Analityka i kontrola jako ci - Strona główna AGHgalaxy.uci.agh.edu.pl/~kca/pnm-wyk-pop.pdf · zat...
Transcript of Analityka i kontrola jako ci - Strona główna AGHgalaxy.uci.agh.edu.pl/~kca/pnm-wyk-pop.pdf · zat...
2018-10-25
1
Analityka i kontrola jako ściSpecjalizacje:
Analityka i kontrola jakościAnaliza strukturalna
Kierunek: Technologia Chemiczna
Podstawowe Katedry dyplomujące:
• Katedra Chemii Analitycznej
• Katedra Chemii Krzemianów i Związków Wielkocząsteczkowych
• Katedra Biochemii i Neurobiologii
• Katedra Materiałów Budowlanych
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Przedmiotem studiów na specjalności sąchemiczne, fizykochemiczne i fizyczne metodypozwalające na uzyskanie informacji o składziechemicznym i fazowym materiałów wraz z ichrozmieszczeniem przestrzennym (w skali makro,mikro i nano) a także zmianami składu w czasie.
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Omawiane oraz ilustrowane praktycznymiprzykładami są poszczególne działy analizy:
- analiza elementarna, specjacyjna iszczegółowa,
- analiza śladowa,
- analiza rozmieszczenia,
- analiza ciała stałego i powierzchni,
- analityka procesowa ze szczególnym uwzględnieniem zastosowania czujników (sensorów) i metod przepływowych,
- analiza strukturalna i fazowa,
- zapewnienie jakości w procesie analitycznym.W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Student w ramach specjalności wykonuje analizęsamodzielnie pobranego materiału, a uzyskanewyniki (w miarę możliwości zwalidowane)przedstawia w formie publikacji w czasopiśmie Analit(obligatoryjnie dla specjalizacji AiKJ).
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Drugim aspektem specjalności jest wykorzystaniemetod analityki w kompleksowych systemachzarządzania jakością (TQM), a szczególnie wpionach kontroli jakości przedsiębiorstw.
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
http://www.strefa-iso.pl/pl,artykuly,iso-podejscie-procesowe-2
2018-10-25
2
Ukończenie specjalności „Analityka ikontrola jakości” ułatwia znalezieniezatrudnienia w:
• laboratoriach przemysłowych (przemysłsurowcowy, ceramiczny, szklarski, materiałówbudowlanych, farmaceutyczny i chemiczny),
• laboratoriach kontrolnych (stacji sanitarno-epidemiologicznych, wodociągowych, ochronyśrodowiska),
• pionach zarządzania jakościąprzedsiębiorstw.
Możliwa jest także kontynuacja karierynaukowej zarówno na macierzystym Wydzialejak i na dowolnych krajowych i zagranicznychwydziałach o profilu chemicznym (i nie tylko).
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
W ramach specjalności studenci uzyskują wiedzę na temat:
- Wszystkich etapów procesu analitycznego
- Nowoczesnych metod analitycznych z uwzględnieniem ich podstawfizykochemicznych, zakresu stosowania i nowoczesnej aparatury
- Sensorów chemicznych i biosensorów
- Metod analizy strukturalnej i fazowej
- Metod interpretacji wyniku pomiaru i zapewnienia jego rzetelności iwiarygodności
- Podstaw nowoczesnej metrologii chemicznej
- Wykorzystania metod analitycznych w kontroli jakości
- Zapewnienia jakości w analityce poprzez:
- Zapewnienie spójności pomiarowej i oszacowanie niepewności
- Walidację metody- Mogą także uzyskać certyfikat “Audytor systemów zarządzania jakością”
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Umiejętności uzyskiwane w ramach specjalności:
- Wykonanie kompletnej analizy chemicznej od pobrania próbki dointerpretacji wyniku i oszacowania jego niepewności i sporządzenia raportuoraz przedstawienia wyników w postaci prezentacji, posteru i publikacji.
- Dobranie właściwej metody analitycznej do problemu analitycznego iprzeprowadzenie pomiarów przy jej użyciu.
- Wykorzystanie czujnika chemicznego do uzyskania informacjianalitycznej.
- Przeprowadzenie procesu walidacji metody analitycznej.
- Wprowadzenie w laboratorium systemu zarządzania jakością opartego nazasadach GLP – Dobrej Praktyki Laboratoryjnej.
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Kompetencje społeczne uzyskiwane w ramach specjalności:
- Umiejętność pracy zespołowej
- Rzetelno ść
- Dążenie do prawdy
- Opieranie si ę na faktach i informacjach zweryfikowanych
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
ANALITYKA (ANALYTICAL SCIENCE)
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Analityka to interdyscyplinarna nauka zajmującasię tworzeniem i praktycznym wykorzystaniemmetod pozwalających na określenie ze znanąprecyzją i dokładnością składu chemicznegoukładów materialnych.
Wynikiem badań analitycznych jest informacjauzyskiwana poprzez materialne lub energetyczneoddziaływanie na badany obiekt.
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Nie można obecnie wyświetlić tego obrazu.
2018-10-25
3
ε±śrx
Zawartość średnia Błąd wyznaczenia xś
Wynikiem rzetelnej analizy chemicznej jestinformacja o ilo ści oznaczanego składnikawraz z oszacowanym bł ędem tegooznaczenia.
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Do czego potrzebujemy informacji analitycznej?
• Na podstawie wyników chemicznych pomiarów analitycznychpodejmowane są istotne decyzje dotyczące:
- dopuszczenia danego produktu żywnościowego do spożycia;
- dopuszczenia leku do terapii;
- zakwalifikowanie surowca/produktu do klasy czystości;
- orzeczenie o winie/niewinności oskarżonego;
- stwierdzenie czy środowisko/warunki pracy są szkodliwe czy nie;
• Wyniki analiz chemicznych mogą być podstawą norm wprowadzanych wformie rozporządzeń i mających konsekwencje prawne.
• Wyniki analityczne odgrywają istotną a często decydującą rolę wbadaniach naukowych w chemii, technologii chemicznej, naukachmateriałowych, metalurgii, mineralogii, nauce o surowcach, rolnictwie,gleboznawstwie, przemyśle spożywczym, kryminalistyce, archeologii,farmacji, medycynie, toksykologii i wielu wielu innych.
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
SKŁAD CHEMICZNY
METODY OKREŚLANIA ILO ŚCI SKŁADNIKA
ZAWARTOŚĆ – ilość składnika (wyrażona wjednostkach masy, objętości lub w molach) zawarta wpróbce.
STĘŻENIE – zawartość składnika w ściśle określonejilości próbki.
Stężenie: moldm-3; %, ppm, ppb, gdm-3 ….
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
WARIANTY ANALITYKI
ANALITYKA SKŁADU – określa składchemiczny próbki tj. jakie substancje i wjakiej ilości występują w próbce.
Chromatografia cieczowa (HPLC)
Kwas 4-hydroksybenzoesowy – 23 ± 1%;
Kwas asetylosalicylowy – 21 ± 2%;
P-acetofenydyna – 15 ± 1%;
Kwas salicylowy – 22 ± 0.5%;
Kwas 5-metylosalicylowy – 8.6 ± 3%
Kwas 3-metylosalicylowy – 8.3 ± 3%
EDX
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Analityka procesowa bada zmiany stężeń składników próbki w czasie
Zastosowanie:
kontrola procesów przemysłowych;
badanie procesów zachodzących w środowisku naturalnym;
badanie procesów zachodzących w organizmach żywych;
badanie przebiegu reakcji i procesów chemicznych.
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Analityka rozmieszczenia – określa jakie jest rozmieszczenie przestrzenne w skali makro poszczególnych składników próbki.
Cu
Al
Si
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
2018-10-25
4
Analityka strukturalna – określa jakie jest rozmieszczenie przestrzenne w skali atomowej poszczególnych składników próbki (ustalenie budowy cząsteczki, ciała stałego, cieczy).
ludzka kinaza białkowejalamozyt
LSD
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
ZAKRES ANALIZY CHEMICZNEJ
Elementarna – oznaczany jest skład pierwiastkowy próbki (całkowity lub tylko wybranych pierwiastków np. Zn, Cu, Mn)
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
ZAKRES ANALIZY CHEMICZNEJ
Specjacyjna – oznaczane są formy występowania pierwiastka (np. Fe+2 i Fe+3)
Specjacja rt ęci w środowiskuSpecjacja uranu w zale żności od pH
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
ZAKRES ANALIZY CHEMICZNEJ
Szczegółowa – oznaczane są związki chemiczne (np. witaminy)
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
POBRANIE PRÓBKI
PRZYGOTOWANIE PRÓBKIPOMIAR
ZASADA POMIARU
ZASADA PRACY INSTRUMENTU
BUDOWA INSTRUMENTU I SYGNAŁY
KALIBRACJA I WALIDACJA
INTERPRETACJA I WYNIK ANALIZY
Od obiektu analizy do wyniku
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Obiekt pomiaru
Przyrz ąd pomiarowy (przymiar liniowy)
Błąd pomiaru
Legalizacja
Metr – odległo ść jaką pokonuje światło pró żni w czasie 1/299 792 458 s. (od 1983r.)
Spójno ść pomiarowa
Niepewno ść pomiaru:
Błąd pomiaru
Błąd wykonania podziałki przymiaru
METROLOGIA FIZYCZNA/TECHNICZNA
2018-10-25
5
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Obiekt pomiaru
Przyrz ąd pomiarowy
Metrologia chemiczna
Pomiar po średni
PROCES ANALITYCZNY
OBIEKT POMIARU
PRÓBKA
SYGNAŁ
WYNIK POMIARU
WYNIK ANALIZY
INFORMACJA
ZMIENNEUKRYTE
BADANYOBIEKT
PROBLEM
STRATEGIA POBIERANIA
PRÓBKI
POBIERANIE
PRÓBKI
PRZYGOTOWANIE PRÓBKI
POMIAR
REJESTRACJA/OCENA
KALIBRACJA
INERPRETACJA
PERCEPCJA ROZWIĄZANIE
PROBLEMU
SYSTEMPOMIAROWY
METODY
CHEMO-
METRYCZNE
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
OBIEKT BADANY
PRÓBKA (pierwotna)
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
PRÓBKA POMNIEJSZONA I HOMOGENICZNA
PRÓBKA ROZTWORZONA
OBIEKT POMIARU (próbka wtórna, próbka analityczna)
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
POMIAR SYGNAŁ
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
SYGNAŁ ZAREJESTROWANY
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
2018-10-25
6
WYNIK ANALIZY
Co2O3 – 2.4±0.2%;
Al2O3 – 24.4±0.8%;
SiO2 – 54.5±1.5%;
Ba0 – 4.6±0.4%
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Jak na podstawie pomiaru wielko ścifizycznej lub fizykochemicznej okre ślićskład chemiczny próbki?
A=
12,3
10,2
15,6
17,0
11,2
….
?WYNIK ANALIZY
np.
Zawarto ść Pb w próbce wynosi
23,5 ± 0,2 mg
lub
stężenie Pb w próbce wynosi:
0,052 ± 0,003 %
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Mierzona wielko ść związana jest ścisł ą zależnością z informacj ąanalityczn ą (metody definitywne)
Ścisłe zale żności:
Pomiary masy i stechiometria (analiza wagowa, grawimetria, elektro-grawimetria)
Pb2+ + S2- = PbS
Pomiar obj ętości i stechiometria (miareczkowanie)
Pomiary ładunku i prawa Faradaja
Prawa rozpadu promieniotwórczego (metoda aktywacji neutronowej)
nF
Mqm =
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Mierzona wielko ść związana jest z informacj ą analityczn ą zależnością znaną w przybli żeniu (metody kalibracyjne)
Znana zale żność funkcyjna typu:
Sygnał = f(st ężenie)
Jest wyprowadzona przy zastosowaniu wielu zało żeń upraszczaj ących, nie pozwalaj ących na ich analityczne u życie lub wielko ści stałych stosowanych w tych zale żnościach s ą znane tylko w przybli żeniu.
Np. równania Ilkovica, Nicholskiego, Cottrela, Nern sta, Lamberta-Beera itd.
ROZWIĄZANIE
Wyznaczenie zale żności empirycznej – funkcji pomiarowej
Sygnał = f(st ężenie)
W procesie kaibracji metody
BADANY OBIEKT
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Pobranie próbki – operacja w wynikuktórej uzyskiwana jest próbka reprezentatywnadla obiektu badanego i określonego celuanalizy.
Próbka reprezentatywna – niewielka część badanego obiektu odwzorowująca średni skład chemiczny obiektu.
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
2018-10-25
7
POBRANIE PRÓBKI I PRÓBKA
Próbka reprezentatywna !
Strategie pobierania próbek
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
PRZYGOTOWANIE PRÓBKI I OBIEKT POMIARU
Pobrana próbka przed pomiarem musi by ć odpowiednio przygotowana poprzez:
pomniejszanie
homogenizacja
mineralizacja
roztwarzanie/rozpuszczanie
stapianie
rozdzielanie
zatężanie
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Pomniejszanie – zmniejszenie ilości pobranego materiałuzachowując jego reprezentatywność tak aby było możliwejego zanalizowanie.
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Homogenizacja – doprowadzenie próbki do jednorodności składu.
Homogenizacja następuje poprzez rozdrobnienie i wymieszanie lubpoprzez przeprowadzenie w postać płynną (roztwór rzeczywisty, gaz)i wymieszanie.
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Mineralizacja – przeprowadzenie substancji organicznych w związkinieorganiczne poprzez:
- Spopielenie w tyglu lub spalenie w bombie tlenowej (mineralizacja sucha)
- Rozkład w kwasach lub ich mieszaninach (mineralizacja mokra)
- Rozkład promieniowaniem wysokoenergetycznym (mineralizacja UV)
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Stapianie – ogrzewanie próbki w tyglu z nadmiarem topnika w celu wytworzenia rozpuszczalnych związków chemicznych.
Typowe topniki: Na2CO3, NaOH, Na2O …
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
2018-10-25
8
METODY ROZDZIELANIA I ZAT ĘŻANIA
Dwie całkowicie wymieszane substancja mogą zostać rozdzielone jeżeli różniąsię co najmniej jedną właściwością fizykochemiczną.Metody: strącanie, destylacja, ekstrakcja, chromatografiawymiana jonowa, elektroforeza…
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
POMIAR Metody
• Elektrochemiczne
• konduktometria
• potencjometria
• woltamperometria
• Optyczne (spektroskopowe)
• spektrofotometria
• fotometria
• ASA
• spektroskopia
• ICP-MS
• Chromatografia
• Aktywacja neutronowa
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
INTERPRETACJA WYNIKU
Interpretacja ma za zadanie przekształcić wynik pomiaru (zarejestrowanysygnał) w wynik analizy. Wynikiem pomiaru w zależności od metody może byćwielkość fizyczna lub fizykochemiczna (np. prąd, SEM, natężenie promienio-wania, absorbancja itd.) lub krzywa obrazująca zmianę tej wielkości w funkcjiniezależnej zmiennej związanej z zastosowaną metodą pomiarową (np. widmo,woltamogram, chromatogram, krzywa miareczkowania). Przekształcenie tonastępuje przez obliczenia stechiometryczne (lub inne dokładne obliczenia np.wykorzystujące prawa Faradya) albo na drodze kalibracji.
0,448 ± 0,007 ppm Pb
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
INTERPRETACJA WYNIKU
Omawiane etapy mają za zadanie przekształcić wynik pomiaru (zarejestrowanysygnał) w wynik analizy. Wynikiem pomiaru w zależności od metody może byćwielkość fizyczna lub fizykochemiczna (np. prąd, SEM, natężenie promienio-wania, absorbancja itd.) lub krzywa obrazująca zmianę tej wielkości w funkcjiniezależnej zmiennej związanej z zastosowaną metodą pomiarową (np. widmo,woltamogram, chromatogram, krzywa miareczkowania). Przekształcenie tonastępuje przez obliczenia stechiometryczne (lub inne dokładne obliczenia np.wykorzystujące prawa Faradya) albo na drodze kalibracji.
0,448 ± 0,007 ppm Pb
KALIBRACJA WYNIK ANALIZY
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Jeżeli zbiór wyników pomiarów/analizy zawiera zmienne ukryte można jewydobyć stosując metody chemometryczne*.
*) Chemometria - dziedzina chemii wykorzystująca matematykę,rachunek prawdopodobieństwa, statystykę, informatykę oraz teoriępodejmowania decyzji do optymalizacji procedur eksperymentalnych wcelu uzyskiwania maksymalnej ilości użytecznych informacji o obiekciebadań na podstawie analizy danych. [Massart]
Dane
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
KONTROLA JAKO ŚCI
Koncepcje jako ści:
Platon (idealizm obiektywny):
jakość to stopień osiągniętej doskonałości
Arystoteles (materializm):
jakość to zespół cech odróżniających przedmiot od innych przedmiotów tego samego rodzaju
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
2018-10-25
9
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
RAFAEL - Szkoła Ateńska 1510-11 (Fresk w Watykanie)
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
ARYSTOTELESPLATON
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
RAFAEL - Szkoła Ateńska 1510-11 (Fresk w Watykanie)
IDEALIZM MATERIALIZM
Inne okre ślenia jako ści- doskonało ść – tradycyjny pogląd akademicki a także
rozumienie potoczne;
- zero bł ędów
- linia graniczna (wymaga określenia norm i kryteriów)
- ciągłe ulepszanie
- spełnienie minimum standardów
- przystosowanie do celu (potrzeb klienta)
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Jakość: ogół właściwości obiektu, wiążących się z jegozdolnością do zaspokojenia potrzeb stwierdzonych ioczekiwanych. Jakość jest mierzalna:
aoczekiwani
faktycznystan== QJAKOŚĆ
Q Q
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Q < 1mamy wówczas do czynienia z “podjakością” — niedostateczna jakość zagraża pozycji produktu na rynku, prowadzi do spadku sprzedaży i wymaga modyfikacji oferty lub zmiany klienta
Q = 1występuje wówczas “jakość pełna”, czyli całkowite spełnienie oczekiwań przez produkt
Q > 1
mówimy wówczas o “nadjakości”- oferta wytwórcza przewyższa oczekiwania nabywców; wiąże się to z dodatkowymi kosztami wytwarzania, wyższą ceną i możliwościami finansowymi nabywców.
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
2018-10-25
10
Etapy ewolucji systemówjako ści
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
QCEtap „kontroli jakości” - działaniaprojakościowe skupione są na produkcie idotyczą sprawdzenia zgodności jegoparametrów z przyjętymi wcześniejwymaganiami.
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
QAEtap „zapewnienia jakości” - działaniaprojakościowe rozszerzono na sferę produkcjiwprowadzając szereg przedsięwzięć mającychzagwarantować poprawność wykonaniaproduktu.
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
QMEtap „zarządzanie jakością” - działaniaprojakościowe rozszerzone na pracownikówza pośrednictwem systemu zarządzania.
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
TQM
Etap „kompleksowego zarządzania jakością” -wykorzystuje się wiedzę i umiejętnościpracowników oraz działa się w kierunku ichumotywowania w celu rozwoju kreatywno ści ,poprawy komunikacji, działań zespołowych itp.
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Nauka o jako ści
Głównym teoretykiem byłstatystyk amerykański E.W.Deming. Jego filozofia jakościopiera się na trzech zasadach:
• zorientowanie na klienta;
• ciągłe doskonalenie (Cykl PDCA: planowanie - wykonanie -sprawdzenie i poprawa –działanie);
• jakość określona przez system.
Aktualnie nauka KWALITOLOGIA
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
2018-10-25
11
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
RAFAEL - Szkoła Ateńska 1510-11 (Fresk w Watykanie)
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Jaki przedmiot ceramiczny zmienił całkowicie spojrzenie na sztuk ę?
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
MARCEL DUCHAMP – Fontain
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
LEONARDO DA VINCI - La Gioconda(Mona Lisa) - 1503 - 1506
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
LEONARDO DA VINCI - La Gioconda(Mona Lisa) - 1503 - 1506
MARCEL DUCHAMP MARCEL DUCHAMP MARCEL DUCHAMP MARCEL DUCHAMP –––– Mona Lisa (1919) Mona Lisa (1919) Mona Lisa (1919) Mona Lisa (1919)
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
2018-10-25
12
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
SZTUKA UŻYTKOWA
sztuka stosowana, sztuka zdobnicza, rzemiosło artystyczne, design
fryzjerstwo, krawiectwo artystyczne (moda), stolarstwo artystyczne, płatnerstwo, konwisarstwo, rusznikarstwo, ludwisarstwo, powoźnictwo, witrażownictwo, emalierstwo, jubilerstwo, fotografia, film, design przemysłowy, architektura itd.
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
PROF. EDWARD GÖRLICH PROF. ZYGMUNT KOWALSKI PROF. WŁADYSŁAW W. KUBIAK PROF. BOGUSŁAW BAŚ
1959 - 1971 1971 - 2002 2002 - 2016 2016 - ?
http://galaxy.uci.agh.edu.pl/~kca/
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
HISTORIA KATEDRY
1947 – Pracownia Elektroanalityczna (E.Görlich)1959 – Katedra Chemii Krzemianów (E.Görlich)1969 – Zakład Chemii Krzemianów (E.Görlich) – Instytut Chemii Ciała Stałego1971 - Zakład Chemii Krzemianów i Analizy Instrumentalnej (Z.Kowalski) –
Instytut Inżynierii Materiałowej1990 – Katedra Chemii Analitycznej
Zygmunt Kowalski 1990 – 2002Władysław W.Kubiak 2002 – 2016Bogusław Baś od 2016
Katedra Chemii Analitycznej
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
7 PROFESORÓW / DOKTORÓW HABILITOWANYCH
8 ADIUNKTÓW / ASYSTENTÓW
2,5 PRACOWNIKÓW TECHNICZNYCH / ADMINISTRACYJNYCH
17,5 RAZEM
13+1 DOKTORANTÓW
~25 MAGISTRANTÓW STUDIÓW STACJONARNYCH
~15 MAGISTRANTÓW STUDIÓW NIESTACJONARNYCH
~30 DYPLOMANTÓW STUDIÓW INŻYNIERSKICH
1 CZYNNY PROFESOR EMERYTOWANY
1 CZYNNY ADIUNKT EMERYTOWANY
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
DYDAKTYKA
Kanon
1 stopie ń Metody bada ń składu chemicznego (IM – B.Ba ś)Instrumentalne metody analizy (TCh – W.W.Kubiak)Analityka i metrologia chemiczna (Cer – B.Paczosa-Bato r)Chemia analityczna (ChB – R.Piech)Statystyka (M.Jakubowska)Zarządzanie jako ścią (IM+TCh+Cer – W.W.Kubiak)Chemiczna analiza instrumentalna (Geodezja – B.Ba ś)Technologie informacyjne (M.Jakubowska, A.Kole żyński)Seminarium in żynierskie (M.Jakubowska)
2 stopie ń (Technologia Chemiczna!)Analityka w kontroli jako ściSensory chemiczne i biosensorySensory gazowe w analityceBlok specjalistyczny – Analityka i kontrola jako ściSeminarium magisterskie
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
DYDAKTYKA
Obieralne
Nowoczesne materiały i techniki w analityceZaawansowane techniki analityczneBudowa i oprogramowanie aparatury pomiarowejPodstawy chemometriiChemometriaAdvanced Analytical Methods (Baza przedmiotów AGH)Advanced Analytical ChemistrySztuka u żytkowa
2018-10-25
13
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
STUDENCKIE SPOTKANIA CHEMICZNE (od 2011)
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
STUDENCKIE SPOTKANIA ANALITYCZNE (do 2010)
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
KONFERENCJA „ELEKTROANALIZA W TEORII I PRAKTYCE”
ZESPOŁY BADAWCZE
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
KATEDRA CHEMII ANALITYCZNEJ
CZUJNIKI ELEKTRO-CHEMICZNE
CZUJNIKIGAZOWE
ZESPÓŁ ANALIZY ŚLADÓW
ZESPÓŁFOTOELEKTROCHEMII
ZESPÓŁ PRZYGOTOWANIA PRÓBEK
ZESPÓŁ CHEMOMETRIII METOD OBLICZENIOWYCH
ZESPÓŁ CZUJNIKÓW
ZESPÓŁCHROMATOGRAFII
ZESPÓŁ KONSTRUKCJISYSTEMÓW POMIAROWYCH
Zespół czujników elektrochemicznych
Preparatyka i badanie filmów polipirolowych z wbudowanymi molekułami (kalcjon, tiron, calcon, kwas sulfosalicylowy i inne) w celu nadania czułości na kationy (Ca2+, Mg2+, Cu2+).
Badanie filmów dotowanych biologicznie aktywnymi molekułami (heparyna, ATP) w celu modelowania działania membrany biologicznej oraz procesów wymiany jonowej w fazie powierzchniowej.
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Zespół czujników gazowychWłaściwości półprzewodnikowe tlenków matali przejściowych.Potencjometryczne i konduktonetryczne sensory gazowe (CO, CHx, H2, SOx, CO2, NOx)Elektrody dla ogniw paliwowych.
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
2018-10-25
14
Zespół chromatografii cieczowejOznaczanie WWA w wodach
Systemy detekcji w chromatografii cieczowej
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Zespół konstrukcji aparaturyProjektowanie, konstrukcja i oprogramowanie systemów pomiarowych
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Zespół analizy śladówUltraczułe metody woltamperometryczne oznaczania metali ciężkich.
Oznaczanie śladów metali w różnych materiałach i próbkach biologicznych/środowiskowych
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Zespół fotoelektrochemiiProdukcja wodoru w oparciu o energię słoneczną
Fotolityczny rozkład polutantów wód naturalnych
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Zespół przygotowania próbekProcedury przygotowania próbek materiałów trudnoroztwarzalnych (glinokrzemiany, krzemiany, ceramiki).
Procedury przygotowania próbek środowiskowych i biologicznych.
Eliminacja surfaktantów
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Zespół chemometrii i metod obliczeniowych
Przetwarzanie sygnałów i algorytmy odszumiania
Analiza skupień i czynników głównych
Metody kalibracji
DendrogramWard's Method,Squared Euclidean
Dis
tanc
e
0
20
40
60
80
P K TiV Cr
Co
Cu
Zn Al
Ca
Mn
Fe
Hg
Cs1
37
K40-0.3 -0.4 -0.5 -0.6
-0.6
-0.5
-0.4
-0.3
-0.2
-0.1
0.0
-0.3 -0.4 -0.5 -0.6-0.6
-0.5
-0.4
-0.3
-0.2
-0.1
0.0
Cur
rent
[ µµ µµA
]
Potential [V] Potential [V]
(b)(a)
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
2018-10-25
15
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
SPECJALNOŚĆ:
ANALITYKA I KONTROLA JAKO ŚCIStudia II stopnia – kierunek „Technologia Chemiczna”
Pytanie: „Studiuję inny kierunek, czy mogę dostać się na specjalność - Analityka i kontrola jakości?”
Odpowiedź: „TAK – należy przy rekrutacji na drugi stopień zmienić kierunek z aktualnie studiowanego na kierunek – Technologia chemiczna i wybrać specjalność Analityka i kontrola jakości”
Możliwe jest także:
Wykonywanie pracy inżynierskiej lub magisterskiej w Katedrze Chemii Analitycznej studiując na innym niż Technologia Chemiczna kierunku (a nawet innym wydziale).
SPECJALIZACJEW RAMACH SPECJALNO ŚCI ANALITYKA I KONTROLA JAKO ŚCI
ANALITYKA I KONTROLA JAKO ŚCI
Analiza śladowa (metody ASA, woltamperometria stripingowa)
Czujniki elektrochemiczne
Systemy pomiarowe
Metody chemometryczne
Metody spektroskopowe
Metody chromatograficzne
Kontrola jakości i systemy zarządzania jakością w laboratorium
ANALITYKA STRUKTURALNA
Analiza strukturalna i fazowa
Analiza termiczna
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Zajęcia z bloku specjalizacyjnego “Analityka i kontrola ja kości” zaczynamy od plenerowego pobierania próbek do samodzielnie wyk onywanej analizy:
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Dolina Pr ądnika (Ojców)
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Dolinka Kobyla ńska
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Dobczyce
2018-10-25
16
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Olkusz 2018
WYBRANE TEMATY PRAC MAGISTERSKICHW RAMACH SPECJALNO ŚCI ANALITYKA I KONTROLA JAKO ŚCI
• Woltamperometria impulsowa normalna z falkowym przekszt ałceniem krzywej
• Standardowe procedury operacyjne w laboratorium ana litycznym
• Badania zawarto ści metali w profilach glebowych z terenu Tatr Słowackich
• Wieloelektrodowe mikroogniwa potencjometryczne – badan ie właściwo ści metrologicznych
• Wyznaczanie liczb przenoszenia w półprzewodnikach
• Badania odwracalno ści ogniw stałych
• Poprawa żaroodporno ści stali przez nanoszenie tlenku itru
• Elektrody wska źnikowe na bazie polimerów przewodz ących (Zn+2)
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Metody chemometryczne w analizie sedymentów ze Zbiornika Dobczyckiego
Drożyński Rafał
Akademia Górniczo-Hutniczaim. Stanisława Staszica w Krakowie
Katedra Chemii Analitycznej WIMiC
Akademia Górniczo-Hutniczaim. Stanisława Staszica w Krakowie
Katedra Chemii Analitycznej WIMiC
Cel pracy
Przeprowadzenie chemometrycznej
analizy sedymentów pobranych
ze zbiornika Dobczyckiego.
Zbiornik Dobczycki
Jezioro zaporowe (zbiornik retencyjny) położone w województwie małopolskim pomiędzy Myślenicami a Dobczycami na rzece Rabie.
Zbudowany
1985 r.
Napełniony
1987 r.
Wynik analizy skupień (CA)
2 grupy próbek – oznaczone na czerwono i niebiesko
2018-10-25
17
PC3, PC4 – Analiza stężeń Pb, Cd
PC3 – Analiza stężenia ołowiu (Pb)Wzrost stężenia ołowiu w większości punktach
poboru próbek na przestrzeni 3 lat
PC4 – Analiza stężenia kadmu (Cd)Wzrost stężenia kadmu w większości punktach
poboru próbek na przestrzeni 3 lat
Możliwa przyczyna – remont „Zakopianki”W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Inne „atrakcje” zwi ązane ze specjalno ścią….
Możliwo ść uzyskania certyfikatu „Audytor systemów zarz ądzania jako ścią”
Dwukrotny udział w Konferencji „Studenckie spotkania chemiczne” i publikacje w czasopi śmie ANALIT
Możliwo ść realizacji pracy magisterskiej we współpracy z:
Abo Akademii Univesity (Turku Abo, Finlandia) – mo żliwo ść podwójnego dyplomu.
EMPA (Dubendorf – Zurych, Szwajcaria)
I wiele, wiele innych
A przede wszystkim wspaniała atmosfera, rzeczywista pom oc, opieka i bezstresowe kontakty z Opiekunami prac oraz ciekawa i wszechstronna tematyka.
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH
Ponadto:
Popieramy talenty!!!
W ramach „Studenckich spotka ń chemicznych” organizujemy wernisa ż prac studenckich (malarstwo, koronkarstwo, fotografia ar tystyczna, grafika, ceramika artystyczna i inne)
Kochamy sport
Tenis, tenis stołowy, siatkówka i
GOLF Prezes RKGCC
DZIĘKUJĘ ZA UWAGĘ !
W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH