„Sprzedawca okularów”Johannes Stradanus. 1582r.

Przemysław W. Wachulak

Instytut OptoelektronikiWojskowa Akademia Techniczna

wachulak@gmail.com

Od polerowanych "kamieni" do sub-Å: historia oraz nowoczesne metody obrazowania z wysoką rozdzielczością przestrzenną.

Obrazowanie – wytwarzanie obrazów obiektów.

❑ uzyskanie nowej lub rozszerzonej informacji o obiekcie badanym, której nie można uzyskać wskutek bezpośredniej obserwacji❑ inny zakres spektralny widma e-m –odmienne własności materii❑ inne nośniki informacji (elektrony, jony)

Układ obrazujący

Obiekt Obraz

nośniki informacjihn, e-, n, bity...

Światło towarzyszy ludziom od zawsze. Zmysł wzroku dostarcza nam najwięcej informacji o otaczającym świecie.

60% kory mózgowej uczestniczy w percepcji i interpretacji bodźców wzrokowych

Zakres widzialny: długość fali 400-700 nm

topaz kwarc

< 3000BC - Polerowane kamienie do skupiania światła i powiększania obiektów

bursztyn

Szkło

• surowiec – piasek kwarcowy• naturalne pochodzenie: uderzenia meteorytów, procesy wulkaniczne,• Mezopotamia – 2500-1500 r. p.n.e.• fabryka szkła w Egipcie – 1250 r. p. n.e.

Soczewka z Nimrud –750-710 r. p.n.e.Średnica 38mmGrubość 23mmf=12cm, M=3xKwarc, znaleziona w Nimrud, Irak

Soczewka z Nimrud w British Museum

Refrakcja – pojedyncze soczewki

- I w.n.e. – Seneka Młodszy pisze: „litery, pomimo, iż małe i niewidoczne widziane są powiększone poprzez kulę ze szkła wypełnioną wodą”

- Ibn al-Haytham, „Book of Optics” 1021 r.n.e., prekursor do pierwszych okularów w XIII w. we Włoszech, we Florencji 1270 r.

Tommaso da Modena - 1352r.

- II w.p.n.e. Klaudiusz Ptolemeusz opisuje gałąź, która wydaje się „skrzywiona” w pojemniku z wodą i dokładnie zapisuje kąty padania i ugięcia z dokładnością do 0.5°.

obrazowanie

obiekt rzeczywisty obraz obiektu

Conrad von Soest – 1403r.

1590r. - Hans and Zacharias JanssenPierwszy mikroskop w układzie dwóch soczewek, powiększenie 9x

Układy wielosoczewkowe

obiektyw okular

obiektObraz obiektuwytworzony przez obiektywObraz obiektu

wytworzony przez okular

Prawo refrakcji -1621r., Willebrord Snellius (Snell) odkryte ponownie po Ibn Sahl’u – 984r., Bagdad

http://www.microscopy-uk.org.uk

1609r. Galileusz –mikroskop z soczewką wypuklą i wklęsłą

1624r. – układ trójsoczewkowyTrzy soczewki dwuwypukłe, powiększenie około 30x

1665r. – Robert Hooke„Micrographia”, pozwalał na obserwację komórek, powiększenie oszacowano na kilkadziesiąt x

1674r. – Anton van Leeuwenhoek –pierwsze obrazy bakterii, struktura kości i mięśni, krwinki czerwone, bakterie, orzęski, itp.

M~240-270x

Trinacria, rozmiar ok. 100mm

1868- 1878 r. – Ernst Abbe – pionierskie prace dotyczące nowoczesnej mikroskopii,

mikroskop Zeiss’a 1879 r.

Rozdzielczość dyfrakcyjna

- fluorescencyjny (Siedentopf, 1903r.)- z kontrastem fazowym (Zernike , ~1930r., Nobel 1953r.)- Nomarskiego (z kontrastem interferencyjnym DIC) (Nomarski, 1952 r.)- konfokalny (Minsky, 1957r.)- STED (STimulated Emission Depletion), (Hell, Wichmann, 1994r., Nobel 2014r. ) – superrozdzielczość ~50nm w zakresie widzialnym (λ/10)

Konfokalny STEDFluorescencyjny DIC

Pełnego pola Z kontrastem fazowym

Rodzaje mikroskopów na zakres widzialny

Nowoczesny mikroskop na zakres widzialny(ograniczony dyfrakcyjnie)

λ=500nm, NA=1, d= λ/2=250nmImmersyjny NA=1.3d~ λ/2.6~190nmkomórki 1-100mm

wirusy 100nmbiałka 10nmcząsteczki złożone 1nm

Axio Imager 2, Zeiss

Długość fali

Energia fotonu

Extreme Ultraviolet (EUV) – skrajny nadfiolet

l~10-100nm, Eph~10-120eV

Soft X-rays (SXR)- miękkie promieniowanie rentgenowskie

l~kilka Å-10nm, Eph~120 - kilka keV

Widmo elektromagnetyczneλ=400nmλ=450nm

λ=490nm

λ=540nm

λ=590nm

λ=620nm

λ=650nm

• fotony- krótsza długość fali λ – wyższa rozdzielczość przestrzenna

k

NA

l

=

l = ~10-100 nm

l = 500 nm

Promieniowanie EUV/SXR „widzi” 10-

100x mniejsze obiekty

• silny kontrast optyczny w zakresie EUV; bardzo silna absorpcja w cienkich warstwach, praktycznie każdy materiał jest nieprzezroczysty włącznie z gazami (bezpośrednia obserwacja gazów).

Water window – „okno wodne” 284 - 543 eV, λ = 2.3 – 4.4 nm

• bardzo wysoki kontrast optyczny pomiędzy materiałem organicznym (węgiel) i wodą

Nanoholografia GaboraSchemat do nanoholografii Gabora

Hologram

Płytka krzemowa

Fotorezyst PMMA

Rekonstrukcja

1µm

reconstructed image

1µm

P. W. Wachulak, et al., J. Opt. Soc. Am. B, 25, 11, 1811 (2008).

B

A

8

90%

10%50nm

B

A

✓Rozdzielczość: δ=45.8+/-1.9 nm

holos = całość, grapho = piszęMieczysław Wolfke (teoria) – 1920r. Denis Gabor (rejestracja) – 1947r.

Obrazowanie dyfrakcyjne - bezsoczewkowe

R.L. Sandberg, C. Song, P.W. Wachulak, et al, PNAS, 105, (1), 24-27, (2008), and Research Highlights, Nature Photonics 2, 64 (2008).

Obraz dyfrakcyjnyObraz SEM

1mm

Zalety:- brak optyki- rozdzielczość przestrzenna ~λ

Schemat eksperymentu

Rekonstrukcja numeryczna

(rekonstrukcja fazy)Rozdzielczość 72 nm (1.5 λ)

λ=46.9nm

Yukio Takahashi, SPIE Newsroom, 10.1117/2.1201309.005099

Rekonstrukcje 3D

Rekord 2013r. (synchrotron) – sub-10nm

Wady:- Czasochłonna rekonstrukcja (kilka tysięcy iteracji)

Obraz dyfrakcyjny

Krystalografia- metoda obrazowania dyfrakcyjnego- dyfrakcja na periodycznych strukturach – kryształach- możliwość obrazowania białek, częsteczek, sieci krystalicznych, - rozdzielczość pojedyncze Å –1.6 Å - Tenboer et al. Science 346, 6214, 1242-1246 (2014)

Krystaliczna próbkaSygnał dużo większy od periodycznych struktur

Białka DNA, RNAhttps://www.jic.ac.uk/staff/david-lawson/xtallog/summary.htm

Rekonstrukcja fazy

Budowanie modelu

Określenie struktury 3-D

1895r. – Roentgen – odkrycie promieni X, Max von Laue – propagacja promieni X w kryształach1913r. - William Henry Bragg i William Lawrence Bragg – określenie struktury 3-D kryształow

Źródłopromieniowania(fotony, elektrony...)

Mikroskopia EUV, λ=13.84 nm

P. W. Wachulak, A. Bartnik, et al., Optics Expresss 19, 10, 9541 (2011)

Rozdzielczość połówkowa0.5D10-90%~50nm

Schemat mikroskopu EUV

Obraz EUV

William Lawrence Bragg – 1940r., pierwsze użyteczne obrazy w zakresie XPaul Kirkpatrick – 1947-1949r., mikroskopy na zakres X na bazie optyki zwierciadlanej – rozdzielczość gorsza niż optycznychSterling Newberry – 1950r., mikroskopia projekcyjna w zakresie twardego promieniowania rentgenowskiegoAlbert Baez – 1960r. – zaproponował soczewki Fresnela jako wysokorozdzielcze obiektywyJanos Kirz – 1982r. Pierwszy mikroskop skaningowy na zakres rentgenowski (synchrotron)

Lampa EUV/SXR do metrologii – bazująca na podwójnej tarczy gazowej, prof. H. Fiedorowicz, dr A. Bartnik, dr R. Jarocki, dr J. Kostecki, dr M. Szczurek, IOE WAT

Schemat mikroskopu SXR oraz widmo emisji źródła

Mikroskopia SXR w zakresie „okna wodnego” λ=2.88 nm

5mm

200nm

Obraz z mikroskopu SXR

Obraz z mikroskopu na zakres widzialny Obiektyw 40x, NA=0.7

Limit dyfrakcyjny ~420 nm

Rozdzielczość przestrzenna

60nm

Zdjęcie mikroskopu

SXR

Rekord na synchrotronie 12nm (ALS, XM-1, 2009)

Zastosowania: Obrazowanie nanostruktur: nanowłókna ZnO

P. Wachulak et al., RPC 93 (2013) 54–58

100nm

20mm

Obraz EUVObraz SEM: 15kV, mag. 2000x.

Włókna ZnO o średnicy 380-570nm

ZnO jest materiałem o szerokich zastosowaniach we współczesnej elektronice

λ=13.8nm

Obrazowanie komorek w zakresie „okna wodnego”

10mm

VIS: Kontrast fazowy

SXR: Kontrast absorpcyjny

CT 26 fibroblasts-colon carcinoma Mus musculus (BALB/c strain) na membranie Si3N4100nm

P. Wachulak, A. Bartnik, et al., Applied Physics B (2015), DOI 10.1007/s00340-015-6044-x

120nm

60nm

λ=2.88nm

Tomografia rentgenowska

Źródłopromieniowania

Zwierciadło

Optyka skupiająca - kondensor

Badana próbka

Oś obrotu

Optyka obrazująca - obiektyw

Detektor

G. McDermott, et al., Trends in Cell Biology 19, 11, 587 (2009)

τόμος tomos, "slice, section" and γράφω graphō, "to write„

1953r. – B. Pollak - planography

Obraz 2-D okrzemka

Trójwymiarowa rekonstrukcjaRozdzielczość ~130nm

M. Bertilson et al., Optics Express 17, 13, 11057 (2009)

λ=3.37nm

Przekrój poprzeczny

Ptychografia – wysokorozdzielcza skaningowa mikroskopia dyfrakcyjna

Obrazowanie ptychograficzne – połączenie technik obrazowania dyfrakcyjnego i skaningowej mikroskopii transmisyjnej -Rozdzielczość możliwa do uzyskania z nadpróbkowanego zbioru danychZalety:

- wysoka rozdzielczość (dla HXR ~5-20nm) dla obiektów testowych, - brak optyki- kontrast fazowy

schemat

Walter Hoppe – 1969r. – dla mikroskopii elektronowej

Wady: - trudna rekonstrukcja

http://newscenter.lbl.gov/2014/09/10/advanced-light-source-sets-microscopy-record/

„Advanced Light Source Sets

Microscopy Record” (2014) – 5nm

Martin Dierolf et al. New J.

Phys. 12, 035017 (2010)

Algorytm e-PIE,

siatka 6x6, rozmiar wiązki D=80 pix, 8 pętli.

Sonda (wolfram)

100mV

Próbka

Prąd tunelowy~100pA-1nA

~5-10Å

Skaningowa Mikroskopia Tunelowa STM1982r. Gerd Binning, Heinrich Rohrer – skaningowy mikroskop tunelowy, Nobel 1986r.

Umożliwia uzyskanie obrazu powierzchni materiałów przewodzących ze zdolnością rozdzielczą rzędu pojedynczego atomu, badając lokalną zmianę prądu tunelowego.

Zalety:-Rozdzielczość – 1- kilka Å

Wady: - Tylko próbki przewodzące

http://www.vanderbilt.edu/

Możliwość manipulowania pojedynczymi atomami1Å= 10-10m = 0.1nm

Złoto – warstwy atomowe, skan ~1x1 mm2

5Å

Grafit – atomy węglaPolaryzacja 50mV, prąd ~1nA

http://dberard.com/home-built-stm/

Fe na Ni

STM „zrób to sam”

http://dberard.com/home-built-stm/

Powierzchnia PMMA

Laser

Sonda AFMBadana próbka

Fotodioda

Detekcja i sprzężenie

zwrotne

Skaner piezo-elektryczny

• próbka niekoniecznie przewodząca• atomowa rozdzielczość obrazowania ~2-4Å

Słupki 40-60nm

Nanorurka węglowa

Mikroskopia sił atomowych AFM1986r. - G. Binning, C.F Quate i Ch. Gerber, oddziaływania pomiędzy końcówką sondy i badaną powierzchnią – siły van der Waalsa

P.W. Wachulak, et al., Optics Express, 15, 6, 3465, (2007)http://www.nanoscience.de/

Mikroskopia elektronowa

1926r. – Hans Busch – soczewka elektromagnetyczna1931r. - Ernst Ruska, Maks Knoll – prototypowy mikroskop elektronowy

Louis de Broglie1892-1987

Elektron:Masa (@v=0) = 9.1·10-31 kgU = 1000VPrędkość = 0.062cDługość fali elektronu = 0.038nm = 38pm (HXR dla fotonów)

Człowiek:Masa 50kgPrędkość 10km/hDługość fali: ~4.8·10-36 m

k

NA

l

=

l = ~1-100 nm, EUV, SXR

l = 500 nm, VIS

l = ~2-50 pm, elektrony

Mikroskop elektronowyMikroskop optyczny

Żarówka

Oko

Próbka

TEMŹrodło

elektronów

Wiązka elektronówWiązka światła Próbka

OkoEkran fluorescencyjny

Próżnia

Rozdzielczość mikroskopu: wiązka elektronowa – 1.2 nm (dla 30 kV), Konkurencja: JEOL JSM-7610F @30kV – 8Å

Mikroskop elektronowy SEM Quanta 3D FEG, FEI

http://www.jeolusa.com

Transmisyjny mikroskop elektronowy TEMJEM-ARM300F, JEOL

Rekordowa rozdzielczość w komercyjnych TEM - 0.63Ǻ

B. Korczyc, J. Kostecki, IOE 2012

Shao-Horn,Y., et al., Nature Mat. 2, (2003)

464-467

O’Keefe, M.A., et al., Microscopy &

Microanalysis 9, 2: (2003) 278-279

LiCoO2 z baterii litowej obrazujący położenie

atomów

nanocząstka złota: kolumny atomów (białe

kropki), cząstka ~70Å

O'Keefe, M.A. et al. Ultramicroscopy 89, 4: (2001) 215-241.

Odległość między atomami węgla w diamencie [110]

Odległość między atomami krzemu [110], rozdzielczość: 0.78Å

„A million-volt field emission TEM microscope”Akira Tonomura, Hitachi, napięcie przyspieszające1MV (zazwyczaj 300kV) rozdzielczość 0.5Å

T. Kawasaki et al., App. Phys. Lett. 76, 1342, 2000.

Rolf Erni et al. Phys. Rev. Lett. 102, 096101 (2009) –Ge<114>: 47pm=0.47Å

Inne techniki obrazowania

obrazobiekt

yx

M=y/x

Kamera obscura –kamera „otworkowa”• Grecja, Chiny 300 – 400 r. p.n.e.

• Arystoteles - 330 r.p.n.e.• Euklides - 300 r.p.n.e.• Ibn al-Haytham, 1021 r.n.e.

Rozdzielczość przestrzenna = kilkadziesiąt mm

Mikroskopia sił magnetycznych MFM

1987r. - Magnetic Force Microscopy (MFM)Odmiana AFM – wykrywa oddziaływania magnetyczne pomiędzy namagnesowaną sondą, a badaną próbką

http://elchem.kaist.ac.kr/

Rozdzielczość przestrzenna– dziesiątki nm

Obrazowanie projekcyjne

Rozdzielczość ~rozmiaru źródła Rekord (2013) 4.3nmF. Döring, et al., Optics Express 21, 16, 19311 (2013)

source

objectimage

yx

M=y/x

Prof. Ladislav Pina, Czech TechnicalUniversity, Rigaku (2011)

Małe cząsteczki

~1nm

Akceleratory cząstek –

kolizje przy prędkościach

relatywistycznych

Podsumowanie

1000nm

=1m

m

1000m

m

=1m

m

100nm

10nm

1nm

=10Å

1Å

0.1

Å

Mikroskopy optyczne

Kamery otworkowe

pojedyncze soczewki

Nano-holografia

Obrazowanie dyfrakcyjne

MikroskopiaEUV/SXR

Tomografia EUV/SXR

Mikroskopia kontaktowa

Ptycho-grafia

AFMMFM

SEM

TEM

Krwinki czerwone(~7-8 mm)

STED

Białka3-50nm

Bakterie0.5-5 mm

Wirusy20-300nm

DNAŚrednica ~2 nm

Ludzki włos~60-120mm

Atomy krzemuodległości 0.78Å

Roztocza100-500mm

Oko

Bramki tranzystorów

min. 10nm (2016) Fuleren1.1 nm

AtomR=0.3-3Å

1pm

310zm

: 1zm

=10

-21m

–dł. fali

de B

roglie

w L

HC

(4TeV

)

1.6

2x10

-35m

–dłu

gość P

lancka

0.8

5 f

m –

prz

ybliż

ony p

rom

ień p

roto

nu

Odl. między jądrami

atomów w białym karle

1pm

λCompton

2.4pm

STM

Krystalografia

23

Podziękowania

Finansowanie:• Narodowe Centrum Badań i Rozwoju, LIDER IV edycja, # LIDER/004/410/L-4/12/NCBR/2013

• Narodowe Centrum Nauki, projekt nr DEC-2011/03/D/ST2/00296• Fundacja na rzecz Nauki Polskiej, program Homing, projekt nr HOM/2009/14B

•EC’s 7. Framework Program LASERLAB-EUROPE II, III, COST Action

M. F. Nawaz, A. Janczarek, J. Limpouch, S. Vondrova, J. Turnova, P . Bruza, D. Panek

Czech Technical University w Pradze, Czechy

R. Hudec

Astronomical Institute of the ASCR, v.v.i. i Czech Technical Univ. w Pradze

Rigaku, Inc.www.rigaku.com

L. Pina

A. Baranowska-Korczyc, D. Elbaum, K. Fronc

Instytut Fizyki Polskiej Akademii Nauk, Warszawa, Polska

H. T. Kim and S. Ch. Jeon

LMI Laser Matter Interaction Laboratory (Zespół Oddziaływania Promieniowania Laserowego z Materią)http://www.ztl.wat.edu.pl/zoplzm/ A. Bartnik

H. Fiedorowicz

T. FokR. JarockiJ. Kostecki

M. Szczurek

I. Ul AhadA. Szczurek

M. G. Ayele

D. Adjei

A. Torrisi

L. Wegrzynski

Engineering Research Center, Colorado State University, University of Wisconsin, Colorado University, JILA, Los Alamon National Laboratory, USA,

M. Marconi, C. Menoni, J. Rocca, R. Bartels, A. Isoyan, R. Sandberg, M.

Murnane, H. Kapteyn

M. Regehly

Greateyes, GmbH, Germany

Dziękuję serdecznie za uwagę

http://www.softicons.com/object-icons/free-crystal-icons-by-aha-soft/amber-iconhttp://www.history-of-the-microscope.org/microscope-history-timeline-design-development-inventions.phphttp://bolvan.ph.utexas.edu/~vadim/Classes/2014f/Optics.htmlhttp://lensonleeuwenhoek.net/content/galileos-microscopehttps://en.wikipedia.org/wiki/Nimrud_lenshttps://en.wikipedia.org/wiki/File:FluorescentCells.jpghttps://pl.wikipedia.org/wiki/Mikroskop_si%C5%82_atomowychhttp://www.nanoscience.de/HTML/methods/stm.htmlhttp://journals.iucr.org/a/issues/1969/04/00/issconts.htmlhttp://newscenter.lbl.gov/2014/09/10/advanced-light-source-sets-microscopy-record/https://en.wikipedia.org/wiki/Ptychographyhttps://en.wikipedia.org/wiki/10_picometreshttp://hyperphysics.phy-astr.gsu.edu/hbase/quantum/debrog2.htmlhttps://en.wikipedia.org/wiki/Proteinhttp://www.uic.edu/classes/phys/phys461/phys450/MARKO/N003.htmlhttp://jmicro.oxfordjournals.org/content/47/5/395.short?rss=1&ssource=mfchttp://www.newworldencyclopedia.org/entry/Electron_microscopehttps://en.wikipedia.org/wiki/File:Electron_Microscope.pnghttp://www.sci.sdsu.edu/emfacility/555class/class1.htmlhttp://www.jeolusa.com/PRODUCTS/TransmissionElectronMicroscopes(TEM)/300kV/JEM-ARM300F/tabid/1302/Default.aspxhttp://www.ou.edu/research/electron/bmz5364/resolutn.htmlhttp://hypertextbook.com/facts/2000/IlyaSherman.shtmlhttp://dberard.com/home-built-stm/http://www.2spi.com/catalog/new/hopgsub.phphttp://www.personal.psu.edu/ewh10/ResearchBackground.htmhttp://www.vanderbilt.edu/AnS/physics/courses/F00/Phys110a_02/chapter2/https://en.wikipedia.org/wiki/Diffraction_limithttps://en.wikipedia.org/wiki/Fluorescence_microscope

Physics Today 53(6), 9 (2000); doi: 10.1063/1.2405472PRL 102, 096101 (2009)Eur. Phys. J. D 21, 167–179 (2002)Brief History of Imaging Technology , April 2013, v28 Tim Vitale © 2000-2013 The Development of Fluorescence Microscopy, Barry R Masters, Massachusetts Institute of Technology, Cambridge, Massachusetts, USAA History of Imaging: Revisiting the Past to Chart the Future, Joseph N. Mait, www.osa-opn.orgSub-Ångstrom Electron Microscopy for Sub-Ångstrom Nano-Metrology, Michael A. O’Keefe and Lawrence F. Allard, National Nanotechnology Initiative Workshop onInstrumentation and Metrology for Nanotechnology, Gaithersburg, MD (2004)http://www.history-of-the-microscope.org/microscope-history-timeline-design-development-inventions.phpOPTICS LETTERS, Vol. 19, No. 11, 1994SCIENTIFIC REPORTS | 4 : 3857 | DOI: 10.1038/srep03857Acta Cryst. (1969). A25, 495High-Resolution Scanning X-ray Diffraction Microscopy, Pierre Thibault, SCIENCE VOL 321 (2008)PRL 103, 110801 (2009)OPTICAL SYSTEMS FOR SOFT X RAYS, Alan G. Michette, King's College London, England, PLENUM PRESS • NEW YORK AND LONDON, 1986X-ray Microscopes, by Malcolm R. Howells, Janos Kirz and David Sayre, SCIENTIFIC AMERICAN February 1991, p. 88

Odnośniki literaturowe(niewspomniane w prezentacji)

"Sketchbook on military art, including geometry, fortifications, artillery, mechanics, and pyrotechnics„

http://www.microscopy-uk.org.uk/mag/indexmag.html?http://www.microscopy-uk.org.uk/mag/artjul07/hl-loncke2.html

https://en.wikipedia.org/wiki/Proteinhttp://www.providence.va.gov/research/Genomics_Laboratory.asp