Rozpoznawanie obrazów w identyfikacji typów rud i ich właściwości ...

Rozpoznawanie obrazw w identyfikacji typw rud i ich waciwoci w produktach przerbki rud miedzi

1

AKADEMIA GRNICZO HUTNICZA IM. STANISAWA STASZICA W KRAKOWIE

WYDZIA GRNICTWA I GEOINYNIERII

KATEDRA PRZERBKI KOPALIN I OCHRONY RODOWISKA

ROZPRAWA DOKTORSKA

ROZPOZNAWANIE OBRAZW W IDENTYFIKACJI TYPW RUD I ICH WACIWOCI W PRODUKTACH

PRZERBKI RUD MIEDZI

Mgr in. Aldona Krawczykowska

PROMOTOR Dr hab. in. Kazimierz Trybalski, prof. nadzw.

- KRAKW 2007 -


2

S e r d e c z n i e d z i k u j

P a n u P r o f e s o r o w i K a z i m i e r z o w i T r y b a l s k i e m u

z a p o m o c i o p i e k n a u k o w

w t r a k c i e p o w s t a w a n i a n i n i e j s z e j p r a c y

P a n i B a r b a r z e T r y b a l s k i e j

z a p o m o c w r e a l i z a c j i b a d a

D a m i a n o w i z a w s p a r c i e i c i e r p l i w o


3

Spis treci

1. Wstp...................................................................................................................................... 4

2. Charakterystyka rud miedzi ................................................................................................... 6

2.1. wiatowe zoa rud miedzi ............................................................................................. 6 2.2. Krajowe zoa rud miedzi ............................................................................................... 8

2.2.1. Charakterystyka typw litologicznych lubisko-gogowskich rud miedzi .............. 8 2.2.2. Okruszcowanie ....................................................................................................... 10 2.2.3. Charakterystyka najwaniejszych mineraw miedzi ............................................ 11

3. Wzbogacanie polskich rud miedzi ....................................................................................... 14

3.1. Opis stosowanych technologii....................................................................................... 14 3.2. Schematy wzbogacania rud miedzi ............................................................................... 17 3.3. Uzyskiwane wskaniki wzbogacania ............................................................................ 19

4. Cel, teza i zakres pracy......................................................................................................... 20

5. Mikroskopia elektronowa..................................................................................................... 23

5.1. Skaningowy mikroskop elektronowy............................................................................ 25 5.1.1. Budowa i zasada dziaania ..................................................................................... 25 5.1.2. Zdolno rozdzielcza.............................................................................................. 27 5.1.3. Sygnay emitowane przez prbk .......................................................................... 29 5.1.4. Preparatyka mikroskopowa .................................................................................... 35

6. Przetwarzanie i analiza obrazw.......................................................................................... 37

6.1. Obraz i jego akwizycja.................................................................................................. 38 6.2. Wstpne przetwarzanie obrazw................................................................................... 40 6.3. Binaryzacja.................................................................................................................... 43 6.4. Przeksztacenia morfologiczne...................................................................................... 47 6.5 Analiza obrazu................................................................................................................ 53

7. Waciwoci geometryczne ziarna ....................................................................................... 57

8. Przegld literatury ................................................................................................................ 67

9. Ilociowa analiza prbek...................................................................................................... 74

9.1. Przygotowanie i charakterystyka materiaw ............................................................... 74 9.2. Ilociowa analiza mineralogiczno litologiczna .......................................................... 75 9.3. Analizy z udziaem mikroskopii skaningowej .............................................................. 82

10. Analiza obrazu w rozpoznawaniu waciwoci rud ........................................................... 89

11. Modele klasyfikujce typy rud......................................................................................... 101

11.1. Poszukiwanie modeli sieci neuronowych ................................................................. 101 11.2. Rozpoznawanie mieszanek typw litologicznych rud .............................................. 136 11.3. Przewidywanie udziaw typw rud w produktach przerbki rud miedzi................ 140

12. Podsumowanie i wnioski kocowe .................................................................................. 147

Literatura ............................................................................................................................ 150 Spis rysunkw .................................................................................................................... 155 Spis tabel ............................................................................................................................ 157


4

1. Wstp

Rudy miedzi Legnicko Gogowskiego Okrgu Miedziowego to jedno z gwnych

bogactw naturalnych Polski. Rudy te maj niezwykle istotne znaczenie dla gospodarki kraju,

ale take gospodarki regionu oraz dla zatrudnionych w nim ludzi.

Due znaczenie rud dla gospodarki, wysoka cena miedzi i duy popyt na ten metal

w wiecie a take prognozy jego zuycia powoduj, e zagadnienia zwizane z wydobyciem

i przerbk tych rud s niezwykle istotne i wane.

Pene wykorzystanie surowca i zmniejszenie iloci skadnikw uytecznych traconych

w odpadach jest wic w tej sytuacji szczeglnie wane.

Krajowe rudy miedzi charakteryzujce si du zmiennoci, zrnicowanym skadem

mineralnym, zmiennym udziaem wystpujcych w nich typw litologicznych, rn

i w wikszoci ma wielkoci ziaren mineraw kruszcowych zalicza si do rud trudno

wzbogacalnych.

Zastosowane w poszczeglnych rejonach Oddziau Zakady Wzbogacania Rud

technologie i schematy technologiczne uwzgldniaj te cechy polskich rud miedzi. Schematy

technologiczne oraz ich cigi dostosowane s w poszczeglnych rejonach do zmiennego

skadu rudy (nadawy), zwaszcza jej skadu litologicznego, ktry jest gwnym wyrnikiem

decydujcym o strukturze schematu technologicznego i zastosowanej technologii przerbki.

Warunkiem skutecznej optymalizacji caego procesu wzbogacania rud miedzi, obok

zastosowanych technologii oraz maszyn i urzdze, jest moliwie pena identyfikacja nadawy

(rudy) kierowanej do tych procesw a take powstajcych produktw porednich

i kocowych procesu wzbogacania. Skad litologiczny rudy jest jedn z istotniejszych

waciwoci okrelanych w procedurach identyfikacyjnych.

Dotychczas stosowane metody oceny skadu litologicznego rudy miedzi oparte s

gwnie na wykorzystaniu mikroskopu optycznego. Metody te s metodami standardowymi

i skutecznymi, lecz mimo ich zautomatyzowania, s metodami mudnymi i wymagajcymi

specjalnego przygotowania prbki do bada, nie daj one jednak penych informacji o rudzie,

np. o zawartoci pierwiastkw, s take metodami dugotrwaymi, a tym samym

wprowadzajcymi opnienia czasu pozyskania ostatecznych wynikw bada.

Uzasadnione jest wic poszukiwanie metod badawczych nowych, szybszych, czsto

metod skojarzonych, opartych na cznym wykorzystaniu bada rnego typu, co daje


5

moliwo wydobycia informacji nieosigalnych przy zastosowaniu pojedynczych, nawet

doskonaych metod i urzdze pomiarowych.

Postp techniczny ostatnich dziesicioleci oraz zwizany z nim rozwj informatyki

pozwoli na wprowadzenie szeregu nowych urzdze pomiarowych oraz zaawansowanych

procedur obliczeniowych i algorytmw przetwarzania danych pomiarowych. Przykady takich

rozwiza mona znale w wielu dziedzinach techniki i bada, a zwaszcza

w: nanotechnologiach, medycynie, biologii, krystalografii, archeologii, jak rwnie

w zastosowaniach przemysowych.

Czstym elementem tych bada s: przetwarzanie obrazw, techniki pozyskiwania ich

cyfrowych postaci (kamery cyfrowe), mikroskopia skaningowa dajca nie tylko dogodn

posta obrazu ale take moliwo niemal nieograniczonych powiksze oraz umoliwiajca

wykonanie skadu i analizy ilociowej w wybranym mikroobszarze.

Nieodcznym elementem bada s procedury i techniki przetwarzania uzyskanych

w trakcie bada wynikw, pozwalajce na wydobycie z nich informacji niedostpnych przy

obrbce tradycyjnej. Wrd tych procedur najczciej wykorzystywane s tzw. procedury

inteligentne, do ktrych zaliczane s m.in.: algorytmy genetyczne, sieci neuronowe.

W niniejszej pracy do bada waciwoci rud miedzi zastosowano kilka

nowoczesnych metod i technik badawczych takich jak: analiza obrazw, mikroskopia

skaningowa, mikroskopia optyczna, sieci neuronowe.

W pracy opracowano metodyk bada czc wyej wymienione metody i techniki

badawcze, pozwalajc na peniejsze ni w dotychczasowych rozwizaniach, oraz szybsze

badanie waciwoci rud miedzi oraz produktw ich przerbki.

Metodyka badawcza oraz uzyskane wyniki mog posuy do ustalenia lepszych

warunkw wzbogacania rudy, pozwala na to znaczna mobilno procesw przerbczych

w zakresie moliwoci zmian ich parametrw pracy.

Praca zostaa zrealizowana w ramach projektu badawczego promotorskiego nr 4 T12A 008 29 finansowanego przez Ministerstwo Edukacji i Nauki


6

2. Charakterystyka rud miedzi

2.1. wiatowe zoa rud miedzi

Pierwiastek miedzi wystpuje w przyrodzie w stanie rodzimym, pospolitsze s jednak

jego siarczki, arsenki, antymonki, bizmutki, tlenki, wglany, siarczany, krzemiany i inne

zwizki. Mied tworzy wiele mineraw, niektre z nich zawieraj domieszki zota, srebra,

niklu, molibdenu, renu, platynowcw i innych pierwiastkw lub ich mineraw (Bolewski,

1977).

Na wiecie znanych jest ponad 1000 z rud miedzi, w okoo 300 prowadzi si wydobycie

lub prace udostpniajce. Na podstawie geologicznych warunkw wystpowania i skadu

mineralogicznego rud wyrnia si kilkanacie typw z. Wrd nich najwiksze znaczenie

maj (Paulo, Strzelska-Smakowska, 2000):

porfirowe (hydrotermalne),

stratoidalne w seriach osadowych (osadowe),

pirytowe (ekshalacyjno-osadowe),

rudy Cu-Ni (likwacyjne).

Porfirowe zoa rud miedzi s zwizane z intruzjami magmowymi we wspczesnych

lub dawnych strefach subdukcji. Najwaniejsze tego typu zoa rozcigaj si wzdu Andw

i Gr Skalistych. Zoa maj form rozlegych sztokwerkw, zajmujcych obszar 0,54 km2

i sigajcych w gb kilkaset metrw. Wikszo z wykazuje silne zmiany wietrzeniowe

do gbokoci 50200 m, wskutek utlenienia i przemieszczenia miedzi.

W strefie utlenienia zawarto Cu jest stosunkowo niska a w skad rudy wchodz goethyt,

jarosyt, malachit, kupryt, brochantyt, chryzokola i inne. Gbiej nastpuje gwatowny wzrost

zawartoci Cu do 15 % w poziomo uoonej strefie cementacji. Na tej gbokoci rud

stanowi: drobnoziarnisty chalkozyn i kowelin oraz due domieszki Ag i niekiedy Au.

Poniej wystpuj yki i rozproszone ziarna pirytu, bornitu i innych siarczkw. Ruda

w najgbszej strefie zawiera 0,31 % Cu.

Znane s dziesitki z porfirowych skupiajcych 0,130 mln Mg Cu kade. Na og

znaczenie przemysowe maj tylko te, ktrych eksploatacja moliwa jest metod

odkrywkow.


7

Przykady najwikszych z: Chuquicamata, El Teniente, Escondida (Chile), Cuajone,

Toquepala (Peru), Cerro Colorado (Panama), La Caridad, Cananea (Meksyk) i inne.

Zoa stratoidalne wystpuj na platformach, wrd piaskowcw i upkw

dolomitycznych (czasem bitumicznych) lub ich zmetamorfizowanych odpowiednikw.

Gwnymi mineraami uytecznymi s chalkozyn, bornit i chalkopiryt. Towarzysz im

na og mae iloci pirytu, sfalerytu i galeny, a w niektrych zoach mineray Co, Ni, Ge,

Ag, U. Przy powierzchni zdarzaj si gbokie strefy utlenienia z tlenowymi mineraami Cu

i Co lub Mn. Kruszce tworz spoiwo piaskowcw, mikroskopijne ziarna rozproszone

w skaach ilasto-wglanowych oraz yki, ktrych wzbogacanie jest do trudne. rednia

zawarto Cu w zoach stratoidalnych waha si od 1 do 5 %. Zoa te s istotnym rdem

Ag i Co.

Przykady z: Kamoto, Mufulira, Nchanga w Pasie miedziowym (Kongo-Zambia), Lubin,

Niecka Grodziecka (Polska), Viscaria (Szwecja), Dezkazgan (Kazachstan), Nacimiento

(USA), Redstone (Kanada).

Zoa pirytowe wystpuj wrd ska wulkanicznych i wulkaniczno-osadowych,

powstaych w rodowisku podmorskim, czsto sfadowanych i regionalnie

zmetamorfizowanych. Skad rud jest zmienny, zwykle polimetaliczny (Zn-Cu-Pb-Ag-Au),

z du przewag pirytu lub pirotynu (5095 %), niekiedy z barytem. Typowe zasoby

zawieraj okoo 5 mln Mg rudy o zawartoci okoo 1,5 % Cu.

Przykady z: Rio Tinto, Tharsis (Hiszpania), Neves Corvo (Portugalia), Skouriotissa

(Cypr), a take Niemcy, Szwecja, Finlandia, liczne zoa Uralu (Rosja), Japonia, Kanada.

Zoa siarczkw Cu i Ni s nieliczne, lecz intensywnie eksploatowane z powodu

kompleksowego skadu pierwiastkowego rud Ni-Cu (-Pd, Pt, Au, Co). Najwaniejszymi

okrgami przemysowymi eksploatujcymi tego typu zoa s: okrg Norylsk w pnocno-

zachodniej czci Syberii (rudy o zawartoci 425 % Cu) i Sudbury w Kanadzie.

wiatowe zasoby geologiczne miedzi ocenia si na 650 mln Mg Cu, z czego okoo

340 mln Mg ma warto gospodarcz, podczas gdy zasoby perspektywiczne szacuje si na

1,6 mld. Spord okoo 50 krajw wykazujcych wydobycie najwiksz baz zasobow rud

miedzi dysponuj: Chile (28 %), USA (13 %), a take Rosja, Polska, Chiny (po 67 %)

(Galos i in., 2003).


8

2.2. Krajowe zoa rud miedzi

rdem miedzi w Polsce s rudy siarczkowe, ktre wystpuj w osadach dolnego

cechsztynu, w dwch jednostkach geologicznych Dolnego lska: w Niecce

Pnocnosudeckiej i na Monoklinie Przedsudeckiej. Wikszo zasobw przemysowych

skupia zoe lubisko-gogowskie na Monoklinie Przedsudeckiej. Zoe, w obrbie

jakociowych kryteriw bilansowoci, cignie si nieprzerwanie na obszarze okoo 760 km2,

z czego udostpniona jest cz pytsza o powierzchni 316 km2. Jest to jedno z najwikszych

z rud miedzi i najwiksze zoe srebra na wiecie. Mniej atrakcyjne zasoby znajduj si

w Niecce Pnocnosudeckiej; nale one po czci do kopal ju zamknitych i jednego

zoa gbokiego, dotd nie udostpnionego (Paulo, Strzelska-Smakowska, 2000).

Zoa rud miedzi obszaru lubisko-gogowskiego zaliczane s do typu stratoidalnego

okrelanego jako model z w skaach osadowych. Zoe tworz nagromadzenia siarczkw

wystpujce w piaskowcach czerwonego spgowca i piaskowcach biaego spgowca, upkach

miedziononych i skaach wglanowych, wrd ktrych dominuj dolomity.

Podstawowe parametry zoa takie jak: miszo, zawarto miedzi i srebra oraz zasobno

s zrnicowane w poszczeglnych rejonach i odznaczaj si czsto znaczn lokaln

zmiennoci (Nie, Piestrzyski, 1996).

Rudy miedzi eksploatowane s w kopalniach Legnicko-Gogowskiego Okrgu

Miedziowego przez jedynego w Polsce producenta miedzi z surowcw pierwotnych KGHM

Polska Mied S.A. Spka jest najwikszym producentem miedzi w Europie korzystajcym

z wasnych zasobw grniczych, sidmym co do wielkoci producentem miedzi na wiecie

oraz drugim wiatowym producentem srebra. KGHM Polska Mied SA produkuje mied,

srebro oraz w mniejszych ilociach zoto i inne metale w cigu technologicznym, w skad

ktrego wchodz: trzy zakady grnicze (Lubin, Polkowice-Sieroszowice, Rudna), zakady

wzbogacania rud i trzy huty.

2.2.1. Charakterystyka typw litologicznych lubisko-gogowskich rud miedzi

Rudy miedzi z poszczeglnych kopal Legnicko-Gogowskiego Okrgu

Miedziowego, stanowice nadaw dla zakadw wzbogacania rud, rni si skadem

litologicznym, mineralizacj i podatnoci na wzbogacanie. Wystpuj one w trzech


9

odmiennych typach litologicznych o zrnicowanych waciwociach fizycznych

i chemicznych: w wglanach, upkach i piaskowcach (Kijewski, Jarosz, 1996).

Ruda wglanowa, reprezentowana przez drobnoziarniste dolomity wapniste i rzadziej

wapienie dolomityczne, zawiera szereg mineraw, takich jak dolomit, kalcyty, gips,

anhydryt, domieszki mineraw ilastych (illit, kaolinit). Mineray miedzionone wystpuj

w niej w drobnych wpryniciach, przewanie w ziarnach o wielkoci od 30 do 200 m.

Utwory upkowe zbudowane s z czterech gwnych skadnikw petrograficznych

o zrnicowanym udziale:

mineraw ilastych (okoo 45 %),

wglanw, gwnie dolomitu (okoo 40 %),

substancji organicznej (okoo 6,9 %),

kwarcu (3,5 %).

Wystpuj w nich mineray miedzionone o uziarnieniu rednio od 5 do 40 m.

Ruda piaskowcowa wyksztacona jest w postaci piaskowcw jasnoszarych,

drobnoziarnistych, zbitych, o spoiwie wglanowym i ilastym. Zawiera gwnie ziarna kwarcu,

nieznaczne iloci skaleni. Mineray kruszcowe wystpuj przede wszystkim w lepiszczu

spajajcym ziarna kwarcu, ktrym jest kalcyt i mineray ilaste. Ich ziarna maj wielkoci

rzdu od 50 do 200 m.

Poszczeglne odmiany rud tworz te same podstawowe mineray skaotwrcze, ale

w rnych proporcjach ilociowych. W tabeli 2.1 przedstawiony zosta skad mineralogiczny

poszczeglnych typw rud.

Tabela 2.1 redni skad mineralogiczny rud miedzi [% wag]

Ruda Mineray piaskowcowa upkowa wglanowa

Kwarc 72,0 5,0 3,0 Mineray ilaste 15,0 39,0 16,5

Wglany (dolomit, kalcyt) 8,0 42,0 72,0 Siarczany (gips, anhydryt) 2,0 - 5,0

Substancja organiczna iloci ladowe 6,0 0,5 Siarczki miedzi 3,0 8,0 3,0

Rudy miedzi, eksploatowane w kopalniach Legnicko-Gogowskiego Okrgu

Miedziowego, wykazuj due zrnicowanie pod wzgldem ilociowego udziau odmian

rudy, ich charakterystyki petrograficznej i struktury, mineralizacji kruszcowej, zawartoci

miedzi i pierwiastkw wspwystpujcych oraz parametrw technicznych ska budujcych


10

zoe. Znajomo tych waciwoci ma podstawowe znaczenie dla procesw urabiania

i przerbki mechanicznej.

Udzia poszczeglnych odmian rud w profilu zoa wykazuje pewne prawidowoci

i zosta zaprezentowany w tabeli 2.2.

Tabela2.2 Skad litologiczny [%] rudy miedzi przerabianej w poszczeglnych rejonach

Typ litologiczny Rejon Rudna Rejon Polkowice Rejon Lubin

Ruda piaskowcowa 60 15 70 Ruda wglanowa 32 70 20

Ruda upkowa 8 15 10

2.2.2. Okruszcowanie

W zoach polimetalicznych monokliny przedsudeckiej stwierdzono ponad

110 mineraw kruszcowych. Oprcz mineraw miedziononych ruda zawiera wiele

pierwiastkw towarzyszcych takich jak: srebro, zoto, arsen, ow, cynk, kobalt, nikiel,

wanad, molibden, selen, ren i platynowce (Galos i in., 2003).

Rozmieszczenie okruszcowania w obszarze zoowym jest bardzo nieregularne.

Wyrnia si sze podstawowych typw okruszcowania:

rozproszone (najczciej spotykane; mineray kruszcowe wypeniaj wolne

przestrzenie we wszystkich typach ska, czsto zastpuj wglanowo-ilaste

spoiwo piaskowca),

gniazdowe (spotykane gwnie w dolomitach, rzadziej w piaskowcu),

ykowe oraz soczewkowe (szczeglnie charakterystyczne dla upkw

miedziononych, rzadziej dolomitw i piaskowcw),

lamin kruszcowych (typ okruszcowania spotykany wycznie w piaskowcu),

masywne (bardzo rzadko spotykane; wystpuje wycznie w stropie

piaskowca, sporadycznie obserwowane jest w dolomicie granicznym).


11

2.2.3. Charakterystyka najwaniejszych mineraw miedzi

Gwnymi nonikami miedzi w strefie zoowej obszaru lubisko-gogowskiego

s chalkozyn (oraz zblione do niego siarczki: digenit, djurleit i anilit), bornit i chalkopiryt.

Lokalnie wystpuj rwnie siarkosole z grupy tetraedryt-tennantyt i inne (Paulo, Strzelska-

Smakowska, 2000).

Chalkozyn Cu2S jest najwaniejszym mineraem miedzi, ktry dominuje

we wszystkich trzech typach rudy na caym obszarze zoa. Maksymalne koncentracje

chalkozynu (do 90 % objtociowo) wystpuj w pobliu gniazdowych struktur piaskowca

o spoiwie anhydrytowym.

W caym obszarze zoowym wyrane wzbogacenie w chalkozyn obserwowane jest w stropie

piaskowca. Jego redni udzia wzgldny moe wynosi nawet 94 % sumy wszystkich

siarczkw. Oglnie jednak w piaskowcu ilo chalkozynu nie przekracza kilku procent

objtociowych.

W upkach widoczne jest wyrane zrnicowanie zawartoci chalkozynu, a najbogatszy

w chalkozyn jest upek smolisty. Maksymalne zawartoci chalkozynu wynosz 4050 %

objtociowo, a rednio 810 %. Typowymi jego strukturami we wszystkich odmianach upku

s: rozproszone, ykowe, soczewkowe i rzadziej gniazdowe. W upkach obserwuje si due

zrnicowanie wielkoci agregatw i skupie mineralnych.

W wglanach zawarto chalkozynu jest na og niska. Podwyszone zawartoci, 23 % obj.

obserwuje si w dolomicie ilastym. W kierunku stropu zoa zawarto chalkozynu

gwatownie maleje. Rwnoczenie zaczynaj si pojawia w wikszej iloci bornit

i chalkopiryt. W wglanach chalkozyn tworzy gwnie struktury rozproszone i gniazdowe,

rzadziej ykowe i soczewkowe.

Makroskopowo minera ten charakteryzuje si srebrzystobia barw, metalicznym poyskiem

oraz czarn rys. Jego barwa w wietle odbitym jest biaa z lekkim niebieskawym odcieniem.

Teoretycznie chalkozyn zawiera 79,8 % Cu.

Bornit Cu5FeS4 pod wzgldem ilociowym jest drugim mineraem kruszcowym

w zou po chalkozynie. Wystpuje we wszystkich litologicznych odmianach rudy.

W piaskowcu rednia zawarto tego minerau waha si w granicach 0,20,67 % obj.,

w upku 0,41,63 % obj., natomiast w wglanach obserwuje si zrnicowanie od 0,11,0 %

obj. Najmniejsza ilo bornitu wystpuje w tych upkach miedziononych, w ktrych

mineraem dominujcym jest chalkozyn.


12

Bornit tworzy gwnie struktury rozproszone, gniazdowe i ykowe we wszystkich skaach

zoowych. Struktury ykowe spotykane s w upkach, gniazdowe przewaaj w wglanach.

Siarczek ten wystpuje na og w postaci niewielkich, ksenomorficznych krysztaw lub

agregatw w spoiwie piaskowca i w upku. W upkach miedziononych czst form

wystpowania bornitu s yki zgodne i niezgodne z laminacj skay. Bornit wystpuje

samodzielnie lub w zrostach z chalkozynem, digenitem, chalkopirytem, galen, pirytem,

markasytem, srebrem rodzimym i sfalerytem.

Stechiometrycznie zawiera 63,33 % Cu i 11,12 % Fe, jednak w rzeczywistoci cechuje si

bardzo zrnicowanym skadem chemicznym. Dotychczas rozpoznano sze odmian tego

minerau. Bornity z obszarw zoa Lubin i Polkowice wykazuj na og wysz zawarto

srebra, sigajc 15,5 % wagowo, jest to tzw. bornit rowowrzosowy. Zawarto Ag

w bornitach z obszaru zoa Rudna jest znacznie nisza, zwykle nie przekracza 1 % wag.

Makroskopowo bornit jest mineraem nieprzezroczystym o barwie rowotej,

rowobrzowej, czsto pokrywa si granatowoczerwonym nalotem. Ma metaliczny poysk

i czarn rys. Bornit wykazuje due zrnicowanie barwy w wietle odbitym w zalenoci od

skadu chemicznego. Odmiany rnice si zawartoci Ag charakteryzuj si barw

rowopomaraczow, rowowrzosow, rowoszar i rowokremow, natomiast fazy

rnice si zawartoci Fe posiadaj niebieskoszary odcie barwy.

Digenit Cu9S5 podobnie jak chalkozyn, wystpuje we wszystkich litologicznych

typach rudy. Pod wzgldem ilociowym zajmuje trzeci pozycj wrd siarczkw. Zawartoci

tego minerau oscyluj w przedziale 0,10,75 % obj. Digenit wystpuje w postaci

samodzielnych, najczciej ksenomorficznych krysztaw lub w zrostach z chalkozynem,

bornitem, djurleitem, anilitem, tennantytem, galen, idaitem, srebrem rodzimym, kobaltynem.

Wystpuje przewanie w duym rozproszeniu, rzadziej w kolonijnych skupieniach.

Digenit teoretycznie zawiera 78,1 % Cu i 21,9 % S, czsto jednak wykazuje sta domieszk

Fe oraz niewielkie iloci Ag. Cechy fizyczne digenitu podobne s do cech chalkozynu, ich

makroskopowe rozrnienie jest niemoliwe. Odznacza si niebiesk i niebieskoszar barw

w wietle odbitym.

Kowelin CuS rwnie wystpuje we wszystkich odmianach litologicznych rudy. Pod

wzgldem ilociowym zajmuje czwarte miejsce wrd siarczkw. Najwiksze jego

koncentracje wystpuj w piaskowcu, gdzie tworzy struktury masywne, bdce wynikiem

wtrnych wzbogace. W zou kowelin wystpuje najczciej w duym rozproszeniu. rednie


13

zawartoci tego minerau wynosz: w piaskowcu 0,20,4 % obj., w upku 0,250,7 % obj.

(w zalenoci od rodzaju upku), w dolomitach 0,10,2 % obj.

Kowelin wystpuje przewanie w zrostach z innymi siarczkami, gwnie z prostymi

siarczkami miedzi chalkozynem, bornitem, digenitem i chalkopirytem. Samodzielnie

wystpuje tylko lokalnie.

Skad chemiczny kowelinu zbliony jest do stechiometrycznego: 66,46 % Cu i 33,54 % S.

Makroskopowo kowelin charakteryzuje si barw niebiesk przechodzc w granatow,

metalicznym poyskiem i czarn rys z granatowym odcieniem, natomiast w wietle odbitym

jego barwa jest intensywnie niebieska.

Chalkopiryt CuFeS2 jest mineraem pospolicie wystpujcym w obszarze Lubin-

Sieroszowice. Jest obecny we wszystkich trzech typach litologicznych rudy.

Chalkopiryt wystpuje samodzielnie, w postaci ksenomorficznych krysztaw lub w zrostach

i agregatach wielomineralnych z bornitem, galen, pirytem, tennantytem, kowelinem, idaitem

i digenitem. Wystpuje w postaci struktur: rozproszonych, gniazdowych, ykowych oraz

w postaci wypenie pustych przestrzeni. Rzadko spotykane s masywne skupienia tego

minerau.

Stechiometrycznie zawiera 34,64% Cu, 30,42% Fe i 32,94% S. Moliwe s domieszki Ag,

Au, Pb, Co, Ni, Sn i Zn, ktre zastpuj Cu lub Fe oraz As i Se w miejsce S.

Makroskopowo minera jest nieprzezroczysty, o barwie tej, mosinotej lub

brunatnoczerwonej, metalicznym poysku i czarnej rysie. Wyrnia si t barw w wietle

odbitym.

Djurleit C1,97S jest mineraem wystpujcym w zou podrzdnie. Optycznie jest

bardzo podobny do chalkozynu, od ktrego rni si tylko odcieniem barwnym. Jego

identyfikacja jest moliwa gdy wystpuje w zrostach z chalkozynem. Spotykany jest

we wszystkich typach litologicznych rudy w paragenezie z chalkozynem.

Anilit C1,75S wystpuje w ladowych ilociach we wszystkich odmianach

litologicznych rudy. Wiksze jego koncentracje spotykane s w dolomicie granicznym oraz

w strefach piaskowca ze spoiwem anhydrytowym. Jest trudny do identyfikacji ze wzgldu na

due podobiestwo do digenitu. Anilit wystpuje w cisej paragenezie z djurleitem, tworzy

z nim rwnie zrosty (Piestrzyski, 1992).


14

3. Wzbogacanie polskich rud miedzi

Rudy miedzi z LGOM charakteryzuj si znacznym zrnicowaniem wzbogacalnoci

zalenej od skadu litologicznego, mineralnego i chemicznego oraz od wielkoci uziarnienia

i rodzaju wystpujcych w niej siarczkw miedzi. Zmienne parametry jakociowo-ilociowe

rudy surowej wymagaj cigego doskonalenia procesu technologicznego, a okruszcowanie

rudy drobno zmineralizowanymi siarczkami miedzi determinuje sposb jej wzbogacania.

Rozkad uziarnienia mineraw kruszcowych w odmianach litologicznych rudy

wykazuje jak odmienne s wymogi rozdrabniania (mielenia) w procesie technologicznym.

Ruda upkowa powinna by domielana do klasy ziarnowej poniej 35 m, wglanowa

do 45 m, a piaskowcowa do 100 m.

Poszczeglne typy litologiczne rud miedzi rni si charakterem wzbogacalnoci.

Rnice we flotowalnoci poszczeglnych odmian litologicznych wynikaj ze struktury ich

okruszcowania oraz rodzaju mineraw miedziononych i skadnikw ponnych.

Najgorsz wzbogacalno wykazuj upki, w ktrych zawarto skadnikw

organicznych i drobno wprynitych mineraw miedzi jest najwiksza. Piaskowce natomiast

wzbogacaj si najatwiej, wykazuj najwiksz podatno na rozdrabnianie i pozbawione s

niemal zupenie substancji organicznej i drobnych wpryni. W zwizku z tym technologie

dla obu typw rud musz by indywidualnie dostosowane do ich charakterystyk

wzbogacalnoci.

3.1. Opis stosowanych technologii

Ze wzgldu na opisane powyej zrnicowanie litologiczne polskich rud miedzi, technologie

wzbogacania poszczeglnych typw rud dostosowane s do ich odmiennych charakterystyk

wzbogacalnoci i polegaj na selektywnej przerbce mieszaniny rudy piaskowcowo-

wglanowo-upkowej (Spaliska, Stec, Sztaba, 1996; Grotowski, Banach, Pluskota, 1996).

Proces przerbki polskich rud miedzi skada si z nastpujcych operacji

technologicznych:

1. Przygotowawczych kruszenie, mielenie, klasyfikacja (sitowa i przepywowa).

Cech decydujc o zachowaniu si rudy w procesach rozdrabniania jest jej

charakterystyka petrograficzna i mineralna oraz wilgotno. Typowa wilgotno rudy

dostarczanej do zakadw przerbczych waha si w granicach 67 %. Taka charakterystyka


15

surowca zmusza do prowadzenia operacji kruszenia na sucho, a mielenia na mokro. Rwnie

podatno na rozdrabnianie trzech rnych typw litologicznych rud jest rna. Materiay

twarde rozdrabnia si przez udar, mniej twarde przez zgniatanie, mikkie przez zgniatanie,

amanie lub cieranie natomiast ilaste i plastyczne przez cieranie.

Kruszenie jest pierwszym etapem przygotowujcym rud do waciwej przerbki.

Wydobywana ruda, ze wzgldu na stosowany system eksploatacji, charakteryzuje si

stosunkowo grubym uziarnieniem rzdu 0,3 m, dlatego te pierwotne, jej kruszenie odbywa

si w kruszarkach szczkowych zlokalizowanych pod ziemi. Pokruszona ruda

transportowana jest na powierzchni, gdzie trafia na przesiewacze klasyfikujce rud surow

o wymiarach oczka sita dT=16-40 mm (w zalenoci od zakadu).

Operacje przesiewania rudy surowej prowadzone s w celu wydzielenia

drobnoziarnistej frakcji piaskowcowej powstajcej w wyniku selektywnego kruszenia ska

w trakcie urabiania oraz poprawy warunkw dalszego rozdrabniania produktu grnego,

o podwyszonym udziale frakcji wglanowej, w kruszarkach motkowych i stokowych.

Skuteczno wydzielenia frakcji piaskowcowej jest uzaleniona od wielkoci zaoonego

ziarna podziaowego oraz od dokadnoci odsiania wymaganej klasy, co zaley od

wilgotnoci nadawy i jej skadu ziarnowego.

W procesie przesiewania i kruszenia rudy surowej, zostaje ona przygotowana do

ostatniego stadium procesu rozdrabniania jakim jest mielenie.

Proces mielenia ma na celu uwolnienie drobnych wpryni mineraw uytecznych

ze skay ponnej i przygotowanie rudy do dalszej klasyfikacji. Z uwagi na zoony charakter

rudy, krucho mineraw miedzi i drobn mineralizacj, mielenie odbywa si trjstopniowo.

Pierwszy stopie mielenia realizowany jest najczciej w mynach prtowych wraz

z klasyfikacj w klasyfikatorze spiralnym. Pozostae etapy mielenia realizowane s

w mynach kulowych i cylpebsowych z klasyfikacj w hydrocyklonach. Stopie uwolnienia

mineraw decyduje o skutecznoci gwnego procesu wzbogacania flotacji. W zwizku

z tym stosowana technologia wymusza: prowadzenie procesw mielenia w cyklach

zamknitych z procesami klasyfikacji, dokadn kontrol uziarnienia oraz automatyzacj

ukadw mielenia i klasyfikacji.

2. Gwnych flotacja.

Proces flotacji jest jedyn, stosowan w polskich zakadach, metod wzbogacania rud

miedzi. Jest to metoda stosowana w wiecie do wzbogacania okoo 85 % eksploatowanych

rud, zawierajcych ziarna siarczkw miedzi o wielkoci poniej 0,3 mm. Stosowana


16

technologia wzbogacania flotacyjnego jest dostosowana do skadu mineralnego i waciwoci

fizykochemicznych rud.

Mechanizm flotacji polega na wykorzystaniu rnic fizykochemicznych waciwoci

powierzchni ziaren mineraw, dodatkowo selektywnie zwikszanych poprzez zastosowanie

odpowiednich odczynnikw flotacyjnych. Do flotacji stosuje si zasadniczo dwa typy

odczynnikw flotacyjnych:

jako odczynnik zbierajcy: mieszanina ksantogenianw etylosodowego

i izobutylowego oraz Flotan,

jako odczynnik pianotwrczy Nasfroth,

Proces flotacji prowadzony jest w kilku etapach: we flotacji szybkiej, wstpnej, piaskw

i gwnej. Otrzymane w tych operacjach produkty pianowe (z wyjtkiem flotacji szybkiej,

z ktrej uzyskuje si produkt kocowy) poddaje si rozwinitej flotacji czyszczcej w celu

otrzymania koncentratu o moliwie najwyszej zawartoci miedzi.

3. Uzupeniajcych odwadnianie koncentratu.

Proces odwadniania koncentratu obejmuje procesy jego zagszczania, filtracji oraz

suszenia.

Zagszczanie jest pierwszym etapem odwadniania, do ktrego nadaw stanowi

koncentrat z ostatniego stadium flotacji czyszczcej. Zagszczanie polega na zwikszeniu

zawartoci czci staych w zawiesinie koncentratu w wyniku sedymentacji, wywoanej

siami grawitacji. Operacja ta realizowana jest w zagszczaczach promieniowych Dorra o

rednicy 25 m. Zagszczony koncentrat kierowany jest do filtracji cinieniowej.

Filtracja jest procesem polegajcym na rozdziale fazy staej od ciekej w urzdzeniach

filtracyjnych z odpowiednio dobran przegrod filtracyjn przepuszczaln dla cieczy i nie

przepuszczaln dla ziarn fazy staej. W procesie filtracji powstaj dwa produkty:

filtrat zawierajcy niewielk ilo czci staych w postaci bardzo drobnych

ziaren, zawracanych do zagszczaczy Dorra,

placek filtracyjny o wilgotnoci od 12 do 13 %.

Ostatnim etapem odwadniania koncentratw jest suszenie termiczne. Placek

filtracyjny transportowany systemem przenonikw tamowych trafia do suszarek

obrotowych opalanych gazem ziemnym. Po wysuszeniu koncentrat osiga wymagan

wilgotno wynoszc okoo 8,5 %.


17

3.2. Schematy wzbogacania rud miedzi

Na rysunkach 3.1 i 3.2 przedstawiono przykadowe schematy technologiczne

wzbogacania rud miedzi w jednym z Rejonw O/ZWR KGHM Polska Mied S.A. Kady

z cigw technologicznych przerabia rud o odmiennym skadzie litologicznym.

W pierwszym cigu przerabiana jest frakcja wglanowo-upkowa, w drugim natomiast

frakcja piaskowcowa.

Rnice pomidzy cigami wynikaj z odmiennoci litologicznej przerabianych rud

i polegaj gwnie na zastosowaniu bardziej intensywnego mielenia w cyklach zamknitych

z procesami kilkustopniowej klasyfikacji w przypadku rudy wglanowo-upkowej.

Rys. 3.1. Schemat technologiczny wzbogacania rudy wglanowo-upkowej na przykadzie I-go cigu

O/ZWR Rejon Lubin

W KLASYFIKATOR ZWOJOWY P

FLOTACJA W OBIEGU MIELENIA

HC 500

HC 500

HC 350

ODPAD KOCOWY

HC 350

FLOTACJA W OB. DOMIELANIA

HC 500

HC 500

ODPAD KOCOWY

O K1 K2 K3

FLOTACJA CZYSZCZCA I O K

O K

KO

KONCENTRAT KOCOWY

O K

K1 K2

O K

FLOTACJA CZYSZCZCA III

FLOTACJA CZYSZCZCA II

FLOTACJA PIASKW

O

MK

MP

MC

MC

MC

FLOTACJA GWNA

NADAWA NA - I CIG


18

Rys. 3.2. Schemat technologiczny wzbogacania rudy piaskowcowej na przykadzie II-go cigu O/ZWR Rejon Lubin

MP

KLASYFIKATOR ZWOJOWYW P

FLOTACJA WSTPNA

HC 500

HC 500

HC 500

MK

HC 350

MK

HC 500

HC 350

MC

FLOTACJA CZYSZCZCA I

O K

KO

K O

KO

KO

O

KO

ODPAD KOCOWY

FLOTACJA PIASKW

K

FLOTACJA SZYBKA

KONCENTRATKOCOWY

FLOTACJA OB. DOMIELANIA

FLOTACJA CZYSZCZCA II

FLOTACJA UPK. - WGL.

MK

K

KK

K

NADAWA NA - I I CIG


19

3.3. Uzyskiwane wskaniki wzbogacania

Podstaw oceny przebiegu i wynikw procesu przerbki rudy jest bilans materiaowy

polegajcy na zrwnowaeniu masy nadawy i powstaych produktw w wartociach

bezwzgldnych (Mg) i wzgldnych (w % w stosunku do masy nadawy procesu lub operacji)

oraz bilans skadnikw uytecznych, polegajcy na zrwnowaeniu masy metalu zawartego

w nadawie i w powstaych produktach rwnie w wartociach bezwzgldnych i wzgldnych

(Sztaba, 2003).

W tabeli 3.1 podano podstawowe technologiczne parametry jakociowo-ilociowe

osigane w poszczeglnych rejonach O/ZWR.

Tabela 3.1 Zestawienie podstawowych wskanikw wzbogacania oraz bilansu technologicznego dla poszczeglnych rejonw O/ZWR

NADAWA ODPADY KONCENTRAT UZYSK Rejon

O/ZWR Qww

[mln Mg]

H2O

[%]

Cu

[%]

Cu

[Mg]

Cu

[%]

k [%]

k [Mg]

Cu

[%]

Cu

[Mg]

[%]

Lubin 7,262 6,25 1,14 77612 0,16 5,8 394871 17,13 67641 86,70

Polkowice 8,936 4,25 1,98 169413 0,27 6,4 547598 27,24 149165 87,40

Rudna 14,079 6,25 2,14 282460 0,23 6,7 884337 28,88 255397 90,12


20

4. Cel, teza i zakres pracy

W rudzie miedzi przerabianej w zakadach wzbogacania Oddziau ZWR KGHM

Polska Mied S.A. mona wyrni trzy typy litologiczne: rud wglanow, upkow

i piaskowcow. Typy te rni si waciwociami midzy innymi takimi jak: rodzaj

i zawarto mineraw miedzi, rodzaj mineraw nieuytecznych, zawarto miedzi,

twardo i podatno na rozdrabnianie, ale take wielkoci i ksztatem ziaren mineraw

miedziononych oraz rodzajem ich skupie i wpryni.

Rne waciwoci poszczeglnych typw rud miedzi s przyczyn zrnicowanej ich

wzbogacalnoci. Dlatego te, schematy technologiczne przerbki rud miedzi musz

uwzgldnia rodzaj wzbogacanej rudy, a w przypadkach wystpujcych w praktyce

poszczeglnych rejonw Oddziau ZWR, mieszanek o rnym udziale typw rud, zawiera

elementy (procesy i wzy technologiczne) umoliwiajce skuteczne wzbogacanie tych

mieszanek bd wydzielonych ich skadnikw.

Technologie wzbogacania poszczeglnych typw litologicznych rudy, gwnie z uwagi na

wielko i rodzaj wpryni mineraw w rudzie, rni si gwnie gbokoci

rozdrobnienia nadawy oraz usytuowaniem i parametrami operacji flotacji.

W praktyce, w poszczeglnych zakadach wzbogacania Oddziau ZWR, w zalenoci

od skadu litologicznego otrzymywanej z kopalni rudy, jest ona rozdzielana na strumienie

rudy danego typu a w zasadzie na strumienie o przewadze rudy danego typu, ju w procesach

kruszenia i przesiewania, bd pniej w procesach mielenia i klasyfikacji a nastpnie

wzbogacana w odrbnych cigach lub ich elementach rnicych si struktur schematu

technologicznego a take wystpujcych w nim operacji technologicznych. Przy czym,

z uwagi na podobne waciwoci oraz wzbogacalno rudy wglanowej i upkowej oraz

zdecydowanie inne rudy piaskowcowej, rozdzia rudy na frakcje jest rozdziaem na dwa

strumienie: rudy wglanowo-upkowej i rudy piaskowcowej.

Niezwykle istotne jest wic waciwe rozpoznanie rudy pod wzgldem petrograficzno-

mineralogicznym. Informacje takie s niezbdne na etapie projektowania zakadu

wzbogacania i jego schematu technologicznego, ale nie mniej istotne s w trakcie

prowadzenia procesu technologicznego. Znajomo waciwoci przerabianej rudy pozwala

na peniejsze jej wykorzystanie poprzez waciwe prowadzenie i sterowanie procesami, dobr

ich parametrw takich m.in. jak: czas mielenia, parametry klasyfikacji, rodzaj odczynnikw

flotacyjnych, czas flotacji.


21

Dotychczasowa praktyka bada waciwoci mineralogicznych i petrograficznych

rudy oparta jest gwnie na wykorzystaniu mikroskopu optycznego, przy czym mimo

znacznego postpu automatyzacji techniki bada mikroskopowych wykorzystujcych

specjalistyczne oprogramowania i techniki komputerowe, udzia czowieka w badaniach jest

bardzo istotny a sprowadza si on do do uciliwych czynnoci manualnych i decyzyjnych.

Rozwijajca si mikroskopia skaningowa umoliwia przeprowadzenie bada

w podobnym zakresie, dajc dodatkowo istotne informacje o zawartociach i skupieniach

w prbce poszczeglnych pierwiastkw poprzez mikroanaliz w wybranym obszarze prbki,

ale przede wszystkim umoliwia badanie materiaw o bardzo drobnych ziarnach a takie

wystpuj w produktach przerbki rud miedzi charakteryzujcych si niewielkimi

wielkociami mineraw miedziononych.

Biorc pod uwag powysze stwierdzenia mona sformuowa nastpujc tez pracy

wykorzystujc teori i oprogramowanie rozpoznawania i analizy obrazw a take

techniki modelowania przy pomocy sieci neuronowych mona na podstawie zdj rud

miedzi uzyskanych z mikroskopu skaningowego skutecznie identyfikowa ich

waciwoci i typy oraz udziay w mieszankach tych typw; mikroskopowa analiza

skaningowa dostarcza ponadto informacji, ktre mog posuy do okrelenia skadu

i waciwoci rud i wystpujcych w nich mineraw, a informacje te uzupenione

wynikami bada przy pomocy mikroskopu optycznego pozwalaj na wszechstronn

identyfikacj badanych rud.

Celem pracy jest opracowanie i zbudowanie procedur i algorytmw bada obejmujcych:

przygotowanie prbek, wykonanie zdj mikroskopowych (mikroskop optyczny

i skaningowy), analiz zdj z mikroskopu optycznego, analiz informacji dodatkowych

dostarczanych przez mikroskop skaningowy, analiz obrazw (zdj), okrelenie cech

analizowanych obrazw, wybr i dostosowanie sieci neuronowych do rozpoznawania

obiektw (skadw). Przeprowadzone badania i analizy pozwol na udowodnienie zasadniczej

tezy pracy.

Praca skada si z 11 rozdziaw.

W rozdziaach 2 i 3 scharakteryzowano zoa miedzi wystpujce w Polsce i na

wiecie oraz oglnie omwiono technologi wzbogacania krajowych rud miedzi, stosowan

w KGHM Polska Mied S.A.


22

W rozdziale 5 omwiono moliwoci, jakie daje nowoczesna metoda badawcza

mikroskopia elektronowa. Opisano budow i zasad dziaania skaningowego mikroskopu

elektronowego oraz informacje uzyskiwane dziki jego wykorzystaniu.

W rozdziale 6 przedstawiono szczegowo zagadnienie analizy obrazu, opisano

kolejne etapy przetwarzania obrazw oraz formy uzyskiwanych wynikw.

W rozdziale 7 scharakteryzowano waciwoci geometryczne ziaren: wielko

i ksztat, jako cechy najczciej stosowane do opisu geometrii ziaren. Przedstawiono wybrane

wspczynniki ksztatu wykorzystujce wyniki pomiarw rnych wymiarw ziaren, ich

powierzchni, a take objtoci.

Rozdzia 8 zosta powicony przegldowi literatury zwizanej z wykorzystaniem

nowoczesnych metod badawczych, takich jak mikroskopia elektronowa oraz analiza obrazu

m.in. w przerbce surowcw mineralnych. Przedstawiono take rozwizania przemysowe

wykorzystujce te metody.

W rozdziale 9 opisano poszczeglne etapy bada laboratoryjnych: przygotowanie

prbek, analizy prbek przy uyciu mikroskopu optycznego i mikroskopu skaningowego,

ktre pozwoliy na dokadn charakterystyk badanych rud oraz byy rdem obrazw do

dalszej ich analizy.

W rozdziale 10 przedstawiono algorytm postpowania w procesie analizy obrazu

zdj prbek badanych materiaw uzyskanych z mikroskopu skaningowego, opisano

wykorzystane do tej analizy procedury, zaprezentowano wyniki tych analiz.

Rozdzia 11 pracy dotyczy modelowania zagadnie klasyfikacji typw rud miedzi

oraz przewidywania ich udziaw w mieszankach odpowiadajcych rzeczywistym produktom

przerbki tyche rud. W rozdziale opisano procedury projektowania i weryfikacji modeli sieci

neuronowych skutecznie identyfikujcych analizowane odmiany litologiczne rud.

W rozdziale 12 pracy przedstawiono wnioski wynikajce z przeprowadzonych bada,

analiz i oblicze.


23

5. Mikroskopia elektronowa

Mikroskopia elektronowa jest technik badawcz wykorzystujc urzdzenia

elektronooptyczne, w ktrych powikszony obraz przedmiotu otrzymuje si za pomoc

wizki elektronowej, odchylonej i skupionej przez soczewki elektronowe.

Budowa mikroskopu elektronowego zasadniczo podobna jest do budowy mikroskopu

wietlnego. rdo wiata w mikroskopie elektronowym zastpione jest wyrzutni

elektronow a szklane soczewki elektronowymi soczewkami magnetycznymi lub

elektrycznymi. Mikroskop elektronowy wymaga jednak zastosowania wysokiej prni,

niezbdnej do wytworzenia i prowadzenia wizki elektronowej (Szymaki, Friedel, Swko,

1990).

Rozwj mikroskopii elektronowej zdeterminowany zosta potrzeb uzyskiwania

duych powiksze obiektw, niemoliwych do osignicia w mikroskopach optycznych,

ktrych zdolnoci rozdzielcze, okrelone w kocu XIX przez Ernsta Abbe, byy ograniczone.

Pierwsz prymitywn konstrukcj elektronooptyczn, powsta w latach 30-tych XX

wieku, by mikroskop elektronowy przewietleniowy. W kolejnych dziesicioleciach

rozwijano moliwoci rozdzielcze i badawcze mikroskopw elektronowych oraz

opracowywano, oparte na teorii kontrastu, odpowiednie metody interpretacji obrazw

uzyskiwanych t technik.

Obecnie, powszechne stosowanie mikroskopii elektronowej w wielu dziedzinach

nauki, techniki i przemysu spowodowao gwatowny ich rozwj. Pojawiy si przyrzdy

zwane nanoskopami odwzorowujce szczegy o rozmiarach rzdu nanometra, a nawet

dziesiciokrotnie mniejszych, takich jak pojedyncze atomy (Kozubowski, 1998). Przyrzdy te

zapocztkoway rozwj nanotechnologii technologii przyszoci.

Dziki rnorodnym technikom preparowania prbek wykorzystanie mikroskopii

elektronowej do bada mineraw i ska stao si coraz bardziej powszechne i wszechstronne.

Mikroskopia elektronowa umoliwia rwnoczesne wykonywanie obserwacji morfologicznych

i przeprowadzanie analizy dyfrakcyjnej, np. w preparatach polikrystalicznych mona

dokonywa obserwacji morfologicznych i strukturalnych poszczeglnych skadnikw,

z replik uzyskuje si informacje o szczegach topografii powierzchni, badania powierzchni

trawionych pozwalaj natomiast wykry elementy mikrostruktury bdce poza zdolnoci

rozdzielcz mikroskopw optycznych.


24

Mikroskopy elektronowe z punktu widzenia ich przydatnoci do bada

mineralogicznych dziel si na:

konwencjonalne transmisyjne mikroskopy elektronowe,

konwencjonalne skaningowe mikroskopy elektronowe,

analityczne mikroskopy elektronowe, stanowice poczenie mikroskopu

transmisyjnego ze spektrometrem rentgenowskim,

skaningowe transmisyjne mikroskopy elektronowe,

transmisyjne mikroskopy elektronowe pracujce w poczeniu

ze spektroskopem elektronowym,

skaningowe transmisyjne mikroskopy elektronowe dziaajce w poczeniu

ze spektrometrem elektronowym,

skaningowe transmisyjne mikroskopy elektronowe dziaajce w poczeniu

ze spektrometrem rentgenowskim,

skaningowe mikroskopy emisyjne,

skaningowe mikroskopy tunelowe.

Najbardziej rozpowszechnionym typem jest skaningowy mikroskop elektronowy.

W tabeli 5.1 porwnano podstawowe parametry techniczne mikroskopw optycznego

i elektronowych.

Tabela 5.1 Podstawowe parametry mikroskopw

TYP MIKROSKOPU OPTYCZNY ELEKTRONOWY SKANINGOWY

ELEKTRONOWY TRANSMISYJNY

Emisja wiato wizka elektronowa wizka elektronowa Orodek atmosfera prnia (pon. 10-4Pa) prnia (pon. 10-5Pa)

Rozdzielczo 1 m ~4 nm ~0,2 nm

Kontrast pochanianie/odbicie efekt elektronw wtrnych

rozpraszanie dyfrakcja

Obiektyw obiektyw optyczny szklany

obiektyw elektromagnetyczny

obiektyw elektromagnetyczny

Gbia ostroci pytka bardzo gboka gboka

Metoda zmiany powikszenia

wymiana obiektywu szeroko skanowania wzbudzanie powikszenia ukadu obiektywu

Grubo prbki 0,5 m max 30 mm max 1 m Przygotowanie prbki atwe wzgldnie atwe trudne


25

5.1. Skaningowy mikroskop elektronowy

Istotnymi cechami wyrniajcymi mikroskop skaningowy jest bardzo dua gbia

ostroci umoliwiajca szczegow obserwacj topografii badanej powierzchni oraz dua

dokadno jej odwzorowania. Wzgldnie atwa jest rwnie procedura przygotowania prbki

badawczej. Zdolno rozdzielcza mikroskopw skaningowych osiga wartoci poniej 10 nm

a zakres powiksze od 50 do 500 000 razy.

Pierwszy seryjnie wytwarzany model mikroskopu skaningowego wyprodukowano

w 1965 roku przez firm Cambridge Scientific Instrument, Co. Poniej na rysunku 5.1

przedstawiono jeden z nowoczeniejszych typw mikroskopu skaningowego.

Rys. 5.1. Wspczesny elektronowy mikroskop skaningowy

5.1.1. Budowa i zasada dziaania

Nazwa mikroskop skaningowy pochodzi od angielskiego sowa scan, ktre

oznacza omiatanie (analizowanie, skanowanie) prbki punkt po punkcie za pomoc silnie

zogniskowanej wizki elektronw.

Pod wpywem wizki elektronw prbka emituje rnego rodzaju sygnay (m. in. elektrony

wtrne, elektrony wstecznie rozproszone, charakterystyczne promieniowanie rentgenowskie),


26

ktre s rejestrowane za pomoc detektorw, a nastpnie przetwarzane na obraz prbki lub

widmo promieniowania rentgenowskiego.

Elektronowy mikroskop skaningowy zbudowany jest z nastpujcych elementw

(rys. 5.2):

komory dziaa elektronowego, gdzie wytwarzana jest wizka elektronw,

kolumny, w ktrej nastpuje przyspieszanie i ogniskowanie wizki elektronw,

komory prbki wraz ze stolikiem prbek,

zestawu detektorw odbierajcych sygnay emitowane przez prbk,

systemu przetwarzania sygnaw na obraz.

Rys. 5.2. Schemat budowy elektronowego mikroskopu skaningowego (SEM)

rdo: Internet 1

Wizka elektronw jest wytwarzana przez dziao elektronowe umieszczone na

szczycie kolumny elektronooptycznej mikroskopu. Wizk elektronw charakteryzuj

nastpujce parametry:

napicie przyspieszajce (od kilku do 50 kV),

natenie prdu wizki (od 10-11 do 10-6 A),

rednica wizki elektronowej (kilka nm).

rdem elektronw jest katoda (wkno wolframowe) otoczona tzw. cylindrem Wehnelta,

ktry posiada niewielki potencja ujemny wzgldem katody. Dziki temu, elektrony

emitowane z wkna i przyspieszane do kilkudziesiciu tysicy elektronowoltw przez


27

wysoki potencja dodatni anody, s wstpnie ogniskowane przed wejciem w obszar

oddziaywania soczewek elektromagnetycznych. Soczewki te wykorzystujc oddziaywanie

pola magnetycznego na trajektori ruchu elektronw, formuj wizk elektronow w taki

sposb, aby w miejscu jej oddziaywania z badanym materiaem posiadaa jak najmniejsz

rednic. Od rednicy wizki zaley przede wszystkim zdolno rozdzielcza mikroskopu:

im mniejsza wizka, tym wiksz uzyskuje si rozdzielczo obrazu.

W kolumnie elektronooptycznej oprcz ukadu ogniskujcego skadajcego si

z cewek kondensorowej i obiektywowej, zainstalowane s cewki skanujce, ktre

oddziaywujc na wizk elektronow niewielkimi polami magnetycznymi, przesuwaj j

punkt po punkcie po powierzchni badanego materiau. Detektory odbierajce sygnay

generowane przez prbk pod wpywem wizki s poczone przez wzmacniacze z siatk

sterujc nateniem prdu wizki w lampie kineskopowej. Wizka elektronowa

w kineskopie porusza si synchronicznie z wizk w kolumnie elektronooptycznej i na

ekranie kineskopu otrzymuje si obraz, ktrego jasno w poszczeglnych punktach zaley od

intensywnoci sygnau generowanego przez wizk w odpowiadajcych im punktach badanej

powierzchni.

Komora prbki jest wyposaona w ruchomy stolik umoliwiajcy przesuwanie prbki

w trzech prostopadych kierunkach oraz jej obrt wok osi pionowej i odchylanie od pionu.

Dziao elektronowe, soczewki elektromagnetyczne i urzdzenia odchylajce

rozmieszczone w kolumnie elektronooptycznej mikroskopu musz pracowa w warunkach

wysokiej prni, aby nie zakca biegu wizki elektronw. Prnia we wntrzu kolumny jest

wytwarzana na drodze wielostopniowego pompowania za pomoc systemu pomp i zaworw

kierujcych kolejnymi etapami pompowania.

5.1.2. Zdolno rozdzielcza

Podstawowym parametrem charakteryzujcym waciwoci elektronowego

mikroskopu skaningowego jest zdolno rozdzielcza. Zaley ona nie tylko od konstrukcji

mikroskopu, lecz take od rodzaju sygnau wykorzystywanego do wytworzenia obrazu

(Kwieciska, Gorczyca, 1988).

Zdolno rozdzielcza dla ukadw optycznych zaley od dugoci fali wiata , a take od

sprawnoci nsin ukadu optycznego warunkowanego apertur i jest okrelona rwnaniem

Abbego:


28

=

sinn

,221 (1)

Zastosowanie w mikroskopie elektronowym strumienia elektronw pracujcych w prni

zapewnia otrzymanie staej wartoci n (n = const).

Bdy odwzorowania soczewek elektronowych ukadu ogniskujcego powoduj, e

rednica i prd wizki s wzajemnie zalene. rednica wizki w mikroskopie skaningowym

powinna by jak najmniejsza, a prd wizki moliwie duy. Uzyskanie minimalnej rednicy

wizki przy okrelonym jej prdzie wymaga dobrania optymalnego kta rozbienoci (kta

aperturowego) wizki ogniskowanej na przedmiocie.

Poniewa warunki konstrukcyjne soczewek elektronowych ograniczaj apertur soczewki

obiektywowej do maych ktw, to wzr Abbego zastpuje si wzorem (2) okrelajcym

graniczn zdolno rozdzielcz mikroskopu skaningowego:

4 3ase CAd = (2)

gdzie:

A = 0,43 wspczynnik wg Hainego,

Cas = 0,05 cm wspczynnik aberacji sferycznej soczewki obiektywowej.

Teoretyczna zdolno rozdzielcza mikroskopu elektronowego zaley od napicia

przyspieszajcego elektrony.

Wizka elektronw podlega prawom optyki wykazujc nie tylko cechy korpuskularne, lecz

rwnie natur falow. Dugo fali zwizanej z poruszajc si czstk materii zgodnie

z rwnaniem de Brogliea wynosi:

vm

h

= (3)

gdzie:

- dugo fali elektronu, m,

m masa elektronu, kg,

v prdko elektronu, m/s,

h staa Plancka, h = 6,62610-34, Js.


29

Dugo fali elektronu () w zalenoci od napicia przyspieszajcego U (V) podaje wzr:

( )UU 81088,97126,12

+= , (4)

W praktyce stosuje si uproszczon wersj wzoru:

U

150 , (5)

W mikroskopie skaningowym z termoemisyjn katod wolframow graniczna

rednica wizki elektronowej wynosi ok. 25 nm, a graniczna zdolno rozdzielcza 410 nm

(przy sygnale elektronw wtrnych). Znacznie lepsze wyniki uzyskuje si przy zastosowaniu

wyrzutni autoemisyjnej, wtedy bowiem zdolno rozdzielcza mikroskopu skaningowego przy

sygnale transmitowanym moe osign wartoci rzdu 0,1 nm. Mikroskopy tego typu s

jednak konstrukcjami bardzo kosztownymi, ze wzgldu na wysokie wymagania prniowe

wyrzutni autoemisyjnej (p < 10-7Pa).

5.1.3. Sygnay emitowane przez prbk

Rozpraszanie wizki elektronowej w ciele staym jest zagadnieniem bardzo zoonym,

obejmujcym wiele procesw uzalenionych od energii elektronw pierwotnych E0, liczby

atomowej Z pierwiastka, gstoci materiau, rozlegoci materiau np. gruboci warstwy d

oraz kta padania elektronw pierwotnych. Wizka elektronowa padajca na badan

powierzchni wnika w gb prbki ulegajc w niej rozpraszaniu elastycznemu

i nieelastycznemu. Na rysunku 5.3 pokazano podstawowe rodzaje sygnaw emitowanych

przez prbk (Szymaki, Friedel, Swko, 1990).


30

PRBKA

Katodoluminescencja

Elektrony wstecznie rozproszone(BSE)

Elektrony wtrne(SE)

Elektrony Augera

Cige promieniowanierentgenowskie

Charakterystyczne promieniowanierentgenowskie

Wizka elektronwpierwotnych

Rys. 5.3. Sygnay emitowane przez prbk

Poszczeglne sygnay generuj informacje o rnym charakterze, m.in.:

elektrony wtrne charakteryzuj topografi (rzeb powierzchni)

i morfologi obiektu, informuj o rozkadzie potencjau i natenia pola

elektrycznego i magnetycznego oraz o strukturze krystalicznej,

elektrony wstecznie rozproszone charakteryzuj topografi i morfologi

obiektu, rozkad domen magnetycznych,

katodoluminescencja dotyczy procesw rekombinacji w materiale, pozwala

na identyfikacj zanieczyszcze, domieszek, niejednorodnoci struktury,

charakterystyczne promieniowanie rentgenowskie wykorzystywane jest

w chemicznej analizie jakociowej i ilociowej prbki,

elektrony Augera wykorzystywane s w analizie chemicznej warstw

powierzchniowych prbki, do pomiarw potencjaw lokalnych.

Niemal wszystkie powysze zjawiska s wykorzystywane w elektronowym

mikroskopie skaningowym jako sygnay dostarczajce specyficznych informacji o prbce.

Natenie tych sygnaw zaley od takich cech badanej powierzchni, jak: topografia, skad

chemiczny, orientacja krystaliczna.

Najczciej wykorzystywanymi sygnaami w elektronowym mikroskopie skaningowym s

elektrony wtrne i elektrony wstecznie rozproszone.

Kady z wymienionych powyej sygnaw jest generowany w innej strefie obszaru

rozpraszania wizki elektronowej w zwizku z tym sygnay te przekazuj informacje

z rnych gbokoci przedmiotu i z rn zdolnoci rozdzielcz.

Na rysunku 5.4 pokazano gboko emisji elektronw w badanej prbce.


31

Ele

ktro

ny

pie

rwo

tne

Charakterystycznepromieniowanierentgenowskie

Elektrony Augera (1nm)

Elektrony wtrne (5-50 nm)

Elektrony wstecznierozproszone

Cigepromieniowanierentgenowskie

Wtrna fluorescencja

Rys. 5.4. Zasig i przestrzenny rozkad emisji rnego rodzaju elektronw w prbce

Elektrony wtrne SE

Elektrony wtrne stanowi okoo 90 % wszystkich emitowanych z prbki elektronw.

S generowane w warstwach przypowierzchniowych na gbokociach nie przekraczajcych

kilku nanometrw, ich energia nie przekracza z reguy 50 eV, a otrzymane dziki nim obrazy

charakteryzuj si wysok rozdzielczoci. Wielko emisji elektronw wtrnych zaley od

kta padania wizki elektronw pierwotnych na powierzchni prbki, a wic od

uksztatowania powierzchni prbki, partie wypuke s jasne, natomiast partie wklse s

ciemne. Dziki temu interpretacja obrazw SE jest do atwa. Wygldaj one podobnie jak

odpowiadajce im obrazy w wietle widzialnym (w skali szaroci).

Elektrony wstecznie rozproszone BSE

Elektrony wstecznie rozproszone s generowane na duych gbokociach

dochodzcych do poowy gbokoci wnikania elektronw. Z tego wzgldu zdolno

rozdzielcza obrazw uzyskiwanych za ich pomoc zwykle nie jest zbyt dua (0,11 m).

Ta grupa elektronw charakteryzuje si duymi energiami pocztkowymi w zakresie od

50 eV a do wielkoci napicia przyspieszajcego wizki. Wspczynnik rozpraszania

wstecznego silnie zaley od liczby atomowej Z ( ~ Z2/3Z3/4) badanego obiektu. Obraz

skaningowy z kontrastem pochodzcym od elektronw wstecznie rozproszonych dostarcza

informacji dotyczcych rozkadu redniej liczby atomowej w prbce, czyli zmian skadu

chemicznego w mikroobszarach. Obszary prbki zawierajce jdra pierwiastkw o wyszej

liczbie atomowej rozpraszaj wstecznie wicej elektronw dziki czemu s odwzorowywane


32

na obrazach BSE jako miejsca janiejsze. Waciwa interpretacja obrazw BSE dostarcza

wanych informacji o zrnicowaniu skadu prbki.

Promieniowanie rentgenowskie i elektrony Augera

Promieniowanie rentgenowskie wywoywane jest przez dwa typy oddziaywa

elektronw wizki z ciaem staym: jonizacja wewntrznych powok elektronowych atomu

prowadzca do powstawania widma charakterystycznego oraz rozpraszanie na jdrach

atomowych, ktre prowadzi do powstania cigego widma promieniowania rentgenowskiego.

Wybicie elektronw z powoki wewntrznej atomu przez elektron z wizki

bombardujcej prbk powoduje emisj kwantu charakterystycznego promieniowania

rentgenowskiego lub elektronu Augera. Na rysunku 5.5 przedstawiono schemat przebiegu

tych zjawisk.

LIII LII LI K

Elektronpierwotny

Elektron wybityz powoki K

Elektronpierwotny

Charakterystycznepromieniowanie Xo energii EK - ELIII

a)

LIII LII LI K

Elektronpierwotny

Elektron wybityz powoki K

Elektronpierwotny

Elektron Augerao energii EK -2ELIII

b)

Rys. 5.5. Schemat ilustrujcy emisj: a) kwantu charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego, b) elektronu Augera


33

Miejsce powstae w wyniku jonizacji powoki (K) atomu zostaje zapenione

elektronem z powoki bardziej oddalonej od jdra (LIII), a rnica energii midzy dwoma

poziomami energetycznymi atomu zostaje wypromieniowana w postaci kwantu

promieniowania charakterystycznego lub zuyta do wybicia elektronu z powoki zewntrznej

atomu (LIII) i nadania mu energii kinetycznej (emisja elektronw Augera). Emisja kwantu

charakterystycznego promieniowania X powoduje powstanie luki na powoce atomu bardziej

oddalonej od jdra, a emisja elektronw Augera dwch luk, ktre musz zosta zapenione

w drodze przejcia elektronw z dalszych orbit na oprnione miejsca. Dla niewielkich

energii elektronw pierwotnych emisja elektronw Augera jest bardziej prawdopodobna ni

emisja promieniowania rentgenowskiego. Prawdopodobiestwo promieniowania

rentgenowskiego zwiksza si ze wzrostem energii elektronw pierwotnych.

Usunicie elektronu z okrelonej powoki (K, L lub M) wymaga pokonania energii

wizania atomowego. Energia ta jest tym wiksza, im bliej jdra atomowego znajduje si

orbita oraz im wysza jest liczba atomowa pierwiastka, natomiast dugo fali emitowanego

kwantu charakterystycznego promieniowania X jest funkcj liczby atomowej Z pierwiastka

(Szummer i in., 1994).

( )

22

21

2 11

1~

nnZ

(6)

gdzie:

staa ekranowania,

n1, n2 gwne liczby kwantowe, odpowiednio dla powoki zjonizowanej i powoki

z ktrej nastpi przeskok elektronu.

Powysza zaleno stanowi podstaw jakociowej mikroanalizy rentgenowskiej.

Do detekcji promieniowania rentgenowskiego stosowane s dwie metody:

spektrometria z dyspersj dugoci fali (WDS wavelength dispersive spectrometry) oraz

spektrometria z dyspersj energii (EDS energy dispersive spectrometry).

W pierwszej metodzie (WDS) wykorzystywany jest spektrometr krystaliczny, w ktrym

promieniowanie rentgenowskie emitowane z prbki ulega dyspersji na krysztale analizujcym

zgodnie z prawem dyfrakcji Bragga:

= sindn 2 (7)


34

gdzie:

n rzd odbicia,

dugo fali promieniowania X,

d odlego pomidzy paszczyznami sieciowymi krysztau analizujcego,

rwnolegymi do paszczyzny odbicia,

kt padania promieniowania X na kryszta analizujcy.

Pod wpywem bombardowania prbki wizk elektronw rne pierwiastki

znajdujce si w prbce emituj promieniowanie X o odpowiadajcej im dugoci fali.

Druga metoda (EDS) wykorzystuje do detekcji promieniowania rentgenowskiego

spektrometry z dyspersj energii. Spektrometry skadaj si z detektora pprzewodnikowego

umieszczonego w bezporednim ssiedztwie prbki oraz elektronicznego ukadu

analizujcego. Dziaanie detektora oparte jest na zjawisku wytwarzania przez fotony

promieniowania rentgenowskiego, w drodze jonizacji, w pprzewodniku, par elektron

dziura. Liczba tych par jest proporcjonalna do energii promieniowania X i zaley od stosunku

energii fotonu X do energii potrzebnej do wytworzenia pary elektrondziura. Pomiar zatem

polega na zliczaniu impulsw prdowych odpowiadajcych poszczeglnym fotonom oraz ich

segregacji wedug wysokoci odpowiadajcej energii poszczeglnych fotonw.

Wykorzystanie sygnau charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego

emitowanego przez okrelony pierwiastek umoliwia tworzenie obrazu w postaci mapy

rozmieszczenia pierwiastkw w analizowanym obszarze w formie jasnych punktw.

Zagszczenie tych punktw wzrasta w miejscach o wikszym steniu danego pierwiastka.

Tak uzyskany obraz charakteryzuje si jednak gorsz jakoci ni obraz elektronowy. Jedn

z przyczyn jest duy obszar oddziaywania, z ktrego pochodzi rejestrowane promieniowanie

rentgenowskie, co powoduje sabsz rozdzielczo.

Cige promieniowanie rentgenowskie powstaje w wyniku hamowania padajcych na

prbk elektronw w polu elektrostatycznym jder atomowych. Promieniowanie cige

stanowi to linii charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego w mikroanalizatorze

rentgenowskim. Znajomo natenia widma cigego jest niezbdna do korekcji efektw

fluorescencji wtrnej oraz korekcji ta w ukadach z dyspersj energii (EDS).

Oprcz najistotniejszych opisanych powyej sygnaw elektronowych emitowanych

przez prbk wystpuje take grupa elektronw o porednich wielkociach energii. Pochodz

one z gbszych obszarw materiau i przed opuszczeniem jego powierzchni podlegay

wielokrotnym zderzeniom. Do grupy tej naley m.in. katodoluminescencja, umoliwiajca


35

badanie lokalnych przerw energetycznych rozkadw domieszek czy te czasw relaksacji

w procesach promieniowania.

Obrazy z mikroskopu skaningowego w zalenoci od rodzaju zastosowanego

detektora wtrnego promieniowania wybranego do ich tworzenia, mog mie rny charakter

dla tej samej powierzchni prbki. Mog to by obrazy: elektronowy, rentgenowski, wietlny.

cznie dostarczaj znacznie wicej informacji o badanej prbce ni kady z nich z osobna.

O ile obraz elektronowy ujawnia gwnie nierwnoci powierzchni, jej geometri, to obraz

rentgenowski pozwala dokona analizy chemicznej, mwicej nie tylko o tym, z jakich

atomw skada si prbka, ale take o tym, jak te skadniki s rozmieszczone (Kozubowski,

1998).

5.1.4. Preparatyka mikroskopowa

Wan i odpowiedzialn czci mikroskopii elektronowej jest przygotowanie prbek.

Gwnym wymaganiem dotyczcym analizowanych prbek jest, aby przewodziy prd

elektryczny. Prbki przewodzce analizuje si bez specjalnego przygotowania, odtuszczajc

jedynie badan powierzchni oraz usuwajc powierzchniowe zanieczyszczenia poprzez kpiel

w puczce ultradwikowej.

Prbki nieprzewodzce pokrywa si cienk warstw substancji przewodzcej przez ich

naparowanie. Proces naparowywania prbek przeprowadza si w napylarkach prniowych.

Jako materia pokryciowy wykorzystuje si metale szlachetne, gwnie zoto i platyn a take

wgiel. Warstwy napylone charakteryzuj si gruboci od 0,01 nm do 1 nm. Naparowane

warstwy speniaj rol nie tylko przewodnika prdu elektrycznego, ale rwnie zabezpieczaj

badan prbk przed termicznym oddziaywaniem wizki elektronowej.

Prbki przygotowywane do analizy maj ograniczone wymiary zwizane z wielkoci

stolika w poszczeglnych modelach mikroskopw skaningowych. Zazwyczaj maksymalne

wymiary prbki nie przekraczaj rednicy 5 cm i wysokoci 3 cm, a ich objto powinna by

moliwie maa.

Prbki geologiczne mona podzieli na dwie podstawowe grupy:

1. Prbki o powierzchni naturalnej, nazywane preparatami ziarnowymi, np. krysztay, ziarna

mineralne, okruchy ska lub gleby, mikroskamieniaoci, niewielkie iloci lunego osadu

o wymiarach od kilkudziesiciu mikrometrw do kilkunastu milimetrw. Obserwuje si je

w stanie naturalnym, po umieszczeniu na pytce aluminiowej, na podou przylepnym.


36

2. Prbki o powierzchni polerowanej zgady (niewielkie fragmenty skay, minerau, czy

skamieniaoci, ktre zostay zeszlifowane a do uzyskania paskiej powierzchni, a nastpnie

wypolerowane) lub szlify (wycite z prbki paskie preparaty mikroskopowe zeszlifowane

i wypolerowane, o gruboci okoo 0,03 mm).

Przygotowanie preparatw ziarnowych

Preparaty ziarnowe przygotowuje si na podou zapewniajcym odprowadzenie

adunku z prbki, a wic wykonanym z materiau bdcego dobrym przewodnikiem.

Najczciej stosuje si podoe wykonane z aluminium. Prbki przymocowuje si do podoa

przy pomocy przylepnych krkw wglowych lub tamy wglowej, przewodzcych adunki

elektryczne.

Prbki powinny by suche, przygotowane w wskich klasach ziarnowych. Ziarna nie

powinny si ze sob styka, powinny tworzy jedn warstw, aby kady obiekt mia kontakt

z podoem przylepnym.

Przygotowanie zgadw i szlifw

Do sporzdzania szlifw i zgadw uywa si ywicy epoksydowej, odpornej na

warunki wysokiej prni i na dziaanie wizki elektronw.

Zalet prbek przygotowanych w formie zgadw i szlifw jest moliwo ich analizy pod

mikroskopem polaryzacyjnym odpowiednio w wietle odbitym i przechodzcym zanim podda

si je obserwacji metod mikroskopii skaningowej.

Prostota przygotowywania prbek jest wan zalet bada w skaningowej mikroskopii

elektronowej. Szybki rozwj w ostatnich dziesicioleciach mikroskopii elektronowej

spowodowa znaczny postp w preparatyce mikroskopowej. W literaturze dostpnych jest

wiele opracowa, w ktrych mona znale zarwno ogln receptur, jak i szczegowe,

wyczerpujce informacje z zakresu preparatyki mikroskopii elektronowej ciaa staego

(Szymaki, Friedel, Swko, 1990; Goldstein i in., 2003).


37

6. Przetwarzanie i analiza obrazw

Jedn z najwaniejszych umiejtnoci czowieka jest podejmowanie dziaa

w zalenoci od wnioskw wyciganych z analizy bodcw odbieranych przez narzdy

zmysw (Tadeusiewicz, Korohoda, 1997). Wikszo informacji o otaczajcym wiecie

dociera do naszego mzgu wanie za porednictwem zmysu wzroku.

Komputerowe systemy wizyjne, suce do przetwarzania, analizy i rozpoznawania

obrazu, w swoim dziaaniu wykorzystuj analogi z naturalnym systemem wzrokowym

czowieka. Operacje komputerowego rozpoznawania obrazu prbuj naladowa percepcj

wizualn, ktra zachodzi w ludzkim mzgu (Chora, 2005).

Pierwsze komputerowe analizatory obrazu Quantimet powstay w latach 60-tych

w Wielkiej Brytanii. W miar rozwoju informatyki oraz postpujcej komputeryzacji kolejne

generacje systemw analizy przetwarzay coraz bardziej skomplikowane obrazy o duych

rozmiarach, nie tylko szare, ale rwnie kolorowe, a nawet obrazy trjwymiarowe i ruchome

(Wojnar, Kurzydowski, Szala, 2002). Pozwolio to na przypieszenie pomiarw, ich pen

automatyzacj, powtarzalno i odtwarzalno wynikw analiz oraz dostp do duej iloci

mierzonych parametrw, tym samym znacznie poszerzyo potencjalne moliwoci badawcze.

Komputerowe systemy wizyjne znajduj zastosowanie w coraz wikszej iloci

dziedzin. Stosowane s w automatyce: jako element wyposaenia robotw, przy

nadzorowaniu procesw przemysowych; w komunikacji: do sterowania ruchem drogowym,

do automatycznego wykrywania kolizji i wypadkw. Maj szerokie zastosowanie

w medycynie: do automatycznej analizy obrazw preparatw tkankowych, rentgenogramw,

ultrasonografw, obrazw z tomografii rentgenowskiej, przetwarzania obrazw organw

wewntrznych czowieka i wykrywania zmian chorobowych. Operacje przetwarzania obrazu

wykorzystywane s w geodezji i kartografii przy automatycznym wykrelaniu map na

podstawie zdj lotniczych i satelitarnych powierzchni Ziemi. Znajduj zastosowanie

w mineralogii i metalurgii, w przerbce surowcw mineralnych (np. do oceny porowatoci

lub wielkoci i ksztatu ziaren, do analizy jakoci pian flotacyjnych), w procesie oceny prbek

materiaw kompozytowych. Kolejnym praktycznym wykorzystaniem analizy obrazu jest

zastosowanie jej w kryminalistyce do wyszukiwania cech i szczegw nie rozrnialnych

ludzkim wzrokiem np. porwnywania odciskw linii papilarnych.

Spektrum zastosowa dla metod analizy obrazu jest bardzo rozlege i poza wspomnianymi

dziedzinami obejmuje rwnie astronomi i fizyk (analiza obrazw o zakresie widmowym


38

przekraczajcym moliwoci ludzkiego wzroku), wojskowo (kierowanie naprowadzaniem

inteligentnej broni na wspczesnym polu walki), zabezpieczenie obiektw pod szczeglnym

nadzorem (kontrola bagay, wykrywanie niepodanych obiektw) (Tadeusiewicz, Korohoda,

1997; Chora, 2005).

Komputerowa analiza obrazu, jako zbir metod postpowania umoliwiajcych

obrbk danych obrazowych, obejmuje nastpujce operacje:

recepcj (akwizycj) obrazu przyjcie i zapamitanie,

wstpne przetwarzanie obrazu wstpn filtracj, eliminacj zakce,

wyostrzanie, itp.,

segmentacj i binaryzacj wyeksponowanie i zaznaczenie wanych cech,

przetwarzanie obrazw binarnych (przeksztacenia morfologiczne, operacje

logiczne),

analiz obrazu pomiary cech, interpretacj jakociow i ilociow.

Skuteczna realizacja powyszych dziaa, polegajca na prawidowym doborze

parametrw dla poszczeglnych operacji decyduje o kocowym efekcie analizy.

6.1. Obraz i jego akwizycja

Pierwszym krokiem komputerowej analizy obrazu jest jego akwizycja. Pod pojciem

akwizycji rozumie si szereg zjawisk fizycznych, elektrycznych zwizanych z wykonaniem,

przyjciem i zapamitaniem obrazu a take operacji matematycznych, w wyniku ktrych

otrzymuje si sztuczn reprezentacj powierzchni w postaci obrazu cyfrowego na ekranie

monitora. Akwizycja obrazu jest wic procesem przetwarzania informacji zawartej w obrazie

na posta cyfrow, dogodn do obrbki.

Do akwizycji obrazu mog by wykorzystywane rne urzdzenia techniczne, np.

(Wojnar, Kurzydowski, Szala, 2002):

aparaty fotograficzne,

kamery CCD,

skanery,

mikroskopy elektronowe, w tym przede wszystkim mikroskopy skaningowe,

cyfrowe aparaty rentgenowskie,

nowoczesne urzdzenia diagnostyki medycznej (ultrasonografy,

echokardiografy, tomografy komputerowe, rezonans magnetyczny).


39

Jako rejestrowanych obrazw przy uyciu powyszych urzdze ma bardzo istotny

wpyw na pniejsze wyniki analiz obrazu.

Podstawowym zagadnieniem, jakie wystpuje przy przetwarzaniu obrazu

uzyskiwanego z rnych typw ukadw akwizycji, jest odpowiednie zdefiniowanie

parametrw sztucznej reprezentacji obrazu w komputerze. Obraz w komputerze skada si

z siatki dyskretnych punktw o zadanym poziomie jasnoci dla obrazw

monochromatycznych lub z odpowiedniej barwy dla obrazw kolorowych. Cyfrowa

reprezentacja takiego obrazu polega na jego dyskretnym przedstawieniu w postaci tablicy

liczb, opisujcych kolor poszczeglnych punktw obrazu. Taki rodzaj zapisu grafiki

nazywany jest grafik rastrow.

Kolejn cech obrazu jest format, w jakim jest zapisany po dyskretyzacji, obejmujcy

rozdzielczo przestrzenn oraz ilo poziomw szaroci (poziomw barw), tzw.

rozdzielczo barwn. Rozdzielczo przestrzenna obrazu jest miar zdolnoci rozpoznawania

szczegw obrazu. Wyraa si iloci elementw podstawowych (pikseli, rastrw)

skadajcych si na obraz, zapisywana jest jako iloczyn iloci elementw w poziomie i pionie

obrazu. Najczciej spotykane rozdzielczoci w analizie obrazu to cakowite potgi liczby 2,

np. 256x256.

Biorc pod uwag rozdzielczo barwn, w komputerowej technice przetwarzania obrazw

najczciej korzysta si z nastpujcych formatw (Wrbel, Koprowski, 2004):

binarny dla obrazw czarno-biaych; jest podstawowym i zarazem

najprostszym formatem zapisu obrazu (tzw. 1-bitowy; 1 bpp, co oznacza, e na

zapamitanie stanu jednego elementu obrazu potrzeba 1 bita pamici); format

ten najczciej wykorzystywany jest w algorytmach przetwarzania obrazu,

monochromatyczny dla obrazw ktrych piksele przyjmuj warto jednego

z 256 stopni szaroci (tzw. obraz 8-bitowy); kady punkt obrazu moe

przyjmowa jedn z 256 wartoci, zazwyczaj 0 dla czerni i 255 dla bieli,

kolorowy dla obrazw kolorowych; do zapisu obrazu wykorzystywany jest

standard RGB (red green blue), ktry tworzy kolory z trzech

podstawowych skadowych: czerwonej, zielonej i niebieskiej. Zapamitanie

trzech skadowych kolorw wymaga 38 = 24 bitw pamici na kady punkt

obrazu, co oznacza moliwo zapisu ponad 16 milionw rnych kolorw.


40

Formaty zapisu obrazw rni si midzy sob wielkoci i jakoci zapisywanego obrazu

oraz moliwoci kompresji danych. Najpopularniejsze formaty plikw graficznych maj

nastpujce nazwy rozszerze: *.tif, *.bmp, *.jpg, *.gif.

6.2. Wstpne przetwarzanie obrazw

Obraz po wprowadzeniu w formie cyfrowej do komputera wymaga zazwyczaj

rnych zabiegw poprawiajcych jego jako. Do tego celu suy szereg operacji

zwizanych ze wstpnym przetwarzaniem obrazu.

Przeksztacenia te wykorzystywane s do korekcji bdw wnoszonych przez system

wprowadzajcy oraz do innych operacji pomocniczych, majcych na celu popraw

(udoskonalenie) jakoci obrazu.

Operacje wstpnego przetwarzania obrazw mona podzieli na:

operacje geometryczne,

operacje przetwarzania pojedynczych punktw obrazu (tzw. przeksztacenia

punktowe lub bezkontekstowe),

operacje wykorzystujce w procesie przetwarzania grupy punktw obrazu

(tzw. przeksztacenia kontekstowe).

Przeksztacenia geometryczne

Przeksztacenia geometryczne wykorzystywane s najczciej do korekcji bdw

geometrii obrazu takich, jak znieksztacenia poduszkowe, beczkowate i trapezowe. Mog

wystpowa jako samodzielne transformacje, lub jako wspomagajce inne rodzaje

przeksztace i analiz. Na przeksztacenia geometryczne skadaj si przesunicia, obroty,

odbicia i inne transformacje geometrii obrazu.

Przeksztacenia punktowe

Przeksztacenia punktowe, zwane inaczej przeksztaceniami bezkontekstowymi, s to

przeksztacenia dotyczce stopnia szaroci lub nasycenia barwy kadego punktu (piksela)

obrazu.

Cech charakterystyczn jest to, e poszczeglne elementy obrazu (punkty) modyfikowane s

niezalenie od stanu elementw ssiadujcych wartoci poszczeglnych pikseli obrazu s

wynikiem operacji algebraicznych prowadzonych tylko na tym pikselu i nie s brane pod

uwag piksele z jego otoczenia.


41

Bezporednim efektem przeksztace punktowych jest zmiana skali jasnoci obrazu bez

zmiany geometrii obiektw widocznych na obrazie.

Do najprostszych operacji punktowych nale: utworzenie negatywu, rozjanienie lub

zaciemnienie wybranych punktw obrazu.

Przeksztacenia kontekstowe filtracja obrazu

Filtry nale do kontekstowych narzdzi przetwarzania obrazw, poniewa dla

wyznaczenia wartoci pojedynczego punktu na obrazie wynikowym, wykorzystuj wartoci

otaczajcych go punktw z obrazu rdowego. Operacje te istotnie zmieniaj informacj

zawart w obrazie. Mona w ten sposb pozby si z obrazu pewnych niepodanych

obiektw (zakce, szumw) lub wydoby, nieuchwytne na pierwszy rzut oka, uyteczne

informacje.

Z matematycznego punktu widzenia filtr jest funkcj, zgodnie z ktr przeksztacany

jest jeden obraz (rdowy) w drugi (wynikowy) metod punkt po punkcie. Waciwoci

kadego filtru wynikaj cile z waciwoci realizujcej go funkcji. Ze wzgldu na charakter

funkcji realizujcej filtr wyrnia si filtry:

liniowe,

nieliniowe.

Filtry liniowe wykonuj operacj filtracji w oparciu o pewn liniow kombinacj

wybranych pikseli obrazu wejciowego. Wrd najczciej stosowanych filtrw liniowych

wyrnia si konwolucje, filtry dolnoprzepustowe i grnoprzepustowe (wykrywajce

naroniki; wykrywajce krawdzie laplasjany).

Filtry liniowe s czsto wykorzystywane z powodu swojej prostoty w zastosowaniu, nie

zawsze jednak speniaj oczekiwania dotyczce prawidowej filtracji obrazu. Ich dziaanie

obarczone jest wspln wad, polegajc na niszczeniu, podczas usuwania zakce,

niektrych drobnych szczegw przetwarzanego obrazu.

Filtry nieliniowe wykonuj operacj filtracji w oparciu o funkcj nieliniow. Dziaanie

podstawowych filtrw nieliniowych polega na zmianach kontrastu z uyciem klasycznych

funkcji, np. logarytmicznej, wykadniczej, potgowej. Czciej jednak stosuje si filtry,

ktrych zasada dziaania opiera si na lokalnym ssiedztwie analizowanego punktu,

wykorzystujce np. lokalne rozkady stopni szaroci lub te ich miary statystyczne.

Do najpopularniejszych w tej grupie filtrw nieliniowych nale:

filtry medianowe z wartoci poszczeglnych punktw w uporzdkowanym

rosnco cigu wybierane s warto rodkowe, odrzuca si natomiast wartoci


42

skrajne, ktre zazwyczaj s poszukiwanym szumem; filtry medianowe nie

wprowadzaj do obrazu nowych wartoci, nie rozmywaj krawdzi

przetwarzanego obrazu,

filtry ekstremalne (minimalny i maksymalny) wynikiem ich dziaania jest

przyporzdkowanie analizowanemu punktowi wartoci odpowiadajcej minimum

lub maksimum spord jego ssiednich punktw, obraz po filtracji filtrem

minimalnym staje si ciemniejszy, pozbawiony znacznej liczby szczegw, a po

filtracji filtrem maksymalnym janiejszy; filtry ekstremalne s powszechnie

stosowane gwnie do wygadzania konturw, eliminacji czci szumw (Wojnar,

Majorek, 1994; Wrbel, Koprowski, 2004),

filtry adaptacyjne zmieniaj charakterystyk dziaania w zalenoci od cech

analizowanego obszaru; dziaaj dwuetapowo: w pierwszym etapie wyznaczane s

dla kadego punktu wartoci parametru, ktry pozwoli zakwalifikowa lub nie

dany punkt jako nalecy do krawdzi, w drugim etapie dokonuje si filtracji

uredniajcej, ale tylko tych punktw, ktre nie zostay zakwalifikowane do

krawdzi, natomiast pozostae punkty nalece do krawdzi, nie ulegaj zmianie.

(Tadeusiewicz, Korohoda, 1997).

Filtry liniowe z reguy s prostsze w wykonaniu, natomiast filtry nieliniowe maj

bogatsze moliwoci funkcyjne. Wybr odpowiednich filtrw, pozwalajcych w efektywny

sposb pozby si z obrazu niepodanych obiektw i wydoby z nich uyteczne informacje,

nie jest atwy, poniewa nie ma jednego uniwersalnego sposobu filtracji obrazw i kady

przypadek wymaga indywidualnego dziaania.

W procesie przetwarzania obrazw filtry wykorzystywane s midzy innymi do:

poprawy obrazu o zej jakoci technicznej, na przykad obrazw nieostrych,

poruszonych lub o niewielkim kontracie,

korekcji okrelonych wad obrazu,

wzmocnienia w obrazie pewnych elementw zgodnych z posiadanym

wzorcem,

stumienia w obrazie niepodanego szumu,

rekonstrukcji poszczeglnych fragmentw obrazu, ktre ulegy czciowemu

uszkodzeniu.


43

6.3. Binaryzacja

Proces binaryzacji jest jednym z podstawowych przeksztace stosowanych w analizie

obrazu, zaliczanych do punktowego przetwarzania obrazu. Polega na przeksztaceniu obrazu

majcego wiele poziomw szaroci monochromatycznego lub kolorowego w obrazy

czarno-biae, zwane binarnymi. Celem binaryzacji jest radykalna redukcja iloci informacji

zawartej w obrazie. Obrazy bina

Rozpoznawanie obrazów w identyfikacji typów rud i ich właściwości ...

Documents

Transcript of Rozpoznawanie obrazów w identyfikacji typów rud i ich właściwości ...