Badanie warstw powierzchniowych materiałów metodą

rozpraszania jonów wstecz (RBS)

Karolina Danuta Pągowska

Instytut Problemów Jądrowych

2

Akcelerator jonów

3

Magnes kierujący

Akcelerator

Tarcza

2 MeV 4He+

elektronyjony rozproszone

produkty reakcji

promieniowanie γ

promieniowanie X

atomy wybite

4

O czym będzie mowa w dalszej części seminarium?

• Co to jest RBS?• Fizyczne podstawy metody RBS• Układ doświadczalny• Interpretacja widm RBS• Zastosowania• Podsumowanie

5

Co to jest RBS?

RBS – to skrót pochodzący od angielskiej nazwy metody Rutherford Backscattering Spectrometry (rozpraszanie jonów wstecz)

Jest to metoda mikroanalizy jądrowej służąca do badania warstw powierzchniowych materiałów.

6

Sprężyste zderzenia kul a RBS

• Centralne zderzenie dwóch kul o jednakowych masach

VoVo

7

Sprężyste zderzenie dwóch kul o masach: M1<< M2 a RBS

Vo, M1

V2

V1

M2

8

Oddziaływanie elektrostatyczne pocisku i tarczy

M2

V2, E2

TARCZA

POCISKM1, V0, E0

φ

θ

M1, V1, E1

reZZ

rV2

21)(

Z1e – ładunek cząstki pociskuZ2e – ładunek atomu tarczyr – odległość między

cząstkamiΘ – kąt rozpraszania

9

Przekrój czynny na rozpraszanie(Wzór Rutherforda w układzie laboratoryjnym)

Z1 - liczba atomowa padającego jonu

Z2 - liczba atomowa atomu rozpraszającego

E0 - energia padającego jonuθ - kąt rozproszeniae - ładunek elementarny

)

f(16E

eZZΩσ

20

422

21

10

Współczynnik kinematyczny

,,,0

10

2

11 E

EkE

MM

kE

2

2

1

2

1

2/12

2

1

1

cossin1

MM

MM

MM

k

E1 - energia cząstki po zderzeniu, E0 - energia cząstki padającej,M1 - masa cząstki pocisku,M2 - masa atomu tarczyθ - kąt rozproszenia

Zasada zachowania pędu i energii

11

Zależność współczynnika kinematycznego od kąta rozproszenia

k¹ t

20 40 60 80 100 120 140 160 180

Wsp

ó³cz

ynni

k ki

nem

atyc

zny

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

Ga

Ca

Mg

Ndla pocisku 4He+

o energii 2MeV

Dla zapewnienia najlepszych warunków rozróżnialności blisko leżących pierwiastków kąt detekcji ustala się w okolicach 180°.

Θ = 170°

12

Masowa zdolność rozdzielcza

liczba masowa A (u)

50 100 150 200 250

Wsp

ó³cz

ynni

k ki

nem

atyc

zny

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

pocisk 4He+

dla k¹ ta rozproszenia = 170o

Dla ciężkich jąder masową zdolność rozdzielczą pogarsza fakt istnienia wielu blisko leżących pierwiastków.

13

Rozróżnianie pierwiastków

Przekrój czynny jest proporcjonalny do kwadratu liczby atomowej tarczy co oznacza, że rozproszenie wstecz zachodzi ze znacznie większą wydajnością na jądrach ciężkich niż na lekkich.

Rp = 5.21 µm

Głębokość/ µm

0 1 2 3 4 5 6

Zależność - Energia - Głębokośćdla 1.5 MeV jonów He w Si

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

Ene

rgia

/ M

eV

15

1/2

d/d

(d/d)n

(d/d)e

200 keV Ar+

15 keV 2 MeV

0.9 keV He+ 800 keV 2 MeV

0.008 keV 70 keV 2 MeV

Prędkość jonu ~ (Energia)1/2

Zd

oln

o ści

ham

ują

c e Jony He

Jony He

Jony Ar

Jony Ar jonizacja

Atomyprzemiesz-czone

dEe/dx

dEn/dx

Straty energii jonów w ciele stałym (LET)

16

Spowalnianie jonów w tarczy jednoskładnikowej

E1

SE

x

xSxSSk

E

EkEE

,cos

1cos

,

12

11

10

wyj

wej

EkEE

EEE

1

0 ,

E0

kE0

E

kE

x

θ1

θ2θ

17

Głębokościowa zdolność rozdzielcza

SE

x

- energetyczna zdolność rozdzielcza układu detekcji (eV)- efektywna zdolność hamująca (eV/nm)

E S

18

Wykrywalność

iinN

iitT

ii

ii

tn 33

liczb

a zl

icze

ń

numer kanału

19

Układ doświadczalny

TARCZA

DETEKTOR

MAGNES ANALIZUJĄCY

AKCELERATOR

Q < ADC

PROGRAM DO AKWIZYCJI DANYCH

PRZEDWZMACNIACZŁADUNKOWY

WZMACNIACZ LINIOWY

KONWERTER ANALOGOWO-CYFROWY

20

Jak powstaje widmo RBS dla prostej próbki jednoskładnikowej?

E1

E0

kE0

E

kE

x

θ1

θ2θ

10 cos

)(xS

ExE )(

)(16 2

422

21

fxEeZZ

ENERGIA

LIC

ZB

A Z

LIC

ZE

Ń

E1 kE0

x

21

Jak wygląda widmo RBS dla cienkiej próbki dwuskładnikowej i jak je zinterpretować?

• Położenie przednich krawędzi identyfikuje składniki próbki,

• położenie tylnej krawędzi wyznacza grubość badanej próbki,

• wysokość każdego ze schodków daje informacje o koncentracji danego pierwiastka w próbce.

Liczba zliczeń

Energia

A B

mB>mA

22

x0

- O- Si

4He+, 2 MeV

x0

Si SiO2

Energia

Głębokość

Licz

ba c

ząst

ek r

ozpr

oszo

nych

x0

Podstawy Rutherford Backscattering Spectrometry

23

Metoda RBS jest używana do

• analizy chemicznej (składu pierwiastkowego badanego materiału),

• wyznaczania grubości cienkich warstw,• badania rozkładów głębokościowych

pierwiastków.

Zalety metody RBS:• metoda nieniszcząca (dla większości materiałów),• krótki czas pomiaru.

24

Widmo dla InP - różne grubości warstw

g³êbokoœæ (nm)

0500100015002000lic

zba

zlic

zeñ

0

5000

10000

15000

20000

energia [keV]

400 600 800 1000 1200 1400

I nP 300nm

sygna³ In i P

g³êbokoœæ (nm)

0500100015002000lic

zba

zlic

zeñ

0

5000

10000

15000

20000

energia [keV]

400 600 800 1000 1200 1400

I nP 600nm

sygna³ In i P

g³êbokoœæ (nm)

0500100015002000lic

zba

zlic

zeñ

0

5000

10000

15000

20000

energia [keV]

400 600 800 1000 1200 1400

I nP 900nm

sygna³ Insygna³ Psygna³ In i P

g³êbokoœæ (nm)

0500100015002000lic

zba

zlic

zeñ

0

5000

10000

15000

20000

energia [keV]

400 600 800 1000 1200 1400

I nP gruba warstwa

sygna³ Insygna³ Psygna³ In i P

25

Kanałowanie jonów

26

Analiza rozkładu defektów przy użyciu kanałowania jonów

27

Widmo random i aligned dla GaN-u

GaN/GaN NL/Al2O3

pomiar RBS Warszawa: E=1.7 MeV, 4He+

Energia (keV)

200 400 600 800 1000 1200 1400

Lic

zba

zlic

zeñ

0

5000

10000

15000

20000

1125 t=16 min

GaN/GaN NL/Al2O3

pomiar RBS Warszawa: E=1.7 MeV, 4He+

Energia (keV)

200 400 600 800 1000 1200 1400

Lic

zba

zlic

zeñ

0

5000

10000

15000

20000

1125 t=16 min

28

Wpływ grubości warstwy nukleacyjnej na koncentrację defektów

GaN/GaN NL/Al2O3

pomiar RBS Warszawa: E=1.7 MeV, 4He+

Energia (keV)

200 400 600 800 1000 1200 1400

Lic

zba

zlic

zeñ

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

1142 t=6min1124 t=12min1125 t=16min

29

Rozkład ilości defektów w funkcji głębokości dla próbki 1125

GaN/GaN NL/Al2O3pomiar RBS Warszawa: E=1.7 MeV , 4He+

G³êbokoœæ (nm)

0 200 400 600 800

IloϾ

def

ektó

w (

%)

0

5

10

15

20

25

30

Warstwa nukleacyjna

1158

channel number

200 300 400 500 600 700 800

yiel

d

0

200

400

600

800

1000

1200

1400 1158 random 1158 aligned

to~11min

Szybkość osadzania:

(5nm/1min)

Grubość warstwy nukleacyjnej GaN:

• xt=(40-60)nm

• x1+x2=53nm

• x1(Ga0.55N0.45)=30nm

• x2(Ga0.48N0.52)=23nm

31

1156

channel number

200 300 400 500 600 700 800

yiel

d

0

200

400

600

800

1000

1200

14001156 random 1156 aligned

to~17min

Szybkość osadzania: (5nm/1min)

Grubość warstwy nukleacyjnej GaN:

• xt=(80-100)nm

• x1+x2=83nm• x1(Ga0.55N0.45)=49nm• x2(Ga0.48N0.52)=34nm

Warstwa nukleacyjna

32

Widmo random dla próbki 1202

1202 (GaN)

numer kana³u

200 400 600 800

liczb

a z

licze

ñ

0

200

400

600

800random 1202

Grubość warstwy

33

Rozkłady poprzeczne grubości warstw

1202 (GaN), kawa³ek 4 i 5 i 6, y=5 (mm)

x (mm)

-30 -20 -10 0 10 20 30

%

-15

-10

-5

0

5

10

15

a

b

c

d

i

h

ge f

5 6

a

b c

i

h g

f e d

4

34

Rozkłady poprzeczne grubości warstw

1203 (Al0.5Ga0.5N), kawa³ek 2 i 5 i 8 i 11, x=0 (mm)

y (mm)

-20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20

%

-15

-10

-5

0

5

10

a

b

c

d

e

f

gh

i

j

k

l

a b

c d

e

f

g h

i j

k

l

2

5

8

11

35

Zjawisko kanałowania jonów wykorzystuje się do:

• Wyznaczania stopnia doskonałości krystalograficznej monokryształów i warstw epitaksjalnych,

• wyznaczania rozkładów głębokościowych defektów struktury krystalicznej,

• wyznaczania położeń atomów domieszki w strukturze krystalicznej.

36

Podsumowanie

Zalety metody RBS:• jest to metoda nieniszcząca, umożliwiająca

wykorzystywanie próbki do dalszych badań innymi metodami,

• wyniki analiz podane są w jednostkach bezwzględnych,• pozwala wyznaczyć rozkłady głębokościowe

pierwiastków,• przy zastosowaniu dodatkowo kanałowania, mamy

możliwość wyznaczenia rozkładów głębokościowych defektów,

• krótki czas pomiaru.

37

Czekamy na Wasze próbki!