Dyfrakcja i Reflektometria Dyfrakcja i Reflektometria

RentgenowskaRentgenowska

MichaMichałłłłłłłł LeszczynskiLeszczynski

Instytut Wysokich CiInstytut Wysokich Ciśśśśśśśśnienieńńńńńńńń i i

TopGaNTopGaN

Wykład 23 04 2009

HistoryHistory

1912- pierwsza obserwacja dyfrakcji rtg na

krysztale: Max von Laue

1912-. 1940- teoria dyfrakcji rtg: W.L. Bragg, W.H.

Bragg, R.W. James

1948- pierwszy dyfraktometr: Philips Anal.

1976- pierwszy komputer osobisty: S. Wozniak and

S. Jobs

OUTLINE

I. Dyfraktometr

II. Pomiary

• Doskonałe kryształy i warstwy epi

• Warstwy niedopasowane sieciowo

• Warstwy steksturowane

• Cienkie warstwy

• Materiały polikrystaliczne

Dyfraktometr

Wiąąąązka

pierwotna

Głłłłówka

goniometryczna

Wiąąąązka ugięęęęta

Konfiguracje dyfraktometru

1. Pionowa i pozioma

2. Odbicie (przypadek Bragga) i transmisji

(przypadek Laue’go)

Konfiguracja dyfraktometru

1. Rozbieżność wiązki pierwotnej

kompromis pomiędzy intensywnością, a

precyzją pomiaru

2. Główka goniometryczna (każdy ruch

kosztuje pieniądze)

3. Analizator wiązki ugiętej

4. Detektor

DoskonaDoskonałłłłłłłłe krysztae kryształłłłłłłły i warstwy epiy i warstwy epi

Double axis, double crystal, rocking curve

configuration, krzywa odbicia

Photo plate

31 32 33 34 35 36 37

0.1

1

10

100

1000

10000

100000

1000000

simulation

experimental

inte

nsity (

cp

s)

2 theta (deg)

Krzywa odbicia dla 10Krzywa odbicia dla 10--studni InGaN/GaNstudni InGaN/GaN

34.2 34.3 34.4 34.5 34.6 34.7 34.8

10

100

1000

10000

100000

1000000

simulation

experimental

inte

nsity (

cp

s)

2 theta (deg)

Brak segregacji indu, d(well)=3.2 nm, d(barrier)=7.1 nm, Brak segregacji indu, d(well)=3.2 nm, d(barrier)=7.1 nm,

xxaverageaverage= 3.2%= 3.2%

Angle (deg)

Krzywa odbicia dla 10 studni InGaN/GaN Krzywa odbicia dla 10 studni InGaN/GaN w diodzie laserowej z segregacjw diodzie laserowej z segregacjąąąąąąąą induindu

-20000 -15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000

0,01

0,1

1

10

100

1000

10000

100000

1000000

experiment

simulation

inte

nsity [

a.

u.]

2theta [rel. sec.]Angle (arc sec)

Struktura mozaikowa krysztaStruktura mozaikowa kryształłłłłłłłu GaN u GaN

Topografia krysztaTopografia kryształłłłłłłłu GaNu GaN

EL2EL2--like like

defectsdefects

300 K300 K

77 K dark77 K dark

77 K + 900 nm77 K + 900 nm

+1350 nm+1350 nm

Or +140 KOr +140 K

LT GaAs GaAsLT GaAs GaAs

Informacje z krzywych odbiInformacje z krzywych odbićććććććć i i

topografii topografii

• Kryształy objętościowe (GaAs, Si, InP, i in.):

i) mozaika (gęstość dyslokacji powyżej 106 cm-2),

ii) wygięcie,

iii) dezorientacja

• Warstwy epi:

i) grubość (+/- 2-5 A)

ii) Skład warstw potrójnych z dokładnością 1%

iii) Gradienty składu

Warstwy silnie niedopasowane Warstwy silnie niedopasowane

sieciowosieciowo

Triple axis, triple crystal Triple axis, triple crystal

Krzywa dyfrakcyjnaKrzywa dyfrakcyjna

PrzykPrzykłłłłłłłład: Anihilacja defektad: Anihilacja defektóów w

implantacyjnychimplantacyjnych

Wymagane jest

1200oC

Implantacja w wysokiej temperaturzeImplantacja w wysokiej temperaturze

Wymagane jest

tylko 800oC

RozepchniRozepchnięęęęęęęęcie sieci przez swobodne cie sieci przez swobodne

elektronyelektrony

Mapowanie sieci odwrotnejMapowanie sieci odwrotnej

InGaAs

GaAs

Informacje z pomiarInformacje z pomiaróów w konfiguracji w w konfiguracji

trtróójosiowej i mapowania sieci josiowej i mapowania sieci

odwrotnejodwrotnej

• Gęstość dyslokacji powyżej 105 cm-2

• Parametry sieci (skład chemiczny,

swobodne elektrony): (∆a/a> 10-5)

• Supersieci

Warstwy silnie steksturowaneWarstwy silnie steksturowane

Omega, psi, phi- rotations of sample:

misorientation of crystallites

2theta scans: strains

Figury poloweFigury polowe

Informacja z figur polowych, omegaInformacja z figur polowych, omega--

skanskanóów i 2theta/omega skanw i 2theta/omega skanóóww

• Orientacja krystalitów

• Wielkość krystalitów (jeżeli mniejsze, niż

ok.. 0.1 µm)

• Naprężenia (∆a/a> 10-3)

Thin layersThin layers

Diffraction

Reflectivity

Diffraction from polycrystalline samplesDiffraction from polycrystalline samples File name: NITI2.IDF, date and time: 15/11/2003 18:25:04

ş2Theta

44

ş2Theta

46

Counts

0

100

200

300

400

0

20

-20

2 theta

Incidence angle 0.2 deg

Penetration depth about

200 A

Incidence angle 0.6 deg

Penetration depth about

700 A

Au

Ni

AuNi

GaN:Mg

ReflectivityReflectivity-- surface roughnesssurface roughness

RMS 1ARMS 1A

RMS 20ARMS 20A

ReflectivityReflectivity-- densitydensity

SiSi

AuAu

ReflectivityReflectivity--layer thicknesslayer thickness

60 nm Ni 60 nm Ni

on Sion Si

10 nm Au10 nm Au

60 nm Ni60 nm Ni

on Sion Si

Surface diffraction (grazing incidence)Surface diffraction (grazing incidence)

II

RR

DD

ΘΘΘΘΘΘΘΘ

ΘΘΘΘΘΘΘΘ

DD

RR

Polycrystalline materialsPolycrystalline materials

Bragg-Brentano configuration

Powder diffractogramPowder diffractogram

Information from powder Information from powder

diffractometrydiffractometry

• Phase analysis

• Quantitative analysis (with standards,

standardless)

• Grain size

• Strains

Concluding remarksConcluding remarks

• Fast hardware development: Goebel mirror,

1-d detectors (2-d detectors still very

expensive and with too low resolution)

• Interpretation of experimental data- time

consuming

• Lack of a good theory of X-ray diffraction

from non-perfect structures