PL 16

6510

B1

RZECZPOSPOLITAPOLSKA

Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej

(12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 166510 (13) B1

(21) Numer zgłoszenia: 293418

(22) Data zgłoszenia: 06 .02.1992

(51) IntCl6: B01D9/02

(54) Krystalizator próżniowy

(43) Zgłoszenie ogłoszono:09.08.1993 BUP 16/93

(45) O udzieleniu patentu ogłoszono: 31.05.1995 WUP 05/95

(73) Uprawniony z patentu:Instytut Chemii Nieorganicznej, Gliwice, PL

(72) Twórcy wynalazku:Jerzy Synowiec, Gliwice, PL Piotr Synowiec, Gliwice, PL

(57) 1. Krystalizator próżniowy składający sięze zbiornika w kształcie walcowo-stożkowym, króćca doprowadzającego roztwór zasilający, króćca odprowadzającego na zewnątrz krysz-tały, króćca odprowadzającego opary, króćca doprowadzającego kondensat oraz mieszadła (pompy), rury cyrkulacyjnej i cykloidalnej cza-szy profilującej wypływ z rury cyrkulacyjnej,

znamienny tym, że rura cyrkulacyjna jest zło-żona z dwóch współśrodkowych segmentów, wewnętrznego (2) cylindrycznego dłuższegooraz zewnętrznego (3) stożkowo-cylindrycz-nego krótkiego usytuowanych tak, że dolnakrawędź segmentu wewnętrznego (2) sięgaponiżej dolnej krawędzi segmentu zewnętrz-nego (3).

Fig 1

Krystalizator próżniowy

Z a s t r z e ż e n i a p a t e n t o w e

1. Krystalizator próżniowy składający się ze zbiornika w kształcie walcowo-stożkowym, króćca doprowadzającego roztwór zasilający, króćca odprowadzającego na zewnątrz kryształy, króćca odprowadzającego opary, króćca doprowadzającego kondensat oraz mieszadła (pompy), rury cyrkulacyjnej i cykloidalnej czaszy profilującej wypływ z rury cyrkulacyjnej, znamienny tym, że rura cyrkulacyjna jest złożona z dwóch współśrodkowych segmentów, wewnętrznego (2) cylindry-cznego dłuższego oraz zewnętrznego (3) stożkowo-cylindrycznego krótkiego usytuowanych tak, że dolna krawędź segmentu wewnętrznego (2) sięga poniżej dolnej krawędzi segmentu zew-nętrznego (3).

2. Krystalizator według zastrz. 1, znamienny tym, że mieszadło (pompa) (5) usytuowane jest w dolnej części segmentu wewnętrznego (2).

3. Krystalizator według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że króciec doprowadzający roztwór zasilający (10) usytuowany jest między segmentem zewnętrznym (3) i ścianą stożkową zbiornika (1).

4. Krystalizator według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że w strefie wylotowej segmentu wewnętrznego (2) i zewnętrznego (3) umieszczone są przegrody profilujące (6), a w segmencie wewnętrznym (2) umieszczone są kierownice profilujące (4) usytuowane po stronie ssawnej mie-szadła (pompy) (5).

* * *

Przedmiotem wynalazku jest krystalizator próżniowy z wewnętrzną cyrkulacją zawiesiny i częściową klasyfikacją ziarn przeznaczony do masowego wydzielania krystalicznej fazy stałej z roztworów drogą próżniowego schładzania.

W współczesnej technice do tego rodzaju procesów stosowane są bardzo często aparaty z mieszadłem zainstalowanym w rurze cyrkulacyjnej. Najbardziej typowym przykładem jest aparat firmy Swenson Div. znany pod nazwą „DTB-Crystallizer“ (Draft Tube Baffle), to znaczy krystali-zator z rurą cyrkulacyjną i przegrodą, w którym mieszadło jest zainstalowane stożkowo ku górze w rozwartej rurze cyrkulacyjnej, a klasyfikację ziarn i odbiór właściwie uformowanych kryształów umożliwia dodatkowa, między płaszczem aparatu, a rurą cyrkulacyjną zainstalowana przegroda.

Obok bezspornych zalet aparaty tego typu posiadają zasadniczą wadę wyrażającą się tym, że wszystkie kryształy krążące w układzie muszą przechodzić przez wąską szczelinę między wirują-cymi łopatkami mieszadła a ścianą rury cyrkulacyjnej, co naraża je na kruszenie i ścieranie w wyniku zderzeń kryształy-mieszadło. W rezultacie ulegają one deformacji i powstaje dużo drob-nych kryształów, które usuwane są na zewnątrz przelewem, co obniża wydajność produktu z jednostki objętości aparatu i ogranicza zastosowanie do układów o znacznej różnicy gęstości między kryształami a roztworem.

Znane z polskiego opisu patentowego nr 155 601 rozwiązanie eliminuje wykazaną wadę, gdyż dzięki zastosowaniu dwusekcyjnej rury cyrkulacyjnej, tworzącej dwa współśrodkowe, stożkowo- cylindryczne kanały, tylko część recyrkulowanej zawiesiny krystalicznej styka się z łopatkami mieszadła, a pozostała część krąży swobodnie w tzw. wtórnym obiegu. Stosunkowo skompliko-wana budowa i konieczność zachowania wysokiej precyzji w wykonaniu i montażu poszczególnych elementów rury cyrkulacyjnej oraz możliwość powstawania narostów krystalicznych w wąskiej szczelinie dyszowej ograniczają skalę jego praktycznego zastosowania.

Wynalazek dotyczy krystalizatora próżniowego składającego się ze zbiornika w kształcie walcowo-stożkowym, króćca doprowadzającego roztwór zasilający, króćca odprowadzającego zawiesinę kryształów, króćca odprowadzającego opary, króćca doprowadzającego kondensat,

mieszadła (pompy) wymuszającej obieg, dwusegmentowej rury cyrkulacyjnej oraz cykloidalnej czaszy profilującej wypływ z rury cyrkulacyjnej. Rura cyrkulacyjna złożona jest z dwóch współ- środkowych segmentów: wewnętrznego, dłuższego w kształcie cylindrycznym i zewnętrznego, krótszego w kształcie stożkowo-cylindrycznym tak usytuowanych, że dolna krawędź segmentu wewnętrznego sięga poniżej dolnej krawędzi segmentu zewnętrznego. Mieszadło (pompa) usytuo-wane jest w dolnej części segmentu wewnętrznego, a króciec doprowadzający roztwór zasilający znajduje się pomiędzy segmentem zewnętrznym i ścianą stożkową zbiornika. W strefie wylotowej segmentu wewnętrznego i zewnętrznego umieszczone są przegrody profilujące. Kierownice profilu-jące umieszczone są również w segmencie wewnętrznym po stronie ssawnej mieszadła (pompy).

Krystalizator według wynalazku dzięki swej budowie umożliwia intensywny wtórny, bezkoli-zyjny obieg zawiesiny, a tym samym znaczną redukcję niszczącego oddziaływania mieszadła na kryształy oraz stwarza bez dodatkowych przegród strefę do częściowej klasyfikacji ziarn, co w sumie wpływa korzystnie na wzrost i pokrój kryształów.

Zmiana kierunku działania mieszadła z tłoczącego zawiesinę ku powierzchni zwierciadła roztworu na ssący, od powierzchni zwierciadła do dna krystalizatora, poszerza jednocześnie zakres stosowalności aparatu również do układów o zbliżonej gęstości kryształów i roztworu.

Przedmiot wynalazku przedstawiony jest w przykładzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia krystalizator w przekroju poprzecznym, a fig. 2 -przekrój z góry.

Krystalizator próżniowy składa się ze zbiornika 1 o kształcie walcowo-stożkowym zamknię-tego wyoblonymi dennicami, wewnątrz którego zainstalowana jest dwusegmentowa rura cyrkula-cyjna 2 i 3. Segment wewnętrzny 2 jest dłuższy i ma kształt cylindryczny, a segment zewnętrzny 3 jest krótszy w kształcie stożkowo-cylindrycznym. Oba segmenty są tak usytuowane względem siebie, że dolna krawędź segmentu wewnętrznego 2 sięga poniżej dolnej krawędzi segmentu zewnętrznego 3. W segmencie wewnętrznym 2 znajdują się kierownice 4 profilujące przepływ zawiesiny, usytuo-wane po stronie ssawnej mieszadła (pompy) 5, które zainstalowane jest w dolnej części segmentu wewnętrznego 2. W dolnej dennicy znajdują się przegrody profilujące 6 oraz czasza cykloidalna 8, ukierunkowujące wypływ zawiesiny z rury cyrkulacyjnej 2 i 3. Napęd 7 mieszadła (pompy) 5 umiejscowiony jest w dolnej dennicy. Krystalizator wyposażony jest w króciec 9 odbioru kryszta-łów znajdujący się w części stożkowej zbiornika 1, króciec zasilający 10 usytuowany stycznie do części stożkowej zbiornika 1, zraszacz 11, króciec 12 doprowadzający kondensat, króciec 13 odbioru oparów oraz zamontowany na jego wlocie łapacz kropel 14.

W opisanym krystalizatorze mieszadło (pompa) 5 zasysa część zawiesiny przez górną krawędź segmentu wewnętrznego 2 wymuszając jej przepływ ku dołowi, a następnie tłoczy zawiesinę do przestrzeni pierścieniowej między segmentem zewnętrznym 3 a ścianą zbiornika 1. Do przestrzeni tej doprowadzany jest jednocześnie gorący roztwór zasilający króćcem 10. Powstałe wskutek schłodzenia roztworu przesycenie rozładowuje się na cyrkulującej w tej przestrzeni głównej masie kryształów, powodując ich wzrost. W przestrzeni bezpośrednio ponad zewnętrznym segmentem rury cyrkulacyjnej 3 następuje redukcja prędkości strumienia zawiesiny tak, że znaczna część kryształów opada kanałem między zewnętrznym segmentem 3 i wewnętrznym segmentem 2, by następnie ulec ponownemu zawróceniu do obiegu w przestrzeni między zewnętrznym segmentem 3 a ścianą zbiornika 1. Drobniejsze kryształy wraz z roztworem przepływają ku powierzchni zwier-ciadła, gdzie wskutek odparowania części rozpuszczalnika roztwór zostaje schłodzony do tempera-tury równoważnej panującemu w krystalizatorze ciśnieniu. Z kolei zawiesina jest zasysana przez mieszadło (pompę) 5 do segmentu wewnętrznego 2 rury cyrkulacyjnej i cykl się powtarza. Zra-szacz 11 umożliwia zwilżanie wewnętrznych ścian części parowej krystalizatora kondensatem dla przeciwdziałania osiadaniu na nich narostów krystalicznych.

Badania eksperymentalne wykazały, że najkorzystniejszy rozdział recyrkulowanych strug zawiesiny w poszczególnych kanałach, a tym samym najlepsze warunki dla wzrostu i klasyfikacji kryształów osiąga się, kiedy powierzchnie poszczególnych kanałów przepływowych, wyrażone przez zależność średnicy aparatu do średnicy zewnętrznego segmentu cyrkulacyjnego do średnicy wewnętrznego segmentu cyrkulacyjnego, mają się do siebie jak 1: (0,60-0,70): (0,25-0,30) oraz częstość obrotów mieszadła mieści się w granicach 3 - 6 s~1. Wtedy możliwym jest wytworzenie w stosunkowo krótkim czasie dobrze uformowanych kryształów o średnim rozmiarze do 1,5 mm przy pełnej ciągłości i niezawodności ruchowej i korzystnych wskaźnikach eksploatacyjnych.

166 510 3

166 510

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 1,00 zł.

Fig. 1

F ig .2