TRIBOLOGY

Author: dr hab. inż. Maciej Paszkowski

Wroclaw University of Science and Technology

Department of Fundamentals of Machine Design and Tribology

EXCERCISE No 7

POMIAR LEPKOŚCI STRUKTURALNEJ SMARÓW

PLASTYCZNYCH

1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia laboratoryjnego jest wyznaczenie lepkości strukturalnej i naprężenia

stycznego w smarze plastycznym od gradientu prędkości jego ścinania z wykorzystaniem reometru

rotacyjnego.

2. Wprowadzenie

Smar plastyczny jest układem polidyspersyjnym, w której jedna faza (faza dyspersyjna) jest

rozproszona w drugiej (ośrodek dyspersyjny). Jest to układ chemicznie i fizycznie niejednorodny.

Fazę zdyspergowaną w smarach plastycznych stanowią zagęszczacze i dodatki, które są zanurzone w

olejach bazowych. Cząstki zagęszczaczy mogą mieć różne rozmiary. Jeżeli są to mydła, to nie

przekraczają one zwykle 100 μm długości, a średnica ich wynosi od 0.1 μm do 0.5 μm. Izometryczne

agregaty glinki bentonitowej oraz miki są z kolei zdecydowanie mniejsze i mają rozmiar około 0.5

μm. Podobne rozmiary mają dodatki uszlachetniające, stosowane w smarach plastycznych. Zgodnie z

podziałami zaproponowanymi przez Ostwalda, smary plastyczne można traktować, w zależności od

wielkości cząstek fazy zdyspergowanej, jako heterogeniczne mieszaniny makroskopowo rozdrobnione

lub koloidy. W przypadkach różnego stopnia rozdrobnienia cząstek, smar plastyczny może posiadać

niektóre cechy obu układów (tabela 1).

Tabela 1. Cechy charakterystyczne układów koloidalnych, układów o rozdrobnieniu mechanicznym oraz cząsteczkowym

(wg Ostwalda) [1].

Rozdrobnienie fazy rozproszonej

Mechaniczne Koloidalne Cząsteczkowe lub graniczne

wymiar cząstki > 0.5 μm 0.5 μm > wymiar cząstki > 1 nm wymiar cząstki < 1 nm

cząstki fazy rozproszonej widoczne w mikroskopie;

nie przechodzą przez sączek z bibuły; nie dyfundują

i nie dializują; nie wykazują ruchów Browna

cząstki fazy rozproszonej widoczne w ultramikroskopie; przechodzą

przez sączek z bibuły; nie przechodzą przez ultrasączki; nie dyfundują i nie dializują albo

dializują bardzo wolno; wykazują ruchy Browna

cząstki fazy rozproszonej niewidoczne w ultramikroskopie;

przechodzą przez ultrasączki; dyfundują przez błony

półprzepuszczalne (dializa)

Mikrostrukturę smaru plastycznego z wypełniaczami mydlanymi można porównać do gąbki

nasączonej olejem smarowym (rys. 1). Stanowi ona trójwymiarową, spójną sieć powiązanych ze sobą

cząstek (jednostek przepływowych), określanych w literaturze jako kłaczki, włókna, flokuły,

wstążeczki lub nitki. Cząstki te z punktu widzenia chemicznego są asocjatami, czyli zespołami

jednakowych cząsteczek powstałych w wyniku oddziaływania typu dipol-dipol lub wiązań

wodorowych. Ostateczny szkielet mikrostruktury, ukształtowany w ośrodku dyspersyjnym, tworzy się

in situ w procesie krystalizacji cząstek mydła i/lub poprzez nukleację, czyli powstawanie zarodków

krystalitów i ich późniejszy rozrost. Różne rozmiary krystalitów uzyskuje się poprzez zmianę

temperatury w fazie produkcji smaru.

Rys. 1. Flokuły zagęszczacza litowego i jego charakterystyczne, przestrzenne usieciowanie wraz z cząstkami

sproszkowanego politetrafluoroetylenu (PTFE) o kształcie sferycznym. Mikrofotografia wykonana za pomocą elektronowego

mikroskopu skaningowego (SEM), przy powiększeniu 12 500 razy. Smary ze względu na swoją charakterystyczną budowę wykazują cechy cieczy

nienewtonowskiej, pseudoplastycznej, w których naprężenie styczne oraz lepkość η zależą nieliniowo

od gradientu prędkości ścinania (rys. 2) oraz czasu ścinania. Lepkość zależną od gradientu prędkości

ścinania, którą charakteryzują się ciecze Nienewtonowskie, nazywamy lepkością strukturalną. Zależy

ona bowiem od stanu fazy zdyspergowanej układu mechanicznie rozdrobnionego lub koloidalnego.

Smary plastyczne wykazują w większości przypadków cechy układów o rozdrobnieniu mechanicznym

(wymiary cząstek > 0.5 μm).

Rys. 2. Zależność naprężenia stycznego oraz lepkości od gradientu prędkości ścinania dla

1 – smarów plastycznych oraz 2 – olejów smarowych

W czasie spoczynku cząstki zagęszczaczy w smarach plastycznych oddziałując na siebie znajdują się

w stanie równowagi, powstałym w czasie wytwarzania smaru. Przy pojawieniu się odpowiednio

dużego naprężenia ścinającego następuje niszczenie mikrostruktury. Mikrostruktura przemieszcza się i

rozpada na większe agregaty oraz pojedyncze cząstki, flokuły, zawieszone swobodnie w ośrodku

dyspersyjnym. Cząstki zajmują pozycję zapewniającą im najmniejszy opór przepływu w chwilowym

stanie równowagi.

Smary plastyczne wykazują cechy cieczy tiksotropowej. W czasie eksploatacji smarów

plastycznych następuje nieustanne niszczenie i częściowe odtwarzanie siatki zagęszczacza. Niszczenie

mikrostruktury następuję w chwili przekroczenia w smarze pewnej wartości granicznej naprężenia

stycznego . Odbudowa mikrostruktury następuję stopniowo, w miarę upływu czasu. Właściwości

tiksotropowe smarów zależą od wielu czynników, w tym od szybkości ścinania poprzedzającego

odbudowę, temperatury, ciśnienia, a także składu chemicznego smarów, rodzaju zagęszczacza i jego

ilości oraz lepkości oleju bazowego.

3. Metoda pomiaru

Do pomiaru lepkości strukturalnej smarów plastycznych używa się reometrów. Reometry, to

ogólna nazwa przyrządów do pomiaru przepływów. Do pomiarów lepkości strukturalnej smarów

stosuje się głównie reometry rotacyjne, rzadziej kapilarne. W przypadku reometrów rotacyjnych

badania realizowane są przez pomiar sił lub momentów, które reprezentują stan naprężenia w

materiale oraz pomiar przemieszczeń lub prędkości, reprezentujących odkształcenia lub prędkości

odkształcenia tego materiału. Funkcjonowanie reometru rotacyjnego rozważmy na modelu

przedstawionym na rys. 3.

Rys. 3. Schemat działania reometru rotacyjnego

Załóżmy, że przestrzeń pierścieniowa między dwoma cylindrami: wewnętrznym o promieniu

R1 i zewnętrznym o promieniu R2 wypełniona jest cieczą lepką. Jeśli cylinder wewnętrzny zacznie

obracać się względem nieruchomego cylindra zewnętrznego, to ciecz zostanie poddana

odkształceniom stycznym. Przy założeniu, że nie występuje poślizg na granicy faz cylinder-smar

plastyczny, to warstewka cieczy stykająca się ze ścianką ruchomego cylindra wewnętrznego ma

prędkość kątową tego cylindra Ω, a warstewka cieczy stykająca się ze ścianką cylindra zewnętrznego

jest nieruchoma. Jeśli przez r oznaczmy dowolny promień warstwy cieczy wewnątrz przestrzeni

międzycylindrycznej, a przez ω prędkość kątową tej warstwy, to gradient prędkości kątowej będzie

wynosił dω/dr, a gradient prędkości obwodowej r(dω/dr). Wówczas naprężenie styczne w cieczy w

odległości r od osi obrotu będzie wynosić:

.

Wyodrębniając myślowo odcinek cylindrycznej warstewki płynu o wysokości H, można wyrazić siłę

styczną (oporu tarcia wewnętrznego w cieczy) następującą zależnością:

.

Moment oporu obrotu cylindra:

.

Po rozdzieleniu zmiennych, scałkowaniu i przekształceniu otrzymuje się wzór określający lepkość:

lub

,

gdzie K jest stałą przyrządu. W rzeczywistych przyrządach wprowadza się jeszcze jedną korektę

efektów brzegowych i końcowych (w modelu założono bowiem nieskończenie długie cylindry).

Do pomiaru lepkości strukturalnej smarów plastycznych, objętych niniejszym ćwiczeniem,

przeznaczony jest reometr rotacyjny Rheotest 2.1 (VEB MLW Prüfgeräte, Medingen, Niemcy) typu

Couette’a, wyposażony w komputer stacjonarny z oprogramowaniem oraz rejestrator sygnału (rys. 4).

Rheotest 2.1 ze względu na zastosowaną w nim przekładnię stopniową umożliwia skokową zmianę

gradientu prędkości odkształcenia w zakresie od 0.0167 s-1

do 4860 s-1

, bez możliwości regulacji

naprężenia stycznego. Budowa urządzenia pomiarowego zapewnia zastosowanie dwóch najbardziej

popularnych geometrii układu pomiarowego: cylinder-cylinder, gdzie smar ścinany jest w

pierścieniowej przestrzeni między ruchomym cylindrem wewnętrznym a nieruchomym cylindrem

zewnętrznym oraz stożek-płytka, gdzie smar ścinany jest między płaską płytką a stożkiem o bardzo

małym kącie pochylenia tworzącej. Pomiar naprężenia stycznego w smarze za pomocą reometru typu

Couette’a, polega na jednoczesnym wyznaczeniu prędkości kątowej ruchomego elementu głowicy

pomiarowej oraz momentu skręcającego związanego z tym obrotem. Podczas pomiarów lepkości

strukturalnej smarów plastycznych w ramach ćwiczenia laboratoryjnego, wykorzystany zostanie

Rys. 4. Reometr rotacyjny Rheotest 2.1 (VEB MLW Prüfgeräte, Medingen, Niemcy) typu Couette’a o współosiowych

cylindrach (1), wyposażony w zestaw komputerowy z kartą pomiarową, umożliwiający cyfrową rejestrację sygnału (2).

1 2

zespół pomiarowy składający się z dwóch współosiowych cylindrów o następujących wymiarach

geometrycznych:

długość cylindra wewnętrznego – 47 mm,

średnica cylindra wewnętrznego – 21 mm,

średnica wewnętrzna cylindra zewnętrznego – 25 mm,

grubość szczeliny pomiarowej – 2 mm.

Szczegółowy schemat głowicy pomiarowej urządzenia przedstawiono na rys. 5.

W skład zestawu pomiarowego, wchodzi dodatkowo termostat NBER (VEB MLW Prüfgeräte,

Medingen, Niemcy), umożliwiający termostatowanie smarów w zakresie temperatur od +20°C do

+100°C, z dokładnością do 1°C Pomiar temperatury odbywa się za pomocą termometru

umieszczonego w zbiorniku izolacyjnym. Przed każdorazowym pomiarem cylinder wewnętrzny i

zewnętrzny reometru powinny być odtłuszczane za pomocą benzyny ekstrakcyjnej.

Smar znajdujący się w przestrzeni międzycylindrycznej ścinany jest za pomocą cylindra

wewnętrznego. Cylinder ten jest napędzany silnikiem synchronicznym przez przekładnie z

odpowiednim przełożeniem. Opór przepływu smaru pod wpływem obrotu cylindra wewnętrznego

powoduje obrót zespołu napędowego, równoważony sprężyną spiralną. Obrót tego zespołu jest

proporcjonalny do naprężenia stycznego i lepkości strukturalnej smaru umieszczonego w przestrzeni

międzycylindrycznej.

4. Przebieg ćwiczenia

Przed napełnieniem smarem cylindra zewnętrznego należy go oczyścić, stosując w tym celu

benzynę ekstrakcyjną i miękką szmatkę, a następnie osuszyć. Po napełnieniu cylindra zewnętrznego

badanym smarem (objętość jest zależna od skojarzenia cylindrów pomiarowych) należy próbkę

dokładnie odpowietrzyć, celem pozbycia się pęcherzyków powietrza. Po wykonaniu tej czynności

sprzęga się cylinder wewnętrzny z głowicą pomiarową reometru, a następnie ostrożnie nasuwa na

niego cylinder zewnętrzny z próbką smaru. Kolejnym krokiem jest zamontowanie zbiornika

izolacyjnego z czynnikiem grzewczo-chłodzącym oraz uruchomienie termostatu. Po ustaleniu się

zadanej temperatury, przystępuje się do pomiarów właściwości reologicznych smaru plastycznego.

Pomiar rozpoczyna się od małych wartości gradientu prędkości odkształcenia, przechodząc do

Rys. 5. Schemat głowicy pomiarowej reometru rotacyjnego Rheotest 2.1 ze skojarzeniem cylinder-cylinder.

1 – ruchomy cylinder wewnętrzny; 2 – nieruchomy cylinder zewnętrzny; 3 – szczelina, w której ścinana jest próbka smaru

plastycznego; 4 – zbiornik izolacyjny z czynnikiem grzewczo-chłodzącym; 5 – pierścień łączący zbiornik izolacyjny z

cylinder zewnętrznym; 6 – przewody wlotowe i wylotowe dla czynnika grzewczo-chłodzącego; 7 – otwór umożliwiający

pomiar temperatury czynnika grzewczo-chłodzącego, wewnątrz zbiornika izolacyjnego.

największych wartości tego gradientu. Wyniki pomiarów zapisuje się w tabeli pomiarów. Pomiar

należy powtórzyć co najmniej trzykrotnie, a do sporządzenia wykresów użyć wartości średnich. Po

przeprowadzonych pomiarach należy wyłączyć termostat oraz reometr i po wystudzeniu zbiornika

izolacyjnego zdemontować go wraz z cylindrami.

5. Opracowanie sprawozdania

Sprawozdanie z ćwiczenia laboratoryjnego sporządza się na formularzu, którego wzór podano

poniżej. W tabeli „Materiał do badań” wpisuje się informacje na temat badanych smarów. W tabelach

wyników pomiarów, sporządzonych dla dwóch badanych smarów wpisuje się m.in. obliczone wartości

naprężenia stycznego i lepkości strukturalnej dla danego gradientu prędkości odkształcenia.

Naprężenie styczne oblicza się z zależności:

Z *

gdzie:

naprężenie styczne [Pa],

Z – stała urządzenia zależna od zestawu cylindrów [Pa/t],

wychylenie wskazówkiprzyrządu pomiarowego [t].

Lepkość strukturalną smaru oblicza się z kolei z zależności:

gdzie:

lepkość strukturalna [Pa*s]

naprężenie styczne [Pa]

– gradient prędkości odkształcenia [1/s]

Po uzupełnieniu tabeli należy sporządzić wykresy, przedstawiające zależności oraz

dla obu badanych smarów oraz wyciągnąć stosowne wnioski z ćwiczenia. We wnioskach

powinny znaleźć się odpowiedzi na wskazane pytania.

POLITECHNIKA WROCŁAWSKA

WYDZIAŁ MECHANICZNY

KATEDRA PODSTAW KONSTRUKCJI MASZYN I TRIBOLOGII

Sprawozdanie z ćwiczenia nr 7

Temat: Pomiar lepkości strukturalnej smarów plastycznych

Data ćwiczenia..........................................

Kierunek: .................... Rok: ..................

Prowadzący: .............................................

Ćwiczący:

............................................................... ...............................................................

............................................................... ...............................................................

............................................................... ...............................................................

............................................................... ...............................................................

............................................................... ...............................................................

............................................................... ...............................................................

............................................................... ...............................................................

............................................................... ...............................................................

............................................................... ...............................................................

1. Materiał do badań

Smar plastyczny Smar plastyczny

nr 1 nr 2

Producent

Rodzaj zagęszczacza

Rodzaj bazy olejowej

Klasa konsystencji wg PN lub NLGI (dane producenta)

2. Temperatura pomieszczenia T0 = …………….. °C

3. Temperatura smaru TS = …………….. °C

4. Tabela wyników pomiarów dla smaru plastycznego nr 1 oraz 2

Pomiar

Gradient

prędkości

ścinania

Stała urządzenia Wskazanie przyrządu

pomiarowego Naprężenie styczne Przełożenie

Lepkość

strukturalna

[s-1] [-] [-] [Pa] [-] [Pa*s]

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

5. Wykresy zależności oraz dla smarów nr 1 i 2

Rys. 1. Zależność naprężenia stycznego od gradientu prędkości ścinania dla badanych smarów

plastycznych

Rys. 2. Zależność lepkości strukturalnej od gradientu prędkości ścinania dla badanych smarów

plastycznych

3. Uwagi, spostrzeżenia i wnioski

3.1. Wyjaśnić mechanizm zmian lepkości strukturalnej badanych smarów plastycznych.

3.2. Który z badanych smarów wskazuje korzystniejszą charakterystykę reologiczną i

dlaczego?