改定5　080607

.

１．バイアル 1

　1.1　バイアルの種類

　1.2　サンプルの準備

２．電源の入れ方 2

　2.1　本体の起動

　2.2　本体のログイン

３．条件設定 3

　3.1　条件設定の初期画面

　3.2　バイアルラックの変更

　3.3　バイアルラック位置の設定 (1)　単数バイアルの選択　(１個づつの設定) (2)　複数バイアルの選択　（複数の一括設定）

　3.4　バイアルラック位置の消去 5 (1)　単数バイアルの消去　 (2)　全バイアルの消去

　3.5　反応条件の設定　（基本設定） 6 （1）　Time　入力 （2）　Tempereture 入力 （3）　Pre-stirring 入力 （4）　Vial Type 入力 （5）　Absorption　Level　入力 （6）　Fixed Hold Time　入力　

　3.6　ランニング開始 9 (1)　条件適用 (2)　ランニング画面 　(3)　ユーザ選択、Experiment(ファイル)名入力 　(4) ランニング開始 　(5)　ランニング中の状態表示

　3.7　ランニング中の操作 11　 (1)　Stop　操作　 (2)　ランニング中の条件変更

４．反応条件の設定（応用設定） 13　4.1　アドバンス機能設定　4.2 複数バイアルの時間、温度、攪拌の増加、減少設定 14

６．反応終了後のバイアルの消去 15

７．結果表示 16　7.1　Initiator（本体）での結果表示　7.2　パソコンで結果表示　7.3　Resultからの再ランニング　7.4　Result　の削除

８．.ユーザ登録 18

９．電源の切り方 19

10．マイクロウエーブ反応条件設定指標 20

11．各種溶媒の温度と圧力の関係 21

12．Initiator cavity 分解清掃方法 22

目　　次

改定5　080607

1.　バイアル　1.1　バイアルの種類

　1.2　サンプルの準備

0.2 0.5 2 10

最大容量(ml)

スターラーチップをバイアルに入れる

▼

サンプルと溶媒を入れる

▼

キャップを閉める

注意！0.2-0.5ml および 10-20ml バイアルはアダプタの取付が必要です

（EXP タイプのみ）

キャップとアダプタを

一緒に閉めるキャップを閉め

アダプタをはめる

注意！・バイアルは、必ず専用の容器を使用してください

・キャップの脱着は、付属する専用工具を使用してください

・キャップの閉め忘れや閉め付け過ぎに注意してください

バイアルを容量に合わせ選定します

（0.2-0.5ml と 10-20mlは、Initiator EXPタイプ

のみで使用できます）

スターラーチップ

サンプルと溶媒

キャップを閉める

改定5　080607 Page　1

2.　電源の入れ方　2.1　本体の起動

　2.2　本体のログイン

電源を入れます

（コンセント及びメインスイッチを入れる）

メインスイッチ

Cavity inset が所定の位置に入っていることを確認

したら OK をクリックします

（Cavity insertの確認は、初回ログイン時のみです）

メイン メニュー画面が表示されるまで

起動画面が表示されます

（起動してから約 30秒間表示）

メニュｰ画面で

Chemistry をクリックします

Cavity insert

Chemistry

改定5　080607 Page　2

3.　条件設定　3.1　条件の設定初期画面

　3.2　バイアルラックの変更

Editor 画面に条件設定を入力します注意！Initiator 8 およびInitiator60はバイアルラック画面が表示します

注意！10-20ml バイアルを使用する時、ラックの変更操作が必要です

Rack Type

Initiator 8 設定画面Initiator 設定画面 Initiator 60 設定画面

Rack Type

Change Rack Type を

クリックします

ラック部をクリックし、

ラックを変更します

最後にOKをクリックします

ラックが変更します

OK

Initiator 8 設定画面

OK

Initiator 60 設定画面

改定5　080607 Page　3

　3.3　バイアルラック位置の設定　　(1)　単数バイアルの選択（１個づつの設定）

　　(2)　複数バイアルの選択（複数の一括設定）

1本づつラック位置をクリックすると

バイアル位置が黄色で表示します

ラック位置

Initiator 60 設定画面Initiator 8 設定画面

ラック位置

Initiator 8 設定画面

Number of vialsを

クリックします

セットするバイアルの本数を

ﾃﾝｷｰで入力、OKをクリックします

入力した本数のバイアル位置が

黄色で表示されます

Initiator 60 設定画面

・バイアルラック位置の数字はラック位置の番号であり、黄色はランニング前の色を表します・バイアルラック位置は、Rack overlayをクリックすると設定時間、温度等の表示に変更可能です

・バイアルラック位置の色は、ランニング前⇒黄色，条件反応成功⇒青色，条件反応失敗⇒赤色となります

改定5　080607 Page　4

　3.4バイアルラック位置の消去　　(1)　単数バイアルの消去

　　(2)　全バイアルの消去

消去するバイアルラック位置を選択します

消去確認画面が表示され、

OKをクリックすると

選択されたバイアルのみ

消去されます

Remove allをクリックします

消去確認画面が表示され、

OKをクリックすると

ランニング前の全部のバイアルが

消去されます

条件反応後（ランニング終了）のバイアル消去は、この画面では操作出来ません

Page14 5.反応終了後のバイアルの消去を参照してください

バイアルラック位置が選択された時

フチ取りが太い線になっています

改定5　080607 Page　5

3.5　反応条件の設定（基本設定）

　（1）　Time（動作時間）　入力

Edit をクリックし

条件設定画面になります

テンキーで時間を入力し、

Enteで決定します

Edit

Initiator 60

Edit

Initiator 8

条件設定には

・Time （時間）

・Temperature （設定温度)

・Pe-Stirring (加熱前の攪拌)

・Vial Type (設定バイアル)

・Absorption Level (MW吸収レベル)

・Fixed Hold Time (温度待機設定)

を入力します

Timeh m s

Enter

Commentにはノート書きを記録できます。

Commentの作成はEditor画面やResult画面できます。

改定5　080607 Page　6

　（2）　Tempereture 入力

　（3）　Pre-stirring 入力

　（4）　Vial Type 選択

　（5）　Absorption　Level　選択

テンキーで温度を入力し

Enterで決定します

Temperature

温度設定範囲は、40℃から250℃

Vial Typeをクリックし、使用するバイアルを

選びます

Vial Type

・Vial Typaは

0.2-0.5ml ⇒ 0.5-2ml ⇒ 2-5ml

の３種類で表示を切り替えます

テンキーで時間を入力し

Enterで決定します

Pre-stirring

加熱（マイクロウエーブ照射）前の攪拌時間を

意味します

Absorption Levelをクリックし、設定します

Absorption Level

“Normal” = 照射W数：300Wスタート

パワフルに温度を上げる設定時に

利用

“High” = 照射W数：130Wスタート

標準的な設定時に利用

改定5　080607 Page　7

　（6）　Fixed Hold Time　選択　

Time=30sec

100℃，30sec

Fixed Hold Time = OFF

Time=30sec

100℃，30sec

Fixed Hold Time = ON

クリックすることで

ON、OFFが切り替わります

Fixed Hold Time

Fixed Hold Timeとは？

Fixed Hold Time＝ OFF のとき

マイクロウエーブ照射と同時にTime（設定時間）がカウントダウン

Fixed Hold Time＝ ONのとき

設定温度に達してからTime（設定時間）がカウントダウン

改定5　080607 Page　8

　3.6　ランニング開始　（１）　条件適用

　（２）　ランニング画面

　（３）　ユーザ選択、Experiment(ファイル)名入力

Applyをクリックします

Runをクリックします

Select userをクリックします

Experiment(ファイル)名を

変更する場合は

Change をクリックします

Run

Initiator 60 画面

OK

Select user

Run

Initiator 画面

Apply

Run

Initiator 8 画面

Experiment

この操作は、Initiator 8および60に適用

Experiment(ファイル)名を変更しないときは、

日付とその日の回数が自動表示します

例. 2006-09-24 : 06

改定5　080607 Page　9

　（４）　ランニング開始

　（５）　ランニング中の状態表示

Runをクリックし、ランニングが開始します

Run

反応状態表示

magnetron on

表示

ランニング中、Status画面に切り替わり、

Magnetron ONが表示します

Status画面には

・ユーザ名

・Experiment（ファイル名）

・ラック位置

・照射残り時間

グラフと数値で

・マイクロウエーブの出力

・バイアル内の圧力

・バイアル内の温度

を表示します

改定5　080607 Page　10

　3.7　ランニング中の操作　　(1)　Stop　操作

Stopをクリックするとランニングは中止します

ロボットがバイアルを持ってないことを確認し、

OKをクリックします。

（Initiator 1 は除く）

注意！

ロボットがバイアルを持っている時に、

Stopをクリックするとその場所で停止します

バイアルは元のラック位置に戻りませんので

手で元の位置に戻します

（Initiator 1 は除く）

Open Lidをクリックします

バイアル内部の温度や圧力が高い場合、

Start Coolingをクリックし、温度や圧力を

下げてください（温度、50℃以下/圧力2bar以下）

規定値になったら、リッドは自動で開きます。

Stop

OK

Release

Vial

Open

Start Cooling

ロボットがバイアルを持っている場合は

Resume Vialをクリックします

（Initiator 1 は除く）

改定5　080607 Page　11

　　(2)　ランニング中の条件変更

注意！この操作は、ﾏｲｸﾛｳｴｰﾌﾞ照射中にしか操作

出来ません

Stop Cooling

温度や圧力が安全な値になったら

Stop CoolingでLidをあけることができます

Open Lid

Open Lidをクリックし、バイアルを

キャビティ内部から取出します

Edit current Reactionをクリックします

Reaction表示をクリックし、

変更したいパラメータをクリック後、

数値を変更します

Applyをクリックすると

変更した値が有効になります

Edit current Reaction

Apply

注意！

リッドを開く前に、温度が50℃度以下、

圧力が2bar以下であることを確認してください

改定5　080607 Page　12

4.　アドバンス機能

Stepを組む場合、Duplicateや

AddをクリックしStepを増やす

ステップを選択し、

Editをクリックします

Applyをクリックし、ランニング

開始に進みます

Edit画面で条件を設定します

Edit

Initiator 画面

Advanced edit

Initiator 60 設定画面

Advanced edit

Apply

Step（多段階条件設定）や、

詳細な条件設定に使用します

例えば

Step（多段階設定）について

1本のバイアルのみ温度や時間を

変えて設定できます

1Stepを150℃、5min

2Stepを180℃、10min

3Stepを190℃、10min

詳細な条件設定において

マイクロウエーブの

一定出力３００Wを照射する場合、

設定例：Power = 300Temperature ＝ Off

Cooling ＝ ONに設定

Power一定の設定では、温度や

圧力が上昇するのでCoolingを

ONに設定する必要があります

Initiator 8設定画面

Advanced edit

改定5　080607 Page　13

　5.2　複数バイアルの時間、温度、攪拌の増加、減少設定

セットするバイアルの

本数をテンキーで

入力します

Edit

Editeをクリックし

条件を設定します

上記、Editをクリックし、

設定を増減させるときは、

Incrementをクリックし、＋/-で

増減値を設定します

増減

Increment

改定5　080607 Page　14

　6．　反応終了後のバイアルの消去

Racksをクリックします

Allをクリックすします

OKをクリックするとランニングを終了した

バイアルがクリアされます

Racks

Racks

OK

条件反応前（ランニング前）のバイアル消去は、この操作では出来ません

Page5 3.4 バイアルラック位置の消去を参照してください

改定5　080607 Page　15

　７．　結果表示　　7.1　Initiator（本体）で結果表示

　　7.2　パソコンで結果表示

Resultをクリックします

ユーザを選択し、

OKをクリックします。

表示させたいファイルをクリックすると

結果が表示されます

メモリスティックをInitiatorに差し込みます

Save resultをクリックすると

結果の保存先が表示され

OKをクリックします

Result

Save Result

OK

複数バイアルを連続Runした場合には、

さらにRun Noをクリックすることで結果が

表示されます

保存先（メモリスティック）には、自動的フォルダが作成され、

Experiment nameで保存します

例 usb/initiator/result/2006-09-24:15(Experiment name）

改定5　080607 Page　16

　　7.3　Resultからの再ランニング

　　7.4　Result　の削除

希望するresultを選択し、

Createをクリックします

ラックを選択し、

OKをクリックします

Edit画面になり、Runをクリックすると

ランニングが開始します

Yesをクリックすると

そのResultは削除されます

削除ファイルを選択し、

Deleteをクリックします

Create

Delete

Yes

改定5　080607 Page　17

　８．　ユーザ登録

メニュー画面で

Systemをクリックします

ユーザを選択し、OKをクリックします

System

OK

Passwordを

１２３４と入力し

OKをクリックします

OK

Manage Usersで

Newをクリックします

New

Manage Users

Name を入力します

RoleｓをChemistにします

最後にSaveをクリックしますName Roleｓ

Save

Log Out

Log Out をクリックし

メニュー画面に戻ります

改定5　080607 Page　18

　９．　電源の切り方

Main Menuをクリックします

Shut Downをクリックします

シャットダウンが完了とメッセージが表示されたら

メインスイッチをOFFにします

メインスイッチ

改定5　080607 Page　19

温度（℃）

20 1 2 4 6 8 12 24 48 96 17230 30 1 2 3 4 6 12 24 48 8640 15 30 1 1.5 2 3 6 12 24 4350 8 15 30 45 1 1.5 3 6 12 2260 4 8 15 23 30 45 1.5 3 6 1170 2 4 8 11 15 23 45 1.5 3 580 56 2 4 6 8 11 23 45 1.5 390 28 56 2 3 4 6 11 23 45 1100 14 28 56 1 2 3 6 11 23 40110 7 14 28 42 56 1 3 6 11 20120 4 7 14 21 28 42 1 3 6 10130 2 4 7 11 14 21 42 1 3 5140 53 2 4 5 7 11 21 42 1 3150 26 53 2 3 4 5 11 21 42 1160 13 26 53 1 2 3 5 11 21 38170 7 13 26 40 53 1 3 5 11 19180 3 7 13 20 26 40 1 3 5 9190 2 3 7 10 13 20 40 1 3 5200 1 2 3 5 7 10 20 40 1 2210 1 2 2 3 5 10 20 40 1220 1 1 2 2 5 10 20 35230 1 1 2 5 10 18240 1 1 2 5 9250 1 2 4

※　この表はアレニウスの式に基づき、マイクロウェーブ加熱合成での反応時間・温度の設定を行う際の指標に用いられます。

※　時間枠内色の違いは、時間単位の違いを意味します。（白＝hour　／　青＝minut　／　白＝second）

　　　　　例：　100℃ ＠ 6 時間の条件は 160℃ ＠ 5 分の条件に相当します。（表の赤○部参照）

反応設定時間（色の違いは時間単位が異なる－hour、minute、second）

時間単位

minute

時間単位

hour

マイクロウェーブ反応時間・温度換算表

改定5　080607

Page20

溶　媒 溶媒沸点（℃）

μW加熱時の到達温度(℃)

圧　力（bar）

N,N-Dimethylformamide (DMF) 153 250 4Water 100 165 10Ethanol 78 155 13Methanol 65 145 17N-Methylpyrrolidinone (NMP) 202 250 1Dimethylsulfoxide (DMSO) 189 250 11,2-Dimethoxyethane (DME) 85 130 3Dichloromethane 40 110 5Acetonitrile 81 180 13o-Dichlorobenzene 180 250 21,4-Dioxane 100 56 0Acetone 56 150 5Tetrahydrofuran (THF) 65 110 3Xylene 137 50 01,2-Dichloroethane 83 180 5

注）　※1　各溶媒の沸点、μW 照射時の到達温度とそのときの圧力を表示。

※2　μW 照射到達温度・圧力の計測は以下の条件で実施。　　 　時間:100Sec、温度:250℃、Fixed Hold Time:off、Absorption level:Normal　 　使用ﾊﾞｲｱﾙ：2-5mlｻｲｽﾞ、溶媒量：2.5ml

※3 温度や圧力は、実際の反応条件と異なるときがあります。

※4 赤字は μW 吸収が良い(加熱され易い)溶媒、青字はそうでないものを表します。

各種溶媒の温度と圧力の関係

μ波の吸収が良い

μ波の吸収が悪い

改定6　081224 Page21

Initiator cavity分解清掃方法

Initiatorの主電源を『OFF』にする

AC100Vコンセントを抜く

次項へ続く

ｷｬﾋﾞﾃｨｰｶﾊﾞｰ①を

上げ、手前に取り

①

ﾊﾞｲｱﾙ②、ｷｬﾋﾞﾃｨｰｲﾝｻｰﾄ③を取り外す

ｷｬﾋﾞﾃｨｰｲﾝｻｰﾄ取付向きは写真参照

②③

付属の星型ﾄﾞﾗｲﾊﾞｰで4本のﾈｼﾞ④を外し、

ｶﾊﾞｰ⑤を取り外す。ｶﾊﾞｰに接続する空気配管⑥は

ﾜﾝﾀｯﾁ継手⑦を指で押しながら外す

④

⑤

⑦

⑥

ﾈｼﾞ⑧を外し、

Ｏﾘﾝｸﾞ⑨及び、

Ｏﾘﾝｸﾞの受け⑩を

掃除する

⑧⑨

⑩

⑪⑫

⑬

ｷｬﾋﾞﾃｨｰｴｱｰｶﾞｲﾄﾞ⑪、

ﾌﾟﾛﾃｸｼｮﾝｳｫｰﾙ⑫、

を取り外し、清掃する

ﾌﾞﾙｰｼｰﾙ⑬を取り外し

ｼｰﾙおよび受けを洗浄する

ｴｱｰｶﾞｲﾄﾞとﾌﾟﾛﾃｸｼｮﾝ

ｳｫｰﾙは写真のﾋﾟﾝ位置

に合わせる

⑫ ⑪

付属の

星型ﾄﾞﾗｲﾊﾞｰで

ﾈｼﾞ⑭を外し、

IRｾﾝｻｰ⑮を外す⑭

⑮

IRｾﾝｻｰﾚﾝｽﾞ⑯を

ｷﾑﾜｲﾌﾟ等で

傷つけないよう

清掃する

⑯

ｳｴｽﾄﾄﾚｲ⑰を外し

ｹｰｽの清掃、

内部ｽﾎﾟﾝｼﾞを

交換をする

⑰

改定5　080607 Page22

　

Initiator cavity分解清掃方法

前項から続

分解とは逆の手順で組み立てる

組み立て後の動作確認（水によるトリップテスト）

１．2-5mlバイアルに水を入れる（白ラベルの下部位置）

２．条件設定を時間5分、温度250度、FIX HOLD TIM ONに設定しランニングします

３．以下の温度に対する圧力のバランスを確認します

（最後トリップするときは、圧力22barのとき、温度が規定範囲に入っているか確認）

温度（℃） 圧力(bar)

１００ １

１６０ ７

１８０ １１

清掃時には、メタノール、アセトンの溶媒が使用できます

ﾌﾟﾚｯｼｬｰﾍｯﾄﾞ⑱を

ﾏｲﾅｽﾄﾞﾗｲﾊﾞｰを使い

取外す

⑱

ﾌﾟﾚｯｼｬｰﾍｯﾄﾞは、

写真のﾘｯﾄﾞ溝⑲にﾋﾟﾝ⑳

が合う様にする⑲

ﾌﾟﾚｯｼｬｰﾍｯﾄﾞのO-ﾘﾝｸﾞ

◎を外し清掃し、ｸﾞﾘｽを

塗る

⑳◎

改定5　080607 Page23

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