INFORME DE PRACTICAS/LABORATORIO

INFORME DE PRACTICAS/LABORATORIO

DIRECCIN DE LABORATORIO.

CAPITULO I

ORGANIGRAMA DE LA DIRECCIN DE LABORATORIO.

1.1 ORGANIGRAMA FUNCIONAL DE AREAS Y RESPONSABILIDADES.

Figura 01

1.2 DESCRIPCION DEL AREA DE LABORATORIO.

1.2.1. PERSONAL:

Director de Laboratorio:Ing. Edwin Loaiza Choque.

Supervisor(a) de Laboratorio de Qumica.MSc. Mara Jara F.

Encargado de Laboratorio de Dfrac. Rayos XTec. Carrasco Palermo.

Encargado de Gab. De TeledeteccinMSc. Katherine Gonzales.

Supervisor(a) de Lab. Petromineraloga.Ing. Leonor Ramrez.

1.3 actividades desarrolladas.

1.3.1 Cronograma de actividades en las area de laboratorio.

AREAS

ACTIVIDAES

AREAS

ACTIVIDAES

Gabinete de

Preparacin

Mecnica

Chancado primario

Chancado secundario

Secado

Pesado

Cuarteado

Pulverizado

Tamizado

Gab. Petrotoma

Lab. Petromineraloga

desbaste y control de calidad de rocas para el anlisis petrogrfico

Reconocimiento y funciones del microscopio de polarizacin de luz reflejada y transmitida.

Identificacin macroscpico y microscpico de minerales

Laboratorio de Qumica

Digestin de aguas superficiales, subterrneos y muestras solidas

Difraccin de rayos X

Anlisis de minerales.

Teledeteccin

Manejo de software ENVI para procesamiento de imgenes satelitales.

Tabla 01

CAPITULO II

DESCRIPCIN DE ACTIVIDADE POR REA.

2. GABINETE DE PREPARACIN MECANICA.

2.1 DENOMINACIN: Preparacin mecnica de muestras.

2.2 OBJETIVOS:

Preparacin mecnica de muestras para el anlisis qumico de metales totales y metales de mena.

Pulverizacin mecnica de rocas para el anlisis de difraccin de rayos X.

2.3. MATERIALES Y EQUIPOS.

HERRAMIENTAS Y MATERIALES

EQUIPOS

-Tamiz

Chancadora primaria (quijada).

-Rodillo de amalgamacin

Chancadora segundaria (quijada).

-Cucharn.

Rotap. (zarandeador).

-Cuarteador.

Estufa.

-Bandeja de metal.

Balanza electrnica.

-Esptula.

Comprensora.

-Guardapolvo.

Selladora de bolsas.

-Mascarilla.

-Plumn

-Bolsas.

Tabla 02

2.4. PROCEDIMIENTO:

2.4.1 Preparacin Mecnica para anlisis Qumico directo y anlisis qumico por Granulometra.

Inicialmente la muestra a tratar debe presentar un peso mnimo de dos kilos para roca compacta y de 3 kilos rara roca suelta.

Se procese a la codificacin tanto en la muestra como en un cuaderno de apuntes, luego al pesado inicial y al secado en la estufa; de acuerdo a la naturaleza de la roca en un tiempo de 1 a 5 horas

TEMPERATURA

Elementos

30-50

Hg, As, entre otros.

50 - 70

Sales, Arcillas, entre otros.

70 - 115

Ag, Au, Cu, Pb, Fe, entre otros

Tabla 03. Fuente: Personal de gabinete de preparacin Mecnica.

Seca la muestra y se procede al pesado final.

Si el tamao de la roca es mayor a 1/2" se procede al chancado primario, si es mayor de 2mm y menor de 1 se procede a la chancadora secundaria y si es menor a 2mm se procede directamente con el cuarteo hasta obtener una muestra homognea de 250g.

Para el anlisis qumico directo que se realizar posteriormente en el laboratorio de qumica, tomamos 250g de la muestra compacta, se pulverizara en el pulverizador que utiliza un mortero de acero en un tiempo de 1 minuto y para la muestra suave se procede en el mortero manual de porcelana o gata. Se realizar el tamizado con la malla #150 105 mm, pesar no menor de 50g del pasante y finalmente embolsar y codificar.

Para el anlisis qumico por granulometra que se realizara en el laboratorio de qumica, se procede a utilizar los diferentes tamices desde la malla #5(125mm) hasta #635(20 um) segn sea la solicitud pedida por los clientes. Se procede a basear la muestra de 250g a la columna de tamices de mayor a menor tamao de abertura, luego colocar en el agitado Rotap por un tiempo de 10 a 20 minutos, pesar la cantidad de retenidos y pasantes para finalmente embolsar y codificar.

De este ltimo proceso se construye la curva granulomtrica que est en funcin de % retenido pasantes ver sus aberturas de malla.

2.4.1.1 FLUJOGRAMA.

Grfico 02

2.4.2. Preparacin mecnica para difraccin de rayos x.

La muestra de roca a tratar debe estar cortada y con un peso aproximado de 50g.

Se procese a la codificacin tanto en la muestra como en un cuaderno de apuntes, luego al pesado y al secado en la estufa; de acuerdo a la naturaleza de la roca en un tiempo de 1 a 5 horas, para evitar que se pegue a las paredes del motero.

Para rocas compactas; se proceder al chancado primario, luego se coloca la muestra triturada dentro del mortero de acero y se coloca en la maquina pulverizadora por un tiempo de 1 a 2 minutos.

Para rocas suaves; se lleva la muestra a un mortero de gata o porcelana para la trituracin manual.

Obtenida la muestra en polvo se procede al tamizado a malla # 400 (38 um) y se toma una cantidad del pasante no menor de 20 g.

Se envuelve en papel bulki para evitar la traspiracin y el endurecimiento de la muestra, se procede al pesado y para finalmente codificarlo.

para repetir la operacin con otras muestras y evitar la contaminacin, se debe limpiar con cuarzo granulado los morteros utilizados, lavar con agua ultra pura los tamices y herramientas utilizados.

2.4.2.1 FLUJOGRAMA.

Grfico 03

2.5. RESULTADOS: Anlisis granulomtrico (Solicitud N022-2011).

ASTM

PESO

PESO

RETENIDO

PASANTE

MALLA

MICRAS

gr

%

% Ac(+)

% Ac(-)

4

4750

0

0.00

0.00

100.00

10

2000

0.3

0.08

0.08

99.92

20

850

3.6

0.97

1.05

98.95

35

500

38

10.20

11.25

88.75

60

250

166.6

44.74

55.99

44.01

100

150

45.6

12.24

68.23

31.77

200

75

13.8

3.71

71.94

28.06

-200

0

104.5

28.06

100.00

0.00

TOTAL(gr)

372.4

Tabla 4

Grafico 04

Grafico 05

2.5.1 Funcin de distribucin de GATES GAUDIN SCHUHMAN para la correccin de %A (-) pasante

Se sabe: % Ac(+) + % Ac(-) = 100%

% Ac(+) : porcentaje acumulado retenido.

% Ac(-) : porcentaje acumulado retenido.

Expresin de GATES GAUDIN SCHUHMAN.

% Ac(-) = 100(x/T)^k

T: tamao mximo de Partculas en micrones.

K: constante

Aplicando logaritmos para expresar mediante mnimos cuadrados.

Log% Ac(-) = kLogx + Log(100/T^k)

Y = kX + b ecuacin de la recta

K=(N(SXY)-(SX)(SY))/(N(SX^2)-(SX)^2)), K=0.6173

b=((SX^2)(SY)-(SX)(SXY))/(N(SX^2)-(SX)^2)), b=0.0775

R=(N(SXY)-(SX)(SY))/((N(SX^2)-(SX)^2)))(N(SY^2)-(SY)^2))^0.5

R:0.9812R:coefic. De correlacin

T= (100/10^b)^(1/k), T=1301.9639

RESULTADO GRANULOMETRICO ESTADISTICO

ABERTURA DE MALLA

%ACUMULADO PASANTE

X

Y

XY

X^2

y^2

EN MICRONES (x)

%Ac(-)

Log(x)

Log(%Ac-)

4750

100.000

3.677

2.000

7.353

13.518

4.000

2000

99.919

3.301

2.000

6.601

10.897

3.999

850

98.953

2.929

1.995

5.845

8.581

3.982

500

88.749

2.699

1.948

5.258

7.284

3.795

250

44.012

2.398

1.644

3.941

5.750

2.701

150

31.767

2.176

1.502

3.268

4.735

2.256

75

28.061

1.875

1.448

2.715

3.516

2.097

N

SUMATORIA

19.055

12.537

34.983

54.282

22.830

10

(SX)

(SY)

(SXY)

(SX^2)

(SY^2)

Tabla 5

RESULTADOS CORREGIDOS

ABERTURA DE MALLA

%Ac(-) CORREGIDOS

EN MICRONES (x)

% Ac(-) = 100(x/T)^k

Log(x)

Log(%Ac-)

4750

222.309

3.677

2.347

2000

130.339

3.301

2.115

850

76.859

2.929

1.886

500

55.392

2.699

1.743

250

36.111

2.398

1.558

150

26.345

2.176

1.421

75

17.175

1.875

1.235

Tabla 6

Grafico 06

2.6 OBSERVACIONES:

El resultado obtenido en el tratamiento para el anlisis granulomtrico por el mtodo realizado no es confiable por las siguientes razones:

Las partculas pequeas se encuentran adheridas a partculas mayores, por lo que el tamizado por mallas no es eficiente.

Para separar estas partculas se emplea un rodillo, lo cual rompe la forma natural de los granos mayores.

Se origina perdida en polvo en el momento que se realiza la agitacin por tamices.

En consecuencia no hay una adecuada clasificacin por tamao.

2.7 RECOMENDACIONES:

Uno de los mtodos ms eficientes, es la utilizacin de agua en la columna de tamices. Pero tiene el inconveniente en la disolucin de las sales de la muestra, la cual se puede solucionar o recuperar, haciendo una decantacin en la estufa.

2.8 CONCLUCIONES:

El resultado obtenido en la preparacin mecnica para el anlisis qumico directo; es confiable, por tener un cuidado adecuado. Desde el momento de recepcin, procedimiento y limpieza de las herramientas para evitar la contaminacin de las muestras.

De igual modo, la preparacin mecnica para rayos x, se tienen un procedimiento y cuidado adecuado, de tal manera los resultados sean confiables para en siguiente proceso, que es en el rea de laboratorio de difraccin de rayos x.

CAPITULO III

LABORATORIO DE QUMICA.

3.1 DENOMINACION: Determinacin de aniones, cationes, metales totales en muestras liquidas y rocas.

3.2. OBJETIVOS:

Determinacin de aniones como: carbonatos, bicarbonatos, cloruros, fluoruros, sulfatos, bromuros, nitratos, nitritos y fosfatos. En muestras liquidas (aguas superficiales y subterrneos).

Determinacin de metales totales. En total : 32 (Ag, Al, As, Ba, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, K, La, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Sb, Se, Sn, Sr, Te, Ti, Tl, V, W, Zn) en muestras solidas y liquidas

Determinacin de metales de mena como: Ag, Au ,Al, Cu, Pb, Zn, entre otros.

3.3. MATERIALES Y EQUIPOS.

Materiales

Equipos

Fiola vidrio

Absorcin atmica AAS

Fiola tefln

Balanza electrnica

Gradilla

Campana de extraccin de cidos.

Matraz

Cromatografa inica. AES

Pipeta

Congeladora

Puntillas

Espectrofotmetro plasma ICP

Tubo de tefln

Estufa

Vial

Micro pipeta.

Vaso de precipitacin

Receptor de agua destilada.

Tabla 07

3.3.1. PROCEDIMIENTO:

3.3.1.1 DIGESTION DE AGUAS SUPERFICIALES.

3.3.1.1.1. ANALISIS DE ANIONES DE CARBONATOS Y BICARBONATOS. (C03= , HCO3- )

se realiza por el metodo de titulacion volumetrica.

Inicialmente la muestra a analizar, debe contener un volumen de 1L, en un envase de plstico y preservada a temperatura de 4 C.

Se tomara un volumen de 50 ml en un matraz, y se le agregara tres gotas de Fenolftalena e inmediatamente acido clorhdrico (HCL 0.01N), un volumen hasta que la solucin torne anaranjado de metilo. De esta manera anotaremos el volumen consumido por el HCL, y hallaremos la cantidad de carbonatos presentes en la solucin, mediante la siguiente formula.

CO3= =2V1xN(HCL)x0.03x106 ppm. V1: volumen consumido del HCL

Vmuestra.

Seguidamente agregamos fenolftalena 3 gotas y seguimos agregando HCL hasta que la solucin torne amarillo grosella., anotamos el volumen del HCL consumido, y hallamos la cantidad de bicarbonato presente en la solucin, mediante la siguiente formula.

HCO3- = (B-2V1)xN(HCL)x0.03x106 ppm. B : volumen consumido del HCL

Vmuestra.

3.3.1.1.2. ANALISIS DE ANIONES DE F -, S04 -, NO2-, NO3-, PO4 -, Br -, Cl

Se realiza a travs del mtodo de cromatografa inica.

Inicialmente la muestra a analizar, debe contener un volumen de 1L, en un envase de plstico y preservada a temperatura de 4 C.

Se toma un volumen de 250 ml se filtra con papel filtro de 0.42 um, en un embudo y sobre un vaso precipitado. Y de esta solucin se separa a un tubo de 50 ml, y de este ltimo se separa a travs de una micro pipeta 5ml a una fiola de vidrio y se enraza con agua ultra pura, aun volumen de 50ml.

Se agita la Fiola y se vierte aun Vial de 5 ml. Se tapa y se coloca aun Gasset, junto con las otras muestras a analizar debidamente codificadas.

Finalmente se colocan en el equipo de CROMATOGRAFIA IONICO para hacer las lecturas correspondientes.

3.3.1.1.3. ANALISIS DE CATIONES DE METALES TOTALES.

Se realiza a travs del ESPECTROFOTOMETRO DE PLASMA (ICP).

Inicialmente la muestra a analizar, debe contener un volumen de 0.5 L, en un envase de plstico preservada con acido ntrico (HN03), en un PH