NOWOCZESNE TECHNIKI BADAWCZE W INŻYNIERII …home.agh.edu.pl/~graboska/doc/NTB_w.2_Probki.pdf ·...
Transcript of NOWOCZESNE TECHNIKI BADAWCZE W INŻYNIERII …home.agh.edu.pl/~graboska/doc/NTB_w.2_Probki.pdf ·...
NOWOCZESNE TECHNIKI BADAWCZE W INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ
Beata Grabowska, pok. 84A, Ipgodziny konsultacji: poniedziałki 7.45 - 9.00
http://home.agh.edu.pl/~graboska/
Dobór materiałów
Własności materiału jako kryteria doboru
Klasy kryteriów
Własności
METODYBADAWCZE
Ogólne Względny kosztZapotrzebowanie
Mechaniczne Moduł sprężystościWytrzymałośćOdporność na pękanieWskaźnik zmęczeniowy
Cieplne Przewodniość cieplnaDyfuzyjnośćPojemność cieplnaTemperatura zeszkleniaWspółczynnik rozszerzalnościcieplnejOdporność na udary cieplneOdporność na pełzanie
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Wybór techniki badawczej
POBIERANIE PRÓBEK
TRANSPORT I PRZECHOWYWANIE PRÓBEK
PRZYGOTOWANIE PRÓBEKDO BADAŃ
OBRÓBKA POBRANEJ PRÓBKI
WYKONANIE POMIARU
ANALIZA WYNIKÓW
Wybór techniki badawczej
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Próbka
Próbka ogólna - część partii materiału złożona ze wszystkich próbek pierwotnych pobranych z danej partii;
Próbka złożona sekwencyjnie – próbka powstała na skutek pobierania próbek jednostkowych do jednego pojemnika według ustalonego programu.
Co to jest próbka ? Próbka część materiału, który podlega bezpośrednio badaniu ze względu na daną cechę i na podstawie którego orzeka się o kształtowaniu się wartości tej cechy w całym materiale;
Próbka reprezentatywna – próbka, której struktura pod względem danej cechy nie różni się zasadniczo od struktury całości materiału;
Próbka pierwotna – część partii materiału pobrana jednorazowo z jednego miejsca;
Próbka jednostkowa – część materiału złożona ze wszystkich próbek pierwotnych pobranych z określonego miejsca;
http://www.bazalt.pl/zwietrzelina‐betonolitowa.html
http://inz-bezwykopowa.inzynieria.com
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Próbka do badań – próbka przygotowana z próbki laboratoryjnej, z której pobiera się próbkę analityczną;
Próbka analityczna – część pobrana z próbki laboratoryjnej, przeznaczona w całości do jednego oznaczenia;
Próbka wzorcowa – próbka o dokładnie znanym składzie;
Próbka rozjemcza – próbka mająca na celu ustalenie zawartości składników, których oznaczenia wykonane przez różne laboratoria nie są zgodne; wyniki analizy próbki rozjemczej wykonane w instytucji przyjętej przez zakłady są obowiązujące dla obu stron.
Rodzaje próbek
Próbka laboratoryjna – próbka przygotowana z próbki ogólnej, reprezentująca właściwości materiału przeznaczona do prowadzenia analiz;
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Rodzaje próbek
STAŁE SYPKIE MAZISTE PÓŁCIEKŁE CIEKŁE
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
• Pobrana do badań próba musi odpowiadać materiałowi, z którego została pobrana zarówno pod względem ilościowym, jak i jakościowym;
• Dla danego typu próbki należy stosować techniki pobierania odpadów podane w normach. W normach opisane są również przyrządy do pobierania próbek materiałów sypkich , ciekłych, półciekłych , mazistych;
• Norma Polska regulująca pobieranie i przygotowanie próbek chemicznych PN-68/C-04500;
• Całość materiału należy ocenić na podstawie analizy partii materiału;
• Pobiera się próbki pierwotne w celu ustalenia zakresu stężenia analizowanego składnika.
Pobieranie próbek
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Próbka ogólna, jednostkowa lub pierwotna powinna być
większa im bardziej niejednorodny jest skład produktu!gdyż
większe i bardziej niejednorodne są bryły produktu, mniejsza jest zawartość poszukiwanego składnika
oraz próbka powinna być tym większa im większa jest partia produktu!
Wielkość próbki pierwotnej w zależności od wielkość ziarna:
UWAGA! Objętość próbki pierwotnej produktu ciekłego, półciekłego lub mazistego powinna wynosić co najmniej 100ml.
Pobieranie do analizy ilościowej
Wielkość ziaren lub kawałków[mm]
do 1 1-10 11-50 Ponad 50
Pierwotna próbka (minimum)[g]
100 200 1000 2500
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Masa próbki ogólnej zależy od wielkości partii produktu.
Masa próbki
Wielkość próbki laboratoryjnej zależy od rodzaju i liczby przewidywanych do wykonania badań oraz rodzaju
stosowanych metod analitycznych.
Materiały ciekłe, półciekłe, maziste
Materiały sypkie i w kawałkach
Wielkość partii
Wielkość próbki
Wielkość partii
Wielkość próbki
<8 t8-60 t61-300 t301-500 t
1% całej partii80 kg120 kg160 kg
<4 t4-50 t51-200 t201-300 t
5% całej partii200 kg400 kg600 kg
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Do pobierania próbek pierwotnych należy stosować przyrządyumożliwiające pobór próbki z całej warstwy produktu.
A L E !1. Pobór próbek materiału sproszkowanego i miału.2. Pobór próbek materiałów ciastowatych i półciekłych.3. Pobór próbek cieczy jednorodnej lub cieczy dokładnie wymieszanej4. Pobór próbek ciekłych gromadzonych w pojemnikach.
Pobór próbek pierwotnych
Pobieranie próbki pierwotnej powinno odbywać się możliwie szybko i w takich warunkach, które nie wpływają na właściwości badanego
produktu.
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Sposób składowania Punkt poboru
Bęben zaczopowany z jednej strony
Pobór próbki przez otwór czopowy.
Bęben zaczopowany z boku
Należy położyć bęben na boku z czopemdo góry. Pobór próbki przez otwórczopowy.
Beczka, bęben, kubły, worki, torby
Pobór próbki przez otwór z góry beczek,wiader i tym podobnychpojemników. Pobór próbek przezotwory wsypowe do worków i toreb.Pobór próbek ze środkowegopunktu pojemników po przekątnejnaprzeciwko otworu.
Autocysterna próżniowa
i podobne pojemniki
Pobór próbki przez górny właz.Pobór próbek ze wszystkich innych
włazów.
Zalecane techniki poboru próbek pierwotnych w zależności od sposobu składowania.
Pobór próbek pierwotnych
pobór próbek pyłów,proszków i granulatów zprzesypów grawitacyjnychhttp://www.tessa.eu/Pl
Przenośne automaty do poboru prób ścieków i wód powierzchniowych (samplery przenośne)GLS / 3700 / 6712 firmy TELEDYNE ISCO
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Sposób składowania Punkt poboru
Baseny, doły, laguny Należy podzielić powierzchnię na urojonąsiatkę.
Pobór trzech próbek z jednego oczka siatki:jednej blisko powierzchni, jednej zpołowy głębokości, jednej z dna.
Powtórzyć pobór z każdego oczka sieciwzdłuż całego basenu lub składowiska.
Stos odpadów Pobór próbki przynajmniej z trzech różnychpunktów po przekątnej naprzeciwpunktu wprowadzania odpadów.
Zbiornik magazynowy Pobór próbek od góry poprzez otwórpróbnikowy.
Gleba Podzielić powierzchnię na urojoną siatkę.Pobrać próbkę z każdego oczka.
Zalecane techniki poboru próbek pierwotnych w zależności od sposobu składowania.
Pobór próbek pierwotnych
http://www.jangar.pl/62-pobieranie-probek-i-badania
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
POBIERANIE PRÓBEK DO ANALIZY ILOŚCIOWEJ
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Najprostszym przyrządem do poboru próbek stałych jestłopata.
Najpowszechniej stosowanymi próbnikami do pobieraniapróbek materiałów drobnoziarnistych (do 20mm),granulowanych oraz sproszkowanych są zgłębniki metalowe oróżnych rozwiązaniach konstrukcyjnych.
Próbniki do pobierania próbek materiałów sypkich i wkawałkach (jednorurowe i dwururowe).
Próbniki do pobierania próbek mazistych i ciastowatych.
Próbniki do pobierania próbek ciekłych (czerpaki, batomery).
Próbniki• Próbniki muszą być wykonane z materiału nie oddziałującego z pobieraną
próbką produktu.
• Głównymi czynnikami determinującymi wybór sprzętu do pobieraniapróbek stałych są: granulacja, ilość produktu, a także to, czy produktznajduje się w spoczynku, czy w ruchu.
Próbniki rdzeniowe (przelotowe) typuRKS służą do pobierania próbekgruntu wysokiej jakości.http://szkurlat.pl
Próbniki jednorurowe do poboru próbek materiałów sypkich
Składają się z otwartej metalowej rury, ściętej na jednym końcu pod kątem 45o, z lekko zaokrąglonymi
krawędziami. Na drugim końcu znajduje się
rękojeść zamykająca rurę.
Próbniki jednorurowe
Źródło: Skalmowski K ., Verlag Dashofer 2014
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Próbniki dwururowe do poboru próbek materiałów sypkich
Składają się one z dwóch rur, z których jedna wchodzi w drugą nie pozostawiając szczeliny, ale z możliwością wykonywania ruchów, zarówno obrotowegojak i wzdłużnego.Koniec zewnętrznej rury, zagłębiany w materiał sypki, jest zazwyczaj zakończony lekko zaokrąglonym stożkiem. Koniec wewnętrznej rury jest obcięty, płasko zamknięty i powinien dochodzić do połowystożka. Drugi koniec obu rur posiada uchwyty umożliwijącemanipulację próbnikiem.
Próbniki dwururowe
Źródło: Skalmowski K ., Verlag Dashofer 2014
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Próbniki do pobierania próbek Materiałów mazistych i ciastowatych
Wykonany jest z dwóch połówek rury przeciętej wzdłuż i połączonej zawiasami.Do górnej części obu połówek rury przymocowana jest rączka, umożliwjającą zagłębienie i zamknięcie próbnika.Dolny koniec próbnika ma zakończenie stożkowe. Otwarty próbnik wbija się w materiał, a po osiągnięciu wymaganej głębokości zamyka, obracając go o 180o, a następnie wyciąga.W celu napełnienie próbnika wykonuje się niewielkie obroty w obie strony.
Próbniki do próbek mazistych
Źródło: Skalmowski K ., Verlag Dashofer 2014
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
b) Przyrząd do pobierania próbek wody z dowolnej głębokości:1)linka gumowa,2)wąż gumowy,3)naczynie ołowiane z umieszczonym wewnątrz naczyniem szklanym na próbkę.
Przyrządy do pobierania próbek wody
a) Czerpak Patalasa do pobierania próbek wody:1)sprężyna i zatrzask,2)uchwyt,3)otwór wlotowy.
Źródło: Skalmowski K ., Verlag Dashofer 2014
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Zmniejszanie próbki ogólnej do wielkości próbki laboratoryjnej
• Próbka ogólna w kawałkach zawiera zwykle około 1000kg i przedzmniejszeniem musi być rozdrobniona.
• Kawałki rozbija się na mniejsze, wielkości orzecha włoskiego.
Zmniejszanie próbki
Próbka ogólna musi być możliwie szybko poddanazmniejszeniu do wielkości laboratoryjnej, aby nie zmieniła
zawartości wilgoci lub nie uległ wpływom atmosfery.
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Techniki zmniejszania próbki ogólnej materiałów sypkich:
1. Technika ćwiartkowania.
1. Technika przemiennego sypania dwóch stożków.
1. Technika przesypywania frakcjonowanego.
Techniki zmniejszania próbki
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Proces operacji ćwiartkowania prowadzi do zmniejszenia masy próbki o połowę.
Składa się ona z trzech faz: 1. Faza 1 - usypanie stożka;2. Faza 2 - przekształcanie stożka w placek i jego podział na cztery części;3. Faza 3. – pobranie dwóch ćwiartek do dalszej operacji.
Technika ćwiartkowania
Źródło: Skalmowski K ., Verlag Dashofer 2014
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Proces operacji przemiennego usypywania dwóch stożków jest złożony:
Technika przemiennego usypywania
Technika przesypywania frakcjonowanego jest zmodyfikowaną technikąsypania dwóch stożków.
1. Całą ilość materiału stanowiącą próbkę ogólną przesypuje się na określoną ilość identycznych stosów (frakcji), a następnie w sposób przypadkowy wybiera się jedną z frakcji do dalszej operacji;
2. Całą próbkę ogólną przesypuje się na dwa stosy, przy czym pierwszy stos powstanie z zawartości np. co czwartej łopaty, a stos drugi z zawartości pozostałych łopat; dalszym operacjom będzie poddawany stos pierwszy.
Źródło: Skalmowski K ., Verlag Dashofer 2014Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Oznakowanie pobranych próbek
Etykiety powinny zawierać następujące dane:1. Miejsce poboru próbki,
1. Data, godzina pobrania próbki,
1. Rodzaj wstępnej obróbki,
1. Nazwisko i imię pobierającego próbkę.
http://www.equimed.com.pl
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
PROTOKÓŁ POBORU PRÓBY POWINIEN ZAWIERAĆ:
1. Cel i powód poboru próby, 2. Gmina /miejsce/powiat/zakład, 3. Data/godzina/oznaczenie próby, 4. Osoba pobierająca/firma/stanowisko, 5. Przewidywane substancje szkodliwe, 6. Pochodzenie materiału, 7. Charakterystyka materiału przy pobieraniu:
1. Obecne osoby, spostrzeżenia z poboru próby, 2. Transport, 3. Laboratorium, 4. Wskazówki dla dokonującego analizy, 5. Miejsce/data/podpis.
Protokół
kolor, zapach, konsystencja, homogeniczność/uziarnienie, rodzaj składowania, sposób pobrania próby, rodzaj naczynia na próbkę, wielkość próbki,
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Etapy przygotowania prób odpadów stałych:
Przygotowanie prób do badań
6. Ekstrakcja.
5. Mineralizacja i roztwarzanie
4. Przesiewanie
3. Rozdrabnianie
2. Suszenie termiczne/liofilizacja
1. Wstępne suszenie do stanu powietrznie suchego
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
• Suszenie wstępne w celu usunięcia wilgoci przemijającej.
• Suszenie termiczne w suszarkach elektrycznych w temperaturze 105oC.
• Produkty odpadowe z przemysłówsiarkowego, celulozowo-papierniczego w temp. 70oC.
• Niektóre rodzaje próbek/odpadów metalurgicznych suszy się w temperaturze 200oC (odpady o dużej zawartości chlorków). Odpady metalurgiczne zawierające kwas siarkowy suszy się na łaźni piaskowej w temperaturze 350oC.
Suszenie
Suszarki laboratoryjne z naturalnym/wymuszonym obiegiem powietrza
Suszarka laboratoryjne próżniowehttp://www.arlab.pl/suszarki3.html
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Metoda hermetyczna, w której próbki są izolowane od otoczenia, nie są więc narażone na zabrudzenie, co ma istotne znaczenie przy oznaczaniu zawartości składników śladowych.
LiofilizacjaSposób suszenia materiałów stałych w temperaturze pokojowej lub poniżej zera pod zmniejszonym ciśnieniem.
http://renatazarzycka.pl
Przygotowanie - na tym etapie np. w przypadku owoców, możemy mówić o wstępnym pozbawieniu ich wilgoci lub zwiększeniu ich powierzchni, czyli po prostu o zgniataniu. Wiele owoców jest liofilizowanych w całości. http://www.calinatural.pl/pasteryzacja-a-liofilizacja
Proces ten początkowo był wykorzystywany już podczas II wojny światowej. Polega on na „zimnym suszeniu” i przebiega w czterech fazach.
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Przy rozdrabnianiu próbek należy zachować odpowiednie warunki:1. Rozdrabnianie próbek należy prowadzić w laboratoryjnych urządzeniach
rozdrabniających, odpowiednich do materiału próbki;2. W czasie operacji rozdrabniania skład próbki nie może ulegać zmianie3. Próbki materiałów włóknistych łatwiej jest rozdrabniać w obniżonej
temperaturze.
RozdrabnianieStopień rozdrobnienia powinien byćtym większy, im niższe są zawartościoznaczanego składnika.
W przypadku rozdrabniania próbek do oznaczania składnikówśladowych należy dobrać materiał, z którego wykonane sączęści trące rozdrabniarek, aby próbki nie były narażone nazanieczyszczenie materiałem młynka.
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
RozdrabnianieStopień rozdrobnienia powinien byćtym większy, im niższe są zawartościoznaczanego składnika.
Młyny tarczowe oraz kulowe np. młynekPULVERISETTE z misą porcelanową.
Młyny wibracyjne - schładzanie wciekłym azocie, można rozdrabniaćmateriały włókniste.
Młyny koloidalne – proces mieleniazachodzi na mokro, rozdrabnianiecząstek próbki do wielkościułamków mikrona.
Rozdrabnianie prowadzi się w moździerzach lub młynach.
Rodzaju materiału: Twardy, kruchy, średnio‐twardyMax. uziarnienie początkowe(zależny od rodzaju materiału): 20 mmUziarnienie końcowe: 0,1 – 12 mm
http://www.merazet.pl
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
• Czynność przesiewania ma na celu osiągnięcie jednorodności próbki.
• Do przesiewania używane są sita o znormalizowanych otworach.
• Przy badaniu odpadów zazwyczaj wystarczy stosować sita o wielkości oczek 10 i 0,5 mm.
• Przy oznaczaniu składników śladowych zalecane są wielkości oczek 0,1 mm.
• W celu ujednorodnienia prób o złożonym składzie stosuje się następujące zabiegi:
1. Intensywne mieszanie zmielonej i przesianej próbki bezpośrednio przed wykonaniem odważek,
2. Zastosowanie homogenizatorów laboratoryjnych, najczęściej wibracyjnych.
Przesiewanie
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Roztwarzanie próbek – stosuje się kwasy mineralne HNO3, HCl, H2SO4,woda królewska, HCLO4, HF.
Mineralizacja
polega na zniszczeniu zazwyczaj trudnorozpuszczalnych wwodzie związków organicznych i umożliwieniu przez toprzeprowadzenia do roztworu składników, jakie chcemyoznaczyć.
Mineralizacja powinna zapewnić całkowite utlenieniesubstancji organicznych oraz zapewnić ilościowy odzyskoznaczanych substancji mineralnych.
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Mineralizacja na mokro:Polega na utlenieniu materii organicznej za pomocąkwasów utleniających lub ich mieszanin.Prowadzenie procesu stapiania zależy od właściwiedobranego topnika, od dokładnego sproszkowaniapróbki, dokładnego wymieszania jej z topnikiem orazdoboru odpowiedniego tygla.Prowadzić można mineralizację promieniowaniem UVlub mineralizację kwasami.
Mineralizacja
Mineralizacja na sucho:Polega na wyprażeniu próbki w piecu(poniżej 500oC) po jej poprzednimspopieleniu na palniku gazowym lubpłytce elektrycznej. Mineralną pozostałośćrozpuszcza się w niewielkiej ilości kwasumineralnego i następnie w wodzie.
http://www.donserv.pl/katalog-produktow/piece-do-mineralizacji
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
• wilgoć przemijająca Wp, która jest traconapodczas suszenia na powietrzu osiągającstan równowagi z wilgocią atmosferyczną
• wilgoć próbki powietrzno-suchej Ws, którajest tracona podczas suszenia w suszarce(105oC)
• wilgoć całkowita Wc:
Wc= Wp + Ws (100-Wp/100)
Wydzielanie wody przeprowadza się dwiema metodami:1. bezpośrednią, polegającą na ekstrakcji
etanolowym roztworem chlorku wapnia2. pośrednią, polegającą na oddestylowaniu
wody w postaci mieszaniny azeotropowej woda-benzen-etanol.
Oznaczanie wilgoci
http://pl.mt.com/pl/pl/home/supportive_content/know_how/2007_Innovative_Kunststoffpruefung.html
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
1. Metoda suszarkowa – polega na wysuszeniu próbki do stałej masy wtemperaturze 105oC, stosowana gdy woda jest głównym składnikiemlotnym próbki i jeżeli w czasie suszenia substancje zawarte w próbce niezmieniają swej postaci.
2. Metoda destylacyjna – polega na dodaniu do badanego produktu cieczyazeotropującej (ksylen, chloroform) i oddestylowaniu wraz z ciecząazeotropującą zawartej w produkcie wody do wykalibrowanegoodbieralnika. Po rozdzielaniu się w odbieralniku wody i ksylenu odczytujesię objętość wydzielonej wody.
3. Metoda Fischera – metoda chemiczna miareczkowa. Podstawą tej metodyjest reakcja: J2+ SO2 + 2H2O = 2HJ + H2SO4
Odczynnik Fischera: roztwór J2 i SO2 w pirydynie i metanolu.
Oznaczanie wody
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
• W próbkach mogą następować w miarę upływuczasu reakcje chemiczne.
• Ochłodzenie próbki do temperatury 4-6oC.
• Dodawanie odpowiednich środkówutrwalających.
Utrwalanie próbek
Dla uzyskanej maksymalnej wiarygodnościwyników analizy próbki najlepiej przeprowadzaćanalizę zaraz po pobraniu.
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Wskaźnik Sposób utrwalania próbki Dopuszczalny okres przechowywania
Kwasowość Schłodzenie do temperatury 4°C 24 h
Chrom (VI) Dodatek 6 ml stężonego H2S04/l 24 h
Cynk Dodatek 5 ml stężonego HCI/I 24 h
Żelazo (II) Dodatek 2,2' dwupirydyny 24 h
Cyjanki Dodatek 2,5 ml 50% NaOH/l schłodzenie do temp. 4°C
24 h
Metale rozpuszczone Sączenie w miejscu pobrania, dodatek 5 ml stężonego HN03/l
6 miesięcy
Metale zawieszone Sączenie w miejscu pobrania 6 miesięcy
Metale ogólne Dodatek 5 ml stężonego HN03/l 6 miesięcy
Zalecenia dotyczące sposobu zapobiegania zmianom składu i właściwości oraz dopuszczalnego czasu przechowywania próbek w podanych warunkach w odniesieniu do oznaczania wybranych parametrów odpadów niebezpiecznych.
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
• Badanie wyciągów wodnych:1. Oznaczenie odczynu2. Oznaczenie suchej pozostałości lub substancji rozpuszczonych3. Oznaczenie biochemicznego zapotrzebowania tlenu BZT5 lub chemicznego
zapotrzebowania tlenu ChZT4. Oznaczanie chlorków5. Oznaczanie siarczanów6. Oznaczanie metali ciężkich7. Pozostałe oznaczenia wykonuje się w zależności od rodzaju odpadu i
spodziewanych w nim zanieczyszczeń.• Badania te można przeprowadzić wieloma metodami różniącymi się
między sobą dokładnością oznaczenia, zakresem stężenia oznaczanegoskładnika, stopniem oprzyrządowania danej metody.
Badanie wyciągów wodnych
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
• Definicja IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry) – składnik śladowy to każdyzwiązek, którego średnie stężenie jest mniejsze od 100ppm lub 100mg/g
• Jednostki służące do wyrażania stężenia w zakresie analizy śladowej
• Podstawowe źródła zanieczyszczeń próbek• Straty składników śladowych
Analiza śladowa
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Schemat ten obejmuje wszystkieoperacje, które mają znaczenie dlaprzeprowadzenia oznaczenia
składnika występującego na poziomie śladów w określonej matrycy - od pobrania próbki do oznaczenia końcowego.
Analiza śladowa
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Przepisy bezpieczeństwa i higieny pracy można podzielić na (BHP):1) Przepisy ogólne – mające zastosowanie we wszystkich zakładach
pracy jak również tam gdzie nie ma wyraźnych regulacji z zakresu BHP.
2) Przepisy branżowe – stosowane w konkretnych środowiskach pracy.
Zapewnienie bezpieczeństwa
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Przepisy i zasady bezpieczeństwa i higieny pracyPrzepisy są to wszystkie regulacje, które zostały skodyfikowane, czyli zapisane i ogłoszone do stosowania niezależnie od ich rangi.
• Choroba zawodowato choroba w wykazie chorób zawodowych, o którymmowa w art. 237 par.1 pkt.2 Kodeksu Pracy, jeżelizostała spowodowana działaniem czynnikówszkodliwych dla zdrowia występujących w środowiskupracy lub sposobem wykonywania pracy.• Ciężki wypadek przy pracyto wypadek, w wyniku którego nastąpiło ciężkieuszkodzenie ciała.• Ryzyko zawodoweto prawdopodobieństwo wystąpienia niepożądanychzdarzeń związanych z wykonywaną pracą,powodujących straty, w szczególności wystąpienia upracowników niekorzystnych skutków zdrowotnych.• Środki ochrony indywidualnejto wszelkie środki noszone lub trzymane przezpracownika w celu jego ochrony przed jednym lubwiększą ilością zagrożeń związanych z występowaniemniebezpiecznych lub szkodliwych czynników wśrodowisku pracy.
Pojęcie i definicja z zakresu BHP
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Zagrożenie to stan środowiska pracy mogący spowodować wypadek lub chorobę.
Komisja Bezpieczeństwa i Higieny Pracy komisja powoływana przez pracodawcę zatrudniającego więcej niż 250 pracowników. Komisja jest organem doradczym i opiniodawczym pracodawcy.
Do głównych obowiązków pracodawców należy:1. Znajomość regulacji z zakresu przepisów i zasad BHP2. Ochrona życia i zdrowia pracowników przez zapewnienie
odpowiednich warunków pracy3. Zapewnienie przestrzegania w firmie przepisów BHP4. Wydawanie poleceń usunięcia uchybień w zakresie przepisów i
zasad BHP5. Kontrola wykonania wydanych przez siebie zaleceń w zakresie
BHP6. Wykonywanie zaleceń organów kontrolnych7. Wykonywanie zaleceń społecznego inspektora pracy8. Zgłoszenie prowadzonej działalności do Okręgowego Inspektora
Pracy oraz Inspektora Sanitarnego.
Obowiązki pracodawców
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Szczególnie pracownik zobowiązany jest:1. Znać przepisy i zasady BHP, brać udział w szkoleniu i instruktażu z
tego zakresu oraz poddawać się egzaminom sprawdzającym;2. Wykonywać pracę zgodnie z przepisami i zasadami BHP oraz
stosować się w tym zakresie do wydawanych poleceń i wskazówek przełożonych;
3. Dbać o należyty stan maszyn, urządzeń i sprzętu oraz o prządek w miejscu pracy;
4. Stosować środki ochrony zbiorowej, a także używać przydzielanych środków ochrony indywidualnej zgodnie z jej przeznaczeniem;
5. Poddawać się wstępnym, okresowym i kontrolnym badaniom lekarskim i stosować się do wskazań lekarza;
6. Niezwłocznie zawiadomić przełożonego o zauważonym w zakładzie pracy wypadku lub zagrożeniu życia lub zdrowia człowieka oraz ostrzec współpracowników o grożącym niebezpieczeństwie;
7. Współdziałać z pracodawcą i przełożonymi w wypełnianiu obowiązków dotyczących BHP.
Obowiązki pracownika
Wykład: Nowoczesne Techniki Badawcze w Inżynierii Materiałowej, dr hab. Beata Grabowska, WO AGH
Literatura1. Poradnik gospodarowania odpadami Podręcznik dla specjalistów i
referentów ds. ochrony środowiska, pod redakcją Skalmowskiego K., VerlagDashofer 2014.
2. Czechowicz B., Pobieranie próbek, Polskie Centrum akredytacji, PrezentacjaWarszawa 2011.
3. www.pca.gov.pl/doc/info/EuroLab2011/PCA_prezentacja1.pdf4. Rudnik S. Metaloznawstwo, PWN, Warszawa 1997.