Temp. Topnienia
-
Upload
theo250286 -
Category
Documents
-
view
439 -
download
0
Transcript of Temp. Topnienia
5/9/2018 Temp. Topnienia - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/temp-topnienia 1/3
¢ ¡¤ £¦ ¥ § © ¥ ! "$ #% & #% © ! ¥( '¢ )0 !
Instytut In1ynierii Materiałowej – Zakład Tworzyw Polimerowych
Wyznaczanie temperatury topnienia tworzyw sztucznych 1
Wyznaczanie temperatury topnienia tworzyw sztucznych
1. Cel2
wiczeniaCelem3wiczenia jest zapoznanie si
4ze sposobem wyznaczania temperatury topnienia tworzyw
termoplastycznych za pomoc 5 aparatu Boetius’a.
2. Okre 6 lenie podstawowych zagadnie 7 Opisuj
5c wła
8ciwo
8ci cieplne polimerów stosuje si
4dwa podstawowe okre
8lenia:
– odporno89 3
cieplna termiczna mechaniczna,– odporno 89 3 cieplna termiczna chemiczna.
Odporno@B A
cieplna termiczna mechaniczna, zwana równieC
fizyczn5
lubodwracaln 5 , okre 8 la temperatur 4 graniczn 5 , przy której polimer w okre 8 lonych warunkach, podwpływem obci
5D Cenia traci swoj
5wytrzymało
89 3mechaniczn
5. Oznacza si
4j
5na podstawie jednej z kilku
temperaturowych charakterystyk takich jak :– temperatura topnienia cz 4 8 ci krystalicznych,– temperatura mi
4knienia polimeru,
– temperatura lepkoplastycznego płyni4cia bez napr
4 Cenia lub pod obci
5D Ceniem,
– temperatura zeszklenia,– temperatura krucho
8ci.
Odporno@B A cieplna termiczna chemiczna okre 8 la graniczn 5 temperatur 4 , przy której zachodzizmiana struktury chemicznej, np.: rozkład, co zmienia wła
8ciwo
8ci polimeru. Jest ona nazwana równie
C
nieodwracaln5
i okre8la si
4j
5w pró
Cni, w gazie inertnym, w powietrzu, a tak
Ce w aktywnym chemicznie
otoczeniu. Do okre 8 lenia tej odporno 8 ci cieplnej stosowane s 5 metody termicznej analizy ró C nicowej
DTA i termograwimetrii TG.Dla charakterystyki zmian stanu polimerów, które zachodz5
w czasie zmian temperaturystosowane s 5 nast 4 puj 5 ce charakterystyczne wielko 8 ci temperaturowe:– Tkr - temperatura krucho
@ci - jest to temperatura przej
8cia ze stanu szklistego kruchego w stan
szklisty z wymuszon 5 elastyczno 8 ci 5 ,– Tg - temperatura zeszklenia - jest to temperatura przej
8cia ze stanu wysokoelastycznego w stan
szklisty, obserwowana podczas chłodzenia,– Tp ,Tf - temperatura płyni E cia - jest temperatura przej 8 cia ze stanu wysokoelastycznego w stan
plastyczny, ciekły,– Tt - temperatura topnienia - temperatura zmiany stanu skupienia polimeru ze stanu stałego w stan
ciekły , odnosi si 4 do polimerów krystalicznych.
Temperatura topnienia jest typow 5 temperatur 5 termodynamiczn 5 i dotyczy ona polimerówkrystalicznych i cz
4 8ciowo krystalicznych. Podczas ogrzewania zmniejsza si
4stopie
Fkrystaliczno
8ci
polimerów, gdyC
cz4 89 3
fazy krystalicznej przemienia si4
w faz4
bezpostaciow5. Ta przemiana fazowa
zachodzi w szerokim zakresie temperatur (10-20 ˚C). Za temperatur 4 topnienia przyjmuje si 4 temperatur
4zaniku fazy krystalicznej w polimerze. Stopiony polimer zawiera wył
5cznie faz
4
bezpostaciow 5 [1-3]. Temperatura topnienia jest uzale C niona od :– elastyczno 8 ci ła F cucha- która zale C y od budowy ła F cucha (budowy chemicznej, rodzaju
podstawników, grup koFcowych, typu i ilo
8ci rozgał
4zie
F, masy cz
5steczkowej )
– konfiguracji.Wbudowanie do ła
Fcucha głównego grup utrudniaj
5cych swobodn
5rotacj
4wpływa na wzrost
temperatury topnienia. Grupami tymi s 5 :– ugrupowania polarne,– grupy o du
Cej obj
4to
8ci,
5/9/2018 Temp. Topnienia - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/temp-topnienia 2/3
G¢ H¤ I¦ P Q R S T U P V! W X$ Y% S& Y% R S! P( ¢ a0 V! W
Instytut Inbynierii Materiałowej – Zakład Tworzyw Polimerowych
Wyznaczanie temperatury topnienia tworzyw sztucznych 2
– wi c zania podwójne,– struktury cykliczne.Podobny wpływ ma równie d sieciowanie.
3. Metody
3.1. Metoda wyznaczania temperatury topnienia za pomoce
aparatu Boetius’a
3.1.1. Zakres stosowania metody
Metoda pomiaru temperatury topnienia za pomoc c aparatu Boetius’a mo d e byf stosowana wdla wszystkich tworzyw termoplastycznych krystalicznych i semikrystalicznych
3.1.2. Opis metody
Metoda wyznaczania temperatury topnienia okre g lonego tworzywa polega na obserwacji zmian
struktury badanej próbki polimeru wraz ze wzrostem temperatury i zaobserwowaniu momentu(temperatury), w który nast c pi całkowity zanik fazy krystalicznej.
3.1.3. Przyrzhd pomiarowy
Aparat Boetius’a składa si i z nast i puj c cych urz c dze p :
• mikroskopu optycznego posiadaj c cego wbudowany stolik grzejny zaopatrzony w termometr,
• opornika, za pomoc c którego odbywa si i sterowanie temperatur c stolika grzejnego,zapewniajc cy przyrost temperatury z szybko g ci c 40 / min.,
• oprzyrz c dowania pomocniczego do przygotowania próbki do badania,
• pokrywy szklanej.
3.1.4. Wykonanie pomiaruPrzed przyst c pienie do pomiaru nale d y wł c czyf lampki wbudowan c w mikroskop, tak aby próbkabadanego materiału była dobrze widoczna w okularze. Na skali opornika ustawiamy maksymaln c temperaturi grzania zbli d on c do zakładanej temperatury topnienia badanego polimeru. Próbk i tworzywa w postaci małego g cinka umieszczamy na szkiełku podstawowym i nakrywamy szkiełkiemnakrywkowym, po czym próbk i umieszczamy na stoliku grzejnym mikroskopu, w taki sposób, abykrawi d q próbki była widoczna w polu widzenia okularu. Cały układ przykrywamy pokryw c szklan c , abywyeliminowaf wpływ powietrza i regulujemy ostro g9 f widzenia. Nast i pnie wł c czamy ogrzewanie iobserwujemy próbk i przez mikroskop. Pocz c tek topnienia okre g la si i na podstawie rozmycia ostro g cibrzegów próbki, natomiast koniec procesu topnienia na podstawie zlania si i próbki w kropl i . Pomiaryprzeprowadzamy trzykrotnie dla ka d dej próbki polimeru, przy czym za wła g ciwe nale d y przyj cD f wyniki owarto g ciach nie ró d ni c cych si i mii dzy sob c o wi i cej ni d 2%.
4. Opracowanie wynikówZa temperaturi topnienia badanego tworzywa przyjmujemy zakres temperatur: od moment
dostrzed enia pierwszych oznak topnienia fazy krystalicznej (rozmycie si i konturów) do momentuuzyskania jednolitej kropli.
Sprawozdanie z przebiegu zaj i f laboratoryjnych z ww tematu powinno zawiera f :– opis metody,– wyniki obserwacji, rysunki odzwierciedlaj c ce wygl c d próbki przed i po procesie topnienia,
– wnioski.
5/9/2018 Temp. Topnienia - slidepdf.com
http://slidepdf.com/reader/full/temp-topnienia 3/3
r¢ s¤ t¦ u v w x y � u �! � �$ �% x& �% w x! u( �¢ �0 �! �
Instytut In�ynierii Materiałowej – Zakład Tworzyw Polimerowych
Wyznaczanie temperatury topnienia tworzyw sztucznych 3
5. Literatura1. A. Bł � dzki - Laboratorium z fizykochemii polimerów , PS Szczecin 1981 T.2. D. � uchowska - Polimery konstrukcyjne , WNT, Warszawa 19953. J.J. Pielichowski , A.A. Pruszy � ski - Technologia tworzyw sztucznych , WNT, Warszawa 19944. Broniewski , A .Iwasiewicz -Metody bada � i ocena własno � ci tworzyw sztucznych, WNT,
Warszawa 2000