Liofilizacja

Przygotowały:

Anna Dzienisz

Elżbieta Janowska

Liofilizacja to suszenie zamrożonego materiału

pod zmniejszonym ciśnieniem na drodze

sublimacji lodu, stosowane do produktów

termolabilnych (nieodpornych na ogrzewanie),

np. preparatów farmaceutycznych,

kosmetycznych i żywności.

Liofilizację opracowano i zastosowano po raz

pierwszy w latach pięćdziesiątych XX wieku na

zlecenie rządu USA zmierzającego do

wyprodukowania lekkich wagowo i bogatych we

wszystkie niezbędne składniki odżywcze racji

żywności dla astronautów i wojska.

Obecnie w procesie liofilizacji produkowana jest żywność

z przeznaczeniem dla sportów ekstremalnych np.

wspinaczka górska, długie rejsy dookoła świata. Coraz

więcej firm inwestuje w najnowocześniejszą technologię

(CELIKO, LIOVIT) podejmując produkcję żywności

codziennego użytku w technologii liofilizacji . Żywność

taka daje możliwość najwyższej jakości odżywiania oraz

właściwego utrzymania zdrowia i energii u sportowców

oraz osób spożywających tego typu produkty.

Liofilizację przeprowadza się w liofilizatorach lub (przy

pracy na skalę do kilku gramów preparatu) w kolbach

okrągłodennych.

Lód przy ciśnieniu poniżej 0,6 kPa może

sublimować, tj. przejść z fazy stałej w gazową z

pominięciem fazy ciekłej. W tych warunkach

cząsteczki wody z powierzchni lodu sublimują

do fazy gazowej i odwrotnie. Jeśli będą one na

bieżąco usuwane z otoczenia lodu, np. prądem

powietrza, za pomocą sorbentów lub przez

kondensację na ochłodzonej powierzchni, to

masa lodu wskutek sublimacji stopniowo maleje,

aż do zaniku.

Proces liofilizacji

Fazy liofilizacji (przebiegające równoczeąnie

lub nastąpujące kolejno po sobie):

Zamrożenie materiału przeznaczonego do suszenia

Oddzielnie w urządzeniach chłodniczych lub samozamrożenie w komorze suszarki przy wytworzeniu odpowiednio obniżonego ciśnienia.

Wytworzenie niezbędnej próżni oraz

dostarczenie ciepła do podtrzymywania

parowania lodu – właściwe suszenie

W urządzeniu składającym się z 3

zasadniczych elementów: komory

sublimacyjnej z elementami grzejnymi,

kondensatora oraz instalacji próżniowej.

Wymrożenie wytworzonej pary wodnej

Dosuszenie, którego celem jest usunięcie wody

adsorpcyjnej

Maksymalne ogrzewanie przy jak

najmniejszym ciśnieniu, ale większym niż par

nad kondensatorem, aby nie zaszła

resublimacja lodu.

Liofilizacją stosuje sią w:

laboratoriach chemicznych, biochemicznych i biologii molekularnej do zagęszczania i suszenia związków termolabilnych, takich jak białka, kwasy nukleinowe, pochodne nukleozydów i in.

laboratoriach i zakładach farmaceutycznych do zagęszczania i suszenia substancji,

technologii żywności do produkcji żywności liofilizowanej,

biotechnologii przy produkcji białek enzymatycznych,

archeologii i technologii drewna przy wyciąganiu drewna archeologicznego z wody,

osuszaniu zalanych i zawilgoconych zbiorów bibliotecznych

Stosowana przy produkcji:

Surowic

Szczepionek

Hormonów

Enzymów

Antybiotyków

Witamin

Niektórych fitopreparatów

Specjalistycznych białkowych odżywek dla dzieci z zespołem złego wchłaniania

Substancji termo wrażliwych i nietrwałych w postaci roztworu

Przeniesienie procesu liofilizacji ze

szklanych pojemników do membranowych

Koszt/

pojed

ynczy

pojem

nik

(%)

Objęto

ść

pojem

nik

a (L)

Uży

te półk

i

Liczb

a

pojem

nik

ów

/

pólk

ę

Max

. wsad

Max

. objęto

ść

wsad

u (L

)

Czas cy

klu

(h)

Otrzy

man

a

max

. objęto

ść

w ciąg

u

tygod

nia (L

)

Butelka 40 0,4 2 12 24 9,6 160 9,6

Lyoguard 100 1,7 5 4 20 34 72 68

Zespół badawczy podjął się porównania procesu

liofilizacji prowadzonej w standardowych szklanych

pojemnikach i w pojemnikach membranowych. Badali

możliwości przeniesienia konkretnego procesu liofilizacji

z jednego rodzaju pojemnika do drugiego.

Głównymi urządzeniami wykorzystywanymi w procesach

były: 1 litrowe szklane butelki, pojemniki membranowe i

3 różne liofilizatory. Tradycyjny proces liofilizacji, który

został przeprowadzony w szklanych butelkach 1 litr z

zapełnieniem 400 ml.

Cykl A

Cykl B

Wyniki i wnioski:

Przeniesienie procesu liofilizacji ze szklanych

butelek do jednokrotnie wykorzystywanych tac

membranowych jest możliwe i korzystne.

Musi być podjęta staranna ocena procesu, a

walidacja i dobre zrozumienie procesu liofilizacji

są kluczowymi elementami sukcesu transferu.

Wyniki poboczne:

W dużych butelkach, pojawia się tendencja do

osłabiania dna butelki.

W celu uzyskania określonych właściwości

produktu, szybkie zamrażanie jest lepsze niż

powolne zamrażanie.

Proces butelkowy wymaga więcej energii.

Geometria liofilizatora ma wpływ na przepływ

wody do wymrażacza.

Powierzchnia wymrażacza i temperatura mają

wpływ na zdolność kondensacji liofilizatora.

Energii chłodzenia z półek ma większą

odległość, by dotrzeć do powierzchni płynu w

butelce, co prowadzi do powstania mieszaniny

małych i dużych kryształków lodu, które są

trudniejsze do liofilizacji.

W tacy membranowej, większa powierzchnia

jest w kontakcie z chłodzonymi półkami i

energia jest dostarczana w dobrych ilościach

Bilbliografia:

Yves Mayeresse, Vinciane de Cupere, Romain Veillon, and

Joseph Brendle, „Considerations for Transferring a Bulk Freeze-

Drying Process from a Glass Container to a Tray”,

Pharmaceutical Engineering, March/April 2009;

Stanisław Janicki, Adolf Fiebig, Małgorzata Sznitowska, Teresa

(chemia) Achmatowicz: Farmacja stosowana : podręcznik dla

studentów farmacji. Warszawa: Wydaw. Lekarskie PZWL, 2003.

http://www.archives.gov/preservation/conservation/drying-

methods-01.html

http://en.wikipedia.org/wiki/Freeze_drying