1) OZNACZENIE LEPKOŚCI KLEIKÓW …rrlukasi/new/dydaktyka/weglo/...natywna jest nierozpuszczalna w...

TECHNOLOGIA WĘGLOWODANÓW - TECHNOLOGIA ŻYWNOŚCI

____________________________________________________________________________________________________________

KATEDRA TECHNOLOGII WĘGLOWODANÓW – WTŻ – UR KRAKÓW

1

1) OZNACZENIE LEPKOŚCI KLEIKÓW SKROBIOWYCH ORAZ ROZTWORU DEKSTRYN ZA

POMOCĄ WISKOZYMETRU HÖPPLERA

Wstęp

We współczesnym przemyśle spożywczym stosuje się bardzo wiele czynników

umożliwiających sterowanie zagęszczaniem bądź żelowaniem produktu. Substancje takie to

najczęściej biopolimery o różnej masie cząsteczkowej, rozpuszczalne w wodzie lub tworzące

w niej zawiesinę. Związki takie zwiększają lepkość roztworów lub tworzą żele, często

również wykazując właściwości emulgujące i stabilizujące. Stosuje się je w celu

zapobiegnięcia retrogradacji, stabilizacji emulsji, lepszego związania wody oraz

ukształtowania odpowiedniej tekstury produktu.

W zależności od pochodzenia można je podzielić na:

I. Naturalne:

a. Wydzieliny roślin, np. guma arabska, tragakant, karaja, tara.

b. Składnik roślin wyższych w postaci ekstraktu, np. pektyna lub wyizolowanego

składnika, np. skrobia, mączka chleba świętojańskiego,

c. Składniki wodorostów, np.agar, alginiany, karagen,

d. Produkty pochodzenia zwierzęcego, np. żelatyna,

e. Substancje wytwarzane przez drobnoustroje, jak np. dekstran, ksantan,

kurdlan.

II. Surowce roślinne modyfikowane metodami chemicznymi i fizycznymi, jak np.

celulozy, pektyna aminowana, skrobie modyfikowane.

III. Syntetyczne otrzymywane w wyniku syntezy chemicznej, jak np. poli- N-

winylopirolidon (PVP).

Wszystkie te związki mogą pełnić jedną lub kilka istotnych ról w kształtowaniu właściwości

produktu spożywczego:

I. Zagęszczają - zwiększenie lepkości produktu.

II. Żelują - zmiana struktury z ciekłej w stałą.

III. Stabilizują - umożliwiają utrzymanie stałej struktury przez dłuższy czas.

Spośród najbardziej powszechnych zastosowań hydrokoloidów można wymienić:

I. 1.Zwiększenie lepkości i nadanie tekstury.

II. 2.Wywołanie uczucia pełności w ustach.

III. 3.Wywoływanie uczucia sytości.

IV. 4.Zapobieganie retrogradacji skrobi.

V. 5.Zapobieganie krystalizacji.

VI. 6.Przedłużenie utrzymywania gazów w napojach.

VII. 7.Wiązanie wody.

Lepkość jest jedną z najważniejszych cech płynów (cieczy i gazów). Zgodnie z definicją jest

to właściwość płynów i plastycznych ciał stałych charakteryzująca ich opór wewnętrzny

przeciw płynięciu. Pomiary lepkości wykonuje się przy użyciu różnego rodzaju

wiskozymetrów. Jednym z nich jest wiskozymetr Höpplera z opadającą kulką, który służy do

dokładnych pomiarów lepkości gazów i cieczy przeźroczystych o charakterze newtonowskim.

Przy zachowaniu poprawnej temperatury próbki, lepkościomierz z opadającą kulką jest


____________________________________________________________________________________________________________


2

najdokładniejszym z wiskozymetrów.

Najczęściej stosowany jest on do pomiarów w przemyśle:

- chemicznym,

- farmaceutycznym,

- spożywczym,

- petrochemicznym.

Schemat ideowy wiskozymetru przedstawiono na Rysunku nr 1.

1. Rurka pomiarowa

2. Opadająca kulka

3. Płaszcz termostatujący

4. Wylot wody z termostatu (króciec

odprowadzający)

5. Statyw

6. Poziomica

7. Nacięcie pomiarowe



Rysunek 1. Wiskozymetr Höpplera

Analizę reologiczną wykonać dla handlowej dekstryny żółtej oraz kleiku skrobi

ziemniaczanej. Pomiar reologiczny w wiskozymetrze Hoepplera wykonać w 3 powtórzeniach.

Jako wynik analizy podać wartości cząstkowe, średnią oraz odchylenie standardowe.

Wykonanie analizy

Przygotowanie roztworu dekstryny żółtej

Czystą zlewkę o pojemności 250 ml wraz z termometrem szklanym zważyć i zapisać wynik.

Do zlewki odważyć 40±0,01 g dekstryny w przeliczeniu na suchą substancję (zawartość wody

w dekstrynie wynosi 11%). Do dekstryny wlać 50 ml wody destylowanej i dokładnie

wymieszać. Następnie zlewkę umieścić w łaźni wodnej i ogrzewać, tak by roztwór dekstryny

osiągnął temperaturę 67oC i utrzymywać ją w granicach ±1

oC przez dalsze 5 minut. Po

zakończeniu ogrzewania roztwór ochłodzić do 20 ±1oC. Zlewkę osuszyć dokładnie z

zewnątrz i uzupełnić wodą destylowaną do 100±1 g. Po dokładnym wymieszaniu roztwór

przelać do suchego rozdzielacza i pozostawić na 1 godzinę. Po tym czasie przelać do suchego

cylindra miarowego i zmierzyć jego gęstość metodą aerometryczną.


____________________________________________________________________________________________________________


3

Przygotowanie kleiku skrobiowego otrzymanego ze skrobi ziemniaczanej

W wytarowanej wraz z mieszadłem zlewce odważyć 5±0,01 g skrobi w przeliczeniu na suchą

substancję, uzupełnić wodą do 250 g. Następnie zlewkę umieścić na płycie grzejnej/palniku

gazowym. Zainstalować mieszadło mechaniczne. Obroty mieszadła dobrać tak, by skrobia nie

opadała na dno naczynia. Całość należy ogrzewać minimum 15 min, by doprowadzić do

powstania kleiku skrobiowego. Po wytworzeniu kleiku zawartość zlewki uzupełnić wodą do

pierwotnej masy, otrzymując w ten sposób kleik skrobiowy o stężeniu 2%(w/w). Następnie

kleik przelać do suchego cylindra miarowego i zmierzyć jego gęstość aerometrycznie.

Wykonanie oznaczenia

Sklarowanym roztworem napełnić rurkę lepkościomierza Hoepplera (Rysunek1) połączonego

z termostatem nastawionym na temperaturę 20±2oC. Włożyć kulkę pomiarową i po kilku

minutach zmierzyć sekundomierzem czas jej opadania pomiędzy markami pomiarowymi 7 i

9. Kulka powinna być tak dobrana, aby czas jej spadania mieścił się w granicach 20-200 s.

Wykonać trzy pomiary czasu spadania kulki, z których obliczyć czas średni i przyjąć do

obliczenia lepkości.

Lepkość dekstryn żółtych obliczyć w milipaskalosekundach (mPa∙s) wg. wzoru:

𝜼 = 𝒕 ∙ (𝒅𝒌 − 𝒅𝒓) ∙ 𝒌

w którym:

t - czas spadania kulki [s]

dk - gęstość użytej kulki [g/cm3]

dr - gęstość badanego roztworu dekstryny [g/cm3]

k – stała użytej kulki [mPa∙cm3/g] – do odczytania z Tabeli 1.

Za wynik przyjąć średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń

nieróżniących się więcej niż o 5 mPa∙s. Wynik podawać z dokładnością do 1 mPa∙s.

Tabela 1. Wielkości charakteryzujące kulki do wiskozymetru Höplera.

Kulka Średnica kulki

[mm]

Masa kulki

[g]

Gęstość kulki

[g/cm3]

Stała kulki

[(mPa∙cm3)/g]

Szklana 1 15,805±0.002 4,9634 2,401 0,010071

Szklana 2 15,634±0.002 4,8023 2,400 0,076064

Metalowa 1 15,560±0.002 16,0667 8,150 0,128506

Metalowa 2 15,000±0.002 14,3708 8,130 1,222074

Metalowa

mała 13,540±0.002 10,0299 7,730 11,100000

Metalowa

najmniejsza 10,000±0.002 4,0405 7,720 40,500000

W przypadku dekstryny można wykonać także pomiar stopnia zgęstnienia. W tym celu

roztwór dekstryny przygotowany do poprzedniego ćwiczenia pozostawić do dojrzewania

przez 24 godz. w zamkniętej kolbie stożkowej w temperaturze 20±0,2oC w łaźni wodnej lub


____________________________________________________________________________________________________________


4

termostacie. Po upływie tego czasu zmierzyć lepkość dekstryny jak w poprzednim ćwiczeniu.

Stopień zgęstnienia dekstryny obliczyć z następującego wzoru:

𝑻𝑭 =𝜼𝟐𝟒 ∙ 𝟏𝟎𝟎

𝜼𝟎− 𝟏𝟎𝟎

w którym:

TF – stopień zgęstnienia,

– lepkość początkowa [mPa∙s],

24 – lepkość po upływie 24 godz. [mPa∙s].

2) OZNACZENIE KWASOWOŚCI DEKSTRYN WEDŁUG PN-71/A-74700

Wstęp

Kwasowość dekstryn jest jednym z kluczowych parametrów rzutujących na możliwości ich

zastosowania zarówno w przemyśle spożywczym jak i poza nim. Dyskwalifikująca jest

szczególnie zbyt wysoka kwasowość, będąca rezultatem błędów w trakcie procesu

produkcyjnego – niedokładnego usunięcia kwasów mineralnych służących do hydrolizy

skrobi.

W przypadku dekstryn białych kwasowość można określać przy pomocy konwencjonalnego

miareczkowania alkacymetrycznego z użyciem fenoloftaleiny. Dla tej dekstryny zmiana

barwy jest wyraźna i pozwala na wizualne określenie punktu końcowego. Analiza

kwasowości dekstryn żółtych, ze względu na ich barwę musi jednak być prowadzona

potencjometrycznie. W metodach potencjometrycznych do celów analitycznych wykorzystuje

się pomiar SEM (siły elektromotorycznej) ogniwa zbudowanego z elektrody porównawczej

oraz wskaźnikowej zanurzonych w badanym roztworze. Wartość SEM ogniwa zależy od

potencjałów elektrod, a potencjały te są zależne od stężenia jonów (oksoniowych) w badanym

roztworze.

W ramach ćwiczenia wykonać analizę komercyjnych dekstryny białej oraz żółtej. Otrzymane

wartości porównać z danymi producenta.

Wykonanie oznaczenia dla dekstryn białych

Do kolby stożkowej o pojemności 250 ml odważyć na wadze technicznej 25±0.01 g badanej

dekstryny i dodać 100 ml wody destylowanej wolnej od dwutlenku węgla. Następnie dodać

10 kropli roztworu fenoloftaleiny, wymieszać i szybko miareczkować 0,1 mol/l roztworem

wodorotlenku sodowego przy ciągłym energicznym mieszaniu. Miareczkowanie jest

zakończone, gdy powstałe wyraźnie różowe zabarwienie roztworu utrzyma się przez 1 min.

Wykonanie oznaczenia dla dekstryn żółtych i żółtopodobnych

Do zlewki o pojemności 150 ml odważyć na wadze technicznej 10±0.01 g badanej dekstryny i

dodać 100 ml wody destylowanej wolnej od dwutlenku węgla. Po dokładnym wymieszaniu i

rozpuszczeniu próbki miareczkować potencjometrycznie 0,1 mol/l roztworem wodorotlenku

sodowego przy ciągłym mieszaniu. Miareczkowanie jest zakończone, gdy pehametr wykaże


____________________________________________________________________________________________________________


5

wartość pH=8,3.

Kwasowość badanych dekstryny obliczyć w stopniach kwasowości (czyli w mililitrach 1

mol/l roztworu NaOH na 100 g produktu). Za wynik przyjąć średnią arytmetyczną wyników

dwóch równoległych oznaczeń nieróżniących się więcej niż o 0,1 ml. Wynik podawać z

dokładnością do 0,1 ml.

3) OZNACZANIE ROZPUSZCZALNOŚCI DEKSTRYN BIAŁYCH WEDŁUG PN-71/A-74700

Wstęp

Dekstryny, bez względu na rodzaj są produktami rozkładu skrobi na oligosacharydy. Skrobia

natywna jest nierozpuszczalna w zimnej wodzie. Produkty jej rozpadu mają jednak mniejsze

masy cząsteczkowe. Im większy stopień depolimeryzacji dekstryny, tym większa zmiana

podstawowych właściwości użytkowych. Podstawowe z nich to lepkość i rozpuszczalność. W

związku z zastosowaniem dekstryn ich produkcja prowadzona jest tak, aby końcowy stopień

depolimeryzacji umożliwił otrzymanie produktu o pożądanej lepkości przy jak największej

rozpuszczalności.

Analizę rozpuszczalności dekstryn przeprowadzić na wybranej dekstrynie białej. Otrzymane

wyniki porównać z danymi producenta.

Wykonanie analizy

Do wytarowanej kolby stożkowej o pojemności 200 ml z pręcikiem szklanym odważyć z

dokładnością do 0.01 g taką ilość dekstryny, aby zawartość suchej masy wynosiła 10g

(wilgotność dekstryny wynosi 11%). Dodać 30 ml wody destylowanej o temperaturze 12-

15oC i stale mieszać. Następnie dodać dalsze 50 ml wody destylowanej, po czym uzupełnić

zawartość kolby wodą destylowaną do 100±0.01g. Zamknąć kolbę korkiem, wstrząsać przez

około 20 s, a następnie wstawić do termostatu lub łaźni wodnej o temperaturze 25±0.02oC na

okres 30 min. W tym czasie wstrząsać kolbę kilkakrotnie. Następnie całość przesączyć przez

sączek karbowany, odrzucając pierwsze 10 ml przesączu. Z dalszej ilości przesączu pobrać

pipetą kilka kropel, nałożyć na pryzmaty refraktometru, oświetlić odpowiednio i odczytać

współczynnik załamania światła w temperaturze 20oC. Z tabeli 2 odczytać rozpuszczalność

dekstryny na podstawie oznaczonego współczynnika załamania światła.

Tabela 2. Zależność współczynnika załamania światła

od rozpuszczalności dekstryny białej

Rozpuszczalność

[%] n

Rozpuszczalność

[%] N

Rozpuszczalność

[%] n

1 1.33300 34 1.33837 67 1.34355

2 1.33316 35 1.33853 68 1.34370

3 1.33332 36 1.33869 69 1.34385

4 1.33348 37 1.33885 70 1.34400

5 1.33380 38 1.33901 71 1.34416

6 1.33396 39 1.33917 72 1.34432

7 1.33412 40 1.33931 73 1.34447

8 1.33427 41 1.33949 74 1.34463

9 1.33443 42 1.33965 75 1.34478


____________________________________________________________________________________________________________


6

10 1.33458 43 1.33981 76 1.34494

11 1.33474 44 1.33997 77 1.34510

12 1.33490 45 1.34013 78 1.34525

13 1.33506 46 1.34029 79 1.34540

14 1.33522 47 1.34045 80 1.34555

15 1.33538 48 1.34061 81 1.34570

16 1.33554 49 1.34076 82 1.34584

17 1.33570 50 1.34091 83 1.34584

18 1.33586 51 1.34106 84 1.34613

19 1.33592 52 1.34121 85 1.34628

20 1.33618 53 1.34136 86 1.34642

21 1.33633 54 1.34151 87 1.34657

22 1.33648 55 1.34166 88 1.34671

23 1.33663 56 1.34181 89 1.34685

24 1.33678 57 1.34196 90 1.34700

25 1.33694 58 1.34212 91 1.34715

26 1.33710 59 1.34228 92 1.34730

27 1.33726 60 1.34244 93 1.34745

28 1.33742 61 1.34260 94 1.34759

29 1.33758 62 1.34276 95 1.34774

30 1.33773 63 1.34291 96 1.34789

31 1.33789 64 1.34307 97 1.34804

32 1.33801 65 1.34323 98 1.34819

33 1.33822 66 1.34339 99 1.34833

100 1.34848

4) OZNACZANIE ROZPUSZCZALNOŚCI DEKSTRYN ŻÓŁTYCH METODĄ WIRÓWKOWĄ

WEDŁUG NORMY PN-71/A-74700

Zasada oznaczania polega na rozpuszczeniu dekstryny w wodzie, odwirowaniu roztworu i

odczytaniu z podziałki probówki zawartości części nierozpuszczalnych. Do zlewki

pojemności 200 ml odważyć z dokładnością do 0.01 g taką ilość dekstryny, aby zawartość

suchej masy wynosiła 5 g (wilgotność dekstryny wynosi 11%). Dodać 5 ml alkoholu

metylowego i dokładnie wymieszać. Po otrzymaniu jednolitej zawiesiny dodać 50 ml wody

destylowanej o temperaturze 12-15oC, ciągle energicznie mieszając. Następnie zawartość

przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 100 ml i uzupełnić do kreski wodą

destylowaną. Wstawić kolbę na 10 min. do termostatu o temperaturze 25±0.2oC, następnie

dokładnie wymieszać, pobrać pipetą 10 ml roztworu i umieścić w probówce z podziałką.

Probówkę wstawić do wirówki i odwirować przez 5 min. przy 3000 rpm, po czym odczytać

procent rozpuszczalności wprost z podziałki umieszczonej na probówce.

Za wynik przyjąć średnią arytmetyczną wyników z dwóch równoległych oznaczeń

nieróżniących się od siebie więcej niż 0.2%. Wynik podawać z dokładnością do 0.01%.


____________________________________________________________________________________________________________


7

5) OZNACZANIE ZAWARTOŚCI CUKRÓW REDUKUJĄCYCH WEDŁUG PN-71/A-74700

W trakcie depolimeryzacji skrobi z niewielkiej ilości długich łańcuchów (amylozy) lub

rozgałęzionych cząsteczek amylopektyny powstają krótsze fragmenty – dekstryny (Rysunek

2). W skrajnym przypadku możemy skrobię zdepolimeryzować do jej monomeru, czyli

glukozy. Każda ingerencja prowadząco do zmniejszenia długości łańcuchów powoduje jednak

zwiększenie ilości końców redukujących, czyli takich, które posiadają wolna grupę

aldehydową. Dzięki temu, wykorzystując znane reakcje wykrywania cukrów redukujących,

można śledzić postęp hydrolizy.

Rysunek 2. Dekstrynizacja skrobi

Ilościową miarą postępu hydrolizy jest równoważnik glukozowy (DE), czyli ilość wiązań

glikozydowych, które uległy hydrolizie (oznaczonych na drodze określenia zmian

redukcyjności) do całkowitej ilości wiązań glikozydowych obecnych w 100g materiału

(skrobi) wyjściowego. W praktyce wielkość te określa się na podstawie zawartości (masy)

cukrów redukujących przeliczonych na glukozę w stosunku do ilości (masy) materiału

wyjściowego:

𝑫𝑬 = 𝒎𝒈𝒍𝒖𝒌𝒐𝒛𝒚

𝒎𝒔𝒌𝒓𝒐𝒃𝒊 (𝒘 𝒑𝒓𝒛𝒆𝒍𝒊𝒄𝒛.𝒏𝒂 𝒔𝒖𝒄𝒉ą 𝒎𝒂𝒔ę)∙ 𝟏𝟎𝟎%

Zasada oznaczenia zawartości grup redukujących polega na jodometrycznym oznaczeniu

nadmiaru miedzi, która nie przereagowała z cukrami w reakcji redoks. Niezredukowaną ilość

miedzi ustala się na podstawie równoważnej ilości jodu wydzielonego z jodku potasowego,

który należy odmiareczkować tiosiarczanem sodowym. Reakcje chemiczne przebiegające

umożliwiające przeprowadzenie analizy obejmują:

1. Utlenianie wolnych grup karbonylowych cukrów redukujących do odpowiednich grup

karboksylowych przy pomocy jonów miedzi (II). Jony te redukują się w trakcie

reakcji do jonów Cu (I).


____________________________________________________________________________________________________________


8

Rysunek 3. Utlenianie grup redukujących sacharydów

2. Nadmiar miedzi (II) ulega reakcji z jonami jodkowymi utleniając je do wolnego jodu:

3. Wolny jod w reakcji redoks redukuje się do jonów jodkowych a tiosiarczan sodu

utlenia do czterotionianu

2Cu2+

2I-

I2 2Cu+

+ +

I2 2S2O3

2-2I

-S4O6

2-+ +

Rysunek 4. Dodatkowe reakcje redoks przebiegające podczas analizy cukrów redukujących

Na podstawie tych reakcji stwierdzić można, że masa cukrów redukujących (wolnych grup -

CHO) w próbce jest związana z ilością jonów miedzi na odpowiednim stopniu utlenienia

(Rysunek 3):

𝒎𝑹.𝑺. = 𝒏−𝑪𝑯𝑶 ∙ 𝑴𝑮𝒍𝒖 = 𝑴𝑮𝒍𝒖 ∙𝒏𝑪𝒖𝟐+

𝟐= 𝑴𝑮𝒍𝒖 ∙

𝒏𝑪𝒖+

𝟐

W rzeczywistości stosunek molowy reagentów w tej reakcji odbiega od stechiometrycznego i

wynosi nie 1:2 ale 1:5,58. Sytuacje tę należy uwzględnić przy obliczeniach!

Ponieważ jednak w trakcie analizy stosuje się nadmiar Cu2+

w rzeczywistości ilość tych

cukrów można obliczyć znając ilość moli Cu(I). Możemy ją obliczyć znając ilość miedzi

dodanej jako odczynniki Fehlinga oraz określając nieprzereagowaną ilość Cu2+

:

𝒏𝑪𝒖𝟐+ 𝒛 𝑭𝒆𝒉𝒍𝒊𝒏𝒈𝒂 = 𝒏𝑪𝒖𝟐+ 𝒑𝒓𝒛𝒆𝒓𝒆𝒂𝒈𝒐𝒘𝒂𝒏𝒆 + 𝒏𝑪𝒖𝟐+ 𝒏𝒂𝒅𝒎𝒊𝒂𝒓𝒐𝒘𝒆

𝒏𝑪𝒖𝟐+ 𝒑𝒓𝒛𝒆𝒓𝒆𝒂𝒈𝒐𝒘𝒂𝒏𝒆 = 𝒏𝑪𝒖𝟐+ 𝒛 𝑭𝒆𝒉𝒍𝒊𝒏𝒈𝒂 − 𝒏𝑪𝒖𝟐+ 𝒏𝒂𝒅𝒎𝒊𝒂𝒓𝒐𝒘𝒆

Ze stechiometrii reakcji (Rysunek 3) wynika, że:

𝒏𝑪𝒖𝟐+ 𝒑𝒓𝒛𝒆𝒓𝒆𝒂𝒈𝒐𝒘𝒂𝒏𝒆 = 𝒏𝑪𝒖+

Z reakcji przedstawionych na Rysunku 4 wynika, że:

𝒏𝑪𝒖𝟐+ = 𝒏𝑺𝟐𝑶𝟑𝟐−

utlenianie

redukcja

CO

H Cu2+ Cu++ ++1

2 2+3CO

OHOH-4+ + H2O


____________________________________________________________________________________________________________


9

Co umożliwia proste określenie ilości miedzi (II):

𝒏𝑪𝒖𝟐+ 𝒑𝒓𝒛𝒆𝒓𝒆𝒂𝒈𝒐𝒘𝒂𝒏𝒆 = 𝒏𝑪𝒖𝟐+ 𝒛 𝑭𝒆𝒉𝒍𝒊𝒏𝒈𝒂 − 𝒏𝑪𝒖𝟐+ 𝒏𝒂𝒅𝒎𝒊𝒂𝒓𝒐𝒘𝒆

𝒏𝑪𝒖𝟐+ 𝒑𝒓𝒛𝒆𝒓𝒆𝒂𝒈𝒐𝒘𝒂𝒏𝒆 = (𝑪𝟎𝑺𝟐𝑶𝟑

𝟐−∙ 𝑽𝟎

𝑺𝟐𝑶𝟑𝟐−

) − (𝑪𝑺𝟐𝑶𝟑𝟐− ∙ 𝑽𝑺𝟐𝑶𝟑

𝟐−)

Gdzie indeks 0 oznacza dane dla próby zerowej. Dodatkowo, ponieważ stężenie tiosiarczanu

w próbie zerowej i właściwej jest takie samo, równanie ulega uproszczeniu:

𝒏𝑪𝒖𝟐+ 𝒑𝒓𝒛𝒆𝒓𝒆𝒂𝒈𝒐𝒘𝒂𝒏𝒆 = 𝑪𝑺𝟐𝑶𝟑𝟐− ∙ (𝑽𝟎

𝑺𝟐𝑶𝟑𝟐−

− 𝑽𝑺𝟐𝑶𝟑𝟐−)

Obliczenie ilości przereagowanej miedzi(II) daje informacje o ilości cukrów redukujących. Z

danych doświadczalnych wynika jednak, że reakcja redoks z Rysunku nr 3 przebiega w

sposób niestechiometryczny. Empiryczne dane wskazują, że 1mmol Cu2+

jest w stanie utlenić

jedynie 0,148mmol glukozy. Czyli, reakcja nie przebiega w stosunku stechiometrycznym 1:2

a 1:5,58. Niestechiometryczność reakcji należy wziąć pod uwagę wykonując ostateczne

obliczenia liczby moli cukrów redukujących

W ramach ćwiczeń określić DE wybranego, komercyjnego syropu skrobiowego. Otrzymane

wyniki porównać z danymi producenta.

Wykonanie analizy

W zlewce o pojemności 50 cm3 odważyć na wadze analitycznej około 2,5g ± 0,01mg

badanego produktu (syrop skrobiowy) i rozpuścić w wodzie destylowanej. Roztwór syropu

skrobiowego przenieść następnie ilościowo do kolby miarowej o pojemności 250 cm3. Kolbę

uzupełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać. Do kolby stożkowej o pojemności 300

cm3 odmierzyć 10 cm

3 roztworu Fehlinga I, 10 cm

3 roztworu Fehlinga II, dodać pipetą 10 cm

3

roztworu badanego produktu i 20 cm3 wody destylowanej. Po wymieszaniu zawartość kolby

ogrzewać, tak, aby ciecz zawrzała po upływie 3 minut od momentu rozpoczęcia ogrzewania i

gotować przez 2 minuty, sprawdzając czas na stoperze. Roztwór ochłodzić w bieżącej wodzie

do temperatury około 20oC, dodać 3g jodku potasowego, 10 cm

3 kwasu siarkowego i

miareczkować 0,05 mol/l roztworem tiosiarczanu sodowego. Gdy ciecz osiągnie barwę

jasnożółtą, dodać 5 cm3 roztworu skrobi rozpuszczalnej i miareczkować do zaniku powstałej

niebieskiej barwy.

Równolegle wykonać próbę zerową, biorąc zamiast 10 cm3 badanego roztworu taką samą

ilość wody destylowanej. Z różnicy między ilością tiosiarczanu zużytego w próbie zerowej i

we właściwym oznaczaniu określić ilość substancji redukujących, wyrażonych, jako glukoza.

Za wynik przyjąć średnią arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń nieróżniących się

więcej niż o 0,2 cm3

roztworu tiosiarczanu sodowego. Wynik należy podawać z dokładnością

do 0,1 %.


____________________________________________________________________________________________________________


10

WYCIĄG Z KART CHARAKTERYSTYKI SUBSTANCJI NIEBEZPIECZNYCH UŻYWANYCH W

TRAKCIE ĆWICZEŃ

Roztwór jodu w KI OZNAKOWANIE ZGODNE Z DYREKTYWAMI UE

Produkt nie wymaga oznakowania zgodnie z dyrektywami UE lub odpowiadającymi im przepisami

krajowymi.

WSKAZANIA RYZYKA DLA LUDZI I ŚRODOWISKA

Substancja lub mieszanina nie stwarza zagrożenia zgodnie z dyrektywami 67/548/EWG lub 1999/45/WE

PIERWSZA POMOC

W przypadku wdychania

Jeżeli osoba poszkodowana oddycha, przenieść na świeże powietrze. Jeśli poszkodowany nie oddycha,

zastosować sztuczne oddychanie

W przypadku kontaktu ze skórą

Zmyć mydłem i dużą ilością wody.

W przypadku połknięcia

Nieprzytomnej osobie nigdy nie podawać nic doustnie. Wypłukać usta wodą.

Roztwór NaOH i HCl

OZNAKOWANIE ZGODNE Z DYREKTYWAMI UE

Znaki ostrzegawcze:

C Produkt żrący

Klasyfikacja:

R35 Powoduje poważne oparzenia.


Działa szkodliwie po połknięciu. Działa drażniąco na oczy i skórę.

PIERWSZA POMOC


Zmyć dużą ilością wody. Zasięgnąć porady medycznej.

W przypadku kontaktu z oczami

Przemywać dokładnie dużą ilością wody przynajmniej przez 15 minut i skonsultować się z lekarzem.

Można przepłukać oczy roztworem kwasu bornego.


Wypłukać usta wodą. Zasięgnąć porady medycznej.

Roztwór tiosiarczanu sodu



krajowymi.


Substancja lub mieszanina nie stwarza zagrożenia zgodnie z dyrektywami 67/548/EWG lub 1999/45/WE

PIERWSZA POMOC


W razie narażenia droga oddechowa zapewnić dostęp świeżego powietrza. W razie trudności w oddychaniu

wezwać lekarza.


W przypadku zanieczyszczenia natychmiast umyć skórę mydłem i dużymi ilościami wody.

W przypadku zanieczyszczenia oczu

Płukać dużymi ilościami wody przez co najmniej 15 minut. Zapewnić właściwe przepłukanie rozwierając

powieki palcami. Wezwać lekarza.


W razie połknięcia wyplukać usta wodą, o ile poszkodowany jest przytomny. Wezwać lekarza.


____________________________________________________________________________________________________________


11

Siarczan (VI) miedzi (II)


Znaki ostrzegawcze:

Xn - Produkt szkodliwy

N - Produkt niebezpieczny dla środowiska

Klasyfikacja:

R22 - Działa szkodliwie po połknięciu.

R36/38 - Działa drażniąco na oczy i skórę.

R50/53 - Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne; może powodować długo utrzymujące się

niekorzystne zmiany w środowisku wodnym.


Działa szkodliwie po połknięciu. Działa drażniąco na oczy i skórę. Działa bardzo toksycznie na organizmy

wodne; może powodować długo utrzymujące się niekorzystne zmiany w środowisku wodnym.

PIERWSZA POMOC


Zmyć mydłem i dużą ilością wody. Zasięgnąć porady medycznej.


Przemywać dokładnie dużą ilością wody przynajmniej przez 15 minut i skonsultować się z lekarzem.


Nieprzytomnej osobie nigdy nie podawać nic doustnie. Wypłukać usta wodą. Zasięgnąć porady medycznej.

Winian sodowo-potasowy



krajowymi.


Ta substancja nie została sklasyfikowana jako niebezpieczna zgodnie z dyrektywą 67/548/EWG.

PIERWSZA POMOC


Jeżeli osoba poszkodowana oddycha, przenieść na świeże powietrze. Jeśli poszkodowany nie oddycha,

zastosować sztuczne oddychanie


Zmyć mydłem i dużą ilością wody.


Zapobiegawczo przemyć oczy wodą.


Nieprzytomnej osobie nigdy nie podawać nic doustnie. Wypłukać usta wodą.

1) OZNACZENIE LEPKOŚCI KLEIKÓW …rrlukasi/new/dydaktyka/weglo/...natywna jest nierozpuszczalna w...

Documents

Transcript of 1) OZNACZENIE LEPKOŚCI KLEIKÓW …rrlukasi/new/dydaktyka/weglo/...natywna jest nierozpuszczalna w...