Charakterystyka powierzchni przewodzących i półprzewodnikowych wybranymi metodami

fizykochemicznymi

Zespół: A. Jabłoński , J. Sobczak, M. Krawczyk, W. Lisowski,

I. Flis-Kabulska, O. Chernyayeva , K. Nikiforow

Seminarium Sprawozdawcze programu Kwantowe Nanostruktury Półprzewodnikowe do Zastosowań w Biologii i Medycynie, Warszawa, 7 kwietnia 2009 r.

Zadanie: Przygotowanie infrastruktury laboratoryjnej do charakteryzacji powierzchni

t

ESCALAB 210 (VG), 1991 r.Spektroskopia fotoelektronów (XPS)

MICROLAB 350 (VG Thermo Electron)AES, SAM, SEM, XPS

VersaProbe (ULVAC-PHI), lipiec 2008 r.XPS, UPS, scanning XPS, AES, EPES, LEED, STM/AFM

Schematy układów pomiarowych ESCA - XPS

Przygotowując nowy system analizy powierzchni oparty na spektrometrze PHI 5000 Versa Probe przeprowadzono:

- kalibrację nośnika próbek do kątowo-rozdzielczej analizy widm XPS

- zakupiono w European Commission - Joint Research Centre, Institute for Reference Materials and Measurements materiały referencyjne do kalibracji szybkości sputteringu , oparte na dokładnie zdefiniowanych warstwach Ta2O5 na Ta oraz SiO2/Si

- przeprowadzono kalibracje szybkości sputteringu w oparciu o wzorzec SiO2/Si

- zakupiono odpowiednie materiały do napylania cienkich warstw metali,

- przeprowadzono wstępne testy pracy napylarki pracującej z bombardowaniem elektronowym, określono szybkość napylania przy wykorzystaniu wagi kwarcowej

- zainstalowano linie gazowe do komory preparatywnej oraz reaktora chemicznego

- po serii wstępnych pomiarów widm XPS został zmodyfikowany przez dostawców (firmy PREVAC i PHI-ULVAC) układ nośników próbek i manipulatora komory analitycznej oraz program sterujący pomiarem.

Otrzymaliśmy do pomiarów serię warstw InGaN:200 nm InGaN (MBE)

3 mikrony GaN (MOVPE)

Szafir Al2O3

1200 1000 800 600 400 200 00

2

4

6

8

10

12

14

in

ten

sity

[a.u

]

Binding Energy (eV)

Ga

2s

InGaN

C K

LL

Ga

2p1

/2G

a 2p

3/2

O K

LL

In M

NN

In 3

s

In 3

p 1/2

In 3

p 3/2

O 1

s

In 3

d 3/2

In 3

d 5/2

C 1

s Ga

3s

Ga

3p

In 4

d, G

a 3d

In 4

p

Ga

L 2M

45M

45

Ga

L 3M

45M

45

Ga

L 2M

23M

45 (

1P

)

Ga

L 3M

23M

45 (

3P

)

Ga

L 3M

23M

45 (

1P

)G

a L 2

M2

3M

23

Ga

L 3M

23M

23

N 1

s

Skład chemiczny warstwy wstępnie wyznaczono z profilu XRD, a także z pomiarów przerwy wzbronionej. Uzyskane wyniki są uśrednione dla całej objętości próbki.

Metoda XPS pozwala na uzyskanie składu chemicznego warstwy powierzchniowej. Wzrost dokładności uzyskujemy stosując metodę MULTILINE.

Dla dokładnego oszacowania grubości tej warstwy, zależnej od wartości średniej nieelastycznej drogi swobodnej elektronów (IMFP) można wykorzystać spektroskopię piku elastycznego (EPES).

Procedura pomiarów:

- pomiar XPS, jak otrzymano, Large Area – 2 x4 mm, Al Kα

- pomiar widm EPES, z bombardowaniem Ar+ (1 kV, 1 min, 1 x 1 mm) w celu usunięcia węgla powierzchniowego

- pomiar XPS, jak otrzymano po pomiarach EPES, 100 x 100 nm

- pomiar XPS po usunięciu węgla powierzchniowego bombardowaniem Ar+ (2kV, 1 min, 2 x 2 mm), 100 x 100 nm

- profil wgłębny, pomiar widma co 1 minutę, szybkość sputteringu jonami Ar+, 10nm/min, kalibrowana na SiO2.

0

5

10

15

20

25

30

35

sample numberP1101 P1100P1095

% a

t In

XRD Eg(x) XPS, jak otrzymano, ECLIPSE XPS, jak otrzymano, Multiline XPS, po AES, VersaProbe, CasaXPS XPS, po usunieciu C, VersaProbe, CasaXPS

P1094

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

XPS results

P1100P1101P1094

sample number

P1095

% a

t. G

a

jak otrzymano, ECLIPSE jak otrzymano, MULTILINE po AES, VersaProbe, CasaXPS po usunieciu C, VersaProbe, CasaXPS

0

5

10

15

20

25

30

35

XPS results

P1100P1101P1094P1095

jak otrzymano, ECLIPSE jak otrzymano, MULTILINE po AES, VersaProbe, CasaXPS

% a

t. C

sample number

0

5

10

15

20

25

30

35

P1100P1101P1094P1095

sample number

% a

t. O

jak otrzymano, ECLIPSE jak otrzymano, MULTILINE po AES, VersaProbe, CasaXPS po usunieciu C, VersaProbe, CasaXPS

XPS results

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

P1100P1101P1094P1095

sample number

Ga/N In/Ga (Ga+In)/N

XPS - wyniki analizy powierzchni po usunięciu węgla

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

0

10

20

30

40

50

60

70

A

tom

ic c

on

cen

tra

tion

[%]

sputter time [min]

C Ga In O N

IWC_PAN sputter rate: 10 nm/min

P1095

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

0

10

20

30

40

50

60

70

A

tom

ic c

on

cen

tra

tion

[%]

sputter time [min]

C Ga In O N

P1100

sputter rate: 10 nm/minIWC_PAN

0 2 4 6 8 10 12 140,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

G

a/N

sputtering time [min]

P1100 P1095

Oferowane metody i techniki powierzchniowe:ESCALAB-210 –

- spektroskopia fotoelektronów ze źródłem achromatycznym promieniowania rentgenowskiego, anoda Al i Mg

- komora preparatywna do reakcji/adsorpcji gazów w zakresie temperatur 100K- 1000K- linie gazowe H2, D2, CO, NO, N2O, O2, Ar- termodesorpcja programowana w komorze analitycznej, z detekcją kwadrupolowym

spektrometrem masowym (200 amu)PHI 5000 VersaProbe -

- spektroskopia fotoelektronów ze źródłem achromatycznym promieniowania rentgenowskiego, anoda Al i Mg - spektroskopia fotoelektronów ze skanującym źródłem monochromatycznym promieniowania rentgenowskiego, anoda Al, mikroogniskowanie wiązki w zakresie 10 – 100 nm- możliwość pomiaru w zakresie temperatur 100 -1000K- spektroskopia fotoelektronów ze źródłem promieniowania UV (UPS)- spektroskopia elektronów Augera- profilowanie z wykorzystaniem skanującego działa argonowego o energii do 5 keV- profilowanie delikatnych materiałów (polimery, struktury biologiczne) skanującym działem

fullerenowym C60 o energii do 10 keV.komora preparatywna z napylarkami:

- celka efuzyjna pracująca w zakresie temperatur 750-1500°C- z bombardowaniem elektronowym, do zakresu temperatur 160 – 2300°C- plazmowe działo azotowe ze wzbudzeniem mikrofalowym- dyfrakcja powolnych elektronów (LEED)- linie gazowe H2, CO, NO, N2O, O2, Ar- termodesorpcja programowana w komorze preparatywnej, z detekcją kwadrupolowym spektrometrem masowym (300 amu)

komora mikroskopu tunelowego z kriostatem, pomiary STM/ AFMprzepływowy reaktor chemiczny z liniami gazowymi H2, CO, NO, do prowadzenia reakcji w zakresie temperatur 90 – 1000 K