8/10/2019 p.3 (Tramadol)

1/16

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS KUANTITATIF II

Penetapan Kadar Sampel Tramadol HCl dengan metode Titrasi Redeoks

( Iodimetri )

Oleh :

Kelompok 8

Fui Prati!i : ("####$%&)

'unung 'uranah : ("####$#)

PRODI S1 FARMASI

STIKes BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA

2014

8/10/2019 p.3 (Tramadol)

2/16

*+ Tuuan

,apat menentukan kadar Tramadol HCl dalam sediaan -armasi

dengan menggunakan metode Titrasi Redoks .iodimetri/+

0+ ,asar teori

Tramadol merupakan deri1at2sikloheksanol sintetis 3aitu 4ampuran

rasemis dari dua isomer+ Khasiat analgetikn3a sedang dan 5erda3a

mengham5at reuptake noradrenalin dan 5ekera antitusi- (anti25atuk)+ O5at ini

di se5agian negara dianggap se5agai analgetikum opiate karena 5ekera pusat6

3akni melalui pendudukan reseptor 72opioid oleh 4is2isomern3a+ eskipun

demikian at ini tidak menekan pernapasan6 praktis tidak mempengaruhi

sistem kardio1askuler atau motilitas lam5ung2usus+

Struktur olekul Tramadol

Rumus Kimia : C#9H&'O

Sinonim :trans22dimeth3laminometh3l2#("2metho;3phen3l) 434lo2

he;anol

0erat molekul :9"6< gram=mol

Kelarutan : >arut dalam air dan etanol

Suhu le5ur : antara #8$o2 #8#oC

pKa : 8+"2+

8/10/2019 p.3 (Tramadol)

3/16

(n3eri intensitas tinggi)6 dan di *merika Tramadol se4ara klinik han3a tersedia

dalam 5entuk oral+

Terdapat kesamaan struktural antara tramadol dan deri1at opioid lainn3a+

Seperti haln3a Kodein6 tramadol mempun3ai rantai su5titusi met3l pada se5agian

rantai phenol 3ang mempun3ai a-initas 3ang lemah terhadap reseptor+

Struktur Tramadol HCl

etode analisis dengan reaksi reduksi2oksidasi (redoks) adalah analisis

3ang terdiri dari peru5ahan 1alensi dari 5ahan25ahan 3ang 5ereaksi+ Reaktan 3ang

mengalami kehilangan elektron dalam reaksi redoks adalah bahan pereduksi dan

dapat diidenti-ikasi dari persamaan untuk reaksi dimana atom reaktan dikon1ersi

ke tingkat 3ang le5ih tinggi (*del5ert 6 #&) :

FeB Fe"B B e

I2 I B e

aka6 bahan pengoksidasi adalah reaktan 3ang menerima elektron dalam

reaksi redoks+

Reaksi 3ang re1ersi5le dari I2 I B e dapat diaplikasikan dalam analisis

5ahan25ahan pereduksi seperti tiosianat dan arsenit+ (*del5ert 6 #&)

Iodimetri adalah oksidasi kuantitati- dari sen3a!a pereduksi dengan

menggunakan iodium+ Iodimetri ini terdiri dari 6 3aitu (*shutosh Kar+$$&)

a+ Iodimetri metode langsung6 5ahan pereduksi langsung dioksidasi dengan

larutan 5aku Iodium+ Contohn3a pada penetapan kadar *sam *skor5at+

5+ Iodimetri metode residual (titrasi 5alik)6 5ahan pereduksi dioksidasi

dengan larutan 5aku iodium dalam umlah 5erle5ih6 dan kele5ihan iod

akan dititrasi dengan larutan 5aku natrium tiosul-at+ Contohn3a pada

penetapan kadar 'atrium 0isul-it+

8/10/2019 p.3 (Tramadol)

4/16

Iodometri adalah 5ahan pengoksidasi 3ang mengoksidasi Kalium iodide

(KI) dalam suasana asam6 sehingga Iod 3ang di5e5askan kemudian ditentukan

dengan menggunakan larutan 5aku 'atrium tiosul-at+ Contohn3a pada penetapan

kadar Tem5aga (II) sul-at+ (*shutosh Kar $$&)

Hal2hal 3ang harus diperhatikan (*shutosh Kar D I++ Kolltho-- $$&):

a+ Pada umumn3a oksidasi langsung dengan iod (Iodimetri) dilakukan

untuk 5ahan25ahan dengan potensial oksidasi 3ang le5ih rendah dari

Iod6 dan se5alikn3a+

5+ Oksidasi oleh oksigen atmos-er pada reaksi oksidasi KI dalam medium

asam kuat6 dapat menghasilkan nilai titer 3ang salah sehingga

men3e5a5kan kesalahan estimasi=perkiraan+

4+ Iodometri tidak pernah dilakukan dalam medium 5asa karena reaksi

antara Iod (I) dengan hidroksida akan menghasilkan ion hipoiodit dan

iodat akan akan menadi I2+ ,imana mol I2 akan mengoksidasi

parsial tiosul-at menadi 5entuk oksidasi 3ang le5ih tinggi seperti SO

8/10/2019 p.3 (Tramadol)

5/16

a+ >arutan 5aku Iodium 3ang di5akukan dengan *rsen trioksida se5agai

5aku primer atau di5akukan dengan larutan 5aku natrium tiosul-at

se5agai 5aku sekunder+

5+ >arutan 5aku natrium tiosul-at 3ang di5akukan dengan Kalium

5ikromat se5agai 5aku primer atau di5akukan dengan larutan 5aku

Iodium se5agai 5aku sekunder+

4+ >arutan 5aku Kalium 0romat 3ang di5akukan dengan larutan 5aku

natrium tiosul-at se5agai 5aku sekunder+ ( dipakai untuk penetapan

kadar se4ara iodometri 3ang meli5atkan su5stitusi 5romine dengan

iod6 misaln3a penetapan kadar tiroid)d+ >arutan 5aku kalium Iodat 3ang di5akukan dengan larutan 5aku

natrium tiosul-at+ (dipakai untuk penetapan kadar se4ara iodometri

dimana kalium iodat 5ertindak se5ahan 5ahan pengoksidasi6 hasil

reaksi mem5e5askan iod 3ang kemudian dititrasi dengan larutan 5aku

natrium tiosul-at6 misaln3a penetapan kadar Kalium iodide)+

C+ *lat dan 0ahan

8/10/2019 p.3 (Tramadol)

6/16

*lat :

#+ 0uret

+ Stati-"+ Klep

a5u ukur

+ Pipet 1olume

#$+ Pipet tetes

0ahan :

#+ I

+ 'aSO"

"+ *Juadest

8/10/2019 p.3 (Tramadol)

7/16

a+ Isolasi analit dari matrikn3a

@orte;

Residu

Filtrat

Sampel B *Juades

sentri-ius

sentri-ius

Residu

B *Juades

?i Kualitati- :

,engan 4ara residu ditam5ahkan

air B *g'O" tidak ada endapan

analit sudah tidak ada

8/10/2019 p.3 (Tramadol)

8/16

B*Juadessampai #$$ml

Filtrat

Pipet #$ ml

B*Juadessampai #$$ml

Pipet #$ ml

B*Juadessampai #$$mlPengen4eran #$$ ;

8/10/2019 p.3 (Tramadol)

9/16

5+ Pem5akuan 'aSO"$6# ' dengan KCrO%

4+ Pem5akuan I$6# ' dengan 'aSO"

8/10/2019 p.3 (Tramadol)

10/16

d+ Penetapan kadar sampel Tramadol HC> dengan'aSO"

8/10/2019 p.3 (Tramadol)

11/16

+ ,ata Pengamatan

a) Pem5akuan 'aSO" deangan KCrO%

'o g KCrO% @olume 'aSO"

# #

8/10/2019 p.3 (Tramadol)

12/16

#

8/10/2019 p.3 (Tramadol)

13/16

"+ '+ I A A$6$& '

'+ Irata2rata A $6$8B$6$%B$6$& A A $6$9 '

4) Penetapan kadar sampel

'o @olume

sampel

@olume 'aSO"

# #$ ml 6 ml

#$ ml 68 ml

" #$ ml " ml

Rata rata 1olume 'aSO" A 6B68B" A A 6 ml

#+ @olume I3ang 5ereaksi dengan 'aSO"@+I; '+I A @+ 'aSO"; '+ 'aSO"@+I ; $6$9 A 6 ; $6$&

@+IA A A 69 ml

+ @olume I3ang 5ereaksi dengan sampel

@+ I 3ang ditam5ahkan @+I 3ang 5ereaksi dengan 'aSO"& 69 A 6< ml

"+ Kadar sampel A '+Sampel A

A

A $6$" ; #$$ (pengen4eran)

A 6" '

mg A 0 ; @ ; '

A 9"6< ; $6$# ; 6"

8/10/2019 p.3 (Tramadol)

14/16

A 96$& mg

E kadar sampel A ; #$$E

A ; #$$E A 96$& E

F+ Pem5ahasan

Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar Tramadol HCl + Hal

3ang pertama dilakukan 3aitu mengisolasi sampel+ Tuuan dari isolasi 3aitu

untuk memisahkan analit dari matrikn3a+ Pelarut 3ang digunakan pada proses

isolasi 3aitu aJuades karena sampel tramadol HCl larut dalam aJuades+

?ntuk penetapan kadar sampel digunakan metode titrasi iodimetri

(tidak langsung) 5erdasarkan prinsi- oksidasi dan reduksi+

Iodium merupakan oksidator 3ang relati- kuat dengan nilai potensial

oksidasi +Pada saat reaksi oksidasi6 iodium akan direduksi menadi iodide

sesuai dengan reaksi :

I2 + 2e 2I-

Iodium akan mengoksidasi sen3a!a2sen3a!a 3ang memiliki potensial

reduksi 3ang le5ih ke4il++

>arutan 5aku natrium tiosul-at 3ang telah di5akukan dapat digunakan

untuk mem5akukan iodium+ Iodium 3ang di5e5askan dititrasi dengan larutan

natrium tiosul-at sehingga menghasilkan reaksi :

SO"2

B I S

8/10/2019 p.3 (Tramadol)

15/16

Pada penetapan kadar sampel tramadol HCl dilakukan titrasi iodimetri (

tidak langsung ) dengan 4ara penam5ahan I5erle5ih dimana I akan 5ereaksi

dengan analit kemudian kele5ihan I akan 5reaksi dengan larutan 5aku

natrium tiosul-at6 untuk mempermudah mengetahui titik akhir titrasi maka

diguankan indikator amilum pada kondisi terse5ut sehingga ter5entuk larutan

5er!arna 5iru dan hasil akhir titrasi di tandai dengan peru5ahan !arna dari

kuning erami menadi 5ening+

+ Kesimpulan

,ari praktikum 3ang dilakukan dapat disimpulkan :

#+ Penentuan kadar Tramadol HCl dilakukan dengan metode titrasiIodimetri (tidak langsung)+

+ Penetapan kadar Tramadol HCl dengan 'aSO"titik akhir titrasi

ditandai dengan peru5ahan !arna kuning erami menadi 5iru dan

dititrasi 5alik menadi 5ening+

"+ Kadar Tramadol HCl adalah 96$& E+

8/10/2019 p.3 (Tramadol)

16/16

,*FT*R P?ST*K*

*del5ert + Kne1el + LenkinMs + #&+ Nuantitati1e Pharma4euti4al

Chemistr3+ C2ra! Hill 0ook Compan3 : 'e! ork+

*shutosh Kar+ $$&+ Pharma4euti4al ,rug *nal3sis++ 'e! *ge

International >imited Pu5lishers : 'e! ,elhi+

I++ Kolltho-- + @olumetri4 *nal3sis+ C2ra! Hill 0ook Compan3+ 'e!

ork+

,epartemen Kesehatan Repu5lik Indonesia +#%+ Farmakope Indonesia

ed 3.L akarta:Kopri Su5 ?nit ,irektorat Lenderal Penga!asan O5at

dan akanan