Akademia Górniczo – Hutnicza im. Stanisława

Staszica w Krakowie Wydział Metali Nieżelaznych

Katedra Struktury i Mechaniki Ciała Stałego

ROZPRAWA DOKTORSKA

Mechanizmy konsolidacji plastycznej rozdrobnionych

stopów AlSiNi.

Promotor:

Prof. dr hab. inż. Henryk Dybiec

Opracował:

Mgr inż. Paweł Kozak

Kraków – 2006 r.

Serdecznie dziękuję Prof. dr hab. inż. Henrykowi Dybcowi za cenne uwagi

oraz pomoc okazaną mi podczas opracowywania niniejszej pracy oraz

wszystkim koleżankom oraz kolegom doktorantom, którzy wspierali mnie

w trakcie realizacji badań związanych z prezentowaną pracą.

2

Spis treści

1. Wstęp…………………………………………………………………………… 3

1.1. Cel pracy…………………………………………………………………………. 7

1.2 Pojęcia podstawowe……………………………………………………………… 8

1.2.1. Formy metalu…………………………………………………………………….. 8

1.2.2. Definicja konsolidacji……………………………………………………………. 9

1.2.3. Konsolidacja dyfuzyjna……………………………………………………….......10

1.2.4. Konsolidacja plastyczna…………………………………………………………..11

2. Stan zagadnienia…………………………………………………………………. 12

2.1. Rozdrobnione formy aluminium: klasyfikacja, metody wytwarzania…………… 12

2.2. Procesy konsolidacji plastycznej………………………………………………… 15

2.3. Wyciskanie na gorąco czystego proszku aluminium…………………………….. 16

2.4. Wyciskanie na gorąco szybkokrystalizowanych proszków typu Al-Si-X……….. 20

2.5. Kryterium spiekania w procesach przeróbki plastycznej metali………………….24

2.6. Rola tlenków powierzchniowych w procesie scalania rfm………………………. 26

3. Badania własne…………………………………………………………………... 29

3.1. Rola geometrii cząstki w procesie konsolidacji plastycznej…………………….. 30

3.2. Teza pracy……………………………………………………………………….. 39

3.3. Modelowanie fizyczne konsolidacji plastycznej w procesie wyciskania……….. 40

3.3.1. Materiały i metodyka badań………………………………………………………42

3.3.2. Wyniki eksperymentów oraz ich analiza i dyskusja…………………………….. 45

3.4. Konsolidacja plastyczna rfm na osnowie czystego Al…………………………… 60

3.4.1. Materiały i metodyka badań………………………………………………………61

3.4.2. Wyniki eksperymentów oraz ich analiza i dyskusja…………………………….. 63

3.5. Konsolidacja plastyczna rozdrobnionych form siluminów nadeutektycznych….. 76

3.5.1. Materiały i metodyka badań…………………………………………………….. 76

3.5.2. Wyniki eksperymentów oraz ich analiza i dyskusja…………………………….. 77

4. Wnioski końcowe………………………………………………………………… 91

5. Literatura………………………………………………………………………… 93

3

1. WSTĘP

Coraz szybszy rozwój cywilizacyjny stawia nowe wyzwania przed naukowcami

badającymi i projektującymi materiały. Szczególnie szybko rozwijającą się dziedziną życia

jest szeroko rozumiany transport: motoryzacja, przemysł okrętowy, lotnictwo,

astronautyka. Decydujące znaczenie ma tutaj aspekt ekonomiczny, który w przemyśle

motoryzacyjnym przekłada się na zmniejszenie masy efektywnej pojazdu, a co za tym

idzie zmniejszenie zużycia paliwa i zmniejszenie zanieczyszczenia powietrza, oraz

zwiększenie komfortu jazdy. Przełomem okazała się propozycja zastosowania Al oraz jego

stopów jako alternatywy w stosunku do tradycyjnie stosowanych w tej dziedzinie stali.

Takie cechy Al jak: niska gęstość właściwa (blisko 3 razy mniejsza niż Fe), wysoka

odporność na korozję atmosferyczną, dobra zdolność pochłaniania energii odkształcenia

oraz wysoka podatność na przeróbkę plastyczną sprawiają, że materiały konstrukcyjne

bazujące na tym metalu są coraz częściej stosowane na różne elementy pojazdów [69, 65,

66, 86]. Dodatkowe cechy zwiększające konkurencyjność rozważanych materiałów

stanowią: łatwość modyfikacji struktury, przekładająca się na możliwość ingerencji we

własności, umiarkowana cena oraz skuteczność procesów recyklingu. Warto tutaj

zauważyć, że oprócz wspomnianego zastosowania w dziedzinie transportu stopy na bazie

Al stosowane są także w innych dziedzinach życia jak: budownictwo, energetyka,

opakowania. Fakty te wskazują na wciąż nie do końca wykorzystany potencjał tych

materiałów, które można za autorem publikacji [1] nazwać „materiałami przyszłości”.

Zamieszczony w powyższej pracy rys. 2, prezentując niekwestionowane zalety, jakie

wynikają z długookresowego stosowania elementów aluminiowych w pojazdach, zwraca

jednocześnie uwagę na „ujemny zysk” początkowy produktu. Fakt ten wiąże się z

energochłonnością procesu wytworzenia aluminium. Poza samym problemem związanym

z kosztownym uzyskaniem czystego aluminium z rudy, istotną trudność stanowi

osiągnięcie dobrej jakości odlewanego półproduktu z wsadu Al, co wynika z

nienajlepszych własności odlewniczych tej grupy materiałów, takich jak: duży skurcz (1,7

–1,8%), znaczna rozpuszczalność gazów oraz skłonność do utleniania [2]. Zatem widać

wyraźnie, że klasyczne metody odlewnicze, stosowane od lat do przetwórstwa materiałów

bazujących na Al są niewystarczające w kontekście nowych wymagań, stawianych

materiałom konstrukcyjnym w zakresie jakości oraz opłacalności produkcji.

4

Alternatywę stanowi zastosowanie aluminium bądź jego stopów w postaci form

rozdrobnionych [64, 3]. Pojęcie „rozdrobniona forma metalu”, które będzie używane w

niniejszej pracy zostanie szczegółowo objaśnione w rozdziale poświęconym pojęciom

podstawowym. Wstępnie można jedynie zaznaczyć, że jest to pojęcie szersze niż

klasycznie stosowane pojęcie „proszek” (ang. „powder”). Proces wytworzenia gotowych

produktów z aluminium w formie rozdrobnionej jest procesem wieloetapowym, bardziej

skomplikowanym niż w przypadku klasycznych stopów odlewniczych, wymagającym

niejednokrotnie specjalistycznych urządzeń. Ogólnie można go podzielić na dwa

podstawowe etapy: otrzymanie metalu w wyjściowej formie rozdrobnionej oraz scalenie

go do postaci gotowego elementu. Bardzo ważny jest tutaj pierwszy ze ww. etapów, który

w zasadniczy sposób odróżnia tę grupę materiałów od materiałów odlewanych, pozwalając

na wyeliminowanie wad odlewniczych oraz szerokozakresowe projektowanie własności

elementów finalnych. Różnorodność technik wytwórczych, przekładająca się na

możliwość ingerencji we własności finalne produktu, wskazuje, że możemy w tym

przypadku mówić o „materiałach na miarę”. Scalania dokonuje się na drodze połączonego

działania siły i temperatury, otrzymując w rezultacie produkt o znacznie lepszych

własnościach użytkowych niż odpowiednie materiały odlewane. Warto zauważyć, że o ile

procesy otrzymywania aluminium w stanie zdyspergowanym nie powodują większych

problemów technicznych, o tyle ich scalenie, głównie za sprawą silnych własności

utleniających Al jest trudne do przeprowadzenia przy użyciu tradycyjnie

wykorzystywanych w tym przypadku technik: izostatycznego lub hydrostatycznego

ściskania. Istnieje zatem konieczność zastosowania innych technik, które są w stanie

zapewnić odpowiednie warunki do wytworzenia trwałych połączeń między cząstkami.

Można jednak przypuszczać, że zasadniczą kwestią, która umożliwi wykorzystanie

potencjału materiałów aluminiowych jest przede wszystkim, obok doboru samej techniki

scalania, poznanie i opisanie mechanizmu, który na poziomie mikrostrukturalnym

odpowiada za proces łączenia cząstek w materiał lity. Problem ten wymagając

wykorzystania wiedzy z wielu dziedzin nauki o materiałach, takich jak: mechanika

odkształcenia i pękania, przeróbka plastyczna, metalurgia proszków, inżynieria

powierzchni metali, wiedza o kompozytach oraz nanomateriałach nie doczekał się

szczegółowego, ogólnodostępnego opracowania literaturowego. Jednocześnie wydaje się,

że rozwiązanie tego problemu może mieć duże znaczenie dla pełniejszego wykorzystania

potencjału rozdrobnionych form aluminium jako materiałów konstrukcyjnych, odsuwając

5

na plan dalszy trudności związane z kosztem oraz złożonością procesu wytworzenia

materiału zdyspergowanego.

Jednymi z częściej stosowanych stopów odlewniczych Al są stopy tego metalu z Si,

nazywane potocznie siluminami. Mogą one występować jako podeutektyczne do 10% wag.

Si, eutektyczne od 10 - 13%, lub jako nadeutektyczne, zawierające od 13 - 30%wag. Si.

Siluminy otrzymane w klasyczny sposób, na drodze odlewania cechują się wyjątkowo

dobrymi jak na stopy Al własnościami odlewniczymi: małym skurczem, dobrą lejnością,

małym współczynnikiem rozszerzalności cieplnej, małą skłonnością do pękania [2].

Cechuje je także: bardzo dobry stosunek wagi do wytrzymałości, odporność na korozję i

zużycie cierne, oraz bardzo dobre przewodnictwo cieplne; co w efekcie powoduje, że

znalazły one zastosowanie w przemyśle motoryzacyjnym. Standardowo stosuje się je jako

części silników: tłoki lub głowice. Ważną cechą tych stopów jest silna zależność własności

mechanicznych od warunków odlewania i krystalizacji. Pogorszenie własności

mechanicznych oraz obrabialności siluminów nadeutektycznych jest konsekwencją

występowania w mikrostrukturze odlewanej, dużych, rozgałęzionych wydzieleń krzemu

pierwotnego (<100 µm), oraz eutektyki o dużym ziarnie. Modyfikacja tych stopów np. za

pomocą forsforu, nie jest w stanie usunąć wad związanych z metodą otrzymywania, w

szczególności gruboziarnistości mikrostruktury. Alternatywą jest otrzymanie siluminów w

formie rozdrobnionej [67, 68]. W konsekwencji można uzyskać stop w postaci

zdyspergowanej o drobnej i jednorodnej strukturze ziaren, która ze względu na specyfikę

procesu konsolidacji zostaje zachowana w produkcie.

Opracowanie i poznanie prostej oraz taniej techniki wytworzenia gotowego produktu z

materiałów rozdrobnionych wydaje się być odpowiedzią na wyzwania, jakie stawia

technologia w tej dziedzinie. Zakres badań objętych niniejszą pracą dotyczący procesu

scalania rozdrobnionych form siluminów nadeutektycznych stanowi kontynuację badań

podjętych w Katedrze Struktury i Mechaniki Ciała stałego AGH w połowie lat

dziewięćdziesiątych XX wieku [47]. Badania te można zaliczyć do prac wyznaczających

nowe trendy w inżynierii metali.

6

1.1. Cel Pracy

Celem prezentowanej pracy jest analiza procesów towarzyszących scalaniu

rozdrobnionych form aluminiowych na przykładzie konsolidacji plastycznej

rozdrobnionych form nadeutektycznych siluminów.

7

1.2. Pojęcia podstawowe

Interdyscyplinarny charakter prezentowanych badań oraz niejednoznaczność pojęć z

zakresu metalurgii proszków, związanych z tematem niniejszej pracy, spowodowały

konieczność precyzyjnego określenia obszaru tematycznego, objętego rozważanymi

badaniami. Niniejszy rozdział zostanie poświęcony na szczegółowe omówienie tej kwestii.

1.2.1 Formy metalu

W metalurgii proszków, zajmującej się produkcją oraz przetwarzaniem metali w postaci

drobnocząstkowej istnieje dokładnie określona terminologia dotycząca trzech obszarów:

własności pojedynczej cząstki, zbioru cząstek, przestrzeni między cząstkami (porowatości)

[4]. Terminologia ta dotyczy drobin metalu, których wszystkie trzy wymiary są do siebie

zbliżone. W myśl intuicyjnej definicji przedstawionej przez Germana [5] proszkiem

nazywamy „silnie rozdrobnione ciało stałe, o maksymalnym wymiarze

nieprzekraczającym 1 mm”. Tymczasem istnieje szereg materiałów, obok klasycznie

rozumianych proszków, jak: płatki, granule, folie, wstęgi, wióra, otoczki; które w myśl

powyższej definicji nie są proszkami, lecz podobnie jak one nie znajdują zastosowania

konstrukcyjnego w stanie wyjściowym. W przypadku tych materiałów zazwyczaj jeden lub

dwa wymiary różnią się od pozostałych. W związku z tym istnieje konieczność

wprowadzenia pojęć, bazujących na prostym kryterium, umożliwiającym klasyfikację

postaci.

W niniejszej pracy będą używane trzy pojęcia określające postać metalu: rozdrobniona

forma, zagęszczona forma oraz forma lita.

Rozdrobniona forma metalu (rfm, deglomerat) – forma metalu charakteryzująca się

zbiorem cząstek o niewielkich rozmiarach, w którym występuje brak oddziaływania

pomiędzy poszczególnymi cząstkami lub oddziaływania te są na tyle słabe, że zbiór taki

można rozdzielić pod wpływem sił grawitacji działających na poszczególne cząstki.

Zagęszczona forma metalu (aglomerat) – forma metalu powstająca w wyniku procesów

prasowania lub reorganizacji przestrzennej rozdrobnionych form, zmniejszających istotnie

objętość zbioru, w której oddziaływania pomiędzy poszczególnymi cząstkami, zwykle o

charakterze mechanicznym, są słabe, ale wystarczające, aby zbiór cząstek nie ulegał

wzajemnym przemieszczeniom pod wpływem sił grawitacyjnych

8

Lita forma metalu – forma metalu charakteryzująca się silnymi i trwałymi wiązaniami

pomiędzy elementami zbioru (cząstki, fazy, ziarna), które pod działaniem sił zewnętrznych

wykazują wytrzymałość na zerwanie porównywalną z wytrzymałością wiązań sieci

krystalicznej.

1.2.2. Definicja konsolidacji

Warunkiem koniecznym do wykorzystania konstrukcyjnego metalu w formie

rozdrobnionej jest przeprowadzenie go w materiał lity, czyli jego scalenie, konsolidacja do

formy litej. Konsolidacja jest pojęciem szeroko stosowanym w wielu dziedzinach, jak np.

ekonomia czy geologia. W sensie ogólnym oznacza ono: „zjednoczenie, połączenie,

zespolenie, umocnienie, utrwalenie, ugruntowanie”, wywodząc się bezpośrednio od

łacińskiego słowa „consolidato”, oznaczającego spojenie, utwierdzenie [6].

Konsolidacja w ujęciu metalurgicznym bywa w wielu publikacjach z zakresu metalurgii

proszków używana w znaczeniu podstawowej operacji, jaką jest zamiana zbioru cząstek o

silnie rozwiniętej powierzchni swobodnej w materiał w formie zagęszczonej lub w

materiał lity. Konsekwencją silnie rozwiniętej struktury powierzchniowej substratu jest

odpowiednia struktura granic międzycząstkowych i międzyfazowych produktu [7]. Oprócz

szeregu zmian towarzyszących temu procesowi, jak zmiany: rodzaju granic

międzyfazowych, kształtu cząstek, własności fizycznych i mechanicznych, najbardziej

istotną zmianą, jest zwiększenie gęstości wsadu. Stąd często zamiennie dla tej operacji

używa się pojęcia zagęszczanie (”densification”) [70, 71, 72]. W pracy z roku 1967,

dotyczącej metod konsolidacji Hausner używa słowa konsolidacja proszków metalicznych

jako ekwiwalentnego do ich prasowania, ściskania, upakowania (”compaction”). Wg.

Hausnera konsolidacja następuje w wyniku jedno lub dwuetapowego, jednokierunkowego

prasowania w matrycy [8]. W takim rozumieniu konsolidacja staje się pojęciem węższym,

a w konsekwencji może prowadzić do nieporozumień.

Wobec występującej w literaturze niejednoznaczności terminu „konsolidacja”, dla celów

niniejszej pracy termin ten zdefiniowano jako operację lub zbiór operacji technologicznych

prowadzących do konwersji rozproszonej formy metalu (deglomeratu) w jego formę litą.

9

1.2.3. Konsolidacja dyfuzyjna

Proces o którym wspomina Hausner w swojej publikacji [8] można określić jako

konsolidację dyfuzyjną. Proces ten zazwyczaj składa się z dwu operacji – zagęszczania i

spiekania. Wstępne formowanie oraz zagęszczanie zazwyczaj realizowane jest przez

jednokierunkowe lub izostatyczne prasowanie na zimno (CIP), wyciskanie lub kucie na

zimno. Rozważając udział odkształcenia plastycznego cząstek w procesie ściskania można

powołać się na klasyczny, przytaczany przez wielu autorów, np. Fischmeistera [9, 10],

trójetapowy jego przebieg. W pierwszym etapie, zachodzącym bez deformacji plastycznej

następuje wzajemne przemieszczenie cząstek. Drugie stadium jest to stadium w którym

zarówno wzajemny poślizg jak i deformacja cząstek ma miejsce. Trzeci etap wiąże się

wyłącznie z deformacją plastyczną. Udział poślizgu w deformacji cząstek w procesie

prasowania, bezpośrednio poprzedzającym wygrzewanie zgęszczonego wsadu, jest

głównie zależny od kształtu oraz plastyczności cząstek [74, 75].

W przypadku omawianego typu konsolidacji trwałe połączenie zagęszczonych cząstek

następuje w wyniku dyfuzyjnej wymiany masy pomiędzy cząstkami stanowiącymi

pierwotnie rozproszoną formę materiału. Z definicji dyfuzja „polega na względnych

zmianach położeń atomów lub cząsteczek w ośrodku stacjonarnym pod wpływem

wzbudzenia termicznego” [11]. Odnosząc się do praw rządzących dyfuzją należy

zauważyć, że szybkość dyfuzji rośnie wraz ze wzrostem temperatury oraz czasu kontaktu

ośrodków [11]. Dyfuzja w obrębie rozważanych w niniejszej pracy zagadnień może mieć

charakter powierzchniowy bądź objętościowy, będąc konsekwencją istnienia gradientu

napięcia powierzchniowego pomiędzy powierzchniami styku cząstek o różnej krzywiźnie,

co odpowiada gradientowi potencjału chemicznego [12].

W metalurgii proszków zjawisko to nosi nazwę spiekania swobodnego lub spiekania i

jest najlepiej poznanym i opisanym pojęciem z tej dziedziny (prace: Olevskyego [13],

Cocksa [14]). Najbardziej popularna realizacja konsolidacji dyfuzyjnej sprowadza się do

ogrzewania w piecu z odpowiednią szybkością wzrostu temperatury, wstępnie

uformowanego w procesie zagęszczania do kształtu finalnego wyrobu (”green body”) [15].

10

1.2.4. Konsolidacja plastyczna

Drugim typem procesów, który ma miejsce w przypadku rozdrobnionych form metali

jest konsolidacja plastyczna (bezdyfuzyjna). Konsolidacja tego typu dotyczy rfm,

pokrywających się powłokami (zazwyczaj tlenkowymi), nieredukowalnymi podczas

obróbki w atmosferze gazowej, bezpośrednio poprzedzającej proces konsolidacji

dyfuzyjnej, ani podczas samej konsolidacji dyfuzyjnej. Chodzi tutaj o takie metale jak: Al,

Be, w przeciwieństwie do takich metali jak: Cu, Fe, Ni, W, Mo, których powierzchniowe

powłoki tlenkowe mogą zostać usunięte [8]. Jedynym możliwym sposobem połączenia

tego typu materiałów rozdrobnionych jest zastosowanie odpowiedniej techniki

konsolidacji. Z racji na specyficzny charakter procesu, w którym deglomerat ulega

konsolidacji na drodze kolektywnej deformacji plastycznej cząstek, proces ten nosi nazwę

konsolidacji plastycznej [16]. Pojęcie konsolidacji plastycznej w literaturze fachowej

pojawiło się niedawno, obejmując obszar zainteresowań, który do tej pory zwyczajowo

związany był z pojęciem spiekania. Wprowadzenie pojęcia konsolidacji plastycznej

wymaga także głębszej refleksji nad pojęciem materiału litego (skonsolidowanego). W

sensie metalurgicznym materiał lity często traktowany jest jako materiał, który posiada

100% gęstości teoretycznej [17]. Można zatem zapytać czy wystarczy osiągnąć gęstość

teoretyczną aby skonsolidować rfm do formy litej? W myśl definicji litej formy metalu,

podanej w punkcie 1.2.1., warunkiem koniecznym jest wytworzenie trwałych więzów

pomiędzy cząstkami rfm, a nie tylko zbliżenie ich na odległość zapewniającą zagęszczenie.

Fakt ten został potwierdzony w badaniach Zhou [18], który zajmował się konsolidacją

przez wyciskanie na gorąco rfm typu Al-Si-X. Stwierdził on, że przerywając proces w

chwili osiągnięcia pełnej gęstości, lecz przed przejściem przez oczko matrycy nie uzyskał

trwałych połączeń między cząstkami wsadu. Widać zatem, że materiał wsadowy

skonsoliduje się dopiero po przejściu przez oczko matrycy, a więc po deformacji

plastycznej. Ze względu na sposób realizacji konsolidacji plastycznej, zachodzi ona w

sposób dynamiczny, nie zapewniając odpowiedniego czasu, koniecznego do dyfuzyjnej

wymiany masy charakteryzującej proces spiekania. Połączenie cząstek następuje w tym

przypadku poprzez adhezję, która polega na trwałym łączeniu warstw powierzchniowych

dwóch różnych ciał doprowadzonych do styku, lub poprzez kohezję dla dwóch takich

samych ciał. Główną przyczyną wytworzenia adhezji jest występowanie sił

przyciągających blisko zasięgowych między stykającymi się ciałami [11].

11

Mimo tego, że brakuje danych literaturowych dotyczących związku pomiędzy

charakterystyką wyjściową rfm a jego podatnością do konsolidacji plastycznej, można na

podstawie zasad ogólnych obowiązujących w metaloznawstwie określić prawdopodobne

relacje. Ze względu na specyfikę cząstek rfm (silnie rozwinięta powierzchnia, obecność

powłok) szczególne znaczenie mogą mieć dwie cechy morfologiczne cząstek: rozmiar oraz

kształt. W związku z tym, wraz ze zmniejszeniem rozmiarów cząstek oraz odstępstwem

ich kształtu od sferyczności w kierunku kształtów nieregularnych, oczywistym jest wzrost

powierzchni powłok otaczających cząstki rfm, a więc i pracy potrzebnej do ich usunięcia.

Reasumując, konsolidację plastyczną należy rozumieć jako proces przemiany metalu z

formy rozdrobnionej w litą z wykorzystaniem odkształcenia plastycznego. Kwestia

realizacji deformacji plastycznej w zbiorze cząstek rfm dość dobrze opisana dla etapu

zagęszczenia, o czym wspomniano wcześniej, w przypadku konsolidacji plastycznej

pozostaje w dalszym ciągu niezbadana.

2. STAN ZAGADNIENIA

2.1. Rozdrobnione formy aluminium: klasyfikacja, metody wytwarzania.

Zakres badań objętych niniejszą pracą dotyczy rozdrobnionych form aluminium (rfa).

Mogą one występować w postaci: proszków, o różnych kształtach (sferycznym,

graniastym, nieregularnym, itd.), płatków, oraz w postaciach silnie wydłużonych: taśm,

otoczek, wiórów, itd.. Składają się one z osnowy w postaci aluminium lub stopu

aluminium oraz fazy powierzchniowej, która może być tlenkowa, wodorotlenkowa lub w

postaci fazy wtórnej, wydzielanej podczas obróbki. Stąd też często rfa traktuje się jako

kompozyty na osnowie Al. Zgodnie z tą nomenklaturą rfa są układami dwufazowymi typu:

cząstka/warstwa powierzchniowa posiadającymi specyficzne cechy morfologiczne,

określające ich zachowanie w procesach przeróbki plastycznej. Można przypuszczać, że

oprócz geometrii cząstek warunkującej całkowitą powierzchnię warstw powierzchniowych

znaczenie będzie tutaj miała także grubość powłoki otaczającej cząstkę, jej wytrzymałość

oraz koherencja z fazą osnowy. Problem ten był przedmiotem badań w pracy Lin i innych

[19], choć dotyczył nieco innych niż zbrojone fazą powierzchniową rfa, poddanych

ściskaniu oraz spiekaniu. Materiały rozważane w powyższej pracy, służące do produkcji

kompozytów na osnowie Al zbrojonych cząstkami (SAP-„Sintered Aluminium Products”,

12

MMC-„Metal Matrix Composites”), posiadając podobną do rfa budowę fazową

(Al/Al2O3), zazwyczaj charakteryzują się znacznie większą ilością zaabsorbowanych na

powierzchni tlenków. Omawiając klasyfikację rfa należy przypomnieć, wspomniany we

wstępie fakt, że zasadniczym elementem warunkującym własności użytkowe tych

materiałów jest metoda wytworzenia.

Istnieje szereg różnych technik otrzymywania rfa. Autorzy pracy [20] wyszczególniają

niektóre techniki używane w przypadku stopów Al w formie rozdrobnionej. Pierwszą z

nich jest metoda elektrolityczna. Istnieje tutaj możliwość rozdrobnienia ziaren (cząstek)

oraz zmniejszenia zawartości tlenków poprzez regulację temperatury kąpieli lub

zmniejszenie gęstości prądu. Prawdopodobnie najczęściej stosowaną techniką w

przypadku analizowanej grupy materiałów jest atomizacja. Zgodnie z definicją podaną

przez Germana w pracy [5] polega ona na rozpyleniu ciekłego metalu przez szybko

poruszające się medium. Najczęściej stosowanym czynnikiem rozpylającym jest woda lub

gaz (N, Ar, He, powietrze). Należy zauważyć, że istnieje silny związek pomiędzy typem

atomizacji a parametrami finalnymi rfa. Podczas atomizacji w powietrzu stopów Al,

cząstki pokrywają się warstewką tlenkową, zapobiegającą sferoidyzacji ich kształtu.

Atomizacja w gazach obojętnych przyczynia się do wytworzenia proszków o strukturze

sferycznej cząstek i mniejszej zwartości warstw tlenkowych. Istnieją także inne metody

atomizacji, stosowane do specjalnych stopów Al: atomizacja ultradźwiękowa, atomizacja

próżniowa (PSV), proces z rotującą elektrodą (REP, DEP, PREP), atomizacja laserowa

(LSA), obrotowa atomizacja odśrodkowa [20].

Szybka krystalizacja („rapid solidification”–RS) może być zdefiniowana jako

gwałtowne uwalnianie energii cieplnej podczas przemiany ze stanu ciekłego w wysokiej

temperaturze do stanu stałego w temperaturze pokojowej [21]. Efektem jest pojawienie się

bardzo silnego przechłodzenia ok. 1000x większego niż w klasycznym odlewaniu. Według

autorów pracy [21] istnieją dwa warianty procesu RS – „melt spin” oraz „melt extraction”.

W pierwszym wariancie ciekły metal z pojemnika ciśnieniowego jest „rzucany” na

wirujące koło, natychmiast ulegając schłodzeniu i krystalizacji w postaci gotowego

produktu. W drugim wariancie stopiony metal wydostaje się w swobodny sposób z

pojemnika umieszczonego nad wirującym kołem o ostro zakończonych brzegach. W

obydwu przypadkach można otrzymać produkt w postaci: płatków, włókien, taśm lub

proszków. Szybko krystalizowany produkt cechuje się silnie rozdrobnioną, metastabilną

mikrostrukturą, która może ulegać dekompozycji podczas procesu konsolidacji. Kolejną

realizacją procesu RS jest wspomniana powyżej atomizacja [21]. Kompleksowa analiza

13

termodynamiczna szybkiej krystalizacji, wraz z przeglądem literatury dotyczącym tego

tematu została zawarta w pracy Levi-ego i Mehrabiana [22]. Natomiast w pracy Jonesa

[23] zamieszczono rys historyczny rozwoju techniki RS, wraz z zastosowaniem oraz

perspektywami rozwoju.

Do wytworzenia rozdrobnionych form typu SAP („SAP powders”) zazwyczaj stosuje się

metody umożliwiające wytworzenie bądź wprowadzenie większej ilości fazy zbrojącej

(kilka do kilkanaście procent). Podczas gdy atomizacja zapewnia zawartość tlenków na

poziomie (0.5 - 1.5%). Produkt atomizowany może służyć jako półprodukt do kolejnych

etapów przygotowania tego typu materiałów, jak mielenie kulowe czy mieszanie [24].

Efektem finalnym procesu mielenia jest element w formie rozdrobnionej obrobiony

plastycznie na zimno o możliwym do regulacji udziale objętościowym fazy zbrojącej.

Rfa powstają, także jako odpady w procesach obróbki skrawaniem [25]. Produktem są

tutaj nieregularne formy, często wydłużone, które w tradycyjnym podejściu są poddawane

mieleniu oraz rozdrabnianiu. Dużym problemem są tutaj zanieczyszczenia, takie jak: oleje,

tlenki, substancje czynne chemiczne, inne metale. Dlatego możliwość wykorzystania

konstrukcyjnego tego typu produktów w klasycznych publikacjach przedstawiana jest jako

problematyczna [25]. Alternatywę stanowi wykorzystanie wyciskania na gorąco jako

techniki konsolidacji tego typu rfa. Metoda ta została szczegółowo opisana w pracach

Gronostajskich [26, 27].

14

2.2. Procesy konsolidacji plastycznej

Konsolidacja plastyczna realizowana jest od dawna na drodze wyciskania na gorąco [28,

29, 30, 31, 32]. Mimo to nie ma żadnej informacji naukowej, która mogłaby wyjaśnić

mikrostrukturalny mechanizm konsolidacji plastycznej, zgodnie z którym dwufazowy

układ cząstka/powłoka zamienia się w lity produkt. Ważnym zagadnieniem, które pojawia

się przy realizacji konsolidacji plastycznej jest wybór techniki zapewniającej odpowiednią

wielkość oraz schemat odkształcenia. W tym celu zazwyczaj stosuje się operacje, w

których proces formowania oraz ogrzewania wsadu prowadzone są jednocześnie. Techniki

te określane są w literaturze jako ”hot consolidation”, ”pressure sintering” [33] lub ze

względu na zbliżony kształt skonsolidowanego wsadu do finalnego produktu, jako „near

net shape technics” [5]. Najważniejsze z nich to: izostatyczne prasowanie na gorąco (HIP)

oraz wyciskanie i kucie na gorąco. Jak zwracają uwagę Skoglund i inni [34] oraz Satoh i

inni [35] mimo deformacji plastycznej aglomeratu cząstek pokrytych powłokami,

nieuniknionej podczas HIP-u, trudno jest go skonsolidować do formy litej. Można zatem

stwierdzić, że hydrostatyczny stan ściskający nie zapewnia warunków wystarczających do

rozerwania powłok otaczających rfm, a następnie połączenia ich w lity produkt. Konieczne

w związku z tym wydaje się wykorzystanie technik, zapewniających znaczne trójosiowe

odkształcenia plastyczne, jak w wyciskaniu lub kuciu, które z jednej strony realizuje

deformację powłok powierzchniowych cząstek, a z drugiej strony prowadzi do zbliżenia

odsłoniętych powierzchni na odległość konieczną do zajścia kohezji. W ten sposób

wprowadzając składową ścinającą obok składowej hydrostatycznej stanu naprężenia

możemy całkowicie skonsolidować materiał wsadowy rozważanego typu. Konieczność

realizacji konsolidacji plastycznej w płaskim lub trójosiowym stanie odkształcenia

znajduje odzwierciedlenie w literaturze, dotyczącej rozważanego tematu, która wskazuje,

że rfm najczęściej konsoliduje się na drodze wyciskania na gorąco. W tym przypadku

osiowo-symetryczny stan odkształcenia, charakteryzujący wyciskanie, można potraktować

jako złożenie wielu lokalnych odkształceń plastycznych w płaskim stanie.

15

2.3. Wyciskanie na gorąco czystego proszku aluminium.

Mimo wspomnianego powyżej braku danych literaturowych odnoszących się do istoty

procesu konsolidacji plastycznej, jaką stanowi odkształcenie plastyczne indywidualnej

cząstki rfm, należy wskazać na prace, które pośrednio dotyczą tematu rozważanego w

niniejszej pracy. Prace te bezpośrednio opisują wyciskanie materiałów metalicznych

posiadających cechy rfm, ze szczególnym uwzględnieniem korelacji między parametrami a

charakterystykami siłowymi procesu. Artykuły, o których mowa: T.Shepparda i

P.J.M.Chare [36], J.Zhou [18], oraz J. i Z. Gronostajskich [25], w których autorzy

podejmują próbę szerszego spojrzenia na kwestie konsolidacji plastycznej rozdrobnionych

form metalicznych na osnowie Al, zostaną omówione poniżej. W związku z koniecznością

dokładnego odniesienia się do przemyśleń autorów wspomnianych prac postanowiono

prowadzić dyskusję z wykorzystaniem oryginalnej nomenklatury z zakresu przeróbki

plastycznej materiałów proszkowych.

Celem określonym przez autorów pracy [36] było zbadanie wpływu parametrów procesu

wyciskania na strukturę oraz własności frakcjonowanego, atomizowanego, czystego

proszku Al, o cząstkach pokrytych warstwami tlenkowymi.

W eksperymentach użyto 500-tonowej prasy, wyposażonej w ogrzewany rezystancyjnie

pojemnik oraz matryce płaskie, zapewniające następujące przeroby: 5, 10, 20, 30, 40.

W pierwszej części eksperymentów wyciśnięto w takich samych warunkach procesu

materiał o takim samym składzie wyjściowym odpowiednio w formie proszku oraz

materiału litego. Autorzy dzielą zakres siłowy procesu na dwie części: „compaction zone”,

który można rozumieć jako zakres zagęszczania, oraz drugi zakres, właściwego

wyciskania. Jednocześnie nie precyzują, kiedy kończy się zakres zagęszczania a kiedy

rozpoczyna zakres określony jako „normal extrusion zone”. Zgodnie z klasycznym

podejściem, można wskazać na moment w którym proces osiąga wartość maksymalną, po

którym następuje spadek siły na wykresie związany ze skróceniem wlewka, a więc ze

zmniejszeniem sił tarcia. Analizowana praca nie dostarcza jednak dowodów, że

rozpoczęcie wyciskania wlewka złożonego z proszku metalicznego będzie miało miejsce w

analogicznie określonym punkcie procesu.

Na podstawie analizy wykresów siłowych, stwierdzono odmienność przebiegu

krzywych dla materiału litego oraz proszku (rys. 1). Materiał zdyspergowany cechował się

nieliniowym wzrostem siły w obszarze zagęszczania, aż do osiągnięcia pełnej gęstości, w

16

odróżnieniu od przebiegu siłowego dla materiału litego, który wykazał klasyczny, liniowy

wzrost siły w tym zakresie.

Rys. 1. Charakterystyki siłowe procesu wyciskania czystego Al litego oraz proszkuczystego Al wg. [36].

Biorąc pod uwagę, że próbki proszkowe były wstępnie konsolidowane aż do 85%

gęstości teoretycznej, odmienność przebiegów siłowych wskazuje, że różnice te bardziej

należy powiązać ze zjawiskami zachodzącymi na powierzchniach styku cząstek niż z ich

konsekwencją, jaką jest w obrębie całego wsadu zwiększenie gęstości. Wydaje się, że

stwierdzona przez autorów o 10% wyższa wartość maksymalnej siły wyciskania dla

aluminium proszkowego w stosunku do aluminium litego potwierdza konieczność głębszej

refleksji nad wpływem deformacji w skali lokalnej na przebieg siły wyciskania proszku

metalicznego. Bardzo ważna konkluzja wynikająca z tego eksperymentu wskazuje na

odmienność charakteru wyciskania takiego samego materiału w formie zdyspergowanej

oraz litej, co można uznać za potwierdzenie specyfiki deformacji plastycznej materiałów

zdyspergowanych w procesie wyciskania.

W związku z zaobserwowaną różnicą w wielkości siły wyciskania materiału litego oraz

proszkowego autorzy pracy stwierdzają, że tradycyjne metody pozwalające przewidzieć

wartość tego parametru w procesie wyciskania wsadu zdyspergowanego są

17

niewystarczające. Można to rozumieć jako konieczność poszukiwania nowej teorii

mogącej tłumaczyć całokształt zmian jakim ulega wsad proszkowy poddany wyciskaniu.

Mając na uwadze powyższą konkluzję trudno jest uznać za słuszne podejście autorów

pracy, którzy analizują specyficzny proces wyciskania proszku aluminium, stosując

klasyczną metodę upper bound solution (UBS). W związku z tym nie podjęto dyskusji

odnośnie analizy UBS, ograniczając się jedynie do skomentowania kilku wybranych

stwierdzeń, na podstawie których Sheppard i Chare rozważają zachowanie cząstek w

pojemniku w czasie wyciskania.

W pracy podano prawdopodobny przebieg konsolidacji podczas wyciskania proszku Al,

polegający na ciągłym powstawaniu oraz zrywaniu „zgrzewów” pomiędzy odsłoniętymi

powierzchniami cząstek. W konsekwencji następuje ciągła dystrybucja tlenków, które

mimo braku wyraźnego określenia źródła ich pochodzenia przez autorów, prawdopodobnie

stanowią elementy rozerwanych powłok tlenkowych. Następnie Sheppard i Chare

wspominają, że w miarę zachodzenia tego procesu coraz trudniej doprowadzić do

rozerwania powłok, proces ulega zwolnieniu, aż przed samym wejściem do matrycy

następuje ścinanie, które autorzy określają jako typowe dla konwencjonalnego wyciskania.

Przedstawiony opis zachowania cząstek atomizowanego aluminium pokrytych

powłokami niebazujący ani na obliczeniach ani na obserwacjach deformacji cząstek należy

potraktować jako spekulację. Niemniej jednak odnosząc się do zamieszczonych

przypuszczeń należy zwrócić uwagę, że wątpliwy wydaje się ciągły proces tworzenia i

powstawania „zgrzewów”. Taki przebieg procesu sugerowałby dużą swobodę cząstek,

tymczasem wsad zostaje zagęszczony do 100% gęstości teoretycznej już w pierwszej fazie

procesu. Bardziej zatem prawdopodobne jest, że wolne od powłok miejsca w których

nastąpi tworzenie połączeń między cząstkami będą się poszerzały. Takiemu zachowaniu

sprzyja hydrostatyczny stan odkształcenia panujący w pojemniku oraz duża siła kohezji

cząstek aluminiowych. Warto jednocześnie zauważyć, że prawdopodobieństwo tworzenia

trwałych połączeń przed wejściem do strefy intensywnego ścinania jest znikome, gdyż

odkształcenie plastyczne w tym przypadku jest niewielkie. Można zatem domniemywać,

że zasadnicza konsolidacja będzie zachodzić w miejscach intensywnego ścinania, w strefie

deformacji, której kształt bardzo silnie zależy od kształtu strefy martwej, określonej przez

jej długość zalegania oraz kąt [37]. To z kolei zależy od kąta oraz średnicy matrycy. Strefa

deformacji, w kształcie ściętego stożka, w której prawdopodobnie zachodzi konsolidacja

rozpoczyna się w miejscach, w których kierunek plastycznego płynięcia zaczyna zmieniać

się z osiowego na promieniowy. Koniec tej strefy znajduje się w okolicach wejścia do

18

oczka matrycy, gdzie autorzy analizowanej pracy lokalizują obszar, w którym następuje

ścinanie warstw najtrudniejszych do usunięcia z powierzchni cząstek.

W dalszej części analizowanej pracy poza rozważeniem wpływu parametrów

wyciskania na własności produktu na szczególną uwagę zasługują dwie, cenne obserwacje

dotyczące sposobu odkształcenia cząstek o różnej charakterystyce wyjściowej. Obserwując

cząstki o różnych frakcjach autorzy stwierdzili większą wartość siły wyciskania dla

cząstek mniejszych, wiążąc ten fakt ze wzrostem całkowitej ich powierzchni, a co za tym

idzie wzrostem składowej nadmiarowej siły, koniecznej do rozerwania powłok.

Zauważono ponadto relację, zgodnie z którą mniejsze wymiary cząstek powodują

pocienienie „szkieletu” tlenków otaczających cząstki w wyrobie, widoczne na załączonych

przez autorów mikrofotografiach.

Ostatnie dwie prawidłowości potwierdzają zasadnicze znaczenie geometrii cząstki w

procesie konsolidacji, które zostało zasugerowane we wcześniejszych paragrafach.

Jednocześnie obecność tlenków na powierzchniach zdeformowanych cząstek (partykuł)

wewnątrz wyrobu może stanowić wskaźnik rozwinięcia powierzchni cząstek

konsolidowanych z wykorzystaniem odkształcenia plastycznego [73].

Podsumowując należy zauważyć, że mimo tego, iż analizowane eksperymenty nie

dotyczyły bezpośrednio konsolidacji plastycznej, to mogą stanowić doskonałą podstawę do

rozważania tego zjawiska. Pierwszym i zasadniczym wnioskiem jest stwierdzona

konieczność określenia nowych podstaw procesu wyciskania zdyspergowanych

materiałów o strukturze cząstek pokrytych trudno redukowalnymi powłokami. Innymi

słowy istnieje konieczność określenia zasad rządzących konsolidacją plastyczną

rozdrobnionych form, w tym przypadku aluminium. Drugim, niemniej ważnym wnioskiem

było stwierdzenie dużego znaczenia geometrii cząstki dla przebiegu oraz efektów

konsolidacji plastycznej.

19

2.4. Wyciskanie na gorąco szybkokrystalizowanych proszków stopowych typu Al-Si-X

Praca [18] stanowi zbiór artykułów będących kompleksową analizą procesu wyciskania

na gorąco szybkokrystalizowanych siluminów nadeutektycznych.

W artykule [38] stanowiącym część pracy [18], Zhou oraz Duszczyk analizowali

wyciskanie na gorąco nadeutektycznych szybkokrystalizowanych siluminów proszkowych

typu Al-Si-Cu-Mg-Fe. Wstępnie ściśnięte do 65% gęstości teoretycznej oraz odgazowane

„kompakty” były wyciskane na 200-tonowej prasie z przerobami: 5, 20, 40, 60.

Ważne stwierdzenia pośrednio odnoszące się do procesu konsolidacji plastycznej

zostały przedstawione we wstępie pracy [38]. Autorzy, powołując się na przykłady prac

zwracają uwagę, na wyjątkowość procesu wyciskania proszków aluminium, którego

specyfika pozwala na usunięcie powłok otaczających cząstki proszku, umożliwiając tym

samym bezpośredni kontakt między cząstkami, będący warunkiem koniecznym do

skonsolidowania wsadu. We wstępie potwierdzono ponadto zasadniczy wniosek z

poprzednio omawianej pracy [36] odnośnie konieczności nowego, odmiennego od

klasycznej teorii podejścia do wyciskania proszków na osnowie aluminium.

Mając na uwadze powyższe stwierdzenie autorzy pracy nie stosują się do niego z jednej

strony krytykując klasyczne metody analizy procesów przeróbki plastycznej, jak np.

metoda UBS, a z drugiej strony stosując uproszczenie, poprzez odwołanie się do siły

wyciskania. Różnica między wyciskaniem materiału proszkowego a litego została

uwzględniona, podobnie jak w pracy Shepparda i Chare poprzez dodanie składowej

nadmiarowej związanej z rozrywaniem powłok otaczających cząstki proszku.

W pracy badano wpływ temperatury, przerobu, geometrii matrycy na siłę wyciskania

oraz tarcie w procesie wyciskania siluminu proszkowego.

Z punktu widzenia konsolidacji plastycznej znacząca wydaje się analiza przebiegów

siłowych, która może dostarczyć informacji o zachowaniu się aglomeratów aluminium

podczas konsolidacji, jak to miało miejsce w pracy [36]. Pierwsza obserwacja wykresów

siłowych wyciskania siluminu nadeutektycznego w dwóch temperaturach: 350°C oraz

450°C (λ = 20, v = 5mm/s), widocznych na rys.2, wskazuje na różnice w kształcie

krzywych w stosunku do klasycznego przebiegu. O ile nieliniowe stadium zagęszczania

jest podobne jak w przypadku wyciskania czystego proszku Al, to widoczne jest ostre

przejście z tego stadium do stadium siły maksymalnej, poprzedzone liniowym wzrostem

siły, po czym następuje niestabilny spadek siły aż do zakresu sił minimalnych.

20

Wspomniana rozbieżność może wynikać z różnic materiałowych ale również może mieć

związek z różnymi warunkami prowadzenia procesu (rodzaj prasy, narzędzi, itd.).

Rys. 2. Charakterystyki siłowe procesu wyciskania proszku siluminów nadeutektycznychwg . pracy [38].

Jedną z cenniejszych obserwacji zamieszczonych w analizowanych artykule jest

potwierdzenie braku kohezji w zagęszczonym do 100% gęstości wsadzie, cechującą zakres

zagęszczania na wykresie siłowym.

Prawidłowość ta świadczy o analogicznym przebiegu konsolidacji plastycznej dla

proszkowych siluminów jak to miało miejsce dla czystego Al proszkowego, gdzie

zasadnicze połączenie cząstek było zlokalizowane w strefie intensywnego ścinania.

Konieczne zatem jest pojawienie się oprócz składowej hydrostatycznej odkształcenia,

składowej ścinającej, prowadzącej do rozerwania powłok otaczających cząstki aglomeratu.

Z przejściem do zakresu siły maksymalnej związana jest kolejna ważna obserwacja

dotycząca zachowania zbioru cząstek poddanych wyciskaniu. Jak stwierdzają autorzy,

wyciskanie nastąpiło przed osiągnięciem wartości maksymalnej siły, co prawdopodobnie

należy powiązać z charakterystycznym zachowaniem cząstek poddanych deformacji

plastycznej wewnątrz wlewka. Tego typu zachowanie wsadu proszkowego zostało

następnie potwierdzone przez autora w eksperymencie poprowadzonym przy niższej

temperaturze, w którym stwierdził wyciśnięcie 100-milimetrowego odcinka wsadu, mimo

pracy na statycznym zakresie maksymalnego obciążenia prasy.

21

Z całą pewnością zachowanie powyższe nie jest zachowaniem klasycznym i trudno je

również powiązać ze specyfiką układu wyciskania. Wyciskanie przed osiągnięciem

maksimum siły wyciskania, które wydaje się być charakterystyczne dla tego typu procesu,

sugeruje, że wartość ta nie jest wskaźnikiem jego inicjacji, lecz wskazuje raczej pewien

krytyczny moment już w zachodzącym wyciskaniu. Moment ten może być związany z

charakterystyką deformacji plastycznej cząstek, oraz otaczających ją powłok, które mogą

przyczyniać się do umocnienia całego wsadu, bądź cytując za Sheppardem i Chare, do jego

„zacierania”. Wydaje się jednocześnie zbyt prostym, zaproponowane przez autorów

wytłumaczenie wspomnianej prawidłowości poprzez powołanie się na zastosowanie w

eksperymentach smarowania, redukującego siły tarcia procesu, oraz ułatwiającego

przemieszczanie wlewka. Komentując możliwość wyciskania wsadu pod stałym

obciążeniem można tą prawidłowość zinterpretować jako dużą podatność do pełzania,

choć jak się wydaje już skonsolidowanego wsadu.

Autorzy pracy zauważają, że po osiągnięciu siły maksymalnej, siła wyciskania spada do

wartości siły ustabilizowanej (rys. 2). Ze spadkiem tym, wynoszącym 50% wartości siły

maksymalnej dla temperatury 350°C wiąże się kolejne spostrzeżenie Zhou i Duszczyka.

Stwierdzają oni, że tak duży spadek nie jest typowy dla procesu wyciskania. Poddają oni

także w wątpliwość wytłumaczenie tak dużego spadku redukcją siły w procesie

prowadzonym ze smarowaniem, tłumacząc go jednocześnie konkurencyjnym

oddziaływaniem dwóch mechanizmów dynamicznego zdrowienia oraz umocnienia

odkształceniowego, widocznym na wykresie siłowym w postaci charakterystycznego

wybrzuszenia.

Powiązanie inicjacji zdrowienia, które wg. autorów odpowiada za tak duże „mięknięcie”

wsadu, z kumulacją energii odkształcenia plastycznego oraz ciepła generowanego na

powierzchniach międzycząstkowych wydaje się wątpliwe z racji dużej ilości krzemu w

strukturze proszku, który może hamować ten proces. Warto zwrócić uwagę na

sprzeczność, że mimo stwierdzenia powyższej wątpliwości autor zakłada jednak, że proces

ten zachodzi.

W kolejnym z artykułów [39] dotyczących wyciskania proszkowych siluminów

nadeutektycznych, stanowiących część pracy [18], zamieszczono opis analizy deformacji

cząstek siluminu proszkowego poddanego wyciskaniu. W tym celu autorzy pracy

rozważali reakcję deformowanych cząstek wewnątrz poszczególnych stref częściowo

wyciśniętego wlewka. Należy zwrócić uwagę na ważne stwierdzenia dotyczące

22

obserwowanej znikomej deformacji cząstek w obszarach przy przetłoczce oraz

charakterystyczne obrazy silnie wydłużonych, zdeformowanych cząstek w oczku matrycy.

Omówione prace Zhou oraz innych, dostarczają wielu cennych informacji mogących

pomóc poznać naturę zjawiska konsolidacji plastycznej. Przede wszystkim potwierdzono

zauważoną przez Shepparda unikalność konsolidacji plastycznej rfa, na przykładzie

konsolidacji rozdrobnionych form siluminów w procesie wyciskania, uzupełniając o

kolejne charakterystyczne dla siluminów w formie rozdrobnionej obserwacje. Należy

podkreślić, że spośród wielu przeprowadzonych w analizowanych artykułach

eksperymentów można wskazać na analizę przebiegów siłowych wyciskania, która w

połączeniu z obserwacjami mikrostruktury cząstek poddanych deformacji plastycznej

może stanowić znakomite narzędzie do rozważań dotyczących konsolidacji plastycznej.

23

2.5. Kryterium spiekania w procesach przeróbki plastycznej metali

W pracy [25] podjęto próbę określenia „kryterium spiekania” materiałów metalicznych,

ze szczególnym uwzględnieniem materiałów będących trudno przerabialnymi odpadami z

innych procesów np. obróbki skrawaniem.

Wydaje się, że autorzy niezbyt ściśle, bardziej intuicyjnie używają pojęcia spiekania w

odniesieniu do specyfiki procesu łączenia cząstek, izolowanych przez pokrywające je

powłoki w procesach, które z samej definicji wykorzystują odkształcenie plastyczne. Z

trudem można również znaleźć określenie formy wyjściowej materiałów „spiekanych”.

Gronostajscy mówią o płatkach oraz o kompozytach, względnie o materiałach do ich

produkcji. Idealnie pasującym terminem do określenia tego typu materiałów,

uwzględniającym zróżnicowanie kształtu partykuł jest zaproponowane w niniejszej pracy

pojęcie rozdrobnionej formy metalu. Kończąc komentarz dotyczący nieścisłości

terminologicznych warto zaznaczyć, że dużo bardziej adekwatnym stwierdzeniem

odzwierciedlającym charakter komentowanych eksperymentów, byłoby zastąpienie pojęcia

„spiekania”, pojęciem użytym przez autorów, jakim jest „połączenie cząstek”.

W pierwszych akapitach analizowanego artykułu założono, że jakość produktu będzie

zależna od dwóch czynników: ilości „czystych powierzchni” cząstek, wolnych od

otaczających je powłok; oraz wartości naprężeń zbliżających odkryte powierzchnie na

odległość działania sił atomowych. Następnie zaproponowano zależność zgodnie z którą

im większe jest odkształcenie rozciągające, usuwające powłoki, tym mniejsza jest wartość

naprężeń zbliżających cząstki do kontaktu. Na tej podstawie Gronostajscy proponują

wprowadzenie lokalnego parametru jakości konsolidacji, zdefiniowanego jako przyrost

pracy równy iloczynowi naprężenia ściskającego zbliżającego cząstki do siebie oraz

przyrostu odkształcenia rozciągającego. Natomiast za kryterium całkowitej konsolidacji

autorzy przyjmują pracę odkształcenia zdefiniowaną jako sumę iloczynów odpowiednich

naprężeń ściskających oraz odkształceń rozciągających dla poszczególnych cząstek.

Następnie przy założeniu osiowej symetryczności procesu zależność tą wyrażono jako

iloczyn największego naprężenia ściskającego dla największego odkształcenia na tym

samym kierunku.

Krytycznie należy spojrzeć na sposób określania pracy odkształcenia plastycznego, w

rozważanym przypadku. Autorzy wykorzystali iloczyn dwóch wielkości wektorowych

wzajemnie prostopadłych (wartości normalnej nacisku oraz przemieszczenia związanego z

wydłużeniem na kierunku prostopadłym do działającego nacisku), które zgodnie z

24

definicją pracy mechanicznej będą zawsze dawały wielkość zerową. Zatem proponowana

przez nich wielkość, jako algebraiczny iloczyn naprężenia i wydłużenia, nie spełnia

warunków definicji pracy odkształcenia i należy ją traktować jako wielkość niefizykalną.

Wątpliwości budzi także stwierdzenie autorów, że konieczne jest uwzględnienie w

kryterium spiekania współczynnika ściśliwości, z racji zmiany gęstości wsadu. Wydaje się

jednak, że jak pokazują wcześniej omawiane prace, zmiany o których piszą Gronostajscy

związane z deformacją plastyczną wyciskanego wsadu mają miejsce już po pełnym jego

zagęszczeniu.

W dalszej części pracy podano sposoby wyznaczenia analitycznego oraz empirycznego

wartości krytycznej pracy deformacji plastycznej, odpowiednio na podstawie zmian

powierzchni cząstek oraz wykresów ściskania.

Mimo stwierdzonych nieścisłości należy zauważyć, że praca ta stanowi ważną pozycję

literaturową w dyskusji o mechanizmie konsolidacji rfm poprzez przeniesienie rozważań z

reakcji całego wsadu na reakcję pojedynczej cząstki. Powiązanie lokalnego odkształcenia

w obrębie cząstki z odkształceniem w skali globalnej, poprzez wykorzystanie pracy

odkształcenia wydaje się jednak zbyt niedokładne, aby mogło opisywać konsolidację

plastyczną. Należy przypuszczać, że jedynie bezpośrednie obserwacji cząstek w procesie

wyciskania przy znanych parametrach procesu może dać nam odpowiedź o reakcję wsadu

w skali lokalnej na obciążenie zewnętrzne.

25

2.6. Rola tlenków powierzchniowych w procesie scalania rozdrobnionych form metali

Problemy związane z utlenianiem rfm wiążą się z „aktywnością” metalu, czyli z jego

skłonnością do oddziaływania z otoczeniem. Przy czym mowa w tym przypadku jest o

aktywności powierzchniowej oraz objętościowej. Aktywność powierzchniowa wzrasta ze

zwiększeniem stosunku pola powierzchni do objętości cząstki rfm, a więc z rozwinięciem

powierzchni. Czyli im mniejsze i mniej sferyczne cząstki tym aktywność powierzchniowa

jest większa.

Wielu autorów publikacji zwraca uwagę na szczególną rolę jaką odgrywają w procesach

konsolidacji materiałów rozdrobnionych warstwy tlenkowe lub wodorotlenkowe

otaczające cząstki materiału. O wadze powyższego tematu stanowi fakt, że był on

przedmiotem intensywnych badań jednostek badawczych w Stanach Zjednoczonych w

połowie lat 90-tych. Przykładem mogą tutaj być eksperymenty prowadzone przez Air

Force Materials Laboratory, mające na celu zbadanie następujących aspektów,

dotyczących obecności tlenków powierzchniowych w stopach rfa: natury warstw

tlenkowych otaczających cząstki, wpływu odgazowania na warunki pękania i dystrybucji

warstw, zmian natury warstw podczas formowania, relacji pomiędzy parametrami procesu

formowania a rozkładem tlenków [40]. Niestety większość wyników ww. badań została

zawarta w raportach technicznych, niepublikowanych w ogólnodostępnych źródłach.

W przypadku rfa praktycznie nie jest możliwe uzyskanie cząstek w postaci „czystej”,

bez otaczających je powłok pasywacyjnych. Fakt ten ma związek z dużym

powinowactwem Al do tlenu. W temperaturze pokojowej Al pokrywa się cienką, tlenkową

warstewką pasywacyjną ok. 2-3 nm, chroniąc metal przed korozją [41].

Rozważając rfa jako układ dwufazowy Al/tlenek należy zwrócić szczególną uwagę na

różnice we własnościach obydwu faz [82, 83]. W pierwszej kolejności należy zauważyć,

że mamy tutaj do czynienia z dwoma zasadniczo różnymi typami wiązań: metalicznym w

przypadku Al, oraz kowalentnym bądź jonowym dla tlenku Al Stąd w przeciwieństwie do

metali, tlenki są kruche, sztywne, oraz mają mniejszą rozszerzalność cieplną. W

konsekwencji w układzie dwufazowym Al/Al2O3 można się spodziewać w zależności od

schematu przyłożonego naprężenia łatwiejszej deformacji plastycznej fazy Al niż fazy

tlenkowej. Rezultatem może być dekohezja na granicy rozdziału faz. Dekohezja tego typu

w rozważanym układzie ma charakter plastyczny, co oznacza, że następuje ona w wyniku

zarodkowania, wzrostu oraz koalescencji luk, na drodze plastycznego płynięcia metalu w

obszarze przygranicznym. Granica międzyfazowa w układzie metal/tlenek posiada

26

specyficzny charakter, wynikający ze wspomnianej powyżej różnicy własności faz

składowych. Generalnie można stwierdzić, że niedopasowanie: parametrów

krystalograficznych metali i tlenków wpływa na mikrostrukturę ich połączenia; stałych

sprężystych oraz CET wpływa na własności mechaniczne tego połączenia, natomiast

niedopasowanie potencjałów chemicznych powoduje dyfuzję wzdłuż granicy rozdziału faz

[42]. Szerszy opis zjawisk występujących na granicy rozdziału faz metal/tlenek został

przedyskutowany w pracy Ernsta [42].

Szkodliwy aspekt obecności tlenków powierzchniowych, dotyczy rozdrobnionych form

metali, pokrywających się warstwami, które są nieusuwalne w przypadku klasycznego

spiekania. Szczególne dotyczy to proszków rfa. Jak piszą Kim, i inni [40] oraz Fernandez, i

inni [20], obecność powłok tlenkowych w proszkach Al jest nieunikniona, co jest

zrozumiałe z punktu widzenia silnie rozwiniętej powierzchni tych układów oraz silnego

powinowactwa Al do tlenu. Autorzy pracy [20] zwracają także uwagę, że oprócz

separującego, negatywnego działania powłoki tlenkowe powodują także przyspieszone

zużycie narzędzi, skłonność do erozji oraz zwiększone tarcie wewnętrzne. Grubość powłok

tlenkowych w rfa zależy od metody wytwarzania i wynosi od 4 do 20 nm. Dla większości

stopów rfa zawartość objętościowa tlenków powierzchniowych wynosi ok. 0.6%,

wykazując jednocześnie skłonność do niejednorodnego rozkładu, który może wpływać

niekorzystnie na własności mechaniczne produktu [40]. Można próbować eliminować

powierzchniowe warstwy tlenkowe poprzez odpowiedni dobór techniki wytwarzania, tak

aby zmniejszyć stosunek powierzchni do objętości cząstki, lub poprzez zastosowanie

spiekania w próżni. Zarówno wspomniane wyżej próby eliminacji powłok na etapie

produkcji jak i odgazowanie gotowego proszku nie dają jednak zadowalającego efektu w

przypadku rfa. Analizę wyników odgazowania dla różnych stopów bazujących na rfa.,

przedstawili w swojej pracy Lavernia, i inni [21]. Zwracają oni uwagę, że głównym

efektem odgazowania jest usuwanie wody z uwodnionych powłok tlenkowych. Uwolniona

woda następnie może reagować z Al, tworząc tlenek Al2O3 oraz wodór [24]. Powołując się

na pracę Coopera i innych [43], stwierdzono ponadto, że w rozważanej grupie materiałów

należy dążyć do odpowiednio wysokiej temperatury odgazowania, która sprzyja

przemianie fazowej amorficznych tlenków Al2O3, w krystaliczną fazę γ Al2O3, bardziej

podatną na pękanie podczas procesu formowania.

Jak widać z przedstawionych rozważań obecność tlenków powierzchniowych w

przypadku szybko krystalizowanych rfa jest nieunikniona. Koniecznością jest zatem

27

usunięcie bądź rozerwanie ich w stopniu umożliwiającym trwałe połączenie cząstek do

formy litej. Możliwe jest to w procesie konsolidacji plastycznej [5].

28

3. BADANIA WŁASNE

Badania objęte niniejszą pracą dotyczą konsolidacji plastycznej na drodze wyciskania.

Istota tego procesu wiąże się z deformacją plastyczną cząstek rfm, a więc ze zmianą ich

kształtu. Wytwarzanie trwałych wiązań pomiędzy rozdrobnionymi cząstkami metalu jest

procesem powierzchniowym, bez względu na rodzaj konsolidacji. W przypadku

konsolidacji plastycznej powierzchnie biorące udział w tworzeniu silnych wiązań powstają

w trakcie deformacji, dlatego też czynniki, które wpływają na wielkość powstających

nowych powierzchni powinny stać się przedmiotem analizy w pierwszej kolejności.

Równie ważnym i niezbędnym warunkiem zajścia procesu konsolidacji jest zbliżenie

powstających powierzchni do siebie na odległość pozwalającą na pojawienie się silnych

oddziaływań bliskiego zasięgu, charakterystycznych dla granic ziaren. Rozważenie, zatem

podstawowych zmian w geometrii cząstek w trakcie procesu deformacji w warunkach

zapewniających zbliżenie cząstek, powinno dostarczyć informacji pomocnych dla

sformułowania głównej tezy pracy. Weryfikacja postawionej tezy na drodze modelowania

fizycznego oraz badań eksperymentalnych na obiektach rzeczywistych, jakimi są szybko

krystalizowane proszki siluminów nadeutektycznych będzie stanowić podstawowy sposób

dowodzenia prawdziwości postawionej tezy.

Biorąc pod uwagę przedstawione w poprzedniej części informacje literaturowe, na

konsolidację plastyczną oprócz parametrów charakteryzujących rfm jak: kształt cząstki, jej

wielkość i mikrostruktura oraz typ otaczającej ją powłoki, będą miały także wpływ

parametry procesu wyciskania realizujące warunki rozwijania i zbliżania powierzchni,

niezbędne dla plastycznej konsolidacji. Parametry te można powiązać ze sposobem

deformacji indywidualnej cząstki. Najważniejsze z nich, to prędkość i temperatura

wyciskania, tarcie o narzędzia, geometria narzędzi (średnica, kąt matrycy) oraz wstępne

zagęszczenie.

Badania zaplanowano w trzech etapach: pierwszy, dotyczący rozważenia roli geometrii

cząstki w procesie konsolidacji plastycznej, drugi dotyczy modelowania fizycznego

procesu konsolidacji plastycznej na drodze wyciskania niemetalicznych modeli

plastelinowych oraz modeli ołowiowych, trzeci, obejmuje próby konsolidacji plastycznej

poprzez wyciskanie na gorąco rfm w dwóch postaciach: czystego Al oraz stopów Al typu

Al-Si-X.

29

3.1. Rola geometrii cząstki w procesie konsolidacji plastycznej

Można przypuszczać, że jednym z podstawowych parametrów fizycznych

wpływających na podatność rozdrobnionych form materiałów do konsolidacji plastycznej

jest geometria wyjściowa cząstek. Poprzez geometrię cząstki rozumiemy jej wielkość oraz

kształt. Parametry te w szczególny sposób warunkują zachowanie rfm podczas deformacji

plastycznej. Przykładowo, zmniejszając wielkość cząstki oraz stosując rfm o silnie

rozwiniętym kształcie (nie sferycznym), zwiększa się powierzchnię powłok otaczających

cząstki, a więc według wcześniej prezentowanych poglądów, pracę potrzebną do ich

rozerwania, a tym samym siłę do skonsolidowania wsadu, co postrzegane jest jako

niekorzystny efekt dla przebiegu procesu. Patrząc jednak na konsolidację z punktu

widzenia elementarnego procesu łączenia się kohezyjnego (adhezyjnego) cząstek rfm,

prawdopodobieństwo zajścia takiego procesu na powierzchniach pozbawionych pokryć o

kierunkowym, w przewadze, wiązaniu jest znacznie większe ze względu na

bezkierunkowość wiązań metalicznych czystego materiału rfm. Z tego punktu widzenia

rozwinięcie powierzchni cząstki w warunkach uniemożliwiających pokrycie jej warstwami

tlenkowymi jest warunkiem silnie sprzyjającym konsolidacji, pomimo wzrostu pracy (siły)

niezbędnej dla takiego rozwinięcia. Zatem ocena zjawiska rozwinięcia powierzchni musi

zawierać obydwa te spojrzenia, choć wydaje się dość oczywistym, że dla konsolidacji

cząstek ten drugi efekt powinien mieć priorytet. Powierzchnię cząstki określa się często

poprzez tzw. „powierzchnię właściwą” [5], która ma wymiar 1/m i przy założeniu 100%

gęstości cząstki odpowiada stosunkowi powierzchni cząstki do jej objętości (lub

powierzchnię na jednostkę masy (m2/g)).

Analiza, która zostanie przedstawiona poniżej zostanie ograniczona do rozważenia

wpływu kształtu cząstki rfm na jej podatność do konsolidacji. Wyróżnić można szereg

różnych kształtów rfm: sferyczny, sześcienny, elipsoidalny, graniasty, iglasty,

dendrytyczny, itd. [5]. Jakościowy współczynnik uwzględniający kształt cząstki

deglomeratu można określić przez stosunek jej maksymalnego wymiaru do wymiaru

minimalnego, który przyjmuje wartości: od 1 dla cząstki kulistej, do wartości rzędu 200 i

więcej dla płatków [5].

Rozważając rozwinięcie powierzchni cząstki podczas procesu zagęszczania, warto

zauważyć zgodność autorów w kwestii końcowego kształtu cząstki po całkowitym

zagęszczeniu [10, 44, 45, 46]. Zazwyczaj uważa się, że jest to czternastościan (regularny

dla cząstek zbliżonych do kuli i nieregularny dla innych form geometrycznych cząstek),

30

czyli maksymalna ilość sąsiednich cząstek otaczających cząstkę rfm wynosi 14. Formy

takie powstają przy zagęszczaniu, gdzie dominującym jest hydrostatyczny stan

odkształcenia uzupełniany jedynie lokalnie przez dewiatorowy stan dopasowujący do

siebie powierzchnie.

Biorąc pod uwagę konsolidację plastyczną, ewolucja kształtu cząstki w pierwszym jej

stadium, jakim jest zagęszczenie, prawdopodobnie nie będzie miała dużego znaczenia dla

spójności materiału, gdyż nie prowadzi do pojawienia się silnych wiązań między cząstkami

ze względu na ciągle istniejące warstwy izolujące o charakterze wiązania utrudniającym

silną kohezję. Można przypuszczać, że zasadnicze znaczenie będzie miało tutaj

rozwinięcie powierzchni cząstki z chwilą pojawienia się znacznych deformacji

plastycznych po zagęszczeniu, które może doprowadzić do zwiększenia nieregularności

powstałych przy zagęszczaniu czternastościanów i do wykreowania znacznej powierzchni

pozbawionej pokryć, a w efekcie do pojawienia się warunków do konsolidacji plastycznej

(bezdyfuzyjnej) wsadu. Wobec braku danych literaturowych dotyczących tego problemu

uzasadnionym wydaje się być przeprowadzenie analiz zmian geometrii cząstek, które

mogą dostarczyć informacji, co do możliwości zajścia sugerowanego wyżej zjawiska. To z

kolei może przyczynić się do wyjaśnienia mikrostrukturalnego mechanizmu konsolidacji

plastycznej.

Zakładając, że mamy do czynienia z zagęszczoną formą rozdrobnioną metalu składającą

się z wielu cząstek można przeprowadzić analizę geometryczną rozwinięcia powierzchni

indywidualnej cząstki ulegającej deformacji plastycznej w takim aglomeracie. Analiza ta

ma na celu znalezienie zależności pomiędzy stopniem rozwinięcia powierzchni cząstki a

deformacją całkowitą wsadu, w zależności od kształtu wyjściowego cząstki oraz sposobu

deformacji. W rozważanym przypadku, procesu wyciskania, deformacja całkowita

reprezentowana jest przez wydłużenie, które w klasycznym ujęciu odpowiada redukcji

przekroju poprzecznego wsadu, lub stosunkowi wymiarów wzdłuż osi maksymalnej

deformacji cząstki.

W niniejszych rozważaniach analiza geometryczna dotyczy czterech, wybranych

przypadków zmiany kształtu cząstki realizujących osiowo-symetryczny i płaski stan

odkształcenia, które to stany można wyróżnić przy rozpatrywaniu lokalnych deformacji w

kotlinie wyciskania. Przypadki te to przekształcenia:

1) Kula - elipsoida obrotowa,

2) Sześcian - prostopadłościan o podstawie kwadratu,

3) Sześcian - prostopadłościan o podstawie prostokąta,

31

4) Prostopadłościan o podstawie prostokąta - inny prostopadłościan o podstawie

prostokąta.

Wymienione przypadki stanowią pewną idealizację struktury wyjściowej i końcowej

materiału konsolidowanego, niemniej jednak ilustrują one jakościowo i do pewnego

stopnia ilościowo, istotę zmian geometrycznych zachodzących w kotlinie deformacji,

gdzie zachodzi proces konwersji rozdrobnionej formy metalu w materiał lity.

Kula - elipsoida obrotowa

2R

2R

2a

2b

Rys. 3. Cząstka w stanie wyjściowym oraz po deformacji λ (przypadek 1)

Założenie I: Cząstka zmienia swój kształt z kuli w elipsoidę obrotową, z osią obrotu w osi

a (osiowo-symetryczny stan odkształcenia).

Pole powierzchni kuli Sk=4πR2 Objętość kuli Vk=4/3πR3.

Pole powierzchni elipsoidy )()(8 222 babSe += π Objętość elipsoidy Ve=4/3πab2.

Warunek stałej objętości: Vk=Ve ⇒ 4/3πR3=4/3πab2 ⇒ R3= ab2 ⇒ 3 2)(abR = .

Wydłużenie, przy założeniu zasady Taylora, że odkształcenie fragmentu elementu jest

takie samo jak odkształcenie całego elementu można zdefiniować:

λ= l1/l0=F0/F1 ⇒ λ=a/R= 1/4πR2/1/4πb2=(R/b)2 .

Zależność między b, R, λ to: b/R2=1/bλ (1)

Zależność między a, b, λ to: a2/b2=λ3 (2)

Stosunek powierzchni kuli do powierzchni elipsoidy, czyli stopień rozwinięcia

powierzchni wynosi, zatem:

2222 4/)()(8/ RbabSkSeK ππ +== ,

32

a po uwzględnieniu (1) i (2):λ2

1)/( 2 +=

baK ,

oraz: 2

2 2−+=

λλK ,

Dla klasycznego procesu wyciskania λ>>1, stąd 1/λ2≈0, otrzymujemy zależność:

2/λ≈K (3)

Sześcian - prostopadłościan o podstawie kwadratu

A

A

A

b

a

a

Rys. 4. Cząstka w stanie wyjściowym oraz po deformacji λ (przypadek 2)

Założenie II: Cząstka zmienia swój kształt z sześcianu (forma równoosiowa) w

prostopadłościan o podstawie kwadratu i wymiarach boków różnych od

cząstki wyjściowej (forma iglasta) - (osiowo symetryczny stan

odkształcenia).

Pole powierzchni sześcianu Objętość sześcianu Vsz= A26ASsz = 3

Pole powierzchni prostopadłościanu Sp=2(2ab+a2) Objętość prostopadłościanu Vp= a2b.

Warunek stałej objętości: Vsz=Vp ⇒ A3= a2b (4)

Wydłużenie: λ=A2/a = b/A (5)

Stopień rozwinięcia powierzchni:

K=Sp/Ssz=(2a2+4ab)/6A2

Po uwzględnieniu relacji (4) i (5) zależność ta przyjmuje postać:

33

K=1/3(1/λ+2 λ )

Zakładając, że λ>>1, stąd 2 λ >> (1/λ)≈0 otrzymujemy następującą zależność:

K≈2/3 λ (6)

Sześcian – prostopadłościan o podstawie prostokąta

A

A

A

A

b

a

Rys. 5. Cząstka w stanie wyjściowym oraz po deformacji λ (przypadek 3)

Założenie III: Cząstka zmienia swój kształt z sześcianu w prostopadłościan o podstawie

prostokąta o jednym boku podstawy równym bokowi wyjściowego

sześcianu (płaski stan odkształcenia).

Pole powierzchni sześcianu Objętość sześcianu Vsz= A26ASsz = 3

Pole powierzchni prostopadłościanu Sp=2(ab+Aa+Ab).

Objętość prostopadłościanu Vp= Aab

Warunek stałej objętości: Vsz=Vp ⇒ A3= Aab ⇒ A2= ab (7)

Wydłużenie: λ=A2/aA=A/a=b/A (8)

Stopień rozwinięcia powierzchni:

K=Sp/Ssz=(2(ab+aA+Ab))/6A2

Po uwzględnieniu (7) i (8):

K=(1/3)(1/λ+λ+1)

34

Zakładając λ>>1, stąd (1/λ)≈0 otrzymujemy zależność:

K≈λ/3 (9)

Prostopadłościan o podstawie prostokąta – inny prostopadłościan o podstawie prostokąta

B

C

A

B

c

a

Rys.6. Cząstka w stanie wyjściowym oraz po deformacji λ (przypadek 4)

Założenie IV: Cząstka zmienia swój kształt z prostopadłościanu płaskiego i wydłużonego

tak, że C>>B>>A (geometria pociętej taśmy) w inny prostopadłościan o

podstawie prostokąta o jednym boku podstawy (B) równym bokowi

wyjściowego prostopadłościanu (płaski stan odkształcenia).

Pole powierzchni prostopadłościanu wyjściowego Spw=2(AB+CA+CB)

Objętość prostopadłościanu wyjściowego Vpw=ABC

Pole powierzchni prostopadłościanu końcowego Spk=2(aB+ca+cB)

Objętość prostopadłościanu końcowego Vpk=aBc

Warunek stałej objętości: Vpw=Vpk ⇒ ABC=aBc ⇒ AC=ac (10)

Wydłużenie: λ=AB/aB=c/C ⇒ λ=A/a=c/C ⇒ aC=Ac; a=A/λ; c=Cλ (11)

35

Stopień rozwinięcia powierzchni:

K=Spk/Spw=(2(aB+ac+Bc))/(2(AB+AC+BC))

Po uwzględnieniu (10) i (11) i podzieleniu licznika i mianownika przez BC otrzymuje się:

K=[(A/C)(1/λ)+A/B+λ]/[A/C+A/B+1]

Uwzględniając C>>B>>A oraz λ>>1; stąd: B/C≈0, A/B<<1<<λ i 1/λ≈0, otrzymujemy:

K≈λ (12)

W wyniku przeprowadzonych powyżej analiz otrzymano następujące relacje wiążące

stopień rozwinięcia powierzchni cząstki K z wydłużeniem λ, dla rozważanych

przypadków:

1) 2/λ≈K np. dla λ=10, K=2.23

2) K≈2/3 λ jw., K=2.11

3) K≈λ/3 jw., K=3.33

4) K≈λ jw., K=10

Przedstawione powyżej wartości parametru K dla przykładowej wartości λ=10

prezentują różnice w stopniu rozwinięcia powierzchni cząstek o określonym kształcie

wyjściowym dla specyficznych schematów odkształcenia. Rozważane warianty

geometryczne reprezentują najczęściej występujące kształty cząstek rfm zbliżone do kuli,

równoosiowych-graniastosłupów i płatków.

Cząstka kulista podczas deformacji plastycznej zmienia swój kształt w elipsoidę

obrotową. Towarzyszy temu rozwinięcie powierzchni cząstki, które przy założonym λ,

wskazuje, że podczas takiej operacji powierzchnia cząstki wzrośnie ponad dwukrotnie. W

przypadku cząstki równoosiowej graniastej rozważono dwa warianty deformacji cząstki w

silnie wydłużoną cząstkę o podstawie kwadratu, i kształcie igły oraz silnie wydłużoną

cząstkę o podstawie prostokąta, z zachowaniem długości jednego boku podstawy (forma

płatka). W rezultacie, dla danej wartości λ, podobnie jak dla cząstki kulistej, powierzchnia

cząstki wzrośnie o nieco więcej niż 100%. Podobieństwo parametru K dla wspomnianego

wariantu deformacji cząstki sześciennej oraz dla cząstki kulistej wydaje się uzasadnione

biorąc pod uwagę, że obydwa typy cząstek mają niemal taką samą powierzchnię właściwą

określoną przez stosunek S/V wynoszące odpowiednio: 6/D; 6/A, gdzie D-średnica kuli,

A-bok sześcianu.

36

Inny wynik niż dla drugiego wariantu obliczeń otrzymano dla wariantu trzeciego

deformacji cząstki równoosiowej - graniastej. Mimo takiej samej formy wyjściowej, ale

przy założeniu płaskiego stanu odkształcenia i przy takiej samej wartości λ, powierzchnia

bryły końcowej wzrosła o ponad 200%, czyli o 100% więcej niż we wcześniej

rozważanym wariancie. Tego typu schemat odpowiada stanom odkształcenia, które mogą

występować lokalnie w procesie wyciskania. Ostatni z analizowanych wariantów dotyczył

deformacji plastycznej cząstki o wyjściowym kształcie płatkowym. Rozważając zmianę

kształtu cząstki w procesie deformacji można powiedzieć, że dotyczy ona konwersji jednej

cząstki prostopadłościennej w inną, z zachowaniem długości jednego z boków podstawy

cząstki wyjściowej (płaski stan odkształcenia). W kotlinie deformacji taki stan

odkształcenia lokalnego jest dopuszczalny, jeśli założy się realizację w innych miejscach

kotliny podobnego stanu ale o osiach głównych obróconych wzajemnie o 90° wokół osi

największych odkształceń. W rezultacie stan odkształceń osiowo-symetryczny może być

zrealizowany przez sumę lokalnych płaskich stanów odkształcenia. Biorąc pod uwagę

stosunek długości boków dla cząstki płatkowej można założyć: C>B>A. W tym przypadku

stopień rozwinięcia powierzchni jest w przybliżeniu proporcjonalny do λ, co dla założonej

wartości tego parametru wynosi 10. Oznacza to, że powierzchnia cząstki końcowej

wzrośnie w stosunku do powierzchni cząstki wyjściowej o 900%.

Podsumowując należy zwrócić uwagę, że nie stwierdzono zasadniczych różnic w

wielkości parametru K dla cząstki kulistej oraz równoosiowo – graniastej poddanej

deformacji plastycznej w takich samych warunkach, rozważanych w wariantach:

pierwszym i drugim. Jest to wytłumaczalne z punktu widzenia analogii stosunku S/V dla

tych brył, pozostając jednocześnie w pewnej kontrowersji do powszechnie znanego faktu,

że cząstki równoosiowe zagęszczają się lepiej niż cząstki o bardziej rozwiniętej

powierzchni w stosunku do objętości. Pokazuje to jednak dość wyraźnie zasadnicze

różnice pomiędzy procesem zagęszczania i konsolidacji plastycznej. Trzeci z rozważanych

przypadków, który dotyczył deformacji cząstki o takim samym kształcie jak w wariancie

drugim pokazał, jak duży jest wpływ stanu odkształcenia na końcowy stopień rozwinięcia

powierzchni badanego elementu. Analiza ta wskazuje na płaski stan odkształcenia, mogący

występować lokalnie przy wyciskaniu jako szczególnie przydatny z punktu widzenia

konsolidacji plastycznej rfm, która może zajść tylko w przypadku wystarczająco dużego

rozwinięcia powierzchni cząstki wyjściowej. Ostatni z analizowanych wariantów, dotyczył

deformacji plastycznej cząstki płatkowej w płaskim stanie odkształcenia, analogicznym jak

w wariancie trzecim. Stwierdzone w tym przypadku różnice w wielkości parametru K

37

wskazują na kilkukrotnie większą podatność do konsolidacji plastycznej w rozważanych

warunkach cząstek o silnie rozwiniętej powierzchni wyjściowej w porównaniu do cząstek

równobocznych.

Należy jednak zwrócić uwagę na występowanie pewnej nierównomierności rozwinięcia

powierzchni cząstek nierównoosiowych. Zdecydowanie największe przyrosty względne

dotyczą płaszczyzn rozwijających się w kierunku odkształceń głównych. Zredukowanie,

zatem jednego z odkształceń (jak ma to miejsce przy płaskim stanie deformacji) powoduje,

że niektóre części (boki) cząstki rozwijają powierzchnie tylko w niewielkim stopniu,

utrudniając tworzenie połączeń trwałych na takiej powierzchni, pomimo bardzo dobrego

scalenia na innych powierzchniach. Prowadzić to w konsekwencji może do powstawania w

materiale skonsolidowanym nieciągłości mających wpływ na anizotropię właściwości

plastycznych, podobnie jak na tą cechę wpływają wtrącenia niemetaliczne i

mikropęknięcia w materiałach produkowanych według standardowych procedur.

Można zatem stwierdzić, że cząstki o silnie rozwiniętej powierzchni wyjściowej mogą

wykazywać lepszą podatność do konsolidacji, ale jednocześnie większą skłonność do

tworzenia defektów i wad w stanie skonsolidowanym. W przeciwieństwie do nich

materiały o cząstkach zbliżonych do równoosiowych będą wymagać większych

odkształceń, aby rozwinąć dostatecznie swoją powierzchnię, ale jednocześnie, końcowy

efekt konsolidacji takich materiałów będzie wykazywał znacznie mniejszą tendencje do

tworzenia się wad.

Opisane powyżej rozważania mają charakter elementarny i brak jest w dostępnej

literaturze podobnego studium przeprowadzonego w kontekście mechanizmu konsolidacji

plastycznej (bezdyfuzyjnej). Nie ma zatem możliwości konfrontacji prezentowanych tu

wyników z danymi literaturowymi. Prezentowane wyniki, wydają się sugerować bardzo

istotna rolę rozwinięcia powierzchni cząstek w wyniku deformacji plastycznej dla procesu

konsolidacji rfm. Mogą one zatem posłużyć jako podstawa dla sformułowania oryginalnej,

naukowej tezy niniejszej pracy.

38

3.2. Teza pracy

Różnice w stopniu rozwinięcia powierzchni cząstek o różnej geometrii wyjściowej,

wykazane powyżej warunkują ich podatność do konsolidacji plastycznej, która w myśl

definicji, polega na kolektywnej deformacji plastycznej cząstek. Biorąc pod uwagę

powyższe wyniki oraz specyfikę procesu konsolidacji plastycznej można sformułować

następującą tezę pracy:

Jeśli zagęszczony aglomerat metaliczny podda się intensywnemu odkształceniu

plastycznemu w obecności naprężeń ściskających zapewniających podtrzymanie

stanu zagęszczonego, to w wyniku rozwinięcia powierzchni indywidualnych cząstek

(granul) rozdrobnionych form metalu, następuje odsłonięcie niepokrytych warstwami

separującymi powierzchni swobodnych tych cząstek, zdolnych do wytworzenia ze

swoimi sąsiadami wiązań kohezyjnych o charakterze podobnym lub identycznym z

wiązaniami, jakie występują na granicach ziaren lub granicach międzyfazowych w

polikryształach. W efekcie takiego procesu następuje konwersja zbioru form

rozdrobnionych materiału metalicznego w formę litą a proces ten można nazwać

konsolidacją plastyczną (bezdyfuzyjną).

39

3.3. Modelowanie fizyczne konsolidacji plastycznej w procesie wyciskania

Modelowanie fizyczne wyciskania na gorąco, obok modelowania matematycznego jest

często stosowanym sposobem symulacji zachowania materiału rzeczywistego [48, 49].

Podlega ono ogólnym prawom dotyczącym modelowania fizycznego procesów przeróbki

plastycznej, które zostały szczegółowo opisane w pracy Kowalczyka [50]. Stosowanie

modelowania fizycznego jako operacji symulującej rzeczywiste procesy przeróbki

plastycznej ma na celu obniżenie kosztów, czasochłonności oraz, co najważniejsze,

znaczne uproszczenie technik tego typu badań w stosunku do rzeczywistych prób w skali

przemysłowej [50].

Proces konsolidacji plastycznej wykorzystujący wyciskanie do deformacji plastycznej

rozdrobnionych form metali można również modelować fizycznie. Oprócz wspomnianych

wyżej zalet, w przypadku modelowania konsolidacji plastycznej należy zwrócić uwagę na

możliwość obserwacji ewolucji kształtu cząstki rfm. O ile modelowanie procesów

przeróbki plastycznej ma na celu głównie określenie pola odkształceń w modelowanym

procesie, a następnie poprzez równania konstytutywne określenie parametrów siłowych i

ograniczeń termomechanicznych procesu, o tyle przy modelowaniu fizycznym procesu

konsolidacji plastycznej główna uwaga będzie zwrócona na lokalne rozkłady odkształceń i

fragmentację modeli powłok w skali lokalnej. Aspekt siłowy procesu, w tym przypadku

posiada znaczenie wtórne i nie będzie przedmiotem zainteresowania w planowanych

eksperymentach. Zmiany geometryczne cząstek podczas deformacji plastycznej, mając

znaczenie fundamentalne w procesie konsolidacji plastycznej deglomeratu i są trudne do

obserwacji na rzeczywistym, mikronowej lub submikronowej wielkości materiale

zdyspergowanym. Stąd konieczność doboru takich modeli, które umożliwiają obserwację

konsolidacji plastycznej, dając jednocześnie możliwość jakościowej i do pewnego stopnia

ilościowej analizy tego procesu.

Wyróżnia się trzy zasadnicze typy materiałów modelowych: gliniaste – plasteliny, woski

oraz metale [51]. Modelowanie przy użyciu modeli plastelinowych spotkało się z

uznaniem ze względu na: niską cenę, nietoksyczność, podatność do formowania oraz

podobieństwo kształtu charakterystyk odkształceniowych tego typu materiałów z

wysokotemperaturowymi charakterystykami metali. Charakter płynięcia plastycznego

modeli plastelinowych podczas deformacji jest konsekwencją ich budowy. Plasteliny są

mieszaninami iłów, oleju, wosku, barwników oraz wypełniaczy mineralnych, jak np.

kalcytu [51]. Zatem widać, że są to materiały złożone, o specyficznych własnościach

40

reologicznych, które mogą być kontrolowane poprzez regulację udziału objętościowego

poszczególnych składników. Green w pracy [52] opisując proces płynięcia plastycznego

plasteliny stwierdził, że: plastelina jest bardzo czuła na zmiany temperatury (przykładowo

wzrost temperatury z 17 - 21°C powoduje spadek granicy plastyczności o 30%); w czasie

zatrzymania deformacji wykazuje efekt „sprężynowania”, czyli kontynuacji płynięcia

mimo braku wzrostu obciążenia (zanikające płynięcie przez kilka minut). Ostatnie

zjawisko tłumaczą Wong i reszta [51] dużą wartością współczynnika σ/E, który dla

plasteliny wynosi 0.02, przy wartości dla gorącej stali wynoszącej: 0.0006 ÷ 0.003.

Dokładny opis własności strukturalnych, sprężysto-plastycznych, charakterystyki płynięcia

w zależności od temperatury, warunków i wielkości tarcia w zależności od składu

materiału modelowego został przedstawiony w pracy [51].

Istnieje wiele typów podobieństw, między modelem a obiektem rzeczywistym:

geometryczne, plastyczne, tarciowe, sprężyste, termiczne, dynamiczne. Podobieństwo

plastyczne modelu oraz obiektu modelowanego sprowadza się do równości stałych m i n w

równaniu σ=Kεnέm, wyznaczonym np. w próbie ściskania. Należy tutaj zwrócić uwagę, że

podobieństwo to, choć ma znaczenie fundamentalne, to dotyczy materiałów, których

charakterystyka σ=f(ε,έ) może być wyznaczona w stanie wyjściowym, przed operacją

przeróbki plastycznej, a więc materiałów litych. Inaczej rzecz się ma w przypadku

modelowania fizycznego materiałów w formie zdyspergowanej, będących przedmiotem

niniejszych eksperymentów. Nieliczne publikacje dotyczące modelowania fizycznego z

wykorzystaniem materiałów proszkowych, związane są z badaniem aspektów zagęszczania

aglomeratu cząstek w trójosiowym ściskaniu przy niewielkich odkształceniach

plastycznych, a więc dotyczą jednego ze znaczących etapów procesu konsolidacji

dyfuzyjnej [53, 76, 77]. Brak jest danych na temat tego procesu przy dużych

odkształceniach, charakterystycznych dla konsolidacji plastycznej rfm.

Specyfika procesu konsolidacji plastycznej, zachodzącej w obrębie indywidualnych

kontaktów między cząstkowych, w skali lokalnej, w wyniku odkształcenia całego

aglomeratu, w skali globalnej, zmusza do nowego spojrzenia na problem planowania oraz

realizacji modelowania fizycznego. Kierując się wskazówkami wynikającymi z analizy,

przedstawionej w poprzednim paragrafie można zaproponować dwa typy podobieństw: w

skali lokalnej, dotyczącego indywidualnej cząstki oraz w skali globalnej, dotyczącego

parametrów procesu wyciskania. Skala lokalna, która będzie miała znaczenie zasadnicze,

może dotyczyć podobieństwa takich parametrów jak kształt, wielkość, typ pokrycia cząstki

41

modelowej oraz modelowanej. Natomiast skalę globalną należy powiązać z parametrami

procesu wyciskania, o których była mowa powyżej.

3.3.1. Materiały i metodyka badań

W eksperymentach modelowania fizycznego procesu konsolidacji plastycznej objętych

niniejszą pracą zastosowano dwa typy modeli: plastelinowe oraz ołowiowe. Plasteliny ze

względu na wcześniej opisaną charakterystykę dają możliwość przeprowadzenia

modelowania makroskopowego procesu w niskich temperaturach i przy niskich naciskach

jednostkowych, a efekty eksperymentu można obserwować na makro-przekrojach bez

konieczności wykonywania wielkopowierzchniowych szlifów metalograficznych. Jest to

szczególnie ważne w przypadku konsolidacji plastycznej, gdzie oddziaływania na

granicach cząstek, towarzyszące zmianom ich kształtu mają znaczenie zasadnicze.

W celu przeprowadzenia eksperymentów zaprojektowano i wykonano urządzenie

symulujące kotlinę dokształcenia przy wyciskaniu. Przyjęto, że eksperyment zostanie

przeprowadzony w warunkach laboratoryjnych w oparciu o hydrauliczną maszynę

wytrzymałościową MTS 880. Skonstruowana przystawka do wyciskania z zestawem

narzędzi w postaci matryc o różnej geometrii (wielkość otworu i kąt nachylenia stożka

matrycy), widoczna jest na rys. 7. Eksperymenty zaplanowano z uwzględnieniem

następujących czynników: czynnika materiałowego, czynnika geometrii procesu, czynnika

geometrii cząstki oraz czynnika rodzaju i jakości pokrycia cząstek. Czynnik materiałowy

uwzględniał wpływ budowy materiału na jego zachowanie się w trakcie konsolidacji przez

wyciskanie (materiał bezpostaciowy – plasteliny oraz materiał krystaliczny – ołów). W

celu lepszej wizualizacji procesu konsolidacji wykorzystano różnokolorowe plasteliny.

Czynnik geometrii procesu uwzględniono w taki sposób, że modelowanie przeprowadzono

dla różnych kombinacji kąta matrycy i wielkości wyrobu dla ustalonej średnicy pojemnika

80 mm. Kombinacje te ilustruje tabela 1. Czynnik geometrii cząstki uwzględniono poprzez

badania cząstek o kształcie kulistym i płatkowym oraz o różnych wymiarach cząstek. I tak

dla modeli plastelinowych wielkość kulek wynosiła 3 mm, 6 mm, i 15 mm. Dla ołowiu

zastosowano kulki o średnicy 1,5 mm. Natomiast płatki plastelinowe posiadały wymiary

3 mm/15 mm/1 mm.

Zastosowano różne pokrycia cząstek w celu określenia wpływu rodzaju pokrycia na

przebieg procesu konsolidacji. Powłoki pełnią bardzo istotną rolę w procesie konsolidacji

plastycznej, o czym była już mowa we wstępie, stąd konieczność przebadania powłok o

42

43

różnych własnościach. W związku z tym zastosowano pokrycie w postaci cienkiej, kruchej

i zwartej warstwy lakieru „nitro” – symulującej np. warstwy tlenku aluminiowego na

powierzchni stopów aluminium. Warstwę grubą i luźno związaną (jak na proszkach żelaza,

miedzi i niektórych proszkach stopowych aluminium) symulowano poprzez swobodne

„otoczenie” cząstek modelowych w proszkach metali (miedź, aluminium). Wykonano

również kilka symulacji na materiałach pozbawionych pokryć, co może symulować

sytuację konsolidacji w atmosferach silnie redukcyjnych lub konsolidację cząstek z metali

szlachetnych.

Tabela 1. Wykaz wariantów geometrycznych procesu modelowania (x – brak wariantu)

Kąt matrycy►

Ø prasówki ▼ 90º 75º 60º 45º

25 mm A1 B1 C1 D1

35 mm X X C2 X

45 mm X X C3 X

Realizacja powyżej nakreślonego planu napotkała trudności na etapie wykonania

dostatecznie dużej ilości cząstek, tworzących model. Zawiodły próby zautomatyzowania

procesu wytwarzania modeli stąd też proces ten musiał zostać przeprowadzony metodą

Rys. 7. Urządzenie do modelowaniafizycznego procesu wyciskania: poniżej - elementy składowe obok – urządzenie zainstalowane.

ręcznego formowania każdej cząstki, z wykorzystaniem wykrojników o stałej średnicy.

Nanoszenie pokryć odbywało się przez aerozolowe rozpylanie lakieru o barwie

kontrastującej z kolorem modeli cząstek. Tak pokryte cząstki suszono przez 24 godziny w

temperaturze pokojowej do całkowitego stwardnienia powłoki lakierowej. Powłoki

proszkowe wykonywano przez „otaczanie” modeli w swobodnie rozsypanym proszku

metalicznym aluminiowym (dla ciemnych kolorów plasteliny) i w proszku miedzianym

(dla jasnych kolorów modeli). Modele ołowiowe lakierowano podobnie jak plastelinowe i

postępowano w taki sam sposób jak przy innych modelach.

Eksperyment przebiegał wg następującej procedury. Pojemnik przystawki do

konsolidacji metodą wyciskania wykładano wzdłuż ścian i matrycy cienką warstwą

plasteliny symulującej osłonę („koszulkę”) i tak przygotowany pojemnik umieszczano na

zamontowanej na maszynie wytrzymałościowej przystawce do konsolidacji. Następnie

przygotowane modele wsypywano do pojemnika i przykrywano cienką warstwą plasteliny,

po czym umieszczano w pojemniku przetłoczkę i przystępowano do wyciskania z

prędkością 10 mm/min. W czasie wyciskania rejestrowano przebieg siły wyciskania w

funkcji przemieszczenia tłoka. Wyciskanie prowadzono do momentu pozostania w

pojemniku „piętki” o grubości ok. 35 mm. Proces przerywano, pojemnik wraz z matrycą

wymontowywano z przystawki i „piętkę” wypychano z pojemnika wraz z matrycą, po

czym dzieloną matrycę demontowano a uzyskany wyrób przecinano wzdłuż osi

wyciskania przy pomocy wykrojnicy strunowej. Z uzyskanych przekrojów wykonywano

makrofotografie, po czym wykonywano dalsze przekroje w poprzek osi wyciskania, w

miejscach charakterystycznych dla procesu. Wykonane makrofotografie stanowiły materiał

do analizy. Wyciskanie modeli ołowiowych wykonano na urządzeniu o zmniejszonych

wymiarach ze względu na możliwości siłowe maszyny wytrzymałościowej. W tym

przypadku średnica pojemnika wynosiła 25 mm a średnice wyciskanych prętów wynosiły

6mm.

44

3.3.2. Wyniki eksperymentów oraz ich analiza i dyskusja

Charakterystyczną krzywą konsolidacji metodą wyciskania modeli plastelinowych

ilustruje rys. 8.

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

3,5

4

0 10 20 30 40 5

Przemieszczenie tłoka d (mm)

Ciś

nien

ie w

ycis

kani

a, P

(MPa

0

)

Rys. 8. Przykładowy wykres siłowy P=f(d) dla modelu plastelinowego kulistego z

pokryciem lakierowym ( próbka A1K1-φm =25 mm, kąt 90°).

Kształt krzywej przedstawionej powyżej jest typowy dla symulowanego procesu. W

początkowym etapie występuje proces zagęszczania charakteryzujący się hiperbolicznym

wzrostem siły w funkcji przemieszczenia tłoka. Etap ten stanowi prawie dwie trzecie

całego zakresu ruchu stempla przy wyciskaniu. Po nim następuje zakres szybkiego

liniowego wzrostu siły do poziomu prawie trzykrotnie wyższego niż w zakresie

zagęszczania, po czym rozpoczyna się proces wyciskania zagęszczonego materiału w

trakcie, którego przebiega proces konsolidacji plastycznej. W przeciwieństwie do

wyciskania materiałów litych pierwszy etap konsolidacji związany jest z postępującym

wzrostem siły wyciskania i dopiero po około połowie etapu wyciskania obserwuje się

spadek siły podobny do tego, jaki ma miejsce w czasie tradycyjnego wyciskania

materiałów litych metodą współbieżną.

45

Próby analizy przebiegu charakterystyk siłowych konsolidacji plastycznej w

poszczególnych wariantach zawiodły z powodu bardzo dużej czułości na temperaturę

naprężenia płynięcia plastelin, wspomnianą we wcześniejszym paragrafie. Nawet

niewielka zmiana temperatury otoczenia przy wyciskaniu może w sposób zasadniczy

zaburzyć wartości siły, chociaż charakter przebiegów siła – przemieszczenie pozostaje taki

sam dla większości przebadanych wariantów.

Charakterystyczne obrazy wybranych przekrojów po konsolidacji modeli kulkowych

izolowanych lakierem i proszkami pokazano na rys.: 9 i 10, odpowiednio dla przekrojów

wzdłużnych i poprzecznych. Widoki przekrojów stanowią specyficzny obraz zmian

zachodzących w kształcie modeli granul w czasie wyciskania, podobny do zachowania się

ziaren w przypadku wyciskania materiałów litych. Następuje deformowanie modeli

wyjściowych w postaci równoosiowych wielościanów (najczęściej czternastościanów),

wytworzonych przy zagęszczaniu kulistych modeli w pojemniku, w silnie wydłużone

wielościany w obszarze wyrobu.

a b

c d

46

e f

g h

Rys. 9. Modelowanie fizyczne w oparciu o plastelinowe modele kuliste - przekroje osiowe:

a) φm=25 mm, kąt 90°, lakier; b) φm=25 mm, kąt 60°, lakier; c) φm=35 mm, kąt 60°,

lakier; d) φm=45 mm, kąt 60°, lakier; e) φm=45 mm, kąt 60°, proszek,

f) φm=25 mm,kąt 60°, proszek; g) φm=25 mm, kąt 90°, proszek; h) φm=35 mm, kąt

60°, proszek.

47

a b

c

Rys. 10. Modelowanie fizyczne w oparciu o plastelinowe modele kuliste - przekroje

poprzeczne:

a) φm=25 mm, kąt 90°, lakier; b) φm=25 mm, kąt 60°, lakier; c) φm=25 mm, kąt 60°,

lakier.

W początkowych stadiach konsolidacji również w wyrobie obserwuje się istnienie

równoosiowych, prawie nieodkształconych cząstek, powstających przez wyparcie granul z

sąsiedztwa oczka matrycy i dopiero następne partie cząstek napływające do oczka matrycy

podlegają deformacji. W obszarach gdzie nie obserwuje się deformacji cząstek występuje

zjawisko rozpadania się aglomeratu pomimo całkowitego zagęszczenia materiału i pełnej

kompatybilności poszczególnych cząstek. Ilustruje to rys. 9f oraz rys 10c. Obszar rys. 10c

należy do strefy martwej, a więc obszaru wewnątrz pojemnika, charakteryzującego się

minimalną deformacją plastyczną, niebiorącym udziału w płynięciu plastycznym

wyciskanego wsadu przedstawionego na rys. 9b.

48

Przy zastosowaniu lakieru jako modelu warstwy powierzchniowej kruchej i cienkiej

wyniki konsolidacji modeli wskazują na łatwość zachodzenia tego procesu nawet przy

niewielkich odkształceniach bez względu na zastosowany kąt matrycy. Kąt matrycy

wpływa w widoczny sposób na równomierność rozkładu odkształcenia na przekroju

poprzecznym wyciśniętego wyrobu. Warstwy zewnętrzne wyrobu podlegają wyraźnie

większym odkształceniom, co uwidacznia się wyraźnym pocienieniem grubości granul

znajdujących się przy powierzchni. Nierównomierność najbardziej uwidacznia się dla

matrycy płaskiej i maleje ze zmianą kąta, aby dla kąta 45° uzyskać najmniejsza wartość.

Efektowi nierównomierności rozkładu odkształceń towarzyszy również wyraźna tendencja

do tworzenia wciągu drugiego rodzaju, która bardzo wyraźna dla matrycy płaskiej ulega

osłabieniu ze zmniejszeniem kąta matrycy stożkowej.

Niejednorodność deformacji na przekroju wzdłużnym podczas wyciskania jest dobrze

poznaną i opisaną cechą tego procesu [37]. Generalnie można powiedzieć, że wiąże się ona

z kątem oraz długością zalegania stref martwych w okolicy oczka matrycy. Obydwa

parametry mogą być sterowane poprzez dobór matrycy o odpowiedniej geometrii. Ogólnie

znana relacja łącząca kąt matrycy z długością zalegania strefy martwej mówi, że

największa długość zalegania występuje dla matrycy płaskiej a więc dla kąta 90°. W

konsekwencji dla procesu prowadzonego z użyciem takiej matrycy można oczekiwać

największych różnic w wielkości deformacji pomiędzy warstwami wewnętrznymi a

zewnętrznymi wlewka. Dla materiałów o dużej podatności do odkształceń plastycznych

nierównomierność taka wprowadzić może dodatkowe lokalne odkształcenie plastyczne,

które sprzyjać może dalszemu rozwijaniu się powierzchni cząstek i konsolidacji

plastycznej. W przypadku jednak niewystarczającej podatności do odkształceń

plastycznych materiału wyciskanego, nierównomierność taka może być niebezpieczna dla

jakości wyrobu wyciskanego ze względu na możliwość wystąpienia pęknięć

powierzchniowych dyskwalifikujących wyrób.

Znacznie gorsze efekty konsolidacji uzyskuje się na materiałach pokrytych warstwami

proszków (rys. 9e, 9f, 9g, 9h). Przy małych wielkościach przerobów i małych kątach

matrycy materiał nie ulegał konsolidacji, rozpadając się zaraz po wyjściu z oczka matrycy

lub ulegał konsolidacji w niecałej objętości. Ilustrują to zjawisko rysunki 9e, 9f i 9h.

Znaczne zwiększenie odkształcenia i zastosowanie matrycy płaskiej prowadzi do

skonsolidowania materiału, jakkolwiek obserwacje granic modeli wykazują prawie ciągłą

obecność warstw separujących, wykazujących zdolność do rozprzestrzeniania się na nowo

tworzone powierzchnie, choć ze znacznym zmniejszeniem ich grubości. Również dla tego

49

typu warstw separujących obserwuje się wpływ kąta matrycy na nierównomierność

odkształcenia podobnie jak miało to miejsce dla modeli pokrywanych lakierem. Na rys. 9h

pokazano charakterystyczny przykład wyrobu, który został skonsolidowany w warstwach

zewnętrznych, podczas gdy warstwy wewnętrzne wyrobu, pomimo odkształcenia, nie

uległy konsolidacji. Jest to wynik nierównomierności odkształcenia ilustrujący ponadto

wpływ wielkości odkształcenia na możliwość zajścia konsolidacji. Szczególnie ważnym

dla dyskusji o konsolidacji plastycznej jest wynik prezentowany na rys. 9f, który w

jednoznaczny sposób wykazuje, że osiągnięcie nawet teoretycznej gęstości materiału na

etapie zagęszczania nie gwarantuje zajścia konsolidacji, o ile nie pojawi się dodatkowe

odkształcenie rozwijające powierzchnię cząstek. Pokazuje ponadto różnicę pomiędzy

stanem skonsolidowanym i zagęszczonym.

Na rysunku 11 pokazano przekroje modeli płatkowych. Obrazy tych przekrojów

ujawniają tutaj podobne zjawiska, jak w przypadku modeli kulistych choć efekty

konsolidacji w tym przypadku wydają się być lepsze i występują już w obrębie pojemnika,

co może wskazywać, że odkształcenia plastyczne towarzyszące procesowi zagęszczania

form płatkowych są znacznie większe, przynajmniej lokalnie, w porównaniu do

odkształceń form kulistych na tym etapie procesu. Obserwacje wnętrza produktu

wyciskania pokazują jednak dość liczne miejsca, w których warstwy separujące nie zostały

zniszczone. Miejsca takie będą stanowiły w wyrobach rzeczywistych wady mogące być

powodem pogorszenia właściwości takich materiałów. Na ten aspekt zachowania się

podczas konsolidacji form rozdrobnionych o kształtach odbiegających od równoosiowości,

zwracano uwagę w poprzednim rozdziale. Można, zatem stwierdzić, że rozważania

geometryczne zostały potwierdzone w eksperymencie modelowym.

Obecność wad konsolidacji płatkowych form rozdrobnionych, przy jednoczesnej dużej

podatności do konsolidacji tych form stanowi ważną informację technologiczną

wskazującą na potencjalne możliwości i zagrożenia technologiczne mogące wystąpić dla

tego typu form rozdrobnionych. Jest to o tyle istotne, że jedną z metod zwiększania

efektywności procesów szybkiej krystalizacji jest stosowanie technologii „melt spinning”

dającej w rezultacie płatkowe formy rozdrobnione. Ich konsolidacja, będzie zatem

wymagała zwrócenia szczególnej uwagi na przebieg procesu konsolidacji, aby eliminować

potencjalne wady w wyrobie, mimo pozornych ułatwień w możliwościach konsolidacji

plastycznej.

Podobne eksperymenty przeprowadzono na kulistych modelach ołowianych. Przekroje

osiowe modeli tego typu z pokryciami lakierowymi zostały zilustrowane na rysunku 12.

50

Widoczne są obszary niewielkich odkształceń w obrębie stref martwych, przy przetłoczce

oraz blisko matrycy. Obserwacje potwierdzają, że cząstki w tych obszarach mimo

geometrycznego dopasowania nie skonsolidowały się plastycznie, czego potwierdzeniem

są puste miejsca po usuniętych cząstkach, widoczne na rys. 12 d. Rozpatrując skutki

konsolidacji plastycznej kulistych modeli plastelinowych oraz ołowianych, można mówić

o podobieństwie jakościowym. To z kolei daje podstawy do stwierdzenia, że wnioski

wynikające z modelowania fizycznego konsolidacji plastycznej z użyciem modeli

plastelinowych można zastosować w przypadku aglomeratów metalicznych

konsolidowanych plastycznie w podwyższonych temperaturach.

a b

c d

Rys. 11. Modelowanie fizyczne w oparciu o plastelinowe modele płatkowe:

a) przekrój osiowy piętki, φm=25 mm, kąt 90°, lakier; b) przekrój osiowy piętki

φm=25 mm, kąt 45°, lakier; c) przekroje poprzeczne wyrobu φm=25 mm, kąt 90°,

lakier, d) przekroje poprzeczne wyrobu oraz osiowy piętki φm=35 mm, kąt 45°,

lakier.

51

a b

c d

Rys. 12. Modelowanie fizyczne w oparciu o ołowiowe modele kuliste:

przekroje osiowe: a), d) stref niewielkiej deformacji w okolicach przetłoczki, b)

przekrój poprzeczny strefy w okolicach matrycy, c) przekrój osiowy nie

skonsolidowanego obszaru w okolicach przetłoczki.

W tabelach 2, 3 i 4 zestawiono wyniki obserwacji procesu konsolidacji określając

własną skalę jakości procesu konsolidacji, przedstawioną w tabeli 5. Charakterystyczną

obserwacją jest pogarszanie się jakości procesu konsolidacji ze zmniejszeniem kąta

nachylenia matrycy oraz ze zmniejszeniem się stopnia przerobu określanego przez

wydłużenie w procesie wyciskania.

O ile ten ostatni wynik wydaje się być dość naturalnym przy przyjęciu, że odkształcenie

poszczególnych cząstek w warunkach izolacji przed czynnikami warstwo-twórczymi

sprzyjać będzie odsłanianiu się aktywnych powierzchni zdolnych do utworzenia wiązania

adhezyjnego podobnego do wiązania na granicach ziaren o tyle wpływ kąta matrycy jest

zaskakujący. Co prawda odkształcenia w wyrobie przy małych kątach wydają się być

52

bardziej równomierne w porównaniu do nierównomierności obserwowanych w przypadku

wyciskania przez matrycę płaską, to wyraźne pogorszenie się warunków konsolidacji

wymaga głębszej analizy i poszukiwania przyczyn takiego zachowania.

Poszukując odpowiedzi na tak sformułowane pytanie wykonano pomiary wydłużenia

indywidualnych cząstek w wyrobach po konsolidacji przeprowadzonej dla różnych

wariantów geometrycznych i różnych pokryć cząstek. Określono stosunek wydłużenia

globalnego wyrobu w czasie konsolidacji do lokalnego wydłużenia poszczególnych

cząstek w wyrobie.

Tabela 2 Jakość konsolidacji – skalę jakości określono w Tabeli 5

Granule izolowane proszkami metali

Kąt/śr.pras. 90º 75º 60º 45º

25 mm

35 mm X X X

45 mm X X X

Tabela 3 Jakość konsolidacji – skalę jakości określono w Tabeli 5

Granule izolowane lakierem

kąt/śr.pras. 90º 75º 60º 45º

25 mm

35 mm x X X

45 mm x X X

Tabela 4 Jakość konsolidacji – skalę jakości określono w Tabeli 5

Płatki izolowane lakierem

kąt/śr.pras. 90º 75º 60º 45º

25 mm X

35 mm x X X

45 mm x X X

53

Tabela 5. Jakościowa skala przebiegu konsolidacji.

Pełna konsolidacja

Konsolidacja z nielicznymi wadami

Konsolidacja z licznymi nieciągłościami

Konsolidacja lokalna

Brak konsolidacji

Obliczenia o których mowa przeprowadzono na plastelinowych modelach kulistych

otoczonych powłokami lakierowymi. W tym celu wyznaczano średnią wartość średnicy

przekroju poprzecznego cząstki w wyrobie. Wartości te, otrzymane na podstawie

pomiarów dokonanych na obrazach przekrojów wzdłużnych wykonanych w osi

wyciśniętych prasówek, zliczając liczbę modeli granul przeciętą przez cięciwę prostopadłą

do osi wyciśniętego wyrobu. Kwadrat tej wielkości odniesiony do kwadratu wyjściowej

średnicy modeli (przed wyciskaniem) pozwolił określić lokalną deformację (wydłużenie)

modelowych granul λlok=Lw2/Ldef

2 (gdzie Lw średnica granuli przed wyciskaniem, a Ldef

średnica granuli po przejściu przez oczko matrycy) po przejściu przez cały proces

wyciskania. Wartości wydłużeń lokalnych oraz globalnych określonych jako wydłużenie

makroskopowe w procesie wyciskania λg=D2/d2 (gdzie „D” średnica pojemnika, a „d”

średnica wyciśniętej prasówki) przedstawiono w tabelach: 6,7.

Jak pokazują wyniki przedstawione na rys 13 a, zmniejszenie kąta stożka matrycy z 90º

do 45º powoduje obniżenie lokalnej deformacji cząstki w stosunku do deformacji globalnej

nawet o ponad 50%. Takie zachowanie wskazuje na istnienie dodatkowego mechanizmu

odkształcenia realizowanego przez sztywne poślizgi (wzajemne przemieszczenia się bez

zmiany kształtu) cząstek względem siebie, co powoduje zmianę przekroju globalnego

wyrobu, ale nie powoduje deformacji cząstki, która to deformacja wydaje się być

czynnikiem o zasadniczym znaczeniu dla skuteczności procesu konsolidacji plastycznej.

Dlatego też mechanizm sztywnych poślizgów po granicach cząstek, wydaje się być

szkodliwy („pasożytniczy”) z punktu widzenia dobrej jakości konsolidacji plastycznej.

54

Tabela 6. Wydłużenia globalne λg w procesie konsolidacji plastycznej.

Kąt matrycy►

Ø prasówki.▼ 90º 75º 60º 45º

25 mm 10,24 10,24 10,24 10,24

35 mm 5,22 5,22 5,22 5,22

45 mm 3,16 3,16 3,16 3,16

Tabela 7. Wydłużenia lokalne λlok w procesie konsolidacji plastycznej.

Kąt matrycy►

Ø prasówki.▼ 90º 75º 60º 45º

25 mm 10,07 9,01 7,38 4,87

35 mm X X 3.68 X

45 mm X X 2.28 X

Dane przedstawione w tabelach 6,7 zestawiono w postaci wykresów widocznych na rys.

13.

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

45607590Kąt stożka matrycy

Wydłuże

nie

loka

lne/

Wydłuże

nie

glob

alne

a

55

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

3 4 5 6 7 8 9 10 11

Wydłużenie globalne

Wydłuże

nie

loka

lne/

Wydłuże

nie

glob

alne

b.

Rys. 13. Zależność stosunku wydłużenia lokalnego do globalnego od:

a. kąta stożka matrycy, b. wydłużenia globalnego dla matrycy o kącie stożkowym 60° .

Globalne wydłużenie wydaje się nie posiadać wpływu na przemieszczenia między

cząstkowe w obszarze kotliny odkształcenia dla ustalonej geometrii matrycy (rys. 13),

chociaż wydaje się, że parametr ten może posiadać wpływ na jakość i skuteczność

konsolidacji produktu. Na obecność i wielkość tego dodatkowego, ale z punktu widzenia

konsolidacji plastycznej, „pasożytniczego” mechanizmu odkształcenia decydujący wpływ

ma kąt matrycy, którego zmiana w kierunku matrycy stożkowej intensyfikuje omawiany

efekt. Jednocześnie należy zauważyć, że w matrycach stożkowych w sposób zdecydowany

poprawia się równomierność rozkładu odkształcenia na przekroju wyrobu, co stanowi

pozytywną przesłankę do stosowania tego typu matryc.

Na wielkość odkształcenia plastycznego, jako zasadniczego parametru dla przebiegu

procesu konsolidacji wskazują wyniki obserwacji warstw izolujących na powierzchniach

cząstek. Ilustruje to rys. 14. Obserwacja obszaru przejścia z pojemnika do oczka matrycy

wskazuje, że konsolidacja plastyczna rozpoczyna się już w pojemniku, gdzie tworzą się

„mostki”, widoczne na rys. 14 a. Kolejne obrazy widoczne na rys. 14: b, c i d prezentują

struktury cząstek zdeformowanych. W wyrobie dobrze skonsolidowanym można

zaobserwować cząstki silnie wydłużone w kierunku wyciskania, z miejscami wolnymi od

56

pokryć, gdzie następuje połączenie z sąsiadującymi cząstkami. Równocześnie widoczne są

powierzchnie czołowe tych samych cząstek, które są miejscem lokalizacji nierozerwanych

powłok w stanie wyjściowym. W obszarach tych w kolejnych etapach obróbki może

nastąpić dekohezja. Rolę deformacji indywidualnych cząstek na jakość konsolidacji

plastycznej najlepiej obrazuje porównanie wyników eksperymentów przeprowadzonych na

modelach pokrytych powłokami łatwymi do rozerwania (rys. 14 b, c) oraz trudnymi do

rozerwania (rys. 14 d). Widać, że w przypadku niewystarczającej deformacji cząstek, są

one w dalszym ciągu izolowane, czego następstwem są lokalne nieciągłości (rys. 14 d).

a b

c d

Rys. 14. Obrazy struktury cząstek po konsolidacji. Obszar przejścia z pojemnika do oczka

matrycy (a); wyrób skonsolidowany w dobrym stopniu (b,c); wyrób po

konsolidacji cząstek pokrytych luźno związanymi proszkami metali.

57

Reasumując, odkształcenie plastyczne rozwija powierzchnię swobodną cząstek, co przy

braku dostępu powietrza lub innych czynników zdolnych odbudować pokrycie cząstek

prowadzi do sąsiedztwa powierzchni „czystych”, które w warunkach zbliżenia, jakie

zapewniają wysokie naciski hydrostatyczne oraz odkształcenie plastyczne sprzyja

wytwarzaniu trwałych i silnych oddziaływań o takim samym charakterze jak

oddziaływania na granicach ziaren. Niemniej ważnym wnioskiem, uzupełniającym opis

zjawiska konsolidacji plastycznej jest zaobserwowana realizacja części deformacji

globalnej na drodze sztywnych poślizgów międzycząstkowych. Wniosek ten wskazuje na

możliwość sterowania lokalną deformacją plastyczną cząstek rfm o określonej

charakterystyce poprzez odpowiedni dobór parametrów procesu, w tym przypadku

geometrii matrycy. W szczególnych warunkach zaprezentowanego procesu wskazuje to na

matrycę płaską jako, pozwalającą najefektywniej wykorzystać deformację lokalną

indywidualnej cząstki do skonsolidowania wsadu, chociaż nie dyskwalifikuje również

matryc stożkowych. Te ostatnie mogą dawać bardzo dobre rezultaty przy stosowaniu

większych stopni przerobu, który to wariant procesu zapewnia: z jednej strony

kompensację poślizgu niewnoszącego deformacji plastycznej cząstek a z drugiej strony

jednorodność strukturalną wewnątrz wyrobu.

Najlepszą podatność do konsolidacji plastycznej wykazują cząstki pokryte powłokami

cienkimi i kruchymi oraz o kształcie płatkowym. Należy mieć jednak na uwadze fakt, że

obserwacja ta dotyczy modelowania na materiałach o dużej podatności do odkształceń

plastycznych. Wniosek ten zgodny jest z wynikami obliczeń przedstawionych w

poprzednim paragrafie. Można również wskazać na pożądaną z punktu widzenia dobrej

jakości konsolidacji, geometrię narzędzi. Dobrej jakości konsolidacji plastycznej sprzyja

duży przerób oraz, co zostało potwierdzone w eksperymentach na materiałach

modelowych, kąt zbliżony do kąta 90°, a więc dla matrycy płaskiej. Wnioski wynikające z

eksperymentów modelowania konsolidacji plastycznej na drodze wyciskania modeli

plastelinowych znalazły potwierdzenie w podobnych próbach przeprowadzonych na

modelach ołowianych, dając tym samym przesłanki do zastosowania ich dla

polikrystalicznych obiektów typu rfm.

Prezentowane wyniki modelowania fizycznego nie mają swoich odpowiedników w

literaturze przedmiotu i z tego punktu widzenia stanowią pionierskie opracowanie. Jedyne

prace dotyczące modelowania dużych deformacji plastycznych wsadu np. w procesie

wyciskania dotyczą modelowania sposobu płynięcia plastycznego wyciskanego metalu

litego, przykładowo: Al w pracy P.Kazanowskiego, W.Libury, M.Galantego [78], czy z

58

użyciem różnych materiałów modelowych, w pracy W.Z.Misiołka [79]. W tym jednak

przypadku cele i założenia modelowania były odmienne, zatem rezultaty są trudne do

porównania. Można jednak stwierdzić, że nie są one sprzeczne z prezentowanymi w tej

pracy.

Generalne wnioski wypływające z badań modelowania fizycznego procesu konsolidacji

plastycznej dowodzą słuszności postawionej w pracy tezy o zasadniczym znaczeniu

deformacji plastycznej cząstek, a co za tym idzie rozwinięcia ich powierzchni, dla

możliwości wytworzenia silnych wiązań kohezyjnych (adhezyjnych) pomiędzy

poszczególnymi cząstkami.

59

3.4. Konsolidacja plastyczna rfm na osnowie czystego Al

Proces wyciskania na gorąco wsadu metalicznego, który został wykorzystany w

niniejszej pracy do skonsolidowania próbek z proszku aluminium jest złożonym procesem

termo-mechanicznym. Istnieją różne sposoby analizy tego procesu, o czym była mowa we

wstępie niniejszej pracy. Większość z nich sprowadza się do analizy parametrów siłowych

wyciskania. Tymczasem jak wskazują wyniki rozważań geometrycznych i modelowania

fizycznego, decydującym dla osiągnięcia dobrej jakości konsolidacji plastycznej na drodze

wyciskania, wydaje się być określenie optymalnych warunków odkształcenia

poszczególnych cząstek rfm podczas procesu wyciskania, które przy określonych

parametrach cząstki, a więc kształcie oraz typie pokrycia, są w stanie dać najlepszą jakość

konsolidacji.

Mając na uwadze jakość konsolidacji związaną z odpowiednim rozwinięciem

powierzchni cząstek, należy określić, jakie warunki procesu wyciskania są optymalne z

punktu widzenia głównego celu konsolidacji plastycznej, czyli pełnego scalenia wsadu.

Wyniki modelowania fizycznego dają wskazania, co do geometrii matrycy, która prowadzi

do optymalnej konsolidacji plastycznej deglomeratu. Eksperymenty modelowania

fizycznego przedstawione w poprzednim paragrafie nie uwzględniają jednak wpływu

takich parametrów rzeczywistego procesu wyciskania na gorąco, jak temperatura czy

prędkość wyciskania. Wszystkie wymienione parametry procesu, wraz z tarciem,

przyczyniają się do wytworzenia odpowiednich warunków wewnątrz pojemnika, które

mogą sprzyjać rozwijaniu powierzchni cząstek a następnie scalaniu ich w procesie

konsolidacji plastycznej. Mogą one również tworzyć specyficzne warunki utrudniające ten

proces. Określenie warunków w których rzeczywisty proces konsolidacji plastycznej daje

pożądane rezultaty może posłużyć do weryfikacji doświadczalnej postawionej tezy pracy

na obiektach rzeczywistych.

Eksperymenty związane z konsolidacją plastyczną deglomeratu Al wiązały się z dwoma

zasadniczymi celami. Pierwszym celem tych eksperymentów było porównanie wyników

eksperymentów wyciskania proszków czystego aluminium z wynikami wyciskanego w

takich samych warunkach procesu oraz na tym samym stanowisku litego Al, o takim

samym składzie chemicznym. Porównanie takie może dać odpowiedź na pytanie o rolę

kohezji pomiędzy elementami materiału w charakterystykach siłowych procesu wyciskania

czystego Al. Drugim celem było uzyskanie informacji na materiale rzeczywistym, ale

wzorcowym, jakim był proszek czystego Al, na temat wpływu na wyniki konsolidacji

60

takich parametrów wyjściowych rozdrobnionego wsadu, jak temperatura, prędkość,

wstępne zagęszczanie, czy długość wsadu.

3.4.1. Materiały i metodyka badań

W celu przeprowadzenia eksperymentów dotyczących konsolidacji plastycznej czystego

Al oraz stopowych rfm, które zostaną omówione w kolejnych częściach pracy,

skonstruowano specjalne urządzenie do wyciskania na gorąco współpracujące z maszyną

wytrzymałościową MTS 880. Zasadniczą część urządzenia stanowił dwuwarstwowy

pojemnik o średnicy wewnętrznej 13 mm, z możliwością ogrzewania oporowego w

zakresie temperatur 20°C - 520°C. Ponadto w związku z koniecznością ograniczenia

wymiany ciepła między takimi elementami urządzenia jak tłok i matryca a częściami

układu napędowego, zastosowano ceramiczne wkładki izolujące. Różnica temperatur

wzdłuż wlewka, wewnątrz pojemnika nie przekraczała 12°C. Przy całkowitej długości

pojemnika wynoszącej 100 mm, długość strefy z gradientem temperatury poniżej 12°C

wynosiła 60 mm. Pomiar temperatury w eksperymentach realizowany był dwupunktowo,

w okolicy matrycy oraz w środku pojemnika. Testy przeprowadzono w jednym wariancie

geometrycznym matrycy: matryca płaska z 3 milimetrowym paskiem kalibrującym.

Urządzenie o którym mowa, zamontowane na maszynie hydraulicznej MTS 880, wraz z

zestawem narzędzi widoczne jest na rys.:15, 16, 17.

W związku z realizacją pierwszego ze wspomnianych powyżej celów, eksperymenty

rozpoczęto od wyciskania materiału litego w postaci walcowanych na gorąco prętów Al, o

czystości 99.5%. Pręty o średnicy 12 mm były cięte na próbki o długości 45 mm. Wsad w

formie prętów był następnie wyciskany na gorąco w temperaturach: 350°C, 400°C, 450°C;

z prędkościami: 0.5 mm/s, 0.1 mm/s. We wszystkich testach użyto matrycę o średnicy 3

mm (przerób: λ=18.8).

Do testów konsolidacji plastycznej użyto rozdrobnioną formę Al w postaci proszku Al o

wielkości cząstki poniżej 0.04 mm oraz czystości 99.5 %, atomizowanego w wodzie. Wsad

aluminiowy przed wyciskaniem był pakowany w specjalnie przygotowane tuby z cienkiej

folii Al (grubość ok. 0.02 mm). Próbki rfa były wyciskane w takich samych temperaturach

oraz z takimi samymi prędkościami jak Al lite. Próbki przygotowane w postaci wlewków o

długościach w zakresie: 10 ÷ 50 mm były wyciskane z trzema przerobami: λ=10, λ=18.8,

λ=42.2.

61

Przeprowadzono także eksperymenty dotyczące wpływu wstępnego zagęszczania

aluminium rozdrobnionego na jego charakterystykę siłową. W tym celu zastosowano

wstępne prasowanie w temperaturze pokojowej w następujących zakresach siłowych:

Fc=80 MPa co dawało gęstość teoretyczną 76%ρ teor., Fc=160 MPa – 88%ρteor., Fc=240

MPa – 92%ρteor., przy gęstości nasypowej dla próbki bez wstępnego prasowania na

poziomie 46%ρteor. We wszystkich testach zastosowano smarowanie w postaci pasty

będącej mieszaniną dwusiarczku molibdenu oraz grafitu. Każda próbka przed testem była

wygrzewana w pojemniku przez 15 minut.

Rys. 15.Przekrój poprzeczny urządzenia

Rys. 16. Urządzenie zamontowane na maszynie wytrzymałościowej

Rys. 17. Zestaw narzędzi współpracujących z przystawką do konsolidacji plastycznej w procesie wyciskania na gorąco

62

3.4.2. Wyniki eksperymentów oraz ich analiza i dyskusja

Wyniki testów wyciskania czystego, litego Al w postaci wykresów siłowych procesu

wyciskania dla różnych wariantów temperatury oraz prędkości procesu zostały

zaprezentowane na rys.: 18, 19.

0

100

200

300

400

500

600

0 15 30

Przemieszczenie tłoka d (mm)

Ciś

nien

ie w

ycis

kani

a P

(MPa

)

45

T=350ºCT=400ºCT=450ºC

0

100

200

300

400

500

600

0 15 30Przemieszczenie tłoka d (mm)

Ciś

nien

ie w

ycis

kani

a P

(MPa

)

Rys. 18

45

T=350 ºCT=400 ºCT=450 ºC

Rys. 19Rys. 18, 19. Wykresy siłowe P=f(d) procesu wyciskania czystego chemicznie Allitego dla dwóch wariantów prędkości przesuwu trawersy Vr=0.1 mm/s (Rys.18),Vr=0.5 mm/s (Rys.19) oraz przerobu λ=18.8; w zależności od zmian temperaturywyciskania.

63

Rys. 20. Charakterystyki siłowe procesu wyciskania czystego Al litego; wg. [54].

Prezentowane krzywe pozwalają analizować przebieg zmian nacisków jednostkowych

wyciskania w funkcji drogi stempla podczas procesu prowadzonego na gorąco dla różnych

parametrów temperaturowo-prędkościowych i różnych wielkości deformacji. Powszechnie

zakłada się, że naciski jednostkowe przy wyciskaniu są wynikiem złożenia oporów

stawianych przez materiał wyciskany oraz oporów związanych z oddziaływaniem

materiału z narzędziami. Przy znanych parametrach procesu i założeniu niezmienności

warunków tarcia pomiędzy narzędziami a materiałem, można na ich podstawie ocenić

zmiany strukturalne, jakie mają miejsce we wsadzie podczas procesu wyciskania

manifestujące się zmianami w materiałowej składowej oporów. Zmiany takie, w

przypadku materiału litego, w przybliżeniu mogą być traktowane jako wynik dynamicznej

równowagi między zjawiskami umocnienia oraz procesami odbudowy struktury materiału

deformowanego w wysokiej temperaturze. Ten sam typ procesów wewnątrz cząstek

wyciskanego deglomeratu, będzie jednak dodatkowo uzupełniany zjawiskami

zachodzącymi na rozwijających się powierzchniach granicznych odkształcanych cząstek.

Klasyczna analiza wykresów siłowych procesu wyciskania wlewka litego została

przedstawiona w pracy [54] (Rys. 20). W pierwszej fazie wyciskania widoczny jest

gwałtowny wzrost siły wyciskania, aż do uzyskania maksymalnej wartości, sygnalizującej

inicjację wyciskania produktu. W tym punkcie opory wyciskania są największe. Następnie

siła maleje, aż do wartości minimalnej, wskazującej koniec procesu. Charakterystyczny

64

kształt krzywych związany jest z obecnością tarcia pomiędzy pojemnikiem a wlewkiem,

które musi zostać „przezwyciężone” przez obciążenie zewnętrzne. W trakcie procesu

wyciskania następuje redukcja długości wsadu, a tym samym oporów tarcia, widoczna na

wykresie w postaci zmniejszenia siły wyciskania. W przypadku nie izotermicznego

procesu wyciskania – najczęściej realizowanego w warunkach przemysłowych –

dodatkowym czynnikiem spadku siły w trakcie procesu może być wzrost temperatury w

kotlinie w wyniku konwersji pracy deformacji na ciepło. Ten ostatni czynnik wpływa na

składową materiałową oporów wyciskania.

Porównując zamieszczone we wspomnianej powyżej pracy charakterystyki siłowe

wyciskania litego Al (99.9%) (rys. 20) z wykresami 18, 19, należy zwrócić uwagę na

różnice w ich przebiegu. Mimo wyciskania materiału o niemal takim samym składzie

chemicznym można zaobserwować różnice w przebiegu analizowanych krzywych w

zakresie od inicjacji wyciskania aż do minimalnej wartości siły wyciskania. W

przytoczonej pracy [54] jak i w innych [55], zakres ten charakteryzuje się gwałtownym

spadkiem siły, podczas gdy ten sam zakres przedstawiony na rysunkach 18, 19 cechuje się

stabilnym przebiegiem z niewielkimi oscylacjami i niewielką tylko tendencją do spadku

siły wyciskania. Odstępstwo tego typu od klasycznego przebiegu można tłumaczyć dwoma

czynnikami: dobrą izolacją pojemnika, która przyczynia się do niemal izotermicznych

warunków wyciskania; oraz bardzo skutecznym smarowaniem możliwym do uzyskania w

warunkach niewielkiego urządzenia laboratoryjnego, które redukuje siły tarcia, a tym

samym siły potrzebne do przeprowadzenia operacji. W końcowej fazie procesu wyciskania

widoczny jest gwałtowny spadek siły wyciskania, który może być związany ze zmianą

sposobu płynięcia metalu i formowaniem się wyraźnego wciągu drugiego rodzaju w

chwili, gdy przetłoczka znajduje się w niewielkiej odległości od matrycy. Zjawisko to

obserwowano na „resztkach” po wyciskaniu. Zaobserwowane różnice w przebiegu

wykresów siłowych dla wlewków aluminiowych wskazują na dużą czułość tych krzywych

na charakterystykę układu, tworzoną przez rodzaj narzędzi, smarowanie oraz parametry

wyciskania.

Zróżnicowany charakter przebiegu charakterystyk siłowych wyciskania dla litego Al,

ujawniany przez różne źródła literaturowe nie jest przypadkiem rzadkim [54, 56].

Porównanie charakterystyk wyciskania prezentowanych w wymienionych pracach

pokazuje, że po zakończeniu stadium liniowego wzrostu siły wykres wyciskania może

mieć tendencje do przebiegu zbliżonego do stabilnego jak w niniejszej pracy, bądź

65

posiadać tendencję do wzrostu, względnie jak to ma miejsce w klasycznym przebiegu do

znacznego spadku siły wyciskania. Ta różnorodność zachowań charakterystyk wyciskania

jest konsekwencją różnic w warunkach doświadczalnych w szczególności, w wielkości

stanowiska do wyciskania, sposobie i rodzaju smarowania, a przede wszystkim w

warunków termo-kinetycznych procesu. Pokazuje to, jak silny jest wpływ stanowiska

badawczego na przebiegi siłowe oraz stanowi ważną informację wskazującą, że testy

porównawcze mogą dotyczyć tylko materiałów wyciśniętych w takich samych warunkach.

Wniosek ten konsekwentnie stosowano we wszystkich eksperymentach przeprowadzonych

i prezentowanych w niniejszej pracy.

Wyniki testów konsolidacji plastycznej deglomeratu czystego Al o takiej samej

zawartości procentowej aluminium jak dla próbek litych, przedstawiono w postaci

wykresów siłowych na rys.: 21 – 24.

Analizując krzywe siłowe wyciskania rfa widoczne na rys. 21, 22, można stwierdzić

różnice w ich przebiegu w stosunku do charakterystyk dla wyciskanego aluminium litego.

W pierwszym stadium następuje stopniowy, wolny wzrost siły. Stadium to,

charakterystyczne dla procesu wyciskania materiałów silnie rozdrobnionych, związane jest

z zagęszczeniem wsadu do 100% gęstości teoretycznej. Etap ten jest charakterystyczny dla

wyciskania materiałów typu rfm, o czym wspomina w poprzednio przytaczanej pracy [38]

J. Zhou. Drugi etap wykazuje klasyczny, liniowy wzrost siły wyciskania, jak dla materiału

litego, aż do wartości obciążenia przy którym rozpoczyna się proces wyciskania. W

odróżnieniu od wyciskania wsadów wykonanych z materiału litego, zapoczątkowanie

wyciskania nie prowadzi do stabilizacji lub spadku siły, ale widoczny jest stopniowy,

paraboliczny wzrost siły do wartości maksymalnej. Należy zwrócić uwagę, że wzrost siły

wyciskania na tym etapie procesu następuje wraz z postępem wyciskania pomimo

zmniejszenia się długości wsadu, co może sugerować wystąpienie umocnienia

odkształceniowego wewnątrz wyciskanego wsadu, bądź innego zjawiska zachodzącego np.

na granicy cząstek, którego efektem będzie wzrost wytrzymałości całego wsadu, przy

stałej, tarciowej składowej oporów. Długość tego stadium, które można umownie nazwać

„stadium umocnienia”, zależy od temperatury oraz prędkości wyciskania i posiada

tendencję skracania się lub zaniku dla dużych odkształceń, wyższych temperatur i

większych prędkości wyciskania. Sugeruje to bardzo istotną rolę temperatury lokalnej w

kotlinie deformacji dla zjawisk kontrolujących to stadium wyciskania. Kolejnym etapem

jest niemal liniowy spadek siły wyciskania, aż do osiągnięcia wartości minimalnej siły,

66

podobnie jak to ma miejsce w przypadku wyciskania wsadu litego, choć szybkość

spadków jest znacząco większa niż dla materiału litego, co może świadczyć o większej

wartości składowej tarciowej w sile wyciskania ze względu na inny charakter powierzchni

wsadu litego i proszkowego.

0

100

200

300

400

500

600

700

800

0 15 30

Przemieszczenie tłoka d (mm)

Ciś

nien

ie w

ycis

kani

a P

(MPa

45

)

T=350°C

T=375°C

T=400°C

T=425°C

T=450°C

Rys. 21. Wykresy siłowe P=f(d) procesu wyciskania na gorąco rfa w stanie luźnym,(Vr=0.5 mm/s, λ = 18.8), dla różnych wariantów temperaturowych.

0

100

200

300

400

500

600

700

800

0 15 30

Przemieszczenie tłoka d ( mm)

Ciś

nien

ie w

ycis

kani

a P

(MPa

)

45

T=350ºCT=375ºCT=400ºCT=425ºCT=450ºC

Rys. 22. Wykresy siłowe P=f(d) procesu wyciskania na gorąco rfa w stanie luźnym (Vr=0.1 mm/s, λ=18.8), dla różnych wariantów temperaturowych.

67

0

100

200

300

400

500

600

700

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45Przemieszczenie tłoka d (mm)

Ciś

nien

ie w

ycis

kani

a P

(Mpa

)

λ = 42.2

λ =18.8

λ = 10.6

Rys. 23. Wykresy siłowe P=f(d) procesu wyciskania na gorąco rfa w stanie luźnym (Vr=0.1mm/s, T=400°C), dla różnych stopni przerobu.

0

100

200

300

400

500

600

0 10 20 30 40 50Przemieszczenie tłoka d (mm)

Ciś

nien

ie w

ycis

kani

a P

(MPa

)

60

l=50 mml=40 mml=30 mml=20 mml=10 mm

Rys. 24. Wykresy siłowe P=f(d) procesu wyciskania na gorąco rfa, wstępnie zagęszczonego (Vr=0.5mm/s, T=400°C, λ=18.8), dla różnych długości wsadu.

68

Analizując wpływ wielkości przerobu λ na przebieg krzywych wyciskania, widoczny na

rys.23, należy zauważyć, że zmiana tego czynnika nie wpływa znacząco na kształt

charakterystyki siłowej wyciskania, a tym samym na charakter procesów zachodzących

wewnątrz pojemnika. Wielkość przerobu ma wpływ na „stadium umocnienia”, jak to ma

miejsce w przypadku temperatury oraz prędkości wyciskania, choć niewielki. Widoczny

jest wzrost maksymalnej siły wyciskania wraz ze wzrostem λ, co można uznać za

zachowanie klasyczne.

Nieoczekiwany wynik otrzymano z obserwacji wpływu różnych długości wsadów rfm

na charakterystykę siłową wyciskania tego materiału (rys. 24). Dotyczy to siły

maksymalnej, przy której inicjuje się wyciskanie, jak również siły minimalnej, będącej, jak

już wcześniej wspomniano, składową materiałową siły wyciskania. Wzrost siły

maksymalnej towarzyszący zwiększeniu długości wsadu można uznać za zachowanie

klasyczne [37]. Natomiast zmiany siły minimalnej, w warunkach ściśle kontrolowanej

izotermiczności procesu, można interpretować jako wskaźnik zmian własności materiału

podczas wyciskania, w tym przypadku zmian wywołanych konwersją stanu materiału z

rozproszonego w lity. Zanik powierzchni swobodnych wewnątrz materiału,

umożliwiających stosunkowo łatwe przemieszczanie się cząstek względem siebie,

powoduje konieczność wzrostu siły potrzebnych na realizacje deformacji plastycznej,

podnosząc tym samym wartość materiałowej składowej siły wyciskania w trakcie procesu

konsolidacji plastycznej. Proces tworzenia wiązań trwałych pomiędzy poszczególnymi

cząstkami we wsadzie długim ma lepsze warunki zajścia niż we wsadzie krótkim, gdzie

formowanie się strefy deformacji jest ograniczone przez strefy martwe związane z

oddziaływaniem narzędzi. Zatem niezbędna do powstania trwałych połączeń

międzycząstkowych deformacja plastyczna poszczególnych cząstek może być, w

przypadku wsadu krótkiego, zbyt mała, aby wyeliminować wszystkie, swobodne

powierzchnie, stanowiące potencjalne miejsca przemieszczania się cząstek względem

siebie. Istnienie możliwości poślizgu międzycząstkowego w materiale będzie obniżać siłę

niezbędną do wyciśnięcia (wypchnięcia) materiału z pojemnika ponieważ nie wymaga

pokonywania z natury silnych wiązań wewnętrznych. Wynik taki nie musi oznaczać

pogorszenia rezultatów konsolidacji ponieważ siła potrzebna do wyciskania związana

będzie głównie z procesem zachodzącym wewnątrz pojemnika, to jest z procesem

kształtowania się strefy ścinania i podtrzymania deformacji w całej tej strefie oraz

69

objętości aktywnie deformowanej, podczas gdy dla konsolidacji decydujące są końcowe

fragmenty tej strefy, znajdujące się w sąsiedztwie wejścia do paska kalibrującego matrycy.

Wyniki testów nie wykazały znaczącego wpływu wstępnie prasowanych próbek na

kształt krzywych siłowych procesu wyciskania. Z tego powodu zdecydowano się na

zastosowanie w testach dwóch rodzajów próbek: bez wstępnego zagęszczania oraz

wstępnie zagęszczone do 92%ρ teor..

Rysunki: 25, 26 prezentują porównanie charakterystyk siłowych procesu wyciskania dla

czystego Al w postaci litej oraz rozdrobnionej, w stanie luźnym oraz wstępnie

zagęszczonym dla dwóch, wybranych wariantów procesu. Analizując przebieg krzywych

na poniższych rysunkach, można bezpośrednio zaobserwować różnice w zachowaniu się

dwóch materiałów o takim samym nominalnym składzie wyjściowym, ale różniących się

stanem wyjściowym, podczas procesu wyciskania na gorąco. Mając na uwadze, że w tym

przypadku wyciskanie na gorąco jest operacją wykorzystaną do skonsolidowania

plastycznego wsadu, porównanie tego typu dostarcza informacji jaki jest wpływ braku

kohezji pomiędzy partykułami materiału wsadowego na charakterystykę siłową procesu

wyciskania czystego aluminium. Oprócz omówionych wcześniej różnic w kształcie

krzywych dla Al litego oraz rozdrobnionego, widoczne są znaczne różnice w wielkości siły

wyciskania. Materiał typu rfa wykazuje o ok. 25 - 50% wyższą wartość nacisków, co jest

zgodne, co do tendencji, z danymi literaturowymi [36], aczkolwiek wielkości różnicy w

naciskach pomiędzy materiałem litym i zdyspergowanym uzyskane przez Shepparda i

współpracowników są mniejsze niż różnice uzyskane w prezentowanym eksperymencie.

Wydaje się, że najbardziej oczywistym wytłumaczeniem wzrostu nacisków jednostkowych

dla wsadu proszkowego jest wzrost całkowitego oporu plastycznego zagęszczonego

wsadu. Bezpośrednią przyczyną takich zmian mogą być zjawiska zachodzące wewnątrz

cząstek bądź na granicach je rozdzielających.

Umocnienie spowodowane zbrojeniem aluminiowej osnowy fragmentami rozerwanych

powłok tlenkowych uwarunkowane jest jak piszą Tan, Anderson i Biner [57] całkowitym

ich zredystrybuowaniem w osnowie. W innym przypadku jak piszą, następuje pogorszenie

plastyczności oraz własności zmęczeniowych materiału. Problem wielkości redystrybucji

tlenków powierzchniowych rfa na własności produktu został również opisany w pracy

Kima, Griffitha [58]. Dalsze rozwinięcia tej koncepcji poprzez traktowanie zniszczonych

powłok jako zbrojenia typu kompozytowego, wydaje się nie mieć uzasadnienia w

przypadku rfa. Udział objętościowy „materiału zbrojącego” powstającego po zniszczeniu

70

powłok jest pomijalnie mały ze względu na bardzo małą ich grubość (rzędu nanometrów) i

daleko mniejszy od wartości krytycznej, która mogłaby wywołać jakiekolwiek mierzalne

zmiany naprężenia płynięcia [84]. Ponadto takie zbrojenie będzie zawsze pozostawać na

granicach ziaren, bo nie jest znany żaden proces, który mógłby doprowadzić do migracji

(redystrybucji) tego materiału do wnętrza ziaren, a tylko we wnętrzu ziaren drobne cząstki

pokryć tlenkowych miałyby szanse oddziaływać z dyslokacjami i przez to podnosić

naprężenie płynięcia. Można nawet przypuszczać, że resztki zniszczonych powłok będą

raczej osłabiać, a nie umacniać materiał.

W związku z powyższym należy przypisać pojawienie się „stadium umocnienia”

zjawiskom występującym na granicy cząstek. Można w tym miejscu powołać się na pracę

Shepparda [36]. Wspomniani autorzy podobnie jak inni [19] interpretują te różnice w

oparciu o koncepcję pracy dodatkowej związanej z rozrywaniem powłok na powierzchni

cząstek. Koncepcja ta, koncentruje się na rozrywaniu powłok, ale nie podaje żadnego

powodu ani mechanizmu scalania cząstek. Ponadto niszczenie (pękanie) powłok, jako

zjawisko nagłe nie może zapewniać trwałego wzrostu siły potrzebnej do odkształcenia

(umocnienia odkształceniowego) ponieważ raz zniszczona powłoka przestaje stawiać opór

i nie może powodować przyrostu naprężenia deformacji cząstki. Dlatego prezentowane w

literaturze koncepcje wzrostu siły wyciskania proszków wydają się być mało realistyczne i

nieuzasadnione doświadczalnie. Nie wyjaśniają one również obecności stadium

umocnienia na charakterystykach siłowych wyciskania.

Tak znaczne różnice pomiędzy siłą wyciskania materiałów litych i rozdrobnionych

znajdują bardzo proste uzasadnienie w różnicach struktury materiału litego oraz materiału

zdyspergowanego. O ile w materiale litym należy oczekiwać konwencjonalnej wielkości

ziarna (ok. 100 µm), o tyle wielkość ziarna w proszku aluminiowym rozpylanym i

studzonym w wodzie jest rzędu 1µm (efekt RS), stąd opór plastyczny dla deformacji

proszku, choćby ze względu na zależność Halla-Petcha, musi być znacząco wyższy niż dla

materiału litego pomimo nominalnie takiego samego składu chemicznego obu materiałów.

Dodatkowo w materiałach szybko krystalizowanych nie można wykluczyć efektów

przesycenia gazami aktywnymi i innymi nierozpuszczalnymi w stanie stałym, ale

rozpuszczalnymi w stanie ciekłym pierwiastkami, które już w stanie stałym mogą tworzyć

silnie zdyspergowane wydzielenia o bardzo małych (nanometrycznych) rozmiarach, silnie

oddziaływujące z dyslokacjami. Takie zachowanie sugeruje praca Blocha, który stwierdza,

efekt umocnienia dyspersyjnego w tego typu materiałach powołując się na pracę Gregory i

71

Granta [59], którzy potwierdzili, że najlepiej tłumaczy wyniki ich badań teoria Orowana i

Rohnera, dotycząca oddziaływań dyslokacji z cząstkami fazy wtórnej [60]. Za taką

koncepcją wzrostu własności mechanicznych przemawiają jednoznacznie wyniki badań

tych własności dla wyrobów wyciskanych z materiałów proszkowych i materiału litego

uzyskane w niniejszych eksperymentach (tabela 8). Potwierdzają je również badania

struktury prezentowane w oddzielnej publikacji [16]. Materiały konsolidowane z proszków

posiadają własności wytrzymałościowe o ok. 40% ÷ 80% wyższe niż materiały o tym

samym składzie chemicznym, ale wyciśnięte z materiału litego. Tego wzrostu

wytrzymałości nie można interpretować w kategoriach niszczenia powłok, ponieważ w

materiale po konsolidacji powłoki takie musiały być znacznie wcześniej zniszczone i

stanowią co najwyżej bierny element struktury.

Tabela 8. Własności mechaniczne wyciskanego aluminium z proszków i materiału litego.

VR = 0.1 mm/s Wstępnie zagęszczony Luźny Lity λ R0,2 Rm A100 R0,2 Rm A100 R0,2 Rm A100

450°C 18.8 88.4 116.2 25.7 94.7 125.9 24.9 50.0 94.1 29.1

400°C 18.8 108.1 144.0 24.7 112.5 144.4 23.3 62.5 101.0 25.6

350°C 18.8 139.8 159.2 13.5 144.4 167.3 17.6 86.6 109.5 24.6

Wytwarzanie w trakcie procesu kolektywnej deformacji plastycznej trwałych połączeń

kohezyjnych pomiędzy cząstkami będzie „usztywniać” powstające agregaty, poprzez

eliminowanie łatwego przemieszczania się cząstek względem siebie, co w efekcie musi

prowadzić do zwiększania się oporów płynięcia takich agregatów i stopniowo narastającej

siły wyciskania w miarę przybywania trwałych połączeń. Tworzenie się połączeń

kohezyjnych jako proces zmieniający (zmniejszający) energię całego agregatu jest

aktywowany termicznie, dlatego zwiększenie lokalne temperatury i innych parametrów,

które do lokalnego wzrostu temperatury prowadzą, będzie intensyfikowało proces

tworzenia połączeń kohezyjnych i skracało, aż do zaniku, stadium umocnienia przy

wyciskaniu. Nie można zaniedbać również wpływu twardych powłok na powierzchni

cząstek proszku, jakkolwiek biorąc pod uwagę ich niewielką grubość (rzędu nanometrów)

72

w stosunku do średnicy cząstki (rzędu kilkudziesięciu mikrometrów) ich znaczenie dla

naprężenia płynięcia plastycznego wydaje się być drugorzędne.

Zauważalne są niewielkie różnice w przebiegu wykresów dla rfm w różnych stanach

wyjściowych. Wsad z proszku Al w stanie luźnym cechuje się nieznacznie wyższą

wartością siły wyciskania oraz krótszym „stadium umocnienia”, niż w stanie wstępnie

zagęszczonym. Traktując stan wstępnie zagęszczony jako pośredni między stanem luźnym

a postacią litą Al można wytłumaczyć różnice w wielkości siły wyciskania dla tych dwóch

wariantów jako naturalną tendencję do zmniejszenia składowej nadmiarowej siły

wyciskania w kierunku materiału litego, zgodnie z opisanym wcześniej mechanizmem.

Zachowanie takie jest uzasadnione kiedy weźmie się pod uwagę również fakt, nieco

odmiennych warunków wymiany ciepła (nagrzewania) materiału luźno zasypanego w

porównaniu do materiału zagęszczonego.

0

100

200

300

400

500

600

700

800

0 15 30

Przemieszczenie tłoka d ( mm)

Ciś

nien

ie w

ycis

kani

a P

(MPa

)

45

Al. literfa prekompaktowanerfa w stanie lużnym

Rys. 25. Wykresy siłowe P=f(d) procesu wyciskania na gorąco rfa w stanie luźnym,wstępnie zagęszczonym oraz czystego Al litego (V =0.5 mm/s, T=350°C, λ=18.8).

73

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

0 15 30

Przemieszczenie tłoka d (mm)

Ciś

nien

ie w

ycis

kani

a P

(MPa

)

45

Al literfa prekomaktowanerfa w stanie luźnym

Rys. 26. Wykresy siłowe P=f(d) procesu wyciskania na gorąco rfa w stanie luźnym,wstępnie zagęszczonym oraz czystego Al litego (Vr=0.1mm/s, T=450°C, λ=18.8).

Podstawowym wnioskiem wynikającym z omawianych w niniejszym rozdziale

eksperymentów, jest stwierdzona odmienność procesu wyciskania metalu w formie litej

oraz rozdrobnionej. Warto zauważyć, że forma czystego aluminium wpływa zarówno na

kształt charakterystyk siłowych jak i na wielkość siły wyciskania. Charakterystyczną

obserwacją wydaje się występowanie w przypadku konsolidacji plastycznej deglomeratu

czystego aluminium tzw. „stadium umocnienia”, które wskazuje na reakcję całego wsadu

na zjawiska zachodzące na granicach cząstek. Paraboliczny wzrost siły mimo redukcji

długości wsadu, charakteryzujący „stadium umocnienia”, następuje już na etapie inicjacji

konsolidacji wewnątrz pojemnika. Osobliwość ta wydaje się mieć związek ze zmianą

jakości wiązań pomiędzy cząstkami wsadu w trakcie procesu, co w naturalny sposób

powoduje zmianę oporu plastycznego materiału wyciskanego poprzez eliminację łatwego,

z punktu widzenia nacisków, mechanizmu zmiany kształtu (całego zagęszczonego)

aglomeratu, jakim jest mechanizm poślizgu po powierzchniach granicznych cząstek

proszku.

Charakterystyczny dla materiałów rfm wzrost nacisków niezbędnych dla realizacji

wyciskania oraz nietypowa charakterystyka z obszarem „umacniania odkształceniowego”

może sugerować duży wpływ charakterystyk odkształceniowych cząstek konsolidowanych

74

plastycznie na własności końcowe produktu, ale również występowanie, przynajmniej w

początkowym etapie wyciskania, dodatkowych mechanizmów mających wpływ na

ostateczne ukształtowanie produktu konsolidacji, niekoniecznie związanego z deformacją

plastyczną poszczególnych cząstek rfm. Można zatem potwierdzić obserwacje Zhou [38],

zgodnie z którą wyciskanie materiałów rozdrobnionych wymaga innego podejścia, niż w

przypadku klasycznego wyciskania materiałów litych.

75

3.5. Konsolidacja plastyczna rozdrobnionych form siluminów nadeutektycznych

Dobre własności użytkowe, w tym własności mechaniczne, wyrobu otrzymanego

metodą konsolidacji plastycznej rfm są konsekwencją specyficznych własności rfm,

szczegółowo omówionych we wstępie oraz, co wydaje się być decydującym, całkowitego

połączenia cząstek rfm w całej objętości. Można zatem stwierdzić, że jakość konsolidacji

będzie decydowała o wykorzystaniu potencjalnych możliwości materiałów tego typu. W

tej części pracy zostaną przedstawione wyniki eksperymentów konsolidacji plastycznej

deglomeratów stopowych typu Al-Si-X.

3.5.1. Materiały i metodyka badań

Konsolidację plastyczną deglomeratów typu Al-Si-X przeprowadzono na urządzeniu

opisanym wcześniej, widocznym na rysunkach: 15, 16, 17. W eksperymentach

wykorzystano następujące stopy uzyskane w różnych wariantach procesu atomizacji oraz o

różnym składzie chemicznym:

1. ANww - 66%Al, 26%Si, 8%Ni, atomizowany i chłodzony w wodzie;

2. AFww - 66%Al, 26%Si, 6%Ni, 2%Fe, atomizowany i chłodzony w wodzie;

3. ANgw - 66%Al, 26%Si, 8%Ni, atomizowany w gazie obojętnym i chłodzony w

wodzie;

4. AFgw - 66%Al, 26%Si, 6%Ni, 2%Fe, atomizowany w gazie obojętnym i chłodzony w

wodzie;

5. AFgwf - 66%Al, 26%Si, 6%Ni, 2%Fe, atomizowany w gazie obojętnym, chłodzony w

wodzie i frakcjonowany do frakcji >0.05 mm <0.15 mm;

6. ANgg - 66%Al, 26%Si, 8%Ni, atomizowany i chłodzony w gazie obojętnym;

7. ANggf - 70%Al, 24%Si, 6%Ni, atomizowany i chłodzony w gazie obojętnym oraz

frakcjonowany do frakcji <0.05 mm;

Pierwsze próby przeprowadzono na przyrządzie, wyposażonym w pojemnik o średnicy

13 mm. Niestety siła potrzebna do wyciśnięcia wsadu była większa niż maksymalne,

dopuszczalne obciążenie maszyny wytrzymałościowej. W związku z tym zdecydowano się

na przebudowę przyrządu, w którym zmniejszono średnicę pojemnika do 11 mm.

Pozwoliło to na zwiększenie nacisków jednostkowych wyciskania do 1050 MPa.

W celu zbadania linii płynięcia podczas wyciskania wsadu wewnątrz pojemnika

przeprowadzono badania metalograficzne przekrojów poprzecznych, częściowo

76

wyciśniętych wsadów. W tym celu wyciśnięte do 1/3 długości wsady wyciągano z

pojemnika, polerowano oraz obserwowano na mikroskopie świetlnym przy powiększeniu

50x.

3.5.2. Wyniki badań oraz ich analiza i dyskusja

Wybrane krzywe siłowe P=f(d) dla materiałów typu ANww przedstawiono na rys.: 27,

28.

0

200

400

600

800

1000

0 10 20 30 40 50 60 70 8

Przemieszczenie tłoka d (mm)

Ciś

nien

ie w

ycis

kani

a P

(MPa

)

0

d=11

d=13

Rys. 27. Wykresy siłowe P=f(d) procesu wyciskania na gorąco stopu ANww dla dwóch pojemników o różnych średnicach d=11, 13 mm (Vr=0.05 mm/s, T=400°C, λ =7.6).

77

0

200

400

600

800

1000

1200

0 20 40 60 80 100

Przemieszczenie tłoka d (mm)

Ciś

nien

ie w

ycis

kani

a P

(MPa

)

120

425˚C/Vr=0.025mm/s/λ=7.6

450˚C/Vr=0.05mm/s/λ=7.6

450˚C/Vr=0.025mm/s/λ=13.4

475˚C/Vr=0.025mm/s/λ=13.4

mieszanina ANww+Al (2:1)

Rys. 28. Wykresy siłowe P=f (d) procesu wyciskania na gorąco stopu ANww oraz mieszaniny ANww + Al (2:1) dla różnych temperatur, prędkości wyciskania oraz przerobów: λ=7.6 (φm=4 mm), λ=13.4 (φm=3 mm).

Jak widać z powyższych wykresów wyciskanie stopów ANww, atomizowanych i

chłodzonych w wodzie, możliwe było tylko dla wysokich temperatur (powyżej 425°C oraz

bardzo małych prędkości odkształcenia). Analizując wpływ parametrów procesu na

przebieg krzywych siłowych widać, że w przypadku rozważanego deglomeratu można

mówić o podobnej jak dla czystego aluminium reakcji wsadu na prędkość oraz temperaturę

wyciskania zgodnie, z którą wzrost temperatury oraz obniżenie prędkości wyciskania

prowadzi do obniżenia całkowitego oporu wyciskania wsadu widocznego w postaci

obniżenia jednostkowych nacisków wyciskania (rys. 28). Przebieg procesu miał charakter

niestabilny, a niestabilności na charakterystykach wyciskania wiązały się z pojawianiem

głębokich wad powierzchniowych na wyrobie w postaci pęknięć w płaszczyźnie

prostopadłej do kierunku wyciskania. Wady tego typu zostały także zaobserwowane przez

Zhou [61], dla podobnych materiałów wyciskanych w temp 450°C. Efekt ten autor wiąże z

kruchością na gorąco. Proszki rozpylane i studzone w wodzie charakteryzują się

obecnością porowatych, grubych, uwodnionych warstw powierzchniowych stosunkowo

luźno związanych z materiałem rodzimym cząstki [85]. W przypadku mieszaniny ANww +

Al nie stwierdzono wspomnianych wad produktu, co może świadczyć o istotnej roli

podatności do odkształceń plastycznych, przynajmniej części składników materiału, w

78

eliminacji pęknięć powstających przy wyciskaniu. Wysokokrzemowe siluminy

nadeutektyczne należą do materiałów kruchych stąd tendencja do pojawiania się opisanych

wad przy wyciskaniu będzie naturalną, o ile nie zapewni się równomiernego rozkładu

prędkości wypływu materiału na całym przekroju poprzecznym wyrobu wyciskanego lub

nie wprowadzi się elementu podnoszącego plastyczność całego układu.

Dla deglomeratów typu ANgw (rys. 29) wyciśnięcie wsadu w takiej samej temperaturze

jak dla stopów ANww było możliwe przy czterokrotnie większej prędkości wyciskania.

Potwierdza to zaobserwowaną w trakcie modelowania fizycznego prawidłowość zgodnie z

którą lepszą podatność do konsolidacji będą wykazywały deglomeraty o cząstkach

posiadających pokrycia cienkie i kruche. Jednocześnie wprowadzenie znacznie większej

objętości niedeformowalnych, choć łatwo ulegających kruszeniu faz tlenkowych może

spowodować wzrost całkowitego oporu przy wyciskaniu, pomimo faktu, że nie utworzą się

mostki pomiędzy główną fazą tworzącą deglomerat. W tym przypadku widocznym tego

objawem jest obniżenie przy takich samych parametrach temperaturowych całkowitego

oporu plastycznego deglomeratu atomizowanego w gazie obojętnym, co umożliwiło

wyciśnięcie go przy wyższej prędkości procesu.

Z kolei porównując wyniki eksperymentów konsolidacji plastycznej stopów ANgw oraz

AFgw (rys. 30) można przeanalizować wpływ dodatku stopowego Fe na przebieg

konsolidacji w procesie wyciskania na gorąco. Dla takiego samego wariantu procesu

(T=450°C, Vr=0.1 mm/s, λ=13.4, l=32 mm) widoczny jest nieznaczny wzrost siły

wyciskania o ok.7% dla stopu typu AFgw. Podobnie jak dla deglomeratów czystego Al

obserwowano silną zależność między długością wsadu a podatnością całego wsadu do

konsolidacji plastycznej. Wyraża się to we wzroście siły wyciskania wraz ze wzrostem

długości wlewka widocznym dla obydwu typów stopów ANgw, AFgw, choć dla

deglomeratu zawierającego Fe, tendencja ta wydaje się znacznie silniejsza. Wobec faktu,

że rozpatrywane deglomeraty posiadają zbliżoną charakterystykę geometryczną cząstek,

obserwacja ta potwierdza, że na całkowitą podatność do konsolidacji plastycznej oprócz

cech geometrycznych cząstki oraz typu powłoki również będzie wpływał skład stopu

deglomeratu, czyli wielkość naprężenia płynięcia materiału czastki. Choć na podstawie

zaprezentowanych danych nie jest możliwe określenie jak silna jest to zależność.

Konsolidacja plastyczna wybranej frakcji deglomeratu AFgw w postaci stopu AFgwf

widoczna jest na rys. 31. Frakcjonowanie powodujące ujednolicenie wielkości cząstek

przynosi efekt w postaci ok. 30%-wego wydłużenia stadium zagęszczania oraz bardziej

79

stabilnego przebiegu procesu wyciskania w stosunku do tego samego deglomeratu nie

frakcjonowanego (rys. 30).

0

200

400

600

800

1000

1200

0 10 20 30 40 50 60 70

Przemieszczenie tłoka d (mm)

Ciś

nien

ie w

ycis

kani

a P

(Mpa

)

T=450°C/ l = 32mmT=425°C/ l = 32mmT=450°C/ l = 60mm

Rys. 29. Wykresy siłowe procesu wyciskania na gorąco stopu ANgw, dla różnych temperatur oraz długości wlewków (Vr=0.1 mm/s, λ=13.4).

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

0 10 20 30 40 50 60 7

Przemieszczenie tłoka d (mm)

Ciś

nien

ie w

ycis

kani

a P

(MPa

0

)

l=32mm/Vr=0.1mm/s

l=60mm/Vr=0.1mm/s

l=32mm/Vr=0.1-0.05mm/s

Rys. 30. Wykresy siłowe procesu wyciskania na gorąco stopu AFgw dla różnych długości wlewka oraz prędkości odkształcenia (T=450°C, λ=13.4).

80

0

200

400

600

800

1000

1200

0 15 30 45 6

Przemieszczenie tłoka d (mm)

Ciś

nien

ie w

ycis

kani

a P

(MPa

)

0

Rys. 31. Wykresy siłowe procesu wyciskania na gorąco stopu AFgwf (Vr=0.1mm/s, T=450°C, λ =13.4).

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

0 10 20 30 40 50 6

Przemieszczenie tłoka d (mm)

Ciś

nien

ie w

ycis

kani

a P

(MPa

0

)

T=425˚C/Vr=0.1 mm/sT=425˚C/Vr=0.025 mm/sT=450˚C/Vr=0.1 mm/s

Rys. 32. Wykresy siłowe procesu wyciskania na gorąco stopu ANgg dla różnych temperatur oraz prędkości wyciskania (λ = 13.4, l=60mm).

81

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

0 10 20 30 40 50

Przemieszczenie tłoka d (mm)

Ciś

nien

ie w

ycis

kani

a P

(MPa

60

)

T=425°C/Vr=0.1mm/sT=425°C/Vr=0.025mm/sT=450°C/Vr=0.1mm/s

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

0 5 10 15 20 25 30 35 40

Przemiesczenie tłoka d (mm)

Ciś

nien

ie w

ycis

kani

a P

(MPa

)

ANgwAFgwAFgwfAngg

Rys. 33. Wykresy siłowe procesu wyciskania na gorąco stopu ANggf dla różnych wariantów temperatury oraz prędkości wyciskania (λ = 13.4, l=60 mm).

Rys. 34. Wykresy siłowe procesu wyciskania na gorąco stopów badanych w pracy dla jednego wariantu procesu (T=450ºC, Vr=0.1 mm/s, λ=13,4).

82

Najlepsze efekty daje konsolidacja plastyczna deglomeratów atomizowanych oraz

chłodzonych w gazie obojętnym ANgg oraz ANggf, posiadających najcieńsze spośród

badanych deglomeratów powłoki na powierzchni cząstek, zaprezentowana na rys.: 32, 33.

Dla deglomeratów ANgg oraz ANggf próba wyciśnięcia wsadu dla największej prędkości

Vr=0.1 mm/s, minimalnej temperatury procesu T=425°C, przerobu λ=13,4 oraz długości

wsadu l=60 mm, zakończyła się sukcesem, dochodząc do maksymalnego dopuszczalnego

przez maszynę zakresu obciążenia 1050 MPa, czego widocznym efektem na krzywych

siłowych jest plateau. Jednocześnie można dla tych dwóch deglomeratów zaobserwować

podobną czułość na zmianę prędkości oraz temperatury procesu. Zarówno wzrost

temperatury wyciskania o 25°C jak i zmniejszenie czterokrotne prędkości wyciskania

powoduje zmniejszenie siły wyciskania o ok. 15%. Ponadto widoczny jest

charakterystyczny przebieg wykresów siłowych, z długim „stadium umocnienia”, które

znacznie wykracza poza zakres inicjacji wyciskania, sugerując zmianę własności

mechanicznych całego wsadu w takt zachodzącego wyciskania. Można także stwierdzić, że

przebiegi te cechują się znacznie bardziej stabilnym przebiegiem niż w przypadku

deglomeratów, których krzywe wyciskania ilustrują wykresy 28÷31. Warto zwrócić

uwagę, że podobieństwo przebiegów ANgg oraz ANggf ma miejsce pomimo

frakcjonowania deglomeratu ANggf, które jak stwierdzono poprzednio wpływa na

przebieg krzywych siłowych procesu wyciskania.

Analizując wykres zbiorczy (rys.34) wszystkich typów deglomeratów poddanych

konsolidacji plastycznej, należy zauważyć dużą wartość siły wyciskania dla wszystkich

badanych deglomeratów, oscylująca od wartości ok. 800 MPa dla deglomeratów

atomizowanych i chłodzonych w warunkach zabezpieczających przed tworzeniem się

kruchych i grubych powłok, aż do wartości ok. 1000 MPa dla deglomeratów

atomizowanych w gazie i chłodzonych w wodzie, zawierających Fe. W wybranym

wariancie procesu T=450˚C, V=0.1 mm/s, λ=13.4, analizowanym na wspomnianym

rysunku nie uwzględniono deglomeratów stopowych atomizowanych w wodzie, dla

których przeprowadzenie prób przy wyższych prędkościach wyciskania niż V=0.05 mm/s

nie było możliwe. Oprócz wysokiej wartości siły wyciskania należy również zwrócić

uwagę na charakterystyczny kształt przebiegów siłowych deglomeratów typu Al-Si-X,

będących przedmiotem prezentowanych eksperymentów. Po zakresie zagęszczania oraz

gwałtownego wzrostu, aż do inicjacji wyciskania, następuje „stadium umocnienia”,

podobnie jak to ma miejsce w przypadku konsolidacji plastycznej deglomeratów czystego

83

aluminium. Długość tego stadium oraz widoczna tendencja do niestabilności przebiegów

siłowych silnie zależy od technologii i historii wytworzenia deglomeratu.

Porównując kształt charakterystyk siłowych wyciskania uzyskanych w niniejszej pracy z

krzywymi prezentowanymi przez Zhou [62] widoczna jest istotna różnica. Przebieg

wykresów zaprezentowanych w przytoczonej pracy, przy zbliżonej wartości przerobu oraz

temperatury nie wykazał „stadium umocnienia”, przypominając kształtem krzywe siłowe

dla litego aluminium, w których zakres wyciskania rozpoczyna się spadkiem siły z

wyraźnie widocznej wartości maksymalnej. Należy jednak zauważyć, że badania Zhou

były wykonane przy prędkości wyciskania 10-krotnie wyższej niż w niniejszej pracy

(5mm/s). Obniżając jednak prędkość o rząd wielkości uzyskał on zależność ze „stadium

umocnienia” oraz stabilnym przebiegiem siły, który można uznać za podobny do

uzyskanych w niniejszej pracy. Potwierdza to poprawność analizy wpływu wielkości

przerobu oraz warunków temperaturowo–prędkościowych na obecność stadium

umocnienia przedstawioną przy dyskusji wyników konsolidacji czystego aluminium.

Struktury cząstek deglomeratów, będących przedmiotem rozważań w niniejszej pracy,

zostały przedstawione na rysunkach: 35 - 43. Fotografie prezentują obrazy cząstek z

przekrojów poprzecznych, z obszarów leżących poza strefami intensywnego ścinania

wewnątrz pojemnika oraz z wnętrza wyrobu. Obrazy cząstek wewnątrz pojemnika dla

deglomeratu ANww wskazują na grube powłoki otaczające cząstki, w których skład mogą

wchodzić tlenki bądź wodorotlenki (rys. 35). Cząstki w pojemniku charakteryzują się

zróżnicowaną wielkością. Mniejsze cząstki, które znajdują się w rozważanej strefie o

niewielkiej deformacji plastycznej, wkomponowane pomiędzy większe cząstki częściowo

zdeformowane, cechują się regularnymi kształtami. Deformacja plastyczna cząstek

większych w warunkach małej deformacji odpowiada fazie zagęszczenia, czyli

dopasowania wzajemnego partykuł. Jednocześnie widać, że powłoki zachowują swoją

ciągłość, izolując cząstki deglomeratu przed wzajemnym kontaktem. Rozerwanie powłok

następuje dopiero w wyniku przejścia zbioru cząstek przez strefy intensywnego

odkształcenia. Rozerwane fragmenty powłok, znacząc miejsca pierwotnych granic cząstek,

znajdują się w skonsolidowanym pręcie ANww, widocznym na rys. 36. Zarysy cząstek o

rozwiniętych powierzchniach w wyniku deformacji plastycznej układają się dłuższymi

wymiarami równolegle do kierunku wyciskania.

Struktury wewnątrz pojemnika oraz wewnątrz wyrobu dla deglomeratu ANgw

zaprezentowano na rys.: 37, 38, 39, 40. Cząstki wewnątrz pojemnika cechują się podobnie

84

jak cząstki ANww regularnym, zbliżonym do sferoidalnego kształtem, dobrze widocznym

przy mniejszych powiększeniach (rys.: 37, 38). Widoczne są podobnie jak poprzednio

ciemne obrysy, świadczące o istnieniu grubych, powłok. Struktura cząstek ANww

wewnątrz wyrobu wyciśniętego obserwowana przy większym powiększeniu, wskazuje na

możliwą identyfikację pierwotnych granic cząstek, które są znaczone przez powłoki

posiadające liczne nieciągłości, podobnie jak poprzednio. Zauważalne są eliptyczne

przekroje wzdłużne cząstek po deformacji, które potwierdzają słuszność założenia o

rozwinięciu powierzchni cząstki poprzez zmianę kształtu ze sferycznego w elipsoidalny.

Cząstki deglomeratu AFgw, atomizowanego w gazie obojętnym oraz chłodzonego w

wodzie przedstawiają rys.: 41, 42. Obserwacje struktury cząstek zarówno wewnątrz

pojemnika oraz w produkcie wskazują na podobieństwo do wcześniej analizowanych

obrazów deglomeratów bez dodatku Fe.

Rys. 35, 36. Struktura cząstek wewnątrz pojemnika (prawy) oraz w wyrobie (lewy) dla

deglomeratu typu ANww

120μm 120μm

Rys. 37, 38. Struktura cząstek wewnątrz pojemnika (prawy) oraz w wyrobie (lewy) dla

deglomeratu typu ANgw

60μm 60μm

85

Rys. 39, 40. Struktura cząstek wewnątrz pojemnika (prawy) oraz w wyrobie (lewy) dla

deglomeratu typu ANgw większe powiększenie

Rys. 41, 42. Struktura cząstek wewnątrz pojemnika (prawy) oraz w wyrobie (lewy) dla

deglomeratu typu AFgw

200μm 200μm

60μm 60μm

120μm

Rys. 43. Struktura cząstek w wyrobie dla deglomeratu typu ANgg

86

Najmniejszą grubością powłok charakteryzują się deglomeraty atomizowane oraz

chłodzone w gazie obojętnym. Cząstki wewnątrz wyrobu skonsolidowanego z deglomeratu

ANgg zostały przedstawione na rys. 43. W przeciwieństwie do materiałów

konsolidowanych z proszków wytwarzanych innymi technikami w tym przypadku

praktycznie nie da się stwierdzić obecności pierwotnych powłok po konsolidacji.

Występuje pewna niejednorodność rozkładu cząstek pierwotnego krzemu

charakterystyczna dla szybkiej krystalizacji rozpylanego siluminu nadeutektycznego,

objawiająca się występowaniem nieco większych ziaren krzemu tuż pod powierzchnią

cząstek, oddzielonych od wnętrza strefą wolną od wydzieleń krzemu. Jest to szczególnie

dobrze widoczne na rys. 39. W materiałach rozpylanych i chłodzonych w gazie obojętnym

i następnie konsolidowanych plastycznie (rys. 43) występowanie zróżnicowania wielkości

pierwotnych kryształów krzemu może świadczyć o „starych” granicach cząstek z przed

konsolidacji. Powstające warstwy tlenkowe w tej technologii są na tyle cienkie, że nie

można ich zidentyfikować przy pomocy mikroskopu optycznego. Jest to zgodne z

powszechnym przekonaniem, że warstwy tlenkowe na powierzchni aluminium i ich

stopów powstałe bez obecności wody, bądź suszone po rozpylaniu w temperaturze

pokojowej, posiadają grubość rzędu nanometrów, zatem można je zaobserwować jedynie

metodami mikroskopii elektronowej. Porównując z wcześniejszymi strukturami cząstek

wewnątrz wyrobu, trudno jest zlokalizować pierwotne granice cząstek, co nie daje

możliwości bezpośredniej obserwacji ewolucji kształtu cząstek.

Przykładowy obraz stref wewnątrz pojemnika dla deglomeratu AFgw zaprezentowano

na rys. 44. Widoczne są strefy martwe w okolicy przetłoczki oraz w strefie czołowej przed

wejściem do oczka matrycy. Obserwacja linii płynięcia wewnątrz pojemnika uwidacznia

silną niejednorodność płynięcia strumienia cząstek, zwłaszcza w okolicy stref martwych,

co można uznać, za zachowanie klasyczne dla współbieżnego wyciskania z

wykorzystaniem matrycy płaskiej. Widoczna zmiana kierunku płynięcia w okolicy wejścia

do oczka matrycy z kierunku prostopadłego do kierunku wyciskania do kierunku zgodnego

z kierunkiem wyciskania wpływa na jakość konsolidacji plastycznej (zwiększenie lokalnej

deformacji cząstek), ale jednocześnie prowadzi do nierównomierności płynięcia w „oczku”

matrycy, gdzie strumień materiału w pobliżu osi wyrobu płynie szybciej niż warstwy

zewnętrzne. Prowadzi to w konsekwencji do częstego powstawania wad na powierzchni

wyrobów w postaci rozwarstwień (tzw. „choinka”), co jest widoczne na rys. 45. Należy w

tym miejscu zaznaczyć, że wyniki modelowania fizycznego wskazujące na matrycę płaską

87

jako najkorzystniejszą z punktu widzenia powodzenia konsolidacji wskazywały również na

istnienie problemu nierównomierności płynięcia dla takiej matrycy. Problem ten nie

prowadzi do wad w materiałach o bardzo dobrej podatności do odkształceń plastycznych,

niemniej jednak w materiałach trudno odkształcalnych, posiadających skłonność do

pękania, bardziej optymalnym może okazać się zastosowanie matrycy stożkowej przy

jednoczesnym zwiększeniu stopnia przerobu. Zwiększenie stopnia przerobu może

pozwolić zrekompensować obecność „pasożytniczego”, z punktu widzenia konsolidacji

plastycznej, mechanizmu deformacji, jakim w tym przypadku jest przemieszczanie się

cząstek względem siebie bez ich deformacji. W zamian uzyskać można zmniejszenie

nierównomierności płynięcia, co zapobiegać będzie pojawianiu się niestateczności

wyciskania i wad powierzchniowych. W pracy podjęto próbę wyznaczenia rozkładu

lokalnej deformacji wewnątrz pojemnika oraz w strefie formowania się wyrobu z

deglomeratu AFgw. Ze względu jednak na trudności w identyfikacji „starych” granic

cząstek, a przez to bardzo duży błąd pomiarowy, próba ta nie zakończyła się sukcesem.

Rys. 44. Przekrój poprzeczny częściowo wyciśniętego wlewka z deglomeratu typu AFgw T=450C v=0.1 mm/s λ=13.4 (powiększenie 50x)

88

Rys. 45. Wada pręta konsolidowanego plastycznie z deglomeratu typu ANww

Obserwacje kształtu cząstek na przekrojach wzdłużnych, wewnątrz wyrobów

konsolidowanych plastycznie z deglomeratów stopowych, potwierdziły charakterystyczną

strukturę cząstek silnie wydłużonych w kierunku wyciskania, z widocznymi śladami

powłok znaczących pierwotne granice cząstek, wtedy gdy powłoki te są wystarczająco

grube, aby były obserwowalne przy pomocy mikroskopu optycznego. Podobnie zachowują

się inne materiały [80, 81]. Ze względu na niewielkie wymiary cząstek nie było możliwe

wyznaczenie wzajemnej relacji pomiędzy odkształceniem lokalnym i globalnym, jak to

miało miejsce w przypadku modeli plastelinowych. Można jednak stwierdzić

podobieństwo jakościowe skutków konsolidacji plastycznej do wyników otrzymanych

podczas modelowania plastycznego, a tym samym uznać, że deformacja plastyczna cząstek

deglomeratów typu Al-Si-X stanowi warunek konieczny do skonsolidowania badanego

materiału. Tym samym należy uznać, że rozdrobnione formy siluminów ulegają

konsolidacji plastycznej podczas wyciskania na gorąco, według prawideł sformułowanych

w tezie pracy. Stanowi to doświadczalny dowód słuszności postawionej tezy.

Wyniki eksperymentów wskazują na związek pomiędzy warunkami atomizacji danego

deglomeratu a jego zachowaniem się w procesie konsolidacji plastycznej. Warto tutaj

powołać się na prace Andersona i innych [57, 63], których obszarem zainteresowaia był

problem wpływu różnych technik atomizacji warunkujących własności powłok

otaczających rfa stopowe na ich podatność do konsolidacji. Dla stopów aluminium 201 i

601 potwierdzono brak możliwości rozerwania powłok przy zastosowaniu: spiekania z

fazą ciekłą, względnie modyfikacji magnezem [63]. Autorzy Stwierdzili w komercyjnie

atomizowanych w powietrzu materiałach o osnowie aluminiowej (CAA) obecność wody w

warstwach powierzchniowych w wyniku chemisorpcji jak i fizysorpcji, przyczyniającej się

89

do tworzenia wodorotlenków. Natomiast w przypadku zastosowania atomizacji w gazie

obojętnym (CIGA) obecność wody jest zmniejszona do minimum.

Zauważalny jest związek między typem powłoki a podatnością do konsolidacji

plastycznej, który również można związać z lokalnymi warunkami deformacji plastycznej

deglomeratu bezpośrednio poprzedzającej tworzenie wiązań kohezyjnych pomiędzy

cząstkami. Wprowadzone rozróżnienie deglomeratów ze względu na sposób otrzymania w

formie rozdrobnionej wpływa również na charakterystyki siłowe procesu wyciskania,

wykorzystanego do konsolidacji plastycznej analizowanych materiałów. Stwierdzono

występowanie pewnych cech procesu, które można uznać za wspólne dla całej,

analizowanej grupy materiałów rfm w szczególnych warunkach operacji wyciskania na

gorąco. Cechy te, to: wysoka siła wyciskania, znacznie dłuższe niż dla deglomeratów

czystego Al „stadium umocnienia”, oraz skłonność do niestabilności. Widocznym efektem

ostatniej z wymienionych cech są liczne wady wyrobu. Przyjmując wielkość siły

widocznej na wykresach siłowych wyciskania za kryterium podatności do konsolidacji

plastycznej, należy zauważyć, że najmniejszą podatnością cechuje się deglomerat ANww,

którego wyciśnięcie było możliwe w przypadku niemal o jeden rząd wielkości mniejszej

prędkości wyciskania niż dla innych deglomeratów. W związku z tym znacznie łatwiejsza

jest konsolidacja stopów ANgw oraz AFgw, dla których efekt modyfikacji w stosunku do

deglomeratu ANww widoczny jest w postaci nieznacznego wzrostu siły wyciskania.

Analiza wykresów siłowych konsolidacji proszków atomizowanych i chłodzonych w gazie

ANgg wskazuje na stabilny przebieg z długim „stadium umocnienia”

Zaobserwowano także wpływ zmian prędkości oraz temperatury procesu,

frakcjonowania, zmian długości wsadu na przebieg parametrów siłowych procesu

konsolidacji. Badany wpływ prędkości oraz temperatury na charakterystykę siłową

deglomeratów ANww oraz ANgg wyraża się w klasycznej relacji, zgodnie z którą wzrost

temperatury oraz obniżenie prędkości wyciskania powoduje obniżenie siły. Widoczny dla

deglomeratu typu AFgw wpływ operacji frakcjonowania w postaci wydłużenia stadium

zagęszczania, dla drugiego frakcjononowanego deglomeratu ANgg, nie został

potwierdzony. Obserwacja przebiegów siłowych dla deglomeratów ANgw oraz AFgw dla

różnych długości wsadu wskazuje na relację wiążącą wzrost długości wsadu, ze wzrostem

maksymalnej siły wyciskania podobnie jak miało to miejsce dla konsolidacji proszku

czystego aluminium.

90

4. WNIOSKI KOŃCOWE

Generalny wniosek wypływający z przedstawionych wyników badań procesu

konsolidacji plastycznej dowodzi słuszności postawionej w pracy tezy o zasadniczym

znaczeniu deformacji plastycznej cząstek a przez to, również rozwinięciu ich powierzchni,

dla możliwości wytworzenia silnych wiązań kohezyjnych (adhezyjnych) pomiędzy

poszczególnymi cząstkami deglomeratu. Na tej podstawie można stwierdzić, że

postawiona w pracy teza została udowodniona. Ponadto w oparciu o przeprowadzone

badania można sformułować następujące wnioski szczegółowe:

1. Cząstki o silnie rozwiniętej powierzchni wyjściowej mogą wykazywać lepszą

podatność do konsolidacji, ale jednocześnie większą skłonność do tworzenia defektów i

wad w stanie skonsolidowanym. W przeciwieństwie do nich materiały o cząstkach

zbliżonych do równoosiowych będą wymagać większych odkształceń niezbędnych dla

zajścia konsolidacji, aby rozwinąć dostatecznie swoją powierzchnię, ale jednocześnie,

końcowy efekt konsolidacji takich materiałów będzie wykazywał znacznie mniejszą

tendencje do tworzenia się wad.

2. Odkształcenie plastyczne rozwija powierzchnię swobodną cząstek, co przy braku

dostępu powietrza lub innych czynników zdolnych odbudować pokrycie cząstek prowadzi

do sąsiedztwa powierzchni „czystych”, które w warunkach zbliżenia, jakie zapewniają

wysokie naciski hydrostatyczne oraz odkształcenie plastyczne, wytwarzają trwałe i silne

oddziaływania, o takim samym charakterze, jak oddziaływania na granicach ziaren.

3. Obserwuje się zjawisko realizacji części deformacji globalnej przy wyciskaniu

rozdrobnionych form metalu, na drodze sztywnych poślizgów międzycząstkowych.

Zjawisko to obniża zdolność do konsolidacji, ale jednocześnie sprzyja równomiernemu

rozkładowi odkształceń w wyrobie. Wskazuje to na możliwość sterowania lokalną

deformacją plastyczną cząstek o określonej charakterystyce poprzez odpowiedni dobór

parametrów procesu i geometrii matrycy.

4. Najlepszą podatność do konsolidacji plastycznej materiałów o dużej podatności do

odkształceń plastycznych wykazują cząstki pokryte powłokami cienkimi i kruchymi oraz

cząstki o kształcie płatkowym. Dla materiałów o mniejszej podatności do odkształceń,

91

płatkowe formy metali wykazują tendencję do powstawania wad nieciągłości w materiale

po konsolidacji.

5. Przeprowadzone badania wskazują na odmienność procesu wyciskania metalu w

formie litej oraz rozdrobnionej. Forma materiału wpływa zarówno na kształt

charakterystyk siłowych jak i na wielkość siły wyciskania.

6. W przypadku konsolidacji plastycznej deglomeratów w pewnych warunkach

występuje tzw. „stadium umocnienia”, które wskazuje na reakcję całego wsadu na

zjawiska zachodzące na granicach cząstek.

7. Istnieje podobieństwo jakościowe skutków konsolidacji plastycznej rozdrobnionych

form metali do wyników otrzymanych podczas modelowania fizycznego, a tym samym

można uznać, że rozdrobnione formy siluminów ulegają konsolidacji plastycznej podczas

wyciskania na gorąco, według prawideł sformułowanych w tezie pracy.

8. Zauważalny jest związek między typem powłoki a podatnością do konsolidacji

plastycznej, który również można bezpośrednio związać z lokalnymi warunkami

deformacji plastycznej cząstek proszku bezpośrednio poprzedzającej tworzenie wiązań

kohezyjnych pomiędzy cząstkami. Różnice w technologii wytwarzania form

rozdrobnionych wpływają na charakterystyki siłowe procesu konsolidacji plastycznej.

9. Stwierdzono występowanie pewnych cech procesu, które można uznać za wspólne

dla całej grupy siluminów nadeutektycznych w postaci rozdrobnionej, w szczególnych

warunkach operacji wyciskania na gorąco. Cechy te, to wysoka siła wyciskania, znacznie

dłuższe niż dla proszków czystego Al „stadium umocnienia”, oraz skłonność do

niestabilności.

10. Najmniejszą podatnością cechuje się deglomerat siluminu rozpylany wodą i

chłodzony w wodzie. Znacznie łatwiejsza jest konsolidacja siluminów atomizowanych

gazem obojętnym i studzonych w wodzie nawet ze znacznym dodatkiem żelaza. Z pośród

badanych siluminów najlepszą podatność do konsolidacji wykazały stopy atomizowane

gazem obojętnym i studzone w takim gazie wykazując w trakcie konsolidacji stabilne

charakterystyki z długim „stadium umocnienia”.

92

5. LITERATURA

1. H.Dybiec Rudy i Metale R 49, 2004, 12, 621

2. J.Jemielewski „Odlewnictwo metali nieżelaznych”, WNT, Warszawa 1970.

3. S.Pickering Met. Pow. Rep. 01, 1999, 12

4. A.R. Poster „Handbook of metal powders”, Chapman&Hall, New York 1966

5. R.M.German ,,Powder Metallurgy Science”, MPIF, New Jersey 1994

6. W.Kopaliński „Słownik wyrazów obcych i zwrotów obcojęzycznych” Warszawa 1971

7. W. Ptak ,,Wykład o materiałach dla ceramików” (www.agh.edu.pl)

8. H.H.Hausner, K.H.Roll, P.K.Johnson ,,New methods for the consolidation of metal

powders”, Plenum Press, New York 1967

9. H.F.Fishmeister, E.Azt Pow. Metall. 1983, vol. 26, No 2, 82

10. H.F.Fishmeister, E.Arzt, L.R.Olsson Pow. Metall. 1978 No4 179

11. T.Burakowski, T.Wierzchoń „Inżynieria powierzchni metali”, WNT, Warszawa 1995

12. F.V.Lenel, G.S. Ansell J. of Metals 02, 1982, 17

13. E.A. Olevsky Mat. Sci & Eng. R23, 1998, 41

14. A.C.F. Cocks Prog. in Mat. Sci. 46, 2001, 21

15. J.Lis, R.Pampuch „Spiekanie“, Wydawnictwa AGH, Kraków 2000

16. H.Dybiec, P.Kozak Pow. Metall. Progr. 2003, vol. 4, No 3, 146

17. J.H.Choi, K.I.Moon, J.K.Kim, Y.M.Oh, J.H.Suh, S.J.Kim J. of All. and Comp. 315,

2001, 178

18. J.Zhou „Extrusion of Al-Si-X alloys prepared from rapidly solidified powders” Delft,

1991

19. Y.C.Lin, H.C.Li, S.S.Liou, M.T.Shie Mat. Sci & Eng. A373, 2004, 363

20. A.J.Aller, Fernandez, Villalobos, Zamora Aluminium 1984, vol. 60, 357

21. E.J.Lavernia, J.D.Ayers, T.S.Srivatsan Int. Mat. Rev. 1992, vol. 37, No 1, 1

22. C.G.Levi, R.Mehrabian Metall. Trans. A vol.13A, 01, 1982, 13

23. H.Jones Mat. Sci. & Eng. A304-306, 2001, 11

24. E.A.Bloch Metal.l. Rev. 1961, vol. 6, No 22, 193

25. J. Gronostajski, Z.Gronostajski J. of Mat. Proc. Techn. 133, 2003, 99

26. J.Gronostajski, W.Chmura, Z.Gronostajski J. of Mat. Proc. Techn. 125-126, 2002, 483

27. J.Gronostajski, A.Matuszak J. of Mat. Proc. Techn. 92-92, 1999, 35

28. T.Sheppard Pow. Techn. 10, 1974, 257

29. T.Sheppard, A.Greasley Pow. Metall. 1977, No 1, 26

93

30. T.Sheppard, M.A.Zaidi, G.H.Tan Met. Sci. vol. 17, 12, 1983, 563

31. E.K.Ioannidis, T.Sheppard Mat. Sci & Techn. 08, 1990, vol. 6, 749

32. R.J.Dashwood, T.Sheppard Mat Sci & Techn. 08, 1993, vol. 9, 678

33. F.Thummler, R.Oberacker “Introduction to powder metallurgy”, CUP, London 1993

34. H.Skoglund, M.Knutson, Wedel, B.Karlsson Intermetallics 11, 2003, 475

35. T.Satoh, K.Okimoto, S.Nishida J. of Mat. Proc. Techn. 68, 1997, 221

36. T.Sheppard, P.J.M.Chare Pow. Metall. 1972, vol. 15, No 29, 17

37. F. Mavunde, J.Zasadziński Archiwum Hutnictwa T. 28, 1983, Z3, 359

38. J.Zhou, J.Duszczyk J. of Mat. Sh. Techn. 1989, vol. 6, 241

39. J.Zhou, J.Duszczyk B.M.Korevaar J. Of Mat. Sci. 1992, vol. 27

40. Y-W.Kim, W.M.Griffith, F.H.Froes J. Of Met. 08, 1985, 27

41. M.Garcia-Mendez, N.Valles-Villareal, G.A.Hirata-Flores M.H.Farias Appl. Surf. Sci.

151, 1999, 139

42. F.Ernst Mat. Sci & Eng. R14, No 3, 04, 1995, 97

43. M.J. Cooper, M.Nauer, R.Bauman, R.F. Singer Met. Pow. Rep. 28 1988

44. A.Ashok, K.Kakar, A.C.D.Chaklader Trans. AIME vol. 242, 06, 1968, 1117

45. P.J.James Pow. Metall. 1977, No 4, 199

46. R.L.Coble J. of Appl. Ph. vol. 32, No5, 05, 1961, 787

47. „MicroAlu, Formability modelling of aluminium base PM alloys“ Progress Report

01.1997-12.1998

48. M.Arentoft, Z.Gronostajski, A.Niechajowicz, T.Wanheim J. of Mat. Proc. Techn. 106,

2000, 2

49. A.S. Burbidge, J.Bridgwater Pow. Techn. 106, 1999, 119

50. L.Kowalczyk „Modelowanie fizykalne procesów obróbki plastycznej”, WITE, Radom

1995

51. S.F.Wong, P.d.Hodgson, C-Jchong, P.F.Thomson J. of Mat. Proc. Techn 62, 1996 260

52. A.P.Green Phil. Mag. vol.42, No 324, Jan 1951, 365

53. H.Sofuoglu, J.Rasty Tribol. Inter. 33, 2000, 523

54. K.Laue, H.Stenger “Extrusion”, ASTM, Ohio ,1976

55. G.E.Pearson, R.N.Parkins “The extrusion of metals”, Chapman&Hall, London 1960

56. J.Pacanowski, J.Zasadzinski Rudy i Metale R 32, 1987, 94

57. F.Tang, I.E.Anderson, S.B.Biner J. of Light Met. 2, 2002, 201

58. Y-W.Kim, W.M.Griffith, F.H.Froes J. Of Met. 08, 1985, 27

59. E.Gregory, N.J.Grant Trans. AIME 1954, 200, 247

94

60. J.W.Wyrzykowski, E.Pleszakow, J.Sieniawski „Odkształcanie i pękanie metali”, WNT,

Warszawa 1999

61. J.Zhou, J.Duszczyk J. of Mat. Sh. Techn. 1991, vol. 26, 3737

62. J.Zhou, J.Duszczyk, M.Korevaar J. of Mat. Sh. Techn. 1990, vol. 8, 91

63. I.E. Anderson, J.C. Foley Surf. & Interface Sci. 2001, 31, 599

64. S.-S. Kim, M.J.Haynes, R.P.Gangloff Mat. Sci & Eng. A203, 1995, 256

65. J-P.Immarigeon, R.T.Holt, A.K.Koul, L.Zhao, W.Wallace, J.C.Beddoes Mat. Charact.

35:41-67 1994

66. E.A. Starke, J.T.Staley Prog. Aerospace Sol. vol. .32, 1996, 131

67. W-W Park, B-S You, N J Kim Materials & Design vol. 17, No.5, 1996, 225

68. T-S Kim, B-T Lee, C-R Lee, B-S Chun Mat. Sci & Eng. A304-306, 2001, 617

69. W.S. Miller, L.Zhuang, J.Bottema, A.J.Wittebrood, P.De Smet, A.Haszler, A.Vieregge

Mat. Sci & Eng. A280, 2000, 37

70. T.M. Lillo, G.E. Korth Nanostruct. Mat. vol. 10, No 1, 1998, 35

71. I.V. Alexandrov, Y.T.Zhou, T.C.Lowe, R.K.Islamgaliev, R.Z.Valiev Nanostruct. Mat.

vol. 10, No 1, 1998, 45

72. Z.Livne, A.Munitz, J.C.Rawers, R.J.Fields Nanostruct. Mat. vol. 10, No 4, 1998,503

73. F.V.Lenel A.B.Backenstro M.V.Rose Trans. AIME J01, 1957, 124

74. N.A. Fleck, L.T.Kuhn, R.M.McMeeking J. Mech. Phys. Solids vol. 40, No 5, 1992,

1139

75. E.Arzt Acta Metall. vol.30, 1982, 1883

76. M.K.Gundepudi, B.V.Sanakar, J.J.Mecholsky, D.C.Clupper Pow. Techn. 94, 1997, 153

77. C.D.Turner, M.F.Ashby Acta Mater. vol. 44, No 11, 1996, 4521

78. P.Kazanowski, W.Libura, M.Galanty Rudy Metale R.42, 1997, nr.11, 489

79. W.Z.Misiołek J. of Mat. Proc. Techn. 60, 1996, 117

80. C.R.Shakespeare, D.A.Oliver Pow. Metall. 1964, vol.. 7, No 14, 202

81. B.J.Eastwood, D.A.Robins Pow. Metall. 1964, vol. 7, No 14, 99

82. J.M.Howe Int. Mat. Rev. 1993, vol. 38, No 5, 233

83. J.M.Howe Int. Mat. Rev. 1993 vol. 38, No 5, 257

84. O.H.Wyatt, D.Dew-Huges “Wprowadzenie do inżynierii materiałowej” WNT

Warszawa 1978

85. J.Durisin „Periodic meeting of „AluSiForm” Project” Koszyce 2001

86. J.E.Allison, G.S.Cole “ J. of Met. 01, 1993, 19

95