1 · Web view[23]H. Mughrabi, H. W. Hoppel Fatigue and microstructure of ultrafine-grained metals...

POLITECHNIKA WARSZAWSKA

WYDZIAŁINŻYNIERII MATERIAŁOWEJ

PRACA DYPLOMOWAMAGISTERSKA

Aleksander Janista

Właściwości zmęczeniowe nanokrystalicznego stopu aluminium serii 2017

Fatigue properties of nanocrystalline 2017 aluminum alloy

191143

Promotor: dr hab. Małgorzata Lewandowska

Warszawa, 10. 2009

Aleksander Janista „Właściwości zmęczeniowe nanokrystalicznego stopu aluminium serii 2017”

Składam serdeczne podziękowania

Pani dr hab. inż. Małgorzacie Lewandowskiej

za pomoc i wyrozumiałość okazaną mi w

tracie powstawania niniejszej pracy

Warszawa 2009 2


Spis treści:1 Wprowadzenie...............................................................................52 Właściwości zmęczeniowe.............................................................8

2.1 Ogólna charakterystyka zmęczenia mechanicznego.............82.2 Parametry cyklicznego obciążenia materiałów.....................92.3 Wyznaczanie charakterystyk zmęczeniowych materiałów. .112.4 Makrobudowa złomów zmęczeniowych...............................142.5 Przebieg zjawiska zmęczenia..............................................16

2.5.1 Lokalne odkształcenie plastyczne...............................162.5.2 Zarodkowanie pęknięć zmęczeniowych......................192.5.3 Propagacja pęknięć zmęczeniowych...........................20

2.6 Mikroskopowe mechanizmy rozprzestrzeniania się pęknięcia zmęczeniowego i mikrobudowa powierzchni złomów zmęczeniowych...................................................................21

2.7 Kinetyka propagacji pęknięcia zmęczeniowego..................233 Materiały nanokrystaliczne.........................................................24

3.1 Ogólna charakterystyka materiałów nanokrystalicznych....243.2 Właściwości mechaniczne konstrukcyjnych materiałów

nanokrystalicznych..............................................................243.3 Metody otrzymywania materiałów nanokrystalicznych.......26

3.3.1 Przeciskanie przez kanał kątowy.................................273.3.2 Skręcanie pod wysokim ciśnieniem.............................283.3.3 Cykliczne wyciskanie ściskające..................................293.3.4 Wyciskanie hydrostatyczne.........................................30

4 Właściwości zmęczeniowe ultradrobnoziarnistych i nanokrystalicznych stopów Al.............................................32

4.1 Zmęczenie wysokocyklowe.................................................335 Cel pracy.....................................................................................366 Materiał i metodyka badań.........................................................37

6.1 Materiał badań....................................................................376.1.1 Charakterystyka procesu wyciskania hydrostatycznego

....................................................................................38

Warszawa 2009 3


6.2 Stosowane metody badawcze.............................................416.2.1 Statyczna próba rozciągania.......................................416.2.2 Ocena wytrzymałości zmęczeniowej...........................42

6.3 Mikroskopia elektronowa.....................................................446.3.1 Mikroskopia skaningowa – badanie przełomów...........446.3.2 Mikroskopia transmisyjna – badanie mikrostruktury. . .45

6.4 Stereologia..........................................................................467 Wyniki badań..............................................................................47

7.1 Charakterystyka mikrostruktury..........................................477.1.1 Wyniki obserwacji TEM................................................477.1.2 Wyniki ilościowej charakterystyki struktury................49

7.2 Wyniki statycznej próby rozciągania...................................527.3 Wyniki badań zmęczeniowych.............................................567.4 Analiza faktograficzna przełomów.......................................59

7.4.1 Obserwacje przełomów próbek po rozciąganiu...........597.4.2 Obserwacje przełomów próbek po próbach

zmęczeniowych...........................................................618 Dyskusja wyników.......................................................................65

8.1 Efektywność metody wyciskania hydrostatycznego w zakresie rozdrobnienia ziarna.............................................65

8.2 Zależność Halla – Petcha.....................................................668.3 Wytrzymałość zmęczeniowa w zakresie zmęczenia

wysokocyklowego................................................................699 Podsumowanie i wnioski.............................................................74

Bibliografia................................................................................75

Warszawa 2009 4


1 Wprowadzenie

Aluminium jest jednym z najważniejszych metali wykorzystywanych w technice. Charakteryzuje się niską gęstością, dobrą przewodnością cieplną i elektryczną oraz odpornością korozyjną w różnych środowiskach. Czyste aluminium nie znalazło szerokiego zastosowania w przemyśle ze względu na niską wytrzymałość (granica plastyczności wynosi zazwyczaj poniżej 100 MPa). Znacznie lepsze właściwości wytrzymałościowe wykazują stopy aluminium, co w połączeniu z niską gęstością czyni je doskonałym materiałem konstrukcyjnym. Stopy Al charakteryzują się korzystnymi właściwościami technologicznymi, takimi jak: podatnością do przeróbki plastycznej i dobrą lejnością. Dlatego też znalazły one szerokie zastosowanie w wielu dziedzinach przemysłu - przede wszystkim w transporcie, budownictwie i przemyśle opakowaniowym.

Aluminium jest trzecim co do częstości występowania pierwiastkiem skorupy ziemskiej i stanowi 7,3% jej masy, co w połączeniu z wysoką podatnością na recykling oraz względnie tanią technologią otrzymywania i obróbki, składa się na stosunkowo niską jego cenę. [1]

Aluminium jest także interesujące z punktu widzenia inżynierii materiałowej, której przedmiotem jest projektowanie i wytwarzanie nowych materiałów o coraz lepszych właściwościach. W stopach aluminium wykorzystuje się praktycznie wszystkie znane sposoby umocnienia materiałów: roztworowe (stopy Al – Mg), wydzieleniowe (stopy Al – Cu, Al – Zn lub Al -Li), dyspersyjne (czyste aluminium, stopy Al – Mn) oraz odkształceniowe i granicami ziaren [2]. W ostatnim czasie ze wszystkich wymienionych mechanizmów umocnienia stopów aluminium największe możliwości stwarza rozdrobnienie ziarna i wytwarzanie tzw. materiałów nanokrystalicznych, definiowanych jako materiały, w których elementy struktury mają wymiar poniżej 100 nm w przynajmniej jednym kierunku. Powyższe rozumowanie jest

Warszawa 2009 5


konsekwencją równania Halla – Petcha [3] wiążącego wielkość ziarna z naprężeniem uplastyczniającym.

(1)

………………………………………….σpl – naprężenie uplastyczniająceσ0 – naprężenie tarcia ruchliwych dyslokacjik – stała charakteryzująca opór granic ziaren d – średnia średnica ziarna [3]

Zgodnie z tą zależnością im mniejsze ziarno odkształcanego materiału, tym większe naprężenie potrzebne do kontynuowania odkształcania. Stopy aluminium obecnie stosowane w przemyśle i kształtowane na drodze odlewania bądź przeróbki plastycznej wykazują ziarna o średniej średnicy z zakresu od kilku do kilkuset mikrometrów. Zgodnie z zależnością Halla – Petcha szczególnie istotne zwiększenie wytrzymałości materiału nastąpi po rozdrobnieniu ziarna do rozmiarów nanometrycznych. Powyższe twierdzenie zostało potwierdzone w wielu pracach [2,4,5] z których jednoznacznie wynika, że materiały nanokrystaliczne charakteryzują się bardzo wysokimi właściwościami wytrzymałościowymi.

Wysokowytrzymałe stopy aluminium cieszą się zainteresowaniem wielu gałęzi przemysłu. Zwiększenie ich wytrzymałości związane jest z możliwością redukcji przekroju, a tym samym ze zmniejszeniem masy elementów. Ma to szczególnie istotne znaczenie w przypadku elementów konstrukcyjnych do zastosowań w środkach transportu oraz na części maszyn, gdyż obniżenie masy konstrukcji, a w konsekwencji redukcja zużycia paliwa i emisji CO2 do atmosfery jest głównym wyzwaniem dla producentów tych materiałów.

Przy doborze materiału do konkretnego zastosowania nie należy kierować się jedynie jego wskaźnikami wytrzymałości statycznej takimi jak: granica plastyczności czy wytrzymałość na rozciąganie. W

Warszawa 2009 6


większości przypadków równie istotna jest wytrzymałość na obciążenia cykliczne. Czynnikiem determinującym wybór odpowiedniej wartości opisującej właściwości mechaniczne materiału jest charakter obciążeń elementu. W zależności od tego czy materiał ma pracować w warunkach zmęczenia wysokocyklowego, niskocyklowego, bądź obciążonego quasi – statycznie, należy brać pod uwagę odpowiednie charakterystyki opisujące jego właściwości.

Właściwości wytrzymałościowe stopów o strukturze nanokrystalicznej w statycznej próbie rozciągania zastały dość dobrze opisane [2,4,5]. W materiałach tych obserwuję się znaczny wzrost wytrzymałości spowodowany rozdrobnieniem ziarna. Nie musi on jednak iść w parze ze wzrostem odporności na obciążenia cykliczne. W przypadku zmęczenia wysokocyklowego, gdzie mamy do czynienia z odkształceniami o charakterze sprężystym, można spodziewać się wzrostu wytrzymałości zmęczeniowej ze względu na podwyższoną wytrzymałość materiału. Natomiast w przypadku zmęczenia niskocyklowego, gdzie dominują odkształcenia o charakterze plastycznym, można spodziewać się nieznacznej poprawy lub nawet spadku wytrzymałości zmęczeniowej ze względu na obniżoną plastyczność stopu (wzrostowi wytrzymałości nanomateriałów towarzyszy spadek ich plastyczności). Badnia w tym zakresie są jednak stosunkowo nieliczne a ich wyniki często niejednoznaczne.

Punktem wyjścia do niniejszej pracy było otrzymanie stopu aluminium serii 2017, w którym średnia średnica ziaren wynosi poniżej 100 nm, natomiast jej etapem zasadniczym będzie określenie charakterystyk wytrzymałości statycznej i zmęczeniowej badanego stopu.

Warszawa 2009 7


2 Właściwości zmęczeniowe

2.1 Ogólna charakterystyka zmęczenia mechanicznego

Zmęczenie materiału definiowane jest jako proces ciągłego gromadzenia uszkodzeń powstających w wyniku długotrwałego oddziaływania zmiennych obciążeń mechanicznych. Zjawisko to można podzielić na następujące etapy: zarodkowanie pęknięcia zmęczeniowego, jego wzrost oraz zniszczenie materiału. W trakcie cyklicznego obciążania materiału dochodzi do odkształceń o charakterze mikroplastycznym. W pewnych obszarach przekroju obciążanego elementu, lokalne naprężenia przekraczają granicę plastyczności materiału, co w konsekwencji powoduje zarodkowanie mikropęknięć zmęczeniowych, a następnie ich propagację aż do całkowitego zniszczenia materiału. [3]

Wytrzymałość zmęczeniowa jest zdolnością do przeciwstawiania procesowi zmęczenia [3].

Wiedza na temat wytrzymałości zmęczeniowej poszczególnych materiałów ma kluczowe znaczenie z uwagi na następujące osobliwości pękania zmęczeniowego:

pękanie zmęczeniowe powodowane jest przez naprężenia cyklicznie zmienne, nierzadko o wartościach znaczenia poniżej granicy plastyczności określonej w statycznej próbie rozciągania, a przy dostatecznie dużej liczbie cykli zmiany obciążenia (105 - 108);

w przypadku zmęczenia wysokocyklowego zarodkowaniu i propagacji pęknięcia nie towarzyszy wyraźne odkształcenie makroplastyczne obciążanych elementów, co utrudnia przewidywanie i zapobieganie tego typu uszkodzeniom;

duży wpływ na pękanie zmęczeniowe mają takie czynniki jak: warunki geometryczne, a co za tym rozkład naprężeń w materiale (obecność karbu geometrycznego)

Warszawa 2009 8


oraz stan powierzchni, czynniki strukturalne (obecność karbu strukturalnego),

wzrastające wymagania stawiane materiałom na elementy konstrukcji maszyn (zwiększanie poziomu obciążenia, wydłużenia czasu pracy) mogą być realizowane tylko poprzez zastosowanie materiałów wysokowytrzymałych, a więc bardziej kruchych i podatnych na zmęczenie materiałów [3].

2.2 Parametry cyklicznego obciążenia materiałów

Cykliczne obciążanie materiału możne przybierać różnorodny charakter. Naprężenia powstające w materiale w trakcie takiego obciążania zmieniają się w czasie zgodnie z określonymi prawidłowościami, które można opisać za pomocą parametrów cykli obciążeń. Cykl naprężeń jest zbiorem kolejnych wartości naprężeń jednego okresu ich zmiany w przypadku obciążenia regularnego. W trakcie jednego cyklu takiego obciążenia możemy wyróżnić jedno maksimum i jedno minimum naprężenia przy stałych parametrach cykli w ciągu całej próby lub czasu eksploatacji. Elementy maszyn i konstrukcje mogą pracować w warunkach różnorodnych cykli naprężeń (rys. 1). Najczęściej występującym przypadkiem, jest obciążenie sinusoidalnie zmienne (rys. 1 a)

Warszawa 2009 9


Rysunek 1 Schemat wybranych cykli naprężeń: a) sinusoidalne b) - f) dowolnie okresowo zmienne [3]

Cykl naprężeń zmieniających się sinusoidalnie jest charakteryzowany przez: okres zmiany T – czas jednego cyklu [s] częstotliwość zmiany f = 1/T – stosunek liczby cykli

zmiany naprężeń do czasu ich trwania [s-1] naprężenia maksymalne cyklu max – największa

wartość algebraiczna naprężenia w cyklu [MPa] naprężenia minimalne cyklu min –najmniejsza wartość

algebraiczna naprężenia w cyklu [MPa] naprężenie średnie cyklu m – stały (dodatni lub

ujemny) składnik cyklu naprężenia, który jest średnią arytmetyczną maksymalnej i minimalnej wartości naprężenia w cyklu:

amplituda cyklu naprężeń a –największa dodatnia wartość naprężenia zmiennego obliczana według zależności:

zakres zmiany naprężeń cyklu 2a –algebraiczna różnica maksymalnego i minimalnego naprężenia w cyklu:

Warszawa 2009 10


współczynnik asymetrii amplitudy cyklu R – stosunek naprężenia minimalnego min do naprężenia maksymalnego max cyklu:

Cykle o jednakowych współczynnikach asymetrii R są nazywane cyklami podobnymi, natomiast cykle naprężeń w których max i min są równe co do wartości bezwzględnej, lecz przeciwne w znakach, są nazywane symetrycznymi cyklami wahadłowymi (R = -1) [3]. Przykładowe przebiegi cykli obciążenia wraz z charakterystyką przedstawiono na Rys. 2.

Rysunek 2 Rodzaje cykli naprężeń obciążenia regularnego; 1 - cykl jednostronny (ujemny), 2 - odzerowo tętniący (ujemny), 3 – dwustronny (max <| min|), 4 – wahadłowy (symetryczny), 5 - dwustronny (max >| min|), 6 - odzerowo tętniący (dodatni), 7 – jednostronny (dodatni) [3]

2.3 Wyznaczanie charakterystyk zmęczeniowych materiałów

Wynikiem próby zmęczeniowej próbki lub elementu konstrukcyjnego przy określonych parametrach jest jej trwałość zmęczeniowa, czyli liczba cykli zmiany obciążenia N do momentu powstania pęknięcia o określonej długości lub do zniszczenia próbki [3].

Warszawa 2009 11


Wytrzymałość zmęczeniową określa się na podstawie pomiarów przeprowadzonych na próbkach wzorcowych, obciążanych różnymi wartościami a i m do uzyskania odpowiadających im trwałości zmęczeniowych. Z otrzymanych punktów pomiarowych sporządza się wykres w układzie współrzędnych - N. Tak uzyskana charakterystyka nosi nazwę krzywej zmęczeniowej bądź krzywej Wöhlera [6].

W celu otrzymania krzywej zmęczeniowej należy przeprowadzić badania na co najmniej kilkunastu próbkach następujący sposób:

zmieniając dla kolejnych próbek amplitudę cyklu a przy stałym średnim naprężeniu cyklu m [3,6]

zmieniając dla kolejnych próbek maksymalne naprężenie cyklu max przy stałej wartości współczynnika asymetrii cyklu R [3,6]

zmieniając dla kolejnych próbek maksymalne naprężenie cyklu max przy stałem naprężeniu minimalnym cyklu min [6]

Z otrzymanej krzywej Wöhlera możemy wyznaczyć następujące charakterystyki zmęczeniowe:

Trwała wytrzymałość zmęczeniowa ZZ (granica zmęczenia )– wartość rzędnej odpowiadającej ustalonej wartości naprężenia cyklu

Podstawa próby zmęczeniowej NG – ustala się jako maksymalną liczbę cykli w badaniach zmęczeniowych materiału, podczas której nie następuje zniszczenie próbki.

Ograniczona wytrzymałość zmęczeniowa ZO - jest to maksymalne naprężenie cyklu o przyjętej trwałości zmęczeniowej [3]

Ze względu na odporność zmęczeniową materiały możemy podzielić na te o wyraźnej wytrzymałości zmęczeniowej ZZ (Rys. 3a) np. stal, wykazujące naprężenie maksymalne próby, przy którym próbka nie ulega zniszczeniu. W przypadku stopów metali nieżelaznych na krzywej zmęczeniowej nie obserwuje się odcinaka ustalonego naprężenia (Rys.

Warszawa 2009 12


3b). Wtedy w celu wyznaczenia trwałości zmęczeniowej tych materiałów przyjmuje się podstawę próby zmęczeniowej NG = 108 cykli.

Rysunek 3 Schemat krzywej zmęczeniowej w warunkach stałego naprężenia a) z prawie poziomym odcinkiem krzywej, b) bez poziomego odcinka krzywej; • - punkty odpowiadające zniszczeniu próbki, ° - punkty w których próbka nie uległa zniszczeniu [3]

Omówione badania dotyczą zmęczenia wysokocyklowego, które prowadzonej jest przy względnie dużych wartościach podstawy próby zmęczeniowej NG oraz dużą częstotliwością zmiany obciążenia (10-300Hz).

W ogólności zjawisko zmęczenia przy stałym naprężeniu może przebiegać w trzech zakresach schematycznie zaznaczone na rysunku 4:

I - zakres pękania quasi-statycznego, II - zakres zmęczenia niskocyklowego, III, IV - zakres zmęczenia wysokocyklowego.

Z pękaniem quasi statycznym mamy do czynienia w trakcie obciążania materiału naprężeniem bliskim jego wytrzymałości na rozciąganie. W tym zakresie zmęczenia występują duże odkształcenia plastyczne, a trwałość zmęczeniowa wynosi od kilkudziesięciu do kilku tysięcy cykli. Zmęczenie niskocyklowe (lub małocyklowe) występuje w przedziale ok. 5*102 – 5*104 cykli. Uszkodzenie lub zniszczenie materiału w trakcie zmęczenia niskocyklowego zachodzi w warunkach

Warszawa 2009 13


odkształcenia sprężysto-plastycznego (powyżej granicy plastyczności). W trakcie zmęczenia wysokocyklowego dochodzi głównie do odkształceń o charakterze sprężystym. Zmęczenie wysokocyklowe obejmuje trwałości powyżej 5*104 cykli. W strefie przejściowej 1 (rysunek 4) pomiędzy zakresem pękania quasi – statycznego a zmęczeniem niskocyklowym na pełnej krzywej zmęczeniowej występuje nieciągłość, w której towarzyszy duży rozrzut wyników badań. Ma to związek ze zmianą charakteru pękania. W strefie przejściowej 2 (rysunek 4), gdzie następuje przejście z zakresu zmęczenia niskocyklowego do wysokocyklowego, na krzywej zmęczeniowej obserwujemy przegięcie lub nieciągłość. Dla stali plastycznej i plastycznych metali nieżelaznych tej strefie przejściowej odpowiada liczba cykli NK = 5*104. Dla stopów bardziej plastycznych wartość NK zwiększa się dla kruchych – zmniejsza się [3].

Rysunek 4 Schemat pełnej krzywej zmęczeniowej przy obciążeniu w warunkach stałego naprężenia [3]

2.4 Makrobudowa złomów zmęczeniowych

Makrobudowa złomu zmęczeniowego odtwarza trzy stadia rozwoju pękania zmęczeniowego:

zarodkowanie pęknięcia (stadium to może nie występować jeżeli pękanie zachodzi na istniejącym defekcie)

Warszawa 2009 14


propagacja pęknięcia niestabilny rozwój pęknięcia – dołamanie [3]Na przełomie elementu zniszczonego w wyniku zmęczenia można

zaobserwować charakterystyczne obszary, które schematycznie zaznaczono Rysunek 5 a).

Ognisko złomu [Rysunek 5a-1] to lokalny obszar, w którym powstają zarodki mikropęknięć oraz rozpoczyna się główne pęknięcie zmęczeniowe. Miejscami uprzywilejowanymi powstawania ogniska są obszary o największej koncentracji naprężeń np. wtrącenia niemetaliczne, wady technologiczne (pęcherze, pęknięcia, zawalcowania). W przypadku elementów umocnionych powierzchniowo ognisko może powstawać w miejscu zmiany naprężeń ściskających na naprężenia rozciągające.

Rysunek 5 Złom zmęczeniowy: a) schemat pęknięcia wału, b) budowa makroskopowa pękniętego wałka ze stali 35H przekładni samochodu; 1 – ognisko, 2 strefa przejściowa, 3 – strefa zmęczeniowa, 4 – linie zmęczeniowe, 5 – uskoki wtórne, 6 – strefa przejściowa, 7 – strefa resztkowa [3]

Strefa przyogniskowa [Rysunek 5a-2] to obszar rozchodzący się od ogniska złomu, w którym znajduje się początkowe makroskopowe pęknięcie zmęczeniowe. W wyniku wzajemnego tarcia powierzchnie strefy przyogniskowej stają się najbardziej gładkim i błyszczącym obszarem złomu zmęczeniowego.

Warszawa 2009 15


Strefa zmęczeniowa [Rysunek 5a-3] to strefa, w której można zaobserwować linie zmęczeniowe [Rysunek 5a-4] świadczące o przemieszczaniu się frontu głównego pęknięcia zmęczeniowego w głąb materiału wraz ze wzrostem liczby cykli obciążenia. Powierzchnia w strefie zmęczeniowej jest gładka i jej chropowatość jest tym mniejsza im niższe są naprężenia, tzn. większy czas rozprzestrzeniania się głównego pęknięcia.

W przypadku połączenia kilku pęknięć, rozprzestrzeniających się w blisko rozmieszczonych płaszczyznach na powierzchni strefy zmęczeniowej, powstają tzw. uskoki wtórne [Rysunek 5a-5], zazwyczaj rozchodzące się promieniowo względem ogniska złomu.

Strefa resztkowa (dołamania), [Rysunek 5a-7] powstaje w wyniku ciągłego przemieszczania się frontu pęknięcia, zmniejszenia się powierzchnia czynnego przekroju próbki, która przenosi obciążenia. Kiedy maksymalne naprężenie cyklu osiąga wytrzymałość doraźną materiału w przekroju czynnym następuje szybkie (w jednym lub kilku ostatnich cykli obciążenia) pękanie z utworzeniem strefy dołamania [3].

2.5 Przebieg zjawiska zmęczenia

Proces zmęczenia materiału można przedstawić w postaci prostszych przebiegów narastania zmian zmęczeniowych. Zmiany te są skutkiem działania mechanizmów związanych z defektami liniowymi i punktowymi, które początkowo inicjują lokalne odkształcenia plastyczne. Makroskopowym efektem tych odkształceń są linie poślizgów i składające się z nich pasma poślizgu, które można obserwować na swobodnych, wypolerowanych powierzchniach próbek. Ujścia pasm poślizgu stają się miejscem zarodkowania mikropęknięć [6].

Uogólniając, przebieg zjawiska zmęczenia można ująć w trzy zasadnicze etapy [6]:

pojawienie się lokalnych odkształceń plastycznych zarodkowanie mikropęknięć

Warszawa 2009 16


rozwój mikropęknięć

2.5.1Lokalne odkształcenie plastyczneOdkształcenie plastyczne podczas cyklicznego obciążania

materiału ma miejsce nawet przy naprężeniach niższych niż wytrzymałość zmęczeniowa i zachodzi w mikroobszarach warstwy przypowierzchniowej. Uprzywilejowanymi miejscami mikroodkształceń są ziarna o orientacji krystalograficznej zgodnej z kierunkiem łatwego poślizgu, a także obszary w pobliżu koncentratorów naprężeń. Mamy wtedy do czynienia z poślizgiem przebiegającym w tych samych systemachposlizgu, jak podczas odkształcania plastycznego [3]. Etap lokalizacji mikroodkształceń może obejmować nawet 90% trwałości elementów pracujących w warunkach zmęczeniowych [6].

W materiałach cyklicznie umacniających się, zmienne obciążenie wywołuje powstanie osobliwej struktury dyslokacyjnej. Wyróżnić można następujące typy zmęczeniowych struktur dyslokacyjnych: struktura pasmowa, komórkowa oraz pasmowa płaskich spiętrzeń dyslokacji. Charakter struktury zależy od wielu czynników, w szczególności od rodzaju struktury krystalicznej, wartości energii błędu ułożenia (EBU) i warunków obciążenia materiału [3,6]. Zakresy występowania poszczególnych typów zmęczeniowych struktur dyslokacyjnych w funkcji liczby cykli i EBU przedstawiono na Rys. 4.

Rysunek 6 Schemat zależności rodzaju struktury dyslokacyjnej w metalach i stopach o sieci RSC od EBU i oraz liczby cykli obciążenia od pęknięcia; A – obszar struktury włóknistej, B – obszar struktury komórkowej,

Warszawa 2009 17


C – obszar struktury pasmowej płaskich spiętrzeń dyslokacji, D – obszar struktury mieszanej [8]

W materiałach o dużej wartości EBU (aluminium, nikiel, miedź) podczas zmęczenia wysokocyklowego (rys 1- obszar A) tworzy się struktura dyslokacyjna włóknista. W początkowym etapie obciążania powstają progi dyslokacyjne, dipole i multipole, które przekształcają się w dowolnie rozmieszczone skupiska dyslokacji. Przy dalszym wzroście liczby cykli dyslokacje krawędziowe zawarte w tych skupiskach kształtują się w długie włókna (pęki). Obecność odcinków dyslokacji o składowej śrubowej we włóknach powoduje ich zaginanie i łączenie. Pęki są rozdzielone obszarami praktycznie pozbawionymi dyslokacji o rozmiarach porównywalnych z rozmiarami włókien [3,6].

Przy niskiej liczbie cykli do zniszczenia, więc stosunkowo wysokich amplitudach naprężeń w materiałach o dużej wartości EBU tworzy się komórkowa struktura dyslokacyjna (rys 2 - obszar B) różniąca się struktury komórkowej odkształcenia statycznego mniejszą grubością ścian komórek i mniejszą liczbą dyslokacji wewnątrz komórek. W przypadku zmęczenia materiałów o niskiej wartości EBU (np. stopów metali) mamy powstają płaskie spiętrzenia dyslokacji i dipoli, tzw. pasmowa struktura dyslokacyjna [3,6].

Niezależnie od rodzaju powstającej struktury dyslokacyjnej gęstość dyslokacji w stadium nasycenia zwiększa się ze wzrostem amplitudy naprężenia a zgodnie z zależnością (W. Gornicki, W. Terentiew)

(2)gdzie: 0 – parametr ekwiwalentny naprężeniu tarcia sieci

krystalicznej0 – współczynnik umocnienia dyslokacyjnego b – wektor BurgersaG – moduł sprężystości postaciowej [3]

Warszawa 2009 18


Istotny wpływ na tworząca się w materiale w trakcie zmęczenia strukturę dyslokacyjną mają wydzielenia faz wtórnych. Wydzielenia metastabilne w trakcie cyklicznego obciążania mogą rozdrabniać się i zanikać, zmieniając właściwości osnowy stopu. W miejscach spiętrzeń dyslokacji mogą powstawać nowe fazy wtórne, powodując kruchość osnowy. Wydzielenia te mogą także wpływać na wytrzymałość zmęczeniową materiału przez udział w kształtowaniu struktury komórkowej materiału [3,6].

Wraz ze wzrostem liczby cykli zmiany obciążenia (N>105) w warstwach przypowierzchniowych wąskie linie poślizgu przekształcają się w tzw. trwałe pasma poślizgu (TPP). Cechy charakterystyczne TPP to lokalność występowania, niejednorodny relief powierzchni z wypukłościami (ekstruzjami) i wgłębieniami (intruzjami) oraz stabilność (po polerowaniu i kontynuacji próby zmęczeniowej TPP powstają w tych samych miejscach) [3].

Trwałe pasma poślizgu w kryształach rozprzestrzeniają się na głębokość od jednego do kilku ziaren natomiast w monokryształach głębokość ich przenikania jest znacznie większa i mogą one rozprzestrzenia się przez cały monokryształ [3].

Tworzeniu się TPP zwykle towarzyszy spadek granicy plastyczności, ponieważ w ich wnętrzu zachodzi intensywne, nieodwracalne osłabienie. Dlatego wraz ze wzrostem liczby cykli nowo powstałe TPP rozrastają się. Ich udział objętościowy w roboczej części próbki jest wprost proporcjonalny do amplitudy odkształcenia plastycznego. Wraz ze wzrostem liczby TPP lokalizuje się w nich prawie całe odkształcenie plastyczne [3].2.5.2Zarodkowanie pęknięć zmęczeniowych

Proces powstawania mikropęknięć w materiale ma miejsce już w początkowym stadium próby zmęczeniowej (po obciążeniu cyklicznym równym 5 – 10% całkowitej trwałości zmęczeniowej próbki). Miejscami uprzywilejowanymi zarodkowania mikropęknięć są powierzchnia lub warstwa przypowierzchniowa materiału. Szczególnie podatne są obszary

Warszawa 2009 19


gwałtownej zmiany naprężeń ściskających na rozciągające np. strefy przejścia warstwa rdzeń w elementach maszyn umocnionych powierzchniowo. Mikropęknięcia powstają na ogół w osłabionych obszarach przypowierzchniowych, gdzie w wyniku wzajemnych oddziaływania zewnętrznych i wewnętrznych naprężeń następuje lokalne odkształcenie plastyczne. Zarodkowanie występuje w ziarnach, w których generowane są maksymalne naprężenia styczne tj. pod kątem 450 do kierunku maksymalnego naprężenia rozciągającego. [3]

Nie opracowano dotychczas uogólnionego mechanizmu zarodkowania pęknięcia zmęczeniowego. Zaproponowano natomiast kilka modeli wzajemnie się uzupełniających.] Według modelu P. Neumanna [3] koncentracja naprężeń spowodowana poślizgiem w jednej płaszczyźnie może wywołać poślizg wzdłuż innej płaszczyzny (zorientowanej pod kątem 450 do kierunku obciążania). Z kolei w fazie ściskania zachodzi poślizg wzdłuż tych samych płaszczyzn tak, że płaszczyzny atomowe przemieszczają się w przeciwnym kierunku w odniesieniu o fazy rozciągania. Połączenie przy tym rozsuniętych powierzchni nie oznacza odnowienia rozerwanych wcześniej wiązań międzyatomowych, chociażby ze względu na utlenienie lub inne uszkodzenia. W ten sposób tworzy się zarodek pęknięcia. Kontynuacja obciążeń cyklicznych prowadzi do rozprzestrzeniania się pęknięcia według tego mechanizmu. 2.5.3Propagacja pęknięć zmęczeniowych

Przyjmuje się, że etap propagacji pęknięcia rozpoczyna się wtedy kiedy jedno z wielu mikropęknięć o uprzywilejowanej orientacji, tzn. znajdujące się w paśmie poślizgu o maksymalnym naprężeniu stycznym, w trakcie przemieszczania się przez jedno lub dwa ziarna zmienia kierunek rozwoju i staje się główny mikropęknięciem (Rysunek 7 - I). Kolejnym etapem propagacji pęknięcia zmęczeniowego jest stadium jego ustalonego rozwoju w płaszczyźnie prostopadłej do kierunku działania naprężenia rozciągającego. (Rysunek 7 - II). Kiedy propagujące pęknięcie osiągnie długość krytyczną następuje jego niestabilne

Warszawa 2009 20


dołamanie w płaszczyźnie o maksymalnym naprężeniu stycznym lub w płaszczyźnie do niej bliskiej. (Rysunek 7 - III).

Rysunek 7 Trajektoria rozprzestrzeniania się szczeliny podczas pękania zmęczeniowego: I – strefa zarodkowania pęknięcia, II – strefa ustalonego rozwoju pęknięcia, III – strefa niestabilnego rozwoju pęknięcia podczas dołamania, 1 – mikropęknięcia (pęknięcia krótkie), ••• - charakterystyczne prążki zmęczeniowe na powierzchni przełomu zmęczeniowego [3]

2.6 Mikroskopowe mechanizmy rozprzestrzeniania się pęknięcia zmęczeniowego i mikrobudowa powierzchni złomów zmęczeniowych.

Cechą charakterystyczną powierzchni rozprzestrzeniania się pęknięć zmęczeniowych są prążki zmęczeniowe. Prążki powstają w wyniku przerywanego (w każdym cyklu obciążenia) przemieszczania się frontu pęknięcia zmęczeniowego. Są one prawie prostopadłe do kierunku propagacji pęknięcia.

Zaproponowano kilka mechanizmów rozprzestrzeniania się pęknięcia zmęczeniowego. Najczęściej stosowany jest model plastycznego tępienia wierzchołka pęknięcia C. Larida i G. Smitha. W połowie cyklu rozciągania pękniecie rozwija się w kierunku działania maksymalnych naprężeń stycznych. Kierunek ten jest zorientowany pod pewnym określonym kątem do płaszczyzny pęknięcia (Rysunek 8 – b).

Warszawa 2009 21


Zwiększa się strefa odkształcenia plastycznego oraz dochodzi do przegrupowania naprężeń maksymalnych w płaszczyznę pęknięcia głównego, w wyniku czego wierzchołek pęknięcia zaokrągla się (Rysunek 8 – c). Podczas ściskania w połowie cyklu obciążenia następuje poślizg w kierunku przeciwnym, a pęknięcie zaostrza się. Powstają wówczas dwa charakterystyczne rozgałęzienia tworzące prążki zmęczeniowe na dwóch sprzężonych powierzchniach złomu (Rysunek 8 – d) [3].

Rysunek 8 Schemat tworzenia się powierzchni prążkowej złomu zmęczeniowego w cyklu naprężeń: a) b) c) max, d) ,e)

min, f)

Wyodrębniono dwa rodzaje prążków zmęczeniowych: prążki plastyczne i kruche (Rysunek 9). Prążki kruche występują na złomach stopów aluminium utwardzanych dyspersyjnie oraz na złomach elementów narażonych na korozję. Złomy z prążkami kruchymi cechują uskoki biegnące równolegle (lub prawie równolegle) do kierunku do kierunki. Prążki zmęczeniowe przecinają uskoki pod kątem prostym [6].

Rysunek 9 Schemat struktury prążków zmęczeniowych: a) plastycznych, b) kruchych

Warszawa 2009 22


2.7 Kinetyka propagacji pęknięcia zmęczeniowego

Prędkość propagacji pęknięcia (PPZ) kontrolowana jest przez długość pęknięcia a oraz poziom naprężeń . Długość pęknięcia zwiększa się wraz ze wzrostem liczby cykli zmiany obciążenia N. Krzywa zależności a = f(N) pozwala na wyznaczenie PPZ jako iloraz da/dN, którego wartość jest tym większa im wyższy poziom naprężeń i długość pęknięcia.

Przy założeniu, że w trakcie cyklicznego obciążenia w wierzchołku pęknięcia dochodzi do koncentracji naprężeń i tworzą się obszary odkształcenia plastycznego, badacze P. Paris, M. Gomez i W. Anderson zapostulowali, że prędkość propagacji pęknięcia zmęczeniowego kontrolowana jest przez współczynnik intensywności naprężeń K oraz współczynnik asymetrii cyklu R. Dlatego jednym ze sposobów opisu właściwości zmęczeniowych materiału jest sporządzenie wykresu zależności PPZ [m/cykl] od amplitudy współczynnika intensywności naprężeń K (różnicy między maksymalną a minimalną wartością współczynnika intensywności naprężeń) [3].

Wykresy kinetyki pękania zmęczeniowego sporządza się w oparciu o próby zmęczeniowe przeprowadzone w określonych warunkach obciążenia na próbkach z karbem. Minimalna grubość próbki do pomiaru PPZ wynosi zazwyczaj kilkadziesiąt mm, z kolei w wyniku wyciskania hydrostatycznego uzyskano pręty ze stopu aluminium serii 2017 u średnicy 3mm. Z tej przyczyny w pracy nie przeprowadzono badań kinetyki pękania zmęczeniowego.

Warszawa 2009 23


3 Materiały nanokrystaliczne

3.1 Ogólna charakterystyka materiałów nanokrystalicznych

Materiałami nanokrystalicznymi nazywamy takie materiały w których elementy struktury (krystality, ziarna, bloki warstw, włókna itp.) mają wymiar poniżej 100 nm przynajmniej w jednym kierunku [7]. Definicja ta odnosi się zarówno do materiałów składających się z równoosiowych ziaren jak i materiałów warstwowych oraz włóknistych.

Inny sposób definiowania materiałów nanokrystalicznych polega na określeniu stosunku liczby atomów bądź stosunku objętościowego granic ziaren (krystalitów) do całkowitej liczby atomów lub objętości materiału. Od pewnej granicznej wartości tego stosunku przyjmuje się, że materiału jest nanokrystaliczny. Za wartość tą często przyjmuje się 10% co w efekcie daje wymiar ziaren na poziomie 30 – 50 nm, zależnie od przyjętej do oszacowania grubości granicy [9].

Powyższe definicje materiałów nanokrystlicznych odnoszące się do geometrycznych rozmiarów elementów składowych struktury nie wyczerpują zagadnienia nanomateriałów. Dlatego w wielu przypadkach powyższe definicję uzupełnia się o wymóg, aby materiał nanokrystaliczny cechował się nowymi, lepszymi właściwościami, uzyskanymi w wyniku rozdrobnienia mikrostruktury.

3.2 Właściwości mechaniczne konstrukcyjnych materiałów nanokrystalicznych

Dla rozwoju konstrukcyjnych materiałów nanokrystalicznych najistotniejsze znaczenie miała wspomniana zależność Halla – Petcha, wiążąca rozmiar ziaren z naprężeniem uplastyczniającym. Zależność ta ma charakter empiryczny, jednak od czasu jej sformułowania próbowano nadać jej sens fizyczny. Najczęściej przyjmowana koncepcja opiera się założeniu, że granice ziaren stanowią barierę dla ruchu dyslokacji, w wyniku czego dochodzi do ich spiętrzeń na granicach. [9]

Warszawa 2009 24


Zgodnie z zależnością H-P zwiększenie wytrzymałości materiału będzie szczególnie duże po rozdrobnieniu ziarna do rozmiarów nanometrycznych. Twierdzenie to zostało udowodnione w wielu pracach [2, 4, 5], z których wynika, że materiały nanokrystaliczne cechują się bardzo wysokimi właściwościami wytrzymałościowymi [2].

W tabeliTabela 1 przedstawiono wartości granicy plastyczności metali i stopów technicznych w dwóch stanach: (1) o rozmiarze ziarna powyżej 1 m oraz (2) po rozdrobnieniu struktury do skali manometrycznej. Dane te pokazują, że rozdrobnienie ziarna do rozmiarów W przypadku nanomateriałów na drodze rozdrobnienia ziarna uzyskujemy poprawę wytrzymałości rzędu 2–3 razy. Zwiększeniu właściwości wytrzymałościowych towarzyszy spadek plastyczności.

Tabela 1 Granica plastyczności i wydłużenie całkowite materiałów nanokrystalicznych kształtowanych metodami dużego odkształcenia plastycznego

Al [20] Al-Cu [20] Al-Mg [17] Ti [13]R0,2

[MPa]

A [%]R0,2

[MPa]

A [%]R0,2

[MPa]

A [%]R0,2

[MPa]

A [%]

mikro 125* 3* 300** 15** 122 43 345 -nano 205 2 570 6 392 7 1050 -

* - stan po odkształceniu plastycznym na zimno** - stan po przesycaniu w temperaturze 5500C

Od czasu sformułowania zależności H-P badaczom nasuwało się pytanie o zakres jej stosowalności, a w szczególności jakie maksymalne umocnienie materiału można uzyskać na drodze rozdrobnienia ziarna. W wielu pracach doświadczalnych i teoretycznych dominuje pogląd, że w wraz z obniżaniem rozmiarów ziarna dla pewnej charakterystycznej jego wielkości, wartość współczynnika kierunkowego k w równaniu Halla – Petcha zaczyna maleć. Z kolei dla średnicy ziarna ok. 10 – 50 nm naprężenie uplastyczniające osiąga maksimum i dalsze rozdrobnienie mikrostruktury powoduje zmniejszenie naprężenia uplastyczniającego czyli spadek wytrzymałości mechanicznej materiału [9]. Powyższe

Warszawa 2009 25


zjawisko w literaturze nazwane jest odwróconą zależnością Halla – Petcha [10].

3.3 Metody otrzymywania materiałów nanokrystalicznych

Istnieje wiele metod otrzymywania materiałów nanokrystalicznych. W ogólności można podzielić je na dwie główne grupy:

metody bottom – up - jest to podejście zaprezentowane przez E. Drexlera uznawanego z twórcę nanotechnologii. Według niego nanotechnologia obejmuje procesy wytwarzania mikro i makroelementów atom po atomie lub cząsteczka po cząsteczce przez samoreprodukujące się nano roboty – układy działające według określonego programu[13];

metody top – down - to grupa metod oparta założeniu otrzymania materiałów nanokrystlicznych na drodze modyfikacji materiałów klasycznych (o mikrometrycznych rozmiarach ziarna);

Ze względu na specyfikę procesu metody wytwarzania materiałów nanokrystlicznych możemy podzielić na trzy grupy: nanokrystalizcja materiałów amorficznych, konsolidacja nanoproszków oraz rozdrobnienia ziarna na drodze dużego odkształcenia plastycznego. Pierwsza z metod tyczy się wyłącznie szkieł metalicznych, które otrzymujemy wyniku szybkiego chłodzenia stopionych materiałów wieloskładnikowych o ściśle określonym składzie chemicznym. Konsolidacja nanoproszków w wielu przypadkach prowadzi do rozrostu ziarna, a w przypadku konsolidacji dyfuzyjnej otrzymany produkt charakteryzuje się dużą porowatością [2].

O ile w teorii pomysł wytworzenia nanomateriałów wydawał się bardzo obiecujący, o tyle w praktyce otrzymanie litych materiałów nanokrystalicznych w znacznej objętości okazało się trudnym zadaniem.

Warszawa 2009 26


W przypadku materiałów metalicznych dużą rolę dużą role odgrywają metody wykorzystujące duże odkształcenie plastyczne (ang. severe plastic deformation). Pozwalają one otrzymać względnie duże objętości litych materiałów. Jako wsady wykorzystuje się powszechnie dostępne stopy, które po kształtowaniu tymi metodami zyskują nowe właściwości. W dalszej części pracy omówiono przykładowe metody SPD. 3.3.1Przeciskanie przez kanał kątowy

Przeciskanie przez kanał kątowy, ECAP (ang. Equal Channel Angular Pressing), polega na wielokrotnym przeciskaniu próbki przez zagięty kanał o określonej geometrii. Schemat metody został przedstawiony na Rysunek 10. Odkształcenie materiału zachodzi w wyniku działania naprężeń ściskających w obrębie zagięcia kanału. W metodzie tej mamy możliwość skumulowania dużych odkształceń plastycznych w próbce nie zmieniając jej przekroju poprzecznego. Sumaryczne odkształcenie zależy od liczby przeciścięć N oraz geometrii kanału tj. kątów i [2].

Rysunek 10 Schemat procesu przeciskania przez kanał kątowy [2]

Metoda ECAP jest skutecznym sposobem rozdrobnienia mikrostruktury w odniesieniu do wielu materiałów, głównie aluminium i jego stopów, miedzi, żelaza i jego stopów, niklu oraz tytanu. Materiały kształtowane tą metodą wykazują mikrostrukturę złożoną z

Warszawa 2009 27


równoosiowych ziaren o rozmiarach od 100 do 500 nm. W chwili obecnej do wad metody zaliczamy niewielką objętość otrzymywanych wyrobów oraz niejednorodność mikrostruktury spowodowana kształtem kanału, siłami tarcia materiału próbki o matrycę, a także tendencja materiału do umocnienia odkształceniowego. [2]

3.3.2Skręcanie pod wysokim ciśnieniemSkręcanie pod wysokim ciśnieniem, HPT (ang. High Pressure

Torsion), polega na jednoczesnym skręcaniu i ściskaniu kształtowanego materiału pod ciśnieniem rzędu kilku GPa. Obróbce poddaje się próbki w kształcie dysków. W metodzie tej materiał obciążany jest w sposób quasihydrostatyczny a do odkształcenia dochodzi w wyniku ścinania. [2]

Zaletą tej metody jest duża skuteczność w rozdrobnieniu ziarna [5] oraz możliwość odkształcania materiałów kruchych takich jak fazy międzymetaliczne [2]. Ograniczeniem omawianej metody jest duża niejednorodność mikrostruktury kształtowanego materiału wynikające z warunków procesu. Największe odkształcenie skumulowane, a co za tym idzie rozdrobnienie ziarna, uzyskujemy w zewnętrznej części próbki, natomiast próbka nie jest odkształcana w jej centralnej części. Inną wadą HPT jest mała grubość i rozmiary otrzymywanych wyrobów co ogranicza zastosowanie tej metody w przemyśle.

Warszawa 2009 28


Rysunek 11 Schemat metody skręcania pod wysokim ciśnieniem, HPT [2]

Warszawa 2009 29


3.3.3Cykliczne wyciskanie ściskające Cykliczne wyciskanie ściskające, CEC (ang. Cyclic Extrusion

Compression) polega na wielokrotnym przeciskaniu próbki przez przewężony kanał. Próbka naciskana jest naprzemiennie jeden przez stempel i ściskany przez drugi (zapewniający zachowanie jej kształtu i wymiarów). Do odkształcenia dochodzi w miejscu kontaktu z przewężeniem kanału. W celu wyeliminowania nukleacji i rozwoju ewentualnych pęknięć przed rozpoczęciem procesu odkształcania próbka jest wstępnie ściskana przez śruby. [2]

Rysunek 12 Schemat metody cyklicznego wyciskania ściskającego[2]

Metoda CEC pozwala na skumulowanie dowolnie dużych odkształceń w przypadku próbek o stosunkowo małej objętości bez zmiany ich geometrii. Odkształcenie zachodzi w obecności trójosiowego ściskania, co zapewnia zachowanie pełnej ciągliwości materiału. Powyższą metodę stosuje się do kształtowania mikrostruktury aluminium i jego stopów. Dotychczasowe badania dowodzą, że cykliczne wyciskanie ściskające jest skuteczną metodą rozdrobnienia mikrostruktury do rozmiarów nanometrycznych. Podobnie jak w innych procesach SPD ograniczeniem tej metody jest mała objętość otrzymywanego materiału.

Warszawa 2009 30


3.3.4Wyciskanie hydrostatyczneWyciskanie hydrostatyczne jest to metodą wytwarzania

materiałów nanokrystlicznych wykorzystująca duże dokształcenie plastyczne. Zasada wyciskania hydrostatycznego przedstawiona jest schematycznie na Rysunek 13. Materiał wsadu o rozmiarach mniejszych od cylindrycznej części komory roboczej otoczony jest medium ciśnieniowym (olej bądź mieszanina olejów). Wyciskanie hydrostatyczne polega na podniesieniu ciśnienia w komorze roboczej tak aby obrabiany materiał przeszedł przez matryce zmniejszając średnice w stosunku do początkowej średnicy wsadu. Zastosowanie takich warunków zapewnia brak kontaktu tłoka z obrabianym materiałem, a tym samym minimalizuje siły tarcia, które pojawiają się dopiero na styku wsad – materiał matrycy. W wyniku nacisku tłoka na medium ciśnieniowe w komorze roboczej dochodzi do trójosiowego ściskania [2].

Rysunek 13 Schemat wyciskania hydrostatycznego [2]Początkowy etap wyciskania cechuje się powolnym wzrostem

ciśnienia w komorze roboczej (Rysunek 14) spowodowanym ściśliwością cieczy. Po osiągnięciu krytycznej wartości ciśnienia (charakterystycznej dla danego materiału), następuje wypłynięcie wsadu przez matrycę, któremu towarzyszy spadek ciśnienia wyciskania. Spowodowane jest to

Warszawa 2009 31


większą wartością współczynnika tarcia statycznego w porównaniu z kinetycznym [2].

Rysunek 14 Przebieg ciśnienia wyciskania hydrostatycznego w funkcji drogi tłoka [2]

Minimalne siły tarcia występujące podczas wyciskania hydrostatycznego umożliwiają zastosowanie dużych prędkości odkształcenia (rzędu 102 s-1) co stwarza możliwość szybkiego i efektywnego kształtowania materiału w warunkach przemysłowych. Trójosiowy stan naprężeń sprzyja podatności materiału do obróbki plastycznej. Dzieje się tak ponieważ ciśnienie hydrostatyczne hamuje powstawanie i rozwój pęknięć w obrabianym materiale. Ograniczeniem metody wyciskania hydrostatycznego jest duże umocnienie odkształceniowe materiału, wymagające stasowania ciśnień przekraczających możliwości urządzeń ciśnieniowych [2].

Zmniejszenie średnicy powstałe w wyniku wyciskania hydrostatycznego pozwala na kumulowanie dużych odkształceń plastycznych w materiale. Redukcja przekroju może być dokonana w jednym lub kilku przejściach. Sterowanie liczbą przyciśnięć, wielkością redukcji średnicy, a także temperaturą procesu daje szerokie możliwości kształtowania mikrostruktury i właściwości obrabianego materiału [2].

Główną zaletą wyciskania hydrostatycznego jest możliwość otrzymywania względnie dużych objętości materiałów w postaci prętów, drutów i rurek o różnych przekrojach. Cecha ta jest szczególnie

Warszawa 2009 32


korzystna z uwagi na fakt, że podstawowym ograniczeniem innych metod SPD jest właśnie niewielka objętość końcowego wyrobu [2].

4 Właściwości zmęczeniowe ultradrobnoziarnistych i nanokrystalicznych stopów Al

Wielkość ziarna ma znaczny wpływ na wytrzymałość zmęczeniową metali i stopów. W materiałach mikrokrystalicznych wzrost wielkości ziarna powoduje na ogół zmniejszenie wytrzymałości zmęczeniowej według zależności analogicznej do równania zależności Halla – Petcha.

(3)

gdzie: ZZi, k – stałe materiałowe ZZ – trwała wytrzymałość zmęczeniowa [3]

Powodem istnienia tej zależności jest to, że granice ziaren stanowią efektywne przeszkody dla rozwoju pasm poślizgu, a także utrudniają ruch dyslokacji w obszarze odkształcenia plastycznego przed wierzchołkiem pęknięcia zmęczeniowego. Skutkiem tego jest przede wszystkim zwiększenie czasu zarodkowania pęknięć. Jest to szczególnie widoczne w przypadku obciążenia wysokocyklowego.

Szybkość lokalizacji mikroodkształceń w materiale ma kluczowe znaczenie dla jego oporności zmęczeniowej. W związku z tym ograniczenie możliwości zachodzenia mikroodkształceń, na ogół powoduje wzrost wytrzymałości zmęczeniowej materiałów pracujących w warunkach zmęczenia wysokocyklowego. Materiał bardziej odporny na lokalizację odkształcenia plastycznego możemy uzyskać, zwiększając jego granicę plastyczności, a także na drodze ujednorodnienia mikrostruktury. Powyższe warunki możemy spełnić na przykład poprzez wytworzenie nanostruktury w materiale, co na ogół skutkuje wzrostem wytrzymałości i ujednorodnieniem struktury materiału [9].

Warszawa 2009 33


4.1 Zmęczenie wysokocyklowe

Wyniki dotychczasowych badań materiałów ultradrobnoziarnistych, uzyskanych metodami dużego odkształcenia plastycznego wskazują, że rozdrobnienie ziarna do rozmiarów 100 – 500 nm wypływa na wzrost wytrzymałości zmęczeniowej w zakresie zmęczenia wysokocyklowego. Vinogradov i wsp. [15] poddali badaniu czysty tytan kształtowany metodą przeciskania przez kanał kątowy. Średnia średnica ziaren badanego materiału po procesie odkształcenia wynosiła 300 nm. Wyniki badań zmęczeniowych prowadzonych przy stałej amplitudzie naprężenia wskazują na znaczny wzrost odporności na zmęczenie wysokocyklowe. Materiał ultradrobnoziarnisty charakteryzował się trwałą wytrzymałością zmęczeniową ZZ na poziomie 380 MPa (R0,2=650 MPa) równą co do wartości granicy plastyczności materiału mikrokrystalicznego.

Wzrost wytrzymałości zmęczeniowej zaobserwowano także w przypadku ultradrobnoziarnistego stopu 5056 (Al-Mg) otrzymanego metodą przeciskania przez kanał kątowy [16,17]. Na rysunku 15 przedstawiono krzywe zmęczeniowe materiału przed i po przeciskaniu przez kanał kątowy. Stop 5056 o rozdrobnionej mikrostrukturze wykazywał większą liczbę cykli do zniszczenia przy wyższych wartościach amplitudy naprężeń. Jednak wyznaczona granica zmęczenia dla materiału mikrokrystalicznego i nanokrystalicznego jest porównywalna i wynosi 116±5 MPa [17]. Można wyciągnąć stąd wniosek, że wzrost granicy plastyczności uzyskany w wyniku rozdrobnienia ziarna powoduje podwyższenie odporności zmęczeniowej materiału w zakresie wyższych amplitud naprężenia.

Warszawa 2009 34


Rysunek 15 Krzywe zmęczeniowe stopu 5056 Al – Mg po różnych stadiach przeciskania przez kanał kontowy. ○ - materiał po 4 – krotnym przeciskaniu, ▼ – materiał po 8-krotnym przeciskaniu, ● – materiał w stanie wyjściowym [17]

Hanlon i wsp. pracy [18] wykazali z kolei , że elektoosadzany nikiel o średniej średnicy ziarna 30 nm, wykazuje większą wytrzymałość zmęczeniową w stosunku do materiału o średnicy ziarna 300 nm. Stwierdzono ponadto, że obydwa badane materiały mają większą wytrzymałość zmęczeniową niż materiał mikrokrystaliczny.

W pracy [23] przedstawiono wyniki badań dotyczące zmęczenia nisko- i wysokocyklowego ultradrobnokrystalicznej miedzi po przeciskaniu przez kanał kątowy. Autorzy, powołując się na wyniki własne oraz inny badaczy, stwierdzili, że rozdrobnienie ziarna powoduje wzrost wytrzymałości zmęczeniowej w zakresie zmęczenia wysokocyklowego, natomiast obniżenie wytrzymałości zmęczeniowej w zakresie zmęczenia niskocyklowego w stosunku do materiału o mikrometrycznej wielkości ziarna. Ponadto zaobserwowano, że wyżarzanie po procesie dużego odkształcenia plastycznego może spowodować poprawę odporności na zmęczenie niskocyklowe. Podobną

Warszawa 2009 35


zależność dotyczącą stopu aluminium 5056 zaobserwowali Paltlan i wsp. [17] w uzasadnieniu podając, że czynnikiem wpływającym na wzrost wytrzymałości zmęczeniowej stopu w zakresie zmęczenia niskocyklowego po wyżarzaniu jest częściowe zdrowienie granic ziaren.

Warszawa 2009 36


5 Cel pracy

Z przedstawionego przeglądu literaturowego jasno wynika, że materiały nanokrystaliczne stanowią nową grupę materiałów inżynierskich o wielu potencjalnych zastosowaniach konstrukcyjnych. Opracowano i opanowano szereg metod ich otrzymywania, wśród których istotne miejsce zajmują metody bazujące na dużym odkształceniu plastycznym. Niektóre z nich pozwalają już dziś otrzymać na tyle duże ilości materiału, aby możliwe było wytworzenie z nich użytecznych elementów konstrukcyjnych.

Z punktu widzenia właściwości materiałów nanokrystalicznych, dość dobrze poznano właściwości mechaniczne mierzone w próbach statycznych. Jednak o możliwościach aplikacyjnych tych materiałów, będzie decydował zespół właściwości, do których należą w szczególności właściwości zmęczeniowe. Dane dotyczące odporności na zmęczenie nanomateriałów są jednak dość ubogie i często niejednoznaczne.

Z tego względu celem niniejszej pracy jest ocena właściwości zmęczeniowych nanokrystalicznego stopu Al 2017 otrzymanego metodą wyciskania hydrostatycznego oraz porównanie ich do właściwości tego samego stopu o tradycyjnej mikrostrukturze.

Warszawa 2009 37


6 Materiał i metodyka badań

6.1 Materiał badań

Do badań użyto stop aluminium 2017 o składzie chemicznym podanym w Tabeli 2. Jest to typowy wieloskładnikowy stop aluminium przeznaczony do obróbki plastycznej. Ze względu na zmienną rozpuszczalność miedzi w aluminium wraz ze wzrostem temperatury stop ten można poddać utwardzaniu wydzieleniowemu. Stop aluminium serii 2017 w stanie równowagi składa się z dwóch faz: roztworu stałego miedzi w aluminium oraz fazy o stechiometrii CuAl2. Taka struktura nie zapewnia jednak odpowiednich właściwości mechanicznych.

Znacznie zwiększoną wytrzymałość stop ten posiada w stanie utwardzonym wydzieleniowo (po przesycaniu i starzeniu). W stanie tym stop ten ma strukturę roztworu z dyspersyjnie rozmieszczonymi cząstkami faz wtórnych (głównie typu Al – Cu). W tracie procesu starzenia w przesyconym stopie aluminium z miedzią zachodzą procesy wydzieleniowe. W pierwszy etapie tworzą się skupiska atomów miedzi, zwane strefami Guiniera – Prestona (G-P). W wyższej temperaturze (ok. 1000C) z roztworu wydzielają się cząstki fazy ” o sieci tetragonalnej koherentne z osnową. Powodują one umocnienie stopu mniejsze od wywołanego strefami G-P. W temperaturze ok. 2000C następuje wydzielanie fazy ’ o sieci regularnej, półkoherentnej z osnową. Zbyt wysoka temperatura lub długotrwałe wygrzewanie w temperaturze 2000C powoduje przemianę fazy ’ w równowagową fazę CuAl2). Zjawisko to zwane jest przestrzeniem stopu i powoduje znaczny spadek właściwości wytrzymałościowych stopu [12].

Tabela 2 Skład chemiczny stopu aluminium serii 2017 [11]Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti Al

min. 0,20 0,6 3,5 0,40 0,40 - - -reszta

max. 0,80 0,8 4,5 1,0 1,0 0,1 0,25 0,25

Warszawa 2009 38


Stop 2017 cechuje się podwyższoną wytrzymałością oraz mniejszą plastycznością w stosunku do czystego aluminium. Umowna granica plastyczności stopu po utwardzaniu wydzieleniowym wynosi 305-335 MPa przy wydłużeniu do zerwania w granicach 6 - 10% [13].

W pracy badano dwa rodzaje próbek stop aluminium serii 2017 o różnej wielkości ziarna:

mikrometrycznej – materiał dostarczony bezpośrednio z huty po przesycaniu i starzeniu w powietrzu

nanometrycznej – materiał wyjściowy po trzykrotnym wyciskaniu hydrostatycznym ze średnicy 20 do średnicy 3

6.1.1Charakterystyka procesu wyciskania hydrostatycznegoProces wyciskania hydrostatycznego przeprowadzono w Instytucie

Wysokich Ciśnień Polskiej Akademii Nauk. Materiał do wyciskania – stop aluminium serii 2017 – został dostarczony w postaci prętów o średnicy 20. Wyciskanie przeprowadzono po uprzednim przesycaniu wsadu w temperaturze 5100C w czasie 1h30min. Proces odkształcenia plastycznego przebiegał trójetapowo według parametrów podanych w tabeli 3.

Warszawa 2009 39


Tabela 3 Parametry procesu wyciskania hydrostatycznego

Oznaczenie próby

D0 DF RedukcjaOdkształcenie rzeczywiste

Ciśnienie [MPa]

Prędkość odkształce-nia [s-1]

13D 20,5 9,85 4,33 1,47 912 9,3313D2 9,85 4,98 3,91 1,36 1055 72,2

13D2b 9,85 4,98 3,91 1,36 1151 28,413D3 4,98 3,01 2,74 1,01 798 12813D 4,98 3,01 2,74 1,01 752 128

suma 20,5 3,01 46,38 3,84 - -

W trakcie pierwszego etapu wyciskania (proces 13D) stopu aluminium zaobserwowano szereg charakterystycznych pików na krzywej zależności ciśnienia w komorze roboczej od czasu rys. 1. Zjawisko to określane jest jako efekt „stick – slip” i spowodowane jest różnicą między współczynnikiem tarcia statycznego i kinetycznego materiału wsadu ze ściankami matrycy.

Warszawa 2009 40


proces 13D proces 13D2

proces 13D2b proces 13D3b

Rysunek 16 Charakterystyka ciśnieniowa poszczególnych etapów wyciskania hydrostatycznego

Kolejnym etapom procesu wyciskania hydrostatycznego również towarzyszyły efekty „stick – slip”. W procesie 13D2 za sprawą znacznej prędkości narastania ciśnienia w komorze roboczej próbka uległa urwaniu. W związku z niestabilnymi warunkami chłodzenia próbki nie przekazano do dalszych badań. Zmniejszenie prędkości narastania ciśnienia spowodowało, że proces wyciskania 13D2b przebiegł prawidłowo. Ostateczne etapy wyciskania (13D3, 13D3b) przebiegły w sposób właściwy, różniąc się od siebie nieznacznie wartościami ciśnienia. W efekcie uzyskano drut o średnicy 3,01 mm, który charakteryzował się wysoką jakością powierzchni.

Warszawa 2009 41


6.2 Stosowane metody badawcze

6.2.1Statyczna próba rozciąganiaW celu określenia właściwości wytrzymałościowych stopu aluminium

w obydwu badanych stanach przeprowadzono statyczną próbę rozciągania na maszynie wytrzymałościowej MTS 858 Table Top System (rys. 2). Do pomiaru wielkości odkształcenia zastosowano ekstensometr MTS o bazie 5 mm.

Rysunek 17 maszyna wytrzymałościowa MTS 858 Table Top System

Statyczną próbę rozciągania przeprowadzono z początkową prędkością odkształcenia równą początkową 0,001 s-1 do momentu zerwania próbki. Dla każdego z dwóch badanych stanów badaniu poddano po trzy jednakowe próbki, wykonane według rysunków Rysunek 18 i Rysunek 19.

Warszawa 2009 42


Rysunek 18 Wymiary próbki wytrzymałościowej ze stopu aluminium serii 2017 w stanie wyjściowym

Rysunek 19 Wymiary próbki wytrzymałościowej ze stopu aluminium serii 2017 w stanie po wyciskaniu hydrostatycznym

Po wykonanej próbie z otrzymanych krzywych rozciągania dla materiału w obydwu stanach, wyznaczono następujące wielkości: umowną granicę plastyczności R0,2, doraźną wytrzymałość na rozciąganie Rm oraz wydłużenie równomierne A. Analizowano także efekt umocnienia odkształceniowego towarzyszący próbie rozciągania.

6.2.2Ocena wytrzymałości zmęczeniowej Badania oporności na zmęczenie wysokocyklowe wykonano na

maszynie wytrzymałościowej MTS 858 Table Top System. Próbki obciążano sterując siłą belki maszyny wytrzymałościowej, aż do uzyskania zadanej wartości maksymalnej siły rozciągającej, którą po uwzględnieniu przekroju próbki przeliczano na naprężenie. Dynamiczne próby wytrzymałościowe wykonano stosując sinusoidalne, niesymetryczne i jednostronne cykle naprężeń. Schemat obciążenia próbek przedstawiono na rysunku Rysunek 20. Parametry prób zmęczeniowych stopu aluminium serii 2017 przedstawiono w

Warszawa 2009 43


tabeliTabela 4 Parametry prób zmęczeniowych stopu aluminium serii2017.

Tabela 4 Parametry prób zmęczeniowych stopu aluminium serii 2017Parametry cyklu

naprężeńStan wyjściowy

Stan po wyciskaniu hydrostatycznym

f [s-1] 20 20max [MPa] 280 – 380 360 – 400min [MPa] 30 40

R 0,0882 – 0,0789 0,10 – 0,087

Rysunek 20 Schemat obciążenia próbek podczas prób zmęczeniowych

Wyniki próby zmęczeniowej przy zmiennej amplitudzie naprężeń wykorzystano do doboru wartości naprężeń prób zmęczeniowych stało-amplitudowych. Badania zmęczeniowe wykonano, obciążając próbkę od naprężenia minimalnego cyklu do zadanego naprężenia maksymalnego, aż do zniszczenia próbki. Próby przeprowadzono dla trzech próbek przy tych samy wartościach naprężenia maksymalnego cyklu. Kształt próbek zmęczeniowych przedstawiono na rysunku 21

Warszawa 2009

σmin

σmax

44


Rysunek 21 Wymiary próbki do badań zmęczeniowych ze stopu aluminium serii 2017 w stanie wyjściowym oraz w stanie po wyciskaniu hydrostatycznym

Wyniki liczby cykli do zniszczenia dla trzech próbek poddanych próbie zmęczeniowej przy tym samym naprężeniu maksymalnym cyklu uśredniono i naniesiono na wykres Wöhlera, konstruując w ten sposób krzywe zmęczeniowe dla stopu aluminium serii 2017 w stanie wyjściowym oraz w stanie po wyciskaniu hydrostatycznym.

6.3 Mikroskopia elektronowa

6.3.1Mikroskopia skaningowa – badanie przełomów W celu określenia charakteru przełomów badanych próbek

wykonano obserwacje przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego marki Hitachi model 2600N. Dokonano obserwacji próbek zarówno po rozciąganiu jak i próbek po zmęczeniu dla obydwu badanych stanów. Próbki oglądano w kontraście elektronów wtórnych przy napięciu przyspieszającym 25kV.

Mikroskop skaningowy wybrano ze względu na możliwość uzyskania dużej głębi ostrości, która jest szczególnie korzystna przy obserwacji rozwiniętych powierzchni jakimi są przełomy.

Zdjęcia przełomów próbek po rozciąganiu wykonano przy powiększeniach 500x oraz 2000x, jak również zdjęcia poglądowe przy powiększeniu 50x. Zdjęcia przełomów próbek po próbach zmęczeniowych wykonano przy powiększeniach 250x, 1000x i 2500x, oraz zdjęcia poglądowe przy powiększeniu 50x.

Warszawa 2009 45


6.3.2Mikroskopia transmisyjna – badanie mikrostruktury W celu określenia mikrostrukturalnych uwarunkowań wytrzymałości

zmęczeniowej stopu aluminium serii 2017 w stanie wyjściowym oraz po wyciskaniu hydrostatycznym dokonano obserwacji przy użyciu transmisyjnego mikroskopu elektronowego. Mikrostrukturę stopu po hydroekstruzji zbadano także w celu określenia stopnia rozdrobnienia mikrostruktury po wyciskaniu.

Próbki do badań pobrano z części chwytowej próbek zmęczeniowych z obydwu stanów. Z każdego wałeczka (uchwytu) odcięto po 5 krążków o grubości 0,3 mm przy użyciu piły drutowej Wire Saw typu WS-10A. Następnie krążki poddano pocienianiu na papierze ściernym do grubości 0,1 mm. Ostateczne pocienianie wykonano metodą elektrolityczną za pomocą ścieniarki elektrolitycznej STRUERS TenuPol-5. W pierwszym etapie pocieniania na próbkę padają jony o wysokiej energii rzędu 10kV (wiązka generowana jest przy użyciu działa TELETWIN) do momentu jej preforacji, a następnie próbkę bombarduje się z jednej strony przy napięciu kilkuset Volt (działo jonowe o niskiej energii) aż do pojawienia się otworu. Krawędzie otworu powinny byc dostatecznie cienkie aby były przeświecalne dla elektronów.

Tak przygotowane folie pod mikroskopem STEM firmy JEol 1200 przy napięciu 120kV. Obserwacje prowadzone były w jasnym oraz w ciemnym polu.

Warszawa 2009 46


6.4 Stereologia

W celu ilościowego scharakteryzowania mikrostruktury (określenie wielkości ziaren i cząstek), badanych materiałów zastosowano metody komputerowej analizy obrazu. Wynikiem badań były rozkłady wielkości ziarna w stopie aluminium serii 2017 w stanie wyjściowym oraz w stanie po wyciskaniu hydrostatycznym. Wyliczono także średnią średnicę równoważną ziarna (d2), odchylenie standardowe (SD) i współczynnik zmienności (CV) dla obydwu stanów. CV definiowany jest jako stosunek odchylenia standardowego do wartości średniej mierzonej wielkości.

Analizie poddano po trzy zdjęcia dla obydwu stanów próbek, wykonane przy użyciu transmisyjnego mikroskopu elektronowego. Obrazy mikrostruktur przygotowano za pomocą programów komputerowych: GIMP oraz Image Analyzer. Do obróbki zdjęć wykorzystano operacje morfologii matematycznej takie jak erozja i dylatacja oraz filtrowanie Gaussa. Obraz wstępnie oczyszczony z artefaktów poddano zamykaniu oraz szkieletyzacji w celu lepszego uwidocznienia granic ziaren. Następnie dokonano progowania i kolejno binaryzacji. W efekcie otrzymano zdjęcia, na których widoczne były ziarna koloru białego, oddzielone od siebie granicami ziaren w kolorze czarnym.

Do obliczenia wielkości poszczególnych ziaren każdego z analizowanych zdjęć użyto programu Micrometer. Z otrzymanych danych sporządzono wykresy zależności wielkości ziarna od częstości występowania. Przy pomocy arkusza kalkulacyjnego wyliczono wartości d2, SD i CV.

Warszawa 2009 47


7 Wyniki badań

7.1 Charakterystyka mikrostruktury

7.1.1Wyniki obserwacji TEMMikrostrukturę mikrokrystalicznego stopu Al 2017 przedstawiono

na rysunku 22 a) – c). Składa się ona z równoosiowych ziaren o rozmiarach rzędu kilku mikrometrów. Wewnątrz ziaren zaobserwować można dyslokacje swobodne, których ilość jest względnie mała. Ważnym elementem mikrostruktury stopu 2017 są wydzielenia (prawdopodobnie fazy . Mają one kształt kulisty, a rozmiar rzędu kilkudziesięciu nanometrów. Są one równomiernie rozmieszczone w osnowie. Obraz wydzieleń w ciemnym polu przedstawiono na rysunku 22 c).

Proces wyciskania hydrostatycznego doprowadził do radykalnego rozdrobnienia ziaren. Mikrostruktura stopu 2017 po wyciskaniu hydrostatycznym przedstawiona jest na rysunku 22 d) – f). Średnia średnica ziaren badanego stopu jest rzędu 100 nm. Oprócz zmniejszenia wielkości ziaren zaobserwowano także dużą gęstość dyslokacji wewnątrz ziaren.

Warszawa 2009 48


Stan wyjściowy Stan HE

Rysunek 22 Zdjęcia mikrostruktur stopu Al 2017 w stanie wyjściowym (a – c) oraz w stanie po wyciskaniu hydrostatycznym (e – f)

Warszawa 2009

a)

a)

a)

a)

e

a) f

5 m

5 m

200 nm 0,2 m

0,2 m

0,2 m

49


7.1.2Wyniki ilościowej charakterystyki struktury Na rysunku 23 przedstawiono rozkład wielkości ziaren

mikrokrystalicznego stopu 2017. Z wykresu wynika, że najczęściej występują ziarna o wielkości z przedziału 1 – 1,5 m. Rozkład wielkości ziarna charakteryzuje duży rozrzut wyników - jego szerokość wynosi jeden rząd wielkości. Najmniejsze w obserwowanych ziaren charakteryzują się średnicą równoważną na poziomie 400 nm. Łagodny spadek krzywej rozkładu wielkości ziarna od strony wyższych wartości średnic równoważnych świadczy o występowaniu znacznej populacji ziaren o wielkości z przedziału od 2 do 4,5 m. Średnia średnica równoważna ziaren wynosi 1,7 m, jej odchylenie standardowe 0,86 m, a współczynnik zmienności rozkładu CV 0,51.

0,00%

5,00%

10,00%

15,00%

20,00%

25,00%

30,00%

0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5

Średnica równoważna [μm]

Czę

stoś

ć [%

]

Rysunek 23 Rozkład średnic równoważnych ziaren w stopie aluminium serii 2017 w stanie wyjściowym

Średnia średnica równoważna ziaren stopu 2017 po procesie wyciskania hydrostatycznego obliczona na podstawie analizy obrazu mikrostruktury wynosi 86 nm. Podobnie jak w przypadku materiału w

Warszawa 2009 50


stanie wyjściowym rozkład wielkości ziaren nanokrystalicznego stopu charakteryzuje duży rozrzut wyników. Na rozkładzie średnic równoważnych z rysunku 24 można zaobserwować, że najliczniejszą grupę, około 50 % całej populacji stanowią ziarna o wielkości od 60 do 90 nm. Ziarna o wielkości z przedziału od 90 do 180 stanowią około jednej trzecie całej populacji. Na zdjęciach mikrostruktury nanokrystalicznego stopu 2017 można zaobserwować tylko pojedyncze ziarna o wielkości rzędu 300 nm. Należy jednak zwrócić uwagę, że 32 % ziaren ma rozmiary większe niż 100 nm, co oznacza, że otrzymany materiał nanokrystaliczny jest w istocie kompozytem nanokrystaliczno – ultradrobnoziarnistym. Współczynnik zmienności rozkładu wynosi 0,55 i jest nieznacznie większy niż dla materiału mikrokrystalicznego.

0,00%

5,00%

10,00%

15,00%

20,00%

25,00%

30,00%

30 60 90 120 150 180 210 240 270 300

Średnica równoważna [μm]

Czę

stoś

ć [%

]

Rysunek 24 Rozkład średnic równoważnych ziaren w stopie aluminium serii 2017 w stanie po wyciskaniu hydrostatycznym

W tabeli 5 przedstawiano zestawienie wyników analizy stereologicznej badanego stopu w obydwu badanych stanach. Z

Warszawa 2009 51


przedstawionych wyników badań można stwierdzić, że po procesie wyciskania hydrostatycznego obserwujemy blisko 20-krotne zmniejszenie wielkości ziaren stopu. Obliczone wartości współczynnika zmienności CV (d2) świadczą o porównywalnym rozrzucie wielkości ziarna stopu mikro i nanokrystalicznego.

Tabela 5 Zestawienie wyników pomiarów średnic równoważnych dla stopu aluminium w stanie wyjściowym i po wyciskaniu hydrostatycznym

E (d2) [nm] SD (d2) [nm] CV (d2)Stan wyjściowy 1700 860 0,51

Stan HE 86 48 0,55

Analizę stereologiczną uzupełniono o obliczenia współczynników kształtu ziaren badanego stopów. Współczynnik określa wydłużenie ziaren i definiowany jest jako stosunek średnicy maksymalnej ziarna do jego średnicy równoważnej. Współczynnik określa rozwinięcie powierzchni ziaren i definiowany jest jako stosunek obwodu cząstki do jej obwodu Cauch’ego (obwód koła o tym samym polu co badana figura).

Z wyników przedstawionych w tabeli 6 można wyciągnąć wniosek, że proces wyciskania hydrostatycznego nie wpływa na wydłużenie ziaren stopu. Należy jednak zwrócić uwagę, że pomiary wykonywano tylko na przekrojach poprzecznych i do nich odnoszą się wszystkie obserwacje. Wyciskanie hydrostatyczne powoduje także wydłużenie ziaren w odniesieniu do geometrii całego elementu. Na przekroju wzdłużnym obserwuje się granice ziaren równoległe do kierunku wyciskania, a ich odległości odpowiadają średnicom ziaren obserwowanym na przekroju poprzecznym. Nieznaczny spadek wartości współczynnika świadczy o tym że granice ziaren stają się mniej rozwinięte.

Warszawa 2009 52


Tabela 6 Współczynniki kształtu ziaren stopu aluminium 2017 w stanie wyjściowym o raz po wyciskaniu hydrostatycznym

Stan wyjściowy 1,37 1,11

Stan HE 1,35 1,06

7.2 Wyniki statycznej próby rozciągania

Zależność naprężenia od odkształcenia względnego uzyskaną w trakcie statycznej próby rozciągania dla mikrokrystalicznego stopu aluminium serii 2017 przedstawiono na rysunku 25. Zerwaniu próbek towarzyszyło powstawanie ostrych i nieregularnych przełomów. Płaszczyzna przełomu była zorientowana w przybliżeniu pod kątem 450

do kierunku obciążenia. W obrębie przełomu zaobserwowano nieznaczne przewężenie.

0

100

200

300

400

500

600

0,0% 2,0% 4,0% 6,0% 8,0% 10,0% 12,0% 14,0% 16,0%

Odkształcenie [%]

Nap

ręże

nie

[MPa

]

Próbka 1Próbka 2Próbka 3

Rysunek 25 Krzywe naprężenie – odkształcenie dla próbek ze stopu aluminium 2017 w stanie wyjściowym

Warszawa 2009 53


Otrzymane krzywe posłużyły do wyznaczenia podstawowych parametrów charakteryzujący właściwości mechaniczne badanego stopu. W tabeli 7 przedstawiono wartości granicy plastyczności R0,2, wytrzymałości na rozciąganie Rm, wydłużenia całkowitego A, wykładnika umocnienia n oraz parametru K z równania Hollomona:

Tabela 7 Parametry wyznaczone z krzywej statycznej próby rozciągania dla próbek w stanie wyjściowymNumer próbki R0,2 [MPa] Rm [MPa] A [%] n k

Próbka 1 378 543 14,5% 0,144 741Próbka 2 372 538 15,5% 0,136 718Próbka 3 388 546 13,5% 0,139 739

Wartość średnia 379 542 14,5% 0,14 733

Badany stop aluminium serii 2017 w stanie dostawy (mikrokrystaliczny) odznaczał się granicą plastyczności na poziomie 380 MPa oraz wydłużeniem równomiernym 14%. Umocnienie odkształceniowe materiału w stanie wyjściowym określono za pomocą współczynnika umocnienia występującego w równaniu Ludwika – Hollomona. Wartość współczynnika umocnienia wynosi 0,14 i jest charakterystyczna dla materiałów mikrokrystalicznych o względnie dobrych właściwościach plastycznych i skłonności do umocnienia odkształceniowego.

Na rysunku 26 zamieszczono krzywe rozciągania próbek ze stopu aluminium serii 2017 w stanie po wyciskaniu hydrostatycznym (nanokrystaliczny). Podobnie jak w przypadku stanu dostawy próbki po wyciskaniu hydrostatycznym charakteryzowały się ostrym i nieregularnym przełomem. Płaszczyzna przełomu była w przybliżeniu zorientowana pod kątem 450 do kierunku obciążenia.

Warszawa 2009 54


0

100

200

300

400

500

600

700

0,0% 1,0% 2,0% 3,0% 4,0% 5,0% 6,0% 7,0%

Odkształcenie [%]

Nap

ręże

nie

[MPa

]

Próbka 1Próbka 2Próbka 3

Rysunek 26 Krzywe naprężenie – odkształcenie dla próbek ze stopu aluminium 2017 w stanie po wyciskaniu hydrostatycznym

Na rysunku 26 zamieszczono krzywe rozciągania próbek ze stopu aluminium serii 2017 w stanie po wyciskaniu hydrostatycznym (nanokrystaliczny). Podobnie jak w przypadku stanu dostawy próbki po wyciskaniu hydrostatycznym charakteryzowały się ostrym i nieregularnym przełomem. Płaszczyzna przełomu była w przybliżeniu zorientowana pod kątem 450 do kierunku obciążenia.

Podstawowe parametry charakteryzujące właściwości mechaniczne próbek po wyciskaniu hydrostatycznym zebrano w tabeli 8. Wyciskanie hydrostatyczne powoduje znaczne zwiększenie wytrzymałości stopu: granica plastyczności wzrasta do poziomu 580 MPa, a jego doraźna wytrzymałość na rozciąganie wynosi 634 MPa. Wzrost wytrzymałości obywa się kosztem zmniejszenia plastyczności. Średnie wydłużenie równomierne zmierzono na poziomie 4,2 %. Jedną z przyczyn niskiej plastyczności materiałów nanokrystalicznych jest niska zdolność do umocnienia odkształceniowego w próbie rozciągania, co potwierdzają

Warszawa 2009 55


uzyskane wyniki. Materiał nanokrystaliczny odznacza się niewielkim umocnieniem odkształceniowym – wartość współczynnika umocnienia wynosi 0,06.

Tabela 8 Parametry wyznaczone z krzywej statycznej próby rozciągania dla próbek w stanie po wyciskaniu hydrostatycznymNumer próbki R0,2 [MPa] Rm [MPa] A [%] n k

Próbka 1 575 627 3,5% 0,057 753Próbka 2 583 635 6,0% 0,056 769Próbka 3 584 638 3,0% 0,057 769

Wartość średnia 581 634 4,2% 0,06 764

Badania wytrzymałościowe materiału przed i po procesie wyciskania hydrostatycznego zestawione w tabeli 9 dowodzą, że rozdrobnienie mikrostruktury skutkuje zwiększeniem wytrzymałości stopu. W materiale nanokrystalicznym zaobserwowano 50 – procentowy wzrost granicy plastyczności do wartości 581 MPa. Powyższe wyniki oraz dane literaturowe [2] wskazują, że wyciskanie hydrostatyczne pozwala na największe umocnienie stopu aluminium serii 2017. Wzrostowi wytrzymałości materiałów nanokrystalicznych towarzyszy jednak znaczny spadek plastyczności, a także niska zdolność do umocnienia odkształceniowego. Spowodowane jest to małymi rozmiarami obszarów, w których może dochodzić do odkształcenia plastycznego.

Tabela 9 Zestawienie wyników rozciągania Parametry wyznaczone z krzywej statycznej próby rozciągania dla próbek w stanie po wyciskaniu hydrostatycznymStan materiału R0,2 [MPa] Rm [MPa] A [%] n k

Stan wyjściowy 379 542 14,5 0,14 733Stan HE 581 634 4,2 0,06 764

Otrzymane wyniki statycznej próby rozciągania stały się także podstawą doboru parametrów prób zmęczeniowych.

Warszawa 2009 56


7.3 Wyniki badań zmęczeniowych

W tabeli 10 przedstawiono wartości liczby cykli do zniszczenia w zależności od naprężenia maksymalnego cyklu dla próbek w stanie wyjściowym (mikrokrystalicznych) i po wyciskaniu hydrostatycznym (nanokrystlicznych). Krzywe Wöhlera z uwzględnieniem wszystkich badanych próbek dla obydwu stanów przedstawiono na rysunku 28. Zwraca uwagę znaczny rozrzut wyników szczególnie dla próbek po wyciskaniu hydrostatycznym.

Tabela 10 Wyniki badań zmęczeniowych prowadzonych przy stałej amplitudzie naprężenia dla stanu wyjściowego oraz stanu po wyciskaniu hydrostatycznymNaprężeni

e maksymalne [MPa]

280 300 320 340 360 380 400

Oznaczenie próbki

Stan wyjściowy

P12*10

62*10 6 2*10 6 316000 234500 107000 -

P22*10

6 215000 2*10 6 419500 123500 105000 -

P32*10

6128000 126500 202000 127000 97000 -

P4 - - - 187000 312500 121000 -P5 - - - 535500 150000 84000 -

Stan po wyciskaniu hydrostatycznymWartość średnia

2*106 - - 332000 189500 102800 -P1 - - - - 2*10 6 32500 33250P2 - - - - 2,1*10 6 77000 18750P3 - - - - 2,1*10 6 19000 119500P4 - - - - 62000 37000 163500

Wartość średnia

- - - - - 41375 83750

2*10 6 – próbki które nie uległy zniszczeniu po określonej liczbie cykli

Warszawa 2009 57


Rysunek 27 Krzywa zmęczeniowa dla stopu aluminium serii 2017 w stanie wyjściowym i w stanie po wyciskaniu hydrostatycznym; współrzędne półlogarytmiczne

Obliczenia wytrzymałości zmęczeniowej dokonano przy podstawie próby zmęczeniowej 2*106 cykli. W tabeli 11 zestawiono wyniki badań zmęczeniowych oraz wytrzymałościowych dla stopu mikro i nanokrystalicznego.

Próbki wykonane z materiału w stanie wyjściowym w zakresie maksymalnych naprężeń od 340 do 380 MPa wykazują wzrost trwałości zmęczeniowej wraz ze spadkiem maksymalnego naprężenia cyklu (zgodnie z teorią). W zakresie naprężeń 300 – 320 MPa uwidacznia się znaczny rozrzut wyników – dla tego samego naprężenia maksymalnego cyklu próbki wykazują trwałość zmęczeniową powyżej podstawy próby

Warszawa 2009 58


zmęczeniowej bądź ulegają zniszczeniu poniżej przewidywanej liczby cykli. Ma to związek ze statystyczną naturą zjawiska zmęczenia. Przy naprężeniu maksymalnym 280 MPa wszystkie z trzech przebadanych próbek nie uległy zniszczeniu po 2*106 cykli, co świadczy o przekroczeniu granicy zmęczenia. Trwałą wytrzymałość zmęczeniową w przypadku mikrokrystalicznego stopu aluminium serii 2017 określono na 295±10 MPa.

Tabela 11 Zestawienie wyników badań zmęczeniowych i wytrzymałościowych

R0,2

[MPa]Rm

[MPa]A [%] [MPa]

cykli)

[MPa]

Stan wyjściowy

379 542 14,5 295±10 380±2

Stan HE 581 634 4,2 360±5 400±5

ZZ – trwała wytrzymałość zmęczeniowa ZO – ograniczona wytrzymałość zmęczeniowa

Próbki wykonane z materiału po wyciskaniu hydrostatycznym w zakresie maksymalnych naprężeń od 380 do 400 MPa wykazują spadek trwałości zmęczeniowej wraz ze spadkiem maksymalnego naprężenia cyklu. Powyższa zależność nie jest zgodna z teorią i może być spowodowana wadami geometrycznymi bądź strukturalnymi próbki powstałymi w trakcie procesu wyciskania hydrostatycznego. Przy naprężeniu maksymalnym cyklu 360 MPa trzy z czterech przebadanych próbek nie uległy zniszczeniu po 2*106 cykli, zatem powyższe naprężenie przyjęto za granicę zmęczenia materiału po wyciskaniu hydrostatycznym.

Warszawa 2009 59


Warszawa 2009 60


7.4 Analiza faktograficzna przełomów

7.4.1Obserwacje przełomów próbek po rozciąganiuStan wyjściowy Stan HE

Rysunek 28 Zdjęcia przełomów próbek po rozciąganiu stopu aluminium serii 2017 w stanie wyjściowym (a, c, e) i po rozciąganiu hydrostatycznym (b, d, f)

Warszawa 2009

a) a)

a) a)

a)

a) f

200 m

10 m

200 m

50 m 20 m

20 m

61


Przełomy rozciąganych próbek z mikrokrystalicznego stopu aluminium odznaczają się przełomem plastycznym. Makroskopowo złom charakteryzuje się „włóknistością” oraz matową, rozwiniętą powierzchnią (rys. 28a). Na zdjęciach powierzchni przełomu widoczne są wgłębienia o zróżnicowanej wielkości świadczące o ciągliwej naturze złomu (rys. 28c, e).

Próbki z nanokrystalicznego stopu aluminium także wykazują przełom o charakterze plastycznym. Złom makroskopowo wykazuje podobne cechy do złomów próbek ze stanu wyjściowego. Charakteryzuje się rozwiniętą powierzchnią i znaczną chropowatością (rys. 28b). Na zdjęciu z rysunku 28e) zrobionym przy powiększeniu 5000x widoczne są liczne wgłębienia o regularnym kształcie i stosunkowo niezróżnicowanej wielkości. Wgłębienia widoczne na zdjęciu przełomu stopu nanokrystalicznego są jednak znacznie mniejsze od tych powstałych na złomie materiału w stanie wyjściowym.

Na zdjęciach przełomów zarówno mikrokrystalicznego jak i nanokrystalicznego stopu widoczne są nieliczne cząstki pierwotnych faz międzymetalicznych, a także wgłębienia powstałe w wyniku ich wypadania. Ślady cząstek obserwowane na przełomach rozciąganych próbek świadczą o tym, że były słabym miejscem przekroju, a więc uprzywilejowanym obszarem rozwoju pęknięcia głównego.

Warszawa 2009 62


7.4.2Obserwacje przełomów próbek po próbach zmęczeniowych Próbka ze stopu mikrokrystalicznego

a) próbka P1; = 340 MPa; pow. 60x b) próbka P1; = 340 MPa; pow. 2500x

c) próbka P1; = 340 MPa; pow. 1000x

d) próbka P1; = 340 MPa; pow. 5000x

e) próbka P1; = 340 MPa; pow. f) próbka P1; = 340 MPa; pow. 2500x

Warszawa 2009

12

320 m

50 m 10 m

50 m 20 m

500 m

63


1000xRysunek 29 Wyniki obserwacji SEM przełomów

zmęczeniowych próbek mikrokrystalicznego stopu aluminium 2017: a) makroskopowa budowa złomu, b) ognisko zmęczenia, c), d) strefa zmęczeniowa, e), f) strefa resztkowa

Obserwacje przełomów zmęczeniowych wykonano na czterech próbkach z mikrokrystalicznego stopu aluminium serii 2017. We wszystkich przypadkach charakter złomów był podobny. Na rysunku 30 przedstawiono przykładowe zdjęcia przełomu próbki po próbie zmęczeniowej prowadzonej przy naprężeniu maksymalnym 340 MPa. Zdjęcie a) wykonane przy powiększeniu 60x ujawnia makroskopową budowę złomu zmęczeniowego. Możemy wyróżnić trzy obszary przełomu, które zostały zaznaczone na zdjęciu: 1 - ognisko zmęczenia, 2 – strefa zmęczeniowa, 3- strefa resztkowa, która zajmuje większą część próbki.

Ognisko zmęczenia przestawione na zdjęciu b) charakteryzuje się chropowatą powierzchnią z nieregularnymi uskokami rozchodzącymi się w przypadkowych kierunkach. Ognisko zmęczenia jest obszarem szczególnym – jego budowa nie jest podobna do innych obszarów przełomu. Na zdjęciu c) widoczna jest strefa zmęczeniowa. W strefie tej nie zaobserwowano makroskopowych linii zmęczeniowych, widoczne są natomiast podłużne uskoki rozchodzące się promieniowo od ogniska zmęczenia. Na zdjęciu d) wykonanym przy powiększeniu 5000x ujawniono mikroskopowe prążki zmęczeniowe. Średnią odległość pomiędzy prążkami zmęczeniowymi widocznymi na płaskiej części przełomu oszacowano w przybliżeniu na 300 nm. Na tej podstawie dla stopu aluminium serii 2017 w stanie wyjściowym określono prędkość propagacji pęknięcia zmęczeniowego, której wartość wynosi 3*10-

7m/cykl. Na zdjęciach e) i f) widoczna jest strefa resztkowa złomu zmęczeniowego. Przełom w obszarze dołamania ma charakter plastyczny podobnie jak przełomy próbek po rozciąganiu. Ciągliwy przełom w strefie resztkowej świadczy o lokalnym przekroczeniu granicy

Warszawa 2009 64


plastyczności. W pustkach świadczących o ciągliwym charakterze przełomu widoczne są liczne cząstki o ostrych kształtach. Przypuszczalnie mogą to być cząstki pierwotnych faz międzymetalicznych. Ich obecność na przełomach próbek wskazuje na to, że były słabym punktem przekroju a więc dogodnym miejscem rozwoju pęknięcia resztkowego.

Próbka ze stopu nanokrystalicznego

a) próbka P4; = 380 MPa; pow. 50x b) próbka P4; = 380 MPa; pow. 1000x

c) próbka P2; = 400 MPa; pow. 2500x

d) próbka P2; = 380 MPa, pow. 5000x

Warszawa 2009

50 m

10 m20 m

1 mm

65


e) próbka P4; = 380; MPa pow. 1000x

f) próbka P4; = 380 MPa; pow. 2500x

Rysunek 30 Wyniki obserwacji SEM przełomów zmęczeniowych próbek z nanokrystalicznego stopu aluminium serii 2017: a) makroskopowa budowa złomu, b) c), d) obszar ogniska (potencjalny), e), f) strefa resztkowa

Charakter przełomów próbek nanokrystalicznego stopu 2017 różnił się znacznie od próbek mikrokrystalicznych. Przykładowe zdjęcia przełomów tych próbek przedstawiono na rysunku 31. Zdjęcie a) przedstawia makroskopową budowę przełomu powstałego w trakcie próby zmęczeniowej prowadzonej przy naprężeniu maksymalnym 380 MPa.

Na powierzchni przełomu w odróżnieniu od próbek ze stanu wyjściowego nie można jednoznacznie wyodrębnić stref charakterystycznych dla typowego złomu zmęczeniowego. Większą część powierzchni próbki stanowi przełom o charakterze plastycznym. Przeprowadzono dokładne obserwacje przy większych powiększeniach płaskich miejsc przełomów mogących stanowić potencjalne ogniska zmęczenia. Zdjęcia tych obszarów zrobione przy różnych powiększeniach przedstawiono na rysunku 31 b), c), d). Na powyższych zdjęciach widoczny jest przełom o charakterze krucho – plastycznym o bardzo drobnej budowie jednak wyraźnie różny od złomów powstałych w wyniku rozciągania próbek. Wgłębienia są znacząco płytsze, a

Warszawa 2009

20 m50 m

66


dodatkowo można zaobserwować płaskie obszary charakterystyczne dla pękania kruchego. Stanowi to przesłankę o możliwym występowaniu ogniska zmęczenia w tych obszarach jednak nie można jednoznacznie wskazać miejsca, w którym powstaje główne pęknięcie zmęczeniowe. Obserwacje stref przyogniskowych nie ujawniły także mikroskopowych prążków zmęczeniowych zatem nie jest znana prędkość propagacji pęknięcia w materiale nanokrystalicznym.

Strefa resztkowa widoczna na zdjęciach e) i f) z rysunku 31 ma charakter przełomu plastycznego o znacznie rozwiniętej powierzchni i większych pustkach od tych powstałych w wyniku zarodkowania pęknięcia zmęczenia. Na powierzchni złomu w strefie dołamania widoczne są, podobnie jak w przypadku stanu wyjściowego, cząstki pierwotnych faz międzymetalicznych stanowiące uprzywilejowane miejsce rozwoju pęknięcia.

Warszawa 2009 67


8 Dyskusja wyników

Nanokrystaliczne stopy aluminium są stosunkowo nowym obszarem zainteresowań inżynierii materiałowej. Z tego powodu materiały te nie znajdują jeszcze szerokiego zastosowania w przemyśle. Aby zwiększyć aplikacyjność nanokrystalicznych stopów aluminium, uzyskiwanych w szczególności metodami dużego odkształcenia plastycznego, należy je scharakteryzować pod względem takich właściwości jak wytrzymałość statyczna i zmęczeniowa, stabilność termiczna, odporność korozyjna. Badania, których wyniki przedstawiono w niniejszej pracy, wykonano w celu określenia wpływu nanostruktury na właściwości zmęczeniowe stopu aluminium serii 2017. Dla porównania dokonano także pomiaru właściwości mechanicznych w statycznej próbie rozciągania.

8.1 Efektywność metody wyciskania hydrostatycznego w zakresie rozdrobnienia ziarna

Metoda wyciskania hydrostatycznego, jak wykazały badania prowadzone na różnych materiałach [2, 5, 13, 17], jest skuteczną metodą rozdrobnienia ziarna. Przytoczyć można w tym kontekście dane dla stopów aluminium i tytanu (tabela 1).

Wyniki badań mikrostruktury stopu aluminium serii 2017 w stanie wyjściowym i po wyciskaniu hydrostatycznym jednoznacznie potwierdziły, że wyciskanie hydrostatyczne jest skuteczną metodą rozdrobnienia ziarna do skali manometrycznej. Średnia średnica równoważna ziaren dla stopu po wyciskaniu hydrostatycznym wyniosła 86 nm. Strukturę materiału w stanie wyjściowym stanowiły ziarna o średniej wielkości 1,7 m.

Oznacza to 20-krotne zmniejszenie rozmiarów ziarna przy jednoczesnej około 10-krotnej redukcji przekroju. Sugerowało by to tylko 2-krotne zmniejszenie rozmiarów ziarna, bowiem 10-krotne zmieszenie jest jedynie efektem zmiany geometrii ziaren (ich wydłużenie przy

Warszawa 2009 68


zachowaniu stałej objętości). Jednak porównując wyniki uzyskane w niniejszej pracy z innymi wynikami dotyczącymi rozdrobnienia mikrostruktury w stopie 2017 na drodze wyciskania hydrostatycznego [2, 4, 5], można zaobserwować, że we wszystkich przypadkach (niezależnie od początkowej wielkości ziarna) uzyskiwano mikrostruktury złożone z ziaren o średniej wielkości 80 – 100 nm. Oznacza to, że takie wartości wielkości ziarna są najmniejszymi możliwymi do osiągnięcia dla tego stopu kształtowanego metodą wyciskania hydrostatycznego.

Procesowi wyciskania hydrostatycznego towarzyszy bowiem istotny efekt cieplny, który wymusza aktywowane cieplnie procesy zdrowienia i rekrystalizacji dynamicznej. Dzięki temu możliwe jest szybkie przekształcenie struktury w nano-ziarnistą, ale jednocześnie ustala się pewien stan równowagi, który uniemożliwia dalsze rozdrobnienie ziarna. Dla wszystkich metali i stopów obserwuje się pewną krytyczną wartość średnicy ziaren, dla której nie występuje dalsze ich rozdrobnienie.

8.2 Zależność Halla – Petcha

Wyniki badań mikrostruktury stopu aluminium serii 2017 w stanie wyjściowym i po wyciskaniu hydrostatycznym jednoznacznie potwierdziły, że wyciskanie hydrostatyczne jest skuteczną metodą rozdrobnienia ziarna do skali nanometrycznej, co pozostaje w zgodzie z wynikami innych prac [2,4]. Średnia średnica równoważna ziaren dla stopu po wyciskaniu hydrostatycznym wyniosła 86 nm. Strukturę materiału w stanie wyjściowym stanowiły ziarna o średniej wielkości 1,7 m. Rozdrobnienie ziarna w wyniku zastosowania dużego odkształcenia plastycznego spowodowało znaczny wzrost wytrzymałości stopu. Granica plastyczności zwiększyła się z 380 MPa do 580 MPa.

Wpływ wielkości ziarna na właściwości wytrzymałościowe materiałów dobrze opisuje zależność Halla – Petcha (co opisano w rozdziałach 1 i 3.2). Wyniki uzyskane w ramach niniejszej pracy

Warszawa 2009 69


posłużyły do wykreślenia zależności Halla – Petcha dla stopu 2017 (rys. 32). Dane te uzupełniono wynikami innych autorów [2, 21, 22] i zestawiono w tabeli 12. Dla porównania na tym wykresie przedstawiono zależność Halla - Petcha dla czystego aluminium ekstrapolowaną z wyników uzyskanych dla zakresu mikrometrycznej wielkości ziarna [22].

Tabela 12 Wielkości ziarna oraz odpowiadające im wartości graniczy plastyczności dla stopów aluminium serii 2XXX po wyciskaniu hydrostatycznym

StopSposób

odkształcenia

d2 [nm] R0,2 [MPa] Źródło

2017 HE1700 379 badania

własne86 581

2017 HE

2180 310

[2]500 490170 55095 570

2014 HE

3300 189

[21]171 32696 36187 400

Warszawa 2009 70


Rysunek 31 Zależność Halla – Petcha dla stopu aluminium serii 2017 Analiza uzyskanych wyników wskazuje, że dobrze wpisują się one

w zależność Halla- Petcha dla stopu 2017 określaną na podstawie różnych prac. Zwraca uwagę fakt, że zależność ta dla badanego stopu 2017 charakteryzuje się podobną wartością parametru k jak w przypadku czystego Al i stopu 2014. Linia zależności H-P jest natomiast znacznie przesunięta w stronę wyższych wartości R0,2 dla tych samych wartości d. Spowodowane jest to dodatkowym umocnieniem wynikającym z obecności wydzieleń oraz pierwiastków stopowych rozpuszczonych w roztworze.

Analiza tych wyników pozwala stwierdzić, że rozdrobnienie mikrostruktury stopu aluminium 2017 o mikrometrycznym ziarnie do średniej średnicy ziaren ok. 100 nm powoduje wzrost naprężenia uplastyczniającego zgodnie z zależnością H-P. Wyniki z pracy [2] oraz wyniki badań własnych dowodzą, że w zakresie wielkości ziarna jakie możemy uzyskać wyniku wyciskania hydrostatycznego nie mamy do czynienia z odwrotną zależnością Halla – Petcha. Zatem podczas procesu deformacji badanego materiału głównym mechanizmem odkształcenia plastycznego jest poślizg dyslokacji.

Warszawa 2009 71


8.3 Wytrzymałość zmęczeniowa w zakresie zmęczenia wysokocyklowego

W literaturze przedmiotu udowodniono, że materiały nanokrystaliczne charakteryzują się wysoką wytrzymałością oraz niską plastycznością [2, 5, 9, 20], a także skłonnością do lokalizacji odkształcenia [9]. Te cechy nanomateriałów spowodowały, że przedmiotem przeprowadzonych badań była odporność na zmęczenie wysokocyklowe, ponieważ w tym zakresie spodziewano się wzrostu wytrzymałości zmęczeniowej materiału po wytworzeniu w nim nanostruktury.

W trakcie zmęczenia wysokocyklowego materiał obciążany jest naprężeniem poniżej granicy plastyczności. Wysoka wartość granicy plastyczności spowodowana wytworzeniem nanostruktury w materiale może przyczynić się do wzrostu wytrzymałości zmęczeniowej w zakresie zmęczenia wysokocyklowego.

W tabeli 13 zestawiono wyniki wytrzymałości statycznej i zmęczeniowej uzyskane w trakcie badań własnych, a także wyniki innych prac dotyczących wytrzymałości zmęczeniowej materiałów nanokrystalicznych i ulatradrobnoziarnistych. Wyniki uzyskane w niniejszej pracy wskazują, że rozdrobnienie ziarna w stopie aluminium 2017 do rozmiarów nanometrycznych spowodowało wzrost trwałej wytrzymałości zmęczeniowej o wartość 65 MPa.

Nie mniej jednak wzrost granicy zmęczenia w wyniku wytworzenia nanostruktury w badanym stopie 2017 jest znacznie niższy w stosunku do wzrostu granicy plastyczności. Świadczą o tym wartości stosunków ZZ/R0,2 oraz ZZ/Rm. Gdyby w stopie aluminium serii 2017 wyciskanie hydrostatyczne powodowało wzrost granicy zmęczenia analogiczny do wzrostu granicy plastyczności – trwała wytrzymałość zmęczeniowa stopu po obróbce SPD wynosiłaby 450 MPa.

Autorzy pracy [17] badali nanokrystaliczny stop aluminium serii 5056 po ośmiokrotnym przeciskaniu przez kanał kątowy. Granica

Warszawa 2009 72


zmęczenia stopu nanokrystalicznego w próbach zmęczeniowych powadzonych przy stałej amplitudzie naprężenia wyniosła 116±5 MPa i była równa co do wartości granicy zmęczenia wyznaczonej dla stopu mikrokrystalicznego. Zatem przypadku stopu aluminium z magnezem po przeciskaniu przez kanał kątowy nie zaobserwowano wzrostu wytrzymałości zmęczeniowej w wyniku wytworzenia nanostruktury w materiale. Ponadto wyliczona w pracy [17] trwała wytrzymałość zmęczeniowa stopu nanokrystalicznego jest blisko trzykrotnie niższa od jego granicy plastyczności. Świadczy to dużej rozbieżności miedzy stosunkowo wysoką wytrzymałością statyczną, a niską wytrzymałością zmęczeniową.

Znane są także wyniki badań zmęczeniowych tytanu o czystości technicznej po ośmiokrotnym przeciskaniu przez kanał kątowy [15]. W tym przypadku zaobserwowano wyraźny wzrost granicy zmęczenia po rozdrobnieniu ziarna w materiale. Jednak za punkt odniesienia przyjęto tytan o średniej wielkości ziaren 25 m, który charakteryzował się stosunkowo niskimi wartościami R0,2 , Rm oraz ZZ.

W niniejszej pracy badano stop 2017 po przesycaniu i starzeniu na powietrzu, zatem już w stanie wyjściowym był umocniony. Należy także zwrócić uwagę, że wielkość ziarna tytanu po przeciskaniu przez kanał kątowy wynosi 300 nm, a więc znacznie przewyższa wielkość ziarna badanego w pracy stopu 2017 (86nm). Wartości parametru Rdla tytanu i badanego stopu 2017 wynoszą odpowiednio 0,58 i 0,62. Zatem rozdrobnienie ziarna w badanym stopie 2017 powoduje nieznacznie większy wzrost trwałej wytrzymałości zmęczeniowej odniesiony do granicy plastyczności.

Warszawa 2009 73


Tabela 13 Zestawienie wyników badań własnych i danych literaturowych. Właściwości zmęczeniowe i wytrzymałościowe materiałów po obróbce SPD

Materiał Al 2017 Al 5056 [17] *VT1-0 [15]Obróbka

SPD- HE - ECAP - ECAP

Wielkość ziarna [nm]

1700 86 25000~130-200

25000 300

R0,2 [MPa] 379 581 122 392 380 650Rm [MPa] 542 634 288 442 460 810

A [%] 14,5 4,2 43 7 26 15 [MPa] 295 360 116 116 238 380R 0,78 0,62 0,95 0,30 0,63 0,58ZZ/Rm 0,54 0,57 0,40 0,26 0,52 0,47

*VT1-0 – czysty tytan techniczny

Analizując uzyskane wielkości liczby cykli do zniszczenia próbek z nanokrystalicznego stopu można zauważyć, że wzrost naprężenia próby zmęczeniowej z 360 do 380 MPa powoduje znaczny spadek trwałości zmęczeniowej. Zmiana liczby cykli do zniszczenia przy różnych naprężeniach próby w przypadku próbek ze stopu w stanie wyjściowym jest bardziej łagodna i odpowiada empirycznemu równaniu krzywej zmęczeniowej:

Na = C [3]gdzie: a i C – parametry równania.

Analiza faktograficzna przełomów zmęczeniowych próbek po wyciskaniu hydrostatycznym wskazuje, że zarodkowanie pęknięcia zachodziło w wielu miejscach jednocześnie. Nie zaobserwowano obszarów świadczących o rozwoju głównego pęknięcia zmęczeniowego. Z przedstawianych faktów można odtworzyć przebieg zjawiska zmęczenia dla nanokrystalicznego stopu 2017. W trakcie cyklicznego obciążenia przy naprężeniu maksymalnym powyżej granicy zmęczenia w

Warszawa 2009 74


próbce pojawiają się obszary mikroodkształceń plastycznych. Naprężenie 380 MPa jest znacznie poniżej grnicy plastyczności (580MPa), wobec czego udział makroskopowych odkształceń plastycznych jest znikomy. Dochodzi do zarodkowania mikropęknięć zmęczeniowych, które stosunkowo szybko, bo po kilkudziesięciu tysiącach cykli (o czym świadczą uzyskane wartości liczb cykli do zniszczenia), łączą się w pęknięcie główne. Dochodzi do zwiększenia naprężenia w wierzchołku pęknięcia powyżej granicy plastyczności. Ponieważ nanokrystaliczny stop ma niskie wydłużenie mierzone w próbie rozciągania nie jest w stanie skumulować odkształceń plastycznych dochodzi do niekontrolowanego rozwoju pęknięcia i zniszczenia próbki. W wyniku próby powstaje rozwinięty plastyczny przełom. Obniżenie naprężenia do wartości poniżej 360 MPa powoduje, że w próbce podczas zmęczenia dochodzi do mniejszej ilości mikroodkształceń, które nie są w stanie utworzyć pęknięcia o krytycznej wielkości potrzebnej do zniszczenia próbki.

Z powyższych rozważań wynika, że nanokrystaliczny stop aluminium 2017 inaczej reaguje na obciążenie cykliczne iż stop o mikrokrystalicznej strukturze. Dla stopu nanokrystalicznego istnieje naprężenie próby zmęczeniowej, dużo niższe od granicy plastyczności, przy którym w materiale dochodzi do znacznego zahamowania zjawisk zmęczeniowych. Przyczyną takiej reakcji nanokrystalicznego stopu 2017 na obciążenie cykliczne może być niejednorodność struktury. W trakcie dużego odkształcenia plastycznego wprowadzamy do materiału znaczne ilości defektów struktury. Im większe naprężenie próby zmęczeniowej tym większe prawdopodobieństwo zarodkowania pęknięć w silnie zdefektowanym, nanokrystalicznym stopie.

Brak poprawy wytrzymałości zmęczeniowej stopu aluminium 5056 po rozdrobnieniu ziarna do rozmiarów 300 nm [17] można powiązać z faktem zastosowania przeciskania przez kanał kątowy. Wyciskanie hydrostatyczne zapewnia stosunkowo dużą jednorodność struktury na tle innych metod dużego odkształcenia plastycznego [2,4,20], co

Warszawa 2009 75


tłumaczy wzrost wytrzymałości zmęczeniowej badanego stopu 2017 po wyciskaniu hydrostatycznym .

Podsumowując, można stwierdzić rozdrobnienie ziarna stopu aluminium serii 2017 do rozmiarów manometrycznych metodą wyciskania hydrostatycznego powoduje wzrost trwałej wytrzymałości zmęczeniowej od wartości 295 MPa do wartości 360MPa. Niemniej jednak wytworzenie nanostruktury w stopie powoduje znaczny spadek jego plastyczności, a tym samym zmianę mechanizmów rozwoju pęknięcia zmęczeniowego. Prędkość propagacji pęknięcia zmęczeniowego w stopie w stanie wyjściowym wynosi 3*10-7m/cykl. Z przeprowadzonych badań zmęczeniowych i faktograficznych wynika, że prędkość propagacji pęknięcia zmęczeniowego jest znacznie niższa w przypadku stopu w stanie wyjściowym.

Warszawa 2009 76


9 Podsumowanie i wnioski

W niniejszej pracy omówiono zagadnienie wpływu rozdrobnienia ziarna do rozmiarów nanometrycznych stopu aluminium 2017 na jego wytrzymałość zmęczeniową. Nanostrukturę w badanym stopie uzyskano, stosując metodę wyciskania hydrostatycznego, będącego oryginalnym w skali światowej sposobem otrzymywania nanomateriałów.

Przedstawione w niniejszej pracy wyniki badań wskazują, że rozdrobnienie ziarna do rozmiarów nanometrycznych w stopie 2017 na drodze wyciskania hydrostatycznego podnosi wartość trwałej wytrzymałości zmęczeniowej. Wzrost wytrzymałości zmęczeniowej spowodowany wytworzeniem nanostruktury jest znacznie niższy w stosunku do zwiększenia wytrzymałości statycznej. Z drugiej strony rozdrobnienie ziarna do rozmiarów nanometrycznych wpływa niekorzystnie na przebieg zjawisk zmęczeniowych. Przyczyną tego jest zmniejszona plastyczność i dużej skłonność do lokalizacji odkształcenia w nanokrystalicznym stopie.

Analizując wyniki badań własnych oraz dostępnych w literaturze przedmiotu, można wysnuć wniosek, że głównym czynnikiem ograniczającym możliwość podniesienia wytrzymałości zmęczeniowej materiałów nanokrysatlicznych jest niejednorodność struktury oraz jest ilość wad wprowadzonych do materiału w procesie dużego odkształcenia plastycznego.

Nanokrystaliczny stop aluminium 2017 kształtowany na drodze wyciskania hydrostatycznego jest materiałem, który charakteryzuje się wyższymi właściwościami zmęczeniowymi w zakresie zmęczenia wysokocyklowego w stosunku do stopu o mikrometrycznej wielkości ziarna.

Warszawa 2009 77


Bibliografia: [1] Dane statystyczne International Aluminium Institute, dostępne na

stronie http://www.world-aluminium.org, [dostęp 6.03.2008];[2] M. Lewandowska: Kształtowanie mikrostruktury i właściwości

stopów aluminium metodą wyciskania hydrostatycznego, Oficyna wydawnicza PW, Warszawa (2006);

[3] J. W. Wyrzykowski, E. Pleszakow, J. Sieniawski: Odkształcanie i pękanie metali, Wydawnictwo Naukowo – Techniczne, Warszawa (1999);

[4] M. Lewandowska, H. Garbacz, W. Pachla, A. Mazur, K. J. Kurzydłowski: Hydrostatic extrusion and nanostructure formation in aluminium alloy, Solid State Phenomena 101-102, 65-68 (2005);

[5] Z. Pakieła, H. Garbacz, M. Lewandowska, A. Drużycka – Wiencek, M. Suś – Ryszkowska, W. Zieliński, K. J. Kurzydłowski: Structure and properties of nanomaterials produced by severe plastic deformation, Nukleonika 51 (Supplement 1): S19-S25, (2005);

[6] S. Kocańda Zmęczeniowe pękanie metali, Wydawnictwo Naukowo – Techniczne, Warszawa (1985);

[7] H. Gleiter: Nanostructured Materials 6, 3 – 14 (1995);[8] P. Lukaš, M. Klesnil Cyclic stress strain response and fatigue life of

materials in low amplitude region, Institute of Physical Metallurgy Czechoslovak Academy of Science, Brno (1971);

[9] Z. Pakieła Mikrostrukturalne uwarunkowania właściwości mechanicznych nanokrystalicznych metali, Oficyna wydawnicza PW, Warszawa (2008);

[10] J. Schiotz, F. D. Di Tolla, K. W. Jacobson Softenning of nanocrystalline metals At very small grain sizes, Nature 391, s. 561-63 (1998);

[11] PN-EN 573-3:2007[12] L. Dobrzański Metaloznawstwo i obróbka cieplna metali,

Wydawnictwo Politechniki Śląskiej, Gliwice (1993);

Warszawa 2009 78


[13] Praca zbior. pod red. A. Mazurkiewicza Nanonauki i nanotechnologie, Instytut Technologii Eksploatacji – Państwowy Instytut Badawczy, Radom (2007);

[14] http://en.wikipedia.org/wiki/Nanotechnology#Top-down_approaches;

[15] A. Yu. Vinogradov, V. V. Stolyarov, S. Hashimoto, R. Z. Valiev Cyclic behavior of ultrafine-grain titanium produced by severe plastic deformation, Mater. Sci. Engn. A. v. 318, s. 163 – 173 (2001);

[16] A. Yu. Vinogradov, S. Nagasaki, V. Paltlan, K. Kitagawa, M. Kawazoe Fatigue properties of 5056 Al-Mg alloy produced by equal-channel angular pressing, NanoStructured Materials v. 11, s 925-934 (1999)

[17] V. Paltlan, A. Yu. Vinogradov Overview of fatigue properties of fine grain 5056 Al-Mg alloy processed by equal chanel angular pressing, Mater. Sci. Engn. A. v. 300, s. 171 – 182 (2001);

[18] T. Hanlon, Y.- N. Kwon, S. Suresh Grain size effects on the fatigue response of nanocrystalline metals, Scripta Mater., v. 49, s. 675 – 680 (2003);

[19] M. Wong, W. Kao, J Lui, C. Chang, P. Kao Cyclic deformation of ultrafine-grained aluminium, Acta Mater. v. 55, s. 715-725 (2007)

[20] M. Lewandowska, H. Garbacz, W. Pachała, A. Mazur, K. Kurzydłowski Grain refinemaent in aluminium and aluminium Al-Cu-Mg-Mn alloy by hydrostatic extrusion, , Mater. Sci. Poland, v. 23, NO. 1 (2005)

[21] P. Widlicki Wpływ wyciskania hydrostatycznego na na właściwości I mikrostrukturę stopów aluminium, Oficyna wydawnicza PW, Warszawa (2009);

[22] J. W. Wyrzykowski, M. W. Grabski: Phil. Mag. 53, 505 (1986)[23]H. Mughrabi, H. W. Hoppel Fatigue and microstructure of ultrafine-

grained metals produced by severe plastic deformation, Scripta Mater., v. 51, s. 807 – 812 (2004);

Warszawa 2009 79


Warszawa 2009 80

1 · Web view[23]H. Mughrabi, H. W. Hoppel Fatigue and microstructure of ultrafine-grained metals...

Documents

Transcript of 1 · Web view[23]H. Mughrabi, H. W. Hoppel Fatigue and microstructure of ultrafine-grained metals...