SKRYPTY

D L A S Z K

W Y S Z Y C H

POLITECHNIKA

DZKA

ANDRZEJ JEZIORNY, BARBARA LIPP-SYMONOWICZ

NAUKA O WKNIELABORATORIUM

D 1980 N A K A D E M P O L I T E C H N I K I D Z K I E J

Skrypt jest przeznaczony dlo studentw Wydziau Wkienniczego P studiw dziennych, wieczorowych i zaocznych

Recenzent: prof. dr habil. Grzegorz Urbaczyk

Redaktor: Monika Marciniak

Redaktor techniczny: Ewa T. Guzek

REDAKCJA WYDAWNICTW NAUKOWYCH POLITECHNIKI DZKIEJ 93-005 d, ul. Wlczaska 219

Nakad 800+66 egz. Ark. wyd 4,7. Ark. druk. 5 4/16. Papier offset, kl. V, 70 g. 70X100. Maszynopis wplynql do Redakcji 15 I 1979 r. Przekazano do skadu 9 X 1979 r. Podpisano do druku 17 11980 r. Druk ukoczono w lutym 1980. r. Zamwienie 244/79. P-6. Cena zl 10,Wykonono w Zakadzie Poligraficznym P, 93-005 d, ul. Wlczaska 219

1. WSTCP Skrypt niniejszy jest przeznaczony dla studentw Wydziau Wkienniczego - studiw dziennych, wieczorowych, i zaocznych - ktrzy wykonuj wiczenia laboratoryjne z przedmiotu Nauka o wknie, dwiczenia prowadzone s w Instytucie Fizyki Wkna i Chemicznej Obrbki Wkna P. W zamierzeniu autorw, zakres tematyczny skryptu powinien unoliwi spenienie dwch podstawowych celw. Po pierwsze - zapewni sprawne wykonywanie wicze mikroskopowych, dziki szerokiemu zespoowi informacji dotyczcych bezporednio wykonywanych zada oraz zjawisk wystpujcych w czasie obserwacji mikroskopowych. Po drugie - umoliwi ugruntowanie wiedzy teoretycznej z zakresu niektrych zagadnie szczeglnie wanych dla wkiennikw - praktykw, ktre to zagadnienia stanowi tre wykadw z przedmiotu Nauka o wknie". Autorzy w tym miejscu pragn zoy serdeczne podzikowanie Panu Profesorowi Grzegorzowi Urbaczykowi za cenne krytyczne uwagi dotyczce zarwno koncepcji jak i formy kocowego opracowania niniejszego skryptu.

2. PODSTAWY MIKROSKOPII WKIEN Spord wielu rnych, typw mikroskopw, we wkiennictwie uywa si najczciej mikroskopu optycznego zwanego biologicznym. Suy on prede wszystkim do obserwacji przedmiotw w wietle przechodzcym,

.

Rys. 1. Mikroskop "biologiczny MS 5 1 - okular, 2 - nasadka jednooczna; 3 - statyw,4 pokrto przesuwu zgrubnego, 5 - pokrto przesuwu drobnego, 6 - pokrto przesuwu wzdunego stolika, 7 - pokrto przesuwu poprzecznego stolika, 8 - zmieniacz obiektyww, 9 - obiektyw, 10 - stolik mikroskopu, 11 - kondensor, 12 - lusterko

w warunkach, owietlenia preparatu od dou. wiato, ktrego rdem jest najczciej lampa mikroskopowa, kierowane jest przez lusterko bezporednio na obserwowany preparat. Niekiedy do owietlenia preparatu uywa si nie lampy mikroskopowej, lecz tzw. owietlacza, ktrego gwnym elementem jest arwka w odpowiedniej oprawce wbudowanej w podstaw mikroskopu. W takim przypadku budowa mikroskopu rni si nieco od budowy mikroskopu z lusterkiem. Szczegowe rnice konstrukcyjne przedstawiono na rysunkach 1 1 2 .

Rys. 2. Mikroskop biologiczny MB 30 1 - okular mikrometryczny, 2 - nasadka dwuoczna, 3 - pokrta przesuwu zgrubnego i drobnego, 4 Orawa arwki owietlacza, 5 - oprawa lustra owietlacza, 6 - pokrto przesuwu kondensora

2.1. Budowa mikroskopu biologicznego Najwaniejszymi jednostkami budowy mikroskopu s zespoy, w skad ktrych wchodz elementy optyczne. Zespoami takimi s, wymienione w kolejnoci przechodzenia przez nie wiata: kondensor, obiektyw okular. Kondensor (rys. 3) jest to zesp soczewek zwizanych wspln oprawk, ktry przede wszystkim zapewnia odpowiedni intensywno owietlenia preparatu. Zmian intensywnoci owietlenia uzyskuje si przez zmian pooenia konden&ora w kierunku pionowym. Przesuwanie kondensora w d powoduje zmniejszanie intensywnoci owietlenia,przy jednoczesnym zwikszaniu si pola owietlanej powierzchni. Przemieszczanie kondensora osiga si przez pokrcenie odpowiedniego pokrta.

Rys. 3. Kondensor Z kondensorem jest zwizana przysona tczwkowa, umieszczona pod nim w specjalnej oprawce. Przysona ogranicza wizk promieni wchodzcych do kondensora: zmniejszenie wielkoci otworu wejciowego przysony powoduje zmniejszenie intensywnoci owietlenia, jednoczenie zwiksza si kontrastowo obrazu mikroskopowego U i d e p. 2.3J. Obiektyw. Komplet obiektyww, w ktre zwykle jest wyposaony mikroskop biologiczny przedstawiono na rysunku 4. Z reguy, kady z obiektyww ma charakterystyczne cechy optyczne. Specyfik danego obiektywu okrela powikszenie obiektywu i jego aparatura numeryczna . * Warto powikszenia i apertury zaznaczona jest na oprawie obiektywu.

Warto powikszenia obiektywu - p 0 B okrela zaleno

0B

gdzie

1 - optyczna dugo tubusa (.odlego midzy bliszymi sobie

ogniskami obiektywu i okularu), f Q2j - ogniskowa obiektywu. Aperturf numeryczn obiektywu - A Q - wyraa wzr

A. = n sina

(2)

gdzie n - wspczynnik zaamania wiata w przestrzeni przedmiotowej obiektywu (.orodka midzy szkiekiem nakrywkowym, a soczewk czoow obiektywu), a - kt aperturowy; kt midzy skrajnym promieniem wychodzcym z punktu pooonego na osi obiektywu, a osi.

Rys. 4. Komplet obiektyww Okular. Najczciej ukad dwch soczewek pasko wypukych, speniajcy rol lupy, przez ktr obserwuje si obraz utworzony przez

obiektyw. Podstawow wielkoci charakteryzujc okular jest powikszenie. Warto powikszenia (.zaznaczona na oprawce okularu] okrela zaleno:

d gdzie f Q K - ogniskowa okularu [mm],

250

'

(3)

d = 250 mm - odlego dobrego widzenia.

2.2.

Powikszenie mikroskopu

Najoglniej powikszenie mikroskopu jest okrelone przez stosunek kta / - pod ktrym widoczny jest przedmiot przez mikroskop - do k3 ta /3, pod ktrym mona obserwowa ten sam przedmiot okiem nieuzbrojonym z najbliszej odlegoci:

Poniewa wartoci wymienionych ktw s mae mona napisa, e

tg A,Przy zaoeniu, e dla normalnego oka ludzkiego odlego dobrego widzenia jest rwna d = 250 mm, mianownik wzoru ( 5 bdzie wynosi .)

tg /3= gdzie a - wielko przedmiotu (.rys. 5;. W celu odpowiedniego wyraenia wielkoci tg / mona posuy si uproszczonym schematem powstawania obrazu mikroskopowego - przedstawionym na rysunku 5. Ze schematu wida, e

tg A = -j-1-,1 1

(V

gdzie

0K a.. - wielko obrazu pierwotnego przedmiotu (.obraz uzyskany za pomoc obiektywu], f Q - ogniskowa okularu.

Z warunku sunek

odobiestwa odpowiednich trjktw mona wyznaczy sto-

i ^'OM

1

( 3 )

'

gdzie x, i i- - odlegoci od obiektywu, odpowiednio: obrazu pierwotnego i przedmiotu-

Rys. 5. Uproszczony schemat powstawania obrazu mikroskopowego (.objanienia w tekcie) Uwzgldniajc, e i j ^ l (.dugo tubusa), x Q ** f 0 3 (ogniskowa obiektywu] otrzymuje si po przeksztaceniu

1

0B

(9)

Tak wic, wzr (7) przyjmie posta nastpujc:

tg A, = 7 - 5 '1

i 10)

0 B '10K

Po podstawieniu U O J i (6) do (5), otrzymuje si 250-1 OB'OK (11)

f

Ostatecznie powikszenie nominalne mikroskopii po uwzgldnieniu zalenoci okrelajcych powikszenie obiektywu i powikszenie okularu, bdzie wyraone jako p = P O B' P OK|( 1 2 )

10 Jak wynika z wzoru (.12) powikszenie nominalne mikroskopu jest iloczynem powikszenia obiektywu i powikszenia okularu. Std wniosek, e zestawiajc obiektywy i okulary a odpowiednio duej wartoci powikszenia mona osign dowolnie due powikszenie mikroskopu . Jednak stosowanie do obserwacji mikroskopowych dowolnych bardzo duych powiksze jest bdne z punktu widzenia praktycznego. Zastosowanie zbyt duego powikszenia nie tylko nie daje nowych informacji o szczegach obserwowanego przedmiotu lecz przeciwnie, stwarza warunki,ktre przeszkadzaj w analizie obrazu mikroskopowego. Obraz uzyskany przy takim nieodpowiednim powikszeniu jest mao wyrazisty wskutek maej kontrastowoci. Taki stan rzeczy wynika z faktu wystpowania w rzeczywistych warunkach obserwacji odstpstw od teoretycznych zasad optyki geometrycznej. W rzeczywistoci promienie wietlne nie przecinaj si w jednym punkcie, lecz w obszarze sferycznej przestrzeni o okrelonej wielkoci. Przy zbyt duym powikszeniu nastpuje nadmierne powikszenie tej przestrzeni, co powoduje w efekcie zamazanie obrazu. Ze wzgldu na czytelno obrazu, powikszenie mikroskopu nie moe by wic zbyt due. Inaczej mwic, kt pod ktrym jest ogldany obserwowany przedmiot nie powinien by zbyt duy. Jednoczenie jednak, kt ten nie powinien by zbyt may, z uwagi na fizjologiczne wasnoci oka ludzkiego. Bowiem oko nie jest w stanie rozpozna dwch punktw, jeeli s one widoczne pod ktem mniejszym ni 1,5*. W zwizku z tym konieczne jeEt takie dobranie specyficznych cech jakociowych mikroskopu, aby uwzgldniona zostaa ograniczona zdolno rozpoznawcza oka ludzkiego. Podstawow wielkoci charakteryzujc jako mikroskopu jest tzw. zdolno rozdzielcza, okrelona dugoci odcinka b . (.wzr 16 i18). Wielko ta uznawana jest za t charakterystyczn wielko, do ktrej odnosi si powinien warunek ograniczajcy zakres wartoci kta A . Zwykle przyjmuje si, uwzgldniajc sformuowane wyej ograniczenia, e kt pod ktrym widoczny ma by odcinek b^ m i n powinien zawiera si w granicach Z'- A'. Powikszenie mikroskopu speniajce ten warunek jest nazywane powikszeniem uytecznym - p . Powikszenie uyteczne mikroskopu zawiera si wic w przedziale

Maksymalnie okoo 5000 razy, uwzgldniajc parametry wykonywanych wspczenie obiektyww (.P^T, - do 130 razy} i okularw (p. u5 0K do 40 razy).

11

gdzie

S-^fJp= 2 0,00029 rad,2

= 4 0,00029 rad.

Uwzgldniajc wzr U 8 ) opisujcy zdolno rozdzielcz mikroskopu, warunki graniczne stosowanego powikszenia bdzie okrela nastpujce wyra eni e:

Przyjmujc dla wiata biaego rednio % = 0,55 - 10"' mm, po zaokrgleniu, z uwagi na prostot zapisu i umowno granic kta , okrelony zostaje warunek 500 A n < p < 1000 A115)

ktry oznacza, e warto powikszenia mikroskopu powinna by dostosowana do apertury numerycznej obiektywu.

2.3. Jako obrazu mikroskopowego Podstawowymi parametrami okrelajcymi jako obrazu mikroskopowego s: zdolno rozdzielcza mikroskopu, gboko widzenia obiektywu, intensywno przechodzcego wiata. Zdolnoci rozdzielcz nazywa si zdolno ukadi optycznego do wyranego wyodrbnienia blisko siebie pooonych szczegw obserwowanego przedmiotu. Ilociow miar zdolnoci rozdzielczej jest najmniejsza odlego dwch punktw, mierzona w paszczynie przedmiotu, poniej ktrej punkty te nie zostan rozrnione. Odlego t okrela zaleno1

gdzie

H m J - ifunkcja okrelajca stopie wzajemnej koherencji promieniowania wychodzcego z rozpatrywanych blisko siebie pooonych punktw, % - dugo fali wiata uytego do owietlenia preparatu mikroskopowego, A Q - apertura obiektywu.

12

Warto funkcji Hm) zaley od wartoci nastpujcego ilorazu: M=-j, (17) A 0 gdzie A - apertura kondensora. Teoretycznie najwysza zdolno rozdzielcza wystpuje wwczas,gdy M 1,5. W praktyce jednak, z uwagi na odblaski powstajce na oprawkach soczewek obiektywu, nie przekracza si M = 0,7. Wartoci tej odpowiada warto H m ) = O,65 Ostatecznie wic, zdolno rozdzielcz mikroskopu okrela praktycznie zaleno r min (18)

Im mniejsza jest warto b ^ tym wysza jest jako uzyskiwanego obrasu mikroskopowego. Gboko widzenia (g) jest to najwiksza moliwa odlego dwch punktw lecych w osi obiektywu, przy ktrej obrazy tych punktw s wystarczajco wyrane dla oka. Gboko widzenia mona wyznaczy z nastpujcego rwnania oglnego:

gdzie

X - dugo fali wiata uytego do owietlenia preparatu mikroskopowego, Ac - apertura obiektywu, p - powikszenie mikroskopu. Przy obserwacji w wietle biaym w granicach powikszenia uytecznego, zrnicowanie gbokoci widzenia zawiera si w przedziale (20) Oglnie, przy mikroskopowych obserwacjach wkien, im wiksza jest gbia ostroci tym lepsza jako uzyskanego obrazu. Wiksza gbia ostroci umoliwia bowiem dokadne obejrzenie caej przewidzianej do obserwowania powierzchni wkna rozmieszczonej w okrelonej przestrzeni. Intensywno wiata przechodzcego nie powinna by zbyt dua przy bezporednich obserwacjach mikroskopowych. Zbyt intensywne wiato nio tylko wpywa ujemnie na wzrok, lecz rwnie przyczynia si do pogorszenia kontrastowoci obrazu.

Do regulacji intensywnoci wiata suy kondensor. Bezporedni efekt uzyskuje si przede wszystkim w wyniku zmiany pooenia kondensora, ale rwnie i w wyniku zmiany rednicy otworu wejciowego przysony kondensora. Zmniejszenie otworu przysony powoduje zmniejszenie intensywnoci wiata oraz przyczynia si do poprawienia kontrastowoci obrazu. Ponadto, zmniejszenie otworu przysony pociga za sob zmniejszenie apertury rzeczywistej ukadu optycznego mikroskopu .Konsekwencj tego jest zwikszenie si gbi ostroci.

2.4. Owietlenie preparatu Jak ju wspomniano, do obserwacji mikroskopowych wkien uywa si wiata przechodzcego, ktrego rdem jest najczciej lampa mikroskopowa. Lamp, jedn spord wielu rnych typw, wraz z zasilaczem przedstawiono na rysunku 6.

te.

Rys. 6. lampa mikroskopowa, halogenowa z zasilaczem Najbardziej racjonalne warunki owietlenia preparatu stwarza system zaproponowany przez Kohlera. System ten zapewnia rwnomierne i jednoczenie intensywne owietlenie preparatu przy stosunkowo maych rozmiarach rda wiata. W systemie KOhlera (.rys. *]) rdo wiata odwzorowuje si za pomoc soczewki lampy mikroskopowej w paszczynie

Pamita przy tym jednak naley, e zmniejszenie apertury powoduje zmniejszenie zdolnoci rozdzielczej mikroskopu, co wpywa na pogorszenie si jakoci obrazu.

Hprzysony kondensora umieszczonej w jego ognisku. Ha preparat rzutuje si tylko cbraz przysony znajdujcej si tu za soczewk lampy mikroskopowej. W ten sposb na preparat pada pod rnymi ktami nieskoczenie wiele rwnolegych wizek wiata, ktrych rdem jest kady punkt otworu przysony kondensora.

Lm

Rys. 7. Schemat owietlenia, wedug Kohlera L - lampa mikroskopowa, Dj - przysona lampy, B^ - przysona kondensora, K - kondensor, Ot - obiektyw, nr - paszczyzna przedmiotowa, sr- paszczyzna obrazowa

W praktyce, omawiany sposb owietlenia zapewni mona przez wykonanie nastpujcych czynnoci w podanej kolejnoci- naley: 1. Zaoy okular i obiektyw o najmniejszych powikszeniach, kondensor umieci w grnym pooeniu, tubus opuci maksymalnie w d, tak aby obiektyw znalaz si tu nad kondensorem, przymkn przyson kondensora do rednicy otworu 1-2 mm. 2. Przymkn przyson lampy do rednicy otworu 1-2 mm, skierowa wiato na pask stron lusterka. Wyregulowa pooenie arwki lampy w taki sposb, aby uzyska ostry obraz spirali arwki na przysonie kondensora. Uzyskanie takiego obrazu kontroluje si patrzc z przodu na lusterko. 3. Patrzc przez okular sprawdzi czy obraz plamki wietlnej znajduje si w rodku pola widzenia; jeeli nie, naley odpowiednio zmieni pooenie lusterka. Po zlokalizowaniu plamki wietlnej w rodku pola widzenia przesun nieco tubus, tak aby uzyska ostry obraz plamki. Nastpnie, skorygowa lusterkiem jej centralne pooenie. 4. Podnie tubus do takiego pooenia, aby plamka wietlna wypenia cae pole widzenia.

15 5. Opuci kondensor nieco w d. Otworzy przyson lampy i kondensora tak, aby rednice otworw zawieray si w granicach -? 4 -^ rednic oprawek. 6. Patrzc przez okular wyregulowa intensywno owietlenia zmieniajc w pierwszym rzdzie pooenie kondensora, a w razie potrzeby rwnie otwr przysony lampy. 2.5. Elementy wyposaenia dodatkowego mikroskopu Mikroskop mQna wykorzysta do pomiaru gruboci wkien i pola powierzchni ich przekroju poprzecznego. Pomiary takie realizuje si za pomoc odpowiedniego wyposaenia dodatkowego mikroskopu. Elementami takiego wyposaenia s: nasadka rysunkowa, mikronietryczna pytka wzorcowa, okular pomiarowy, okular mikrometryczny. Nasadka rysunkowa (.rys. 8) - przeznaczona jest do rysowania ogldanych pod mikroskopem przedmiotw. Umoliwia ona jednoczesn obserwacj przedmiotu i koca owka, ktrym rysuje si obraz. Najlepsz jako obrazw uzyskuje si wwczas, gdy owietlenie preparatu jest wyrwnane w stosunku do owietlenia paszczyzny rysunku. Wyrwnanie owietlenia uzyska mona przez odpowiedni zmian pooenia kondensora lub zmian napicia prdu zasilajcego lamp mikroskopow. Nie Jest wskazane wyrwnywanie owietlenia przez przymykanie przysony kondensora, poniewa prowadzi to do zmniejszenia zdolnoci rozdzielczej mikroskopu.

Hys. 8. Mikroskopowa nasadka rysunkowa Jeden z prostszych sposobw wyznaczenia pola powierzchni przekroju poprzecznego wkna polega na tym, e obraz przekroju rysuje si na papierze milimetrowym. Nastpnie, oblicza si liczb Kg _ kwadra-

16 cikow o boku b objtych przez zarys przekroju: K s = K1 + 0 , 5 K 2 , gdzie (21)

K 1 - liczba kwadratw objtych cakowicie, K - liczba kwadratw czciowo zajtych przez przekrj. Jeeli b = 1 mm, a powikszenie obrazu w paszczynie rysunku wynosi p , to powierzchni przekroju poprzecznego wkna w mikrometrach kwadratowych obliczy mona z wzoru (22) Powikszenie obrazu w paszczynie rysunku & gdzie (23)

p - powikszenie mikroskopu, 1 - odlego pryzmatu nasadki od paszczyzny rysunku, w milimetrach. Mikrometryczna pytka wzorcowa (rys. 9) - nazywana rwnie mikrometrem przedmiotowym ma posta szkieka mikroskopowego przedmiotowego x o wymiarach 75,5 25,5 mm. Umieszczona jest na niej podziaka i zaznaczuu& warto dziaki elementarnej. Okular pomiarowy jest przeznaczony do mierzenia wielkoci liniowych przedmiotw obserwowanych przez mikroskop. Pomiar umoliwia wkadka aikrometryczna, w ktr wyposaony jest okular. Wkadk, nazywan mikrometrem okularowym, stanowi pytka szklana z naniesion na jej powierzchni podziaka. Najczciej jest to podziaka 10 mm podzielona na 100 czci (10/100), podziaka 5 mm podzielona na 100 czci (5/100) lub podziaka 5 mm podzielona na 50 czci (5/50). Przed wykonaniem pomiaru naley najpierw okreli sta mikrometru okularowego, odpowiadajc wartoci uytego powikszenia obiektywu. W tym celu uywa si mikrometrycznej pytki wzorcowej, umieszczajc j na stoliku mikroskopu zamiast preparatu. Po ustawieniu owietlenia mikroskopu w polu widzenia powinny by widoczne podziaki skal mikrometrw: okularowego i przedmiotowego. W tej sytuacji naley policzy ile dziaek elementarnych skali mikrometru przedmiotowego pokrywa okrelon ilo dziaek skali mikrometru okularowego. Znajc warto dziaki elementarnej pytki wzorcowej, sta mikrometru okularowego odpowiadajc danemu powikszeniu obiektywu wyznacza, si z wzoru

17_ p PWm e

gdzie

- liczba dziaek skali mikrometru przedmiotowego przypadajca na m 0 ,e

m 0 - liczba dziaek skali mikrometru okularowego, war to P W ~ " ^ dziaki elementarnej mikrometru przedmiotowego (.pytki wzorcowej). Ostatecznie, w celu obliczenia gruboci wkna naley liczb dziaek skali mikrometru okularowego, odpowiadajc mierzonej wielkoci, pomnoy przez sta K Q p. Okular mikrometryczny (.rys. 11) - stanowi udoskonalon wersj okularu pomiarowego.

wRys. 9.

Okular mikrometryczny jest wy-

)20b)

30

40

MII M I I M I I MM I I20 40 60 80

Mikrometryczna wzorcowa

pytka

Rys. 10. Podziaki okularowej wkadki mikrometrycznej a - 10/100, b - 5/100

posaony w urzdzenie mikrometryczne i dwie pytki: a - nieruchom, z naniesion podziak milimetrow, b - ruchom, z naniesionym krzyem (.dwie proste wzajemnie prostopade, przecinajce si) i bisektorem (dwa odcinki rwnolege pooone blisko siebie). Urzdzenie mikrometryczne skada si ze ruby o skoku 1 mm i bbna, ktrego obwd podzielony jest na 100 czci za pomoc nacitej podziaki. Urzdzenie mikrometryczne suy do przesuwania pytki z krzyem i bisektorem w polu widzenia okularu. Podczas tego ruchu

18Disektor przemieszczacie wzdu nieruchomej skali podziaki milimetrowej. Pooenie rodka bisektora odpowiada pooeniu punktu wskanikowego, ktrym jest punkt przecicia si ramion krzya. Pozycj punktu wskanikowego okrela si przez dokonanie odczytu wskaza bisektora i kreski na bbnie mikrometrycznym. W okularze przyrzdu, bisektor wskazuje na skali liczb dziaek bbna w setkach, a kreska na bbnie okrela ich liczb w dziesitkach i jednostkach. Warto dziaki elementarnej okularu mikrometrycznego zaley od powikszenia obiektywu uytego do pomiaru. Dla obiektywu o danym powikszeniu naley wyznaczy warto staej okularu - K 0 M . Warto t wyznacza si za pomoc mikrometrycznej pytki wzorcowej uytej jako preparat. Podstaw wyznaczenia wartoci K Q H stanowi dokonanie dwch odczytw: L^ i Lp, ktre okrelaj dwa kolejne pooenia punktu wskanikowego. L, - okrela pozycj punktu wskanikowego ustawionego na dowoln kresk podziaki mikrometru przedmiotowego. L - okrela pozycj tego samego punktu przesunitego za pomoc bbna na inn kresk podziaki, oddalon od poprzedniej o m p - dziaek elementarnych (.epw). Po dokonaniu odczytw warto staej K 4 oblicza si

v

0M

L

1 "

125)

gdzie

- warto dziaki elementarnej mikrometru przedmiotowego (pytki wzorcowej), - liczba dziaek skali mikrometru przedmiotowego przypadajca na mQ.

Rys. 11, Okular mikrometryczny 1 - okular, 2 - bben z podziak mikrometryczn

19

Rys. 12. Przykad pomiaru za pomoc okularu mikrometrycznego, odczyt: L = 587 dziaek

2.6. Elementy wyposaenia specjalnego mikroskopu We wspczesnych badaniach mikroskopowych du rol odgrywa metoda mikroskopii interferencyjnej. Metoda ta stwarza szerokie moliwoci obserwacji nie tylko jakociowych, ale rwnie i bada ilociowych. Tak wic, oprcz moliwoci wykorzystania mikroskopii interferencyjnej do obserwacji mikroobiektw przezroczystych (.fazowych}, wymieniona metoda suy do pomiaru takich wielkoci jak rnica drg optycznych (.przesunicie fazowej, wspczynnik zaamania wiata, przepuszczalno wiata, wskanik dwjomnoci. Szczeglnie due moliwoci bada ilociowych stwarzaj urzdzenia polaryzacyjno-interferencyjne. Mikroskopy wyposaone w takie urzdzenia (rys. 13) umoliwiaj wykonanie okrelonego pomiaru rnymi metodami interferencyjnymi m.in.: prkow, jednorodnego pola, dyferencjaln. Kada z tych metod realizowana jest za pomoc odpowiedniego pryzmatu dwjomnego. Pryzmaty dwjomne umieszczone s w gowicy interferencyjnej, ktra stanowi zasadnicz cz wyposaenia specjalnego mikroskopu. Oprcz gowicy w skad urzdzenia polaryzacyjno-inter-

20

Rys. 13. Mikroskop MB 30 z urzdzeniem polaryzacyjno-interferencyjnym 1 - polaryzator, 2 - kondensor z przyson szczelinow, 3 - gowica interferencyjna, 4 - analizator

21

Rys. 14. Gowica interferencyjna 1 - oprawa analizatora

Rys. 15. Polaryzator

22 ferencyjnego wchodz elementy polaryzujce wiato. W skad kompletu wchodzi dodatkowo kondensor z przyson szczelinow. G-owica interferencyjna (rys. 14) mocowana jest w gniedzie mikroskopu midzy jego gowic, a okularow nasadk dwuoczn lut jednooczn. Z gowic interferencyjn zwizana jest konstrukcyjnie obrotowa oprawa elementu polaryzujcego (analizatora). Elementy polaryzujce - su do polaryzacji liniowej wiata, najczciej s to filtry wietlne zwane polaroidami. W zalenoci od tego, w ktrej czci mikroskopu jest zlokalizowany polaroid, nosi on nazw polaryzatora lub analizatora. Z reguy, polaryzator znajduje si w czci owietleniowej mikroskopu, pod kondensorem, analizator - midzy pryzmatem dwjomnym (gowica interferencyjna), a okularem mikroskopowym.

Rys. 16. Kondensor z przyson szczelinow 1 - pokrto do regulacji szerokoci szczeliny Na obrotowym krgu oprawy polaryzatora (.rys. 15) nacita jest podziaka'ktowa. Znajdujce si na podziace znaki X i I oznaczaI j pooenie prostopade i rwnolege polaryzatora wzgldem analizatora ustawionego na warto 45 . Warto t mona odczyta z podzlaki stopniowej nacitej na oprawie analizatora - zlokalizowanego w gowicy interferencyjnej.

23 Kondensor z przyson szczelinow*(.rys. 16). Przysona szczelinowa skada si z dwch szczk osadzonych w odpowiednich suwnicach. Szczki mona przesuwa niezalenie jedn od drugiej za pomoc odpowiednich pokrte. 2.7. Przygotowanie wkien do obserwacji mikroskopowej Przygotowanie wkien do obserwacji mikroskopowej polega na sporzdzeniu odpowiednich preparatw. Z reguy, s to preparaty nietrwae, tj. wykonywane bezporednio przed obserwacj i suce do jednorazowego uytku. Dwie podstawowe postacie takich preparatw to preparaty do obserwacji widokw wzdunych wkien i preparaty do obserwacji przekrojw poprzecznych wkien. Preparat do obserwacji widokw wzdunych wkien wykonuje si rozkadajc kilka do kilkunastu wkien na tzw. szkieku przedmiotowym. Przy tym, z punktu widzenia zabezpieczenia waciwej jakoci (.ostroci) obrazu mikroskopowego, istotne jest, aby wkna nie leay jedne na drugich, lecz aby byy rozmieszczone w jednej paszczynie. Po rozoeniu wkien na szkieku, nanosi si na nie kropl odpowiedniej cieczy imersyjnej. Najczciej jest to woda destylowana, gliceryna lub jodochlorek cynkowy. Zanurzenie wkien w odpowiedniej cieczy imersyjnej uwypukla szczegy ich budowy, a przez to uatwia obserwacj i rozpoznanie wkien. Kocowym etapem przygotowania preparatu jest nakrycie wkien szkiekiem nakrywkowym. Czynno t naley wykona w taki sposb, aby pod szkiekiem nakrywkowym nie pozostay pcherzyki powietrza; ich obecno wybitnie pogarsza jako obrazu mikroskopowego. Nieco inaczej przygotowuje si preparat przeznaczony do obserwacji zachowania si wkna pod dziaaniem odczynnika chemicznego.W takim przypadku sporzdza si tzw. preparat suchy - bez cieczy imersyjnej. Preparat umieszcza si na stoliku przedmiotowym mikroskopu i dopiero po znalezieniu obrazu wokien wkrapla si odczynnik na krawd szkieka nakrywkowego. Obserwujc cigle obraz wkien, po chwili,gdy odczynnik zostanie wessany pod szkieko nakrywkowe, mona zaobserwowa efekt jego dziaania, to znaczy mona przeledzi nie tylko ostateczny wynik dziaania odczynnika, lecz rwnie proces zmian zachodzcych w czasie tego oddziaywania.

Wykorzystanie przysony, vide p. 3.4.

24 Preparaty, suce do obserwacji przekrojw poprzecznych wkien, w sposb najprostszy mona wykona za pomoc tsw. pytki Schwartza. Z reguy, jest to pytka metalowa o wymiarach szkieka przedmiotowego i gruboci $ 0,8 mm posiadajca otworek Cotworki] o rednicy 0,50,8 mm. Przez otwr przeciga si nitk w taki sposb, aby z jednej strony pytki powstaa ptla. W ptl wkada si wizk wkien, ktre nastpnie przeciga si przez otwr tak, aby ich cz znalaza si rwnie i po drugiej stronie, pytki. Wkna, wystajce z otworu po obu stronach pytki, obcina si yletk. Czynno ta powinna by wykonana na tyle starannie, aby wszystkie wkna zostay obcite moliwie w jednej paszczynie; gwarantuje to uzyskanie odpowiednio wysokiej jakoci obrazu mikroskopowego. 2.8. Rozpoczcie obserwacji mikroskopowej Przystpujc do obserwacji mikroskopowych naley pamita o zasadach oglnych, ktre obowizuj w tym zakresie. Przestrzeganie tych zasad, znakomicie usprawniajc prac, przyczynia si do szybkiego znalezienia waciwego dobrego obrazu. Obserwacj mikroskopow wkien naley zawsze rozpoczyna przy maym powikszeniu (praktycznie 100-krotnym). W pozycji wyjciowej tubus powinien by opuszczony tak nisko, abjr obiektyw znajdowa si tu nad preparatem. Z tej pozycji, patrzc jednoczenie przez okular, za pomoc pokrta przesuwu zgrubnego naley poy/oli podnosi tubus do pooenia, przy ktrym widoczne staj si kontury obrazu wkna. Nastpnie pokrtem przesuwu drobnego ustawia si ostry obraz preparatu. Ostro jest waciwa wwczas, gdy cay obraz wkna jest widoczny jednakowo wyranie, a krawdzie wkna tworz linie najciesze z moliwych. Na koniec, fragment obrazu bdcy obiektem zainteresowania umieszcza si rf rodku pola widzenia. Takie usytuowanie fragmentu obrazu zabezpiecza moliwo obserwacji tego fragmentu rwnie w polu widzenia - zmniejszonym, w wyniku zastosowania wikszego powikszenia. Wiksze powikszenie obrazu wkna uzyskuje si przez zastosowanie obiektywu o wikszym powikszeniu. Zmiany obiektywu dokonuje si bez zmiany pooenia tubusa i preparatu. Po zmianie obiektywu, w zmniejszonym obecnie polu widzenia, powinien by od razu widoczny nieostry obraz przedmiotu. Wystarczy wic wyregulowa ostro za pomoc pokrta przesuwu drobnego. Z reguy, po zwikszeniu powikszenia, konieczne jest rwnie zwikszenie intensywnoci owietlenia preparatu.

25 LITERATURA [ i j J w i c k i R.: Optyka i n s t r u m e n t a l n a , WNT, Warszawa 1970. [2] H o d a m F.: Wzory i t a t l i c e optyki t e c h n i c z n e j , WET, Warszawa 1977. [3] y 1 i s k i T . : Metrologia w k i e n n i c z a , t . 1. WPLiS, Warszawa 1967. [ 4 ] K a l i n o w s k i J., U r b a c z y k G.W. : Wkna chemie; n e , WPLiS, Warszawa 1963.

3. ZASTOSOWANIE MIKROSKOPU Z URZDZENIEM POLARYZACTJNO-INTERFERENCYJNYM DO POMIARU WSKANIKA DWJOMNOCI WKIEN Jak ju wspomniano, mikroskopia interferencyjna stwarza szerokie moliwoci ilociowej oceny wasnoci optycznych, wkien. W szczeglnoci zastosowanie urzdzenia polaryzacyjno-interferencyjnego umoliwia pomiar wskanika dwjomnoci, ktry w sposb ilociowy charakteryzuje anizotropi optyczn wkna. Wskanik dwjomnoci mona traktowa jako wielko charakteryzujc orientacj ogln wkna. Teoretyczn podstaw takiego ujcia zagadnienia stanowi zwizek jaki istnieje midzy cechami anizotropowymi wkna, a jego orientacj. Argumentem dodatkowym na rzecz takiego ujcia jest tutaj fakt, e wpyw na anizotropi optyczn czynnikw innych ni orientacja jest albo stay dla danego rodzaju tworzywa wkna, albo pomijalnie may. Technik mikroskopow mona wic wykorzysta do charakteryzowania fizycznej mikrostruktury wkien. W konkretnym przypadku, pomiary wykonane za pomoc mikroskopu polaryzacyjno-interferencyjnego pozwalaj oceni orientacj ogln. Moliwo oceay tego podstawowego parametru struktury wkna ma due znaczenie praktjrczne. Wynika to std, e stopie orientacji wpywa w sposb decydujcy na wiele wasnoci fizycznych i chemicznych, wkna. W ten sposb wic, orientacja bezporednio determinuje zarwno moliwoci jak i zakres wykorzystania wkien, a tym samym okrela cechy uytkowe wyrobu wkienniczego.

3.1. Anizotropia optyczna

Anizotropia oznacza zrnicowanie ilociowych charakterystyk okrelonej cechy danego ciaa w zalenoci od kierunku, w ktrym ta cecha jest badana. Anizotropia wasnoci fizycznych i chemicznych stanowi charakterystyczn cech wkien. W szczeglnoci, wkna odznaczaj si anizotropi optyczn. Oznacza to midzy innymi, e prdko rozchodzenia

27si wiata w tworzywie wkna jest rna w rnych kierunkach. Najndksze zrnicowanie prdkoci obserwuje si wwczas, gdy porwnuje si odpowiednie wartoci wyznaczone w kierunkach prostopadym i rwnolegym w stosunku do osi wkna. Maksymalna warto rnicy prdkoci wiata rozchodzcego si w wymienionych kierunkach stanowi podstawow miar anizotropii optycznej. Nasilenie cech anizotropowych wkna zaley od budowy chemicznej i fizykochemicznej tworzywa, stopnia orientacji wkna, charakteru optycznego i ksztatu elementw struktury krystalicznej. Kady z wymienionych zespow cech przyczynia si oddzielnie w swoisty sposb do tego, e wkno jest mniej lub bardziej anizotropowe optycznie. Inaczej mwic, w kontekcie wymienionj^ch trzech zespow cech,oglna anizotropia optyczna wkna stanowi wypadkow trzech skadowych: anizotropii waciwej, anizotropii orientacyjnej, anizotropii ksztatu. Anizotropia waciwa powstaje w wyniku wzajemnego oddziaywania na siebie czsteczek chemicznych tworzywa wkna i promieniowania elektromagnetycznego - w postaci fali wietlnej. Z jednej strony, efektem tego oddziaywania jest polaryzacja elektryczna czstek chemicznych, z drugiej - hamowanie fali wietlnej spowodowane indukcyjnym oddziaywaniem pl elektrycznych otaczajcych spolaryzowane czsteczki.Wielko efektu hamowania zaley gwnie Cdla danego rodzaju polimeru) od zdolnoci polaryzacyjnej tworzywa wkna, ktra jest zdeterminowana trudow fizykochemiczn polimeru. Ponadto, zmiana prdkoci biegu wiata uwarunkowana jest usytuowaniem kierunku drga fali wietlnej wzgldem kierunku osi spolaryzowanej czsteczki. Maksymalne zmniejszenie prdkoci biegu wiata ma miejsce w przypadku rwnolegoci wymienionych kierunkw. Dla okrelonego rodzaju wkien, udzia anizotropii waciwej w anizotropii oglnej jest stay - charakterystyczny dla danego polimeru. Anizotropia orientacyjna - na podstawie odpowiednich rozwaa analitycznych, zaleno cech anizotropowych wkna od jego orientacji mona wyrazi rwnaniem o nastpujcej postaci:

gdzie

a|( i ^

- gwne kierunkowe wspczynniki refrakcji (.zaamania; odpowiednio w kierunku rwnolegym i prostopadym do osi wkna*,

Dla wiata spolaryzowanego liniowo s to kierunki drga fali elektromagnetycznej.

28i n* - kierunkowe wspczynniki refrakcji odpowiednio w kierunku rwnolegym i prostopadym do osi podstawowego elementu strukturalnego tworzywa wkna, - redni kt orientacji; rednia w skali wkna war| to kta, ktry tworz osie segmentw makroczsteczek z osi wkna. Wprowadzajc pojcie optycznego wskanika orientacji n

oraz pojcie wskanika dwjomnoci wkna badanego l.vide p. 3.2.)

A n = n |( - n^

(28)

i wkna idealnego

A n c = n a - np, rwnanie (26) mona przeksztaci do postaci

(29)

An = A n c

tQ

(30)

Biorc pod uwag, e warto A n ^ jest staa da wkien okrelonego rodzaju, rwnanie (.30) wyraa wprost proporcjonaln zaleno wskanika dwjomnoci od stopnia orientacji wkna. Anizotropia ksztatu powstaje jako efekt wystpowania zrnicowania wartoci wspczynnikw refrakcji - charakterystycznych dla poszczeglnych czci semikrystalicznego tworzywa wkna. Dodatkowo, nasilenie cech anizotropowych zaley w tym wypadku od ksztatu oraz izotropowe ci lut anizotropowoci struktur krystalicznych. W sumie, wkad anizotropii ksztatu w anizotropi ogln jest niewielki, pomijalnie may dla wielu rodzajw wkien. Mianem wkna idealnego okrela si wkno o budowie chemicznej tworzywa identycznej z wknem badanym, idealnie zorientowane i cakowicie krystaliczne. *

293.2. Wskanik dwjomnoci Konsekwencj anizotropowoci optycznej wkien jest ich dwjomno. Oznacza to, e wkno jako ciao anizotropowe ma zdolno do rozszczepiania promienia wietlnego, biegncego we wknie w kierunku rnym od kierunku jego osi optycznej , na dwa promienie: zwyczajny i nadzwyczajny. Kady z tych promieni jest spolaryzowany liniowo, a ich paszczyzny polaryzacji s wzgldem siebie prostopade. W przypadku gdy kierunek biegu promienia wietlnego jest prostopady do osi wkna, paszczyzna polaryzacji promienia zwyczajnego jest rwnie prostopada do tej osi, a promienia nadzwyczajnego - rwnolega.Promie zwyczajny charakteryzuje si sta wartoci prdkoci rozchodzenia si w dowolnym kierunku.

todlo iwiaCa

W

Rys. 17. Schemat interferencji promieni - zwyczajnego i nadzwyczajnego - przesunitych w fazie o wielko j f We wknie o optyczna pokrywa si z osi geometryczn.

30 Prdko rozchodzenia si promienia nadzwyczajnego jest zmienna, rna w rnych kierunkach. Konsekwencj rnicy prdkoci jest powstawanie przesunicia fazowego - y (opnienia wzgldnego) promienia nadzwyczajnego wzgldem zwyczajnego, po ich przejciu przez wkno (rys. 17). Warto przesunicia fazowego jest okrelona odlegoci midzy czoami dwch cigw falowych,wystpujcych w postaci promienia zwyczajnego i nadzwyczajnego,mierzon w kierunku rozchodzenia si wiata. Warto przesunicia fazowego mona wyznaczy z wzoru, ktry wyraa wprost proporcjonaln zaleno f od drogi optycznej t, przebytej przez promie wietlny

= An tgdzie A n - wspczynnik proporcjonalnoci - wskanik dwjomnoci. W tym wypadku wskanik dwjomnoci wyraa rnic wartoci wspczynnikw refrakcji promienia nadzwyczajnego i zwyczajnego

(32) gdzie n n - wspczynnik refrakcji promienia spolaryzowanego w paszczynie rwnolegej do osi wkna, - wspczynnik refrakcji promienia spolaryzowanego w paszczynie prostopadej do osi wkna.

Wzr (31) umoliwia obliczenie wskanika dwjomnoci pod warunkiem, e znane s wartoci t i jf. W przypadku wkien o przekroju koowym dla promienia przechodzcego przez o wkna, drog optyczn mona utosami ze rednic wkna, co sprawia, e jej pomiar nie przedstawia wikszych trudnoci. Pomiar wartoci przesunicia fazowego umoliwia urzdzenie polaryzacyjno-interferencyjne. Mikroskop wyposaony w takie urzdzenie nazywa si mikroskopem polaryzacyjno-interferencyjnym.

3.3. Zasada dziaania mikroskopu polaryzacyjno-interferencyjnego Schemat mikroskopu polaryzacyjno-interferencyjnego przedstawiom na rysunku 18.

31 Podstawow czci ukadu optycznego mikroskopu jest pryzmat dwjomny ( W typu Wollastona. Rozdwaja on (rozwidla) przechodzcy przez .) niego promie wietlny na dwa promienie: zwyczajny i nadzwyczajny oraz wytwarza przesunicie fazowe midzy tymi promieniami.

Ok

Rys. 18. Schemat mikroskopu polaryzacyjno-interferencyjnego z pryzmatem dwjomnym Wollastona K - kondensor, S - przysona szczelinowa, St - stolik mikroskopu, Ob - obiektyw, P - polaryzator, W - pryzmat dwjomny, AK - analizator, Ok - okular, S - promie zwyczajny,*Sg - promie nadzwyczajny 3T - paszczyzna przedmiotowa, X'- paszczyzna obrazowa

32 Rozwidlenie i przesunicie fazowe s to efekty powstajce w wyniku specyficznej budowy pryzmatu Wollastona. Skada si on 'bowiem z dwch identycznych klinw kwarcowych sklejonych tak, e twora pytk paskorwnoleg. Os optyczna kadej czci pryzmatu usytuowana jest rwnolegle do jego zewntrznych powierzchni. Jednak w jednej czci pryzmatu kierunek osi jest prostopady do krawdzi amicej klina (krawd przy kcie 0Cp), a w drugiej - rwnolegy. Promie wietlny, spolaryzowany w wyniku przejcia przez polaryzator (P), wchodzc do pierwszej czci pryzmatu ulega rozszczepieniu na promie zwyczajny i promie nadzwyczajny. Dalej promienie te biegn cigle w tym samym kierunku, lecz ju z rnymi prdkociami. Rozwidlenie promieni nastpuje w chwili wejcia do drugiej czci pryzmatu i jest tym wiksze, im wikszy jest kt amicy pryzmatu ttp. Wychodzc z pryzmatu, promienie s spolaryzowane w paszczyznach wzgldem siebie prostopadych. Przy tym promie wychodzcy jako nadzwyczajny jest spolaryzowany w paszczynie przekroju gwnego pryzmatu. Po przejciu przez analizator (AN") obie paszczyzny polaryzacji zostaj sprowadzone do jednej - paszczyzny polaryzacji analizatora. Tym samym powstaj warunki odpowiednie do interferencji spolaryzowanych promieni. W wynika superpozycji powstaje specyficzny obraz interferencyjny, ktrego schemat tworzenia ilustruje rysunek 19. Wspomniany obraz interferencyjny tworz prki biegnce rwnolegle do krawdzi amicej pryzmatu, zlokalizowane w obrbie pryzmatu . Odlego midzy prkami - h - jest staa wzdu caej dugoci pryzmatu i wyraa si wzorem

gdzie

6 - rozwidlenie ktowe promieni, X - dugo fali uytego wiata.

Intensywno prkw jest najwiksza wwczas, gdy paszczyzny polaryzacji polaroidw tworz kt 45 z krawdzi amic pryzmatu. Przy stosowaniu wiata monochromatycznego prki s na przemian ciemne i jasne. W warunkach skrzyowanych polaroidw (.paszczyzny polaryzacji ? i AN - prostopade) ciemne prki powstaj w tych W budowanych obecnie mikroskopach polaryzacyjno-interferencyjnych prki zlokalizowane s zwykle w pewnej odlegoci poniej pryzmatu. Takie usytuowanie prkw wynika ze stosowania pryzmatw o zmodyfikowanej budowie - skadajcych si nie z dwch, lecz z trzech czci.

33 miejscach pryzmatu, gdzie rnica drogi optycznej midzy interferujcymi promieniami jest zerowa lub rwna cakowitej wielokrotnoci dugoci fali X uytego wiata. Prki jasne powstaj w tych miejscach, gdzie rnica drogi optycznej rwna si nieparzystej wielokrotnoci poowy dugoci fali. Sytuacja jest odwrotna, gdy polaroidy s usytuowane rwnolegle wzgldem siebie.

Rys. 19. Uproszezony schemat tworzenia obrazu prkowego w mikroskopie polaryzacyjno-interferencyjnym W wietle biaym obserwuje si prki barwne rozmieszczone symetrycznie wzgldem prka rodkowego - tzw. prka zerowego rzdu.Przy skrzyowanych polaroidach prek zerowego rzdu jest czarny, a przy rwnolegych - biay. Prek ten powstaje w tym miejscu pryzmatu,gdzie grubo jego czci skadowych jest taka sama, a wic rnica drogi optycznej rwna zero. Poczynajc od prka zerowego rzdu w jednym i w drugim kierunku, barwy interferencyjne zmieniaj si wedug skali barw, noszcej nazw cigu barw interferencyjnych Newtona.

345.4. Interferencyjne pole prkowe Prki interferencyjne zlokalizowane w obrbie pryzmatu mona obserwowa w polu widzenia mikroskopu tylko wwczas, gdy obraz tych prkw odwzorowany zostanie w paszczynie obrazowej mikroskopu. Odwzorowanie takie uzyskuje si tylko wtedy, gdy paszczyzna lokalizacji prkw nie pokrywa si z ogniskiem obrazowym obiektywu mikroskopowego*. Sytuacja taka powstaje tylko w warunkach stosowania odpowiednio wskiej szczeliny IS C ) przysony (.B). Aby wic w paszczynie obrazowej mikroskopu powsta kontrastowy obraz pola prkowego, szeroko obrazu szczeliny nie moe by wiksza ni -j- odlegoci ( h mi.) dzy Drkami interferencyjnymi pryzmatu. Szei-oko szczeliny kondensorowej przy uzwgldnieniu tego warunku okrelona jest nastpujcym wzorem: h f,

gdzie fg i f 0 B - ogniskowa, odpowiednio kondensora i obiektywu. Przy stosowaniu pryzmatu o okrelonym kcie amicym i przy danej ogniskowej kondensora, szeroko szczeliny powinna by zatem tym mniejsza^ im mniejsze jest powikszenie obiektywu. Zesp prkw odwzorowanych w paszczynie obrazowej mikroskopu nosi nazw interferencyjnego pola prkowego. Z kolei, wykorzystanie tga pola do pomiaru okrelonej wielkoci nosi nazw metody prkowej.

'$_*>_' Pomiar wskanika dw;omnoci metod prkow Obraz pola prkowego zmienia si wwczass gdy w paszczynie pr2edmiotowej mikroskopu polaryzacyjno-interferencyjnego na drodze promienia wietlnego zostanie umieszczone wkno. W obszarze zajmowanym przez obraz wkna prki sostaj. odksztacone w charakterystyczny sposb. Jeeli wkno ustawione jest pod ktem 45 do paszczyzny polaryzacji polaryzatora. i jednoczenie rwnolege do krawdzi amicej pryzmatu, obraz wkna i odksztaconych prkw bdzie taki jak pokazany na rysunku 20. #. Gdy punkt rozdziau promieni wietlnych dokadnie pokrywa si z ogniskiem obrazowym obiektywu, to w paszczynie obrazowej mikroskopu otrzymuje si jednorodne pole interferencyjne.

35Wielko odksztacenia b stanowi bezporednio miar przesunicia fazowego spowodowanego dwjomnoci wkna; zaleno midzy tymi wielkociami wyraa si wzorem

y = A n t = gdzie

135)

t - droga optyczna - grubo wkna, b - odchylenie prkw interferencyjnych w obrazie wkna mierzone wzdu osi wkna, ap - odlego midzy prkami interferencyjnymi w polu widzenia mikroskopu, % - dugo fali wietlnej (.dla wiata biaego 0,55 {im).

Rys. 20. Obraz wkna w interferencyjnym polu prkowym przy prostopady^ ustawieniu osi wkna do kierunkw prkw interferencyjnych

Po przeksztaceniu wzr (.35) przyjmuje posta dogodn do oblicze wskanika dwjomnoci

An =

(.36)

36Pomiaru odlegoci midzy prkami oraz wielkoci odksztacenia dokonuje si za pomoc okularu mikrometrycznego. Podobnie za pomoc okularu mikrometrycznego atwo mona zmierzy grubo wkna o postaci cylindrycznej. W tym szczeglnym przypadku pomiar drogi optycznej sprowadza si po prostu do pomiaru rednicy wkna. Zagadnienie staje si bardziej skomplikowane wtedy, gdy wkno odznacza si nieregularnym ksztatem przekroju poprzecznego. Wwczas czsto w ogle niemoliwe jest dokonanie pomiaru gruboci optycznej wkna.W takim przypadku wskanik dwjomnoci mona wyznaczy mierzc rnic drogi optycznej wkna wzgldem dwch rodowisk imersyjnych o rnych, ale znanych, wspczynnikach refrakcji. Warunkiem wykonania pomiaru jest ustawienie osi wkna w taki sposb, aby raz bya ona do

a)

paszczyzny polaryzacji polaryzatora prostopada, drugi raz - rwnolega. Obrazy wkna usytuowanego w taki wanie sposb w polu prkowym przedstawiono na rysunku 21. W omawianym przypadku wkien o nieregularnym ksztacie przekroju poprzecznego, punktem wyjcia przy wyznaczaniu wskanika dwjomnoci jest ukad nastpujcych rwna:x

-'1

)t =U

11

(37) - n)t = 2IIb 2%>

Rys. 21. Obraz wkna w interferencyjnym polu prkowym Dry prostopadym (a) i rwnolegym ( b ustawieniu osi ,) wkna do paszczyzny polaryzacji (.PP; polaryzatora

a)

b =

37 gdzie n. i n - wspczynniki zaamania pierwszej i drugiej cieczy imersyjnej, t.,, i b... - odchylenia prkw dla usytuowania, odpowiednio rwnolegego i prostopadego, osi wzgldem paszczyzny polaryzacji polaryzatora - wkna zanurzonego w cieczy o wspczynniku zaamania n^,bon i "bo i

wyej, dla cieczy o wspczynniku refrakcji

Po odpowiednim przeksztaceniu ukadu rwna ( 3 J uzyskuje si nast.7 pujce wzory - dogodne do besporednich oblicze wartoci gwnych kierunkowych wspczynnikw refrakcji:

(38)

Szukan warto wskanika dwjomnoci stanowi rnica: A n =

= i! "

n

V

Erzy stosowaniu metody prkowej najkorzystniej jest posugiwa si prkiem interferencyjnym zerowego rzdu. Prek ten rozpoznaje si najatwiej, gdy w wietle biaym jest czarny i ma wyranie zaznaczone minimum natenia wiata.

LITERATURA [ i ] U r b a c y k G. W. : Fizyka wkna. Wasnoci fizyczne wkien, WNT. Warszawa 1974, s. 239[2] P 1 u t a M.: Mikroskopia fazowo-kontrastowa i interferencyjna, PWN, Warszawa 1965. [3] Urzdzenia polaryzacyjno-interferencyjne MPI 2, MPI 3. WKiC. PZO Warszawa 1966. [4] P l u t a M.: Zastosowanie mikroskopu interferencyjno-polaryzaeyjnego do pomiaru dwjomnoci wkien. Przegld Wkienniczy 19, 261, 1965.

4. WKNA BIAKOWE Tworzywem wkien biakowych s polimery naturalne, ktrych liniowa makroczsteczka skada si z reszt a - aminokwasw poczonych ze sob wizaniami peptydowymi. Wkna biakowe dziel si na naturalne i sztuczne. Do grupy naturalnych wkien biakowych zalicza si te, ktre stanowi okryw wosow ssakw lub produkt wydzielania: gsiennic okrelonych gatunkw motyli, pajkw, may morskich. Spord wielu takich wkien najwiksze znaczenie ma wena owcza i jedwab naturalny. Natomiast spord sztucznych wkien biakowych pewne znaczenie wkiennicze maj wkna kazeinowe i kolagenowe.

4.1. Tworzywo wkien Tworzywo wkien biakowych powstaje w wyniku syntezy ot -aminokwasw. Poszczeglne reszty a - aminokwasw, wchodzcych w skad makroczsteczki tworzywa wkna, rni si pomidzy sob charakterem chemicznym, okrelonym rodzajem wystpujcego w nich rodnika. Rnorodno biaek wknotwdrczych (podobnie jak i innych biaek) warunkowana jest przede wszystkim rodzajem reszt o - aminokwasw wchodzt cych w skad polimeru, ich udziaem ilociowym oraz kolejnoci uszeregowania (sekwencji) reszt oc - aminokwasw w acuchu polipeptydowym. Skad aminokwasowy (rodzaj reszt a - aminokwasw i ich udzia ilociowy) okrela tzw. pierwotn struktur biaka, a sekwencja aminokwasw w makroczsteczce - struktur wtrn. Trzeciorzdow struktur biaka charakteryzuje przestrzenna konformacja pojedynczej makroczsteczki. Wreszcie struktur czwartorzdow okrela budowa obszarw skadajcych si z powizanych ze sob fragmentw makroczsteczek. Biorc pod uwag specyficzne szczegy budowy biaek wynikajce z wystpowania w nich wielopoziomowoci struktur, celowe wydaje si charakteryzowanie indywidualne poszczeglnych polipeptydw, stanowicych tworzywo najwaniejszych wkien biakowych.

39Keratyna - M a k o bdce tworzywem weny owczej. Polipeptyd zbudowany jest z 19 reszt c - aminokwasw, ktrych udzia we wknie jest c rny w zalenoci od rasy owiec, czasu strzyy, warunkw hodowli.Stosunkowo duy udzia cystyny (.8-16$) sprawia, e keratyna odznacza si, w porwnaniu z innymi biakami, do du zawartoci siarki (3-5$). Makroczsteczka keratyny moe wystpowa w postaci konformacyjnej helikoidalnej (oc-keratyna) lub rektalnej (/3-keratyna). Podstawowym zespoem makroczsteczek jest protofibryla o strukturze trjspiralnej. Poczone ze sob protofibryle tworz mikrofibryle, a te z kolei czc si daj makrofibryle. Fibroina* - biako bdce podstawowym skadnikiem jedwabiu naturalnego (70-80$). Fibroina skada si gwnie, bo w 90$,z reszt: glicyny, alaniny, seryny i tyrozyny. Przy tym, w makroczsteczce co druga reszta aminokwasowa jest reszt glicyny. acuch polipeptydowy wystpuje w postaci tzw. spirali/8. Maksymalne rozcignicie takiej spirali prowadzi do utworzenia zygzakowatej postaci konformacyjnej tzw. rektalnej. Spirale / fibroiny rozmieszczone s wzgldem siebie 3 rwnolegle lub antyrwnolegle. Poszczeglne acuchy poczone s wizaniami wodorowymi. Serycyna - biako to, stanowice 20-30$ masy wkna, jest obok fibroiny drugim skadnikiem tworzywa jedwabiu naturalnego. Pod wzgldem skadu chemicznego odrnia si od fibroiny tym, e zawiera cystyn oraz znacznie wiksz ilo seryny. acuchy makroczsteczek, ktre s okoo dwa razy krtsze ni acuchy fibroiny, wystpuj w postaci konformacyjnej globularnej. W zwizku z tym serycyna jest biakiem niekrystalicznym. Kazeina - biako nalece do grupy biaek zoonych - proteidw . Eolipeptydy tego typu zawieraj oprcz skadnikw biakowych rwnie skadnik niebiakowy. W przypadku kazeiny s to reszty kwasu fosforowego. Natomiast skadnik biakowy kazeiny tworz a - aminokwasy ze wzgldnie duymi przestrzennymi odgazieniami bocznymi, m.in. prolina. Jest to powodem wystpowania w tworzywie tylko niewielkich si przycigania midzyczsteczkowego. Fakt ten umoliwia wic wielu makroczsteczkom przyjmowanie postaci globularnej. Uywana jest rwnie nazwa fibroin". Biaka wymienione poprzednio nale do grupy biaek prostych protein.

40 4.2. Wena owcza Wkno weny owczej - twr wielokomrkowy - stanowi zestrzyon, ponadskrn cz wosa wchodzcego w skad ochronnej okrywy wosowej zwierzcia. Dugo wkna moe zawiera si w szerokim przedziale wartoci: 50-400 mm, w zalenoci od rasy zwierzcia oraz od lokalizacji wosa w runie. Grubo wkna mieci si w granicach 18-120 ^im. Zrnicowanie gruboci wkna wie si gwnie z ras zwierzcia oraz budow anatomiczn wosa. Wewntrzn budow wkna weny owczej cechuje niejednolito.Komrki tworzce wkno wykazuj wyrane zrnicowanie pod wzgldem ksztatu, budowy i wasnoci. Komrki okrelonego typu skupione s we wknie w taki sposb, e tworz odddzielne, specyficzne jego czci skadowe. Takimi czciami skadowymi wkna wenianego s: naskrek (kutikula, epidermikulaj - warstwa zewntrzna o niewielkiej gruboci (.0,5-1 ^im), kora (,kortexj - warstwa wypeniajca praktycznie niemal ca objto wkna, rdze (medullaj - cz centralna wkna, ktra wystpuje tylko we wosach okrelonego rodzaju {rdzeniowych). Naskrek. Jest to zesp komrek, ktre wyrniaj si charakterystyczn uskowat postaci. Ksztat, wielko i sposb zachodzenia usek na siebie s rne, w zalenoci gwnie od rasy zwierzcia. Podstawowe dwa typy usek to dachwkowate i piercieniowe, o obrzeach prostych, zbkowanych lub falistych. Komrka kutikuli - uska wykazuje zoon budow warstwow. W komrce takiej wystpuje cienka warstewka zewntrzna, tzw. epikutikula, warstwa rodkowa - egzokutikula oraz trzecia warstwa - endokutikula. Poszczeglne warstwy rni si pod wzgldem budowy. Epikutikul tworzy substancja biakowa skadajca si w wikszoci z c -aminokwasw o maej aktywnoci chemiczc nej. Ponadto, fizykochemiczna budowa makroczsteczki tego biaka rni si od analogicznej budowy pelipeptydu keratyy - biaka, z ktrego zbudowane s dwie pozostae warstwy kutikuli. Przy tym, egzokutikula"utworzona jest a keratyy niekrystalicsnej, a endokutikula jest zbudowana z biaka w wysokim stopniu krystalicznego. Specyfika budowy poszczeglnych warstw znajduje swoje odzwierciedlenie w ich cechach fizycznych i chemicznych. Z punktu widzenia tych wasnoci,epikutikula stanowi hydrofobow warstw odznaczajc si wysokim stopniem sprystoci, ma wartoci wspczynnika tarcia powierzchniowego, wysok odpornoci chemiczn. Egzokutikula, jako utworzona

41 z biaka niekrystalicznego, charakteryzuje si nisk odpornoci chemiczn. Hatomiast endokutikula stanowi cz uski o stosunkowo duej odpornoci chemicznej. Kora.Jest to zesp komrek, stanowicy podstawow cz wkna, tym samym decyduje on o caoci jego wasnoci fizycznych i chemicznych. Na og, komrki kory rnicuj si na dwa rodzaje - na komrki tzw. ortokorowe i parakorowe. Wystpuj one wzgldem siebie najczciej w specyficznym ukadzie, tworzc we wknie weny owczej dwa spiralne, zespolone ze sob pwalce. Taki system rozmieszczenia wzajemnego komrek orto- i parakorowych nazywany jest asymetri bilateraln. Asymetryczny rozkad komrek tworzcych kor jest powodem skarbikowania wkna. Jak stwierdzono, komrki ortokorowe wystpuj w czci zewntrznej karbika, komrki parakorowe - w czci wewntrznej karbika. Komrki orto- i parakorowe rni si budow cytologiczn i skadem chemicznym keratyny, z ktrej s zbudowane. Z punktu widzenia budowy cytologicznej, podstawowe rnice dotycz stopnia upakowania elementw tworzcych komrk,tj. makroczsteczek, mikro- i makrofibryl. Oglnie, gsto czci ortokorowej wkna jest nisza ni czci parakorowej. Z punktu widzenia budowy chemicznej, komrki orto- i parakorowe rni si zawartoci cystyny w keratynie. W keratynie tworzcej komrki ortokorowe udzia cystyny jest mniejszy. Wymienione fakty sprawiaj, e cz ortokorowa wkna weny wykazuje nisz orientacj oraz jest sabiej ustabilizowana mostkami dwusiarczkowymi, ni cz parakorowa. Konsekwencj tych faktw jest nisza anizotropowo optyczna ortokory oraz nisza jej odporno na dziaanie odczynnikw spczniajcych (.np. NaOH). Kdze. Jest to warstwa duych cienkociennych komrek wypenionych powietrzem, ktrych tworzywem jest keratyna. Rdze wystpuje z reguy we wknach grubszych, ktre ze wzgldu na jego obecno nazywane s wknami rdzeniowymi. Komrki rdzenia mog by skupione w rny sposb. Tak wic, mog tworzy warstw centraln wkna rozmieszczon na caej jego dugoci lub mog wystpowa w skupiskach rozmieszczonych fragmentarycznie na dugoci wkna (.wkna przejciowej. Przy pierwszym systemie skupienia,komrki rdzenia mog stanowi nawet 70-90$ objtoci caego wkna. W takim przypadku wkna nazywane s martwymi. Wypenienie komrek rdzenia powietrzem sprawia, e warstwa rdzeniowa charakteryzuje si odmiennymi wasnociami optycznymi, ni warstwa korowa. Jest to wyranie widoczne w "czasie obserwacji mikro-

42 skopowych wkna. W obrazie mikroskopowym rdze ujawnia si Jako wyranie ciemniejsza cz skadowa tego obrazu. 4.2.1. Wizualizacja mikroskopowa szczegw budowy wewntrznej wkna weny Budow warstwow kutikuli potwierdza wynik dowiadczenia polegajcego na wykonaniu tzw. reakcji Allwordena. Eksperyment polega na dziaaniu na wkno weny odczynnikiem zawierajcym czynny chlor,np. woda chlorowa lub NaOCl. Pod wpywem dziaania odczynnika nastpuje oddzielenie si epikutikuli od podoa na skutek rozkadu tworzywa egzokutikuli. W obrazie mikroskopowym, na powierzchni wkna pojawiaj si charakterystyczne wyoblenia - pcherzyki Irys. 22). Posta t przyjmuje epikutikula poszczeglnych usek. Charakterystyczne wyoblenie epikutikuli jest rezultatem oddzielenia jej od podoa i rozepchnicia przez parcie na ni ciekych produktw reakcji substancji biakowej egzokutikuli z odczynnikiem. Szybko powstawania pcherzykw, ich ilo i wielko, uzalenione.s od stenia czynnego chloru w odczynniku, od czasu jego dziaania oraz odczynu ^ H ) wkna.

Rys. 22. Wkno weny Dod dziaaniem odczynnika w reakcji Allwordena Asymetryczna budowa bilateralna kory wkna wenianego ujawnia si w czasie obserwacji mikroskopowej - w wietle spolaryzowanym wkna spcznianego 2-normalnym wodnym roztworem NaOH. Obserwacj naley prowadzi przy uyciu gipsowej pytki kompensacyjnej - czerwie II rzdu - przy ktrej pole widzenia w mikroskopie przybiera barw czerwon. Przy takich warunkach obserwacji, wkna - zarwno

43 cz ortokorowa jak i parakorowa -wykazuj wasn rn od barwy czerwonej ta barw interferencyjn. Cz ortokorowa ze wzgldu na sabsze upakowanie i uporzdkowanie elementw strukturalnych charakteryzuje si barw interferencyjn niszego rzdu od barwy interferencyjnej czci parakorowej. W miar czasu dziaania odczynnika, ortokora szybciej zatraca cechy anizotropo\e ni parakora, i w zwizku z tym prdzej przybiera czerwon barw ta ni parakora (rys. 23).

b)

c)

Rys. 23. Wkno weny pod dziaaniem odczynnika spczniajcego (2n NaOHj, obserwowane w wietle spolaryzowanym a,b,czmlany obrazu wkna zachodzce w miar upywu czasu

44Odmienno waciwoci optycznych wkien bezrdzeniowych (puchowych) w stosunku do rdzeniowych wykorzystuje si w celu selekcji tych ostatnich, przy pomocy tzw. prby Elphicka. Test ten polega na obejrzeniu wkien wenianych zanurzonych w benzenie. Wkna puchowe, wykazujc taki sam wspczynnik refrakcji jak benzen, staj si niewidoczne w cieczy. Wkna rdzeniowe, ze wzgldu na obecno powietrza w komrkach rdzenia, odznaczaj si inn wartoci wspczynnika zaamania wiata. Tym samym, zanurzone w benzenie s one wyranie widoczne. 4.2.2. Obraz mikroskopowy wkien weny owczej

W widoku wzdunym wkno weny owczej ma ksztat cylindryczny. Powierzchnia wkna pokryta jest uskami. W rodkowej czci obrazu wkna moe wystpowa zarys rdzenia w postaci ciemnej, cigej przerywanej smugi. Ksztat przekroju poprzecznego wkna weny jest zbliony do koa lub eliptyczny, wewntrz z rdzeniem lub bez rdzenia. lub

4.2.3. Zarys podstawowych wasnoci chemicznych weny

Wasnoci chemiczne wkna weny okrelone s waciwociami jego tworzywa - keratyny. Oglnie, cech charakterystyczn weny jest stosunkowo wysoka odporno na dziaanie kwasw. Efekty destrukcji wkna ujawniaj si dopiero przy dziaaniu kwasami silnie stonymi w podwyszonej temperaturze. Wkno weny jest rwnie odporne na dziaanie rozpuszczalnikw organicznych. Natomiast odznacza si du wraliwoci na dziaanie zwizkw o charakterze zasadowym. Alkalia ju w "temperaturze pokojowej powoduj silne pcznienie wkna, a w temperaturze powyej 80 6 rozpuszczaj je. Intensywno procesu pcznienia i rozpuszczania wkna zaley od rodzaju alkaliw, stenia, temperatury oddziaywania. Na przykad, 5% roztwr wodny wodorotlenku sodu dziaa na wkno spczniajco w temperaturze pokojowej, a w temperaturze okoo 80C rozpuszcza wkno cakowicie w czasie kilku zaledwie minut.

45 4.2.4* Zasadnicze kryterium identyfikacji Podstawowym kryterium identyfikacji wkna weny owczej jest obraz mikroskopowy widoku wzdunego tego wkna. 4.3. Jedwab naturalny Jedwab naturalny wytwarzany jest przez gsiennice okrelonych rodzajw motyli { Bombyddae , Saturnidae ) - jedwabnikw. Najwiksze znaczenie praktyczne ma jedwab tzw. prawdziwy, uzyskiwany w hodowli jedwabnika morwowego' ( Bombyx /nor/). , Wkna jedwabiu s produktem wydzielania gruczow przdnych gsiennicy. Dwie struki koloidalnej cieczy, po wydostaniu si z gruczow przdnych na zewntrz przez jeden otwr (.kadzielnik,), krzepn i zespalaj si ze sob. Powstajcy w ten sposb jedwab surowy suy gsiennicy do zbudowania wok siebie oprzdu. Oprzd z zamknit wewntrz gsiennic nosi nazw kokonu. Wyjciowa posta wkna - jedwab surowy - skada si z dwu fibroinowych nitek zlepionych ze sob i oklejonych na powierzchni lepiszczem - serycyn. Pojedyncze wkno nie wykazuje budowy komrkowej,co odrnia je od wszystkich pozostaych wkien naturalnych. Eugo wkna jedwabiu zawiera si w granicach 500-3000 m, a grubo 15f3O^um. Rozmotywanie jedwabiu surowego wie si z obrbk kokonw gorc wod. W tych warunkach cz serycyny ulega rozpuszczeniu. Pozostaa serycyn zespala kilka lub kilkanacie fibroinowych nitek, pochodzcych z rnych kokonw, zczonych ze sob w procesie rozmotywania. Powstaje w ten sposb wyjciowy produkt przdzalniczy noszcy nazw grey. 4.3.1. Obraz mikroskopowy wkien jedwabiu naturalnego W widoku wzdunym jedwab surowy przedstawia sob dwa wkienka sklejone serycyn. Serycyn jest rozmieszczona nierwnomiernie na powierzchni wkien, tworzc w niektrych miejscach charakterystyczne zgrubienia. Wkna pozbawione serycyny - jedwab odgotowany zaznacza si w widoku wzdunym dwiema rwnolegymi liniami bez wystpowania jakichkolwiek cech charakterystycznych.

46 Ksztat przekroju poprzecznego wkien jedwabiu naturalnego zbliony jest do trjktnego z zaokrglonymi wierzchokami. 4.3.2. Zarys podstawowych wasnoci chemicznych Dziaanie alkaliw na jedwab jest na og mniej drastyczne ni ich dziaanie na wen. Na zimno, rozcieczone roztwory ugw rozpuszczajc serycyn nie dziaaj na fibroin. Na gorco natomiast, wkna jedwabiu atwo rozpuszczaj si ju w 5$ roztworze NaOH. Rozpuszczalniki organiczne nie dziaaj na wkno jedwabiu naturalnego. Podobnie nie dziaaj rwnie kwasy organiczne o maym stieniu. Natomiast kwasy mineralne silnie stone, na gorco, bardzo sybko niszci wkno cakowicie. 4.3.3. Zasadnicze kryterium identyfikacji Podstawowym kryterium identyfikacji jedwabiu naturalnego moe by rozpuszczalno wkien zarwno w 55^ roztworze NaOH (na gorco) jak i w Cuoxamie. Specyficzny ksztat przekroju poprzecznego wkien potwierdza poprawno rozpoznania.

4.4. Wkna kazeinowe Wkno kazeinowe jest to takie wkno, ktrego tworzywem jest kazeina - biako uzyskiwane z mleka. Formowanie wkien kazeinowych odbywa si z roztworu na mokro". Roztwr przdzalniczy powstaje w wyniku rozpuszczenia kazeiny w rozcieczonym roztworze wodorotlenku sodowego. Gwnymi skadnikami kpieli koagulacyjnej s: kwas siarkowy, siarczan sodowy, a czsto rwnie siarczan glinowy. Obrazy mikroskopowe wkien kazeinowych nie odznaczaj si adnymi charakterystycznymi szczegami. "W widoku wzdunym, powierzchnia wkna jest bez rys lub jedynie tylko z drobnymi delikatnymi skazami. Ksztat przekroju poprzecznego jest okrgy lub owalny, czasami z lekkim wgbieniem. Wasnoci chemiczne wkien kazeinowych s okrelone rodzajem i budow ich biakowego tworzywa. Wkna kazeinowe s bardzo wraliwe na dziaanie alkaliw, ktre atwo rozpuszczaj wkna w podwyszonej

47temperaturze. Natomiast kwasy organiczne nie dziaaj na wkna nawet w podwyszonej temperaturze. Z kolei tguje si ze wzrostem temperatury. kwasy nieorganiczne, nawet rozcieczone, uszkadzaj wkno, przy czym to dziaanie destrukcyjne poZasadnicze kryterium identyfikacji wkien kazeinowych stanowi ich rozpuszczalno w 5$ roztworze wodorotlenku sodowego na gorco, v poczeniu z brakiem charakterystycznych szczegw widoku wzdunego i przekroju poprzecznego tych wkien.

LITERATURA

[1] Pod r e d . B. A. K a p r u H a : EHqmcnoneflHH ncwiuuepoB. CoBeicicaH eHOHKJioneflHH, MOCKBS 1 9 7 2 , *. I , c . 2k>. [2] U r b a c z y k G. W. : Nauka o wknie. P. d 1978, t. II. [3] P y 6 H H o B H a p . : y i e m i e o mesKe u KOKOHOMOiaHHe. Jtencan HHaycTpHH. MocKBa 1 9 6 6 . [ 4 ] A JI e K c a H a e p P . A . , X y j c o H P . : *H3HKa H XHUHH n e p CTH. rHTBJI - JlerKan ripoMHDUieHHOCiB, UocKBa 1 9 5 8 .

5. WKNA CELULOZOWE Wknami celulozowymi nazywane s te wszystkie wkna, ktrych tworzywem jest celuloza - polimer naturalny pochodzenia rolinnego. W konwencji podziau systematycznego naley wyodrbni dwa zasadniczo odmienne rodzaje wkien celulozowych: naturalne wkna rolinne i wkna sztuczne. Zwykle wkna rolinne dzieli si jeszcze bardziej szczegowo, przyjmujc jako kryterium wybran cech tych wkien. Odpowiednie kryterium stanowi moe np. pochodzenie wkna z okrelonej czci roliny. W ukadzie klasyfikacyjnym, ktry powstaje przy uyciu takiego wanie kryterium,wkna rolinne dzieli si na nasienne (.bawena), odygowe llen, juta, ramia), liciowe (sizal.), owocowe (kokosowej.

5.1. Tworzywo vi okien Podstawowym tworzywem omawianych wkien jest celuloza - wielkoczsteczkowy zwizek organiczny. Wglowodan ten powstaje w zielonych czciach rolin jako produkt biosyntezy. Stanowi on gwny skadnik cianek komrkowych wszystkich wyszego rzdu organizmw rolinnych. Celuloza wystpuje rwnie w niektrych rolinach najprostszych, np. w glonach morskich (Valonia ventricosa ). Znane s te przypadki wytwarzania celulozy przez niektre bakterie ( Acetobacter xylinum) oraz organizmy zwierzce typu strunowcw ( Tun/catd ). Celuloza niezalenie od swojego pochodzenia: rolinnego, bakteryjnego, zwierzcego jest zawsze jednym i tym samym zwizkiem o identycznej w kadym przypadku budowie chemicznej. Budow t okrela sumaryczny wzr - odzwierciedlajcy jakociowy i ilociowy skad atomowy ogniwa merowego:

[

]

(40)

Wystpowanie w kadym ogniwie merowym trzech grup hydroksylowych nadaje celulozie charakter alkoholu wielowodorotlenowego i decyduje o silnej aktywnoci chemicznej tego polimeru. Aktywno chemiczna ce-

49lulozy przejawia si w moliwoci stosunkowo atwego jej reagowania z szeregiem rnorodnych zwizkw chemicznych. Najistotniejsze z punktu widzenia wkienniczego s reakcje celulozy z amoniakiem i jego zwizkami oraz z wodorotlenkami metali alkalicznych i metalicznych pierwiastkw wielowartociowych.

5.2. Merceryzacja celulozy Spord wodorotlenkw metali alkalicznych najwiksze znaczenie z punktu widzenia wytwarzania i uszlachetniania wkien celulozowych ma wodorotlenek sodowy - NaOH. Oddziaywanie wodnego roztworu tego wodorotlenku na celuloz nosi ogln nazw procesu merceryzacji. Proces taki, przy doborze odpowiednich warunkw (.stenie ugu, temperatura, stan naprenia wknaj, stosuje si w celu uszlachetnienia przdz i wyrobw bawenianych. Merceryzacja stanowi rwnie wstpny etap procesu technologicznego wytwarzania wkien wiskozowych. Wano wymienionych wzgldw praktycznych uzasadnia potrzeb bliszego poznania przemian, ktrym podlegaj wkna celulozowe podczas merceryza-

5.2.1. Chemiczny efekt merceryzacji Stwierdzi mona najoglniej, e chemicznym efektem oddziaywania na celuloz odpowiednio stonych roztworw ugu sodowego jest powstaiianie nowego zwizku chemicznego - alkalicelulozy. Alkaliceluloza tworzona jest w wyniku chemicznego powizania czsteczek NaOH z grupami hydroksylowymi celulozy. Jednak aktualnie nie rozstrzygnitym problemem pozostaje charakter wspomnianego wizania. Wedug wspczesnych pogldw na "ten temat powizanie czsteczek NaOH z celuloz zachodzi moe alternatywnie wedug jednego z dwch mechanizmw - mechanizmu przyczenia lub mechanizmu podstawienia. Podobnie jak charakter wizania, niepewna jest rwnie ocena iloci czsteczek NaOH zwizanych w alkalicelulozie. Powszechnie, jako najbardziej prawdopodobny, uznawany jest mechanizm, okrelony nastpujcym rwnaniem:

[Na 0H~, i- H2oJ + OSHOK)j^=: [cEMOH) 3 NaOH,(41)

+

50 Alkaliceluloza jest zwizkiem nietrwaym. Pod dziaaniem wody przechodzi w hydratoceluloz, a po usuniciu wody - w celuloz regenerowan. Moliwo tworzenia alkalicelulozy uzaleniona jest cile od warunkw procesu merceryzacji. Obok takich podstawowych parametrw jak stenie ugu sodowego w roztworze i temperatura procesu, decydujce znaczenie ma rwnie specyfika obrabianej masy celulozowej. \ przypadku wkien, wspomniana specyfika wynika bezporednio z ich cech biologicznych, morfologii wkien, struktury nadmolekularnej ich tworzywa. Zrnicowanie wymienionych cech, obserwowane dla poszczeglnych rodzajw wkien celulozowych, sprawia, e w identycznych warunkach procesu merceryzacji ilo powstajcej alkalicelulozy jest rna dla rnych wkien. W nieco innym ujciu oznacza to, e dla okrelonego rodzaju wkna istnieje pewna minimalna warto stenia NaOH,od ktrej poczynajc rozpoczyna si reakcja tworzenia alkalicelulozy. Na przykad, tak najnisz wartoci stenia ugu jest dla baweny 1796, dla ramii - 12$, dla jedwabiu wiskozowego - 8,5$.

5.2.2. Przemiana polimorficzna struktury krystalicznej W procesie merceryzacji, rwnoczenie z przemian chemiczn, nastpuje przebudowa elementw struktury krystalicznej celulozy. Przemiana struktury polega na zmianie parametrw komrki elementarnej podstawowej jednostki budowy obszarw krystalicznych. Zmiana wymiarw komrki zachodzi przy zachowaniu jednoskonego ukadu krystalograficznego, ktry charakterystyczny jest dla celulozy natywnej, alkalicelulozy i celulozy regenerowanej. Jako i wielko wspomnianych zmian wymiarw s uzalenione cile od warunkw merceryzacji, a w szczeglnoci od stenia NaOH i temperatury procesu. Rnicujc odpowiednio te dwa parametry, mona uzyska rne polimorficzne odmiany struktury krystalicznej alkalicelulozy (modyfikacje I, II, III, IV, V, Q ) . 5.2.3- Zmiana makrostruktury wkna Procesowi merceryzacji wkien celulozowych, oprcz przemiany chemicznej i strukturalnej, towarzyszy rwnie zmiana makroskopowej postaci wkna.

51 transformacja postaci zwizana jest ze zmianami wymiarw wkna, ktre nastpuj w wyniku jego pcznienia. 'Wkno pcznieje w nastpstwie wnikania czsteczek NaOH w obszary tworzywa niekrystalicznego (proces interkrystaliczny) lub wnikania w obrb obszarw krystalicznych (proces intrakrystaliczny.). Inter- lub intrakrystaliczny mechanizm pcznienia uwarunkowany jest przede wszystkim wartoci stenia NaOH. Oglnie przyjmuje si, ze pcznienie w warunkach dziaania ugu sodowego o steniu mniejszym ni 12$ ma charakter interkrystaliczny, przy steniu wikszym ni 12j - intrakrystaliczny. Anizotropowy charakter wkien sprawia, e zmiany poszczeglnych ich wymiarw spowodowane pcznieniem s niejednakowe. Przyrost wymia-., ru poprzecznego jest wikszy ni zmiana dugoci wkna. Zjawisko to nosi nazw anizotropii pcznienia. Pcznienie wkna w sposb ilociowy mona scharakteryzowa za pomoc odpowiednich wskanikw. Jednym z nich jest stopie spcznienia poprzecznego, okrelony wzorem 100 [>], (42)

gdzie D i E - maksymalny wymiar poprzeczny wkna, odpowiednio: spcznionego i wyjciowego. Stopie spcznienia wkien celulozowych w procesie merceryzacji jest zdeterminowany gwnie warunkami ich obrbki. Decydujce znaczenie ma tutaj temperatura merceryzacji i stenie ugu. Oglnie, obnienie temperatury przyczynia si do zwikszenia wartoci stopnia spcznienia wkna. Wpyw stenia natomiast najlepiej ilustruje obraz graom ficzny w postaci krzywej, ktra wyraa zalno S r = ^CjjaOH^ P i?~ -, dzy stopniem spcznienia, a steniem ugu w roztworze. Charakterystyczn cech tego typu wykresw jest osiganie przez krzyw maksimum odpowiadajcego okrelonej wartoci stenia* Najostrzej zarysowane s maksima krzywych wyznaczonych dla celulozy regenerowanejj mniejsze zrnicowanie stopnia spcznienia, odpowiadajcego poszczeglnym wartociom stenia, obserwuje si w przypadku celulozy natywnej. Lokalizacja maksimum krzywej na wykresie zaley wprawdzie od temperatury obrbki ugiem, ale przede wszystkim zaley od charakteru obiektu poddanego merceryzacji. Oglnie, im wysza temperatura, tym nisze stenie NaOH, przy ktrym osigane jest maksymalne pcznienie danego rodzaju wkna.

52 Charakter merceryzowanego obiektu zaley przede wszystkim od tego czy jest on utworzony z celulozy natywnej, czy regenerowanej oraz od ksztatu obiektu (.arkusze, wkna). W konkretnym przypadku wkien, ich charakter okrelaj takie parametry jak rodzaj powierzchni wkna, dostpno tworzywa dla reagenta, stopie polimeryzacji celulozy.Kady z wymienionych czynnikw wpywa w okrelonym, mniejszym lub wikszym stopniu na lokalizacj maksimum krzywej na wspomnianym wykresie. Zrnicowanie wymienionych cech dla rnych wkien celulozowych sprawia, e efektywno ich wypadkowego oddziaywania jest rna dla poszczeglnych wkien. Zatem, dla poszczeglnych rodzajw wkien celulozowych rne s wartoci stenia NaOH, przy ktrych nastpuje maksymalne pcznienie. Orientacyjnie, najwysza warto wspomnianego stenia jest charakterystyczna dla "baweny, nisza - dla ramii, najniszadla wkien wiskozowych. Wartoci te, w temp. 25C, wynosz odpowiednio 18, 14-15, 9,5-10/o. Poza efektem spcznienia w procesie merceryzacji wkien, zmiana makrostruktury dotyczy moe zmiany ksztatu wkna oraz charakteru jego powierzchni, a co za tym idzie sposobu reflektowania wiata przez wkno. Zmiany te szczeglnie silnie ujawniaj si w przypadku wkien baweny. Wkno merceryzowane pozbawione zostaje skrtw, przyjmujc ksztat cylindryczny. Konsekwencj tych faktw jest zwikszenie skadowej odbicia kierunkowego wiata od powierzchni wkna, co zostaje odbierane wzrokowo jako zwikszenie poysku wkna.

5.3. Specjalne rozpuszczalniki celulozy Jak ju wspomniano, z punktu widze-aia obrbki chemicznej celulozy podobnie due znaczenie praktyczne jak HaOK maj wodorotlenki niektrych metalicznych pierwiastkw wielowartociowych. W szczeglnoci odnosi si to do miedzi, kadmu, niklu, cynku, kobaltu. Wodorotlenki tych metali maj zdolno tworzenia zwizkw kompleksowych, midzy innymi z amoniakiem (.NH), i etylenodwuamin [ N (CH,,),,- NE,]. Efektem oddziaywania takich kompleksw na celuloz jest jej rozpuszczanie. Wspomniane zwizki kompleksowe znajduj wic szerokie zastosowanie jako rozpuszczalniki celulozy. Biorc pod uwag, e celuloza jest z natury ciaem trudno rozpuszczalnym oraz uwzgldniajc specyficzny charakter chemiczny tych rozpuszczalnikw, nazwano je specjalnymi. Podstawow grup specjalnych rozpuszczalnikw celulozy tworz dwa odrbne szeregi zwizkw kompleksowych. Do jednego szeregu nale

53 zwizki utworzone z amoniakiem, do drugiego - z etylenodwuamin. Przynaleno do okrelonego szeregu znajduje swoje odzwierciedlenie w nomenklaturze omawianego typu rozpuszczalnikw. Przyjmowana tradycyjnie umowna nazwa kadego z nich powstaje w wyniku zoenia trzech podstawowych czonw. Pierwszy z nich charakteryzuje centralny jon tworzonego kompleksu, a wic metalu, np. Cu - miedzi, NI - niklu, GAD - kadmu, CO - kobaltu itp. Nastpne dwa czony okrelaj, w kolejnoci: wodorotlenek - 0X i szereg amoniaku - AM lub szereg etylenodwuaminy EN. Tak wic, nazwy rozpuszczalnikw charakterystycznych dla szeregu amoniaku to m.in.: CU0XAM, NI0XAM, a dla szeregu etylenodwuaminy: CUOXEN, NIOXEN, CADOXEN, COO3CEN itp. Najwiksze znaczenie praktyczne w zastosowaniu do wkien celulozowych maj CUOKAM i CADOKEN. Cuoxam fcu UTH,) 1 (,OHj jest to amoniakalny roztv/r wodorotlenku miedziowego. Rozpuszczalnik ten, o barwie intensywnie niebieskiej, zwany potocznie odczynnikiem Schweitzera suy niekiedy do rozpuszczania celulozy w procesie wytwarzania wkien sztucznych, tzw. miedziowych. Cadoxen ["CcUHgN 0 H 2 C H 2 STCU^] ( 0 H ) 2 jest to etylenodwuamiaowy roztwr wodorotlenku kadmovogo. Jako"rozpuszczalnik bezbarwny znajduje szerokie zastosowanie w badaniach roztworw celulozy, szczeglnie metodami optycznymi. Bo grupy specjalnych rozpuszczalnikw celulozy zalicza si rwnie zwizek o nazwie E W M (.nomenklatura niemiecka) lub PeTNa. Rozpuszczalnik ten o wzorze .chemicznym JjFe (.III) (,C^H,OfeJ,J Ka g jest alkalicznym w NaOH roztworem zwizku kompleksowego elaza z winianem sodo-.vym.FeTNa znajduje zastosowanie przy wiskozymetrycznej ocenie redniej masy czsteczkowej celulozy. 5.4. Wkno baweny Wkno baweny jest pojedyncz komrk rolinn. Przedstawia ono kapilarn rurk (.orientacyjna dugo: TO - 50 mm, a wymiar poprzeczny: 15-30 ^um), ktrej podstawowa cz skadowa - cianka wtrna skada si z wielu warstw celulozy i otoczona jest z zewntrz ciank pierwotn. Wkno baweny uzyskiwane jest z roliny zwanej bawenic KGossypium ). Wzrost wkna rozpoczyna si od chwili przekwitnicia kwiatw bawenicy. V okresie pierwszych 25-30 dni wkno ronie wzdu, osif gajc w kocu wymienionego okresu dugo rednio okoo 20-30 mm.

54 W tym czasie celulozowa cianka wkna przyrasta tylko nieznacznie osigajc grubo okoo 0,8-1,0^um. Gwnym etapem jej przyrostu jest dopiero drugi etap rozwoju wkna. Ma on miejsce w czasie nastpnych, kolejnych 35-40 dni wzrostu roliny. Wwczas, grubo cianki wtrnej cigle zwiksza si osigajc w dojrzaym 60-70 dniowym wknie, grubo 6-7 |Un. Grubo cianki wtrnej rni si znacznie dla poszczeglnych wkien baweny. Podstawowymi czynnikami, ktre wpywaj na to zrnicowanie s: warunki agrotechniczne oraz klimatyczne uprawy roliny i dugoci okresu jej dojrzewania. Zrnicowanie gruboci cianki wtrnej poszczeglnych wkien wystpuje rwnie w obrbie jednego tylko krzewu. tym przypadku, rnice w rozwoju wkien wynikaj z rnej iloci i jakoci uzyskiwanych substancji odywczych. Wie si to bezporednio z lokalizacj torebek nasiennych na krzewie bawenicy, miejscem nasion w torebce, usytuowaniem danego wkna wzgldem innych wkien porastajcych to samo ziarno. \1 sumie, w wyniku rnej dojrzaoci rna jest grubo celulozowej cianki wtrnej wkna baweny. Z gruboci cianki wtrnej pozos-taj w cisym zwizku wasnoci baweny jako surowca wkienniczego, a szczeglnie takie jak wytrzymao, higroskopijno, wybarwialnoe wkien. Z istnienia tej zalenoci wynika due znaczenie jakie posiada w praktyce umiejtno oceny stopnia dojrzaoci baweny. Naley podkreli, e wrd wielu metod oceny tego wskanika najwiksze znaczenie praktyczne maj metody polegajce na badaniach mikroskopowych, a wrd nich metoda bezporednich obserwacji wkien i metoda obserwacji, wkien w wietle spolaryzowanym.

5.4.1. Obraz mikroskopowy wkien Obraz mikroskopowy widoku wzdunego wkna baweny jest bardzo charakterystyczny. W widoku wzdunym wkno ma ksztat wsteczki spiralnie skrconej w skrty o zmiennych kierunkach. Ilo skrtw zaley od stopnia dojrzaoci wkna. Wkna najmniej dojrzae (.martwe) i najbardziej dojrzae (.przejrzae) niemal wcale nie maj skrtw. Natomiast najwiksz iloci skrtw, rozmieszczonych rwnomiernie na dugoci wkna, odznacza si bawena niezupenie dojrzaa i dojrzaa Irys. 2 4 ) .

55 Ksztat przekroju poprzecznego baweny wynika z tasiemkowatej" postaci wkna. W przekroju poprzecznym wkno ma ksztat zbliony do fasoli. Spaszczenie fasolkowatego" ksztatu jest rne, w zalenoci od gruboci cianki wtrnej. Podobnie rna dla rnie dojrzaych wkien jest wielko kanau widocznego w przekroju poprzecznym.

l |

1,0

1,5

2,0

2.5

3,0

3,5

4,0

4,5

50 ,

Rys. 24. Wkna baweny o rnym stopniu dojrzaoci

5.4.2. Zarys podstawowych wasnoci chemicznych Oglnie, wasnoci chemiczne baweny determinowane s wasnociami podstawowego skadnika wkna-celulozy (.95-97$ cakowitej masy wkna). Wkno baweny odznacza si wic du odpornoci chemiczn. rodowisku alkalicznym bawena nie rozpuszcza si, jedynie pcznieje w stopniu zalenym gwnie od stenia alkaliw. Wkno nie rozpuszcza si rwnie w rozpuszczalnikach organicznych, natomiast kwasy mineralne (.siarkowy, solny, fosforowy), silnie stone, powoduj cakowite zniszczenie wkna w wyniku degradacji celulozy. Bawena rozpuszcza si bez degradacji jedynie w rozpuszczalnikach specjalnych. Przy tym sposb rozpuszczania wkien w Cuoxamie jest tak charakterystyczny, e wymaga odrbnego omwienia.

56 5.4.2.1. Rozpuszczanie baweny surowej

Pod wpywem Cuoxamu, w pierwszej chwili nastpuje gwatowne rozkrcanie wkna, a nastpnie silne pcznienie jego cianki wtrnej. Nacisk spowodowany pcznieniem cianki wtrnej powoduje pkanie cianki pierwotnej. Pkanie to nastpuje w kierunku obwodowym wkna,a pknicia rozmieszczone s w wielu miejscach na jego dugoci. W ten sposb cianka pierwotna podzielona zostaje na wiele czci o postaci piercieni. W miejscach midzy tymi piercieniami, pczniejca masa celulozowa jest wypychana na zewntrz, gdzie tworzy charakterystyczne wybrzuszenia "bble". W takim stanie obraz wkna przypomina sznurek paciorkw. Proces tworzenia "bbli" zachodzi bardzo szybko. Rwnie, bardzo szybko "bble" zwikszaj swoj objto a do cakowitego, rozpuszczenia wkna. Opisane efekty, ktre towarzysz rozpuszczaniu baweny surowej w Cuoxamie, powstaj v wyniku rnej reaktywnoci chemicznej poszczeglnych cianek komrkowych wkna oraz otaczajcego wkno naskrka (kutikuli). Zdolno do rozpuszczania cianki pierwotnej wraz z kuticul jest znacznie mniejsza ni analogiczna zdolno cianki wtrnej. Wynika to z faktu, e cianka pierwotna zawiera znacznie wicej (~46$) ni cianka wtrna (,~5%) skadnikw niecelulozowych w postaci biaelc, pektyn, woskw rolinnych. W sumie, cianka pierwotna pcznieje w Cuoxamie minimalnie, podczas gdy cianka wtrna pcznieje bardzo mocno. Rny stopie spcznienia cianek oraz obecno kutikuli stanowi bezporedni przyczyn powstawania bbli". Naley zauway, e inne wkna celulozowe tlen,, konopie J mog niekiedy rozpuszcza si w Cuoxamie w sposb podobny do opisanego. Bowiem rwnie cianki komrkowe tych wkien, podobnie jak baweny, odznaczaj si rn zaolnoci do pcznienia. Efekt podobny do opisanego towarzyszy rwnie rozpuszczaniu wkien celulozowych w Cadoxenie. Jednak tylko w przypadku baweny surowej, rozpuszczanej w Cuoxaaie, sznur koralikw" ma tak wyran i doskona posta, e jego powstawanie moe by uznane za zjawisko charakterystyczne. Sprawia to, e dziaanie Cuoxamem traktuje si jako test sucy do identyfikacji wkien baweny.

57 5.4.3. Bawena merceryzowana W widoku wzdunym bawena meroeryzowana ma ksztat cylindryczny. Wkno jest nieomal cakowicie pozbawione skrtw. Ksztat przekroju poprzecznego wkien jest zbliony do koa. W przekroju poprzecznym wida may okrgy kana znajdujcy siew rodku wzgldnie grubej cianki wtrnej wkna. Dziaanie Cuoxamem i Cadoxenem na bawen merceryzowan nie wie si z powstawaniem adnych charakterystycznych efektw. Wkno najpierw pcznieje rwnomiernie na caej swej dugoci, a nastpnie rozpuszcza si cakowicie. Ewnomierno pcznienia wkna wynika z faktu zniszczenia w procesie merceryzacji zewntrznej warstwy woskw i tuszczw, tzw. kutikuli. 5.4.4. Podstawowe kryterium identyfikacji Zasadnicze kryterium identyfikacji baweny stanowi mikroskopowy obraz widokw -wzdunych wkien i sposb rozpuszczania wkien w Cuoxamie. 5.5. Wokno lnu Elementarne wkno lnu jest pojedyncz komrk rolinn typu prozenchymatycznego. Xoce wkna zwone, ostro zakoczone, nadaj komrce wygld wrzecionowaty. Grube cianki komrkowe otaczaj kana wewntrzny. Dugo i grubo wkien elementarnych jest znacznie zrnicowana, nie tylko dla rnych rodzajw surowca, ale nawet dla wkien pochodzcych z tej samej roliny. rednia dugo wkna elementarnego wynosi 17-20 mm, a rednia grubo 12-20 ^im. Wkno lnu uzyskuje si z roliny jednorocznej nalecej do gatunku Linum usitatissimum, W rolinie wkno zlokalizowane jest w odydze, gdzie wystpuje w postaci tzw. pczkw. Pczek jest zespoem wkien elementarnych sklejonych ze sob substancj pektynow. Poszczeglne pczki poczone s ze sob za pomoc pojedynczych wkien. Wkna te nazywaj si anastomozami. Cay zesp wkien elementarnych odygi nosi nazw wkna technicznego.

58 5.5.1- Obraz mikroskopowy wkna elementarnego widoku wzdunym elementarne wkno lnu ma ksztat cylindryczny. Powierzchnia wkna jest na og gadka, czasem na powierzchni mona zaobserwowa podune szczeliny i szpary. Osobliwoci s widoczne poprzeczne i ukone pknicia, tzw. przesunicia, wzy i kolanka. Wszystkie szczegy budowy wkna widoczne s bardzo wyra,nie wwczas,gdy do obserwacji mikroskopowej uywa si jako cieczy imersyjnej jodochlorku cynkowego.Pod wpywem jodochlorku cynkowego wkno zabarwia si na kolor czerwonofioletowy. W tych warunkach wida szczeglnie wyranie przesunicia, wzy i kolanka. Przy wikszym powikszeniu wida fibrylarn struktur cianki wtrnej wkna. Rwnie przy wikszym powikszeniu atwo mona zaobserwowa, e w wielu przypadkach kana ma charakter niecigy - nie wystpuje on we wszystkich miejscach wzdu wkna. Przekrj poprzeczny wkien lnu ma ksztat nieforemnych wieloktw o rnej wielkoci. cianki wkna s grube, a kana wewntrzny zajmuje ma powierzchni; czsto zaznacza si lokalnie lub jest w ogle niewidoczny.

5.5.2. Zarys podstawowych wasnoci chemicznych Wasnoci chemiczne lnu s podobne do wasnoci chemicznych baweny. Pod wpywem Cuoxamu lub Cadoxenu wkno pocztkowo silnie pcznieje w kierunku poprzecznym. Niekiedy pz-otoplazma cinita w kanale przybiera ksztat wowato sfadowanej nitki. Po pewnym czarie wkno rozpuszcza si cakowicie. 5.5.3. Zasadnicze kryterium identyfikacji Podstawowe kryterium identyfikacji lnu stanowi rozpuszczalno wkien w Cuoxamie lub Cadoxenie i obraz widoku wzdunego wkien.

5.6. Wkno juty Wkno juty uzyskuje si z odygi roliny jednorocznej (.rodzaj Corchorus ), nalecej do rodziny lipowatych, uprawianej w krajach o klimacie tropikalnym. Wkno techniczne jest dugie (do 370 cm),

59 mikkie, odznaczajce si piknym poyskiem : barw jaanokremow lub bia. Wkno elementarne - pojedyncza komrka rolinna o kocach ostrych lub zaokrglonych, ma dugo 0,8-5 mm i wymiar poprzeczny 15-25 Jim. W widoku wzdunym wkna elementarne maj ksztat cylindryczny o powierzchni gadkiej. Charakterystyczne s przewenia kanau, wynikajce ze zmiennej na dugoci wkna gruboci cianki komrkowej.Erzy uyciu do obserwacji jodochlorku cynkowego wkno zabarwia si na kolor ty lub tobrunatny. W przekroju poprzecznym ksztat pojedynczego wkna jest wieloktny. Obserwuje si zmienn grubo cianki i kana wewntrzny owalny o rnej wielkoci. Pod wpywem Guoxamu i Cadoxenu wkr.o pcznieje, lecz nie rozpuszcza si. Zasadniczym kryterium identyfikacji wkna juty jest zachowanie si wkna w Cuoxamie lub Cadoxenie, a take charakterystyczne szczegy jego obrazw mikroskopowych widoku wzdunego i przekroju poprzecznego.

5.7. Wkno ramii Wkno ramii uzyskuje si z odygi roliny wieloletniej (Boehmeria nil/ea ) nalecej do rodziny pokrzywowatych, uprawianej w krajach 0 klimacie tropikalnym i subtropikalnym. Komrka rolinna o postaci tasiemkowatej" stanowi wkno elementarne, ktrego dugo wynosi 60-260 mm, a wymiar poprzeczny 15-20 pm. widoku wzdunym wkno ramii ma ksztat spaszczonej wstki, miejscami skrcajcej si; widoczne s przesunicia oraz podune 1 poprzeczne pknicia. W warunkach uycia jodochlorku cynkowego jako cieczy imersyjnej, wkno barwi si na kolor czerwono-fioletowy, fioletowy, lub niebiesko-fioletowy, w zalenoci od stopnia dojrzaoci wkna. W przekroju poprzecznym wkno ma ksztat owalny, charakterystycznie spaszczony. W wyniku spaszczenia, szeroki z natury rzeczy kana wewntrzny przybiera wygld wskiej szczeliny. W Cuoxamie i Cadoxenie wkno ramii szybko si rozpuszcza. Zasadnicze kryterium identyfikacji wkna ramii stanowi jego rozpuszczalno w Cuoxamie lub w Cadoxenie oraz ksztat przekroju poprzecznego.

60 5.8. Wkno sizalu Wkno sizalu otrzymuje si z lici agawy (Sisa/CMO ) - wieloletniej roliny wywodzcej si z Meksyku. Wkno techniczne odznacza si dugoci 60-150 cm i wymiarem poprzecznym rzdu 130-500 firn. Ma. ono barw bia, jasnot lub rdzawo-brunatn. Wkna elementarne maj dugo 1-5 mm, a ich przecitny wymiar poprzeczny wynosi okoo 25 /im. W widoku wzdunym elementarne wkno sizalu wykazuje ksztat cylindryczny, gadk powierzchni i wyranie nieregularn grubo kanau. Koce wkien stokowate o tpych (najczciejj wierzchokach. W przekroju poprzecznym wkno techniczne ma charakterystyczny ksztat pksiyca lub podkowy. Wewntrz widoczne s wieloktne wkna elementarne o grubych (.najczciej) ciankach. Kana - okrgy, redniej lub maej wielkoci. W Cuoxamie i Cadoxenie wkno sizalu rozpuszcza si. Zasadniczym kryterium identyfikacji wkien sizalu jest ich rozpuszczalno w Cuoxamie lub Cadoxenie oraz ksztat przekroju poprzecznego wkna technicznego.

5.9. Wkna wiskozowe Wkna wiskozowe s wknami sztucznymi, ktrych tworzywem jest celuloza regenerowana. Wkna wiskozowe s zrnicowane w istotny sposb pod wzgldem struktury i wasnoci. Uwzgldniajc te rnice wyodrbnia si trzy zasadnicze rodz j e wkien wiskozowych: standardowe (normalne,), modalne, kordowe. Ponadto, wkna modalne podzieli mona jeszcze na polinozowe (zwyke i wysokowytrzymae) oraz HWM (High Wet Modulus). Surowcem wyjciowym do produkcji wkien wiskozowych jest celuloza natywna (.rodzima) uzyskiwana z drewna (wierk, sosna, buk, osika) lub z krtkich wkien baweny ( Linters ). Celuloza natywna, po kolej. nych przeobraeniach chemicznych i fizykochemicznych, odtworzona jest w kpieli podczas formowania wkna. Proces regeneracji nastpuje w wyniku reakcji chemicznej zachodzcej pomidzy celulozoksantogenianem sodowym - tworzcym polimerow strug, a kwasem siarkowym - gwnym skadnikiem kpieli. Oprcz HSO., skadnikami kpieli s sole w postaci siarczanu sodowego (Na 2 S0.) i siarczanu cynkowego (ZnSO.). Proporcje ilociowe pomidzy poszczeglnymi skadnikami kpieli, obok parametrw jakociowych wiskozy, maj decydujcy wpyw na kszta-

61 towanie si okrelonej makro struktury i mikro s truktur y w okna wiskozowego. W szczeglnoci dotyczy to takich parametrw makro- i mikrostruktury jak ksztat przekroju poprzecznego wkien, radialne zrnicowanie fizycznej mikrostruktury tworzywa wkna. Odpowiednia kombinacja tych dwch parametrw w okrelony ukad determinuje podstawowe wasnoci fizyczne i chemiczne wkien wiskozowych. W szczeglnoci odnosi si to do wasnoci mechanicznych (.wytrzymao, zdolno do odksztace, wspczynnik tarcia), cieplno-izolacyjnych, sorpcyjnych (.higroskopijno, wybarwialno ). Zaleno wielu tak wanych wasnoci m.in. od cech makroskopowych wkien wiskozowych, uzasadnia potrzeb dokadniejszego omwienia zagadnie zwizanych z ksztatowaniem i charakterystyk makrostruktury tych wkien. 5.9.1. Ksztatowanie przekroju poprzecznego wkien wiskozowych W pierwszym momencie zestalania roztworu przdzalniczego w kpieli, na powierzchni strugi powstaje cienka warstewka wytrconego (.zregenerowanego) polimeru. Jest ona ostro odgraniczona od ciekego wntrza i narasta stopniowo w gb strugi. Porowata struktura warstewki zewntrznej umoliwia swobodn wymian masy pomidzy roztworem polimeru, a kpiel zestalajc. Dwukierunkowy transport poszczeglnych skadnikw, odbywajcy si przez mikroszczeliny (kapilary), przyczynia si do powstawania okrelonego rodzaju napre wewntrznych w ciankach kapilar. Bezporednim efektem powstawania tych napre jest ciskanie czciowo jeszcze ciekej, a czciowo ju zestalonej strugi polimerowej. Krytyczna warto cinienia ciskajcego, przy ktrej nastpuje zgniecenie warstewki zewntrznej, zaley przede wszystkim od jej sztywnoci. Zgniecenie nastpuje wwczas, gdy warstewka jest sztywna, lecz nie na tyle, aby skutecznie przeciwstawi si dziaajcym siom ciskajcym. Sztywno warstewki uwarunkowana jest prdkoci jej tworzenia si; im ta prdko jest wiksza tym sztywniejsza warstewka. Z kolei, prdko powstawania warstewki zwizana jest bezporednio z warunkami formowania wkien. Oglnie, zaley od efektywnoci oddziaywania kpieli, na strug polimerow, tj. od relacji prdkoci dwch procesw - regeneracji i zestalania. W kpielach twardych", ktre odznaczaj si du prdkoci wytrcania polimeru, powstajca warstewka

Rys. 25. Przykady rnych ksztatw'przekrojw poprzecznych wkien wiskozowych

63 zewntrzna charakteryzuje si du sztywnoci. W takich warunkach, dziaajce siy ciskajce powoduj najczciej zgniecenie warstewki. Prowadzi to do uzyskania przekroju poprzecznego wkna o charakterystycznie rozwinitym ksztacie linii brzegowej. W kpielach mikkich" wytrcanie polimeru nastpuje powoli, warstewka zachowuje przez pev/ien czas swoj elastyczno, dziki czemu, w wyniku relaksacji napre wewntrznych, nie dochodzi do jej deformacji. Efekt tego wyraa si w postaci uzyskania koowego lub zblionego do koowego ksztatu przekroju poprzecznego wkna. Ujmujc rzecz najbardziej oglnie stwierdzi naley, ze ksztat przekroju poprzecznego wkien wiskozowych zaley gwnie od wartoci rnicy dwch prdkoci: zestalania strugi i regeneracji polimeru. Im szybsze zestalanie w stosunku do regeneracji, tym bardziej bdzie zbliony do koowego ksztat przekroju poprzecznego wkien. Sterowanie w odpowiedni sposb prdkociami zachodzenia wspomnianych procesw umoliwia uzyskanie bardzo rnorodnych ksztatw przekrojw poprzecznych wkien wiskozowych - wkien o ksztatach mniej lub bardziej spaszczonych, o linii brzegowej nierzwinitej, lekko zbkowanej" lub bardzo silnie rozwinitej (.rys. 25). Biorc pod uwag zrnicowanie ksztatw przekrojw poprzecznych wkien wiskozowych i uwzgldniajc jednoczenie wpyw tego ksztatu na wasnoci wkna, oczywiste staje si szczeglne znaczenie oceny stopnia rozwinicia ksztatu przekroju poprzecznego wkien. 5.9.2. Ilociowa charakterystyka ksztatw przekroju poprzecznego wkna Ilociowo, ksztat dowolnej figury mona scharakteryzowa za pomoc wskanikw takich jak iloraz izoperymetryczny i stopie rozwinicia ksztatu. Wskaniki te okrelone s nastpujcymi wzorami: Iloraz izoperymetryczny

^Wskanik rozwinicia ksztatu

U3)

, - 1, (44) 3.54-/S gdzie S - pole figury geometrycznej (.przekroju poprzecznego wkna), 1 - obwd figury.

R =

X

64 Iloraz