Zespół Mikroskopii Elektronowej

Środowiskowego Laboratorium Badań

Rentgenowskich i Elektronomikroskopowych

Instytutu Fizyki Polskiej Akademii Nauk

al. Lotników 32/46, 02-668 Warszawa

Warszawa, 20.01.2010

Sprawozdanie z badań elektronomikroskopowych koloidów Ag, Au i Cu wykonanych dla „nano-TECH POLSKA” sp. z o.o., ul Willowa 48, 05-410 Józefów-Michalin na podstawie

zlecenia z dnia 29.08.2009

(wybrane fragmenty)

Metoda wykonywania pomiarów

Preparaty do badań przygotowano nanosząc pipetą kroplę badanego płynu na siatkę miedzianą o

średnicy 3 mm pokrytą perforowaną błonką węglową – symbol katalogowy S147-4H firmy Agar Scientific.

Następnie czekano aż ciecz odparuje i ewentualnie nanoszono koleją kroplę cieczy, jeżeli uznano to za

konieczne z powodu zbyt małej koncentracji cząstek na błonce.

Badania wykonano za pomocą transmisyjnego mikroskopu elektronowego JEM2000EX stosując wiązkę

elektronową o energii 200 keV. Obserwowano osadzone na błonce węglowej cząstki przy powiększeniach od 5

do 500 tysięcy. Stosowano obrazowanie w jasnym i ciemnym polu oraz wysokorozdzielcze. Obrazy

dyfrakcyjne wykonano przy stałej kamery 600 mm.

Obrazy rejestrowano na kliszach fotograficznych, które po wywołaniu skanowano za pomocą

urządzenia Super Coolscan 8000 firmy Nikon. Zdjęcia obrazów dyfrakcyjnych skanowano z rozdzielczością

1000 dpi zaś mikroskopowe obrazy wysokorozdzielcze z rozdzielczością 4000 dpi. Dokładność zapisu

kontrastu wynosiła 14 bitów. Wyniki skanowania nagrywano w plikach o formacie TIFF6.0.

Uzyskane wyniki dotyczą cząstek o wymiarach do 1 mikrometra, należy również liczyć się ze zmianami

w morfologii i strukturze cząstek wywołanymi preparatyką.

Opis wyników

Próbka Ag1h1l

Rys. 1 Próbka Ag1h1l, skupisko cząstek w kształcie gwiazdy powstałe prawdopodobnie podczas odparowania wody z kropli zawiesiny naniesionej na błonkę węglową. Lewe zdjęcie wykonane metodą jasnego pola pokazuje kształt skupiska, prawe zdjęcie wykonane metoda ciemnego pola uwidacznia pojedyncze cząstki srebra tworzących skupisko.

2

Rys. 2 Próbka Ag1h1l, lewe zdjęcie; pojedyncze cząstki srebra o kulistych kształtach i średnicy od 10 do 20 nm., prawe zdjęcie; obraz dyfrakcyjny uzyskany z dużej ilości cząstek (od kilku do kilkudziesięciu tysięcy) charakterystyczny dla srebra o strukturze kubicznej ściennie centrowanej.

Próbka Cu1h1l

Analiza elektronowych obrazów dyfrakcyjnych pozwoliła stwierdzić, że cząstki mają strukturę tlenku miedzi II.

Próbka Ag A

Rys. 6 Próbka Cu1h1l, lewe zdjęcie; obraz w ciemnym polu dla skupiska cząstek, prawe zdjęcie histogram wielkości tych cząstek.

Rys. 7 Próbka Ag A,. lewe zdjęcie; obraz obszaru błonki z naniesionymi cząstkami, prawe zdjęcie obraz dyfrakcyjny z pierścieniami charakterystycznymi dla struktury ściennie centrowanej.

3

Próbka Au M

Rys. 8 Próbka Ag A, lewe zdjęcie; obraz wykonany w jasnym polu fragmentu błonki węglowej z naniesionymi cząstkami, prawe zdjęcie rozkład wielkości cząstek.

Rys. 11 Próbka Au M, lewe zdjęcie; obraz wykonany w jasnym polu fragmentu błonki węglowej z naniesionymi cząstkami o zróżnicowanych kształtach, prawe zdjęcie obraz dyfrakcyjny z pierścieniami dyfrakcyjnymi charakterystycznymi dla struktury ściennie centrowanej.

4

Rys. 12 Próbka Au M, lewe zdjęcie; obraz wykonany w ciemnym polu fragmentu błonki węglowej z naniesionymi cząstkami, prawe zdjęcie rozkład wielkości cząstek.

5