Tafel - Moor...Title Tafel.eps Author jamiroquai Created Date 3/8/2010 5:57:47 PM
Face your challenge, Be smart - Radboud Universiteit...P1, P2, P3, P4 en X te gebruiken bij alle...
Transcript of Face your challenge, Be smart - Radboud Universiteit...P1, P2, P3, P4 en X te gebruiken bij alle...
2
Algemene instructies
Veiligheidsregels Houd je aan de veiligheidsregels uit het IChO reglement zoals beschreven in het
Preparatory Problems boekje. Je mag niet eten of drinken in het laboratorium.
Overtreden van veiligheidsregels Indien je je op een onveilige manier gedraagt, krijg je ÉÉN
WAARSCHUWING. Bij een tweede incident word je verzocht het laboratorium te verlaten. Je
wordt dan gediskwalificeerd en je krijgt een score van nul punten voor de gehele practicumtoets.
Experimenten en antwoordboekje De practicumtoets bestaat uit drie experimenten. Begin met
experiment 1. Het boekje beslaat 26 pagina’s (inclusief het voorblad en het blad met het periodiek
systeem).
Tijd Je hebt 15 minuten leestijd voordat je met het experimentele werk mag beginnen. Daarna heb je
nog 5 uur voor de drie experimenten. Een half uur voor het einde van de practicumtoets wordt een
waarschuwingssignaal gegeven (STOPsignaal).
Studentcode Schrijf je studentcode op iedere bladzijde.
Antwoorden Geef antwoorden en berekeningen alleen binnen de aangegeven kaders. Alles buiten
de kaders wordt niet beoordeeld. Relevante berekeningen moeten ook opgeschreven worden.
Gebruik alleen de pen, het potlood en de rekenmachine die verstrekt zijn.
Buret Lees de buret zo nauwkeurig mogelijk af.
Meer chemicaliën nodig? Vraag de zaalassistent. Je krijgt hiervoor in principe geen puntenaftrek
behalve wanneer je om één van de volgende chemicaliën vraagt: extra aldehyde,
2,4-dinitrofenylhydrazine, HCl, EDTA of polymeeroplossing: 1 punt aftrek per vraag (van de
maximaal 40 te behalen punten).
Let op! Als je de viscositeitmeter (viscometer) stuk maakt krijg je geen nieuwe!
Vragen met betrekking tot veiligheid, apparatuur, chemicaliën, sanitaire stop: vraag de
zaalassistent.
Chemisch afval Deponeer het chemisch afval uitsluitend in het daarvoor bestemde 800 mL
bekerglas met het label “WASTE”.
Officiële Engelse versie De officiële Engelstalige versie van deze practicumtoets is op verzoek
beschikbaar wanneer iets niet duidelijk is. Vraag de zaalassistent.
Doe, nadat het STOPsignaal is gegeven, het antwoordenboekje en alle grafiekpapier in de
verstrekte envelop (plak deze niet dicht) en laat die op de tafel liggen.
Je moet direct stoppen met werken als het STOPsignaal wordt gegeven. Als je niet binnen
5 minuten nadat het STOPsignaal is gegeven daadwerkelijk bent gestopt, word je
gediskwalificeerd van de practicumtoets en krijg je 0 punten voor dit onderdeel.
Bij deze practicumtoets worden sommige hulpmiddelen (glas en/of plastic) meerdere malen
gebruikt. Maak deze, indien nodig, grondig schoon.
3
Chemicaliënlijst
Reagens hoeveelheid zit in gelabeld Veiligheid
Experiment 1
2,4-dinitrofenylhydrazine 200 mg elk,
2 potjes
klein potje met
schroefdop
2,4-
dinitrofenylhydrazine H228, H302
zwavelzuuroplossing, geconcentreerd 1 mL elk,
2 buisjes
plastic buisje met
schroefdop H2SO4 concentrated H314
aldehyde-oplossing 1 mmol in ethanol 4 mL elk,
2 flesjes
30 mL kleine glazen
flesjes met stop
Aldehyde 1 en
Aldehyde 2
H319 en
H302
ethanol 30 mL glazen flesje met
stop Ethanol H225
NaOH oplossing (gebruikt in
experiment 1 en 2) 27 mL
60 mL glazen flesje
met stop NaOH 2M H314
aceton 30 mL bruin glazen flesje
met schroefdop Acetone
H225, H319,
H336
Experiment 2
EDTA, 0,0443M* standaardoplossing 70 mL 125 mL glazen flesje
met stop EDTA 0,05M H319
HCl, 0,0535M* standaardoplossing 70 mL 125 mL glazen flesje
met stop HCl H314, H335
methyloranje, 0,1% in water 25 mL druppelflesje Methyl orange H301
Murexide-indicator, vaste stof
gemengd met NaCl (1:250
massadelen) in 10 mL flesje
klein potje met
schroefdop Murexide
watermonster
500 mL 0,5 L plastic vat Water sample
Experiment 3
poly(vinyl) alcohol 40 mL elk,
5 potjes
bruin glazen potjes
met schroefdop P1, P2, P3, P4 en X
te gebruiken bij alle experimenten
gedestilleerd water 500 mL plastic spuitfles H2O
op de tafel voor gezamelijk gebruik
natriumwaterstofcarbonaat 800 mL 800 mL bekerglas NaHCO3
*De concentratie die op de labels staat is slechts een indicatie. De exacte waarden zijn weergegeven in de tabel.
4
Benodigdheden
Item Hoeveelheid
Op iedere werkplek
5 mL plastic buisje met schroefdop gelabeld “1” met je studentcode 1
5 mL plastic buisje met schroefdop gelabeld “2” met je studentcode 1
statief 1
50 mL bekerglas 2
25 mL bekergals 2
25 of 50 mL bekerglas 1
magneetroerder 1
roervlo 2
glasfilter 2
tussenstuk (= opzetstuk) 1
50 mL rondbodemkolf 1
waterstraalpomp 1
2 mL pipet 2
5 mL pipet 2
pipetvuller 1
spatel 2
500 mL spuitfles 1
800 mL bekerglas voor afval 1
10 mL maatcilinder 1
filtreerpapier, rond 2
schaar 1
filtreerpapier 2
glazen roerstaaf 1
pH indicatorpapier (in een hersluitbaar plastic zakje) 3
viscosimeter 1
chronometer (stopwatch) 1
30 mL rubberballon 1
liniaal 1
markeerpen 1
25 mL buret 1
25 mL pipet 1
plastic trechter 1
erlenmeyer 2
teststrips voor bepaling van de totale hoeveelheid opgeloste stoffen in hersluitbaar plastic
zakje
1
tissues (op de hoek van iedere labtafel, voor gebruik van 3 personen aan één labtafel) 1 pakje
plastic bakje 1
grafiekenpapier 4 blaadjes
pH-kleurcode (in hersluitbaar plastic zakje) 1
op de tafel voor gezamenlijk gebruik
filtreerpapier, rond
filtreerpapier
handschoenen
balansen
fles gelabeld “H2O dist.”
thermometer in H2O
maatcilinder 100 mL
pH-meter
*als je meer filtreerpapier nodig hebt, kun je dat pakken van de tafel voor gezamenlijk gebruik.
Exp.
2
Naam: _______
Studentcode: _______
Vraag 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Totaal
Pnt. 27 0 5 25 0 4 8 1 9 79
5
Experiment 1. Synthese van 2,4-dinitrofenylhydrazonen (13 punten)
Hydrazonen behoren tot de zogenaamde klasse van de imine-verbindingen. Deze verbindingen
bevatten een enkelvoudige stikstof-stikstof binding direct naast een dubbele koolstof-stikstof
binding. Een hydrazon wordt gevormd door hydrazine onder de juiste omstandigheden te laten
reageren met een aldehyde of een keton. Een molecuul hydrazine bevat een NH2 groep. Het
gevormde hydrazon is vaak een stabiele, kristallijne en fel gekleurde vaste stof. Hydrazonen
worden daarom vaak gebruikt voor de identificatie van een aldehyde of een keton.
In dit experiment ga je onderstaande stoffen, twee gesubstitueerde benzaldehydes, identificeren
aan de hand van de producten die worden gevormd in de reactie van deze gesubstitueerde
benzaldehydes met 2,4-dinitrofenylhydrazine.
O
O
CH3
OH
O
O
H3C Voorschrift Synthese van 2,4-dinitrofenylhydrazonen
Let op! Voer de synthese van de twee verbindingen niet tegelijkertijd uit maar na elkaar,
omdat je anders het risico loopt dat één van de bekerglazen van de magneetroerder afvalt
en je opnieuw moet beginnen.
Doe een roervlo in een 50 mL bekerglas. Plaats het bekerglas met roervlo in de speciale metalen
houder aan het statief. Voeg de inhoud van het potje (200 mg 2,4-dinitrofenylhydrazine) toe aan
het bekerglas en zet de roerder voorzichtig aan. De volgende stap mag je alleen uitvoeren in
aanwezigheid van de zaalassistent: Voeg voorzichtig aan de het bekerglas met de inhoud van
potje 1 mL geconcentreerd zwavelzuuroplossing toe. Daarna voeg je met de beschikbare
pipetten 1,6 mL water en ongeveer 4 mL ethanol toe aan het reactiemengsel in het bekerglas.
Vervolgens neem je het potje gelabeld “aldehyde 1” of “aldehyde 2”, en voeg je de inhoud met
een pipet druppelsgewijs toe aan het reactiemengsel. De hoeveelheid van het aldehyde die je
hebt toegevoegd bedraagt 1 mmol. Direct na toevoegen van het aldehyde ontstaat een neerslag.
Roer vervolgens nog 10 minuten en voeg dan 10 mL water toe. Hierna roer je nog 3 minuten
extra.
Exp.
2
Naam: _______
Studentcode: _______
Vraag 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Totaal
Pnt. 27 0 5 25 0 4 8 1 9 79
6
Verkrijgen en zuiveren van het product.
Knip met een schaar het filtreerpapiertje op een zodanige wijze dat je een rond filtreerpapiertje
verkrijgt dat net (ca. 1 cm) iets groter is dan het glasfilter. Plaats het filtreerpapiertje in het
glasfilter en maak het een beetje nat zodat je het goed kunt fixeren. Het filtreerpapiertje moet nu
goed vlak en stevig op het glasfilter zitten. Als dit niet is gelukt dan neem je een nieuw
filtreerpapiertje van de tafel voor gezamelijk gebruik. Zet het glasfilter, tussenstuk en
rondbodemkolf in elkaar en sluit de opstelling aan op de waterstraalpomp. Haal de roervlo met
de spatel uit het bekerglas en breng de inhoud van het bekerglas over op je filteerpapiertje. Zet
de waterstraalpomp aan (vraag de zaalassistent om hulp als dit niet lukt) en filtreer het
neerslag af. Voeg een beetje water toe aan het bekerglas en zorg dat ook het restant (de
volledige inhoud dus) van het bekerglas op het filter terechtkomt. Vervolgens ga je de stof op
het filter wassen met water net zolang totdat de pH van het filtraat neutraal is geworden. Als de
rondbodemkolf vol is, dan breng je de inhoud over in het afvalbekerglas. Na deze stap was je
de vaste stof tweemaal met telkens maximaal 3 mL ethanol. (Pas op, het gevormde hydrazon
is een beetje oplosbaar in ethanol). Droog de vaste stof op het filter door met de glazen
roerstaaf af en toe te roeren in de vaste stof gedurende ongeveer 20 à 30 minuten, en laat tijdens
dit proces de waterstraalpomp aan staan. Vouw ondertussen van een filtreerpapiertje een
vierkant doosje. Breng de vaste stof kwantitatief over in dit doosje. Plaats dit doosje op een
veilige plaats op je labtafel, bijvoorbeeld op de plank, en laat de vaste stof verder aan de lucht
drogen. Als je de waterstraalpomp niet meer nodig hebt dan zet je deze af! We raden aan
om het verkregen product te wegen zodra je denkt dat het droog is. Op deze manier zorg je
ervoor dat er geen lange wachtrij komt te staan bij de balans. Verzamel alle vaste stof in het
plastic potje met je studentcode erop. Vul in onderstaande tabel de massa’s in. Let op: jouw
gesynthetiseerde producten worden later nog gecheckt door het laboratoriumpersoneel.
Herhaal deze volledige procedure voor de andere aldehyde.
Plastic potje 1 Plastic potje 2
Massa leeg potje _______________ mg Massa leeg potje ______________ mg
Massa gevuld potje __________ mg Massa gevuld potje __________ mg
Massa product __________________ mg Massa product _________________ mg
Handtekening zaalassistent _______________
Exp.
2
Naam: _______
Studentcode: _______
Vraag 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Totaal
Pnt. 27 0 5 25 0 4 8 1 9 79
7
1.1. Teken de structuurformule van 2,4-dinitrofenylhydrazine en van beide reactieproducten.
1p
1p
1p
totaal 3p
1.2. Welke vorm van stereo-isomerie is mogelijk voor de gevormde hydrozonen? Vink het
juiste antwoord aan.
R/S E/Z threo/erythro manno/gluco D/L 0,5p
totaal 3,5p
2.1. Welke rol speelt de zwavelzuuroplossing bij de vorming van 2,4-dinitrofenylhydrazonen?
Vink het juiste antwoord aan.
stoichiometrisch reagens katalysator reductor oxidator 0,5
2.2. Hoe verandert de reactiesnelheid als de synthese in neutraal milieu wordt uitgevoerd?
Vink het juiste antwoord aan.
sterke toename zwakke toename
geen verandering de reactie verloopt zeer langzaam 0,5
2.3. Hoe verandert de reactiesnelheid als de synthese in basisch milieu wordt uitgevoerd? Vink
het juiste antwoord aan.
sterke toename zwakke toename
geen verandering de reactie zou niet optreden 0,5
totaal 1,5
Exp.
2
Naam: _______
Studentcode: _______
Vraag 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Totaal
Pnt. 27 0 5 25 0 4 8 1 9 79
8
Karakterisering
Doe een kleine hoeveelheid (een spatelpuntje) stof van elk gevormd product in een 25 mL
bekerglas. Voeg aan elk bekerglas 10 mL aceton toe. In de verdere uitvoering van dit
experiment wordt het beste resultaat verkregen als in beide bekerglazen de oplossingen
dezelfde gele kleur hebben met dezelfde intensiteit. Voeg aan elk bekerglas 5 mL NaHCO3
oplossing toe. Roer met een glazen roerstaaf. Gebruik verschillende kanten van de roerstaaf
voor de twee verschillende oplossingen.
3.1. Vink aan welke kleurverandering je hebt waargenomen.
geen kleurverandering in beide bekerglazen
significante kleurverandering in beide bekerglazen
significante kleurverandering in één van de bekerglazen 0,5p
Voeg vervolgens aan elk bekerglas 2 mL NaOH oplossing toe. Roer de mengsels met de glazen
roerstaaf.
3.2. Vink aan welke kleurverandering je hebt waargenomen.
geen kleurverandering in beide bekerglazen
significante kleurverandering in beide bekerglazen
significante kleurverandering in één van de bekerglazen
0,5p
totaal 1p
4.1. Welke structurele verandering geeft een verklaring voor de kleurverandering tijdens de
reactie met NaHCO3? Vink het juiste antwoord aan.
de aanwezigheid van een MeO groep op positie 4 in de benzeenring
de aanwezigheid van een MeO groep op positie 3 in de benzeenring
de aanwezigheid van een OH groep op positie 4 in de benzeenring
de aanwezigheid van zowel een MeO groep als een OH groep
0,5p
4.2. Welk van de volgende processen is verantwoordelijk voor de geobserveerde
kleurverandering in de reactie van de 2,4-dinitrofenylhydrazonen met de NaOH oplossing?
Vink het juiste antwoord aan.
basische hydrolyse dehydratatie hydratatie
deprotonatie dehydrogenatie 0,5p
Exp.
2
Naam: _______
Studentcode: _______
Vraag 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Totaal
Pnt. 27 0 5 25 0 4 8 1 9 79
9
4.3. Teken in de antwoordblokken hieronder de structuurformule van de meest-voorkomende
organische verbinding in het gespecificeerde medium.
oorspronkelijk aldehyde O
O
CH3
OH
oorspronkelijk aldehyde O
O
H3C
NaHCO3 oplossing
NaHCO3 oplossing
NaOH oplossing
NaOH oplossing
Wanneer de natriumzouten zijn gegeven, dit goed rekenen.
totaal 3p
Exp.
2
Naam: _______
Studentcode: _______
Vraag 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Totaal
Pnt. 27 0 5 25 0 4 8 1 9 79
10
5. Zet onder elke structuur het juiste nummer van de stof (aldehyde 1 of aldehyde 2) die je
gebruikt hebt bij de synthesen. Bereken vervolgens de opbrengst in procenten.
O
O
CH3
OH
nummer: _____________
O
O
H3C
nummer: _____________
berekening van de opbrengst:
berekening van de opbrengst:
opbrengsten:
nummer 1 _________________ %
nummer 2 ________________ %
juiste nummer geplaatst 3p
opbrengstberekeningen 2p
opbrengsten 30p (2 × 15)
totaal 35p
Berekening score voor de opbrengst:
als 80% opbrengst 100%: 15p
als opbrengst > 100%: 0p
als 0% opbrengst < 80%:
3opbrengst
16
vervanging van materiaal of
extra chemicaliën
handtekening zaalassistent strafpunten
______________________
______________________
______________________
_____________________
_____________________
_____________________
__________
__________
__________
Exp.
2
Naam: _______
Studentcode: _______
Vraag 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Totaal
Pnt. 27 0 5 25 0 4 8 1 9 79
11
Experiment 2. Bepaling van de Langelier verzadigingsindex van zwembadwater
(12 punten)
De Langelier verzadigingsindex (LI) van (zwembad)water geeft aan in welke mate het water
corrosief is en in welke mate calciumcarbonaat oplost of neerslaat. Wanneer de LI ongeveer nul
is, zegt men dat het water “in balans” is. Wanneer de LI groter dan nul is, slaat
calciumcarbonaat neer en ontstaat ketelsteen. Wanneer de LI negatief is, is het water corrosief
en wordt calciumcarbonaat opgelost. De LI is een combinatie van de fysische en chemische
kenmerken uit tabel 1 en kan worden berekend met de volgende formule:
Tabel 1. Waarden en bijbehorende factoren
temperatuur, оС FT
calcium-
hardheid (CH),
mg/L CaCO3
FD
totale
alkaliniteit
(TA),
mg/L CaCO3
FA
totale
opgeloste
vaste stof
(TDS), in
mg/L NaCl
FTDS
0 0,0 5 0,3 5 0,7 0 12,0
3 0,1 25 1,0 25 1,4 - -
8 0,2 50 1,3 50 1,7 1000 12,1
12 0,3 75 1,5 75 1,9 - -
16 0,4 100 1,6 100 2,0 2000 12,2
19 0,5 150 1,8 125 2,1 - -
24 0,6 200 1,9 150 2,2 3000 12,25
29 0,7 250 2,0 200 2,3 - -
34 0,8 300 2,1 300 2,5 4000 12,3
41 0,9 400 2,2 400 2,6 - -
53 1,0 600 2,35 800 2,9 5000 12,35
- - 800 2,5 1000 3,0 - -
- - 1000 2,6 - - 6000 12,4
LLII == ppHH ++ FFTT ++ FFDD ++ FFAA –– FFTTDDSS
00 --00,,11 00,,11 --00,,88 00,,88 --00,,44 00,,44
uuiittsstteekkeennddee
bbaallaannss aaaannvvaaaarrddbbaarree
bbaallaannss aaaannvvaaaarrddbbaarree
bbaallaannss ggeevvaaaarr vvoooorr
ccoorrrroossiiee ggeevvaaaarr vvoooorr ddee
vvoorrmmiinngg vvaann
kkeetteellsstteeeenn
ppHH :: ppHH wwaaaarrddee
FFTT ::
FFDD ::
FFAA ::
FFTTDDSS ::
tteemmppeerraattuuuurrffaaccttoorr
ffaaccttoorr vvoooorr ddee ccaallcciiuummhhaarrddhheeiidd ((CCHH))
ffaaccttoorr vvoooorr ddee ttoottaallee aallkkaalliinniitteeiitt ((TTAA))
ffaaccttoorr vvoooorr ddee ttoottaallee hhooeevveeeellhheeiidd ooppggeelloossttee vvaassttee ssttooff ((ttoottaall ddiissssoollvveedd ssoolliiddss,, TTDDSS))
aaggggrreessssiieeff wwaatteerr
ddaatt ccoorrrroossiiee vvaann
mmeettaalleenn
oonnddeerrddeelleenn eennzz..
vveerroooorrzzaaaakktt
vvoorrmmiinngg vvaann
kkeetteellsstteeeenn
Exp.
2
Naam: _______
Studentcode: _______
Vraag 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Totaal
Pnt. 27 0 5 25 0 4 8 1 9 79
12
In dit experiment ga je de LI waarde bepalen van een watermonster. Merk op dat de hardheid
wordt uitgedrukt als het aantal mg opgelost CaCO3 per liter. De totale alkaliniteit is de
hoeveelheid zuur die equivalent is aan de hoeveelheid carbonaat en waterstofcarbonaat,
eveneens uitgedrukt in mg CaCO3 per liter, terwijl de TDS wordt omgerekend naar het aantal
mg NaCl per liter.
Procedures
De calciumhardheid wordt bepaald door middel van een complexometrische titratie met EDTA
(Na2H2Y). De titratie wordt uitgevoerd in een sterk basisch milieu om magnesium te maskeren
(grote hoeveelheden Mg2+
interfereren vanwege de co-precipitatie van Ca2+
met Mg(OH)2;
bovendien wordt de indicator aan het Mg(OH)2 geadsorbeerd, wat de waarneming van de
kleurverandering bemoeilijkt). Om te vermijden dat CaCO3 neerslaat, moet je zo snel mogelijk
na toevoeging van de base met de titratie beginnen.
1.1. Schrijf de vergelijking op van de reactie die optreedt tijdens de titratie met Na2H2Y:
H2Y2–
+ Ca2+
→ CaY2–
+ 2 H+ 2p
Wanneer een vergelijking is gegeven met een andere vorm van EDTA, dit goed rekenen.
Procedure voor de calciumbepaling
a) Vul de buret met de standaard EDTA-oplossing (de exacte concentratie is 0,0443 M).
b) Pipetteer 20 mL van het Watermonster in een erlenmeyer.
c) Voeg met behulp van een 10 mL maatcilinder 3 mL 2 M NaOH oplossing toe.
d) Voeg met behulp van de spatel zoveel van de murexide-indicator toe dat de oplossing
duidelijk rose gekleurd is.
e) Titreer binnen enkele minuten het mengsel met de EDTA-oplossing tot de kleur van de
oplossing verandert van rose naar paars.
1.2. Vul tabel 2 in.
Tabel 2
Calciumtitratie Titratie no.
beginstand van de buret, mL
eindstand van de buret, mL
verbruikt volume, mL
Volume gebruikt voor de berekening, _____ mL 25p
Voor de berekening van de score, zie de bijlage.
totaal 27p
Exp.
2
Naam: _______
Studentcode: _______
Vraag 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Totaal
Pnt. 27 0 5 25 0 4 8 1 9 79
13
2. Bereken de hardheid van het watermonster in mg CaCO3 per liter. Schrijf de uitkomst op in
tabel 4 (zie vraag 7).
Berekening:
Meting van de pH. Ga na waar je een pH meter kunt vinden (of vraag het aan de zaalassistent).
a) Doe ongeveer 80 mL van het watermonster in een schone erlenmeyer.
b) Verwijder de beschermingsdop van de pH-meter (houd de dop zodanig dat de oplossing die
erin zit er niet uit kan lopen).
c) Spoel de elektrode met gedestilleerd water. Gebruik de plastic spuitfles.
d) Zet de meter aan door de ON/OFF schakelaar te verschuiven.
e) Plaats de meter in de oplossing en roer voorzichtig door de erlenmeyer te zwenken.
f) Zet de erlenmeyer op de tafel en wacht tot het display een constante waarde vertoont (wacht
niet langer dan 1 minuut).
g) Lees de pH waarde af en schrijf die op.
h) Zet de meter uit, spoel de elektrode weer met gedestilleerd water en zet de beschermingsdop
er weer op (wanneer er een wachtrij is, geef de meter dan door aan de volgende student).
3.1. Schrijf de pH waarde op in tabel 4 (zie vraag 7). 2p
Voor de berekening van de score: zie de bijlage.
3.2. In welke vorm komt het carbonaat hoofdzakelijk voor in je watermonster? Licht je
antwoord toe met een berekening en zet een vinkje in één van de vierkantjes.
Gegevens: de dissociatieconstantes van koolzuur zijn: K1 = 4,5·10–7
; K2 = 4,8·10–11
.
Berekening:
Er wordt pH 8 gevonden. Dat is een koolzuur/waterstofcarbionaat buffer, waarvoor geldt:
+ 2 3
3 1
3
[H CO ][H O ]
[HCO ]K , dus
7
3 1
+ 8
2 3 3
[HCO ] 4,5 1045
[H CO ] [H O ] 10
K
HCO3– komt het meest voor.
carbonaat waterstofcarbonaat koolzuur 2p
Exp.
2
Naam: _______
Studentcode: _______
Vraag 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Totaal
Pnt. 27 0 5 25 0 4 8 1 9 79
14
3.3. Schrijf de vergelijking op van de reactie die optreedt tijdens de titratie van het
watermonster met zoutzuur. Gebruik formules van ionen en de formule van de meest
voorkomende vorm van het carbonaat.
HCO3– + H3O
+ → H2CO3 + H2O of
HCO3– + H3O
+ → CO2 + 2 H2O of
HCO3– + H
+ → H2CO3 of
HCO3– + H
+ → CO2 + H2O 1p
Bepaling van de totale alkaliniteit. Om de waarde voor de totale alkaliniteit te verkrijgen,
moet het watermonster worden getitreerd tot alle carbonaat is omgezet tot H2CO3. Als zuur-base
indicator kan methyloranje worden gebruikt. Deze kleur van deze indicator begint bij een pH
van ongeveer 4,5 te veranderen van geel naar oranje.
a) Spoel de buret met gedestilleerd water en vul hem daarna met de standaardoplossing van
HCl (de exacte concentratie is 0,0535 M).
b) Pipetteer 50,0 mL van het watermonster in een erlenmeyer en voeg 3 druppels
methyloranje-oplossing toe.
c) Als het monster oranje kleurt, is de totale alkaliniteit 0. Als het monster een gele kleur
krijgt, titreer dan met de standaard HCl oplossing. Stop met titreren als je voor het eerst een
duidelijke kleurverandering naar oranje waarneemt.
4.1. Vul tabel 3 in.
Tabel 3
Alkaliniteitbepaling
Titratie no.
beginstand van de buret, mL
eindstand van de buret, mL
verbruikt volume, mL
Volume gebruikt voor de berekening, _____ mL 25p
Voor de berekening van de score: zie de bijlage.
4.2. Bereken de totale alkaliniteit (in mg CaCO3 per liter). Schrijf de uitkomst op in tabel 4 (zie
vraag 7).
Berekening:
Exp.
2
Naam: _______
Studentcode: _______
Vraag 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Totaal
Pnt. 27 0 5 25 0 4 8 1 9 79
15
5. Bepaling van de temperatuur. Lees de thermometer af die op de tafel voor gezamenlijk
gebruik staat en schrijf die op in tabel 4 (zie vraag 7).
6. Bepaling van de TDS van het watermonster met de teststrip.
a) Vul een beker met het watermonster tot een hoogte van ongeveer 3 cm. Doop de strip in
het water; zorg ervoor dat de gele band bovenaan de strip de vloeistof niet raakt.
b) Wacht 3-4 minuten tot de gele band helemaal bruin wordt. Neem de afleeswaarde
(“Reading”), in één decimaal, zoals is weergegeven in onderstaande figuur.
c) Schrijf de afleeswaarde (“Reading”) op:
d) Zoek je TDS concentratie in mg NaCl per liter in de tabel rechts van de figuur.
e) Schrijf de NaCl concentratie op in tabel 4 (zie vraag 7). 4p
Voor de berekening van de score: zie de bijlage
Reading
NaCl
conc.,
mg/L
1,4 360
1,6 370
1.8 420
2,0 430
2,2 470
2,4 530
2,6 590
2,8 660
3,0 730
3,2 800
3,4 880
3,6 960
3,8 1050
4,0 1140
4,2 1240
4,4 1340
4,6 1450
4,8 1570
5,0 1700
Exp.
2
Naam: _______
Studentcode: _______
Vraag 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Totaal
Pnt. 27 0 5 25 0 4 8 1 9 79
16
7. Vul alle lege cellen in tabel 4 in. Bereken de LI en schrijf de uitkomst op in tabel 4. Neem de
waarden op met een nauwkeurigheid van twee cijfers achter de komma.
Berekening:
Tabel 4. Berekening van de LI van het watermonster
Watermonster nummer ______
CH,
mg/L CaCO3
TA,
mg/L CaCO3 t, C pH
TDS,
mg/L NaCl
LI 1 1
1
FD FA FT FTDS
1 1 1 1 1
maximumscore 8
Theoretische vragen. Correctie van de waterbalans.
Als de LI significant afwijkt van nul, is het noodzakelijk om die op nul te brengen.
Stel dat je een monster zwembadwater op bovenstaande manier hebt geanalyseerd en dat de
resultaten als volgt waren: CH = 550 mg/L; FD = 2,31; TA = 180 mg/L; FA=2,26; t˚ = 24˚C;
FT = 0,6; TDS = 1000 mg/L; FTDS = 12,1; pH = 7,9; LI = 0,97.
De beheerder van het zwembad voegde 10 mL van 0,0100 M oplossingen van een aantal
reagentia toe aan monsters zwembadwater van 200 mL. Hij gebruikte oplossingen van NaHCO3,
NaOH, NaHSO4, CaCl2, EDTA (het dinatriumzout dihydraat, Na2H2Y.2H2O) en HCl; één
reagens voor elk monster.
Exp.
2
Naam: _______
Studentcode: _______
Vraag 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Totaal
Pnt. 27 0 5 25 0 4 8 1 9 79
17
8. Ga na of bij het toevoegen van de NaHSO4 oplossing een neerslag van CaSO4 ontstaat.
Gegeven: Het oplosbaarheidsproduct van CaSO4 is 5·10–5
. Neem aan dat geen neerslag van
CaCO3 ontstaat bij toevoeging van bovengenoemde reagentia.
Berekening:
CH = 550 mg L
–1 betekent
550
100,1 mmol CaCO3 /
Ca
2+ per liter.
Na toevoeging van de 10 mL NaHSO4 oplossing aan 200 mL van het zwembadwater is
2+ 3 3550 200
[Ca ] 10 5,23 10100,1 210
mol L
–1 en
2 4
4
10[SO ] 0,0100 4,76 10
210
mol L
–1.
IP = 5,23·10–3
× 4,76·10
–4 =
2,49·10
–6. Dit is kleiner dan het oplosbaarheidsproduct van CaSO4,
dus er ontstaat geen neerslag van CaSO4.
Ontstaat bij het toevoegen een neerslag? Vink het antwoord aan: ja □ nee 1p
9. Vul in tabel 5 voor elke factor in hoe die verandert bij toevoeging van elk van de reagentia
aan dit speciale watermonster. (gebruik “+” als de factor toeneemt, “–“ als de factor afneemt
en “0” als de factor niet veandert).
Tabel 5
Reagens pH FA FD FTDS LI
NaHCO3 + + 0 + +
NaOH + + 0 + +
NaHSO4 – – 0 + –
CaCl2 0 0 + + +
Na2H2Y – – – + –
HCl – – 0 0 –
maximumscore 8p
0,25p voor ieder juist antwoord bij pH, FA, FD en FTDS
0,5p voor ieder juist antwoord bij LI
vervanging van materiaal of
extra chemicaliën
handtekening zaalassistent strafpunten
______________________
______________________
______________________
_____________________
_____________________
_____________________
__________
__________
__________
Exp.
3
Naam______________
Studentcode________
Vraag 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Totaal
Pnt. 3 2 0 27.5 5 0 19.5 4 1 62
18
Experiment 3. Bepaling van de molecuulmassa door middel van viscosimetrie (15 punten)
De viscositeitscoëfficiënt van een vloeistof is een maat voor de weerstand tegen stroming. Deze
eigenschap kan worden bepaald door te meten met welke snelheid een vloeistof door een dun
capillair buisje stroomt. Voor de viscositeit van een oplossing van een polymeer geldt dat hoe
hoger de concentratie van het polymeer is, hoe groter de viscositeit. Bij een constante
concentratie is de viscositeit een functie van de sterkte van de interacties tussen de moleculen
van het oplosmiddel en de moleculen van het polymeer. Hoe sterker deze interacties, des te
meer de polymeerketens uitgerokken worden en des te hoger de viscositeit.
Indien de dichtheid van een verdunde oplossing weinig of niet verschilt van die van het zuivere
oplosmiddel, dan wordt het verband tussen de ‘gereduceerde viscositeit’ ηred (in mL/g) van de
polymeeroplossing en de concentratie c (in g/mL) uitgedrukt als:
ct
ttred
0
0
Hierin zijn t en t0 de doorstroomtijden van respectievelijk de polymeeroplossing en het zuivere
oplosmiddel.
De gereduceerde viscositeit van verdunde polymeeroplossingen varieert met de concentratie
volgens de vergelijking:
[ ]red ( c ) kc
Hierin is k een parameter (mL2/g
2), en is [η] de ‘intrinsieke viscositeit’ (mL/g). De intrinsieke
viscositeit [η] wordt bepaald door extrapolatie van de gereduceerde viscositeit naar een
polymeerconcentratie gelijk aan nul. Over het algemeen wordt het verband tussen de intrinsieke
viscositeit en de molecuulmassa M van het polymeer gegeven door de Mark-Kuhn-Houwink
vergelijking:
[ ] KM
Hierin zijn K en α constanten/parameters voor een specifiek oplosmiddel-polymeerpaar bij een
gegeven temperatuur.
Dus, M kan afgeleid worden uit de Mark-Kuhn-Houwink vergelijking met behulp van de
experimenteel bepaalde [η] en referentiegegevens voor K en α.
Exp.
3
Naam______________
Studentcode________
Vraag 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Totaal
Pnt. 3 2 0 27.5 5 0 19.5 4 1 62
19
Hoe wordt er gewerkt met een viscosimeter?
a) Monteer de viscosimeter op het statief. Het verlengstuk (3) staat vertikaal, en het
opvangreservoir (1) rust op de basis van het statief. Verschuif de bevestigingsklem naar een
zo laag mogelijke stand.
b) Breng 10 mL van de te meten vloeistof in het opvangreservoir via het verlengstuk (2). Maak
gebruik van een pipet.
c) Plaats de pipetvuller of de rubberen zuigballon op het boveneinde van verlengstuk (3) en zuig
de vloeistof in het meetreservoir (4). De vloeistof moet opgezogen worden tot in het
toevoegreservoir (5). Tijdens het opzuigen mogen geen luchtbellen gevormd worden in het
capillair (7) en in de reservoirs (4, 5). Zulke bellen veroorzaken significante experimentele
meetfouten. De vloeistofmeniscus moet zich ongeveer 10 mm boven de bovenste maatstreep
(6) bevinden.
d) Zet de chronometer (stopwatch) op nul en verwijder de pipetvuller of rubberen ballon uit
verlengbuis (3). De vloeistof begint nu naar beneden te stromen in opvangreservoir (1).
e) Meet de doorstroomtijd: start de tijdmeting op het ogenblik dat de vloeistofmeniscus de
bovenste maatstreep (6) passeert; stop de tijdmeting wanneer de vloeistofmeniscus de
onderste maatstreep (6) passeert.
Let op: Behandel de viscosimeter met de grootste voorzichtigheid!
Bij een eventuele breuk wordt de viscosimeter niet vervangen!
Als je de viscosimeter breekt, meld dit dan aan de zaalassistent. Je kan
dan, in overleg met de zaalassistent, proberen het experiment toch uit te
voeren met behulp van een 25 mL pipet en een beker.
1 – Opvangreservoir
2, 3 – Verlengstukken (glazen buisjes)
4 – Meetreservoir
5 – Toevoegreservoir
6 – Maatstreepjes
7 - Capillair
Exp.
3
Naam______________
Studentcode________
Vraag 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Totaal
Pnt. 3 2 0 27.5 5 0 19.5 4 1 62
20
Reinig de viscosimeter driemaal met kraanwater en eenmaal met gedestilleerd water voordat je
een nieuw polymeermonster begint te meten. Het is niet nodig om te spoelen met de
polymeeroplossing omdat dit slechts een verwaarloosbaar kleine meetfout veroorzaakt.
Het is NIET vereist om alle tabelvakjes of ‘antwoordvakjes’ in te vullen. Voer zoveel metingen
uit als nodig is om een accuraat gemiddelde te berekenen.
Procedure
Je ontvangt een set van waterige polymeeroplossingen (0,01 g/mL, stockoplossingen). Drie van
de P1 tot P4 gemerkte flesjes bevatten oplossingen van polyvinylalcohol. Een vierde flesje bevat
een oplossing van partieel gehydroliseerd polyvinylacetaat met ca. 10% niet-gehydroliseerde
eenheden. Het is niet bekend welke van de vier P1 tot P4 gemerkte flesjes het partieel
gehydrolyseerd polyvinylacetaat bevat. De molecuulmassa’s van de polymeren P1 tot P4 staan
in de onderstaande Tabel.
globale molecuulmassa monstercode
26650 P2
50850 P1
65300 P4
91900 P3
Monster X is een oplossing van polyvinylalcohol met een onbekende molecuulmassa.
In deze opdracht moet je uitzoeken welke van de P1 tot P4 gemerkte flesjes de oplossing van het
partieel gehydrolyseerd polyvinylacetaat bevat, en moet je ook de molecuulmassa van
polymeer X bepalen.
1. Vul het reactieschema van de vorming van polyvinylalcohol door hydrolyse van
polyvinylacetaat aan.
reactieschema:
O O
H2O, H+n
3p
1,5p per juiste structuurformule
Exp.
3
Naam______________
Studentcode________
Vraag 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Totaal
Pnt. 3 2 0 27.5 5 0 19.5 4 1 62
21
2. Kruis in het vak hieronder aan welk polymeer de sterkste interacties met water ondergaat.
Vergelijk ook de viscositeit van de oplossingen van het volledig en het partieel
gehydrolyseerd polyvinylacetaat. Neem aan dat de polymeren dezelfde molecuulmassa
hebben en hun oplossingen dezelfde concentratie.
polyvinylalcohol
partieel gehydrolyseerd polyvinylacetaat 1p
vergelijk de viscositeiten:
polyvinylalcohol __>___ partieel gehydrolyseerd polyvinylacetaat (vul in <, of >, of ≈) 1p
totaal 2p
3. Meet de doorstroomtijd van het zuivere oplosmiddel (gedestilleerd water). Je hoeft niet alle
vakjes van de tabel in te vullen; gebruik er zoveel als nodig is. Bereken het gemiddelde van
de betrouwbare waarden.
gemiddelde waarde: ___________ s 0, want is afhankelijk van de gebruikte viscosimeter en
de omgevingstemperatuur
4. Meet de doorstroomtijd van elke stockoplossing P1 tot P4 en van oplossing X. Bereken voor
elke oplossing de gereduceerde viscositeit. Je hoeft niet elke cel van de antwoordtabel
hieronder in te vullen. Voer zoveel metingen uit als nodig is om een goed gemiddelde te
verkrijgen.
monster (M) P2 (26650) P1 (50850) P4 (65300) P3 (91900) X
doorstroomtijd
(s)
gemiddelde
doorstroomtijd _____ s _____ s _____ s _____ s _____ s
Berekeningen:
5 ×
0,5p
Monster (M) P2 (26650) P1 (50850) P4 (65300) P3 (91900) X
gereduceerde
viscositeit van de
stockoplossingen,
(mL/g)
Is herberekend uit
de gerapporteerde
doorstroomtijden
en volumes
5 ×
5p
Voor de berekening van de score: zie de bijlage
Exp.
3
Naam______________
Studentcode________
Vraag 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Totaal
Pnt. 3 2 0 27.5 5 0 19.5 4 1 62
22
5. Omcirkel in de tabel hieronder welke oplossing (P1, P2, P3 of P4) de oplossing met het
partieel gehydrolyseerd polyvinylacetaat is. Tip: Betrek hierin de eerder vermelde
molecuulmassa van de polymeren P1 tot P4.
P1 P2 P3 P4
5p indien in overeenstemming met vraag 4
GEBRUIK DIT POLYMEER NIET MEER IN HET VOLGENDE GEDEELTE VAN DE
OPDRACHT. 6. Kies uit de overblijvende oplossingen van polyvinylalcohol de twee meest geschikte voor de
bepaling van de parameters in de Mark-Kuhn-Houwink vergelijking en de berekening van de
molecuulmassa van de onbekende X. Omcirkel in de tabel hieronder welke oplossingen met
verschillende molecuulmassa je hiertoe kiest. Neem aan dat de absolute fout op de bepaling
van de intrinsieke viscositeit niet afhangt van de molecuulmassa van het monster.
P1 P2 P3 P4 0p
7. Bereid een aantal verdunningen voor elk van de volgende drie oplossingen van
polyvinylalcohol: voor de onbekende (X) en voor de twee monsters gekozen in vraag 6.
Maak hiertoe gebruik van het geschikte maatglaswerk om verdunningen te maken.
Vul onderstaande tabel stapsgewijs in: NIET elke cel hoeft te worden ingevuld; bepaal zelf
hoeveel metingen nodig zijn.
- Meet de doorstroomtijd voor elk van de oplossingen.
- Bereken de overeenkomstige gereduceerde viscositeit. Voor de verdunde oplossingen
mag je de dichtheid van de polymeeroplossing gelijkstellen aan die van water. Bepaal de
intrinsieke viscositeit voor elk van de bestudeerde monsters.
- Lever de grafiek(en) in samen met je antwoordboekje. Let op: indien je de gegevens voor
de drie oplossingen wilt uitzetten in één diagram, gebruik dan duidelijk verschillende
symbolen voor elke set van gegevens en vermeld welk symbool bij welke oplossing hoort.
Exp.
3
Naam______________
Studentcode________
Vraag 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Totaal
Pnt. 3 2 0 27.5 5 0 19.5 4 1 62
23
Monster: ___
Concentratie (g/mL)
Stockoplossing
(mL)
Water (mL)
Doorstroomtijd (s)
Gemiddelde
doorstroomtijd (s)
Gereduceerde
viscositeit (mL/g)
Intrinsieke viscositeit [ ] (mL/g)
Monster: ___
Concentratie (g/mL)
Stockoplossing
(mL)
Water (mL)
Doorstroomtijd (s)
Gemiddelde
doorstroomtijd (s)
Gereduceerde
viscositeit (mL/g)
Intrinsieke viscositeit [ ] (mL/g)
Exp.
3
Naam______________
Studentcode________
Vraag 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Totaal
Pnt. 3 2 0 27.5 5 0 19.5 4 1 62
24
niet minder dan twee verdunningen per gemeten monster 3 ×
1 = 3p
intrinsieke viscositeiten (herberekend uit de doorstroomtijden en volumes) 3 ×
5 = 15p
voor de berekening van de scores: zie de bijlage
Monster: ___
Concentratie (g/mL)
Stockoplossing (mL)
Water (mL)
Doorstroomtijd (s)
Gemiddelde
doorstroomtijd (s)
Gereduceerde
viscositeit (mL/g)
Intrinsieke viscositeit [ ] (mL/g)
Exp.
3
Naam______________
Studentcode________
Vraag 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Totaal
Pnt. 3 2 0 27.5 5 0 19.5 4 1 62
25
Overzicht van de experimentele resultaten (uitsluitend de meetwaarden invullen)
Monster P__ P__ X
Concentratie (c) (g/mL): 0,01 0,01 0,01
Gereduceerde viscositeit (ηred) (mL/g)
c (verdunning 1) (g/mL):
ηred (mL/g)
c (verdunning 2) (g/mL):
ηred (mL/g)
c (verdunning 3) (g/mL):
ηred (mL/g)
c (verdunning 4) (g/mL):
ηred (mL/g)
c (verdunning 5) (g/mL):
ηred (mL/g)
3 ×
0,5 = 1,5p
totaal 19,5p 8. Herschrijf de vergelijking van Mark-Kuhn-Houwink in een vorm zodat je K en kunt
berekenen.
log[ ] = log K +
log
M 2p
Vermeld hieronder de waarde voor K en α voor de waterige oplossing van polyvinylalcohol.
K = _________ mL/g 1p = __________ 1p
totaal 4p
Exp.
3
Naam______________
Studentcode________
Vraag 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Totaal
Pnt. 3 2 0 27.5 5 0 19.5 4 1 62
26
9. Bereken de molecuulmassa van het polymeer X gebruikmakend van de verkregen waarde
voor K en , alsook van de intrinsieke viscositeit van de oplossing van X. Indien je K and α
niet kon bepalen, gebruik dan K = 0,1 mL/g en α = 0,5.
Berekening
M (X) = ______________
1p
vervanging van materiaal of
extra chemicaliën
handtekening zaalassistent strafpunten
gebroken viscosimeter
_____________________
______________________
______________________
_____________________
_____________________
_____________________
__________
__________
__________
28
Bijlage
Berekening van de scores voor de vragen 1.2, 3.1, 4.1 en 6 van experiment 2 en de vragen 4 en 7
van experiment 3
I.R. is het ideale resultaat
Δac is de acceptabele afwijking van het ideale resultaat die nog de maxumumscore oplevert
Δmax is de maximale afwijking die nog punten oplevert
A = I.R. – Δac
B = I.R. + Δac
y = I.R. – Δmax
z = I.R. + Δmax
als A < resultaat < B, dan score = maximumscore
als resultaat < y of resultaat > z, dan score = 0
als y < resultaat < A, dan score =
resultaat Amaximumscore
A y
als B < resultaat < z, dan score =
resultaatmaximumscore
B
z
z
De scoreberekening vindt plaats op basis van de herberekende resultaten van de leerlingen.
Experiment 2:
Vraag
Ideale resultaten
Δac Δmax Variant 1
(NLD-S1)
Variant 2
(NLD-S3 en S4)
Variant 2
(NLD-S2)
1.2 2,13 mL 1,61 mL 1,87 mL 0,15 mL 0,55 mL
3.1 pH = 7,9 pH = 7,9 pH = 7,9 0,2 0,4
4.1 1,83 mL 3,07 mL 2,22 mL 0,15 mL 0,55 mL
6 2,7 2,1 2,4 0,1 0,3