Download - Temp. Topnienia

5/9/2018 Temp. Topnienia - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/temp-topnienia 1/3

¢ ¡¤ £¦ ¥ § © ¥ ! "$ #% & #% © ! ¥( '¢ )0 !

Instytut In1ynierii Materiałowej – Zakład Tworzyw Polimerowych

Wyznaczanie temperatury topnienia tworzyw sztucznych 1

Wyznaczanie temperatury topnienia tworzyw sztucznych

1. Cel2

wiczeniaCelem3wiczenia jest zapoznanie si

4ze sposobem wyznaczania temperatury topnienia tworzyw

termoplastycznych za pomoc 5 aparatu Boetius’a.

2. Okre 6 lenie podstawowych zagadnie 7 Opisuj

5c wła

8ciwo

8ci cieplne polimerów stosuje si

4dwa podstawowe okre

8lenia:

– odporno89 3

cieplna termiczna mechaniczna,– odporno 89 3 cieplna termiczna chemiczna.

Odporno@B A

cieplna termiczna mechaniczna, zwana równieC

fizyczn5

lubodwracaln 5 , okre 8 la temperatur 4 graniczn 5 , przy której polimer w okre 8 lonych warunkach, podwpływem obci

5D Cenia traci swoj

5wytrzymało

89 3mechaniczn

5. Oznacza si

4j

5na podstawie jednej z kilku

temperaturowych charakterystyk takich jak :– temperatura topnienia cz 4 8 ci krystalicznych,– temperatura mi

4knienia polimeru,

– temperatura lepkoplastycznego płyni4cia bez napr

4 Cenia lub pod obci

5D Ceniem,

– temperatura zeszklenia,– temperatura krucho

8ci.

Odporno@B A cieplna termiczna chemiczna okre 8 la graniczn 5 temperatur 4 , przy której zachodzizmiana struktury chemicznej, np.: rozkład, co zmienia wła

8ciwo

8ci polimeru. Jest ona nazwana równie

C

nieodwracaln5

i okre8la si

4j

5w pró

Cni, w gazie inertnym, w powietrzu, a tak

Ce w aktywnym chemicznie

otoczeniu. Do okre 8 lenia tej odporno 8 ci cieplnej stosowane s 5 metody termicznej analizy ró C nicowej

DTA i termograwimetrii TG.Dla charakterystyki zmian stanu polimerów, które zachodz5

w czasie zmian temperaturystosowane s 5 nast 4 puj 5 ce charakterystyczne wielko 8 ci temperaturowe:– Tkr - temperatura krucho

@ci - jest to temperatura przej

8cia ze stanu szklistego kruchego w stan

szklisty z wymuszon 5 elastyczno 8 ci 5 ,– Tg - temperatura zeszklenia - jest to temperatura przej

8cia ze stanu wysokoelastycznego w stan

szklisty, obserwowana podczas chłodzenia,– Tp ,Tf - temperatura płyni E cia - jest temperatura przej 8 cia ze stanu wysokoelastycznego w stan

plastyczny, ciekły,– Tt - temperatura topnienia - temperatura zmiany stanu skupienia polimeru ze stanu stałego w stan

ciekły , odnosi si 4 do polimerów krystalicznych.

Temperatura topnienia jest typow 5 temperatur 5 termodynamiczn 5 i dotyczy ona polimerówkrystalicznych i cz

4 8ciowo krystalicznych. Podczas ogrzewania zmniejsza si

4stopie

Fkrystaliczno

8ci

polimerów, gdyC

cz4 89 3

fazy krystalicznej przemienia si4

w faz4

bezpostaciow5. Ta przemiana fazowa

zachodzi w szerokim zakresie temperatur (10-20 ˚C). Za temperatur 4 topnienia przyjmuje si 4 temperatur

4zaniku fazy krystalicznej w polimerze. Stopiony polimer zawiera wył

5cznie faz

4

bezpostaciow 5 [1-3]. Temperatura topnienia jest uzale C niona od :– elastyczno 8 ci ła F cucha- która zale C y od budowy ła F cucha (budowy chemicznej, rodzaju

podstawników, grup koFcowych, typu i ilo

8ci rozgał

4zie

F, masy cz

5steczkowej )

– konfiguracji.Wbudowanie do ła

Fcucha głównego grup utrudniaj

5cych swobodn

5rotacj

4wpływa na wzrost

temperatury topnienia. Grupami tymi s 5 :– ugrupowania polarne,– grupy o du

Cej obj

4to

8ci,



G¢ H¤ I¦ P Q R S T U P V! W X$ Y% S& Y% R S! P( ¢ a0 V! W

Instytut Inbynierii Materiałowej – Zakład Tworzyw Polimerowych


– wi c zania podwójne,– struktury cykliczne.Podobny wpływ ma równie d sieciowanie.

3. Metody

3.1. Metoda wyznaczania temperatury topnienia za pomoce

aparatu Boetius’a

3.1.1. Zakres stosowania metody

Metoda pomiaru temperatury topnienia za pomoc c aparatu Boetius’a mo d e byf stosowana wdla wszystkich tworzyw termoplastycznych krystalicznych i semikrystalicznych

3.1.2. Opis metody

Metoda wyznaczania temperatury topnienia okre g lonego tworzywa polega na obserwacji zmian

struktury badanej próbki polimeru wraz ze wzrostem temperatury i zaobserwowaniu momentu(temperatury), w który nast c pi całkowity zanik fazy krystalicznej.

3.1.3. Przyrzhd pomiarowy

Aparat Boetius’a składa si i z nast i puj c cych urz c dze p :

• mikroskopu optycznego posiadaj c cego wbudowany stolik grzejny zaopatrzony w termometr,

• opornika, za pomoc c którego odbywa si i sterowanie temperatur c stolika grzejnego,zapewniajc cy przyrost temperatury z szybko g ci c 40 / min.,

• oprzyrz c dowania pomocniczego do przygotowania próbki do badania,

• pokrywy szklanej.

3.1.4. Wykonanie pomiaruPrzed przyst c pienie do pomiaru nale d y wł c czyf lampki wbudowan c w mikroskop, tak aby próbkabadanego materiału była dobrze widoczna w okularze. Na skali opornika ustawiamy maksymaln c temperaturi grzania zbli d on c do zakładanej temperatury topnienia badanego polimeru. Próbk i tworzywa w postaci małego g cinka umieszczamy na szkiełku podstawowym i nakrywamy szkiełkiemnakrywkowym, po czym próbk i umieszczamy na stoliku grzejnym mikroskopu, w taki sposób, abykrawi d q próbki była widoczna w polu widzenia okularu. Cały układ przykrywamy pokryw c szklan c , abywyeliminowaf wpływ powietrza i regulujemy ostro g9 f widzenia. Nast i pnie wł c czamy ogrzewanie iobserwujemy próbk i przez mikroskop. Pocz c tek topnienia okre g la si i na podstawie rozmycia ostro g cibrzegów próbki, natomiast koniec procesu topnienia na podstawie zlania si i próbki w kropl i . Pomiaryprzeprowadzamy trzykrotnie dla ka d dej próbki polimeru, przy czym za wła g ciwe nale d y przyj cD f wyniki owarto g ciach nie ró d ni c cych si i mii dzy sob c o wi i cej ni d 2%.

4. Opracowanie wynikówZa temperaturi topnienia badanego tworzywa przyjmujemy zakres temperatur: od moment

dostrzed enia pierwszych oznak topnienia fazy krystalicznej (rozmycie si i konturów) do momentuuzyskania jednolitej kropli.

Sprawozdanie z przebiegu zaj i f laboratoryjnych z ww tematu powinno zawiera f :– opis metody,– wyniki obserwacji, rysunki odzwierciedlaj c ce wygl c d próbki przed i po procesie topnienia,

– wnioski.



r¢ s¤ t¦ u v w x y � u �! � �$ �% x& �% w x! u( �¢ �0 �! �

Instytut In�ynierii Materiałowej – Zakład Tworzyw Polimerowych


5. Literatura1. A. Bł � dzki - Laboratorium z fizykochemii polimerów , PS Szczecin 1981 T.2. D. � uchowska - Polimery konstrukcyjne , WNT, Warszawa 19953. J.J. Pielichowski , A.A. Pruszy � ski - Technologia tworzyw sztucznych , WNT, Warszawa 19944. Broniewski , A .Iwasiewicz -Metody bada � i ocena własno � ci tworzyw sztucznych, WNT,

Warszawa 2000