JEM2100F透過電子顕微鏡操作ガイドseimitsulab.ws.hosei.ac.jp/manua/JEM2100F.pdf電圧を印加する...
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JEM2100F透過電子顕微鏡操作ガイド
精密分析室 201411/27 1
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目次 電顕の始動 試料ホルダーの出し方
試料ホルダーの挿入
Z軸あわせ
観察(結像系の軸あわせ)
電圧軸の調整 電流軸の調整 対物レンズの非点補正
回折スポットの光軸調整
透過像の撮影 制限視野回折 暗視野像
収束電子線回折 多重露出法 終了
フィルムの取り出し
フイルムデータの入れ方
各種ホルダー 各種データ 説明 左操作盤
電圧の印加する
2
コンデンサーレンズ偏向コイルの調整
コンデンサーレンズ偏向コイルの調整2 透過像観察のための調整
結像系の軸合わせ対物レンズの粗調整
カメラでの撮影
STEM像の観察
説明 右操作盤
極微小領域電子線回折
照斜系の使い方
停電からの復帰 装置の完全停止
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これらの操作は通常は必要ありません
(1)窒素ガスの弁を開く
(2)TEM本体の電源スイッチを押し
起動する
(3)PCを起動する
(4)TEMServerを起動する
(5)TEMControllerを起動する
電顕の始動
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電圧を印加する
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1.Nomalを押して200kVを印加 13分程度かかる
4
通常はここから
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試料ホルダーの出し方
(1)BEAMがOFFになっていることを確認 (2)対物絞りを外す (3)試料位置XYZが0、傾斜角XYが0 を確認 (なっていなかったらStage Neutralをダブルクリック するかF6を押す)
(4)ゴニオ下の緑ランプの点灯を確認
(5)試料ホルダーを止まるところまで引き、反時計方向に大きく 回し、さらに引き、反時計方向に少し回す。つぎに、 PUMP/AIRスイッチをAIRにし (スイッチは少し引っ張って切り替える) 20秒待ちホルダーを引き出す
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試料ホルダーの挿入
(1)試料位置XYZが0、傾斜角XYが0を確認
(2)試料ホルダーのOリングにゴミがついていないことを確認 Oリングのグリスが乾いているときはグリスアップすること (専用の白いオイル状のもの)
(3)試料ホルダーのガイドピン をゴニオメーターの溝に合 わせ、止まるところまで押し込み、PUMP/AIRスイッチ をPUMPにして予備排気をする(約5分間)
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注:Be二軸ホルダーを使用するときは一回目は30分程度予備排気して下さい 大気中で保存してあるため真空が上がりません
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(4)ゴニオメーターの緑ランプがついたら(この状態で出来るだ け待てばDPで排気しているのでよい真空度になる) 試料ホルダーを時計方向に少し回し、 止まるところまで押し込み、さらに時計回りに 大きく回し、止まるところまで押し込む
注意 2軸ホルダーはX軸が35度、Y軸が20度まで傾斜できます(ホルダーによって異なります)超えると鏡筒と接触し警告ブザーが鳴ります。
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フイルムデータの入れ方
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2.Text をクリックし データを入力する このデータがフイルムに焼き付けられる
1.Photo をクリックし、Film Camera Propertyを起動する
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観察 (照射系軸合わせ) (1)BEAMをON
(2)MAG1を押し倍率を4万倍にする、 BRIGHTNESSでビームを絞る
(3)SPOT SIZE1にし、F4:GANA を押し、SHIFT でビームの中心に合わせる。
(4)Wobbler/Anodeを選択しDEFつまみで中心 で収れんするようにし、Wobbler/Anodeを解除
(5)次にF4:GANAを解除して、SPOT SIZE 5に しBRIGHT TILTを押し、左右のSHIFTで ビームの中心に合わせ、 これをくり返す。 (6)BRIGHTNESSを時計方向に回し、ビームの中心が蛍光板の中心から離 れていくようだったら、集束レンズ絞りの2つのつまみで調整
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(コンデンサーレンズ偏向コイルの調整) 通常は必要ない
傾斜調整 (1)Alignment Panelを表示 (2)MAG1を押し倍率を4万倍にする、 BRIGHTNESSでビームを絞る (3)SHIFT X,Yつまみで電子線を中心にする (4)Wobbler/TiltXをクリック (5)Compensater/Tiltをクリック (6)DEFつまみで電子線を1つにする (7)Wobbler/TiltXを解除する (8)Wobbler/TiltYをクリック (9)Compensater/Tiltをクリック (10)DEFつまみで電子線を1つにする (11)Compensater/TiltおよびWobbler/TiltY を解除する
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(コンデンサーレンズ偏向コイルの調整2) 通常は必要ない
水平調整 (1)Alignment Panelを表示 (2)SA DIFFを押し、DIFFモードにする (3)BRIGHTNESSつまみを時計方向一杯 (4)DIFF FOCUSつまみでカウステック スポットにする (5)Compensater/Shiftをクリック (6) Wobbler/ShiftXをクリック (7)DEFつまみで電子線を1つにする (8)Wobbler/ShiftXを解除する (9) Wobbler/ShiftYをクリック (10)DEFつまみで電子線を1つにする (11)Compensater/ShiftおよびWobbler/ShiftYを解除する
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透過像観察のための調整
コンデンサーレンズの非点補正
1)コンデンサー絞りを入れる
2)BRIIGHTNESSで電子線を集束し中心にもってくる。 収束される前後で電子線が円にならないときはCOND STIGをONにし左右のDEFで円形にする
3)COND STIGをOFF
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1)X、Y傾斜が0になっていることを確認しSTD FOCUSを押す
2)目印になる像を蛍光板中心に移動させる
3)倍率を4万倍にし、WOBBLERのX、Yを同時に押す、 像がJUST FOCUS(像の動きがとまる)になるようにZ移動 ボタンで調節し、WOBBLERをきる
Z軸あわせ
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1)倍率を2万倍にし、BIGHTNESSで電子線を最小にする
2)WOBBLER IMAGEXまたはYをおす。 電子線が2つに分かれる
3)OBJ FOCUSで電子線を1つにする
4)WOBBLER IMAGE XまたはYをきる
結像系の軸あわせ 対物レンズ電流の粗調整
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1)倍率を10万倍にする
2)OBJ FOCUS調整
3)BRIGHTNESSを時計周り(オーバー側)でビームを広げる
4)WOBBLERのHTを押す
5)DEFLECTERのBRIGHT TILTを押し、 左右のDEFで像が中心を不動点とな り伸縮するよう調整
6)WOBBLER HT,BRIGHT TILTを切る
電圧軸の調整
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1)倍率を2万倍にする(必ず3万倍以下に) 2)OBJ FOCUS調整 3)BRIGHTNESSを時計周り(オーバー側)で ビームを広げる 4)Alignment Panel for Maintenanceを起動し、 Wobbler欄のOBJをクリックする
5)DEFLECTERのBRIGHT TILTを押し、 左右のDEFで中心に合わせる
6)FREQとAMPつまみで周期と大きさが変わる
7) Alignment Panel for Maintenanceの Wobbler欄のOBJをクリックし解除する
電流軸の調整
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対物レンズの非点補正
1)DEFLECTERのOBJ STIGを押す
2)OBJ FOCUSを正焦点にする。 非点があったらDEFのXYで調整。 適正値付近で流れの方向が90度変化する
3)補正が終わったらOBJ STIGを押す
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回折スポットの光軸調整
1)DEF/STIGのPLAを押す
2)DEF/STIGの X、Yでスポットを中心に
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照射系の使い方 照射モード TEM NBD EDS CBD
低倍像観察 ○ × × ×
高倍像観察 ○ △ △ △
制限視野回折 ○ △ △ △
極微電子回折 ○ ○ △ △
収束電子回折 △ ○ ○ ○
EDS分析 △ ○ ○ ○
EELS分析 ○ ○ ○ ○
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αを変えることで、電子線のスポット サイズを一定にした状態で電子線 収束角を変え、平行照射時の照射 領域を変えることができます
α=1 200000~ α=2 50000~200000 α=3 ~50000
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レンズ系
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カメラでの撮影
1.使用する1時間ぐらい前までにカメラの 電源を入れ、CDDを冷却しておく 2.Gatan Cameraを起動し を立ち上げる 3.観察モードのときは 4.撮影するときは 5.保存は SaveDisplayAs
明るさはスライダーで 緑の真ん中に合わせる
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画像のセーブ(便利な方法)
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1 Global Info
を開く
2 Save Numbered を開く
3 保存したいホルダを選択
ファイル名を入力 連続した番号の初期値
4 Save Numbered で保存すると自動的に番号を付けてくれる
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画像のセーブ(便利な方法2)TEMのデータ付き
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1 Global Info
を開く
2 Save Numbered を開く
3 保存したいホルダを選択
連続した番号の初期値
4 Save Numbered で保存すると自動的に番号を付けてくれる
Session Infoで指定したデータが入る
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レンズデータの初期化
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Alightment Panel for Maintenanceを開き Load Alignment Fileから 200kV の最新のデータを読み込む
レンズの条件が大幅にずれてしまったら
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透過像のフイルム撮影
1)CCDカメラを使用しているときは Camera Insertedのチェックをはずす 2)自動露出 AUTOはOFF 3)撮影したい像を蛍光板 の中心にもってくる 4)小蛍光板を入れる。 焦点を合わせる 5)EXP TIMEの露出時間が2〜4秒になるよう BRIGHTNESSを調節 6)必要に応じてPHOTOのTEXTデータを入れ、 小蛍光板を入れたまま、PHOTOを押し、 PHOTOのランプがついたらもう一度PHOTOを 押す 目次に戻る 25
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制限視野回折
1)DIFFを押し対物絞りを抜いて、カメラ長を選択。
2)DIFF FOCUSでダイレクトスポットを最も鮮明にする。スポット が蛍光坂の中央にない場合は PROJ ALIGNで中心に合わ せる。
3)SAMAGを押し、倍率を選択し回折する領域を蛍光板中心 に合わせる。
4)制限視野絞りを電子線通路に入れる。
選択される視野の大きさは 1550nm,760nm,280nm,160nm
目次に戻る 26
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イ)制限視野絞り装置のつまみを時計回りに回す。この操作で像 が現れなくない場合は倍率を下げ、つまみ2と3を回してみる.
ロ)つまみ1で 絞りの大きさを選択
ハ)DIFF FOCUSで制限視野絞りの 影を最も鮮明にしつまみ2と3で 絞りを蛍光板の中心に合わせる
5)回折像がかすかに見える程度までBRIGHTNESSで暗くし DIFF FOCUSで回折像を最も鮮明にした後,手動露出で撮 影する.(回折像が鮮明でないときや視野が広がらないとき は、選択した部分が厚すぎるか,ピント、Z位置がずれてい るので修正する)
目次に戻る 27
1 2
3
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暗視野像 1)MAGモードで軸あわせが終わっていること
2)STD FOCUSを押し、Z軸あわせ、電圧軸あわせをする
3)DIFFモードにし、PLAを押しDEF/STIG X,Yでダイレクト スポットを中心にあわせる
4)DARK TILTを押し、DIFFモードで透過スポットを蛍光板 の中心におのおのあわせる(5個のメモリー番号)
5)BRIGHT TILT MAGモードにして観察したい視野を選択
6)制限視野絞りを挿入し、DIFFモードで回折図形をえる
7)対物絞りを挿入し、DIFF FOCUSで対物絞りに焦点を合わせる BRIGHTNESSで透過スポットが最小になるよう調整
8)PLAを押し、DEF/STIG X,Yで透過スポットを中心にあわせる
目次に戻る 28
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9)DARK TILTにしてDEF/STIG X,Yつまみで暗視野像を得たい回折スポットを蛍光板の 中心におのおののメモリ番号であわせる
10)一番小さい対物絞りを挿入する
11)回折スポットの位置を確認する
12)MAGモードにし、暗視野像に焦点を合わせる
13)明視野像はBRIGHT TILTを押す
目的とする回折点(hkl)に対して対称的である回折点(hkl)とダイレクトスポットが明るく なるようにフットスイッチで試料を傾ける。(Two Beam Condition)
目次に戻る 29
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STEM像の観察 1.ASID Control Panelを開きASIDチェック 2.絞りはCL#2、OL#3を使用する STEI-DFのときはOLは入れない
3.STEI-BF(明視野)、 STEI-DF(暗視野)を選択 4.STEM検出器を入れる 右が明視野用左が暗視野用 5.Brightness Contrastを調整する Con.は上げすぎるとコンタミがつく 目次に戻る 30
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Simple Image Viewerを起動する
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目次に戻る 32
収束電子線回折 1)SA MAGを押し、TEM Spot 1 –Alpha 3 程度で電子線をSHIFT X,Yで中心にする 電圧軸も合わせておく 2)SA DIFFを押し、カメラ長を200cmにする BRIGHTNESSつまみを時計方向一杯 に回し、DIFF FOCUSつまみでスポット が最小になるよう調整 3)CBDを押し、CBD Spot 1nm Alpha 6 に設定する、電子線を蛍光板の中心に SHIFT X,Yであわせる 4)BRIGHT TILTを押し、DEF/STIG X,Yで 電子線が同心円状に動くように電圧軸を 調整する
5)COND STIGを押し、DEF/STIGで電子線 が最小になるようにコンデンサーレンズ の非点補正をする
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6)TEMを押し、TEM Spot 1 – Alpha 3程度に設定して観察したい視 野を蛍光板の中心にあわせる
7)STD FOCUSを押し、Zコントロ ールスイッチで試料に焦点を合 わせる 8)電子線を少し集束させる 9)SA DIFF を押して回折図形を 得る
10)ゴニオメーターを用いて晶帯軸をあわせる
11)CBDを押し、CBD Spot 1nm Alpha 6にしSHIFTつまみで電 子線を中心にあわせBRIGHTNESSで電子線を最も小さくする
目次に戻る 33
SPOT Alpha
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12)試料に再度焦点を合わせる
13)SA DIFFを押し、収束電子回折図形を得る
14)収束電子回折図形の各ディスクが外接するようにコンデンサー絞り と照射角αで調整する
15)適切な収束電子回折になるように、BRIGHT TILTを押し、DEF/STIG X,Yで調整する
目次に戻る 34
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多重露出法
目次に戻る
1.Film Camera Propertyを起動し、Multi Exposureをチェック
2.PHOTOで多重露光をする
3.FilmEjectをクリックしてフイルムを送る
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極微小領域電子線回折
1)SA MAGを押し、TEM モードの 軸あわせは完了していること 2)NBDスイッチを押す 3)BRIGHTNESSつまみとシフトつ まみで電子線を視野の中央で 最も小さくなるよう調整する 4)小さめの収束絞りを挿入し、センタリングする 5)BRIGHT TILTスイッチを押す 6)HT-WOBBスイッチを押し、電子線の収斂が等方的になるよ うにDEF/STIGつまみ、SHIFTつまみで調整する 7)いったんTEMスイッチを押したのち再度NBDスイッチを押し、 ずれた電子線を SHIFTつまみでセンタリングする 7を繰り返し電子線のずれが小さくなるようにする
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8)TEMモードにして観察したい視野を蛍光板の中心にあわせる 9)NBDモードにする 10)観察したい視野に電子線をSHIFTつまみであわせる 11)SA DIFFスイッチを押し、カメラ長を選択する 12)収束絞りのサイズとαSELECTERで回折スポットの大きさを 選択できる αSELECTERを可変したら6~11の操作を再 度行う
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終了
目次に戻る
1.BEAMを押しバルブを閉める
2.ステージをニュートラルに戻す 必要に応じて試料を取り出す
3.Stand Byを押し電圧を160kVに下げる
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ACDヒート ヒーターをセットして ACDを押す (液体窒素トラップを入れたとき)
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撮影したフィルムの取り出しと現像
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カメラ室をリークする前にCCDカメラの冷却を 切っておくとよいノブを左回りに90度回転する カメラ室に窒素ガスが導入される
現像はコピナール20℃で約4~6分 停止は10秒くらい 定着はスーパーフジフィクスで3分間 水洗 30分 ドライウェル液に浸し乾燥する
暗室作業は安全光下で行う
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装置の完全停止
装置の停止(通常はありません) (イオンポンプを除く全停止)
1)加速電圧をオフにし、試料ホルダーを取り外す
2)すべての絞りを開放にする
3)冷却トラップに窒素が入っているときはACDヒートをかける
4)TEM本体の停止スイッチを押し、10分まつ
5)冷却水を止める
目次に戻る 40 装置の完全停止
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2.短時間の停電の場合はPCを起動して をダブルクリックし、エミッションを
あげると2時間程度で通常状態に復帰する。
1.左操作盤を開けてPOWERスイッチを入れると排気系が起動する
3.長時間停電していたときは、コンデッショニングつまみ を操作してコンディショニングモードからの起動になり ます、3時間程度かかります マニュアル5-10参照
停電からの復帰
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各種ホルダー
STHB 31630 ベリリウム2軸傾斜 X=± 42 Y=± 30
SH スタンダード X=± 42
目次に戻る 42
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各種データ シェルツァーフォーカスΔf=1.2(Csλ)1/2 60nm
ミニマムコントラスト 0.3(Csλ)1/2 15nm
使用絞り一覧 (HT仕様)
コンデンサー絞り 200, 70, 50, 10
対物絞り 60, 40, 30, 5
制限視野絞り 100,50,20,10 最小径1000Å
目次に戻る 43
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説明 左操作盤
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フィラメントON 使用不可
ナノビーム Diffraction
電子線を絞る
非点補正
暗視野像
コンバージェント Diffraction
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説明 右操作盤
目次に戻る
写真撮影
DiffractionSPOTを絞る
露出時間
Z位置を合わせる 電圧軸調整
倍率可変
フォーカス
固定倍率
低倍率
フォーカスをリセット
回折
TVモードにするため蛍光板を上げる
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