Prof. dr hab. in. Elbieta Bociga Uniwersytet lski Wydzia Nauk cisych i Technicznych Instytut Inynierii Materiaowej 41-200 Sosnowiec, u. ytnia 10
Czstochowa, 03.07.2020 r.
pt. „Wasnoci reologiczne kompozytów polimerowych z napeniaczem drzewnym”
Recenzja zostaa opracowana na wniosek Rady Dyscypliny Inynierii Materiaowej Politechniki lskiej z dnia 26 maja 2020 r., zgodnie z pismem Przewodniczcej tej Rady Pani prof. dr hab. in. Marii Sozaskiej. Po zapoznaniu si z treci przesanej mi rozprawy stwierdzam, e mog podj si opracowania jej recenzji. Owiadczam, e nie prowadziam z Doktorantem wspólnych bada naukowych oraz e nie jestemy wspóautorami adnej publikacji naukowej.
Zakres rozprawy
Recenzowana rozprawa doktorska mgr in. Krzysztofa Lewandowskiego obejmuje 175 stron. Zostaa podzielona na dwie czci: teoretyczn i badawcz. Sze pierwszych rozdziaów stanowi cz teoretyczn, a kolejne sze cz badawcz. Rozdziay te zostay poprzedzone spisem symboli i skrótów. W rozprawie zamieszczono ponadto streszczenie w jzyku polskim i angielskim, spis literatury, indeks tabel oraz indeks rysunków.
Pierwsze pi rozdziaów powicono omówieniu zagadnie dotyczcych reologii polimerów. W rozdziale drugim podane zostay podstawowe pojcia stosowane w reologii. Wskazano charakterystyczne cechy pynów pseudoplastycznych, do których zalicza si cieke polimery, oraz modele reologiczne najczciej wykorzystywane do opisu zachowania si uplastycznionych tworzyw polimerowych, takie jak model potgowy Ostwalda de Waele, model Carreau, Carreau-Yasudy oraz Kleina.
Rozdzia trzeci obejmuje omówienie zagadnie przepywu pynów przez kanay proste, o przekroju koowym (na przykadzie przepywu Poiseuille’a), majcym due znaczenie w reometrii kapilarnej. Doktorant wskaza na konieczno uwzgldnienia poprawki Rabinowitscha, poprawki Bagleya (efektów wlotowych) oraz polizgu na
Biuro Dziekana
W kolejnym 4. rozdziale zwrócono uwag na zoony opis waciwoci Teologicznych polimerów napenionych, zawierajcych czsto czstki niekuliste, o zrónicowanych rozmiarach. Jako najbardziej odpowiednie równania Teologiczne charakteryzujce przepyw takich materiaów, zwaszcza w przypadku duej zawartoci napeniacza, Doktorant wymieni równania Mooneya, Marona-Pierce’a oraz Gutha.
Rozdzia pity obejmuje klasyfikacj i opis budowy reometrów kapilarnych.
Cz teoretyczn zakoczono charakterystyk kompozytów polimerowo- drzewnych WPC (rozdzia 6). Wskazano na trudnoci w opisie waciwoci Teologicznych tych kompozytów, zwizanych gównie ze skomplikowan charakterystyk napeniacza (czstki o wspóczynniku ksztatu wikszym ni 1, duy rozrzut wielkoci czstek, niejednorodny ksztat). Stwierdzono, e w literaturze dotychczas nie zosta przedstawiony opis zalenoci Teologicznych charakteryzujcych kompozyty polimerowo-drzewne.
Doktorant sformuowa hipotezy badawcze oraz okreli ce badawczy i aplikacyjny pracy (rozdzia 7). Zakres zrealizowanych prac (rozdzia 8) obejmuje badania waciwoci Teologicznych rónych kompozytów WPC, prowadzonych z wykorzystaniem reometru kapilarnego oraz gowicy reologicznej.
Metodyka bada, opisana w rozdziale 9, obejmuje charakterystyk badanych kompozytów, ich skadniki oraz sposób wytwarzania (rozdzia 9.1), okrelanie udziau objtociowego napeniacza w kompozycie na odstawie analizy pV (rozdzia 9.2), warunki prowadzenia bada Teologicznych przy wykorzystaniu reometru kapilarnego i gowicy reologicznej (rozdziay 9.3 i 9.4) oraz przebieg oblicze i wyznaczania charakterystyki reologicznej badanych kompozytów (rozdzia 9.5).
W rozdziale 10 zostay zaprezentowane wyniki bada waciwoci Teologicznych kompozytów WPC wytworzonych na osnowie dwóch rodzajów polipropylenu. Opisano oddzielnie badania realizowane z wykorzystaniem reometru kapilarnego oraz specjalnej gowicy reologicznej przystosowanej do wspópracy z wtryskark. W kocowej czci porównano wyniki bada Teologicznych prowadzonych przy zastosowaniu obydwu metod badawczych.
Prac zakoczono podsumowaniem i sformuowaniem wniosków, wynikajcych z przeprowadzonych bada i ich analizy (rozdziay 11 i 12).
Tre rozprawy jest zgodna z jej tematem, kolejno rozdziaów zostaa ustalona prawidowo. Praca zostaa opracowana bardzo starannie, zawiera 104 rysunki i 27 tabel. Spis cytowanej literatury zawiera 196 pozycji, z których 16 stanowi wspóautorskie publikacje Doktoranta. Obejmuje ksiki dobrane wedug zakresu
2
rozprawy, krajowe i zagraniczne publikacje naukowe oraz materiay informacyjne zamieszczone na stronach internetowych, z których znaczna cz to najnowsze róda literaturowe. Oceniam, e dobór literatury jest trafny i wyczerpujcy pod wzgldem merytorycznym.
Znaczenie tematyki rozprawy
Recenzowana rozprawa doktorska dotyczy aktualnej i wanej problematyki zwizanej z ocen waciwoci Teologicznych kompozytów polimerowo-drzewnych, wyznaczonych z wykorzystaniem reometrii kapilarnej, w rónych warunkach przepywu tworzywa przez kana, w tym w warunkach zblionych do wystpujcych w procesach wtryskiwania. Znajomo penej charakterystyki Teologicznej kompozytów WPC, opis zoonych zalenoci Teologicznych wnosz istotny wkad w rozwój nauki w dyscyplinie inynieria materiaowa, zwaszcza w zakresie badania przepywów napenionych tworzyw polimerowych. Maj równie znaczenie utylitarne, stanowi cenn podstaw do doskonalenia procesów przetwórstwa kompozytów polimerowo-drzewnych.
3
„1. Udzia i wielko czstek napeniacza drzewnego ma decydujcy wpyw na wasnoci Teologiczne kompozytów polimerowo-drzewnych o osnowie polipropylenu, przy czym wpyw ten zmniejsza si wraz ze wzrostem szybkoci cinania.
2. Istnieje moliwo przeprowadzenia sprawnych i rzetelnych pomiarów Teologicznych w rzeczywistych warunkach przetwórstwa metod wtryskiwania z wykorzystaniem kapilarnej gowicy Teologicznej o prostej konstrukcji.”
Tak przedstawione hipotezy uwaam za merytorycznie poprawne.
Celem badawczym rozprawy byo okrelenie waciwoci Teologicznych kompozytów polimerowo-drzewnych o osnowie polipropylenu w szerokim zakresie wartoci szybkoci cinania, z wykorzystaniem reometrii kapilarnej. Celem badawczym byo równie okrelenie wpywu poprawek Rabinowitscha, Bagleya i polizgu na ciance kapilary na nieskorygowane wartoci wasnoci Teologicznych oraz opis matematyczny przepywu kompozytów z wykorzystaniem wybranych modeli Teologicznych.
Jako cel aplikacyjny rozprawy przyjto okrelenie waciwoci Teologicznych kompozytów polimerowo-drzewnych przy wysokich wartociach szybkoci cinania, charakterystycznych dla przemysowych procesów wtryskiwania.
Osignicie tak wyznaczonych celów rozprawy wymagao przeprowadzenia obszernych bada eksperymentalnych, wnikliwej analizy ich wyników oraz wykonania starannych oblicze wyznaczanych parametrów Teologicznych. Zakres i cele rozprawy zostay okrelone waciwie. S one sformuowane w sposób jasny i zrozumiay.
Ocena merytoryczna rozprawy
4
W czci wstpnej rozprawy Doktorant wskaza na due zainteresowanie kompozytami polimerowo-drzewnymi wynikajce z ich zalet, m.in. zastosowania biodegradowalnego napeniacza pochodzenia rolinnego, w tym równie pochodzcego z recyklingu, stosunkowo atwe ksztatowanie waciwoci uytkowych poprzez zmian rodzaju i udziau napeniacza oraz polimeru stanowicego osnow. Na podkrelenie zasuguje moliwo wielokrotnego przetwórstwa tych kompozytów. Stwierdzono, e poznanie penej charakterystyki reologicznej kompozytów WPC jest niezbdne do sprawnego projektowania narzdzi przetwórczych: gowic wytaczarskich i form wtryskowych.
Starannie opracowane omówienie podstawowych zagadnie reologii polimerów, z uwzgldnieniem rozwiza odnoszcych si do zoonych waciwoci polimerów napenionych, przedstawione zostao w czci teoretycznej rozprawy. W rozdziaach powiconych reometrii kapilarnej zmieszczono równania opisujce przepyw pynów w kanale prostym o przekroju koowym, przy zaoeniu, e przepyw jest w peni rozwinity, ustalony, izotermiczny i laminamy, pyn jest nieciliwy, a siy grawitacji i bezwadnoci mog zosta pominite. W celu uzyskania peniejszej charakterystyki reologicznej pynów nienewtonowskich, jakimi s cieke tworzywa polimerowe, opisano sposób wyznaczania:
- poprawki Rabinowitscha pozwalajcej na skorygowanie pozornej szybkoci cinania i obliczenie rzeczywistej wartoci szybkoci cinania na ciance kapilary,
- poprawki Bagleya uwzgldniajcej efekty wlotowe, - szybkoci cinania skorygowanej o polizg na ciance kapilary.
Opisano budow i dziaanie wybranych reometrów kapilarnych, w których pomiar jest wykonywany niezalenie od urzdze przetwórczych (typu off-line) oraz reometry przystosowane do pracy z maszynami przetwórczymi (typu on-line). Reometry takie wykorzystano w badaniach eksperymentalnych.
Na podstawie analizy dostpnych danych literaturowych dotyczcych waciwoci Teologicznych kompozytów WPC stwierdzono brak kompleksowego ich opisu, uwzgldniajcego zmienne czynniki, takie jak udzia napeniacza, jego wymiary, oddziaywania na granicy faz skadników kompozytu, warunki przepywu tworzywa.
W czci badawczej rozprawy przedstawione zostay wyniki bada Teologicznych kompozytów polimerowo-drzewnych, prowadzonych przy uyciu reometru kapilarnego oraz specjalnej gowicy reologicznej przystosowanej do pracy
5
z wtryskark. Badano kompozyty na osnowie dwóch odmian polipropylenu, przeznaczonych do przetwórstwa metod wtryskiwania, rónicych si znacznie wartoci masowego wskanika szybkoci pynicia (27, 72 g/10 min i 2,49 g/10 min). Jako napeniacz zastosowano dwa rodzaje frakcjonowanej mczki drzewnej, o rozmiarach czstek w zakresach 0,12-0,2 mm oraz 0,6-0,8 mm i wspóczynniku ksztatu odpowiednio 3,31 i 2,92. Kompozyty wytworzono metod wytaczania dwulimakowego, dodajc napeniacz w iloci 10, 30 lub 50 % (udzia masowy). Naley zwróci uwag na bardzo starann charakterystyk badanych materiaów. Przed wprowadzeniem czstek drewna do kompozytu analizowano ich rozmiary przy uyciu mikroskopu optycznego, a nastpnie zmian ich cech geometrycznych w wyniku przetwórstwa, po procesie granulowania, sprawdzono w badaniach mikroskopowych cienkich bonek sporzdzonych metod prasowania 3g próbek granulatu kompozytu. Wykazano, e podczas wytaczania kompozytu istotnie zmniejszyy si rozmiary oraz wspóczynnik ksztatu napeniacza. Otrzymane kompozyty zawieray mczk o rónej wielkoci czstek drewna i zblionym wspóczynniku ksztatu. Dodatkowo wyznaczono udzia objtociowy napeniacza w kompozytach metod pV, w staej temperaturze i zmiennym cinieniu, przy uyciu reometru kapilarnego oraz gowicy Teologicznej.
Rozdziay 10.2, 10.3 i 10.4 obejmuj istotn cz rozwizywanego zagadnienia naukowego, sformuowanego w tezach rozprawy. Badania zasadnicze obejmoway okrelenie, a nastpnie porównanie waciwoci Teologicznych 12 kompozytów WPC, wyznaczonych dwiema metodami, przy zastosowaniu reometru kapilarnego oraz specjalnej gowicy Teologicznej, zaprojektowanej i wykonanej przy wspóudziale doktoranta (patent nr PL68201 Yl). Reometr kapilarny umoliwia prowadzenie bada przy niszych wartociach szybkoci cinania (poniej 1000 s'1), natomiast w gowicy Teologicznej uzyskano warunki cinania zblione do wystpujcych w procesach wtryskiwania (y = 19098-401859 s'1). W badaniach realizowanych obydwoma sposobami analizowano wpyw rodzaju i zawartoci mczki drzewnej, odmiany polipropylenu, wartoci szybkoci cinania na waciwoci Teologiczne okrelane na podstawie krzywych lepkoci pozornej i krzywych pynicia. Krzywe te opisano za pomoc równania Ostwalda de Waele’a, uwzgldniajc w równaniach nieskorygowan szybko cinania, co w przypadku pynów pseudoplastycznych wprowadza do oblicze pewien bd. Uwzgldniono zatem w dalszych analizach poprawk Rabinowitscha i wyznaczono rzeczywist (skorygowan) warto szybkoci cinania, wartoci wykadnika pynicia n i wspóczynnika konsystencji k. W badaniach prowadzonych z zastosowaniem reometrów kapilarnych konieczne byo ponadto uwzgldnienie efektów wlotowych i wyznaczenie poprawki Bagleya oraz polizgu na ciance kapilary, metod Mooneya.
Wpyw zawartoci napeniacza na waciwoci Teologiczne kompozytów okrelano na podstawie analizy lepkoci zredukowanej, wyraonej stosunkiem
6
W rozdziale 10.4 porównano wyniki bada Teologicznych uzyskanych przy zastosowaniu obydwu reometrów, w szerokim zakresie szybkoci cinania. Na podstawie analizy krzywych lepkoci pozornej i pozornych krzywych pynicia badanych kompozytów, opisanych za pomoc równania Ostawlda de Waele’a lub równania Kleina, stwierdzono, e lepkoci uplastycznionych tworzyw polimerowych nie mona oszacowa w zadowalajcy sposób w znacznie rónicych si warunkach przepywu. Doktorant zwróci uwag na czste wykorzystywanie pomiarów wartoci wskanika szybkoci pynicia do wyznaczania krzywych lepkoci i oceny waciwoci Teologicznych wytaczanych lub wtryskiwanych tworzyw, co nie jest wystarczajce, ani poprawne, z uwagi due rónice w warunkach przepywu tworzywa w plastometrze i w kanaach narzdzi przetwórczych, zwaszcza rónice w szybkoci cinania.
Zaprezentowane wyniki bada eksperymentalnych, przeprowadzone obliczenia, ich szeroka analiza byy podstaw do sformuowania podsumowania oraz wniosków kocowych, potwierdzajcych suszno przyjtego celu pracy i stanowicych wyczerpujc weryfikacj tezy rozprawy.
Uzyskane wyniki bada s oryginalne i stanowi znaczcy wkad w rozwój inynierii materiaowej, a w szczególnoci wiedzy o tworzywach polimerowych, ich modyfikowaniu i ocenie waciwoci Teologicznych. W dostpnej literaturze brak jest przedstawienia zoonych zalenoci opisujcych waciwoci Teologiczne kompozytów polimerowo-drzewnych w szerokim zakresie szybkoci cinania. Jest to praca o bardzo duej wartoci poznawczej. Ma równie znaczenie utylitarne, zawiera cenne wskazówki odnonie do moliwoci wykorzystania pomiarów Teologicznych do projektowania procesów przetwórstwa tworzyw polimerowych i ich kompozytów. Doktorant wykaza si umiejtnoci planowania i prowadzenia eksperymentu oraz bardzo dobr znajomoci zagadnie teoretycznych niezbdn do realizacji zaoonych celów, co wiadczy o Jego dojrzaoci naukowej i dobrym przygotowaniu do samodzielnego prowadzenia prac naukowych.
Doktorant wspomnia o moliwoci prowadzenia dalszych prac naukowych w zakresie badania waciwoci Teologicznych kompozytów polimerowych,
7
rozszerzajc analizy o np. efekty cieplne, zmieniajce si cinienie tworzywa podczas przepywu w kanaach przyrzdów i narzdzi przetwórczych.
Uwagi szczegóowe
Rozprawa jest przedstawiona w sposób jasny i przejrzysty, napisana poprawnym jzykiem, rysunki s wykonane starannie. Nasuwa si jednak kilka uwag:
• Str. 12, pierwsze zdanie wstpu: „ Od pocztku lat 50. XIX wieku obserwuje si lawinowy wzrost produkcji tworzyw polimerowych...”, chyba by to ju wiek XX.
• Na rysunkach zamieszczonych w czci teoretycznej brak jest odnoników do literatury.
• Brakuje podsumowania przegldu literatury, okrelenia przesanek, które skoniy Doktoranta do podjcia okrelonej tematyki rozprawy.
• Str. 69, wiersz Ig: „Wraz ze wzrostem udziau... zwiksza si znaczco gsto kompozytów”, wiersz 3g: „Nieco mniejsz gstoci...”, wiersz 7g: „... nieco nisz gsto mczki ...”
Str. 70, zakoczenie rozdziau 10.1: W analizie wyników bada uyto okrele: „ Zmiana wartoci udziau... jest bardzo niewielka”, „Nieznacznie nisze wartoci udziau ... wynikaj z nieco niszej gstoci...”
Zamiast takich okrele lepiej pisa np. o zmniejszeniu gstoci o 1 %, itp.
• Str. 96, ostatni akapit: „Wpyw mczki drzewnej na zdolno do pynicia kompozytów w okrelonych warunkach pomiaru mona scharakteryzowa za pomoc wspóczynnika pseudoplastycznoci (X) zgodnie z równaniem (53).
W analizie wyników bada (str. 98) nie stwierdzono, które wartoci (X) s najkorzystniejsze ze wzgldu na zdolno do pynicia.
• Str. 113, tabela 21: Liniowa prdko przepywu w osi kanau jest prawie taka sama lub nawet wiksza w przypadku kompozytów PP1 z WF1 i WF2, niezalenie od zawartoci napeniacza. Czym mona wytumaczy brak wpywu tak duej zawartoci napeniacza na prdko przepywu? Inaczej jest w przypadku tworzywa PP2 (tabela 22).
• Str. 127, wiersze 10-14 d: „Po przekroczeniu pewnej krytycznej wartoci ys nie obserwuje si istotnej rónicy w lepkoci pomidzy WPC a nienapenionym tworzywem polimerowym stanowicym osnow tych kompozytów. Obserwacje te mona zinterpretowa jako zakres warunków przepywu, w którym nie wystpuje ju orientacja czstek napeniacza w kierunku przepywu.”
8
Czy jest moliwe, aby przy przepywie, nawet przy bardzo duej szybkoci cinania, nie wystpowaa orientacja czstek w kierunku przepywu? Czy dominujcym czynnikiem, decydujcym o wartoci lepkoci, nie jest raczej wzrost temperatury w wyniku intensywnego cinania i zmiana warunków tarcia pomidzy czstkami napeniacza i polimerem?
Przedstawione uwagi nie obniaj jednak merytorycznej wartoci rozprawy, któr oceniam bardzo wysoko.
Wniosek kocowy
Mgr in. Krzysztof Lewandowski wykaza si umiejtnoci samodzielnego prowadzenia pracy naukowej oraz bardzo dobr znajomoci niezbdnej do realizacji tematyki rozprawy wiedzy teoretycznej, któr wykorzysta podczas analizy i interpretacji wyników bada oraz prowadzenia eksperymentów w warunkach laboratoryjnych. Wyniki bada stanowi cenny materia ródowy do dalszego doskonalenia procesów wytwarzania i przetwarzania kompozytów polimerowych. Staranny opis metodyki badawczej, dogbna analiza i umiejtna interpretacja wyników bada wiadcz o duym zaangaowaniu Doktoranta i zrozumieniu znaczenia uzyskanych wyników bada. Na uwag zasuguje dotychczasowy duy dorobek publikacyjny Doktoranta oraz udzia w powstaniu patentu. Z tych wzgldów wnosz o wyrónienie Jego rozprawy doktorskiej.
Uwaam, e recenzowana praca mgr in. Krzysztofa Lewandowskiego pt. „Wasnoci Teologiczne kompozytów polimerowych z napeniaczem drzewnym” spenia wszystkie warunki stawiane rozprawom doktorskim, zgodnie z Ustaw o stopniach naukowych i tytule naukowym. Tak wic, stawiam wniosek do Rady Dyscypliny Inynierii Materiaowej Politechniki lskiej o przyjcie rozprawy i dopuszczenie jej do publicznej obrony.
9