ROZPRAWA DOKTORSKA „Mikrostruktura i własności połączeń ...

Akademia Górniczo-Hutnicza im. Stanisława Staszica w Krakowie

Wydział Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej

ROZPRAWA DOKTORSKA

„Mikrostruktura i własno ści połączeń stopów aluminium wykonanych metodą

zgrzewania tarciowego z mieszaniem materiału spoiny”

mgr inż. IZABELA KALEMBA

Promotor: dr hab. inż. Stanisław Dymek, prof. AGH

Praca finansowana przez Ministerstwo Nauki i Szkolnictwa Wyższego w ramach grantu promotorskiego nr N N507 458 134.

Kraków, 2010

Podziękowania Szczególne wyrazy wdzięczności kieruję do mojego promotora dr. hab. inż. Stanisława Dymka, prof. AGH za naukową opiekę, życz-liwość, wyrozumiałość, czas poświęcony na dyskusje oraz cenne wskazówki udzielane mi podczas badań i opracowywania wyników. Pragnę podziękować również: dr. Carterowi Hamiltonowi (Miami University) - za dostarczenie materiału do badań; dr. inż. Markowi Paćko (AGH) - za pomoc w wykonaniu próby roz-ciągania; dr. inż. Krzysztofowi Muszce (AGH) - za pomoc w wykonaniu analizy EBSD; dr. inż. Mirosławowi Wróblowi (AGH) - za pomoc w interpretacji wyników badań tekstury; mgr. inż. Wiesławowi Brzegowemu (AGH) – za wskazówki udzielane mi podczas przygotowywania próbek do badań oraz Mojej Rodzinie i Przyjaciołom za wsparcie.

Moim Rodzicom

Spis treści

_____________________________________________________________________________

1

1. WSTĘP.............................................................................................................................................. 3

2. STOPY ALUMINIUM..................................................................................................................... 5

2.1. OGÓLNA CHARAKTERYSTYKA........................................................................................................... 5 2.2. UMOCNIENIE STOPÓW ALUMINIUM ................................................................................................... 8

2.2.1. Umocnienie roztworowe........................................................................................................... 9 2.2.2. Umocnienie odkształceniowe.................................................................................................... 9 2.2.3. Umocnienie cząstkami innych faz........................................................................................... 11

2.3. OBRÓBKA CIEPLNA STOPÓW ALUMINIUM........................................................................................ 12 2.4. STOPY ALUMINIUM Z SERII 7xxx (Al−Zn−Mg, Al−Zn−Mg−Cu) .................................................... 19

3. SPAJANIE STOPÓW ALUMINIUM .......................................................................................... 27

3.1. MOŻLIWOŚCI ŁĄCZENIA STOPÓW ALUMINIUM ................................................................................ 27 3.2. PROBLEMY PRZY SPAWANIU STOPÓW ALUMINIUM.......................................................................... 31

4. ZGRZEWANIE TARCIOWE Z MIESZANIEM MATERIAŁU SPOINY.. ............................ 36

4.1. WPROWADZENIE............................................................................................................................. 36 4.2. ZASADA PROCESU........................................................................................................................... 37 4.3. BUDOWA ZŁĄCZA............................................................................................................................ 38 4.4. PARAMETRY PROCESU..................................................................................................................... 40

4.4.1. Rodzaj narzędzia .................................................................................................................... 40 4.4.2. Parametry zgrzewania............................................................................................................ 46

4.5. MOŻLIWOŚCI FSW.......................................................................................................................... 49 4.5.1. Zalety i ograniczenia procesu ................................................................................................ 49 4.5.2. Zastosowanie.......................................................................................................................... 51

5. TEZA I CEL BADA Ń .................................................................................................................... 54

6. PRZEDMIOT I METODYKA BADA Ń....................................................................................... 55

6.1. PRZEDMIOT BADAŃ ......................................................................................................................... 55 6.2. BADANIA WŁASNOŚCI MECHANICZNYCH......................................................................................... 57

6.2.1. Pomiar twardości ................................................................................................................... 57 6.2.2. Próba rozciągania.................................................................................................................. 58

6.3. BADANIA MIKROSTRUKTURALNE .................................................................................................... 59 6.3.1. Mikroskopia świetlna ............................................................................................................. 60 6.3.2. Skaningowa mikroskopia elektronowa ................................................................................... 60 6.3.3. Transmisyjna mikroskopia elektronowa................................................................................. 60 6.3.4. Badania rentgenowskie .......................................................................................................... 61

6.3.4.1. Dyfrakcyjna rentgenowska analiza fazowa........................................................................... 61 6.3.4.2. Rentgenowska dyfrakcyjna analiza tekstury......................................................................... 61

6.4. BADANIE WŁASNOŚCI KOROZYJNYCH............................................................................................. 62 6.4.1. Próba odporności na korozję warstwową – test EXCO ......................................................... 62 6.4.2. Pomiar chropowatości ........................................................................................................... 63 6.4.3. Badania elektrochemiczne...................................................................................................... 64

7. WYNIKI BADA Ń........................................................................................................................... 66

7.1. M IKROSTRUKTURA ZŁĄCZA ........................................................................................................... 66 7.2. BADANIA TWARDOŚCI ZŁĄCZ.......................................................................................................... 68 7.3. PRÓBA ROZCIĄGANIA ...................................................................................................................... 72 7.4. MIKROSTRUKTURA POSZCZEGÓLNYCH STREF ZŁĄCZA.................................................................... 73

7.4.1. Materiał rodzimy − MR .......................................................................................................... 73 7.4.2. Zgrzeina (Strefa zmieszania − SZ).......................................................................................... 76 7.4.3. Strefa cieplno-plastyczna - SCP ............................................................................................. 78 7.4.4. Strefa wpływu ciepła – SWC .................................................................................................. 79

7.5. TEKSTURA ZŁĄCZA ........................................................................................................................ 83 7.6. ANALIZA EBSD.............................................................................................................................. 85 7.7. WŁASNOŚCI MECHANICZNE ZŁĄCZ FSW PO OBRÓBCE CIEPLNEJ..................................................... 92

7.7.1. Badania twardości złącz......................................................................................................... 92 7.7.2. Próba rozciągania.................................................................................................................. 94

Spis treści

_____________________________________________________________________________

2

7.7.3. Badania fraktograficzne - analiza przełomów pęknięcia ....................................................... 96 7.8. BADANIA KOROZYJNE ................................................................................................................... 100

7.8.1. Test EXCO złącza................................................................................................................ 100 7.8.2. Pomiar chropowatości próbki po teście EXCO.................................................................... 103 7.8.3. Badania elektrochemiczne.................................................................................................... 104 7.8.4. Zestawienie wyników testów korozyjnych zgrzeiny w stanie „dostawy”.............................. 107 7.8.5. Test EXCO złącza po obróbce cieplnej ................................................................................ 108

8. DYSKUSJA WYNIKÓW ............................................................................................................ 110

8.1. WPŁYW PROCESU ZGRZEWANIA TARCIOWEGO Z MIESZANIEM MATERIAŁU ZGRZEINY NA JAKOŚĆ

ZŁĄCZA................................................................................................................................................ 110 8.2. KORELACJA WŁASNOŚCI MECHANICZNYCH Z MIKROSTRUKTURĄ ZŁĄCZA FSW ........................... 111 8.3. ODPORNOŚĆ KOROZYJNA ZŁĄCZA FSW A JEGO MIKROSTRUKTURA.............................................. 116

9. PODSUMOWANIE I WNIOSKI KO ŃCOWE......................................................................... 118

10. LITERATURA ............................................................................................................................. 120

Wstęp

_____________________________________________________________________________

3

1. Wstęp

Obecnie dysponuje się ogromną ilością materiałów konstrukcyjnych, lecz wyma-

gania im stawiane ciągle rosną. Dlatego cały czas prowadzone są intensywne badania,

mające na celu opracowanie nowych lepszych materiałów i technologii. W konstruk-

cjach lotniczych (samoloty pasażerskie i transportowe) dominują stopy aluminium.

Ze względu na swoje własności są one atrakcyjnym materiałem dla zastosowań, gdzie

głównym wymaganiem jest wysoki stosunek wytrzymałości do gęstości. Dzięki temu

możliwe jest projektowanie wytrzymałych lekkich konstrukcji. Jednak potrzeby kon-

struktorów zwiększają się, stąd ważnym zagadnieniem jest wprowadzanie stopów

o udoskonalonych własnościach użytkowych. Przewiduje się, że zastosowanie stopów

aluminium będzie wzrastać, mimo ogromnej konkurencji materiałów polimerowych

i kompozytów na osnowie polimerów, które oferują podobne właściwości dla wielu

zastosowań. Konkurencja innych materiałów wymusiła na producentach aluminium

opracowanie nowych stopów oraz nowych technologii, które z powodzeniem rywalizują

ze stalami oraz materiałami polimerowymi. Następuje więc rozwój zaawansowanych

stopów o wyższej wytrzymałości, lepszych własnościach korozyjnych, mniejszej gęsto-

ści itd. Do takich materiałów należy stop aluminium 7136 wyprodukowany przez

Universal Alloy Corporation. Stop ten po standardowej obróbce T76 posiada lepsze

własności mechaniczne w porównaniu ze zwykle stosowanymi stopami z serii 7xxx,

takimi jak np. 7075-T6. Dodatkowym atutem stopów aluminium jest ich stosunkowo

łatwy recykling, co w dobie wzmożonej ochrony środowiska naturalnego człowieka

czyni je niezwykle konkurencyjnym materiałem, gwarantującym tym stopom niezagro-

żoną pozycję wśród materiałów konstrukcyjnych. Za największą wadę stopów alumi-

nium uznaje się słabość ich połączeń, która sprawia, że stopy Al, szczególnie te umac-

niane wydzieleniowo, uznawane są za trudno, lub w ogóle, niespawalne [01Wil, 06Liu].

Możliwość wdrażania nowych stopów wiąże się z optymalizacją kosztów produk-

cyjnych komponentów i ich montażu. W przypadku stopów 7xxx z powodu niemożno-

ści ich spawania przy użyciu konwencjonalnych technik, ze względu na nieodpowiednią

mikrostrukturę krzepnięcia oraz dużą porowatość w strefie złącza, szczególnie ważny

jest rozwój metod łączenia. Jedną z takich technologii jest metoda zgrzewania tarcio-

wego z mieszaniem materiału spoiny (z ang. Friction Stir Welding – FSW) [91Tho,

95Daw, 05Mis]. W pracy przyjęto stosowanie nazwy procesu skrótowo jako FSW.

W odróżnieniu od metod tradycyjnych, metoda FSW przebiega bez udziału fazy ciekłej.

Wstęp

_____________________________________________________________________________

4

Proces wykonywany jest w dużo niższej temperaturze niż metody konwencjonalne, nie

występuje topnienie materiału, a dodatkowo proces jest przyjazny dla środowiska.

W porównaniu z klasycznymi metodami spawania z przetopem, FSW jest techniką eko-

logiczną, tzn. nie powoduje emisji gazów spawalniczych, hałasu, czy też powstawania

żużla i pól magnetycznych. W przypadku zgrzewania stopów aluminium kolejną zaletą

jest brak konieczności usuwania pasywnej warstwy tlenków, co jest konieczne przy

spawaniu z przetopem. Ponadto nie jest wymagana osłona gazów obojętnych, ponieważ

nie występuje ryzyko powstania pęcherzy gazowych spowodowanych nadmierną ilością

wodoru rozpuszczonego w aluminium [05Mis, 07Mis, 09Thr].

FSW jest technologią konkurencyjną w porównaniu z innymi metodami. Zasada

procesu polega na wprowadzeniu obracającego się narzędzia ze specjalnie zaprojekto-

waną końcówką pomiędzy stykające się krawędzie łączonych płyt i przemieszczaniu go

wzdłuż linii styku. Powstające podczas procesu ciepło zmiękcza materiał, a przemiesz-

czające i obracające się narzędzie wymusza wymieszanie materiału z łączonych płyt.

Towarzyszące temu znaczne odkształcenie plastyczne powoduje zmianę mikrostruktury

złącza. Ze względu na mikrostrukturę w połączeniu wyróżnia się: zgrzeinę, otaczającą

ją strefę cieplno-plastyczną (SCP) oraz strefę wpływu ciepła (SWC) [05Mis, 09Thr].

Zgrzeina posiada bardzo dobre właściwości mechaniczne w porównaniu z konwencjo-

nalnymi spoinami [04Sut, 07Ham].

Ciągle prowadzone są badania w celu określenia optymalnych warunków łącze-

nia. W zależności od rodzaju łączonego stopu, zmiany mikrostruktury i własności złącz

FSW są różne. Zmiany te są szczególnie widoczne w stopach aluminium umacnianych

wydzieleniowo, gdzie duże odkształcenie plastyczne pojawiające się podczas mieszania

materiału, tak jak i cykle nagrzewania i chłodzenia w znaczącym stopniu modyfikują

mikrostrukturę (a zatem i własności).

Stopy aluminium

_____________________________________________________________________________

5

2. Stopy aluminium

2.1. Ogólna charakterystyka

Aluminium jest jednym z najbardziej rozpowszechnionych pierwiastków

w skorupie ziemskiej (trzecie miejsce (8%), za tlenem (50%) i krzemem (26%)).

Ze względu na swoją małą masę właściwą (2,70 g/cm3) zalicza się do grupy metali lek-

kich. Aluminium krystalizuje w strukturze regularnej ściennie centrowanej cF4 (A1),

nie posiada odmian alotropowych, a jego temperatura topnienia wynosi 660°C. Oprócz

małej masy właściwej aluminium posiada wiele użytkowych własności decydujących

o jego zastosowaniu. Wśród nich można wyróżnić: dobre przewodnictwo elektryczne

(40 MS/m) i cieplne (230 W/mK), łatwą obrabialność, utrzymanie własności mecha-

nicznych i fizycznych w niskiej temperaturze oraz atrakcyjny wygląd. Aluminium cha-

rakteryzuje się ogólnie dobrą odpornością na różnego typu korozję. Odporność korozyj-

na związana jest z tworzeniem się na powierzchni aluminium cienkiej i ściśle przylega-

jącej warstwy tlenku Al2O3 o temperaturze topnienia 2037oC. Aluminium odporne jest

na korozję atmosferyczną oraz działanie wodoru, tlenu, siarki, chloru, bromu i fluoru.

Nie jest odporne jednak na działanie kwasów, za wyjątkiem kwasu azotowego. Pomimo

wielu bardzo dobrych własności użytkowych, własności wytrzymałościowe aluminium

są stosunkowo małe (granica plastyczności czystego aluminium wynosi ok. 7 − 11

MPa), co ogranicza jego zastosowanie jako materiału konstrukcyjnego. W celu poprawy

własności wytrzymałościowych aluminium wzbogaca się o różne dodatki stopowe,

poddaje obróbce cieplnej i umacnia. Dzięki temu można otrzymać znacznie większą

wytrzymałość (nawet kilkadziesiąt razy) [96Prz, 02Bli, 03Bli, 03Pil, 06Pol]. Najpow-

szechniej stosowanymi dodatkami stopowymi aluminium są: miedź, krzem, magnez,

mangan i cynk. Rzadziej stosuje się srebro, lit i german. Niektóre pierwiastki (np.

chrom, cyrkon czy skand) stosuje się jako dodatki stopowe, ponieważ tworzą z alumi-

nium dyspersyjne, trudnorozpuszczalne fazy międzymetaliczne, zapobiegające rozro-

stowi ziarna podczas rekrystalizacji [06Pol].

Obecnie opracowanych jest ponad 300 stopów aluminium różniących się składem

i własnościami, a ok. 50 z nich jest powszechnie stosowanych w przemyśle. Ze względu

na technologię dalszego przerabiania stopów na bazie aluminium można je podzielić na:

stopy odlewnicze i stopy do przeróbki plastycznej [03Bli].

Międzynarodowy system oznaczania stopów aluminium składa się z 4 cyfr (tab.

2.1). Pierwsza cyfra wskazuje na rodzaj głównego pierwiastka stopowego, określa serię

Stopy aluminium

_____________________________________________________________________________

6

stopów; druga wskazuje na modyfikację stopu lub ograniczenia domieszki, a dwie

ostatnie cyfry identyfikują stop aluminium lub wskazują na czystość aluminium

[96Pol] .

Tablica 2.1. System oznaczania stopów aluminium do przeróbki plastycznej [96Pol].

Główny pierwiastek stopowy Oznaczenie

Brak – 99% aluminium 1xxx

Miedź 2xxx

Mangan 3xxx

Krzem 4xxx

Magnez 5xxx

Magnez i krzem 6xxx

Cynk 7xxx

Inne, np. Li 8xxx

Odpowiednio dobrany skład chemiczny pozwala na uzyskanie jak najlepszej

kombinacji własności tj. wytrzymałości i ciągliwości [96Pol]. Podstawowym aspektem

odpowiedzialnym za własności danego stopu jest jego produkcja, czyli zastosowana

technologia. Około 85% aluminium używane jest jako produkt po przeróbce plastycz-

nej, w postaci np. blachy walcowanej (grubość powyżej 6 mm), blachy cienkiej (o gru-

bości 0,15 – 6 mm), folii (grubość poniżej 0,15 mm), produktów wyciskanych, rur, prę-

tów czy drutów. Poprzez procesy przeróbki plastycznej i obróbki cieplnej zmieniana

jest struktura, a jednocześnie własności stopu. Do każdej klasy stopów zgodnie z jego

składem chemicznym odpowiednio dobrane są charakterystyki procesów w celu uzy-

skania jak najbardziej optymalnych własności.

Niektóre stopy aluminium poddawane są obróbce cieplnej (stopy 2xxx, 6xxx

i 7xxx) w celu uzyskania lepszych własności wytrzymałościowych. W tab. 2.2 przed-

stawiono system oznaczania stopów aluminium w zależności od stanu, w jakim się

znajdują.

Najważniejszą własnością stopów aluminium jest wysoki stosunek wytrzymałości

do gęstości, tzw. wytrzymałość właściwa, która jest korzystnym parametrem konstruk-

cyjnym. Wytrzymałość właściwa dla aluminium jest większa niż dla stali, dlatego stopy

aluminium stosowane są wszędzie tam, gdzie wymagana jest określona wytrzymałość

konstrukcji przy możliwie małej masie. Stąd ich zastosowanie głównie w przemyśle

Stopy aluminium

_____________________________________________________________________________

7

lotniczym, samochodowym oraz kolejowym. Dodatkowo ich udarność nie maleje

w miarę obniżania temperatury, dzięki czemu w niskiej temperaturze mają większą

udarność niż stal. Jednak stopy aluminium posiadają niską temperaturę topnienia, co

w rezultacie powoduje szybkie pogorszenie własności mechanicznych przy wzroście

temperatury. Mają także małą wytrzymałość zmęczeniową [96Pol, 96Prz, 96Sta].

Tablica 2.2. Nomenklatura stopów aluminium w zależności od stanu w jakim się znajdu-ją [96Pol, 06Pol, 10Sub].

Aluminium jest obecnie drugim (po żelazie) pierwiastkiem metalicznym najczę-

ściej stosowanym na szeroką skalę. Aluminium i jego stopy znajdują zastosowanie mię-

dzy innymi w przemyśle lotniczym, motoryzacyjnym, elektrycznym, w produkcji urzą-

Stopy aluminium

_____________________________________________________________________________

8

dzeń gospodarstwa domowego oraz opakowań (np. folia aluminiowa, puszki). Od około

1930 stopy aluminium są podstawowym materiałem wybieranym dla komponentów

konstrukcyjnych samolotu. Mimo, że kompozyty o osnowie polimerowej są rozlegle

stosowane w wysoko zadaniowym lotnictwie wojskowym i są wyspecjalizowane dla

niektórych zastosowań w komercyjnym nowoczesnym przemyśle lotniczym, stopy alu-

minium są najczęściej wybierane do konstrukcji kadłubów, skrzydeł i innych dodatko-

wych elementów w komercyjnym i militarnym lotnictwie – towarowym i transporto-

wym. Dobrze znane charakterystyki materiałowe stopów, znane koszty produkcyjne,

doświadczenia projektowe, ustalone metody produkcyjne i urządzenia są kilkoma przy-

czynami kontynuowanego zaufania do stopów aluminium, zapewniających ich stoso-

wanie [96Sta, 06Liu, 06Zen, 09Met]. Stopy aluminium są niezwykle konkurencyjnym

materiałem ze względu na ich stosunkowo łatwy recykling. Ten atut gwarantuje stopom

aluminium niezagrożoną pozycję wśród materiałów konstrukcyjnych.

2.2. Umocnienie stopów aluminium

Aluminium nie można umocnić za pomocą przemian fazowych (tak jak stali), po-

nieważ w całym zakresie temperatury ma jednakową strukturę krystaliczną – regularną

ściennie centrowaną (cF4). Podstawowymi mechanizmami prowadzącymi do jego

umocnienia, podobnie jak większości metali technicznych, są:

• umocnienie roztworowe;

• umocnienie dyslokacyjne (odkształceniowe);

• umocnienie przez rozdrobnienie ziarna;

• umocnienie cząstkami innych faz:

• umocnienie wydzieleniowe

• umocnienie dyspersyjne.

Kryterium tego podziału mechanizmów umocnienia jest wymiar bariery stawianej

przemieszczającym się dyslokacjom w odkształconych kryształach metalicznych. Każ-

dy z mechanizmów może działać osobno, ale także równocześnie z innymi. Wtedy dzia-

łanie mechanizmów jest sumowane. Do zastosowań inżynierskich aluminium musi być

umacniane, a najważniejszymi mechanizmami umacniania stopów Al są: umocnienie

wydzieleniowe, odkształceniowe i roztworowe. W stopach aluminium, z praktycznego

punktu widzenia, najważniejsze mechanizmy umocnienia to umocnienie odkształce-

Stopy aluminium

_____________________________________________________________________________

9

niowe i wydzieleniowe. Umocnienie granicami ziaren, tak skuteczne w stalach, nie jest

wykorzystywane z uwagi na trudności w otrzymaniu tak drobnego ziarna.

2.2.1. Umocnienie roztworowe Umocnienie roztworowe jest jedynym skutecznym mechanizmem umocnienia je-

śli trzeba zastosować materiał w stanie wyżarzonym. Rozpuszczony pierwiastek będzie

skutecznie umacniał roztworowo stop, kiedy będzie w znacznym stopniu rozpuszczał

się w osnowie, po wolnym chłodzeniu pozostanie w roztworze oraz nie będzie tworzył

związków z innymi pierwiastkami obecnymi w stopie.

Rys.2.1. Zależność granicy plastyczności od pierwiastka stopowego w podwójnych stopach aluminium w stanie wyżarzonym [86San].

Na rysunku 2.1 pokazano wpływ na granicę plastyczności stopu wybranych pier-

wiastków (tj. Mg, Mn, Cu, Zn, Si). Wszystkie stopy były obrobione w ten sposób, aby

w roztworze pozostawała maksymalna zawartość pierwiastków rozpuszczonych. Man-

gan i miedź są najefektywniejszymi pierwiastkami przy zawartości ok. 0,5%, lecz mają

tendencję do tworzenia niekorzystnych faz np. Al6Mn oraz Al7Cu2Fe. Magnez jest bar-

dzo efektywny (wysoka rozpuszczalność i mały ciężar właściwy), jednak zmniejsza

moduł Younga. Stopy umacniane magnezem osiągają granicę plastyczności do 175

MPa. Cynk ma bardzo dużą rozpuszczalność w aluminium, lecz w niewielkim stopniu

przyczynia się do jego umocnienia [96Pol, 06Pol].

2.2.2. Umocnienie odkształceniowe Podczas odkształcania materiału krystalicznego wraz ze wzrostem odkształcenia

rosną naprężenia konieczne do kontynuowania odkształcenia. Takie zjawisko nazywane

jest umocnieniem odkształceniowym. Przyrost granicy plastyczności ∆σd spowodowany

odkształceniem jest proporcjonalny do pierwiastka kwadratowego z gęstości

dyslokacji ̺ :

(wzór 2.1)

Stopy aluminium

_____________________________________________________________________________

10

gdzie β – stała,

G – moduł sprężystości postaciowej,

b – wektor Burgera dyslokacji.

Umocnienie odkształceniowe zachodzi podczas procesów przeróbki plastycznej

na zimno lub podczas formowania gotowych wyrobów. Jest to podstawowy mechanizm

umocnienia w stopach aluminium, które nie są poddawane obróbce cieplnej. W stopach

umacnianych poprzez obróbkę cieplną, umocnienie odkształceniowe może stanowić

dodatkowy czynnik wpływający na całkowite umocnienie.

Podczas odkształcenia plastycznego gęstość dyslokacji wzrasta, co objawia się

zwiększeniem twardości i wytrzymałości. Aluminium i jego stopy należą do metali

o bardzo dużej energii błędów ułożenia (~ 170 mJ/m2) i dlatego odkształcenie pla-

styczne zachodzi tylko mechanizmem poślizgu dyslokacji na płaszczyznach {111}

i w kierunkach <110>.

Podatność stopów aluminium na umocnienie odkształceniowe wykazuje silną za-

leżność od temperatury. W podwyższonej temperaturze umocnienie zależy zarówno od

temperatury jak i szybkości odkształcenia. Umocnienie stopniowo maleje wraz

z podwyższeniem temperatury do pewnej wartości, przy której umocnienie zupełnie

zanika (odkształcenie na gorąco). Temperatura ta to temperatura rekrystalizacji. Ma ona

szczególne znaczenie praktyczne przy określeniu zależności pomiędzy żądaną wytrzy-

małością stopu oraz temperaturą i czasem odkształcenia na gorąco, czyli optymalizacji

procesu przeróbki plastycznej. Wyżarzanie materiału odkształconego prowadzi do usu-

nięcia skutków umocnienia odkształceniowego, czyli przywrócenia większości właści-

wości, jakie posiadał materiał przed odkształceniem. Gęstość dyslokacji w stanie od-

kształconym wynosi ok. 1012 cm/cm3. Zdrowienie powoduje zmniejszenie gęstości dys-

lokacji do ok. 1010 cm/cm3, a rekrystalizacja do 107 – 108 cm/cm3 [06Pol]. Wytrzyma-

łość obniża się stopniowo podczas zdrowienia i następnie gwałtownie spada z postępem

rekrystalizacji, natomiast ciągliwość wykazuje odwrotną zależność. Rekrystalizacja

rozpoczyna się z chwilą osiągnięcia temperatury rekrystalizacji, która nie jest wielko-

ścią stałą, lecz zależy od składu chemicznego stopu, czasu wyżarzania i wielkości zada-

nego odkształcenia plastycznego. Wszystkie komercyjne stopy aluminium są zwykle

rekrystalizowane w zakresie temperatury 300 – 420oC. Dalsze nieznaczne zmiękczenie

materiału może nastąpić, jeśli po rekrystalizacji nastąpi rozrost ziarna. Podczas od-

kształcania plastycznego na gorąco występują więc dwa przeciwstawne procesy:

Stopy aluminium

_____________________________________________________________________________

11

• wzrost gęstości defektów struktury krystalicznej w wyniku tworzenia

i przemieszczania się dyslokacji (niezbędne do realizacji odkształcania plastycznego),

• zmniejszanie gęstości defektów w wyniku zdrowienia, a w wyższej temperatu-

rze, także w wyniku rekrystalizacji [96Pol, 02Bli, 06Pol].

2.2.3. Umocnienie cząstkami innych faz W umocnieniu stopów cząstkami drugiej fazy wyróżnia się umocnienie wydziele-

niowe i dyspersyjne. Z umocnieniem wydzieleniowym (zwanym także utwardzeniem

wydzieleniowym lub umocnieniem przez starzenie) mamy do czynienia wówczas, jeżeli

cząstki umacniające tworzą się dzięki wydzielaniu z roztworu przesyconego lub w wy-

niku uporządkowania dalekiego zasięgu.

W stopach umocnionych dyspersyjnie w miękkiej osnowie metalicznej znajdują

się twarde nierozpuszczalne cząstki, najczęściej tlenków. Stopy aluminium mogą być

w ten sposób umacniane dyspersyjnymi tlenkami Al2O3. Materiały takie uzyskuje się

najczęściej metalurgią proszków w trakcie tzw. mechanicznego wytwarzania stopów

(z ang. mechanical alloying). Ze względu na dużą stabilność stopy utwardzane dysper-

syjnie zachowują dużą wytrzymałość w podwyższonej temperaturze.

Umocnienie wydzieleniowe jest najważniejszym mechanizmem umocnienia

w stopach Al, gdyż tylko w ten sposób można kilkunastokrotnie (do ok. 700 MPa)

zwiększyć granicę plastyczności tych stopów. Występująca w stopie faza ciągła, stano-

wiąca znaczną jego objętość, jest nazywana osnową. Tworzące się w osnowie cząstki

innej fazy są nazywane wydzieleniami. Osnowa i wydzielenia umacniające powinny

spełniać następujące warunki:

– osnowa powinna być miękka i ciągliwa, natomiast wydzielenia – twarde;

– twarde wydzielenia nie powinny tworzyć ciągłej błonki po granicach ziaren

osnowy, gdyż powstające w takich wydzieleniach pęknięcia mogą szybko rozprzestrze-

niać się przez materiał, powodując jego zniszczenie;

– cząstki wydzieleń powinny być drobne, o dużej gęstości, równomiernie roz-

mieszczone w objętości stopu i przynajmniej częściowo koherentne;

– cząstki wydzieleń nie powinny mieć ostrych krawędzi, gdyż wówczas sprzy-

jają zarodkowaniu pęknięć.

Umacniać wydzieleniowo można tylko takie stopy, które w stanie stałym wykazu-

ją zmniejszającą się rozpuszczalność jednego lub więcej pierwiastków stopowych wraz

z obniżaniem temperatury. W takich stopach można rozpuścić, całkowicie lub częścio-

Stopy aluminium

_____________________________________________________________________________

12

wo, niektóre pierwiastki stopowe podgrzewając stop do wysokiej temperatury i następ-

nie uzyskać roztwór przesycony poprzez szybkie chłodzenie stopu [02Bli, 03Bli,

06Pol]. W kolejnym rozdziale 2.3 omówiono obróbkę cieplną stopów aluminium pro-

wadzącą do umocnienia wydzieleniowego oraz szczegółowo scharakteryzowano sam

mechanizm umocnienia.

2.3. Obróbka cieplna stopów aluminium

Głównym celem obróbki cieplnej stopów aluminium jest podwyższenie własności

wytrzymałościowych. Do stopów aluminium obrabialnych cieplnie należą stopy z serii

2xxx (Al–Cu, Al–Cu–Mg) , 6xxx (Al–Mg–Si), 7xxx (Al–Zn–Mg, Al–Zn–Mg–Cu) oraz

niektóre stopy 8xxx (Al–Li).

Obróbka cieplna składa się z trzech etapów (rys. 2.2):

1. Wytworzenie roztworu poprzez nagrzanie stopu do zakresu temperatury istnienia

pojedynczej fazy (roztworu stałego), powyżej linii solvus, ale poniżej temperatury

przemiany eutektycznej lub eutektoidalnej. Zbyt wysoka temperatura może doprowa-

dzić do przegrzania stopu, powodując likwację związków i nadtopienia granic ziaren

(np. często spotykane w stopach Al–Cu–Mg), co niekorzystnie wpłynęłoby później na

plastyczność i inne własności mechaniczne stopu.

Rys. 2.2. Schemat umocnienia wydzieleniowego dla stopów Al–Cu [03Bli].

2. Szybkie chłodzenie (przesycanie) – Szybkość chłodzenia musi zapewnić zatrzymanie

atomów domieszek w roztworze i tym samym powstanie roztworu przesyconego (stąd

nazwa procesu). Oziębianie często prowadzi się w powietrzu w temperaturze otoczenia,

Stopy aluminium

_____________________________________________________________________________

13

ale chłodzenie w zimnej wodzie jest efektywniejsze. Jeżeli stop nie będzie dostatecznie

szybko schłodzony, niektóre rozpuszczone pierwiastki mogą wydzielić się w formie

dużych cząstek. Zmniejsza to poziom przesycenia i obniża efekt późniejszego procesu

starzenia. Na rysunku 2.3 przedstawiono wykres zależności szybkości chłodzenia na

efekt umocnienia w zależności od składu stopu zbliżonego do stopu 7075 [82Spa]. Wy-

nika z niego, iż faza zawierająca chrom (Al12Mg2Cr) jest bardzo wrażliwa na szybkość

chłodzenia − im szybciej chłodzimy stop, tym efekt wytrzymałości stopu spada. Nato-

miast wpływ szybkości chłodzenia na fazę zawierającą cyrkon (Al3Zr) jest niewielki.

Rys. 2.3. Wpływ szybkości chłodzenia na efekt umocnienia na przykładzie stopu Al–6,7Zn–2,5Mg–1,2Cu (0,07% Fe, 0,04% Si) w zależności od jego składu chemiczne-go[82Spa].

Konsekwencją wolnego chłodzenia mogą być także mikrostrukturalne zmiany

w obszarze granic ziaren. W szczególności segregacja do granic ziaren rozpuszczonych

pierwiastków stopowych, może powodować zmniejszenie ciągliwości i wyższą wrażli-

wość na korozję międzykrystaliczną stopu. Najwyższą wrażliwość na szybkość chło-

dzenia wykazują stopy oziębiane z zakresu temperatur 290 − 400oC. W takim przypad-

ku często używa się chłodzenia w kąpieli solnej (np. dla niektórych wysokowytrzyma-

łych stopów Al–Zn–Mg–Cu, stosuje się chłodzenie w stopionej kąpieli solnej w 180oC

i wytrzymanie aż do czasu, kiedy schłodzi się do temperatury pokojowej) lub w płynach

organicznych. Podczas zanurzenia gorącego elementu w zimnej wodzie, generowana

jest trwała warstwa pary wodnej wokół niego. Skutkiem tego zmniejszony jest stopień

chłodzenia w krytycznym zakresie temperatur. Przy stosowaniu płynów organicznych

nie ma takiego problemu. Początkowo stopień chłodzenia jest zmniejszony przez lokal-

ne wydzielanie się substancji rozpuszczonej w medium chłodzącym, po czym wzrasta

Stopy aluminium

_____________________________________________________________________________

14

w krytycznym zakresie temperatur, gdy wydzielenia ponownie rozpuszczą się. Całkowi-

ty stopień chłodzenia jest względnie stały.

3. Starzenie − kontrolowane wydzielanie cząstek faz międzymetalicznych z przesyco-

nego roztworu stałego. Rozróżnia się starzenie naturalne – odbywające się w temperatu-

rze pokojowej oraz starzenie sztuczne – w podwyższonej temperaturze, która zazwyczaj

mieści się w zakresie od 100 – 190oC. Dobór temperatury i czasu starzenia zależy od

rodzaju stopu. W starzeniu jednostopniowym temperatura jest tak dobierana, żeby

w określonym dogodnym czasie uzyskać maksymalnie wysokie własności wytrzymało-

ściowe. Można sterować zarówno czasem, jak i temperaturą. Niektóre stopy poddaje

się wielostopniowemu starzeniu, dzięki któremu można poprawić nie tylko własności

wytrzymałościowe, ale również takie własności jak odporność na korozję naprężenio-

wą. Często najpierw stop poddaje się starzeniu naturalnemu, a potem w podwyższonej

temperaturze. W przypadku gdy stopy były wolno chłodzone, inkubacja w temperaturze

pokojowej może odgrywać dużą rolę, ponieważ mniejsze przesycenie wakacji zmienia

kinetykę wydzielania [03Bli, 96Pol, 06Pol].

Zmiany zachodzące w stopie podczas starzenia, które prowadzą do wydzielenia

się z przesyconego roztworu fazy międzymetalicznej, przebiegają poprzez szereg proce-

sów pośrednich. Sekwencja wydzielenia zależy od składu roztworu przesyconego oraz

od temperatury starzenia. Przykładowe rodzaje wydzieleń w zależności od stopu poka-

zano w tab. 2.3.

Tablica 2.3. Przykładowe sekwencje wydzieleń umacniających podczas starzenia sto-pów aluminium[98Mar].

Stop Sekwencja wydzieleń Wydzielenie równowagowe

Al −−−−Ag Strefy GP (kuliste) → γ’ (płytki) → γ (Ag2Al)

Al −−−−Cu Strefy GP (dyski)→ θ” (dyski)→ θ’ (płytki) → θ (CuAl2)

Al −−−−Zn−−−−Mg Strefy GP (kuliste) → η’ (płytki) → η (MgZn2)

Al −−−−Cu−−−−Mg Strefy GP (igły) → S’ (listwy) → S (Al2CuMg)

Al −−−−Mg−−−−Si Strefy GP (igły) → β’ (igły) → β (Mg2Si) (płytki)

Kolejno powstają strefy Guiniera-Prestona (strefy GP), następnie zarodkują i roz-

rastają się fazy przejściowe (metastabilne), a na końcu formuje się faza równowagowa

(rys. 2.4). Pojawienie się tej fazy jest niekorzystne podczas procesu starzenia, ponieważ

prowadzi do zmniejszenia wytrzymałości materiału. Umocnienie uzyskuje się dzięki

wydzieleniu faz przejściowych [96Pol, 98Mar, 03Bli].

Stopy aluminium

_____________________________________________________________________________

15

Rys. 2.4. Fazy metastabilne i faza stabilna powstające podczas procesu starzenia w stopach Al–Cu [03Bli].

Strefy GP to skupiska atomów rozpuszczonych w przesyconym roztworze, cał-

kowicie koherentne z osnową. Zwykle podczas starzenia tworzą się jako pierwsze,

w czasie niskotemperaturowego starzenia do ok. 180oC. Mogą mieć różny kształt (kuli-

sty, dysków lub igieł) w zależności od energii odkształcenia wynikającej głównie

z różnic pomiędzy średnicami atomów osnowy i domieszki. Aby powstały strefy GP

wystarcza przemieszczenie atomów na względnie niewielkie odległości. Ich grubość nie

przekracza kilku odległości międzyatomowych (ok. 10 nm średnicy). Z tego względu

gęstość stref GP jest względnie duża (rzędu 1017 − 1018 na cm3), znacznie większa niż

gęstość dyslokacji. To potwierdza fakt, że zarodkują bez udziału dyslokacji, ale przy ich

tworzeniu ważną rolę odgrywają wakancje [96Pol, 98Mar, 02Bli, 03Bli].

Dłuższe wygrzewanie powoduje powstawanie kolejnych faz (rys. 2.5). Wydziele-

nie faz w procesie starzenia następuje w kolejności wzrostu ich stabilności.

Z wydłużeniem czasu starzenia strefy GP ulegają rozpuszczeniu, a wydzielają się meta-

stabilne cząstki fazy przejściowej, w stopach Al–Cu jest to faza θ”. Cząstki nowej fazy,

Stopy aluminium

_____________________________________________________________________________

16

podobnie jak strefy GP są koherentne z osnową i powodują umocnienie stopu. Cząstki

tych wydzieleń posiadają bardzo duży moduł sprężystości i dużą twardość. Kolejna faza

przejściowa (dla Al–Cu faza θ’) tworzy się na dyslokacjach i nie jest już

w pełni koherentna z osnową. Po odpowiednio długim czasie starzenia tworzy się faza

równowagowa. Zarodkuje ona na granicach ziaren osnowy i na granicach międzyfazo-

wych osnowa/wydzielenia fazy przejściowej. Faza równowagowa jest niekoherentna

z osnową, a jej powstawanie powoduje spadek umocnienia [96Pol, 98Mar, 02Bli,0

3Bli].

Rys. 2.5. Wszystkie możliwe wydzielenia pojawiające się podczas starzenia w stopie Al–Cu w zależności od czasu procesu [98Mar].

Jak wynika z rysunku 2.5 z obniżeniem temperatury starzenia wzrasta czas po-

trzebny do wydzielenia fazy θ”. Starzenie w niskiej temperaturze jest jednak korzyst-

niejsze z powodu większej ilości atomów pierwiastków stopowych w roztworze. Uzy-

skana wytrzymałość jest większa, a jej maksimum rozciąga się na większy przedział

czasowy, dzięki czemu realizacja procesu starzenia w praktyce jest łatwiejsza. Nato-

miast jeżeli temperatura starzenia jest zbyt wysoka, powoduje ominięcie w procesie

wydzielania kolejnych faz pośrednich. Przy zbyt wysokiej temperaturze starzenia z roz-

tworu przesyconego może bezpośrednio powstać faza równowagowa.

Spadek umocnienia, czyli tzw. efekt przestrzenia, związany jest z utratą koherent-

ności przez cząstki oraz zmianą mechanizmu oddziaływania cząstek z dyslokacjami.

Efekt umocnienia związany jest z oddziaływaniem poruszających się dyslokacji z wy-

dzieleniami. Przemieszczające się dyslokacje mogą oddziaływać na cząstki wydzieleń

na drodze różnych mechanizmów. Najważniejsze mechanizmy to: przecinanie cząstek

Stopy aluminium

_____________________________________________________________________________

17

przez dyslokacje – mechanizm Fridela i omijanie cząstek − mechanizm Orowana (rys.

2.6). Cząstki koherentne mogą być przecinane przez dyslokacje, a cząstki niekoherentne

są zawsze omijane.

Rys. 2.6. Mechanizmy przechodzenia dyslokacji przez cząstki; a) mechanizm Fridela (przecinanie cząstek) [95Ash]; b) mechanizm Orowana (tworzenie pętli) [98Mar].

Rys. 2.7. Wpływ rozmiaru cząstek koherentnych na mechanizm oddziaływania (przy założeniu, że objętość względna wydzieleń jest stała)[98Mar].

W zależności od rozmiaru i twardości cząstek oraz odległości między cząstkami

występuje odpowiedni mechanizm (rys. 2.7). Mechanizm przez przecinanie występuje

tylko w przypadku cząstek koherentnych. Cząstki małe koherentne są przecinane przez

dyslokacje (np. w stopie Al–Cu strefy GP i faza θ”). Jeśli wydzielenia są zbyt twarde,

pomimo tego, że są koherentne, zostają opasywane przez dyslokacje. Dyslokacja otacza

cząstki tworząc tzw. pętle dyslokacyjne i przechodzi dalej. Cząstka z utworzoną na niej

pętlą dyslokacyjną stanowi efektywniejszą przeszkodę w ruchu kolejnych dyslokacji,

przyczyniając się do umocnienia stopu [96Pol, 98Mar, 02Bli,0 3Bli].

Przeszkodami w ruchu dyslokacji w umacnianych wydzieleniowo stopach są we-

wnętrzne naprężenia wokół wydzieleń. Aby dyslokacja mogła się przemieszczać, na-

Stopy aluminium

_____________________________________________________________________________

18

prężenie τ działające w płaszczyźnie i kierunku poślizgu musi być wystarczająco duże

do przepchnięcia dyslokacji między cząstkami (rys. 2.8) [02Bli, 03Bli].

Rys. 2.8. Etapy wyginania dyslokacji pomiędzy twardymi cząstkami: a) zbliżanie się dyslokacji; b)stadium początkowe; c)stadium krytyczne; d)tworzenie pętli dyslokacyj-nych [02Bli].

Rys. 2.9. Zależność naprężenia stycznego od odległości między cząstkami[02Bli].

Krytyczna sytuacja występuje, gdy dyslokacja wygina się w łuk o promieniu rów-

nym połowie odległości między cząstkami (rys. 2.9). Promień krzywizny dyslokacji jest

wtedy najmniejszy. W tym przypadku siła τbL działająca na jeden segment równowa-

żona jest przez siłę 2T – napięcia dyslokacji, która działa na końcach wygięcia. Dla ta-

kiej sytuacji stosując równanie τ = αGb/ρ oraz warunek, że ρ = L/2, otrzymano wzór na

naprężenie τ:

τ = 2αGb/L, (wzór 2.2)

gdzie:

b – długość wektora Burgersa dyslokacji,

L – odległość między cząstkami w płaszczyźnie poślizgu dyslokacji,

T – napięcie dyslokacji [T=αGb2],

G – moduł sprężystości postaciowej.

Po uwzględnieniu wielkości cząstek oraz objętości względnej cząstek f otrzymujemy

równanie:

τ = C (Gb/r) f1/2, (wzór 2.3)

gdzie C jest stałą.

Z zależności tej wynika, że wzrost granicy plastyczności stopu zależy od objętości

względnej zajmowanej przez cząstki oraz od ich rozmiaru. Maksymalne umocnienie

Stopy aluminium

_____________________________________________________________________________

19

można osiągnąć, kiedy objętość względna cząstek jest duża, a promień cząstki mały

[96Pol, 98Mar, 02Bli, 03Bli].

Podsumowując, na umocnienie wydzieleniowe wpływ ma kilka czynników

[98Mar]:

1. Naprężenia koherencji – różnice w parametrach struktury pomiędzy cząstką i osnową

wywołują naprężenia sprężyste wokół cząstek.

2. Umocnienie chemiczne – podczas przecinania cząstki przez dyslokację powstaje

dodatkowa powierzchnia międzyfazowa, czyli musi być dostarczona dodatkowa

energia (rys. 2.10a).

Rys. 2.10. Schemat przecinania cząstek przez dyslokacje: a) powstawanie dodatkowej powierzchni międzyfazowej; b) tworzenie granicy antyfrazowej.

3. Uporządkowanie struktury – przecinanie przez dyslokację cząstki uporządkowanej

wiąże się z tworzeniem granicy antyfazowej (rys. 2.10b).

4. Różnice w energiach błędów ułożenia pomiędzy cząstką i osnową – różna separacja

dyslokacji częściowych.

5. Różnice w modułach sprężystości – energia dyslokacji zależy silnie od modułu sprę-

żystości.

2.4. Stopy aluminium z serii 7xxx (Al−−−−Zn−−−−Mg, Al −−−−Zn−−−−Mg−−−−Cu)

Stopy z serii 7xxx to stopy aluminium z cynkiem i magnezem, a także bardzo czę-

sto z dodatkiem miedzi, która zwiększa wytrzymałość oraz odporność na korozję naprę-

żeniową. Na własności tych stopów ma wpływ zarówno sumaryczna zawartość Zn

i Mg, jak również ich wzajemny stosunek Zn:Mg [96Pol]. Z powodu swoich atrakcyj-

nych własności mechanicznych stopy aluminium z serii 7xxx są rozlegle używane

w lotnictwie, np. skrzydła, kadłuby samolotów i innych zastosowaniach konstrukcyj-

nych od lat 40-tych XX wieku. Mimo, że maksymalna wytrzymałość osiągana jest czę-

sto kosztem zarówno odporności na kruche pękanie oraz odporności na pękanie koro-

zyjno naprężeniowe, stopy z serii 7xxx charakteryzują się wysoką wytrzymałością przy

jednoczesnej dobrej odporności na pękanie i dobrej odporności na korozję. Liczne ba-

Stopy aluminium

_____________________________________________________________________________

20

dania mają na celu udoskonalanie własności tych stopów. Rozwój stopów nowej gene-

racji ciągle trwa. W latach 70-tych XX w. zamiast stopu 7075 zaczęto używać stopów

7050 czy 7150, później Alcoa wprowadziła stop 7085 (Al–7,5Zn–1,5Mg–1,7Cu–

0,12Zr) o dużo wyższej wytrzymałości i odporności na pękanie. Obecnie do najczęściej

stosowanych w lotnictwie stopów z serii 7xxx należą 7249, 7150, 7449, a także wpro-

wadzany teraz stop 7136 [96Sta, 06Bur, 06Cli, 06Liu, 07Lee, 07Now].

Stopy 7xxx najczęściej stosowane są w postaci blach i produktów wyciskanych.

Wlewki do wyciskania produkowane są w procesie odlewania kokilowego (z ang. direct

chill casting – DC-casting). Schemat procesu pokazano na rysunku 2.11. Najpierw

pierwotne aluminium, złom i dodatki stopowe (często w formie stężonych pierwiastków

utwardzających lub stopów przejściowych) topione są w odpowiednim piecu. Główną

istotą poprawy jakości wlewka jest dokładne mieszanie składników wraz z efektywnym

odżużlaniem, odgazowywaniem i filtrowaniem wytopu przed odlewaniem w celu usu-

nięcia popiołów, tlenków, gazów i innych niemetalicznych domieszek [96Pol, 03Tot].

Rys. 2.11. Schemat odlewanie kokilowego – odlewania DC [03Tot].

Otrzymane wlewki poddawane są następnie procesowi wyciskania. Najpowszech-

niejszą metodą produkcji profili aluminiowych jest bezpośrednie wyciskanie (rys.

2.12a). Proces produkcji profili aluminiowych polega na poddaniu materiału wyjścio-

wego, czyli wlewków ze stopu aluminium, przeróbce plastycznej na gorąco. Temperatu-

ra procesu mieści się w zakresie od 450oC do 600oC. Podgrzany materiał zostaje przeci-

śnięty przez stalową matrycę, która nadaje profilom pożądany kształt. Duże odkształce-

nie towarzyszące procesowi wyciskania jest korzystne, ponieważ wytwarza jednorodną

mikrostrukturę na całym przekroju profilu. Długość uzyskiwanego pasma waha się

Stopy aluminium

_____________________________________________________________________________

21

w granicach od 20 do 60 metrów. Stosowane jest również wyciskanie pośrednie (rys.

2.12b). Kolejnym etapem produkcji profili aluminiowych jest ich obróbka cieplna

[96Pol, 03Tot].

Rys. 2.12. Schemat procesu wyciskania a) bezpośrednie b) pośredniego [09Roy].

Stopy 7xxx należą do stopów umacnianych wydzieleniowo. Stanowią one grupę

najbardziej wytrzymałych stopów wśród dostępnych stopów aluminium. Ich wysoka

wytrzymałość (umowna granica plastyczności sięgająca do 700 MPa) spowodowana

jest obecnością takich pierwiastków jak cynk, miedź, magnez i chrom [96Pol, 06Liu,

07Now]. Pierwiastki te tworzą wydzielenia różnych trój- lub czteroskładnikowych

związków w wyniku procesu przesycania i następnie starzenia. Dzięki nim uzyskuje się

efekt umocnienia, który zależy od rozmiaru i rozmieszczenia cząstek. W stopach tych

do wzrostu wytrzymałości przyczyniają się także w ograniczonym stopniu umocnienie

przez rozdrobnienie ziarna, umocnienie roztworowe i umocnienie odkształceniowe

[08Dix].

W stopach aluminium stosowane są mikrododatki. Do niektórych stopów z serii

7xxx dodaje się srebro. Mikrododatek srebra ułatwia proces starzenia poprzez podnie-

sienie zakresu temperatury, w którym strefy GP są stabilne. Mikrododatki stosuje się

nie tylko do stymulowania procesów wydzielania, ale także do regulowania procesów

zdrowienia i rekrystalizacji. W tym celu dodaje się przede wszystkim cyrkon, także

chrom, a ostatnio również skand. Mimo niezwykle wysokiej ceny dodatek skandu staje

się coraz powszechniejszy. Skand łączy się z aluminium tworząc dyspersyjne, kohe-

rentne cząstki Al3Sc, które zarodkują niezależnie od innych faz obecnych w stopie.

Wydzielenia Al3Sc powstają w stosunkowo wysokiej temperaturze, ok. 350oC, i są bar-

dzo mało podatne na koagulację. Przyczyniają się do opóźniania rekrystalizacji stopów

aluminium do temperatury ok. 600oC, która dla stopów Al jest temperaturą niezwykle

wysoką. Dodatkowym działaniem cząstek Al3Sc jest efekt umocnienia wydzieleniowe-

go. Faza Al3Sc jest izomorficzna z metastabilną fazą tworzoną w stopach aluminium

Stopy aluminium

_____________________________________________________________________________

22

przez cyrkon, Al3Zr, dodawanego najczęściej razem ze skandem. Powstaje wtedy faza

międzymetaliczna Al3(ScxZr1-x). Faza ta zarodkuje znacznie łatwiej, jej dyspersja

w osnowie jest większa i bardziej równomierna niż faz Al3Zr i Al 3Sc. Równomierny

rozkład cząstek tej fazy sprzyja tworzeniu się struktury podziarnowej podczas odkształ-

cenia, dzięki czemu zwiększa się efekt umocnienia stopu. Wydzielenia fazy Al3(Sc, Zr)

zwiększają wytrzymałość i jednocześnie polepszają odporność na pękanie stopów Al.

Ponieważ równowagowe rozpuszczalności Zr i Sc w stopach 7xxx są bardzo małe w

pobliżu linii solidus, tworzenie się roztworu stałego tych pierwiastków w aluminium,

niezbędnego do uzyskania nanometrycznych rozmiarów cząstek Al3(Sc, Zr) odbywa się

już w początkowym etapie wytwarzania stopów, czyli podczas krystalizacji i homoge-

nizacji. Jest to możliwe tylko w procesie odlewania DC (omówionym wcześniej), gdzie

szybkość chłodzenia odlewów jest wystarczająco duża [05Roy, 06Pol, 08Sen].

Mikrostruktura wysokowytrzymałych stopów aluminium zawiera trzy rodzaje

cząstek drugiej fazy: cząstki duże, dyspersoidy i wydzielenia umacniające. Cząstki duże

są wynikiem obecności domieszek Fe i Si lub nadmiernej ilości głównych pierwiastków

stopowych. Końcowy rozmiar cząstek elementarnych zależy od procedury wyrobu

i wynosi zwykle od 5 do 30 µm. Dyspersoidy są cząstkami międzymetalicznymi utwo-

rzonymi z takich pierwiastków jak Cr czy Zr, które posiadają małą rozpuszczalność

w aluminium w całym zakresie temperatury. Homogenizacja w wysokiej temperaturze

(~ 350 – 500oC) przez długi czas (6 – 24 h) pomaga w wydzieleniu się dyspersyjnych

cząstek Al3Zr. Te dyspersoidy są rozmiaru 20 – 50 nm. Zapobiegają one rozrostowi

ziarna podczas przesycania i procesów termomechanicznych poprzez unieruchomienie

granic ziaren. Umożliwia to poprawną utrzymanie drobnego ziarna w celu osiągnięcia

pożądanej kombinacji wytrzymałości na rozciąganie, wytrzymałości zmęczeniowej oraz

własności korozyjnych [08Dix].

Powszechnie dla przemysłowej serii stopów 7xxx obróbka cieplna oparta jest na

przesycaniu i dwuetapowym starzeniu; początkowo w niskiej temperaturze (T1), na-

stępnie w podniesionej temperaturze (T2). Zastosowanie takiej obróbki pozwala uniknąć

wydzielania wtórnego, które obserwowane jest w stopach Al−Zn−Mg i Al−Zn−Mg−Cu.

Przez długi czas uważano, że własności mechaniczne stopu starzonego w podwyższonej

temperaturze nie zmieniają się podczas stosowania go w temperaturze znacząco niższej,

np. w temperaturze pokojowej. Zauważono jednak, że stopy 7xxx po starzeniu w 180oC

i schłodzeniu do temperatury pokojowej, nadal podlegają starzeniu naturalnemu. Zjawi-

sko to nazwano wydzielaniem wtórnym. Wydzielanie wtórne prowadzi do wzrostu

Stopy aluminium

_____________________________________________________________________________

23

twardości i wytrzymałości, ale jednocześnie pogarsza ciągliwość, odporność na pękanie

oraz odporność na pękanie korozyjno-naprężeniowe. Pogorszenie tych własności za-

chodzi w sposób nieprzewidywalny i niekontrolowany. Z tego powodu wydzielanie

wtórne uznawane jest za zjawisko niepożądane. Przyczyną tego wydzielania jest znacz-

ne większe stężenie atomów pierwiastka rozpuszczonego w roztworze stałym, po sta-

rzeniu na pik twardości (T6), niż wynika to z układu równowagi fazowej [96Pol]. Na

rys. 2.13 zilustrowano zjawisko wydzielania wtórnego na podstawie krzywych twardo-

ści względem czasu dla trzech różnych wariantów obróbki cieplnej stopu 7075.

Rys. 2.13. Profile twardości stopu aluminium 7075 po starzeniu przez 0,5 h w temp. 130oC i następnie: 1) dalszym starzeniu w tej temp. przez 24 h; 2) starzeniu naturalnym oraz 3) starzeniu w temp. 65oC [05Lum].

Po konwencjonalnym starzeniu w temperaturze 130oC przez 24 godziny (obróbka

T6) stop osiągnął pik twardości 195 HV. Po starzeniu w tej samej temperaturze, ale tyl-

ko przez pół godziny, pik twardości wyniósł 150 HV, ale po dłuższym czasie wytrzy-

mania stopu w temperaturze pokojowej, jego twardość wzrosła do podobnej wartości.

Natomiast długotrwałe, ok. 10000 h przetrzymywanie stopu (po obróbce T6) w tempe-

raturze 65oC spowodowało wzrost twardości do 225 HV. Obserwacje te spowodowały,

że niektóre stopy, szczególnie z serii 7xxx, poddaje się dwustopniowemu starzeniu. Za-

stosowanie takiej obróbki pozwala na zoptymalizowanie wielu własności stopów.

Podczas starzenia poprzedzonego przesycaniem ma miejsce szereg procesów wy-

dzielania. Typowa kolejność wydzielania cząstek umacniających z przesyconego roz-

tworu stałego w stopach serii 7xxx jest następująca [98Mar, 06Cli, 06Fan, 08Dix]:

SSSS (z ang. super saturated solid solution – roztwór przesycony)→ strefy GP → faza

η’ → faza η.

Pierwsze powstające wydzielenia to strefy Guinera-Prestona, które są metastabil-

ne. Pełnią one funkcję miejsc heterogenicznego zarodkowania dla bardziej termodyna-

micznie stałych wydzieleń fazy η’ prowadząc do rozpuszczenia się stref GP. W stopach

Stopy aluminium

_____________________________________________________________________________

24

z serii 7xxx rozróżniamy dwa typy stref GP, które różnią się strukturą

– strefy GPI i GPII. Tworzą się w różnych uprzywilejowanych płaszczyznach osnowy

aluminium i w różnych temperaturach starzenia i chłodzenia. W stopach z serii 7xxx

główny wpływ na kinetykę starzenia ma stosunek Zn:Mg. Strefy GPI tworzą się tylko

kiedy stosunek Zn:Mg jest bliski 1:1. W stopach z wyższym stosunkiem Zn:Mg częściej

zarodkują bogate w cynk strefy GPII niż GPI. Strefy GPI tworzą się na płaszczyznach

{011} w szerokim zakresie temperatury, od temperatury pokojowej do 140 – 150oC.

Strefy GPII formują się na płaszczyznach {111} po chłodzeniu z temperatury powyżej

450oC, podczas starzenia w temperaturze powyżej 70oC [01Ber, 06Cli, 06Fan, 08Dix].

Strefy GP są koherentne z osnową, podczas gdy faza η’ jest półkoherentna, a faza

η – niekoherentna. Kontrola rozmiaru i udziału objętościowego stref GP i fazy η’

w początkowym stadium jest ważna dla uzyskania optymalnych własności stopów

7xxx. Maksimum wytrzymałości zostaje osiągnięte, kiedy mikrostruktura składa się

głównie z wydzieleń η’. Morfologia, skład chemiczny, rozmiar i kształt fazy η’ została

szeroko przebadana. Utworzone fazy η’ i η posiadają skład zbliżony do MgZn2. Fazy te

mają heksagonalną strukturę krystaliczną. Wydzielenia tej fazy rozrastają się uprzywile-

jowanie na płaszczyźnie {111} osnowy Al. Fazy η’ i η mogą także powstawać bezpo-

średnio podczas szybkiego chłodzenia i starzenia. Jeśli stop wytrzymany jest wystarcza-

jąco długo w temperaturze starzenia, to ustala się równowaga wydzieleń η’ i η, których

rozmiar wynosi kilka nanometrów [06Tan].

Na kolejność powstających wydzieleń w procesie umocnienia wydzieleniowego

mogą mieć wpływ warunki starzenia, a także skład chemiczny stopu. Według Starinka

i Li [03Sta], oprócz pierwszej typowej sekwencji procesu umocnienia w stopach 7xxx,

możliwe są jeszcze dwie następujące: SSSS → faza Τ lub SSSS → faza S. Wszystkie

prawdopodobne wydzielenia mogące powstać w stopach z serii 7xxx podano w tablicy

2.4.

Stopy aluminium

_____________________________________________________________________________

25

Tablica 2.4. Prawdopodobne wydzielenia powstające w stopach aluminium Al–Zn–Mg−Cu [96Pol, 01Ber, 03Sta, 06Pol].

Wydzielenia Uwagi

strefy GP: dwa rodzaje GP – sferyczne, 1−1,5 nm, uporządkowane.

GP − cienkie dyski Zn, grubość 1−2 atomy, two-rzy się na {111}α; częściowo uporządkowane

η' (lub M’) heksagonalna

a= 0,496 nm c= 1,405 nm

Mogą się tworzyć ze stref GP w stopach ze sto-sunkiem Zn : Mg > 3 : 1 ____

(0001)η’//(111)α; [1120]η’//[112]α; półkoherentne; w kształcie dysku. a//<112>α, c//<111>α. Skład zbliżony do MgZn.

η (lub M) heksagonalna MgZn2

a = 0,521 nm (0.5221) c = 0,860 nm (0.8567)

Tworzą się na lub z fazy η’; mogą mieć jedną z dziewięciu zależności orientacji z osnową ____

(1010)η//(001)α; (0001)η//(110)α; ____ ____ ____ i (0001)η//(111)α; (1010)η//(110)α. Może mieć kształt listew lub płytek.

Τ’ heksagonalna prawdopodobnie Mg32(Al, Zn)49

a = 1,388 nm c = 2,752 nm

Faza półkoherentna. Może tworzyć się zamiast fazy η w stopach o wysokim stosunku Mg:Zn. ____ ____

(0001) Τ’//(111)α; (1011)Τ’ //(112)α

Τ regularna Mg32(Al, Zn)49

a = 1,416 nm Może tworzyć się z η, jeśli temperatura starzenia jest wyższa niż 190oC, lub z Τ’ w stopach w wy-sokim stosunkiem Mg:Zn (100)Τ //(112)α; [001]Τ //[100]α

S’ rombowa Al2CuMg a = 0,404 nm b = 0,925 nm c = 0,718 nm

Faza półkoherentna. Zarodkuje na dyslokacjach. Tworzy się jako listwy w {210}α wzdłuż <001>α.

S rombowa Al2CuMg a = 0,400 nm b = 0,923 nm c = 0,714 nm

Niekoherentna faza równowagowa, prawdopo-dobnie tworzy się z S’.

W mikrostrukturze stopów 7xxx po umocnieniu wydzieleniowym, podobnie jak

w innych stopach umacnianych wydzieleniowo, obecne są również strefy wolne od wy-

dzieleń (z ang. precipitate free zones − PFZ) przy granicach ziaren. Pierwiastki z tego

regionu podczas szybkiego chłodzenia tworzą grube wydzielenia w granicach ziaren.

Strefy wolne od wydzieleń są miękkie i stanowią miejsca uprzywilejowane koncentracji

naprężeń prowadzących do pękania, szczególnie groźnego rozprzestrzeniania się pęka-

nia korozyjno-naprężeniowego [03Tot, 08Dix].

Stopy aluminium

_____________________________________________________________________________

26

Pękanie korozyjno-naprężeniowe oraz korozja naprężeniowa to najczęściej spoty-

kane typy korozji w stopach z serii 7xxx. Ich podatność na korozję zależy między in-

nymi od zawartość cynku i magnezu. Najlepszą odporność na pękanie korozyjno-

naprężeniowe posiadają stopy ze stosunkiem Zn : Mg z zakresu 2,7 – 2,9. W stopach

7xxx fazy międzymetaliczne np. Mg[Zn2,Al,Cu], MgAlCu lub Al2Mg3Zn3 wydzielone

na granicach ziaren są anodą. Dzięki procesowi przesycenia można zmniejszyć poten-

cjał ziarna, czyli zmniejszyć również różnicę potencjałów pomiędzy obszarem przy

granicy ziarna i samym ziarnem. Całkowite przesycenie, które prowadzi do wydzielenia

faz międzymetalicznych w całej objętości ziarna, daje strukturę najbardziej odporną na

korozję naprężeniową. Zmniejszyć różnicę potencjałów między anodą – wydzieleniami

na granicach ziaren a samym ziarnem można również poprzez odkształcenie na zimno

powodujące przesunięcie potencjału elektrodowego ziarna w kierunku bardziej ujem-

nym. Oznacza to, że w stanie odkształconym stopy typu 7xxx mają dobrą odporność

korozyjną. Przez rekrystalizację odporność tych stopów na korozję pogarsza się. Każdy

dodatek stopowy, który utrudnia rekrystalizację tych stopów, polepsza ich odporność na

korozję (np. chrom) [63Orm, 08Pag].

Spajanie stopów aluminium

______________________________________________________________________

27

3. Spajanie stopów aluminium

3.1. Możliwości łączenia stopów aluminium

Aluminium i jego stopy mogą być łączone poprzez spawanie, zgrzewanie oporo-

we, zgrzewanie w stanie stałym, lutowanie i klejenie. Spajanie aluminium i jego stopów

związane jest z własnościami łączonego materiału, konfiguracją złącza, niezawodnością

i solidnością projektu oraz możliwościami produkcyjnymi i warunkami procesu [93Lan,

94Eaa, 03Pil, 05Sac].

Czyste aluminium oraz stopy Al−Mn (3xxx) są bardzo dobrze spawalne. Stopy

z magnezem posiadają dobre własności spawalnicze, jednak wykazują zwiększoną

skłonność do pęknięć. Zwiększenie zawartości magnezu w stopach Al−Mg (5xxx) po-

woduje tendencję do utleniania utrudniające spawanie. Stopy obrabialne cieplnie posia-

dają gorszą spawalność w porównaniu ze stopami nieobrabialnymi cieplnie. Stopy

Al−Mg−Si (6xxx) zalicza się do grupy stopów o ograniczonej spawalności. Obecność

miedzi w stopie powyżej 0,25% zmniejsza spawalność, stąd stopy Al−Cu i Al−Cu−Mg

(2xxx) uważane są za niespawalne ze względu na dużą skłonność do powstawania pęk-

nięć. Również stopy z serii 7xxx wykazują dużą skłonność do pękania w procesie spa-

wania i z tego względu są trudno spawalne. Stopy te można podzielić na dwie grupy:

Al−Zn−Mg oraz Al−Zn−Mg−Cu. Stopy Al−Zn−Mg można spawać. Najczęściej stosuje

się spoiwo ze stopów aluminium z magnezem, np. 5356. Natomiast stopy z serii 7xxx

zawierające miedź uznawane są jako w ogóle niespawalne [03Pil, 04Sob, 10Twi].

Do spawania aluminium i jego stopów stosuje się następujące metody: spawanie

gazowe, spawanie łukowe elektrodami otulonymi oraz spawanie łukowe w osłonie ga-

zów ochronnych elektrodą topliwą (z ang. metal inert gas welding − MIG) i elektrodą

nietopliwą (z ang. tungsten inert gas welding − TIG). Jednak najczęściej używane są

dwie ostatnie metody. Metoda MIG jest wydajniejsza i tańsza niż TIG, a także powodu-

je mniejsze nagrzewanie i dzięki temu mniejsze odkształcenie elementów spawanych.

Jednak zastosowanie MIG w połączeniach doczołowych w pozycji podolnej lub puła-

powej wymaga zastosowania podkładek formujących grań spoiny, co nie jest konieczne

w przypadku metody TIG. Szeroko stosowane jest spawanie łukowe elektrodą nietopli-

wą w osłonie gazów ochronnych (TIG) prądem przemiennym. Podczas tego procesu

elektroda wolframowa, co pół okresu zmienia biegunowość. W półokresie dodatnim

elektroda punktowa wolframowa będąca anodą emituje mniejszą ilość elektronów niż

elektroda punktowa w półokresie ujemnym i następuje czyszczenie katodowe. Czysz-


______________________________________________________________________

28

czenie katodowe, czyli usuwanie warstewek trudnotopliwych tlenków z powierzchni

jeziorka, jest bardzo korzystne przy spawaniu aluminium i jego stopów. W związku

z wystąpieniem nierównych wartości prądu w poszczególnych półokresach zasilania

łuku powstaje w obwodzie spawania składowa stała prądu, która niekorzystnie wpływa

na proces spawania i eksploatację urządzeń zasilających. Spawanie prądem stałym elek-

trodą ujemną może być użyte z osłoną argonu lub helu. Ochrona helowa jest skuteczna,

ale wskazana dla zastosowań, gdzie wymagana jest duża głębokość penetracji i wysokie

ciepło wchodzące. W spawaniu łukowym elektrodą topliwą w osłonie gazów ochron-

nych (MIG) przy użyciu anody pod prądem stałym, katoda daje ten sam efekt czyszcze-

nia powierzchni jak spawanie łukowe elektrodą nietopliwą w osłonie gazów ochron-

nych. Metoda MIG jest korzystniejsza w przypadku spajania konstrukcji o większych

rozmiarach i przy łączeniu elementów o grubości powyżej 5 mm. Natomiast TIG stosu-

je się do cieńszych elementów (do 6 mm) [93Lan, 94Eaa, 03Pil, 04Sob, 06Ada, 08Tas].

Ostatnio zastosowanie znajduje również spawanie plazmowe, które przy użyciu

prądu przemiennego może być prowadzone z dwukrotnie większą szybkością niż spa-

wanie TIG. Takie połączenie cechuje się wysokimi walorami estetycznymi, jednak po-

siada gorsze własności mechaniczne wynikające z porowatości spoiny [07Pfe]. Ko-

rzystnymi metodami spajania elementów konstrukcyjnych wykonanych ze stopów alu-

minium są również nowoczesne metody spawania wysokoenergetycznego skupioną

energią: spawanie laserem oraz wiązką elektronów. Bardzo duża koncentracja energii

minimalizuje wielkość strefy wpływu ciepła, czyli materiału rodzimego o zmienionej

strukturze. Spawanie laserowe pomimo potencjalnie ogromnej wydajności, jest stosun-

kowo trudne. Ograniczeniem związanym ze spawaniem laserem jest bardzo niska ab-

sorpcyjność promieniowania laserowego przez aluminium. Stąd wymagane jest stoso-

wanie laserów o dużej mocy, rzędu kilku kW oraz wykonywanie spoin na odosobnio-

nych, ekranowanych stanowiskach [94Eaa, 05Ahm, 06Ada, 07Pfe]. W przypadku spa-

wania wiązką elektronów ograniczeniem jest konieczność stosowania próżni.

Spawanie używane jest głównie do łączenia czystego aluminium, nie obrabial-

nych cieplnie stopów Al−Mn oraz Al−Mg i niektórych obrabialnych cieplnie stopów

Al−Zn−Mg. Wysokowytrzymałe stopy Al−Cu−Mg i Al−Zn−Mg−Cu, stosowane głów-

nie w konstrukcjach lotniczych, są trudne do efektywnego spawania, stąd łączy się je

przeważnie za pomocą nitowania lub zgrzewania punktowego [93Lan]. Zgrzewanie

oporowe punktowe jest używane do łączenia blach aluminium np. karoserie w przemy-

śle motoryzacyjnym. Aluminium jest jednakże trudnym materiałem do zgrzewania


______________________________________________________________________

29

punktowego. Obecność warstwy trudnotopliwych tlenków na powierzchni metalu może

spowodować niekontrolowane wahania rezystancji powierzchni i stąd konieczne jest

czyszczenie powierzchni przed łączeniem. Ze względu na wysoką przewodność elek-

tryczną i cieplną, konieczne są transformatory wysokoprądowe do zgrzewania. Zmiany

objętości podczas krzepnięcia i chłodzenia wymagają ostrożności i szybkiej kontroli

obciążenia elektrody. Wszystkie stopy aluminium mogą być łączone tą metodą

[93Lan].

Zgrzewanie zgniotowe jest stosowane do łączenia aluminium w specjalnych za-

stosowaniach szczególnie łączeniu pancerza cięgna skrzyni biegów. Stopy nieobrabial-

ne cieplnie łatwo się zgrzewa tą metodą. Do łączenia aluminium i jego stopów wyko-

rzystuje się także zgrzewanie ultradźwiękowe, zgrzewanie tarciowe, zgrzewanie wybu-

chowe czy zgrzewanie elektronowe. Wszystkie stopy aluminium można także zgrzewać

iskrowo, uzyskują złącza o wytrzymałości na rozciąganie równej ok. 80 % wytrzymało-

ści materiału rodzimego. Metoda ta używana jest również do łączenia aluminium z mie-

dzią [93Lan].

W ostatnich latach bardzo dużą popularnością wśród metod spajania stopów alu-

minium cieszy się metoda zgrzewania tarciowego z mieszaniem materiału zgrzeiny

FSW. Technika ta została wynaleziona przede wszystkim do spajania trudno lub

w ogóle niespawalnych stopów aluminium. Jest ona bardzo efektywna i z powodzeniem

można ją zastosować wszędzie tam gdzie stosowane są konwencjonalne metody spawa-

nia (tab. 3.1) [03Kou, 03Pie1, 05Mis, 07Mis].

Tablica 3.1. Porównanie metod spawalniczych stosowanych do spajania stopów alumi-nium (T – możliwe, N – niemożliwe, W – połączenie wielowarstwowe) [03Pie1, 98Sam].

Konfiguracja złącza Grubość [mm]

Doczołowe Zakładkowe Metoda

1 – 5 5 − 12 12 − 25 > 25 1 – 5 5 − 12 12 − 25 > 25

FSW T T T T T T T N

MIG T T W W N N W W

TIG/Plazma T W W W T W W W

Laser T T T T T T N N Wiązka elektro-

nów T T T T T T T T

Zgrzewanie punktowe/liniowe

T N N N T N N N


______________________________________________________________________

30

W wielu zastosowaniach konieczne jest połączenie aluminium, czy też jego stopu,

z innymi materiałami (np. stalami węglowymi czy stalami austenitycznymi Cr−Ni).

Dotyczy to kriogenicznego sprzętu, szyn zbiorczych, naczyń. W tych zastosowaniach

spawanie nie jest praktyczne z powodu tworzenia się kruchych międzymetalicznych

związków. Dlatego do uzyskania takich złącz stosuje się lutowanie, klejenie, zgrzewa-

nie wybuchowe i zgrzewanie tarciowe. Dla elementu o okrągłym przekroju, zgrzewanie

tarciowe jest najlepszą metodą; mocne złącze można uzyskać mimo obecności kruchych

związków w punkcie styku. Zgrzewanie ultradźwiękowe może być używane do łączenia

przewodów do powierzchni pokrytych aluminium na urządzeniach półprzewodniko-

wych. Jest to typ mikrozgrzewania. Szczególne zainteresowanie tą metodą istnieje

w przemyśle elektronicznym [93Lan].

W przypadku złożonych konstrukcji, np. chłodnica samochodowa, płytowe wy-

mienniki ciepła, do łączenia poszczególnych elementów stosuje się lutowanie. W zależ-

ności od temperatury topnienia lutu rozróżnia się: lutowanie twarde (powyżej 450oC,

ale poniżej temperatury solidus) i lutowanie miękkie (poniżej 450oC). Najczęściej lu-

towanie twarde stosuje się do aluminium (1xxx), stopy Al−Mn (3xxx), stopy 5xxx

o niskiej zawartości magnezu (np. stop 5005), przy czym stopy z tej serii zawierające

mangan są trudne do lutowania ze względu na gorszą zwilżalność powierzchni. Zakres

temperatury topnienia lutów twardych przeważnie wynosi 560 – 610oC. Wśród stopów

obrabialnych cieplnie do lutowania twardego nadają się tylko stopy z serii 6xxx. Nato-

miast stopy 2xxx i 7xxx nie nadają się do lutowania, ponieważ pomiędzy ich temperatu-

rą topnienia a temperaturą topnienia lutów jest zbyt mała różnica. Temperatura solidus

większości stopów z tych serii jest niższa niż 560oC. Jako luty twarde stosuje się stopy

Al-Si (o zawartości krzemu 7 – 12%), Al−Cu−Si, Al−Cu−Si−Zn, Al−Zn,

Al−Cu−Si−Cd−Sn. Luty mogą być w postaci drutu, prętów, folii lub proszku, a w nie-

których przypadkach używa się lutów w postaci plateru naniesionego na podłoże alumi-

niowe, które może być różnie kształtowalne. Te luty są stosowane przy lutowaniu pie-

cowym lub kąpielowym elementów o złożonym kształcie (np. przy wymiennikach cie-

pła). Do lutowania stosuje się topniki nieorganiczne na bazie chlorków i fluorków. Ich

pozostałości po lutowaniu wymagają usunięcia z powierzchni złączy (przez spłukanie

gorącą wodą lub poprzez czyszczenie chemiczne), gdyż wykazują silne własności koro-

zyjne. W przypadku lutowania miękkiego nie używa się lutów na bazie aluminium. Sto-

suje się luty zawierające cynk, cynę, kadm oraz ołów, np. Zn−10Cd (zakres temperatury


______________________________________________________________________

31

topnienia 265 – 400oC), Sn−30Zn (199 – 311oC) lub Pb−34Sn−3Zn (195 – 256oC). Luty

cynkowe i cynkowo-kadmowe są używane z topnikiem chlorku cynku dając połączenie

względnie odporne na korozję. Luty o niższej temperaturze topnienia ogólnie mają ni-

ską wytrzymałość i słabą odporność na korozję. Aluminium może być lutowane z sobą

i z stalami węglowymi, nierdzewnymi, stopami niklu i miedzi. [93Lan, 96Pol, 03Pil,

04Sob].

3.2. Problemy przy spawaniu stopów aluminium

Bez względu na metodę spajania, otrzymane połączenie powinno charakteryzo-

wać się bardzo dobrą jakością oraz odpowiednimi własnościami w zależności od jego

zastosowania. Dobra jakość złącza gwarantuje dużą trwałość i niezawodność wyrobów

i konstrukcji spajanych. Stąd dobór metody jest bardzo ważny.

Stopy aluminium są najczęściej spawanymi stopami wśród stopów metali nieżela-

znych. Ich spawalność zależy głównie od składu chemicznego stopu, technologii spa-

wania i kształtu połączenia. Większość stopów aluminium jest spawalnych, jednak sto-

py wysokowytrzymałe (niektóre stopy z serii 2xxx lub 7xxx) uznawane są za trudno lub

w ogóle niespawalne [93Lan, 10Twi].

Spawalność stopów aluminium jest ograniczona wrażliwością na pękanie

w procesie krzepnięcia i przez pogorszenie własności mechanicznych w strefie wpływu

ciepła. Częstym problemem w spawaniu łukowym w osłonie gazów ochronnych jest

również porowatość spoin. Ogólnie, wysokowytrzymałe stopy aluminium są bardziej

wrażliwe na pękanie na gorąco w strefie stopienia i strefie częściowo przetopionej oraz

spadek własności mechanicznych w strefie wpływu ciepła. Natomiast stopy Al-Li

i stopy uzyskiwane metodami metalurgii proszków są wrażliwe na porowatość w strefie

złącza [03Kou, 10Twi].

Najczęściej pojawiającym się problemem jest pękanie podczas krzepnięcia. Zwią-

zane jest ono z dodatkiem pierwiastków stopowych a nie jak w przypadku stali

z obecnością niskotopliwych domieszek. Pęknięcia mogą mieć charakter krystalizacyj-

ny w osi spoiny (rys. 3.1) lub segregacyjny w strefie wpływu ciepła (rys. 3.2).


______________________________________________________________________

32

Rys. 3.1. Pęknięcie krystalizacyjne w spoinie: a) małe powiększenie [10Twi], b) duże powiększenie [08Tas].

Rys. 3.2. Pęknięcie segregacyjne w spoinie a) małe powiększenie [10Twi], b) duże powiększenie [08Tas].

Pojawianie się pęknięć w stopach aluminium spowodowane jest segregacją faz

niskostopowych do granic ziaren oraz dużymi odkształceniami, które występują

w spoinie podczas jej krzepnięcia i stygnięcia. Ze względu na wysoką rozszerzalność

cieplną aluminium (dwukrotnie wyższą od stali) i znaczny skurcz podczas krzepnięcia

– około 7% – w procesie spawania stopów aluminium powstają znaczne naprężenia

i odkształcenia elementów doprowadzające do pęknięcia spoiny. W przypadku stopów

wysokowytrzymałych może pojawić się także pękanie korozyjno naprężeniowe [93Lan,

03Kou, 08Tas, 10Twi].

Głównymi przyczynami tworzenia się pęknięć krystalizacyjnych są:

− nieprawidłowy dobór spoiwa do materiału rodzimego,

− nieprawidłowa geometria spoiny,

− nieodpowiednie warunki spawania.

Ryzyko wystąpienia tego typu pękania może zostać zmniejszone poprzez zasto-

sowanie odpowiedniego materiału spoiwa (najczęściej stosowane są stopy z serii 4xxx

i 5xxx). Skład chemiczny spoiwa uzależniony jest od spawalności materiału rodzimego,

minimalnych własności jakie powinna posiadać spoina oraz odporności korozyjnej.


______________________________________________________________________

33

W przypadku stopów obrabialnych cieplnie nie można użyć spoiwa o tym samym skła-

dzie, co stop łączony, ponieważ wzrasta ryzyko pęknięcia. W rezultacie do spawania

stopów obrabialnych cieplnie stosuję się spoiwa ze stopów nieobrabialnych cieplnie

(np. 5083, 4043, stopy z serii 4xxx, które wykazują małą podatność do pękania na gorą-

co). Należy, więc ograniczyć stosowanie materiałów charakteryzujących się wysoką

skłonnością do pękania (np. stop Al z 3% Cu). Jeżeli zastosowanie ich jest konieczne,

należy dobrać taki materiał spoiwa, który po zmieszaniu z materiałem spawanym da

skład spoiny o małej skłonności do pękania. Poprzez zastosowanie właściwego materia-

łu spoiwa, odpowiednio dobranej konstrukcji złącza i energii spawania, możemy unik-

nąć pękania spoin. Konfiguracja złącza i sposób ukosowania także mają wpływ na roz-

cieńczenie spoiwa, a zatem na jego skłonność do pękania [93Lan, 03Kou, 08Tas,

10Twi].

Pękanie segregacyjne pojawia się w SWC, kiedy na granicach ziaren tworzy się

faza o niskiej temperaturze topnienia. Utrudnienie stanowi przeciwstawienie się naprę-

żeniom ściskającym generowanym podczas krzepnięcia i stygnięcia metalu spoiny.

Obrabiane cieplnie stopy aluminium, szczególnie z serii 6xxx i 7xxx, są bardzo wrażli-

we na ten typ pękania. Zastosowanie spoiwa z metalu o niższej temperaturze topnienia

niż materiał podstawowy może ograniczyć ryzyko wystąpienia pękania segregacyjnego;

stopy z serii 6xxx (np. 6061) mogą być spawane za pomocą spoiw z 4xxx (np. 4043).

Jednakże spoiwa 4xxx nie powinny być stosowane do spawania stopów o wysokiej za-

wartości magnezu (np. 5083). Nadmierna ilość powstałego krzemku magnezu spowodu-

je spadek plastyczności i tym samym wzrost wrażliwości na pękanie na granicy stapia-

nia [08Tas, 10Twi].

Spadek własności wytrzymałościowych, a także odporności korozyjnej spoiny

spowodowany jest różnorodnością mikrostruktury na przekroju spoiny. Zmiany mikro-

struktury w samym złączu i w jego pobliżu wynikają z przemian fazowych wywołanych

zmianami temperatury. Podczas tradycyjnego spajania z udziałem fazy ciekłej mikro-

struktura stopów umacnianych wydzieleniowo zmienia się od mikrostruktury charakte-

rystycznej po odlewaniu (obecność eutektyki), poprzez mikrostrukturę po wyżarzaniu,

przesycaniu, starzeniu naturalnym do mikrostruktury po przestarzeniu [93Lan, 03Kou,

08Tas, 10Twi].

Porowatość jest często uważana za nieodłączną cechę spoin wykonanych metodą

MIG. Typowy wygląd porowatości w spoinie TIG pokazano na rys. 3.3.


______________________________________________________________________

34

Rys. 3.3. Porowatość w spoinie wykonanej metodą TIG [10Twi].

Głównym powodem porowatości jest absorpcja wodoru do jeziorka ciekłego me-

talu, który formuje pojedyncze pory w krzepnącej spoinie. Najpowszechniejszymi źró-

dłami wodoru są węglowodory i wilgoć z zanieczyszczeń z powierzchni rodzimego

materiału i drutu do spawania, oraz z pary wodnej z atmosfery gazu ochronnego. Nawet

ilości śladowe wodoru mogą przekroczyć próg stężenia powodującego powstawanie

porów w jeziorku ciekłego metalu. Aluminium jest jednym z metali najbardziej wrażli-

wych na porowatość. Duża przewodność cieplna aluminium oraz wysoka rozpuszczal-

ność wodoru w ciekłym aluminium i praktycznie brak rozpuszczalności w stanie sta-

łym, jest przyczyną porowatości w złączach spawanych. Krzepnięcie płynnego metalu

jest tak szybkie, że proces dyfuzji rozpuszczonego gazu na zewnątrz spoiny jest utrud-

niony, a w skrajnym przypadku nawet zatrzymany, stąd powstawanie pęcherzy gazo-

wych.

Na powierzchni elementów łączonych obecna może być warstewka tlenków, wil-

goć, smary, farba czy inne zanieczyszczenia, które rozkładając się w wysokiej tempera-

turze łuku, tworzą wodór powodujący porowatość spoin. W celu uniknięcia ryzyka po-

wstania porów, powierzchnie materiału oraz drutu spawalniczego powinny zostać do-

kładnie oczyszczone. W spawaniu w osłonie gazów ochronnych, należy unikać napo-

wietrzania. Osłona gazowa oraz łuk powinny być ochronione przed przeciągami. Za-

bezpieczenia powinny chronić przed parą wodną, która może pojawić się np. ze sprzętu

spawalniczego. Zaleca się oczyszczenie systemu spawalniczego na godzinę przed uży-

ciem [93Lan, 03Kou, 10Twi].

Powierzchnie można oczyścić poprzez:

− Mechaniczne czyszczenie − do usunięcia warstwy tlenków i zanieczyszczeń

z powierzchni materiału można użyć szczotki drucianej, skrobania lub spiłowania.

− Rozpuszczalniki − do usunięcia smarów, tłuszczy, oleju, brudu lub luźnych cząstek

można zastosować zanurzanie, spryskiwanie lub wycieranie organicznym rozpusz-

czalnikiem.


______________________________________________________________________

35

− Trawienie chemiczne − np. 5% roztwór wodorotlenku sodu można zastosować do

czyszczenia kąpielowego, następnie należy wypłukać w HNO3 i wodzie w celu usu-

nięcia produktów reakcji z powierzchni [10Twi].

Nieprawidłowy dobór parametrów spawania lub źle dobrana technika spawania

może doprowadzić do utworzenia nieprawidłowej spoiny z wadami zewnętrznymi,

tj. przyklejenia czy podtopienia. Wysoka przewodność cieplna aluminium i szybkie

krzepnięcie jeziorka ciekłego metalu powoduje, że stopy są szczególnie wrażliwe na

defekty profilu spoiny. Również niedokładne usunięcie z powierzchni łączonych ele-

mentów trudno topliwej, nieulegającej redukcji i trudno rozpuszczalnej powłoki tlenku

aluminium Al2O3 może być przyczyną występowania wad. Duże przewodnictwo ciepl-

ne utrudnia miejscowe nagrzewanie i stapianie metalu prowadząc do rozległej strefy

wpływu ciepła [03Kou, 08Tas].

Otrzymana spoina nie powinna mieć mniejszej wytrzymałości niż materiał rodzi-

my. Ścieg spoiny powinien być na tyle gruby, aby przeciwdziałać naprężeniom powo-

dującym skurcz. Także stopień osłabienia na spoinie musi być zminimalizowany po-

przez zastosowanie odpowiednio przygotowanych krawędzi, dokładnego ułożenia złą-

cza i poprawnego porządku spoiny [10Twi].

Przedstawione powyżej wady spoin powodują ograniczenie możliwości spawania.

W przypadku niektórych stopów aluminium, np. Al−Zn−Mg−Cu nie można uzyskać

trwałej spoiny za pomocą konwencjonalnego spawania. Zbyt wysoka temperatura i to-

pienie materiału powodują pojawianie się problemów związanych z pękaniem i porowa-

tością. Naprzeciw tym problemom wychodzi metoda zgrzewania tarciowego z miesza-

niem materiału spoiny. Dzięki temu, że proces zachodzi w stanie stałym, ilość ciepła

powstająca jest dużo niższa niż przy spawaniu i unika się powstawania naprężeń i two-

rzenia się niekorzystnych eutektyk, powodujących pękanie złącza.

Zgrzewanie tarciowe z mieszaniem materiału spoiny

______________________________________________________________________

36

4. Zgrzewanie tarciowe z mieszaniem materiału spoiny

4.1. Wprowadzenie

Zgrzewanie tarciowe z mieszaniem materiału spoiny (FSW) jest procesem łącze-

nia metali zachodzącym w stanie stałym, która została wynaleziona i opatentowana

w Instytucie Spawalnictwa (The Welding Institute – TWI) w Cambridge w Wielkiej

Brytanii w 1991 roku [91Tho]. Technika ta uważana jest za jedno z największych osią-

gnięć w technice spajania materiałów w ostatnim dwudziestoleciu [99Hon, 01Nic,

03Pie1, 05Mis, 06Ada, 07Mis]. Łączenie zachodzi bez udziału fazy ciekłej, czyli poni-

żej temperatury topnienia materiału elementów zgrzewanych, a ilość ciepła wydzielana

podczas tego procesu jest znacznie mniejsza niż podczas spawania tradycyjnego. Dzięki

temu naprężenia wewnętrzne są mniejsze oraz możliwe jest uniknięcie tworzenia struk-

tury dendrytycznej oraz niekorzystnych faz, np. eutektyk. Mikrostruktura złącza ufor-

mowana w wyniku silnego odkształcenia plastycznego i jednoczesnej rekrystalizacji jest

drobnoziarnista i zasadniczo pozbawiona wad powstających podczas tradycyjnego

spawania [03Lit, 03Pie1, 03Pie2, 05Mis, 06Ada, 06Bar, 06, Bur, 07Dym, 07Lee, 07Mis,

07Pie, 08Mia, 08Sta, 08Węg, 09Thr, 10Mro].

Zastosowanie techniki FSW pozwala na osiągnięcie wyższej jakości połączeń

w porównaniu do złącz wykonanych metodami z przetopem [07Ham]. Na rysunku 4.1.

pokazano zdjęcia spoiny oraz zgrzeiny FSW. W przypadku stopów aluminium, także

tych umacnianych wydzieleniowo, tzw. efektywność połączeń FSW, mierzona jako

iloraz wytrzymałości próbki ze zgrzeiną i wytrzymałości materiału rodzimego, jest

większa niż najlepszych połączeń tradycyjnych.

Rys. 4.1. Przekrój poprzeczny a) konwencjonalnej spoiny b) zgrzeiny FSW [10Twi].


______________________________________________________________________

37

Metoda FSW jest nadal przedmiotem intensywnych badań. W Polsce prace nad tą

metodą są prowadzone od kilku lat w Gliwicach w Instytucie Spawalnictwa [03Pie1,

03Pie2, 04Pie, 07Pie, 08Mia, 08Pie, 08Węg] oraz w Krakowie w Instytucie Metalurgii i

Inżynierii Materiałowej PAN we współpracy z Uniwersytetem Pedagogicznym [02Bra,

03Lit, 05Mro, 06Dut, 06Mro1, 06Mro2, 10Mro], lecz ze względu na skalę problemu

ograniczone są do zaledwie kilku lub kilkunastu stopów.

Obecny stan badań nad zgrzewaniem tarciowym z mieszaniem został przedsta-

wiony w przeglądowej pracy Threadgilla [09Thr] oraz w książce "Friction Stir Welding

and Processing" [07Mis] . Pomimo wielu wysiłków, istota procesu jest daleka od zado-

walającego wyjaśnienia. Z dotychczasowych badań wynika, że mikrostruktura,

i tym samym własności złącza, zależą nie tylko od parametrów procesu (które są zwy-

kle chronione patentami – szczególnie kształt narzędzia), ale również od rodzaju spaja-

nych stopów. Otwiera to zatem możliwości dalszych badań przyczyniających się do

pełnego poznania zjawisk towarzyszących procesowi zgrzewania tarciowego

z mieszaniem materiału spoiny i w konsekwencji do opracowania technologii złącz

o coraz wyższej jakości.

4.2. Zasada procesu

Zasada procesu zgrzewania tarciowego z mieszaniem materiału zgrzeiny jest bar-

dzo prosta. Polega, bowiem na wprowadzeniu rotującego narzędzia ze specjalnie zapro-

jektowaną końcówką (zwaną trzpieniem – z ang. pin) pomiędzy stykające się krawędzie

łączonych elementów i przesuwaniu go wzdłuż linii styku (rys. 4.2).

Rys. 4.2. Schemat procesu FSW.


______________________________________________________________________

38

Łączone elementy są mocno dociśnięte do siebie i sztywno zamocowane. Kołnierz na-

rzędzia (z ang. shoulder) przyczynia się do ogrzania łączonych materiałów ciepłem wy-

dzielanym wskutek tarcia, a obracający i przemieszczający się trzpień narzędzia wytwa-

rza złącze poprzez wymieszanie materiału z sąsiednich dociskanych do siebie elemen-

tów. Podczas procesu FSW materiał poddawany jest mechanicznemu zmieszaniu, oraz

intensywnemu odkształceniu plastycznemu w podwyższonej temperaturze [99Tho,

05Mis, 07Mis, 08Nan, 09Thr].

Przy opisie procesu FSW stosuje się pojęcia: strona natarcia (z ang. advancing si-

de) i strona spływu (z ang. retreating side). Zorientowanie stron natarcia i spływu wy-

maga znajomości kierunku obrotu i przesuwu narzędzia. Na rysunku 4.2 narzędzie ob-

raca się w kierunku zgodnym z kierunkiem ruchu wskazówek zegara, natomiast prze-

suwa się „w stronę kartki”. Stąd strona natarcia jest po stronie lewej, gdzie kierunek

obrotu narzędzia jest taki sam jak jego kierunek przemieszczania się (przeciwny do kie-

runku płynięcia materiału). Strona spływu znajduje się po stronie prawej, gdzie obrót

narzędzia jest przeciwny do jego przemieszczania się (prawie równoległy do kierunku

przepływu materiału).

4.3. Budowa złącza

W wyniku działania narzędzia na łączony materiał zostaje utworzone stałe złącze.

Przemieszczanie materiału wokół trzpienia jest procesem bardzo złożonym

i uzależnionym między innymi od kształtu narzędzia i parametrów procesu. W poprzek

złącza występuje znaczny gradient temperatury i odkształcenia. Wynikiem tych czynni-

ków jest formowanie się bardzo złożonej mikrostruktury na przekroju poprzecznym

złącza, wpływającej bezpośrednio na jej własności mechaniczne. Zmiany mikrostruktu-

ry związane są zarówno z procesami odkształcenia, zdrowienia i rekrystalizacji, jak

również z koagulacją, rozpuszczaniem i ponownym wydzielaniem cząstek fazy umac-

niającej. Strefy te odzwierciedlają termomechaniczną historię przepływu materiału.

Pomimo niejednorodności lokalnej mikrostruktury, jedną z znaczących korzyści tej

techniki zgrzewania jest w pełni zrekrystalizowane, równoosiowe, drobne ziarno w ją-

drze zgrzeiny, które powstaje poprzez intensywne plastyczne odkształcenie w podwyż-

szonej temperaturze. Drobnoziarnista mikrostruktura odpowiada za bardzo dobre wła-

sności mechaniczne i zmęczeniowe, a także polepsza plastyczność [05Mis, 07Mis,

08Nan].


______________________________________________________________________

39

Charakterystyczne strefy FSW zostały sklasyfikowane między innymi przez

Threadgilla [97Thr] . Rysunek 4.3 przedstawia schemat przekroju poprzecznego zgrze-

iny FSW wraz z poszczególnymi strefami mikrostrukturalnymi.

Rys.4.3. Schemat zgrzeiny.

Wyróżnione zostały następujące strefy [05Mis, 06Ada, 06Bar, 07Lee, 07Mis,

08Nan]:

• Materiał rodzimy (MR): jest to obszar materiału najbardziej odległy od środka

zgrzeiny, który nie został odkształcony, a docierająca niewielka ilość ciepła nie wywar-

ła wpływu na jego mikrostrukturę czy własności mechaniczne.

• Strefa wpływu ciepła (SWC): obszar sąsiadujący ze zgrzeiną, w którym mate-

riał doznał wpływu ciepła, poprzez które nastąpiło zmodyfikowanie mikrostruktury

i własności mechanicznych. Jednakże, w strefie tej nie występuje odkształcenie pla-

styczne.

• Strefa cieplno-plastyczna (SCP): materiał w tym obszarze podlega działaniu

narzędzia, które plastycznie odkształca go, a także jest pod wpływem powstającego

ciepła. W przypadku aluminium możliwe jest uzyskanie istotnego plastycznego od-

kształcenia bez rekrystalizacji w tym obszarze, i tu zwykle znajduje się wyraźna granica

pomiędzy strefą zrekrystalizowaną (jądro zgrzeiny) i odkształconymi strefami cieplno-

plastycznymi.

• Jądro zgrzeiny (JZ) lub strefa zmieszania: Obszar charakteryzujący się drob-

nym, równoosiowym, w pełni zrekrystalizowanym ziarnem. W przypadku stopów alu-

minium nominalna wielkość ziarna jest rzędu kilku mikrometrów. W tym obszarze

wcześniej znajdował się trzpień. W przypadku zgrzewania stopów aluminium w jądrze


______________________________________________________________________

40

zgrzeiny obserwowana jest charakterystyczna struktura tzw. „pierścienie cebuli” (z ang.

onion rings), pokazana na rysunku 4.4 [01Sat1, 02Sut, 07Dym, 07Mis].

Rys. 4.4. Charakterystyczna mikrostruktura jądra zgrzeiny tzw. „pierścienie cebuli” w stopie 6101, LM; a) małe powiększenie, b) duże powiększenie [07Dym].

Powstawanie "pierścieni cebuli" nie jest do końca wyjaśnione, a badania przyczyn

powstawania takiej struktury trwają nadal. W kilku wcześniejszych pracach nad mikro-

strukturą połączeń FSW próbowano powiązać obecność "pierścieni cebuli" z ciepłem

generowanym podczas procesu. Biallas i in. [99Bia] zauważyli, że "pierścienie cebuli"

obserwowane są częściej w przypadku tzw. zgrzein "gorących" niż "zimnych". Rze-

czywiście, z badań Krishnana [02Kri] wynika, że gdy prędkość obrotowa narzędzia

była większa, a prędkość zgrzewania mniejsza, to pierścienie się nie tworzyły. Tworze-

nie się pierścieni cebuli w zgrzeinach FSW uzależnione jest od kombinacji geometrycz-

nej narzędzia, czyli tego jak materiał przepływa wokół trzpienia i jego ruchu spowodo-

wanego działaniem kołnierza [08Kum].

Budowa i wielkość zgrzeiny oraz wielkość poszczególnych stref zależy od roz-

miarów i kształtu narzędzia.

4.4. Parametry procesu

Proces zgrzewania FSW obejmuje złożone przemieszczanie się materiału połą-

czone ze znacznym odkształceniem plastycznym. Parametry zgrzewania, kształt narzę-

dzia i charakter złącza wywierają znaczny wpływ ma sposób płynięcia materiału oraz na

rozkład temperatury, a tym samym wpływają na ewolucję mikrostruktury złącza, która

odzwierciedla jakość złącza i odpowiedzialna jest za jego własności.

4.4.1. Rodzaj narzędzia Narzędzie spełnia dwie podstawowe funkcje podczas procesu: lokalne nagrzewa-

nie łączonych materiałów i wytwarzanie złącza poprzez wymieszanie materiału. Stąd

uzyskanie wysokiej jakości zgrzeiny wymaga wyboru właściwego narzędzia dla danego


______________________________________________________________________

41

zastosowania. Wszystkie narzędzia FSW składają się z dwóch części: trzpienia oraz

kołnierza (rys. 4.5), przeznaczonych do specyficznych funkcji.

Rys.4.5. Narzędzie FSW: a) schemat; b) zdjęcie [05Mis].

Ogrzewanie materiału jest wynikiem tarcia pomiędzy narzędziem i łączonym ma-

teriałem oraz wynikiem silnego odkształcenia plastycznego w strefie złącza. Podczas

zagłębiania trzpienia w materiale, ciepło wydziela się przede wszystkim na skutek tarcia

pomiędzy trzpieniem a zgrzewanym materiałem. Zagłębienie trwa do czasu, gdy koł-

nierz zetknie sie z powierzchnią łączonych elementów. Wtedy większość ciepła pocho-

dzi od tarcia pomiędzy kołnierzem a powierzchnią zgrzewanych materiałów. Kołnierz

wytwarza większość ciepła pochodzącego od tarcia i odkształcenia w przypadku cien-

kich blach, podczas gdy trzpień wytwarza większość ciepła w grubych materiałach.

Narzędzie wyznacza więc objętość ogrzanego materiału. Drugą funkcją narzędzia jest

mieszanie i wzajemne przemieszczanie materiału. Jednorodność mikrostruktury i wła-

sności zależą od kształtu narzędzia. Kształt narzędzia odgrywa więc zasadniczą rolę

w sposobie płynięcia materiału, a to z kolei determinuje szybkość przesuwu narzędzia,

wyznaczając szybkość całego procesu zgrzewania. Najczęściej używa się nagwintowa-

nego trzpienia i wklęsłego kołnierza, wykonanych z różnych materiałów [07Mis,

08Nan]. Fujii i in. [06Fuj] wykazali, że przy dużych prędkościach zgrzewania zastoso-

wanie narzędzia z gwintem sprzyja powstawaniu defektów i spadkowi wytrzymałości.

Przy odpowiednio dobranych prędkościach nagwintowanie trzpienia nie miało wpływu

na jakość zgrzeiny.

Od początku stosowania metody FSW, nabyte doświadczenie oraz głębsze zro-

zumienie procesu płynięcia materiału podczas procesu przyczyniło się to znacznej ewo-

lucji projektu narzędzia. Kształty narzędzi stawały się coraz bardziej złożone, aby mieć

wpływ na płynięcie materiału oraz ograniczyć obciążenia narzędzia. W ostatnich latach

wprowadzono narzędzia z nowymi własnościami. Kilka nowych narzędzi zaprojekto-

wanych w TWI przedstawiono w tab. 4.1 [03Tho, 07Mis, 08Nan].

42

Tablica. 4.2. Przykładowe narzędzia TWI [07Mis] Narzędzie Cylindryczne Whorl TM MX Triflute TM Flared-Trifute TM A-skewTM Re-stirTM

Schemat

Kształt trzpienia Cylindryczny

z gwintem Stożkowaty z gwintem

Nagwintowany stożkowaty z

trzema rowkami

Trójrowkowy. Rowki rozchodzą

się na końcu.

Nachylony cylin-dryczny

z gwintem

Stożkowaty z gwintem

Objętość trzpienia do jego cylindrycznej

objętości 1 0,4 0,3 0,3 1 0,4

Zebrana objętość ma-teriału do objętości

trzpienia 1,1 1,8 2,6 2,6

Zależy od kąta na-chylenia trzpienia

1,8

Obrotowa zmiana kierunku

Nie Nie Nie Nie Nie Tak

Zastosowanie Połączenie doczołowe

Połączenie doczołowe

Połączenie doczołowe

Połączenie zakładkowe

Połączenie zakład-kowe

Ograniczenie asy-metrii własności

zgrzeiny


______________________________________________________________________

43

Narzędzia typu WhorlTM oraz MX TrifluteTM posiadają trzpienie w kształcie ścię-

tych stożków, ich objętość jest mniejsza niż trzpieni cylindrycznych. Dzięki tym narzę-

dziom możliwe jest przemieszczanie mniejszej ilości materiału niż w przypadku użycia

trzpieni cylindrycznych. Przeważnie narzędzie typu WhorlTM zmniejsza przemieszczaną

objętość materiału o ok. 60%, a narzędzie typu MX TrifluteTM o ok. 70%. Wprowadze-

nie nowych projektów kształtu narzędzia: trzpienie w kształcie stożków ze spiralnie

ukształtowanym gwintem (WhorlTM) czy wielospiralnymi gwintami i z rowkami (MX

TrifluteTM) zmniejszają obciążenia narzędzia, ułatwiają płynięcie plastyczne materiału,

polepszają zagłębianie trzpienia (efekt nawiercania), zwiększają powierzchnię styku

trzpienia i materiału zgrzewanego powodując wzrost ilości wydzielanego ciepła [01Nic,

03Tho, 05Mis, 07Mis, 08Nan]. Wykazano, że używając tego typu narzędzi można połą-

czyć płyty aluminiowe o grubości 50 mm podczas jednego przebiegu, a płyty o grubości

75 mm ze stopu 6082-T6 połączono w dwóch przebiegach, przy czym w jednym prze-

biegu głębokość penetracji narzędzia wynosiła 38 mm [09Par] . Narzędzia tego typu

stosuje się do połączeń doczołowych, ale nie są użyteczne przy połączeniach zakładko-

wych, gdzie nadmierne uplastycznienie materiału górnej płyty może wystąpić razem

z uwięzieniem tlenków pomiędzy stykającymi się płytami. Flared-TrifuteTM i A-skewTM

są tak zaprojektowane, że zapewniają rozrywanie przyległej do powierzchni warstwy

tlenków i zapewniają szerszą zgrzeinę niż w zgrzewaniu doczołowym. Flared-TrifuteTM

jest narzędziem podobnym do MX TrifluteTM, ale posiada rowki rozszerzone na końcu.

Natomiast narzędzie typu A-skewTM posiada stożkowaty, nagwintowany trzpień, ale

nachylony względem osi narzędzia. Wszystkie te narzędzia zwiększają objętość prze-

mieszczonego materiału, w ten sposób rozszerzając obszar mieszania i w rezultacie two-

rzą szerszą zgrzeinę (190 – 195 % grubości płyty dla trzpieni Flared-TrifuteTM oraz

A-skewTM, 110% dla konwencjonalnego gwintowanego trzpienia). W porównaniu do

konwencjonalnego gwintowanego trzpienia, zwiększają szybkość łączenia o ponad

100% oraz zmniejszają siłę nacisku o około 20% . Narzędzia typu Flared-TrifuteTM oraz

A-skewTM doskonale nadają się również do złącz teowych oraz podobnych, w których

łączone powierzchnie są prostopadłe do osi narzędzia [01Nic, 03Tho, 08Nan].

Ruch spowodowany obrotem i przesunięciem narzędzia powoduje asymetryczny

przepływ materiału i ciepła w poprzek trzpienia. Przepływ materiału jest różny po stro-

nie natarcia i po stronie spływu [01Xu, 01Sei, 03Sei, 06Nan, 07Nan]. Aby przezwycię-

żyć ten problem, TWI wprowadziło nowe narzędzie Re-stirTM, które stosuje okresową

zmianę kierunku obrotu narzędzia. Ta zmiana obrotu eliminuje większość problemów


______________________________________________________________________

44

pojawiających się z obecną asymetrią konwencjonalnego FSW.

Wyszczególnione typy narzędzi różnią się rodzajem trzpienia, ale ważny jest

również profil kołnierza dopasowany względem materiału i warunków zgrzewania.

Wśród kołnierzy FSW możemy wyróżnić: wklęsłe, płaskie i wypukłe. Każdy z takich

kołnierzy powinien posiadać odpowiedni kształt, dzięki któremu zwiększy się oddzia-

ływanie kołnierza na materiał. Efektem tego będzie poszerzenie obszaru mieszania

i podwyższenie jakości złącza. Kołnierz może charakteryzować się spiralami, wyżło-

bieniami, rowkami, wypustkami lub współosiowymi kręgami (rys. 4.6). Tego typu

kształty poprawiają dopasowanie kołnierza narzędzia do powierzchni spajanych płyt

poprzez wychwytywanie wypychanego na zewnątrz odkształconego plastycznie mate-

riału w specjalnie zaprojektowanych wgłębieniach [05Mis, 07 Mis].

Rys. 4.6. Przykładowe profile kołnierza [05Mis].

Dla łączenia zakładkowego gwintowane cylindryczne trzpienie prowadzą

do znacznego pocienienia górnej części blachy i tym samym do pogorszenia odporności

na zginanie. Ponadto w przypadku połączenia zakładkowego szerokość powierzchni

złącza oraz kąt, przy którym nacięcie styka się z krawędzią złącza, ma duże znaczenie

w zastosowaniach, w których istotne znaczenie ma odporność na zmęczenie.

Uważa się, że kształty nowych trzpieni przyczyniają się do:

� zwiększenia stosunku objętości "dynamicznej" do objętości "statycznej", czyli sto-

sunku objętości materiału zmieszanego podczas pojedynczego obrotu do objętości

trzpienia. Zapewnia to optymalny przepływ materiału wokół i poniżej trzpienia.

� poszerzania strefy złączenia,

� lepszego wymieszania tlenków i cząstek dyspersyjnych na powierzchni złącza,

� wywołania efektu kucia przy podstawie złącza poprawiając jakość spoiny w tym

miejscu [05Mis, 07 Mis].

Oprócz kształtu ważne są też wymiary narzędzia. Długość trzpienia zdetermino-

wana jest przez grubość łączonych elementów, jest ona minimalnie mniejsza od grubo-

ści tych elementów. Natomiast średnica trzpienia musi być wystarczająco duża, aby nie


______________________________________________________________________

45

doszło do pęknięcia (oderwania trzpienia od kołnierza) pod wpływem sił przemieszcza-

jących materiał, ale na tyle mała, aby pozwolić na połączenie materiału za narzędziem

zanim ostygnie. Kołnierz posiada średnicę większą od średnicy trzpienia. Optymalny

stosunek średnic kołnierza do trzpienia najczęściej dobiera się względem kształtu na-

rzędzia. Jednak stosunek uwarunkowany jest od materiału jaki będzie łączony (jego

składu chemicznego oraz grubości). Im materiał grubszy tym udział ciepła pochodzące-

go od kołnierza spada i trzpień musi wytworzyć więcej ciepła. Przy zastosowaniu na-

rzędzia o stosunku średnic 2,5:1 lub 3:1 do łączenia płyt o grubości do 6 mm otrzymuje

się bezdefektowe złącze, natomiast przy łączeniu płyt o grubości 12 mm nie jest już

możliwe uzyskanie takiego połączenia [03Pie1, 05Mis, 07Mis].

Przykładowe wymiary narzędzi dla danych materiałów podano w tab. 4.2.

Tablica 4.2. Przykładowe wymiary narzędzi dla danych materiałów[07Mis]. Średnica kołnierza

[mm]

Średnica

trzpienia [mm]

Stosunek średnic

kołnierz : trzpień

Materiał zgrzewany i jego

grubość

13 5 2,6:1 6061-T6, 3 mm

23 8,2 2,8:1 2024-T351, 6,4 mm

12 4 3:1 1050 i miedź, 1,8 mm

25,4 7,87 3,22:1 7075-T7351, 9,53 mm

20 4 5:1 6064 ze stalą węglową, 4,5 mm

Podczas procesu temperatura narzędzia zbliża się do temperatury topnienia łą-

czonego materiału, dlatego wymagany jest wybór właściwego materiału na narzędzie

dla określonego użycia. Niepożądane jest narzędzie, które traci trwałość wymiarową lub

co gorsze pęka. Wiele właściwości materiałowych rozważanych jest jako ważnych przy

wyborze na narzędzie FSW. Jednak materiał narzędzia dobiera się względem materiału

elementów, które mają zostać zgrzane. Dobór materiału zależy również od spodziewa-

nego czasu żywotności narzędzia (np. przy łączeniu wytłaczanych elementów alumi-

niowych narzędzie bez wymiany powinno wykonać do 1000 m zgrzeiny o grubości

5 mm). Wśród właściwości materiałowych uwzględnianych przy projektowaniu narzę-

dzia można między innymi wyróżnić: wytrzymałość w temperaturze pokojowej

i w podwyższonej temperaturze, trwałość w podwyższonej temperaturze, odporność na

ścieranie, reaktywność narzędzia, odporność na pękanie, współczynnik rozszerzalności

cieplnej (przy narzędziach bimetalowych), obrabialność, jednorodność struktury i gę-

stości oraz dostępność materiałów [01Nic, 07Mis]. Przy zgrzewaniu stopów aluminium


______________________________________________________________________

46

stosuje się np. narzędzia stalowe lub z WC–Co (dla grubości mniejszych od 12 mm)

i MP159 – stop Ni–Co (dla grubszych elementów, do 26 mm) [07Mis] .

Budowa narzędzia uzależniona jest również od konfiguracji złącza, które ma zo-

stać wykonane. Kształt narzędzia używanego do połączeń zakładkowych różni się od

tych stosowanych w łączeniu doczołowym. W zgrzewaniu zakładkowym narzędzie mu-

si uplastycznić dużo większą objętość metalu i wymieszać ją w kierunku równoodle-

głym od osi obrotu trzpienia [03Pie1].

Podsumowując, w celu otrzymania wymaganej jakości złącza należy zwrócić

uwagę na dobór narzędzia, uwzględniając jego materiał i materiał łączonych elemen-

tów, konfigurację złącza, parametry pracy narzędzia (prędkość obrotowa, prędkość

przesuwu) i doświadczenie użytkownika oraz jego preferencje. Narzędzie ma ogromny

wpływ na charakter płynięcia materiału, czyli tym samym na mikrostrukturę złącza

i jego własności [05Mis, 07Mis, 08Nan].

4.4.2. Parametry zgrzewania Do głównych parametrów procesu zgrzewania tarciowego z mieszaniem materiału

spoiny należą (rys. 4.7):

• Prędkości zgrzewania [m/min] – parametr ten zależy między innymi od grubości

i rodzaju łączonego materiału; przy zgrzewaniu stopów aluminium stosowanych

w konstrukcjach samochodowych waha się w zakresie 0,3 – 1,5 m/min,

• Prędkości obrotowej narzędzia [obr/min] – standardowe wartości należą do przedzia-

łu 300 – 3000 obr/min,

• Siły docisku narzędzia do powierzchni łączonego materiału [N] – odpowiedni docisk

pozwala także ograniczyć wypływ uplastycznionego materiału poza obszar zgrzewa-

nia; typowe wartości siły docisku mieszczą się w zakresie 12 – 17 kN [03Pie1,

06Ada].

Rys. 4.7. Podstawowe parametry procesu zgrzewania


______________________________________________________________________

47

Od tych parametrów zależy ilość generowanego ciepła podczas procesu, co bezpośred-

nio wpływa na jakość otrzymanej zgrzeiny. Największe znaczenie mają dwa pierwsze

parametry: szybkość przesuwu oraz prędkość obrotowa narzędzia. Dzięki obracającemu

narzędziu możliwe jest mieszanie materiału wokół trzpienia, a przesuw narzędzia po-

woduje przemieszczenie się zmieszanego materiału od przodu trzpienia do strony prze-

ciwnej, dzięki czemu tworzy się złącze. Zwiększenie prędkości obrotowej (rys. 4.8) lub

zmniejszenie prędkości przesuwu doprowadza do powstania większej ilości ciepła

w obszarze pracy narzędzia. Duże prędkości przesuwu zmniejszają ilość ciepła, czyli

obniżają temperaturę. Jednak zastosowanie wysokiej prędkości obrotowej i niskiej

prędkości przesuwu może spowodować lokalny wzrost temperatury nawet powyżej

temperatury topnienia; szczególnie uważać należy przy zgrzewaniu stopów o eutek-

tycznym składzie chemicznym lub stopów odlewniczych z tendencją do mikro i makro-

segregacji. Taka kombinacja parametrów przyczyniłaby się do utraty jednorodności

złącza oraz większości korzyści związanych ze zrekrystalizowaną strukturą. Natomiast

duże prędkości obrotowe i duże prędkości zgrzewania mogą przyczynić się do pojawie-

nia się

w zgrzeinie wad, tj. pustek lub nieciągłości. Im wyższa prędkość obrotowa, tym bar-

dziej zmienia się budowa zgrzeiny. W zależności od wielkości parametrów inny udział

w tworzeniu złącza mają kołnierz i trzpień. Przy małych prędkościach większy wpływ

na nagrzewanie i uplastycznianie materiału w obszarze zgrzewania wywiera kołnierz

[07Pie, 08Węg] .

Rys.4.8. Zależność temperatury materiału od prędkości obrotowej podczas FSW w sto-pie 6063 [02Sat].

Głównym źródłem ciepła jest tarcie pomiędzy kołnierzem narzędzia a powierzch-

nią łączonych materiałów. W wyniku wygenerowanego ciepła wskutek sił tarcia mate-

riał się nagrzewa. Im wyższa temperatura materiału tym łatwiej jest go wymieszać.

Zwiększając siłę nacisku narzędzia na materiał możemy podnieść temperaturę. Z powo-


______________________________________________________________________

48

du niewystarczającego docisku narzędzia można uzyskać nieprawidłową zgrzeinę. Wte-

dy, jeśli w ogóle dojdzie do połączenia, w obszarze styku występuje połączenie adhe-

zyjne, o bardzo małej wytrzymałości [03Pie2].

Ponieważ dobór parametrów jest tak ważny, w produkcji stosowane są odpowied-

nie systemy monitoringu procesu. Przyrządy takie rejestrują siły wywierane na narzę-

dzie penetrujące materiał, prędkość przesuwu i czas zgrzewania. Przykładowe zmiany

parametrów rejestrowanych podczas typowego procesu FSW pokazano na rysunku 4.9.

W przypadku trudno zgrzewalnych stopów aluminium rejestrowana jest temperatura

narzędzia i elementów zgrzewanych, a także moment obrotowy. Prowadzenie ciągłego

monitorowania procesu jest niezbędnym warunkiem do zapewnienia dobrych jakościo-

wo zgrzein o powtarzalnych własnościach [08Pie].

Rys. 4.9. Przykładowy pomiar parametrów zgrzewania podczas procesu [08Pie].

Generowane ciepło podczas procesu ma bezpośredni wpływ na jakość zgrzeiny.

Stąd w specyficznych sytuacjach konieczne jest podgrzewanie lub chłodzenie spajanych

materiałów podczas zgrzewania. W przypadku materiałów o wysokiej temperaturze

topnienia, tj.: stali, tytanu czy miedzi, ciepło wytwarzane przez tarcie i mieszanie może

być niedostateczne do zmiękczenia materiału, tak żeby mógł przesuwać się wokół obra-

cającego się narzędzia. Wykonanie ciągłej spoiny bez defektów jest wtedy bardzo

utrudnione, dlatego można zastosować dodatkowe zewnętrzne źródła ciepła ułatwiające

płynięcie materiału. Natomiast podczas zgrzewania materiałów o niskiej temperaturze

topnienia, takich jak aluminium lub magnez, często wymagane jest chłodzenie w celu

ograniczenia rozrostu zrekrystalizowanych ziaren i rozpuszczenia wydzieleń w strefie

mieszania [05Mis, 07Mis].


______________________________________________________________________

49

Zwiększenie prędkości obrotowej zwiększa wydajność procesu. Szczególnie wi-

doczna jest wysoka wydajność procesu przy zgrzewaniu elementów o dużej grubości

(w przypadku stopów aluminium do grubości 75 mm, a dla stali niskostopowych lub

nierdzewnych austenitycznych do grubości ok. 20 mm), ponieważ złącza wykonywane

są jednym ściegiem [06Ada].

Oprócz szybkości obrotu i przemieszczania narzędzia, innym ważnym parame-

trem procesu jest kąt nachylenia trzpienia względem łączonych powierzchni. Odpo-

wiednie nachylenie trzpienia względem kierunku przesuwu narzędzia zapewnia rów-

nomierne wymieszanie i przemieszczanie materiału podczas procesu. Ponadto głębo-

kość "zanurzenia" trzpienia w zgrzewany materiał (nazywana także głębokością doce-

lową) jest także ważna w wykonywaniu pozbawionych wad spoin. Głębokość "zanurze-

nia" jest bezpośrednio związana z długością trzpienia. Gdy zanurzenie jest zbyt płytkie,

to kołnierz narzędzia może nie stykać się z łączonymi powierzchniami. W takim przy-

padku zmieszany materiał nie przemieszcza się efektywnie z jednej strony trzpienia na

drugą, dlatego spoina zawiera wewnętrzne pustki lub bruzdy na powierzchni. Gdy głę-

bokość jest zbyt duża, to kołnierz narzędzia wytwarza nadmierną ilość ciepła. W takim

przypadku wytwarzana spoina jest wklęsła z wyraźnym pocienieniem materiału w po-

bliżu spoiny [03Pie2].

4.5. Możliwości FSW

4.5.1. Zalety i ograniczenia procesu Zwiększenie popularności technologii zgrzewania tarciowego z mieszaniem mate-

riału spoiny w przemyśle związane jest z korzyściami jakie przynosi proces pod wzglę-

dem metalurgicznym, środowiskowym i energetycznym [01Wil, 05Mis, 06Ada, 07Mis].

Do głównych korzyści FSW można zaliczyć [01Wil, 05Mis, 06Ada, 07Mis, 09Thr]:

� Łączenie stopów konwencjonalnie niespawalnych. Dotychczas wszystkie przeba-

dane stopy aluminium można było połączyć metodą FSW. Podczas procesu nie wy-

stępują wysokie temperatury i topnienie, co ogranicza pojawienie się problemów

z pękaniem, porowatością i utratą pierwiastków stopowych.

� Spajanie różnych materiałów ze sobą.

� Możliwość łączenia materiałów w różnych konfiguracjach złącza (rys. 4.10).

� Dobre własności mechaniczne (drobnoziarnista struktura) złącz w porównaniu

ze złączami wykonanymi konwencjonalnymi metodami.


______________________________________________________________________

50

� Zdolność zgrzewania bardzo grubych materiałów (nawet powyżej 25 mm).

Rys. 4.10. Konfiguracje złącz możliwych do otrzymania metodą FSW: a) doczołowe; b) narożne; c) zakładkowe; d) teowe [05Mis].

� Oszczędność materiałów; przy FSW nie jest wymagany materiał dodatkowy (drut

do spawania, spoiwo czy lut) ani gaz ochronny (ze względu na stosunkowo niskie

temperatury towarzyszące procesowi). Elementy zgrzewane tarciowo z mieszaniem

materiału zgrzeiny nie wymagają również specjalnego przygotowania powierzchni

(nie ma konieczności używania żadnych rozpuszczalników do otłuszczania czy roz-

tworów do czyszczenia chemicznego).

� Podczas procesu nie powstaje dym, co jest ważną zaletą procesu pod względem

ekologicznym.

� Procesowi nie towarzyszy promieniowanie. Nie jest obecny łuk (jak w przypadku

spawania łukowego), ani nie ma bezpośredniego użycia dużej energii (jak

w przypadku spawania plazmowego, laserowego czy wiązką elektronową). Zużywa

się zaledwie 2,5 % energii wymaganej do łączenia laserowego. Zatem sprzęt może

być bez problemu zainstalowany w jakiejkolwiek fabryce bez niebezpieczeństwa

dla użytkowników.

� Łatwe zautomatyzowanie technologii ze względu na prostą zasadę działania proce-

su. Daje to powtarzalność otrzymywanych połączeń. Na rys. 4.11 pokazano przy-

kładowe urządzenia do zgrzewania FSW.

Rys.4.11. Urządzenia do zgrzewania FSW: a) ESAB SuperStir™ w TWI [10Twi];


______________________________________________________________________

51

b) ESAB LEGIO™ FSW 4UT [10Web]. Istnieją jednak pewne ograniczenia metody FSW. Wymagane jest sztywne moco-

wanie elementów oraz podpora z przeciwnej strony narzędzia. Narzędzie

w zależności od zastosowania może szybko się zużywać.

Ponieważ proces FSW jest stosunkowo nowy, dostępność danych dotyczących pa-

rametrów procesu, projektu narzędzia czy własności mechanicznych zgrzeiny jest ogra-

niczona do pewnego zakresu stopów i grubości elementów. Własności

w niektórych przypadkach wymagają dalszego polepszenia, co pozwoli na pełne zasto-

sowanie.

Na początku oraz na końcu ściegu występuje obszar o obniżonej jakości

(rys. 4.12), choć ostatnio pojawiły się już rozwiązania tego problemu. Otwór wyjściowy

spowodowany jest podniesieniem narzędzia. Kołnierz i trzpień są unoszone jednocze-

śnie, stąd materiał nie jest już dociskany, co powoduje niedobór ciepła

w miejscu, gdzie znajdował się trzpień. W wyniku tego materiał zostaje schłodzony

i mniej plastyczny aby mógł zapełnić otwór [05Mis, 07Mis, 08Nan] .

Rys.4.12. Otwór wyjściowy powstający na końcu ściegu łączonych płyt metodą FSW.

W celu uniknięcia powstania otworu wyjściowego stosuje się narzędzia

z ruchomym trzpieniem. Trzpień zostaje uniesiony na kilka sekund przed zakończeniem

procesu, natomiast kołnierz nadal dociska materiał i obracając się wymusza ruch mate-

riału, który uzupełnia miejsce po trzpieniu.

4.5.2. Zastosowanie Technika FSW jest uważana za jedno z największych osiągnięć w technice spaja-

nia materiałów w ostatnim dwudziestoleciu. Początkowo FSW był opracowany dla łą-


______________________________________________________________________

52

czenia wysokowytrzymałych stopów aluminium i zaawansowanych stopów aluminium

otrzymanych metodami metalurgii proszków. Obecnie za pomocą FSW można otrzy-

mać odpowiedniej jakości zgrzeiny takich materiałów jak: miedź, ołów, magnez, tytan,

cynk, stal miękka, wybrane stale nierdzewne i stopy niklu, zarówno w łączeniu elemen-

tów z dwóch tych samych materiałów jak i różnych, np. różne stopy aluminium, alumi-

nium-miedź, aluminium-stal [01Nic].

W krajach wysoko uprzemysłowionych (USA, Japonia, kraje skandynawskie)

proces stosowany jest na skalę przemysłową, przeważnie przy produkcji środków trans-

portu i w przemyśle zbrojeniowym. Pierwszym zastosowaniem FSW było łączenie

długich płyt materiału w przemysłach lotniczym, okrętowym i kolejowym (np. zbiorniki

paliwa w rakietach nośnych, pokłady ładunkowe promów, dachy wagonów kolejo-

wych).

Przodującymi firmami w zastosowaniu metody są Boeing Company, Lockheed

Martin i NASA, czyli firmy lotnicze. Pierwsze zastosowanie procesu FSW przy pro-

dukcji w USA wykonano przez Boeing Company do rakiety nośnej Delta w 1998 roku,

która rok później została z powodzeniem wystrzelona [10Ajt] . W maju 2002 roku za-

twierdzono proces FSW jako proces zastępujący nitowanie głównej struktury samolotu

Eclipse 500. Za pomocą FSW otrzymywano konstrukcję sztywniejszą niż po nitowaniu,

a sam proces można było wykonać 10 razy szybciej niż nitowanie. Obecnie przemysł

lotniczy wykorzystuje proces FSW w łączeniu konstrukcji skrzydeł, kadłubów, zbiorni-

ków paliwowych. Także zbiorniki paliwowe do rakiet wykonywane są przy użyciu

FSW [01Wil, 06Ada].

Metoda FSW cieszy się dużym zainteresowaniem również w przemyśle samocho-

dowym. Rozwój w projektowaniu nowych, bardziej ekonomicznych pojazdów dopro-

wadził do wzrostu zużycia stopów aluminium, które w efekcie zmniejszały masę pojaz-

du, czyli zużycie paliwa i pozwalały na możliwość recyklingu po złomowaniu pojaz-

dów. Wskutek większego wykorzystywania niespawalnych wysokowytrzymałych sto-

pów aluminium zaczęto wprowadzać metodę FSW. W 2001 roku Mazda Motor Corpo-

ration, Japan, ogłosiła, że opracowała metodę zgrzewania punktowego opartą na FSW

dla montażu produkcji nadwozi aluminiowych. Technologia została stosowana przy

tylnich drzwiach i masce silnika w Mazdzie RX-8, nowym czteroosobowym samocho-

dzie sportowym. Mazda zakomunikowała, że w przeciwieństwie do tradycyjnego

zgrzewania oporowego punktowego, procesowi nie towarzyszą rozpryski przy zgrze-

inie, w rezultacie w znaczący sposób poprawiając środowisko pracy.


______________________________________________________________________

53

Coraz większa liczba innych firm w przemyśle samochodowym wprowadza pro-

ces FSW do wspomagania swojej produkcji. W lipcu 2003 roku w Advances Mate-

rials&Processes, Ford zakomunikował o swoim pierwszym zastosowaniu FSW

w łączeniu wieloelementowego zawieszenia w nowym Fordzie GT. Opierając się na

oświadczeniu Forda, FSW w porównaniu z zautomatyzowanym spawaniem łukowym w

osłonie gazowej, polepsza dokładność wymiarów montażu i produkuje złącza o 30%

większej wytrzymałości.

Przez ostatnie 15 lat FSW stała się dojrzałą technologią łączenia stopów alumi-

nium, wykorzystywaną przy produkcji niemal wszystkich środków transportu. Ta prosta

metodologia procesu, połączona z wysokowytrzymałymi złączami, podnosi niezawod-

ność i redukuje zanieczyszczenia. Jednakże badania nad możliwościami metody jeszcze

trwają [01Nic, 03Pie1, 06Ada, 10Met].

Teza i cel badań

_____________________________________________________________________________

54

5. Teza i cel badań

Stop aluminium 7136 należy do stopów Al−Zn−Mg−Cu umacnianych wydziele-

niowo. Mimo bardzo dobrych własności, tj. wysokiej wytrzymałości przy dobrej odpor-

ności korozyjnej, co czyni go świetnym materiałem na zastosowania lotnicze, jest

uznawany za stop trudno lub w ogóle niespawalny. W pracy podjęto próbę scharaktery-

zowania jakości i własności złącz stopu 7136-T76 metodą zgrzewania tarciowego

z mieszaniem materiału zgrzeiny.

Ocena stanu zagadnienia na podstawie analizy literaturowej oraz wyniki badań

własnych pozwoliły na sformułowanie następującej tezy pracy:

1. Metoda zgrzewania tarciowego z mieszaniem materiału spoiny (FSW) nadaje się do

łączenia stopów aluminium umacnianych wydzieleniowo z serii 7xxx.

2. Drobnoziarnista mikrostruktura złącza zapewnia dobre własności mechaniczne i ko-

rozyjne złącza.

Istotą proponowanych badań jest szczegółowe zbadanie mikrostruktury

i własności mechanicznych oraz odporności korozyjnej połączeń stopów aluminium

wykonywanych metodą zgrzewania tarciowego z mieszaniem materiału spoiny.

Celem pracy jest ustalenie korelacji pomiędzy prędkością obrotową narzędzia

a mikrostrukturą wytworzoną w złączu i tym samym własnościami mechanicznymi

i korozyjnymi zgrzeiny.

Przedmiot i metodyka badań

_____________________________________________________________________________

55

6. Przedmiot i metodyka badań

6.1. Przedmiot badań

Przedmiotem badań są złącza płyt stopu aluminium 7136-T76 wykonane metodą

zgrzewania tarciowego z mieszaniem materiału spoiny (FSW).

Stop 7136, którego skład chemiczny podano w tablicy 6.1, został wyprodukowany

przez Universal Alloy Corporation. Stop 7136 należy do nowej generacji stopów alumi-

nium do zastosowań lotniczych. Po standardowej obróbce T76 posiada on lepsze wła-

sności mechaniczne w porównaniu ze zwykle stosowanymi stopami z serii 7xxx, takimi

jak np. 7075-T6. Standardowa obróbka cieplna tego stopu składa się

z przesycania z temperatury 471°C oraz dwustopniowego starzenia: w temp. 121°C

przez 24 h i w temp. 157°C przez 9 h (oznaczenie obróbki: T76). Taka obróbka cieplna

zapewnia wysoką wytrzymałość przy jednoczesnej dobrej odporności na pełzanie

i korozję warstwową. Stop 7136 ma zastąpić takie stopy jak 7249 (Universal Alloy,

stosowany przez firmę Lockheed Martin), 7150 (Alcoa, stosowany przez firmę Boeing)

oraz europejski stop 7449 (Pechiney, stosowany przez firmę Airbus).

Tablica 6.1. Skład chemiczny stopu aluminium 7136

Płyty (otrzymane technologią wyciskania) ze stopu 7136 o grubości 6,35 mm

i szerokości 101,6 mm zostały połączone doczołowo metodą zgrzewania tarciowego

z mieszaniem materiału spoiny. Proces zgrzewania wykonano w Edison Welding Insti-

tute w Columbus, Ohio, USA. Zastosowane narzędzie składało się z kołnierza spiralne-

go i nagwintowanego trzpienia w kształcie stożka. Kształt i wymiary narzędzia przed-

stawiono na rysunku 6.1. Dokładniejsza specyfikacja projektu narzędzia jest chroniona

przez firmę EWI.

Rys. 6.1. Narzędzie FSW.


_____________________________________________________________________________

56

Zgrzewanie wykonano według schematu zaprezentowanego na rysunku 6.2. Za-

stosowano następujące parametry zgrzewania:

� prędkość posuwu narzędzia – 2,1 mm/s;

� siła nacisku kołnierza na materiał – 26,7 kN;

� prędkość obrotowa narzędzia – 6 różnych wariantów: 175 obr/min, 225 obr/min,

250 obr/min, 300 obr/min, 350 obr/min oraz 400 obr/min.

Narzędzie obracało się zgodnie z kierunkiem ruchu wskazówek zegara.

Rys. 6.2. Schemat wykonania procesu zgrzewania tarciowego z mieszaniem materiału zgrzeiny.

Dodatkowym zadaniem było zaproponowanie obróbki cielnej złącz, mającej na

celu poprawę ich własności mechanicznych. Przeprowadzono różne rodzaje obróbki

cieplnej po zgrzewaniu:

� przesycanie z temperatury 471oC,

� starzenie I w temperaturze 121oC przez 24 h,

� starzenie I (121oC/24 h) i starzenie II w temperaturze 157oC przez 9 h,

� przesycanie (471 oC) i starzenie I (121oC/24 h),

� dwustopniowe starzenie (I – 121oC/24 h + II – 157oC/9 h) poprzedzone przesyca-

niem (471oC)

� starzenie naturalne (czas: 3 lata).

Otrzymane złącza poddano charakterystyce pod względem własności mechanicz-

nych, mikrostrukturalnym oraz własności korozyjnych. Przeprowadzone badania obej-

mowały:

1. Badania własności mechanicznych:

� pomiar twardości

� próba rozciągania

2. Badania mikrostruktury:

� mikroskopia świetlna


_____________________________________________________________________________

57

� skaningowa mikroskopia elektronowa

� analiza EBSD (z ang. electron back-scattered diffraction) - analiza

z wykorzystaniem dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych

� transmisyjna mikroskopia elektronowa

� analiza chemiczna EDS (z ang. energy dispersive spektrometry)

� dyfrakcyjna rentgenowska analiza fazowa

� dyfrakcyjna rentgenowska analiza tekstury

3. Badania własności korozyjnych:

� test EXCO (z ang. exfoliation corrosion test)

� badania chropowatości powierzchni skorodowanej próbki

� pomiary elektrochemiczne.

Określono wpływ starzenia naturalnego i obróbki cieplnej zastosowanej po proce-

sie zgrzewania na własności złącz.

6.2. Badania własności mechanicznych

6.2.1. Pomiar twardości Pomiary twardości wykonano zgodnie z normą PN-EN ISO 6507-1 [07Twa].

Użyto twardościomierza Zwick 3201 z wgłębnikiem Vickersa. Pomiary twardości Vic-

kersa wykonano na przekroju prostopadłym do kierunku zgrzewania oraz w płaszczyź-

nie równoległej do powierzchni łączonych płyt (na powierzchni górnej i dolnej złączo-

nych płyt). Pomiary wykonywano przy obciążeniu wgłębnika siłą 9,81 N przez 10 se-

kund, a odległość pomiędzy punktami pomiarowymi oraz pomiędzy punktami pomia-

rowymi a brzegiem próbki wynosiła 1 mm (rys. 6.3).

Rys. 6.3. Schemat rozmieszczenia punktów pomiarowych twardości na przekroju po-przecznym złącza.

Wykonanie pomiarów twardości na całym przekroju poprzecznym zgrzeiny oraz

na przekroju równoległym pozwoliły na sporządzenie map oraz profili twardości

na różnych głębokościach i w różnych strefach łączonego materiału. Badania twardości

wykonano dla wszystkich prędkości obrotowych zgrzewania w stanie „dostawy”,

po obróbce cieplnej oraz po starzeniu naturalnym (po okresie 3 lat od wykonania złącz).


_____________________________________________________________________________

58

6.2.2. Próba rozciągania W celu wyznaczenia własności mechanicznych wykonano próbę rozciągania.

Próbie poddano próbki z materiału rodzimego (wycięte równolegle i prostopadle do

kierunku wyciskania) oraz próbki po zgrzewaniu FSW. Próbki z materiału zgrzewanego

wycięto w taki sposób, że oś rozciągania była prostopadła do zgrzeiny, a zgrzeina znaj-

dowała się w środku długości pomiarowej próbki. W tej orientacji, kierunek siły został

ustalony w kierunku poprzecznym do kierunku zgrzewania i w poprzek mikrostruktu-

ralnym strefom związanych z procesem zgrzewania, tj. zgrzeiny, strefy cieplno-

plastycznej i strefy wpływu ciepła. Grubość wszystkich próbek była równa grubości

zgrzewanych płyt tj. 6,35 mm. Schemat wycięcia próbek do próby rozciągania pokaza-

no na rysunku 6.4.

Rys. 6.4. Schemat wycięcia próbek wytrzymałościowych.

Do próby rozciągania wycięto również próbkę wzdłuż zgrzeiny (rys. 6.4). Górna

powierzchnia próbek została zachowana w warunkach zgrzania, tj. nie przygotowywano


_____________________________________________________________________________

59

czy zmieniano w żaden sposób powierzchni. Próby rozciągania wykonano według nor-

my PN-EN 10002-1 (ASTM E8) [04Roz] na maszynie wytrzymałościowej INSTRON

4502 oraz Zwick/Roell Z250. Maszynę wytrzymałościową Zwick/Roell Z250 wraz

z komputerowym systemem wspomagającym sterowanie oraz umożliwiającym rejestra-

cję i przetwarzanie uzyskanym danych pokazano na rysunku 6.5. Prędkość rozciągania

wynosiła 3 mm/min. Wydłużenie próbki było mierzone za pomocą ekstensometru (dłu-

gość przyrządu 25 mm) zamocowanego do zwężonego odcinka długości pomiarowej,

który obejmował szerokość zgrzeiny. Ekstensometr pozostawał przymocowany do

próbki do końca próby rozciągania, ale został usunięty przed rozerwaniem próbki, aby

zapobiec jego uszkodzeniu.

Rys. 6.5. a) Zamocowana próbka w maszynie wytrzymałościowej Zwick Z250; b) Stanowisko komputerowe rejestrujące dane.

6.3. Badania mikrostrukturalne

Badania mikrostrukturalne wykonano za pomocą mikroskopii świetlnej (LM),

mikroskopii elektronowej (skaningowej – SEM i transmisyjnej – TEM) oraz analizy

dyfrakcji rentgenowskiej. Próbki do badań metalograficznych przygotowano

z przekroju poprzecznego (płaszczyzny prostopadłej do kierunku zgrzewania) oraz po-

wierzchni górnej (płaszczyzny równoległej do kierunku zgrzewania) złącza. Wycięte

próbki zostały wstępnie wyszlifowane przy użyciu papierów o uziarnieniu 800, 1200,

2400 oraz 4000 (w przedstawionej kolejności). Następnie wypolerowano je elektroli-

tycznie w odczynniku o składzie: kwas chlorowy VII (HClO4) i etanol (C2H5OH)

w stosunku 1:5. Pozostałe parametry polerowania wynosiły odpowiednio: napięcie

10 V, czas 60 s i temperatura 12°C.


_____________________________________________________________________________

60

6.3.1. Mikroskopia świetlna Do badań za pomocą mikroskopu świetlnego wypolerowane próbki zostały wy-

trawione w roztworze: 5 ml HF, 10 ml H2SO4 i 85 ml H2O (czas 10 sekund), 5 ml HF 20

ml HNO3 i 75 ml H2O (czas 5 sekund) lub w odczynniku Kellera (1 ml HF, 2,5 ml

HNO3, 1,5 ml HCI, 95 ml H2O) (czas 10 sekund).

Obserwacje mikrostrukturalne wykonano na mikroskopie świetlnym Axio Imager

MAT. M1m firmy Carl Zeiss.

Mikrofotografie z mikroskopu świetlnego wykorzystano do analizy mikrostruktu-

ry. Dodatkowo za pomocą programu do analizy obrazu ImageJ dokonano pomiaru

wielkości ziarna na podstawie mikrostruktury zgrzeiny. Wielkość ziarna szacowana

była na podstawie co najmniej 200 ziaren.

6.3.2. Skaningowa mikroskopia elektronowa Badania SEM obejmowały analizę obrazu formowanego przez elektrony wstecz-

nie rozproszone (z ang. back-scattered electrons – BSE), analizę powierzchni przeło-

mów przy użyciu elektronów wtórnych (z ang. secondary electrons – SE) oraz analizę

orientacji krystalograficznej za pomocą dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych

EBSD. Wykonano również analizę jakościową EDS wydzieleń obserwowanych z

zgrzeinie. Do badań za pomocą BSE i SE użyto mikroskopu skaningowego HITACHI

S-3500N. Pomiary EBSD przeprowadzono na wysokorozdzielczym elektronowym mi-

kroskopie skaningowym FEGSEM (FEI Inspect F) przy napięciu 20 kV. Rozdzielczość

przestrzenna wynosiła 0,5 µm, natomiast rozmiar mapy (rozdzielczość obrazu) 1126 ×

568 (równowartość 563 × 284 µm). Mikroskop wyposażony był w kamerę CCD

(HKLNordys) sterowaną przez oprogramowanie HKLChannels. Badania za pomocą

EBSD wykonano na wypolerowanej powierzchni próbki prostopadłej do kierunku

zgrzewania. Analiza EBSD umożliwiła uzyskanie takich informacji jak rozkład orienta-

cji krystalograficznych, rozkład kątów dezorientacji granic ziaren oraz tekstura po-

szczególnych stref.

6.3.3. Transmisyjna mikroskopia elektronowa Do badań TEM przygotowano cienkie folie z charakterystycznych obszarów ba-

danej próbki, tj.: z materiału rodzimego, strefy wpływu ciepła (SWC), strefy cieplno-

plastycznej (SCP) i zgrzeiny. Zostały one wycięte z powierzchni prostopadłej oraz rów-

noległej do kierunku zgrzewania. Jako elektrolit do przygotowania cienkich folii zasto-

sowano roztwór kwasu azotowego i metanolu w proporcji 1:2. Elektropolerowanie wy-


_____________________________________________________________________________

61

konano przy napięciu 12 V w temperaturze -30oC.

Obserwacje były prowadzone na mikroskopie elektronowym JEOL JEM-

2010ARP.

6.3.4. Badania rentgenowskie Badania z wykorzystaniem dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego zastoso-

wano do analizy fazowej zgrzeiny FSW oraz do analizy tekstury pojawiającej się

w złączu.

6.3.4.1. Dyfrakcyjna rentgenowska analiza fazowa Dyfrakcyjna rentgenowska analiza fazowa została zastosowana w celu identyfika-

cji wydzieleń w zgrzeinie. Identyfikację faz przeprowadzono na dyfraktometrze wyko-

rzystując promieniowanie lampy kobaltowej o długości fali λKα = 1,79 Å. Sterowanie

pomiarem oraz przetwarzanie danych realizowane było za pomocą systemu kompute-

rowego z wykorzystaniem programu APD firmy Philips oraz bazy danych krystalogra-

ficznych JCPDS.

6.3.4.2. Rentgenowska dyfrakcyjna analiza tekstury Rentgenowskie figury biegunowe zarejestrowano zgodnie z metodą odbiciową wg

Schulza [49Sch] z obszarów o powierzchni ok. 2 mm2 dla materiału rodzimego i złącza

(rys. 6.6). Wyznaczono pełne figury biegunowe i trzy odwrotne figury biegunowe dla

kierunku normalnego prostopadłego do płaszczyzny blachy (KN), kierunku wyciskania

(KW) i kierunku poprzecznego (KP). Wyznaczono również dominujące składowe tek-

stury i wyznaczono ich udziały objętościowe [86Paw]. Podczas przetwarzania danych

numerycznych stosowano programy komputerowe TexDAM [08Bon] i LaboTex

[00Lab].

Rys. 6.6. Próbki do badań tekstury a) materiał rodzimy; b) złącze; (kolorem niebieskim zaznaczono obszary pomiarowe).


_____________________________________________________________________________

62

6.4. Badanie własności korozyjnych

Badania korozyjne obejmowały próbę skłonności do korozji warstwowej (exfolia-

tion test – EXCO) oraz badania elektrochemiczne. Badania odporności korozyjnej sku-

piono na zgrzeinach w stanie „dostawy”. Zgrzeinę po obróbce cieplnej (przesycanie +

dwuetapowe starzenie) poddano tylko standardowemu testowi EXCO.

Rys. 6.7. Schemat wycięcia próbek do badań odporności korozyjnej

6.4.1. Próba odporności na korozję warstwową – test EXCO Próbę EXCO wykonano na próbce o wymiarach 50 × 100 mm. Centralna część

próbki zawierała zgrzeinę (rys. 6.7). Test przeprowadzono w warunkach zalecanych

przez normę ASTM G 34 [07Kor] , który polegał na zanurzeniu próbki w środowisku

korozyjnym o składzie: 234 g NaCl, 50 g KNO3 i 6,3 ml HNO3 na litr wody destylowa-

nej (pH=0,4). Czas trwania testu to 48 h.

W celu pełniejszego zobrazowania odporności korozyjnej materiału zapropono-

wano modyfikację procedury testu, która pozwoliła na określenie ubytku masy skoro-


_____________________________________________________________________________

63

dowanego materiału. Ponownie przeprowadzono próbę stosując próbki wycięte z po-

szczególnych stref: środka zgrzeiny (oznaczenie – 0), strefy cieplno-plastycznej (ozna-

czenie – 1), strefy wpływu ciepła blisko strefy cieplno-plastycznej (oznaczenie – 2)

i daleko od strefy cieplno-plastycznej (oznaczenie – 3). Dodatkowo zastosowano ozna-

czenia A i R wskazujące na stronę złącza, z której wycięto próbkę; odpowiednio

ze strony natarcia (A z ang. advancing side) oraz spływu (R z ang. retreating side). Ry-

sunek 6.7 ilustruje położenie i oznaczenie tych próbek. Zmodyfikowany test EXCO

wykonano w dwóch różnych wariantach: wariant 1 – próbki (60 mm × 6 mm) połączo-

ne ze sobą przewodem elektrycznym i wariant 2 – próbki (73 mm × 6 mm) nie mające

kontaktu ze sobą. Połączenie próbek drutem miedzianym miało na celu odzwierciedle-

nie rzeczywistej sytuacji, w której wszystkie strefy złącza mają ze sobą kontakt. Taki

sposób eksperymentu umożliwił określenie i porównanie odporności korozyjnej każdej

ze stref powstałych w wyniku procesu zgrzewania. Na działanie korozji została wysta-

wiona tylko górna powierzchnia próbek, czyli powierzchnia, która miała kontakt z na-

rzędziem, natomiast powierzchnie boczne i dolną pokryto warstwą ochronną – duracry-

lem. Każda próbka przed próbą korozyjności została zważona. Następnie próbki zanu-

rzono w roztworze sporządzonym według normy ASTM G 34. Po teście trwającym

48 h próbki osuszono, a produkty korozji usunięto z powierzchni. Skorodowane próbki

ponownie zważono w celu określenia ubytku masy spowodowanego korozją. Dzięki

temu wyznaczono średni ubytek masy dla każdego charakterystycznego obszaru zgrze-

iny. Otrzymane wartości ubytku masy na jednostkę powierzchni stanowią ilościową

ocenę odporności na korozję warstwową, uzupełniając standardową klasyfikację

ASTM, tj. wizualną ocenę skłonności do korozji poprzez kategorie EA, EB, itd.

6.4.2. Pomiar chropowatości Skorodowaną powierzchnię próbki ze złączem po teście EXCO poddano ocenie

chropowatości. Pomiar wykonano za pomocą urządzenia Surtronic 3+. Chropowatość

powierzchni jest to zbiór nierówności powierzchni rzeczywistej o stosunkowo małych

odstępach wierzchołków. Określenie chropowatości polega na pomiarze nierówności

jako odchyłki profilu zaobserwowanego od linii odniesienia w granicach odcinka po-

miarowego. Przy określaniu chropowatości skorodowanej próbki wyznaczono parametr

Ra, czyli średnie arytmetyczne odchylenie profilu zaobserwowanego od linii średniej.

Wielkość ta określa średnią wartość odległości punktów (y1, y2.... yn) profilu zaobser-

wowanego od linii średniej na długości L odcinka pomiarowego (rys. 6.8). Odcinkiem


_____________________________________________________________________________

64

pomiarowym była cała szerokość próbki (10 cm). Odchylenia od linii średniej sumuje

się bez względu na ich znak algebraiczny. Parametr Ra wyraża się wzorem:

∑=

=

=ni

iia y

LR

1

1 [µm] (wzór 6.1)

Rys. 6.8. Pomiar parametru Ra.

6.4.3. Badania elektrochemiczne Badania elektrochemiczne wykonano na próbkach o wymiarach 6 mm × 17 mm

(eksponowana powierzchnia w przybliżeniu wynosiła 1 cm2) wyciętych ze środka

zgrzeiny (oznaczenie – 0), strefy cieplno-plastycznej (oznaczenie – 1A i 1R) i strefy

wpływu ciepła (oznaczenie – 3R). Wycięte próbki nawiercono i następnie w otworze

umieszczono przewód elektryczny. Próbki z przewodem elektrycznym zatopiono

w duracrylu w cylindrycznych pierścieniach. Z powierzchni próbek usunięto duracryl

poprzez przeszlifowanie próbek na papierach ściernych (kolejno o gradacji 600, 1200,

2400 i 4000). Gotową do badań próbkę przedstawiono na rysunku 6.9. Pomiary wyko-

nano w wodnym roztworze NaCl (34 g/dm3) o pH 7,1, w temperaturze pokojowej

(25oC). Badania potencjału przeprowadzono względem elektrody Ag/AgCl, w układzie

trójelektrodowym przy zastosowaniu potencjostatu-galwanostatu AUTOLAB PG STAT

30. Elektrodę pomocniczą stanowiła platyna.

Rys. 6.9. Próbka do badań elektrochemicznych.


_____________________________________________________________________________

65

Pierwszym etapem badań elektrochemicznych było określenie potencjału spo-

czynkowego (z ang. open circuit potential – OCP) dla każdej z próbek. Czas pomiaru

wynosił 10 min. Następnie wyznaczono potencjały korozyjne na podstawie pomiarów

wykonywanych w zakresie ± 250 mV względem określonego potencjału OCP. Szyb-

kość skanowania napięcia wynosiła 2 mV/s.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

66

7. Wyniki badań

7.1. Mikrostruktura zł ącza

Na przekroju poprzecznym zgrzeiny FSW występują charakterystyczne obszary,

różniące się pod względem mikrostrukturalnym. Na rysunku 7.1.1 przedstawiono ma-

krofotografię złącza FSW.

Rys. 7.1.1. Makrostruktura złącza stopu 7136 wykonanego metodą zgrzewania tarcio-wego z mieszaniem materiału zgrzeiny (prędkość obrotowa narzędzia 350 obr/min).

Złącze jest jednorodne i zasadniczo nie posiada żadnych defektów typu porów

czy pęknięć. Środek złącza – zgrzeina nie wykazuje wyraźnego charakterystycznego

jądra, widocznego w innych stopach aluminium zgrzewanych metodą FSW [01Sat,

02Sut, 05Mis, 07Dym, 07Mis]. Mimo braku wyraźnego jądra w dolnej części środka

zgrzeiny można zauważyć delikatne ślady charakterystycznej struktury złącz FSW, tzn.

obecność „pierścieni cebuli”.

Rys. 7.1.2. Makrostruktura złącz stopu 7136 wykonanych z różnymi prędkościami obro-towymi: a) 175 obr/min; b) 225 obr/min; c) 250 obr/min; d) 300 obr/min; e) 350 obr/min; f) 400 obr/min.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

67

Zastosowane prędkości obrotowe narzędzia w procesie zgrzewania nie miały

wpływu na jakość zgrzeiny. Na zamieszczonych makroskopowych zdjęciach (rys. 7.1.2)

połączeń nie zaobserwowano żadnych wad. Dla wszystkich zastosowanych parametrów

procesu zgrzewania otrzymane złącza są jednorodne i bardzo dobrej jakości. Prędkość

obrotowa wpływa jedynie na szerokość strefy zmieszania (rys. 7.1.2). Szerokość zgrze-

iny zmienia się ze wzrostem prędkości. Szczególnie widać to w przypadku zgrzeiny

zgrzewanej z prędkością 175 obr/min. Szerokość tej zgrzeiny przy powierzchni górnej

to 12 mm, a przy dolnej 4 mm. Dla pozostałych zastosowanych prędkości szerokość

zgrzeiny wynosi w przybliżeniu 15 mm (przy górnej powierzchni) i 6 mm (przy dolnej).

Warto zwrócić także uwagę na obecność, choć bardzo znikomą, charakterystycz-

nej struktury dla jądra zgrzeiny, tzw. „pierścieni cebuli”. Są one widoczne w dolnej czę-

ści zgrzeiny, gdzie największe oddziaływanie na materiał miał trzpień narzędzia. Nato-

miast wpływ kołnierza narzędzia był minimalny. Dla prędkości obrotowych 225 do 400

obr/min struktura „pierścieni cebuli” jest dość dobrze widoczna. Jedynie w przypadku

najmniejszej zastosowanej prędkości – 175 obr/min trudno zaobserwować jest tę cechę

struktury.

Rysunek 7.1.3 ilustruje charakterystyczne strefy różniące się pod względem mi-

krostrukturalnym.

Rys. 7.1.3. Charakterystyczne strefy mikrostrukturalne na przekroju poprzecznym złą-cza FSW a) strona natarcia b) strona spływu, LM.

Strefy różnią się wielkością i kształtem ziarna. Środek zgrzeiny posiada strukturę

drobnoziarnistą. Strefa cieplno-plastyczna charakteryzuje się ziarnami zdecydowanie

większymi i wydłużonymi. Natomiast ziarna w strefie wpływu ciepła są podobne do

ziaren materiału rodzimego. Dokładniejsze różnice w mikrostrukturze w poszczegól-

nych strefach najlepiej ukazują badania za pomocą mikroskopów elektronowych, za-

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

68

równo skaningowego jak i transmisyjnego. Wyniki badań mikrostrukturalnych charak-

terystycznych obszarów omówiono w podrozdziale 7.4.

Na rysunku 7.1.3 dokładnie widać, że granica pomiędzy strefą cieplno-plastyczną

a zgrzeiną jest różna w zależności od strony złącza. Strona natarcia charakteryzuje się

wyraźną granicą, która oddziela obszar o drobnym ziarnie od obszaru o wydłużonym

większym ziarnie. Natomiast po stronie spływu nie ma wyraźnej granicy. Mikrostruktu-

ra jest bardziej złożona. Występuje tu stopniowe przejście od mikrostruktury środka

zgrzeiny do mikrostruktury strefy cieplno-plastycznej.

7.2. Badania twardości złącz

Pomiary twardości wykonano na wszystkich próbkach zgrzewanych z różnymi

prędkościami obrotowymi. Na rysunku 7.2.1 zaprezentowano profile twardości złącz

wykonanych z następującymi prędkościami: 175 obr/min (najmniejsza prędkość), 250

obr/min (średnia wartość prędkości) oraz 400 obr/min (największa prędkość).

Każda krzywa składa się ze środkowego obszaru równoległego do osi X, który

odpowiada szerokości zgrzeiny. Przesuwając się na zewnątrz od środka, krzywa spada

przez strefę cieplno-plastyczną osiągając minimum (~ 120 – 140 HV) w strefie wpływu

ciepła i następnie stopniowo powraca do poziomu twardości materiału rodzimego

(~ 200 HV). Najmniejszy spadek twardości w SWC obserwowany jest w złączu wyko-

nanym z najmniejszą prędkością, tj. 175 obr/min. Również dla tej prędkości najbardziej

zmniejsza się twardość zgrzeiny w miarę oddalania się od powierzchni górnej złącza

(1 mm – twardość zgrzeiny 170 HV, 3 mm – 150 HV, 5 mm – 145 HV). Wszystkie

krzywe twardości przypominają kształtem „literę W”.

Na podstawie przedstawionych profili twardości można zauważyć, że wzrost

prędkości obrotowej powoduje przesunięcie minimów krzywej od środka zgrzeiny. Im

większa prędkość obrotowa, tym obszar SWC o najmniejszej twardości jest bardziej

oddalony od osi zgrzeiny. Zależność tę obserwuje się na całej grubości złącza.

Na rysunku 7.2.2 przedstawiono mapy rozkładu twardości na przekroju poprzecz-

nym złącz (wykonanych z prędkościami: 175 obr/min; 250 obr/min oraz 400 obr/min).

Środek zgrzeiny posiada niższą twardość niż materiał rodzimy. Twardość w obszarze

materiału rodzimego wynosi ok. 200 HV, natomiast w środku około 150 HV (dla pręd-

kości 250 obr/min). Gwałtowne zmniejszanie się twardości występuje w strefie cieplno-

plastycznej osiągając najmniejszą wartość w strefie wpływu ciepła. W tym miejscu

twardość zmniejsza się do nawet 120 HV po stronie spływu.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

69

Rys. 7.2.1. Profile twardości dla złącz FSW stopu 7136 wykonanych z różnymi prędko-ści obrotowymi a) 1 mm od powierzchni górnej złącza; a) 3 mm od powierzchni górnej złącza; a) 5 mm od powierzchni górnej złącza .

Mapy rozkładu twardości na przekroju poprzecznym złącz zwracają uwagę

na zwężenie obszaru twardości odpowiadającemu zgrzeinie w obszarze sąsiadującym

z powierzchnią dolną złącza. Im dalej od powierzchni złącza tym obszar zgrzeiny staje

się węższy, zgodnie z obserwacjami mikroskopowymi. Mapa twardości ujawnia kształt

zgrzeiny na przekroju poprzecznym. Natomiast im bliżej powierzchni dolnej tym strefa

wpływu ciepła (obszar rozpoczynający się kolorem fioletowym, a kończący zielonym

przy polu żółtym) poszerza się. Granica strefy wpływu ciepła z materiałem rodzimym

na całym przekroju znajdowała się ok. 15 mm od środka zgrzeiny.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

70

Rys. 7.2.2. Mapa twardości złącza stopu 7136 wykonanego metodą FSW przy zastoso-waniu prędkości obrotowej a) 175 obr/min; b) 250 obr/min; c) 400 obr/min.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

71

Różnice w szerokości poszczególnych stref najlepiej widać na mapach twardości

z górnej i dolnej powierzchni złącza (rys. 7.2.3 i 7.2.4). Szerokość zgrzeiny przy po-

wierzchni górnej wynosi ok. 16 mm, natomiast przy powierzchni dolnej 6 mm.

Z powyższych rysunków wynika, że obszar strefy wpływu ciepła powiększa się, jednak

przy samej powierzchni dolnej również minimalnie się zwęża o 1 – 2 mm.

Rys.7.2.3. Mapa twardości złącza a) powierzchnia górna; b) powierzchnia dolna.

Rys.7.2.4. Porównanie profili twardości dla powierzchni górnej i dolnej złącza.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

72

7.3. Próba rozciągania

W tablicy 7.3.1. zestawiono wyniki próby rozciągania próbek z materiału rodzi-

mego, próbek ze zgrzeiną dla różnych prędkości obrotowych narzędzia oraz próbek

wyciętych wzdłuż zgrzeiny. Próbki ze stopu 7136 wycięte zarówno zgodnie

z kierunkiem wyciskania, jak i w poprzek wykazują wytrzymałość na rozciąganie ponad

635 MPa, a granicę plastyczności powyżej 607 MPa.

Tablica 7.3.1. Wyniki próby rozciągania próbek w stanie „dostawy”. Wytrzymałość na rozciąganie

Rm

Granica pla-styczności

R02

Wydłużenie A

Wydajność Próbka

[MPa] [MPa] [%] [%]

Materiał rodzimy

(L*) 641 614 10,5 -

Materiał rodzimy

(LT**) 635 607 10,9 -

175 obr/min*** 443 354 5,5 69,1

225 obr/min 449 354 5,3 70,0

250 obr/min 448 340 4,1 69,9

300 obr/min 465 355 5,2 72,5

350 obr/min 478 362 6,6 74,6 Ze

zgrz

einą

400 obr/min 454 352 5,4 70,8

Zgrzeina 490 383 14,2 -

*L – próbka wycięta równolegle do kierunku wyciskania **LT - próbka wycięta prostopadle do kierunku wyciskania *** - pr ędkość obrotowa narzędzia, przy której wykonano zgrzeinę

Próbki z materiału zgrzanego posiadają w stosunku do próbek z materiału rodzi-

mego mniejszą wytrzymałość na rozciąganie Rm oraz mniejszą granicę plastyczności

R02, odpowiednio o ok. 30% i 40%. Z porównania wydłużenia wynika, że wydłużenie

próbki ze zgrzeiną jest o połowę mniejsze niż materiału rodzimego. Wydłużenie próbek

średnio wynosi 5%. Biorąc pod uwagę wydłużenie samej zgrzeiny, zauważono, że osią-

ga ono wartość wyższą niż wydłużenie materiału rodzimego. Zgrzeina jest bardzo pla-

styczna (A≈14%), a dodatkowo wykazuje stosunkowo wysokie własności wytrzymało-

ściowe.

Badane złącza wykonane były z różną prędkością obrotową narzędzia. Jednak nie

zaobserwowano liniowej zależności pomiędzy prędkością a własnościami złącza

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

73

(tab. 7.3.1). Wytrzymałość na rozciąganie, granica plastyczności oraz wydłużenie pró-

bek wyciętych w poprzek zgrzein wykonanych przy różnych prędkościach posiadały

zbliżone wartości.

W tablicy 7.3.1 zamieszczono również wydajność złącza (stosunek wytrzymałości

złącza do wytrzymałości materiału rodzimego wyrażony w %). Największą wydajność

wykazuje złącze wykonane z prędkością 350 obr/min – 74,6%, natomiast najniższą złą-

cze wykonane z prędkością 175 obr/min.

Próbki wytrzymałościowe ze złącza w stanie „dostawy” pękały zawsze po stronie

spływu w miejscu odpowiadającym najmniejszej twardości (w przybliżeniu 9 mm od

środka zgrzeiny) na granicy SCP i SWC. Oznacza to, że własności mechaniczne złącza

nie są takie same po obu stronach zgrzeiny, własności po stronie spływu są gorsze niż

po stronie natarcia. Pęknięcie nastąpiło przez ścięcie. Charakter przełomu próbek był

ciągliwy (rys. 7.3.1).

Rys. 7.3.1. Charakter przełomu próbek po zgrzewaniu a) próbki wyciętej w poprzek zgrzeiny; b) próbki wyciętej wzdłuż zgrzeiny.

7.4. Mikrostruktura poszczególnych stref złącza

7.4.1. Materiał rodzimy −−−− MR Obserwacje mikroskopowe wykonano na powierzchni równoległej do kierunku

wyciskania oraz na przekroju poprzecznym (płaszczyźnie prostopadłej do kierunku wy-

ciskania). Na rysunku 7.4.1 pokazano mikrostrukturę materiału rodzimego

z przekroju poprzecznego i z powierzchni górnej próbki. Ziarna na przekroju poprzecz-

nym są równoosiowe, natomiast na powierzchni górnej wydłużone. Wydłużony kształt

ziaren spowodowany jest procesem technologicznym produkcji stopu – procesem wyci-

skania. Rozkład cząstek na przekroju poprzecznym jest równomierny, natomiast na

przekroju wzdłużnym cząstki obserwowano w pasmach równoległych do kierunku wy-

ciskania. Rozmiar cząstek w przybliżeniu wynosił 1 − 2 µm.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

74

Rys. 7.4.1. Mikrostruktura materiału rodzimego a) przekrój poprzeczny (powierzchnia prostopadła do kierunku wyciskania b) przekrój wzdłużny (powierzchnia równoległa do kierunku wyciskania); LM.

Rysunek 7.4.2a przedstawia mikrostrukturę materiału rodzimego w skali mikro-

skopu elektronowego skaningowego. Mikrostruktura ujawnia mniejsze wydzielenia na

granicach ziaren oraz kilka większych cząstek znajdujących się obok granic. W dużych

wydzieleniach analiza EDS wykazała obecność miedzi i żelaza (7.4.2b). Analiza ta

wskazuje, że mogą to być cząstki fazy Al7Cu2Fe [76Moh, 91Wag, 96Sta, 98Muk, 03Su].

Rys. 7.4.2. a) Ziarnowa mikrostruktura materiału rodzimego, b) analiza EDS dużych wydzieleń; SEM.

Dokładniejsze informacje uzyskano po obserwacjach materiału za pomocą mi-

kroskopu elektronowego transmisyjnego (rys. 7.4.3 i 7.4.4). Mikrostruktura materiału

rodzimego składa się z niezrekrystalizowanych ziaren. W ziarnach oraz na ich granicach

obecne są wydzielenia. Cząstki na granicach ziaren są większe niż wewnątrz ziaren.

Wzdłuż granic ziaren tworzą strefy wolne od wydzieleń (rys. 7.4.3a). Mikrostruktura

materiału rodzimego wykazuje dużą różnorodność wydzieleń (rys. 7.4.3b i 7.4.4). Na

podstawie literatury i dyfrakcji elektronowej zidentyfikowano główne wydzielenia

obecne w mikrostrukturze stopu 7136. Są to wydzielenia fazy na osnowie η’ −

Mg(Zn,Cu,Al)2, η − MgZn2 i Al 3Zr [87Hab, 03Su, 08Sul].

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

75

Rys. 7.4.3. Mikrostruktura materiału rodzimego a) strefy wolne od wydzieleń i wydzie-lenia na granicach i wewnątrz ziaren; b) wydzielenia wewnątrz ziaren; TEM.

Rys. 7.4.4. Wydzielenia Al3Zr w materiale rodzimym a) jasne pole widzenia; b) ciemne pole widzenia;, TEM.

Na rysunku 7.4.5 przedstawiono teksturę materiału rodzimego. Tekstura ta jest

stosunkowo silna (maksymalna intensywność figury biegunowej wynosi 19,546). Do-

minują w niej orientacje o kierunku normalnym do powierzchni płyty, leżącym w trój-

kącie standardowym wzdłuż linii równoległej do śladu płaszczyzny bliskiej płaszczyź-

nie {211} (rys. 7.4.5b) i silnie wyróżnionymi kierunkami walcowania obejmującymi

obszar trójkąta standardowego z maksimum bliskim orientacji <211> i ciągłym rozmy-

ciem orientacji rozciągającym się aż do kierunku <101> oraz z wyraźnie wyróżnionym

odosobnionym słabszym maksimum <100>. Udział objętościowy dominującej składo-

wej {213}<364> wynosi ok. 25%. Stosunkowo silnymi są także składowe {110}<111>,

{110}<112> o udziałach objętościowych powyżej 6% każda. Udziały objętościowe

słabszych składowych {001}<100> oraz {001}<110> nie przekraczają odpowiednio 3%

i 2%. Udziały objętościowe składowych wyznaczono przy założeniu, że każda z nich

obejmuje obszar przestrzeni orientacji w zakresie rozmycia wokół danej orientacji okre-

ślonym kątami Eulera δφ1 = δψ = δφ2 = 10° i zebrano w tablicy 7.4.1.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

76

Rys. 7.4.5. Tekstura materiału rodzimego a) Pełna figura biegunowa (111) (KW - kie-runek wyciskania; KP - kierunek poprzeczny); b) Odwrotna figura biegunowa dla kie-runku normalnego.

Tablica 7.4.1. Zidentyfikowane składowe tekstury, obliczone na podstawie FRO przy założonym rozmyciu obszaru całkowanego δφ1 = δψ = δφ2 = 10°.

Zidentyfikowane orientacje

(hkl)<uvw> Udział objętościowy [%]

{213}<364> 25,1 {110}<111> 6,8 {110}<112> 6,2 {001}<100> 2,4 {001}<110> 1,4

7.4.2. Zgrzeina (Strefa zmieszania −−−− SZ) Mikroskopia świetlna ujawniła względnie jednorodną mikrostrukturę w zgrzeinie,

cechującą się małymi równoosiowymi w pełni zrekrystalizowanymi ziarnami

o średnicy ok. 6 µm (rys. 7.4.6 ).

Rys. 7.4.6. Mikrostruktura zgrzeiny; LM.

Obserwacje SEM przy użyciu Z kontrastu poprzez BSE ujawniły w środku zgrze-

iny równomierne rozłożenie małych cząstek i nieznaczną ilość większych wydzieleń

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

77

(rys. 7.4.7). Za pomocą analizy jakościowej EDS dokonano próby identyfikacji tych

wydzieleń. Analiza chemiczna dużych cząstek, tak jak w materiale rodzimym, wskazuje

na cząstki Al7Cu2Fe. Natomiast małe cząstki są bogate w magnez, miedź oraz cynk,

najprawdopodobniej są to wydzielenia typu Mg(Zn,Cu,Al)2 lub MgZn2 [03Su, 03Sta,

06Pol] (rys. 7.4.7b).

Rys. 7.4.7. a) Mikrostruktura zgrzeiny zawierająca wydzielenia; b) analiza jakościowa EDS małych wydzieleń; SEM.

Rys. 7.4.8. Mikrostruktura środka zgrzeiny; TEM.

Mikrostruktura TEM zgrzeiny (rys. 7.4.8) ujawnia wydzielenia wewnątrz ziaren.

W ziarnach obecne są drobne wydzielenia oraz większe o kształcie sferycznym. Wiel-

kość dużych wydzieleń to w przybliżeniu 100 nm. W niektórych ziarnach obserwowano

pojedyncze dyslokacje. Ziarna wykazują różną gęstość dyslokacji, ale warto zaznaczyć,

że w wielu ziarnach dyslokacje w ogóle nie występują.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

78

Za pomocą dyfrakcyjnej rentgenowskiej analizy fazowej określono fazy występu-

jące w zgrzeinie stopu 7136. Na rysunku 7.4.9 zaprezentowano uzyskany dyfraktogram.

Dyfrakcyjna rentgenowska analiza fazowa wykazała obecność faz na osnowie roztworu

stałego aluminium i faz na osnowie MgZn2.

Rys. 7.4.9. Dyfraktogram rentgenowski zgrzeiny stopu Al7136 wykonanej metodą FSW.

7.4.3. Strefa cieplno-plastyczna - SCP Strefa cieplno-plastyczna sąsiadująca ze zgrzeiną charakteryzuje się wydłużonymi

ziarnami ujawnionymi za pomocą mikroskopu świetlnego (rys. 7.4.10a). Na rysunku

7.4.10b pokazano mikrostrukturę SCP uzyskaną przy użyciu SEM. Widoczne są wy-

dzielenia po granicach ziaren oraz kilka dużych wydzieleń nierównomiernie rozmiesz-

czonych. Cząstki te zostały zidentyfikowane za pomocą analizy EDS jako wydzielenia

typu Mg(Zn,Cu,Al)2 lub MgZn2 (małe) oraz typu Al7Cu2Fe (duże). Obserwacje TEM

ujawniły stosunkowo dużą gęstość dyslokacji w tym obszarze (rys. 7.4.10c i d).

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

79

Rys. 7.4.10. Mikrostruktura strefy cieplno-plastycznej: a) LM; b) SEM; c) i d) TEM.

7.4.4. Strefa wpływu ciepła – SWC Mikrostruktura SWC jest bardzo zbliżona do materiału rodzimego (rys. 7.4.11a).

Na rysunku 7.4.11b widoczne są wydzielenia na granicach ziaren – prawdopodobnie są

to cząstki typu Mg(Zn,Cu,Al)2 lub MgZn2 (analiza EDS). W SWC obecne są również

nierównomiernie rozmieszczone w objętości materiału duże wydzielenia (rys. 7.4.11b),

typu Al7Cu2Fe (analiza EDS). W mikrostrukturze strefy wpływu ciepła podobnie jak

w materiale rodzimym nie obserwowano dyslokacji, ale stwierdzono obecność granic

podziarn. Rysunki 7.4.11c i e pokazują typowe mikrostruktury z wydzieleniami w stre-

fie wpływu ciepła. Wydzielenia wewnątrz ziaren są równomiernie rozmieszczone.

W porównaniu z materiałem rodzimym, w SWC wydzielenia są większe, a strefy wolne

od wydzieleń około 5 razy szersze.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

80

Rys. 7.4.11. Mikrostruktura strefy wpływu ciepła: a) struktura ziarnowa, LM; b) struktura ziarnowa z wydzieleniami na granicach ziaren, SEM; c-d) wydzielenia we-wnątrz ziaren i na granicach ziaren, TEM; e) wydzielenia na granicy ziaren i strefy wol-ne od wydzieleń, TEM; f) wydzielenia wewnątrz ziarna, TEM.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

81

Rys. 7.4.12. Wydzielenia w ziarnach w SWC: a) mikrostruktura; b) dyfrakcja z wydzieleń; c) schemat dyfrakcji na podstawie [99Sti]; TEM.

Na rysunku 7.4.12a widoczne są różnego rodzaju wydzielenia w jasnym polu wi-

dzenia. Wydzielenia wewnątrz ziaren zostały zidentyfikowane na podstawie dyfrakcji

elektronowej (rys. 7.4.12b i c) oraz literatury [76Mon, 99Sti, 03Su]. Ujawniono obec-

ność fazy η’, η oraz Al3Zr.

SWC posiada strukturę podziarnową. Proces wydzielenia niektórych faz ma miej-

sce na granicach podziarn. Na rysunku 7.4.13 a i b przedstawiono odpowiednio wydzie-

lenia w jasnym i ciemnym polu widzenia na granicy podziarnowej. Wydzielenia te zo-

stały zidentyfikowane na podstawie dyfrakcji elektronowej (rys. 7.4.13c-d) jako faza η.

W strefie wpływu ciepła za pomocą TEM zaobserwowano także duże wydzielenia

fazy bogatej w miedź i żelazo (rys. 7.4.11). Jest to najprawdopodobniej faza Al7Cu2Fe,

często spotykana w stopach z serii 7xxx [76Moh, 91Wag, 96Sta, 98Muk]. Zwrócono

uwagę na dwa rodzaje kształtu wydzieleń Al7Cu2Fe. Niektóre wydzielenia tej fazy mia-

ły kształt listwy, a inne kształt sferyczny.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

82

Rys. 7.4.13. Wydzielenia na granicach podziaren: a) jasne pole widzenia; b) ciemne pole widzenia; c) dyfrakcja z wydzieleń; d) schemat dyfrakcji na podstawie [99Sti]; TEM.

Rys.7.4.14. Wydzielenia fazy Al7Cu2Fe a) kształt listwy b) kształt sferyczny; c) analiza EDS wydzielenia; TEM.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

83

7.5. Tekstura złącza

W obszarze złącza tekstura materiału ulega istotniej zmianie. Wskazują na to figu-

ry biegunowe wyznaczone w wybranych obszarach złącza w warstwie materiału odle-

głej o ok. 1 mm od górnej powierzchni łączonych płyt. Położenie poszczególnych ob-

szarów pomiarowych zostało schematycznie zaznaczone na rys. 7.5.1. Obszary pomia-

rowe o średnicy ok. 2 mm rozmieszczone są wzdłuż kierunku prostopadłego do kierun-

ku zgrzewania i obejmują poszczególne strefy: strefę wpływu ciepła (SWC), strefę od-

kształcenia cieplno-plastycznego (SCP) oraz zgrzeinę. Na rysunku 7.5.2 zaprezentowa-

no figury biegunowe oraz odwrotne figury biegunowe dla kierunku normalnego wyzna-

czone w wybranych obszarach.

Tekstura badanych obszarów SWC (obszar 1 i 7) jest bardzo podobna do tekstury

łączonych płyt. Maksimum intensywności zarejestrowane na figurach biegunowych

wzrosło do ok. 22,95. Ponadto istotnie zwiększyły się udziały składowych {213}<364>

i {110}<112> odpowiednio o ok. 30 − 50% i 130 − 160% przy równoczesnym zaniku

słabszych składowych tekstury odkształcenia.

Rys.7.5.1. Schemat powierzchni próbki z zaznaczonymi obszarami pomiarowymi.

Rys.7.5.2. Analiza tekstury poszczególnych obszarów złącza: a) Figury biegunowe; b) Odwrotne figury biegunowe dla kierunku normalnego.

Bardziej wyraźne zmiany tekstury rozpoczynają się w obszarze SCP (obszar 2

i 6). W obszarze tym tekstura wyjściowa ulega istotnemu osłabieniu. Objawia się to

ponad 50% osłabieniem intensywności składowych {213}<364> i {110}<112>, które

dominują w teksturze materiału wyjściowego, zmniejszają się o ponad 50%. Tekstura

materiału rodzimego praktycznie zanika w obszarze zgrzeiny (obszar 3, 4 i 5). Brak tu

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

84

silnych składowych, jakie można było wyróżnić w teksturze odkształcenia materiału

rodzimego. W obszarze zgrzeiny można wyróżnić kilka słabych składowych, których

udziały objętościowe nie są większe niż 4,5% (tab. 7.5.1).

Warto zwrócić uwagę na obrót tekstury obszaru zgrzeiny wokół KN (rys. 7.5.2).

Wokół tego samego kierunku następuje obrót narzędzia. W miarę przesuwania się od

strony natarcia w kierunku strony spływu tekstura obraca się w kierunku przeciwnym

do kierunku ruchu wskazówek zegara.

Tablica 7.5.1. Zidentyfikowane składowe tekstury, obliczone na podstawie FRO przy założonym rozmyciu obszaru całkowanego δφ1 = δψ = δφ2 = 10°.

Zidentyfikowane orientacje Obszar analizy (hkl)<uvw> Udział objętościowy, [%]

{213}<364> 38,6 Obszar 1 {110}<112> 14,5

{213}<364> 10,6 {110}<112> 2,5 Obszar 2 {111}<112> 1,2

{213}<364> 3,8 {123}<412> 2,5 {323}<131> 1,4

Obszar 3

{525}<151> 1,2

{323}<131> 4,2 {001}<110 > 4,0 {525}<151> 3,3 {111}<110> 2,1 {113}<110> 2,1 {112}<110> 2,0

Obszar 4

{122}<221> 1,6

{213}<364> 4,0 {001}<100> 3,8 {110}<111> 2,1

Obszar 5

{111}<112> 1,7

{213}<364> 12,1 {110}<112> 2,2 {111}<112> 1,7

Obszar 6

{323}<313> 1,5

{213}<364> 32,4 {110}<112> 16,1 Obszar 7 {123}<412> 2,0

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

85

7.6. Analiza EBSD

Poniżej zaprezentowano wyniki analizy obszaru zawierającego granicę zgrzeiny

ze strefą cieplno-plastyczną, zarówno po stronie natarcia, jak i spływu (rys. 7.6.1

i 7.6.2).

Rys. 7.6.1. Mapa orientacji ziaren po stronie natarcia a) kierunek wyciskania; b) kierunek normalny.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

86

Rys. 7.6.2. Mapa orientacji ziaren po stronie spływu a) kierunek wyciskania; b) kierunek normalny.

Wyniki przedstawiono w postaci map orientacji krystalograficznej poszczegól-

nych ziaren dla kierunku walcowania i kierunku normalnego. Dzięki zaprezentowaniu

wyników orientacji ziaren dla poszczególnych kierunków można dokładnie rozróżnić

granice ziarn i podziarn. Na rysunkach 7.6.1 i 7.6.2 wyraźnie widać, że zgrzeina posiada

drobnoziarnistą strukturę o równoosiowym ziarnie. W strefie cieplno-plastycznej można

zauważyć wzrost wielkości ziarna. Ziarna w SCP są nie tylko większe, ale także wydłu-

żone, szczególnie po stronie natarcia.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

87

Na kolejnych rysunkach (rys. 7.6.3 i 7.6.4) zaprezentowano teksturę wybranych

obszarów złącza. Teksturę opisano za pomocą figur biegunowych.

Rys.7.6.3. Figury biegunowe z wybranych obszarów złącza po stronie natarcia.

Obszar o drobnym ziarnie – obszar zgrzeiny (rys. 7.6.3 obszar 4) charakteryzuje

się bardzo słabą teksturą. Maksymalna intensywność nie przekracza 3. Znacznie silniej-

sza tekstura występuje w gruboziarnistym obszarze − obszarze strefy cieplno-

plastycznej (rys. 7.6.3 obszar 1 i 2). Dla obszaru tego maksymalna intensywność wyno-

si ok. 8. Wyniki EBSD pokazały, że zmiana tekstury materiału łączonego wokół kie-

runku normalnego do płaszczyzny blachy (KN) oraz wokół kierunku leżącego w płasz-

czyźnie blachy występuje w obszarze o stosunkowo grubym ziarnie wydłużonym

w kierunkach zbliżonych do kierunku normalnego do powierzchni łączonych blach.

Zmiana tekstury następuje w bardzo wąskim obszarze w którym zaczynają pojawiać się

duże ziarna (rys. 7.6.3 obszar 3). Szczegółowe analizy nie wykazały istotnych różnic

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

88

tekstur wyznaczanych w obszarach na różnej grubości próbki (rys. 7.6.3 obszar 1 i ob-

szar 2).

Rys.7.6.4. Figury biegunowe z wybranych obszarów złącza po stronie spływu.

Tekstury obszarów po stronie spływu (rys. 7.6.4) są słabsze od tych wyznaczo-

nych w obszarze po stronie natarcia (rys. 7.6.3), natomiast zmiana wielkości ziarna

i towarzyszące jej zmiany tekstury zachodzą w znacznie szerszym obszarze niż po stro-

nie natarcia. W miarę pojawiania się w mikrostrukturze ziaren o większych wymiarach

tekstura stopniowo wyostrza się (maksymalna intensywność wynosi powyżej 4).

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

89

Rys. 7.6.5. Histogram rozkładu wielkości ziarna w zgrzeinie.

Analiza EBSD pozwoliła na określenie rozmiaru ziarna w zgrzeinie. Zgrzeina po-

siada drobne ziarno rzędu 2 – 4 µm (rys. 7.6.5). Wielkość ziarna w strefie cieplno-

plastycznej, ze względu na jego wydłużony kształt oszacowano na podstawie zaprezen-

towanych map (rys. 7.6.1 i 7.6.2). Zwrócono uwagę na to, że kształt ziarna zależy od

jego położenia względem zgrzeiny. Po stronie spływu ziarno jest w przybliżeniu rów-

noosiowe, natomiast po stronie natarcia ziarno jest mocno wydłużone w kierunku

w przybliżeniu prostopadłym do powierzchni złączonych płyt. Stosunek średnich cięciw

ziarna w kierunku prostopadłym do powierzchni złącza oraz kierunku równoległym do

powierzchni złącza i prostopadłym do kierunku zgrzewania (tzw. współczynnik kształ-

tu) wynosi ok. 3. Obszar przylegający do zgrzeiny charakteryzuje się znacznie więk-

szym ziarnem. W obszarze przylegającym do zgrzeiny i leżącym po stronie natarcia

średnia wielkość ziarna jest rzędu 30 – 40 µm, zaś współczynnik kształtu ziarna jest

rzędu 3. Po tej stronie zgrzeiny zmiana wielkości ziarna występuje na szerokości ok.

100 µm. Po stronie spływu, zmiana wielkości ziarna następuje w znacznie szerszym

obszarze (ok. 600 µm).

Oprócz wielkości ziarna i tekstury istotnie różnią się rozkłady dezorientacji granic

ziaren obszaru analizowanych obszarów. Metoda EBSD dostarczyła dodatkowych in-

formacji odnośnie charakteru granic ziaren w poszczególnych obszarach. Technika ta

umożliwiła pomiar kąta dezorientacji ziaren poszczególnych obszarów, dzięki czemu

można było uzyskać statystycznie istotne dane ilościowe. Na rysunku 7.6.6 zaprezento-

wano rozkład granic ziaren w zgrzeinie i SCP po stronie natarcia i po stronie spływu.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

90

Kolorem czerwonym zaznaczone zostały granice wąskokątowe, czyli o kącie dezorien-

tacji mniejszym niż 15o, natomiast kolorem czarnym oznaczone są granice szerokoką-

towe (kąt dezorientacji większy od 15o). Zgrzeina posiada duży udział granic szeroko-

kątowych.

Rys. 7.6.6. Mapy rozkładu granic ziaren: linie czerwone – granice wąskokątowe; linie czarne – granice szerokokątowe; a) strona natarcia; b) strona spływu.

Udział poszczególnych granic ziaren w poszczególnych obszarach przedstawio-

no w postaci histogramu (rys. 7.6.7). W strefie cieplno-plastycznej można zauważyć

wzrost udziału granic wąskokątowych (z przedziału 2 – 20o). SCP po stronie natarcia

posiada wysoką częstość granic wąskokątowych (< 8o). Natomiast strefa cieplno-

plastyczna po stronie spływu wykazuje większą częstość występowanie granic średnio-

kątowych (8 – 30o). W zgrzeinie dominują granice ziaren o kącie dezorientacji 22 – 60o.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

91

Rys. 7.6.7. Histogramy rozkładu granic ziaren a) w strefie cieplno-plastycznej po stro-nie natarcia; b) w strefie cieplno-plastycznej po stronie spływu; c) w zgrzeinie; d) ze-stawienie.

Na wykresach (rys. 7.6.7a-c) oprócz rozkładu ziaren w postaci histogramu za-

mieszczono również linie McKenzie’ego. Krzywa ta określa rozkład granic ziaren

w nieteksturowanym polikrysztale o strukturze regularnej [58McK]. W zgrzeinie (rys.

7.6.7c) rozkład granic ziaren jest zbliżony do kształtu linii McKenzie’ego.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

92

7.7. Własności mechaniczne złącz FSW po obróbce cieplnej

7.7.1. Badania twardości złącz Rysunek 7.7.1 przedstawia mapy twardości złącz stopu 7136 po obróbce ciepl-

nej: po naturalnym starzeniu, po przesycaniu, po starzeniu I, po starzeniu I i II oraz po

przesycaniu i dwuetapowym starzeniu I i II. Rysunki 7.7.1a-d pokazują charaktery-

styczny rozkład twardości dla złącz FSW. Profil twardości przypomina literę „W”. Sta-

rzenie naturalne powoduje zwiększenie twardości w obszarze złącza. Zgrzeina osiąga

twardość 160 HV i zanikają minima twardości obserwowane w SWC. Nie ma także

wyraźnego spadku twardości po stronie spływu. Natomiast zastosowane starzenie

sztuczne nie ma wpływu na twardość złącza. Twardość zgrzeiny pozostaje na poziomie

150 HV, a najmniejsza twardość pojawia się w strefie wpływu ciepła po stronie spływu

(120HV). Po procesie przesycania (rys. 7.7.1e) złącze wykazuje jednakową twardość na

całym przekroju. Jednak jest ona niższa niż twardość materiału rodzimego i wynosi ok.

120 HV. Można zauważyć, że twardość złącza po przesycaniu jest równa minimalnej

twardości, jakie posiadało złącze w stanie „dostawy”, czyli twardości strefy wpływu

ciepła. Obróbka cieplna składająca się z przesycania i dwustopniowego starzenia powo-

duje wzrost twardości całego obszaru złącza, osiągając wartość ok. 200 HV (twardość

materiału rodzimego) (rys. 7.7.1f). Zanikają granice pomiędzy poszczególnymi strefami

złącza. Na podstawie wyników twardości nie można ich rozróżnić.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

93

Rys. 7.7.1. Mapy twardości połączeń FSW a) w stanie „dostawy”; b) po naturalnym starzeniu; c) po starzeniu I; d) po starzeniu I i II; e) po przesycaniu; f) po przesycaniu oraz starzeniu I i II; (dla prędkości obrotowej narzędzia 250 obr/min).

Na rysunku 7.7.2 zaprezentowano zmianę twardości złącza po okresie 3 lat od

stanu „dostawy”. Na podstawie przedstawionych profili można zauważyć, że naturalne

starzenie powoli powoduje wzrost twardości w obszarze złącza. Minima obserwowane

na profilach twardości złącza w stanie „dostawy” zmniejszają się. Następuje stopniowe

wyrównywanie twardości na całym przekroju. Podobnie jak dzieje się w przypadku

zastosowania przesycania i dwustopniowego starzenia złącza.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

94

Rys.7.7.2. Profile twardości na przekroju złącza w stanie „dostawy” i po starzeniu naturalnym; (dla prędkości obrotowej narzędzia 250 obr/min).

7.7.2. Próba rozciągania Tablica 7.7.1 przedstawia wyniki próby rozciągania dla próbek zgrzanych

z prędkością 250 obr/min po różnych wariantach obróbki cieplnej:

� Starzenie I – starzenie w temperaturze 121oC przez 14 h

� Starzenie I i II – starzenie w temperaturze 121oC przez 14 h i w 159oC przez 9 h

� Przesycanie – z temperatury 471oC

� Przesycanie + starzenie I

� Przesycanie + dwustopniowe starzenie (I i II).

Tablica 7.7.1. Wyniki próby rozciągania próbek po obróbce cieplnej Wytrzymałość na rozciąganie

Rm


R02

Wydłużenie A Rodzaj obróbki

po zgrzewaniu [MPa] [MPa] [%]

- 476 386 5,6

Starzenie I 456 407 2,7

Starzenie I i II 423 388 2,0

Przesycanie 450 380 4,5

Przesycanie + starzenie I 604 553 2,1

Przesycanie + starzenie I i II 609 587 2,4

Zastosowanie obróbki cieplnej po procesie zgrzewania zmienia własności złącza.

W zależności od rodzaju procesu zmiany te są różne, co pokazuje tab. 7.7.1. Sztuczne

starzenie złącz powoduje zmniejszenie się wytrzymałości na rozciąganie

o ok. 20 – 50 MPa od wytrzymałości złącza w stanie „dostawy”. Natomiast granica pla-

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

95

styczności po starzeniu I zwiększa się o ok. 20 MPa, a po starzeniu I i II wzrasta mini-

malnie (ok. 2 MPa). Dużą zmianę zaobserwowano w wydłużeniu, które zmniejszyło się

o połowę. Proces przesycania podobnie jak starzenie nie spowodował znacznych zmian,

własności mechaniczne minimalnie spadły. Duży wpływ na własności mechaniczne

złącz ma zastosowanie obróbki cieplnej będącej kombinacją procesów przesycania i

starzenia. Przesycanie i starzenie, czyli procesy prowadzące do umocnienia wydziele-

niowego spowodowały znaczny wzrost wytrzymałości na rozciąganie i granicy pla-

styczności. Wytrzymałość wzrosła o 27% natomiast granica plastyczności o 52%. Wy-

dłużenie spadło o ponad połowę.

Próbę rozciągania powtórzono na próbkach z materiału w stanie „dostawy”, ale po

3 latach od ich pierwszego testu. Przez ten okres nastąpiło starzenie naturalne złącz.

Wyniki próby przedstawiono w poniższej tablicy.

Tablica 7.7.2. Wyniki próby rozciągania próbek po starzeniu naturalnym. Prędkość obrotowa,

przy której wykonano zgrzeinę

Wytrzymałość na rozciąganie

Rm


R02

Wydłużenie A

[obr/min] [MPa] [MPa] [%]

175 513 (↑16%)* 436 (↑23%) 4,3 (↓22%)

225 476 (↑6%) 431 (↑22%) 3,9 (↓26%)

250 481 (↑7%) 443 (↑30%) 2,8 (↓32%)

300 492 (↑6%) 429 (↑21%) 3,6 (↓31%)

350 508 (↑6%) 436 (↑20%) 3,8 (↓42%)

400 512 (↑13%) 443 (↑26%) 3,6 (↓33%)

*W nawiasach podano procentową zmianę własności w porównaniu z materiałem sprzed 3 lat (↑ wzrost, ↓ spadek).

Własności wytrzymałościowe wszystkich połączeń zwiększyły się. W przypadku

prędkości 225, 250, 300 i 350 obr/min wzrost wytrzymałości na rozciąganie wynosił ok.

6%, natomiast dla prędkości 175 oraz 400 obr/min odnotowano 16% i 13% zmianę.

Wzrost granicy plastyczności dla wszystkich prędkości był powyżej 20%, a dla prędko-

ści 250 obr/min osiągnął wartość 30%. Starzenie naturalnie, podobnie jak obróbka

cieplna, spowodowało znaczne zmniejszenie się wydłużenia, spadek był wielkości od

22% (dla 175 obr/min) do 42% (dla 350 obr/min).

Na rysunku 7.7.3 zestawiono własności mechaniczne (granicę plastyczności, wy-

trzymałość na rozciąganie oraz wydłużenie) wyznaczone w próbie rozciągania dla

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

96

wszystkich wariantów próbek (od próbek z materiału rodzimego LT, próbek wyciętych

wzdłuż zgrzeiny, po próbki ze zgrzeiną nieobrobione oraz obrobione cieplnie).

Rys. 7.7.3. Własności mechaniczne w zależności od stanu materiału.

Jak wynika z przedstawionego powyżej wykresu, złącze osiaga własności

wytrzymałościowe zbliżone do własności materiału rodzimego dopiero po

przeprowadzeniu obróbki cieplnej polegającej na przesycaniu i starzeniu, czyli

standardowej obróbki, której poddany był materiał rodzimy przed zgrzewaniem.

Jednak wydłużenie pozostaje na poziomie 2%, tj. 5 razy niższym niż materiał rodzimy.

Warto zwrócić uwagę na to, że obserwowano znaczne przewężenie próbek w obszarze

zgrzeiny. Sama zgrzeina jest bardzo plastyczna.

7.7.3. Badania fraktograficzne - analiza przełomów pęknięcia Lokalizacja pęknięcia próbek ze zgrzeiną jest bezpośrednim odzwierciedleniem

najsłabszego miejsca złącza. Stąd badanie miejsca pęknięcia jest bardzo ważne w celu

zrozumienia i polepszenia własności mechanicznych złącza. Próbki ze złączem w stanie

„dostawy” zawsze pękały po stronie spływu, na granicy SCP i SWC (rys. 7.7.4a). Na-

tomiast po przeprowadzeniu obróbki cieplnej złącz nastąpiła zmiana miejsca pęknięcia

próbek (rys. 7.7.4a-g).

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

97

Rys. 7.7.4. Próbki wytrzymałościowe po próbie rozciągania; widok przełomu z góry i z boku.

Starzenie naturalne złącz spowodowało wyrównanie własności po obu stronach

złącza. Nie zaobserwowano wpływu prędkości obrotowej narzędzia na miejsce pęknię-

cia próbki. Zerwanie próbek następowało albo po stronie spływu albo natarcia, ale zaw-

sze na granicy SCP i SWC poza zgrzeiną. Na rysunku 7.7.4 przedstawiono wybrane

próbki wytrzymałościowe dla danych prędkości. Złącza wykonane przy jednej prędko-

ści nie zawsze pękały po tej samej stronie. Warto również zwrócić uwagę na charakter

pęknięcia w przekroju poprzecznym. Dla prędkości 175 obr/min zerwanie próbki poja-

wiło się na granicy strefy cieplno-plastycznej z SWC i miało charakter ścięcia. W przy-

padku pozostałych prędkości ścięcie następowało pod kątem 45o do kierunku rozciąga-

nia od powierzchni górnej i dolnej próbki. Taki sposób rozwoju pęknięcia powoduje

powstanie tzw. warg ścięcia [02Bli] charakterystycznych dla pękania ciągliwego.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

98

Po zastosowaniu starzenia sztucznego zerwanie próbek następowało po stronie

spływu (rys. 7.7.5 c, d). Ten rodzaj obróbki nie spowodował żadnych zmian odnośnie

miejsca i charakteru pękania w porównaniu z próbkami w stanie „dostawy”. Obróbka

cieplna polegająca na przesycaniu oraz przesycaniu i starzeniu sztucznym miała wpływ

na miejsce pęknięcia (rys. 7.7.4 e-g). Zerwanie próbki miało miejsce w zgrzeinie.

Rys. 7.7.5. Próbki wytrzymałościowe po próbie rozciągania; widok przełomu z góry oraz z boku.

W celu oceny mechanizmu pękania, pod wpływem którego nastąpiło złamanie,

za pomocą mikroskopii elektronowej skaningowej oceniono wygląd przełomów. Wyni-

ki zamieszczono na rys. 7.7.6. Bez względu na wariant próbki wytrzymałościowej

wszystkie przełomy miały charakter ciągliwy. Różnice można jedynie zauważyć

w przypadku próbek po przesycaniu (rys. 7.7.6 e) i przesycaniu i starzeniu I i II (rys.

7.7.6 g).

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

99

Rys.7.7.6. Charakter przełomu próbek wytrzymałościowych: ze złączem a) w stanie „dostawy”; b) po starzeniu naturalnym; c) po starzeniu I; d) po starzeniu I i II, e) Po przesycaniu; f) po przesycaniu i starzeniu I, g) po przesycaniu i starzeniu I i II; oraz h) próbki ze zgrzeiny

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

100

7.8. Badania korozyjne

7.8.1. Test EXCO złącza Na rysunku 7.8.1 zaprezentowano powierzchnię próbki ze zgrzeiną po standardo-

wym teście korozyjnym EXCO.

Rys. 7.8.1. Powierzchnia próbki po teście EXCO

Test korozyjny zanurzeniowy ujawnił wyraźne różnice w rozkładzie odporności

korozyjnej na przekroju złącza. Zgrzeina wykazuje dużą odporność na korozję war-

stwową, odpowiadającą kategorii EA według normy ASTM G 34. Występują w niej

jednak niewielkie wżery, których jest więcej po stronie spływu niż po stronie natarcia,

co odzwierciedla różnice w płynięciu materiału pomiędzy tymi dwoma obszarami. Ob-

szary przylegające do zgrzeiny, zarówno od strony spływu jak i natarcia, wykazują zna-

czącą korozję warstwową określoną kategorią EC/ED. Szerokość tego obszaru po stro-

nie spływu wynosi w przybliżeniu 11,5 mm i jest większa niż po stronie natarcia (8,5

mm). Ponadto intensywność korozji w każdym z tych obszarów zwiększa się od zgrze-

iny w kierunku granicy SCP z SWC. W strefie wpływu ciepła daleko od granicy ze stre-

fą cieplno-plastyczną występuje nieznaczna korozja (kategoria EA), natomiast materiał

rodzimy wykazuje korozję warstwową kategorii EB.

Na rysunku 7.8.2 zaprezentowano zdjęcia próbek podczas zmodyfikowanego te-

stu EXCO. Po 24 godzinnej ekspozycji (połowa czasu standardowego testu) obserwo-

wano mocno skorodowane powierzchnie próbek z obu wariantów.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

101

Rys. 7.8.2. Stan próbek podczas testu korozyjnego (24 h testu) a) próbki połączone ze sobą (Wariant I); b) próbki odizolowane (Wariant II).

Po zakończeniu testu, tj. po 48 h, z powierzchni próbek usunięto luźną warstwę

produktów korozji. Nie zaobserwowano żadnych śladów reakcji duracrylu

z środowiskiem korozyjnym.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

102

Rys. 7.8.3. Próbki po teście korozyjnym wyczyszczone i przygotowane do ważenia.

Oczyszczone próbki (rys. 7.8.3) zważono oraz wizualnie oceniono ich stopień

korozyjności wg klasyfikacji EXCO. Na rysunku 7.8.4 pokazano powierzchnie po-

szczególnych próbek, na podstawie których dokonano oceny wizualnej. W tablicy 7.8.1

podano ubytek masy poszczególnych próbek odniesiony do jednostki ich powierzchni

oraz kategorię EXCO.

Rys. 7.8.4. Powierzchnia próbek po teście korozyjnym a) próbki połączone ze sobą b) próbki odizolowane.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

103

Tablica. 7.8.1. Wyniki zmodyfikowanego testu EXCO Próbka 3A 2A 1A 0 1R 2R 3R

Próbki połączone

EB EB EB/EC EB EC EB EA/EB Kategoria wg

EXCO Ubytek masy

[mg/cm2] 0,7 9,5 13,1 0,6 10,4 1,7 0,6

Próbki nie połączone

Kategoria wg EXCO

EB EA/EB EC EC EC EB EB

Ubytek masy [mg/cm2]

2,7 1,1 2,9 0,6 6,3 4,9 8,2

Wyznaczony ubytek masy stanowi ilościowy parametr określający odporność

korozyjną. W obu wariantach próbki pobrane ze zgrzeiny (próbki 0) posiadały o rząd

wielkości mniejszy ubytek masy w stosunku do próbek pobranych z przyległych obsza-

rów, tj. strefy cieplno-plastycznej oraz strefy wpływu ciepła (próbki 1 i 2). Warto za-

uważyć, że w przypadku próbek odizolowanych od siebie podczas testu, odporność ko-

rozyjna zgrzeiny jest istotnie większa niż strefy wpływu ciepła blisko materiału rodzi-

mego (próbki 3A i 3R wykazały ubytek masy większy o rząd wielkości niż próbka 0).

W przypadku próbek elektrycznie odizolowanych od siebie podczas testu, spadek masy

jest większy po stronie spływu niż po stronie natarcia, co potwierdza wniosek

z klasyfikacji powierzchni wg ASTM G34-01, o szybszej korozji obszarów złącza po

stronie spływu. Nie można jednak wyciągnąć takiego wniosku w przypadku próbek

połączonych elektrycznie podczas testu korozyjnego. Należy zwrócić uwagę na to, że

warunki korozji złącza są bliższe tym odtworzonym w teście, gdy próbki były połączo-

ne elektrycznie niż, gdy próbki były elektrycznie odizolowane od siebie.

7.8.2. Pomiar chropowatości próbki po teście EXCO Powierzchnia próbki po teście korozyjnym EXCO była zróżnicowana pod

względem ilości i wielkości wżerów. Stąd próbkę poddano badaniom chropowatości

powierzchni. Na rys. 7.8.5 pokazano wykres parametru określającego chropowatość –

parametru Ra (średnie arytmetyczne odchylenie profilu od linii średniej) mierzonego

wzdłuż linii w poprzek próbki.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

104

Rys.7.8.5. Średnie arytmetyczne odchylenie profilu chropowatości powierzchni próbki po teście EXCO.

Wykres ujawnia miejsca na próbce o największej chropowatości. Maksima

profilu chropowatości pojawiają się w odległości 18 mm od środka zgrzeiny, czyli na

granicy strefy cieplno-plastycznej i strefy wpływu ciepła. Parametr Ra w zgrzeinie nie

przekracza 10 µm, natomiast na granicy SCP i SWC osiąga wartość nawet 50 µm, po

stronie spływu. Na rysunku zaobserwowano również różnice pomiędzy chropowatością

powierzchni materiału rodzimego a zgrzeiny. Zgrzeina wykazuje dużo mniejszą

chropowatość powierzchni. W samej zgrzeinie widoczny jest wzrost chropowatosci od

2 µm po stronie natarcia do 10 µm po stronie spływu.

7.8.3. Badania elektrochemiczne Badaniom elektrochemicznym poddano próbki ze zgrzeiną, strefy cieplno-

plastycznej po stronie natarcia i spływu oraz strefy wpływu ciepła po stronie spływu. W

trakcie badań elektrochemicznych określono potencjał spoczynkowy OCP. Czas pomia-

ru wynosił 10 min. Zmiany potencjału poszczególnych próbek w czasie pomiaru zesta-

wiono na rys. 7.8.6, natomiast wyniki pomiaru potencjału spoczynkowego poszczegól-

nych próbek zebrano w tab. 7.8.2. Wszystkie próbki posiadają zbliżone wartości poten-

cjału spoczynkowego.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

105

Rys.7.8.6. Zmiany potencjału poszczególnych próbek podczas pomiaru.

Tablica 7.8.3. Wartości potencjału spoczynkowego poszczególnych próbek

Próbka Obszar Potencjał spoczynkowy OCP

[V]

1A SCP po stronie natarcia -0,769

0 zgrzeina -0,794

1R SCP po stronie spływu -0,781

3R SWC po stronie spływu -0,746

Dla każdej z próbek wyznaczono krzywe potencjodynamiczne, pokazane na rysunku

7.8.7. Krzywe te (tzw. krzywe Evansa) opisują zmiany potencjałów na obu elektrodach

ogniwa korozyjnego. W układzie potencjał odpowiedniej elektrody – logarytm z prądu

ogniwa przedstawione są linie polaryzacji – polaryzacji anodowej i katodowej. Na ich

podstawie wyznaczono potencjały korozyjne i prąd korozyjny. Potencjał korozyjny Ekor

to potencjał, przy którym prędkości reakcji katodowej i anodowej są sobie równe (punkt

przecięcia linii polaryzacji katodowej z linią polaryzacji anodowej). Natomiast prąd

korozyjny Ikor to prąd odpowiadający temu punktowi. Wyniki zebrano w tablicy 7.8.3.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

106

Rys. 7.8.7. Krzywe potencjodynamiczne vs. Ag/AgCl dla próbek z poszczególnych ob-szarów a) SCP po stronie natarcia – 1A; b) zgrzeina – 0; c) SCP po stronie spływu – 1R; d) SWC po stronie spływu – 3R.

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

107

Tablica 7.8.3. Wartości potencjału i natężenia prądu korozyjnego.

Próbka Obszar Ekor [V] I kor [A/cm2]

1A SCP po stronie natarcia -0,911 2,708·10-4 0 zgrzeina -0,885 3,339·10-4

1R SCP po stronie spływu -0,901 0,994·10-4 3R SWC po stronie spływu -0,725 3,997·10-3

Próbki z obszaru zgrzeiny oraz SCP (próbki 0, 1A i 1R) cechują się podobnym

poziomem gęstości prądu korozyjnego i zbliżonymi wartościami potencjałów korozyj-

nych (∼ 0.9 V). Świadczy to o podobnej odporności korozyjnej w warunkach pomiaru.

Na początku gałęzi anodowej krzywych potencjodynamicznych (rys. 7.8.7) zaznacza się

obszar pasywny, związany z powierzchniowymi tlenkami, a bezpośrednio przed obsza-

rem korozyjnym, przegięcie na krzywej związane jest z rozkładem tlenków – jest to

typowe zachowanie przy kierunku pomiaru od potencjału anodowego do katodowego.

Według badań elektrochemicznych znacznie niższą odporność korozyjną posiada prób-

ka z SWC (próbka 3R). Próbka ta wykazuje natężenie prądu korozyjnego o rząd wiel-

kości większe w porównaniu z pozostałymi próbkami. Również potencjał korozyjny

próbki 3R jest o ok. 20% większy niż potencjał korozyjny pozostałych próbek. Należy

jednak zauważyć, że w przypadku próbki 3R ilościowe parametry odporności korozyj-

nej mogą być znacznie mniej dokładne niż w przypadku pozostałych próbek ze względu

na wystąpienie obszaru dyfuzyjnego w obrębie gałęzi katodowej, jak i znacznie rozcią-

gniętą gałąź anodową (rys. 7.8.7d).

7.8.4. Zestawienie wyników testów korozyjnych zgrzeiny w stanie „dostawy”

W tablicy 7.8.4 zestawiono stopień korozji warstwowej określony zgodnie z nor-

mą ASTM, średnie straty masy na jednostkę powierzchni dla każdego z przebadanych

obszarów, chropowatość powierzchni danego obszaru po teście EXCO oraz wartości

potencjału korozyjnego dla wybranych próbek. Wyniki analizy ubytku masy oraz chro-

powatość powierzchni są zgodne z oceną korozji według normy ASTM. Niższe poten-

cjały korozyjne w strefie cieplno-plastycznej potwierdzają również te obserwacje. Jak

wynika z wcześniejszych rysunków (7.8.1, 7.8.4 i 7.8.5) i tablicy 7.8.4, poszczególne

strefy złącza różnią się odpornością na korozję. Nasilenie korozji pojawia się w strefie

cieplno-plastycznej, w obszarze sąsiadującym ze strefą wpływu ciepła. Strefa spływu

ciepła przy granicy z materiałem rodzimym wykazuje bardzo dobrą odporność korozyj-

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

108

ną, podobnie jak zgrzeina. Natomiast zgrzeina jest bardziej odporna na korozję niż ma-

teriał rodzimy.

Tablica 7.8.4. Zestawienie wyników przeprowadzonych testów korozyjnych. Próbka Kategoria

EXCO Ubytek masy,

[mg/cm2] Chropowatość,

Ra [µm] Potencjał, Ekor [V]

Materiał rodzimy

EB – 25 –

3A EA 0,7 5 –

2A EB 9,5 20 –

1A EC 13,1 35 -0,911

0 EA 0,6 7 -0,885

1R EC 10,4 42 -0,901

2R EB 1,7 20 –

3R EA 0,6 15 -0,725

7.8.5. Test EXCO złącza po obróbce cieplnej Test EXCO przeprowadzono także na złączu po obróbce cieplnej. Obróbka ciepl-

na polegająca na przesycaniu i dwustopniowym starzeniu spowodowała największy

wzrost własności wytrzymałościowych, stąd spodziewano się również polepszenia wła-

sności korozyjnych. Na rysunku 7.8.8 przedstawiono wyniki testu EXCO próbki ze złą-

czem po przesycaniu i dwustopniowym starzeniu.

Rys.7.8.8. Próbka po obróbce cieplnej po teście korozyjnym.

Na próbce obrobionej cieplnie po teście EXCO wyraźnie zauważalny jest obszar

zgrzeiny. Jednak trudno wyróżnić pozostałe charakterystyczne strefy FSW.

Na powierzchni próbki obserwujemy niewielkie wżery, równomiernie rozmieszczone.

Obszar zgrzeiny wizualnie wyróżnia się na zamieszczonym zdjęciu, ale od pozostałej

części złącza różni się tylko ilością wżerów, która jest znikoma. Świadczy to o bardzo

Wyniki badań

_____________________________________________________________________________

109

dobrej odporności korozyjnej zgrzieny. Według klasyfikacji EXCO odporność

korozyjną całej próbki można określić kategorią EA.

Dyskusja wyników

_____________________________________________________________________________

110

8. Dyskusja wyników

8.1. Wpływ procesu zgrzewania tarciowego z mieszaniem materiału zgrzeiny na

jakość złącza

Jakość złącz FSW zależy od zastosowanych parametrów procesu, tj. prędkości ob-

rotowej narzędzia, prędkości zgrzewania oraz siły nacisku [06Ada, 09Thr]. W pracy

badaniom poddano złącza wykonane z różną prędkością obrotową; prędkość zgrzewa-

nia oraz siła nacisku były stałe. Wszystkie zastosowane prędkości obrotowe narzędzia

(175, 225, 250, 300, 350 i 400 obr/min) pozwoliły na uzyskanie jednolitych złącz. Wraz

ze wzrostem prędkości obrotowej narzędzia zaobserwowano jedynie zmianę budowy

i kształtu zgrzeiny. Dla najmniejszej badanej prędkości 175 obr/min zgrzeina jest węż-

sza i różni się kształtem od zgrzein wykonanych przy większych prędkościach. Spowo-

dowane jest to tym, że przy małej prędkości powstaje mniej ciepła, a dominującą rolę

w procesie zgrzewania pełni trzpień. Wraz ze wzrostem prędkości obrotowej narzędzia

powstające ciepło jest wynikiem działania zarówno trzpienia jak i kołnierza. Na makro-

fotografiach złącz (rys. 7.1.2) wykonanych z prędkościami większymi od 225 obr/min

wyraźnie widać poszerzenie zgrzeiny tuż przy powierzchni, czego nie można zauważyć

dla prędkości 175 obr/min. Proces FSW zachodzi bez udziału fazy ciekłej, z tego powo-

du jedynymi potencjalnymi defektami złącz FSW mogą być: pustki czy nieciągłości.

Wady te związane są z przepływem materiału podczas zgrzewania [06Che, 07Pie,

08Bal]. Natomiast przepływ materiału związany jest z parametrami procesu, tj. prędko-

ścią zgrzewania, prędkością obrotową narzędzia, siłą nacisku. W przypadku badanych

złącz nie zaobserwowano żadnych rodzajów wad. Parametry procesu zostały prawi-

dłowo dobrane.

Charakterystyczną cechą złącz jest struktura „pierścieni cebuli”, najczęściej obec-

na w jądrze zgrzeiny [01Sat, 02Sut, 05Mis, 07Dym, 07Mis]. W przypadku zgrzein sto-

pów 7136 nie zaobserwowano charakterystycznego jądra, ale zauważalna jest struktura

„pierścieni cebuli” (rys. 7.1.2). Wraz ze wzrostem prędkości obrotowej narzędzia, taka

struktura w zgrzeinie staje się wyraźniejsza. Przyczyny powstawania "pierścieni cebuli"

nie są dokładnie znane. Wiadomo, że są związane ze skomplikowanym płynięciem ma-

teriału podczas procesu. Jedna z teorii podkreśla wpływ generowanego ciepła podczas

procesu na obecność wspomnianej struktury [99Bia]. Natomiast wielkość generowane-

go ciepła wynika z parametrów procesu. Jako wskaźnik ilości generowanego ciepła

można przyjąć stosunek prędkości obrotowej do prędkości zgrzewania. Zastosowanie

Dyskusja wyników

_____________________________________________________________________________

111

takiego wskaźnika potwierdził jako trafne Krishnan [02Kri], który wykazał, że gdy

prędkość obrotowa narzędzia była większa, a prędkość zgrzewania mniejsza, to pier-

ścienie nie tworzyły się. Analizowane w pracy złącza, jak już wspomniano, różnią się

jedynie prędkością obrotową, a prędkość zgrzewania była stała. Stąd stosunek prędkości

obrotowej do prędkości zgrzewania był wyższy dla złącz zgrzewanych z wyższą pręd-

kością obrotową. Zatem jasne jest, że więcej ciepła wytworzyło się w złączu wykona-

nym z większą prędkością obrotową. Więcej wprowadzonego ciepła może spowodować

burzliwy przepływ materiału wokół trzpienia narzędzia z powodu nadmiaru uplastycz-

nionego materiału pod kołnierzem i w ten sposób powoduje powstanie niejednorodnej

mikrostruktury zgrzeiny, np. w postaci "pierścieni cebuli". Z wielu prac [00Leo, 00Nor,

03Su] wynika , że za tworzenie się takiej struktury odpowiedzialny jest przepływ mate-

riału wraz z niejednorodnym rozmieszczeniem dużych międzymetalicznych cząstek,

który z kolei jest zależny od kształtu narzędzia, prędkości obrotowej i prędkości zgrze-

wania.

8.2. Korelacja własności mechanicznych z mikrostrukturą złącza FSW

Otrzymane wyniki własności mechanicznych złącza można bezpośrednio odnieść

do jego mikrostruktury, a dokładnie do obecności różniących się mikrostrukturą stref

złącza. Własności mechaniczne wyraźnie odzwierciedlają mikrostrukturę zgrzeiny

i sąsiadujących z nią stref, wywołanych przez odkształcenie powiązane z cyklami ciepl-

nymi pojawiającymi się podczas procesu. Poprzeczne profile twardości są istotnym po-

czątkowym punktem do interpretacji zmian pojawiających się podczas zgrzewania.

Wszystkie krzywe twardości mają charakterystyczny dla FSW kształt „litery W”

(rys. 7.2.1). Taki kształt rozkładu twardości na przekroju złącza obserwowany jest w

większości stopów aluminium obrabianych cieplnie [00Jat, 02Hei, 02Sat, 03Has,

05Rey, 05Yan, 07Dym]. Na podstawie profili twardości można wyróżnić poszczególne

strefy złącza. Otrzymane złącza FSW charakteryzują się typową dla FSW zmianą mi-

krostruktury na przekroju złącza [05Dut, 05Mis, 06Mro1, 07Mis, 09Thr, 10Mro]. Wy-

różniono charakterystyczne obszary złącza, tj. zgrzeinę, strefę cieplno-plastyczną oraz

strefę wpływu ciepła (rys. 7.1.3). Zmiany mikrostruktury wynikają z różnej cieplno-

plastycznej historii poszczególnych obszarów. Zgrzeina poddana jest znacznemu od-

kształceniu plastycznemu połączonemu z fizycznym przepływem materiału wokół

trzpienia (mieszaniem) i istotnemu wzrostowi temperatury. Charakterystyczną cechą

zgrzeiny jest jej drobnoziarnista struktura (rys. 7.4.6). Ziarna w zgrzeinie są równo-

Dyskusja wyników

_____________________________________________________________________________

112

osiowe o rozmiarze do 6 mikrometrów (rys. 7.6.5). Dominują tu granice szerokokątowe

i mała gęstość dyslokacji [98Mah, 99Str, 99Sve, 03Su, 09Thr]. Na podstawie tych ob-

serwacji można wywnioskować, że zgrzeina składa się z zrekrystalizowanych ziaren.

Jednoczesna dynamiczna rekrystalizacja i ponowne wydzielanie cząstek drugiej fazy są

odpowiedzialne za tworzenie się drobnoziarnistej struktury w zgrzeinie. Tworzą się

podziarna, które następnie rozrastają się i w rezultacie powstają szerokokątowe granice

ziaren. Na hamowanie rozrostu ziarna wpływa obecność dyspersyjnych cząstek Al3Zr

w mikrostrukturze stopu 7136. Podstruktura dyslokacyjna, która tworzy się podczas

zgrzewania z powodu silnego odkształcenia zanika gdy temperatura rośnie. Rhodes

[03Rho] stwierdził, że za ostateczne zrekrystalizowane ziarno zgrzeiny z małą ilością

dyslokacji odpowiedzialny jest rozrost ziarna, które powstało w wyniku zarodkowania

podczas rekrystalizacji dynamicznej. Bardzo prawdopodobne jest również, że obecne

podczas zgrzewania odkształcenie przyczynia się do procesu zdrowienia przed rekrysta-

lizacją. Teorie te częściowo wyjaśniają małą gęstość dyslokacji w ziarnach zgrzeiny.

Jednakże gęstość dyslokacji nie we wszystkich ziarnach jest jednakowa. W niektórych

ziarnach ilość dyslokacji jest bardzo mała, w innych większa. Różnice w gęstości dys-

lokacji w ziarnach mogą być związane z parametrami procesu [99Sat].

Zgrzeina zawiera dynamicznie zrekrystalizowane ziarno natomiast sąsiednia stre-

fa cieplno-plastyczna charakteryzuje się odkształconymi podziarnami oddzielonymi od

siebie granicami wąsko kątowymi (rys. 7.6.6). Wydłużone i większe ziarna w SCP

(rys. 7.4.10) przypuszczalnie spowodowane są niższą temperaturą i niewystarczającą

wielkością odkształcenia potrzebnego do rozpoczęcia rekrystalizacji. Obszary w naj-

bliższym sąsiedztwie zgrzeiny poddawane są znacznemu odkształceniu, jednak materiał

w tej strefie nie jest mieszany. Strefę tę charakteryzuje gradient obecnego tu odkształ-

cenia, jak również gradient temperatury. To wywiera wpływ na mikrostrukturę – wy-

dłużone ziarna zawierające dużą gęstość dyslokacji. Względnie duża gęstość dyslokacji

potwierdza znaczącą aktywność dyslokacyjną w tym obszarze. W obszarze tym mogła

zajść częściowa rekrystalizacja, a powstawanie granic wąskokątowych jest skutkiem

procesu zdrowienia.

Strefa wpływu ciepła to obszar, w którym odkształcenie plastyczne nie występuje.

Na mikrostrukturę ma tu wpływ tylko temperatura. W SWC ziarna są duże (rys. 7.4.11),

wskazując, że wzrost temperatury przyczynia się do rozrostu ziarna lub nawet rekrysta-

lizacji wtórnej.

Dyskusja wyników

_____________________________________________________________________________

113

Mikrostruktura materiału rodzimego zawiera bardzo drobne wydzielenia faz typu

η’− Mg(Zn,Cu,Al)2, η − MgZn2 oraz Al3Zr. Układ równowagi fazowej stopu o skła-

dzie bardzo zbliżonym (8% Zn, 2% Cu, 0,3% Zr i 0 − 8% Mg) do składu stopu 7136

przedstawiono w załączniku 1. Proces FSW wpływa nie tylko na wielkość ziarna, ale

także na rozmiar wydzieleń. W zgrzeinie panują korzystne warunki dla rekrystalizacji

dynamicznej, a podczas chłodzenia – po przejściu narzędzia – może zajść ponowne wy-

dzielanie drugiej fazy tworząc mikrostrukturę złożoną z drobnego zrekrystalizowanego

ziarna i dwojakiego rodzaju wydzieleń: dużych, rozrośniętych w wyniku koagulacji

oraz drobnych, wydzielonych ponownie. Jednakże z powodu koagulacji (ang. Ostwald

ripening), wydzielenia rozrastają się i przestają wpływać na umocnienie. Wydzielenia

w środku zgrzeiny nie tworzą typowej umacniającej fazy dyspersyjnej – są one większe

niż w strefie wpływu ciepła. Duże wydzielenia w zgrzeinie, o średnicach większych niż

100 nm, zidentyfikowano jako cząstki na osnowie fazy MgZn2 (rys. 7.4.9). Dyfrakcyjną

analizę rentgenowską umożliwił duży rozmiar cząstek w tym obszarze. Obserwacje

SEM pokazały ich równomierne rozłożenie (rys. 7.4.7). W miarę oddalania się od środ-

ka zgrzeiny w stronę materiału rodzimego duże cząstki pojawiają się z mniejszą często-

tliwością i w końcu znajdują się tylko na granicach ziaren. Mikrostruktura zmienia się

w sposób ciągły do strefy, w której odkształcenie plastyczne już nie występuje, czyli do

obszaru SWC. Wzrost temperatury w tej strefie powoduje rozrost ziarna i koagulację

wydzieleń umacniających. Wydzielenia fazy MgZn2 rozrastają się wzdłuż granic ziaren,

co prowadzi do utworzenia wokół granic stref wolnych od wydzieleń. SWC charaktery-

zuje się strefami wolnymi od wydzieleń wokół granic ziaren z dużymi wydzieleniami

na tych granicach. Taka mikrostruktura pojawia się w SWC i jest typowa dla warunków

przestarzenia. W SWC obecne są także wydzielenia fazy bogatej w Cu i Fe (najprawdo-

podobniej Al7Cu3Fe). Obserwowane wydzielenia fazy Al7Cu2Fe w SWC mają różny

kształt, niektóre są w kształcie listew inne sferyczne. Wydzielenia w kształcie listew

rozpuszczają się wraz ze wzrostem temperatury podczas FSW i następnie ponownie

wydzielają i rozrastają do kształtów sferycznych podczas procesów cieplnych [03Su].

Ogromny wpływ procesu FSW na zmiany mikrostrukturalne potwierdziły także

badania tekstury. Płyty użyte do łączenia były wyciskane. Ich tekstura (rys. 7.4.5) jest

zbliżona do typowej tekstury walcowania metali o strukturze regularnej ściennie cen-

trowanej, posiadających dużą wartość energii błędu ułożenia. Łączony materiał nie jest

materiałem w pełni zrekrystalizowanym. Wskazuje na to zarówno tekstura, typu tekstu-

ry odkształcenia, jak i mikrostruktura charakteryzująca się znacznie wydłużonymi ziar-

Dyskusja wyników

_____________________________________________________________________________

114

nami z wyraźnie wytrawionymi liniami płynięcia. Zachowanie charakteru tekstury od-

kształcenia w strefie wpływu ciepła (rys. 7.5.2), wskazuje, że czas działania ciepła

i temperatura wytworzona w tej strefie podczas procesu FSW nie są wystarczające do

pełnej rekrystalizacji tych obszarów. Wpływ na opóźnienie procesu rekrystalizacji ma

obecny w stopie cyrkon. Zauważalne jest prawie dwukrotne zwiększenie maksimum

intensywności tekstury wskazujące na istotne zdrowienie materiału. Zmiany intensyw-

ności składowych wskazują na częściową rekrystalizację materiału, dotyczącą głównie

ziaren o orientacjach tworzących słabsze składowe tekstury odkształcenia. Tekstury

obszarów SWC po obu stronach złącza są takie same, ponieważ w obszarach tych

zmiana tekstury materiału wyjściowego jest wynikiem jedynie procesów cieplnych,

które w skali makroskopowej są symetryczne. W obszarze SCP, skutkiem termopla-

stycznego odkształcenia wywołanego przez proces FSW tekstura wyjściowa ulega

istotnemu osłabieniu (rys. 7.5.2). W zgrzeinie tekstura zanika (rys. 7.5.2). Charaktery-

styczny dla tej tekstury jest brak tak silnych składowych, jakie można było wyróżnić

w teksturze odkształcenia charakterystycznej dla materiału łączonego oraz znaczna ilość

stosunkowo słabych składowych, które można wyróżnić w tych obszarach, a których

udziały objętościowe nie są większe od 4,5% (tab. 7.5.1). Wskazuje to na skompliko-

wany charakter płynięcia materiału w obszarze zgrzeiny FSW. Brak tekstury w zgrze-

inie potwierdza też rozkład granic międzyziarnowych zbliżony do kształtu linii McKen-

zie’ego (rys. 7.6.7c).

Jak już wspomniano dyskutowane zmiany mikrostrukturalne powiązane są z cy-

klami cieplnymi. W celu określenia wielkości temperatury powstającej w poszczegól-

nych obszarach złącza trwają próby stworzenia modelu procesu. W ostatnich latach

wiele prac dotyczących procesu zgrzewania tarciowego z mieszaniem materiału zgrze-

iny skupia się właśnie na stworzeniu modelu procesu. W niektórych pracach starano się

porównać przepływ materiału w strefie zgrzeiny z procesami przeróbki plastycznej, np.

z wyciskaniem, i na tej podstawie zaproponowano model tworzenia się złącza [05Mis].

W szczególności Krishnan [02Kri] oraz Sutton i wsp. [02Sut] wysunęli hipotezę, że

zgrzeina tworzy się wskutek wciskania materiału w strefę złącza podczas każdego obro-

tu narzędzia (dotyczyło to zwłaszcza przypadku tworzenia charakterystycznego jądra

zgrzeiny). Z kolei Seidel i Reynolds [03Sei] zaproponowali model FSW sformułowany

w oparciu o mechanikę płynów. Każdy z tych modeli przewiduje pewne charaktery-

styczne cechy mikrostruktury powstającej podczas FSW, lecz ma też pewne ogranicze-

nia. Hamilton i wsp. [08Ham1, 08Ham2] stworzyli model rozkładu temperatury w ma-

Dyskusja wyników

_____________________________________________________________________________

115

teriale podczas łączenia. Zaproponowany model dotyczył stopów z serii 7xxx, a do-

kładnie stopu 7136, dlatego w oparciu o przewidziane temperatury można było określić

zmiany mikrostruktury związanej z rozpuszczaniem wydzieleń, ich ponownym wydzie-

laniem i ich koagulacją. Wyniki modelu potwierdziły obserwacje mikrostrukturalne.

Według modelu temperatura w zgrzeinie (ok. 314oC) jest wystarczająca do rozpuszcze-

nia i ponownego wydzielenia drugiej fazy. Im dalej od środka zgrzeiny tym temperatura

niższa. (ok. 212oC). Zgodnie z tymi temperaturami, rozpuszczanie i wydzielanie są

ograniczone, więc zmniejsza się ilość dużych cząstek w porównaniu z zgrzeiną. We-

wnątrz SWC, model termiczny przewiduje temperaturę zbliżoną do temperatury starze-

nia stopu 7136-T76. Stąd faza umacniająca rozrasta się, bez rozpuszczania i ponownego

wydzielania.

Obserwacje mikrostruktury mogą uzasadnić zachowanie mechaniczne zgrzewa-

nych tarciowo stopów. Zadziwiająco dobrą plastyczność zgrzeiny można wyjaśnić

przez w pełni zrekrystalizowaną strukturę i przez duże cząstki drugiej fazy, które nie

stanowią mocnej przeszkody dla przemieszczających się dyslokacji podczas odkształ-

cenia. Próbki wytrzymałościowe ze zgrzeiny wykazują także wyższą granicę plastycz-

ności i wyższą wytrzymałość na rozciąganie w porównaniu z próbkami z przekroju po-

przecznego złącza. To sugeruje, że najbardziej podatna na uszkodzenia część zgrzanego

materiału jest na zewnątrz zgrzeiny, po stronie spływu, gdzie wartości twardości są naj-

niższe i gdzie następuje zerwanie próbki. Pękanie próbek po stronie spływu podczas

próby rozciągania jest częstym zjawiskiem, które było wielokrotnie dyskutowane

w pracach dotyczących połączeń FSW stopów aluminium [98Mah, 01Sat2, 07Dym].

Częściowe wyjaśnienie takiego zachowania może leżeć w różnym rozkładzie szeroko

i wąskokątowych granic ziaren po stronie natarcia i spływu. Po stronie spływu gęstość

granic ziaren wąskokątowych jest wyższa. To może ułatwiać proces odkształcenia

i w ten sposób przyczyniać się do spadku twardości.

W pracy uzyskano ciekawe wyniki własności mechanicznych starzonych natural-

nie (przez okres 3 lat) złącz FSW. Wyniki pomiaru twardości i próby rozciągania wska-

zują, że bezpośrednio po zgrzewaniu powstaje przesycony roztwór, który podlega sta-

rzeniu. Własności mechaniczne złącz po starzeniu naturalnym ulegają wzrostowi

(rys. 7.7.2 i tab. 7.7.2) [03Lit, 03Nel, 10Ful].

W celu polepszenia własności złącz podejmowane są próby zastosowania różnego

rodzaju obróbki cieplnej po procesie zgrzewania [98Mah, 00Jat, 00Mag, 03Li]. W pra-

cy podjęto próbę polepszenia własności złącz FSW poprzez zastosowanie obróbki

Dyskusja wyników

_____________________________________________________________________________

116

cieplnej. Zaproponowano przesycanie, starzenie w temperaturze 121oC przez 24 h, sta-

rzenie 159 oC przez 9 h oraz ich kombinacje. Najlepsze efekty uzyskano dzięki wyko-

naniu standardowej obróbki cieplnej badanego stopu (T76), polegającej na przesycaniu

i dwustopniowym starzeniu. Własności złącza polepszają się, osiągając takie same wła-

sności jak materiał rodzimy. Zastosowanie samego starzenia pozwala na wyrównanie

twardości na całym przekroju zgrzeiny. Twardość materiału rodzimego spada wtedy do

poziomu twardości zgrzeiny.

8.3. Odporność korozyjna złącza FSW a jego mikrostruktura

W większości przypadków własności korozyjne stopów aluminium związane są

z ich mikrostrukturą. Obecność szerokich stref wolnych od wydzieleń i dużych wydzie-

leń na granicach ziaren przyczynia się do korozji. Podczas procesu FSW materiał pod-

dawany jest intensywnemu odkształceniu plastycznemu w podwyższonej temperaturze.

Wynikiem tego jest zmiana mikrostruktury. Obecne w stopie cząstki ulegają zarówno

koagulacji jak i rozpuszczaniu. Im dalej od zgrzeiny tym odkształcenie jest mniejsze,

a temperatura niższa. Duże cząstki wydzielają się na granicach ziaren, wzdłuż których

powstają strefy wolne od wydzieleń. W związku z tym możemy spodziewać się różnych

własności korozyjnych na przekroju złącza FSW.

Już najprostszy test korozyjny polegający na zanurzeniu próbki w roztworze wy-

kazuje różnorodność własności korozyjnych złącza. Związek pomiędzy odpornością

korozyjną a mikrostrukturą złącza potwierdziły obserwacje mikroskopowe.

Mikrostruktura zgrzeiny charakteryzowana jest przez duże wydzielenia typu

MgZn2 równomiernie rozmieszczone wewnątrz ziaren. Stąd zgrzeina wykazuje dobrą

odporność korozyjną. Natomiast mikrostruktura granicy strefy cieplno-plastycznej i stre-

fy wpływu ciepła, ze względu na niższą temperaturę i mniejsze odkształcenie, charakte-

ryzuje się dużą gęstością małych cząstek drugiej fazy wewnątrz ziaren, większymi

cząstkami na granicach ziaren oraz szerokimi strefami wolnymi od wydzieleń wzdłuż

granic ziaren. Pomiędzy strefami wolnymi od wydzieleń a wnętrzami ziaren powstaje

ogniwo galwaniczne. Stąd odporność korozyjna w strefie cieplno-plastycznej w pobliżu

strefy wpływu ciepła jest bardzo mała.

Strefa wpływu ciepła dalej od środka zgrzeiny wykazuje dobrą odporność na ko-

rozję warstwową, a jak wynika z literatury [08Pag, 07Mis] jej mikrostruktura odpowia-

da obróbce T73. Materiał po obróbce T73 wykazuje znaczną odporność na pękanie

korozyjno-naprężeniowe [84Hat, 96Pol].

Dyskusja wyników

_____________________________________________________________________________

117

Tak duża odporność korozyjna zgrzeiny może wynikać z bardziej jednorodnej

mikrostruktury, co wydaje się potwierdzać możliwość rozpuszczania się wydzieleń

w wyniku ciepła generowanego w trakcie łączenia, na co również wskazywały wyniki

badań mechanicznych. Należy również zauważyć, że w przypadku próbek odizolowa-

nych od siebie podczas testu, odporność korozyjna zgrzeiny jest istotnie większa niż

materiału rodzimego (próbki 3A i 3R wykazały ubytek masy większy o rząd wielkości

niż próbka 0). Jest to zgodne z wynikami badań elektrochemicznych, które również

wskazywały o rząd wielkości mniejszy prąd korozyjny próbki pobranej ze zgrzeiny niż

próbki materiału rodzimego. Należy jednak zauważyć, że różnice ubytków odpowied-

nich próbek z zestawu próbek połączonych elektrycznie podczas testu, nie są aż tak

istotne. Wynik ten wskazuje na ograniczoną przydatność klasycznych badań elektro-

chemicznych do oceny odporności korozyjnej łączonych blach.

Przeprowadzenie dwustopniowej obróbki cieplnej (T76) złącza FSW przyczynia

się do zaniku poszczególnych stref. Stąd złącze FSW po obróbce T76 wykazuje bardzo

dobrą odporność korozyjną na całym przekroju.

Podsumowanie i wnioski końcowe

_____________________________________________________________________________

118

9. Podsumowanie i wnioski końcowe

1. Zgrzewanie tarciowe z mieszaniem materiału spoiny jest odpowiednią techniką

łączenia stopów Al−Zn−Mg−Cu. Otrzymane złącza charakteryzują się jedno-

rodną mikrostrukturą oraz dobrą jakością. Złącza FSW posiadają wysokie wła-

sności mechaniczne (Rm = 478 MPa, R0,2 = 362 MPa, HV= 160).

2. Wykonane badania złącz wytworzonych przy różnych prędkościach obrotowych

narzędzia (175, 225, 250, 300, 350 i 400 obr/min) wykazały, że odpowiednią ja-

kość złącz zarówno pod względem mikrostruktury jak i własności można uzy-

skać przy stosunkowo dużym zakresie parametrów procesu. Zastosowane w pra-

cy prędkości obrotowe narzędzia podczas procesu zgrzewania nie miały istotne-

go wpływu na jakość zgrzeiny. Wszystkie użyte prędkości pozwoliły na uzyska-

nie jednorodnych złącz bez widocznych wad ze zbliżonymi własnościami me-

chanicznymi; największą efektywność złącza odnotowano dla prędkości 350

obr/min (ok. 74%).

3. Pękanie próbek wytrzymałościowych ze złączem w stanie „dostawy” zawsze na-

stępuje po stronie spływu, w miejscu gdzie pojawia się minimum twardości

(SWC przy granicy z SCP).

4. Istnieje różnica w odkształceniu i przepływie materiału po stronach natarcia

i spływu. Potwierdzają to obserwacje mikrostrukturalne, badania tekstury oraz

pomiary twardości, a także różnice w intensywności korozji pomiędzy stronami

złącza. Strefa spływu wykazuje mniejszą twardość i mniejszą odporność koro-

zyjną.

5. Zgrzeina wykazuje jednorodną drobnoziarnistą mikrostrukturę, bez wyraźnego

jądra.

6. Poszczególne strefy złącza stopu 7136-T76 wykonanego metodą FSW charakte-

ryzują się różnymi własnościami korozyjnymi. Odporność na korozję związana

jest z różnicami mikrostrukturalnymi stref złącza. Korozji sprzyjają wydzielenia

na granicach ziaren oraz otaczające granice strefy wolne od wydzieleń.

7. Obróbka cieplna zastosowana po zgrzewaniu polepsza własności mechaniczne

złącza.

Załącznik 1

_____________________________________________________________________________

119

Zał. 1. Pseudopodwójny układ równowagi fazowej stopu aluminium Al−Zn−Mg−Cu−Zr o składzie zbliżonym do składu stopu 7136 (8% Zn, 2% Cu, 0,3% Zr ) [04Rok].

Literatura

_____________________________________________________________________________

120

10. Literatura

[49Sch] Schulz L.G.: A Direct Method of Determining Preferred Orientation of a Flat

Reflection Sample Using a Geiger Counter X-Ray Spectrometer; Journal of Applied

Physics, 20, 1949, str. 1030.

[58McK] McKenzie J.K.: Second paper on statistics associated with the random

disorientation of cubes; Biometrika, 45, 1958, str. 229.

[63Orm] Orman M., Golian A.: Korozja aluminium i jego stopów; Wydawnictwo

„Śląsk”, Katowice 1963.

[76Mon] Mondolfo L.F.: Aluminum alloys: structure and properties; Butterworths,

Londyn 1976.

[82Spa] Spangler G.E., Ashton R.F., Thompson D.S.: Advances in Aircraft Alloys

Technology and Fabrication Practise; Aluminum Transformation Technology in 1981;

1982, str. 483.

[84Hat] Hatch J.E.: Aluminum: Properties and Physical Metallurgy; Metals Park, OH,

ASM International 1984.

[86Paw] Pawlik K.: Determination of the Orientation Distribution Function from Pole

Figures in Arbitrarily Defined Cells; Physica Status Solidi, 134, 1986, str. 477.

[86San] Sanders R. E.: Proceedings of International Conference on Aluminum Alloys –

Physical And Mechanical Properties; Charlottesville, Virginia, Engineering Materials

Advisory Services, Warley, U.K. 1986, str. 1941.

[91Tho] Thomas W.M., Nicholas E.D., Needham J.C., Murch M.G., Temple-Smith P.,

Dawes C.J.: Friction stir butt welding; European Patent Specification 06 15 480 B1,

1991.

[91Wag] Wagner J.A., Shenoy R.N.: The effect of copper, chromium, and zirconium on

the microstructure and mechanical properties of Al-Zn-Mg-Cu alloys; Metallurgical &

Materials Transactions A, 22, 1991, str. 2809.

[93Lan] Lancaster J.F.: Metallurgy of welding; Chapman&Hall, Londyn 1993, str. 298.

[94Eaa] Strona European Aluminium Association (EAA): Training In Aluminium

Application Technologies (TALAT): Weldability: www.eaa.net; 1994.

[95Ash] Ashby M.F., Jones D.R.H.: Materiały inżynierskie; WNT, Warszawa 1995.

[95Daw] Dawes C., Thomas W.: Friction stir joining of aluminum alloys; TWI Bulletin

6, listopad/grudzień, 1995, str. 124.

[96Pol] Polmear I.J.: Light Alloys – Metallurgy of the Light Metals; Halsted Press, 1996.

Literatura

_____________________________________________________________________________

121

[96Prz] Przybyłowicz K.: Metaloznawstwo; WNT, Warszawa 1996.

[96Sta] Starke E.A. Jr, Staley J.T.: Application of modern aluminum alloys to aircraft;

Progress in Aerospace Sciences, 32, 2-3, 1996, str. 131.

[97Thr] Threadgill P.L.: Friction stir welds in aluminium alloys - preliminary

microstructural assessment; TWI Bull., marzec 1997.

[98Mah] Mahoney M.W., Rhodes C.G., Flintoff J.G., Spurling R.A. i Bingel W.H.:

Properties of friction stir welded 7075 T651 aluminium; Metallurgical & Materials

Transactions A, 29, 1998, str. 1955.

[98Mar] Martin J.W.: Precipitation Hardening; Butterworth Heinemann, Oxford 1998.

[98Muk] Mukhopadhyay A.K.: On the Nature of the Bearing Particles Influencing

Hard Anodizing Behavior of AA 7075 Extrusion Products; Metallurgical & Materials


[98Sam] Sampath D., Moldenhauer S. i in.: Latest developments in aluminium materials

for application in fast ferries; Proceedings of the Aluminium 98 Conference, Essen,

Niemcy, 23-24 wrzesień 1998.

[99Bia] Biallas G., Braun R., Dalle Donne C., Staniek G., Kaysser W.A.: Mechanical

properties and corrosion behaviour of friction stir welded 2024-T3; 1st International

Symposium on Friction Stir Welding, Thousand Oaks, CA, USA, czerwiec 1999, TWI.

[99Hon] Honey Ch.: Najnowsze osiągnięcia w zakresie zgrzewania tarciowego; Biule-

tyn Instytutu Spawalnictwa, 5, 1999, str. 77-81.

[99Sat] Sato Y.S., Kokawa H., Enomoto M., Jogan S.: Microstructural evolution of

6063 aluminium during friction stir welding; Metallurgical & Materials Transactions A,

30, 1999, str. 2429-2437.

[99Sti] Stiller K., Warren P.J., Hansen V., Angenete J., Gjonnes J.: Investigation of

precipitation in an Al-Zn-Mg alloy after two-step ageing treatment at 100o and 150oC;

Materials Science and Engineering A, 270, 1999, str. 55.

[99Str] Strangwood M., Berry J.E., Cleugh D.P., Leonard A.J., Threadgill P.L.:

Characterisation of the thermo-mechanical effects on microstructural development in

friction stir welded age hardening aluminium based alloys; 1st International Symposium

on Friction Stir Welding, Thousand Oaks, CA, USA, czerwiec 1999, TWI.

[99Sve] Svensson L.E., Karlsson L.: Microstructure, hardness and fracture in friction

stir welded AA6082; 1st International Symposium on Friction Stir Welding, Thousand

Oaks, CA, USA, czerwiec 1999, TWI.

Literatura

_____________________________________________________________________________

122

[00Jat] Jata K.V., Sankaran K.K. Ruschau J.J.: Friction Stir welding effects on

microstructure and fatique of aluminium alloys 7050-T7451; Metallurgical & Materials


[00Lab] LaboTex. (2000). The Texture Analysis Software, LaboSoft s.c.

[00Leo] Leonard A.J.: Microstructure and Ageing Behaviour of FSWs in Aluminium

Alloys 2014A-T651 and 7075-T651; 2nd International Symposium on FSW, Szwecja,

czerwiec 2000, TWI.

[00Mag] Magnusson L., Kallman L.: Mechanical Properties of Friction Stir Wells In

Thin Sweet of aluminium 2024, 6013 and 7475; 2nd International Symposium on FSW,

Szwecja, czerwiec 2000, TWI.

[00Nor] Norman A.F., Brough I., Prangnell P.B.: High resolution EBSD analysis of the

grain structure in an AA2024 friction stir welds; Materials Science Forum, 331-333,

2000, str. 1713.

[01Ber] Berg L.K., Gjonnes J. Hansen V., Li X.Z., Knutson-Wedel M., Waterloo G.,

Schryvers D., Wallenberg L.R.: GP-zones in Al–Zn–Mg alloys and their role in

artificial aging; Acta Materialia, 49, 2001, str. 3443.

[01Nic] Nicholas E.D., Kallee S.W.: Proces zgrzewania tarciowego z mieszaniem mate-

riału zgrzeiny ma już 10 lat; Biuletyn Instytutu Spawalnictwa, 3, 2001, str. 30.

[01Sat1] Sato Y.S., Park S.H.C., Kokawa H.: Microstructural factors governing

hardness in friction stir welds of solid solution hardened Al alloys; Metallurgical &

Materials Transactions A, 32, 2001, str. 3033.

[01Sat2] Sato Y.S., Kokawa H., Ikeda K., Enomoto M., Jogan S., Hashimoto T.:

Microtexture in the friction stir weld of an aluminum alloy; Metallurgical & Materials


[01Sei] Seidel T.U., Reynolds A.P.: Visualization of the material flow in AA2195

friction stir welds using a marker insert technique; Metallurgical & Materials


[01Wil] Williams S.W.: Welding of Airframes using Friction Stir; Air&Space Europe,

3, 3/4, 2001, str. 64.

[01Xu] Xu S., Deng X., Reynolds A.P., Seidel T.U.: Finite element simulation of

material flow in friction stir welding; Science and Technology of Welding and Joining,

6, 2001, str. 191.

[02Bli] Blicharski M.: Odkształcenie i pękanie, Uczelniane Wydawnictwo Naukowo-

Dydaktyczne, Kraków 2002.

Literatura

_____________________________________________________________________________

123

[02Bra] Braun R., Lityńska-Dobrzyńska L.: Friction stir welding of Al-Cu-Mg-Ag

alloys; Materials Science Forum, 396-402, 2002, str. 1531.

[02Hei] Heinz B., Skrotzki B.: Characterization of a friction-stir-welded aluminum

alloy 6013; Metallurgical and Materials Transactions B, 33, 2002, str. 489.

[02Kri] Krishnan K.N.: On the formation of onion rings in friction stir welds; Materials

Science and Engineering A, 327, 2002, str. 246.

[02Sat] Sato Y., Urata M., Kokawa H.: Parameters controlling microstructure and

hardness during friction stir welding of precipitation hardenable aluminum alloy 6063;

Metallurgical & Materials Transactions A, 33, 3, 2002, str. 625.

[02Sut] Sutton M.A., Yang B.C., Reynolds A.P. and Taylor R.: Microstructural studies

of friction stir welds in 2024-T3 aluminium; Materials Science and Engineering A, 323,

2002, str. 160.

[03Bli] Blicharski M.: Wstęp do inżynierii materiałowej; WNT, Warszawa 2003.

[03Has] Hassan K.A.A., Pragnell P.B., Norman A.F., Price D.A., Williams S.W.: Effect

of welding parameters on nugget zone microstructure and properties in high-strength

aluminium alloy friction stir welds; Science and Technology of Welding and Joining, 8,

4, 2003, str. 257.

[03Kou] Kou S.: Welding Metallurgy, John Wiley&Sons, Inc., USA 2003.

[03Li] Li Z.X., Arbegast W.J., Wilson A.L., Moran J., Liu J.: Post-weld aging of

friction stir welded Al 7249 extrusions; 6th International Trends in Welding Research

Conf, Proceedings, 15-19 kwiecień 2002, ASM International, Materials Park, OH 2003,

str. 312.

[03Lit] Lity ńska L., Braun R., Staniek G., Dalle Donne C., Dutkiewicz J.: TEM study of

the microstructure evolution in a friction stir-welded AlCuMgAg alloy; Materials

Chemistry and Physics, 81, 2003, str. 293.

[03Nel] Nelson T.W., Steel R.J., Arbegast W.J.: In situ thermal studies and post-weld

mechanical properties of friction stir welds in age hardenable aluminium alloys;

Science and Technology of Welding and Joining, 8, 2003, str. 283.

[03Pie1] Pietras A., Zadroga L.: Rozwój metody zgrzewania tarciowego z mieszaniem

materiału zgrzeiny (FSW) i możliwości jej zastosowania; Biuletyn Instytutu Spawalnic-

twa, 5, 2003, str. 148.

[03Pie2] Pietras A., Zadroga L., Łomozik M.: Charakterystyka zgrzeiny utworzonej

metodą zgrzewania z mieszaniem materiału zgrzeiny (FSW); Biuletyn Instytutu Spawal-

nictwa, 47, 2003, str. 34.

Literatura

_____________________________________________________________________________

124

[03Pil] Pilarczyk J.: Poradnik inżyniera. Spawalnictwo. T.1.; WNT, Warszawa 2003.

[03Rho] Rhodes C.G., Mahoney M.W., Bingel W.H. Calabrese M.: Fine-grain

evolution in friction-stir processed 7050 aluminum; Scripta Materialia, 48, 2003, str.

1451.

[03Sei] Seidel T.U., Reynolds A.P.: Two-dimensional friction stir welding process

model based on fluid mechanics, Science and Technology of Welding and Joining, 8,

2003, str. 175.

[03Sta] Starink M.J., Li X.M.: A model for the Electrical Conductivity of Peak-Aged

and Overaged Al-Zn-Mg-Cu Alloys; Metallurgical and Materials Transactions A, 34A,

2003, str. 899.

[03Su] Su J.Q., Nelson T.W., Mishra R., Mahoney M.: Microstructural investigation of

friction stir welded 7050-T651 aluminium; Acta Materialia, 2003, str. 713.

[03Tho] Thomas W. M., Johnson K. I., Wiesner C. S: Friction stir welding – recent

developments in tool and process technologies; Advanced Engineering Materials, 5,

2003, str. 485.

[03Tot] Totten G.E., MacKenzie D.S.: Handbook of Aluminium, in: Physical

Metallurgy And Processes, T. 1; Marcel Dekker, Inc., New York, 2003.

[04Pie] Pietras A.: Możliwości zastosowania metody FSW; Materiały seminaryjne, In-

stytut Spawalnictwa, Gliwice, 2004.

[04Rok] Rokhlin L.L. Dobatkiva T.V., Bochvar N.R., Lysova E.V.: Investigation of

chase equilibria in alloys of the Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Sc system; Journal of Alloys and

Compounds, 367, 2004, str. 10.

[04Roz] Norma PN-EN 10002-1 (ASTM E8): Metale. Próba rozciągania. Część 1: Me-

toda badania w temperaturze otoczenia, 2004.

[04Sob] Sobieszczański J.: Spajanie; Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej,

Warszawa 2004.

[04Sut] Sutton M.A., Yang B., Reynolds A.P., Yan J.H.: Banded Micro-structure in

2024-T351 and 2524-T351 Aluminum Friction Stir Welds Part II. Mechanical

Characterization; Material Science and Engineering A, 364, 2004, str. 66.

[05Ahm] Ahmed N.: New development in advanced welding; Cambridge, CRC Press,

2005.

[05Dut] Dutkiewicz J., Mroczka K., Pietras A.: Microstructure of friction stir welded

7075 aluminum alloy sheets; International Conference ALUMINIUM 2005, Kliczków

12-14 październik 2005.

Literatura

_____________________________________________________________________________

125

[05Lum] Lumrey R.N. Polmear I.J., Morton A.J.: Development of mechanical

properties during secondary aging in aluminium alloys; Materials Science and

Technology, 21, 2005, str. 1025.

[05Mis] Mishra R.S., Ma Z.Y.: Friction stir welding and processing, Materials Science

& Engineering, 50, 2005.

[05Mro] Mroczka K., Pietras A., Dutkiewicz J.: Struktura i właściwości złączy blach

stopu 2017A zgrzewanych metodą FSW, rozdział w monografii Problemy współczesnej

techniki w aspekcie inżynierii i edukacji; Wydawnictwo Instytut Techniki AP im. KEN,

Kraków 2005.

[05Rey] Reynolds A.P., Tang W., Khandkar Z., Khan J.A., Lindner K.: Relationships

between weld parameters, hardness distribution and temperature history in alloy 7050

friction stir welds; Science and Technology of Welding and Joining, 10, 2, 2005, str.

190.

[05Roy] Royset J., Ryum N.: Scandium in aluminium alloys, International Materials

Review 50, 2005, str. 19.

[05Sac] Sacks R.J., Bohnart E.R.: Welding: principle and practice, Boston : McGraw-

Hill, 2005.

[05Yan] Yan J., Suttton M.A. Reynolds A.P.: Process–structure–property relationships

for nugget and heat affected zone regions of AA2524–T351 friction stir welds, Science

and Technology of Welding and Joining, 10, 6, 2005, str. 725.

[06Ada] Adamowski J.: http://www.ithink.pl/artykuly/aktualnosci/nowinki-

technologiczne/friction-stir-welding-8211-przelomowa-metoda-zgrzewania-w-stanie-

stalym-i-jej-zastosowanie-w-przemysle-motoryzacyjnym/, 2006.

[06Bar] Barcellona A., Buffa G., Fratini L., Palmeri D.: On microstructural phenomena

occurring in friction stir welding of aluminium alloys; Journal of Materials Processing

Technology, 177, 2006, str. 340.

[06Bur] Burford D., Widener Ch., Tweedy B.: Advances in Friction Stir Welding for

aerospace applications; Airframer, 14, 2006, str. 3.

[06Che] Chen H.B., Yan K., Lin T., Chen S.B., Jiang C.Y., Zhao Y.: The investigation

of typical welding defects for 5456 aluminum alloy friction stir welds; Materials Science

and Engineering A, 433, 2006, str. 64.

[06Cli] Clinch M.R., Harris S.J., Hepples W., Holroyd N.J.H., Lawday M.J., Noble B.:

Influence of zinc to magnesium ratio and total solute content on the strength and

toughness of 7xxx series alloys; Materials Science Forum, 519-521, 2006, str. 339.

Literatura

_____________________________________________________________________________

126

[06Fan] Fan X., Jiang D., Meng Q., Lai Z. Zhang X.: Characterization of precipitation

microstructure and properties of 7150 aluminium alloy; Materials Science and

Engineering A, 427, 2006, str. 130.

[06Fuj] Fujii H., Cui L., Maeda M., Sato Y.S., Nogi K.: Effect of threads on tool in

friction stir welding of aluminum alloys; Materials Science Forum, 512, 2006, str.389.

[06Liu] Liu J.: Advanced Aluminum and Hybrid Aerostructures for Future Aircraft;

Materials Science Forum, 519-521, 2006, str. 1233.

[06Mro1] Mroczka K., Dutkiewicz J., Pietras A.: Structure and properties of FSW joints

of 2017A aluminium alloy welded at different pin-tool, rozdział w monografii

anglojęzycznej Problems of moderns techniques in aspects of engneering and

education; Wydawnictwo Instytut Techniki AP, Kraków 2006.

[06Mro2] Mroczka K., Pietras A., Dutkiewicz J.: Struktura i właściwości połączeń

kształtowników stopu 2017A spajanych metodą zgrzewania tarciowego FSW; Inżynieria

Materiałowa, 3, 151, 2006, str. 213.

[06Nan] R. Nandan, G. G. Roy, T. J. Lienert, and T. DebRoy: Numerical modelling of

3D plastic flow and heat transfer during friction stir welding of stainless steel; Science

and Technology of Welding and Joining, 11, 2006, str. 526.

[06Pol] Polmear I.: Light Alloys – From Tradicional Alloys to Nanocrystals,

Butterworth-Heinemann, 2006.

[06Tan] Tanaka M., Henon C., Warner T.: Microstructural evolution of a new

aerospace 7xxx alloy during retrogression and re-ageing treatment; Materials Science

Forum, 519-521, 2006, str. 345.

[06Zen] von Zengen K.H.: Aluminium in future cars – A challenge for materials

science; Materials Science Forum, 519-521, 2006, str. 1201.

[07Dym] Dymek S., Hamilton C., Blicharski M.: Microstructure and mechanical

properties of friction stir welded aluminium 6101-T6 extrusions; Inżynieria

Materiałowa; 28, 3–4, 2007, str. 527.

[07Ham] Hamilton C., Dymek S., Blicharski M.: Mechanical properties of {Al 6101-

T6} welds by friction stir welding and metal inert gas welding, Archives of Metallurgy

and Materials, 52, 1, 2007, str. 67.

[07Kor] Norma ASTM G 34. Standard Test Method for Exfoliation Corrosion

Susceptibility in 2XXX and 7XXX Series Aluminum Alloys (EXCO Test), 2007.

[07Lee] Lee W.B., Lee C.Y., Yeon Y.M., Lee J.B., Chae S.C., Jung S.B.: Grain growth

behavior and mechanical properties of the friction stir welded zone of 7055 Al alloy

Literatura

_____________________________________________________________________________

127

followed by post weld heat treatment; Materials Science Forum, 539-543, 2007, str.

4087.

[07Mis] Mishra R.S., Mahoney M.W.: Friction Stir Welding and Processing, ASM

International, Ohio 2007.

[07Nan] Nandan R., Roy G.G., Lienert T.J., DebRoy T.: Three-dimensional heat and

material flow during friction stir welding of mild steel; Acta Materialia, 55, 2007, str.

883.

[07Now] Nowill C.: Investigation of the quench and heating rate sensitivities of

selected 7000 series aluminum alloys; Worcester Polytechnic Institute 2007.

[07Pfe] Pfeifer, T., Skiba J., Różański, M.: Spawanie stopów Al metodą plazmową –

zalety i ograniczenia; Biuletyn Instytutu Spawalnictwa; 3, 2007.

[07Pie] Pietras A., Rams B., Węglowska A.: Zgrzewanie tarciowe metodą FSW stopów

aluminium serii 6000; Archiwum Technologii Maszyn i Automatyzacji, 27, 2007, str.

93.

[07Twa] Norma PN-EN ISO 6507-1: Metale. Pomiar twardości sposobem Vickersa.

Część 1: Metoda badań, 2007.

[08Bal] Balasubramanian V.: Relationship between base metal properties and friction

stir welding process parameters; Materials Science and Engineering A, 480, 2008, str.

397.

[08Bon] Bonarski J.: Programy komputerowe, 1999-2008, prace niepublikowane.

[08Dix] Dixit M., Mishra R.S., Sankaran K.K.: Structure-property correlations in Al

7050 and Al 7055 high-strength aluminum alloys; Materials Science and Engineering A,

478, 2008, str. 163.

[08Ham1] Hamilton C., Dymek S., Sommers A.: Thermal Model of Friction Stir

Welding Applied to Sc-Modified Al-Zn-Mg-Cu Alloy Extrusions; International Journal of

Machine Tools & Manufacture, 48, 2008, str. 1120.

[08Ham2] Hamilton C, Dymek S., Kalemba I., Blicharski M.: Friction stir welding of

aluminium 7136-T76511; Science and Technology of Welding and Joining, 13, 8, 2008,

str. 714.

[08Kum] Kumar K., Kailas S.V.: The role of friction stir welding tool on material flow

and weld formation; Materials Science and Engineering A, 485, 2008, str. 367.

[08Mia] Miara D., Pietras A., Bogucki R.: Własności i budowa strukturalna różnego

typu złączy wykonanych metodą FSW; Biuletyn Instytutu Spawalnictwa, 5, 2008, str.

166.

Literatura

_____________________________________________________________________________

128

[08Nan] Nandan R., DebRoy T., Bhadeshia H.K.D.H.: Recent advances in friction-stir

welding: process, weldment structure and properties; Progress in Materials Science, 53,

2008, str. 980.

[08Pag] Paglia C.S., Buchheit R.G.: A look in the corrosion of aluminum alloy friction

stir welds; Scripta Materialia, 58, 2008, str. 383.

[08Pie] Pietras A., Miara D.: Monitorowanie procesów zgrzewania tarciowego; Biule-

tyn Instytutu Spawalnictwa, 4, 2008, str. 51.

[08Sen] Senkov O.N., Shagiev M.R., Senkova S.V., Miracle D.B.: Precipitation of

Al3(Sc, Zr) particles in an Al-Zn-Mg-Cu-Sc-Zr alloy during conventional solution heat

treatment and this effect on tensile properties; Acta Materialia, 56, 2008, str. 3723.

[08Sta] Starink M.J., Deschamps A., Wang S.C.: The strength of friction stir welded

and friction stir processed aluminium alloys; Scripta Materialia 58, 2008, str. 377.

[08Tas] Tasak E.: Metalurgia spawania, Wydawnictwo JAK, Kraków 2008.

[08Węg] Węglowski M.S., Pietras A., Bogucki R., Węglowska A.: Własności złączy

FSW ze stopów aluminium; Rudy Metale, 53, 11, 2008 nr str. 739.

[09Met] Strona internetowa Świat metali:

http://metale24.pl/swiat_metali/swiat.asp?id=102, grudzień 2009

[09Par] Park K.: Development and analysis of ultrasonic assisted friction stir welding

process; rozprawa doktorska; Uniwersytet w Michigan, 2009.

[09Roy] Strona internetowa bazy danych inżynierskich: http://www.roymech.co.uk,

grudzień 2009.

[09Thr] Threadgill P.L., Leonard A.J., Shercliff H.R. i Withers P.J.: Friction stir

welding of aluminium alloys; International Materials Reviews, 54, 2, 2009.

[10Ajt] Strona internetowa firmy Advanced Joining Technologies (AJT) w USA:

www.ajt-inc.com, 2 marzec 2010.

[10Ful] Fuller C.B., Mahoney M.W., Calabrese M., Micona L.: Evolution of

microstructure and mechanical properties in naturally aged 7050 and 7075 Al friction

stir welds, Materials Science and Engineering A, 527, 2010, str. 2233.

[10Met] Strona internetowa baza wiedzy o metalach: Key to metals:

http://nonferrous.keytometals.com/default.aspx?ID=CheckArticle&NM=180; 5 luty

2010.

[10Mro] Mroczka K., Dutkiewicz J., Pietras A.: Microstructure of friction stir welded

joints of 2017A aluminium alloy sheets; Journal of Microscopy, 237, 2010, str. 521.

Literatura

_____________________________________________________________________________

129

[10Sub] Strona internetowa bazy: SubsTech (Substances&Technologies) - free and

open knowledge source on Materials Engineering: www.substech.com, luty 2010.

[10Twi] Strona internetowa Instytutu Spawalnictwa (The Welding Institute - TWI) w

Cambridge: www.twi.co.uk; 2 marzec 2010.

[10Web] Strona internetowa firmy Webra Industri: http://www.webra.se/News.htm; 14

kwiecień 2010.

ROZPRAWA DOKTORSKA „Mikrostruktura i własności połączeń ...

Documents

Transcript of ROZPRAWA DOKTORSKA „Mikrostruktura i własności połączeń ...