Informacje dla u¿ytkowników aparatów do miareczkowania oraz pomiaru pH, gêstoœciomierzy i refraktometrów

Spis treœci

Raporty klientwAutomatyczne analizy wody 2

Rozwi¹zania dla klientówDwufunkcyjne mierniki DR u chiñskich

producentów aromatów 4

LabX umo¿liwia ³¹cznoœæ

z wyposa¿eniem produkcyjnym

posiadanym przez wytwórcê 5

ZastosowaniaMiareczkowe oznaczanie siarczanów 8

Analizy witamin i mikroelementów:

miareczkowanie turbidymetryczne

siarczanu chondroityny 12

Wskazówki ekspertówRady i podpowiedzi: w jaki sposób

przesy³aæ wyniki pomiarów gêstoœci

i wspó³czynnika refrakcji z przyrz¹dów

przenoœnych do komputera

– wygodnie i pewnie! 15

Nowe produktyAnalizator DL22 Food & Beverage 17

DL15 oraz DL28 18

Linia przyrz¹dów przenoœnych

– SevenGo™, InLab® oraz ErGo™ 19

10

Raporty klientów

2

WyobraŸ sobie - wszechstronne, w pe³ni zautomaty-zowane analizy, prowadzone przez ca³¹ noc bez nad-zoru. Czy to tylko sen? Ju¿ nie dla Grünbeck Wasserauf-bereitung GmbH, przedsiêbiorstwa z bran¿y technologiiwody, z siedzib¹ w Höchstädt w Bawarii, Niemcy.

System analityczny, sk³adaj¹cy siê zprzyrz¹dów METTLER TOLEDO iDIONEX, mierzy stê¿enie szeœciukationów oraz oœmiu anionów, jakrównie¿ przewodnoœæ, pH orazpojemnoœæ kwasowo-zasadow¹ wka¿dej próbce. Do wykonania tychpomiarów wystarczy naciœniêcie jed-nego przycisku. W ci¹gu ostatnichdwunastu miesiêcy, w czasie oko³o150 zmian nocnych, w trakcie nieza-

wodnej pracy bez nadzoru, ten z³o¿onysystem uzyska³ oko³o 2500 wynikówanalitycznych - iloœæ, jaka by³abyniemo¿liwa do osi¹gniêcia metodamikonwencjonalnymi.Dla wiêkszoœci ludzi u¿ywanie wodyjest oczywistoœci¹. W przemyœle rzeczma siê zupe³nie inaczej! Gdziekolwieku¿ywa siê wody jako surowca, doch³odzenia lub jako medium proce-sowego, stosowane musz¹ byæ spec-jalne procedury oczyszczania, aby byæw zgodzie z wymogami jakoœciowymilub przepisami prawa. Czy to w pro-dukcji wody pitnej, czy w oczyszczaniuœcieków lub produkcji pary wodnej doturbin, zadania s¹ zawsze ró¿ne, leczcel jest zawsze taki sam - obni¿eniestê¿enia niektórych jonów selektywnielub w ca³ym zakresie. GrünbeckGmbH projektuje, rozwija i produkujesystemy do oczyszczania wody,

Automatyczne analizy wody

Niskie koszty dzia³ania£atwoœæ obs³ugi

Pomiary niezale¿ne od stê¿eniaJu¿ pierwsze z tych wymagañ jestdu¿ym wyzwaniem dla systemu. Zpowodu oczekiwanych du¿ych ró¿nicstê¿eñ ró¿nych jonów w próbkach(np. sód/amon lub chlorki/azotyny), wpe³ni automatyczna sekwencja anality-czna mo¿e byæ realizowana tylko przywykorzystaniu chromatografii jonowej(IC) i detekcji sygna³u niezale¿nej odzakresu stê¿eñ. W przypadku trady-cyjnych technologii analitycznych, gdyczu³oœæ nie zostanie zmieniona, niskiestê¿enia pozostan¹ nie wykryte, awysokie piki zostan¹ po prostuobciête. Klucz do rozwi¹zania proble-mu le¿y w cyfrowym przetwarzaniusygna³u, które jest niezale¿ne odzakresu pomiarowego. Funkcja tazosta³a wbudowana do systemuDIONEX IC.

Automatyczny system analityczny

prowadzi doradztwo dla klientów wzakresie wszystkich zagadnieñ zwi¹-zanych z oczyszczaniem wody i oferu-je wszechstronny serwis dla istniej¹-cych zak³adów. Podstaw¹ tego wszy-stkiego jest analiza wody. Jest to pod-stawowe narzêdzie analityczne w roz-woju procesu produkcji i towarzyszyprojektom od etapu pocz¹tkowego a¿do ostatecznego uruchomieniawyposa¿enia. Jest to tak¿e wa¿nametoda kontroli zainstalowanych sys-temów oraz rozwi¹zywania poja-wiaj¹cych siê problemów.

Trudny zestaw wymagañFriedrich Patoèka, kierownik laborato-rium w Grünbeck GmbH, dwa latatemu sporz¹dzi³ katalog wymagañ:

W pe³ni automatyczna sekwencjaoperacji analitycznychW pe³ni cyfrowe zbieranie iprzetwarzanie danychSterowanie wspomagane kom-puterowo (oraz przetwarzaniedanych w systemie)

Sk³adnikiChromatograf jonowy DIONEX ICS-1000 (kationy)

Chromatograf jonowy DIONEX ICS-1000 (aniony)

Oprogramowanie DIONEX Chromeleon®

Przyrz¹d do miareczkowania METTLER TOLEDO DL70ES z oprogramowaniem LabX pro

Zmieniacz próbek METTLERTOLEDO Rondo 60

Miernik przewodnoœci METTLER TOLEDO SevenMulti

AnalizaLi+, Na+, NH4+, K+, Mg2+, Ca2+

F-, Cl-, Br-, NO2-, NO3-, SO42-, PO43-

KwasowoϾ /zasadowoϾ pH

przewodnoϾ

Zakres pomiarowy< 0.005 - 1000 mg/l*0 do 3200 µS/cm (cyfrowewyjœcie detektora)*poszczególne wartoœcizale¿¹ od anolitu i matrycy

Niezale¿nie od zakresupomiarowego dla wszyst-kich detektorów DIONEX

0 lub 1 - 8 mmol/l0-14

System do obs³ugi i zdejmowania przykrywek dla 19 specjalnych pojemników na próbki

0.00 µS/cm - 1000 mS/cm

Optymalny system analizy wody

Raporty klientów

Po³¹czenia sieciowe zapewniaj¹ bezpieczeñstwo danych

Jedyn¹, konieczn¹ prac¹, wykony-wan¹ rêcznie jest przygotowaniepróbek. Próbki s¹ tylko filtrowane iumieszczane na podajniku zmienia-cza próbek. Po wprowadzeniudanych serii próbek do PC, pomiarrozpoczyna siê jednym klikniêciemmyszki. Zmieniacz próbek auto-matycznie dostarcza wszystkiesk³adniki systemu analitycznego(patrz tabela). Pojemniki z próbka-mi pozostaj¹ zamkniête a¿ domomentu rozpoczêcia ich analizy.Ka¿dy pojemnik jest otwierany przypomocy specjalnego systemu doobs³ugi i zdejmowania pokrywektu¿ przed analiz¹. System tenzabezpiecza próbki przed wp³ywemczynników zewnêtrznych, jakpoch³anianie CO2. Po zakoñczeniuanalizy, oprogramowanie ³¹czywszystkie zmierzone wartoœci iwprowadza je do pliku Excela wcelu dalszego przetwarzania.Wewnêtrzna sieæ zak³adu zapewnia,¿e uzyskane wyniki s¹ natychmiastdostêpne dla ka¿dej stacji roboczej,gdy tylko sekwencja pomiarowazostaje zakoñczona. W opinii Fran-za Baumgartnera, odpowiedzial-nego za in¿ynieriê procesow¹ wGrünbeck, zwiêksza to w ogrom-nym stopniu bezpieczeñstwodanych, upraszczaj¹c przy tymobs³ugê i oszczêdzaj¹c czas -dawniej, rêczne wprowadzanie

ka¿dej wartoœci pomiarowejstanowi³o zawsze potencjalneŸród³o b³êdów. Ponadto, wielk¹zalet¹ jest pe³na przejrzystoœæwyników pomiarowych poczynaj¹cod samego pomiaru a¿ do wartoœciuzyskanych po obliczeniach.

Oszczêdnoœæ czasu: 50%

Obok pe³nej automatyki, cyfrowejmetodyki analitycznej, Baumgart-ner ceni tak¿e szybkoœæ i ³atwe dozrozumienia mo¿liwoœci ewaluacjioraz wysok¹ wydajnoœæ systemu.Obecnie, wykonanie tych samychpomiarów zajmuje o po³owê czasumniej ni¿ poprzednio! Wczeœniejkonieczne by³o korzystanie zczterech przyrz¹dów do chro-matografii jonowej (aniony),fotometrii (kationy), miareczkowa-nia (wapñ, magnez i pH) oraz prze-wodnoœci. Teraz praca, serwis ikonserwacja skupione s¹ na jed-

nym systemie. Tylko ¿elazo i mag-nez ci¹gle jeszcze musz¹ byæoznaczane oddzielnie przezfotometriê.W¹skie gard³o wyeliminowaneFriedrich Patoèka, pytany o decyzjêo zakupie mówi, ¿e w ostatnim roku¿aden dostawca nie by³ w staniezaoferowaæ porównywalnego sys-temu o podobnej sprawnoœci. Jegowczeœniejsze, dobre doœwiadczeniaz pracy z przyrz¹dami METTLERTOLEDO oraz DIONEX i ichznakomita reputacja sta³y siêostatecznie czynnikiemdecyduj¹cym dla 56-cio letniego

in¿yniera chemika. Obecnie, poca³ym roku eksploatacji, pod-sumowuje on sytuacjê wnastêpuj¹cy sposób: "Decyzja oinwestycji w nowy system by³awynikiem intensywnych dyskusji.Patrz¹c wstecz prawd¹ bêdziestwierdzenie, ¿e nigdy nie dali-byœmy rady wykonaæ tylu analiz wci¹gu ostatnich szeœciu miesiêcybez w pe³ni automatycznego syste-mu analizy wody. Jeœli weŸmie siêpod uwagê jeszcze to, ¿e z wynikówuzyskiwanych w laboratoriumkorzystamy przy zaopatrywaniu irozwoju procesu produkcji wzak³adzie wytwórczym, inwestycjazwróci siê prawdopodobnie wbardzo krótkim czasie!"

Pomiar zawartoœci sodu, potasu, magnezu i wapnia, jeden obok drugiego,w próbce wody powierzchniowej. Podstaw¹ jest cyfrowy sposób pomiarusygna³u.

Jedyna praca rêczna, jaka pozosta³a do wyko-nania: zape³nienie podajnika automatycznegozmieniacza próbek.

W pe³ni automatyczna analiza 17 parametrówwody. Jednym klikniêciem myszki. W ci¹gunocy. System METTLER TOLEDO/DIONEX.

Nowoczesnoœæ widziana z góry: METTLER TOLEDO Seven Multi mierzyprzewodnoœæ.

3

Rozwi¹zania dla klientów

4

Wraz ze wzrostem standardu ¿ycia w Chinach, zarówno pojedynczy ludzie, jak istruktury rz¹dowe, coraz wiêcej uwagi zwracaj¹ na ¿ywnoœæ; jest ona obecniepod nadzorem rz¹dowym, tak jak produkty farmaceutyczne. Przemys³ spo¿ywczystaje siê teraz najwiêkszym segmentem rynku.

Wzrost sektora spo¿ywczego pro-wadzi do wzrostu wymagañ w sto-sunku do dodatków spo¿ywczych, aaromaty s¹ jednymi z nich. Liczbazatwierdzonych aromatów spo¿yw-czych przekroczy³a 250, ich rocznaprodukcja siêga 30 000 ton, a wartoœæszacuje siê na oko³o 1 biliona RMB.Pod wzglêdem stosowania aromatówspo¿ywczych segment lodów stanowiponad 50% zastosowañ, polew dociastek oko³o 25%, przypraw 17% ipozosta³e poni¿ej 7%.Aromaty spo¿ywcze s¹ kluczowe dlasmaku ¿ywnoœci i chocia¿ dodaje siêich niewielkie iloœci, u¿ywane s¹ wwiêkszoœci produktów spo¿ywczych.Aromaty spo¿ywcze mog¹ nadaæpotrawom oryginalny zapach lub

Dwufunkcyjne mierniki DR u chiñskich producentów aromatów

dla zapewnienia poprawnych wyni-ków. Dla naszych klientów niemalstandardow¹ procedur¹ operacyjn¹(SOP) sta³o siê nastêpuj¹ce postêpo-wanie. Codziennie u¿ywaj¹ oni stan-dardu gêstoœci (woda, nr katalogowy51338006) do sprawdzania popraw-noœci dzia³ania systemów pomia-rowych. Pomiary dla próbek wykony-wane s¹ tylko wtedy, jeœli wyniki tego"sprawdzenia" mieszcz¹ siê w grani-cach tolerancji. Jeœli wynik jestnegatywny, cela pomiarowa jestczyszczona (jedno naciœniêcie przy-cisku!) i powtarzane sprawdzenie"CHECK". Jeœli wynik nadal jest nega-tywny, przyrz¹d jest kalibrowany.Niektórzy u¿ytkownicy id¹ nawet dalej:po ka¿dej adjustacji sprawdzaj¹ oninowy "wspó³czynnik" adjustacji dla celipomiaru gêstoœci, dla którego wartoœæmiêdzy kolejnymi adjustacjami niepowinna zmieniæ siê wiêcej ni¿ o 6.Przyk³ad: Jeœli wspó³czynnik wyzna-czony podczas adjustacji mia³ wartoœæ2.025420, nowy wspó³czynnik po-winien mieœciæ siê w granicach od2.025417 do 2.025423. Jeœli nowawartoœæ jest poza tym zakresem,sprawdzane s¹ standardy u¿ywane doadjustacji, aby upewniæ siê, ¿estosowane by³y w³aœciwe. Nastêpnieprzyrz¹d jest kalibrowany ponownie.W tym samym czasie u¿ywany jeststandard wody do ponownego wyko-nania funkcji sprawdzaj¹cej "CHECK"(podwójne sprawdzenie). Dziêki takiejprocedurze u¿ytkownicy s¹ pewni, ¿espe³niaj¹ rygorystyczne wymaganiadla dok³adnoœci uzyskiwanych wyni-ków. Ca³kiem czêsto zdarza siê, ¿epróbki, dla których maj¹ zostaæ wyko-nane pomiary, maj¹ ró¿n¹ lepkoœæ,zale¿nie od sposobu ich przygotowa-nia, tzn. niektóre próbki s¹ bardzoklej¹ce, a inne nie. Dziêki wbudowanejfunkcji "O.S. Rate", systemy pomia-rowe mog¹ poradziæ sobie z takimipróbkami i wykonaæ dla nich pomiarypodczas jednego cyklu pracy zmienia-cza próbek. Niezale¿nie od tego, jakró¿ne s¹ lepkoœci próbek aromatów,nasze automatyczne podajniki SC1 iSC30 z ³atwoœci¹ doprowadzaj¹ je docel pomiarowych dwufunkcyjnegomiernika DR.Nie ma ryzyka, ¿e cele pomiarowe niezostan¹ ca³kowicie wype³nione,

S.Chan

wzmacniaæ zapach sk³adników natu-ralnych; mog¹ one tak¿e poprawiaælub maskowaæ niepo¿¹dane zapachysk³adników ¿ywnoœci.Aromaty s¹ mieszaninami ró¿nychjadalnych substancji zapachowych, agêstoœæ oraz wspó³czynnik refrakcji s¹dwoma kluczowymi parametramistosowanymi w kontroli jakoœci.Dwufunkcyjne mierniki DR firmyMETTLER TOLEDO, wraz z podaj-nikami automatycznymi SC30 i SC1,s¹ narzêdziami o bardzo du¿ychmo¿liwoœciach dla tych aplikacji, po-niewa¿ systemy te zapewniaj¹ szybkieuzyskiwanie dok³adnych wyników dlawielu ró¿nych typów próbek aroma-tów. Wbudowana, systemowa funkcjakontroli "CHECK" jest czêsto u¿ywana

Z³o¿ony miernik DR firmy METTLER TOLEDO wraz z uk³adem automatycznym SC30

5

Rozwi¹zania dla klientów

poniewa¿, na podstawie lepkoœcipróbki, system mo¿e automatyczniewyregulowaæ czas pobierania próbki.Ponadto, czas odprowadzania próbkizostaje automatycznie dostosowanydo czasu pobierania próbki. Zapewniato, ¿e pompa pracuje dostatecznied³ugo, aby wypompowaæ próbkê pozakoñczeniu pomiaru. Wbudowanafunkcja korekcji lepkoœci zapewniawykonywanie poprawnych pomiarówgêstoœci dla lepkich próbek. Funkcja"Repeat Meas." wraz z funkcj¹ "Move-ment Ratio" pozwalaj¹ na szybkiewykonywanie wielokrotnych pomia-rów i unikanie b³êdów pomiarowych.U¿ytkownicy pracuj¹ zwykle przynastawach "Repetitions: 3" oraz

"Movement Ratio: 15%". W tensposób automatycznie uzyskuj¹zestaw trzech pomiarów dla ka¿dejpróbki. Dziêki funkcji "SD Limit"(maksymalne, dopuszczalne odchyle-nie standardowe pojedynczegowyniku), operator automatycznieotrzymuje komunikat o b³êdzie, jeœlipodczas pomiaru cokolwiek przebieganieprawid³owo. Funkcja ta nie tylkozapewnia poprawne wyniki. Sprawiatak¿e, ¿e system staje siê przyjazny dlaœrodowiska, poniewa¿ powodujezmniejszenie zu¿ycia rozpuszczal-ników stosowanych do czyszczenia.Równie wa¿n¹ w z³o¿onychprzyrz¹dach DR jest funkcja "has³a".Gwarantuje ona, ¿e ka¿dy operator

postêpuje œciœle wed³ug SOP (stan-dardowych procedur operacyjnych),przygotowanych przez kierownictwolaboratorium dla wykonywania pomia-rów dla próbek. Nasz przyrz¹d DRpomaga kierownikowi laboratorium wzarz¹dzaniu. Wszystkie te u¿yteczne cechy maj¹swój wk³ad w sukces, jaki odnosz¹ wChinach automatyczne systemy po-miarowe METTLER TOLEDO, s³u¿¹cedo oznaczania gêstoœci i wspó³czynni-ka refrakcji.

Po wprowadzeniu na rynek wersjiv.2.0 zestawu narzêdziowego LabXconnect dla oprogramowania LabX,u¿ytkownicy maj¹ mo¿liwoœæ przy-gotowania rozwi¹zañ ³¹cz¹cych LabXz systemami oprogramowania in-nych dostawców lub opracowanymiprzez siebie, które bêd¹ bezproble-mowo odpowiada³y ich strategiielektronicznego przetwarzaniadanych.

Automatyzacja decyzji kontrolnych,oparta na wynikach testów wyko-nanych z wykorzystaniem anality-cznych przyrz¹dów laboratoryjnychlub produkcyjnych, pokazujemo¿liwoœci znacznego poprawieniawydajnoœci, zmniejszenia iloœci

b³êdów, uzyskania oszczêdnoœcifinansowych oraz monitorowaniaprocesów produkcyjnych i procedurlaboratoryjnych. Gdy Henkel Corpo-ration potrzebowa³a efektywnegokosztowo rozwi¹zania w zakresiemiareczkowania do bezproble-mowego w³¹czenia do posiadanego,nowego systemu sterowania pro-dukcj¹ LineGuard™ SmartControl™SC-1000, przygl¹dano siê elasty-cznoœci oprogramowania METTLERTOLEDO LabX Instrument ControlSofrware. Najwa¿niejsze by³y mo¿li-woœci wymiany danych miêdzy LabXi systemem posiadanym przezHenkel, któr¹ umo¿liwia³oby u¿ywa-nie opcjonalnego zestawu opro-gramowania LabX connect.

Henkel jest dostawc¹ systemów domycia opakowañ metalowych, pro-duktów do czyszczenia i zabez-pieczenia powierzchni pod³o¿a orazwielu innych rozwi¹zañ dla ga³êziprzemys³u zajmuj¹cych siê wy-kañczaniem powierzchni metalo-wych i z tworzyw sztucznych. Ostat-nio Henkel wprowadzi³ na ryneknowy system SmartControl™, opartyna technologii komputerowej, który³¹czy w sobie kontrolê linii produk-cyjnej i mo¿liwoœci zbierania danychprzy u¿yciu komputera klasy PC.Daje to zak³adowi mo¿liwoœæ uzyska-nia oszczêdnoœci w kosztachzarówno przyrz¹dów jak i instalacji wporównaniu z technologi¹ PLC (Pro-grammable Logic Control).

Dostêpnoœæ bogatego w funkcje, dobrze zaprojektowanego oprogramowaniaurz¹dzeñ dla aparatury laboratoryjnej staje siê coraz wa¿niejszym czynnikiem wdecyzjach o zakupie. Obecnie, w czwartym roku sprzeda¿y - i przy tysi¹cachu¿ytkowników na ca³ym œwiecie, oprogramowanie LabX Instrument Control andData Acquisition Software Solution (Rozwi¹zanie programowe LabX do sterowa-nia przyrz¹dem i zbierania danych) staje siê preferowanym przez u¿ytkownikówinterfejsem i narzêdziem do zbierania danych dla przyrz¹dów do miareczkowaniai wag METTLER TOLEDO.

LabX umo¿liwia ³¹cznoœæ z wyposa¿eniem produkcyjnym posiadanym przez wytwórcê

T. Butta

Rysunek 1: Integracja systemu LabX dziêki LabXconnect.

Rozwi¹zania dla klientów

6

System jest dopasowany dziêkima³ym panelom ³¹cz¹cym w przy-rz¹dach pod³¹czonych sieciowo doPC, co w porównaniu do tradycyjnejtechnologii analogowej PLC daje"cyfrowe" mo¿liwoœci PLC. SystemSmartControl™ zosta³ przygotowany,aby daæ operatorowi odpowiedzialne-mu za monitorowanie procesu pro-dukcji mo¿liwoœæ ogl¹dania wszyst-kich zmiennych, wa¿nych dla proce-su, wykresów trendów, zdarzeñ, jakalarmy, zmiany w punktach nastaw-czych oraz bie¿¹ce tryby pracy, takaby mo¿liwe by³o podejmowaniekoniecznych dzia³añ.

Analiza miareczkowa jest koniecznadla zapewnienia uzyskania wyma-ganych stê¿eñ roztworów stoso-wanych do mycia opakowañ meta-lowych oraz w niektórych syste-mach ch³odz¹cych Henkel, u¿ywa-nych przez producentów dwuczê-œciowych puszek do napojów orazjest jedn¹ z wa¿nych zmiennychpomiarowych, która wymaga moni-torowania podczas procesu produk-cyjnego. Automatyzacja miareczko-wania eliminuje rozbie¿noœci pow-staj¹ce przy interpretacji wyników

rzone w celu udostêpnienia danych zLabX innym systemom lubaplikacjom programowym do dal-szego przetwarzania lub zapisania wdok³adnie poprawnym formacie i naodwrót. Zalet¹ konstruowaniaaplikacji programowych przy wyko-rzystaniu poziomu API jest to, ¿epozwala na integracjê/przerabianiebez koniecznoœci wprowadzaniazmian w kodach Ÿród³owych, copoza innymi zaletami oznacza, ¿eu¿ytkownicy nie s¹ pozostawieni z"jednorazowymi" systemami, którenie mog¹ byæ konserwowane aniwspierane przez dostawcê, i którenie stanowi¹ podstawy do wykona-nia walidacji w œrodowisku regu-lowanym przepisami prawa. (Patrzrysunek 1)METTLER TOLEDO i Henkel zas-tosowali zestaw narzêdziowy LabXconnect do opracowania typowegointerfejsu miêdzy LabX a systememSmartControl™ SC-1000, tak abywyniki testów miareczkowaniamog³y byæ wyœwietlane w systemieSmartControl™. Wyniki analiz mia-reczkowania s¹ automatycznieprzekazywane do systemu Smart-Control™ i wyœwietlane w czasierzeczywistym na ekranie, o wygl¹-dzie samochodowej deski rozdziel-czej, na PC obs³uguj¹cym Smart-Control™, wraz z porównaniem zwielkoœciami z pomiarów wykony-wanych on-line przez czujniki wbu-dowane do wyposa¿enia myj¹cego.Jednoczeœnie, LabX connect prze-sy³a dodatkowe dane wynikowe,wiêc mog¹ byæ one umieszczane najednym wykresie, pokazuj¹cym trendzmian, jako zmienne pomiarowe,dodawane do pliku SPC i archiwi-zowane wraz z pozosta³ymi danymi zsystemu SmartControl™. Alarmyzdefiniowane w systemie SmartCon-trol™ ostrzegaj¹ za³ogê zak³adu wwypadku pojawienia siê istotnychró¿nic miêdzy dwoma analogicznymipomiarami, tak ¿e mog¹ zostaæ pod-jête odpowiednie dzia³ania. (Patrzrysunek 3) LabX connect sprawia,¿e dane z bazy danych LabX dostêp-ne s¹ poprzez funkcjê Events. Eventskieruje do aplikacji innego producen-ta informacjê, ¿e oczekuje na sygna³,

testów z miareczkowania rêcznego.Henkel wybra³ oprogramowanieLabX Instrument Control SoftwareSolution wraz z przyrz¹dem domiareczkowania DL70ES orazzmieniaczem próbek RONDO™, któremaj¹ byæ sk³adnikiem systemuSmartControl™. LabX, pracuj¹cy naPC, sieciowo pod³¹czonym do syste-mu SmartControl™, dostarcza ³atwyw u¿yciu interfejs operatora doobs³ugi przyrz¹du DL70ES i jestdostarczany klientom w stanie skon-figurowanym przez Henkel, z wszys-tkimi wymaganymi metodami mia-reczkowania kwas/zasada i fluorków,potrzebnymi do wykonania analiz,zapisanymi ju¿ w bazie danych LabX(patrz rysunek 2).

Zestaw narzêdziowy LabX connectjest okreœlany jako interfejs progra-mu aplikacyjnego (API - applicationprogram interface) i zapewniabezproblemowe wspó³dzia³anie pro-cedur LabX lub/oraz informacji zbazy danych LabX z aplikacjami pro-gramowymi lub systemami innychproducentów. U¿ywaj¹c LabX con-nect wraz z LabX, typowe interfejsydwukierunkowe mog¹ zostaæ posze-

Rysunek 2: Interfejs operatora LabX, system SmartControl™.

7

Rozwi¹zania dla klientów

i¿ w bazie danych LabX dostêpne s¹wartoœci wynikowe lub inne dane.METTLER TOLEDO wspomaga³ofirmê Henkel w czasie pracy nadtypowym skryptem dla LabX con-nect, opartym na zdarzeniach inapisanym w jêzyku programowaniaVisual Basic,który wybiera potrzebnewyniki, formatuje je zgodnie z wyma-ganiami systemu SmartControl™oraz umieszcza informacje w wyzna-czonym folderze plików na kompu-terze obs³uguj¹cym SmartControl™,gdzie bêdzie dostêpny dla dalszegoprzetwarzania przez system.

Wprowadzenie danych do systemuSmartControl™ daje wiele mo¿liwoœ-ci, jak równie¿ upraszcza procedurêpodejmowania decyzji w czêœcizale¿nej od operatorów. Za ka¿dymrazem, gdy wykonywany jest testkalibracji, w danych przekazywanychod systemu LabX do systemuSmartControl™ SC-1000 w³¹czonyjest elektryczny pomiar w mili-

woltach wyjœcia z elektrody fluor-kowej. Dziêki temu system Smatr-Control™ monitoruje efektywny czas¿ycia elektrody fluorkowej i alarmujeza ka¿dym razem, gdy sygna³ elek-tryczny spadnie poni¿ej zadanej,minimalnej wartoœci. Na ekranieg³ównego komputera obs³uguj¹cegoSmartControl™ pojawia siê komu-nikat "Check Fluoride Probe", któryinformuje personel, ¿e elektroda flu-orkowa mo¿e znajdowaæ siê u kresuswojego efektywnego czasu ¿ycia.Jest to tylko jedna z wielu mo¿liwoœ-ci wynikaj¹cych z udostêpnieniawyników i innych danych z LabXpraktycznie wszystkim innym proce-durom podejmowania decyzji do dal-szego przetwarzania przez inne sys-temy oraz do automatyzacji kontrolidecyzji.

Automatyzacja procedury mia-reczkowania dziêki LabX orazzast¹pienie miareczkowania rêczne-go rozwi¹zaniem automiareczkowa-

nia pozwoli³y klientom posiadaj¹cymsystem Henkel SmartControl™ wznacznym stopniu polepszyæ do-k³adnoœæ i dostêpnoœæ danych, klu-czowych dla podejmowania decyzji,co pozwoli³o poprawiæ jakoœæ pro-duktów, zoptymalizowaæ proces pro-dukcji oraz dostarczania reagentówdo k¹pieli, a tak¿e poprawiæ wydaj-noœæ pracy operatorów i obni¿yækoszty. Dane mog¹ byæ archiwi-zowane i przegl¹dane w celu pro-wadzenia analiz trendu oraz do celówstatystycznych. Przypadek firmyHenkel jest tylko jednym w wieluprzyk³adów mo¿liwoœci u¿ycia LabX izestawu narzêdziowego LabX con-nect do opracowania typowychrozwi¹zañ, które odpowiadaj¹ rosn¹-cym potrzebom klientów w zakresiew³¹czenia danych elektronicznych doorganizacyjnego procesu podej-mowania decyzji oraz potrzebomdostawców aparatury laboratoryjnejw zakresie dostarczania rozwi¹zañzarz¹dzania danymi, które ³atwopasuj¹ do œrodowiska pracy klienta.

Henkel LineGuard® SmartControl™SC-1000 oraz SmartControl™ s¹ zastrze¿onymi znakami towarowymiHenkel Corporation.

RONDO™ jest zastrze¿onym znakiemtowarowym Mettler-Toledo, Inc.

Rysunek 3: G³ówny ekran systemu SmartControl™SC-1000, pokazuj¹cy okno Auto-Titrator u do³u poprawej stronie, z notatk¹ "Out of Spec." oraz list¹przypominaj¹c¹ o miareczkowaniach, wskazuj¹c¹planowane miareczkowania testuj¹ce. Klikaj¹cna okno Auto-Titration mo¿na dowiedzieæ siê,która zmienna jest poza specyfikacj¹ oraz uzyskaædostêp do wartoœci alarmowych.

Zastosowania

8

WstêpDo oznaczania zawartoœci siarczanówstosowanych jest kilka ró¿nych metodmiareczkowych:a) Miareczkowanie nadchloranem

baru przy thorin , jako wskaŸniku.Wskazanie: DP5 Phototrode™ przy555nm (fototroda)

b) Miareczkowanie chlorkiem baruWskazanie: Ba ISE (elektrodajonoselektywna)

c) Miareczkowanie nadchloranembaru.Wskazanie: Pb ISE (elektrodajonoselektywna)

d) Miareczkowanie nadchloranemo³owiu.Wskazanie: Pb ISE (elektrodajonoselektywna)

e) Miareczkowanie chlorkiem baru.Wskazanie: InLab710 (sonda kon-duktometryczna)

Wszystkie te metody pracuj¹ bardzowiarygodnie, dopóki w próbce nie madwuwartoœciowych jonów przeszka-dzaj¹cych (np. wapñ, magnez). Musz¹one zostaæ najpierw usuniête przyu¿yciu wymieniacza jonowego z sil-nym kwasem, co oczywiœcie wymaga

czanów i wapnia w próbce. Jeœli wy-stêpuje tak¿e magnez, metodabezpoœrednia nie mo¿e zostaæ za-stosowana. Ró¿nica w powino-wactwie EDTA do tworzenia wi¹zañ zmagnezem i barem jest zbyt ma³a iprowadzi³aby do b³êdnych wyników.

Metoda dwustopniowaW tym przypadku zawartoœæ wapnia imagnezu musi zostañ najpierw ozna-czona przy pH 10 przez miareczko-wanie EDTA i zastosowanie Ca ISE.Nastêpnie roztwór zostaje zakwa-szony (pH 4) i siarczany obecne wpróbce s¹ ca³kowicie wytr¹cane, jakpoprzednio, nadmiarem chlorku baru.Po ponownym ustawieniu pH roz-tworu na 10, zawartoœæ siarczanówoznaczana jest na drodze miareczko-wania wstecznego nadmiaru chlorkubaru przy u¿yciu EDTA i Ca ISE.

Warto zauwa¿yæ (dotyczy obu metod)Wytr¹canie siarczanów chlorkiembaru musi byæ prowadzone przypH < 4, poniewa¿ w przeciwnymrazie nie bêdzie ono ca³kowite.

Miareczkowanie EDTA musi byæprowadzone przy pH > 10, po-niewa¿ w przeciwnym razie analizakrzywej miareczkowania jest trud-na i niedok³adna.Du¿e iloœci osadu siarczanu barupowoduj¹ efekt okluzji (zatrzymy-wanie substancji obcych we wnê-trzu kryszta³ów osadu - przyp. t³u-macza), w wyniku czego otrzymu-je siê niskie wartoœci dla siar-czanów. W celu uzyskania do-k³adnych wyników zalecamystosowanie próbek rozcieñczo-nych (oko³o 0.05 mmol siarczanuw próbce) i titrantów (np. 0.025mol/l EDTA.

Wapniowa elektroda jonowa (Ca ISE)Stosowanie Ca ISE wraz z elektrod¹referencyjn¹ InLab301 okaza³o siêbardzo wiarygodne dla tej aplikacji.Elektroda Ca ISE jest gotowa dou¿ytku ju¿ po dwóch godzinachkondycjonowania w roztworze wapniao stê¿eniu 0.01 mol/l.W metodzie dwustopniowej uzyskujesiê jeden lub dwa skoki potencja³u

znacznie wiêcej pracy. Poni¿szyartyku³ opisuje metodê oznaczaniasiarczanów, w której kationy, takie jakwapñ czy magnez, nie przeszkadzaj¹ imog¹ nawet zostaæ oznaczone t¹sam¹ metod¹.

Oznaczanie siarczanów elektrod¹Ca ISE

ZasadaPodstawowa zasada oznaczania siar-czanów przy u¿yciu jonoselektywnejelektrody wapniowej (Ca ISE) jest wrzeczywistoœci bardzo prosta. Siar-czany obecne w próbce s¹ wytr¹canenadmiarem chlorku baru przy pH 4.Bar pozostaj¹cy w roztworze poca³kowitym str¹ceniu siarczanów jestmiareczkowany przy pH 10 przyu¿yciu EDTA oraz Ca ISE.Jeœli próbka zawiera tak¿e jony wapnialub/oraz magnezu, metoda wykorzys-tuje fakt, ¿e Ca ISE jest czu³a na bar,wapñ i magnez. Poniewa¿ wszystkietrzy kationy tworz¹ kompleksy z EDTAprzy pH 10, mog¹ byæ one anali-zowane jeden obok drugiego. Jeœli próbka nie zawiera magnezu,mo¿na stosowaæ metodê bezpoœred-ni¹; w przeciwnym razie konieczna jestmetoda dwustopniowa.

Metoda bezpoœredniaSiarczany obecne w próbce wytr¹canes¹ nadmiarem chlorku baru przy pH 4.Po nastawieniu pH próbki na 10, nad-miar baru zostaje odmiareczkowanyprzy u¿yciu EDTA oraz Ca ISE. Jeœli wpróbce obecny jest wapñ, EDTAtworzy kompleks najpierw z wapniem,a nastêpnie z barem. Wynikowa krzy-wa miareczkowania wykazuje wiêcdwa oddzielone skoki. Obliczenia daj¹bezpoœrednio wynik zawartoœci siar-

Wiêkszoœæ metod miareczkowych oznaczania siarczanów nie daje wiarygodnychwyników, jeœli w próbce obecne s¹ przeszkadzaj¹ce kationy dwuwartoœciowe, jakwapñ i magnez. Stosuj¹c metody opisane poni¿ej, wapñ i magnez nie bêd¹przeszkadzaæ i mog¹ byæ oznaczone w tej samej analizie.

Miareczkowe oznaczanie siarczanów

A.Alchert

9

Zastosowania

podczas pierwszego miareczkowania,zale¿nie od zawartoœci magnezu orazstanu elektrody Ca ISE. Ogólniemówi¹c, pierwszy skok potencja³u(magnez) jest trudny do analizy i jestniedok³adny. W wiêkszoœci przypad-ków jego analizê mo¿na przeprowa-dziæ tylko przy wykorzystaniu opro-gramowania LabX, po zakoñczeniumiareczkowania. Z tego powodu,opisywana tutaj metoda dwustop-niowa wykorzystuje tylko drugi, du¿yskok potencja³u (wapñ), z któregoobliczyæ mo¿na ca³kowit¹ zawartoœæmagnezu i wapnia. Skok potencja³udla wapnia wynosi oko³o 1000 mV/mloraz oko³o 50 mV/ml dla baru, jeœliu¿ywana jest nowa elektroda Ca ISE.W metodzie bezpoœredniej zacho-wanie jest odwrotne; skok potencja³udla baru jest wiêkszy ni¿ dla wapnia.W d³ugim czasie u¿ytkowaniawielkoœæ skoku potencja³u powolizmniejsza siê (do oko³o 100 mV/mldla wapnia i oko³o 18 mV/ml dla baru).Po oko³o 500 oznaczeniach uzyskaniewiarygodnych wyników nie jest ju¿mo¿liwe. Sygna³ pochodz¹cy odszumów jest zbyt du¿y, a wysokoœæskoku potencja³u zbyt ma³a. ElektrodaCa ISE mo¿e zostaæ szybko i ³atworegenerowana przez wymianê modu³umembrany.

Szczegó³y eksperymentalne

Metoda bezpoœredniaDla próbek o oczekiwanej zawartoœcisiarczanów oko³o 0.05 mmol, lecz niezawieraj¹cych magnezu, pH zosta³opocz¹tkowo ustawione na wartoœæponi¿ej 4 przy u¿yciu 1.0 mol/l HCl. Pododaniu 2 ml roztworu chlorku baru ostê¿eniu 0.1 mol/l roztwór jestmieszany przez kolejne dwie minuty,aby zapewniæ pe³ne str¹cenie. pHzostaje nastêpnie ustawiane nawartoœæ powy¿ej 10, przy zastosowa-niu 5% roztworu amoniaku. W pier-wszym miareczkowaniu, gdzie titran-tem by³ roztwór EDTA o stê¿eniu0.025 mol/l, miareczkowano do pier-wszego punktu równowagi (EQP), zktórego obliczano zawartoœæ wapnia.Drugie miareczkowanie do pier-wszego punktu równowagi, gdy titran-tem jest EDTA o stê¿eniu 0.025 mol/l,

pozwala oznaczyæ zawartoœæ baru i natej podstawie wyznaczyæ zawartoœæsiarczanów. Okaza³o siê, ¿e teorety-cznie dodana iloœæ baru (2 ml 0.1mol/l) nie mo¿e zostaæ u¿yta doobliczeñ zawartoœci siarczanów(dodana iloœæ baru minus iloœæ baruci¹gle pozostaj¹ca w roztworze powytr¹ceniu siê siarczanów), wartoœcidla siarczanów s¹ wtedy o oko³o 10%za wysokie. Mo¿liwym powodem tegomo¿e byæ efekt matrycy lub powolne,ponowne rozpuszczanie siê siarczanubaru, wczeœniej wytr¹-conego pod-czas miareczkowania EDTA. W celuwyeliminowania tego efektu doobliczeñ u¿yto wartoœci zmiareczkowania wstecznego, zamiastwartoœci teoretycznej iloœci dodanegobaru. Po raz pierwszy wyznaczono todla wszystkich próbek o podobnejzawartoœci siarczanów w nastêpuj¹cysposób:Oczekiwan¹ w próbce iloœæ siarczanuumieszczono w pojemniku domiareczkowania. Nastêpnie dodano 2ml roztworu chlorku baru o stê¿eniu0.1 mol/l, dok³adnie tak, jak podczasrzeczywistej analizy próbki. Iloœæ baruci¹gle obecna w roztworze postr¹ceniu nazywana jest wartoœci¹ zmiareczkowania wstecznego (wartoœæwsteczna) i oznaczana w miareczko-waniu z EDTA jako titrantem.

Parametry miareczkowaniaTitrant dodawany by³ dynamicznie, azbieranie wartoœci pomiarowychodbywa³o siê w trybie kontrolirównowagi. Ogólnie mówi¹c, zmianypotencja³u podczas miareczkowaniaby³y bardzo ma³e, dlatego dla dodawa-nia titranta wybrano ma³¹ wartoœædE(set). Poniewa¿ skoki potencja³u dlawapnia i magnezu s¹ bardzo ró¿ne, dlatych dwóch analiz wybrano ró¿neparametry.Wapñ (pierwsza analiza):Dozowanie wstêpne: brak dE(set) = 3 mV dV(min) = 0.15 ml dV(max) = 0.3 ml

Zbieranie wartoœci pomiarowych: dE = 0.5 mV dt = 3 s t(min) = 10 s t(max) = 20 s

Rozpoznanie: wartoœæ progowa 20mV/ml (skok potencja³u mia³ wartoœæ40-50 mV/ml)Zakoñczenie: pierwszy punktrównowagi (EQP)Bar (drugie miareczkowanie):Dozowanie wstêpne: 4 mlDodawanie titranta: dE(set) = 3 mV dV(min) = 0.02 ml dV(max) = 0.3 ml

Zbieranie wartoœci pomiarowych: dE = 0.5 mV dt = 2 s t(min) = 7 s t(max) = 30 s

Rozpoznanie: wartoœæ progowa 50mV/ml (skok potencja³u mia³ wartoœæ150-200 mV/ml)Zakoñczenie: pierwszy punktrównowagi (EQP).

Wyniki

Wartoœæ wsteczna i mianoLiczba próbek: 4Miano = 0.99623srel = 0.4% (odchyl. standard.)Wartoœæ wsteczna = 0.17792 mmolsrel = 0.2%

Zastosowania

10

KomentarzeJeœli do próbki testowej dodawanomagnezu, oznaczana zawartoœæ siar-czanów by³a zbyt niska, lecz niewp³ywa³o to na oznaczan¹ zawartoœæwapnia. Zastosowanie EGTA zamiastEDTA nie pozwoli³o unikn¹æ wp³ywumagnezu na analizê.

Metoda dwustopniowaNajpierw dodano do próbki 1 ml roz-tworu amoniaku o stê¿eniu 5% w celupodniesienia pH do wartoœci powy¿ej10. Nastêpnie roztwór miareczkowanoEDTA o stê¿eniu 0.025 mol/l do pier-wszego punktu równowagi (EQP),pozwalaj¹c tym samym na obliczenieca³kowitej zawartoœci wapnia i mag-nezu. Nastêpnie obni¿ano pH dowartoœci mniejszej ni¿ 4, stosuj¹cmiareczkowanie do punktu koñ-cowego roztworem HCl o stê¿eniu 1.0

mol/l. Dodano 3 ml roztworu chlorkubaru o stê¿eniu 0.05 mol/l i mieszanoroztwór przez 2 minuty, aby zapewniæca³kowite str¹cenie siarczanów. Na-stêpnie dodawano roztwór amoniakuo stê¿eniu 5%, dopóki pH nieprzekroczy³o wartoœci 10 (oko³o 6 ml).Otrzymany w ten sposób roztwórmiareczkowano 0.025 mol/l EDTA dopierwszego punktu równowagi (EQP),co pozwoli³o obliczyæ zawartoœæ baru iw konsekwencji zawartoœæ siar-czanów. Podobnie jak w przypadkumetody bezpoœredniej, obliczenia na-le¿a³o wykonaæ z u¿yciem wczeœniejwyznaczone wartoœci wstecznej, za-miast korzystaæ z teoretycznie dodanejiloœci baru, aby unikn¹æ wysokichwartoœci dla siarczanów. Umo¿liwi³oto równoleg³e wyznaczenie wartoœciwstecznej oraz miana EDTA w jednymmiareczkowaniu.

Parametry miareczkowaniaTitrant dodawano dynamicznie azbieranie wartoœci pomiarowychodbywa³o siê w trybie kontrolirównowagi.Wapñ i magnez (pierwsze mia-reczkowanie)Dozowanie wstêpne: 0.5 mlDodawanie titranta:

dE(set) = 4 mVdV(min) = 0.05 mldV(max) = 0.3 ml

Zbieranie danych pomiarowych:dE = 0.5 mVdt = 3 st(min) = 5 st(max) = 10 s

Rozpoznanie: wartoœæ progowa 200mV/ml (skok potencja³u mia³ wartoœæ200-400 mV/ml dla starych elektrodCa ISE oraz 900-1500 mV/ml dlanowych elektrod Ca ISE)Zakoñczenie: pierwszy punktrównowagi (EQP)Bar (drugie miareczkowanie):Dozowanie wstêpne: 1.0 mlDodawanie titranta:

dE(set) = 4 mVdV(min) = 0.02 mldV(max) = 0.2 ml

Zbieranie danych pomiarowych:dE = 0.5 mVdt = 1 st(min) = 7 st(max) = 15 s

Rozpoznanie: wartoœæ progowa 20mV/ml (skok potencja³u mia³ wartoœæ18-40 mV/ml dla starych elektrod CaISE oraz 50-90 mV/ml dla nowychelektrod Ca ISE)Zakoñczenie: pierwszy punktrównowagi (EQP)

KomentarzePowodem czêœciowo wiêkszychodchyleñ miêdzy wyznaczonymi tutajwartoœciami a podanymi przezdostawców by³o to, ¿e w niektórych

Próbki: Wielkoœæ Liczba Ca + Mgmg/l srel Odchylenie Siarczan srel Odchylenie Test /Woda próbki ml próbek mmol/l (%) w %* mg/lmmol/l (%) w %*mineralna

Test 10 3 10.055 1.6 + 0.49 10.164 1.6 + 1.6

Test 5 4 10.007 2.1 + 0.01 10.149 3.2 + 1.5

*Odchylenie w % od wartoœci prawdziwej (próbki testowe o znanej zawartoœci siarczanów)

Próbki

Metoda bezpoœrednia

Metoda dwustopniowaTest 5 4 14.56 0.68 + 1.7 10.12 0.6 + 1.2

Aproz 4 4 449.9 1.0 - 3.1 864.0 1.2 + 1.2

Evian 150 5 125.9 0.77 + 6.7 3.4 38 + 194

MM Budget 20 4 164.3 0.12 + 3.9 291.1 0.7 + 16.4

Valser 4 4 481.5 1.3 - 8.1 897.4 2.3 - 9.4

San Pellegrino 10 4 362.7 0.5 + 22.5 653.2 1.0 + 22.3

Contrex 3 3 614.4 0.8 - 1.5 1173.5 0.2 - 1.1

Test 5 4 10.02 0.2 + 0.14 9.87 1.3 - 1.3

Test 5 4 10.02 0.1 + 0.18 10.007 0.3 + 0.05

*Odchylenie w % od wartoœci prawdziwej (próbki testowe o znanej zawartoœci siarczanów oraz próbki wody mineralnej o zawarto-œci deklarowanej przez dostawców).

Zastosowania

przypadkach te ostatnie wartoœci wy-znaczono dawno temu. Ponadto,stê¿enie i sk³ad mog¹ byæ nieco ró¿new ró¿nych butelkach. Dostawca niema obowi¹zku wykonywania analizyzawartoœci ka¿dej butelki, lecz tylko dlaserii produkcyjnej.Wyniki pokazuj¹, ¿e metoda dwu-stopniowa jest idealna do oznaczaniasiarczanów w wodzie mineralnej. Wy-niki charakteryzuj¹ siê dobr¹ odtwa-rzalnoœci¹ dla nieznanych próbek orazznakomit¹ dok³adnoœci¹ dla próbektestowych o znanej zawartoœci.

Volume Increment Signal Change 1st deriv. TimemL mL mV mV mV/mL min:s

ET1 0.0000 32.1 0:050.2850 0.2850 30.8 -1.3 -4.4 0:110.4270 0.1420 30.0 -0.8 -5.9 0:16

ET2 0.5000 0.0730 29.5 -0.5 -6.7 0:220.6460 0.1460 28.1 -1.3 -9.1 0:270.8190 0.1730 26.2 -1.9 -10.9 0:330.9750 0.1560 24.1 -2.2 -13.9 0:391.0930 0.1180 21.8 -2.2 -19.0 0:44

METTLER TOLEDO DL77 V3.1DL77 Rondo on 299Method: aa75 Valser Ca mit ISE 13.08.2003 11:57Start time: 13.08.2003 13:43

EQP titration [1] Ca2+ + Mg2+Sample 1/1 Valser

11

Volume Increment Signal Change 1st deriv. TimemL mL mV mV mV/mL min:s

ET1 0.0000 -15.3 0:070.5710 0.5710 -21.3 -6.0 -10.5 0:150.8560 0.2850 -23.6 -2.3 -8.1 0:23

ET2 1.0000 0.1440 -24.9 -1.3 -9.2 0:311.1920 0.1920 -26.0 -1.1 -5.8 0:391.4920 0.3000 -27.9 -1.8 -6.1 0:461.7920 0.3000 -29.3 -1.4 - 4.7 0:54

METTLER TOLEDO DL77 V3.1DL77 Rondo on 299Method: aa75 Valser Ca mit ISE 13.08.2003 11:57Start time: 13.08.2003 13:43

EQP titration [1] SO42-

Sample 1/1 Valser

Zastosowania

12

Czym s¹ preparaty od¿ywcze?Preparaty od¿ywcze s¹ powszechnieu¿ywane dla uzupe³nienia diety dzien-nej przez zwiêkszenie iloœci dostar-czanych organizmowi mikroelemen-tów jak witaminy, minera³y, amino-kwasy i metabolity. Ogólnie mówi¹c,s¹ one przyjmowane w postacikapsu³ek, tabletek musuj¹cych lubsyropu. Dobrze znane przyk³adytakich preparatów zawieraj¹ multiwi-taminy i minera³y. Obecnie, na rynku dostêpnych jestwiele produktów, których sk³ad niejest ograniczony tylko do jednego,aktywnego czynnika, lecz zawieraj¹witaminy, minera³y, inne od¿ywki,dodatki roœlinne, jak równie¿ sk³adni-ki i ekstrakty pochodzenia zwierzê-cego i roœlinnego [1]. Ludzie u¿ywaj¹tych preparatów w celu poprawieniastanu ogólnego, lecz tak¿e z nadziej¹wyleczenia okreœlonych schorzeñ,poniewa¿ wierz¹, ¿e w niektórychprzypadkach dzia³aj¹ one jako œrodkilecznicze. W ostatnim czasie wzros³aprodukcja takich preparatów, co jest

uderzenia. W szczególnoœci, bia³kachrz¹stkowe smaruj¹ stawy, chroni¹cje przed urazami podczas ruchu. Abypoprawiæ zdolnoœæ amortyzacjiuderzeñ i w³asnoœci smarne, dobia³ek chrz¹stkowych do³¹czane s¹polisacharydy, z których ka¿dy sk³adasiê z setek cz¹steczek cukru. Funkcj¹siarczanu chondroityny, kompleksupolisacharydowego, jest utrzymaniestruktury, zatrzymanie wody i œrod-ków od¿ywczych i umo¿liwienieinnym cz¹steczkom migracji wchrz¹stce. Jest to podstawowa w³as-noœæ, poniewa¿ w chrz¹stce niewystêpuje krew pozwalaj¹ca nawymianê metabolitów.Bia³ka chrz¹stkowe s¹ produkowanew sposób ci¹g³y przez komórki sta-wowe, co umo¿liwia ich wymianê wuszkodzonych chrz¹stkach. Wraz zdegeneracj¹ chrz¹stek, funkcjesmarne ulegaj¹ pogorszeniu.W konsekwencji koœci nie s¹ ju¿chronione przez chrz¹stki, s¹ods³oniête i mog¹ trzeæ jedna odrug¹. Mo¿e to prowadziæ do ostregobólu, symptomu zapalenia kostno-stawowego, stopniowej degeneracjichrz¹stki. Do tej pory nie jest znana

dok³adna przyczyna tej chorobyzwyrodnieniowej i medycyna trady-cyjna nie dysponuje jeszcze efekty-wnym lekiem, który móg³by zatrzy-maæ proces degeneracji chrz¹stki.

skutkiem rosn¹cego zapotrzebowa-nia na nie ze strony konsumentów,jak równie¿ dowodów na to, ¿e nie-które z nich rzeczywiœcie pomagaj¹pacjentom. Równoczeœnie wzros³atak¿e potrzeba dok³adnej kontrolijakoœci w zak³adach produkcyjnych:konieczne s¹ szybkie, solidne idok³adne techniki analityczne, abyprowadziæ efektywn¹ kontrolê jakoœcina liniach produkcyjnych.Siarczan chondroityny, CS, jestpreparatem dostêpnym jako sólsodowa w postaci kapsu³ek lubtabletek w punktach aptecznych,sklepach spo¿ywczych i aptekach.Chocia¿ œrodowisko medyczne niejest do tej pory przekonane o efekty-wnoœci tego preparatu, jest onu¿ywany przez konsumentów doleczenia bólu bêd¹cego objawemzapaleñ kostno-stawowych. Wrzeczywistoœci, badania medycznepokaza³y, ¿e siarczan chondroitynypomaga w leczeniu tych schorzeñ.Pojawi³y siê tak¿e doniesienia, ¿epacjenci z bólami szyjnymi i bólamipleców uwa¿aj¹ stosowanie tegopreparatu od¿ywczego za sposóbleczenia alternatywny dla medycynytradycyjnej [1].

Dlaczego siarczan chondroityny mabyæ œrodkiem od¿ywczym?Siarczan chondroityny jest sk³adni-kiem chrz¹stki stawowej, a dok³adniejstruktury pokrywaj¹cej zakoñczeniakoœci, która zabezpiecza je przedmechanicznym tarciem i amortyzuje

Siarczan chondroityny jest od¿ywk¹, dostêpn¹ jako sól sodowa w formie kapsu³eklub tabletek. Przez medycynê alternatywn¹ przyjmowanie siarczanu chondroitynyzalecane jest jako leczenie chorób zwyrodnieniowych stawów, jak zapalenie kost-no-stawowe. Zgodnie z USP (United States Pharmacopeia) oznaczanie siarczanuchondroityny w preparatach od¿ywczych wykonywane jest poprzezmiareczkowanie turbidymetryczne przy u¿yciu fototrody DP5.

Analizy witamin i mikroelementów:miareczkowanie turbidymetryczne siarczanuchondroityny

C.A. De Caro

Rysunek 1: Siarczan chondroityny jest polisacharydem sk³adaj¹cym siê z ncz³onów kwasu glukuronowego oraz N-acetylogalaktozoamina.

Rysunek 2: METTLER TOLEDO Phototrode™jest czujnikiem fotometrycznym u¿ywanym wautomatycznym miareczkowaniu z optycznymoznaczaniem punktu koñcowego podczas anal-iz objêtoœciowych.

13

Zastosowania

Zwykle leczenie sprowadza siê doeliminowania bólu, lecz czasami te-rapia mo¿e nie byæ ca³kowicie sku-teczna i mog¹ pojawiæ siê niepo-¿¹dane efekty uboczne.W chorobach zwyrodnieniowychstawów, jak zapalenie kostno-sta-wowe, wraz z erozj¹ chrz¹stki nastê-puje utrata siarczanu chondroityny.Badania pokaza³y, ¿e siarczan chon-droityny mo¿e pobudzaæ gojenie siêkoœci. W szczególnoœci próbypokaza³y, ¿e siarczan chondroityny³agodzi ból stawów i prawdopodo-bnie spowalnia rozwijanie siê zapale-nia kostno-stawowego. Przyjmowa-nie siarczanu chondroityny jakopreparatu od¿ywczego mo¿e stano-wiæ alternatywne leczenie dla pacjen-tów cierpi¹cych na to schorzenie.Faktem jest, ¿e siarczan chondroitynynie wystêpuje w znacznych iloœciachw codziennej diecie - zasadniczymŸród³em s¹ chrz¹stki zwierzêce (takiejak krowia tchawica). Leczenie opierasiê na dwóch teoriach: z jednej stronysiarczan chondroityny dostarczasurowce dla od¿ywiania chrz¹stekstawowych. Z drugiej strony mo¿eblokowaæ aktywnoœæ enzymów po-woduj¹cych uszkodzenia chrz¹stek.

Analiza siarczanu chondroitynySiarczan chondroityny nale¿y do ka-tegorii zwi¹zków znanych jakoglikozaminoglikany, z d³ugimi ³añcu-chami wyspecjalizowanych polisa-charydów (lub cukrów). W szczegól-noœci, siarczan chondroityny zbu-dowany jest z powtarzaj¹cego siêuk³adu, sk³adaj¹cego siê z dwóchzwi¹zków, kwasu glukuronowegooraz N-acetylogalaktozoaminy. Pod-stawowy uk³ad (dwucukier) przed-stawiono na rysunku 1.W preparatach od¿ywczych siarczanchondroityny wystêpuje w postacisoli sodowej. Surowiec do produkcji

sodowego siarczanu chondroitynyuzyskuje siê z chrz¹stek zdrowychzwierz¹t hodowanych z przeznacze-niem na ¿ywnoœæ dla ludzi, jak krowy,œwinie i kurczaki. Zawartoœæ sodowe-go siarczanu chondroityny mieœci siêw granicach od 90.0 do 105.0% wprzeliczeniu na such¹ masê [2]. Zgodnie z United States Pharmaco-pea, zawartoœæ siarczanu chon-droityny oznacza siê poprzezmiareczkowanie turbidymetryczneprzy 420, 550 lub 660nm, stosuj¹cjako titrant chlorek cetylopirydyniowy(chlorek heksadecylo-pirydyniowy,CPC, C21H38ClN) [2]. Dodanie CPCdo roztworu próbki prowadzi doutworzenia kompleksu par jonowychz siarczanem chondroityny. Tworz¹cysiê produkt wytr¹ca siê z roztworupowoduj¹c wzrost zmêtnienia, como¿e byæ monitorowane przy u¿yciuMETTLER TOLEDO DP5, DP550 lubDP660 Phototrode™ zanurzonej wroztworze próbki (Rysunek 2).Phototrode™ jest czujnikiem fotome-trycznym, pozwalaj¹cym na moni-torowanie zmêtnienia i zmian koloruroztworu próbki, poprzez pomiaros³abienia wi¹zki œwiat³a prze-chodz¹cej przez próbkê, spowodo-wanej absorpcj¹ oraz rozpraszaniemœwiat³a podczas miareczkowania.Os³abiona wi¹zka œwiat³a jest odbi-jana z powrotem do detektora przezwklês³e zwierciad³o umieszczone udo³u celi pomiarowej. Zasada dzia-³ania zosta³a zilustrowana na rysunku3 [3].Dok³adna stechiometria, tj. stosunekproduktów i substancji wydzielanych,powstaj¹cych w czasie reakcji wytr¹-cania, zachodz¹cej miêdzy siarcza-nem chondroityny i titrantem CPC niejest znana. Dlatego przed wyko-naniem oznaczeñ dla próbek naj-pierw przeprowadza siê kalibracjêmetody miareczkowania z wykorzy-staniem roztworu standardu o zna-nym stê¿eniu (mg/ml) czystego siar-czanu chondroityny. Typowa krzywamiareczkowania pokazana jest narysunku 4. Z wielkoœci zu¿ycia titran-ta do uzyskania punktu równowa-gowego mo¿na wyliczyæ wspó³czyn-nik F w mg/ml, który odpowiada ilo-œci siarczanu chondroityny w mg,

miareczkowany 1 ml roztworu titran-ta CPC. Nastêpnie wspó³czynnik tenjest wykorzystywany do oznaczeniailoœci siarczanu chondroityny wpróbkach. Na przyk³ad, zawartoœæ 400 mg siar-czanu chondroityny w kapsu³kachoznaczana by³a poprzez miareczko-wanie CPC, w oparciu o procedurêopisan¹ w [4].

Z³¹cze

Pokrêt³o reguluj¹ce

Fotodioda

Detektor

Promieñ œwiat³a

Roztwór próbki

Wklês³e zwierciad³o

Rysunek 3: Zasada detekcji fotometrycznej zastosowana w miareczkowaniu automatycznym.

Zastosowania

14

W celu uwzglêdnienia niejednorod-noœci ka¿dej kapsu³ki, zawartoœæ piê-ciu z nich zosta³a wymieszana razem.Po dok³adnym wymieszaniu proszku,pobrano do zlewki miarowej o objê-toœci 100 ml tak¹ iloœæ próbki, abyodpowiada³a ona oko³o 100 mg siar-czanu chondroityny. Nastêpniedodano bufor pH 7.2 i wodê i próbkêpoddano dzia³aniu ultradŸwiêków,poniewa¿ ze wzglêdu na obecnoœæwype³niaczy, np. wêglan wapnia iinne dodatki, proszek nie rozpuszczasiê ca³kowicie. Zlewkê dope³nionowod¹ do kreski, wymieszano i nakoniec odwirowano. Nastêpnie, podekantacji, ostro¿nie pobrano super-

tuj¹c zmieniacz próbek Rondo 60,wspó³pracuj¹cy z przyrz¹dem domiareczkowania.

Literatura[1] http://dietary-supplements.

info.nih.govhttp://www.vitacost.com/sci-ence/hn/Supp/Chondroitin_Sul-fate.htmhttp://yalenewhavenhealth.org/Library/HealthGuide/CAM/topic.asp?hwid=hn-2828008

[2] USP26 NF21, Official Monograph"Chondroitin Sulfate Sodium",strona 2721, 2003.

[3] "Fundamentals of titration", pub-likacja METTLER TOLEDO ME-704153A, 1998.

[4] Materia³y Pharmacopea "Chon-droitin Sulfate Sodium", Pharma-copeial Forum, Vol. 26(5), Sept.-Oct. 2000, strona 1432.

natant o objêtoœci 5 ml i miareczko-wano CPC.Wyniki, podane jako wspó³czynnikodzysku w %, uzyskany zosta³ napodstawie pomiarów dla ró¿nychd³ugoœci fali promieniowania, tj. 555i 660 nm przy u¿yciu METTLERTOLEDO Phototrode™ oraz moni-torowania zmêtnienia przy 420 nm.Wspó³czynniki odzysku podano wTabeli 1. Ponadto system by³testowany przez miareczkowaniestandardowego roztworu czystegosodowego siarczanu chondroityny(Bioiberica, wartoœæ certyfikowana101 procent). Zasadniczo, wartoœæodzysku jest taka sama dla trzechró¿nych d³ugoœci fali promieniowa-nia, poniewa¿ odchylenie mieœci siêw granicach niepewnoœci pomia-rowej (dok³adnoœci). Tak¿e pow-tarzalnoœæ (precyzja), podana jakowzglêdne odchylenie standardowe w%, pokazuje rozs¹dne wartoœci,wahaj¹c siê od oko³o 1 do 0.4%.

PodsumowanieOznaczanie sodowego siarczanuchondroityny w preparatachod¿ywczych mo¿e byæ wykonywanena drodze miareczkowania CPC,prowadz¹cym do wytr¹cenia CS zroztworu próbki i przez moni-torowanie zmêtnienia rosn¹cego wtrakcie miareczkowania. Analizêmo¿na zautomatyzowaæ u¿ywaj¹cDP5 Phototrode™. Jeœli zachodzipotrzeba wykonania analizy du¿ejliczby próbek, mo¿na przeprowadziæto w pe³ni automatycznie wykorzys-

Rysunek 4: Miareczkowanie turbidymetryczne roztworu czystego siarczanuchondroityny, wykonane zgodnie z USP26 [2]. Punkt równowagi wyznaczonodla najwiêkszej zmiany zmêtnienia.

n ID próbki Zu¿ycie titranta CS w supernatancie Wspó³czynnik Test dla czystego ml mg odzysku% CS o certyfikowanej

wartoœci 101%4 Tablet420 nm 7.339±0.040 107.007±0.584 97.49±0.53 98.62%4 Tablet 555 nm 7.349±0.090 107.377±1.315 97.83±1.20 103.69%4 Tablet 660 nm 7.310±0.029 106.120±0.424 96.68±0.39 101.51%

Tabela 1: Wyniki miareczkowania dla tabletki 400 mg siarczanu chondroityny (CS) i roztworów testowych. Dla ka¿dej d³ugoœci fali promieniowaniawykonano oznaczenia dla 4 tabletek (n = 4).

15

Wskazówki ekspertów

Przyrz¹dy przenoœne mog¹ zapisaæw pamiêci wewnêtrznej do 1100wyników. Gdy iloœæ ta zostanieprzekroczona, ka¿dy nowy wynik jestzapisywany w miejsce najstarszegona liœcie. Przyrz¹dy jako takie nie s¹wiêc najlepszym miejscem dod³ugiego przechowywania danych.Zamiast tego zaleca siê drukowaniewyników lub przesy³anie ich do kom-putera.

Wraz z przyrz¹dami Densito i Refra-cto, na p³ycie HelloCD, dostarczanejest, bez dodatkowych op³at, opro-gramowanie PortableCapt, umo¿li-wiaj¹ce przesy³anie uzyskanychwyników z przyrz¹du do komputera.Aby go u¿ywaæ potrzebny jestadapter podczerwieni (nr katalogowy51325006) i Microsoft EXCEL.

Przygotuj wyniki do przes³ania. Otwórz plik PortableCapt.xls,wybierz odpowiedni port COM, umieœæ interfejs podczerwieniprzyrz¹du w odleg³oœci do 20 cmod adaptera podczerwieni i gotowe!

Jesteœ gotowy do przesy³aniadanych. Procedura ta jest ³atwa, aletrzeba pamiêtaæ o kilku sprawach:

1. Adapter podczerwieni musi byæpod³¹czony do rzeczywistegoportu COM komputera.

2. Adapter podczerwieni musi byæ

u¿ywany. OprogramowaniePortableCapt nie bêdzie wspó³pra-cowaæ z wewnêtrznym interfej-sem IrDA!

3. Nale¿y upewniæ siê, czy opro-gramowanie PortableCapt odpo-wiada typowi posiadanegoprzyrz¹du, np. 30P, 30PX lub30GS. Nie s¹ one zamienne!

4. Nastawy zabezpieczeñ w EXCELumusz¹ byæ ustawione na œrednie(medium) lub niskie (low)(Narzêdzia/Makro/Zabezpieczenia- Tools//Macros/Security), abyumo¿liwiæ dzia³anie makrPortableCapt. Gdy pojawi siê oknodialogowe, nale¿y wybraæ "Acti-vate the Macros".

5. Gdy PortableCapt zostaje uru-chomiony po raz pierwszy, paseknarzêdzi pojawi siê na œrodkuekranu. Mo¿na go przenieœæ wdowolne miejsce ekranu klikaj¹c iprzeci¹gaj¹c np. w prawy, górnynaro¿nik okna.

6. Po otwarciu PortableCapt, wEXCELu pojawi¹ siê arkusze.Jeden nazwany jest "Densito", adrugi "Refracto". NIE nale¿yzmieniaæ tych nazw!

7. Kana³y PortableCapt oczekuj¹ nanazwy próbek, które zawieraj¹wielk¹ literê i które zostan¹przes³ane do arkusza Refracto.Wyniki, których nazwy zawieraj¹ma³¹ literê, wysy³ane s¹ doarkusza Densito.

Zarówno stacjonarne jak i przenoœne, cyfrowe gêstoœciomierze i refraktometryMETTLER TOLEDO u³atwi³y kontrolê jakoœci zgodnie z wytycznymi GLP w wieluga³êziach przemys³u. Lecz co dzieje siê z wynikami?

Rady i podpowiedzi: W jaki sposób przesy³aæ wyniki pomiarów gêstoœci i wspó³czynnika refrakcji z przyrz¹dów przenoœnych do komputera - wygodnie i pewnie!

M. Biber

Wskazówki ekspertów

8. Jeœli nazwa próbki nie zawiera¿adnej litery, u¿ytkownik mo¿ewybraæ, gdzie wynik ma zostaæzapisany (arkusz Refracto lubDensito) klikaj¹c "Setup" napasku narzêdzi PortableCapt.Jeœli to nie zostanie zrobione,przy pierwszej próbie przes³aniadanych bez nazwy próbki pojawisiê okno dia-logowe. Nastêpnienale¿y klikn¹æ na "Setup" wpasku narzêdzi, aby uzyskaædostêp do tej opcji.

9. Dane, które zosta³y oznaczone,poka¿¹ siê w arkuszu pochylon¹czcionk¹.

10. Gdy wyniki zostan¹ przes³ane doarkusza PortableCapt, komórkizawieraj¹ce dane nie mog¹ byæzamieniane, ani nowe wartoœcinie mog¹ byæ wprowadzane zklawiatury komputerowej.

Eksport danych z PortableCapt doinnego arkusza EXCEL:Przycisk, znajduj¹cy siê po prawejstronie na koñcu paska narzêdziPortableCapt pozwala na eksportwybranego arkusza "Densito" lub"Refracto". Dane s¹ wtedy zapisy-wane w innym arkuszu EXCEL, bezzapisu makr z PortableCapt. Mo¿nawtedy zmieniæ nazwê pliku.

Po zakoñczeniu eksportu pojawia siêokno dialogowe "Clear results?" ("Czyusun¹æ wyniki?"). Wybranie opcji"Yes" powoduje skasowanie wszys-tkich wyników w oryginalnym arku-szu. Wybór "No" oznacza, ¿e ska-sowanie wyników nie bêdzie mo¿li-we, dopóki nie zostanie ponowniewykonany ich eksport.

16

Ró¿na zawartoœæ soli (chlorku) okreœla smak ketchupu chipsów ziemniaczanych ogórków marynowanych majonezu dresingów do sa³atek serów soków warzywnych

Pomiar pH jest podstawowy w kontrolijakoœci dla soków owocowych win mleka serów octu jogurtu

Zawartoœæ kwasu okreœla jakoœæ i smaktakich produktów, jak soki owocowe wina p³atki kukurydziane sosy do sa³atek napoje bezalkoholowe przyprawy

17

Nowe produkty

Analizator DL22 Food & BeverageAnalizator DL22 Food & Beverage jest pierwszym przyrz¹dem METTLER TOLEDOprzygotowanym specjalnie dla okreœlonej ga³êzi przemys³u. £¹czy on w sobieprost¹ koncepcjê obs³ugi z wszechstronnymi mo¿liwoœciami aplikacyjnymi. Jedn¹z g³ównych cech jest wbudowany zestaw metod, które s¹ czêsto u¿ywane waplikacjach w przemyœle spo¿ywczym i napojów. Aby mo¿liwe by³o jak najlepszedostosowanie metod do poszczególnych próbek, METTLER TOLEDO jeszczebardziej zoptymalizowa³ koncepcjê wstêpnie definiowanych parametrów.U¿ytkownik musi zdefiniowaæ tylko jeden parametr (wybieraj¹c "fast" - "szybko","normal" lub "careful" - "dok³adnie"), aby wybraæ najlepsze warunki pomiaru dlaswoich próbek oraz procedur.

Filozofia przyrz¹duPomys³ przygotowania przyrz¹du do miareczkowania specjalnie dla jednego seg-mentu klientów by³ wynikiem wszechstronnych badañ rynku produktówspo¿ywczych i napojów. G³ówna zaleta jest widoczna: DL22 F&B spe³nia wszystkiewymagania, jakie przed przyrz¹dem do miareczkowania stawia przemys³spo¿ywczy i napojów. Wszystkie, powszechnie stosowane metody analityczne, jakoznaczanie pH, zawartoœci kwasów, zasad i chlorków zapisane s¹ w przyrz¹dziejako metody Mettler. Bardziej skomplikowane analizy, jak oznaczanie SO2 lub wita-miny C mog¹ byæ wykonywane jako proste zadania rutynowe dziêki dostêpnymmetodom Mettler. Dla ³atwoœci obs³ugi i szybkiego startu u¿ytkownik mo¿e wybraærutynowy ("Routine") lub zaawansowany ("Expert") tryb pracy. Dostêp do trybuExpert chroniony jest has³em, wiêc nieuprawnieni u¿ytkownicy nie mog¹ przezprzypadek zmieniæ wa¿nych nastaw w trybie Method lub Setup.

Szeroki zakres zastosowañJako niezawodny partner dla przemys³u spo¿ywczego i napojów, analizator DL22Food & Beverage mo¿e byæ u¿ywany do ca³ego zakresu zastosowañ w pomiarachwykonywanych dla ¿ywnoœci i napojów:

Nowe produkty

18

Maksymalnie przyjaznydla u¿ytkownikaDL22 F&B zosta³ przygotowany zeszczególnym uwzglêdnieniem intu-icyjnej i prostej obs³ugi, tak abywszystkie analizy mog³y byæ wykony-wane tak ³atwo, jak to tylko mo¿liwe.Metody, które s¹ czêsto u¿ywane,mog¹ zostaæ przypisane przyciskomfunkcyjnym. Analizy s¹ wtedy wyko-nywane szybciej i wydajnie, poniewa¿sekwencja dzia³añ wymaga naciskaniamniejszej liczby przycisków. Proce-dury obs³ugi rêcznej, jak dozowanie,mieszanie lub wyœwietlanie wynikówinicjowane s¹ przez u¿ywanie przy-cisków z czytelnymi piktogramami i s¹dostêpne natychmiast. Wprowadzenietekstu, jak identyfikatory ID metod lubnazwy titrantów jest dziecinnie ³atwedziêki nowoczesnej klawiaturze -pracuje ona na takiej samej zasadzie,jak klawiatura telefonu komórkowego.

DL15 oraz DL28Obok DL22 B&F dostêpne s¹ jeszczedwa inne przyrz¹dy do miareczkowa-nia - DL15 oraz DL28. Przyrz¹d DL15s³u¿y do miareczkowania do punktukoñcowego i jest idealny do oznacza-nia zawartoœci kwasu lub zasady wpróbce. Przyrz¹d DL28 s³u¿y domiareczkowania do punktu koñ-cowego i do punktu równowagi, takjak DL22 F&B. Jest on tak¿ewyposa¿ony we wszystkie metody zzakresu analiz dla produktówspo¿ywczych i napojów. Ponadto,wprowadzono do niego wiele innychmetod dla przemys³u galwanicznego(zawartoœæ miedzi i niklu) oraz prze-mys³u naftowego (TAN, TBN). Du¿¹zalet¹ przyrz¹du DL28 jest to, ¿e obokwstêpnie zdefiniowanych parametrówoferuje on tak¿e pe³n¹ elastycznoœæ wdok³adnym dopasowaniu metod(parametry otwarte).W celu uzyskania dodatkowych infor-macji prosimy skontaktowaæ siê zlokalnym przedstawicielem METTLERTOLEDO lub odwiedziæ nasze strony wInternecie, pod adresami:http://mt.com/DL22FBhttp://mt.com/DL15http://mt.com/DL28

£atwe w u¿ytkowaniu przyrz¹dy do miareczkowania DL15, DL22 F&B oraz DL28.

Œwie¿a woda znajduje zastosowanie w niemalwszystkich procesach produkcji. Dobra jejjakoœæ jest niezbêdna i jest sprawdzana przezoznaczanie wartoœci p&m (zasadowoœæ) pH zawartoœci chlorków zawartoœci wapnia i magnezu, ca³kowita

twardoϾ

Inn¹ metod¹ zapewnienia wysokiej jakoœciproduktu jest sprawdzanie wolnych kwasówt³uszczowych (oznaczanie zawartoœci kwasóww œrodowisku niewodnym) oraz liczbynadtlenkowej w olejach t³uszczach maœle, margarynie

Witamina C jest niezbêdna dla cz³owieka i jesttak¿e stosowana jako przeciwutleniacz w celuprzed³u¿enia okresu trwa³oœci. Dlategooznaczanie zawartoœci witaminy C jest bardzowa¿ne w takich produktach, jak soki owocowe p³atki kukurydziane miêso

Dzia³anie aseptyczne i przeciwutleniaczowedwutlenku siarki uzyskiwane jest tylko

powy¿ej pewnego stê¿enia. Lecz zbyt wysokiestê¿enie SO2 powoduje bóle g³owy. Ozna-czanie zawartoœci SO2 jest wiêc kluczowe dlatakich produktów, jak wino inne napoje alkoholowe ocet

Innymi oznaczeniami, które mog¹ zostaæ w³atwy sposób wykonane z wykorzystaniemDL22 F&B s¹

Oznaczenie cukrów redukuj¹cych w winie soku owocowym soku pomidorowym

Oznaczenie liczby formaldehydowej w winie soku owocowym

Azot wed³ug metody Kjeldahla w serze mleku jogurcie miêsie

Liczba jodowa w olejach

InLab® (IP67) – trzy niezawodne czujniki dla SevenGo™

Przyrz¹dy SevenGo™ wyposa¿one s¹ standardowo w elektrody o wysokiej sprawnoœci. Konstrukcja wszystkich trzech czujnikówoparta jest produktach, które tysi¹ce razy dowiod³y swojej doskona³oœci i które ³¹cz¹ w sobie trwa³oœæ z technologi¹ dok³adnychpomiarów:InLab® 413 SG (IP67), bezobs³ugowaelektroda pH z elektrolitem w postacipolimeru Xerolyt® oraz obudow¹ ztworzywa PEEK

InLab® 737 (IP67), cela do pomiaru prze-wodnoœci o minimalnym przenoszeniupróbek i maksymalnej liniowoœci

InLab® 605 (IP67), czujnik do pomiarutlenu oparty na dok³adnej analizie procesuprodukcji

Wiêcej informacji na temat InLab®mo¿na znaleŸæ na stronie:www.mt.com/InLab

19

Nowe produkty

SevenGo™ – przenoœne i ergonomiczne

SevenGo™ - seria przenoœnych, jednokana³owych mierników pH, stê¿eniajonów, przewodnoœci oraz rozpuszczonego tlenu. Seria ta sk³ada siê z dwóchpodstawowych mierników przeznaczonych do wykonywania prostych, rutyno-wych pomiarów oraz trzech mierników zaawansowanych do prowadzeniabardziej wymagaj¹cych, profesjonalnych aplikacji. Mierniki charakteryzuj¹ siêdoskona³¹ ergonomi¹ oraz przyjazn¹ u¿ytkownikowi obs³ug¹, gdy wykorzystujesiê je jako urz¹dzenia przenoœne. Trwa³a i zabezpieczona przed wod¹ i kurzemobudowa (zgodnie z IP67) oraz zastosowanie nowoczesnej elektroniki wysokiejprecyzji sprawiaj¹, ¿e mierniki SevenGo™ oraz SevenGo pro™ s¹ idealnym par-tnerem w kontroli produkcji, monitorowaniu œrodowiska i badaniach. Nieza-wodne czujniki i pomys³owe wyposa¿enie dodatkowe, jak asystent terenowyErGo™, walizka transportowa i wiele innych, uzupe³niaj¹ ten system pomiarowy.SevenGo™, pod ka¿dym wzglêdem, jest przygotowany na przysz³oœæ i znacz¹cousprawnia pracê w laboratorium, w zak³adzie produkcyjnym jak i w terenie.

Wiêcej informacji na temat SevenGo™ mo¿na znaleŸæ na stronie:www.mt.com/SevenGo

SevenGo™ z asystentem terenowym ErGo™ (tutaj jako przenoœny uk³ad do usta-wienia na stole)

SevenGo pro™ - do wymagaj¹cych pomiarów pH, przewodnoœci i tlenu

Publikacje

20

Publikacje, przedruki i aplikacje Niemiecki AngieskiMiareczkowanie w badaniach rutynowych i produkcyjnych 51724658 51724659Podstawy miareczkowania 51725007 51725008Podstawy miareczkowania 704152 704153Broszura aplikacyjna 1 Metody klientów 724491 724492Broszura aplikacyjna 2 Ró¿ne metody 724556 724557Broszura aplikacyjna 3 TAN/TBN 724558 724559Broszura aplikacyjna 5 Oznaczenia w œrodowisku wodnym 51724633 51724634Broszura aplikacyjna 6 Bezpoœrednie pomiary elektrodami ISE 51724645 51724646Broszura aplikacyjna 7 Techniki przyrostowe z wykorzystaniem elektrod ISE 51724647 51724648Broszura aplikacyjna 8 Standaryzacja titrantów I 51724649 51724650Broszura aplikacyjna 9 Standaryzacja titrantów II 51724651 51724652Broszura aplikacyjna 11 Oznaczenia z DL7x 51724676 51724677Broszura aplikacyjna 12 Wybrane aplikacje DL50 51724764 51724765Broszura aplikacyjna 13 Oznaczanie azotu metod¹ Kjeldahla 51724768 51724769Broszura aplikacyjna 14 GLP w miareczkowaniu laboratoryjnym 51724907 51724908Broszura aplikacyjna 15 Wskazówki do sprawdzania wyników 51724909 51724910Broszura aplikacyjna 16 Walidacja metod miareczkowania 51724911 51724912Broszura aplikacyjna 17 Karta pamiêci "Pulp and paper" 51724915Broszura aplikacyjna 18 Karta pamiêci "Standardization of titrants" 51724916 51724917Broszura aplikacyjna 19 Karta pamiêci "Determination in Beverages" 51725012 51725013Broszura aplikacyjna 20 Przemys³ naftowy 51725020Broszura aplikacyjna 22 Miareczkowanie zwi¹zków powierzchniowo czynnych 51725014 51725015Broszura aplikacyjna 23 Miareczkowanie KF z wykorzystaniem DL5x 51725023Broszura aplikacyjna 24 Oleje i t³uszcze jadalne 51725054Broszura aplikacyjna 25 Przemys³ farmaceutyczny 51710070 51710071Broszura aplikacyjna 26 Przyrz¹dy do miareczkowania METTLER TOLEDO DL31/38 * 51709854 51709855Broszura aplikacyjna 27 Miareczkowanie KF z homogenizatorem 51725053Broszura aplikacyjna 29 Aplikacje z zastosowaniem METTLER TOLEDO Rondo 60 51710082Broszura aplikacyjna 32 Przyrz¹dy do miareczkowania METTLER TOLEDO DL32/39 51725059 51725060Broszura aplikacyjna 33 Metody METTLER dla DL15, DL22 F&B oraz DL28 51725065Broszura aplikacyjna KF Przemys³ chemiczny 724353 724354Broszura aplikacyjna KF ¯ywnoœæ, napoje, kosmetyki 724477 724478Broszura aplikacyjna KF 10 aplikacji dla DL35 724325 724326Broszura aplikacyjna DL12 724521Broszura aplikacyjna DL18 724589 724590Broszura aplikacyjna DL25 724105 724106Broszura aplikacyjna DL25 ¯ywnoœæ 51724624 51724625Broszura aplikacyjna DL25 Przemys³ naftowy / galwaniczny 51724626 51724627Broszura aplikacyjna DL25 Przemys³ chemiczny 51724628 51724629Broszura aplikacyjna DL70 Z³oto i srebro 724613

* Dostêpne tak¿e w jêzyku francuskim (51709856), hiszpañskim (51709857) i w³oskim (51709858)

WydawcaMettler-Toledo Sp. z o.o.08-822 Warszawa, ul. Poleczki 21Tel.: (22) 545 06 80Fax. (22) 545 06 88e-mail: Polska@mt.comwww.mt.com

Autorzy: A. Aichert, M. Biber, T. Butta, S. Chen, C.A. De CaroDruk: Grafznak Warszawa

Chemicy aplikacyjni z grupy Analytical Chemistry, wspieraj¹cej klientów, przygotowali wiele publikacji i serii broszur aplikacyjnych, aby pomócklientom w ich pracy rutynowej w laboratorium. Ka¿da broszura poœwiêcona jest albo okreœlonej ga³êzi przemys³u (jak papierniczemu, naftowe-mu czy napojów), okreœlonemu przyrz¹dowi lub specyficznej technice analitycznej. Poni¿sza lista pokazuje wszystkie zebrane publikacje, wrazz ich numerami katalogowymi. Dostêpne s¹ one u lokalnych przedstawicieli METTLER TOLEDO.