Laboratorium z chemii fizycznej. Instrukcja obsługi ćwiczenia nr 9 (TCH) „Diagram fazowy Sn-Pb”

(w wersji z miernikiem „METEX”) 1. Włączyć komputer. Wpisać nazwę użytkownika user (koniecznie) i hasło chemia (na obu

zestawach). Zestaw po prawej stronie od wejścia na pracownię będzie w dalszej części określany jako zestaw I, po lewej stronie – jako zestaw II.

2. Na ekranie komputera będzie widoczna ikona opisana Metex – krzywe stygnięcia (nr 1 na rysunku) oraz ikona folderu opisana Krzywe stygnięcia – pliki (nr 2 na rysunku). W folderze

tym znajdują się dwa dalsze foldery opisane MU (Magisterskie Uzupełniające) i TCh (Technologia Chemiczna), do których studenci powinni zapisywać pliki z wynikami po-miarów.

3. Czujnik temperatury PT500 umieścić w rurce naczynia z wybranym stopem. Sugeruje się na początek wykonać pomiary dla czystej cyny i czystego ołowiu, aby student mógł zna-leźć przelicznik oC/kΩ. Sprawdzić podłączenie grzałek do sieci (skrzynka z pleksiglasu z przełącznikami). W przypadku analizy termicznej czystego ołowiu na zestawie I (pod-czas zimy być może na obu zestawach) należy podłączyć skrzynkę przez autotransforma-tor (ustawić na maksimum, ostrożnie).

4. Włączyć miernik METEX (czerwony guzik w górnej części po lewej stronie). Wystarto-wać program obsługi miernika podwójnym kliknięciem na ikonę 1. Ukaże się okno, Sco-peView (następna strona), które po kliknięciu Ok (lub samorzutnie po około 15 sekundach)

2

1

2

zmieni się na okno główne programu: ScopeView Main Menu (niżej).

5. Kliknięciem na klawisz Power włączamy „zasilanie”. Jeśli nie włączyliśmy do tej chwili

miernika, pojawi się komunikat o błędzie. Należy wtedy włączyć miernik i kliknąć Ok na komunikacie, który powinien zniknąć. Jeśli nie zniknie, może to oznaczać, ze miernik nie jest połączony z komputerem przez wejście COM. Po zakończeniu pomiarów w tym wła-śnie oknie musimy wyłączyć zasilanie i wybrać Exit.

6. Wybieramy opcję Scope, klikając na odpowiednią ikonę. Pojawi się nowe okno ScopeView Control Panel, przy czym okno ScopeView Main Menu nie zniknie, a jedynie zostanie przykryte nowym oknem. Gdyby doszło do zaburzenia kolejności okien, to należy pamiętać, że na pasku zadań u dołu ekranu wszystkie są zaznaczone i pojedyncze kliknięcie przywołuje „na wierzch” żądane okno.

3

W oknie tym ustawiamy parametry rejestracji krzywych. W kolejności: a) wyłączamy autoskalowanie likwidując zaznaczenie (jeśli jest widoczne) w kwadracie Auto Scale On; b) ustawiamy dolną granicę osi sygnału wpisując odpowiednią wartość w polu Offset; c) ustawiamy górną granicę osi sygnału poprzez wpisanie odpowiedniej wartości w polu Units/div (punkty b i c zostaną jeszcze skomentowane); d) ustawiamy częstość odczytów w polu Sample every: (wskazane jest ustawienie 5 lub 10 sekund).

Uwaga! Ustawianie skali osi sygnału polega na ustawieniu jej dolnej granicy (DG) oraz liczby jednostek (kOhm) na podziałkę (UD). Ponieważ oś Y ma zawsze osiem działek, górna granica wynosi GG=DG+8×UD. Dla każdej krzywej stygnięcia optymalna skala jest inna i sugerowane ustawienia są podane w poniższej tabelce. W pokazanym wyżej widoku okna widoczne są poprawne ustawienia dla czystego ołowiu. Przy wpisywaniu wartości w pola używamy kropki, a nie przecinka, jako separatora dziesiętnego (użycie przecinka spowoduje błąd!).

Zakres pomiarowy Skład stopu oC

przybliżony kΩ DG (offset)

kΩ

Jednostka skali (UD)

kΩ

GG (wynik) KΩ

100%Pb 270–370 1,00–1,24 1,00 0,030 1,24 100%Sn 190–270 0,84–1,00 0,84 0,020 1,00 80%Sn 160–270 0,80–1,00 0,80 0,025 1,00 62%Sn 160–270 0,80–1,00 0,80 0,025 1,00 38%Sn 150–330 0,75–1,15 0,75 0,050 1,15

Kolejną czynnością w oknie ScopeView Control Panel, jest wskazanie pliku, do jakiego zapi-sane zostaną wyniki (krzywa stygnięcia). W tym celu wybieramy myszką klawisz Record, po czym pojawi się okno zapisu pliku (Save File) pokazane na następnej stronie. Najpierw musimy wskazać dysk (wybieramy dysk twardy C:, nigdy nie zapisujemy od razu na dys-kietkę, na którą skopiujemy pliki dopiero po zakończeniu pomiarów korzystając ze stan-dardowych procedur systemu Windows). Następnie wskazujemy ścieżkę dostępu do fol-deru MU lub TCh (patrz pkt 1). W tym celu wybieramy kolejno foldery: Documents and Settings, User, Pulpit, Krzywe stygnięcia - pliki, (tak jak widać na rysunku), a na końcu MU, lub TCh. Wreszcie w polu File Name wpisujemy nazwę pliku (zachowujemy rozszerzenie *.txt). Nazwa zawierać może najwyżej osiem znaków (liter lub cyfr) przed kropką i suge-ruje się, żeby zawierała ona inicjały studenta oraz numer pliku, np. WCH_01.txt). Należy oczywiście zanotować, nazwę pliku zawierającego daną krzywą stygnięcia.

4

Po wpisaniu nazwy klikamy Ok, przez co zamykamy okno Save File, a następnie w oknie ScopeView Control Panel, klikamy klawisz Scope, co prowadzi do otwarcia roboczego okna ScopeView Output (pokazane niżej), w którym możemy obserwować wyniki pomiarów w postaci wykresu, a także równocześnie (nawet gdy wykres nie jest rejestrowany) w zielonym polu po lewej stronie u dołu. Odczyty są w kOhm.

7. Włączamy ogrzewanie wybranego naczynia ze stopem (naciśnięcie odpowiedniego klawi-sza na skrzynce z pleksiglasu, klawisz zostaje podświetlony); wzrost wskazań w kOhm obserwujemy w wyżej wspomnianym okienku. Ogrzewanie wyłączamy, gdy sygnał osią-gnie wartość 87,5% GG (jedna działka poniżej maksimum skali). Temperatura nadal bę-dzie rosnąć, skutkiem inercji grzałki (zbyt późne wyłączenie grzania oznacza stratę czasu – czekanie aż temperatura opadnie poniżej GG, aby nadawała się do rejestracji). Obserwu-jemy dalsze jej narastanie jeszcze po wyłączeniu grzałki, a następnie spadek. UWAGA: W przypadku użycia autotransformatora (patrz pkt 3) nie wyłączamy ogrzewania klawi-szem w skrzynce, a jedynie obniżamy nastawę na autotransformatorze do 60 jednostek.

5

Powoduje to wolniejsze stygnięcie ołowiu, co pozwala na wyraźne zarejestrowanie przy-stanku temperaturowego.

8. W momencie, gdy wartość opadającego sygnału może już zmieścić się na skali, klikamy przycisk Run w oknie ScopeView Output. Na wykresie pojawi się pionowa linia, która prze-suwać się będzie w prawo w tempie jednej podziałki skali osi X na 2,5 minuty (przy po-miarze co 5 sekund). Wskazuje ona upływ czasu. Na lewo od niej zaczniemy obserwować zarejestrowane punkty krzywej stygnięcia. UWAGA: Podczas rejestracji krzywych sty-gnięcia dla czystego ołowiu i czystej cyny należy starannie obserwować krzywą i zapisać średnią wartość sygnału (w kOhm) w okresie przystanku temperaturowego. W razie po-trzeby – skonsultować z prowadzącym. Wartości te potrzebne będą do kalibracji – przeli-czenia sygnału na temperaturę. Patrz „Uwagi na temat technicznego opracowania wyni-ków” na końcu niniejszego opracowania.

Nie musimy czekać, aż krzywa na ekranie osiągnie dolną granicę skali sygnału. Po zaob-serwowaniu oczekiwanych załamań i przystanków temperaturowych rejestrujemy jeszcze krzywą stygnięcia przez około 2,5 minuty i klikamy przycisk Stop w oknie ScopeView Out-put, kończąc pomiar. W tym momencie krzywa ulegnie zapisaniu do wskazanego pliku. Następnie klikamy na przycisk Close w oknie ScopeView Output. Zostaje ono zamknięte i następuje powrót do okna ScopeView Control Panel. (patrz pkt 6).

9. W celu wykonania rejestracji kolejnych krzywych stygnięcia powtarzamy punkty od 6 do 8.

10. Po zarejestrowaniu ostatniej krzywej stygnięcia klikamy na przycisk Close w oknie Sco-peView Control Panel, a następnie kolejno przyciski Power Off i Exit w oknie ScopeView Main Menu, co zamyka program.

11. Wyłączamy miernik METEX i wszystkie grzałki. Kopiujemy pliki na dyskietkę. Uwagi na temat technicznego opracowania wyników: a) Zapisane pliki są plikami tekstowymi. Niżej pokazano fragmenty (początkowy i końcowy

– po wierszu kropek) takiego pliku: '************************************************************************** 'ScopeView Version: 1.09 'Copyright 1994-1999, AGA Associates. 'File Created: 11:55:53am Oct 16, 2006 '************************************************************************** '*** Scope Settings: Horz: 00:02:30/div Vert: 0,02 kOhm/div Vert Offset: .865 Trig: Off Trig Mode: Auto Scale: 0 '*** Meter Setting at test start 11:55:53am 4 kOhm ************************************************************************ Mode: 5 1 .017 .865 0 0 0 0 1 4 kOhm OH 0 0 '*** Run Scope pressed at 12:02:08pm 4 kOhm ************************************************************************ Mode: 5 1 .017 .865 0 0 0 0 1 4 kOhm OH 0 0 1.024 kOhm OH 12:02:13pm -40,5882352941177 1.027 kOhm OH 12:02:18pm -45,8823529411763 1.030 kOhm OH 12:02:23pm -51,1764705882353 1.032 kOhm OH 12:02:28pm -54,7058823529411 1.035 kOhm OH 12:02:33pm -59,9999999999999 ............................................................

6

0.882 kOhm OH 12:27:03pm 210 '*** Stop Scope pressed at 12:27:06pm 4 kOhm ************************************************************************ Mode: 5 1 .017 .865 0 0 0 0 1 4 kOhm OH 0 0 'End of File b) W celu dalszej obróbki danych możemy użyć dowolnego programu do sporządzania wy-

kresów, np. – z braku lepszego – MS Excel. Dalszy opis jest sporządzony przy założeniu wykorzystania Excela. Osoby używające innych programów muszą je same znać. W celu przeniesienia danych do arkusza MS Excel otwieramy plik tekstowy za pomocą programu Notatnik i zaznaczamy kursorem wszystkie kolumny danych w sposób pokazany niżej:

'************************************************************************** 'ScopeView Version: 1.09 'Copyright 1994-1999, AGA Associates. 'File Created: 11:55:53am Oct 16, 2006 '************************************************************************** '*** Scope Settings: Horz: 00:02:30/div Vert: 0,02 kOhm/div Vert Offset: .865 Trig: Off Trig Mode: Auto Scale: 0 '*** Meter Setting at test start 11:55:53am 4 kOhm ************************************************************************ Mode: 5 1 .017 .865 0 0 0 0 1 4 kOhm OH 0 0 '*** Run Scope pressed at 12:02:08pm 4 kOhm ************************************************************************ Mode: 5 1 .017 .865 0 0 0 0 1 4 kOhm OH 0 0 a 1.024 kOhm OH 12:02:13pm -40,5882352941177 1.027 kOhm OH 12:02:18pm -45,8823529411763 1.030 kOhm OH 12:02:23pm -51,1764705882353 1.032 kOhm OH 12:02:28pm -54,7058823529411 1.035 kOhm OH 12:02:33pm -59,9999999999999 ..................................................... 0.882 kOhm OH 12:27:03pm 210 '*** Stop Scope pressed at 12:27:06pm 4 kOhm ************************************************************************ Mode: 5 1 .017 .865 0 0 0 0 1 4 kOhm OH 0 0 'End of File

po czym wykonujemy operację Kopiuj (Copy), może być Ctrl+C. Wstawiamy kursor do komórki stanowiącej lewy górny narożnik obszaru danych w otwartym arkuszu MS Excel i wykonujemy operację Wklej (Paste), może być Ctrl+V. Zamykamy program Notatnik.

c) W Ekselu usuwamy wszystkie kolumny danych oprócz drugiej (pierwszej pełnej, gdzie są kolejne odczyty w kOhm). Pierwsza kolumna jest pusta i możemy stworzyć tam skalę czasu w sekundach generując liczby od x0 do xn wg wzoru xi=x0+5(i–1). Dla pierwszego wczytywanego pliku oczywiście x0=0. Dla następnych wybieramy takie x0, aby móc wszystkie krzywe pokazać na jednym wykresie, na długiej osi czasu, której po prostu w ogóle nie opisujemy (nie pokazujemy jednostek) tak, aby kolejna krzywa zaczynała się po skończeniu poprzedniej.

d) W kolumnie (teraz już też pustej), następującej po kolumnie wartości w kOhm, musimy wygenerować kolumnę wartości temperatury w oC (przeliczyć Kohm na oC). W tym celu musimy ustalić wzór przeliczeniowy, pamiętając że temperatury krzepnięcia czystych me-tali wynoszą: tkPb=327,46oC, tkSn=231,93oC. Mamy zanotowane odczyty wartości w kOhm

7

dla odpowiednich przystanków temperaturowych (RPb i RSn). Związek pomiędzy tempera-turą a oporem dany jest zależnością:

βα−

=Rt

Zapisując powyższe równanie dwukrotnie (dla czystych Pb i Sn)

β

α−= Pb

PbRt i

βα−

= SnSn

Rt

można wyznaczyć współczynniki α i β. W zasadzie współczynnik α powinien wynosić 0,500 (dla czujnika oporowego PT500 jego opór wynosi 0,500 kOhm w temperaturze 0oC). Wystarczy, zatem, jedynie sprawdzić, czy współczynnik β wychodzi taki sam licząc dla obu metali (ew. wziąć średnią). Jego wartość powinna wynosić około 0,00185.

e) Po wytworzeniu kolumn temperatury sporządzamy wykres zgodnie z zasadami posługi-wania się programem MS Excel.

Opracował: Dr hab. inż. Wojciech Chrzanowski, © Gdańsk 2006.