WŁA ŚCIWO ŚCI TWARDYCH POWŁOK AlCrTiN/TiN...

13
1-2013 PROBLEMY EKSPLOATACJI 113 Jan BUJAK, Zbigniew SLOMKA Instytut Technologii Eksploatacji – PIB, Radom WLAŚCIWOŚCI TWARDYCH POWLOK AlCrTiN/TiN OSADZANYCH NA PODLOŻACH ZE STOPU MAGNEZU AZ91D METODĄ LUKOWO-PRÓŻNIOWĄ Z ZASTOSOWANIEM PULSACYJNEJ POLARYZACJI PODLOŻA Slowa kluczowe Pulsacyjna polaryzacja podloży, powloki wielowarstwowe AlCrTiN/TiN, meto- da lukowo-próżniowa, morfologia, chropowatość, wlaściwości mechaniczne, adhezja. Streszczenie W artykule przedstawiono wyniki badania wplywu pulsacyjnej polaryzacji podloża na wybrane wlaściwości wielowarstwowych powlok AlCrTiN/TiN, osadzanych metodą lukowo-próżniową na stopie odlewniczym o obniżonej od- porności termicznej. Analiza wyników wykazala, że powloki AlCrTiN/TiN osa- dzone na stopie AZ91D z zastosowaniem pulsacyjnej polaryzacji podloża cha- rakteryzują się – w porównaniu z powlokami wytworzonymi z wykorzystaniem stalego ujemnego napięcia polaryzacji – porównywalną lub wyższą twardością, adhezją oraz mniejszym zdefektowaniem powierzchni. Ponadto wykorzystanie pulsacyjnego napięcia polaryzacji pozwala obniżyć temperaturę pokrywanych podloży nawet o 20%.

Transcript of WŁA ŚCIWO ŚCI TWARDYCH POWŁOK AlCrTiN/TiN...

Page 1: WŁA ŚCIWO ŚCI TWARDYCH POWŁOK AlCrTiN/TiN …yadda.icm.edu.pl/yadda/element/bwmeta1.element.baztech-c0e36389-5a89... · twarzanie szerokiej gamy powłok (TiAlN, DLC, CrN, CrAlN,

1-2013 PROBLEMY EKSPLOATACJI

113

Jan BUJAK, Zbigniew SŁOMKA Instytut Technologii Eksploatacji – PIB, Radom

WŁAŚCIWOŚCI TWARDYCH POWŁOK AlCrTiN/TiN OSADZANYCH NA PODŁOŻACH ZE STOPU MAGNEZU

AZ91D METODĄ ŁUKOWO-PRÓŻNIOWĄ Z ZASTOSOWANIEM PULSACYJNEJ POLARYZACJI

PODŁOŻA

Słowa kluczowe

Pulsacyjna polaryzacja podłoży, powłoki wielowarstwowe AlCrTiN/TiN, meto-da łukowo-próżniowa, morfologia, chropowatość, właściwości mechaniczne, adhezja.

Streszczenie

W artykule przedstawiono wyniki badania wpływu pulsacyjnej polaryzacji podłoża na wybrane właściwości wielowarstwowych powłok AlCrTiN/TiN, osadzanych metodą łukowo-próżniową na stopie odlewniczym o obniżonej od-porności termicznej. Analiza wyników wykazała, że powłoki AlCrTiN/TiN osa-dzone na stopie AZ91D z zastosowaniem pulsacyjnej polaryzacji podłoża cha-rakteryzują się – w porównaniu z powłokami wytworzonymi z wykorzystaniem stałego ujemnego napięcia polaryzacji – porównywalną lub wyższą twardością, adhezją oraz mniejszym zdefektowaniem powierzchni. Ponadto wykorzystanie pulsacyjnego napięcia polaryzacji pozwala obniżyć temperaturę pokrywanych podłoży nawet o 20%.

Page 2: WŁA ŚCIWO ŚCI TWARDYCH POWŁOK AlCrTiN/TiN …yadda.icm.edu.pl/yadda/element/bwmeta1.element.baztech-c0e36389-5a89... · twarzanie szerokiej gamy powłok (TiAlN, DLC, CrN, CrAlN,

PROBLEMY EKSPLOATACJI 1-2013

114

Wprowadzenie

Spośród wielu parametrów technologicznych procesów osadzania powłok metodami fizycznymi z fazy gazowej z udziałem plazmy PAPVD (Plasma Assi-

sted Physical Vapour Deposition) bardzo ważną rolę w procesie kształtowania właściwości wytwarzanych powłok (mikrostruktury, twardości, składu fazowe-go i chemicznego) odgrywa temperatura podłoża [1, 2]. Dla większości typo-wych materiałów stosowanych do wytwarzania narzędzi i części maszyn reali-zacja procesów osadzania powłok w temperaturach 250–500oC, niezbędnych do wytworzenia powłok charakteryzujących się dobrymi właściwościami mecha-nicznymi i wysoką odpornością na zużycie ścierne, nie wywiera negatywnego wpływu na właściwości pokrywanych podłoży. Istnieje jednak grupa elementów użytkowych wykonanych z niskoodpuszczanych stali lub stopów metali lekkich (elementy łożysk, koła zębate, galanteria drzwiowa lub łazienkowa), dla których długotrwałe oddziaływanie temperatur powyżej 200°C podczas wytwarzania powłok może wywołać w obrabianym materiale niekorzystne przemiany fazowe i strukturalne prowadzące nie tylko do obniżenia właściwości mechanicznych detalu, ale również właściwości powłok [3–5]. Ponadto w przypadku osadzania powłok na detalach wykonanych ze stopów metali lekkich, posiadających w składzie chemicznym pierwiastki o niskiej prężności par w próżni (np. cynku, magnezu,) może wystąpić niekorzystne zjawisko intensywnego parowania. Pro-ces ten może spowodować nie tylko zmiany w składzie chemicznych pokrywa-nego podłoża, ale również wywołać lokalne łuszczenie się powłoki. Jednym z efektywnych sposobów ograniczenia wzrostu temperatury podczas procesu osadzania powłoki jest zastosowanie do realizacji procesu wytwarzania powłok pulsacyjnego napięcia polaryzacji podłoża [6–8]. Wykorzystanie pulsacyjnego napięcia polaryzacji podłoża do realizacji procesów osadzania umożliwia wy-twarzanie szerokiej gamy powłok (TiAlN, DLC, CrN, CrAlN, NiCoCrAlY, Ti/TiN, AlN/TiN) charakteryzujących się dobrymi właściwościami mechanicz-nymi i tribologicznymi [9–17] przy stosunkowo niskich wartościach temperatu-ry podłoży.

1. Metodyka badań

Obiekt badań

Wybrane do badań wielowarstwowe powłoki AlCrTiN/TiN wytworzono na próbkach w postaci krążków o średnicy Ø = 27 mm i grubości g = 12 mm wy-konanych ze stopu magnezu AZ91D (tabela 1).

Powierzchnie próbek przeznaczone do pokrywania powłokami szlifowano i polerowano na polerce metalograficznej do uzyskania chropowatości po-wierzchni Sa = 0,015 µm, myto i otłuszczano w kąpieli detergentowej, a następ-

Page 3: WŁA ŚCIWO ŚCI TWARDYCH POWŁOK AlCrTiN/TiN …yadda.icm.edu.pl/yadda/element/bwmeta1.element.baztech-c0e36389-5a89... · twarzanie szerokiej gamy powłok (TiAlN, DLC, CrN, CrAlN,

1-2013 PROBLEMY EKSPLOATACJI

115

nie płukano w wodzie dejonizowanej oraz czystym alkoholu etylowym. Procesy osadzania powłok AlCrTiN/TiN przebiegały z wykorzystaniem reaktywnej me-tody łukowo-próżniowej na wieloźródłowym stanowisku MZ 383 Metaplas Ionon, wyposażonym w dwa rodzaje katod: Ti99% oraz Al65%Cr10%Ti25%. Każdy z procesów osadzania poprzedzony był wstępnym nagrzewaniem podłoży grzałkami oporowymi w warunkach obniżonego ciśnienia oraz trawieniem ich powierzchni poprzez bombardowanie jonami argonu i tytanu, aż do osiągnięcia temperatury T ≈ 180oC. Procesy syntezy powłok zrealizowano na urządzeniu z zastosowaniem stałego czasu osadzania t = 30 min oraz impulsowego napięcia polaryzacji podłoża i następujących parametrów pulsacji: • wartość napięcia polaryzacji UBIAS: 0 V, -75 V, • częstotliwość f: 1 kHz, 5 kHz, 10 kHz, • współczynnik wypełnienia kw: 25%, 50%, 90%.

Tabela 1. Skład chemiczny stopu magnezu AZ91D

Mg [%

wag]

Al [%

wag]

Mn [%

wag]

Zn [% wag]

Si [%

wag]

Fe [%

wag]

Cu [%

wag]

Ni [%

wag]

Inne [%

wag]

reszta 8,3–9,7 0,15 0,35–1,0 max. 0,10

max. 0,005

max. 0,030

max. 0,002

max. 0,02

Dla przeprowadzenia analizy porównawczej wytworzono również powłokę

osadzania z zastosowaniem polaryzacji podłoża prądem stałym DC o napięciu UBIAS = -75 V.

Zmiany temperatury powierzchni próbki w czasie poszczególnych etapów procesu wytwarzania powłok, tj. nagrzewnia, trawienia i osadzania kontrolowa-no z użyciem pirometru optycznego IRCON Modline 3.

Metodyka badania właściwości powłok

W celu określenia wpływu parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoża na szybkość osadzania powłok przeprowadzono pomiary grubości powłok metodą wytarcia krateru z użyciem Calotestera CSEM. Badania zmian morfologii po-wierzchni oraz składu chemicznego powłok AlCrTiN/TiN wykonano z wyko-rzystaniem skaningowego mikroskopu elektronowego Hitachi TM3000, wypo-sażonego w mikroanalizator rentgenowski SwiftED3000. Chropowatość i topo-grafię powierzchni analizowano, stosując profilometr optyczny Talysurf CCI Taylor-Hobson. Badania twardości i modułu Young’a powłok przeprowadzono na twardościomierzu NHT CSM z zastosowaniem wgłębnika Berkovich’a. Ba-dania właściwości mechanicznych powłok przeprowadzono w trybie ograniczo-nego zagłębienia penetratora, nieprzekraczającego 10% grubości powłoki. Ba-dania adhezji zrealizowano metodą zarysowania powierzchni powłok wgłębni-kiem Rockwella C, z wykorzystaniem urządzenia REVETEST CSM. Rysy wy-

Page 4: WŁA ŚCIWO ŚCI TWARDYCH POWŁOK AlCrTiN/TiN …yadda.icm.edu.pl/yadda/element/bwmeta1.element.baztech-c0e36389-5a89... · twarzanie szerokiej gamy powłok (TiAlN, DLC, CrN, CrAlN,

PROBLEMY EKSPLOATACJI 1-2013

116

konano w trybie liniowo narastającej siły obciążenia na wgłębnik w zakresie 0–50 N, z szybkością jej narastania ∆F = 10 N/mm. Wartości sił krytycznych Lc

wywołujących charakterystyczne uszkodzenia w powłokach (pękanie, odpryski, całkowite zerwanie) określano na podstawie analizy zmian współczynnika tarcia i poziomu emisji sygnału akustycznego AE oraz obserwacji mikroskopowych uszkodzeń w obrębie wykonanej rysy z użyciem cyfrowego mikroskopu optycz-nego Keyence VHX-1000.

2. Wyniki badań i ich analiza

Wyniki badania wpływu parametrów pulsacyjnego napięcia polaryzacji

podłoży na szybkość osadzania powłok AlCrTiN/TiN i temperaturę podłoży

Wyniki badania wpływu parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoża na szybkość osadzania powłoki AlCrTiN/TiN przedstawiono w tabeli 2.

Tabela 2. Zestawienie pomiarów grubości powłok AlCrTiN/TiN i szybkości ich osadzania

Parametry polaryzacji podłoża Lp.

Częstotliwość f [kHz]

Wypełnienie kw [%]

Napięcie UBIAS [V]

Grubość powłoki g[µm]

Szybkość osadzania v[nm/min]

1 100 1,2 40 2 90 1,3 43 3 50 1,6 53 4

1 25 1,8 60

5 90 1,6 53 6 50 1,6 53 7

5 25 1,7 56

8 90 1,9 63 9 50 1,6 53

10 10

25

0–75

1,6 53

Na podstawie analizy uzyskanych rezultatów stwierdzono, że w przy-padku zastosowania pulsacyjnej polaryzacji podłoża następuje wzrost szybkości osadzania powłok AlCrTiN/TiN (od 10 do 50%), w porównaniu z szybkością wytwarzania powłoki z wykorzystaniem polaryzacji podłoża prądem DC o sta-łym napięciu UBIAS = -75 V. Przeprowadzone badania wykazały ponadto, że dla dużych wartości współczynnika wypełnienia impulsów (kw = 90%) szybkość osadzania powłoki wzrasta ze wzrostem częstotliwości impulsów. Natomiast przy zmniejszeniu współczynnika wypełnienia do wartości poniżej 50% zmiana częstotliwości impulsów praktycznie nie wywołuje zmian szybkości osadzania powłok, która stabilizuje się na stałym poziomie ok. 53 nm/min.

Page 5: WŁA ŚCIWO ŚCI TWARDYCH POWŁOK AlCrTiN/TiN …yadda.icm.edu.pl/yadda/element/bwmeta1.element.baztech-c0e36389-5a89... · twarzanie szerokiej gamy powłok (TiAlN, DLC, CrN, CrAlN,

1-2013 PROBLEMY EKSPLOATACJI

117

Taki charakter zmian szybkości osadzania wywołany zmianami parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoża jest na obecnym etapie badań trudny do wyja-śnienia, gdyż proces krystalizacji z fazy gazowej materiału powłokowego i wzrost osadzanej powłoki to złożone procesy zachodzące w wyniku wymiany energii między cząstkami obecnymi w środowisku plazmowym. Podczas osa-dzania powłok w procesach PAPVD pokrywane podłoże i wzrastająca powłoka są nieustannie bombardowane przez jony, elektrony, nadładowne atomy oraz cząsteczki wieloatomowe będące składnikami plazmy. W zależności od wartości energii jonów biorących udział w zderzeniach z powierzchnią ciała stałego mo-gą być generowane różnorodne zjawiska fizykochemiczne istotnie wpływające na mechanizmy zarodkowania i wzrostu osadzanych powłok, a mianowicie: na lokalny wzrost temperatury, intensyfikację procesów chemisorpcji, desorpcję gazów, aktywację procesów dyfuzyjnych, intensyfikację procesu rozpylania atomów osadzanej na podłożu powłoki (resputtering) [18–19]. Tak więc dla wyjaśnienia odnotowanego przebiegu zmian szybkości osadzania w funkcji zastosowanych parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoża konieczne jest przeprowadzenie dodatkowych badań pozwalających na określenie ich wpływu na zmianę energii jonów efektywnie uczestniczących w procesach krystalizacji i wzrostu powłok.

Wpływ parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoża na przebieg nagrzewa-nia podłoży wykonanych ze stopu AZ91D podczas procesu osadzania wielowar-stwowych powłok AlCrTiN/TiN przedstawiono na rysunku 1.

kw = 90%kw = 50%

kw = 25%

10kHz

5kHz

1kHz

0,31

0,19

0,17

0,25

0,19

0,13

0,31

0,180,18

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0,35

Szyb

kość n

ag

rze

wa

nia

dT

[O

C/m

in.] .

Rys. 1. Wpływ parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoża na szybkość nagrzewania podłoża

AZ91D z zastosowaniem napięcia UBIAS = 0–75 V

Page 6: WŁA ŚCIWO ŚCI TWARDYCH POWŁOK AlCrTiN/TiN …yadda.icm.edu.pl/yadda/element/bwmeta1.element.baztech-c0e36389-5a89... · twarzanie szerokiej gamy powłok (TiAlN, DLC, CrN, CrAlN,

PROBLEMY EKSPLOATACJI 1-2013

118

Zarejestrowane przebiegi zmian temperatury na powierzchni pokrywanych próbek w funkcji czasu osadzania powłoki wyraźnie wskazują, że poprzez za-stosowanie pulsacyjnej polaryzacji podłoża możliwe jest istotne zmniejszenie szybkości nagrzewania pokrywanych podłoży, a tym samym obniżenie ich tem-peratury podczas procesu ich pokrywania. Badania wykazały, iż poprzez dobór odpowiednich wartości parametrów pulsacji napięcia polaryzacji podłoża (czę-stotliwości impulsów i współczynnika wypełnienia) można precyzyjnie stero-wać szybkością nagrzewania podłoży, a tym samym temperaturą procesu osa-dzania powłok. Zastosowanie pulsacyjnej polaryzacji podłoża ze współczynni-kami wypełnienia kw 25% i 50% oraz częstotliwościami impulsów f ≤ 5 kHz pozwala obniżyć temperaturę pokrywanego podłoża o 10 do 20%, w stosunku do temperatury 260°C rejestrowanej przy osadzaniu powłok z wykorzystaniem stałego ujemnego napięcia polaryzacji podłoża.

Zjawisko ograniczenia wzrostu temperatury podłoża wywołane jest praw-dopodobnie skróceniem czasu oddziaływania na podłoże ujemnego napięcia polaryzacji, co w efekcie końcowym prowadzi do spadku intensywności procesu bombardowania pokrywanego podłoża poprzez ograniczenia energii kinetycznej jonów docierających do jego powierzchni [3].

Badania wpływu parametrów pulsacyjnego napięcia polaryzacji podłoży

na morfologię powierzchni i chropowatość powierzchni powłok

Wyniki badania wpływu parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoża na morfologię oraz chropowatość powierzchni powłok opisaną parametrem Sa (norma EUR 15178N) przedstawiono na rysunkach 2–3.

Wykonane pomiary parametrów chropowatości powłok oraz analiza mikrosko-powa ich powierzchni wykazały, że chropowatość powierzchni powłok AlCr-TiN/TiN zmniejsza się zarówno z obniżaniem wartości współczynnika wypełnienia, jak i ze wzrostem częstotliwości impulsów pulsacyjnego napięcia polaryzacji.

Najwyższe wartości parametru chropowatości powierzchni Sa (0,06–0,08 µm), zarejestrowano dla powłok wytworzonych z zastosowaniem pulsacyjnego trybu polaryzacji z wypełnieniem 90% dla wszystkich badanych częstotliwości: 1 kHz, 5 kHz, 10 kHz. Główną przyczyną odnotowanego w tym przypadku znacznego wzrostu chropowatości są iglaste wydzielenia, prawdopodobnie fazy β (Mg17Al12). Pojawienie się wydzieleń w strukturze stopu AZ91D jest wyni-kiem procesu starzenia, który w warunkach obniżonego ciśnienia zachodzi już po przekroczeniu temperatury 235°C.

Zastosowanie do realizacji procesu osadzania pulsacyjnego napięcia pola-ryzacji o niższych wartościach współczynnika wypełnienia 50% i 25% dla całe-go badanego zakresu zmienności częstotliwości impulsów ze względu na zmniejszenie szybkości wzrostu temperatury podłoży eliminuje zachodzące w stopie AZ91D procesy wydzieleniowe. Na powierzchni badanych próbek pokrytych powłokami widoczne są jedynie charakterystyczne dla metody łuko-

Page 7: WŁA ŚCIWO ŚCI TWARDYCH POWŁOK AlCrTiN/TiN …yadda.icm.edu.pl/yadda/element/bwmeta1.element.baztech-c0e36389-5a89... · twarzanie szerokiej gamy powłok (TiAlN, DLC, CrN, CrAlN,

1-2013 PROBLEMY EKSPLOATACJI

119

wo-próżniowej defekty w postaci: mikrokropli, porów i stożkowych defektów wzrostu krystalitów (rys. 2). Zdefektowanie tego rodzaju wywołuje zdecydowa-nie niższy wzrost parametru chropowatości powierzchni powłok Sa, który kształ-tuje się na poziomie 0,015–0,027 µm.

f = 1 kHz f = 5 kHz f = 10 kHz

kw = 90% kw = 90% kw = 90%

kw = 50% kw = 50% kw = 50%

kw = 25% kw = 25% kw = 25%

Rys. 2. Wpływ parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoża na morfologię powierzchni powłok AlCrTiN/TiN

Page 8: WŁA ŚCIWO ŚCI TWARDYCH POWŁOK AlCrTiN/TiN …yadda.icm.edu.pl/yadda/element/bwmeta1.element.baztech-c0e36389-5a89... · twarzanie szerokiej gamy powłok (TiAlN, DLC, CrN, CrAlN,

PROBLEMY EKSPLOATACJI 1-2013

120

kw = 90%kw = 50%

kw = 25%

10kHz

5kHz

1kHz

0,075

0,027

0,015

0,079

0,0200,017

0,059

0,026

0,021

0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08C

hro

po

wa

tośc p

ow

ierz

ch

ni S

a [u

m] .

Rys. 3. Wpływ parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoża na zmiany parametru chropowatości

powierzchni Sa powłok AlCrTiN/TiN osadzanych na próbkach ze stopu AZ91D z zasto-sowaniem napięcia UBIAS = 0–75 V

Badania wpływu parametrów pulsacyjnego napięcia polaryzacji podłoży

na twardość, moduł sprężystości oraz adhezję powłok

Wyniki badania twardości, modułu Younga, jak również właściwości adhe-zyjnych powłok AlCrTiN/TiN wytworzonych na podłożach ze stopu AZ91D zaprezentowano na rysunkach 4–6.

Analiza uzyskanych wyników wykazała występowanie pewnego zróżnico-wania w wyznaczonych wartościach twardości (H = 12÷17 GPa) i modułu Younga (E = 140÷180 GPa) badanych powłok AlCrTiN/TiN. Odnotowany roz-rzut i obniżone wartości właściwości mechanicznych badanych powłok mogą być spowodowane oddziaływaniem podłoża na przeprowadzane pomiary: nano-twardości i modułu sprężystości z powodu: małej grubości i zróżnicowanej chropowatości osadzonych powłok, jak również niskiej twardości podłoży (ok. 50 HB), na których wytworzono materiał powłokowy. Uzyskane wyniki badań wyraźnie jednak wskazują, iż wytworzone z zastosowaniem trybu pulsa-cyjnego polaryzacji podłoża powłoki charakteryzują się porównywalnymi lub nawet większymi wartościami twardości i modułu sprężystości w porównaniu z właściwościami powłoki osadzonej z wykorzystaniem do realizacji procesu jej syntezy stałej wartości ujemnego napięcia polaryzacji (H = 15,90 GPa, E = 146 GPa).

Page 9: WŁA ŚCIWO ŚCI TWARDYCH POWŁOK AlCrTiN/TiN …yadda.icm.edu.pl/yadda/element/bwmeta1.element.baztech-c0e36389-5a89... · twarzanie szerokiej gamy powłok (TiAlN, DLC, CrN, CrAlN,

1-2013 PROBLEMY EKSPLOATACJI

121

kw = 90%kw = 50%

kw = 25%

10 kHz

5 kHz

1 kHz

15,29 15,7018,62

14,45 17,34 17,28

17,4014,75

17,98

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20T

wa

rdość H

[G

Pa

] .

Rys. 4. Wpływ parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoża na twardość powłok AlCrTiN/TiN

wytworzonych na stopie AZ91D

kw = 90%kw = 50%

kw = 25%

10 kHz

5 kHz

1 kHz

164,67160,46

189,19

142,40 139,95 148,91168,12

173,65 182,65

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

Mo

du

ł Y

ou

ng

a E

[G

Pa

]

Rys. 5. Wpływ parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoża na właściwości sprężyste powłok

AlCrTiN/TiN wytworzonych na stopie AZ91D

Page 10: WŁA ŚCIWO ŚCI TWARDYCH POWŁOK AlCrTiN/TiN …yadda.icm.edu.pl/yadda/element/bwmeta1.element.baztech-c0e36389-5a89... · twarzanie szerokiej gamy powłok (TiAlN, DLC, CrN, CrAlN,

PROBLEMY EKSPLOATACJI 1-2013

122

DC kw = 90%

kw = 50%kw = 25%

1 kHz

5 kHz

10 kHz

9,95

7,198,04

8,11

7,66 8,04

5,66

4,98

6,83

6,37

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Ad

he

zja

Lc [N

]

Rys. 6. Wpływ parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoża na wartości siły krytycznej LC2

generującej uszkodzenia adhezyjne w powłokach AlCrTiN/TiN zarejestrowane podczas wykonywania scratch-testów

Na podstawie przeprowadzonych badań adhezji powłok AlCrTiN/TiN

stwierdzono, że mechanizm powstawania uszkodzeń powłoki w obszarze wyko-nywanych rys wywołany wzrostem obciążania na wgłębnik jest identyczny dla wszystkich badanych powłok. Zróżnicowane natomiast są wartości sił krytycznych generujących poszczególne rodzaje uszkodzeń (rys. 6). Przy obciążeniach wgłęb-nika siłami z przedziału LC1 = 1,0÷3,5 N na obrazach mikroskopowych pojawiają się uszkodzenia w postaci pojedynczych pęknięć powłoki. Wzrost obciążenia po-wyżej 4 N wywołuje propagację pęknięć w całym obszarze obserwowanej rysy. Przy dalszym obciążeniu wgłębnika siłami z zakresu LC2 = 5 N÷10 N w wewnętrz-nych obszarach rysy następuje miejscowa utrata spójności powłoki z podłożem i pojawiają się uszkodzenia adhezyjne w postaci odprysków i obłuszczeń powłoki. Całkowite zerwanie powłoki z podłoża w całym obszarze wykonanego zarysowa-nia rejestrowane jest przy obciążeniach LC3 = 14÷29 N (rys. 7). Przeprowadzone badania wykazały ponadto, że zastosowanie do realizacji procesu osadzania po-włok pulsacyjnej polaryzacji o podwyższonych wartościach częstotliwości impul-sów (5 kHz, 10 kHz), z równoczesnym ograniczeniem współczynnika wypełnienia kw ≤ 50% umożliwia wytwarzanie powłok AlCrTiN/TiN, charakteryzujących się lepszą przyczepnością do podłoży ze stopu AZ91D w porównaniu z przyczep-nością powłoki osadzonej z wykorzystaniem stałej wartości napięcia polaryzacji (LC1 = 0,8 N, LC2 = 5,6 N, LC3 = 24 N).

Page 11: WŁA ŚCIWO ŚCI TWARDYCH POWŁOK AlCrTiN/TiN …yadda.icm.edu.pl/yadda/element/bwmeta1.element.baztech-c0e36389-5a89... · twarzanie szerokiej gamy powłok (TiAlN, DLC, CrN, CrAlN,

1-2013 PROBLEMY EKSPLOATACJI

123

Rys. 7. Mikrofotografia uszkodzeń generowanych podczas badania adhezji powłoki AlCr-TiN/TiN, osadzonej z zastosowaniem następujących parametrów pulsacyjnego napięcia polaryzacji podłoża: UBIAS = 0–75 V, f = 1 kHz, kw = 25%

Podsumowanie

W ramach wykonanych badań określono wpływ parametrów pulsacyjnej polaryzacji podłoży na wybrane właściwości wielowarstwowych powłok AlCr-TiN/TiN, wytwarzanych metodą łukowo-próżniową na podłożach wykonanych ze stopu magnezu AZ91D o podwyższonej wrażliwości termicznej. Analiza otrzymanych wyników badań pozwoliła na sformułowanie następujących wnio-sków: 1) dobór odpowiednich parametrów pulsacji pozwala na istotne ograniczenie

szybkości nagrzewania, a tym samym temperatury podłoża podczas realizacji procesów osadzania powłok metodą łukowo-próżniową,

2) powłoki osadzane z zastosowaniem unipolarnego, pulsacyjnego trybu pola-ryzacji na podłożu ze stopu AZ91D, w porównaniu z powłokami wytworzo-nymi z wykorzystaniem stałego ujemnego napięcia polaryzacji charakteryzu-ją się porównywalną lub wyższą twardością oraz adhezją,

3) w porównaniu z konwencjonalną techniką osadzania powłok metodą łukowo- -próżniową z zastosowaniem stałoprądowego napięcia polaryzacji podłoża wykorzystanie pulsacyjnej polaryzacji podłoża zwiększa szybkość osadzania powłok,

4) zastosowanie pulsacyjnej polaryzacji podłoża pozwala na wytwarzanie me-todą łukowo-próżniową powłok o dobrych właściwościach mechanicznych na podłożach wykonanych z materiałów o obniżonej stabilności termicznej.

Praca naukowa wykonana w ramach realizacji Programu Strategicznego

pn. „Innowacyjne systemy wspomagania technicznego zrównoważonego rozwo-

ju gospodarki” w Programie Operacyjnym Innowacyjna Gospodarka.

Page 12: WŁA ŚCIWO ŚCI TWARDYCH POWŁOK AlCrTiN/TiN …yadda.icm.edu.pl/yadda/element/bwmeta1.element.baztech-c0e36389-5a89... · twarzanie szerokiej gamy powłok (TiAlN, DLC, CrN, CrAlN,

PROBLEMY EKSPLOATACJI 1-2013

124

Bibliografia

1. Thornton J.A.: Influence of apparatus geometry and deposition conditions on the structure and topography of thick sputtered coatings, J. Vac. Sci. Technol., 11 (1974) 666.

2. Messier R., Giri A.P., Roy R.A.: Revised structure zone model for thin films physical structure, J. Vac. Sci. Technol., A2 (2) (1984) 500.

3. Griepentrog M., Mackrodt B., Mark G., Linz T.: Properties of TiN coatings prepared by unbalanced magnetron sputtering and cathodic arc deposition using a uni- and bipolar pulsed bias voltage, Surf. Coat. Technol. 74–75 (1995) 326.

4. Tacikowski M., Rudnicki J., Walkowicz J., Wierzchoń T.: Odporność na zużycie przez tarcie azotowanych jarzeniowo powłok chromu na stopie magnezu typu Mg-Al-Zn. Inżynieria Powierzchni, 4 (2007) 18–23.

5. Michalczewski R., Tuszyński W., Szczerek M.: Zastosowanie powłok DLC do zwiększania odporności na zacieranie kół zębatych smarowanych olejem ekologicznym, Inżynieria Powierzchni, 3 (2008) 49–57.

6. Guoqiang L., Xiao B., Chuang D., Lishi W.: Substrate temperature calculation for pulsed bias arc ion plating, Surface & Coatings Technology, 194 (2005) 325–329.

7. Olbrich W., Fessmann J., Kampschulte G., Ebberink J.: Improved control of TiN coating properties using cathodic arc evaporation with a pulsed bias, Surf. Coat. Technol., 49 (1991), pp. 258–262.

8. Huang M.D., Sun C., Lin G.Q., Dong C., Wen L.S.: Mechanical property of low temperature deposited TiN film by pulsed biased arc ion plating, Acta Metallurgica Sinica, 39, 5 (2003) 516.

9. Zhao Y., Wang X., Ciao J., Yu B., Li F.: Ti–Cu–N hard nanocomposite films prepared by pulse biased arc ion plating, Applied Surface Science, 258 (2011) 370–376.

10. Lugscheider E., Knotek O., Loffter F., Barimani C., Guerreiro S., Zimmermann H.: Deposition of arc TiA1N coatings with pulsed bias, Sur-face and Coatings Technology 76-77 (1995) 700–705.

11. Wei Y., Gong Ch.: Effects of pulsed bias duty ratio on microstructure and mechanical properties of TiN/TiAlN multilayer coatings, Applied Surface Science 257 2011 7881–7886.

12. Huang R.F., et al.: Wear-resistant multilayered diamond-like carbon coating prepared by pulse biased arc ion plating, Diam. Relat. Mater., 10 (2001) 1850–1854.

13. Wan X.S., Zhao S.S., Yang Y., Gong J., Sun C.: Effects of nitrogen pressure and pulse bias voltage on the properties of Cr–N coatings deposited by arc ion plating, Surf. Coat. Technol., 204 (2010) 1800–1810.

Page 13: WŁA ŚCIWO ŚCI TWARDYCH POWŁOK AlCrTiN/TiN …yadda.icm.edu.pl/yadda/element/bwmeta1.element.baztech-c0e36389-5a89... · twarzanie szerokiej gamy powłok (TiAlN, DLC, CrN, CrAlN,

1-2013 PROBLEMY EKSPLOATACJI

125

14. Zhang M., Lin G.Q., Lu G.Y., Dong C., Kim K.H.: High-temperature oxidation resistant (Cr, Al)N films synthesized using pulsed bias arc ion plating, Appl. Surf. Sci., 254 (2008) 7149–7154.

15. Li S., Song J., Zhou C., Gong S., Han Y.: Microstructure evolution of NiCoCrAlY overlay coating for Ni3Al based alloy IC6 turbine vane during long term engine test, Intermetallics 13 (2005) 309–314.

16. Zhao Y., Lin G., Xiao J., Du H., Dong C., Gao L.: Ti/TiN multilayer thin films deposited by pulse biased arc ion plating, Appl. Surf. Sci., 257 (2011), pp. 2683–2688.

17. Wang Y.Y., Wong M.S., Chia W.J., Rechner J., Sproul W.D.: Synthesis and characterization of highly textured polycrystalline AlN/TiN superlattice coatings, J. Vac. Sci. Technol. A, 16 (1998) 3341–3347.

18. Plasma processing for VLSI ed. N.G. Einspruch, D.M. Brown, Academic Press INC 1984.

19. Michalski A.J.: Fizykochemiczne podstawy otrzymywania powłok z fazy gazowej, Oficyna Wyd. PW Warszawa 2000.

The properties of AlCrTiN/TiN hard coatings deposited on an AZ91D magnesium alloy by the cathodic arc deposition method using a pulse bias voltage

Key words

Pulse bias voltage, multilayer AlCrTiN/TiN coatings, cathodic arc deposition method, morphology, roughness, mechanical properties, adhesion.

Summary

The authors present the results of testing an effect of pulse bias voltage on the selected properties of the multilayer AlCrTiN/TiN coatings, which were deposited by the cathodic arc process on a cast magnesium alloy having a lowered thermal resistance. The analysis of the results obtained shows that the AlCrTiN/TiN coatings deposited on the AZ91D alloy using a pulse bias voltage have a similar or higher hardness and adhesion also fewer surface defects when compared to coatings deposited applying a dc negative bias voltage. Moreover, for the cathodic arc deposition using pulse bias voltage, the temperature of the substrate can be reduced by even up to 20%.