Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z - uwm.edu.pl · Obliczenia wynikające z analizy...

22
WYDZIAŁ KSZTAŁTOWANIA ŚRODOWISKA I ROLNICTWA KIERUNEK: ROLNICTWO I ROK STUDIA NIESTACJONARNE PIERWSZEGO STOPNIA Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z chemii nieorganicznej Semestr I (zimowy) Rok akademicki 2014/15 Ćwiczenia laboratoryjne: Katedra Chemii, Sala 5A Opracowała: dr Beata Załęska-Chróst http://www.uwm.edu.pl/kchem/

Transcript of Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z - uwm.edu.pl · Obliczenia wynikające z analizy...

Page 1: Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z - uwm.edu.pl · Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania.

WYDZIAŁ KSZTAŁTOWANIA ŚRODOWISKA I ROLNICTWA

KIERUNEK: ROLNICTWO I ROK

STUDIA NIESTACJONARNE PIERWSZEGO STOPNIA

Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z

chemii nieorganicznej

Semestr I (zimowy)

Rok akademicki 2014/15

Ćwiczenia laboratoryjne: Katedra Chemii, Sala 5A

Opracowała:

dr Beata Załęska-Chróst

http://www.uwm.edu.pl/kchem/

Page 2: Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z - uwm.edu.pl · Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania.

2

Harmonogram ćwiczeń - semestr I, rok 2014/15: Ćwiczenie I - Zjazd VI – 21 XII 2014 Regulamin pracowni chemicznej. Przepisy BHP.

Wybrane reakcje chemiczne zachodzące w roztworach wodnych.

Ćwiczenie II - Zjazd VII – 18 I 2015

Kolokwium 1 Analiza jakościowa.

Reakcje charakterystyczne wybranych kationów i anionów:

Cu2+, Fe3+, Mg2+, NH4+, CO3

2-, PO43-, NO3

-.

Ćwiczenie III - Zjazd VIII – 25 I 2015

Kolokwium 2

Wstęp do analizy ilościowej.

Przygotowywanie roztworów. Obliczanie i pomiar pH.

Przygotowywanie i pomiar pH roztworów buforowych.

Ćwiczenie IV - Zjazd IX – 1 II 2015

Sprawozdanie z zajęć 3.

Analiza miareczkowa.

Acydymetryczne oznaczanie zawartości NaOH w próbie.

Poprawy sprawdzianów i zaliczanie ćwiczeń

Page 3: Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z - uwm.edu.pl · Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania.

3

Zagadnienia obowiązujące przy zaliczaniu ćwiczeń z chemii

nieorganicznej:

Kolokwium nr 1

Budowa atomu. Klasyfikacja związków nieorganicznych (nazewnictwo, otrzymywanie i właściwości chemiczne - tlenki, wodorotlenki, kwasy i sole). Podstawowe typy reakcji chemicznych (przykłady): syntezy, analizy, wymiany. Zapisywanie przebiegu reakcji chemicznych np. zobojętniania, strąceniowych (cząsteczkowo i jonowo). Dysocjacja elektrolityczna kwasów, zasad, soli z uwzględnieniem dysocjacji stopniowej – nazewnictwo powstałych jonów. Wyprowadzanie wzorów na stałą dysocjacji. Moc elektrolitów. Reakcje w roztworach wodnych - hydroliza soli, odczyn wodnego roztworu soli. Kolokwium nr 2

Reakcje utleniania i redukcji. Bilans reakcji utleniania i redukcji - cząsteczkowo i jonowo ze wskazaniem utleniacza i reduktora.. Zadania rachunkowe – stężenia molowe i procentowe, przeliczanie stężeń. Obliczanie pH roztworów mocnych i słabych elektrolitów. Bufory, rodzaje i działanie. Zasady oznaczeń alkacymetrycznych. Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania. Kompleksonometria. Obliczenia związane z oznaczaniem jonów wapnia i magnezu.

Sprawozdanie z zajęć 3

Obliczenia pH roztworów zmierzonych na zajęciach 3. Obliczenia związane ze zmierzonym

pH roztworów buforowych na zajęciach 3.

LITERATURA

L. Smoczyński, Wardzyńska R., „Zarys chemii ogólnej i analitycznej”, UWM Olsztyn 2013

W. Wiśniewski , Majkowska H., „Chemia ogólna nieorganiczna”, UWM Olsztyn 2005.

H. Gosiewska, „Materiały do ćwiczeń z chemii ogólnej i analitycznej”, Wyd. ART. Olsztyn 1995.

J. Minczewski, Marczenko Z „Chemia analityczna 1 i 2”, PWN W-wa 2008.

Z. Szmal, Lipiec T., „Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej”, PZWL 2002.

A. Śliwa, „Obliczenia chemiczne”, PWN W-wa 1987.

Page 4: Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z - uwm.edu.pl · Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania.

4

Przed przystąpieniem do zajęć przypomnij sobie wzory i nazewnictwo następujących

związków !!

Tlenki metali i niemetali

WZÓR OGÓLNY: XO

gdzie: X-metal w tlenkach zasadowych lub niemetal w tlenkach kwasowych

Wzór Nazwa Właściwości

Na2O tlenek sodu zasadowe

K2O tlenek potasu zasadowe

MgO tlenek magnezu zasadowe

CaO tlenek wapnia zasadowe

BaO tlenek baru zasadowe

Al2O3 tlenek glinu amfoteryczne

ZnO tlenek cynku amfoteryczne

PbO tlenek ołowiu (II) amfoteryczne

SO2 tlenek siarki (IV) kwasowe, bezwodnik kwasu

siarkowego (IV) H2SO3

SO3 tlenek siarki (VI) kwasowe, bezwodnik kwasu

siarkowego(VI) H2SO4

N2O3 tlenek azotu (III) kwasowe, bezwodnik kwasu

azotowego (III) HNO2

N2O5 tlenek azotu (V) kwasowe, bezwodnik kwasu

azotowego(V) HNO3

CO2 tlenek węgla (IV) kwasowe, bezwodnik kwasu

węglowego CO2 ▪ H2O

P2O5 tlenek fosforu(V) kwasowe, bezwodnik kwasu

fosforowego (V) H3PO4

Page 5: Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z - uwm.edu.pl · Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania.

5

Przykłady najważniejszych kwasów tlenowych i beztlenowych

Wzór ogólny: HR, czyli wodór i reszta kwasowa, która w przypadku kwasów tlenowych

zawiera tlen.

PAMIĘTAJ!

Reszta kwasowa – jej wartościowość równa jest liczbie wodorów w kwasie.

KWASY TLENOWE

Wzór Nazwa kwasu Reszta kwasowa(anion) - nazwa

H2SO3 kwas siarkowy (IV) SO32-

anion siarczanowy (IV)

H2SO4 kwas siarkowy (VI) SO42-

anion siarczanowy (VI)

HNO2 kwas azotowy (III) NO2-

anion azotanowy (III)

HNO3 kwas azotowy (V) NO3-

anion azotanowy (V)

H3PO4 kwas fosforowy (V) PO43-

anion fosforanowy (V)

H2O·CO2 (H2CO3) kwas węglowy CO32-

anion węglanowy

HClO4 kwas chlorowy (VII) ClO4-

anion chloranowy (VII)

I kwas organiczny:

CH3COOH kwas octowy CH3COO- anion octanowy

KWASY BEZTLENOWE

HCl kwas chlorowodorowy (solny) Cl- anion chlorkowy

H2S kwas siarkowodorowy S2-

anion siarczkowy

HBr kwas bromowodorowy Br-

anion bromkowy

HI kwas jodowodorowy I-

anion jodkowy

Page 6: Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z - uwm.edu.pl · Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania.

6

Przykłady wodorotlenków:

Wzór Nazwa wodorotlenku

NaOH wodorotlenek sodu

KOH wodorotlenek potasu

Ca(OH)2 wodorotlenek wapnia

Mg(OH)2 wodorotlenek magnezu

Al(OH)3 wodorotlenek glinu

Fe(OH)3 wodorotlenek żelaza (III)

Fe(OH)2 wodorotlenek żelaza (II)

Cu(OH)2 wodorotlenek miedzi (II)

CuOH wodorotlenek miedzi (I)

Zn(OH)2 wodorotlenek cynku

Pb(OH)2 wodorotlenek ołowiu (II)

Należy również pamiętać o jeszcze jednym związku o charakterze zasadowym: jest to

uwodniony amoniak o wzorze NH3∙H2O

SOLE

Wzór ogólny: MeR, czyli metal i reszta kwasowa. Wzory kwasów musimy umieć pisać w

oparciu o wartościowość metalu i reszty kwasowej.

Wzór Nazwa soli Kation (nazwa) Anion (nazwa)

KNO2 azotan (III) potasu K+

potasu NO2– azotanowy (III)

Fe(NO3)3 azotan (V) żelaza (III) Fe3+

żelaza (III) NO3– azotanowy (V)

Na2CO3 węglan sodu Na+ sodu CO3

2- węglanowy

MgSO4 siarczan (VI) magnezu Mg2+

magnezu SO42-

siarczanowy (VI)

K2SO3 siarczan (IV) magnezu K+ potasu SO3

2- siarczanowy (IV)

Ca3(PO4)2 fosforan (V) wapnia Ca2+

wapnia PO43-

fosforanowy (V)

FeCl3 chlorek żelaza (III) Fe3+

żelaza (III) Cl- chlorkowy

CuS siarczek miedzi (II) Cu2+

miedzi (II) S2-

siarczkowy

Page 7: Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z - uwm.edu.pl · Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania.

7

ĆWICZENIE I

I. Część teoretyczna

Zapoznanie się z regulaminem i przepisami BHP obowiązującymi na pracowni

chemicznej.

II. Część praktyczna

Wybrane reakcje chemiczne zachodzące w roztworach wodnych

1. Reakcje zobojętniania

Do probówki wlać ok. 2 cm3 1M roztworu KOH, dodać 2 krople fenoloftaleiny, a

następnie ciągle mieszając dodawać 1M roztwór HCl - do momentu odbarwienia

roztworu. Obserwować zachodzące reakcje i zapisać ich przebieg za pomocą równań

chemicznych cząsteczkowo i jonowo.

Obserwacje:

Zapis reakcji

-cząsteczkowy:

-jonowy:

2. Wybrane metody otrzymywania soli (reakcje wymiany podwójnej)

a) Reakcja wypierania słabych zasad z ich soli

Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 roztworu CuSO4 dodać ok. 2 cm

3 1M roztworu

KOH. Obserwować reakcję i zapisać równania.

Obserwacje:

Page 8: Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z - uwm.edu.pl · Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania.

8

Zapis reakcji

-cząsteczkowy:

-jonowy:

b) Reakcja wypierania słabych kwasów z i ich soli

Do probówki zawierającej ok. 1 cm3 roztworu Na2CO3 dodawać stopniowo 1M roztwór

HCl.

Obserwacje:

Zapis reakcji

c) Otrzymywanie soli w reakcji strąceniowej

Do probówki wlać ok. 2 cm3 roztworu Ba(NO3)2, a następnie dolać taka samą ilość

Na2SO4.

Obserwacje:

Zapis reakcji

-cząsteczkowy:

-jonowy:

Page 9: Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z - uwm.edu.pl · Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania.

9

3. Reakcje hydrolizy

Hydroliza soli jest to reakcja zachodząca między wodą, a rozpuszczoną w niej solą.

Będziemy badać za pomocą wskaźników odczyn wodnych roztworów soli i określać

przybliżone wartości pH.

Poniżej dla przypomnienia skala pH.

oraz zmiana zabarwienia w roztworach wybranych wskaźników w zależności od środowiska.

Wskaźnik

Zabarwienie w

roztworze kwaśnym

Zabarwienie w

roztworze zasadowym

Oranż metylowy

Czerwone

Żółte

Fenoloftaleina

Bezbarwne

Malinowe

Przebieg doświadczenia:

Do probówki wsypać badaną sól, rozpuścić w małej ilości wody destylowanej i zbadać

odczyn roztworu za pomocą papierka wskaźnikowego. Następnie roztwór podzielić i wlać do

dwóch probówek: badać odczyn za pomocą oranżu metylowego (w pierwszej probówce) i

fenoloftaleiny (w drugiej). Reakcje przeprowadzić kolejno z następującymi solami: węglanem

sodu, chlorkiem cyny (II) i octanem amonu. Na podstawie obserwacji ustalić odczyn

wodnego roztworu tych soli i zapisać równania reakcji.

Page 10: Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z - uwm.edu.pl · Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania.

10

Wskaźnik

Sól

Oranż metylowy

Fenoloftaleina

Papierek wskaźnikowy

Odczyn

roztworu

barwa

barwa

pH

Na2CO3

SnCl2

CH3COONH4

Reakcje zachodzące w wodzie:

Page 11: Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z - uwm.edu.pl · Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania.

11

ĆWICZENIE II

Analiza jakościowa kationów i anionów

1. Analiza jakościowa wybranych kationów: Cu2+

, Fe3+

, Mg2+

, NH4+.

Jakościowa analiza chemiczna jest to określenie jakościowego składu substancji, czyli

stwierdzenie, jakie pierwiastki wchodzą w skład danej substancji. Klasyczna chemiczna

analiza jakościowa związków nieorganicznych to przede wszystkim analiza jonów

występujących w roztworze. Do roztworu dodaje się różnych odczynników i obserwuje się

zmianę koloru roztworu, wytrącanie osadów oraz inne charakterystyczne reakcje, które

świadczą o obecności pewnych jonów czy grup jonów. Reakcję chemiczną, która umożliwia

wykrycie danego jonu w obecności innych jonów obecnych w roztworze nazywamy reakcją

charakterystyczną. Ze względu na właściwości, jony zostały pogrupowane, a grupy są

wydzielone na podstawie zachodzących reakcji. Odczynnik reagujący w danych warunkach z

daną grupą jonów nazywamy odczynnikiem grupowym. Odczynnik grupowy wyodrębnia

całą grupę jonów w postaci związków trudno rozpuszczalnych w wodzie. Na tej zasadzie

oparty jest rozdział kationów i anionów na grupy analityczne. Po wyodrębnieniu całej grupy

jonów wykrywa się je za pomocą reakcji charakterystycznych.

Podział kationów na grupy analityczne:

Grupy

analityczne

Odczynnik

grupowy

Jony wykrywane

I 2M HCl Ag+

, Pb2+

, Hg2

2+

II H2S w środowisku

0,3M HCl

Hg2+

, Pb2+

, Bi3+

, Cu2+

, Cd2+

, Sn2+

,

Sn4+

, As3+

, As5+

, Sb3+

, Sb5+

III H2S w środowisku

buforu amonowego

Al3+

, Cr3+

, Fe2+

, Fe3+

,Ni2+

,Co2+

,

Mn2+

, Zn2+

IV (NH4)

2CO

3w środowisku

buforu amonowego

Ca2+

, Sr2+

, Ba2+

V Brak Mg2+

, Na+

, K+

, NH4

+

Page 12: Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z - uwm.edu.pl · Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania.

12

CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

I. Reakcje charakterystyczne wybranych kationów

Reakcje charakterystyczne kationu miedzi(II) – Cu2+

1. Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH

Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli miedzi (II) dodawać powoli małymi

porcjami 1M roztwór mocnej zasady do wytrącenia osadu.

Obserwacje:

Zapis reakcji:

2. Reakcja z heksacyjanożelazianem(II) potasu- K4[Fe(CN)6]

Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli miedzi (II) dodać taką samą ilość

odczynnika - K4[Fe(CN)6].

Obserwacje:

Zapis reakcji:

Reakcje charakterystyczne kationu żelaza(III) - Fe3+

1. Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH

Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli żelaza (III) dodawać małymi porcjami 1M

roztwór mocnej zasady do wytrącenia osadu.

Obserwacje:

Zapis reakcji:

Page 13: Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z - uwm.edu.pl · Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania.

13

2. Reakcja z heksacyjanożelazianem(II) potasu- K4[Fe(CN)6]

Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli żelaza (III) dodać taką samą ilość

odczynnika - K4[Fe(CN)6]

Obserwacje:

Zapis reakcji:

Reakcja charakterystyczna kationu amonu – NH4+

1. Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH

Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu z kationem NH4

+ dodać ok. 2cm

3 roztworu

mocnej zasady. Po wymieszaniu nad wylotem probówki trzymać zwilżony za pomocą wody

destylowanej papierek wskaźnikowy, tak aby nie dotykał ścianek probówki. Obserwować

zmianę zabarwienia papierka.

Obserwacje:

Zapis reakcji:

Reakcje charakterystyczne kationu magnezu – Mg2+

1. Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH

Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli magnezu dodać ok. 1cm

3 roztworu mocnej

zasady.

Obserwacje:

Zapis reakcji:

Page 14: Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z - uwm.edu.pl · Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania.

14

2. Reakcja z wodorofosforanem sodu- Na2HPO4 w środowisku buforu amonowego.

Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli magnezu dodać ok. 1cm

3 roztworu -

Na2HPO4 .

Obserwacje:

Zapis reakcji:

2. Analiza jakościowa wybranych anionów: CO32-

, PO43-

, NO3-.

Podział anionów na grupy analityczne

Aniony w chemii jakościowej dzieli się najczęściej na siedem grup analitycznych.

Podział ten wynika z zachowania się anionów w reakcjach z roztworami AgNO3 i BaCl2 oraz

rozpuszczaniu wytrąconych osadów w kwasie azotowym(V).

Grupa

Aniony

Reakcje z odczynnikami AgNO3

i BaCl2

I

Cl-, Br

-, J

-, ClO

-, CN

-,

SCN-, Fe(CN)6

4- Fe(CN)6

3-

Ag+- osad nierozp. w rozc. HNO3

Ba2+

- brak osadu.

II

S2-

, CH3COO-, NO2

- ,

Ag+- osad rozp. w rozc. HNO3

Ba2+

- brak osadu.

III

SO32-

,

CO32-

, C2O4

2-,

C4H4O62-

, BO2-

Ag+- biały osad rozp. w rozc. HNO3

Ba2+

- biały osad rozp. w rozc. HNO3

IV

S2O32-

, CrO4

2-, Cr2O7

2-,

PO43-

AsO33-

, AsO4

3-

Ag+- barwny osad rozp. w rozc. HNO3

Ba2+ - osad rozp. w rozc. HNO3

V

NO3-

MnO4-

ClO3-

ClO4-

Ag+- brak osadu.

Ba2+

- brak osadu.

VI

F-, SiF6

2- , SO4

2-

Ag+- brak osadu.

Ba2+

- osad trudno rozp. w rozc. HNO3

VII

SiO32-

Ag+- żółty osad rozp. w rozc. HNO3

Ba2+

- biały osad rozp. w rozc. HNO3

Page 15: Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z - uwm.edu.pl · Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania.

15

CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

I. Reakcje charakterystyczne wybranych anionów

Reakcje charakterystyczne anionu węglanowego - CO32-

1.. Reakcja z BaCl2

Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli zawierającej jony węglanowe dodać ok.

2cm3 roztworu BaCl2.

Obserwacje:

Zapis reakcji:

2. Reakcje z mocnymi kwasami mineralnymi

Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli zawierającej jony węglanowe dodać ok.

2cm3 roztworu HCl lub HNO3

Obserwacje:

Zapis reakcji:

Reakcje charakterystyczne anionu fosforanowego (V) – PO43-

1. Reakcja z BaCl2

Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli zawierającej jony fosforanowe (V) dodać

ok. 1cm3 roztworu BaCl2.

Obserwacje:

Zapis reakcji:

Page 16: Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z - uwm.edu.pl · Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania.

16

2. Reakcja z mieszaniną magnezową (MgCl2+ bufor amonowy)

Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli fosforanowej (V) dodać ok. 1cm

3

mieszaniny magnezowej.

Obserwacje:

Zapis reakcji:

Reakcje charakterystyczne anionu azotanowego (V) – NO3-

1.Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli zawierającej jony azotanowe (V) dodać

ok. 1cm3 roztworu BaCl2.

Obserwacje:

2. Reakcja z FeSO4 tzw. reakcja obrączkowa

Do probówki wlać ok.1 cm3 roztworu zawierającego jony azotanowe (V) dodać nasyconego

roztworu FeSO4. Zawartość probówki wymieszać. Następnie po ściance nachylonej probówki

dodawać ostrożnie (pod wyciągiem!) za pomocą pipety stężonego roztworu H2SO4- nie

mieszać! Obserwacje:

Zapis reakcji:

ĆWICZENIE III

Sporządzanie roztworów o określonym stężeniu, pomiar pH. Roztwory

buforowe.

W celu określenia roztworu należy podać jego skład jakościowy i ilościowy. Skład

jakościowy zostaje zwykle podany już w nazwie roztworu, natomiast skład ilościowy

określamy za pomocą stężenia.

W zależności od sposobu wyrażenia ilości substancji rozpuszczonej (w jednostkach masy lub

objętości)) i ilości rozpuszczalnika lub roztworu (w jednostkach masy lub objętości),

wyróżniamy kilka rodzajów stężeń: stężenie procentowe, stężenie molowe, ułamek molowy,

ppm, ppb.

Do przygotowywania roztworów używa się różnego rodzaju szkła laboratoryjnego m.in.:

- naczynia miarowe – są to naczynia szklane lub plastikowe o znanej, ściśle określonej

pojemności (kolby miarowe, pipety jednomiarowe) lub zaopatrzone w podziałkę opisaną w

jednostkach objętości (biurety, pipety wielomiarowe);

Page 17: Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z - uwm.edu.pl · Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania.

17

- naczynia służące do odmierzania przybliżonych objętości cieczy (z małą dokładnością) - są

to m.in.: cylindry, zlewki.

W celu przygotowania roztworu o danym stężeniu, określoną odważkę substancji stałej lub

określoną objętość substancji ciekłej, najpierw rozpuszcza się w niewielkiej ilości wody

(mniejszej, niż ilość końcowa), a następnie uzupełnia wodą destylowaną do żądanej objętości.

Należy pamiętać, że przy rozcieńczaniu stężonych kwasów i zasad wydzielają się znaczne

ilości ciepła, stąd przygotowując rozcieńczone roztwory kwasów i zasad zawsze roztwór

bardziej stężony, o większej gęstości wlewamy do wody lub roztworu mniej stężonego,

zgodnie z powiedzeniem: PAMIĘTAJ CHEMIKU MŁODY WLEWAJ ZAWSZE KWAS

DO WODY!

Pomiar pH roztworu

Do określenia odczynu roztworu, a więc pH najczęściej stosuje się metodę wskaźnikową

i metodę potencjometryczną.

Wskaźniki pH są to substancje, które wykazują właściwość zmiany barwy w zależności

od pH roztworu. Jest to grupa związków organicznych, o charakterze słabych kwasów lub

słabych zasad, których jony są inaczej zabarwione niż cząsteczki niezdysocjowane. Barwa

roztworu zależy od stosunku stężeń obu form wskaźnika. Każdy wskaźnik ma

charakterystyczną wartość pH, przy której następuje zmiana jego zabarwienia.

Wskaźniki pH i zakresy zmian ich barwy

Wskaźnik Zakres

zmiany pH

Zabarwienie w

roztworze [H+]

Zabarwienie w

roztworze [OH-

Błękit tymolowy 1,2 – 2,8 Czerwone Żółte

Oranż metylowy 3,1 – 4,4 Czerwone Żółte

Czerwień metylowa 4,2 – 6,3 Czerwone Żółte

Lakmus 5,0 – 8,0 Czerwone Niebieskie

Czerwień fenylowa 6,8 - 8,4 Żółte Czerwone

Fenoloftaleina 8,1 - 10 Bezbarwna Malinowe

Metoda potencjometryczna

Pomiaru pH można również dokonać wykorzystując zależność potencjału elektrody

(wodorowej, chinhydronowej, antymonowej lub szklanej) od stężenia jonów wodorowych w

roztworze, w jakim się znajduje. Ze wszystkich stosowanych obecnie metod badania pH,

metody potencjometryczne są najdokładniejsze.

Roztwory buforowe.

Roztwory buforowe są to roztwory, które wykazują dużą stałość wartości wykładnika

wodorowego pH pomimo rozcieńczenia wodą, jak również pod wpływem wprowadzenia do

nich niewielkich ilości mocnych kwasów lub zasad, a więc utrzymują pH roztworu na

określonym, stałym poziomie.

Najprostsze roztwory buforowe są to mieszaniny roztworów słabego kwasu i jego soli

utworzonej z mocnej zasady (np. CH3COOH i CH3COONa) lub odwrotnie, słabej zasady i jej

soli utworzonej z mocnego kwasu (np. NH3 . H2O i NH4Cl).

Pojemność buforowa.

Page 18: Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z - uwm.edu.pl · Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania.

18

Pojemność buforowa () to zdolność buforowania roztworu. Jest to liczba moli mocnej

zasady lub kwasu, która musi być dodana do 1 litra roztworu, aby spowodować zmianę jego

pH o jednostkę.

CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

I. Przygotowywanie roztworów o określonym stężeniu

Rozcieńczanie roztworów

Podczas rozcieńczania ilość substancji rozpuszczonej pozostaje niezmieniona, a stężenie

maleje tyle razy, ile razy wzrasta objętość roztworu. Stężenie molowe po rozcieńczeniu

można obliczyć z zależności:

C1 ∙V1 = C2 ∙ V2

gdzie: C1 i V1 to stężenie molowe i objętość roztworu przed rozcieńczeniem,

C2 i V2 to stężenie molowe i objętość roztworu po rozcieńczeniu

1.Przygotowanie 100 cm3 0,005 M H2SO4

Obliczyć, ile cm3 0,05 M roztworu H2SO4 należy odmierzyć pipetą, aby po rozcieńczeniu

otrzymać 100 cm3 0,005 M roztworu tego kwasu?

Obliczenia:

W tym celu należy odmierzyć pipetą............... cm3 0,05M roztworu H2SO4, przenieść do

kolby miarowej o poj.100 cm3 i następnie uzupełnić roztwór w kolbie wodą destylowaną do

kreski. Roztwór dokładnie wymieszać.

Następnie obliczyć oraz zmierzyć pH otrzymanego 0,005M roztworu H2SO4.

Obliczona wartość pH: Zmierzona wartość pH:

2. Przygotowanie 50 cm3 0,01M roztworu CH3COOH

Obliczyć, ile cm3 0,1 M CH3COOH roztworu należy odmierzyć pipetą, aby po rozcieńczeniu

otrzymać 50 cm3 0,01M CH3COOH roztworu tego kwasu?

Page 19: Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z - uwm.edu.pl · Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania.

19

W tym celu należy odmierzyć pipetą............... cm3 0,1 M CH3COOH roztworu , przenieść do

kolby miarowej poj.50 cm3 i następnie uzupełnić roztwór w kolbie wodą destylowaną do

kreski. Roztwór dokładnie wymieszać.

Następnie obliczyć oraz zmierzyć pH otrzymanego 0,01M roztworu CH3COOH

Obliczona wartość pH: Zmierzona wartość pH:

II. Sporządzanie roztworów buforowych, pomiar i obliczanie pH.

Przygotować w zlewkach roztwory o następującym składzie (dobrze wymieszać!):

1. 15 cm3 0.1 M CH3COOH i 35 cm

3 0.1 M CH3COONa

2. roztwór jak wyżej + 50cm3 H2O dest.

3. 15 cm3 0.1 M NH3·H2O + 35 cm

3 0.1 M NH4Cl

4. roztwór jak wyżej + 50cm3 H2O dest.

Zmierzyć pH otrzymanych roztworów za pomocą pehametru. Wyniki zestawić w tabeli.

Obliczyć pH otrzymanych roztworów korzystając ze wzorów na stężenie jonów wodorowych

i hydroksylowych w roztworach buforowych:

H+ = Kk · nk/ns OH

- = Kz · nz/ns

Stała dysocjacji kwasu octowego Kk = 1.76 · 10-5

nk - liczba moli kwasu ns - liczba moli soli

Stała dysocjacji wodorotlenku amonu Kz = 1.79 ·10-5

nz - liczba moli wodorotlenku

ns - liczba moli soli

Nr

roztworu

Skład roztworu pH zmierzone pH obliczone

Page 20: Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z - uwm.edu.pl · Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania.

20

Obliczenia:

Zaliczenie:………………….

Page 21: Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z - uwm.edu.pl · Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania.

21

ĆWICZENIE IV

Acydymetryczne oznaczanie NaOH w analizowanym roztworze

Analiza miareczkowa polega na tym, że do roztworu oznaczanego wprowadza się

porcjami (miarkami) równoważną chemicznie ilość roztworu mianowanego (o znanym

stężeniu). Stężenie oznaczanej substancji oblicza się na podstawie zmierzonej dokładnie

objętości zużytego roztworu o znanym stężeniu.

Do rozpoznania momentu, w którym ilość wprowadzonego mianowanego roztworu

zrównoważyła ilość składnika oznaczanego służy punkt równoważnikowy lub punkt

nasycenia równoważnikowego (PR). Żeby móc wzrokowo zaobserwować punkt

równoważnikowy do roztworu miareczkowanego wprowadza się wskaźnik (indykator), który

zmienia barwę w chwili zakończenia reakcji między roztworem mianowanym, a roztworem

miareczkowanym. Moment, w którym indykator zmienia swoje zabarwienie nazywa się

punktem końcowym miareczkowania (PK).

Alkacymetria skupia metody miareczkowe oparte na reakcjach kwas-zasada. Metody te

są również nazywane metodami zobojętniania. Alkacymetrię można podzielić na:

1. alkalimetrię – metoda oznaczania kwasów

2. acydymetrię – metoda oznaczania zasad

CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

Oznaczanie zawartości NaOH w analizowanym roztworze

1. Oznaczanie stężenia roztworu kwasu HCl.

Mianowanie przygotowanego ok. 0.1 M roztworu HCl przeprowadzamy przy użyciu

substancji podstawowej, jaką jest wodorowęglan potasu. Stężenie molowe HCl obliczamy,

biorąc za podstawę reakcję:

KHCO3 + HCl KCl + H2O + CO2

Podczas oznaczania stężenia roztworu HCl, miareczkowanie przeprowadzamy następująco:

Do 3 kolbek stożkowych pobieramy pipetą po 25cm3 roztworu KHCO3 o znanym stężeniu

Cm, dodajemy 2-3 krople oranżu metylowego i miareczkujemy roztworem HCl. Koniec

reakcji wyznacza zmiana barwy wskaźnika z żółtej na pomarańczowoczerwony. Obliczamy

średnią wartość liczbową z trzech miareczkowań vśr, a następnie wyliczamy stężenie molowe

roztworu HCl, uwzględniając przebieg reakcji zachodzącej podczas miareczkowania:

Wyniki miareczkowań: V1=………., V2=……….,V3=…………. V śr.=……….

1000 cm3 1 M HCl -------- 1000 cm

3 1 M KHCO3

Vśr cm3 x M HCl -------- 25 cm

3 Cm KHCO3

x = .,…. M HCl

Page 22: Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z - uwm.edu.pl · Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania.

22

Stężenie molowe roztworu HCl Cn =……………………..

2. Oznaczanie zawartości NaOH w otrzymanej próbie

Otrzymaną próbę rozcieńcza się (w kolbce miarowej) wodą destylowaną do 100 cm3 i

dokładnie miesza. Następnie odmierza pipetą do kolbki stożkowej 25cm3 roztworu, dodaje 2-

3 krople oranżu metylowego i miareczkuje mianowanym roztworem HCl do zmiany barwy z

żółtej na pomarańczowoczerwoną. Wykonuje się trzy pomiary, biorąc do obliczeń średnią

(vśr). Ilość gramów NaOH w całej próbie oblicza się w oparciu o zachodzącą reakcję:

HCl + NaOH →NaCl + H2O

Wyniki miareczkowań : V1=…….., V2= ……..V3=…… Vśr=…………….

Cn – stężenie roztworu HCl

1000 cm3 1M HCl ----------- 40g NaOH

Vśr. cm3 Cn HCl ----------- X g NaOH

1000 cm3

· 1M · Xg = Vśr cm3 · Cn · 40g

Xg = Mcm

gCV nsr

11000

40

3

X = ……..g NaOH · Vk/Vp

gdzie: Vk - objętość kolby, Vp - objętość pipety

Vk/Vp –współmierność kolby z pipetą

X = ………………..gNaOH

Wynik analizy:

Numer analizy…… Zawartość NaOH w badanej próbie…………………..