Analityka i kontrola jako ci - Strona główna AGHgalaxy.uci.agh.edu.pl/~kca/pnm-wyk-pop.pdf · zat...

17
2018-10-25 1 Analityka i kontrola jakości Specjalizacje: Analityka i kontrola jakości Analiza strukturalna Kierunek: Technologia Chemiczna Podstawowe Katedry dyplomujące: • Katedra Chemii Analitycznej • Katedra Chemii Krzemianów i Związków Wielkocząsteczkowych • Katedra Biochemii i Neurobiologii • Katedra Materialów Budowlanych W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH Przedmiotem studiów na specjalności są chemiczne, fizykochemiczne i fizyczne metody pozwalające na uzyskanie informacji o skladzie chemicznym i fazowym materialów wraz z ich rozmieszczeniem przestrzennym (w skali makro, mikro i nano) a także zmianami skladu w czasie. W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH Omawiane oraz ilustrowane praktycznymi przykladami są poszczególne dzialy analizy: - analiza elementarna, specjacyjna i szczególowa, - analiza śladowa, - analiza rozmieszczenia, - analiza ciala stalego i powierzchni, - analityka procesowa ze szczególnym uwzględnieniem zastosowania czujników (sensorów) i metod przeplywowych, - analiza strukturalna i fazowa, - zapewnienie jakości w procesie analitycznym. W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH Student w ramach specjalności wykonuje analizę samodzielnie pobranego materialu, a uzyskane wyniki (w miarę możliwości zwalidowane) przedstawia w formie publikacji w czasopiśmie Analit (obligatoryjnie dla specjalizacji AiKJ). W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH Drugim aspektem specjalności jest wykorzystanie metod analityki w kompleksowych systemach zarządzania jakością (TQM), a szczególnie w pionach kontroli jakości przedsiębiorstw. W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH http://www.strefa-iso.pl/pl,artykuly,iso-podejscie-procesowe-2

Transcript of Analityka i kontrola jako ci - Strona główna AGHgalaxy.uci.agh.edu.pl/~kca/pnm-wyk-pop.pdf · zat...

2018-10-25

1

Analityka i kontrola jako ściSpecjalizacje:

Analityka i kontrola jakościAnaliza strukturalna

Kierunek: Technologia Chemiczna

Podstawowe Katedry dyplomujące:

• Katedra Chemii Analitycznej

• Katedra Chemii Krzemianów i Związków Wielkocząsteczkowych

• Katedra Biochemii i Neurobiologii

• Katedra Materiałów Budowlanych

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Przedmiotem studiów na specjalności sąchemiczne, fizykochemiczne i fizyczne metodypozwalające na uzyskanie informacji o składziechemicznym i fazowym materiałów wraz z ichrozmieszczeniem przestrzennym (w skali makro,mikro i nano) a także zmianami składu w czasie.

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Omawiane oraz ilustrowane praktycznymiprzykładami są poszczególne działy analizy:

- analiza elementarna, specjacyjna iszczegółowa,

- analiza śladowa,

- analiza rozmieszczenia,

- analiza ciała stałego i powierzchni,

- analityka procesowa ze szczególnym uwzględnieniem zastosowania czujników (sensorów) i metod przepływowych,

- analiza strukturalna i fazowa,

- zapewnienie jakości w procesie analitycznym.W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Student w ramach specjalności wykonuje analizęsamodzielnie pobranego materiału, a uzyskanewyniki (w miarę możliwości zwalidowane)przedstawia w formie publikacji w czasopiśmie Analit(obligatoryjnie dla specjalizacji AiKJ).

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Drugim aspektem specjalności jest wykorzystaniemetod analityki w kompleksowych systemachzarządzania jakością (TQM), a szczególnie wpionach kontroli jakości przedsiębiorstw.

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

http://www.strefa-iso.pl/pl,artykuly,iso-podejscie-procesowe-2

2018-10-25

2

Ukończenie specjalności „Analityka ikontrola jakości” ułatwia znalezieniezatrudnienia w:

• laboratoriach przemysłowych (przemysłsurowcowy, ceramiczny, szklarski, materiałówbudowlanych, farmaceutyczny i chemiczny),

• laboratoriach kontrolnych (stacji sanitarno-epidemiologicznych, wodociągowych, ochronyśrodowiska),

• pionach zarządzania jakościąprzedsiębiorstw.

Możliwa jest także kontynuacja karierynaukowej zarówno na macierzystym Wydzialejak i na dowolnych krajowych i zagranicznychwydziałach o profilu chemicznym (i nie tylko).

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

W ramach specjalności studenci uzyskują wiedzę na temat:

- Wszystkich etapów procesu analitycznego

- Nowoczesnych metod analitycznych z uwzględnieniem ich podstawfizykochemicznych, zakresu stosowania i nowoczesnej aparatury

- Sensorów chemicznych i biosensorów

- Metod analizy strukturalnej i fazowej

- Metod interpretacji wyniku pomiaru i zapewnienia jego rzetelności iwiarygodności

- Podstaw nowoczesnej metrologii chemicznej

- Wykorzystania metod analitycznych w kontroli jakości

- Zapewnienia jakości w analityce poprzez:

- Zapewnienie spójności pomiarowej i oszacowanie niepewności

- Walidację metody- Mogą także uzyskać certyfikat “Audytor systemów zarządzania jakością”

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Umiejętności uzyskiwane w ramach specjalności:

- Wykonanie kompletnej analizy chemicznej od pobrania próbki dointerpretacji wyniku i oszacowania jego niepewności i sporządzenia raportuoraz przedstawienia wyników w postaci prezentacji, posteru i publikacji.

- Dobranie właściwej metody analitycznej do problemu analitycznego iprzeprowadzenie pomiarów przy jej użyciu.

- Wykorzystanie czujnika chemicznego do uzyskania informacjianalitycznej.

- Przeprowadzenie procesu walidacji metody analitycznej.

- Wprowadzenie w laboratorium systemu zarządzania jakością opartego nazasadach GLP – Dobrej Praktyki Laboratoryjnej.

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Kompetencje społeczne uzyskiwane w ramach specjalności:

- Umiejętność pracy zespołowej

- Rzetelno ść

- Dążenie do prawdy

- Opieranie si ę na faktach i informacjach zweryfikowanych

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

ANALITYKA (ANALYTICAL SCIENCE)

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Analityka to interdyscyplinarna nauka zajmującasię tworzeniem i praktycznym wykorzystaniemmetod pozwalających na określenie ze znanąprecyzją i dokładnością składu chemicznegoukładów materialnych.

Wynikiem badań analitycznych jest informacjauzyskiwana poprzez materialne lub energetyczneoddziaływanie na badany obiekt.

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Nie można obecnie wyświetlić tego obrazu.

2018-10-25

3

ε±śrx

Zawartość średnia Błąd wyznaczenia xś

Wynikiem rzetelnej analizy chemicznej jestinformacja o ilo ści oznaczanego składnikawraz z oszacowanym bł ędem tegooznaczenia.

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Do czego potrzebujemy informacji analitycznej?

• Na podstawie wyników chemicznych pomiarów analitycznychpodejmowane są istotne decyzje dotyczące:

- dopuszczenia danego produktu żywnościowego do spożycia;

- dopuszczenia leku do terapii;

- zakwalifikowanie surowca/produktu do klasy czystości;

- orzeczenie o winie/niewinności oskarżonego;

- stwierdzenie czy środowisko/warunki pracy są szkodliwe czy nie;

• Wyniki analiz chemicznych mogą być podstawą norm wprowadzanych wformie rozporządzeń i mających konsekwencje prawne.

• Wyniki analityczne odgrywają istotną a często decydującą rolę wbadaniach naukowych w chemii, technologii chemicznej, naukachmateriałowych, metalurgii, mineralogii, nauce o surowcach, rolnictwie,gleboznawstwie, przemyśle spożywczym, kryminalistyce, archeologii,farmacji, medycynie, toksykologii i wielu wielu innych.

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

SKŁAD CHEMICZNY

METODY OKREŚLANIA ILO ŚCI SKŁADNIKA

ZAWARTOŚĆ – ilość składnika (wyrażona wjednostkach masy, objętości lub w molach) zawarta wpróbce.

STĘŻENIE – zawartość składnika w ściśle określonejilości próbki.

Stężenie: moldm-3; %, ppm, ppb, gdm-3 ….

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

WARIANTY ANALITYKI

ANALITYKA SKŁADU – określa składchemiczny próbki tj. jakie substancje i wjakiej ilości występują w próbce.

Chromatografia cieczowa (HPLC)

Kwas 4-hydroksybenzoesowy – 23 ± 1%;

Kwas asetylosalicylowy – 21 ± 2%;

P-acetofenydyna – 15 ± 1%;

Kwas salicylowy – 22 ± 0.5%;

Kwas 5-metylosalicylowy – 8.6 ± 3%

Kwas 3-metylosalicylowy – 8.3 ± 3%

EDX

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Analityka procesowa bada zmiany stężeń składników próbki w czasie

Zastosowanie:

kontrola procesów przemysłowych;

badanie procesów zachodzących w środowisku naturalnym;

badanie procesów zachodzących w organizmach żywych;

badanie przebiegu reakcji i procesów chemicznych.

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Analityka rozmieszczenia – określa jakie jest rozmieszczenie przestrzenne w skali makro poszczególnych składników próbki.

Cu

Al

Si

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

2018-10-25

4

Analityka strukturalna – określa jakie jest rozmieszczenie przestrzenne w skali atomowej poszczególnych składników próbki (ustalenie budowy cząsteczki, ciała stałego, cieczy).

ludzka kinaza białkowejalamozyt

LSD

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

ZAKRES ANALIZY CHEMICZNEJ

Elementarna – oznaczany jest skład pierwiastkowy próbki (całkowity lub tylko wybranych pierwiastków np. Zn, Cu, Mn)

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

ZAKRES ANALIZY CHEMICZNEJ

Specjacyjna – oznaczane są formy występowania pierwiastka (np. Fe+2 i Fe+3)

Specjacja rt ęci w środowiskuSpecjacja uranu w zale żności od pH

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

ZAKRES ANALIZY CHEMICZNEJ

Szczegółowa – oznaczane są związki chemiczne (np. witaminy)

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

POBRANIE PRÓBKI

PRZYGOTOWANIE PRÓBKIPOMIAR

ZASADA POMIARU

ZASADA PRACY INSTRUMENTU

BUDOWA INSTRUMENTU I SYGNAŁY

KALIBRACJA I WALIDACJA

INTERPRETACJA I WYNIK ANALIZY

Od obiektu analizy do wyniku

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Obiekt pomiaru

Przyrz ąd pomiarowy (przymiar liniowy)

Błąd pomiaru

Legalizacja

Metr – odległo ść jaką pokonuje światło pró żni w czasie 1/299 792 458 s. (od 1983r.)

Spójno ść pomiarowa

Niepewno ść pomiaru:

Błąd pomiaru

Błąd wykonania podziałki przymiaru

METROLOGIA FIZYCZNA/TECHNICZNA

2018-10-25

5

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Obiekt pomiaru

Przyrz ąd pomiarowy

Metrologia chemiczna

Pomiar po średni

PROCES ANALITYCZNY

OBIEKT POMIARU

PRÓBKA

SYGNAŁ

WYNIK POMIARU

WYNIK ANALIZY

INFORMACJA

ZMIENNEUKRYTE

BADANYOBIEKT

PROBLEM

STRATEGIA POBIERANIA

PRÓBKI

POBIERANIE

PRÓBKI

PRZYGOTOWANIE PRÓBKI

POMIAR

REJESTRACJA/OCENA

KALIBRACJA

INERPRETACJA

PERCEPCJA ROZWIĄZANIE

PROBLEMU

SYSTEMPOMIAROWY

METODY

CHEMO-

METRYCZNE

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

OBIEKT BADANY

PRÓBKA (pierwotna)

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

PRÓBKA POMNIEJSZONA I HOMOGENICZNA

PRÓBKA ROZTWORZONA

OBIEKT POMIARU (próbka wtórna, próbka analityczna)

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

POMIAR SYGNAŁ

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

SYGNAŁ ZAREJESTROWANY

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

2018-10-25

6

WYNIK ANALIZY

Co2O3 – 2.4±0.2%;

Al2O3 – 24.4±0.8%;

SiO2 – 54.5±1.5%;

Ba0 – 4.6±0.4%

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Jak na podstawie pomiaru wielko ścifizycznej lub fizykochemicznej okre ślićskład chemiczny próbki?

A=

12,3

10,2

15,6

17,0

11,2

….

?WYNIK ANALIZY

np.

Zawarto ść Pb w próbce wynosi

23,5 ± 0,2 mg

lub

stężenie Pb w próbce wynosi:

0,052 ± 0,003 %

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Mierzona wielko ść związana jest ścisł ą zależnością z informacj ąanalityczn ą (metody definitywne)

Ścisłe zale żności:

Pomiary masy i stechiometria (analiza wagowa, grawimetria, elektro-grawimetria)

Pb2+ + S2- = PbS

Pomiar obj ętości i stechiometria (miareczkowanie)

Pomiary ładunku i prawa Faradaja

Prawa rozpadu promieniotwórczego (metoda aktywacji neutronowej)

nF

Mqm =

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Mierzona wielko ść związana jest z informacj ą analityczn ą zależnością znaną w przybli żeniu (metody kalibracyjne)

Znana zale żność funkcyjna typu:

Sygnał = f(st ężenie)

Jest wyprowadzona przy zastosowaniu wielu zało żeń upraszczaj ących, nie pozwalaj ących na ich analityczne u życie lub wielko ści stałych stosowanych w tych zale żnościach s ą znane tylko w przybli żeniu.

Np. równania Ilkovica, Nicholskiego, Cottrela, Nern sta, Lamberta-Beera itd.

ROZWIĄZANIE

Wyznaczenie zale żności empirycznej – funkcji pomiarowej

Sygnał = f(st ężenie)

W procesie kaibracji metody

BADANY OBIEKT

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Pobranie próbki – operacja w wynikuktórej uzyskiwana jest próbka reprezentatywnadla obiektu badanego i określonego celuanalizy.

Próbka reprezentatywna – niewielka część badanego obiektu odwzorowująca średni skład chemiczny obiektu.

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

2018-10-25

7

POBRANIE PRÓBKI I PRÓBKA

Próbka reprezentatywna !

Strategie pobierania próbek

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

PRZYGOTOWANIE PRÓBKI I OBIEKT POMIARU

Pobrana próbka przed pomiarem musi by ć odpowiednio przygotowana poprzez:

pomniejszanie

homogenizacja

mineralizacja

roztwarzanie/rozpuszczanie

stapianie

rozdzielanie

zatężanie

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Pomniejszanie – zmniejszenie ilości pobranego materiałuzachowując jego reprezentatywność tak aby było możliwejego zanalizowanie.

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Homogenizacja – doprowadzenie próbki do jednorodności składu.

Homogenizacja następuje poprzez rozdrobnienie i wymieszanie lubpoprzez przeprowadzenie w postać płynną (roztwór rzeczywisty, gaz)i wymieszanie.

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Mineralizacja – przeprowadzenie substancji organicznych w związkinieorganiczne poprzez:

- Spopielenie w tyglu lub spalenie w bombie tlenowej (mineralizacja sucha)

- Rozkład w kwasach lub ich mieszaninach (mineralizacja mokra)

- Rozkład promieniowaniem wysokoenergetycznym (mineralizacja UV)

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Stapianie – ogrzewanie próbki w tyglu z nadmiarem topnika w celu wytworzenia rozpuszczalnych związków chemicznych.

Typowe topniki: Na2CO3, NaOH, Na2O …

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

2018-10-25

8

METODY ROZDZIELANIA I ZAT ĘŻANIA

Dwie całkowicie wymieszane substancja mogą zostać rozdzielone jeżeli różniąsię co najmniej jedną właściwością fizykochemiczną.Metody: strącanie, destylacja, ekstrakcja, chromatografiawymiana jonowa, elektroforeza…

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

POMIAR Metody

• Elektrochemiczne

• konduktometria

• potencjometria

• woltamperometria

• Optyczne (spektroskopowe)

• spektrofotometria

• fotometria

• ASA

• spektroskopia

• ICP-MS

• Chromatografia

• Aktywacja neutronowa

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

INTERPRETACJA WYNIKU

Interpretacja ma za zadanie przekształcić wynik pomiaru (zarejestrowanysygnał) w wynik analizy. Wynikiem pomiaru w zależności od metody może byćwielkość fizyczna lub fizykochemiczna (np. prąd, SEM, natężenie promienio-wania, absorbancja itd.) lub krzywa obrazująca zmianę tej wielkości w funkcjiniezależnej zmiennej związanej z zastosowaną metodą pomiarową (np. widmo,woltamogram, chromatogram, krzywa miareczkowania). Przekształcenie tonastępuje przez obliczenia stechiometryczne (lub inne dokładne obliczenia np.wykorzystujące prawa Faradya) albo na drodze kalibracji.

0,448 ± 0,007 ppm Pb

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

INTERPRETACJA WYNIKU

Omawiane etapy mają za zadanie przekształcić wynik pomiaru (zarejestrowanysygnał) w wynik analizy. Wynikiem pomiaru w zależności od metody może byćwielkość fizyczna lub fizykochemiczna (np. prąd, SEM, natężenie promienio-wania, absorbancja itd.) lub krzywa obrazująca zmianę tej wielkości w funkcjiniezależnej zmiennej związanej z zastosowaną metodą pomiarową (np. widmo,woltamogram, chromatogram, krzywa miareczkowania). Przekształcenie tonastępuje przez obliczenia stechiometryczne (lub inne dokładne obliczenia np.wykorzystujące prawa Faradya) albo na drodze kalibracji.

0,448 ± 0,007 ppm Pb

KALIBRACJA WYNIK ANALIZY

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Jeżeli zbiór wyników pomiarów/analizy zawiera zmienne ukryte można jewydobyć stosując metody chemometryczne*.

*) Chemometria - dziedzina chemii wykorzystująca matematykę,rachunek prawdopodobieństwa, statystykę, informatykę oraz teoriępodejmowania decyzji do optymalizacji procedur eksperymentalnych wcelu uzyskiwania maksymalnej ilości użytecznych informacji o obiekciebadań na podstawie analizy danych. [Massart]

Dane

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

KONTROLA JAKO ŚCI

Koncepcje jako ści:

Platon (idealizm obiektywny):

jakość to stopień osiągniętej doskonałości

Arystoteles (materializm):

jakość to zespół cech odróżniających przedmiot od innych przedmiotów tego samego rodzaju

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

2018-10-25

9

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

RAFAEL - Szkoła Ateńska 1510-11 (Fresk w Watykanie)

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

ARYSTOTELESPLATON

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

RAFAEL - Szkoła Ateńska 1510-11 (Fresk w Watykanie)

IDEALIZM MATERIALIZM

Inne okre ślenia jako ści- doskonało ść – tradycyjny pogląd akademicki a także

rozumienie potoczne;

- zero bł ędów

- linia graniczna (wymaga określenia norm i kryteriów)

- ciągłe ulepszanie

- spełnienie minimum standardów

- przystosowanie do celu (potrzeb klienta)

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Jakość: ogół właściwości obiektu, wiążących się z jegozdolnością do zaspokojenia potrzeb stwierdzonych ioczekiwanych. Jakość jest mierzalna:

aoczekiwani

faktycznystan== QJAKOŚĆ

Q Q

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Q < 1mamy wówczas do czynienia z “podjakością” — niedostateczna jakość zagraża pozycji produktu na rynku, prowadzi do spadku sprzedaży i wymaga modyfikacji oferty lub zmiany klienta

Q = 1występuje wówczas “jakość pełna”, czyli całkowite spełnienie oczekiwań przez produkt

Q > 1

mówimy wówczas o “nadjakości”- oferta wytwórcza przewyższa oczekiwania nabywców; wiąże się to z dodatkowymi kosztami wytwarzania, wyższą ceną i możliwościami finansowymi nabywców.

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

2018-10-25

10

Etapy ewolucji systemówjako ści

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

QCEtap „kontroli jakości” - działaniaprojakościowe skupione są na produkcie idotyczą sprawdzenia zgodności jegoparametrów z przyjętymi wcześniejwymaganiami.

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

QAEtap „zapewnienia jakości” - działaniaprojakościowe rozszerzono na sferę produkcjiwprowadzając szereg przedsięwzięć mającychzagwarantować poprawność wykonaniaproduktu.

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

QMEtap „zarządzanie jakością” - działaniaprojakościowe rozszerzone na pracownikówza pośrednictwem systemu zarządzania.

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

TQM

Etap „kompleksowego zarządzania jakością” -wykorzystuje się wiedzę i umiejętnościpracowników oraz działa się w kierunku ichumotywowania w celu rozwoju kreatywno ści ,poprawy komunikacji, działań zespołowych itp.

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Nauka o jako ści

Głównym teoretykiem byłstatystyk amerykański E.W.Deming. Jego filozofia jakościopiera się na trzech zasadach:

• zorientowanie na klienta;

• ciągłe doskonalenie (Cykl PDCA: planowanie - wykonanie -sprawdzenie i poprawa –działanie);

• jakość określona przez system.

Aktualnie nauka KWALITOLOGIA

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

2018-10-25

11

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

RAFAEL - Szkoła Ateńska 1510-11 (Fresk w Watykanie)

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Jaki przedmiot ceramiczny zmienił całkowicie spojrzenie na sztuk ę?

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

MARCEL DUCHAMP – Fontain

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

LEONARDO DA VINCI - La Gioconda(Mona Lisa) - 1503 - 1506

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

LEONARDO DA VINCI - La Gioconda(Mona Lisa) - 1503 - 1506

MARCEL DUCHAMP MARCEL DUCHAMP MARCEL DUCHAMP MARCEL DUCHAMP –––– Mona Lisa (1919) Mona Lisa (1919) Mona Lisa (1919) Mona Lisa (1919)

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

2018-10-25

12

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

SZTUKA UŻYTKOWA

sztuka stosowana, sztuka zdobnicza, rzemiosło artystyczne, design

fryzjerstwo, krawiectwo artystyczne (moda), stolarstwo artystyczne, płatnerstwo, konwisarstwo, rusznikarstwo, ludwisarstwo, powoźnictwo, witrażownictwo, emalierstwo, jubilerstwo, fotografia, film, design przemysłowy, architektura itd.

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

PROF. EDWARD GÖRLICH PROF. ZYGMUNT KOWALSKI PROF. WŁADYSŁAW W. KUBIAK PROF. BOGUSŁAW BAŚ

1959 - 1971 1971 - 2002 2002 - 2016 2016 - ?

http://galaxy.uci.agh.edu.pl/~kca/

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

HISTORIA KATEDRY

1947 – Pracownia Elektroanalityczna (E.Görlich)1959 – Katedra Chemii Krzemianów (E.Görlich)1969 – Zakład Chemii Krzemianów (E.Görlich) – Instytut Chemii Ciała Stałego1971 - Zakład Chemii Krzemianów i Analizy Instrumentalnej (Z.Kowalski) –

Instytut Inżynierii Materiałowej1990 – Katedra Chemii Analitycznej

Zygmunt Kowalski 1990 – 2002Władysław W.Kubiak 2002 – 2016Bogusław Baś od 2016

Katedra Chemii Analitycznej

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

7 PROFESORÓW / DOKTORÓW HABILITOWANYCH

8 ADIUNKTÓW / ASYSTENTÓW

2,5 PRACOWNIKÓW TECHNICZNYCH / ADMINISTRACYJNYCH

17,5 RAZEM

13+1 DOKTORANTÓW

~25 MAGISTRANTÓW STUDIÓW STACJONARNYCH

~15 MAGISTRANTÓW STUDIÓW NIESTACJONARNYCH

~30 DYPLOMANTÓW STUDIÓW INŻYNIERSKICH

1 CZYNNY PROFESOR EMERYTOWANY

1 CZYNNY ADIUNKT EMERYTOWANY

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

DYDAKTYKA

Kanon

1 stopie ń Metody bada ń składu chemicznego (IM – B.Ba ś)Instrumentalne metody analizy (TCh – W.W.Kubiak)Analityka i metrologia chemiczna (Cer – B.Paczosa-Bato r)Chemia analityczna (ChB – R.Piech)Statystyka (M.Jakubowska)Zarządzanie jako ścią (IM+TCh+Cer – W.W.Kubiak)Chemiczna analiza instrumentalna (Geodezja – B.Ba ś)Technologie informacyjne (M.Jakubowska, A.Kole żyński)Seminarium in żynierskie (M.Jakubowska)

2 stopie ń (Technologia Chemiczna!)Analityka w kontroli jako ściSensory chemiczne i biosensorySensory gazowe w analityceBlok specjalistyczny – Analityka i kontrola jako ściSeminarium magisterskie

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

DYDAKTYKA

Obieralne

Nowoczesne materiały i techniki w analityceZaawansowane techniki analityczneBudowa i oprogramowanie aparatury pomiarowejPodstawy chemometriiChemometriaAdvanced Analytical Methods (Baza przedmiotów AGH)Advanced Analytical ChemistrySztuka u żytkowa

2018-10-25

13

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

STUDENCKIE SPOTKANIA CHEMICZNE (od 2011)

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

STUDENCKIE SPOTKANIA ANALITYCZNE (do 2010)

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

KONFERENCJA „ELEKTROANALIZA W TEORII I PRAKTYCE”

ZESPOŁY BADAWCZE

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

KATEDRA CHEMII ANALITYCZNEJ

CZUJNIKI ELEKTRO-CHEMICZNE

CZUJNIKIGAZOWE

ZESPÓŁ ANALIZY ŚLADÓW

ZESPÓŁFOTOELEKTROCHEMII

ZESPÓŁ PRZYGOTOWANIA PRÓBEK

ZESPÓŁ CHEMOMETRIII METOD OBLICZENIOWYCH

ZESPÓŁ CZUJNIKÓW

ZESPÓŁCHROMATOGRAFII

ZESPÓŁ KONSTRUKCJISYSTEMÓW POMIAROWYCH

Zespół czujników elektrochemicznych

Preparatyka i badanie filmów polipirolowych z wbudowanymi molekułami (kalcjon, tiron, calcon, kwas sulfosalicylowy i inne) w celu nadania czułości na kationy (Ca2+, Mg2+, Cu2+).

Badanie filmów dotowanych biologicznie aktywnymi molekułami (heparyna, ATP) w celu modelowania działania membrany biologicznej oraz procesów wymiany jonowej w fazie powierzchniowej.

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Zespół czujników gazowychWłaściwości półprzewodnikowe tlenków matali przejściowych.Potencjometryczne i konduktonetryczne sensory gazowe (CO, CHx, H2, SOx, CO2, NOx)Elektrody dla ogniw paliwowych.

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

2018-10-25

14

Zespół chromatografii cieczowejOznaczanie WWA w wodach

Systemy detekcji w chromatografii cieczowej

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Zespół konstrukcji aparaturyProjektowanie, konstrukcja i oprogramowanie systemów pomiarowych

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Zespół analizy śladówUltraczułe metody woltamperometryczne oznaczania metali ciężkich.

Oznaczanie śladów metali w różnych materiałach i próbkach biologicznych/środowiskowych

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Zespół fotoelektrochemiiProdukcja wodoru w oparciu o energię słoneczną

Fotolityczny rozkład polutantów wód naturalnych

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Zespół przygotowania próbekProcedury przygotowania próbek materiałów trudnoroztwarzalnych (glinokrzemiany, krzemiany, ceramiki).

Procedury przygotowania próbek środowiskowych i biologicznych.

Eliminacja surfaktantów

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Zespół chemometrii i metod obliczeniowych

Przetwarzanie sygnałów i algorytmy odszumiania

Analiza skupień i czynników głównych

Metody kalibracji

DendrogramWard's Method,Squared Euclidean

Dis

tanc

e

0

20

40

60

80

P K TiV Cr

Co

Cu

Zn Al

Ca

Mn

Fe

Hg

Cs1

37

K40-0.3 -0.4 -0.5 -0.6

-0.6

-0.5

-0.4

-0.3

-0.2

-0.1

0.0

-0.3 -0.4 -0.5 -0.6-0.6

-0.5

-0.4

-0.3

-0.2

-0.1

0.0

Cur

rent

[ µµ µµA

]

Potential [V] Potential [V]

(b)(a)

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

2018-10-25

15

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

SPECJALNOŚĆ:

ANALITYKA I KONTROLA JAKO ŚCIStudia II stopnia – kierunek „Technologia Chemiczna”

Pytanie: „Studiuję inny kierunek, czy mogę dostać się na specjalność - Analityka i kontrola jakości?”

Odpowiedź: „TAK – należy przy rekrutacji na drugi stopień zmienić kierunek z aktualnie studiowanego na kierunek – Technologia chemiczna i wybrać specjalność Analityka i kontrola jakości”

Możliwe jest także:

Wykonywanie pracy inżynierskiej lub magisterskiej w Katedrze Chemii Analitycznej studiując na innym niż Technologia Chemiczna kierunku (a nawet innym wydziale).

SPECJALIZACJEW RAMACH SPECJALNO ŚCI ANALITYKA I KONTROLA JAKO ŚCI

ANALITYKA I KONTROLA JAKO ŚCI

Analiza śladowa (metody ASA, woltamperometria stripingowa)

Czujniki elektrochemiczne

Systemy pomiarowe

Metody chemometryczne

Metody spektroskopowe

Metody chromatograficzne

Kontrola jakości i systemy zarządzania jakością w laboratorium

ANALITYKA STRUKTURALNA

Analiza strukturalna i fazowa

Analiza termiczna

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Zajęcia z bloku specjalizacyjnego “Analityka i kontrola ja kości” zaczynamy od plenerowego pobierania próbek do samodzielnie wyk onywanej analizy:

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Dolina Pr ądnika (Ojców)

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Dolinka Kobyla ńska

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Dobczyce

2018-10-25

16

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Olkusz 2018

WYBRANE TEMATY PRAC MAGISTERSKICHW RAMACH SPECJALNO ŚCI ANALITYKA I KONTROLA JAKO ŚCI

• Woltamperometria impulsowa normalna z falkowym przekszt ałceniem krzywej

• Standardowe procedury operacyjne w laboratorium ana litycznym

• Badania zawarto ści metali w profilach glebowych z terenu Tatr Słowackich

• Wieloelektrodowe mikroogniwa potencjometryczne – badan ie właściwo ści metrologicznych

• Wyznaczanie liczb przenoszenia w półprzewodnikach

• Badania odwracalno ści ogniw stałych

• Poprawa żaroodporno ści stali przez nanoszenie tlenku itru

• Elektrody wska źnikowe na bazie polimerów przewodz ących (Zn+2)

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Metody chemometryczne w analizie sedymentów ze Zbiornika Dobczyckiego

Drożyński Rafał

Akademia Górniczo-Hutniczaim. Stanisława Staszica w Krakowie

Katedra Chemii Analitycznej WIMiC

Akademia Górniczo-Hutniczaim. Stanisława Staszica w Krakowie

Katedra Chemii Analitycznej WIMiC

Cel pracy

Przeprowadzenie chemometrycznej

analizy sedymentów pobranych

ze zbiornika Dobczyckiego.

Zbiornik Dobczycki

Jezioro zaporowe (zbiornik retencyjny) położone w województwie małopolskim pomiędzy Myślenicami a Dobczycami na rzece Rabie.

Zbudowany

1985 r.

Napełniony

1987 r.

Wynik analizy skupień (CA)

2 grupy próbek – oznaczone na czerwono i niebiesko

2018-10-25

17

PC3, PC4 – Analiza stężeń Pb, Cd

PC3 – Analiza stężenia ołowiu (Pb)Wzrost stężenia ołowiu w większości punktach

poboru próbek na przestrzeni 3 lat

PC4 – Analiza stężenia kadmu (Cd)Wzrost stężenia kadmu w większości punktach

poboru próbek na przestrzeni 3 lat

Możliwa przyczyna – remont „Zakopianki”W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Inne „atrakcje” zwi ązane ze specjalno ścią….

Możliwo ść uzyskania certyfikatu „Audytor systemów zarz ądzania jako ścią”

Dwukrotny udział w Konferencji „Studenckie spotkania chemiczne” i publikacje w czasopi śmie ANALIT

Możliwo ść realizacji pracy magisterskiej we współpracy z:

Abo Akademii Univesity (Turku Abo, Finlandia) – mo żliwo ść podwójnego dyplomu.

EMPA (Dubendorf – Zurych, Szwajcaria)

I wiele, wiele innych

A przede wszystkim wspaniała atmosfera, rzeczywista pom oc, opieka i bezstresowe kontakty z Opiekunami prac oraz ciekawa i wszechstronna tematyka.

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH

Ponadto:

Popieramy talenty!!!

W ramach „Studenckich spotka ń chemicznych” organizujemy wernisa ż prac studenckich (malarstwo, koronkarstwo, fotografia ar tystyczna, grafika, ceramika artystyczna i inne)

Kochamy sport

Tenis, tenis stołowy, siatkówka i

GOLF Prezes RKGCC

DZIĘKUJĘ ZA UWAGĘ !

W.W.KUBIAK – PROPEDEUTYKA NAUK MATERIAŁOWYCH