Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 Instrukcja obsługi systemu

Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™3500

Instrukcja obsługi systemu

Czerwiec 2014RUO-IDV-05-1418-PL-A

Niniejszy dokument dostarczany jest klientom, którzy nabyli sprzęt firmy AB Sciex, do wykorzystaniaprzy obsłudze takiego sprzętu firmy AB Sciex. Ten dokument jest chroniony prawem autorskim i wszelkiepowielanie tego dokumentu lub dowolnej jego części jest ściśle zabronione, za wyjątkiem uzyskaniapisemnej zgody formy AB Sciex.

Oprogramowanie, które może być opisane w tym dokumencie jest dostarczane w ramach umowylicencyjnej. Poza przypadkami wyraźnie dozwolonymi w umowie licencyjnej kopiowanie, modyfikowanielub rozprowadzanie oprogramowania na dowolnym nośniku jest niezgodne z prawem. Ponadto umowalicencyjna może zabraniać używania deasemblera, inżynierii wstecznej lub dekompilacji w dowolnymcelu. Gwarancje zostały określone w umowie.

Części tego dokumentu mogą zawierać odwołania do innych producentów i/lub ich produktów, któremogą zawierać części, których nazwy zostały zarejestrowane jako znaki towarowe i/lub funkcjonująjako znaki towarowe ich właścicieli. Wszelkie przypadki takiego wykorzystania mają na celu wyłącznieokreślenie wyrobów tych producentów dostarczanych przez firmę AB Sciex do włączenia do jej sprzętui nie sugerują żadnych praw i/lub licencji na wykorzystanie ani pozwolenia na wykorzystanie takichnazw producentów i/lub ich wyrobów jako znaków towarowych.

Gwarancje firmy AB Sciex ograniczają się do wyraźnych gwarancji udzielonych w chwili sprzedaży lublicencjonowania jej produktów i stanowią jedyne i wyłączne oświadczenia, gwarancje i zobowiązaniafirmy AB Sciex. Firma AB Sciex nie udziela żadnej innej gwarancji dowolnego rodzaju, wyraźnej lubdorozumianej, w tym między innymi gwarancji przydatności handlowej lub przydatności do określonegocelu, wynikających z ustawy lub innych przepisów lub z prowadzenia działalności handlowej lub zpraktyk handlowych, z których wszystkie są wyraźnie wyłączone, i nie przyjmuje żadnej odpowiedzialnościani zobowiązań warunkowych, w tym za szkody pośrednie lub następcze, za wykorzystanie przeznabywcę lub za jakiekolwiek wynikające z nich niepożądane okoliczności.

Wyłącznie do zastosowań badawczych. Nie do stosowania w procedurach diagnostycznych.

Wymienione tu znaki towarowe są własnością firmy AB Sciex Pte. Ltd. lub ich właścicieli.

Znak AB SCIEX™ jest stosowany w ramach licencji.

© 2014 AB Sciex Pte. Ltd.

Firma AB Sciex Pte. Ltd.Blk 33, #04-06Marsiling Ind Estate Road 3Woodlands Central Indus. Estate.SINGAPUR 739256

Instrukcja obsługi systemuUrządzenie ABSCIEX TripleQuad™3500

RUO-IDV-05-1418-PL-A2 z 176

Rozdział 1 Środki ostrożności i ograniczenia dotyczące obsługi....................................................7Ogólne informacje dotyczące bezpieczeństwa..................................................................................7Zgodność z przepisami......................................................................................................................7

Australia i Nowa Zelandia.............................................................................................................7Kanada..........................................................................................................................................8Europa..........................................................................................................................................8Stany Zjednoczone.......................................................................................................................9Międzynarodowe...........................................................................................................................9

Środki ostrożności dotyczące zasilania.............................................................................................9Zasilanie prądem zmiennym.........................................................................................................9Przewód uziemiający..................................................................................................................10

Środki ostrożności dotyczące związków chemicznych....................................................................10Płyny bezpieczne dla systemu....................................................................................................11

Środki ostrożności dotyczące wentylacji..........................................................................................11Środki ostrożności dotyczące środowiska.......................................................................................12

Środowisko elektromagnetyczne................................................................................................13Likwidacja i utylizacja (zużyty sprzęt elektryczny i elektroniczny)..............................................14

Wykwalifikowany personel...............................................................................................................14Stosowanie i modyfikacje sprzętu....................................................................................................15Szkolenie klienta i dokumentacja.....................................................................................................15Kontakt z nami.................................................................................................................................16

Rozdział 2 Symbole zagrożeń............................................................................................................17Środki ostrożności dotyczące bezpieczeństwa i higieny pracy........................................................17Symbole, wskaźniki i etykiety: pakowanie.......................................................................................19Symbole, wskaźniki i etykiety: spektrometr mas..............................................................................21Symbole i konwencje stosowane w dokumentacji...........................................................................22

Rozdział 3 Zasada działania...............................................................................................................23Omówienie systemu.........................................................................................................................23Omówienie sprzętu..........................................................................................................................24

Symbole panelu..........................................................................................................................24Złącza.........................................................................................................................................25

Zasada działania..............................................................................................................................27Obsługa danych..........................................................................................................................28

Rozdział 4 Instrukcja obsługi — sprzęt.............................................................................................29Uruchamianie systemu.....................................................................................................................29Resetowanie spektrometru mas.......................................................................................................30Wyłączenie systemu........................................................................................................................30Instalacja hydrauliczna spektrometru mas.......................................................................................31

Regulacja pozycji zintegrowanej pompy strzykawkowej.............................................................31Instalacja hydrauliczna zaworu rozdzielczego w trybie nastrzykiwania......................................35Instalacja hydrauliczna zaworu rozdzielczego w trybie rozdzielania..........................................36

Rozdział 5 Instrukcja obsługi — profile sprzętowe i projekty.........................................................39

Urządzenie ABSCIEX TripleQuad™3500


3 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

Treść

Profile sprzętowe..............................................................................................................................39Tworzenie profilu sprzętowego...................................................................................................39Dodawanie urządzeń do profilu sprzętowego.............................................................................43Rozwiązywanie problemów z aktywacją profilu sprzętowego.....................................................45

Tworzenie projektów i podprojektów................................................................................................46Tworzenie projektów i podprojektów...........................................................................................46Tworzenie podprojektów.............................................................................................................46Kopiowanie podprojektów...........................................................................................................47Przełączanie między projektami i podprojektami........................................................................47Zainstalowane foldery projektów.................................................................................................48Kopia zapasowa folderu API Instrument.....................................................................................48Odzyskanie folderu API Instrument............................................................................................48

Rozdział 6 Instrukcja obsługi — strojenie i kalibracja.....................................................................50Optymalizacja spektrometru mas.....................................................................................................50Informacje na temat okna dialogowego Verifying or Adjusting Performance(Weryfikacja lub regulacja sprawności)............................................................................................51Zestawienie wyników.......................................................................................................................51

Rozdział 7 Instrukcja obsługi — optymalizacja automatyczna.......................................................53Informacje o optymalizacji automatycznej.......................................................................................53

Typy wprowadzania próbki..........................................................................................................54Automatyczna optymalizacja dla analitu z użyciem wlewu..............................................................55

Potwierdzenie obecności związków............................................................................................55Automatyczna optymalizacja MS i MS/MS z użyciem wlewu dla znanego jonumacierzystego i nieznanego jonu potomnego............................................................................57Sprawdzić wyniki optymalizacji...................................................................................................60

Automatyczna optymalizacja dla analitu z użyciem FIA..................................................................61

Rozdział 8 Instrukcja obsługi — metody zbierania danych............................................................69Tworzenie metody zbierania danych za pomocą edytora metod zbierania danych.........................69

Konfiguracja pompy strzykawkowej............................................................................................70Dodawanie eksperymentu..........................................................................................................70Dodanie okresu...........................................................................................................................70Kopiowanie eksperymentu do okresu.........................................................................................70Kopiowanie eksperymentu w ramach okresu.............................................................................71

Techniki skanowania........................................................................................................................71Typy skanów trybu kwadrupolowego..........................................................................................71Informacje o zbieraniu danych danych widma............................................................................72

Parametry.........................................................................................................................................72

Rozdział 9 Instrukcja obsługi — partie..............................................................................................78Ustawianie opcji kolejki....................................................................................................................78Dodanie zestawów i próbek do partii...............................................................................................79Zgłaszanie próbki lub zestawu próbek.............................................................................................83Zmiana kolejności próbek................................................................................................................83Zbieranie danych..............................................................................................................................83Określanie lokalizacji próbek w edytorze Batch Editor (Edytor partii)..............................................84Wybór lokalizacji fiolek w karcie Locations (Położenia) (Opcjonalnie).............................................85Ustaw szczegóły oznaczania ilościowego w edytorze Batch Editor (Edytor partii)(Opcjonalnie)....................................................................................................................................86Zatrzymanie zbierania danych próbki..............................................................................................86Importowanie i zgłaszanie plików partii............................................................................................87

Stworzenie partii jako pliku tekstowego......................................................................................87Import partii jako pliku tekstowego..............................................................................................87


RUO-IDV-05-1418-PL-A4 z 176

Treść

Menu prawego przycisku myszy tabeli Batch Editor (Edytor partii).................................................88Statusy kolejki i status urządzenia...................................................................................................89

Statusy kolejki.............................................................................................................................89Ikony View Instrument (Pokaż instrument) i Device Status (Stan urządzenia)...........................91Menu prawego przycisku myszy tabeli kolejki............................................................................92

Rozdział 10 Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych.................................................93Otwieranie plików danych................................................................................................................93Nawigacja między próbkami w pliku danych....................................................................................94Wyświetlanie warunków pomiaru.....................................................................................................94Wyświetlanie danych w tabelach.....................................................................................................95Show ADC Data (Pokaż dane ADC)................................................................................................97Wyświetlanie podstawowych danych ilościowych............................................................................97Chromatogramy...............................................................................................................................98Wyświetlanie chromatogramów TIC z widma..................................................................................99Wyświetlanie widma z chromatogramu TIC.....................................................................................99Informacje o generowaniu chromatogramów XIC............................................................................99

Generowanie chromatogramu XIC z zaznaczonego zakresu...................................................100Generowanie chromatogramu XIC z piku maksimum..............................................................101Generowanie chromatogramu XIC z mas piku bazowego........................................................101Ekstrakcja jonów przez wybranie mas......................................................................................101

Generowanie chromatogramów BPC............................................................................................102Generowanie chromatogramów XWC...........................................................................................104Generowanie danych DAD.............................................................................................................104Generowanie chromatogramów TWC............................................................................................105Dostosowanie progu......................................................................................................................105Panele chromatogramów...............................................................................................................106Panele widm...................................................................................................................................107Przetwarzanie danych....................................................................................................................108Wykresy.........................................................................................................................................108

Zarządzanie danymi..................................................................................................................109Powiększenie na osi Y..............................................................................................................111Powiększanie na osi X..............................................................................................................111

Rozdział 11 Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych ilościowych..........................112Analiza ilościowa............................................................................................................................112

Metody oznaczeń ilościowych...................................................................................................112Informacje o tabelach wyników.................................................................................................113Metody oznaczeń ilościowych i tabele wyników.......................................................................113Tworzenie metody z użyciem edytora metody oznaczania ilościowego...................................114Tworzenie tabeli wyników za pomocą kreatora oznaczania ilościowego..................................115Tworzenie zapytania standardowego.......................................................................................116Menu prawego przycisku myszy tabeli Results Table (Tabela wyników)..................................119

Weryfikacja i ręczne całkowanie pików..........................................................................................120Weryfikacja pików.....................................................................................................................120Ręczne całkowanie pików.........................................................................................................123Menu prawego przycisku myszy okna Peak Review (Weryfikacja pików)................................124

Krzywe kalibracyjne.......................................................................................................................125Wyświetlanie krzywych kalibracyjnych......................................................................................126Nakładanie krzywych kalibracyjnych........................................................................................127Menu prawego przycisku myszy krzywej kalibracyjnej.............................................................127

Statystyka próbki............................................................................................................................128Wyświetlanie statystyk dla standardów i kontroli jakości..........................................................128

Porównywanie wyników między partiami.......................................................................................129



5 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

Treść

Rozdział 12 Oprogramowanie Reporter..........................................................................................130Interfejs użytkownika programu Reporter......................................................................................131Generowanie raportów...................................................................................................................134

Rozdział 13 Informacje dotyczące serwisu i konserwacji.............................................................135Zalecany harmonogram czyszczenia i konserwacji.......................................................................135Czyszczenie powierzchni...............................................................................................................136Czyszczenie interfejsu...................................................................................................................137

Objawy zanieczyszczenia.........................................................................................................137Wymagane materiały................................................................................................................137Dobre praktyki...........................................................................................................................138Przygotowanie spektrometru mas.............................................................................................139Czyszczenie płytki osłonowej....................................................................................................140Czyszczenie przodu płytki dyszy..............................................................................................141Przywrócenie spektrometru mas do pracy................................................................................141

Opróżnianie butelki na skropliny par ze źródła..............................................................................141Transport i przechowywanie..........................................................................................................143

Rozdział 14 Rozwiązywanie problemów.........................................................................................144

Dodatek A Instrukcja obsługi — optymalizacja ręczna.................................................................145Informacje o ręcznej optymalizacji związku...................................................................................146Informacje o typach skanów...........................................................................................................146Ręczna optymalizacja analitu.........................................................................................................146

Potwierdzenie obecności związków..........................................................................................147Optymalizacja parametrów specyficznych dla MS....................................................................148Oznaczenie jonów potomnych dla optymalizacji......................................................................150Optymalizacja potencjału wyjściowy komory zderzeń dla każdego jonu potomnego...............151

Ręcznie zoptymalizuj parametry źródła jonów i gazu....................................................................152Przygotowanie źródła jonów.....................................................................................................152Optymalizacja parametrów źródła jonów..................................................................................153

Dodatek B Lista dostarczanych elementów...................................................................................154Elementy wysyłki............................................................................................................................154

Dodatek C Parametry urządzeń AB SCIEX Triple Quad 3500.......................................................156

Dodatek D Jony i roztwory kalibracyjne.........................................................................................158

Dodatek E Ikony paska narzędzi......................................................................................................159

Historia wersji....................................................................................................................................168

Indeks.................................................................................................................................................169


RUO-IDV-05-1418-PL-A6 z 176

Treść

Uwaga: Przed obsługą systemu należy uważnie przeczytać wszystkie sekcje niniejszejinstrukcji.

Niniejsza sekcja zawiera ogólne informacje dotyczące bezpieczeństwa oraz informacje natemat zgodności z przepisami. Opisano tu również potencjalne zagrożenia i związane z nimiostrzeżenia dla systemu oraz środki ostrożności, jakie należy podjąć w celu zminimalizowaniatych zagrożeń.

Oprócz niniejszej sekcji zapoznaj się z częścią Symbole zagrożeń na stronie 17 w celuuzyskania informacji dotyczących symboli i konwencji stosowanych w środowisku laboratoryjnymoraz w tej dokumentacji. Zapoznaj się z dokumentem Wskazówki dotyczące przygotowaniapomieszczenia, aby uzyskać informacje dotyczące wymogów, jakie musi spełnić pomieszczenie,łącznie ze źródłem zasilania prądem zmiennym, wydmuchem źródła, wentylacją, powietrzem,azotem oraz wymogami wstępnej pompy próżniowej.

Ogólne informacje dotyczące bezpieczeństwaAby zapobiec obrażeniom lub uszkodzeniu systemu, należy przeczytać, zrozumieć i przestrzegaćwszystkich środków ostrożności dotyczących bezpieczeństwa, ostrzeżeń zawartych w tymdokumencie i etykiet umieszczonych na spektrometrze mas. Etykiety zawierają symbolerozpoznawalne na całym świecie. Nieprzestrzeganie tych ostrzeżeń może doprowadzić dopoważnych obrażeń.

Niniejsze informacje dotyczące bezpieczeństwa mają uzupełniać federalne, stanowe, rejonowei miejscowe przepisy bezpieczeństwa i higieny pracy (BHP). Przekazywane informacje obejmująbezpieczeństwo związane z systemem w zakresie obsługi spektrometru mas. Nie obejmująkażdej procedury bezpieczeństwa, której należy przestrzegać. Ostatecznie to użytkownik iorganizacja odpowiedzialne są za zgodność z federalnymi, stanowymi, rejonowymi i miejscowymiprzepisami BHP oraz za utrzymanie bezpiecznego środowiska laboratoryjnego.

Aby uzyskać więcej informacji, zapoznaj się z właściwym laboratoryjnymi materiałamireferencyjnymi i standardowymi procedurami postępowania.

Zgodność z przepisamiAustralia i Nowa ZelandiaSystem jest zgodny z następującymi przepisami i normami obowiązującymi w Australii i NowejZelandii. Stosowne etykiety zostały umieszczone na systemie.



7 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

1Środki ostrożności iograniczenia dotyczące obsługi

• Zgodność elektromagnetyczna (EMC) — Ustawa o łączności radiowej (RadioCommunications Act) z 1992 r., w postaci, w jakiej została wdrożona w normach:

• AS/NZS CISPR 11:2004 (Class A)

• EN 55011:2007 + Am2:2007

• CISPR 11:2003 + Am1:2004 + Am2:2006

• Bezpieczeństwo — AS/NZ 61010-1

W celu uzyskania dodatkowych informacji zapoznaj się z Deklaracją zgodności dołączoną dosystemu oraz jego poszczególnych elementów.

KanadaSystem jest zgodny z następującymi przepisami i normami obowiązującymi w Kanadzie.Stosowne etykiety zostały umieszczone na systemie.

• Zgodność elektromagnetyczna (EMC) — CAN/CSAA CISPR11. Niniejsze urządzenie ISMspełnia wymogi kanadyjskich przepisów ICES-001.

• Przepisy dotyczące bezpieczeństwa elektrycznego prowincji — Ustawa o elektryczności(Electricity Act) z 1998 r., bezpieczeństwo produktów, Ontario

• Normy bezpieczeństwa — CAN/CSA C22.2 nr 61010-1 i CAN/CSA C22.2 nr 61010-2-061


EuropaSystem jest zgodny z następującymi przepisami i normami europejskimi. Stosowne etykietyzostały umieszczone na systemie.

• Dyrektywa 2004/108/WE dotycząca zgodności elektromagnetycznej w postaci, w jakiejzostała wdrożona w następujących normach:

• EN 61326-1:2006 i IEC 61326-1:2005

• EN 55011:2009, CISPR 11:2009

• EN 61000-3-2:2006 + Am2:2009, IEC 61000-3-2:2005 + Am2:2009

• IEC 61000-3-3:2008

• Dyrektywa 2002/96/WE w sprawie zużytego sprzętu elektrycznego i elektronicznego

• Dyrektywa niskonapięciowa 2006/95/WE w postaci, w jakiej została wdrożona wnastępujących normach:

• EN 61010-1

• EN 61010-2-061



RUO-IDV-05-1418-PL-A8 z 176

Środki ostrożności i ograniczenia dotyczące obsługi

Stany ZjednoczoneSystem jest zgodny z następującymi przepisami i normami obowiązującymi w StanachZjednoczonych Ameryki. Stosowne etykiety zostały umieszczone na systemie.

• Przepisy dotyczące interferencji emisji radiowych — 47 CFR 15 w postaci, w jakiej zostaływdrożone w normie FCC część 15 (klasa A)

• Przepisy dotyczące bezpieczeństwa i higieny pracy — 29 CFR 1910 w postaci, w jakiejzostały wdrożone w normach UL 61010-1-04, IEC 61010-2-061, IEC 61010-2-101


MiędzynarodoweSystem jest zgodny z następującymi przepisami i normami międzynarodowymi. Stosowneetykiety zostały umieszczone na systemie.

• Zgodność elektromagnetyczna — Dyrektywa 2004/108/WE dotycząca zgodnościelektromagnetycznej w postaci, w jakiej została wdrożona w następujących normach:

• IEC 61326-1

• IEC CISPR 11 (klasa A)

• EN 55011

• IEC 61000-3-2

• IEC 61000-3-3

• Normy bezpieczeństwa — UL 61010-1, IEC 61010-2-061, IEC 61010-2-101


Środki ostrożności dotyczące zasilaniaZasilanie prądem zmiennym

OSTRZEŻENIE! Zagrożenie porażeniem prądem: instalację elektryczną całegowyposażenia i akcesoriów elektrycznych powinien wykonywać wyłączniewykwalifikowany personel i należy dopilnować, by instalacje były zgodne zmiejscowymi przepisami i normami bezpieczeństwa.

Nie jest wymagane stosowanie transformatora linii zewnętrznej do spektrometru mas,opcjonalnego stolika lub wstępnej pompy próżniowej.



9 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


PRZESTROGA: Potencjalne uszkodzenie systemu: nie otwierać skrzyni spektrometrumas lub pudeł komputera. Pracownik serwisu wypakuje i przestawi spektrometr maspodczas instalacji.

Informacje dotyczące specyfikacji elektrycznej systemu, patrz Wskazówki dotycząceprzygotowania pomieszczenia.

Przewód uziemiającyLinia zasilania musi obejmować prawidłowo zainstalowane przewody uziemienia. Przedpodłączeniem spektrometru mas przewód uziemienia musi zostać zainstalowany lubskontrolowany przez wykwalifikowanego elektryka. Należy się upewnić, że złącze zasilaniajest dostępne i możliwe jest odłączenie urządzenia od prądu.

OSTRZEŻENIE! Zagrożenie porażeniem prądem: nie należy celowo przerywaćprzewodu uziemienia. Jakiekolwiek przerwanie przewodu uziemienia możeuczynić instalację niebezpieczną.

Środki ostrożności dotyczące związkówchemicznych• Przed rozpoczęciem czynności serwisowych i regularnej konserwacji należy określić, jakie

związki chemiczne były stosowane w systemie. Zapoznać się z kartami charakterystykzwiązków w celu zapoznania się ze środkami ostrożności, których należy przestrzegać.

• Należy pracować w dobrze wentylowanym pomieszczeniu.

• Zawsze należy nosić przydzielone osobiste wyposażenie ochronne, łącznie z niepylącymirękawiczkami ochronnymi z neoprenu, okularami ochronnymi i fartuchem laboratoryjnym.

• Należy przestrzegać wymaganych praktyk BHP w zakresie pracy z prądem.

• Należy unikać źródeł zapłonu podczas pracy z materiałami zapalnymi, takimi jak izopropanol,metanol oraz inne rozpuszczalniki łatwopalne.

• Należy zachować ostrożność przy utylizacji wszelkich związków chemicznych. Istniejepotencjalne ryzyko obrażeń w przypadku nieprzestrzegania właściwych procedur obsługii utylizacji związków chemicznych.

• Unikać kontaktu skóry ze związkami chemicznymi podczas czyszczenia i myć ręce poużyciu chemikaliów.

• Należy przestrzegać wszystkich lokalnych przepisów dotyczących przechowywania, pracyi utylizacji materiałów stanowiących zagrożenie biologiczne, toksycznych lub radioaktywnych.


RUO-IDV-05-1418-PL-A10 z 176


Płyny bezpieczne dla systemuZ systemem można bezpiecznie stosować następujące płyny. Informacje dotyczącebezpiecznych środków do czyszczenia, patrz część Informacje dotyczące serwisu i konserwacjina stronie 135.

PRZESTROGA: Potencjalne uszkodzenie systemu: nie stosować żadnego innego płynudo czasu otrzymania od firmy AB SCIEX potwierdzenia, że dany płyn nie stanowizagrożenia. Zamieszczona lista nie wyczerpuje wszystkich możliwości.

• Rozpuszczalniki organiczne

• Acetonitryl klasy MS, do 100%

• Metanol klasy MS, do 100%

• Izopropanol, do 100%

• Woda klasy HPLC lub wyższej, do100%

• Bufory

• Octan amonu, poniżej 1%

• Mrówczan amonu, poniżej1%

• Kwasy i zasady

• Kwas mrówkowy, poniżej 1%

• Kwas octowy, poniżej 1%

• Kwas trifluorooctowy (TFA), poniżej 1%

• Kwas heptafluoromasłowy (HFBA), poniżej1%

• Amoniak/wodorotlenek amonu, poniżej 1%

Środki ostrożności dotyczące wentylacjiOdprowadzanie par i utylizacja odpadów muszą być zgodne ze wszystkimi federalnymi,stanowymi, rejonowymi i miejscowymi przepisami bezpieczeństwa i higieny. Systemu należyużywać w laboratorium spełniającym warunki środowiskowe zalecane w dokumencieWskazówkidotyczące przygotowania pomieszczenia dla systemu.

System wydmuchu ze źródła jonów spektrometru mas i ze wstępnej pompy próżniowej musibyć odprowadzany do wentylowanego dygestorium lub zewnętrznego systemu odprowadzaniagazu, zgodnie z zaleceniami w dokumencie Wskazówki dotyczące przygotowaniapomieszczenia.



11 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


OSTRZEŻENIE! Zagrożenie toksycznymi chemikaliami lub zagrożeniebiologiczne: należy prawidłowo odprowadzać gazywylotowe i dopilnować,by węże odprowadzenia były zabezpieczone zaciskami. Używaniespektrometrówmas bez odpowiedniej wentylacjimoże stanowić zagrożeniedla zdrowia. W takich warunkach niedostateczna wentylacja możeprowadzić do poważnych obrażeń.

OSTRZEŻENIE! Zagrożenie promieniowaniem, zagrożenie biologiczne lubzagrożenie toksycznymi chemikaliami: należy się upewnić, że spektrometrjest podłączony do lokalnego systemu wentylacji i skonfigurowany wsposób umożliwiający kontrolę niebezpiecznych wydzielin. Systempowinien być używany wyłącznie w dobrze wentylowanym środowiskulaboratoryjnym zgodnie z miejscowymi przepisami i z właściwą wymianąpowietrza dla wykonywanej pracy. Przepisy w niektórych krajach zalecająw laboratoriach od 4 do 12 wymian powietrza na godzinę.

OSTRZEŻENIE! Zagrożenie promieniowaniem, zagrożenie biologiczne lubzagrożenie toksycznymi chemikaliami: nie obsługiwać spektrometrumas,jeśli wąż wylotowy ze źródła spektrometru mas i wąż wylotowy wstępnejpompy próżniowej nie są właściwie podłączone do systemu wentylacjilaboratorium. Pewne procedury wymagane podczas obsługi spektrometrumas mogą spowodować uwolnienie gazów do strumienia wydechowego.Należy regularnie kontrolować węże wydechowe w celu upewnienia się,że nie dochodzi do wycieków.

OSTRZEŻENIE! Zagrożenie promieniowaniem, zagrożenie biologiczne lubzagrożenie toksycznymi chemikaliami: źródła jonów należy używaćwyłącznie dysponując odpowiednią wiedzą i przeszkoleniem z zakresuwłaściwego stosowania, ograniczania i usuwaniamateriałów toksycznychlub niebezpiecznych stosowanych ze źródłem jonów. Jeśli okienko źródłajonów jest pęknięte lub rozbite należy przerwać korzystanie ze źródła iskontaktować się z pracownikiem serwisu firmy AB SCIEX. Wszelkiemateriały toksyczne lub niebezpieczne wprowadzone do urządzenia będąwystępować w źródle jonów i gazach wydechowych. Elementy z ostrymikrawędziami należy utylizować zgodnie z przyjętymi proceduramilaboratoryjnymi.

Środki ostrożności dotyczące środowiskaInstalację zasilania elektrycznego, ogrzewania, wentylacji i hydrauliki powinien wykonaćwykwalifikowany personel. Należy się upewnić, że instalacja spełnia wymogi miejscowychrozporządzeń i przepisów dotyczących zagrożeń biologicznych. Więcej informacji na tematwymaganych warunków środowiskowych dla systemu, patrz Wskazówki dotycząceprzygotowania pomieszczenia.


RUO-IDV-05-1418-PL-A12 z 176


NIEBEZPIECZEŃSTWO! Zagrożenie wybuchem: nie obsługiwać systemu wśrodowisku zawierającym gazy wybuchowe. System nie został zaprojektowanydo pracy w środowisku wybuchowym.

OSTRZEŻENIE! Zagrożenie biologiczne: przy stosowaniumateriału stanowiącegozagrożenie biologiczne zawsze należy postępować zgodnie z miejscowymiprzepisami dotyczącymi oceny, kontroli i opanowania zagrożenia. Ten spektrometrmas ani żadna jego część nie są przeznaczone do funkcjonowania jako sprzętdo zabezpieczenia materiału biologicznego.

PRZESTROGA: Potencjalne przesunięciemas: należy zachowywać stabilną temperaturęotoczenia. Jeśli temperatura zmieni się o więcej niż 2°C, wpłynie to na rozdzielczość ikalibrację mas.

Środowisko elektromagnetyczne

PRZESTROGA: Potencjalny błędny wynik: nie stosować tego urządzenia w małejodległości od źródeł silnego promieniowania elektromagnetycznego (EMC) (na przykładnieosłoniętych źródeł promieniowania radiowego), ponieważ promieniowanieelektromagnetyczne może negatywnie wpływać na właściwe działanie i spowodowaćbłędny wynik.

Należy się upewnić, że możliwe jest utrzymanie zgodnego środowiska elektromagnetycznegodla sprzętu, dzięki któremu urządzenie będzie pracować zgodnie z zamierzeniami.

W środowisku mieszkalnym urządzenie może powodować interferencje radiowe. W takimprzypadku użytkownik może być zmuszony podjąć działania mające na celu ograniczenieinterferencji. Przed uruchomieniem urządzenia należy przeprowadzić ocenę środowiskaelektromagnetycznego.

Zmiany lub modyfikacje, które nie zostały zatwierdzone przez producenta, mogą spowodowaćutratę prawa do korzystania z urządzenia.



13 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Europa

Niniejszy sprzęt jest zgodny z wymogami dotyczącymi emisji i odporności opisanymi w normieIEC 61326-2-6. Niniejszy sprzęt został zaprojektowany i przetestowany zgodnie z normamiCISPR 11 klasa A i EN 55011 klasa A.

Stany Zjednoczone

Niniejszy sprzęt został przetestowany i stwierdzono, że jest w pełni zgodny z ograniczeniamidla urządzenia cyfrowego klasy A, zgodnie z częścią 15 zasad dotyczących zgodnościamerykańskiej Federalnej Komisji Łączności (Federal Communications Commission, FCC).

Ograniczenia te zostały opracowane w celu zapewnienia rozsądnej ochrony przed szkodliwąinterferencją w przypadku obsługi urządzenia w środowisku komercyjnym. Niniejszy sprzętgeneruje, wykorzystuje i może promieniować energię częstotliwości radiowej i jeśli nie zostaniezainstalowany zgodnie z niniejszym przewodnikiem, może wywoływać szkodliwe interferencjełączności radiowej.

Likwidacja i utylizacja (zużyty sprzęt elektryczny ielektroniczny)Przed likwidacją system należy odkazić zgodnie z miejscowymi przepisami. W przypadkuzwrotu urządzenia należy przeprowadzić procedurę AB SCIEX Red Tag i wypełnić formularzodkażenia urządzenia (Decontamination Form).

Przy wycofaniu urządzenia z pracy należy rozdzielić i oddać do recyklingu różne materiały,zgodnie z krajowymi i miejscowymi przepisami dotyczącymi ochrony środowiska. Patrz Transporti przechowywanie na stronie 143.

Nie należy wyrzucać elementów systemu lub jego podzespołów, łącznie z częściamikomputerowymi, jako niesortowanych odpadów komunalnych. Należy przestrzegać lokalnychrozporządzeń w zakresie właściwej utylizacji odpadów komunalnych w celu ograniczeniawpływu na środowisko zużytego sprzętu elektrycznego i elektronicznego. W celu bezpiecznegowyrzucenia tego sprzętu należy skontaktować się z lokalnym działem obsługi klienta i umówićsię na bezpłatny odbiór i recykling.

Uwaga: Firma AB SCIEX nie przyjmie żadnych zwrotów systemu bez wypełnionego formularzaodkażenia (Decontamination Form).

Wykwalifikowany personelInstalację i serwisowanie sprzętu może prowadzić wyłącznie wykwalifikowany personel firmyAB SCIEX. Po zainstalowaniu systemu pracownik serwisu wykorzysta Listę kontrolnązaznajamiania klienta w celu zapoznania klienta z obsługą systemu, jego czyszczeniem ipodstawową konserwacją.

Konserwację sprzętu powinien prowadzić tylko personel autoryzowany przez producenta.Osoba wyznaczona przez laboratorium może podczas instalacji zostać zaznajomiona zprocedurami dla wykwalifikowanego technika.


RUO-IDV-05-1418-PL-A14 z 176


Stosowanie i modyfikacje sprzętuSystemu należy używać w laboratorium spełniającym warunki środowiskowe zalecane wdokumencie Wskazówki dotyczące przygotowania pomieszczenia.

Jeśli system jest używany w środowisku lub w sposób niezalecany przez producenta, możeto ujemnie wpłynąć na na systemy ochronne tego urządzenia.

Nieautoryzowane modyfikacje lub obsługa systemu może spowodować obrażenia i uszkodzeniesprzętu oraz unieważnienie gwarancji. W przypadku, gdy system jest obsługiwany w warunkachśrodowiskowych odbiegających od zalecanych lub jest obsługiwany z nieautoryzowanymimodyfikacjami możliwe jest uzyskanie błędnych danych. W celu uzyskania informacjidotyczących serwisowania systemu należy skontaktować się z pracownikiem serwisu.

OSTRZEŻENIE! Zagrożenie obrażeniami: należy stosować wyłącznie częścizalecane przez firmę AB SCIEX. Użycie części innych niż zalecane przez firmęAB SCIEX lub użycie części do zastosowań innych niż zgodne z ichprzeznaczeniem może narazić użytkownika na ryzyko obrażeń lub negatywniewpłynąć na sprawność systemu. Jeśli wyposażenie stosowane jest w sposóbinny niż określony przez firmę AB SCIEX, systemy ochronne urządzenia mogąulec osłabieniu.

Szkolenie klienta i dokumentacjaW celu uzyskania informacji na temat szkoleń odwiedź stronę internetową firmy AB SCIEX(www.absciex.com/training).

Dokument Wskazówki dotyczące przygotowania pomieszczenia dostarczany jest klientowiprzed instalacją. Przewodniki i samouczki zamieszczone w oprogramowaniu Analyst® sąinstalowane automatycznie z oprogramowaniem i są dostępne z menu Start: All Programs> AB SCIEX > Analyst . Przewodniki dla spektrometru mas można znaleźć na płycie DVDCustomer reference (Materiały dla klienta). Przewodniki dla źródła jonów można znaleźć napłycie DVD Ion Source Customer reference (Źródło jonów — materiały dla klienta). Pełna listadostępnej dokumentacji znajduje się w Pomocy oprogramowania. Aby wyświetlić Pomocoprogramowania Analyst, naciśnij klawisz F1.



15 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


http://www.absciex.com/training

Kontakt z namiWsparcie firmy AB SCIEX

• [email protected]

• www.absciex.com

Szkolenia klientów

• W Ameryce Północnej: [email protected]

• W Europie: [email protected]

Dokumentacja dla klientów

• [email protected]


RUO-IDV-05-1418-PL-A16 z 176


mailto:[email protected]

http://www.absciex.com




W niniejszej sekcji opisano symbole zagrożeń i konwencje stosowane w środowiskulaboratoryjnym, umieszczone na systemie i w dokumentacji.

Środki ostrożności dotyczące bezpieczeństwa ihigieny pracyW tej sekcji opisano niektóre symbole dotyczące bezpieczeństwa i higieny pracy występującew dokumentacji i środowisku laboratoryjnym.

Tabela 2-1 Symbole zagrożeń chemicznych

DefinicjaSymbolbezpieczeństwa

Zagrożenie biologiczne

Zagrożenie wybuchem

Zagrożenie toksycznymi związkami chemicznymi



17 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

2Symbole zagrożeń

Tabela 2-2 Symbole ostrzegawcze zagrożenia elektrycznego


Zagrożenie porażeniem prądem

Tabela 2-3 Symbole ostrzegawcze zagrożenia gazem pod ciśnieniem


Zagrożenie gazem pod ciśnieniem

Tabela 2-4 Symbole zagrożeń mechanicznych


Zagrożenie gorącą powierzchnią

Zagrożenie przy podnoszeniu

Zagrożenie przebicia

Zagrożenie promieniowaniem jonizującym


RUO-IDV-05-1418-PL-A18 z 176

Symbole zagrożeń

Symbole, wskaźniki i etykiety: pakowanieTabela 2-5 Etykiety na materiałach transportowych spektrometru mas

DefinicjaEtykieta/symbol

Wskaźnik przechyłu

Wskazuje, czy pojemnik został przewrócony lubobchodzono się z nim w niewłaściwy sposób.

Wpisać na dokumencie potwierdzenia odbioru iskontrolować pod kątem uszkodzeń. Wszelkie roszczeniaw związku z przewróceniem wymagają adnotacji.

lub



19 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

Symbole zagrożeń

Tabela 2-5 Etykiety na materiałach transportowych spektrometru mas (ciąg dalszy)

DefinicjaEtykieta/symbol

Trzymać w pionie.

Wskaźnik uderzenia

Jeśli wskaźnik został aktywowany, pojemnik zostałupuszczony lub obchodzono się z nim w niewłaściwysposób.

Należy wpisać uwagę na dokumencie potwierdzeniaodbioru i sprawdzić pod kątem uszkodzeń.

lub

WAŻNE!

PRZED PRZYJĘCIEM I ZAAKCEPTOWANIEMPRZESYŁKI NALEŻY ZAREJESTROWAĆ NA LIŚCIEPRZEWOZOWYM WSZYSTKIE WIDOCZNEUSZKODZENIA OPAKOWANIA, W TYM TAKŻE FAKTUAKTYWNIENIA WSKAŹNIKÓW UDERZENIA ORAZPRZECHYŁU. NALEŻY TAKŻE NATYCHMIASTPOINFORMOWAĆ O TYM LOKALNEGOPRZEDSTAWICIELA SERWISU FIRMY AB SCIEX.

NIE WOLNO ROZPAKOWYWAĆ. W CELUROZPAKOWANIA URZĄDZENIA I JEGOZAINSTALOWANIA NALEŻY SKONTAKTOWAĆ SIĘ ZLOKALNYM PRZEDSTAWICIELEM SERWISU.

Chronić przed wilgocią.

Delikatne


RUO-IDV-05-1418-PL-A20 z 176

Symbole zagrożeń

Symbole, wskaźniki i etykiety: spektrometr masWięcej informacji, patrz Symbole panelu na stronie 24.

Tabela 2-6 Etykiety na spektrometrze mas

DefinicjaEtykieta

OSTRZEŻENIE: wewnątrz urządzenia nieznajdują się elementy przeznaczone dosamodzielnej naprawy przez użytkownika.Konserwacją i naprawą sprzętu zajmują sięwyłącznie wykwalifikowani pracownicy serwisu.

Zapoznaj się z instrukcją obsługi

Nie należy wyrzucać sprzętu jakoniesortowanych odpadów komunalnych(WEEE).

OSTRZEŻENIE: zagrożenie gorącąpowierzchnią.

Zapoznaj się z instrukcją obsługi

OSTRZEŻENIE: wysokie napięcie. Zagrożenieporażeniem prądem.

Uziemienie

Prąd zmienny

Złącze sieci Ethernet

Ampery (prąd)A

Wolty (napięcie)V



21 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

Symbole zagrożeń

Tabela 2-6 Etykiety na spektrometrze mas (ciąg dalszy)

DefinicjaEtykieta

Woltoampery (moc)VA

OSTRZEŻENIE: nie obsługiwać bezwcześniejszego upewnienia się, że zatyczkabutelki została zabezpieczona.

Symbole i konwencje stosowanewdokumentacjiW niniejszej instrukcji stosowane są następujące symbole i konwencje.

NIEBEZPIECZEŃSTWO! Niebezpieczeństwo oznacza działanie, które prowadzido ciężkich obrażeń lub śmierci.

OSTRZEŻENIE! Ostrzeżenie oznacza działanie, któremoże prowadzić do obrażeńw przypadku nieprzestrzegania środków ostrożności.

PRZESTROGA: Przestroga oznacza działanie, które może spowodować uszkodzeniesystemu lub uszkodzenie bądź utratę danych w przypadku nieprzestrzegania środkówostrożności.

Uwaga: Uwaga wskazuje istotną informację w procedurze lub opisie.

Wskazówka! Wskazówka zawiera przydatną informację, która pomaga zastosować technikii procedury przedstawione w tekście odpowiednio do określonych potrzeb oraz podpowiadaskróty, jednak nie jest kluczowa dla wykonania procedury.


RUO-IDV-05-1418-PL-A22 z 176

Symbole zagrożeń

Omówienie systemuSystem jest przeznaczony do jakościowej i ilościowej analizy związków chemicznych.

System obejmuje następujące elementy:

• System AB SCIEX Triple QuadTM 3500 LC/MS/MS ze źródłem jonów Turbo VTM

wykorzystującym sondę TurboIonSpray® lub sondę jonizacji chemicznej pod ciśnieniematmosferycznym (Atmospheric Pressure Chemical Ionization, APCI), wstępną pompępróżniową i źródło sprężonego powietrza i azotu.

• Dostarczany przez firmę AB SCIEX komputer i monitor wraz z oprogramowaniem Analyst®

do optymalizacji urządzenia, tworzenia metod zbierania danych oraz zbierania iprzetwarzania danych.



23 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

3Zasada działania

Omówienie sprzętu

Rysunek 3-1 Widok z przodu

Patrz...OpisPozycja

Symbole panelu na stronie 24Symbole panelu1

Regulacja pozycji zintegrowanej pompy strzykawkowej nastronie 31

Pompastrzykawkowa

2

Przewodnik operatora źródła jonówŹródło jonówTurbo V

3

Instalacja hydrauliczna zaworu rozdzielczego w trybierozdzielania na stronie 36

Zawór rozdzielczy4

Symbole paneluTabela 3-1 opisuje diody LED statusu spektrometru mas.


RUO-IDV-05-1418-PL-A24 z 176

Zasada działania

Tabela 3-1 Symbole panelu

OpisNazwaKolorDiodaLED

Świeci, gdy system jest włączony.ZasilanieZielony

Świeci, gdy osiągnięto próżnię. Miga, jeśli próżnia niema właściwych parametrów (podczas odpompowywaniai zapowietrzania).

PróżniaZielony

Świeci, gdy system jest w stanie Ready (Gotowość).System musi być w stanie Ready (Gotowość), aby możnabyło z niego korzystać.

Ready(Gotowość)

Zielony

Miga, gdy system zbiera dane.SkanowanieNiebieski

Świeci, gdy system napotka usterkę.UsterkaCzerwony

Po włączeniu systemu zapalają się wszystkie diody LED. Dioda LED zasilania świeci w sposóbciągły. Pozostałe cztery diody LED migają przez dwie sekundy, a potem gasną. Zaczyna migaćdioda LED próżni. Po osiągnięciu właściwego poziomu próżni dioda LED świeci w sposóbciągły.

ZłączaRysunek 3-2 prezentuje lokalizację złącz spektrometru mas, łącznie z lokalizacją przyciskówRESET i VENT (Zapowietrzenie) oraz przełącznika zasilania spektrometru mas.



25 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

Zasada działania

Rysunek 3-2 Widok z tyłu i z boku

Więcej informacji...OpisPozycja

Skontaktuj się z pracownikiemserwisu.

Złącze podciśnienia wstępnej pompypróżniowej

1


Źródło azotu (źródło gazuTM

osłonowego, gaz CAD)2


Gaz wydmuchu ze źródła3


Złącza komunikacji źródła4

PatrzResetowanie spektrometru masna stronie 30.

Przycisk RESET5

Patrz lub Uruchamianie systemu nastronie 29.Wyłączenie systemu nastronie 30

Złącze zasilania6

Patrz lub Uruchamianie systemu nastronie 29 .Wyłączenie systemu nastronie 30

Przełącznik zasilania spektrometrumas

(Do góry = włączony, w dół =wyłączony)

7

Patrz Przewodnik konfiguracjiurządzeń peryferyjnych.

Pomocnicze złącza wejścia/wyjścia8


Złącze Ethernet (łączy spektrometrmas z komputerem)

9


RUO-IDV-05-1418-PL-A26 z 176

Zasada działania

Więcej informacji...OpisPozycja

Patrz lub Uruchamianie systemu nastronie 29.Wyłączenie systemu nastronie 30

Przycisk VENT (Zapowietrzenie)10


Skropliny par ze źródła (do butelki naskropliny)

11


Źródło powietrza (Gaz 1/Gaz 2)12

Zasada działaniaSpektrometria mas mierzy stosunek masy do ładunku jonów w celu identyfikacji nieznanychzwiązków, oznaczania ilościowego nieznanych związków oraz uzyskania informacji na tematbudowy i właściwości chemicznych cząsteczek.

Spektrometr mas wyposażony jest w serię filtrów kwadrupolowych przepuszczających jony wzależności od ich stosunku masy do ładunku (m/z). Pierwszym kwadrupolem w serii jest jonowódQJet®, znajdujący się między płytką dyszy a rejonem Q0. Jonowód QJet nie filtruje jonów, ajedynie skupia je przed przejściem do rejonu Q0. Dzięki wstępnemu skupieniu większegostrumienia jonów utworzonego przez szerszą dyszę, jonowód QJet zwiększa czułość systemui poprawia stosunek sygnału do szumu. W rejonie Q0 jony ulegają ponownemu skupieniu przedprzejściem do kwadrupola Q1.

Rysunek 3-3 Droga jonów

OpisPozycja

Płytka dyszy1

Jonowód QJet2

Rejon Q03



27 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

Zasada działania

OpisPozycja

Kwadrupol Q14

Komora zderzeń Q25

Kwadrupol Q36

Detektor7

Kwadrupol Q1 jest kwadrupolem filtrującym, sortującym jony, zanim przejdą do komory zderzeńQ2. Komora zderzeń Q2 to miejsce, w którym dzięki zderzeniom z cząsteczkami gazuzwiększana jest energia wewnętrzna jonów, w wyniku czego ulegają zerwaniu wiązaniacząsteczkowe, prowadząc do powstania jonów potomnych. Technika ta pozwala użytkownikomna zaprojektowanie eksperymentów mierzących parametr m/z jonów potomnych w celuokreślenia budowy jonów macierzystych.

Po przejściu przez komorę zderzeń Q2 jony przechodzą do kwadrupola Q3, gdzie są dodatkowofiltrowane, a następnie przechodzą do detektora. W detektorze jony generują prąd konwertowanyna impuls napięcia. Impulsy napięcia opuszczające detektor są wprost proporcjonalne do ilościjonów wlatujących do detektora. System monitoruje te impulsy napięcia i konwertuje informacjęw sygnał. Sygnał reprezentuje intensywność jonów dla określonej wartości m/z, a systemwyświetla te informacje jako widmo mas.

Obsługa danychOprogramowanie Analyst® wymaga komputera pracującego pod kontrolą systemu operacyjnegoWindows . Komputer z oprogramowaniem systemowym współpracuje z kontrolerem systemuoraz oprogramowaniem firmowym, kontrolując system i zbieranie danych. Podczas obsługisystemu rejestrowane dane są wysyłane do oprogramowania Analyst, gdzie mogą byćwyświetlane jako pełne widma masowe, intensywność pojedynczych lub wielu jonów względemczasu lub jako całkowity prąd jonów względem czasu.


RUO-IDV-05-1418-PL-A28 z 176

Zasada działania

Uruchamianie systemu

OSTRZEŻENIE! Zagrożenie przy podnoszeniu: nie przemieszczać systemu. Grozito obrażeniami lub uszkodzeniem systemu. Jeśli konieczne jest przemieszczeniesystemu, należy skontaktować się z pracownikiem serwisu.

Uwaga: Przed obsługą systemu zapoznaj się z dokumentem Środki ostrożności i ograniczeniadotyczące obsługi na stronie 7.

Przed włączeniem systemu upewnij się, że spełniono wymogi dotyczące pomieszczeniazamieszczone w dokumencieWskazówki dotyczące przygotowania pomieszczenia. DokumentWskazówki dotyczące przygotowania pomieszczenia zawiera informacje dotyczące zasilaniai złącz, wydmuchu ze źródła jonów, sprężonego powietrza, azotu, wstępnej pompy próżniowej,wentylacji, wydechu i odstępów w miejscu instalacji.

1. Upewnij się, że istnieje swobodny dostęp do gniazda zasilania. Złącze musi być dostępne,aby możliwe było odłączenie spektrometru mas od źródła zasilania.

2. Upewnij się, że do spektrometru mas podłączono gaz wydmuchowy ze źródła jonów,sprężone powietrze i azot.

3. Upewnij się, że butelka na skropliny o pojemności 4 l została podłączona do złącza skroplinpar z tyłu spektrometru oraz do laboratoryjnego systemu wentylacji.

4. Upewnij się, że węże par ze źródła są pewnie zamocowane przy spektrometrze mas, butelcena skropliny i złączach wentylacji.

5. Upewnij się, że przełącznik zasilania spektrometru mas jest wyłączony, a kabel zasilaniajest podłączony do spektrometru mas.

6. Upewnij się, że kable zasilania spektrometru mas i wstępnej pompy próżniowej sąpodłączone do źródła zasilania o napięciu od 200 V AC do 240 V AC.

7. Upewnij się, że kabel sieci Ethernet jest podłączony zarówno do spektrometru mas, jak ikomputera.

8. Włącz wstępną pompę próżniową. Przełącznik zasilania znajduje się obok złącza zasilaniana wstępnej pompie próżniowej.



29 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

4Instrukcja obsługi — sprzęt

Rysunek 4-1 Wstępna pompa próżniowa — przełącznik zasilania

9. Odczekaj pięć minut a następnie włącz przełącznik zasilania spektrometru mas.

10.Włącz komputer.

Resetowanie spektrometru mas1. Zatrzymaj wszelkie trwające skanowania i wyłącz przepływ próbki do spektrometru mas.

2. W oprogramowaniu Analyst® dezaktywuj profil sprzętowy, jeśli jest aktywny.

3. Naciśnij przycisk Reset (Resetuj) i przytrzymaj go przez pięć sekund.

W chwili aktywacji obwodu słyszalne jest kliknięcie. Po około trzech minutach spektrometrmas powinien osiągnąć ciśnienie robocze.

Wyłączenie systemu

Wskazówka! Jeśli spektrometr mas nie będzie używany przez dłuższy czas, zaleca siępozostawienie go w trybie czuwania ze źródłem jonów na miejscu. Jeśli spektrometr masmusi zostać wyłączony, należy postępować zgodnie z instrukcjami poniżej. Nie wyłączajwstępnej pompy próżniowej do czasu, aż turbopompy nie zwolnią obrotów.

1. Zakończ lub zatrzymaj proces skanowania.

2. Wyłącz przepływ próbki do systemu.

PRZESTROGA: Potencjalne uszkodzenie systemu: przed wyłączeniem systemunależy wyłączyć przepływ próbki.

3. W oprogramowaniu Analyst® dezaktywuj profil sprzętowy, jeśli jest aktywny.


RUO-IDV-05-1418-PL-A30 z 176

Instrukcja obsługi — sprzęt

4. Zamknij oprogramowanie.

5. Naciśnij przycisk Vent (Zapowietrz) i przytrzymaj go przez trzy sekundy.

Turbopompa stopniowo zwolni obroty.

6. Poczekaj 15 minut.

7. Wyłącz wstępną pompę próżniową.

Przełącznik zasilania znajduje się obok złącza zasilania na wstępnej pompie próżniowej.

8. Odczekaj 15 minut, a następnie wyłącz przełącznik zasilania spektrometru mas.

9. Odłącz kabel zasilania od gniazda elektrycznego lub złącze kabla od gniazda, aby odciąćdopływ zasilania do spektrometru mas.

10.Odłącz kabel zasilania wstępnej pompy próżniowej od gniazda zasilania.

Instalacja hydrauliczna spektrometru mas

OSTRZEŻENIE! Zagrożenie obrażeniami: należy się upewnić, że strzykawka jestprawidłowo osadzona w pompie strzykawkowej i że właściwie wyregulowanomoment zatrzymania automatycznej pompy strzykawkowej, aby uniknąćuszkodzenia lub rozbicia szklanej strzykawki.

Regulacja pozycji zintegrowanej pompy strzykawkowej

OSTRZEŻENIE! Zagrożenie przebiciem: należy zachować ostrożność przywprowadzaniu strzykawki. Końcówka strzykawki jest wyjątkowo ostra.

1. Naciśnij przycisk Release (Zwolnij) z prawej strony pompy strzykawkowej, aby obniżyćpodstawę pompy, a następnie wprowadzić strzykawkę. Patrz Rysunek 4-2.

2. Upewnij się, że koniec strzykawki jest ułożony równo z podstawą, oraz że trzon strzykawkiznajduje się w wycięciu.



31 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Rysunek 4-2 Obniżanie strzykawki

OpisPozycja

Tłoczek strzykawki1

Przycisk Release (Zwolnij) Naciśnij, aby podnieść lub opuścić podstawę.2

OSTRZEŻENIE! Zagrożenie obrażeniami: należy się upewnić, że strzykawkajest prawidłowo osadzona w pompie strzykawkowej i że właściwiewyregulowano moment zatrzymania automatycznej pompy strzykawkowej,aby uniknąć uszkodzenia lub rozbicia szklanej strzykawki.

3. Dostosuj słupek tak, by aktywował automatyczne zatrzymanie strzykawki, zanim tłoczekstrzykawki dotrze do dna szklanej strzykawki. Patrz Rysunek 4-3.


RUO-IDV-05-1418-PL-A32 z 176


Rysunek 4-3 Automatyczne zatrzymanie strzykawki

OpisPozycja

Przycisk automatycznego zatrzymania strzykawki. W chwili, gdy słupekdotknie przycisku automatycznego zatrzymania strzykawki, pompastrzykawkowa zostanie zatrzymana.

1

Słupek. Dostosuj wysokość tak, by podczas pompowania próbkizatrzymać tłoczek strzykawki zanim uderzy w spód strzykawki.

2

Śruba blokująca słupka. Dokręć śrubę po dostosowaniu wysokościsłupka.

3

4. Upewnij się, że spektrometr mas i źródło jonów zostały aktywowane w oprogramowaniu.

Uwaga: W celu dalszego korzystania ze spektrometru mas naciśnij przycisk z prawejstrony pompy strzykawkowej, aby uruchomić przepływ. Patrz Rysunek 4-4. Podczaskorzystania z pompy strzykawkowej miga dioda LED obok przycisku.



33 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Rysunek 4-4 Dioda LED pompy strzykawkowej

OpisPozycja

Przycisk włączenia/wyłączenia pompy strzykawkowej1

Dioda LED statusu pompy strzykawkowej2

5. Obróć boczne śruby tak, jak pokazuje Rysunek 4-5, aby zabezpieczyć strzykawkę.

Rysunek 4-5 Śruby pompy strzykawkowej


RUO-IDV-05-1418-PL-A34 z 176


6. W oprogramowaniu Analyst® na pasku nawigacji, kliknij dwukrotnie pozycjęManual Tuning(Strojenie ręczne).

7. Kliknij przycisk Start Syringe (Uruchom strzykawkę).

8. Aby zatrzymać pompę strzykawkową, kliknij przycisk Stop Syringe (Zatrzymaj strzykawkę).

Instalacja hydrauliczna zaworu rozdzielczego w trybienastrzykiwaniaZawór rozdzielczy to dwupozycyjny zawór sześcioportowy. Może zostać napełniony w trybienastrzykiwania lub rozdzielania. Aby skonfigurować zawór, wywołaj kartę Configuration(Konfiguracja) i upewnij się, że zaznaczono pole wyboru Use integrated injector/divertervalve (Użyj zintegrowanego zaworu wstrzykiwacza/rozdzielacza). Patrz Dodawanie urządzeńdo profilu sprzętowego na stronie 43.

PRZESTROGA: Potencjalny błędny wynik: podczas pomiaru przycisk zaworurozdzielacza jest aktywny. Naciśnięcie przycisku podczas pomiaru może doprowadzićdo uzyskania nieprawidłowych danych.

Jeśli zawór zostanie ustawiony w pozycji A, próbka przepływa przez pętlę zewnętrzną. PatrzRysunek 4-8. Po ustawieniu zaworu w pozycję B próbka jest wstrzykiwana. Patrz Rysunek4-9.

• Skonfiguruj zawór dla trybu nastrzykiwania.

Rysunek 4-6 Zawór rozdzielczy — tryb nastrzykiwania, pozycja A



35 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


OpisPozycja

Wejście próbki1

Wyjście zlewek2

Pętla próbki (porty 3 i 6)3

Wejście fazy ruchomej4

Do kolumny5

Rysunek 4-7 Zawór rozdzielczy — tryb nastrzykiwania, pozycja B

OpisPozycja

Wejście próbki1

Wyjście zlewek2

Pętla próbki3

Wejście fazy ruchomej4

Do kolumny5

Instalacja hydrauliczna zaworu rozdzielczego w trybierozdzielaniaZawór rozdzielczy może zostać użyty w trybie nastrzykiwania lub rozdzielania. Abyskonfigurować zawór, wywołaj kartęConfiguration (Konfiguracja) i upewnij się, że zaznaczonopole wyboru Use integrated injector/diverter valve (Użyj zintegrowanego zaworuwstrzykiwacza/rozdzielacza). Patrz Dodawanie urządzeń do profilu sprzętowego na stronie43.


RUO-IDV-05-1418-PL-A36 z 176


PRZESTROGA: Potencjalny błędny wynik: podczas pomiaru przycisk zaworurozdzielacza jest aktywny. Naciśnięcie przycisku podczas pomiaru może doprowadzićdo uzyskania nieprawidłowych danych.

• Skonfiguruj zawór dla trybu rozdzielania. Jeśli zawór zostanie ustawiony w pozycji A, próbkaprzepływa przez pętlę zewnętrzną. Patrz Rysunek 4-8. Po ustawieniu zaworu w pozycję Bpróbka jest wstrzykiwana. Patrz Rysunek 4-9.

Rysunek 4-8 Zawór rozdzielczy — tryb rozdzielania, pozycja A

OpisPozycja

Do spektrometru mas1

Z kolumny2

Wyjście zlewek3



37 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Rysunek 4-9 Zawór rozdzielczy — tryb rozdzielania, pozycja B

OpisPozycja

Do spektrometru mas1

Z kolumny2

Wyjście zlewek3


RUO-IDV-05-1418-PL-A38 z 176


Profile sprzętoweProfil sprzętowy informuje oprogramowanie o sposobie skonfigurowania i podłączenia dokomputera spektrometru mas i innych urządzeń.

Każdy profil sprzętowy musi obejmować spektrometr mas. Przed utworzeniem metody zbieraniadanych upewnij się, że wszystkie urządzenia wykorzystywane w metodzie zostały uwzględnionew profilu sprzętowym. Jeśli pompa strzykawkowa będzie wykorzystywana podczas zbieraniadanych, upewnij się, że pompa strzykawkowa jest aktywowana w opcjach konfiguracjispektrometru mas.

Urządzenia skonfigurowane w aktywnym profilu sprzętowym i wybrane w oknie dialogowymAdd/Remove Device Method (Dodaj usuń metodę urządzenia) są wyświetlane w postaci ikonw panelu Acquisiton method (Metoda zbierania danych). Do tworzenia metod zbieraniadanych można użyć wyłącznie urządzeń uwzględnionych w aktywnym profilu sprzętowym.

Informacje dotyczące konfiguracji fizycznych połączeń do urządzeń, patrz Przewodnikkonfiguracji urządzeń peryferyjnych. Lista obsługiwanych urządzeń, patrz Przewodnik instalacjioprogramowania dla oprogramowania Analyst® .

Tworzenie profilu sprzętowegoUżytkownik może wygenerować wiele profili sprzętowych, ale w danej chwili może być aktywnytylko jeden profil.

1. Na pasku nawigacji w części Configure (Konfiguruj) kliknij dwukrotnie pozycję HardwareConfiguration (Konfiguracja sprzętowa).



39 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

5Instrukcja obsługi — profilesprzętowe i projekty

Rysunek 5-1 Okno dialogowe Hardware Configuration Editor (Edytor konfiguracjisprzętowej)

2. Kliknij przycisk New Profile (Nowy profil).


RUO-IDV-05-1418-PL-A40 z 176

Instrukcja obsługi — profile sprzętowe i projekty

Rysunek 5-2 Okno dialogowe Create New Hardware Profile (Utwórz nowy profilsprzętowy)

3. Wpisz nazwę w polu Profile Name (Nazwa profilu).

4. Kliknij przycisk Add Device (Dodaj urządzenie).

W oknie dialogowym Available Devices (Dostępne urządzenia) w polu Device Type (Typurządzenia) wartością domyślną jest Mass Spectrometer (Spektrometr mas).

5. Wybierz spektrometr mas z listy Devices (Urządzenia).

6. Kliknij przycisk OK.

7. Wybierz spektrometr mas z listyDevices in current profile (Urządzenia w bieżącym profilu).



41 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Rysunek 5-3 Okno dialogowe Available Devices (Dostępne urządzenia)

8. Kliknij przycisk Setup Device (Skonfiguruj urządzenie).

9. (Opcjonalnie) Aby skonfigurować spektrometr mas dla zintegrowanej pompy strzykawkowej,w karcieConfiguration (Konfiguracja) zaznacz pole wyboruUse integrated syringe pump(Użyj zintegrowanej pompy strzykawkowej).

OSTRZEŻENIE! Zagrożenie obrażeniami: należy się upewnić, że strzykawkajest prawidłowo osadzona w pompie strzykawkowej i że właściwiewyregulowano moment zatrzymania automatycznej pompy strzykawkowej,aby uniknąć uszkodzenia lub rozbicia szklanej strzykawki.

10.W razie potrzeby zaznacz dodatkowe funkcje w kartach Configuration (Konfiguracja) iCommunication (Komunikacja).

11. Kliknij przyciskOK, aby wrócić do okna dialogowegoCreate NewHardware Profile (Utwórznowy profil sprzętowy).

12.Dodaj i skonfiguruj każde urządzenie stosowane ze spektrometrem mas.

13.Kliknij przycisk OK w oknie dialogowym Create New Hardware Profile (Utwórz nowy profilsprzętowy).

14.Kliknij profil sprzętowy w oknie Hardware Configuration Editor (Edytor konfiguracjisprzętowej).


RUO-IDV-05-1418-PL-A42 z 176


15.Kliknij przycisk Activate Profile (Aktywuj profil).

Symbol zaznaczenia zmieni kolor na zielony. Jeśli wyświetlany jest czerwony symbol „x”,występuje problem z aktywacją profilu sprzętowego.

Wskazówka! Nie trzeba dezaktywować profilu sprzętowego przed aktywacją innegoprofilu. Kliknij profil sprzętowy, a następnie kliknij przyciskActivate Profile (Aktywuj profil).Inny profil zostanie automatycznie dezaktywowany.

16.Kliknij przycisk Close (Zamknij).

Dodawanie urządzeń do profilu sprzętowegoUrządzenia muszą zostać skonfigurowane, aby oprogramowanie mogło się z nimi komunikować.Przy instalacji oprogramowania instalowane są również sterowniki do każdego urządzenia. Pofizycznym podłączeniu urządzeń do komputera należy je skonfigurować.

1. Otwórz okno dialogowe Hardware Configuration Editor (Edytor konfiguracji sprzętowej).

2. Dezaktywuj profil sprzętowy na liście Hardware Profiles (Profile sprzętowe).

3. Kliknij przycisk Edit Profile (Edytuj profil).

4. Kliknij przycisk Add Device (Dodaj urządzenie).

5. W oknie dialogowymAvailable Devices (Dostępne urządzenia) wybierz urządzenie w poluDevice Type (Typ urządzenia).



43 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Rysunek 5-4 Okno dialogowe Available Devices (Dostępne urządzenia)


7. Wybierz urządzenie z listy Devices in current profile (Urządzenia w bieżącym profilu).

8. Kliknij przycisk Setup Device (Skonfiguruj urządzenie).

Zostanie wyświetlone okno dialogowe z wartościami konfiguracji dla urządzenia.

9. (Opcjonalnie) W karcie Communication (Komunikacja) wpisz nazwę lub inny identyfikatorw polu Alias.

Uwaga: W przypadku urządzeń stosujących do komunikacji złącze szeregowe upewnijsię, że wybrany port szeregowy jest zgodny z portem szeregowym, do którego fizyczniepodłączono urządzenie. Jeśli stosowany jest kabel rozszerzenia portu szeregowego,numer wybrany w profilu jest numerem na kablu plus dwa.

Uwaga:PoleAliasmoże być również określane polemName (Nazwa) i może występowaćna innej karcie jako Alias.

• Jeśli urządzenie wykorzystuje Serial Port (Port szeregowy) jako interfejs komunikacji,z listyCOMPort Number (Numer portu COM) wybierz port COM, do którego podłączonourządzenie.


RUO-IDV-05-1418-PL-A44 z 176


• Jeśli urządzenie wykorzystuje Ethernet jako interfejs komunikacji, w polu IP Address(Adres IP) wpisz numer IP przydzielony urządzeniu przez administratora lub użyj jakoadresu właściwej wartości w polu Host Name (Nazwa hosta).

• Jeśli urządzenie wykorzystuje GPIB Board (Karta GPIB) jako interfejs komunikacji, niezmieniaj ustawień dla karty GPIB.

Pozostałe wstępne wartości ustawień dla urządzenia będą prawdopodobnie właściwe. Niezmieniaj ich. W celu uzyskania informacji na temat kart Configuration (Konfiguracja) iCommunication (Komunikacja) zapoznaj się z plikiem pomocy.

10.Aby przywrócić wartości wstępne urządzenia, kliknij przycisk Set Defaults (Ustaw wartościdomyślne) w karcie Communication (Komunikacja).

11. Aby zapisać konfigurację, kliknij przycisk OK.

12.Powtórz kroki od do dla każdego urządzenia. 4 11

13.Kliknij przycisk OK w oknie dialogowym Create New Hardware Profile (Utwórz nowy profilsprzętowy).

14.Aby aktywować profil sprzętowy, kliknij profil w oknie Hardware Configuration Editor(Edytor konfiguracji sprzętowej).

15.Kliknij przycisk Activate Profile (Aktywuj profil).

Symbol zaznaczenia zmieni kolor na zielony. Jeśli wyświetlany jest czerwony symbol „x”,występuje problem z aktywacją profilu sprzętowego. Aby uzyskać więcej informacji, patrzRozwiązywanie problemów z aktywacją profilu sprzętowego na stronie 45.

Wskazówka! Nie trzeba dezaktywować aktywnego profilu sprzętowego przed aktywacjąinnego profilu. Kliknij nieaktywny profil sprzętowy, a następnie kliknij przycisk ActivateProfile (Aktywuj profil). Inny profil zostanie automatycznie dezaktywowany.

16.Kliknij przycisk Close (Zamknij).

Rozwiązywanie problemów z aktywacją profilu sprzętowegoJeśli profil nie zostanie aktywowany, zostanie wyświetlone okno dialogowe z informacją, któreurządzenie w profilu zawiodło. Problem z profilem może wynikać z błędów w komunikacji.

1. Przeczytaj wyświetlony komunikat o błędzie. W zależności od komunikatu możliwe jestwystąpienie problemu z urządzeniem lub z konfiguracją komunikacji.

2. Upewnij się, że urządzenie jest zasilane i zostało włączone.

3. Upewnij się, że port COM przydzielony do urządzenia jest prawidłowy.

4. Upewnij się, że ustawienia komunikacji z urządzeniem (na przykład ustawieniaprzełączników) zostały ustawione prawidłowo i odpowiadają ustawieniom w karcieCommunication (Komunikacja).

5. Wyłącz urządzenie.

6. Odczekaj 10 sekund.



45 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


7. Włącz urządzenie.

Zanim ponownie spróbujesz aktywować profil sprzętowy, odczekaj na ukończenie wszystkichczynności po włączeniu zasilania. Niektóre urządzenia mogą wymagać 30 sekund lub dłużejna ukończenie aktywności po włączeniu zasilania.

8. Aktywuj profil sprzętowy.

9. Jeśli problem będzie się utrzymywał, usuń niedziałający profil i utwórz nowy.

10. Jeśli problem nie ustąpi, skontaktuj się z pomocą techniczną.

Tworzenie projektów i podprojektówTworzenie projektów i podprojektówAby wykorzystać projekt podrzędny wewnątrz projektu, strukturę projektu podrzędnego należyutworzyć przy tworzeniu projektu.

1. Kliknij Tools > Project > Create Project (Narzędzia > Projekt > Utwórz projekt).

2. Wpisz nazwę projektu w polu Project name (Nazwa projektu).

3. (Opcjonalnie) Aby wykorzystać projekty podrzędne, wybierz wymagane foldery, a następnieużyj przycisków strzałek do przemieszczenia ich na listę Subproject folders (Folderypodprojektu).

4. (Jeśli wykorzystuje się podprojekty) W polu Subproject name (Nazwa podprojektu) wpisznazwę dla pierwszego podprojektu lub użyj istniejącej daty.

5. (Opcjonalnie) Aby użyć tej organizacji projektu i podprojektu dla wszystkich nowychprojektów, zaznacz pole wyboru Set configuration as default for new projects (Ustawkonfigurację jako domyślną dla nowych projektów).

Wszystkie nowe projekty będą tworzone z tą konfiguracją folderów.


Tworzenie podprojektówPodprojekty mogą być tworzone tylko w projekcie, który zawiera istniejącą strukturę podprojektu.

1. Na pasku narzędzi Project (Projekt) wybierz projekt z listy Project (Projekt).

2. Kliknij Tools > Project Create Subproject (Narzędzia > Projekt > Utwórz podprojekt).

3. W polu Subproject name (Nazwa podprojektu) wpisz nazwę dla pierwszego podprojektulub użyj istniejącej daty.



RUO-IDV-05-1418-PL-A46 z 176


Kopiowanie podprojektówPodprojekt można skopiować z innego projektu z istniejącymi podprojektami. Jeśli kopiowanepodprojekty zawierają foldery istniejące w folderze projektu, oprogramowanie używa folderówpoziomu projektu.

1. Kliknij Tools > Project Copy Subproject (Narzędzia > Projekt > Kopiuj podprojekt).

2. Kliknij Browse (Przeglądaj), aby przejść do źródła podprojektu w oknie dialogowym CopySubproject (Kopiuj podprojekt).


4. Wybierz podprojekt z listy Source Subproject (Podprojekt źródłowy).

5. Kliknij przycisk Browse (Przeglądaj), aby przejść do miejsca docelowego podprojektu.

6. Wpisz nazwę w polu Target Subproject (Podprojekt docelowy).


8. Wykonaj jedną z następujących operacji:

• Aby skopiować wszystkie foldery i pliki z lokalizacji Subproject Source (Źródłopodprojektu) do lokalizacji Subproject Destination (Cel podprojektu), zaznacz polewyboru Copy Contents (Kopiuj zawartość).

• Aby skopiować tylko foldery, zachowując taką samą strukturę, do lokalizacji SubprojectDestination (Cel podprojektu), dopilnuj, by nie zaznaczać pola wyboruCopy Contents(Kopiuj zawartość).

9. Kliknij przycisk Copy (Kopiuj).

Przełączanie między projektami i podprojektami

• Na pasku narzędzi oprogramowania z poziomu listy projektów kliknij wymagany projekt lubpodprojekt.

Rysunek 5-5 Lista projektów



47 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Lista projektów na rysunku zawiera foldery API Instrument, Default i Example.

Zainstalowane foldery projektówZ oprogramowaniem instalowane są trzy foldery projektów: API Instrument (API urządzenia),Default (Domyślne) i Example (Przykład).

Folder API Instrument

Folder API Instrument jest unikalny i bardzo ważny dla prawidłowego funkcjonowaniaspektrometru mas. FolderAPI Instrument zawiera informacje wymagane do strojenia i kalibracjispektrometru mas. Informacje te obejmują pliki ustawień parametrów, pliki referencyjne, plikidanych urządzenia zawierające informacje o kalibracji i rozdzielczości oraz metody zbieraniadanych stosowane podczas strojenia automatycznego. Folder API Instrument zawiera takżepliki danych do pomiarów strojenia ręcznego, które zostały wykonane z użyciem przyciskuStart zamiast przycisku Acquire (Zbierz dane). Te pliki danych są zapisywane automatyczniew folderze API Instrument w podfolderze Tunning Cache (Pamięć podręczna strojenia) znazwą identyfikującą datę i godzinę ich utworzenia. Folder Tunning Cache (Pamięć podręcznastrojenia) jest automatycznie okresowo czyszczony.

Folder Default

Folder Default (Domyślny) zawiera foldery obecne w nowych projektach i służy jako szablondla nowych projektów.

Folder Example

Folder Example (Przykład) zawiera przykładowe metody i pliki danych. Korzystając zprzykładowych plików danych, użytkownicy mogą ćwiczyć pracę z trybami Explore (Eksploruj)lub Quantitate (Oznaczanie ilościowe) . Przykładowe pliki są rozmieszczone w podfolderachwedług typu spektrometru mas i obszaru zastosowań.

Kopia zapasowa folderu API InstrumentKopię zapasową folderuAPI Instrument należy wykonywać regularnie oraz po przeprowadzeniurutynowej konserwacji.

• Skopiuj folderAPI Instrument, wklej go do innej lokalizacji, najlepiej na innym komputerze,a następnie zmień nazwę folderu. Jeśli dostępny jest więcej niż jeden spektrometr mas, wnazwie folderu umieść informacje o spektrometrze i dacie. Aby odzyskać folder, zmieńnazwę bieżącego folderu API Instrument, skopiuj kopię zapasową folderu do folderuProjects, a następnie zmień nazwę kopii zapasowej folderu na API Instrument.

Odzyskanie folderu API InstrumentKopię zapasową folderuAPI Instrument należy wykonywać regularnie oraz po przeprowadzeniurutynowej konserwacji.

1. Zmień nazwę bieżącego folderu API Instrument.


RUO-IDV-05-1418-PL-A48 z 176


2. Skopiuj kopię zapasową folderu do folderu Projects.

3. Zmień nazwę kopii zapasowej folderu na API Instrument.



49 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Wymagane materiały

• Roztwory do strojenia dostarczane w zestawie Standards Chemical Kit dostarczanym zsystemem. Jeśli jest to wymagane, w firmie AB SCIEX można zamówić nowy zestaw.

• czerwone kapilary PEEK

Wymogi wstępne

• Sprej jest stabilny i stosowany jest właściwy roztwór do strojenia.

Optymalizacja spektrometru masPoniższa procedura opisuje sposób weryfikacji sprawności spektrometru mas. Więcej informacjina temat innych opcji sprawności urządzenia, patrz plik pomocy.

1. Na pasku Navigation (Nawigacja) w trybie Tune and Calibrate (Strojenie i kalibracja), kliknijdwukrotnie pozycję Manual Tuning (Strojenie ręczne).

2. Uruchom metodę kalibracji i upewnij się, że całkowity chromatogram jonowy (Total IonChromatogram, TIC) jest stabilny, oraz że w widmie występują piki będące obiektemzainteresowania.

3. Na pasku Navigation (Nawigacja) w trybie Tune and Calibrate (Strojenie i kalibracja), kliknijdwukrotnie pozycję Instrument Optimization (Optymalizacja urządzenia).

Zostanie wyświetlone okno dialogowe InstrumentOptimization (Optymalizacja urządzenia).

4. Kliknij przycisk Verify instrument performance (Zweryfikuj sprawność urządzenia).

5. Kliknij przycisk Next (Dalej).

6. Kliknij przycisk Approved Tuning (Zatwierdzone strojenie).


8. Wybierz ustawienie Tuning Solution (Roztwór do strojenia).

W zależności od wybranego roztworu dostępne są różne tryby:a. Kliknij polaryzację.

b. Jeśli dostępne, kliknij polaQ1 iQ3w sekcjiQuad (Kwadrupol).

c. Jeśli dostępne, kliknij wymagane szybkości przemiatania.



RUO-IDV-05-1418-PL-A50 z 176

6Instrukcja obsługi — strojenie ikalibracja

10.Jeśli zostanie otwarta strona Select a mode (Wybierz tryb), wybierz Automatic(Automatyczny).


12.Kliknij przycisk GO (Uruchom).

Zostanie otwarte okno dialogowe Verifying or Adjusting Performance (Weryfikacja lubregulacja sprawności). Po zakończeniu procesu zostanie wyświetlone okno ResultsSummary (Zestawienie wyników). Aby uzyskać więcej informacji, zapoznaj się z Pomocąoprogramowania.

13. Jeśli dotyczy (w zależności od wybranych opcji), po monicie zmień roztwory.

Informacje na temat okna dialogowego Verifyingor Adjusting Performance (Weryfikacja lubregulacja sprawności)W prawym górnym rogu wyświetlana jest strojona część urządzenia.

WykresCurrent Spectrum (Bieżące widmo) prezentuje widmo bieżącego pomiaru, optymalnypomiar wybrany przez oprogramowanie lub pomiar bieżącej wartości parametru, gdy wynikioprogramowania są wyświetlane w trybie interaktywnym.

Wykresy Instrument Optimization Decision Plots (Wykresy decyzji optymalizacji urządzenia)na prawym górnym wykresie w sposób dynamiczny wyświetlają krzywe intensywności względemnapięcia aktualnie optymalizowanych parametrów.

Zestawienie wynikówResults Summary (Zestawienie wyników) to rejestr wszelkich zmian ustawień urządzeniawprowadzonych przez kreator Instrument Optimization (Optymalizacja urządzenia).



51 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

Instrukcja obsługi — strojenie i kalibracja

Rysunek 6-1 Zestawienie wyników

Raport Results Summary (Zestawienie wyników) obejmuje lokalizacje plików danych oraz kopiizapasowych ustawień urządzenia oraz listę zmian krok po kroku oraz wyników uzyskanychpodczas optymalizacji.

Raport Results Summary (Zestawienie wyników) zawiera także raport weryfikacji. Raport tenzawiera migawkę widma mas dla każdej istotnej masy dla weryfikowanych trybów skanowania.Widmo jest opisane masą docelową, miejscem wykrycia masy, przesunięciem masy, szerokościąpiku oraz jego intensywnością. Widmo można wykorzystać jako wizualny zapis kształtu pikówlub sprawności trybu skanowania. Pod widmem zamieszczana jest tabela sumaryczna wyników.

Raport Results Summary (Zestawienie wyników) jest zapisywany jako dokument w folderzewskazanym u góry raportu. w folderze: \Analyst Data\Projects\APIInstrument\Data\Instrument Optimization. Użytkownicy mogą wydrukować raport ResultsSummary (Zestawienie wyników) lub otworzyć wcześniej zapisany raport Results Summary(Zestawienie wyników).


RUO-IDV-05-1418-PL-A52 z 176

Instrukcja obsługi — strojenie i kalibracja

W tej sekcji opisano sposób wykonania następujących czynności:

• Automatyczna optymalizacja analitu za pomocą kreatora Compound Optimization(Optymalizacja związku).

• Wybór między wlewem, a analizą przepływowo-nastrzykową (flow injection analysis (FIA)).

• Metody wlewu należy używać do optymalizacji parametrów zależnych od związku.

• Metody FIA należy używać do optymalizacji parametrów zależnych od związku i źródłajonów.

Wymogi wstępne

• Dostrojony i skalibrowany spektrometr mas.

• Zoptymalizowana metoda zbierania danych.

• Do wprowadzenia próbki przez FIA, pompę LC oraz podajnik automatyczny w profilusprzętowym.

• Wszystkie wymagane urządzenia peryferyjne, łącznie z pompą strzykawkową, jeśli jestwymagana, oraz elementy LC w profilu sprzętowym.

Wymagane materiały

W celu dostrojenia parametrów urządzenia do określonych związków zaleca się wykonanienastępujących czynności. Do zilustrowania kroków procedury wykorzystano mieszaninęczterech związków.

• Strzykawka, najlepiej o pojemności 1,0 ml.

• Faza ruchoma: 1:1 acetonitryl:woda + 2 mm octanu amonu + 0,1% kwasu mrówkowego.

• Fiolki do podajnika automatycznego.

• Mieszanina czterech związków (50 ng/ml) składająca się z rezerpiny, minoksydylu,tolbutamidu i rescynaminy. Roztwór może zostać użyty do wlewu oraz FIA. Stężenie jestzależne od systemu. Należy użyć roztworu, w którym rozcieńczalnikiem jest mieszanina49,9% acetonitrylu, 50% wody dejonizowanej i 0,1% kwasu mrówkowego.

Informacje o optymalizacji automatycznejOptymalizacja automatyczna najpierw sprawdza obecność związków. Stopniowo zwiększanesą lub zmniejszane napięcia różnych parametrów drogi optycznej jonów w celu określeniamaksymalnej intensywności sygnału (skan Q1) dla każdego jonu. Podczas procesu optymalizacji



53 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

7Instrukcja obsługi —optymalizacja automatyczna

generowany jest i wyświetlany plik tekstowy. W pliku tym zapisywane są różne wykonaneeksperymenty i optymalne wartości dla każdego parametru. Generowany jest także folderzawierający wszystkie pliki danych. Folder dostępny jest po otwarciu folderu plików danych wtrybie Explore (Eksploruj). Ponadto dla każdego wykonanego eksperymentu generowana jestmetoda zbierania danych, zapisywana w folderze Acquisition Method (Metoda zbieraniadanych).

Podczas procesu optymalizacji wybierz sposób wyboru jonu macierzystego i odpowiadającychmu jonów potomnych.

Typy wprowadzania próbkiWlew

Wlew to ciągły, powolny przepływ próbki z pompy strzykawkowej do źródła jonów. W trakcieprocesu optymalizacji wlewu oprogramowanie może wybrać jony macierzyste i potomne iprzeprowadzić optymalizację potencjału deklasteringu, energii zderzeń i potencjału wyjściowegokomory zderzeń. Stopniowo zwiększane są lub zmniejszane napięcia parametrów drogioptycznej jonów, w celu określenia maksymalnej intensywności sygnału dla jonów macierzystychi potomnych.

Optymalizację wlewu należy stosować do optymalizacji parametrów zależnych od związkutylko przy prędkościach przepływu znacznie niższych niż stosowane podczas analizy LC/MS.

FIA

FIA (analiza przepływowo-nastrzykowa) to nastrzyk próbki przez podajnik automatyczny dospektrometru mas za pośrednictwem chromatografu cieczowego. Podczas procesu optymalizacjimetody FIA wykonuje się nastrzyki wielu próbek dla różnych typów parametrów zależnych odźródła jonów lub związku, które są zmieniane między nastrzykami. Optymalizacja związku FIAoptymalizuje parametry przez kolejne wykonywanie zapętlonych pomiarów. Najpierwoptymalizowany jest jeden parametr zależny od związku, a następnie kolejny parametr zależnyod związku. Optymalizacja parametrów zależnych od źródła jonów wykonywana jest przezdokonanie jednego nastrzyku dla każdej wartości.

Parametry związku muszą zostać zawężone z użyciem przynajmniej dwóch kolejnych cykliFIA. W celu zoptymalizowania parametrów zależnych od związku oraz zależnych od źródła zwykorzystaniem LC przy większych prędkościach przepływu należy zastosować optymalizacjęFIA.

Tabela 7-1 Różnice między metodami wprowadzania próbki

Typowy zakresprędkości przepływu

ParametryWymagane urządzeniaMetoda

od 5 µl/min do25 µl/min

Zależne od związkuPompa strzykawkowaInfusion(Wlew)

od 25 µl/min do1000 µl/min

Zależne od związku i odźródła

Pompa LC i podajnikautomatyczny

FIA


RUO-IDV-05-1418-PL-A54 z 176

Instrukcja obsługi — optymalizacja automatyczna

Podczas optymalizacji generowany jest plik tekstowy, który jest następnie wyświetlany. W plikutym zapisywane są różne wykonane eksperymenty i optymalne wartości dla każdego parametru.Generowany jest także folder zawierający wszystkie pliki danych. Ponadto dla każdegowykonanego eksperymentu generowana jest metoda zbierania danych, zapisywana w folderzeAcquisition Methods (Metody zbierania danych).

Automatyczna optymalizacja dla analitu zużyciem wlewuW tej sekcji użytkownicy zapoznają się z automatyczną optymalizacją MS/MS za pomocąwlewu ze znanym jonem macierzystym i nieznanym jonem potomnym.

Potwierdzenie obecności związkówPrzed kontynuacją automatycznej optymalizacji potwierdź obecność związków będącychobiektem zainteresowania.

1. Utwórz projekt.


3. Wykonaj wlew związku w roztworze z prędkością od 5 µl/ min do 10 µl/min.


5. W karcie Syringe Pump Method Properties (Właściwości metody pompy strzykawkowej)(Parametry związku FIA) wpisz parametry, które prezentuje Tabela 7-2.

Tabela 7-2 Karta Syringe Pump Method Properties (Właściwości metody pompystrzykawkowej)

WartośćParametr

Zależna od strzykawki; dla strzykawki o pojemności 1,0 mlwynosi 4,610 mm

Syringe Diameter (Średnicastrzykawki)

10Flow Rate (Prędkośćprzepływu)

µl/minUnit (Jednostka)



55 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Rysunek 7-1 Karta Syringe Pump Method Properties (Właściwości metody pompystrzykawkowej)

6. Kliknij przycisk Start Syringe Pump (Uruchom pompę strzykawkową).

7. Z listy metod wybierz MS Method (Metoda MS).

8. Kliknij przycisk Start.

9. Odczekaj, aż po lewej zostanie wyświetlony równy chromatogram TIC, a po prawej zostanąwyświetlone piki, a następnie kliknij przycisk Stop.

10.Zaznacz pole wyboru MCA.

11. Wpisz 10 w polu Cycles (Cykle).

12.Kliknij przycisk Start.

Po zakończeniu dziesięciu skanów wykres powinien wyświetlać masy czterech związkóww formie jonów.

Intensywności związków powinny być znacznie wyższe niż najmniejsze piki szumu, ale niena tyle, by piki szumu były niewidoczne. W pierwszym przypadku pik może nie byćprawdziwym związkiem. W drugim przypadku stężenie może być zbyt wysokie, byoprogramowanie mogło przeprowadzić prawidłową optymalizację.


RUO-IDV-05-1418-PL-A56 z 176


Rysunek 7-2 Jony związków

Automatyczna optymalizacja MS i MS/MS z użyciem wlewudla znanego jonu macierzystego i nieznanego jonupotomnegoAutomatyczna optymalizacja pod kątem analizy MS/MS optymalizuje pewne parametry zależneod związku dla jednego lub większej liczby przejść MRM. Oprogramowanie odnajduje jonbędący obiektem zainteresowania i optymalizuje parametry zależne od związku w celuosiągnięcia maksymalnej czułości dla związku. Oprogramowanie podnosi wartość CE iwychwytuje fragmenty o największej intensywności spełniające wszystkie kryteria wyboru jonupotomnego.

Jeśli początkowy sygnał skanu Q1 jest zbyt silny, oprogramowanie próbuje obniżyć wartośćCEM, aby utrzymać jony w zakresie detektora. Jeśli po obniżeniu energii CEM sygnał jestnadal zbyt wysoki, proces jest przerywany i zostanie wyświetlony komunikat o błędzie. Rozcieńczroztwór i ponownie uruchom optymalizację. Pamiętaj o przedmuchaniu linii wlewu. Parametryz ostatniej optymalizacji ilościowej są zapisywane.

1. Na pasku Navigation (Nawigacja) w trybie Tune and Calibrate (Strojenie i kalibracja), kliknijdwukrotnie pozycję Compound Optimization (Optymalizacja związku).

2. Na stronie Instrument Settings (Ustawienia instrumentu) w sekcji Inlet (Wlot) kliknijInfusion (Wlew).

3. Kliknij pozycjęMS/MSAnalysis (Analiza MS/MS) w sekcjiMass Spectrometer (Spektrometrmas).




57 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


5. Na stronie Ions to use in MS/MS Analysis (Jony do wykorzystania w analizie MS/MS)wpisz parametry, które prezentuje Tabela 7-3.

Tabela 7-3 Strona MS/MS Analysis (Analiza MS/MS)

WartośćParametr

2,500MW Ion: SearchWindow (M.cz.jonu: oknowyszukiwania)

Unit (Jednostka)Resolution(Rozdzielczość)

Positive (Dodatnia)Polarity(Polaryzacja)

Auto Select (Wybór automatyczny)Product Ion (Jonpotomny)

Unit (Jednostka)Resolution(Rozdzielczość)

Uwaga: Algorytm optymalizacji szuka piku o największej intensywności w określonymoknie wyszukiwania. Jeśli pik o największej intensywności w danym oknie nie jest masąbędącą obiektem zainteresowania, oprogramowanie zoptymalizuje niewłaściwy jon.

6. Kliknij pozycję Criteria (Kryteria) obok opcji Auto Select (Wybór automatyczny).

7. W oknie dialogowym Product Ion Auto Selection Criteria (Kryteria automatycznegowyboru jonu potomnego) wpisz parametry, które prezentuje Tabela 7-4.


RUO-IDV-05-1418-PL-A58 z 176


Tabela 7-4 Parametry okna dialogowego Product Ion Auto Selection Criteria (Kryteriaautomatycznego wyboru jonu potomnego)

OpisWartośćParametr

Liczba pików fragmentów do optymalizacji. Algorytmwygeneruje widmo skanu jonu potomnego przywzroście energii CE w trybie MCA. W tym przykładziewybierze następnie z widma trzy piki jonów fragmentówo największej intensywności i będzie kontynuowaćoptymalizację MS/MS tylko dla tych fragmentów.

3From the Most Intense(peaks) (Odnajintensywniejszych(pików))

Liczba jonów fragmentów na jon macierzysty (związekdocelowy) do automatycznego uwzględnienia wmetodzie zbierania danych. Podana liczba definiujeliczbę przejść MRM do uwzględnienia dla każdegozwiązku docelowego w metodzie, a kolejnośćpreferencji opiera się na intensywności jonu fragmentu.

Dwa to lepsza wartość wyjściowa niż jeden, ponieważzazwyczaj do oznaczania ilościowego wymagane sądwa jony potomne. Zacznij od trzech na wypadekwystąpienia problemu z jednym z dwóch najlepszych.Wróć, a trzeci będzie już zidentyfikowany.

2Build final methodusing (most intensepeaks) (Zbudujostateczną metodę,wykorzystując(najintensywniejszepiki))

Wartość Da definiująca okno wykluczenia wokół jonumacierzystego, by jony fragmentów mieszczące się wtym oknie nie zostały wybrane do optymalizacji MRM.Na przykład jeśli użytkownik wpisze ± 5 Da dla jonumacierzystego o wartości 500 m/z, wszelkie jonyfragmentów z zakresu od 495 do 505 m/z zostanąwykluczone. Zapobiega to optymalizacji jonumacierzystego.

20,000Exclude Product Ionswithin ± (Da ofPrecursor Ion m/z)(Wyklucz jonypotomne w granicach± (Da m/z jonumacierzystego)

Najniższa masa fragmentu do uwzględnienia woptymalizacji. Użyj tej opcji do zawężenia lubposzerzenia okna jonów fragmentów uwzględnianychz masy prekursora.

60,000Min. Mass for ProductIon (Da) (Min. masajonu potomnego [Da])

Minimalna liczba zliczeń wymagana do uwzględnieniajonu potomnego.

100,000Threshold for ProductIon (cps) (Próg dlajonu potomnego [z/s])

8. Kliknij przycisk OK, aby zapisać zmiany do kryteriów wyboru.


10.W oknie dialogowym Target Components (Składniki docelowe) wpisz parametry, któreprezentuje Tabela 7-5.



59 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Uwaga: Nazwa związku musi być unikalna dla każdego związku lub przejścia.

Tabela 7-5 Parametry okna dialogowego Target Components (Składniki docelowe)

Wartość*PoleZwiązekdocelowy

RezerpinaNazwa związkuRezerpina

609,3M.cz. (Da)

1Liczba ładunków

MinoksydylNazwa związkuMinoksydyl

210,2M.cz. (Da)

1Liczba ładunków

TolbutamidNazwa związkuTolbutamid

271,1M.cz. (Da)

1Liczba ładunków

RescynaminaNazwa związkuRescynamina(IS) 635,3M.cz. (Da)

1Liczba ładunków

*Wpisz dokładną masę jonu.

11. Kliknij przycisk Finish (Zakończ), aby rozpocząć proces optymalizacji.

Na ekranie zostaną wyświetlone dwa okna: okno tekstowe i okno zbierania danych. Możebyć konieczna zmiana wielkości jednego z nich, aby odsłonić drugie. Wykonywanyeksperyment jest wyświetlany u góry okna zbierania danych. Oś X wyświetla optymalizowanyparametr dla każdego eksperymentu. Okno pliku tekstowego jest aktualizowane w miaręgenerowania wyników.

Po zakończeniu optymalizacji zostanie utworzony plik zbierania danych MRM o nazwie[związek]_QOpt_FinalMRM_Pos.dam, gdzie [związek] to pierwszy związek na stronieTarget Components (Składniki docelowe).

Sprawdzić wyniki optymalizacjiPo zakończeniu optymalizacji zoptymalizowane parametry są zapisywane w metodzie zbieraniadanych. Wszystkie pliki .dam i .wiff utworzone w procesie optymalizacji są zapisywaneodpowiednio w folderze Acquisition Method (Metoda zbierania danych) oraz w podfolderzefolderuData (Dane) projektu. Nazwa podfolderu jest generowana przez złożenie nazwy związkuoraz daty.


RUO-IDV-05-1418-PL-A60 z 176


1. Po zakończeniu optymalizacji należy wydrukować plik tekstowy zawierający zoptymalizowaneparametry dla każdego związku.

2. Kliknij File > Menu (Plik > Menu), a następnie wybierz plikReserpine_QOpt_FinalMRM.POS.dam.

3. Porównaj wartości w pliku tekstowym z wartościami w pliku .dam.

4. Sprawdź zawartość następujących folderów:

• Data (Dane): skontroluj wszystkie pomiary wykonane podczas optymalizacji. Porównajplik .wiff ze zoptymalizowaną wartością w metodzie lub w wydrukowanych parametrach.

• Acquisition Method (Metoda zbierania danych): podczas optymalizacji tworzony jestplik Reserpine_QOpt_FinalMRM.POS.dam oraz inne pliki .dam.

• Log (Dziennik): podczas procesu optymalizacji wyświetlany jest plik raportu (.rtf).

Automatyczna optymalizacja dla analitu zużyciem FIAPrzed optymalizacją z użyciem FIA (analizy przepływu nastrzyku) użytkownik powinienzidentyfikować jony dla związków i zapisać podstawową metodę zbierania danych. Ponieważużycie FIA do optymalizacji wymaga, aby w profilu sprzętowym był aktywny podajnikautomatyczny i pompa LC, należy dodać te dwa urządzenia do podstawowej metody zbieraniadanych.

Uwaga: Choć FIA można wykorzystać do optymalizacji parametrów zależnych od związku,zazwyczaj się tego nie robi ze względu na liczbę cykli wymaganych do uzyskania optymalnychwartości parametrów.

Przed rozpoczęciem utwórz metodę zbierania danych LC/MS/MS na podstawie plikuReserpine_QOpt_FinalMRM.POS.dam i nadaj nazwę nowej metodzie. Upewnij się, że projektzawiera metodę zbierania danych.

1. Umieść w podajniku automatycznym mieszaninę czterech związków.

Wymagana jest ilość próbki wystarczająca do weryfikacji każdej zmiennej każdego parametruz zachowaniem nadmiaru. Na przykład dla pomiaru wykonywanego w temperaturach 300°C,400°C i 500°C wymagane jest ponad 30 µl (3 x 10 µl iniekcji).

2. Upewnij się, że w metodzie wybrano tryb LC Sync (Synchronizacja chromatografucieczowego).



61 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Rysunek 7-3 Metoda zbierania danych z wybranym trybem LC Sync (Synchronizacjachromatografu cieczowego)

3. Upewnij się, że parametry źródła jonów i gazu zostały ustawione na rozsądnym poziomie,by nie dopuścić do zanieczyszczenia spektrometru mas.

4. Ustaw poziomą śrubę mikrometryczną na 5 mm.

5. Ustaw pionową śrubę mikrometryczną na źródle jonów na prędkość przepływu. Jako punktuwyjściowego użyj parametrów, które prezentuje Tabela 7-6.

Tabela 7-6 Turbo V Parametry pionowe źródła jonów

Początkowe parametry pionoweFlow Rate (Prędkość przepływu)

10 mmod 1 µl/min do 20 µl/min



0 mm500 + µl/min

6. Ustaw wartości dla systemu chromatografii cieczowej (LC) i użyj objętości nastrzykupodajnika automatycznego wynoszącej 10 µl. Użyj tego samego stężenia co dlaeksperymentu wlewu lub niższego.

Pompy LC należy ustawić na pracę izokratyczną bez kolumny. Aby możliwe było zebraniewłaściwych danych, czasy MS i LC muszą być identyczne.

Prędkości przepływu i użyty procent fazy ruchomej należy ustalić na podstawie używanejkolumny LC, ogólnej chromatografii oraz szacunkowego stężenia fazy ruchomej, przy którejwymywane są związki będące obiektem zainteresowania.


RUO-IDV-05-1418-PL-A62 z 176


7. Na pasku Navigation (Nawigacja) w trybie Tune and Calibrate (Strojenie i kalibracja),kliknij dwukrotnie pozycję Compound Optimization (Optymalizacja związku).

8. Na stronie Instrument Settings (Ustawienia instrumentu), w zależności od używanegostosu, wpisz parametry, które prezentuje Tabela 7-7, a następnie wybierz odpowiedniądomyślną metodę zbierania danych.

Tabela 7-7 Parametry Instrument Settings (Ustawienia instrumentu)

WartośćParametr

FIAInlet (Wlot)

Zależny od podajnika automatycznegoRack Code (Kod tacki)

Zależny od podajnika automatycznegoRack Position (Pozycja tacki)

10 µlInjection Volume (Objętośćnastrzyku)

MS/MS Analysis (Analiza MS/MS)Mass Spectrometer (Spektrometrmas)


10.Upewnij się, że nie zaznaczono pola wyboru Int. Std. (Standard wewnętrzny).

Zaznaczenie pola wyboru wskazuje, która MRM odpowiada standardom wewnętrznym.Podczas procesu optymalizacji nie są optymalizowane standardy wewnętrzne.

11. W sekcji Resolution (Rozdzielczość), wybierz wartość Unit (Jednostka) dla pól Q1Resolution (Rozdzielczość Q1) i Q3 Resolution (Rozdzielczość Q3).



63 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Rysunek 7-4 Pola Q1 i Q3 Resolution

12.Kliknij przycisk Next (Dalej).

13.Na stronie FIA Source Parameters (Parametry źródła FIA) wpisz wartości niższe lubwyższe od wartości oryginalnej, jednak mieszczące się w specyfikacji. Uważaj, by nieobniżyć zbytnio żadnego ustawienia i utrzymać czystość systemu. Użyj parametrów, któreprezentuje Tabela 7-8.

Tabela 7-8 Parametry dla strony FIA Source Parameters (Parametry źródła FIA)

Wartości do optymalizacjiZaznaczyć pole wyboruOptimize (Optymalizuj)?

Parametr

20;40;55TakCurtain Gas (Gaz osłonowy)

—NieCollision Gas (Gaz kolizyjny)


RUO-IDV-05-1418-PL-A64 z 176


Tabela 7-8 Parametry dla strony FIA Source Parameters (Parametry źródła FIA) (ciągdalszy)


Parametr

1500;2000;3000;4000;5000TakIonSpray Voltage (Napięciejonizacji spreju)

300;400;500;600;700TakTemperature (Temperatura)

40;50;60;70;80;90TakIon Source Gas 1 (Gaz 1źródła jonów)

40;50;60;70;80;90TakIon Source Gas 2 (Gaz 2źródła jonów)

—NieInterface Heater (Grzałkainterfejsu)

14.Wybierz 1 lub 2 obok polaReplicate Injection for each Parameter (Powtórzenia nastrzykówdla każdego parametru).

Łączna liczba nastrzyków i łączna objętość próbki wyliczane są na podstawie podanych tuparametrów. Zwróć uwagę na wymaganą łączną objętość próbki. W zależności od liczbyoptymalizowanych zmiennych dla każdego parametru objętość próbki może być wysoka,ponieważ każda zmienna jest osobną metodą.



65 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Rysunek 7-5 Pole Replicate Injection for each Parameter (Powtórzenia nastrzykówdla każdego parametru)

15.Kliknij przycisk Next (Dalej).

16.Na stronie FIA Compound Parameters (Parametry związku FIA) wpisz parametry, któreprezentuje Tabela 7-9.

Uwaga:Wartości, które prezentuje Tabela 7-9 są wartościami sugerowanymi. Aby uzyskaćwięcej informacji, zapoznaj się z Pomocą oprogramowania.


RUO-IDV-05-1418-PL-A66 z 176


Tabela 7-9 Strona FIA Compound Parameters (Parametry związku FIA)


Parametr

60;80;100;120;200TakDeclustering Potential(Potencjał deklasteringu)

—NieEntrance Potential (Potencjałwejścia)

20;30;40;50;70;80;100TakCollision Energy (Energiazderzeń)

2;4;6;8;10;12TakCollision Cell Exit Potential(Potencjał wyjściowy komoryzderzeń)

Łączna liczba nastrzyków i zależna objętość próbki są aktualizowane automatycznie. Wprzeciwieństwie do parametrów źródła jonów, które wymagają jednego nastrzyku napowtórzenie każdej wartości, parametry zależne od związku wymagają tylko jednegonastrzyku na parametr. Dla każdego parametru przeprowadzany jest eksperyment zapętlony.Wartości modyfikowane są skan po skanie w ramach jednego nastrzyku.

Uwaga:Nie wprowadzaj zbyt wielu wartości, które uniemożliwią właściwą ocenę parametru.

17.Wpisz 15 w polu Mass Spec (Spektrometr mas). Duration (Czas trwania spektrometriimas). Ta wartość powinna stanowić minimalny wymagany czas dla każdego nastrzyku.



67 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Rysunek 7-6 PoleMass Spec (Spektrometrmas). Duration (Czas trwania spektrometriimas)

18.Kliknij przycisk Finish (Zakończ), aby rozpocząć proces optymalizacji.

Oprogramowanie zoptymalizuje określone parametry zależne od źródła jonów i związku wcelu uzyskania maksymalnej czułości dla przejścia MRM związku. Podczas wykonywaniaoptymalizacji oprogramowanie tworzy raport Compound Optimization (Optymalizacjazwiązku).

W celu uzyskania zoptymalizowanych parametrów konieczne jest powtórzenie tej procedury.Zazwyczaj parametry źródła jonów i gazu muszą zostać zawężone z użyciem jednegododatkowego cyklu FIA.

19.Oprogramowanie generuje kilka metod akwizycji. Otwórz zoptymalizowaną metodę FIA onazwie *_FIA_sample_1.

20.Zapisz tę metodę pod prostszą nazwą.


RUO-IDV-05-1418-PL-A68 z 176


Zaleca się, by metody zbierania danych lub oznaczania ilościowego tworzyli lub modyfikowaliwyłącznie użytkownicy dysponujący rozległą wiedzą o tworzeniu metod. Więcej informacji natemat ról i zabezpieczeń zamieszczono w sekcjach Informacje o osobach i rolach dokumentuPrzewodnik dyrektora laboratorium.

Tworzenie metody zbierania danych za pomocąedytora metod zbierania danych

Wskazówka! Jeśli użytkownicy tworzą nowy plik metody zbierania danych z istniejącegopliku, metoda zbierania danych może wykorzystywać niektóre lub wszystkie metody urządzeńperyferyjnych.

W panelu Acquisiton method (Metoda zbierania danych) wyświetlane są tylko urządzeniaskonfigurowane w aktywnym profilu sprzętowym. Wszelkie urządzenia dodawane do profilusprzętowego muszą być także dodawane do istniejących metod zbierania danych. Więcejinformacji na temat urządzeń, patrz Przewodnik konfiguracji urządzeń peryferyjnych.

1. Upewnij się, że aktywny jest profil sprzętowy zawierający spektrometr mas i urządzeniaperyferyjne.

2. Na pasku Navigation (Nawigacja), w częściAcquire (Zbieraj dane) kliknij dwukrotnie pozycjęBuild Acquisition Method (Utwórz metodę zbierania danych).

3. Wybierz tryb Synchronization Mode (Tryb synchronizacji) na karcie Acquisition MethodProperties (Właściwości metody zbierania danych).

4. (Opcjonalnie) Zaznacz pole wyboru Auto-Equilibration (Automatyczne równoważenie), anastępnie wpisz wymagany czas równoważenia w minutach.

5. Kliknij ikonęMass Spec (Spektrometr mas) w paneluAcquisitonmethod (Metoda zbieraniadanych).

6. Wybierz odpowiednie ustawienie opcji Scan type (Typ skanu) na karcie MS.

7. Wpisz w pola wymagane wartości. Patrz Parametry na stronie 72.

8. Na karcie Advanced MS (Zaawansowana MS) wpisz wymagane wartości pól.

9. Na karcie MS kliknij przycisk Edit Parameters (Edytuj parametry).

10.Na karcie Source/Gas (Źródło/gaz) wpisz w pola wymagane wartości.

11. Na karcie Compound (Związek) wpisz w pola wymagane wartości, a następnie kliknijprzycisk OK.

12.Kliknij ikonę urządzenia i wybierz dla niego parametry.



69 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

8Instrukcja obsługi — metodyzbierania danych

13.Dodaj ewentualne dodatkowe okresy i eksperymenty. Patrz Dodawanie eksperymentu nastronie 70 i Dodanie okresu na stronie 70.

14.Kliknij File > Save (Plik > Zapisz).

Konfiguracja pompy strzykawkowej

1. Kliknij ikonę Syringe Pump (Pompa strzykawkowa) w paneluAcquisitonmethod (Metodazbierania danych).

Zostanie otwarta karta Syringe Pump Method Properties (Właściwości metody pompystrzykawkowej) w panelu Acquisiton method (Metoda zbierania danych).

2. Wpisz średnicę strzykawki w polu Syringe Diameter (mm) (Średnica strzykawki [mm]).

3. Wpisz prędkość przepływu w polu Flow Rate (Prędkość przepływu).

4. Wybierz jednostki przepływu z listy Unit (Jednostka).

Dodawanie eksperymentu

1. Kliknij okres prawym przyciskiem myszy i wybierz Add experiment (Dodaj eksperyment).

Eksperyment dodawany jest poniżej ostatniego eksperymentu w okresie.

Uwaga: Eksperymentu nie można wstawić między eksperymenty lub okresy. Użytkownicymogą dodawać eksperymenty tylko na końcu okresu.

2. Wybierz właściwe parametry urządzenia lub instrumentu w panelu Acquisition MethodEditor (Edytor metody zbierania danych).

Uwaga: Użytkownicy nie mogą używać wielu okresów w eksperymencie IDA.

Dodanie okresu

• W paneluAcquisitonmethod (Metoda zbierania danych) kliknij prawym przyciskiem myszyikonę Mass Spec (Spektrometr mas), a następnie kliknij Add period (Dodaj okres).

Okres dodawany jest poniżej ostatniego utworzonego okresu.

Uwaga: Użytkownicy nie mogą używać wielu okresów w eksperymencie IDA.

Kopiowanie eksperymentu do okresu

1. Otwórz metodę zawierającą wiele okresów.

2. W paneluAcquisitonmethod (Metoda zbierania danych) naciśnij klawiszCtrl, a następnieprzeciągnij eksperyment do okresu.


RUO-IDV-05-1418-PL-A70 z 176

Instrukcja obsługi — metody zbierania danych

Eksperyment zostanie skopiowany poniżej ostatniego eksperymentu w okresie.

Kopiowanie eksperymentu w ramach okresuUżyj tej procedury, aby dodać identyczne lub podobne eksperymenty do okresu, jeśli większośćparametrów lub wszystkie parametry pozostają takie same.

• Kliknij eksperyment prawym przyciskiem myszy, a następnie wybierzCopy this experiment(Kopiuj ten eksperyment).

Kopia eksperymentu zostanie dodana poniżej ostatniego utworzonego eksperymentu. Jestto przydatne, gdy do metody zbierania danych dodaje się takie same lub podobneeksperymenty.

Techniki skanowaniaMS: w skanach MS, określanych też mianem pojedynczych skanów MS, jony są rozdzielanena podstawie ich stosunku masy do ładunku (m/z). Pojedynczy skan MS może być wykorzystanydo określenia masy cząsteczkowej związku. Pojedyncze skany MS mogą być też określaneskanami przeglądowymi. Skany MS nie dostarczają żadnych informacji dotyczących składuchemicznego jonów poza stosunkiemm/z. W celu uzyskania większej ilości informacji na tematjonów należy wykonać skany MS/MS lub MS/MS/MS.

MS/MS: skany MS/MS stosowane są w identyfikacji lub potwierdzeniu typu cząsteczek. Wprzypadku skanów MS/MS w systemach typu potrójny kwadrupol fragmentacja jonumacierzystego zachodzi w komorze zderzeń.

Przy zastosowaniu dostatecznej ilości energii fragmenty jonów macierzystych produkującharakterystyczne jony potomne.

Typy skanów trybu kwadrupolowegoUrządzenia typu potrójny kwadrupol oferują funkcję wysokiej czułości monitorowania wielureakcji (Multiple Reaction Monitoring, MRM) wymaganą do pomiarów ilościowych. Ponadtooferują one wysoce specyficzne typy skanów, takie jak skany jonu macierzystego i obserwacjiodszczepienia fragmentu obojętnego, które umożliwiają prowadzenie bardziej zaawansowanychwyszukiwań składników próbek.

Q1 MS (Q1): typ pełnego skanu z użyciem pierwszego kwadrupola (Q1). Zwracana jestintensywność jonu dla każdej masy w zakresie skanowania.

Q1 Multiple Ions (Q1 MI) (Wiele jonów Q1): skan zerowej szerokości z użyciem kwadrupolaQ1. Zwracana jest intensywność jonu tylko dla określonych mas.

Q3 MS (Q3): typ pełnego skanu z użyciem trzeciego kwadrupola (Q3). Zwracana jestintensywność jonu dla każdej masy w zakresie skanowania.

Q3 Multiple Ions (Q3 MI) (Wiele jonów Q3): skan zerowej szerokości z użyciem kwadrupolaQ3. Zwracana jest intensywność jonu tylko dla określonych mas.



71 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


MRM (MRM): skan MS/MS, w którym jon wybrany przez użytkownika jest przepuszczany przezkwadrupol Q1 i rozbijany w komorze zderzeń Q2. Kwadrupol Q3 jest następnie wykorzystywanydo określenia, które jony potomne wejdą do detektora. Ten tryb skanu jest używany główniedo oznaczania ilościowego.

Product Ion (MS2) (Jon potomny MS2): pełny skan MS/MS, w którym kwadrupol Q1 jestustawiany do przesłania określonego jonu macierzystego, a kwadrupol Q3 skanuje określonyzakres mas. Używany do identyfikacji wszystkich produktów określonego jonu macierzystego.

Precursor Ion (Prec) (Jon macierzysty): skan MS/MS, w którym kwadrupol Q3 jest ustawianyna określony stosunek masy do ładunku w celu przesłania określonego jonu potomnego, akwadrupol Q1 skanuje określony zakres mas. Używany do potwierdzenia obecności jonumacierzystego lub częściej stosowany do identyfikacji związków posiadających taki sam jonpotomny.

Neutral Loss (NL) (Odszczepienie fragmentu obojętnego): skan MS/MS, w którym kwadrupoleQ1 oraz Q3 skanują zakres mas rozdzielony określoną masą. Odpowiedź obserwuje się, jeślijon wybrany przez kwadrupol Q1 rozpadnie się wskutek utraty określonego fragmentuobojętnego (masy stałej). Używany do potwierdzenia obecności jonu macierzystego lub częściejstosowany do identyfikacji związków posiadających taki sam fragment obojętny.

Informacje o zbieraniu danych danych widmaDane widma można zebrać w jednym z trybów, których zestawienie zawiera Tabela 8-1.

Tabela 8-1 Dane widma

OpisTryb

Wartość wstępnie zadana wynosi 0,1 Da. Dane profilu sągenerowane przez spektrometr mas i odpowiadają intensywnościzarejestrowanej dla serii równo rozłożonych, odrębnych wartościmas. Na przykład dla zakresu mas od 100 Da do 200 Da i kroku0,1 Da spektrometr mas skanuje od 99,95 do 100,05(rejestrowane jako wartość 100), od 100,05 do 101,15(rejestrowane jako wartość 101) ... od 199,95 do 200,05(rejestrowane jako wartość 200).

Profile (Profil)

Wartość wstępnie zadana wynosi 1,0 Da. Tryb Peak Hopping(Przeskakiwanie pików) to tryb pracy spektrometru mas, w którymwykonywane są duże kroki (około 1 Da). Jego zaletą jest większąszybkość (rejestrowanych jest mniej kroków danych) jednakkosztem utraty informacji o kształcie pików.

Peak Hopping(Przeskakiwanie pików)

ParametryParametry robocze to zestaw używanych aktualnie parametrów urządzenia.


RUO-IDV-05-1418-PL-A72 z 176


• Parametry źródła i gazu: (zależne od źródła jonów) parametry te mogą ulec zmianie wzależności od używanego źródła jonów.

• Parametry związku: parametry te obejmują głównie napięcia na drodze jonu. Optymalnewartości parametrów zależnych od związku zmieniają się w zależności od analizowanegozwiązku.

• Parametry detektora: parametry te wpływają na detektor.

Rysunek 8-1 wskazuje lokalizację parametrów na osi optycznej jonów.

Rysunek 8-1 Oś optyczna jonów i parametry

Typ skanuZastosowanieTyp parametruParametrPozycja

WszystkieParametr IS kontrolujenapięcie przykładane doelektrody jonizującej próbkęw źródle jonów. Wartośćzależy od polaryzacji i wpływana stabilność spreju oraz naczułość. Parametr może byćzależny od związku i należygo zoptymalizować dlakażdego związku.

Źródło i gazIonSprayVoltage (IS)(Napięciejonizacjispreju)

1

WszystkieParametr NC kontroluje prądprzykładany do ostrzaelektrody wyładowaniakoronowego w sondziejonizacji chemicznej podciśnieniem atmosferycznym(APCI). Wyładowanie jonizujecząsteczki rozpuszczalnika,które z kolei jonizującząsteczki próbki.

Źródło i gazNebulizerCurrent (NC)(Prądnebulizatora)

1



73 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A



WszystkieTurbo VTM W przypadku źródłajonów parametr GS1kontroluje gaz rozpraszającydla sond TurboIonSpray® orazAPCI.

Źródło i gazIon SourceGas 1 (GS1)(Gaz 1 źródłajonów)

1

WszystkieTurbo VTM W przypadku źródłajonów parametr GS2kontroluje gaz grzewczy dlaobu sond TurboIonSpray®.

Źródło i gazIon SourceGas 2 (GS2)(Gaz 2 źródłajonów)

1

WszystkieParametr TEM kontrolujetemperaturę gazu grzewczegodla sondy TurboIonSpray lubtemperaturę sondy APCI.

Źródło i gazTemperature(TEM)(Temperatura)

1

WszystkieParametr CUR kontrolujeprzepływ gazu interfejsuCurtain GasTM. InterfejsCurtain Gas (Gaz osłonowy)znajduje się między płytkąosłonową a dyszą. Zapobiegazanieczyszczeniu optykijonowej.

Źródło i gazCurtain Gas(CUR) (Gazosłonowy)

1


RUO-IDV-05-1418-PL-A74 z 176



WszystkieParametr DP kontrolujenapięcie na dyszy, które zkolei kontroluje zdolnośćfragmentacji jonów międzyzbierakiem a jonowodemQJet® . Jest onwykorzystywany dominimalizacji skupiskrozpuszczalnika, które mogąpozostawać na jonach próbkipo wejściu do komorypróżniowej oraz, jeśli towymagane, do fragmentacjijonów. Im wyższe napięcie,tym wyższa energiaprzekazywana jest jonom.Jeśli wartość parametru DPjest zbyt wysoka, może dojśćdo niepożądanej fragmentacji.

Należy zastosować wartośćwstępnie zadaną izoptymalizować ją dla danegozwiązku.

ZwiązekDeclusteringPotential (DP)(Potencjałdeklasteringu)

1

WszystkieParametr EP kontrolujeróżnicę potencjału międzynapięciem na Q0 a ziemią.Potencjał wejścia prowadzi iskupia jony dzięki wysokiemuciśnieniu w rejonie Q0.

Należy stosować wartośćwstępnie zadaną.

ZwiązekEntrancePotential (EP)(Potencjałwejścia)

2



75 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A



Q3 MI, Q3 MS,MRM, Prec, NL

Parametr CAD kontrolujeciśnienie gazu rozpylającegow komorze zderzeń wpomiarach typu Q3, MS/MS.Dla skanów Q3 gazrozpylający pomaga skupićjony przechodzące przezkomorę zderzeń Q2. Wstępniezadana wartość parametruCAD znajduje się w trybieustalonym. W przypadkupomiarów typu MS/MS gazrozpylający pomaga osiągnąćfragmentację jonówmacierzystych. Gdy jonymacierzyste zderzają się zgazem osłonowym, ulegajądysocjacji, tworząc jonypotomne.


Źródło i gazCAD Gas(Gazrozpylający)

3

MRM, MS2, Prec,NL

Parametr CE kontrolujeróżnicę potencjału międzyregionem Q0 a komorązderzeń Q2. Jestwykorzystywany tylko wpomiarach typu MS/MS.Wartość parametru oznaczailość energii otrzymaną przezjony macierzysteprzyspieszane do komoryzderzeń Q2, gdzie ulegajązderzeniu z cząsteczkamigazu oraz fragmentacji.


ZwiązekCollisionEnergy (CE)(Energiazderzeń)

3


RUO-IDV-05-1418-PL-A76 z 176



Q3, MRM, MS2,Prec i NL

Parametr CXP jest używanywyłącznie w typach pomiarówQ3 i MS/MS, gdzie przenosijony do kwadrupola Q3.


ZwiązekCollision CellExit Potential(CXP)(Potencjałwyjściowykomoryzderzeń)

3

WszystkieParametr CEM kontrolujenapięcie przykładane dodetektora. Napięcie kontrolujeodpowiedź detektora.

DetektorCEM (CEM)4



77 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Partia to zbiór informacji o próbkach do analizy. Partie informują oprogramowanie o kolejności,w jakiej należy przeanalizować próbki. Informacja na temat partii, patrz Zaawansowana instrukcjaobsługi

Ustawianie opcji kolejkiKolejka przechodzi pojedynczo przez listę, zbierając dane każdej próbki za pomocą wybranejmetody zbierania danych. Po zebraniu danych wszystkich próbek kolejka się zatrzymuje, aspektrometr mas przechodzi do trybu Standby (Czuwanie). W trybie Standby (Czuwanie)pompy chromatografu cieczowego i napięcia urządzenia są wyłączane.

Użytkownik może zmienić czas trwania kolejki po zakończeniu ostatniej zbierania danych,zanim oprogramowanie Analyst® przełączy spektrometr mas w tryb Standby (Czuwanie).Informacje na temat innych pól okna dialogowegoQueue Options (Opcje kolejki), patrz Pomocoprogramowania.

1. Na pasku nawigacji kliknij pozycję Configure (Konfiguruj).

2. Kliknij Tools > Settings > Queue Options (Narzędzia > Ustawienia > Opcje kolejki).

Rysunek 9-1 Okno dialogowe Queue Options (Opcje kolejki)

3. W poluMax. Num.Waiting Samples (Maks. liczba czek. próbek) ustaw maksymalną liczbępróbek na wartość większą niż liczba próbek, która zostanie zgłoszona do kolejki.


RUO-IDV-05-1418-PL-A78 z 176

9Instrukcja obsługi — partie

4. W polu Max. Idle Time (Maks. czas bezczynności) wpisz czas, przez jaki kolejka będzieczekać po zakończeniu zbierania danych przed przejściem w tryb Standby (Czuwanie).Wartość wstępnie zadana wynosi 60 minut.

Jeśli stosowane są butle gazowe, dostosuj czas w taki sposób, by nie doszło do wyczerpaniagazu z butli.

Jeśli stosowana jest metoda LC, przed rozpoczęciem pomiaru upewnij się, że w zbiornikachznajduje się dość rozpuszczalnika dla wszystkich pomiarów próbek przy zadanej prędkościprzepływu i maksymalnym czasie bezczynności.

5. Zaznacz pole wyboru Leave Mass Spec on in Standby (Zostaw spektrometr mas w trybieczuwania), aby pozostawić spektrometr mas aktywny po zakończeniu analizy. Funkcjaumożliwia pozostawienie włączonych grzałek i gazów, nawet po tym, jak urządzenie wejdziew stan Idle (Bezczynność), dzięki czemu źródło jonów i wejście do spektrometru maspozostaną wolne od zanieczyszczeń.

6. Zaznacz pole wyboru Fail Whole Batch in Case of Missing Vial (Odrzuć całą partię wprzypadku braku fiolki), aby odrzucić całą partię w przypadku napotkania brakującej fiolki.Jeśli ta opcja nie jest zaznaczona, tylko bieżąca próbka zostanie oznaczona jako zakończonaniepowodzeniem i kolejka przejdzie do następnej próbki.

Dodanie zestawów i próbek do partiiZestaw może składać się z jednej lub wielu próbek.

Uwaga: Więcej informacji na temat dodawania informacji o oznaczeniu ilościowym do partii,patrz Zaawansowana instrukcja obsługi.

1. Na pasku Navigation (Nawigacja), w częściAcquire (Zbieraj dane) kliknij dwukrotnie pozycjęBuild Acquisition Batch (Stwórz partię zbierania danych).

Rysunek 9-2 Okno dialogowe Batch Editor (Edytor partii)

2. W karcie Sample (Próbka) wpisz nazwę w liście Set (Zestaw).



79 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

Instrukcja obsługi — partie

3. Kliknij przycisk Add Set (Dodaj zestaw).

4. Kliknij przycisk Add Sample (Dodaj próbkę), aby dodać próbki do nowego zestawu.

Rysunek 9-3 Okno dialogowe Add Sample (Dodaj próbkę)

5. W sekcji Sample name (Nazwa próbki) w polu Prefix (Prefiks) wpisz nazwę dla próbek wzestawie.

6. Aby dodać rosnące numerowanie do końca nazwy próbki, zaznacz pole wyboru Samplenumber (Numer próbki).

7. Jeśli pole wyboru Sample number (Numer próbki) jest zaznaczone, w polu Number ofdigits (Liczba cyfr) wpisz liczbę cyfr do dodania do nazwy próbki.

Na przykład po wpisaniu „3” nazwy próbek będą wyglądać następująco: „nazwapróbki001”,„nazwapróbki002” i „nazwapróbki003”.

8. W sekcji Data file (Plik danych) w polu Prefix (Prefiks) wpisz nazwę dla pliku danych, którybędzie zawierał informacje o próbce.

9. Zaznacz pole wyboru Set name (Nazwa zestawu), aby użyć nazwy zestawu jako elementunazwy pliku danych.

10.Zaznacz pole wyboruAuto Increment (Automatyczny przyrost), aby automatycznie zmieniaćnazwy plików danych.

Uwaga: Dane dla każdej próbki mogą być zapisywane w tym samym pliku danych lub wosobnych plikach. Nazwy plików danych będą miały przyrostki numeryczne zaczynającesię od 1.


RUO-IDV-05-1418-PL-A80 z 176


11. Wpisz nazwę w polu Sub Folder (Podfolder).

Folder jest zapisywany w folderze Data (Dane) bieżącego projektu. Jeśli pole Sub Folder(Podfolder) jest puste, plik danych jest zapisywany w folderzeData (Dane) i nie jest tworzonypodfolder.

12.W sekcjiNew samples (Nowe próbki) wpisz liczbę nowych próbek w poluNumber (Liczba).

13.Kliknij przycisk OK.

Tabela próbek zostanie wypełniona nazwami próbek oraz nazwami plików danych.

Wskazówka! Polecenia Fill Down (Wypełnij w dół) i Auto Increment (Automatycznyprzyrost) są dostępne z menu prawego przycisku myszy po zaznaczeniu nagłówka jednejlub większej liczby kolumn.

14.W karcie Sample (Próbka) w sekcji Acquisition (Zbieranie danych) wybierz metodę z listy.

W zależności od konfiguracji systemu konieczne będzie wprowadzenie określonych informacjidla podajnika automatycznego. Nawet jeśli w metodzie ustawiono objętość nastrzyku,użytkownik może zmienić objętość nastrzyku dla jednej lub większej liczby próbek przezzmianę wartości w kolumnie objętości nastrzyku.

Uwaga: Aby użyć innych metod dla niektórych próbek w tym zestawie, zaznacz polewyboruUseMultipleMethods (Użyj wielu metod). KolumnaAcquisitionMethod (Metodazbierania danych) wyświetlana jest w tabeli Sample (Próbka). W tej kolumnie wybierzmetodę zbierania danych dla każdej próbki.

15.Aby zmienić objętości nastrzyku z objętości wypisanych w metodzie w kolumnie Inj. Volume(µL) (Objętość nastrzyku), wpisz objętość nastrzyku dla każdej próbki.

16.Wskaż pozycje fiolek w kolumnie Vial Position (Pozycja fiolki).

Uwaga: Aby automatycznie wstawić próbki z karty Locations (Położenia), kliknij pierwsząi ostatnią fiolkę w zestawie, trzymając wciśnięty klawisz Shift. Te fiolki zostaną wyświetlonejako czerwone kręgi. W karcie Locations (Położenia) możliwe jest wykonanie wielunastrzyków z jednej fiolki poprzez naciśnięcie klawisza Ctrl podczas klikania położeniafiolki. Czerwony krąg zmieni kolor na zielony.

17. (Opcjonalnie) W razie potrzeby użyj procedur, których opis zawiera Tabela 9-1.



81 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Tabela 9-1 Wskazówki dla edytora partii

...zrób to.Aby zrobić to...

kliknij nagłówek kolumny, a następnie kliknij prawymprzyciskiem myszy. Użyj dostępnych w menu poleceńAuto Increment (Automatyczny przyrost) oraz FillDown (Wypełnij w dół), aby zmienić wartości wkolumnie.

Działa to również dla wielu komórek w tej samejkolumnie.

Aby zmienić równocześniewszystkie wartości w kolumnie

wybierz metodę, a następnie kliknij na liście MethodEditor (Edytor metod). Aby utworzyć nową metodęzbierania danych, wybierz z listy pozycjęNone (Brak),a następnie kliknij na liście Method Editor (Edytormetod). Z tej funkcji powinni korzystać tylkodoświadczeni użytkownicy.

Nie używaj tej funkcji, jeśli zaznaczono opcję UseMultiple Methods (Użyj wielu metod).

Aby zmienić istniejącą metodęzbierania danych

wybierz metodę z listy Quantitation (Oznaczenieilościowe).

Aby zastosować utworzonąwcześniej metodę oznaczaniailościowego

naciśnij i przytrzymaj klawisz Shift, a następnie kliknijpierwszy i ostatni dołek lub fiolkę w zakresie.

Aby zaznaczyć więcej niż jedendołek lub fiolkę równocześnie

18.Aby ustawić położenia próbek, wykonaj jedną z następujących czynności:

• Określanie lokalizacji próbek w edytorze Batch Editor (Edytor partii) na stronie84

• Wybór lokalizacji fiolek w karcie Locations (Położenia) (Opcjonalnie) na stronie85

19.Kliknij kartę Submit (Zgłoś).

20. Jeśli sekcja Submit Status (Status zgłoszenia) zawiera komunikat o statusie partii, wykonajjedną z następujących czynności:

• Jeśli komunikat wskazuje, że partia jest gotowa do zgłoszenia, przejdź do kroku 21.

• Jeśli komunikat wskazuje, że partia nie jest gotowa do zgłoszenia, wprowadź zmianyzgodnie z informacją w komunikacie.

21.Kliknij przycisk Submit (Zgłoś).

Zostanie otwarte okno dialogowe Acquisition (Zbieranie danych).

22.Zapisz plik.


RUO-IDV-05-1418-PL-A82 z 176


Zgłaszanie próbki lub zestawu próbek1. W oknie Batch Editor (Edytor partii) kliknij kartę Submit (Zgłoś).

2. Jeśli sekcja Submit Status (Status zgłoszenia) zawiera komunikat o statusie partii, wykonajjedną z następujących czynności:

• Jeśli komunikat wskazuje, że partia jest gotowa do zgłoszenia, przejdź do kroku 3.

• Jeśli komunikat wskazuje, że partia nie jest gotowa do zgłoszenia, wprowadź zmianyzgodnie z informacją w komunikacie.

3. Kliknij przycisk Submit (Zgłoś).

4. Zapisz plik.

Zmiana kolejności próbekKolejność próbek można zmienić przed ich zgłoszeniem do Queue (Kolejka).

• W karcie Submit (Zgłoś) kliknij dwukrotnie dowolne liczby z lewej strony kolumny(wyświetlane jest bardzo słabo widoczne pole), a następnie przeciągnij je do nowegopołożenia.

Zbieranie danychPrzy rozpoczęciu zbierania danych system nie może znajdować się w trybie Tune and Calibrate(Strojenie i kalibracja). Ponadto, jeśli system pracował już tego dnia i nie został jeszczeprzestawiony w tryb Standby (Czuwanie), zbieranie danych próbki rozpocznie sięautomatycznie.

1. Na pasku nawigacji kliknij pozycję Acquire (Zbierz dane).

2. Kliknij View > Sample Queue (Widok > Kolejka próbek).

Zostanie wyświetlone oknoQueueManager (Menedżer kolejki) ze wszystkimi zgłoszonymipróbkami.

Rysunek 9-4 Queue Manager (Menedżer kolejki)



83 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


OpisPozycja

Ikona Reserve Instrument for Tuning (Zarezerwuj urządzenie do strojenia)nie powinna być wciśnięta.

1

Status kolejki powinien zgłaszać tryb Stand By (Czuwanie).2

W polu Queue Server (Serwer kolejki) powinien być wyświetlany tryb Normal(Normalny). Patrz Statusy kolejki na stronie 89.

3

3. Kliknij Acquire > Start Sample (Zbierz dane > Rozpocznij próbkę).

Uwaga: Producent zaleca ponowną zbieranie danych próbki w przypadku wystąpienianieprawidłowego zakończenia podczas zbierania danych próbki.

Określanie lokalizacji próbek w edytorze BatchEditor (Edytor partii)Jeśli w metodzie zbierania danych stosowany jest podajnik automatyczny, w partii zbieraniadanych należy zdefiniować lokalizacje fiolek z próbkami. Lokalizacje definiuje się w karcieSample (Próbka) lub w karcie Locations (Położenia). Więcej informacji na temat tworzeniapartii, patrz Dodanie zestawów i próbek do partii na stronie 79.

Uwaga:W zależności od stosowanego podajnika automatycznego wpisywanie szczegółowychinformacji w dodatkowe kolumny może nie być konieczne.

1. W karcie Sample (Próbka) wybierz zestaw z listy Set (Zestaw).

2. Dla każdej próbki w zestawie wykonaj następujące czynności (jeśli dotyczą):

• W kolumnie Rack Code (Kod tacki) wybierz typ tacki.

• W kolumnie Rack Position (Pozycja tacki) wybierz położenie tacki na podajnikuautomatycznym.

• W kolumnie Plate Code (Kod płytki) wybierz typ płytki.

• W kolumnie Plate Position (Pozycja płytki) wybierz pozycję płytki na tacce.

• W kolumnie Vial Position (Pozycja fiolki) wpisz pozycję fiolki na płytce lub tacy.

3. Zapisz plik.


RUO-IDV-05-1418-PL-A84 z 176


Wybór lokalizacji fiolek w karcie Locations(Położenia) (Opcjonalnie)1. W oknie Batch Editor (Edytor partii) kliknij kartę Locations (Położenia).

2. Wybierz zestaw z listy Set (Zestaw).

3. Wybierz podajnik automatyczny z listy Autosampler (Podajnik automatyczny).

W graficznym widoku tacki wyświetlana jest odpowiednia liczba miejsc tacki dla podajnikaautomatycznego.

4. Kliknij prawym przyciskiem myszy w miejscu związanym z tacką, a następnie wybierz typtacki.

Na tacce zostaną wyświetlone płytki lub tace.

5. Kliknij dwukrotnie jeden z prostokątów.

Zostaną wyświetlone kręgi oznaczające dołki lub fiolki na płytce bądź tacy.

Rysunek 9-5 Karta Locations (Położenia)

6. Aby wybrać, czy próbki są oznaczane według wiersza czy kolumny, kliknij przycisk wyboruRow/Column selection (Wybór wiersza/kolumny).

Jeśli na przycisku wyświetlana jest czerwona linia pozioma, edytor Batch Editor (Edytorpartii) oznacza próbki wierszami. Jeśli na przycisku wyświetlana jest czerwona linia pionowa,edytor Batch Editor (Edytor partii) oznacza próbki kolumnami.

7. Kliknij dołki lub fiolki próbek w kolejności, w jakiej mają być analizowane. Kliknij ponowniezaznaczony dołek lub fiolę w celu odznaczenia.

8. Zapisz plik.

Wskazówka! Aby automatycznie wstawić próbki, kliknij pierwszą i ostatnią fiolkę wzestawie, trzymając wciśnięty klawisz Shift. Aby wykonać wiele nastrzyków z tej samejfiolki, trzymaj wciśnięty klawiszCtrl, klikając położenie próbki. Czerwony krąg zmieni kolorna zielony.



85 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Ustaw szczegóły oznaczania ilościowego wedytorze Batch Editor (Edytor partii)(Opcjonalnie)Jeśli w partii stosowana jest metoda oznaczania ilościowego i jeśli użytkownik nie chce określaćszczegółów oznaczania ilościowego po zbierania danych, można je zdefiniować przedzgłoszeniem partii.

Właściwe kolumny Internal Standard (Standard wewnętrzny) i Standard wyświetlane są wkarcieQuantitation (Oznaczanie ilościowe), zgodnie z metodą oznaczania ilościowego wybranąw karcie Sample (Próbka).

1. Przy otwartym w edytorze Batch Editor (Edytor partii) pliku partii kliknij kartę Quantitation(Oznaczanie ilościowe).

2. Wybierz zestaw zawierający próbki.

3. Wybierz ustawienie Quant Type (Typ oznaczania ilościowego) dla wszystkich próbek zlisty w komórce.

4. Jeśli dotyczy, wpisz szczytowe stężenie w kolumnie Analyte (Analit).

5. Jeśli dotyczy, wpisz wartość w kolumnie Internal Standard (Standard wewnętrzny).

6. Powtórz procedurę dla każdego zestawu w partii.

7. Zapisz plik.

Uwaga: Kolejność próbek można zmienić przed ich zgłoszeniem do kolejki. Aby zmienićkolejność próbek, w karcie Submit (Zgłoś) kliknij dwukrotnie dowolne liczby z lewej stronykolumny (wyświetlane jest bardzo słabo widoczne pole), a następnie przeciągnij je donowego położenia.

Zatrzymanie zbierania danych próbkiZatrzymanie zbierania danych próbki powoduje zakończenie skanu przed zakończeniemzbierania danych.

1. W oknie Queue Manager (Menedżer kolejki) kliknij próbkę w kolejce za punktem, w którymzbieranie danych powinna zostać zatrzymana.

2. Na pasku nawigacji kliknij pozycję Acquire (Zbierz dane).

3. Kliknij Acquire > Stop Sample (Zbierz dane > Zatrzymaj próbkę).

Kolejka zostanie zatrzymana po zakończeniu bieżącego skanu w wybranej próbce. Statuspróbki w oknie Queue Manager (Local) (Menedżer kolejki (Lokalnej)) zmieni się naTerminated (Zakończono), a wszystkie pozostałe próbki w dalszej części kolejki będą miałystatus Waiting (Czeka).


RUO-IDV-05-1418-PL-A86 z 176


4. Aby kontynuować przetwarzanie partii, kliknij Acquire > Start Sample (Zbierz dane >Rozpocznij próbkę).

Importowanie i zgłaszanie plików partiiZamiast tworzyć partię w edytorzeBatch Editor (Edytor partii) użytkownik może zaimportowaćplik tekstowy zawierający informacje o partii. Jeśli szczegóły próbek zostały zamieszczone warkuszu kalkulacyjnym, szybciej jest zmienić ich kolejność i zaimportować dane z arkusza niżręcznie wpisywać dane w edytorze Batch Editor (Edytor partii).

Przed zaimportowaniem danych partii z pliku tekstowego upewnij się, że plik z danymi jestwłaściwie uporządkowany i sformatowany. W szczególności kolumny w arkuszu kalkulacyjnymmuszą być zgodne z nagłówkami kolumn w edytorze Batch Editor (Edytor partii).

Stworzenie partii jako pliku tekstowegoW celu upewnienia się, że plik tekstowy będzie zawierał prawidłowe nagłówki, utwórz partię zpoziomu oknaBatch Editor (Edytor partii), wyeksportuj ją jako plik tekstowy, wpisz odpowiedniewartości w arkuszu kalkulacyjnym i zaimportuj plik z powrotem do okna Batch Editor (Edytorpartii). Użytkownicy mogą wyeksportować partię tylko, jeśli zawiera przynajmniej jedną próbkę.Zapisany plik tekstowy może być później wykorzystany ponownie jako szablon.

1. Upewnij się, że aktywny profil sprzętowy zawiera wszystkie urządzenia, które będą używanedo zbierania danych próbek.

2. W oknieBatch Editor (Edytor partii) utwórz partię zawierającą jeden zestaw i jedną próbkę.

3. Kliknij File > Export (Plik > Eksportuj).

Zostanie wyświetlone okno dialogowe Save As (Zapisz jako).

4. Wpisz nazwę pliku tekstowego w polu File name (Nazwa pliku), a następnie kliknij przyciskSave (Zapisz).

5. Otwórz plik tekstowy w arkuszu kalkulacyjnym, na przykład w programie Microsoft Excel.

6. Wpisz lub skopiuj i wklej szczegółowe informacje na temat próbek: jedna próbka w wierszu,umieszczając szczegółowe informacje pod właściwymi nagłówkami.

Uwaga: Nie usuwaj żadnych kolumn. Kolumny w arkuszu kalkulacyjnym muszą byćzgodne z kolumnami wyświetlanymi w oknie Batch Editor (Edytor partii).

7. Zapisz zmodyfikowany plik w formacie .txt lub csv, a następnie zamknij arkusz kalkulacyjny.

Plik tekstowy można teraz z powrotem zaimportować do okna Batch Editor (Edytor partii).

Import partii jako pliku tekstowego

1. W oknie Batch Editor (Edytor partii) kliknij prawym przyciskiem myszy w karcie Sample(Próbka), a następnie wybierz Import From > File (Importuj z > Plik).



87 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Zostanie wyświetlone okno dialogowe Open (Otwórz).

2. Kliknij właściwy plik tekstowy, a następnie kliknij przycisk Open (Otwórz).

Jeśli stosowany jest podajnik automatyczny, zostanie wyświetlone okno dialogowe SelectAutosampler (Wybierz podajnik automatyczny).

Uwaga: Jeśli zapisany plik tekstowy nie jest widoczny na liście Files of type (Pliki typu),wybierz pozycję Microsoft Text Driver (*.txt; *.csv). W polu będą wyświetlane pliki zrozszerzeniem .txt.

3. Na liście podajników automatycznych wybierz podajnik, a następnie kliknij przycisk OK.

Tabela próbek zostanie wypełniona informacjami z pliku tekstowego.

4. Zgłoś partię.

Menu prawego przycisku myszy tabeli BatchEditor (Edytor partii)Kliknij prawym przyciskiem myszy w tabeli Batch Editor (Edytor partii), aby uzyskać dostępdo opcji.

FunkcjaMenu

Otwiera plik partii.Open (Otwórz)

Importuje plik.Import From (Importuj z)

Zapisuje partię pod inną nazwą.Save Batch As (Zapiszpartię jako)

Zapisuje partię jako szablon. Polecenie stosowane z funkcją ExpressView (Szybki widok).

Save As a Template(Zapisz jako szablon)

Ukrywa lub wyświetla kolumnę.Hide/Show Column(Ukryj/pokaż kolumnę)

Zapisuje ustawienia kolumny partii.Save Column Settings(Zapisz ustawieniakolumny)

Dodaje kolumnę użytkownika.Add Custom Column(Dodaj kolumnęużytkownika)

Usuwa kolumnę użytkownika.Delete Custom Column(Usuń kolumnęużytkownika)

Kopiuje te same dane do zaznaczonych komórek.Fill Down (Wypełnij wdół)


RUO-IDV-05-1418-PL-A88 z 176


FunkcjaMenu

Automatycznie zwiększa wartość danych do zaznaczonych komórek.Auto Increment(Automatyczny przyrost)

Usuwa zaznaczony wiersz.Delete Samples (Usuńpróbki)

Wybiera podajnik automatyczny.Select Autosampler(Wybierz podajnikautomatyczny)

Statusy kolejki i status urządzeniaOknoQueueManager (Menedżer kolejki) wyświetla status kolejki, partii i próbki. Można równieżwyświetlić szczegółowe informacje o wybranej próbce z kolejki.

Statusy kolejkiBieżący status kolejki jest wskazywany w polu Queue Server (Serwer kolejki).

Rysunek 9-6Wskaźnik Queue Server (Serwer kolejki) wskazujący tryb Normal (Normalny)

Rysunek 9-7 Wskaźnik Queue Server (Serwer kolejki) wskazujący tryb Tune (Strojenie)

Pierwsza ikona wskazuje status kolejki. Druga ikona wskazuje, czy kolejka ma status Tune(Strojenie) wskazujący na strojenie, czy status Normal (Normalny) wskazujący na pomiarypróbek. Tabela 9-2 zawiera opis ikon i statusów kolejki.



89 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Tabela 9-2 Statusy kolejki

DefinicjaStatusIkony

Profil sprzętowy jest dezaktywowany ikolejka nie przyjmuje żadnych zgłoszeńpróbek.

Not Ready (Brakgotowości)

Profil sprzętowy został aktywowany, alewszystkie urządzenia są w trybiebezczynności. Pompy nie pracują iwyłączono gazy.

Stand By(Czuwanie)

Spektrometr mas i urządzenia osiągają stanrównowagi, kolumny są kondycjonowane,igła podajnika automatycznego jest myta, apiece kolumn osiągają temperaturę. Czasrównoważenia jest wybierany przezoperatora. Z tego stanu system możeprzejść do stanu Ready (Gotowość).

Warming Up(Rozgrzewanie)

System jest gotowy do rozpoczęciapomiarów próbek, a urządzenia zostałyzrównoważone i są gotowe do pomiarów.W tym stanie kolejka może przyjmowaćpróbki i zostanie uruchomiona po zgłoszeniupróbek.

Ready (Gotowość)

System automatycznie rozpocznie zbieraniedanych po zgłoszeniu następnej próbki.

Waiting (Czeka)

Metoda jest pobierana do każdegourządzenia i następuje osiąganie stanurównowagi urządzeń. Ten stan następujeprzed zbieraniem danych dla każdej próbkiw partii.

PreRun (Przedpomiarem)

Metoda została uruchomiona i trwa zbieraniedanych.

Acquiring (Zbieraniedanych)

System został wstrzymany podczaszbierania danych.

Paused(Wstrzymany)


RUO-IDV-05-1418-PL-A90 z 176


Ikony View Instrument (Pokaż instrument) i Device Status(Stan urządzenia)Ikony reprezentujące spektrometr mas i każde urządzenie w aktywnej konfiguracji sprzętowejwyświetlane są na pasku stanu w prawym dolnym rogu okna. Użytkownik może wyświetlićszczegółowy status pompy LC w celu określenia, czy ciśnienie pompy LC jest odpowiednielub wyświetlić szczegółowy status spektrometru mas w celu potwierdzenia temperatury źródłajonów.

Uwaga: Dla każdego stanu tło może mieć kolor czerwony. Czerwone tło oznacza, żeurządzenie w tym stanie napotkało błąd.

• Na pasku stanu kliknij dwukrotnie ikonę tego urządzenia lub spektrometru mas.

Zostanie wyświetlone okno dialogowe Instrument status (Stan urządzenia).

Tabela 9-3 Ikony stanu instrumentu i urządzenia

OpisKolor tłaIkonaStan

Urządzenie nie pracuje. Jeśli kolor tła jestżółty, urządzenie należy zrównoważyć,zanim będzie gotowe do pracy. Jeśli kolortła jest zielony, urządzenie jest gotowe dopracy.

Zielony lub żółtyIdle(Bezczynny)

Urządzenie jest równoważone.Zielony lub żółtyEquilibrating(Równoważenie)

Urządzenie czeka na polecenie zoprogramowania lub innego urządzeniabądź działanie operatora.

ZielonyWaiting(Czeka)

Urządzenie wykonuje pomiar partii.ZielonyRunning(Pracuje)

Urządzenie przerywa pomiar.ZielonyAborting(Przerywanie)

Do urządzenia jest przesyłana metoda.ZielonyDownloading(Pobieranie)



91 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Tabela 9-3 Ikony stanu instrumentu i urządzenia (ciąg dalszy)

OpisKolor tłaIkonaStan

Urządzenie nie pracuje, ale jest gotowe dopomiaru.

ZielonyReady(Gotowość)

Urządzenie napotkało błąd i należyskontrolować sytuację.

CzerwonyError (Błąd)

Menu prawego przycisku myszy tabeli kolejkiKliknij prawym przyciskiem myszy tabelę Queue (Kolejka), aby uzyskać dostęp do opcji.

FunkcjaMenu

Otwiera okno dialogowe Sample Details (Szczegółypróbki).

Sample Details (Szczegóły próbki)

Ponownie zbiera dane próbki.Reacquire (Zbierz dane ponownie)

Wstawia przerwę między dwiema próbkami (czas wsekundach).

Insert Pause (Wstaw przerwę)

Usuwa partię lub zaznaczone próbki.Delete (Usuń)

Przemieszcza partię w ramach kolejki.Move Batch (Przemieść partię)

Sortuje wybraną wcześniej kolumnę.Sort (Sortuj)

Zmienia ustawienia kolumny.Column Settings (Ustawieniakolumny)


RUO-IDV-05-1418-PL-A92 z 176


Użyj przykładów zainstalowanych w folderze Example (Przykład), aby zapoznać się zesposobem wyświetlania i analizy danych z użyciem najczęściej wykorzystywanych narzędzido analizy i przetwarzania. Więcej informacji dotyczących tematów wymienionych poniżej,patrz Zaawansowana instrukcja obsługi.

• Opisywanie wykresów

• Nakładanie i sumowanie widm lub chromatogramów

• Odejmowanie tła

• Algorytmy wygładzania

• Praca z danymi po wygładzeniu

• Praca z danymi po obliczeniu środka masy

• Praca z wykresami konturów

• Praca z narzędziem do interpretacji fragmentów

• Praca z bazami danych bibliotek i rekordami bibliotecznymi

Otwieranie plików danych

Wskazówka! Aby wyłączyć automatyczną aktualizację widma mas, kliknij widmo masoweprawym przyciskiem myszy, a następnie wybierz polecenie Show Last Scan (Pokaż ostatniskan). Jeśli obok polecenia Show Last Scan (Pokaż ostatni skan) wyświetlany jest symbolzaznaczenia, widmo będzie aktualizowane w czasie rzeczywistym.

1. Na pasku nawigacji w części Explore (Eksploruj) kliknij dwukrotnie pozycję Open DataFile (Otwórz plik danych).

2. Na liście Data Files (Pliki danych) przejdź do pliku danych do otwarcia, wybierz próbkę ikliknij przycisk OK.

Zostanie otwarte okno dialogowe Select Sample (Wybierz próbkę). Wyświetlane są danezebrane z próbki. Jeśli dane wciąż są zbierane, widmo mas, ślad DAD/UV i chromatogramTIC będą automatycznie aktualizowane.



93 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

10Instrukcja obsługi — analiza iprzetwarzanie danych

Nawigacja między próbkami w pliku danych

Uwaga: Tabela E-5 na stronie 162 przedstawia ikony nawigacyjne wykorzystywane w tejprocedurze. Jeśli próbki zapisano w osobnych plikach danych, należy otworzyć poszczególnepliki.

• Otwórz plik danych i wykonaj jedną z następujących operacji:

• Kliknij ikonę ze strzałką wskazującą w prawo, aby przejść do następnej próbki w plikudanych.

• Kliknij ikonę z zakrzywioną strzałką wskazującą na prawo, aby przejść do próbki innejniż następna.

• W oknie dialogowym Select Sample (Wybierz próbkę) wybierz próbkę z listy Sample(Próbka).

• Kliknij ikonę ze strzałką wskazującą w lewo, aby przejść do poprzedniej próbki w plikudanych.

Wyświetlanie warunków pomiaruWarunki pomiaru użyte do zbierania danych są zapisywane w pliku danych wraz z wynikami.Informacje obejmują szczegóły zastosowanej metody zbierania danych: metodę zbieraniadanych MS (tj. liczbę okresów, eksperymentów i cykli), łącznie z parametrami instrumentu imetodą urządzenia HPLC (szybkość przepływu pompy LC). Ponadto zawierają rozdzielczośćMS i tabele kalibracji masy użyte do zbierania danych próbki. Tabela 10-1 prezentuje funkcjeoprogramowania dostępne, gdy użytkownik wyświetla informacje z pliku.

• Kliknij Explore > Show > Show File Information (Eksploruj > Pokaż > Pokaż informacjeo pliku).

Pod wykresem zostanie wyświetlony panel File Information (Informacje o pliku).

Wskazówka!Aby utworzyć metodę zbierania danych z panelu File Information (Informacjeo pliku), kliknij prawym przyciskiem myszy panel File Information (Informacje o pliku), anastępnie wybierz Save Acquisition Method (Zapisz metodę zbierania danych).

Tabela 10-1 Menu prawego przycisku myszy panelu Show File Information (Pokażinformacje o pliku)

FunkcjaMenu

Kopiuje zaznaczone dane.Copy (Kopiuj)

Wkleja dane.Paste (Wklej)


RUO-IDV-05-1418-PL-A94 z 176

Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych

Tabela 10-1 Menu prawego przycisku myszy panelu Show File Information (Pokażinformacje o pliku) (ciąg dalszy)

FunkcjaMenu

Zaznacza wszystkie dane w panelu.Select All (Zaznaczwszystko)

Zapisuje dane jako plik .rtf.Save to File (Zapisz dopliku)

Zmienia czcionkę.Font (Czcionka)

Zapisuje metodę zbierania danych jako plik .dam.Save Acquisition Method(Zapisz metodęzbierania danych)

Otwiera okno dialogoweSpecify Compound Information (Podajinformacje o związku). Wybierz identyfikatory IDs i masycząsteczkowe do zapisania w bazie danych związków.

Save Acquisition Methodto CompoundDB (Zapiszmetodę zbieraniadanych w bazie danychCompoundDB)

Usuwa wybrany panel.Delete Pane (Usuńpanel)

Wyświetlanie danych w tabelach1. Otwórz plik danych.

2. Kliknij Explore > Show > Show List Data (Eksploruj > Pokaż > Pokaż dane listy).

Dane zostaną wyświetlone w panelu pod wykresem.



95 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Rysunek 10-1 Karta Peak List (Lista pików)

Tabela 10-2 Menu prawego przycisku myszy karty Spectral Peak List (Lista pikówwidma)

FunkcjaMenu

Otwiera okno dialogowe Select Columns for Peak List(Wybierz kolumny do listy pików).

Column Options (Opcjekolumny)

Zapisuje dane jako plik .txt.Save As Text (Zapisz jakotekst)

Usuwa wybrany panel.Delete Pane (Usuń panel)

Tabela 10-3 Menu prawego przycisku myszy karty Chromatographic Peak List (Listapików chromatogramu)

FunkcjaMenu

Wyświetla piki w dwóch kolorach nawykresie.

Show Peaks in Graph (Pokaż piki nawykresie)

Otwiera okno dialogowe Intelliquan.IntelliQuan Parameters (ParametryIntelliQuan)


RUO-IDV-05-1418-PL-A96 z 176


Tabela 10-3 Menu prawego przycisku myszy karty Chromatographic Peak List (Listapików chromatogramu) (ciąg dalszy)

FunkcjaMenu

Zapisuje dane jako plik .txt.Save As Text (Zapisz jako tekst)


Show ADC Data (Pokaż dane ADC)Dane konwertera analogowo-cyfrowego (analog-to-digital converter, ADC) są wymagane zdetektora dodatkowego (na przykład z detektora UV przez kartę ADC) i mogą być przydatnedla porównania z danymi spektrometru mas. Aby dane ADC były dostępne, zbierz danerównocześnie z danymi spektrometru mas i zapisz dane z obu źródeł w tym samym pliku.

1. Otwórz plik danych zawierający dane ADC.

2. Kliknij Explore > Show > Show ADC Data (Eksploruj > Pokaż > Pokaż dane ADC).

Zostanie otwarte okno dialogowe Select ADC Channel (Wybierz kanał ADC).

Rysunek 10-2 Okno dialogowe Select ADC Channel (Wybierz kanał ADC)

3. Wybierz kanał z listy Channel (Kanał).


Dane ADC zostaną otwarte w nowym panelu poniżej aktywnego panelu.

Wyświetlanie podstawowychdanych ilościowych1. Otwórz plik danych.

2. Kliknij Explore > Show > Show List Data (Eksploruj > Pokaż > Pokaż dane listy).

3. Kliknij prawym przyciskiem myszy kartę Peak List (Lista pików), a następnie wybierz ShowPeaks in Graph (Pokaż piki na wykresie).

Piki są wyświetlane w dwóch kolorach.

4. Aby zmienić ustawienia algorytmu wyszukiwania pików, kliknij prawym przyciskiem myszy,a następnie wybierz Analyst Classic Parameters (Klasyczne parametry Analyst) lub



97 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Intelliquan Parameters (Parametry IntelliQuan Parameters (Parametry Intelliquan), wzależności od tego, która opcja jest aktywna.

5. (Opcjonalnie) Aby usunąć kolorowe piki, kliknij prawym przyciskiem myszy kartę Peak List(Lista pików), a następnie odznacz opcję Show Peaks in Graph (Pokaż piki na wykresie).

ChromatogramyWięcej informacji na temat dostępnych ikon, patrz Tabela 10-8 na stronie 109.

Tabela 10-4 Typy chromatogramów

PrzeznaczenieTypy chromatogramów

Widok chromatograficzny wygenerowany przez wykreślenieintensywności wszystkich jonów w skanie względem czasu lubnumeru skanu.

Po otwarciu pliku danych jest on wyświetlany w formiechromatogramu TIC. Jeśli eksperyment zawiera tylko jeden skan,jest on wyświetlany jako widmo.

Jeśli podczas zbierania pliku danych zaznaczono pole wyboruMCA, plik danych zostanie otwarty jako widmo mas. Jeśli podczasrejestracji pliku danych nie zaznaczono pola wyboru MCA, plikdanych zostanie otwarty jako chromatogram TIC.

TIC (Total IonChromatogram)(Całkowity chromatogramjonowy)

Chromatogram jonu tworzy się przez wczytanie wartościintensywności dla jednej, określonej wartości masy lub zakresumas z serii skanów widma mas. Obrazuje on zachowanie danejmasy lub zakresu mas w funkcji czasu.

XIC (Extracted IonChromatogram)(Chromatogramwybranego jonu)

Wykres chromatograficzny prezentujący intensywność jonu onajwiększej intensywności w skanie względem czasu lub numeruskanu.

BPC (Base PeakChromatogram)(Chromatogram pikubazowego)

Widok chromatograficzny utworzony przez zsumowanie wszystkichwartości absorbancji w zarejestrowanym zakresie długości fal iwykreślenie wartości względem czasu. Składa się z zsumowanychabsorbancji wszystkich jonów w skanie wykreślonych względemczasu w panelu chromatografii.

TWC (Total WavelengthChromatogram)(Chromatogram łącznydługości fal)


RUO-IDV-05-1418-PL-A98 z 176


Tabela 10-4 Typy chromatogramów (ciąg dalszy)

PrzeznaczenieTypy chromatogramów

Podzbiór TWC. Chromatogram XWC prezentuje absorbancję dlajednej długości fali lub sumę absorbancji dla zakresu długości fal.

XWC (ExtractedWavelengthChromatogram)(Chromatogram wybranejdługości fali)

Detektor światła UV monitorujący widmo pochłanianiawymywanych składników w jednej lub większej liczbie długościfal.

DAD (Diode ArrayDetector) (Macierzdiodowa)

Wyświetlanie chromatogramów TIC z widmaAby wyświetlić przykładowy plik danych, wybierz projekt Example (Przykład). Otwórz folderTriple Quad (Potrójny kwadrupol), a następnie otwórz plik Mix_batch_1.wiff.

• Kliknij Explore > Show > Show TIC (Eksploruj > Pokaż > Pokaż TIC).

Chromatogram TIC zostanie wyświetlony w nowym panelu.

Wskazówka! Kliknij prawym przyciskiem myszy wewnątrz panelu z widmem, a następniewybierz Show TIC (Pokaż TIC).

Wyświetlanie widma z chromatogramu TIC1. W panelu zawierającym chromatogram TIC wybierz zakres.

2. Kliknij Explore > Show > Show Spectrum (Eksploruj > Pokaż > Pokaż widmo).

Widmo zostanie wyświetlone w nowym panelu.

Wskazówka! Kliknij dwukrotnie w panelu TIC w wybranym punkcie czasowym, abywyświetlić widmo.

Informacje o generowaniu chromatogramówXICChromatogramy XIC można wygenerować tylko z chromatogramów lub widm jednego okresujednego eksperymentu. Aby uzyskać XIC z danych wielookresowych lub z wielu eksperymentów,podziel dane na osobne panele przez kliknięcie trójkąta pod osią X. Więcej informacji na tematdostępnych ikon, patrz Tabela 10-8 na stronie 109.



99 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Dostępnych jest kilka metod ekstrahowania jonów w celu wygenerowania chromatogramu XIC,w zależności od tego, czy używane będą dane chromatograficzne, czy widmowe. Tabela 10-5zawiera zestawienie metod, których można użyć z chromatogramami i widmami.

Tabela 10-5 Zestawienie metod generowania chromatogramów XIC

EkstrakcjaStosowanaz widmem

Stosowana zchromatogramem

Metoda

Ekstrahuje jony z zaznaczonegoobszaru na widmie.

TakNieSelected range(Zaznaczony zakres)

Ekstrahuje jony z zaznaczonegoobszaru na widmie, używając piku onajwiększej intensywności w wybranymobszarze. Opcja ta tworzy XIC,używając maksymalnej masy zwybranego zakresu widma.

TakNieMaximum(Maksimum)

Może być używana tylko zchromatogramami piku bazowego(BPC). Użyj polecenia Use Base PeakMasses (Użyj mas pików bazowych)do wyekstrahowania wyników jonów wXIC ze śladami w różnych kolorach dlakażdej z mas. Jeśli zaznaczony obszarobejmuje wiele pików, uzyskany XICbędzie zawierał taką samą liczbębarwnych śladów oznaczających każdąz mas.

TakTakBase peak masses(Masy pikówbazowych)

Ekstrahuje jony z dowolnego typuwidma lub chromatogramu. Wybierz dodziesięciu mas początkowych ikońcowych, dla których chceszwygenerować chromatogramy XIC.

TakTakSpecified masses(Określone masy)

Generowanie chromatogramu XIC z zaznaczonego zakresu

1. Otwórz plik danych zawierający widmo.

2. Wybierz zakres przez naciśnięcie lewego przycisku myszy na początku zakresu,przeciągnięcie kursora do punktu końcowego, a następnie zwolnienie przycisku.

Zaznaczony obszar jest wskazywany na niebiesko.

3. Kliknij Explore > Extract Ions > Use Range (Eksploruj > Ekstrahuj jony > Użyj zakresu).

Pod panelem widma zostanie otwarty panel z chromatogramem XIC zaznaczonego rejonu.Informacje o eksperymencie u góry panelu zawierają zakres mas oraz maksymalnąintensywność w zliczeniach na sekundę.


RUO-IDV-05-1418-PL-A100 z 176


Generowanie chromatogramu XIC z piku maksimum


2. Wybierz zakres.


3. Kliknij Explore > Extract Ions > Use Maximum (Eksploruj > Ekstrahuj jony > Użyjmaksimum).

Pod panelem widma zostanie otwarty chromatogram XIC maksymalnego piku zaznaczonegorejonu. Informacje o eksperymencie u góry panelu zawierają zakres mas oraz maksymalnąintensywność w zliczeniach na sekundę.

Generowanie chromatogramu XIC z mas piku bazowego


2. W chromatogramie BPC wybierz pik, z którego chcesz wyekstrahować jony.


3. Kliknij Explore > Extract Ions > Use Base Peak Mases (Eksploruj > Ekstrahuj jony >Użyj mas piku bazowego).

Pod panelem widma zostanie otwarty chromatogram XIC zaznaczonego rejonu. Informacjeo eksperymencie u góry panelu zawierają zakres mas oraz maksymalną intensywność wzliczeniach na sekundę.

Ekstrakcja jonów przez wybranie mas

1. Otwórz widmo lub chromatogram.

2. Kliknij Explore > Extract Ions > Use Dialog (Eksploruj > Ekstrahuj jony > Użyj oknadialogowego).



101 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Rysunek 10-3 Okno dialogowe Extract Ions (Ekstrahuj jony)

3. Wpisz wartości dla każdego XIC do utworzenia. Jeśli nie zostanie wpisana wartość końcowa(Stop), zakres będzie definiowany przez wartość początkową.

• W polu Start wpisz wartość początkową (dolną) dla zakresu mas.

• W polu Stop wpisz wartość końcową (dolną) dla zakresu mas.


Pod panelem widma zostanie otwarty chromatogram XIC zdefiniowanego rejonu. Informacjeo eksperymencie u góry panelu zawierają zakres mas oraz maksymalną intensywność wzliczeniach na sekundę.

Generowanie chromatogramów BPCChromatogramy BPC można wygenerować tylko z danych jednego okresu jednegoeksperymentu.

1. Otwórz plik danych.

2. Wybierz obszar w obrębie TIC.


3. Kliknij Explore > Show > Show Base Peak Chromatogram (Eksploruj > Pokaż > Pokażchromatogram piku bazowego).


RUO-IDV-05-1418-PL-A102 z 176


Zaznaczenia wyświetlane są w polach Start Time (Czas początku) i End Time (Czaskońca).

Rysunek 10-4 Opcje chromatogramu piku bazowego

4. W poluMass Tolerance (Tolerancja masy) wpisz wartość wskazującą zakres mas używanydo znalezienia piku. Oprogramowanie znajdzie pik, używając dwukrotności wpisanej wartości(± wartość masy).

5. W polu Minimum Intensity (Minimalna intensywność) wpisz minimalną intensywność,poniżej której piki będą ignorowane.

6. W polu Minimum Mass (Minimalna masa) wpisz masę, która określa początek zakresuskanu.

7. W polu Maximum Mass (Maksymalna masa) wpisz masę, która określa koniec zakresuskanu.

8. Aby ustawić czasy początku i końca, zaznacz pole wyboru Use Limited Range (Użyjograniczonego zakresu) i wykonaj następujące czynności:

• W polu Start Time (Czas początku) wpisz czas określający początek eksperymentu.

• W polu End Time (Czas końca) wpisz czas określający koniec eksperymentu.


Chromatogram BPC zostanie wygenerowany w nowym panelu.



103 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Generowanie chromatogramów XWCZ widma DAD (Diode Array Detector, macierz diodowa) można wyekstrahować do trzechzakresów do wygenerowania chromatogramu XWC (Extracted Wavelength Chromatogram,chromatogram wybranej długości fali). Więcej informacji na temat dostępnych ikon, patrz Tabela10-8 na stronie 109.

1. Otwórz plik danych zawierający widmo DAD.

2. Kliknij prawym przyciskiem myszy w dowolnym miejscu panelu i wybierz ExtractWavelengths (Ekstrahuj długości fal).

Rysunek 10-5 Okno dialogowe Extract Wavelengths (Ekstrahuj długości fal)

3. Wpisz wartości Start i Stop.


Chromatogram XWC zostanie wyświetlony w panelu pod widmem DAD.

Generowanie danych DADPodobnie jak dane ze spektrometru mas, dane macierzy diodowej (DAD) można wyświetlaćw formie chromatogramu lub widma.

1. Otwórz plik danych zawierający dane zebrane za pomocą macierzy diodowej.

Chromatogram TWC — analogiczny do TIC — zostanie otwarty w panelu pod TIC.

2. W panelu TWC kliknij punkt, aby wybrać określony punkt czasowy lub podświetl fragmentwidma, aby wyświetlić zakres czasu.

3. KliknijExplore > Show > ShowDADSpectrum (Eksploruj > Pokaż > Pokaż widmo DAD).

Widmo DAD zostanie wyświetlony w panelu pod widmem chromatogram TWC. Oś Ywyświetla absorbancję, a oś X — długość fali.

Wskazówka! Jeśli panel z chromatogramem TWC zostanie zamknięty, kliknij dowolnypunkt w TWC, aby ponownie go otworzyć. Kliknij Explore > Show > Show DAD TWC(Eksploruj > Pokaż > Pokaż TWC danych DAD).


RUO-IDV-05-1418-PL-A104 z 176


Generowanie chromatogramów TWCChromatogram TWC prezentuje całkowitą absorbancję (mAU) na osi Y kreśloną względemczasu na osi X. Więcej informacji na temat dostępnych ikon, patrz Tabela 10-8 na stronie 109.

1. Otwórz plik danych zawierający widmo DAD.

2. Kliknij Explore > Show > Show DAD TWC (Eksploruj > Pokaż > Pokaż TWC DAD).

Chromatogram TWC zostanie wyświetlony w panelu pod widmem DAD.

Wskazówka! Kliknij prawym przyciskiem myszy wewnątrz panelu z widmem DAD, anastępnie wybierz Show DAD TWC (Pokaż TWC danych DAD).

Dostosowanie proguPróg to niewidoczna linia wykreślana równolegle do osi X wykresu określająca granicę, poniżejktórej oprogramowanie nie będzie uwzględniać pików na widmie. Linia ta posiada zaczep wpostaci niebieskiego trójkąta na lewo od osi Y. Kliknij niebieski trójkąt, aby wyświetlić kropkowanąlinię oznaczającą wartość progu. Próg można podnosić lub opuszczać, jednak zmiana wartościprogu nie powoduje zmiany danych. Oprogramowanie nie opisuje żadnych pików w rejonieponiżej wartości progowej.

1. Otwórz plik danych.


• W celu podniesienia progu przeciągnij niebieski trójkąt w górę osi Y. W celu obniżeniaprogu przeciągnij niebieski trójkąt w dół osi Y.

• Kliknij Explore > Set Threshold (Eksploruj > Ustaw próg). W wyświetlonym okniedialogowym Threshold Options (Opcje progu) wpisz wartość progu, a następnie kliknijprzycisk OK.

• Kliknij Explore > Threshold (Eksploruj > Próg).

Wykres zostanie zaktualizowany, wyświetlając nowy próg. Zostaną również zaktualizowaneopisy pików i lista pików.



105 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Panele chromatogramówTabela 10-6 Menu prawego przycisku myszy Chromatogram Panes (Panelechromatogramów)

FunkcjaMenu

Wypisuje punkty danych i całkuje piki znalezione na chromatogramach.List Data (Wypiszdane)

Generuje nowy panel zawierający widmo.Show Spectrum(Pokaż widmo)

Wyświetla oznaczony kolorami wykres zestawu danych, w którymkolor odpowiada intensywności danych w tym punkcie. Obsługiwanesą tylko wybrane tryby pomiaru MS.

Show Contour Plot(Pokaż wykreskonturowy)

Ekstrahuje określony jon lub zestaw jonów z wybranego panelu, anastępnie generuje nowy panel zawierający chromatogram dlaokreślonych jonów.

Extract Ions(Ekstrahuj jony)

Generuje nowy panel zawierający chromatogram piku bazowego.Show Base PeakChromatogram(Pokaż chromatogrampiku bazowego)

Generuje nowy panel zawierający wykres danych UV, jeśli został danezostały zebrane.

Show ADC Data(Pokaż dane ADC)

Generuje nowy panel zawierający wykres danych UV, jeśli został danezostały zebrane.

Show UV DetectorData (Pokaż danedetektora UV)

Otwiera okno Spectral Arithmetic Wizard (Kreator arytmetyki widm).Spectral ArithmeticWizard (Kreatorarytmetyki widm)

Generuje plik tekstowy z zawartości panelu. Plik można otworzyć wprogramie Microsoft Excel lub innym.

Save to Text File(Zapisz do plikutekstowego)

Zapisuje informacje o zmianach parametrów przetwarzania,nazywanych również Processing Options (Opcje przetwarzania),które zostały wprowadzone podczas przetwarzania pliku .wiff w trybieExplore (Eksploruj). Historia przetwarzania jest zapisywana w plikuo rozszerzeniu .EPH (Explore Processing History).

Save Explore History(Zapisz historięeksploracji)

Dodaje podpis w miejscu kursora w panelu.Add Caption (Dodajpodpis)

Dodaje pole tekstowe w miejscu kursora w panelu.Add User Text (Dodajtekst użytkownika)


RUO-IDV-05-1418-PL-A106 z 176


Tabela 10-6 Menu prawego przycisku myszy Chromatogram Panes (Panelechromatogramów) (ciąg dalszy)

FunkcjaMenu

Ustawia zakres odejmowania w panelu.Set Subtract Range(Ustaw zakresodejmowania)

Usuwa zakres odejmowania w panelu.Clear Subtract Range(Usuń zakresodejmowania)

Blokuje lub odblokowuje zakresy odejmowania. Jeśli zakresyodejmowania nie są zablokowane, każdy zakres odejmowania możnaprzesunąć niezależnie. Domyślnie zakresy odejmowania sązablokowane.

Subtract RangeLocked (Zablokowanyzakres odejmowania)

Usuwa wybrany panel.Delete Pane (Usuńpanel)

Panele widmTabela 10-7 Menu prawego przycisku myszy dla Spectra Panes (Panele widm)

FunkcjaMenu

Wypisuje punkty danych i całkuje chromatogramy.List Data (Wypisz dane)

Generuje nowy panel zawierający chromatogram TIC.Show TIC (Pokaż TIC)

Ekstrahuje określony jon lub zestaw jonów z wybranegopanelu, a następnie generuje nowy panel zawierającychromatogram dla określonych jonów.

Extract Ions (Use Range) (Ekstrahujjony (użyj zakresu))

Ekstrahuje jony, używając piku o największejintensywności w wybranym obszarze.

Extract Ions (Use Maximum)(Ekstrahuj jony (użyj maksimum))

Generuje plik tekstowy z zawartości panelu. Plik możnaotworzyć w programie Excel lub innym.

Save to Text File (Zapisz do plikutekstowego)

Zapisuje informacje o zmianach parametrówprzetwarzania, nazywanych również ProcessingOptions (Opcje przetwarzania), które zostaływprowadzone podczas przetwarzania pliku .wiff w trybieExplore (Eksploruj). Historia przetwarzania jestzapisywana w pliku o rozszerzeniu .EPH (ExploreProcessing History).

Save Explore History (Zapiszhistorię eksploracji)

Dodaje podpis w miejscu kursora w panelu.Add Caption (Dodaj podpis)



107 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Tabela 10-7 Menu prawego przycisku myszy dla Spectra Panes (Panele widm) (ciągdalszy)

FunkcjaMenu

Dodaje pole tekstowe w miejscu kursora w panelu.Add User Text (Dodaj tekstużytkownika)

Wyświetla ostatni skan przed wybraniem.Show Last Scan (Pokaż ostatniskan)

W tym oknie dialogowym można wybrać parametry wcelu ograniczenia opisów pików.

Select Peaks For Label (Wybierzpiki do opisania)


Dodaje do biblioteki rekord do danych dotyczącychzwiązku, łącznie z widmem. Do wykonania tego zadaniakonieczne jest aktywne widmo.

Add a Record (Dodaj rekord)

Przeszukuje bibliotekę bez ograniczeń lub z wcześniejzapisanymi ograniczeniami.

Search Library (Wyszukaj wbibliotece)

Przeszukuje bibliotekę z użyciem kryteriów wpisanychw oknie dialogowymSearch Constraints (Ograniczeniawyszukiwania).

Set Search Constraints (Ustawograniczenia wyszukiwania)

Przetwarzanie danychDane graficzne mogą być przetwarzane na wiele sposobów. W niniejszej sekcji opisanoinformacje i procedury wykorzystywania niektórych z częściej używanych narzędzi.

Użytkownik może powiększyć część wykresu w celu bardziej szczegółowego wyświetlenia pikulub obszaru zarówno w widoku widma, jak i chromatogramu. Użytkownik może także wielokrotniepowtarzać powiększanie, aby wyświetlić mniejsze piki.

Zaleca się, by użytkownicy nie używali funkcji Subsetting (Ustawienia podrzędne) dostępnychw oprogramowaniu .

WykresyTe same dane mogą być analizowane na różne sposoby. Dane można również zachować wcelu porównania przed wykonaniem operacji przetwarzania, takich jak wygładzanie czyodejmowanie.

Okno zawiera co najmniej jeden panel rozmieszczony w taki sposób, że wszystkie panele sącałkowicie widoczne i nie zachodzą na siebie.

Panele mogą mieć stałą lub zmienną wielkość. Panele są automatycznie ustawiane w obrębieokna w postaci kolumn i rzędów. W przypadku zmiany wielkości okna panele wewnątrz okna


RUO-IDV-05-1418-PL-A108 z 176


są skalowane, aby dostosować je do nowej wielkości okna. Wielkości okna nie możnazmniejszyć poniżej minimalnej wielkości paneli wewnątrz okna.

Możliwe jest powiązanie dwóch lub więcej okien bądź paneli zawierających podobne dane, naprzykład widma o podobnym zakresie mas. Przy powiększaniu jednego z paneli lub okienrównocześnie powiększany jest obraz na drugim panelu. Na przykład użytkownik może powiązaćchromatogram XIC z chromatogramem BPC, z którego wyekstrahowano XIC. Powiększeniechromatogramu BPC spowoduje również powiększenie obrazu XIC, dzięki czemu obachromatogramy wyświetlają to samo powiększenie.

Zarządzanie danymi

• Do zarządzania danymi na wykresach służą następujące opcje menu lub ikony.

Tabela 10-8 Opcje wykresów

...lub kliknij tęikonę

użyj tej opcji menu...Aby zrobić to...

Zaznacz wykres do skopiowania. Kliknij Explore> Duplicate Data > In NewWindow (Eksploruj> Powiel dane > W nowym oknie).

Skopiować wykresdo nowego okna

Zaznacz wykres. KliknijExplore > HomeGraph(Eksploruj > Wykres wyjściowy).

Przeskalowaćwykres dooryginalnegorozmiaru



109 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Tabela 10-8 Opcje wykresów (ciąg dalszy)



• Zaznacz wykres. Click Window > MovePane (Okno > Przenieś panel).

• Zaznacz panel lub okno, a następnieprzeciągnij je do nowego położenia.Położenie może znajdować się w tym samymoknie lub w innym oknie.

Gdy kursor znajduje się na granicy aktywnegookna lub panelu, wyświetlana jest czterostronnastrzałka.

• Jeśli panel znajduje się u góry lub dołupanelu docelowego, panel zostanieprzesunięty odpowiednio powyżej lub poniżejtego panelu.

• Jeśli panel znajduje się z lewej lub prawejstrony panelu docelowego, panel zostanieprzesunięty odpowiednio na lewo lub naprawo od tego panelu.

• Jeśli panel znajduje się w dowolnej innejpozycji, panel zostanie przeniesiony dowiersza docelowego. Nową pozycję panelubędzie wskazywać cień przemieszczanegopanelu.

Przenieść panel

a. Przy otwartych dwóch wykresach kliknij jedenz nich, aby ten panel stał się aktywny.

b. Kliknij Explore > Link (Eksploruj > Powiąż),a następnie kliknij drugi panel.

Powiązać panele

Zamknij jeden z paneli. Kliknij Explore >Remove Link (Eksploruj > Usuń powiązanie).

Usunąć powiązanie

Zaznacz wykres. KliknijWindow > Delete Pane(Okno > Usuń panel).

Usunąć panel

Zaznacz wykres. KliknijWindow > Lock Panes(Okno > Zablokuj panele).

Zablokować panel

Zaznacz wykres. Kliknij Window > Hide Pane(Okno > Ukryj panel).

Ukryć panel


RUO-IDV-05-1418-PL-A110 z 176


Tabela 10-8 Opcje wykresów (ciąg dalszy)



Zaznacz wykres. Kliknij Window > MaximizePane (Okno > Zmaksymalizuj panel).

Zmaksymalizowaćpanel

Zaznacz wykres. Kliknij Window > Tile allPanes (Okno > Rozmieść wszystkie panele).

Rozmieścić panelesąsiadująco

Powiększenie na osi Y

1. Przemieść wskaźnik na lewo od osi Y po jednej ze stron obszaru do powiększenia, anastępnie przeciągnij w pionie od punktu startowego, trzymając wciśnięty lewy przyciskmyszy.

Wzdłuż osi Y zostanie wykreślony obrys reprezentujący nową skalę.

Uwaga: Zachowaj ostrożność przy powiększaniu przy linii bazowej. Zbytnie powiększeniespowoduje zamknięcie pola powiększania.

2. Zwolnij przycisk myszy, aby narysować wykres w nowej skali.

Powiększanie na osi X

Wskazówka! Aby przywrócić wykres do oryginalnej skali, kliknij dwukrotnie na jednej z osi.Aby przywrócić oryginalną skalę dla całego wykresu, kliknij Explore > HomeGraph (Eksploruj> Wykres wyjściowy).

1. Przemieść wskaźnik pod osią X po jednej ze stron obszaru do powiększenia, a następnieprzeciągnij w poziomie od punktu startowego, trzymając wciśnięty lewy przycisk myszy.

2. Zwolnij przycisk myszy, aby narysować wykres w nowej skali.



111 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Użyj plików przykładowych dostępnych w folderze Example (Przykład), aby dowiedzieć się,jak wybierać próbki do oznaczania ilościowego, jak wybrać wstępnie zdefiniowane zapytania,tworzyć zapytania dla określonych tabel i jak analizować dane. Więcej informacji dotyczącychtematów wymienionych poniżej, patrz Zaawansowana instrukcja obsługi.

• Metric Plots (Wykresy metryczne)

• Układ tabeli Results Table (Tabela wyników)

Analiza ilościowaAnaliza ilościowa stosowana jest do określenia stężenia określonej substancji w próbce. Dziękianalizie nieznanej próbki i porównaniu jej z innymi próbkami o znanym stężeniu tej samejsubstancji (standardy), oprogramowanie może wyliczyć stężenie substancji w nieznanej próbce.Proces obejmuje utworzenie krzywej kalibracji z użyciem standardów, a następnie obliczeniestężenia w nieznanej próbce. Wyliczone stężenia dla każdej próbki są następnie udostępnianew tabeli Results Table (Tabela wyników).

Metody oznaczeń ilościowychMetoda oznaczania ilościowego to zestaw parametrów używanych do generowania pików wpróbce. Metoda oznaczania ilościowego może obejmować parametry wykorzystywane dolokalizacji i całkowania pików, generowania krzywych standardów i wyliczania nieznanychstężeń. Zapisaną wcześniej metodę oznaczania ilościowego można wybrać z menuQuantitation(Oznaczanie ilościowe) w partii. Więcej informacji na temat tworzenia partii, patrz Dodaniezestawów i próbek do partii na stronie 79.

Użytkownik może utworzyć metodę oznaczania ilościowego przed zbieraniem danych, anastępnie zastosować metodę do automatycznego oznaczenia danych po zakończeniu partii.Alternatywnie metodę oznaczania ilościowego można utworzyć i zastosować po zbieraniudanych.

Do utworzenia metody oznaczania ilościowego można zastosować trzy narzędzia: kreatorQuantitationWizard (Kreator oznaczania ilościowego), narzędzieBuild QuantitationMethod(Stwórz metodę oznaczania ilościowego) oraz Quick Quant (Szybkie oznaczanie ilościowe).

Quantitation Wizard (Kreator oznaczania ilościowego)

Za pomocą kreatora Quantitation Wizard (Kreator oznaczania ilościowego) tabela ResultsTable (Tabela wyników) generowana jest równocześnie z metodą oznaczania ilościowego.Alternatywnie możliwe jest wykorzystanie istniejącej metody oznaczania ilościowego dooznaczenia innych zestawów danych. Jest to najczęściej stosowany sposób tworzenia metodyoznaczania ilościowego.


RUO-IDV-05-1418-PL-A112 z 176

11Instrukcja obsługi — analiza iprzetwarzanie danychilościowych

Narzędzie Build Quantitation Method (Stwórz metodę oznaczania ilościowego)

Narzędzie Build Quantitation Method (Stwórz metodę oznaczania ilościowego) nie generujetabeli Results Table (Tabela wyników) oznaczania ilościowego, choć metody można dalejużyć w kreatorze Quantitation Wizard (Kreator oznaczania ilościowego) do utworzenia tabeliResults Table (Tabela wyników). Narzędzie Build Quantitation Method (Stwórz metodęoznaczania ilościowego) można także wykorzystać do zmiany istniejących metod oznaczaniailościowego. Jest to najbardziej elastyczny sposób tworzenia metody oznaczania ilościowego.

Narzędzie Quick Quant (Szybkie oznaczenie ilościowe)

Narzędzie Quick Quant (Szybkie oznaczenie ilościowe) jest elementem okna Batch Editor(Edytor partii). Użyj narzędziaQuick Quant (Szybkie oznaczenie ilościowe) do dodania stężeńzwiązków przed zbieraniem danych. Ponieważ dane próbki nie zostały jeszcze zebrane, niemożna wybrać reprezentacyjnej próbki ani dokonać weryfikacji jej pików. W ramach tegoprocesu definiowane są tylko elementy metody.

Informacje o tabelach wynikówTabele Results Table (Tabela wyników) podsumowują wyliczone na podstawie krzywejkalibracyjnej stężenia analitu w każdej nieznanej próbce. Tabele Results Table (Tabelawyników) obejmują także krzywe kalibracyjne oraz statystyki wyników. Użytkownik możedostosować tabele Results Table (Tabela wyników) oraz wyświetlać tabele Results Table(Tabela wyników) w układach.

Dane z tabel Results Table (Tabela wyników) można wyeksportować do pliku w formacie .txtdo wykorzystania w innych aplikacjach, takich jak Microsoft Excel. Użytkownik może takżewyeksportować dane z tabeli lub tylko dane z widocznych kolumn.

Metody oznaczeń ilościowych i tabele wynikówDla podanych poniżej procedur należy używać danych próbek instalowanych razem zoprogramowaniem. Zbiór PK Data zawiera partie Mix_Batch1 oraz Mix_Batch2. Te partiepróbek używane są do prezentacji przydatności wykresów metrycznych do wyizolowania próbekstwarzających problemy. Skanowane jony to rezerpina (609,3/195,0), minoksydyk (210,2/164,2),tolbutamid (271,1/91,1) i rescynamina (635,3/221,2), co stanowi standard wewnętrzny. Partia1 nie zawiera błędów w zakresie przygotowania próbki, natomiast partia 2 zawiera próbkękontroli jakości, do której standard wewnętrzny dodano dwukrotnie (próbka QC2).



113 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

Instrukcja obsługi — analiza i przetwarzanie danych ilościowych

Tworzenie metody z użyciem edytora metody oznaczaniailościowegoWymogi wstępne

• Przełączanie między projektami i podprojektami na stronie 47

• Wyświetlanie podstawowych danych ilościowych na stronie 97

1. Na pasku Navigation (Nawigacja) w części Quantitate (Oznaczenie ilościowe) kliknijdwukrotnie pozycję Build Quantitation Method (Stwórz metodę oznaczania ilościowego).

Zostanie otwarte okno dialogowe Select Sample (Wybierz próbkę).

2. Kliknij dwukrotnie folder Triple Quad (Potrójny kwadrupol) na liścieData Files (Pliki danych).

3. Wybierz plik Mix_Batch_2. wiff.

Próbki w wybranym pliku danych zostaną wyświetlone na liście Samples (Próbki).

Uwaga: Jeśli dla próbek oraz standardów wewnętrznych w metodzie zbierania danychwypełniono pole Compound ID (Identyfikator związku), w tabeli Internal Standards(Standardy wewnętrzne) po wybraniu wartości w polu Q1/Q3 zostanie automatyczniewypełnione pole Name (Nazwa).


5. W tabeli Internal Standards (Standardy wewnętrzne) w kolumnie Name (Nazwa) wybierzrescynaminę (635,3/221,2).

6. W tabeli Analytes (Anality) wykonaj następujące czynności:

a. W kolumnie Name (Nazwa) wybierz rezerpinę.

b. W kolumnie Internal Standard (Standard wewnętrzny) wybierz standard wewnętrznyzwiązany z każdym analitem.

c. W kolumnie Q1/Q3 wybierz 609,3/195,0.

d. Jeśli jest to wymagane, dodaj co najmniej jeszcze jeden związek dla bardziejkompleksowej analizy.

Uwaga: Jeśli dla próbek oraz standardów wewnętrznych w metodzie zbierania danychwypełniono poleCompound ID (Identyfikator związku), w tabeliAnalytes (Anality) zostanąautomatycznie wypełnione wartości pól Q1/Q3 i Name (Nazwa).

7. Kliknij kartę Integration (Całkowanie).

Wpisane parametry całkowania są odpowiednie dla większości pików.

8. Jeśli całkowanie daje nieodpowiednie wyniki, zmień algorytm.

9. Kliknij ikonę Show or Hide Parameters (Pokaż lub ukryj parametry), aby wyświetlićdodatkowe algorytmy całkowania.


RUO-IDV-05-1418-PL-A114 z 176


10.Kliknij kartę Calibration (Kalibracja).

Wpisane parametry są odpowiednie dla tych próbek.

11. Zapisz metodę oznaczania ilościowego.

Nowa metoda może zostać wykorzystana po utworzeniu partii w oknieBatch Editor (Edytorpartii) lub gdy kreator Quantitation Wizard (Kreator oznaczania ilościowego) zostaniewykorzystany do utworzenia tabeli Results Table (Tabela wyników).

Wskazówka! Metoda oznaczenia może zostać użyta tylko w bieżącym projekcie, chybaże zostanie skopiowana do innego projektu. W tym celu kliknij Tools > Project > CopyData (Narzędzia > Projekt > Kopiuj dane). Musi zostać utworzony i wybrany nowy projekt,aby był dostępny do użycia.

Tworzenie tabeli wyników za pomocą kreatora oznaczaniailościowegoWymogi wstępne

• Przełączanie między projektami i podprojektami na stronie 47

• Wyświetlanie podstawowych danych ilościowych na stronie 97

1. Na pasku Navigation (Nawigacja), w części Quantitate (Oznaczanie ilościowe) kliknijdwukrotnie pozycję Quantitation Wizard (Kreator oznaczania ilościowego).

Zostanie otwarta strona Create Quantitation Set — Select Samples (Utwórz zestawoznaczania ilościowego — wybierz próbki).

2. Kliknij dwukrotnie folder Triple Quad (Potrójny kwadrupol) na liście Available Data Files(Dostępne pliki danych).

3. Wybierz plik Mix_Batch_2. wiff.

4. Kliknij przycisk Add All (Dodaj wszystko).

Uwaga: Zaleca się, by użytkownicy nie przetwarzali ani nie zgłaszali wyników z żadnychpróbek, w przypadku których zbieranie danych odbyło się nieprawidłowo lub zakończyłow sposób nieoczekiwany.


Zostanie wyświetlona strona Create Quantitation Set — Select Samples (Utwórz zestawoznaczania ilościowego — wybierz próbki).

6. Kliknij opcję Select Existing: Query (Wybierz istniejące: kwerenda) w sekcjiDefault Query(Kwerenda domyślna).

7. Wybierz wartość Accuracy 15% (Dokładność 15%) z listy Query (Kwerenda).



115 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Uwaga:Aby równocześnie utworzyć kwerendę, patrz Tworzenie zapytania standardowegona stronie 116.


Zostanie wyświetlona strona Create Quantitation Set — Select Method (Utwórz zestawoznaczania ilościowego — wybierz metodę).

9. Kliknij Choose Existing Method (Wybierz istniejącą metodę).

10.Wybierz pozycję PK Data_Mix.qmf z listy Method (Metoda).

11. Kliknij przycisk Finish (Zakończ).

Zostanie otwarta tabela Results Table (Tabela wyników).

Wskazówka! Aby dodać lub usunąć próbki z tabeli Results Table (Tabela wyników),kliknij Tools > Results Table > Add/Remove Samples (Narzędzia > Tabela wyników> Dodaj/usuń próbki).

12.Zapisz tabelę Results Table (Tabela wyników).

Uwaga: Zaleca się, by użytkownicy nie zmieniali nazwy pliku danych (.wiff), jeśli tabelaResults Table (Tabela wyników) zawiera próbki z tego pliku.

Wskazówka! Dobrze sformatowane raporty można utworzyć z tabeli Results Table(Tabela wyników), korzystając z oprogramowania Reporter. Zaleca się, by użytkownikprzeprowadził weryfikację wyników, jeśli stosowany jest szablon oprogramowanie Reporterzawierający kwerendę. Patrz Oprogramowanie Reporter na stronie 130.

Tworzenie zapytania standardowegoKwerendę i kwerendę standardową można utworzyć na wiele sposobów. Poniższa metodajest tylko jedną z możliwości. Aby uzyskać więcej informacji na temat tworzenia zapytań,zapoznaj się z Pomocą oprogramowania.

1. Na pasku Navigation (Nawigacja) w części Quantitate (Oznaczanie ilościowe) kliknijdwukrotnie pozycję Quantitation Wizard (Kreator oznaczania ilościowego).

2. Wybierz próbki na stronie Create Quantitation Set - Select Samples (Utwórz zestawoznaczania ilościowego — wybierz próbki).


4. Na stronie Select Settings & Query (Wybierz ustawienia i kwerendę) w sekcji DefaultQuery (Kwerenda domyślna) zaznacz opcję Create New Standard Query (Utwórz nowąkwerendę standardową).

5. Wpisz nazwę kwerendy.


RUO-IDV-05-1418-PL-A116 z 176


Rysunek 11-1 Strona Create Quantitation Set — Select Samples (Utwórz zestawoznaczania ilościowego — wybierz próbki)


Rysunek 11-2 Strona Create Quantitation Set—Create Default Query (Utwórz zestawoznaczania ilościowego — utwórz kwerendę domyślną)



117 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


7. W tabeliMaximumAllowedAccuracy Variation for QCs (%) (Maksymalna dopuszczalnazmienność dokładności dla kontroli jakości) w kolumnie Max. Variation (Maksymalnazmienność) wpisz maksymalny dopuszczalny procent zmienności dla każdej kontroli jakości(na przykład 5 oznacza ± 5%) w tym samym wierszu, co właściwe stężenie. Jeśli podczaszbierania danych nie określono stężeń, ich wartości nie są tu wyświetlane. W takimprzypadku wpisz je w kolumnie Concentration (Stężenie).

8. W tabeli Maximum Allowed Accuracy Variation for Standards (%) (Maksymalnadopuszczalna zmienność dokładności dla standardów), w kolumnie Max. Variation(Maksymalna zmienność) wpisz maksymalny dopuszczalny procent zmienności dla każdegostandardu (na przykład 10 oznacza ± 10%) w tym samym wierszu, co właściwe stężenie.Jeśli podczas zbierania danych nie określono stężeń, ich wartości nie są tu wyświetlane.W takim przypadku wpisz je w kolumnie Concentration (Stężenie).


Rysunek 11-3 Strona Create Quantitation Set — Select Method (Utwórz zestawoznaczania ilościowego — wybierz metodę)

10.Wybierz lub utwórz metodę.

11. Kliknij przycisk Finish (Zakończ).

Kwerenda zostanie zastosowana jako kwerenda standardowa. Wyniki zapytania wyświetlanesą jako wpis Pass (Zaliczone) lub Fail (Niepowodzenie) w kolumnie Standard QueryStatus (Status kwerendy standardowej) tabeli Results Table (Tabela wyników).

Wskazówka! Aby wrócić do pełnego widoku, kliknij prawym przyciskiem myszy i wybierzFull (Pełny).


RUO-IDV-05-1418-PL-A118 z 176


Menu prawego przycisku myszy tabeli Results Table (Tabelawyników)Kliknij prawym przyciskiem myszy okno lub panelResults Table (Tabela wyników), aby uzyskaćdostęp do opcji, które prezentuje Tabela 11-1.

Tabela 11-1 Menu prawego przycisku myszy tabeli Results Table (Tabela wyników)

FunkcjaMenu

Wyświetla wszystkie kolumny.Full (Pełna)

Wyświetla określone kolumny.Summary(Zestawienie)

Wyświetla określony analit.Analyte (Analit)

Tworzy grupę analitów.Analyte Group (Grupaanalitów)

Wyświetla próbki określonego typu lub wszystkie próbki.Sample Type (Typpróbki)

Dodaje kolumnę wzoru.

W przypadku stosowania kolumny wzoru zaleca się, by użytkownikzweryfikował wyniki.

Add Formula Column(Dodaj kolumnęwzoru)

Edytuje lub wybiera ustawienia tabeli.Table Settings(Ustawienia tabeli)

Edytuje lub wybiera kwerendę.Query (Kwerenda)

Tworzy sortowanie lub sortuje na podstawie indeksu.Sort (Sortuj)

Tworzy wykres metryczny.Metric Plot (Wykresmetryczny)

Usuwa aktywny panel.Delete Pane (Usuńpanel)

Kopiuje te same dane do zaznaczonych komórek.Fill Down (Wypełnij wdół)

Dodaje kolumnę użytkownika.Add Custom Column(Dodaj kolumnęużytkownika)

Usuwa zaznaczoną kolumnę użytkownika.Delete CustomColumn (Usuńkolumnę użytkownika)



119 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Weryfikacja i ręczne całkowanie pikówUżyj weryfikacji pików do skontrolowania pików zidentyfikowanych przez oprogramowanie orazdo zmiany definicji piku lub jego punktu początkowego lub końcowego, jeśli jest to wymagane.

Po zidentyfikowaniu analitów oraz standardów wewnętrznych, które muszą zostaćzidentyfikowane przez oprogramowanie, program wyszukuje piki w próbkach. Pozidentyfikowaniu piku oprogramowanie wyświetla chromatogramy dla każdego analitu orazwewnętrznego standardu na stronieCreate QuantitationMethod: Define Integration (Utwórzmetodę oznaczania ilościowego: zdefiniuj całkowanie) kreatora Standard Wizard (Kreatorstandardu) lub w karcie Integration (Całkowanie) okna Full Method Editor (Edytor pełnejmetody). Użytkownik może zatwierdzić znalezione piki lub zmienić metodę oznaczaniailościowego w celu lepszego zdefiniowania pików. Zaleca się, by użytkownicy ręczniezweryfikowali wszystkie wyniki całkowania.

Weryfikacja pikówPodczas weryfikacji pików użytkownik może chcieć wyświetlić cały pik lub skontrolować liniębazową w celu sprawdzenia, na ile dobrze oprogramowanie odnalazło punkt startowy i końcowypiku. Do obu celów można wykorzystać funkcję automatycznego powiększania.

Aby ułatwić oprogramowaniu odszukanie piku, ręcznie zdefiniuj dokładne punkty startowe ikońcowe oraz tło. Zmiany te będą obowiązywać tylko dla wybranego piku, chyba że zostaniezaktualizowana globalna metoda.

Uwaga: Zaleca się weryfikację ręcznie scałkowanych wyników.

Wskazówka! Aby przeprowadzić weryfikację pojedynczego piku, kliknij prawym przyciskiemmyszy punkt na krzywej, a następnie wybierz polecenie Show Peak (Pokaż pik).Oprogramowanie otworzy okno Peak Review (Weryfikacja pików) z wybranym pikiem.

1. Kliknij prawym przyciskiem myszy tabelę Results Table (Tabela wyników), a następniekliknij Analyte (Analit).

2. Wybierz próbkę.

3. Kliknij Tools > Peak Review > Pane (Narzędzia > Weryfikacja piku > Panel).

Piki zostaną wyświetlone poniżej tabeli Results Table (Tabela wyników), prezentując tylkopiki wymienione w Results Table (Tabela wyników).

4. Kliknij prawym przyciskiem myszy w panelu, a następnie wybierz pozycjęOptions (Opcje).

5. W oknie dialogowym Peak ReviewOptions (Opcje weryfikacji pików) w sekcjiAppearance(Wygląd) zmień wartośćNum. rows (Liczba wierszy) na 1 iNum. columns (Liczba kolumn)na 2.

6. W sekcji Automatic Zooming (Automatyczne powiększanie) kliknij opcję Zoom Y axis to:100% of largest peak (Przeskaluj oś Y do 100% największego piku), aby wyświetlić całypik.


RUO-IDV-05-1418-PL-A120 z 176


Rysunek 11-4 Okno dialogowe Peak Review Options (Opcje weryfikacji pików)

DefinicjaPozycja

Liczba wierszy1

Liczba kolumn2

Przeskaluj oś Y do 100% największego piku, aby wyświetlić cały pik.3


8. Aby przechodzić między pikami, kliknij strzałkę skierowaną w prawo. Patrz Rysunek 11-5na stronie 122.

9. Przejdź do drugiego nastrzyku standardu 3.

W tym przykładzie pik może zostać scałkowany bliżej linii bazowej przez wybranie opcjiSpecify Parameters (Określ parametry).

Wskazówka!Aby przejść do określonego piku w paneluPeak Review (Weryfikacja pików),wybierz właściwy wiersz w tabeli Results Table (Tabela wyników).



121 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Rysunek 11-5 Panel Peak Review (Weryfikacja pików)

DefinicjaPozycja

Strzałki: klikaj, aby przechodzić między pikami.1

Show or Hide Parameters (Pokaż lub ukryj parametry): kliknij, aby wyświetlićparametry całkowania.

2

Integration parameters (Parametry całkowania): kliknij, aby je zmienić.3

10.Kliknij dwukrotnie ikonę Show or Hide Parameters (Pokaż lub ukryj parametry).

11. Kliknij Specify Parameters - MQ III (Określ parametry MQ III).

12.Zmień wartość w polu Noise Percent (Procent szumu).

13.Kliknij przycisk Apply (Zastosuj).

Pik zostanie scałkowany bliżej linii bazowej.

14. Jeśli zmiana nie poprawi całkowania piku, dostosuj wartość parametru Noise Percent(Procent szumu) do znalezienia optymalnej wartości.


RUO-IDV-05-1418-PL-A122 z 176


Uwaga: FunkcjaUpdate Method (Aktualizuj metodę) aktualizuje wartości algorytmu tylkodla wybranego analitu (lub standardu wewnętrznego), a nie dla wszystkich analitów.

15.Aby zaktualizować algorytm dla wszystkich pików, kliknij w panelu prawym przyciskiemmyszy, a następnie wybierz Update Method (Aktualizuj metodę).

Rysunek 11-6 Update Method (Aktualizuj metodę)

Ręczne całkowanie pikówRęczne całkowanie pików należy przeprowadzić na końcu, aby ograniczyć zmienność międzyoperatorami. Ręczne całkowanie pików należy wykonywać tylko, jeśli pików nie znaleziono podostosowaniu i zaktualizowaniu parametrów algorytmu.

Uwaga: Piki, które zostały scałkowane ręcznie lub takie, dla których zmieniono algorytm(tylko dla tego piku) są identyfikowane w kolumnieRecordModified (Rekord zmodyfikowano)w raporcie Results Table (Tabela wyników), podobnie jak piki, dla których wprowadzonozmiany do parametrów algorytmu próbki niedotyczące całej grupy.

1. W paneluPeakReview (Weryfikacja pików) kliknijManual IntegrationMode (Tryb ręcznegocałkowania).

Rysunek 11-7 Panel Peak Review (Weryfikacja pików): całkowanie ręczne



123 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


2. Powiększ obraz na dolne 10% piku.

Rysunek 11-8 Panel Peak Review (Weryfikacja pików): powiększanie piku

3. Przesuń kursor krzyżowy w miejsce, w którym chcesz zdefiniować początek piku, a następnieprzeciągnij kursor krzyżowy w miejsce, gdzie chcesz zdefiniować koniec piku.

Oprogramowanie zacieniuje obszar obejmowany przez podstawę i boki piku. Parametrypiku zostaną wyszarzone i nie będą już obowiązywać, ponieważ pik został wykreślonyręcznie.


• Aby wprowadzić zmiany na trwałe, kliknij przycisk Accept (Akceptuj).

• Aby odrzucić zmiany, odznacz pole wyboru Manual Integration (Całkowanie ręczne).

Uwaga: Jeśli pierwotnie pik był prawidłowy, kliknij pik prawym przyciskiem myszy i wybierzpolecenie Revert to Method (Powróć do metody).

Menu prawego przycisku myszy okna Peak Review(Weryfikacja pików)Kliknij prawym przyciskiem myszy okno lub panel Peak Review (Weryfikacja pików), abyuzyskać dostęp do opcji, które prezentuje Tabela 11-2.


RUO-IDV-05-1418-PL-A124 z 176


Tabela 11-2 Menu prawego przycisku myszy okna Peak Review (Weryfikacja pików)

FunkcjaMenu

Otwiera okno dialogowe Peak Review Options (Opcje weryfikacjipików).

Options (Opcje)

Otwiera okno dialogowe Sample Annotation (Opis próbki).Sample Annotation(Opis próbki)

Zapisuje zaznaczony pik jako plik tekstowy.Save Active to TextFile (Zapisz aktywny dopliku tekstowego)

Przechodzi do pierwszej próbki.Show First Page(Pokaż pierwsząstronę)

Przechodzi do ostatniej próbki.Show Last Page(Pokaż ostatnią stronę)

Otwiera pokaz slajdów.Slide Show PeakReview (Pokaz slajdówweryfikacji pików)

Aktualizuje algorytm dla wszystkich pików.Update Method(Aktualizuj metodę)

Wybiera przedefiniowany pik na podstawie bieżącej metodyoznaczania ilościowego.

Revert to Method(Powróć do metody)

Usuwa aktywny panel.Delete Pane (Usuńpanel)

Krzywe kalibracyjneKrzywe kalibracyjne służą do znalezienia wyliczonego stężenia próbek, łącznie z próbkamikontroli jakości (Quality Control, QC). Próbki QC dodaje się do partii w celu oceny jakościdanych oraz dokładności standardów w partii. Próbki QC zawierają znane stężenia analitów,ale traktowane są jak nieznane, aby można było porównać zmierzone stężenia z wartościamirzeczywistymi.

Krzywa kalibracyjna generowana jest przez wykreślenie stężenia standardu względempowierzchni lub wysokości piku. Jeśli stosowany jest standard wewnętrzny, wykreślany jeststosunek stężenia standardu lub standardu wewnętrznego względem stosunku wysokości lubpowierzchni piku standardu do wysokości lub powierzchni piku standardu wewnętrznego.Następnie na krzywej umieszcza się stosunek powierzchni lub wysokości piku próbki w celuznalezienia stężenia próbki, zamieszczanego w tabeli Results Table (Tabela wyników). Napodstawie krzywej kalibracyjnej generowane jest równanie regresji według wybranej metodyregresji. Równanie regresji używane jest do wyliczenia stężenia nieznanych próbek.



125 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Wyświetlanie krzywych kalibracyjnychUżytkownik może wyświetlić krzywą kalibracyjną i zmienić opcje regresji w otwartej tabeliResults Table (Tabela wyników). Jeśli otwarto co najmniej dwie tabele Results Table (Tabelawyników), krzywe kalibracyjne można nałożyć na siebie. Aby nałożyć krzywe kalibracyjneupewnij się, że do utworzenia tabel użyto tej samej metody.

Wykreśl krzywą kalibracyjną w celu obejrzenia krzywej używanej do regresji. Pole CalculatedConcentration (Obliczone stężenie) w tabeli Results Table (Tabela wyników) odzwierciedlawszelkie zmiany wynikające z dopasowania krzywej do punktów standardu.

Uwaga: Opcja dostępna jest tylko, gdy w przestrzeni roboczej otwarta jest tabela ResultsTable (Tabela wyników).

1. Otwórz tabelę Results Table (Tabela wyników).

2. Kliknij Tools > Calibration > Pane (Narzędzia > Kalibracja > Panel).

Zostanie otwarty panel Calibration Curve (Krzywa kalibracyjna) zawierający krzywąkalibracyjną.

3. Jeśli dostępny jest więcej niż jeden analit, użyj następujących kroków do wyświetleniakrzywej kalibracyjnej dla innego analitu:

a. Wybierz analit z listy Analyte (Analit).

b. Jeśli wymagane, z następnej listy wybierz wartościArea (Obszar) lubHeight (Wysokość).

4. Aby zmienić opcje regresji dla krzywej kalibracyjnej, wykonaj następujące czynności:

a. Kliknij przycisk Regression (Regresja).

Rysunek 11-9 Okno dialogowe Regression Options (Opcje regresji)

b. Wybierz opcję Linear (Liniowa) z listy Fit (Dopasowanie).

c. Wybierz opcję 1 / x z listy Weighting (Ważenie).

d. Kliknij przycisk OK.

Zostanie otwarta krzywa kalibracyjna. Użytkownik może weryfikować poszczególne piki nakrzywej lub wykluczać punkty z krzywej w celu uzyskania lepszej krzywej.

5. Jeśli jest to wymagane, powtórz powyższe kroki w celu uzyskania odpowiedniejszej krzywej.


RUO-IDV-05-1418-PL-A126 z 176


6. Aby zapisać zmiany, kliknij przycisk Accept (Akceptuj).

Nakładanie krzywych kalibracyjnych

Wskazówka! W celu ściślejszego skontrolowania krzywej dla jednej tabeli kliknij krzywąprawym przyciskiem myszy i wybierz Active Plot (Aktywny wykres). Wybierz krzywą dowykreślenia z wierzchu.

1. Mając otwarte dwie lub więcej tabele Results Table (Tabela wyników), wyświetl krzywąkalibracyjną dla jednej z tabel.

2. Kliknij krzywą kalibracyjną prawym przyciskiem myszy i wybierz Overlay (Nałóż).

Rysunek 11-10 Okno dialogowe Overlay (Nałóż)

3. Wybierz tabele do nałożenia z bieżącą krzywą.


Oprogramowanie wykreśli krzywe dla wszystkich zaznaczonych tabel na jednym wykresie.

Menu prawego przycisku myszy krzywej kalibracyjnejKliknij prawym przyciskiem myszy okno lub panelCalibration (Kalibracja), aby uzyskać dostępdo opcji, które prezentuje Tabela 11-3.



127 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Tabela 11-3 Menu prawego przycisku myszy krzywej kalibracyjnej

FunkcjaMenu

Kliknij punkt prawym przyciskiem myszy, a następnie wybierzExclude (Wyklucz), aby wykluczyć ten punkt z krzywej. Kliknijpunkt prawym przyciskiem myszy, a następnie wybierz Include(Włącz), aby włączyć punkt.

Exclude/Include(Wyklucz/Włącz)

Kliknij punkt prawym przyciskiem myszy, a następnie wybierzExclude All Analytes (Wyklucz wszystkie anality), aby wykluczyćwszystkie anality z krzywej. Kliknij punkt prawym przyciskiemmyszy, a następnie wybierz Include All Analytes (Włącz wszystkieanality), aby włączyć punkty.

Exclude AllAnalytes/Include AllAnalytes (Wykluczwszystkie anality/Włączwszystkie anality)

Weryfikacja pojedynczego piku.Show Peak (Pokaż pik)

Nakłada dwa wykresy.Overlay (Nałóż)

Określa, który wykres jest aktywny.Active Plot (Aktywnywykres)

Wyświetla legendę wykresu.Legend (Legenda)

Stosuje skalę logarytmiczną do osi X.Log Scale X Axis* (Skalalogarytmiczna osi X)

Stosuje skalę logarytmiczną do osi Y.Log Scale Y Axis* (Skalalogarytmiczna osi Y)

Usuwa aktywny panel.Delete Pane (Usuń panel)

Skaluje wykres do oryginalnego rozmiaru.Home Graph (Wykreswyjściowy)

* Skala logarytmiczna umożliwia rozmieszczenie punktów danych w widoku, w którymwszystkie punkty można monitorować równocześnie. Dla tego widoku wybierz skalelogarytmiczne zarówno dla osi X, jak i Y, a nie tylko dla jednej osi.

Statystyka próbkiUżyj okna Statistics (Statystyka), aby wyświetlić informacje statystyczne o próbkach, zazwyczajdla standardów i próbek kontroli jakości (QC). Dane z każdej partii dostępnej w oknie ResultsTable (Tabela wyników) zostaną otwarte w formie tabeli i dla każdego stężenia standardu lubpróbki QC zostanie wyświetlony wiersz danych.

Wyświetlanie statystyk dla standardów i kontroli jakościGdy otwarta jest więcej niż jedna tabela Results Table (Tabela wyników), informacjestatystyczne o standardach i kontroli jakości dla dodatkowych partii można wyświetlić w oknie


RUO-IDV-05-1418-PL-A128 z 176


Statistics (Statystyka). Ułatwia to porównanie wyników między partiami oraz identyfikacjętrendów w standardach lub próbkach kontroli jakości.


2. Kliknij Tools > Statistics (Narzędzia > Statystyka).

3. Wybierz Concentration (Stężenie) z listy Statistics (Statystyka).

4. Wybierz analit z pola Analyte Name (Nazwa analitu).

5. Wybierz Standard w polu Sample Type (Typ próbki)

Zostaną wyświetlone wyniki.

6. Przyjrzyj się kolumnom %CV i Accuracy (Dokładność).

Kolumna %CV wyświetla współczynnik zmienności między pomiarami pojedynczegoparametru, na przykład powierzchni. Kolumna Accuracy wyświetla stopień zbliżeniawykreślonego punktu do wartości interpolowanej.

7. Jeśli jest to wymagane, zaznacz pole wyboru Display Low/High values (Wyświetlniskie/wysokie wartości) i skontroluj wartości w kolumnach Low (Niska), High (Wysoka) iMean (Średnia) dla każdego wiersza. Każdy wiersz reprezentuje standardy o takich samychpoziomach stężenia.

8. Wybierz inny analit.

Wyniki wyświetlane są dla poszczególnych analitów.

9. Aby sprawdzić zmienność Quality Control (Kontrola jakości) przy tych samych poziomachstężeń, wybierz QC (KJ) w polu Sample Type (Typ próbki).

Porównywanie wyników między partiamiAby możliwe było połączenie danych w panelu Statistics (Statystyka), liczba i nazwy analitówmuszą być takie same.


2. Kliknij Tools > Statistics (Narzędzia > Statystyka).


• Wybierz opcjęGroupBy Batch (Grupuj według partii), aby uporządkować wyniki wedługResults Table (Tabela wyników) na liście Conc. as Rows (Stężenie jako wiersze).

• Wybierz opcję Group By Concentration (Grupuj według stężenia), aby uporządkowaćwyniki według stężenia na liście Conc. as Rows (Stężenie jako wiersze).

• Wybierz opcję Group By Concentration (no All) (Grupuj według stężenia, bezwszystkich), aby uporządkować wyniki według stężenia bez wiersza statystyki dla każdejgrupy lub partii na liście Conc. as Rows (Stężenie jako wiersze).

Program posortuje wyniki. Na końcu każdej partii lub grupy wyświetlany jest jeden lub dwadodatkowe wiersze: All (Wszystko) (statystyka dla wszystkich tabel Results Table (Tabelawyników) w tej grupie) oraz Average (Średnia) (statystyka statystyki tej partii lub grupy).



129 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Oprogramowanie Reporter rozszerza możliwości raportowania dostępne w oprogramowaniuAnalyst® .

Oprogramowanie Reporter można wykorzystać do stworzenia raportów użytkownika doprogramów Microsoft Word i Excel (wersje 2007, 2010 i 2013). Program Reporter oferujenastępujące funkcje:

• Dostarcza różnorodnych raportów wykorzystujących dane dostępne w tabeliResults Table(Tabela wyników), w informacji o pliku oraz w oknach ilościowej weryfikacji pików.

• Wykorzystuje szablony programu Microsoft Word do zapewnienia informacji o formatowaniuwymaganej przy tworzeniu raportów. Szablony te można tworzyć lub modyfikować w celuprzygotowania formatów raportów użytkownika. Informacje na temat tworzenia lub edycjiszablonów za pomocą edytora Report Template Editor (Edytor szablonów raportów)zawiera Pomoc oprogramowania.

• Zawiera pusty szablon wyjściowy, który można wykorzystać w środowisku edycyjnymReporter oprogramowania Analyst do zaprojektowania szablonów raportów spełniającychwiększość wymogów dotyczących raportowania.

• Automatycznie drukuje, eksportuje do formatu Adobe Portable Document (PDF) i wysyławyniki za pomocą wiadomości e-mail. Ta funkcja wymaga dodatku Zapisz jako PDF (pakietOffice 2007), instalowanego przez oprogramowanie Analyst.

• Generuje raporty z aplikacji użytkownika, wykorzystujących dostępne bibliotekiprogramistyczne oprogramowania Analyst.

Program Reporter może być wykorzystywany w następujący sposób:

• W ramach oprogramowania Analyst do ręcznego generowania raportu lub zestawu raportów.

• Przez skrypt partii do automatyzacji generowania raportów w ramach partii. Użytkownicymogą generować raporty dla poszczególnych próbek, w trakcie lub po zakończeniu zbieraniadanych partii.

• Przez aplikacje niewykorzystujące oprogramowania Analyst.


RUO-IDV-05-1418-PL-A130 z 176

12Oprogramowanie Reporter

Interfejs użytkownika programu Reporter

Rysunek 12-1 Analyst Reporter

OpisOpcjaPozycja

Wychodzi z programu i zwalnia wszystkiezasoby.

File > Exit (Plik > Wyjdź)1

Ustawia bibliotekę językową, która zostaniewykorzystana do zastąpienia znaczników językaw szablonie raportu. Szablony zawierająceznaczniki języka mogą być wykorzystane dowygenerowania raportów w dowolnym języku.Znaczniki języka są zastępowane tekstem zwłaściwego znacznika w pliku biblioteki dlawybranego języka. Pliki bibliotek językówznajdują się w folderze C:\Program Files\ABSCIEX\AnalystReporter\Resources\Languages.

Settings > Select OutputLanguage (Ustawienia >Wybierz język wyniku)

2



131 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

Oprogramowanie Reporter

OpisOpcjaPozycja

Funkcja umożliwia wskazanie biblioteki widm.Wybrana biblioteka zostanie wykorzystana dozliczania wartości MS/MS z tabeli ResultsTable (Tabela wyników) zawierającej dane ztypów skanów MS/MS aktywowanych przezzbieranie danych zależne od informacji(information dependent acquisition, IDA).

Settings > Select Library(Ustawienia > Wybierzbibliotekę)

2

Ustawia folder, z którego będą wczytywanedostępne szablony. Aby powrócić dodomyślnego folderu szablonów, wybierz opcjęDefault (Domyślny).

Settings > Select TemplateFolder (Ustawienia > Wybierzfolder szablonów)

2

Wyświetla informacje o zainstalowanej wersjioprogramowania Reporter.

Help > About (Pomoc >Informacje)

3

Wyświetla obecnie wybrany słownik językaużywany do zastąpienia znaczników języka wszablonie raportu. Słownik języka możnawybrać za pomocą polecenia Settings >Select Output Language (Ustawienia >Wybierz język wyniku).

Current Output Language(Bieżący język wyniku)

4

Wyświetla obecnie wybraną bibliotekę widm.Bibliotekę widm można wybrać za pomocąpolecenia Settings > Select Library(Ustawienia > Wybierz bibliotekę).

Current Spectral Library(Bieżąca biblioteka widm)

5


RUO-IDV-05-1418-PL-A132 z 176


OpisOpcjaPozycja

Wyświetla listę dostępnych szablonów raportów.Wybranie szablonu spowoduje wyświetleniejego opisu. Aby zmienić folder, z któregoodczytywane są dostępne szablony, wybierzSettings > Select Template Folder > Browse(Ustawienia > Wybierz folder szablonów >Przeglądaj).

Available Templates(Dostępne szablony) orazDescription (Opis)

6

Oprogramowanie Reporter obsługuje kilkaformatów wyników. Aktywne są tylko formatyzgodne z wybranym szablonem raportu.

• Word: tworzony jest dokument w formacieprogramu Microsoft Word (.docx). Dokumentmoże być przeglądany w programieMicrosoft Word 2007 lub nowszym.

• PDF: opcja tworzy raport bezpośrednio wformacie PDF.

• HTML: program Microsoft Word używanyjest do generowania pliku w formacie HTML.Związane z raportem obrazy są zapisywanew folderze o nazwie takiej samej, jak nazwapliku HTML.

• Excel: tworzony jest plik w formacietekstowym (.csv). Szablony raportówzawierające wartości oddzielaneprzecinkami mogą być otwierane wprogramie Microsoft Excel — każda wartośćbędzie wyświetlana w osobnej komórce. Wtym formacie wyniku mogą być użyte tylkoszablony specjalnie oznaczone jako zgodnez tekstem.

• Text: tworzony jest plik w formacietekstowym (.txt). W tym formacie wynikumogą być użyte tylko szablony specjalnieoznaczone jako zgodne z tekstem.

• Print Automatically (Drukuj automatycznie):po utworzeniu raportu jest on drukowany nawybranej drukarce. Wybierz jedną zdostępnych drukarek.

Output Format (Formatwyniku)

7



133 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Generowanie raportówOprogramowanie Reporter przeprowadza ekstrakcję danych numerycznych z tabel ResultsTable (Tabela wyników) oraz informacji o próbce i graficznych z pliku .wiff.

Wybierz szablon w polu Available Template (Dostępny szablon).


2. W części Companion Software (Oprogramowanie towarzyszące) kliknij dwukrotnieReporter.

3. W oknie dialogowym Analyst Reporter wybierz szablon w polu Available Templates(Dostępne szablony).

4. Wybierz format wynikowy PDF.

Opcja Word jest wstępnie zaznaczona i raport jest automatycznie zapisywany w folderzeResults bieżącego projektu. Jeśli ta opcja nie jest zaznaczona, raport jest tworzony, anastępnie otwierany w programie Word lub drukowany, w zależności od wybranej opcji, aleraport nie zostanie zapisany. Użytkownik może zmodyfikować raport w programie Wordprzed zapisaniem go.

5. Wybierz jeden dokument zawierający wszystkie próbki lub wiele dokumentów z jedną próbkąw każdym.

6. Zaznacz pole wyboru Print Automatically (Drukuj automatycznie), jeśli raport ma byćautomatycznie drukowany na wybranej wcześniej drukarce.

O ile nie zostanie wybrana inna drukarka, używana jest drukarka wybrana w systemie jakoDefault Printer (Domyślna drukarka). Narzędzie Reporter zapamiętuje ustawienia drukarkimiędzy sesjami. Jeśli zostanie wybrany sterownik drukowania .pdf, oprogramowanie Reporterautomatycznie wygeneruje plik .PDF utworzonych raportów.

7. Kliknij przycisk Create Project (Utwórz projekt).

Ekran wyświetli różne wskaźniki postępu w miarę otwierania przez program szablonu izapełniania go danymi z tabeliResults Table (Tabela wyników). Wygenerowanie niektórychraportów zajmuje kilka sekund, inne mogą wymagać więcej czasu. Duży zestaw danych zwieloma przejściami MRM lub z dużą liczbą wykresów może prowadzić do powstania raportuobejmującego kilkaset stron, którego wygenerowanie zajmie wiele godzin.


RUO-IDV-05-1418-PL-A134 z 176


W celu utrzymania optymalnej sprawności należy regularnie czyścić i konserwować system.Informacje dotyczące częstotliwości strojenia, patrz część Tabela 13-1.

OSTRZEŻENIE! Zagrożenie promieniowaniem, zagrożenie biologiczne lubzagrożenie toksycznymi chemikaliami: przed czyszczeniem lub konserwacjąnależy określić, czy wymagane jest odkażanie spektrometru mas.Odkażanie należywykonywaćprzed czyszczeniemwprzypadku stosowaniaw spektrometrzemasmateriałów radioaktywnych, czynnikówbiologicznychlub toksycznych chemikaliów.

Zalecany harmonogram czyszczenia ikonserwacjiTabela 13-1 prezentuje zalecany harmonogram czyszczenia i konserwacji systemu. W celuzamówienia materiałów eksploatacyjnych należy skontaktować się z wykwalifikowanymtechnikiem. W celu uzyskania informacji dotyczących serwisu, konserwacji i wsparcia należyskontaktować się z przedstawicielem firmy AB Sciex.

Tabela 13-1 Czynności konserwacyjne

Więcej informacji...CzynnośćCzęstotliwośćElement

Patrz Czyszczenie płytkiosłonowej na stronie 140.

CzyszczenieCodzienniePłytkaosłonowa

Patrz Czyszczenie przodu płytkidyszy na stronie 141.

CzyszczenieCodzienniePłytka dyszy(przód)

Skontaktuj się lokalnymtechnikiem lub z pracownikiemserwisu firmy AB SCIEX.

CzyszczenieW miarę potrzebyPłytka dyszy(przód i tył)

Skontaktuj się lokalnymtechnikiem lub z pracownikiemserwisu.

CzyszczenieW miarę potrzebyQ0 i soczewkaIQ1

Patrz Czyszczenie powierzchnina stronie 136.

CzyszczenieW miarę potrzebyPowierzchnieurządzenia

Patrz Opróżnianie butelki naskropliny par ze źródła.

OpróżnićW miarę potrzebyButelka naskropliny



135 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

13Informacje dotyczące serwisu ikonserwacji

Tabela 13-1 Czynności konserwacyjne (ciąg dalszy)

Więcej informacji...CzynnośćCzęstotliwośćElement


Skontrolować iuzupełnić

W miarę potrzebyOlej wstępnejpompypróżniowej


Skontrolować iwyczyścić lubwymienić

Co 6 miesięcyFiltr powietrzaurządzenia

Patrz Przewodnik operatoraźródła jonów.

Skontrolować iwyczyścić lubwymienić

W miarę potrzebyElektrody TIS iAPCI

Patrz Przewodnik operatoraźródła jonów.

WymienićW miarę potrzebyOstrzeelektrodywyładowaniakoronowego

W przypadku zadań oznaczonych jako „w miarę potrzeby” należy przestrzegać niniejszychwytycznych:

• Jonowód QJet® i rejon Q0 należy wyczyścić w przypadku spadku czułości systemu.

Wskazówka! Rejon Q0 należy czyścić regularnie w celu zminimalizowania efektuładowania widocznego na kwadrupolach i soczewkach (znacząca utrata czułości jonówbędących obiektem zainteresowania w krótkim czasie). Skontaktuj się lokalnym technikiemlub z pracownikiem serwisu firmy AB SCIEX.

• Powierzchnie spektrometru mas należy wyczyścić po rozlaniu lub zabrudzeniu.

• Butelkę na skropliny należy opróżnić, zanim będzie pełna.

Czyszczenie powierzchniZewnętrzne powierzchnie spektrometru mas należy wyczyścić po rozlaniu lub zabrudzeniu.

OSTRZEŻENIE! Zagrożenie biologiczne, zagrożenie toksycznymichemikaliami: należy podjąć wszelkie stosowne środki ostrożności przyusuwaniu wycieku lub rozlanego oleju ze wstępnej pompy próżniowej.Należy postępować zgodnie z ustalonymi procedurami kontroli rozlań.

1. Wytrzyj zewnętrzne powierzchnie miękką ściereczką zwilżoną ciepłą wodą z mydłem.

2. Wytrzyj zewnętrzne powierzchnie miękką ściereczką zwilżoną wodą, aby usunąć wszelkiepozostałości mydła.


RUO-IDV-05-1418-PL-A136 z 176

Informacje dotyczące serwisu i konserwacji

Czyszczenie interfejsuInterfejs spektrometru mas należy czyścić za pomocą rutynowej metody czyszczenia aby:

• zminimalizować nieplanowane przestoje systemu,

• utrzymywać optymalną czułość,

• unikać gruntownego czyszczenia wymagającego wizyty serwisowej.

W przypadku wystąpienia zanieczyszczenia wykonaj początkowo czyszczenie rutynowe.Przeprowadź czyszczenie obejmujące także przód płytki dyszy. Jeśli rutynowe czyszczenienie rozwiąże problemu z czułością, może być konieczne pełne czyszczenie.

W tej sekcji zamieszczono instrukcje wykonania czyszczenia rutynowego bez zapowietrzaniai pełne czyszczenie pod ciśnieniem atmosferycznym po napowietrzeniu spektrometru mas.

Uwaga:Należy przestrzegać wszystkich obowiązujących przepisów miejscowych. Wytycznedotyczące bezpieczeństwa i higieny, patrz Środki ostrożności dotyczące związkówchemicznych na stronie 10.

Objawy zanieczyszczeniaSystem może być zanieczyszczony, jeśli obserwuje się dowolny z następujących objawów:

• znaczącą utratę czułości,

• podwyższony szum tła,

• w metodzie pełnego skanu lub skanu przeglądowego pojawiają się dodatkowe pikinienależące do próbki.

W przypadku wystąpienia któregokolwiek z powyższych problemów należy wyczyścić elementyinterfejsu spektrometru.

Wymagane materiały• Niepylące rękawiczki (zalecane neoprenowe)

• Okulary ochronne

• Fartuch laboratoryjny

• Świeża woda wysokiej jakości (czysta, przynajmniej dejonizowana [DI] 18 MΩ lub ultraczystawoda klasy HPLC). Stara woda może zawierać zanieczyszczenia mogące prowadzić dozanieczyszczenia spektrometru mas.

• Metanol czystości MS, izopropanol (2-propanol) lub acetonitryl



137 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


• Roztwór do czyszczenia. Użyć jednego z następujących:

• 100% metanol

• 100% izopropanol

• roztwór 50:50 acetonitryl:woda (świeżo przygotowany)

• roztwór 50:50 acetonitryl:woda z dodatkiem 0,1% kwasu octowego (świeżoprzygotowany)

• Czysta szklana zlewka o pojemności 1 l lub 500 ml do przygotowania roztworów doczyszczenia.

• Zlewka na zużyty rozpuszczalnik o pojemności 1 l.

• Pojemnik na odpady organiczne.

• Ściereczki niestrzępiące. PatrzNarzędzia i materiały eksploatacyjne dostępne u producentana stronie 138.

• (Opcjonalnie) Wymazówki

Narzędzia i materiały eksploatacyjne dostępne u producenta

Numer częściOpis

1017396Małe wymazówki (klejone termicznie). Dostępne w zestawie doczyszczenia.

018027Ściereczka niezostawiająca kłaczków (11 cm x 21 cm, 4,3 cala x 8,3 cala).Dostępne w zestawie do czyszczenia.

1028234Narzędzie do czyszczenia Q0 do czyszczenia zestawu pręta Q0. Dostępnew zestawie do czyszczenia.

5020894QJet® Specjalna szczoteczka do czyszczenia jonowodu (prosta). Dostępnew zestawie do czyszczenia.

5020893Opakowania środka Alconox. Dostępne w zestawie do czyszczenia.

5020761Zestaw do czyszczenia. Zawiera małe wymazówki, ściereczkiniepozostawiające kłaczków, przyrząd do czyszczenia Q0, prostąszczoteczkę do czyszczenia jonowodu i opakowania środka Alconox.QJet®

Dobre praktyki

OSTRZEŻENIE! Zagrożenie toksycznymi chemikaliami: podczas obsługi,przechowywania i utylizacji związków chemicznych należy przestrzegaćwszystkich wytycznych dotyczących bezpieczeństwa.


RUO-IDV-05-1418-PL-A138 z 176


OSTRZEŻENIE! Zagrożenie promieniowaniem, zagrożenie biologiczne lubzagrożenie toksycznymi chemikaliami: przed czyszczeniem lub konserwacjąnależy określić, czy wymagane jest odkażanie spektrometru mas.Odkażanie należywykonywaćprzed czyszczeniemwprzypadku stosowaniaw spektrometrzemasmateriałów radioaktywnych, czynnikówbiologicznychlub toksycznych chemikaliów.

OSTRZEŻENIE! Zagrożenie dla środowiska: nie wyrzucać elementów systemujako odpadów komunalnych. Podczas pozbywania się elementów należypostępować zgodnie z przyjętymi procedurami.

• Podczas procedur czyszczenia zawsze należy stosować czyste i niepylące rękawiczki.

• Po wyczyszczeniu elementów spektrometru mas i przed ich ponownym złożeniem należyzałożyć nową parę czystych rękawiczek.

• Nie używać środków do czyszczenia innych niż określone w tej procedurze.

• Jeśli to możliwe, roztwory do czyszczenia należy przygotować tuż przed rozpoczęciemczyszczenia.

• Wszystkie roztwory w rozpuszczalnikach organicznych i roztwory zawierające związkiorganiczne należy przygotowywać i przechowywać wyłącznie w bardzo czystych naczyniachszklanych. W żadnym wypadku nie używać butelek plastikowych. Możliwe jest ługowaniezanieczyszczeń z tych butelek i dalsze zanieczyszczenie spektrometru mas.

• Pozwalać tylko środkowej części ściereczki stykać się z powierzchnią spektrometru mas.Cięte krawędzie mogą pozostawiać włókna.

• Aby uniknąć zanieczyszczenia krzyżowego, ściereczkę lub wymazówkę należy wyrzucićpo jednorazowym dotknięciu powierzchni.

• Większe elementy interfejsu próżniowego, takie jak płytka osłonowa, mogą wymagaćkilkakrotnego czyszczenia z użyciem wielu ściereczek.

• Aby uniknąć zanieczyszczenia środka do czyszczenia, należy go nalewać na ściereczkęlub wymazówkę.

• Przy stosowaniu wody lub środka do czyszczenia należy tylko zwilżać ściereczkę lubwymazówkę. Woda, a częściej rozpuszczalniki organiczne, mogą spowodować rozkładściereczki, która pozostawi osad na spektrometrze mas.

• Nie przekładać ściereczki przez otwór. Należy wytrzeć okolice otworu, aby nie dopuścić,by włókna ze ściereczek dostały się do spektrometru mas.

Przygotowanie spektrometru mas

1. Dezaktywuj profil sprzętowy. Patrz Instrukcja obsługi systemu.

2. Wyciągnij źródło jonów.



139 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


PRZESTROGA: Potencjalne uszkodzenie systemu: po wyjęciu źródła jonów nieupuszczać niczego do odpływu źródła.

Nieużywane źródło jonów należy przechowywać w sposób zabezpieczający przeduszkodzeniem i umożliwiający utrzymanie prawidłowego funkcjonowania.

Rysunek 13-1 Dren źródła interfejsu próżniowego

Czyszczenie płytki osłonowej

PRZESTROGA: Potencjalne uszkodzenie systemu: nie opierać płytki osłonowej lubpłytki dyszy na końcówce dyszy. Upewnić się, że stożkowa strona płytki osłonowejjest skierowana do góry.

1. Zdejmij płytkę osłonową, a następnie połóż ją stożkową stroną do góry na czystej, stabilnejpowierzchni.

2. Zwilż ściereczkę niepozostawiającą kłaczków czystą wodą, a następnie wyczyść obie stronypłytki osłonowej. W razie potrzeby użyj wielu ściereczek.

3. Powtórz krok 2, używając środka do czyszczenia.

4. Wyczyść otwór, używając zwilżonej ściereczki lub małej wymazówki.

5. Poczekaj na wyschnięcie płytki osłonowej.

6. Skontroluj płytkę osłonową pod kątem śladów rozpuszczalnika lub strzępków szmatki,usuwając wszelkie pozostałości za pomocą czystej, lekko zwilżonej ściereczkiniepozostawiającej kłaczków.


RUO-IDV-05-1418-PL-A140 z 176


Uwaga: Utrzymujące się przebarwienia lub błony na powierzchni wskazują nazanieczyszczenie rozpuszczalnika.

Czyszczenie przodu płytki dyszyPodczas czyszczenia standardowej płytki dyszy ze zdejmowaną grzałką interfejsu nie zdejmujgrzałki interfejsu. Przy rutynowym czyszczeniu wystarczające jest powierzchniowewyczyszczenie grzałki interfejsu.

PRZESTROGA: Potencjalne uszkodzenie systemu: aby uniknąć uszkodzenia otworunie wprowadzać drutu lub szczotki metalowej do otworu płytki osłonowej, płytki dyszy,grzałki interfejsu.

Przywrócenie spektrometru mas do pracy

1. Zainstaluj płytkę osłonową w spektrometrze mas.

2. Zainstaluj źródło jonów w spektrometrze mas.


Opróżnianie butelki na skropliny par ze źródłaButelkę na skropliny par ze źródła należy opróżnić, zanim będzie pełna.

OSTRZEŻENIE! Zagrożenie promieniowaniem, zagrożenie biologiczne lubzagrożenie toksycznymi chemikaliami: materiały niebezpieczne należyumieścić w odpowiednio oznakowanych pojemnikach. Istnieje potencjalneryzyko obrażeń w przypadku nieprzestrzegania właściwych procedurobsługi i utylizacji materiałów niebezpiecznych.

1. Wyciągnij źródło jonów. Patrz Przewodnik operatora źródła jonów.

2. Poluzuj zaciski łączące węże do zatyczki butelki na skropliny par ze źródła.

3. Odłącz węże od zatyczki.

4. Jeśli dotyczy, wyciągnij butelkę na skropliny z uchwytu.

5. Wyciągnij zatyczkę z butelki na skropliny.

6. Opróżnij butelkę a następnie pozbądź się zlewek.

7. Załóż zatyczkę na butelkę i umieść butelkę w uchwycie.

8. Podłącz węże do zatyczki i zabezpiecz je pewnie zaciskami.



141 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Rysunek 13-2 Butelka na skropliny par ze źródła

OpisPozycja

Połączenie z odprowadzeniem1

Rurka skroplin par ze źródła: średnica wewnętrzna (i.d.) 2,5 cm (1,0 cal)2

Wąż wylotowy wstępnej pompy próżniowej: i.d. 3,2 cm (1,25 cala)3

Butelka na skropliny par ze źródła (na tym rysunku zatkaną butelkę naskropliny pokazano z tyłu spektrometru mas, aby uwidocznić połączenia.Butelka na skropliny może się znajdować z boku spektrometru mas wuchwycie na butelkę na skropliny. Upewnij się, że butelka jestzabezpieczona, aby zapobiec rozlaniu).

4

Połączenie ze spektrometrem mas: i.d. 1,6 cm (0,625 cala)5


RUO-IDV-05-1418-PL-A142 z 176


Transport i przechowywanie

OSTRZEŻENIE! Zagrożenie dla środowiska: nie wyrzucać elementów systemujako odpadów komunalnych. Podczas pozbywania się elementów należypostępować zgodnie z przyjętymi procedurami.

Jeśli spektrometr mas wymaga odstawienia do magazynu na dłuższy czas lub przygotowaniado wysyłki, należy skontaktować się z pracownikiem serwisu firmy AB SCIEX w celu uzyskaniainformacji o wycofaniu z eksploatacji. Aby odłączyć zasilanie od spektrometru mas, wyciągnijzłącze kabla zasilania z gniazda zasilania.

Uwaga: System musi być transportowany i przechowywany w temperaturach od –30°C do+60°C (od –22°F do 140°F). System należy przechowywać na wysokości poniżej 2000 m(6562 stóp) n.p.m.



143 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Niniejszy rozdział zawiera podstawowe informacje dotyczące rozwiązywania podstawowychproblemów z systemem. Niektóre czynności mogą być wykonane w laboratorium przezwykwalifikowanego technika (Qualified Maintenace Person, QMP) przeszkolonego przez firmęAB SCIEX. W celu przeprowadzenia zaawansowanego rozwiązywania problemów należyskontaktować się z pracownikiem serwisu (Field Service Employee, FSE).

Tabela 14-1 Problemy z systemem

Działanie naprawczeMożliwa przyczynaObjaw

Patrz Instrukcja obsługi —strojenie i kalibracja na stronie50.

Urządzenie lub źródło jonówwymaga dostrojenia ioptymalizacji

Utrata czułości

Patrz Czyszczenie płytkiosłonowej na stronie 140.

Brudna płytka osłonowa

Patrz Czyszczenie przodupłytki dyszy na stronie 141.

Brudna płytka dyszy

Skontaktuj się z pracownikiemserwisu lub lokalnymtechnikiem.

Brudny QJet®, zbierak, Q0 lubIQ0

Zweryfikuj ustawienieparametru CUR i w raziepotrzeby zwiększ jegowartość.

Zbyt niska wartość parametruCurtain GasTM (CUR) (Gazosłonowy).

Częste lub bardzo silnezanieczyszczenie jonowoduQJet.

Sprawdź poziom olejuwstępnej pompy próżniowej iuzupełnij w razie potrzeby.

Skontaktuj się z pracownikiemserwisu lub lokalnymtechnikiem.

Niski poziom oleju wstępnejpompy próżniowej.

Za mała próżnia

W celu uzyskania informacji dotyczących sprzedaży, pomocy technicznej lub serwisu należyskontaktować się z pracownikiem serwisu lub odwiedzić stronę internetową firmy AB SCIEXpod adresem www.absciex.com, gdzie zamieszczono dane kontaktowe.


RUO-IDV-05-1418-PL-A144 z 176

14Rozwiązywanie problemów

www.absciex.com

Użytkownik musi ręcznie kontrolować podajnik automatyczny i zawór nastrzyków, ponieważurządzeń tych nie można kontrolować przez system, gdy znajduje się w trybie Tune andCalibrate (Strojenie i kalibracja).

Wymogi wstępne

• Dostrojony i skalibrowany spektrometr mas.

• Znane są warunki separacji LC.

• Wszystkie wymagane urządzenia peryferyjne, łącznie z pompą strzykawkową, jeśliwymagana, oraz elementy LC w profilu sprzętowym.

Wymagane materiały

W celu dostrojenia parametrów urządzenia do określonych związków zaleca się wykonanienastępujących czynności. Do zilustrowania kroków procedury wykorzystano mieszaninęczterech związków.

• Faza ruchoma: 1:1 acetonitryl:woda + 2 mM octanu amonu + 0,1% kwasu mrówkowego.

• Pompa LC i podajnik automatyczny.

• Fiolki do podajnika automatycznego.

• Mieszanina czterech związków (50 ng/ml) składająca się z rezerpiny, minoksydylu,tolbutamidu i rescynaminy. Należy użyć roztworu, w którym rozcieńczalnikiem jestmieszanina 49,9% acetonitrylu, 50% wody dejonizowanej i 0,1% kwasu mrówkowego.Możliwe jest zastąpienie innymi związkami, pod warunkiem, że ich masa cząsteczkowajest dobrze znana, a związek można w rozsądnym stopniu zjonizować źródłem jonów API(Atmospheric Pressure Ionization, jonizacja pod ciśnieniem atmosferycznym).

Tabela A-1 Związki i masy cząsteczkowe

m/zZwiązek

210,2Minoksydyl

271,1Tolbutamid

609,3Rezerpina

635,3Rescynamina



145 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

AInstrukcja obsługi —optymalizacja ręczna

Informacje o ręcznej optymalizacji związkuRęczna optymalizacja związku jest stosowana do optymalizacji parametrów analitu zależnychod związku i źródła jonów. Gdy użytkownik prowadzi ręczną optymalizację analitu, metodazbierania danych MS tworzona jest w trybie Tune and Calibrate (Strojenie i kalibracja). Wzależności od wybranej metody wprowadzania próbki, do metody zbierania danych należydodać metodę LC, dzięki czemu będzie możliwe stosowanie wlewu lub chromatografii cieczowej.

Optymalizacja w celu uzyskania najsilniejszego sygnału nie zawsze zapewnia najwyższystosunek sygnału do szumu. Dla niektórych parametrów szum skaluje się razem z sygnałemi należy go skontrolować podczas optymalizacji, jeśli celem jest uzyskanie maksymalnegostosunku sygnału do szumu.

Przy optymalizacji parametrów zależnych od źródła jonów próbkę należy wprowadzać, stosującmałe prędkości przepływu podczas analizy, z użyciem FIA lub wlewu jako metody wprowadzaniapróbki. Gaz CAD (rozpylający) jest jedynym zależnym od związku parametrem wyświetlanymw karcie Source/Gas (Źródło/gaz) i można go łatwo zoptymalizować podczas wlewu analitu.

Przed optymalizacją parametrów zależnych od źródła jonów należy zoptymalizować pozycjęźródła jonów. Patrz Przewodnik operatora źródła jonów.

Informacje o typach skanówW tym przykładzie użyj typów skanów Q1 MS, Q1 MI, Product Ion (Jon potomny) iMRM. Typskanu Q1 MS jest stosowany do potwierdzenia obecności związków będących obiektemzainteresowania. Skan Q1 MI jest stosowany do optymalizacji napięć MS lub przed komorązderzeń. Typ skanu Product Ion (Jon potomny) jest stosowany do określania jonów potomnychkażdego związku. Typ skanu MRM jest stosowany do optymalizacji energii zderzeń (CE) ipotencjały wyjściowego komory zderzeń (CXP) dla każdego jonu potomnego lub fragmentu.Użyj metod utworzonych w tej sekcji do analizy ilościowej lub jakościowej.

Ręczna optymalizacja analituPo utworzeniu metody zbierania danych zoptymalizuj parametry zależne od związku, używającfunkcji Edit Ramp (Edytuj wzrost) lub ręcznie edytując parametry w oknie TuneMethod Editor(Edytor metody strojenia). Parametry zależne od źródła jonów można zoptymalizować tylkoprzez ręczne dostosowanie parametrów w oknie TuneMethod Editor (Edytor metody strojenia).W zależności od stosowanego typu skanu możliwa jest optymalizacja różnych parametrów.

Wykonaj procedury w podanej kolejności:

1. Potwierdzenie obecności związków na stronie 147

2. Optymalizacja parametrów specyficznych dla MS na stronie 148

3. Oznaczenie jonów potomnych dla optymalizacji na stronie 150

4. Optymalizacja potencjału wyjściowy komory zderzeń dla każdego jonu potomnego na stronie151


RUO-IDV-05-1418-PL-A146 z 176

Instrukcja obsługi — optymalizacja ręczna

Potwierdzenie obecności związków

1. Utwórz projekt.


3. Wykonaj wlew związku w roztworze z prędkością od 5 µl/ min do 10 µl/min.


5. W karcie Syringe Pump Method Properties (Właściwości metody pompy strzykawkowej)(Parametry związku FIA) wpisz parametry, które prezentuje Tabela A-2.

Tabela A-2 Karta Syringe Pump Method Properties (Właściwości metody pompystrzykawkowej)

WartośćParametr

Zależna od strzykawki; dla strzykawki o pojemności 1,0 mlwynosi 4,610 mm

Syringe Diameter (Średnicastrzykawki)

10Flow Rate (Prędkośćprzepływu)

µl/minUnit (Jednostka)

Rysunek A-1 Karta Syringe Pump Method Properties (Właściwości metody pompystrzykawkowej)

6. Kliknij przycisk Start Syringe Pump (Uruchom pompę strzykawkową).

7. Z listy metod wybierz MS Method (Metoda MS).

8. W karcie MS wpisz parametry, które prezentuje Tabela A-3.



147 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Tabela A-3 Karta MS

WartośćParametr

Q1 MS (Q1)Scan type (Typ skanu)

200Start (Da)

700Stop (Da)

200Scan rate (Da/s) (Szybkośćprzemiatania) (jeśli dostępny)

3Duration (min) (Czas trwania)


10.Odczekaj, aż po lewej zostanie wyświetlony równy chromatogram TIC, a po prawej zostanąwyświetlone piki, a następnie kliknij przycisk Stop.

11. Zaznacz pole wyboru MCA.

12.Wpisz 10 w polu Cycles (Cykle).

13.Kliknij przycisk Start.

14.Po zakończeniu dziesięciu skanów masy czterech związków wyświetlane są w formie ikon.

Intensywności jonów związków mogą wykazywać duże zmienności. Aby ułatwić przejściedo roztworu o wyższym lub niższym stężeniu zgodnie z wymaganiami podczas optymalizacji,przed rozpoczęciem optymalizacji należy przygotować kilka poziomów stężeń.

15.Kliknij prawym przyciskiem myszy znajdujący się z prawej u dołu panel widma, a następniewybierz Open File (Otwórz plik).

16.Wyszukaj związki będące obiektem zainteresowania, a następnie zapisz wartości m/z dlanajwyższych pików. Wartości te powinny znajdować się w zakresie od 0,1 Da do 0,2 Daoczekiwanych wartości m/z. W następnej procedurze użyj wartości m/z.

Optymalizacja parametrów specyficznych dla MSParametr DP to różnica między dyszą a ziemią. Im wyższa różnica potencjału, tym większystopień deklasteringu.

Parametr DP ma znaczący wpływ na sygnał analitu. Typowe wartości DP wynoszą od 20 do150 V. Jeśli wartość DP jest zbyt niska, spowoduje to uzyskanie niższej intensywności jonu ipotencjalnie powstanie interferencji z klastrów. Jeśli wartość DP jest zbyt wysoka, może todoprowadzić do fragmentacji analitu w źródle. Generalnie parametr DP należy ustawić nawartość zapewniającą najwyższą intensywność.

Parametr EP kontroluje potencjał wejścia, prowadzący i skupiający jony przez rejon wysokiegociśnienia Q0. Jego wartość wynosi zazwyczaj 10 V dla jonów dodatnich i –10 V dla jonówujemnych. Parametr EP ma mały wpływ na optymalizację związków, a tym samym zasadniczomożna pozostawić jego wartość domyślną bez wpływu na granice wykrywania analitu.


RUO-IDV-05-1418-PL-A148 z 176


1. Wróć do okna TuneMethod Editor (Edytor metody strojenia) i zmień metodę naQ1MultipleIons (Q1 MI) (Wiele jonów Q1).

2. W tabeli mas wpisz wartości, które prezentuje Tabela A-4.

Tabela A-4 Parametry tabeli mas — Q1 Multiple Ions (Q1 MI) (Wiele jonów Q1)

Time (Czas)Q1 Mass (MasaQ1)

Związek

1609,3Rezerpina

1210,2Minoksydyl

1271,1Tolbutamid

1635,3Rescynamina

Dla prostszego przypadku zacznij od rezerpiny. Powtórz proces optymalizacji ręcznej dlapozostałych związków.

3. Kliknij przycisk Edit Ramp (Edytuj wzrost).

4. W oknie dialogowym Ramp Parameter Settings (Ustawienia zwiększania parametru)wybierz Declustering Potential (DP) (Potencjał deklasteringu).

Uwaga: Rozpocznij od parametru DP, a następnie zoptymalizuj inne parametry wkolejności, w której są zamieszczone w oknie dialogowym. Zmiana kolejności optymalizacjimoże spowodować nieprawidłową optymalizację parametrów.

5. Wpisz wymagane wartości Start, Stop i Step (Krok). Istniejące wartości stanowią dobrypunkt wyjścia. Użyj funkcji Edit Ramp (Edytuj wzrost) do zmiany tych wartości w bardziejwydajny sposób.



8. Kliknij prawym przyciskiem myszy znajdujący się z prawej strony u dołu panel XIC, anastępnie wybierz Open File (Otwórz plik), aby zmaksymalizować widok XIC.

9. Monitoruj chromatogramy XIC. Optymalną wartością jest ta, która zapewnia najlepszysygnał na sekundę dla jonu będącego obiektem zainteresowania.

10.Zapisz optymalną wartość dla jonu będącego obiektem zainteresowania.

11. Przenieś kursor do tabeli mas, kliknij prawym przyciskiem myszy, a następnie dodaj właśniezoptymalizowany parametr. Spowoduje to dodanie kolumny do tabeli.

12.Dodaj zoptymalizowaną wartość do właściwego wiersza.

13.Powtórz te kroki dla każdej masy w metodzie zbierania danych do uzyskania pełnej listyoptymalnych wartości dla wszystkich mas.

14.Powtórz te kroki w celu zoptymalizowania innych parametrów specyficznych dla MS.



149 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Tabela A-5 Parametry specyficzne dla MS

KomentarzParametr

Ustaw DP na wartość zapewniającą najwyższąintensywność.

DP

Parametr rzadko optymalizowany, ponieważ zmianymają niewielki wpływ.

EP

Oznaczenie jonów potomnych dla optymalizacjiEnergia zderzeń (collision energy, CE) kontroluje ilość energii otrzymaną przez jony macierzysteprzyspieszane do komory zderzeń.

Procedurę tę należy wykonać dla jednego związku na raz, korzystając z uzyskanych wcześniej,swoistych dla MS zoptymalizowanych wartości. Jony potomne dostarczają masę Q3 dla przejśćMRM (monitorowanie wielu reakcji).

W tym przykładzie stosowany jest związek rezerpina.

1. W oknie Tune Method Editor (Edytor metody strojenia) zamknij panele XIC.

2. Kliknij Product Ion (MS2) (Jon potomny MS2) w polu Scan type (Typ skanu).

3. Wybierz kartę Compound (Związek), a następnie wpisz zanotowaną wcześniej wartośćoptymalną.

4. W karcie MS w polu Product Of (Potomny z) wpisz 609,4. Ta wartość to masa rezerpinypodana w punkcie Potwierdzenie obecności związków na stronie 147.

5. Upewnij się, że pole wyboru Center / Width (Środek/szerokość) nie jest zaznaczone.

6. W tabeli mas wpisz następujące wartości:

Tabela A-6 Parametry tabeli mas (Skan jonu potomnego)

WartośćPole

100Start (Da)

650Stop (Da)

2Time (sec) ((Czas)[sek.])


8. W oknie dialogowym Ramp Parameter Settings (Ustawienia zwiększania parametru)wybierz Collision Energy (Energia zderzeń), a następnie wpisz wymagane wartości wpola Start, Stop i Step (Krok). Istniejące wartości stanowią dobry punkt wyjścia. Użyj funkcjiEdit Ramp (Edytuj wzrost) do zmiany tych wartości w bardziej wydajny sposób.



RUO-IDV-05-1418-PL-A150 z 176


10.Zaznacz pole wyboru MCA.


12.Kliknij prawym przyciskiem myszy znajdujący się z prawej u dołu panel XIC, a następniewybierz Open File (Otwórz plik).

13.Wybierz jony potomne o największej intensywności. Zapisz stosunek m/z jonu potomnegodo pierwszego miejsca po przecinku, np. 195,1.

Producent zaleca zoptymalizowanie dwóch lub trzech jonów potomnych dla każdegozwiązku. Dodatkowe przejścia mogą zostać użyte do potwierdzenia lub do uniknięciapotrzeby ponownej optymalizacji związku w przypadku stwierdzenia interferencji.

Uwaga: Należy się upewnić, że wybrane do optymalizacji najwyższe piki nie sąstandardowymi produktami uwalnianymi z jonu macierzystego, takimi jak woda czydwutlenek węgla. Należy się także upewnić, że jon potomny nie ma zbyt niskiej masy lubinterferencji dla tego przejścia w rzeczywistych próbkach lub w analizie na kolumnie niezachodzi tworzenie klasterów w fazie ruchomej.

14.Procedurę należy powtórzyć dla pozostałych związków.

Optymalizacja potencjału wyjściowy komory zderzeń dlakażdego jonu potomnego

1. W oknie Tune Method Editor (Edytor metody strojenia) zamknij panele XIC.

2. Otwórz zapisaną wcześniej metodę.

3. W tabeli mas zaznacz wartości m/z Q1 i Q3 dla związku.

4. Wybierz kartę Compound (Związek), a następnie wpisz zanotowane wcześniej wartościoptymalne DP i CE.


6. W oknie dialogowym Ramp Parameter Settings (Ustawienia zwiększania parametru)wybierz Collision Cell Exit Potential (CXP) (Potencjał wyjściowy komory zderzeń), anastępnie wpisz wymagane wartości w pola Start, Stop i Step (Krok). Istniejące wartościstanowią dobry punkt wyjścia. Użyj funkcji Edit Ramp (Edytuj wzrost), aby zmieniać tewartości w bardziej wydajny sposób.

7. Kliknij przycisk OK, a następnie przycisk Start.

8. Kliknij prawym przyciskiem myszy znajdujący się z prawej u dołu panel XIC, a następniewybierz Open File (Otwórz plik).

9. Zapisz optymalną wartość dla jonu będącego obiektem zainteresowania.

Optymalną wartością jest ta, która zapewnia najlepszy sygnał.

10.W tabeli mas kliknij prawym przyciskiem myszy, a następnie wybierz właśniezoptymalizowany parametr. Spowoduje to dodanie kolumny do tabeli.

11. Powtórz, jeśli monitorowane są także inne jony potomne.



151 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


12.Dodaj zoptymalizowane wartości do właściwego wiersza.

13.Zapisz metodę.

14.Powtórz dla pozostałych związków, jeśli były wcześniej optymalizowane.

Ręcznie zoptymalizuj parametry źródła jonów igazuNależy prawidłowo dobrać ustawienia źródła jonów i gazu, aby się upewnić, że spektrometrmas pozostanie czysty oraz że związki będące obiektem zainteresowania zostały w optymalnysposób przeniesione do fazy gazowej jako jony.

Ustawienia źródła jonów i gazu należy dostosować, gdy dojdzie do znaczącej zmiany warunkówchromatografii cieczowej (LC).

W celu zoptymalizowania parametrów źródła jonów i gazu przygotuj pompę strzykawkową zezwiązkami będącymi obiektem zainteresowania i podłącz linię z trójnikiem do chromatografucieczowego. Pompę można kontrolować ręcznie lub przez oprogramowanie.

Innym sposobem na ręczną optymalizację ustawień źródła jonów i gazu jest użycie podajnikaautomatycznego do ręcznego nastrzyku związku będącego obiektem zainteresowania przyrównoczesnej ręcznej zmianie parametrów w trybie strojenia ręcznego w celu znalezieniaoptymalnych ustawień.

Przygotowanie źródła jonów

1. Ustaw poziomą śrubę mikrometryczną na 5 mm.

2. Ustaw pionową śrubę mikrometryczną na źródle jonów na prędkość przepływu.

Użyj parametrów, które prezentuje Tabela A-7. Patrz Przewodnik operatora źródła jonów.

Tabela A-7 Parametry pionowe źródła jonów Turbo V

Początkowe parametry pionoweFlow Rate (Prędkość przepływu)




0 mm500 + µl/min

W zależności od sposobu prowadzenia optymalizacji może być konieczne skonfigurowanieprofilu sprzętowego zawierającego pompy LC.


RUO-IDV-05-1418-PL-A152 z 176


Optymalizacja parametrów źródła jonówParametry źródła jonów optymalizuje się w celu uzyskania najlepszego stosunku sygnału doszumu dla związku będącego obiektem zainteresowania. Źródło gazu osłonowego interfejsu(Curtain Gas)TM optymalizuje się przy najwyższym ustawieniu bez utraty czułości. PatrzPrzewodnik operatora źródła jonów.

Do optymalizacji parametru interfejsuCurtain Gas (Gaz osłonowy) użyj następującej procedury.Główną funkcją parametru interfejsu Curtain Gas (Gaz osłonowy) jest zapobieganiazanieczyszczeniu elementów osi optycznej jonów. Parametr interfejsu Curtain Gas (Gazosłonowy) należy zawsze utrzymywać na najwyższej możliwej wartości bez utraty czułości.Wartość zależy od typu spektrometru mas oraz źródła jonów.

Nie ustawiać wartości parametru poniżej wartości początkowej.


2. Kliknij File > Open (Plik > Otwórz).

3. Na liście Files (Pliki) kliknij metodę zbierania danych użytą do optymalizacji parametruzwiązku, a następnie kliknij przycisk OK.

Metoda zostanie otwarta w oknie Tune Method Editor (Edytor metody strojenia).

4. Kliknij kartę Source/Gaz (Źródło/gaz).

5. Korzystając z przewodnika dla źródła jonów i przepływu gazu, ustaw wszystkie parametryźródła jonów tak, by były odpowiednie dla prędkości przepływu.

6. Ustaw czas pomiaru na dostatecznie długi, by możliwa była regulacja wielu parametrów.Dobrym czasem wyjściowym jest 15 minut.


Dane zostaną wyświetlone w oknie Tune Method Editor (Edytor metody strojenia).

8. Zwróć uwagę na sygnał piku będącego obiektem zainteresowania.

9. Zwiększ wartość w polu Curtain Gas (CUR) (Gaz osłonowy) o pięć.

10.Kontynuuj zwiększanie wartości interfejsu Curtain Gas (Gaz osłonowy) do znalezienianajwyższej wartości, która nie powoduje utraty czułości. Podobnie jak w przypadkuwiększości parametrów karty Source/Gas (Źródło/gaz), jeśli ten sam wynik zapewniajądwie wartości, należy użyć tej wyższej.

11. Powtórz procedurę dla pozostałych parametrów karty Source/Gas (Źródło/gaz). Podczasoptymalizacji tych parametrów szukaj wartości zapewniającej najwyższą wartość stosunkusygnału do szumu.



153 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Elementy wysyłkiTabela B-1 Spektrometr mas

IlośćOpisNumer części

1Wstępna pompa próżniowa SV 285014688

1Kabel sieci Ethernet, skrosowany CAT 5, 3 m (10stóp)

1026571

1Kabel, formowany, INST/NEMA 6014461

1Pomocniczy kabel wejścia/wyjścia (opcjonalny)1002277

1Butla na skropliny, 4 l5021072

1Zatyczka do napełniania/zapowietrzania5021296

1Wąż wydmuchu, żebrowany, średnica wewnętrzna(i.d.) 2,54 cm (1 cal) x 2,54 cm (1 cal) średnicyzewnętrznej (o.d.), 152 cm (60 cali)

5021495

1Wąż wydmuchu, żebrowany, 1,58 cm (0,625 cala)i.d. x 2,54 cm (1 cal) o.d., 152 cm (60 cali)

5021493

1Zacisk ze stali nierdzewnej, średnica od 1,27 cm(0,5 cala) do 2,301 cm (0,906 cala)

5021142

1Zacisk ze stali nierdzewnej, średnica od 1,747 cm(0,688 cala) do 3,17 cm (1,25 cala)

5021232

1Rurka teflonowa, 0,63 cm (0,25 cala) i.d. x 0,317 cm(0,125 cala) o.d., 3048 cm (100 stóp)

5029690

1Złącze trójdrożne rurki, 6,4 mm1004318

5Nakrętka stalowa, 0,25 cala019176

5Tulejka i rurka, 0,63 cm (0,25 cala) o.d.019178


RUO-IDV-05-1418-PL-A154 z 176

BLista dostarczanych elementów

Tabela B-2 Komputer

IlośćOpisNumer części

1Dell OptiPlex 9010, Windows 7 (32-bit)5031431

1Dysk odzyskiwania systemu5025243

1Monitor LCD Dell 23" Wide Ultrasharp5029882



155 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

Lista dostarczanych elementów

Tabela poniżej zawiera ogólne parametry dla instrumentu AB SCIEX Triple Quad 3500. Pierwszaliczba dla każdego typu skanu to wartość domyślna. Zakresy wartości to dostępne zakresy dlakażdego parametru.

Tabela C-1 Parametry systemu dla skanowania spektrometru typu potrójny kwadrupol

Tryb jonów ujemnychTryb jonów dodatnichIdentyfikatordostępu

MS/MSQ3Q1MS/MSQ3Q1

10

od 10 do 55

10

od 10 do55

10

od 10 do55

10

od 10 do 55

10

od 10 do55

10

od 10 do 55

CUR(1)(2)

9

od 0 do 12

5

Stały

0

Stały

9

od 0 do 12

5

Stały

0

Stały

CAD

–4500

od –4500 do0

–4500

od –4500do 0

–4500

od –4500do 0

5500

od 0 do 5500

5500

od 0 do5500

5500

od 0 do5500

IS(1)(2)

–3

od –5 do 0

–3

od –5 do0

–3

od –5 do 0

3

od 0 do 5

3

od 0 do 5

3

od 0 do 5

NC(3)

0

od 0 do 750

0

od 0 do750

0

od 0 do750

0

od 0 do 750

0

od 0 do750

0

od 0 do 750

TEM(2)(3)

–150

od –300 do0

–60

od –300do 0

–60

od –300 do0

120

od 0 do 300

130

od 0 do300

130

od 0 do 300

DP

–10

od –15 do–2

–10

od –15 do–2

–10

od –15 do–2

10

od 2 do 15

10

od 2 do15

10

od 2 do 15

EP

2000

od 0 do3300

2000

od 0 do3300

2000

od 0 do3300

2000

od 0 do 3300

2000

od 0 do3300

2000

od 0 do3300

CEM


RUO-IDV-05-1418-PL-A156 z 176

CParametry urządzeń AB SCIEXTriple Quad 3500

Tabela C-1 Parametry systemu dla skanowania spektrometru typu potrójny kwadrupol(ciąg dalszy)

Tryb jonów ujemnychTryb jonów dodatnichIdentyfikatordostępu

15

od 0 do 90

15

od 0 do90

15

od 0 do 90

15

od 0 do 90

15

od 0 do90

15

od 0 do 90

GS1

0

od 0 do 90

0

od 0 do90

0

od 0 do 90

0

od 0 do 90

0

od 0 do90

0

od 0 do 90

GS2

Q0 + 0,5Q0 + 0,5Q0 + 0,5Q0 + (–0,5)Q0 +(–0,5)

Q0 + (–0,5)IQ1

(IQ1 = Q0 +przesunięcie)

Q0 + 8

od 12 do 5

Q0 + 8

od 12 do5

Q0 + 8

od 12 do 5

Q0 + (–8)

od –12 do –5

Q0 + (–8)

od –12do –5

Q0 + (–8)

od –12 do–5

ST

(ST = Q0 +przesunięcie)

–1

od –5 do 0

n/d–1

od –3 do 0

0,9

od 0 do 3

n/d0,9

od 0 do 3

IE1

(IE1 = Q0 –RO1)

–40

od –180 do5

n/dn/d53

od 5 do 180

n/dn/dCE

(CE = Q0 –RO2)

–12

od –55 do 0

–17

od –55 do0

n/d27

od 0 do 55

9

od 0 do55

n/dCXP

(CXP = RO2– ST3)

–1,2

od –5 do 0

–2,500

od –5 do0

n/d1,5

od 0 do 5

2

od 0 do 5

n/dIE3

(1) Źródło jonów Turbo VTM (2) sonda TurboIonSpray® (3) sonda APCI



157 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

Parametry urządzeń AB SCIEX Triple Quad 3500

Tabela D-1 Częstotliwość strojenia

Optymalizacja rozdzielczościKalibracja

Ręcznie/automatycznie

CzęstotliwośćRęcznie/automatycznie

CzęstotliwośćTypskanu

Obaod 3 do 6 miesięcyObaod 3 do 6 miesięcyQ1 i Q3

Tabela D-2 Sugerowane roztwory do strojenia dla systemu AB SCIEX Triple Quad 3500LC/MS/MS

UjemneDodatnieSystem

NEG PPG 3 × 10–4PPG 1 × 10–5 M PPG (1:10)System AB SCIEX TripleQuadTM 3500 LC/MS/MS

Tabela D-3 Skanowanie w jonach dodatnich PPG Q1 i Q3

Masy

1952,41545,11254,9906,7616,5500,3175,159,0

Tabela D-4 Skanowanie w jonach ujemnych PPG Q1 i Q3

Masy

1979,31863,31572,11223,8933,6585,4411,245,0


RUO-IDV-05-1418-PL-A158 z 176

DJony i roztwory kalibracyjne

Dodatkowe ikony paska narzędzi, patrz Zaawansowana instrukcja obsługi.

Tabela E-1 Ikony paska narzędzi

OpisNazwaIkona

Tworzy podprojekt. Podprojekty mogą być tworzonena późniejszych etapach procesu tylko, jeśli projektpierwotnie został utworzony z podprojektami.

New Subproject(Nowy podprojekt)

Kopiuje folder Subproject (Podprojekt).

Podprojekty mogą być kopiowane tylko z innegoprojektu z istniejącymi podprojektami. Jeśli takie samefoldery istnieją na poziomie projektu i podprojektu,oprogramowanie używa folderów poziomu projektu.

Copy Subproject(Kopiuj podprojekt)

Tabela E-2 Ikony edytora Acquisition Method Editor (Edytor metody zbierania danych)

OpisNazwaIkona

Wyświetla kartę MS w edytorze Acquisition Method(Metoda zbierania danych).

Mass Spec(Spektrometr mas)

Kliknij prawym przyciskiem myszy, aby dodaćeksperyment i ustawienie IDA Criteria Level (Poziomkryteriów rejestracji zależnej od informacji) lub usunąćokres.

Period (Okres)

Otwiera kartę Autosampler properties (Właściwościpodajnika automatycznego).

Autosampler(Podajnikautomatyczny)

Otwiera kartę Syringe Pump Properties (Właściwościpompy strzykawkowej).

Syringe Pump(Pompastrzykawkowa)

Otwiera kartę Column Oven Properties (Właściwościpieca do kolumn).

Column Oven (Piecdo kolumn)

Otwiera kartę Valve Properties (Właściwości zaworu).Valve (Zawór)



159 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

EIkony paska narzędzi

Tabela E-2 Ikony edytora Acquisition Method Editor (Edytor metody zbierania danych)(ciąg dalszy)

OpisNazwaIkona

Otwiera edytor DAD Method Editor (Edytor metodymacierzy diodowej). Patrz Generowanie danych DADna stronie 104.

DAD

Otwiera kartęADCProperties (Właściwości konwerteraanalogowo-cyfrowego). Patrz Show ADC Data (Pokażdane ADC) na stronie 97.

ADC

Tabela E-3 Ikony trybu Acquire (Zbierz dane)

OpisNazwaIkona

Wyświetla kolejkę próbek.View Queue(Wyświetl kolejkę)

Wyświetla zdalne urządzenie.Instrument Queue(Kolejkaurządzenia)

Wyświetla status zdalnego urządzenia.Status for RemoteInstrument (Statuszdalnegourządzenia)

Rozpoczyna analizę próbki w kolejce.Start Sample(Rozpocznij próbkę)

Zatrzymuje próbkę w kolejce.Stop Sample(Zatrzymaj próbkę)

Porzuca zbieranie danych próbki w trakcie jejprzetwarzania.

Abort Sample(Porzuć próbkę)

Zatrzymuje kolejkę przed ukończeniem przetwarzaniawszystkich próbek.

Stop Queue(Zatrzymaj kolejkę)

Wstawia przerwę do kolejki.Pause Sample Now(Wstrzymaj próbkę)

Wstawia przerwę przed określoną próbką.Insert Pause beforeSelected Sample(s)(Wstaw przerwęprzed wybranąpróbką/próbkami)

Kontynuuje zbieranie danych próbki.Continue Sample(Kontynuuj próbkę)


RUO-IDV-05-1418-PL-A160 z 176

Ikony paska narzędzi

Tabela E-3 Ikony trybu Acquire (Zbierz dane) (ciąg dalszy)

OpisNazwaIkona

Rozpoczyna następny okres.Next Period(Następny okres)

Przedłuża bieżący okres.Extend Period(Przedłuż okres)

Przerywa zbieranie danych dla bieżącej próbki irozpoczyna zbieranie danych dla następnej.

Next Sample(Następna próbka)

Wybiera metodę do zastosowania przy równoważeniuurządzeń. Powinna to być ta sama metoda, której użytodo pierwszej próbki w kolejce.

Equilibrate(Zrównoważ)

Przestawia urządzenie w tryb Standby (Czuwanie).Standby (Czuwanie)

Przestawia urządzenie w tryb Ready (Gotowość).Ready (Gotowość)

Rezerwuje spektrometr mas do strojenia i kalibracji.Reserve Instrumentfor Tuning(Zarezerwujurządzenie dostrojenia)

Uruchamia kreatora IDA Method Wizard (Kreatormetod warunkowego zbierania danych).

IDA Method Wizard(Kreator metodwarunkowegozbierania danych)

Uruchamia czyszczenie modyfikujące z pompymodyfikującej.

Purge Modifier(Modyfikatorczyszczenia)

Tabela E-4 Ikony trybu Tune and Calibrate (Strojenie i kalibracja)

OpisNazwaIkona

Otwiera okno dialogowe Mass Calibration Option(Opcja kalibracji masy) i używa aktywnego widma dokalibracji spektrometru mas.

Calibrate fromspectrum (Kalibrujz widma)

Otwiera edytor Manual Tune Editor (Edytor strojeniaręcznego).

Manual Tune(Strojenie ręczne)



161 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Tabela E-4 Ikony trybu Tune and Calibrate (Strojenie i kalibracja) (ciąg dalszy)

OpisNazwaIkona

Optymalizuje związek, używając wlewu przez FIA.CompoundOptimization(Optymalizacjazwiązku)

Weryfikuje sprawność urządzenia, dostosowujekalibrację masy lub dostosowuje ustawieniaspektrometru.

InstrumentOptimization(Optymalizacjaurządzenia)

Wyświetla kolejkę próbek.View Queue(Wyświetl kolejkę)

Wyświetla zdalne urządzenie.Instrument Queue(Kolejkaurządzenia)

Wyświetla status zdalnego urządzenia.Status for RemoteInstrument (Statuszdalnegourządzenia)

Rezerwuje urządzenie do strojenia i kalibracji.Reserve Instrumentfor Tuning(Zarezerwujurządzenie dostrojenia)

Uruchamia kreatora IDA Method Wizard (Kreatormetod warunkowego zbierania danych).

IDA Method Wizard(Kreator metodwarunkowegozbierania danych)

Tabela E-5 Informacja trybu Explore (Eksploruj): chromatogramy i widma

OpisNazwaIkona

Otwiera pliki.Open Data File(Otwórz plikdanych)

Przechodzi do następnej próbki.Show Next Sample(Pokaż następnąpróbkę)


RUO-IDV-05-1418-PL-A162 z 176


Tabela E-5 Informacja trybu Explore (Eksploruj): chromatogramy i widma (ciąg dalszy)

OpisNazwaIkona

Przechodzi do poprzedniej próbki.Show PreviousSample (Pokażpoprzednią próbkę)

Otwiera okno dialogowe Select Sample (Wybierzpróbkę).

GoTo Sample(Przejdź do próbki)

Wyświetla dane w tabelach.List Data (Wypiszdane)

Generuje chromatogram TIC z widma.Show TIC (PokażTIC)

Ekstrahuje jony przez wybranie mas.Extract UsingDialog (Ekstrahujprzez oknodialogowe)

Generuje chromatogram BPC.Show Base PeakChromatogram(Pokażchromatogram pikubazowego)

Generuje widmo z chromatogramu TIC.Show Spectrum(Pokaż widmo)

Kopiuje aktywny wykres do nowego okna.Copy Graph to newWindow (Kopiujwykres do nowegookna)

Otwiera okno dialogowe Baseline Subtract (Odejmijlinię bazową).

Baseline Subtract(Odejmij liniębazową)

Dostosowuje wartość progu.Threshold (Próg)

Wyświetla okno dialogoweNoise Filter Options (Opcjefiltra szumu), którego można użyć do zdefiniowaniaminimalnej szerokości piku. Sygnału poniżej zadanejminimalnej szerokości uznawane są za szum.

Noise Filter (Filtrszumu)

Wyświetla dane konwertera analogowo-cyfrowego.Show ADC (PokażADC)

Wyświetla warunki pomiaru zastosowane do zbieraniadanych.

Show File Info(Pokaż informacje opliku)



163 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A



OpisNazwaIkona

Dodaje strzałki do osi X aktywnego wykresu.Add arrows (Dodajstrzałki)

Usuwa strzałki z osi X aktywnego wykresu.Remove all arrows(Usuń wszystkiestrzałki)

Kompensuje niewielkie różnice czasu zbierania danychADC i spektrometru mas. Jest to przydatne przynakładaniu wykresów do porównania.

Offset Graph(Przesuń wykres)

Opisuje wszystkie piki.Force Peak Labels(Wymuś etykietypików)

Określa współczynnik rozszerzenia dla części wykresudo bardziej szczegółowego wyświetlenia.

Expand SelectionBy (Rozszerzzaznaczenie o)

Przywraca widok rozszerzony do widoku normalnego.Clear ranges(Wyczyść zakresy)

Definiuje punkt początkowy i końcowy zaznaczenia.Ta funkcja zapewnia dokładniejsze zaznaczenie niżjest to możliwe przez zaznaczenie rejonu za pomocąwskaźnika myszy.

Set Selection(Ustawzaznaczenie)

Skaluje wykres do maksymalnego rozmiaru, dziękiczemu pik o największej intensywności jest skalowanydo pełnej skali, niezależnie od tego, czy jest widoczny.

Normalize To Max(Normalizuj domaksimum)

Wyświetla zestawienie operacji przetwarzania danychwykonanych na określonym pliku, takich jakwygładzanie, odejmowanie, kalibracja i filtrowanieszumu.

Show History(Pokaż historię)

Otwiera bazę danych związków.Open CompoundDatabase (Otwórzbazę danychzwiązków)

Dostosowuje wartość progu.Set Threshold(Ustaw próg)

Wyświetla wybrane dane jako wykres widma lubchromatogram XIC. Ponadto dla danych zebranychprzez macierz diodową (DAD) wykres konturowy możeprezentować dane jako widmo DAD lub chromatogramXWC.

Show Contour Plot(Pokaż wykreskonturowy)


RUO-IDV-05-1418-PL-A164 z 176



OpisNazwaIkona

Generuje chromatogram TWC z widma macierzydiodowej.

Show DAD TWC(Pokaż TWCdanych DAD)

Generuje widmo macierzy diodowej.Show DADSpectrum (Pokażwidmo DAD)

Ekstrahuje do trzech długości fali z widma macierzydiodowej do wyświetlenia chromatogramu XWC.

Extract Wavelength(Ekstrahuj długośćfali)

Tabela E-6 Karta Integration (Całkowanie) oraz ikony Quantitation Wizard (Kreatoroznaczania ilościowego)

OpisNazwaIkona

Używa zaznaczonego piku.Set parameters fromBackground Region(Ustaw parametry zrejonu tła)

Używa zaznaczonego tła.Select Peak(Wybierz pik)

Ręczne całkowanie pików.Manual IntegrationMode (Trybręcznegocałkowania)

Przełącza parametry wyszukiwania pików międzyukrytymi a wyświetlonymi.

Show or HideParameters (Pokażlub ukryj parametry)

Wyświetla tylko chromatogram analitu.Show Active Graph(Pokaż aktywnywykres)

Wyświetla analit i związany z nim chromatogram(dostępne tylko, jeśli istnieje powiązany standardwewnętrzny).

Show Both Analyteand IS (Pokaż analiti standardwewnętrzny)

Powraca do widoku domyślnego (wyświetlaniewszystkich danych) (na przykład jeśli użytkownikpowiększył chromatogram).

Use Default View forGraph (Użyj widokudomyślnego dlawykresu)



165 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


Tabela E-7 Ikony tabeli Results Table (Tabela wyników)

OpisNazwaIkona

Sortuje zaznaczoną kolumnę według rosnącychwartości.

Sort Ascending bySelection (Sortujrosnąco wgzaznaczenia)

Sortuje zaznaczoną kolumnę według malejącychwartości.

Sort Descending bySelection (Sortujmalejąco wgzaznaczenia)

Blokuje lub odblokowuje zaznaczoną kolumnę.Zablokowanej kolumny nie można przemieszczać.

Lock Or UnlockColumn (Zablokujlub odblokujkolumnę)

Tworzy wykres metryczny z zaznaczonej kolumny.Metric Plot BySelection (Wykresmetryczny wgzaznaczenia)

Wyświetla wszystkie próbki w tabeli Results Table(Tabela wyników).

Show all Samples(Pokaż wszystkiepróbki)

Usuwa kolumny wzorów.Delete FormulaColumn (Usuńkolumnę wzoru)

Otwiera oprogramowanie Reporter.Report Generator(Generator raportu)

Tabela E-8 Objaśnienia ikon: tryb Quantitate (Oznaczanie ilościowe)

OpisNazwaIkona

Dodaje lub usuwa próbki z tabeli Results Table(Tabela wyników).

Add/RemoveSamples (Dodaj/usuńpróbki)

Zapisuje tabelę Results Table (Tabela wyników)jako plik tekstowy.

Export As Text(Eksportuj jako tekst)

Otwiera plik .wiff.Modify Method(Zmodyfikuj metodę)

Otwiera piki w panelu.Peak Review - Pane(Weryfikacja pików— panel)


RUO-IDV-05-1418-PL-A166 z 176


Tabela E-8 Objaśnienia ikon: tryb Quantitate (Oznaczanie ilościowe) (ciąg dalszy)

OpisNazwaIkona

Otwiera piki w oknie.Peak Review -Window (Weryfikacjapików — okno)

Otwiera krzywą kalibracyjną w panelu.Calibration - Pane(Kalibracja — panel)

Otwiera krzywą kalibracyjną w oknie.Calibration - Window(Kalibracja — okno)

Wyświetla pierwszy pik w panelu lub oknie.Show First Peak(Pokaż pierwszy pik)

Wyświetla ostatni pik w panelu lub oknie.Show Last Peak(Pokaż ostatni pik)

Wyświetla ścieżkę audytu dla tabeli Results Table(Tabela wyników).

Show Audit Trail(Pokaż ścieżkęaudytu)

Kasuje zawartość ścieżki audytu dla tabeli ResultsTable (Tabela wyników).

Clear Audit Trail(Wyczyść ścieżkęaudytu)

Otwiera okno Statistics (Statystyka).Statistics (Statystyka)

Otwiera oprogramowanie Reporter.Report Generator(Generator raportu)



167 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A


DataPowód zmianyWersja

Czerwiec 2014Pierwsza wersja dokumentuRUO-IDV-05-1418-PL-A


RUO-IDV-05-1418-PL-A168 z 176

Historia wersji

AAcquire (Zbierz dane), tryb, ikony 160Acquiring (Zbieranie danych), status, opis 90Acquisition Methods (Metody zbieraniadanych), folder

analiza przepływowo-nastrzykowa 55aktywacja

profile sprzętowe 43rozwiązywanie problemów z aktywacjąprofilu sprzętowego 45

analiza ilościowa, opis 112analiza przepływowo-nastrzykowa

folder Acquisition Methods (Metody zbieraniadanych) 54opis 54optymalizacja automatyczna 61

API Instrument, folderodzyskiwanie 48

automatyczna optymalizacjaoptymalizacja związku 53

BBatch Editor (Edytor partii)

menu prawego przycisku myszy 88metody zbierania danych, zmiana 82szczegóły oznaczania ilościowego, definicja86wskazówki 82

bibliotekawyszukiwanie 108wyszukiwanie z ograniczeniami 108

blokowanie paneli 110BPC base peak chromatograms(chromatogramy piku bazowego)bufory, lista 11Build Quantitation Method (Stwórz metodęoznaczania ilościowego)

opis 113tworzenie 114

butelka na skropliny

opróżnianie 141podłączanie 29

CCAD Gas (Gaz rozpylający), parametr,definicja 76całkowanie ręczne, opis 120całkowite chromatogramy jonowe

generowanie BPC 102CEM, parametr, definicja 77chromatogram łączny długości fal,generowanie danych 105chromatogramy

ekstrakcja jonów przez wybranie mas 101generowanie chromatogramów pikubazowego 102ikony 162opis 98panele, menu prawego przycisku myszy 106TIC z widma, wyświetlanie 99widmo z chromatogramu TIC, wyświetlanie99XIC, generowanie 99zablokowane zakresy odejmowania 107zapis historii eksplorowania 106

chromatogramy piku bazowego, generowanie102chromatogramy wybranego jonu

ekstrakcja jonów przez wybranie mas 101ciśnienie próżni, wskazówki dotyczącerozwiązywania problemów 144Collision Cell Exit Potential (CXP) (Potencjałwyjściowy komory zderzeń), parametr

definicja 77optymalizacja 151

Curtain Gas (Gaz osłonowy), parametr,definicja 74czułość i konserwacja 136czyszczenie

dobre praktyki 139elementy interfejsu 137

Indeks



169 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

płytka osłonowa 140powierzchnie 136powody 137przód płytki dyszy 141przygotowanie do 139wymagane materiały 137zalecany harmonogram konserwacji 135

DDAD diode array detector (macierz diodowa)dane ADC, generowanie 97dane graficzne, przetwarzanie 108dane ilościowe, wyświetlanie 97Declustering Potential (Potencjałdeklasteringu), parametr, definicja 75Default, folder, zawartość 48diody LED, opis 24dodawanie

eksperymenty 70okresy 70próbek do partii 79rekordy 108urządzenia 43

dostosowaniepróg 105

EEdit Ramp (Edytuj wzrost), funkcja,optymalizacja ręczna 146edytor metody zbierania danych, ikony 159Ekran Adjust Performance (Dostosujsprawność), opis 51eksperymenty

dodawanie 70kopiowanie do okresu 70kopiowanie w ramach okresu 71

elementy, wysyłka 154energia kolizji, parametr

optymalizacja 150energia zderzeń, parametr

definicja 76Entrance Potential (Potencjał wejścia),parametr, definicja 75Example, folder, zawartość 48extracted ion chromatograms(wyekstrahowane chromatogramy jonu)

generowanie 99

generowanie z zaznaczonych zakresów 100

FFIA

folder Acquisition Methods (Metody zbieraniadanych) 54opis 54optymalizacja automatyczna 61

filtr powietrzaczęstotliwość konserwacji 136

fiolkiwybór lokalizacji 85zaznaczanie w partii 82

folder API Instrumenttworzenie kopii zapasowej 48

Folder API Instrumentzawartość 48

Formularze odkażenia i zwroty systemu 14

Ggenerowanie

chromatogram TIC z widma 99chromatogramy piku bazowego 102dane ADC 97dane DAD 104krzywe kalibracyjne 126raporty 134statystyka 129TWC 105widmo z chromatogramu TIC 99XIC, omówienie 99wyświetlanie

GS1, parametrdefinicja 74

GS2, parametrdefinicja 74

IIkona Show or Hide Parameters (Pokaż lubukryj parametry) 114ikony

chromatogramy i widma 162ikony metody zbierania danych 159ikony trybu Acquire (Zbierz dane) 160karta integration (całkowanie) 165pasek narzędzi 159


RUO-IDV-05-1418-PL-A170 z 176

Indeks

Quantitation Wizard (Kreator oznaczaniailościowego) 165Results Table (Tabela wyników) 166tryb Quantitate (Oznaczanie ilościowe) 166tryb Tune and Calibrate (Strojenie ikalibracja) 161

ikony karty integration (całkowanie) 165ikony paska narzędzi 159importowanie

partie jako pliki tekstowe 87instalacja

zawór rozdzielczy 35, 37IonSpray Voltage (Napięcie jonizacji spreju),parametr, definicja 73

Jjony potomne, optymalizacja 150

KKarty charakterystyk 10kolejka

opis 78Kolumna Record Modified (Rekordzmodyfikowano) 123kolumny

dodaj kolumnę użytkownika 119dodaj kolumnę wzoru 119zmiana wartości w oknie Batch Editor(Edytor partii) 82

konfiguracjapompa strzykawkowa 42, 70

konserwacjaczynności, opis 135harmonogram 135i sprawność 135tworzenie kopii zapasowej folderu APIInstrument 48wymagania dotyczące personelu 14

Kontakt z nami 16kopiowanie

eksperymentu do okresu 70eksperymenty w ramach okresu 71podprojekty 47wykresy do nowego okna 109

krzywe kalibracyjnemenu prawego przycisku myszy 127nakładanie 127

okno dialogowe Regression Options (Opcjeregresji) 126opis 125punkty 128regresja 126wyświetlanie 126

kwasy, lista 11

Mmacierz diodowa

generowanie chromatogramów TWC 105generowanie danych 104

maksymalizowaniepanele 111

metody oznaczania ilościowegodefiniowanie szczegółów w edytorze BatchEditor (Edytor partii) 86przywróć do metody 125tworzenie 114zastosowanie 82

metody oznaczeń ilościowychnarzędzia 112opis 112zastosowania 112

metody zbierania danychidentyfikatory związków i metody oznaczeńilościowych 114tworzenie 69warunki pomiaru 94zmiana z okna Batch Editor (Edytor partii)82

modyfikowanie systemu 15MS/MS, typ skanu, definicja 71

Nnakładanie krzywych kalibracyjnych 127Nebulizer Current (Prąd nebulizatora),parametr, definicja 73Not Ready (Brak gotowości), status, opis 90

Oobsługa danych, opis 28okna paneleOkno dialogowe Regression Options (Opcjeregresji) 126okresy

dodawanie 70



171 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

Indeks

generowanie XIC 99opcje kolejki

ustawianie 78opcje weryfikacji pików, ustawienie 120oprogramowanie Reporter

formaty wyniku 133Oprogramowanie Reporter

opis 130oprogramowanie, ikony stanu 91opróżnianie, butelka na skropliny par ze źródła141optymalizacja

automatyczna 54i jony potomne 150parametry, źródło jonów 153ręczna 146

optymalizacja automatycznaopis 54sprzęt i roztwory 53wymogi wstępne 53

optymalizacja ręcznaopis 146wymogi wstępne 145

optymalizacja związkuautomatyczna optymalizacja analitów 53ręczna optymalizacja analitów 146

oś optyczna jonów, parametry 72oś X, powiększanie 111oś Y, powiększanie 111osobiste wyposażenie ochronne, środkiostrożności 10otwieranie, pliki danych 93

PPanel Show File Information (Pokaż informacjeo pliku), menu prawego przycisku myszy 94panele

blokowanie 110maksymalizowanie 111powiązania, usuwanie 110powiązanie 110przemieszczanie 110rozmieszczanie 111ukrywanie 110usuwanie 110

parametryinstrument, zakresy 156

optymalizacja parametrów źródła jonów igazu 152oś optyczna jonów, definicja 72źródło jonów, optymalizacja 153

parametry gazuoptymalizacja 152

partiedodawanie zestawów i próbek 79importowanie 87metody oznaczeń ilościowych 112opis 78porównywanie wyników 129tworzenie z plików tekstowych 87zgłaszanie 83zmiana wartości kolumn 82

pary ze źródłabutelka na skropliny, opróżnianie 141

Paused (Wstrzymany), status, opis 90peak hopping (przeskakiwanie pików),zbieranie danych widma 72peak review (weryfikacja pików)

menu prawego przycisku myszy 124piki

całkowanie ręczne 123całkowanie ręczne, definicja 120menu prawego przycisku myszy weryfikacjipików 124weryfikacja 120

pliki danychdane ADC 97dane ilościowe, wyświetlanie 97dostosowanie progu 105generowanie chromatogramów TWC 105generowanie danych DAD 104nawigacja między próbkami 94otwieranie 93panele, blokowanie 110panele, maksymalizowanie 111panele, rozmieszczanie 111panele, ukrywanie 110panele, usuwanie 110przejście do następnej próbki 94przejście do poprzedniej próbki 94przejście do próbki innej niż następna 94przemieszczanie paneli 110przetwarzanie danych graficznych 108skalowanie wykresów 109wyświetlanie danych w tabelach 95


RUO-IDV-05-1418-PL-A172 z 176

Indeks

wyświetlanie warunków pomiaru 94próbki

pliki tekstoweimportowanie partii 87tworzenie z plików tekstowych 87

płytka dyszyczęstotliwość konserwacji 135czyszczenie 141

płytka osłonowaczęstotliwość konserwacji 135

podprojektykopiowanie 47tworzenie 46

pole calculated concentration (obliczonestężenie) 126pompa strzykawkowa

konfiguracja 42, 70regulacja pozycji 31

potwierdzenie, obecności związków 55, 147powiązanie paneli 110powiększanie

oś X 111oś Y 111wykresy 108, 109

powierzchniespektrometr mas, czyszczenie 136

PreRun (Przed pomiarem), status, opis 90próbki

nawigacja między próbkami 94zatrzymanie 86zgłaszanie 83zmiana kolejności 83pliki danych

Procedura AB SCIEX Red Tag 14profil, zbieranie danych widma 72profile sprzętowe

aktywacja 43dodawanie urządzeń 43nieudana aktywacja 45opis 39tworzenie 39

progidostosowanie 105

program Reporterinterfejs użytkownika, opis 131

projektyfolder API Instrument 48folder Default 48

folder Example 48kopiowanie podprojektów 47lista projektów 47przełączanie między projektami ipodprojektami 47tworzenie podprojektów 46zainstalowane foldery 48

próżnia, czyszczenie rutynowe 137przełącznik, wstępna pompa próżniowa,lokalizacja 29przemieszczanie

panele 110przepisy dotyczące bezpieczeństwa i higienyśrodowiska 7przetwarzanie

dane graficzne 108punkty, wykluczanie z krzywej kalibracyjnej128

QQ0 i soczewka IQ1

częstotliwość konserwacji 135Quantitation Wizard (Kreator oznaczaniailościowego)

ikony 165opis 112Results Table (Tabela wyników), tworzenie115

Queue Manager (Menedżer kolejki)menu prawego przycisku myszy 92opis 89

Quick Quant (Szybkie oznaczenie ilościowe)opis 113

Rraporty

generowanie 134Ready (Gotowość), stan, opis 90regulacja

pozycja zintegrowanej pompy strzykawkowej31

Rejon Q0czyszczenie 136

rekordy, dodawanie 108resetowanie systemu 30Results Summary (Zestawienie wyników), opis51



173 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

Indeks

Results Table (Tabela wyników)Add Custom Column (Dodaj kolumnęużytkownika), opcja 119Add Formula Column (Dodaj kolumnęwzoru), opcja 119Fill Down (Wypełnij w dół), opcja 119ikony 166kolumna Record Modified (Rekordzmodyfikowano) 123krzywe kalibracyjne, generowanie 126menu prawego przycisku myszy 119piki

weryfikacja 120raporty, generowanie 134ręczne całkowanie pików 123tworzenie 115

Results Tables (Tabele wyników)opis 113

rozmieszczanie paneli 111rozpoczynanie

zbieranie danych 83rozpuszczalniki

plamy na płytce osłonowej 141rozpuszczalniki organiczne, lista 11roztwory do strojenia, sugerowane 158roztwory organiczne, przechowywanie 139rozwiązywanie problemów

profile sprzętowe 45system 144

Sskalowanie wykresów 109skropliny par ze źródła

częstotliwość konserwacji 135slide show peak review (pokaz slajdówweryfikacji pików) 125Spectra Peak (Piki widma), lista, menuprawego przycisku myszy 96spektrometr mas

części 23, 24czyszczenie powierzchni 136diody LED 24dostęp do złącza zasilania 10odłączanie zasilania 143przechowywanie lub wysyłka, przygotowaniedo 143symbole panelu 24tryb czuwania 30

weryfikacja sprawności 50wyłączanie 30zasada działania 27złącza 25zwrot do producenta 14system

sprawność urządzeniawymagane materiały 50wymogi wstępne 50

Stand By (Czuwanie), status, opis 90standardy

statystyka, generowanie 129Statistics (Statystyka), okno, opis 128Statusy kolejki, opis 89statystyka

generowanie 129porównywanie wyników między partiami 129

symbole panelu, opis 24symbole zagrożeń 17system

części 23, 24czyszczenie powierzchni 136elementy wysyłki 154ikony stanu 91obsługa danych 28opis 23przywracanie do pracy 141resetowanie 30stosowanie i modyfikacje 15uruchamianie 29wskazówki dotyczące rozwiązywaniaproblemów 144wyłączanie 30wymagania dotyczące personelukonserwującego 14zasada działania 27złącza 25zwrot do producenta 14spektrometr mas

Ttechniki skanowania

definicja 71typ skanów trybu kwadrupolowego 71

TEM, parametrdefinicja 74

TIC total ion chromatograms (całkowitechromatogramy jonowe)


RUO-IDV-05-1418-PL-A174 z 176

Indeks

total ion chromatograms (całkowitechromatogramy jonowe)

generowanie z widma 99tryb Quantitate (Oznaczanie ilościowe), ikony166Tune and Calibrate (Strojenie i kalibracja), tryb,ikony 161TWC total wavelength chromatograms(chromatogramy łączne długości fal)tworzenie

metody oznaczania ilościowego 114metody zbierania danych 69partie 79partie z plików tekstowych 87podprojekty 46profile sprzętowe 39projekty i podprojekty 46Results Table (Tabela wyników) 115zapytania standardowe 116

typ skanówtryb kwadrupolowy 71

typy skanuopis 146

Uukrywanie

panele 110uruchamianie

system 29urządzenia

dodawanie do profili sprzętowych 43Ethernet 45GPIB Board (Karta GPIB) 45porty szeregowe 44profile sprzętowe

ustawianieopcje progu 105

ustawienieopcje weryfikacji pików 120

usuwaniekolumny użytkownika 88panele 110powiązania 110próbki z partii 89

utrata czułości, rozwiązywanie problemów 144

WWaiting (Czeka), status, opis 90Warming Up (Rozgrzewanie), status, opis 90warunki środowiskowe, wymagane 12weryfikacja

piki 120ręczne całkowanie pików 123spektrometr mas 50

weryfikacja pikówkrzywe kalibracyjne, nakładanie 127okno dialogowe opcji, otwieranie 125opis 120pokaz slajdów 125ręczne całkowanie pików 123

widmabiblioteka, wyszukiwanie 108ekstrakcja jonów przez wybranie mas 101ikony 162menu prawego przycisku myszy 107rekordy, dodawanie 108save explore history (zapisz historięeksploracji) 107wyświetlanie z chromatogramu TIC 99XIC, generowanie z pików maksimum 101XIC, generowanie z użyciem mas pikubazowego 101XIC, generowanie z zaznaczonych zakresów100

wlewopis 54optymalizacja MS/MS 55

woda i czyszczenie systemu 139wprowadzanie próbki, typy 54wskazówki

Batch Editor (Edytor partii) 82rozwiązywanie problemów 144

wstępna pompa próżniowaprzełącznik zasilania 29

wybieranielokalizacja fiolki 85

wyekstrahowane chromatogramy jonuXIC, generowanie z pików maksimum 101XIC, generowanie z użyciem mas pikubazowego 101

wykresyikony 109kopiowanie do nowego okna 109



175 z 176RUO-IDV-05-1418-PL-A

Indeks

nakładanie krzywych kalibracyjnych 127opcje 109opis 108porównywanie 108powiększanie 108, 109skalowanie 109

wykresy konturowe, wyświetlanie 106wymagane materiały

czyszczenie 137wymogi dotyczące wentylacji 11wyświetlanie

dane ilościowe 97krzywe kalibracyjne 126statystyka 129

wyświetlanie: generowaniewyszukiwanie

biblioteka 108wyszukiwanie z ograniczeniami 108

XXIC extracted ion chromatograms(wyekstrahowane chromatogramy jonu)XWC extracted wavelength chromatograms(wyekstrahowane chromatogramy długościfali)

Zzanieczyszczenie krzyżowe, unikanie 139zanieczyszczenie, wskazówki dotyczącerozwiązywania problemów 144zapytania

zapytania standardowe 116zapytania standardowe, tworzenie 116

zasady, lista 11zastosowanie

metody oznaczania ilościowego 82zmiany parametrów, weryfikacja pików 120

zatrzymanie, próbki 86zawór rozdzielczy

instalacja 35zaznaczanie

fiolki 82zbieranie danych widma, opis 72zbieranie danych, zatrzymanie 86zgłaszanie

próbki 83zestawy 83

złączabutelka na skropliny 29spektrometr mas 25

zmianakolejności próbek 83metody zbierania danych w oknie BatchEditor (Edytor partii) 82

związki, potwierdzenie obecności 55, 147


RUO-IDV-05-1418-PL-A176 z 176

Indeks

Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 Instrukcja obsługi systemu

Documents

Transcript of Urządzenie AB SCIEX Triple Quad™ 3500 Instrukcja obsługi systemu