WYDZIAŁ BIOLOGII I BIOTECHNOLOGII kierunek: MIKROBIOLOGIA · oznaczanie zawartości jonów Ca2+...

1

WYDZIAŁ BIOLOGII I BIOTECHNOLOGII

kierunek: MIKROBIOLOGIA

Program ćwiczeń z chemii ogólnej i

nieorganicznej w roku akademickim 2013/2014

semestr zimowy

Opracowanie ćwiczeń: dr Jolanta Paprocka

Nazwisko i imię studenta

Grupa nr stanowiska

2

REGULAMIN DLA KORZYSTAJĄCYCH

Z PRACOWNI CHEMICZNEJ

Przepisy BHP dotyczące wykonywania ćwiczeń

1. Wszystkie roztwory i substancje będące na pracowni należy traktować jako trujące. Nie należy próbować smaku żadnych substancji chemicznych.

2. Podczas identyfikacji substancji po zapachu nie należy nachylać się nad naczyniem z roztworem, a opary skierować do siebie wachlującym ruchem ręki.

3. Probówkę, w której ogrzewa się ciecz należy utrzymywać w ciągłym ruchu, a wylot probówki powinien być skierowany w kierunku neutralnym „na nikogo”.

4. Nie należy nachylać się nad naczyniem z wrzącą cieczą, a w razie przelewania gorących roztworów zachować szczególną ostrożność.

5. Prace z odczynnikami stężonymi, żrącymi oraz roztworami substancji lotnych należy wykonywać pod wyciągiem.

6. Reakcje należy wykonywać używając objętości i stężeń roztworów podanych w opisach ćwiczeń. Reakcje probówkowe wykonujemy przy użyciu małych ilości odczynników.

7. W razie wypadku zgłosić fakt prowadzącemu ćwiczenia.

Sprawy porządkowe

1. Student przebywający w pracowni chemicznej zobowiązany jest posiadać fartuch ochronny.

2. Podczas wykonywania doświadczeń chemicznych długie włosy powinny być związane lub upięte.

3. Butelki z odczynnikami należy ustawiać na półkach do tego wyznaczonych. 4. Do wykonywania ćwiczeń używać wyłącznie czystych naczyń. Naczynia szklane po

wykonaniu doświadczenia należy dokładnie spłukać bieżącą wodą, umyć roztworem

detergentu, następnie ponownie spłukać bieżącą wodą, a w końcu starannie obmyć wodą

destylowaną z tryskawki.

5. Sączki z osadami oraz odpady papierowe należy wrzucać do pojemników umieszczonych obok zlewu.

6. Roztwory rozcieńczone można wylewać bezpośrednio do zlewu. Roztwory stężone można wylewać do zlewu po uprzednim rozcieńczeniu, o ile prowadzący nie zarządzi inaczej.

7. Na terenie Katedry Chemii obowiązuje bezwzględny zakaz palenia tytoniu. 8. Ćwiczenia wykonuje się indywidualnie lub grupowo zgodnie z zaleceniem prowadzącego

zajęcia.

9. Przed wejściem na salę ćwiczeń należy wyłączyć telefony komórkowe.

Podstawowe zasady warunkujące otrzymanie zaliczenia ćwiczeń

1. Ćwiczenia zaczynają się punktualnie o wyznaczonej godzinie. Studenci wchodzą do pracowni po zezwoleniu prowadzącego ćwiczenia i zajmują uprzednio wyznaczone

miejsca.

2. Student zobowiązany jest do prowadzenia zeszytu z teoretycznie opracowanymi zagadnieniami wynikającymi z harmonogramu ćwiczeń.

3

3. Wszystkie nieobecności należy usprawiedliwić, a zaległe ćwiczenia odrobić praktycznie w terminie wynikającym z harmonogramu.

4. Student otrzymuje zaliczenie na podstawie zaliczenia wszystkich ćwiczeń praktycznych oraz po uzyskaniu pozytywnych ocen ze wszystkich sprawdzianów, a w systemie

punktowym po zebraniu odpowiedniej ilości punktów.

5. Przed opuszczeniem pracowni należy uprzątnąć swoje miejsce pracy, a stanowisko przekazać osobie przygotowującej ćwiczenia.

6. Student zobowiązany jest do poszanowania mienia Katedry.

4

Program ćwiczeń z chemii ogólnej w roku akademickim 2013/2014 w semestrze zimowym

ogółem 30 godzin lekcyjnych, 10 spotkań.

Ćwiczenie 1 (3h) 21 październik 2013 r. Sprawy organizacyjne. Regulamin pracowni. Przepisy BHP. Zapoznanie się ze sprzętem

laboratoryjnym. Wybrane metody otrzymywania kwasów zasad i soli. Wybrane reakcje

jonowe w roztworach wodnych.

Ćwiczenie 2 (3h) 28 październik 2013 r.

Sprawdzian1

Amfoteryczność. Reakcje utleniania i redukcji. Wpływ środowiska na redukcję jonu

manganianowego(VII) MnO4-.

Ćwiczenie 3 (3h) 4 listopad 2013 r.

Sprawdzian 2

Analiza jakościowa. Reakcje charakterystyczne wybranych kationów.

Ćwiczenie 4 (3h) 18 listopad 2013r.

Poprawa sprawdzianów 1 i 2

Reakcje charakterystyczne wybranych anionów. Analiza soli.

Rozwiązywanie zadań rachunkowych z zakresu stężeń roztworów

Ćwiczenie 5 (3h) 25 listopad 2013 r.

Analiza miareczkowa acydymetryczna:

-przygotowanie mianowanego roztworu kwasu solnego

-ilościowe oznaczanie NaOH w analizowanej próbie.

Ćwiczenie 6 (3h) 2 grudzień 2013 r.

Sprawdzian 3

Analiza miareczkowa alkalimetryczna. Ilościowe oznaczanie kwasu w analizowanej próbie


Sprawdzian 4

Kompleksonometria. Oznaczanie jonów Ca2+

obok jonów Mg 2+

w analizowanym roztworze.


Poprawa sprawdzianów 3 i 4

Redoksymetria. Manganometryczne oznaczenie jonów w analizowanej próbie.

W okresie przedświątecznym po uzgodnieniu dodatkowego terminu z osobą prowadzącą

ćwiczenia możliwe będą poprawy niezaliczonych sprawdzianów.

Ćwiczenie 9 (3h) 13 styczeń 2014 r.

Sprawdzian 5

Przygotowywanie i pomiar pH mieszanin buforowych.

Ćwiczenie 10 (3h) 20 styczeń 2014 r.

Odrabianie zaległych ćwiczeń. Poprawa sprawdzianów. Wpisy do indeksów.

5

Zagadnienia obowiązujące przy zaliczeniu ćwiczeń

SPRAWDZIAN 1. Podstawowe prawa chemiczne – proste zadania rachunkowe Klasyfikacja

związków nieorganicznych. Tlenki, kwasy, zasady, sole - podział, nazewnictwo i

otrzymywanie. Dysocjacja elektrolityczna kwasów, zasad i soli z uwzględnieniem dysocjacji

stopniowej. Nazewnictwo jonów. Reakcje strącania osadów – zapis cząsteczkowy i jonowy.

Reakcje całkowitego i stopniowego zobojętniania.

SPRAWDZIAN 2. Stopień utlenienia pierwiastka i zasady jego obliczania. Pojęcia:

utlenianie, redukcja, utleniacz, reduktor. Cząsteczkowe i jonowe zapisy reakcji redox. H2O2

jako utleniacz i reduktor. Redukcja jonów MnO4- w zależności od środowiska. Hydroliza soli

– definicja oraz umiejętność pisania reakcji hydrolizy stopniowej. Właściwości amfoteryczne

wybranych tlenków i wodorotlenków: PbO, ZnO, Al2O3, Cr2O3, Pb(OH)2, Zn(OH)2, Al(OH)3,

Cr(OH)3.

SPRAWDZIAN 3. Sposoby wyrażania stężeń roztworów: stężenie procentowe, molowe,

wyrażone w jednostkach ppm. Przygotowanie roztworów o określonym stężeniu. Przeliczanie

stężeń. Mieszanie roztworów tej samej substancji o różnym stężeniu (reguła mieszania).

SPRAWDZIAN 4. Podstawy analizy miareczkowej. Znajomość pojęć: titrant, punkt równoważnikowy, punkt

końcowy miareczkowania, substancja podstawowa. Wskaźniki stosowane w alkacymetrii.

Krzywe miareczkowania, ich przebieg i interpretacja. Obliczenia wynikające z oznaczeń

alkacymetrycznych. Wykładnik wodorowy pH. Stała i stopień dysocjacji. Obliczenia

roztworów mocnych i słabych kwasów i zasad.

SPRAWDZIAN 5.

♦ Podstawy analizy manganometrycznej, zadania:

-ustalenie miana KMnO4 na roztwór H2C2O4,

-oznaczenie jonów Fe2+

w analizie za pomocą mianowanego roztworu KMnO4,

- obliczenia na podstawie reakcji KMnO4 z H2O2.

♦ Nazewnictwo związków kompleksowych. Podstawy oznaczeń komploksonometrycznych:

oznaczanie zawartości jonów Ca2+

obok Mg2+

- zadania rachunkowe. Twardość wody,

rodzaje, sposoby usuwania twardości wody.

♦ Roztwory buforowe, rodzaje i zasada ich działania. Obliczanie dotyczące pH mieszanin

buforowych.

LITERATURA:

1. Wiśniewski W., Makowska H., Chemia ogólna nieorganiczna skrypt UWM 2. Karczyński F., Cieciórski B., Pliszka B., Podstawy chemii z ćwiczeniami, skrypt UWM 3. Szmal Z., Lipiec Z., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej PZWL 4. Gosiewska H. Materiały do ćwiczeń z chemii ogólnej i analitycznej skrypt UWM 5. Śliwa A., Gorzelny W., Obliczenia chemiczne PWN

6

WZORY I NAZEWNICTWO WYBRANYCH ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH

KWASY TLENOWE

wzór nazwa wzór i nazwa tlenku kwasowego wzór i nazwa

kwasu kwasu (bezwodnika kwasowego) reszty kwasowej

HNO2 kwas azotowy(III) N2O3 tlenek azotu(III) NO2- azotanowy(III)

HNO3 kwas azotowy(V) N2O5 tlenek azotu(V) NO3- azotanowy(V)

H2SO3 kwas siarkowy(IV) SO2 tlenek siarki(IV) SO32-

siarczanowy(IV)

H2SO4 kwas siarkowy(VI) SO3 tlenek siarki(VI) SO42-

siarczanowy(VI)

H3PO4 kwas ortofosforowy(V) P4O10 tlenek fosforu(V) PO43-

ortofosforanowy(V)

H2O·CO2 kwas węglowy CO2 tlenek węgla(IV) CO32-

węglanowy

HClO kwas chlorowy(I) Cl2O tlenek chloru(I) ClO- chloranowy(I)

HClO2 kwas chlorowy(III) Cl2O3 tlenek chloru(III) ClO2- chloranowy(III)

HClO3 kwas chlorowy(V) Cl2O5 tlenek chloru(V) ClO3- chloranowy(V)

HClO4 kwas chlorowy(VII) Cl2O7 tlenek chloru(VII) ClO4- chloranowy(VII)

H2CrO4 kwas chromowy(VI) CrO3 tlenek chromu(VI) CrO42-

chromianowy(VI)

H2Cr2O7 kwas dichromowy(VI) CrO3 tlenek chromu(VI) Cr2O72-

dichromianowy(VI)

HMnO4 kwas manganowy(VII) Mn2O7 tlenek manganu(VII) MnO4- manganianowy(VII)

H2MnO4 kwas manganowy(VI) MnO3 tlenek manganu(VI) MnO4- manganianowy(VI)

CH3COOH kwas octowy – kwas organiczny, nie ma bezwodnika CH3COO- octanowy

Tlenki kwasowe w reakcji z wodą tworzą kwasy tlenowe.

Nazwa anionu kwasu tlenowego w soli zawsze ma końcówkę „an” np. siarczan(IV),

siarczan(VI), azotan(III), azotan(V), węglan, ortofosforan(III), ortofosforan(V), octan.

KWASY BEZTLENOWE

wzór nazwa wzór i nazwa nazwa anionu

reszty kwasowej w soli

HCl kwas chlorowodorowy Cl- chlorkowy chlorek

HBr kwas bromowodorowy Br- bromkowy bromek

HI kwas jodowodorowy I- jodkowy jodek

H2S kwas siarkowodorowy S2-

siarczkowy siarczek

Nazwa anionu soli kwasu beztlenowego zawsze ma końcówkę „ek”

WZORY WYBRANYCH WODOROTLENKÓW I i II grupy układu okresowego

wzór nazwa wzór i nazwa tlenku zasadowego nazwa kationu

(bezwodnika zasadowego) w soli

NaOH wodorotlenek sodu Na2O tlenek sodu Na+ kation sodu

KOH wodorotlenek potasu K2O tlenek potasu K+ kation potasu

LiOH wodorotlenek litu Li2O tlenek litu Li+ kation litu

Mg(OH)2 wodorotlenek magnezu MgO tlenek magnezu Mg2+

kation magnezu

7

Ca(OH)2 wodorotlenek wapnia CaO tlenek wapnia Ca2+

kation wapnia

Ba(OH)2 wodorotlenek baru BaO tlenek baru Ba2+

kation baru

Wymienione bezwodniki zasadowe w reakcji z wodą tworzą wodorotlenki.

WZORY INNYCH WYBRANYCH WODOROTLENKÓW z pozostałych grup układu

okresowego

wzór nazwa wzór i nazwa tlenku nazwa kationu

zasadowego

NH3·H2O zasada amonowa wodny roztwór amoniaku NH4+ kation amonu

AgOH wodorotlenek srebra Ag2O tlenek srebra Ag+ kation srebra

CuOH wodorotlenek miedzi(I) Cu2O tlenek miedzi(I) Cu1+

kation miedzi(I)

Cu(OH)2 wodorotlenek miedzi(II) CuO tlenek miedzi(II) Cu2+

kation miedzi(II)

Fe(OH)2 wodorotlenek żelaza(II) FeO tlenek żelaza(II) Fe2+

kation żelaza(II)

Fe(OH)3 wodorotlenek żelaza(III) Fe2O3 tlenek żelaza(III) Fe3+

kation żelaza(III)

WZORY WYBRANYCH TLENKÓW AMFOTERYCZNYCH oraz wzory

wywodzących się z nich kwasów i zasad

PbO tlenek ołowiu(II)

Pb(OH)2 wodorotlenek ołowiu(II) H2PbO2 kwas ołowiowy(II)

Pb2+

kation ołowiu(II) PbO22-

anion ołowianowy(II)

ZnO tlenek cynku

Zn(OH)2 wodorotlenek cynku H2ZnO2 kwas cynkowy

Zn2+

kation cynku ZnO22-

anion cynkanowy

Al2O3 tlenek glinu

Al(OH)3 wodorotlenek glinu H3AlO3 kwas ortoglinowy

Al3+

kation glinu AlO33-

anion ortoglinianowy

-H2O

HAlO2 kwas metaglinowy

AlO2- anion metaglinianowy

Cr2O3 tlenek chromu(III)

Cr(OH)3 wodorotlenek chromu(III) H3CrO3 kwas ortochromowy(III)

Cr3+

kation chromu(III) CrO33-

anion ortochromianowy(III)

-H2O

HCrO2 kwas metachromowy(III)

CrO2- anion metachromianowy(III)

8

ĆWICZENIE I

WYBRANE METODY OTRZYMYWANIA KWASÓW ZASAD I SOLI.

OTRZYMYWANIE WODOROTLENKÓW

1. metal I lub II grupy układu okresowego np. Na, K, Ca, + woda

Do probówki zawierającej ok. 5 cm3 wody destylowanej wrzucić kawałek metalicznego

sodu. Po zakończonej reakcji zbadać odczyn roztworu za pomocą 2-3 kropli

fenoloftaleiny.

Zapis reakcji chemicznej i obserwacje:

zapis cząsteczkowy 2 Nao + 2 H2O → 2 NaOH + H2

o↑

wodorotlenek sodu zapis jonowy 2 Na

o + 2 H2O → 2 Na

+ + 2 OH

- + H2

o↑

2. Sól słabej zasady + mocna zasada -_ otrzymywanie słabych wodorotlenków np.

Fe(OH)3, Cu(OH)2, Zn(OH)2, NH3∙H2O

a) Do probówki wlać ok. 2 cm3 2 M roztworu azotanu(V) żelaza(III) Fe(NO3)3 i dodać taką samą objętość 2 M roztworu zasady sodowej NaOH.


zapis cząsteczkowy: Fe(NO3)3 + 3 NaOH → Fe(OH)3 ↓ + 3 NaNO3 wodorotlenek żelaza(III) zapis jonowy: Fe

3+ +3 NO3

- + 3 Na

+ + 3 OH

- → Fe(OH)3 ↓ + 3 Na

+ + 3 NO3

-

zapis jonowy skrócony: Fe3+

+ 3 OH- → Fe(OH)3 ↓

b) Do probówki wlać ok.2 cm3 2 M roztworu siarczanu(VI) miedzi(II) CuSO4 i dodać taką samą objętość 2 M roztworu zasady sodowej NaOH.


zapis cząsteczkowy: CuSO4 + 2 NaOH → Cu(OH)2↓ + Na2SO4 wodorotlenek miedzi(II) zapis jonowy: Cu

2+ + SO4

2- + 2 Na

+ + 2 OH

- → Cu(OH)2↓ + 2 Na

++ SO4

2-

zapis jonowy skrócony: Cu2+

+ 2 OH- → Cu(OH)2↓

c) Do probówki wlać ok. 2 cm3 2 M roztworu siarczanu(VI) amonu (NH4)2SO4 i dodać taką samą objętość 2 M roztworu NaOH. Produkt zidentyfikować po zapachu.

Zapis reakcji chemicznej, obserwacje:

zapis cząsteczkowy: (NH4)2SO4 + 2 NaOH → 2 NH3↑ ∙H2O + Na2SO4 woda amoniakalna zapis jonowy: 2NH4

+ + SO4

2- + 2 Na

+ + 2 OH

- → 2 NH3↑ ∙H2O + 2 Na

+ + SO4

2-

zapis jonowy skrócony: 2NH4+ + 2 OH

- → 2 NH3↑ ∙ H2O

9

W zapisie jonowym skróconym reakcji nie piszemy wszystkich jonów

znajdujących się w roztworze. Bierzemy pod uwagę (zapisujemy) tylko te jony,

które biorą udział w reakcji.

OTRZYMYWANIE KWASÓW Z ICH SOLI

Sól słabego kwasu + mocny kwas - wypieranie słabych kwasów z ich soli.

a) do probówki wlać ok. 2 cm3 roztworu węglanu sodu Na2CO3 oraz taką samą objętość 2 M roztworu kwasu siarkowego(VI) H2SO4

Zapis przebiegu reakcji i obserwacje:

zapis cząsteczkowy: Na2CO3 + H2SO4 → H2O∙CO2↑ + Na2SO4 kwas węglowy zapis jonowy skrócony: CO3

2- + 2 H

+ → H2O∙CO2↑

b) do probówki wlać ok.2 cm3 2 M roztworu octanu sodu CH3COONa i taką samą objętość 2 M roztworu kwasu solnego HCl. Produkt identyfikujemy po zapachu.


CH3COONa + HCl → CH3COOH + NaCl kwas octowy

CH3COO- + H

+ → CH3COOH

c) W probówce umieścić ok. 2 cm3 2 M roztworu siarczku sodu Na2S oraz taką samą objętość 2 M roztworu kwasu siarkowego(VI) H2SO4 – reakcja pokazowa z uwagi

na wydzielający się toksyczny produkt !!! Zapis przebiegu reakcji i obserwacje:

Na2S + H2SO4 → H2S↑ + Na2SO4 kwas siarkowodorowy S

2- + 2 H

+ → H2S↑

OTRZYMYWANIE SOLI – WYBRANE METODY

1. metal + kwas Do probówki wlać ok. 2 cm

3 roztworu HCl a następnie wrzucić kawałek cynku Zn.


Zn + 2HCl → ZnCl2 + H2↑

Zno + 2H

+ → Zn2+ + H2↑

Reakcje strącania osadów

2. wodorotlenek + tlenek kwasowy Do probówki wlać ok. 4 cm

3 wody wapiennej czyli nasyconego roztworu wodorotlenku

wapnia Ca(OH)2 , a następnie przez rurkę wprowadzić tlenek węgla(IV) CO2.


10

Ca(OH)2 + CO2 → CaCO3↓ + H2O

Ca2+

+ 2OH- + CO2 → CaCO3↓ + H2O

Do probówek wlać po ok. 2 cm3 2 M roztworów następujących związków chemicznych

3. sól + kwas a) Azotan(V) srebra + kwas chlorowodorowy (wodny roztwór kwasu

chlorowodorowego to kwas solny)

zapis przebiegu reakcji i obserwacje:

AgNO3 + HCl → AgCl↓ + HNO3 chlorek srebra Ag

+ + Cl

- → AgCl↓

b) Chlorek baru + kwas siarkowy(VI) zapis przebiegu reakcji i obserwacje:

BaCl2 + H2SO4 → BaSO4↓ + 2 HCl siarczan(VI) baru Ba

2+ + SO4

2- → BaSO4↓

4. sól + sól a) Węglan sodu + chlorek miedzi(II)


Na2CO3 + CuCl2 → CuCO3↓ + 2 NaCl węglan miedzi(II)

CO32-

+ Cu2+

→ CuCO3↓ b) Azotan(V) ołowiu(II) + chromian(VI) potasu


Pb(NO3)2 + K2CrO4 → PbCrO4↓ + 2 KNO3 chromian(VI) ołowiu(II)

Pb 2+

+ CrO42-

→ PbCrO4↓

c) Chlorek niklu(II) + krzemian sodu (szkło wodne)


NiCl2 + Na2SiO3 → NiSiO3↓ + 2 NaCl krzemian niklu(II) Ni

2+ + SiO3

2- → NiSiO3↓

d) Chlorek kobaltu(II) + krzemian sodu zapis przebiegu reakcji i obserwacje:

CoCl2 + Na2SiO3 → CoSiO3↓ + 2 NaCl krzemian kobaltu(II) Co

2+ + SiO3

2- → CoSiO3↓ +

11

e) Chlorek baru + chromian(VI) potasu zapis przebiegu reakcji i obserwacje:

BaCl2 + K2CrO4 → BaCrO4↓ + 2 KCl chromian(VI) baru Ba

2+ + CrO4

2- → BaCrO4↓

12

ĆWICZENIE 2

REAKCJE UTLENIANIA I REDUKCJI. AMFOTERYCZNOŚĆ.

Badanie właściwości amfoterycznych wodorotlenków

Do probówki zawierającej 2 cm3 2 M roztwór Zn(NO3)2 dodać kroplami 2 M roztwór

NaOH lub KOH - do wytrącenia osadu. Powstały osad rozdzielić na dwie części - do dwóch

probówek. W jednej probówce zbadać rozpuszczalność osadu w 4 M NaOH, w drugiej

probówce zbadać rozpuszczalność osadu w 4 M HNO3.

Zapis przebiegających reakcji i obserwacje:

1. Wpływ środowiska na przebieg reakcji redox

Do 3 probówek zawierających po 2 cm3 roztworu Na2SO3. Do każdej z probówek dodać

kolejno po 2 cm3 a) 2 M roztworu H2SO4, b) wody destylowanej, c) 2 M roztworu NaOH.

Następnie do każdej z probówek wkraplać rozcieńczony roztwór KMnO4.

Cząsteczkowy i jonowy zapis przebiegu reakcji chemicznych oraz obserwacje:

a) KMnO4 + Na2SO3 + H2SO4 →

b) KMnO4 + Na2SO3 + H2O →

c) KMnO4 + Na2SO3 + NaOH →

13

2. Wpływ mocy kwasu na szybkość reakcji redox

Do dwóch probówek zawierających po 2 cm3 bardzo rozcieńczonego roztworu KMnO4

idodać:

a) do pierwszej probówki 2 cm3 2 M H2SO4 b) do drugiej probówki 2 cm3 2 M CH3COOH

Następnie do każdej z probówek dodać taką samą objętość roztworu KBr.

zapis jonowy reakcji i obserwacje:

3. H2O2 – substancja, która wykazuje właściwości utleniające i redukujące.

a) H2O2 jako utleniacz

Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 0,1 M roztworu KI dodać ok. 2 cm

3 2 M roztworu H2SO4

oraz roztworu skrobi, a następnie kilka kropli 10% roztworu H2O2.

Zapis jonowy reakcji i obserwacje:

b) H2O2 jako reduktor

Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 10% roztworu H2O2 dodać ok. 2 cm

3 2 M roztworu

H2SO4 i kilka kropli rozcieńczonego roztworu KMnO4.

Zapis jonowy reakcji i obserwacje:

14

Ćwiczenia audytoryjne:

bilans elektronowy cząsteczkowych i jonowych reakcji redoks,

amfoteryczność wybranych pierwiastków, ich tlenków i wodorotlenków.

16

ĆWICZENIE 3

ANALIZA JAKOŚĆIOWA WYBRANYCH KATIONÓW

Chemia analityczna j a k o ś c i o w a odpowiada na pytanie – j a k i e? jony czy związki znajdują się w badanej próbce.

Chemia analityczna i l o ś c i o w a odpowiada na pytanie – i l e? znanego jonu czy związku znajduje się w badanej próbce.

Jakościowa analiza chemiczna

W chemicznej analizie jakościowej do wykrywania (identyfikacji) poszczególnych jonów

wykorzystuje się takie reakcje chemiczne, w których wydzielają się osady (białe lub barwne)

trudno rozpuszczalnych związków, powstają barwne rozpuszczalne kompleksy, wydzielają

się gazy bezwonne (np.CO2, H2) lub o specyficznym zapachu (np. H2S, NH3). Reakcje

chemiczne w analizie jakościowej przeprowadza się głównie w roztworach wodnych.

Najpierw rozpuszcza się badaną substancję, a następnie na otrzymany roztwór działa się

odpowiednimi odczynnikami.

Reakcję chemiczną, która umożliwia wykrycie danego jonu w obecności innych jonów

obecnych w roztworze, nazywa się reakcją charakterystyczną.

Grupa analityczna to grupa jonów (kationów lub anionów) reagujących z odczynnikiem

grupowym w określonych warunkach w taki sam sposób. Odczynniki grupowe reagują z

jonami należącymi do tej samej grupy analitycznej tworząc trudno rozpuszczalne osady i

służą do oddzielenia jonów poszczególnych grup analitycznych od siebie.

Grupa analityczna

Kationy

Odczynnik grupowy

I Ag+, Hg2

2+, Pb

2+. 2 M roztwór HCl

II

Cd2+

, Bi3+

, Cu2+

,As3+

, As5+

,

Sb3+

, Sb5+

, Sn2+

, Sn4+

oraz

Hg2+

.

dowolny roztwór siarczków S2-

np H2S w środowisku

rozcieńczonego roztworu HCl

III Zn2+

, Ni2+

, Co2+

, Mn2+

, Fe2+

,

Fe3+

, Al3+

oraz Cr3+

.

(NH4)2S w środowisku buforu

amonowego

IV Ca2+

, Sr2+

i Ba2+

. (NH4)2CO3 w środowisku buforu

amonowego

V Mg2+

, Li+, Na

+, K

+ oraz NH4

+. brak odczynnika grupowego

Reakcje charakterystyczne wybranych kationów : Cu2+

, Fe3+

, Mn2+

, Ca2+

, Mg2+

Reakcje charakterystyczne kationu miedzi(II) Cu2+

a) Reakcja z mocną zasadą KOH lub NaOH

Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 roztworu soli miedzi(II) dodawać niewielkimi porcjami

2 M roztwór mocnej zasady do momentu uzyskania osadu. Probówkę z osadem wstawić do

łaźni wodnej.


http://pl.wikipedia.org/wiki/Kadmhttp://pl.wikipedia.org/wiki/Bizmuthttp://pl.wikipedia.org/wiki/Mied%C5%BAhttp://pl.wikipedia.org/wiki/Arsenhttp://pl.wikipedia.org/wiki/Arsenhttp://pl.wikipedia.org/wiki/Antymonhttp://pl.wikipedia.org/wiki/Antymonhttp://pl.wikipedia.org/wiki/Cynahttp://pl.wikipedia.org/wiki/Cynahttp://pl.wikipedia.org/wiki/Rt%C4%99%C4%87http://pl.wikipedia.org/wiki/Cynkhttp://pl.wikipedia.org/wiki/Nikielhttp://pl.wikipedia.org/wiki/Kobalthttp://pl.wikipedia.org/wiki/Manganhttp://pl.wikipedia.org/wiki/%C5%BBelazohttp://pl.wikipedia.org/wiki/%C5%BBelazohttp://pl.wikipedia.org/wiki/Glinhttp://pl.wikipedia.org/wiki/Chromhttp://pl.wikipedia.org/wiki/Wap%C5%84http://pl.wikipedia.org/wiki/Stronthttp://pl.wikipedia.org/wiki/Bar_%28pierwiastek%29http://pl.wikipedia.org/wiki/Magnezhttp://pl.wikipedia.org/wiki/Lit_%28pierwiastek%29http://pl.wikipedia.org/wiki/S%C3%B3dhttp://pl.wikipedia.org/wiki/Potashttp://pl.wikipedia.org/wiki/Jon_amonowy

17

b) Reakcja z roztworem zasady amonowej NH3 ·H2O

Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 roztworu soli miedzi(II) dodawać kroplami 2 M roztwór

zasady amonowej do wytrącenia jasnoniebieskiego osadu. Następnie sprawdzić zachowanie

osadu w nadmiarze roztworu amoniaku.

zapis przebiegu reakcji chemicznej i obserwacje:

c) Reakcja z heksacyjanożelazianem (II) potasu K4[Fe(CN)6]

Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 roztworu soli miedzi(II) dodać taką samą objętość

roztworu heksacyjanożelazianu(II) potasu.


Reakcje charakterystyczne kationu żelaza(III) Fe3+


Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 roztworu soli żelaza(III) dodać taką samą objętość

roztworu mocnej zasady.

zapis reakcji i obserwacje:


Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 roztworu soli żelaza(III) dodawać 2 M wodnego

roztworu amoniaku do momentu wytrącenia osadu.


18

c) Reakcja z heksacyjanożelazianem (II) potasu K4[Fe(CN)6]

Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 roztworu soli żelaza(III) dodać taką samą objętość

roztworu heksacyjanożelazianu(II) potasu.


d) Reakcja z rodankiem amonu NH4SCN lub rodankiem potasu KSCN.

Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli żelaza(III) dodać taką samą objętość

roztworu rodanku amonu.


Reakcje charakterystyczne kationu manganu(II) Mn2+

. a) Reakcja z mocną zasadą KOH lub NaOH

Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 roztworu soli jonów manganu(II) dodać taką samą

objętość roztworu mocnej zasady.



Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli manganu(II) dodać 2 M wodnego roztworu

amoniaku.


c) reakcja Cruma.

Do probówki zawierającej kiolka kropli mocno rozcieńczonego roztworu soli manganu(II)

dodać 2 – 3 krople wody destylowanej, małą ilość PbO2 oraz 2 3 cm3 rozcieńczonego HNO3.

probówkę ogrzewamy ostrożnie w łaźni wodnej do wrzenia. Po opadnięciu osadu i

ewentualnym rozcieńczeniu roztworu wodą obserwujemy fioletowe zabarwienie pochodzące

od jonów MnO4-.


19

na podstawie bilansu elektronowego dobrać współczynniki do reakcji:

Mn2+

+ PbO2 + H+ → MnO4

- + Pb

2+ + H2O

Reakcje charakterystyczne kationu wapnia Ca2+


Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 roztworu soli jonów wapnia dodać taką samą objętość

roztworu mocnej zasady.


b) Reakcja z węglanem amonu (NH4)2CO3

Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 roztworu soli jonów wapnia dodać taką samą objętość

2 M roztworu węglanu amonu.


c) Reakcja ze szczawianem amonu (NH4)2C2O4

Do probówki zawierającej ok. 2 cm3

roztworu soli jonów wapnia dodać taką samą objętość

2 M roztworu szczawianu amonu.


20

Reakcje charakterystyczne kationu magnezu Mg2+


Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 roztworu soli jonów magnezu dodać taką samą objętość

2 M roztworu mocnej zasady.

Zapis przebiegu reakcji chemicznej i obserwacje:

Zwrócić uwagę na barwę osadów Ca(OH)2 i Mg(OH)2.

reakcja podjodynowa

Do probówki zawierającej oK. 2 cm3 płynu Lugola (I2 w KI) dodać ostrożnie roztworu KOH

aż do odbarwienia. Zachodzi reakcja samoutleniania i samoredukcji:

I2 + 2OH- ↔ I

- + IO

- + H2O (reakcja1)

Do odbarwionego roztworu dodajemy roztworu jonów Mg2+

, które tworzą z jonami OH- z

reakcji 1 osad Mg(OH)2↓ . Powoduje to przesunięcie równowagi reakcji 1 w lewą stronę i

wydzielenie się tym samym brunatnych cząsteczek I2. Adsorbujące się na powierzchni

białego galaretowatego osadu wodorotlenku magnezu brunatne cząsteczki jodu świadczą o

obecności w roztworze jonów Mg2+

.

21

ĆWICZENIE 4

Reakcje charakterystyczne wybranych anionów: SO42-

, CO32-

, PO43-

, NO3

-

Podział na grupy analityczne anionów:

I grupa: Cl-, Br

-, I

-, CN

-, SCN

-, Fe(CN)6

3-, Fe(CN)6

4-, ClO

-

II grupa: S2-

, NO2-, CH3COO

-

III grupa: SO32-

, CO32-

, C2O42-

, BO2-, BO3

3-, C4H4O6

2-

IV grupa: PO43-

, AsO43-

, AsO33-

, S2O32-

, CrO42-

, Cr2O72-

V grupa: NO3-, MnO4

-, ClO3

-, ClO4

-

VI grupa: SO42-

, F-, SiF62-

.

VII grupa: SiO32-

, SiO44-

, Si2O52-

Podział na grupy analityczne oparty jest na reakcjach anionów z AgNO3 oraz BaCl2

Reakcje charakterystyczne anionu siarczanowego(VI) SO42-

a) Reakcja z azotanem (V) srebra AgNO3

Do probówki wlać ok. 1 cm3 2 M roztworu jonów SO4

2-, a następnie taką samą objętość

2 M roztworu AgNO3.


b) Reakcja z chlorkiem baru BaCl2

Do probówki wlać ok. 2 cm3 2M roztworu jonów SO4

2- oraz taką samą objętość 2 M

roztworu chlorku baru.


Reakcje charakterystyczne anionu węglanowego CO32-

a) przeprowadzić reakcje CO3

2- z AgNO3 oraz z BaCl2, zapisać obserwacje

b) reakcja z mocnymi kwasami mineralnymi

Do probówki wlać ok. 2 cm3 2M roztworu jonów CO3

2- oraz taką samą objętość 2 M

roztworu HCl lub HNO3 lub H2SO4.


22

Reakcje charakterystyczne anionu ortofosforanowego(V) PO43-

a) przeprowadzić reakcje jonu PO43-

z AgNO3 oraz z BaCl2, zapisać obserwacje

b)Reakcja z mieszaniną magnezową

Do probówki wlać ok. 2 cm3 2M roztworu jonów PO4

3- oraz taką samą objętość

roztworu mieszaniny magnezowej.


Reakcje charakterystyczne anionu azotanowego(V) NO3-

a) przeprowadzić reakcje jonu NO3- z BaCl2, zapisać obserwacje

b) Reakcja obrączkowa – do zimnego nasyconego roztworu FeSO4 (lub krystaliczny) dodać

ok. 1 cm3 roztworu jonów NO3

-, a następnie po ściance probówki z pipetki, powoli dodawać

stężony H2SO4. Powstająca w miejscu zetknięcia się dwóch warstw cieczy brunatna obrączka

wskazuje na obecność jonów azotanowych NO3-.

NO3- w roztworze zakwaszonym stęż H2SO4 jest redukowany kationami Fe

2+ do NO,

natomiast jony Fe2+

utleniają się do kationów Fe3+

.


Na podstawie bilansu elektronowego dobrać współczynniki do reakcji redoks:

Fe2+

+ NO3- + H

+ → Fe3+ + NO↑ + H2O

Nadmiar jonów Fe2+

Fe2+

+ nNO ↔ [Fe(NO)n]2+

jon nitrozylżelaza(II) o brunatnym zabarwieniu

23

Na podstawie przeprowadzonych reakcji uzupełnić tabelkę:

Anion Roztwór AgNO3 Roztwór BaCl2

PO43-

CO32-

SO42-

NO3-

Na podstawie poznanych kationów i anionów oraz przeprowadzonych reakcji

charakterystycznych zidentyfikować otrzymaną do analizy sól.

Numer próbki ……………………

Wzór soli …………………….

24

ĆWICZENIE 5

ANALIZA MIARECZKOWA. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI NaOH W PRÓBIE.

Ćwiczenie wykonujemy w trzech etapach:

1. Sporządzenie około 0,1 M roztworu HCl 2. Zmianowanie przygotowanego roztworu HCl (oznaczenie dokładnego stężenia) na

roztwór substancji podstawowej KHCO3.

3. Oznaczenie zawartości NaOH w analizowanej próbie.

Wykonanie ćwiczenia

1. Przygotowanie 0,25 dm3 ok. 0,1 M roztworu HCl

▪ obliczamy ile gram czystego HCl potrzeba do sporządzenia 0,25 dm3 0,1 M

roztworu HCl

1 dm3 1M roztworu HCl zawiera zawiera 36,47 g HCl

0,25 dm3 0,1 M roztworu HCl zawiera zawiera x g HCl

HClg912,0M1dm1

g47,36M1,0dm25,0x

3

3

▪ stężony HCl dostępny na pracowni jest Cp = 36,23%

100 g stężonego roztworu HCl zawiera 36,23 g HCl

y g stężonego roztworu HCl zawiera 0,912 g HCl

HClroztworu%23,36g5,2g23,36

g100g912,0y

▪ stężony kwas łatwiej jest odmierzyć i dlatego 2,5 g roztworu należy przeliczyć na

objętość korzystając z gęstości stężonego roztworu kwasu podanej na opakowaniu

HCl%23,36cm13,2cm/g18,1

g5,2

d

mV 3

3

rr

Przygotowaną kolbę miarową o pojemności 250 cm3 napełnić do 1/3 objętości wodą

destylowaną, wprowadzić z dozownika odmierzoną ilość stężonego roztworu HCl, uzupełnić

zawartość kolby wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać.

2. Oznaczenie dokładnego stężenia molowego przygotowanego roztworu HCl

Biuretę przepłukać przygotowanym roztworem HCl, a następnie uzupełnić roztworem kwasu

i „wyzerować” tak aby dolny menisk był styczny do kreski zerowej. Pipetę przepłukać

roztworem KHCO3. Do każdej z trzech kolb stożkowych odmierzyć pipetą po (20 cm3)

roztworu KHCO3. Do każdej kolbki dodać po 3 – 4 krople oranżu metylowego i

miareczkować roztworem HCl do zmiany barwy wskaźnika z żółtej na pomarańczową.

Objętość roztworu HCl zużyta do miareczkowania:

25

V1=………….cm3

HCl, V2=…………cm3

HCl, V3=…………cm3

HCl

HClcmVVV

VśrHCl3321 .................

3

przebieg reakcji podczas miareczkowania:

HCl + KHCO3 → KCl +H2O + CO2↑

Na podstawie reakcji układamy proporcję:

1000 cm3 1M roztworu HCl odpowiada 1000 cm

3 1M roztworu KHCO3

VśrHCl Cm roztworu HCl odpowiada 20 cm

3 Cm roztworu KHCO3

HClM...................V

CmKHCO20

M1cm1000V

CmKHCOcm20cm1000M1C

śr

3

3

śrHCl

3

33

mHCl

3. Oznaczenie zawartości NaOH w analizowanej próbie

Otrzymaną w kolbce próbkę do analizy rozcieńczyć wodą destylowaną do kreski i dobrze

wymieszać. Pipetę przepłukać wodą destylowaną, a następnie roztworem analizy. Do trzech

kolbek stożkowych odmierzyć pipetą po 20 cm3 tak przygotowanego roztworu. Do każdej

dodać po 2-3 krople oranżu metylowego i miareczkować zawartość każdej kolbki

zmianowanym roztworem HCl do pierwszej zmiany zabarwienia wskaźnika. Obliczyć

średnią z otrzymanych trzech wyników (trzy kolejne objętości HCl odczytane z biurety), a

nastepnie zawartość NaOH w całej kolbce.

Objętość HCl zużyta podczas miareczkowania:

V1 = ……..cm3 HCl, V2 = ……..cm

3 HCl, V3 = ……….cm

3 HCl

HClcm...................3

VVVV 3321śrHCl

obliczenia:

Podczas miareczkowania zachodzi reakcja:

NaOH + HCl NaCl + H2O

Na podstawie reakcji układamy proporcję:

1000 cm3 1 M roztworu HCl reaguje 40 g NaOH

Vśr cm3 CHCl roztworu HCl

reaguje x g NaOH

26

NaOHg...........................)cm20(V

)cm100(V

11000

40CVx

3

p

3

kHClśr

x - ilość gramów NaOH zawartych w próbie

VśrHCl - ilość cm3 zużytego HCl (średnia z trzech odczytów na biurecie)

Vk -objętość kolbki (w tym oznaczeniu 100cm3)

Vp - objętość pipety

40 g - masa molowa NaOH

CHCl - stężenie molowe kwasu HCl (obliczone w punkcie 2)

Numer analizy ………..

Zawartość NaOH w badanej próbie: …………… g NaOH

27

ĆWICZENIE 6

ALKALIMETRYCZNE OZNACZENIE CH3COOH W ANALIZOWANEJ

PRÓBIE Oznaczenie zawartości CH3COOH oparte jest na reakcji zobojętniania:

CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O

Wykonanie oznaczenia

1. Otrzymany w kolbie miarowej o poj. 100 cm3 roztwór kwasu octowego dopełnić wodą do

kreski (zgodnie z meniskiem dolnym), następnie bardzo dokładnie wymieszać.

2. Czystą pipetę przepłukać roztworem zadania kontrolnego (roztworem CH3COOH

otrzymanym do analizy).

3. Do trzech przepłukanych wodą destylowaną kolb stożkowych odmierzyć po jednej

objętości pipety (bezpośrednio z kolbki) roztworu kwasu octowego oraz dodać po dwie krople

fenoloftaleiny – przed miareczkowaniem roztwory pozostaną bezbarwne.

4. Kolejno miareczkować przygotowane roztwory zmianowanym roztworem NaOH. Koniec

miareczkowania wyznacza pojawienie się różowego zabarwienia utrzymującego się w ciagu 1

minuty. Należy pamiętać także o „wyzerowaniu” biurety przed rozpoczęciem każdego

miareczkowania. Zapisać objętości roztworu NaOH zużytego w każdym miareczkowaniu.

V1 = …………. cm3 V2 = …………..cm

3 V3 = ………… cm

3

średnia objętość: Vśr. = …………. cm3

OBLICZENIA

Zawartość CH3COOH obliczamy z proporcji:

z reakcji wynika, że 1 mol NaOH reaguje z 1 molem CH3COOH, zatem

1000 cm3

1M NaOH ---------- 60,05 g CH3COOH

Vśr.z Cz ---------- x g CH3COOH

Vśr.z - uśredniona wartość objętości NaOH odczytana z biurety z dokładnością do 0,1 cm3

Cz - stężenie molowe roztworu NaOH obliczone w etapie B

x - ilość gram kwasu octowego zawarta w objętości roztworu pobranej do jednorazowego

miareczkowania (20 lub 25 cm3 )

Aby obliczyć zawartość CH3COOH w całej analizie wartość x należy pomnożyć przez

współmierność kolby do pipety Vkolby / Vpipety .

Wynik:

W otrzymanym zadaniu kontrolnym nr……… znajdowało się ……………g CH3COOH

28

ĆWICZENIE 7

KOMPLEKSONOMETRIA. OZNACZANIE JONÓW Ca2+

OBOK Mg2+

Jest to dział analizy ilościowej opartej na reakcjach tworzenia trwałych rozpuszczalnych i

trudno dysocjujących związków kompleksowych. Nazwa pochodzi od grupy związków

zwanych kompleksonami. Kompleksony są to kwasy aminopolikarboksylowe, w których

atom azotu połączony jest z grupami zawierającymi połączenia karboksylowe. Spośród tej

grupy związków największe znaczenie praktyczne ma kwas etylenodiaminotetraoctowy

EDTA. Ten czteroprotonowy kwas oznaczany jest także skrótem H4Y i nazywany jest

wersenianem. Kwas ten jest trudno rozpuszczalny i dlatego w analityce stosuje się disodową

sól tego kwasu – wersenian disodowy nazywany także kompleksonem III.

N CH2 CH2 N

HOOC H2C

HOOC H2C

CH2 COOH

CH2 COOH

W oznaczeniach kompleksonometrycznych stosuje się mianowany 0,01 M roztwór

wersenianu disodowego nazywany często EDTA.

W rakcjach z kationami metali 2, 3 czy 4- wartościowymi 1mol EDTA kompleksuje

zawsze 1 mol metalu bez względu na jego wartościowość. Trwałość powstających związków

kompleksowych zależy od wartościowości metalu i pH roztworu.

Jony H2Y2-

reagują z kationami metali zgodnie z równaniem:

Me2+

+ H2Y2-

→ MeY2-

+ 2H+

Punkt równoważnikowy miareczkowania wyznacza się za pomocą wskaźników

kompleksometrycznych. Wśród nich podstawowe znaczenie mają tak zwane

metalowskaźniki, które w określonych warunkach miareczkowania tworzą z jonami metali

barwne kompleksy.

Kompleks metal–wskaźnik, w warunkach miareczkowania, powinien być znacznie mniej

trwały od kompleksu metal–wersenian disodowy. W punkcie równoważnikowym wskaźnik

zostaje uwolniony z kompleksu metal–wskaźnik i następuje zmiana barwy wskaźnika.

Najbardziej popularne wskaźniki używane w kompleksonometrii to:

czerń eriochromowa T, mureksyd, kalces.

Oznaczanie zawartości Ca2+

obok Mg2+

w analizowanej próbie Otrzymaną do analizy próbę w kolbie miarowej o pojemności 250 cm

3 uzupełnić wodą

destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać.

Oznaczenie sumy Ca2+

i Mg2+

Do trzech kolbek stożkowych pobrać po 25 cm3 analizowanego roztworu, dodać z dozownika

2cm3 buforu amonowego oraz szczyptę czerni eriochromowej T. Każdą próbę miareczkować

za pomocą 0,01M roztworu EDTA do zmiany barwy roztworu z winnoczerwonego na

niebieski. Obliczyć średnią objętość EDTA zużytą podczas miareczkowania.

3

,,3

3

,,2

3

,,1........,.........,......... 222222 cmVcmVcmV MgCaMgCaMgCa

EDTAcmVMgCaśr

3

,,...........22

29

Oznaczanie zawartości tylko Ca2+

Do trzech kolbek stożkowych ponownie pobrać pipetą po 25 cm3 analizowanego roztworu. W

celu usunięcia jonów Mg2+

[w postaci Mg(OH)2] z analizowanego roztworu dodać do każdej

kolbki 5 cm3

2 M roztworu NaOH. Do każdej kolbki dodać także szczyptę mureksydu.

Następnie zawartość każdej kolbki miareczkować do zmiany barwy z różowej na fioletową 3

,3

3

,2

3

,1.........,.........,....... 222 cmVcmVcmV CaCaCa

EDTAcmVCaśr

3

,.........2

OBLICZENIA Obliczenia najwygodniej jest zacząć od obliczenia zawartości jonów Ca

2+

Zawartość jonów Ca2+

w analizowanej próbie.

1000 cm3∙1 M EDTA 40 080 mg Ca

2+

2CaśrV

∙ 0,01 M EDTA x

2

3

Ca,śr Camg....................25

250

1cm1000

mg40080M01,0Vx

2

Zawartość jonów Mg2+

w analizowanej próbce 2222 , CaśrMgCaśrMgśr VVV

1000cm3∙ 1 M EDTA 24 320 mg Mg

2+

)( 222 , CaśrMgCaśr VV ∙0,01M EDTA x

2

3

Ca,śrMg,Ca,śrMgmg..................

25

250

M1cm1000

mg24320M01,0)VV(x

222

numer analizy: ………….

Zawartość jonów Ca2+

……………….. oraz Mg2+

………………….w badanej próbie

30

ĆWICZENIE 8

MANGANOMETRYCZNE OZNACZENIE JONÓW Fe2+

W

ANALIZOWANYM ROZTWORZE Oznaczenie wykonuje się w dwóch etapach:

1.Ustalenie dokładnego stężenia(miana) roztworu manganianuVII potasu(KMnO4) przy

użyciu roztworu substancji podstawowej H2C2O4 o dokładnie znanym stężeniu.

2.Oznaczanie zawartości jonów Fe+2

w analizowanej próbie za pomocą zmianowanego

wcześniej roztworu KMnO4.

1.Oznaczanie miana roztworu KMnO4 za pomocą roztworu kwasu szczawiowego

(H2C2O4) o dokładnie znanym stężeniu. Z przygotowanego roztworu H2C2O4 odpipetować po jednej objętości pipety (20 lub

25cm3) do trzech kolbek stożkowych. Do każdej kolbki dodać ok.20cm

3 1M roztworu H2SO4

i każdą kolbkę ogrzać do temp. ok.80oC. Gorący roztwór miareczkować roztworem KMnO4 z

biurety aż do pojawienia się trwałego różowego zabarwienia roztworu.

Podczas oznaczenia zachodzi reakcja:

2MnO4- + 5C2O4

2- + 16H

+ = 2Mn

2+ + 5CO2 + 8H2O

z reakcji wynika, że 2mole KMnO4 reagują z 2 molami H2C2O4, a zatem stężenie molowe

roztworu KMnO4 oblicza się z proporcji:

2 · 1000cm3 1M KMnO4 ------- 5 · 1000cm

3 1M H2C2O4

Vśr CmKMnO4 ------- Vp 422 OCH

Cm

CmKMnO4 = śr

OCHp

V

CmV

10005

10002422 =

śr

OCH

V

CmVp

5

2422 = 0,* * * * M KMnO4

CmH2C2O4-stężenie molowe kwasu szczawiowego

Vp-objętość roztworu kwasu szczawiowego 20 lub 25 cm3

Vśr-objętość roztworu KMnO4 zużyta podczas miareczkowania (średni wynik z trzech

miareczkowań)

2.Oznaczanie zawartości jonów Fe2+

w analizowanej próbie

Kolbkę zawierającą jony Fe(II) uzupełnić wodą destylowaną do kreski, następnie

zawartość dokładnie wymieszać. Odpipetować 20 cm3 (Vp) analizy do trzech kolbek

stożkowych, do każdej dodać ok. 20 cm3 1 M roztworu H2SO4. Miareczkować roztworem

KMnO4 z biurety aż do pojawienia się trwałego różowego zabarwienia roztworu.

31

V1= ………. cm3 KMnO4, V2 = ……….. cm

3 KMnO4, V3 = ………. cm

3 KMnO4

4

3321

śr KMnOcm3

VVVV ......................

Podczas oznaczania zachodzi reakcja:

1MnO4- + 5Fe

2+ + 8H

+ = 1Mn

2+ + 5Fe

3+ + 4H2O

z reakcji wynika, że 1mol KMnO4 reaguje z 5 molami jonów Fe2+

, a zatem zawartość jonów

żelaza (II) oblicza się z proporcji:

1000cm3· 1M KMnO4 5 · 55,85g Fe

2+

Vśr · 4KMnOm

C x g Fe2+

23

p

3

kKMnOśr Feg...................)cm20(V

)cm100(V

1000

85,555CVx 4

4KMnOC -stężenie molowe roztworu KMnO4

Vśr-objętość roztworu KMnO4 zużyta podczas miareczkowania (średni wynik z trzech

miareczkowań)

Numer analizy…………….

Zawartość jonów Fe2+

w analizie: ……………..g Fe2+

32

ĆWICZENIE 9

OBLICZANIE pH ORAZ SPORZĄDZANIE ROZTWORÓW BUFOROWYCH

Roztwory buforowe to roztwory, których pH po dodaniu niewielkich ilości mocnego kwasu

lub mocnej zasady, zmienia się w bardzo małym stopniu. Roztwory te są szeroko stosowane

w celu zachowania stałego pH. Wiele form życia jest w stanie przetrwać tylko w wąskich

granicach pH. Nasza krew posiada mechanizm buforowania do pH=7.4. Zmiana tej wartości o

kilka dziesiątych części jednostki pH powodować może choroby lub śmierć. Zbyt duży

spadek pH grozi acydozą (kwasicą). Alkaloza (zasadowica) następuje gdy pH wzrasta zbyt

mocno powyżej normalnych wartości fizjologicznych.

Roztwory buforowe stanowią mieszaniny zawierające:

1) słaby kwas CH3COOH oraz sól tego kwasu z mocną zasadą, CH3COONa – czyli słaby

kwas wraz ze sprzężoną z nim zasadą.

2). słabą zasadę NH3 ∙ H2O oraz sól tej zasady z mocnym kwasem NH4Cl – czyli słabą zasadę

wraz ze sprzężonym z nią kwasem.

3) sole kwasów wieloprotonowych o różnych stopniach zobojętnienia, np. NaH2PO4

zmieszany z Na2HPO4.

Mechanizm działania roztworów buforowych opiera się na zobojętnianiu dodawanych

mocnych kwasów lub zasad za pomocą obecnego w buforze układu HA/A-, który zapewnia

utrzymanie w układzie równowagi:

dodany kwas jest zobojętniany przez sprzężoną zasadę (A-), która przekształca

pojawiające się w roztworze wolne jony H+ w słabo zdysocjowany kwas (HA).

dodana zasada jest zobojętniana przez kwas AH, który częściowo jest przekształcany

w sprzężoną zasadę (A-).

Dodatek do buforu kwasu lub zasady zmienia tylko stosunek stężeń HA/A-. Wpływa to

oczywiście na wartość pH. Zmiany te mają jednak charakter logarytmiczny i w efekcie pH

zmienia się nieznacznie.

Bufory w organizmie ludzkim

Bufory zapewniające właściwe pH w organizmie charakteryzują się:

bardzo dużą pojemnością buforową,

bardzo szybką reakcją na pojawiający się w organizmie nadmiar kwasów lub zasad.

Umożliwia to skuteczną obronę organizmu przed szkodliwymi zmianami pH.

Związkami obecnymi w organizmie, które zawierają grupy funkcyjne o charakterze słabych

kwasów i zasad są aminokwasy i zbudowane z nich białka. W buforowaniu komórek

uczestniczą nukleotydy i niektóre niskocząsteczkowe metabolity, które ulegają jonizacji.

Najważniejszymi buforami w układach biologicznych są bufor fosforanowy i węglanowy.

33

Najważniejsze układy buforowe w organizmie ludzkim

Miejsce

działania Bufor Uwagi

Krew węglanowy główny bufor stabilizujący pH płynów

pozakomórkowych, przeciwdziała wpływowi

kwasów metabolicznych

hemoglobinowy przeciwdziała wpływowi dwutlenku węgla

białczanowy działa wewnątrzkomórkowo

fosforanowy działa wewnątrzkomórkowo, wykazuje

niewielkie stężenie w krwi

Mocz fosforanowy najważniejszy w moczu pod względem

ilościowym

amonowy ważny – odpowiada za tworzenie jonów NH4+

Kości Ca-węglanowy ważny w przedłużającej się kwasicy

metabolicznej

I. Do obliczania stężenia jonów wodorowych w roztworach buforowych kwasowych

posługujemy się wzorami:

s

k

dc

cKH ][ lub

s

k

dn

nKH ][

kc - stężenie molowe kwasu

kn - ilość moli kwasu

sc - stężenie molowe soli

sn - ilość moli soli

]Hlg[pH

do obliczeń przydatne są wzory:

* na obliczanie ilości moli substancji

M

mnorazdmVCmn s )( 3

Cm -stężenie molowe mS – masa substancji

V – objętość wyrażona w dm3 M – masa molowa

* na obliczanie stężenia molowego

34

cjitansubsmol1M1cm1000zawiera3 lub

V

nCm

II. Opis ćwiczenia

1. Do zlewki o pojemności 100 cm3 odmierzyć pipetą lub przy użyciu biurety 25 cm

3 0,1M

roztworu CH3COOH oraz 10 cm3 0,1M CH3COONa. Sporządzony roztwór buforu

octanowego dokładnie wymieszać (mieszadło magnetyczne) a następnie dokonać pomiaru pH

za pomocą pH-ametru.

Obliczenie wartości pH buforu octanowego. Stała dysocjacji Kd=1,8∙10-5

.

Zmierzona wartość pH:

2. Do zlewki o pojemności 100 cm3 odmierzyć pipetą lub przy użyciu biurety 15 cm

3 1M

roztworu CH3COOH oraz 25 cm3 1M roztworu CH3COONa. Otrzymany roztwór dokładnie

wymieszać i zmierzyć pH za pomocą pH-metru.

Obliczona wartość pH sporządzonej mieszaniny Kd = 1,8∙10-5

:

Zmierzona wartość pH

Zmierzona wartość pH po dodaniu do roztworu buforowego 20 cm3 wody.

3. W dwóch zlewkach o pojemności 100 cm3 przygotować po 50 cm

3 buforu octanowego

mieszając po 25 cm3 1M roztworów CH3COOH 25 cm

3 CH3COONa. Otrzymane roztwory

dokładnie wymieszać i zmierzyć pH za pomocą pH-metru.

Obliczona wartość pH:

Zmierzona wartość pH:

35

a) do pierwszej porcji sporządzonego roztworu buforowego wprowadzić z biurety 3 cm

3 1M roztworu HCl i dokładnie wymieszać. Zmierzyć wartość pH za pomocą

pH- metru. Wykonać obliczenia:

b) do drugiej porcji sporządzonego roztworu buforowego wprowadzić 2 cm3 1M roztworu NaOH, dokładnie wymieszać. Zmierzyć pH roztworu za pomocą pH-metru.

Wykonać obliczenia.

WYDZIAŁ BIOLOGII I BIOTECHNOLOGII kierunek: MIKROBIOLOGIA · oznaczanie zawartości jonów Ca2+...

Documents

Transcript of WYDZIAŁ BIOLOGII I BIOTECHNOLOGII kierunek: MIKROBIOLOGIA · oznaczanie zawartości jonów Ca2+...