iGrafx Designer 1 - Nantes 2015 Part 1 - ELECTRON-DIFFRACTION.fr · 2021. 6. 7. · Title: iGrafx...

D i f f r a c t i o n p a r l e s M a t é r i a u x P o l y c r i s t a l l i n sI n s t i t u t d e s M a t é r i a u x J e a n R o u x e l , N a n t e s , 1 4 - 1 8 s e p t e m b r e 2 0 1 5

C A R A C T E R I S A T I O N S S T R U C T U R A L E S D E S

M A T E R I A U X P A R

D I F F R A C T I O N E L E C T R O N I Q U E

J e a n - P a u l M O R N I R O L IU S T L & E N S C L , C i t é S c i e n t i f i q u e , V i l l e n e u v e d ' A s c q , F r a n c e

J e a n - P a u l . M o r n i r o l i @ u n i v - l i l l e 1 . f rw w w . E l e c t r o n - D i f f r a c t i o n . f r ( L e c t u r e s )

I - I N T R O D U C T I O N

D E T E R M I N A T I O N S S T R U C T U R A L E S

D i f f r a c t i o n d e s R X , n e u t r o n s- p o u d r e s

- m o n o c r i s t a u x

d é t e r m i n a t i o n s c o m p l è t e s- s y s t è m e c r i s t a l l i n

- m o d e d e r é s e a u d e B r a v a i s- p a r a m è t r e s r é t i c u l a i r e s

- c l a s s e d e L a u e- c l a s s e d e s y m é t r i e- g r o u p e s p a t i a l

- n a t u r e e t p o s i t i o n d e s a t o m e s d a n s l a m a i l l e

I - I N T R O D U C T I O N

D E T E R M I N A T I O N S S T R U C T U R A L E S

D i f f r a c t i o n d e s é l e c t r o n s- l a m e s m i n c e s

( é c h e l l e s m i c r o s c o p i q u e e t n a n o s c o p i q u e e n r e l a t i o n a v e c l ' i m a g e )

d é t e r m i n a t i o n s c o m p l è t e s- s y s t è m e c r i s t a l l i n

- m o d e d e r é s e a u d e B r a v a i s- p a r a m è t r e s r é t i c u l a i r e s

- c l a s s e d e L a u e- c l a s s e d e s y m é t r i e- g r o u p e s p a t i a l

( - n a t u r e e t p o s i t i o n d e s a t o m e s d a n s l a m a i l l e )

R a y o n s X l c r i s t a l ( r é s e a u 3 D ) e n v i r o n 0 , 1 n m p a s : 0 . 2 n m

D i f f r a c t i o n

R ö n t g e n 1 8 9 5M . V o n L a u e 1 9 1 2

c r i s t a l ( r é s e a u 3 D )p a s : 0 , 2 n m l < p a s

( f a i b l e m e n t )

W i l l i a m C o n r a d R Ö N T G E N1 8 4 5 - 1 9 2 3

P r i x N o b e l d e P h y s i q u e e n 1 9 0 1

M a x T h e o d o r F e l i x v o n L A U E1 8 7 9 - 1 9 6 0

P r i x N o b e l d e P h y s i q u e e n 1 9 1 4

D i f f r a c t i o n d e s r a y o n s X

D a v i s s o n e t G e r m e r 1 9 2 7


D i f f r a c t i o n d e s é l e c t r o n s ?

L e s é l e c t r o n s s o n td e s p a r t i c u l e s c h a r g é e s

E l e c t r o n s a c c é l é r é s D e B r o g l i e ( 1 9 2 4 )

o n d e a s s o c i é e l e n v i r o n 0 , 0 0 3 n m ( p o u r 1 0 0 k V )



l < p a s ( f o r t e m e n t )

c r i s t a l ( r é s e a u 3 D ) p a s : 0 . 2 n m

L o u i s d e B r o g l i e 1 8 9 2 - 1 9 8 7

J . J . T H O M S O N 1 8 5 6 - 1 9 4 0



D i f f r a c t i o n d e s é l e c t r o n s ?

L e s é l e c t r o n s s o n td e s p a r t i c u l e s c h a r g é e s

E l e c t r o n s a c c é l é r é s D e B r o g l i e ( 1 9 2 4 )

o n d e a s s o c i é e l e n v i r o n 0 , 0 0 3 n m ( p o u r 1 0 0 k V )


D a v i s s o n e t G e r m e rS i r G e o r g e P a g e t T h o m s o n

1 9 2 7

l < p a s ( f o r t e m e n t )

c r i s t a l ( r é s e a u 3 D ) p a s : 0 . 2 n m

C l i n t o n J o s e p h D A V I S S O N1 8 8 1 - 1 9 5 8

L e s t e r H a l b e r t G E R M E R1 8 9 6 - 1 9 7 1

C . L . D A V I S S O N L . H . G E R M E R

S i r G e o r g e P a g e t T H O M S O N1 8 8 2 - 1 9 7 5

P O I N T S I M P O R T A N T S( p o i n t s o r i g i n a u x )

- T r è s f o r t e s i n t e r a c t i o n s é l e c t r o n s c r i s t a l ( 1 0 4 - 1 0 5 p l u s f o r t e s q u e l e s i n t e r a c t i o n s R a y o n s X c r i s t a l )

- F a i s c e a u x d i f f r a c t é s i n t e n s e sc o m p o r t e m e n t d y n a m i q u e

A v a n t a g e s- d i f f r a c t i o n à p a r t i r d e t r è s p e t i t s v o l u m e s

- t e m p s d ' e x p o s i t i o n t r è s c o u r t s

D é s a v a n t a g e s- l a m e s m i n c e s

- r e l a x a t i o n d e s c o n d i t i o n s d e B r a g g- p l u s i e u r s f a i s c e a u x d i f f r a c t é s o b s e r v é s s i m u l t a n é m e n t

P O I N T S I M P O R T A N T S( p o i n t s o r i g i n a u x )

- t r è s f a i b l e l o n g u e u r d ' o n d e a s s o c i é e( 1 0 0 x p l u s p e t i t e q u e c e l l e d e s r a y o n s X )

- a n g l e s d e B r a g g t r è s p e t i t s( q u e l q u e s d i x i è m e s d e d e g r é s )

- c l i c h é d e d i f f r a c t i o n c o n c e n t r é a u t o u r d u f a i s c e a u t r a n s m i s

P l u s i e u r s t e c h n i q u e s d e d i f f r a c t i o nN o m b r e u x p a r a m è t r e s e x p é r i m e n t a u x

E c h a n t i l l o n s p l u s o u m o i n s c o m p l e x e sN o m b r e u s e s i n f o r m a t i o n s

E x p é r i e n c e ( s ) p e r t i n e n t e ( s )

L a p o s i t i o n d e s r é f l e x i o n s

e s t l i é e a u r é s e a u c r i s t a l l i n

L ' i n t e n s i t é d e s r é f l e x i o n s

e s t l i é e a u f a c t e u r d e s t r u c t u r e( n a t u r e e t p o s i t i o n d e s a t o m e s d a n s l a m a i l l e é l é m e n t a i r e )

D e p u i s d e n o m b r e u s e s a n n é e s :L a d i f f r a c t i o n é l e c t r o n i q u e s e f a i t d a n s u nm i c r o s c o p e é l e c t r o n i q u e e n t r a n s m i s s i o n

J . B . L e P O O L E

E r n s t R U S K A 1 9 0 6 - 1 9 8 8I n v e n t e u r d u p r e m i e r m i c r o s c o p e é l e c t r o n i q u e e n t r a n s m i s s i o n e n 1 9 3 3

P r i x N o b e l d e p h y s i q u e e n 1 9 8 6

E c h a n t i l l o n

F a i s c e a ui n c i d e n tp a r a l l è l e

D i a p h r a g m e d ' a i r es é l e c t i o n n é e

D e p u i s d e n o m b r e u s e s a n n é e s :L a d i f f r a c t i o n é l e c t r o n i q u e s e f a i t d a n s u nm i c r o s c o p e é l e c t r o n i q u e e n t r a n s m i s s i o n a v e c u n f a i s c e a u i n c i d e n t p a r a l l è l ep r i n c i p a l e m e n t :" D i f f r a c t i o n é l e c t r o n i q u e e n a i r es é l e c t i o n n é e " ( S A E D )

A v a n t a g e : C l i c h é d e " p o i n t s " b o n n e r é s o l u t i o n a n g u l a i r e

Z o n e d i f f r a c t a n t e

D é s a v a n t a g e s :- f a i b l e p r é c i s i o n d a n s l a m e s u r e d e l a p o s i t i o n d e s r é f l e x i o n s s u r l e s c l i c h é s

f a i b l e p r é c i s i o n s u r l a m e s u r e d e s p a r a m è t r e s r é t i c u l a i r e s

- t a i l l e m i n i m a l e d e l a z o n e d i f f r a c t a n t e : 5 0 0 n m - v a r i a t i o n s d ' é p a i s s e u r - v a r i a t i o n s d ' o r i e n t a t i o n " C l i c h é m o y e n " + E f f e t s d y n a m i q u e s

I n t e n s i t é s f o r t e m e n t a f f e c t é e s ( e n r e l a t i o n a v e c l a n a t u r e e t l a p o s i t i o n d e s a t o m e s d a n s l a m a i l l e é l é m e n t a i r e )

m i n . = 5 0 0 n m

D a n s l a p l u p a r t d e s c a s : P e u d ' i n f o r m a t i o n s c r i s t a l l o g r a p h i q u e s ( i n f o r m a t i o n s 2 D )

S y s t è m e c r i s t a l l i n + r é s e a u d e B r a v a i s

D i f f r a c t i o n é l e c t r o n i q u e :" P a r e n t p a u v r e " d e l a d i f f r a c t i o n ( R X e t n e u t r o n s )

U n e s o l u t i o nD i f f r a c t i o n é l e c t r o n i q u e e n f a i s c e a u c o n v e r g e n tF a i s c e a u i n c i d e n t c o n v e r g e n t - d ' a n g l e 2 a - d e t r è s f a i b l e t a i l l e : 2 n m p e u o u p a s d e v a r i a t i o n s- d ' é p a i s s e u r- d ' o r i e n t a t i o n + P h é n o m è n e s d y n a m i q u e s ( m a i s u t i l e s )

I n t e n s i t é s u t i l i s a b l e s

4 v a r i a n t e s p r i n c i p a l e s :- C B E D ( C o n v e r g e n t B e a m E l e c t r o n D i f f r a c t i o n ) - M i c r o d i f f r a c t i o n e n m o d e c o n v e n t i o n n e l o u e n m o d e p r é c e s s i o n- C l i c h é s d e K o s s e l - M ö l l e n s t e d- L A C B E D ( L a r g e A n g l e C B E D )

m i n . = 1 - 2 n m

2 a

D i f f r a c t i o n e n f a i s c e a u c o n v e r g e n t C B E Da < 0 , 5 °

U t i l i s a t i o n l i m i t é e : - é p a i s s e u r a d a p t é e- p e t i t s p a r a m è t r e s r é t i c u l a i r e s

T e c h n i q u e + / - d é l i c a t e

- P a r a m è t r e s r é t i c u l a i r e s p r é c i s- S y s t è m e c r i s t a l l i n- R é s e a u d e B r a v a i s- C l a s s e d e s y m é t r i e- P l a n s d e g l i s s e m e n t , a x e s h é l i c o ï d a u x à p a r t i r d e s l i g n e s G M( G j o n n e s e t M o o d i e ) - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -P o s i t i o n d e s a t o m e s d a n s l a m a i l l ed é f a u t s , c o n t r a i n t e s . . . . . .

C B E D

0 , 1 ° - 1 °

M i c r o d i f f r a c t i o n e n m o d e c o n v e n t i o n n e l o u e n m o d e p r é c e s s i o n

a < 0 , 0 1 °u t i l i s a t i o n q u a s i - g é n é r a l ep e t i t s c r i s t a u x : 2 n m

T e c h n i q u e a i s é e

- S y s t è m e c r i s t a l l i n- R é s e a u d e B r a v a i s- C l a s s e d e L a u e- P l a n s d e g l i s s e m e n t e t a x e s h é l i c o ï d a u x- S y m b o l e s d ' e x t i n c t i o n e t d e d i f f r a c t i o n

0 , 0 1 °

M i c r o d i f f r a c t i o ne n m o d e c o n v e n t i o n n e l

2 a

M i c r o d i f f r a c t i o ne n m o d e p r é c e s s i o n

P L A N

I - I n t r o d u c t i o n

I I - D e s c r i p t i o n r a p i d e d e s t e c h n i q u e s e x p é r i m e n t a l e sa - D i f f r a c t i o n a v e c u n f a i s c e a u i n c i d e n t s t a t i o n n a i r e - D i f f r a c t i o n a v e c u n f a i s c e a u i n c i d e n t p a r a l l è l e

( d i f f r a c t i o n e n a i r e s é l e c t i o n n é e ) - D i f f r a c t i o n a v e c u n f a i s c e a u i n c i d e n t c o n v e r g e n t( C o n v e r g e n t - B e a m E l e c t r o n D i f f r a c t i o n : C B E D )

( M i c r o d i f f r a c t i o n )

b - D i f f r a c t i o n a v e c u n f a i s c e a u i n c i d e n t m o b i l e- P r é c e s s i o n é l e c t r o n i q u e

( P r e c e s s i o n E l e c t r o n D i f f r a c t i o n : P E D )

I I I - A p p l i c a t i o n s e n c r i s t a l l o g r a p h i e é l e c t r o n i q u e

I V - C o n c l u s i o n


P l a n i m a g e

2 q

Z o n e i l l u m i n é e

O b j e c t i f

D = 2 f q B

( h kl )

f

h k l

D i f f r a c t i o n a v e c u n f a i s c e a u p a r a l l è l e

C a s l e p l u s s i m p l e :C o n d i t i o n s " d e u x - o n d e s " e x a c t e s

C l i c h é d e " p o i n t s "d a n s l e p l a n f o c a l i m a g e

q B ( A n g l e d e B r a g g )

P l a n f o c a li m a g eF

2 q B ( A n g l e d e d i f f r a c t i o n )

A x e o p t i q u e

D i f f r a c t i o n d e F r a u n h o f e r

F

L2 q B

D h k l


E c r a n

h k lOF h k lD

h k l

D i f f r a c t i o n a v e c u n f a i s c e a u p a r a l l è l e

I n t e r p r é t a t i o n

D h k l = L t g 2 q B

l = 2 d h k l s i n q B

D h k l = 2 L q B

l = 2 d h k l q B

q B = l / 2 d h k l

D h k l = 2 L l / 2 d h k l

d h k l = L l / D h k l d h k l = C t e / D h k l


P l a n i m a g e

2 q

Z o n e i l l u m i n é e

O b j e c t i f

D = 2 f q B

( h kl )

f

h k l

C o n d i t i o n s " d e u x - o n d e s " a p p r o c h é e s

- G é o m é t r i e i n c h a n g é e- I n t e n s i t é f o r t e m e n t m o d i f i é e

q i < q B ( q i > q B

)

P l a n f o c a li m a g e

F

h k lF

F

D = 2 f q B

D ~ 2 f q B

~ 2 q B

2 q

f

O


P l a n i m a g e



L e n t i l l e o b j e c t i f

D i f f r a c t i o n a v e c u n f a i s c e a u p a r a l l è l eD i f f r a c t i o n e n a i r e s é l e c t i o n n é e

2 q2 q B

f

O


P l a n i m a g e



D i a p h r a g m e

L e n t i l l e o b j e c t i f


2 q2 q B

f

O


P l a n i m a g e



D i a p h r a g m ed ' a i r e s é l e c t i o n n é e

O b j e c t i f


J . B . L e P O O L E

C l i c h é s e n a x e d e z o n e [ u v w ]

Z o n e d e L a u e 0Z O L Z

( i n f o r m a t i o n s 2 D )Z o n e d e L a u e 1F O L Z

( i n f o r m a t i o n s 3 D )


Z o n e d e L a u e 0Z O L Z

( i n f o r m a t i o n s 2 D )Z o n e d e L a u e 1F O L Z

( i n f o r m a t i o n s 3 D )


E c h a n t i l l o n m o n o c r i s t a l l i nC l i c h é d e p o i n t s

E c h a n t i l l o n p o l y c r i s t a l l i nC l i c h é d ' a n n e a u x


F o r m a t i o n d ' i m a g e s

c l a i r e

c l a i r e

c l a i r e

s o m b r e

0 , 5 µ m

I m a g e s e n f o n d c l a i r e t e n f o n d n o i r I m a g e s e n h a u t e r é s o l u t i o n

6 2 0 2 2 0 2 2 0 6 2 0

6 2 0 2 2 0 2 2 0 6 2 0

4 4 0 0 4 0 4 4 0

2 6 0 2 6 0

4 0 0 4 0 0

4 4 0 0 4 0 4 4 0

2 6 0 2 6 0

I d e n t i f i c a t i o n d e p h a s e s

R e l a t i o n d ' o r i e n t a t i o n e n t r e d e u x p h a s e s

[ u v w ] A

[ u v w ] B

h k l B

h k l A

c

J o i n t d e g r a i n s

Z o n ed i f f r a c t a n t e

A Bf

A B

2 2 00 0 2

2 2 2

1 1 1

2 2 00 0 2

2 2 2

1 1 1

[ 1 1 0 ] A / / [ 1 1 0 ] B( 1 1 1 ) A / / ( 1 1 1 ) B

P L A N









D I F F R A C T I O N E N F A I S C E A U C O N V E R G E N TH i s t o r i q u e

1 9 3 9

M i c a

G o t t f r i e d M ö l l e n s t e d t1 9 1 2 - 1 9 9 7

D I F F R A C T I O N E N F A I S C E A U C O N V E R G E N TH i s t o r i q u e

J o h n S T E E D SB r i s t o l

M i c h i y o s h i T A N A K AS e n d a i

L i g n e d ed é f a u t h k l

L i g n ed ' e x c è s h k l

B

E

B T

E '

( h kl )

A

q B

D = 2 f q B

L i g n e d ' e x c è s

R a y o n s e n c o n d i t i o n s

e x a c t e s d e B r a g g

L i g n e d e d é f a u t

D i f f r a c t i o n a v e c u n f a i s c e a u c o n v e r g e n tC o n d i t i o n s " d e u x - o n d e s " e x a c t e s

T r a c e ( h k l )

B

E

B T

E '

( h kl )

A

q B

D = 2 f q B

D = 2 f q B

L i g n e d ' e x c è s

L i g n e d e d é f a u t

D i f f r a c t i o n a v e c u n f a i s c e a u c o n v e r g e n tC o n d i t i o n s " d e u x - o n d e s " a p p r o c h é e s

T r a c e ( h k l )

A

L i g n e s f i n e s

o b s e r v é e s a v e c d e sr é f l e x i o n s f a i b l e s

( g r a n d s i n d i c e s h k l ,g r a n d e d i s t a n c e d ' e x t i n c t i o n x g

g r a n d a n g l e d e B r a g g )

R é f l e x i o n s é l o i g n é e sd u c e n t r e d u c l i c h é

F r a n g e s

o b s e r v é e s a v e c d e sr é f l e x i o n s f o r t e s( p e t i t s i n d i c e s h k l ,

f a i b l e d i s t a n c e d ' e x t i n c t i o n x g

p e t i t a n g l e d e B r a g g )

R é f l e x i o n s p r o c h e s d u c e n t r e d u c l i c h é

N a t u r e d e s l i g n e s d ' e x c è s e t d e d é f a u t

L i g n e s H O L Z( I n t e r a c t i o n s 3 D )

F r a n g e s( I n t e r a c t i o n s 2 D )

L i g n e s d ' e x c è ss u r u n c e r c l e

D i f f r a c t i o n a v e c u n f a i s c e a u c o n v e r g e n tC l i c h é e n a x e d e z o n e [ u v w ]

C R I S T A L3 2 c l a s s e s d e s y m é t r i e

E C H A N T I L L O N3 1 t y p e s

C L I C H E C B E D3 1 c l a s s e s

d e d i f f r a c t i o n

I D E N T I F I C A T I O N D E L A C L A S S E D E S Y M E T R I E

O b s e r v a t i o n d e s l i g n e s d e G j o n n e s a n d M o o d i e

I D E N T I F I C A T I O N D E S P L A N S D E G L I S S E M E N T E T D E S A X E SH E L I C O I D A U X

A x e h é l i c o ï d a l e -

F a i s c e a u i n c i d e n t

P l a n d eg l i s s e m e n t / / e -

m

m

M E S U R E P R E C I S E D E S P A R A M E T R E S R E T I C U L A I R E S( m e s u r e d e d é f o r m a t i o n s e t c o n t r a i n t e s )

C l i c h é C B E D ( d i s q u e t r a n s m i s ) d ' u n é c h a n t i l l o n d e S i l i c i u m ( a = 5 . 4 3 0 7 A n g s t r o e m s ) .

A x e d e z o n e < 2 3 0 > . C l i c h é r é a l i s é a v e c u n m i c r o s c o p e T e c n a i à 2 0 0 k V .

M E S U R E P R E C I S E D E S P A R A M E T R E S R E T I C U L A I R E S( m e s u r e d e d é f o r m a t i o n s e t c o n t r a i n t e s )

C o m p a r i s o n a v e c u n c l i c h é s i m u l éS i m u l a t i o n d y n a m i q u e ( L o g i c i e l " J E M S " - P i e r r e S t a d e l m a n n )

M E S U R E D ' E P A I S S E U R D E L A M E S M I N C E S

s = 0

s

C o n d i t i o n s " d e u x o n d e s "

P L A N









C B E D

P l a n f o c a l i m a g e

E c r a n

C L I C H E D E D I S Q U E S

C L I C H E D E D I S Q U E S

F a i s c e a u i n c i d e n tp r e s q u e p a r a l l è l e a n d f o c a l i s é

( c ô n e p l e i n )

C o n v e r g e n c ed u f a i s c e a ue n v i r o n 0 . 0 1 °

M I C R O D I F F R A C T I O Ne n m o d e c o n v e n t i o n e l

P l a n f o c a l i m a g e

E c r a n

C L I C H E D E ' P O I N T S '

C L I C H E D E ' P O I N T S '

P L A N









P R E C E S S I O N E L E C T R O N I Q U E

- R o g e r V I N C E N T e t P a u l M I D G L E Y , B r i s t o l , 1 9 9 4

-

B u t : m e s u r e d e s i n t e n s i t é s d i f f r a c t é e s ( d é t e r m i n a t i o n s d e s t r u c t u r e s )


- R o g e r V I N C E N T e t P a u l M I D G L E Y , B r i s t o l , 1 9 9 4

- S p i n n i n g S t a r d e N a n o m e g a s , 2 0 0 4

- L i l l e : p r e m i e r é q u i p e m e n t e n F r a n c e , 2 0 0 5

P l u s i e u r s a v a n t a g e s p a r r a p p o r t a u x t e c h n i q u e s c o n v e n t i o n n e l l e s

- l e s c l i c h é s d e p r é c e s s i o n s o n t m o i n s d y n a m i q u e s ( l e f a i s c e a u i n c i d e n t n ' e s t j a m a i s d i r i g é s e l o n l ' a x e d e z o n e )

l e s c o n d i t i o n s ' d e u x o u q u e l q u e s f a i s c e a u x ' o u ' r a n g é e s y s t é m a t i q u e ' s o n t r e n c o n t r é e s d u r a n t l e m o u v e m e n t d e p r é c e s s i o n .

( l e s p a r c o u r s d e d o u b l e d i f f r a c t i o n s o n t f o r t e m e n t r é d u i t s :i d e n t i f i c a t i o n d e s r é f l e x i o n s c i n é m a t i q u e m e n t i n t e r d i t e s )

- l e n o m b r e d e r é f l e x i o n s p r é s e n t e s d a n s l e s z o n e s d e L a u e e s t p l u s é l e v é

- l e s i n t e n s i t é s d i f f r a c t é e s s o n t i n t é g r é e s( l e c l i c h é e s t t o u j o u r s b i e n a l i g n é )


P l a n f o c a l

E c r a n

A x e o p t i q u e

L e n t i l l e i n t e r m é d i a i r e

P l a n i m a g e

P l a n o b j e t

O b j e c t i f

C o n d e n s e u r

C l i c h é d e d i f f r a c t i o n

P l a n s c o n j u g u é se n

m o d e d i f f r a c t i o n


P l a n f o c a l

E c r a n

A x e o p t i q u e


P l a n i m a g e

P l a n o b j e t

O b j e c t i f

C o n d e n s e u r


E c h a n t i l l o nA x e d e z o n e [ u v w ]





P l a n f o c a l

E c r a n

A x e o p t i q u e


P l a n i m a g e

P l a n o b j e t

O b j e c t i f

C o n d e n s e u r


F a i s c e a u i n c i d e n te n r o t a t i o n

a a n g l e d e p r e c e s i o n

a

D i f f r a c t i o n e n a i r e s é l e c t i o n n é e( S A E D )

M i c r o d i f f r a c t i o nN a n o d i f f r a c t i o n

B o b i n e s d e d é f l e c t i o n p r é - é c h a n t i l l o n






P l a n f o c a l

E c r a n


P l a n i m a g e

P l a n o b j e t

O b j e c t i f


A x e o p t i q u e

F a i s c e a u i n c i d e n te n r o t a t i o n

a a n g l e d e p r e c e s i o n







P l a n f o c a l

E c r a n


P l a n i m a g e

P l a n o b j e t

O b j e c t i f


C O N E I N C I D E N T( v i d e ) 2 a

A n g l e d e p r é c e s s i o n






P l a n f o c a l

E c r a n


P l a n i m a g e

P l a n o b j e t

O b j e c t i f



F a i s c e a u t r a n s m i s

C e r c l e t r a n s m i s

T r a n s m i t t e d c i r c l e

C O N E I N C I D E N T( v i d e )






P l a n f o c a l

E c r a n


P l a n i m a g e

P l a n o b j e t

O b j e c t i f



F a i s c e a u d i f f r a c t é h k l



C e r c l e d i f f r a c t é h k l

h k l d i f f r a c t e d c i r c l e

F a i s c e a u t r a n s m i s




B o b i n e s d e d é f l e c t i o n p r é - é c h a n t i l l o nP R E C E S S I O N E L E C T R O N I Q U E

P l a n f o c a l

E c r a n


P l a n i m a g e

P l a n o b j e t

O b j e c t i f


C L I C H E D ' A N N E A U X




P l a n f o c a l


P l a n i m a g e

P l a n o b j e t

O b j e c t i f

A n n e a u x p l u s o u m o i n s s u p e r p o s é s


E c r a n

I n t e n s i t é t r a n s m i s e e n f o n c t i o n d e l ' o r i e n t a t i o n






P l a n f o c a l


P l a n i m a g e

P l a n o b j e t

O b j e c t i f


E c r a n

I n t e n s i t é d i f f r a c t é e h k l e n f o n c t i o n d e l ' o r i e n t a t i o np a r r a p p o r t a u x p l a n s ( h k l )


E c r a n






P l a n f o c a l


P l a n i m a g e

P l a n o b j e t

O b j e c t i f


B o b i n e s d é f l e c t r i c e s p o s t é c h a n t i l l o n

D é f l e c t i o n ss y n c h r o n i s é e se t o p p o s é e s

S u p p r e s s i o nd e l a

s u p e r p o s i t i o n


E c r a nC L I C H E D E P O I N T S




P l a n i m a g e

P l a n o b j e t

O b j e c t i f


P l a n f o c a l


I n t e n s i t é d i f f r a c t é e h k l e n f o n c t i o n d e l ' o r i e n t a t i o n

( i n t e n s i t é i n t é g r é e l e l o n g d e l ' a n n e a u h k l )

h k l c i r c l e

h k l s p o t




E c r a nC L I C H E D E P O I N T S




P l a n i m a g e

P l a n o b j e t

O b j e c t i f


P l a n f o c a l


E f f e t d e l ' a n g l ed e p r é c e s s i o n



E c r a nC L I C H E D ' A N N E A U X





P l a n f o c a l


P l a n i m a g e

P l a n o b j e t

O b j e c t i f



- T r a j e t s d e s é l e c t r o n s

- I n t e r p r é t a t i o n

- P R I N C I P A L E S A P P L I C A T I O N S- C r i s t a l l o g r a p h i e é l e c t r o n i q u e

- S y m é t r i e s ' I d é a l e s ' - D é c a l a g e s F O L Z / Z O L Z

- D i f f é r e n c e s d e p é r i o d i c i t é F O L Z / Z O L Z- I d e n t i f i c a t i o n d e s r é f l e x i o n s i n t e r d i t e s

- D é t e r m i n a t i o n d u g r o u p e s p a t i a l ( P E D + C B E D )- D é f a u t s c r i s t a l l i n s - M a c l e s

- A p p l i c a t i o n d e r o u t i n e- O r i e n t a t i o n s c r i s t a l l o g r a p h i q u e s

P a r t i es u i v a n t e

I d e n t i f i c a t i o n d e m a c l e s d a n s l a c o é s i t e

D . J a c o b , L i l l e

S a n s p r é c e s s i o n

G r a i n A

M a c l e

G r a i n B


A v e c p r é c e s s i o n

G r a i n A

M a c l e

G r a i n B



G r a i n A

M a c l e

G r a i n B

< 1 1 0 >< 1 0 1 >


A p p l i c a t i o n d e r o u t i n eO r i e n t a t i o n p a r f a i t e d ' u n c l i c h é s e l o n u n a x e d e z o n e

iGrafx Designer 1 - Nantes 2015 Part 1 - ELECTRON-DIFFRACTION.fr · 2021. 6. 7. · Title: iGrafx...

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