ZSZ WYDZIAŁ KSZTAŁTOWANIA ŚRODOWISKA I ROLNICTWA
Transcript of ZSZ WYDZIAŁ KSZTAŁTOWANIA ŚRODOWISKA I ROLNICTWA
WYDZIAŁ KSZTAŁTOWANIA ŚRODOWISKA I ROLNICTWA
KIERUNEK: Ochrona Środowiska I ROK
STUDIA STACJONARNE PIERWSZEGO STOPNIA
Przewodnik do ćwiczeń laboratoryjnych z
Chemii Ogólnej
Semestr I (zimowy)
Rok akademicki 2016/17
Imię i nazwisko studenta
………………………………………
Opracowała: dr Beata Załęska-Chróst
2
WYDZIAŁ KSZTAŁTOWANIA ŚRODOWISKA I ROLNICTWA
OCHRONA ŚRODOWISKA
HARMONOGRAM ĆWICZEŃ Z CHEMII 2016/2017
ĆWICZENIE I (3 godz.) 18. 10. 2016
Regulamin pracowni chemicznej. Przepisy BHP.
Nazewnictwo związków nieorganicznych: tlenki, kwasy, wodorotlenki, sole, metody
otrzymywania - zajęcia audytoryjne.
ĆWICZENIE II (3 godz.) 25. 10. 2016
Reakcje chemiczne zachodzące w roztworach wodnych. Amfoteryczność pierwiastków i
związków chemicznych.
ĆWICZENIE III (3 godz.) 8. 11. 2016
Sprawdzian 1 Hydroliza. Reakcje utleniania i redukcji.
ĆWICZENIE IV (3 godz.) 15. 11. 2016
Analiza jakościowa kationów.
Reakcje charakterystyczne wybranych kationów: Cu2+, Fe3+, NH4+, Mg2+
Analiza kontrolna – kationy.
ĆWICZENIE V (3 godz.) 22. 11. 2016
Sprawdzian 2
Analiza jakościowa anionów.
Reakcje charakterystyczne wybranych anionów: Cl-, CO32-, PO4
3-, NO3-
Analiza kontrolna – sole.
ĆWICZENIE VI (3 godz.) 29. 11. 2016
Poprawa sprawdzianów 1 lub 2
Podstawy chemicznej analizy ilościowej. Sporządzanie roztworów o określonym stężeniu.
Pomiar pH.
ĆWICZENIE VII (3 godz.) 6. 12. 2016
Sprawdzian 3
Alkacymetryczne oznaczanie NaOH w badanej próbie.
ĆWICZENIE VIII (3 godz.) 13. 12. 2016
Sprawdzian 4
Manganometryczne oznaczanie jonów Fe2+ w analizowanym roztworze.
ĆWICZENIE IX (3 godz.) 10. 01. 2017
Poprawa sprawdzianów 3 i 4
Kompleksonometryczne oznaczanie jonów Ca 2+ i Mg 2+ w próbie oraz oznaczanie twardości
całkowitej wody.
ĆWICZENIE X (3 godz.) 17. 01. 2017
Odrabianie ćwiczeń, poprawianie i zaliczanie zaległych sprawdzianów.
3
WYDZIAŁ KSZTAŁTOWANIA ŚRODOWISKA I ROLNICTWA
OCHRONA ŚRODOWISKA
Zagadnienia obowiązujące przy zaliczaniu ćwiczeń:
Sprawdzian 1
Klasyfikacja związków nieorganicznych (nazewnictwo, otrzymywanie i właściwości chemiczne). Podstawowe typy reakcji chemicznych. Zapisywanie przebiegu reakcji chemicznych np. zobojętniania, strąceniowych (cząsteczkowo i jonowo). Dysocjacja elektrolityczna kwasów, zasad, soli – nazewnictwo powstałych jonów. Wyprowadzanie wzorów na stałą dysocjacji. Sprawdzian 2
Reakcje w roztworach wodnych - hydroliza soli, wyznaczanie odczynu wodnego roztworu soli. Moc elektrolitów. Amfoteryczność związków chemicznych i pierwiastków: glinu, ołowiu(II) i cynku. Bilans reakcji utleniania i redukcji - cząsteczkowo i jonowo. Sprawdzian 3 Zadania rachunkowe – stężenia molowe i procentowe, przeliczanie stężeń. Przygotowywanie roztworów o określonym stężeniu molowym i procentowym Obliczanie pH roztworów mocnych i słabych elektrolitów. Bufory, pH roztworów buforowych. Sprawdzian 4
Zasady oznaczeń alkacymetrycznych. Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Kompleksonometria. Obliczenia wykorzystywane w ilościowej analizie manganometrycznej. Obliczenia związane z oznaczaniem jonów wapnia i magnezu. Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania.
LITERATURA
L. Smoczyński, Wardzyńska R., „Zarys chemii ogólnej i analitycznej”, UWM Olsztyn 2013
W. Wiśniewski , Majkowska H., „Chemia ogólna nieorganiczna”, UWM Olsztyn 2005.
H. Gosiewska, „Materiały do ćwiczeń z chemii ogólnej i analitycznej”, Wyd. ART. Olsztyn 1995.
J. Minczewski, Marczenko Z „Chemia analityczna 1 i 2”, PWN W-wa 2008.
Z. Szmal, Lipiec T., „Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej”, PZWL 2002.
A. Śliwa, „Obliczenia chemiczne”, PWN W-wa 1987.
4
Przed przystąpieniem do zajęć przypomnij sobie wzory i nazewnictwo następujących
związków !!
Przykłady najważniejszych kwasów tlenowych i beztlenowych
Wzór ogólny: HR, czyli wodór i reszta kwasowa, która w przypadku kwasów tlenowych
zawiera tlen.
PAMIĘTAJ!
Reszta kwasowa – wartościowość reszty kwasowej równa jest liczbie wodorów w kwasie.
KWASY TLENOWE
Wzór Nazwa kwasu Reszta kwasowa(anion) - nazwa
H2SO3 kwas siarkowy (IV) SO32- siarczan (IV)
H2SO4 kwas siarkowy (VI) SO42- siarczan (VI)
HNO2 kwas azotowy (III) NO2- azotan (III)
HNO3 kwas azotowy (V) NO3- azotan (V)
H3PO4 kwas fosforowy (V) PO43- fosforan (V)
H2O·CO2 (H2CO3) kwas węglowy CO32- węglan
HClO4 kwas chlorowy (VII) ClO4- chloran (VII)
Kwas organiczny:
CH3COOH kwas octowy CH3COO- octan
KWASY BEZTLENOWE
HCl kwas chlorowodorowy (solny) Cl- chlorek
H2S kwas siarkowodorowy S2- siarczek
HBr kwas bromowodorowy Br- bromek
HI kwas jodowodorowy I- jodek
5
Przykłady wodorotlenków:
Wzór Nazwa wodorotlenku
NaOH wodorotlenek sodu
KOH wodorotlenek potasu
Ca(OH)2 wodorotlenek wapnia
Mg(OH)2 wodorotlenek magnezu
Al(OH)3 wodorotlenek glinu
Fe(OH)3 wodorotlenek żelaza (III)
Fe(OH)2 wodorotlenek żelaza (II)
Cu(OH)2 wodorotlenek miedzi (II)
CuOH wodorotlenek miedzi (I)
Zn(OH)2 wodorotlenek cynku
Pb(OH)2 wodorotlenek ołowiu (II)
Należy również pamiętać o jeszcze jednym związku o charakterze zasadowym: jest to
uwodniony amoniak o wzorze NH3∙H2O (NH4OH)
SOLE
Wzór ogólny: MeR, czyli metal i reszta kwasowa. Wzory kwasów musimy umieć pisać w
oparciu o wartościowość metalu i reszty kwasowej.
Wzór Nazwa soli Kation (nazwa) Anion (nazwa)
KNO2 azotan (III) potasu K+ potasu NO2– azotan (III)
Fe(NO3)3 azotan (V) żelaza (III) Fe3+ żelaza (III) NO3– azotan (V)
Na2CO3 węglan sodu Na+ sodu CO32- węglan
MgSO4 siarczan (VI) magnezu Mg2+ magnezu SO42- siarczan (VI)
K2SO3 siarczan (IV) magnezu K+ potasu SO32- siarczan (IV)
Ca3(PO4)2 fosforan (V) wapnia Ca2+ wapnia PO43- fosforan (V)
FeCl3 chlorek żelaza (III) Fe3+ żelaza (III) Cl- chlorek
CuS siarczek miedzi (II) Cu2+ miedzi (II) S2- siarczek
6
ĆWICZENIE II
Wybrane reakcje chemiczne zachodzące w roztworach wodnych
I. Reakcje zobojętniania
Do parownicy wlać ok. 2 cm3 2M roztworu NaOH (KOH), dodać 2 krople fenoloftaleiny, a
następnie ciągle mieszając dodawać 2M roztwór HCl, do momentu odbarwienia roztworu.
Roztwór odparować.
Obserwacje:
Zapis reakcji
- cząsteczkowy:
- jonowy:
II. Wybrane metody otrzymywania kwasów, zasad, soli (reakcje wymiany podwójnej)
1. Reakcje wypierania słabych zasad z ich soli
a) Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 roztworu siarczanu(VI) miedzi(II) dodać ok. 2
cm3 2M roztworu NaOH (KOH). Obserwować reakcję i zapisać równania.
Obserwacje:
Zapis reakcji
-cząsteczkowy:
-jonowy:
b) Do probówki wlać ok. 2 cm3 2 M roztworu azotanu(V) żelaza(III) i dodać taką samą
objętość 2 M roztworu zasady sodowej NaOH.
7
Obserwacje:
Zapis reakcji
2. Reakcja wypierania słabych kwasów z ich soli
Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 roztworu węglanu sodu dodawać stopniowo 2M
roztwór HCl.
Obserwacje:
Zapis reakcji
3. Reakcja otrzymywania soli
Do probówki wlać ok. 2 cm3 roztworu chlorku baru, a następnie dolać taka samą ilość
Na2SO4.
Obserwacje:
Zapis reakcji
-cząsteczkowy:
-jonowy:
8
III. Badanie właściwości amfoterycznych.
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 2 M roztworu Zn(NO3)2 dodać kroplami 2 M roztwór
NaOH lub KOH - do wytrącenia osadu. Powstały osad z roztworem przenieść do dwóch
probówek. W jednej probówce zbadać rozpuszczalność osadu w 4M NaOH, w drugiej
probówce zbadać rozpuszczalność osadu w 4M HNO3.
Zapisać obserwacje i reakcje:
ĆWICZENIE III
Hydroliza. Reakcje utleniania i redukcji
Hydroliza soli jest to reakcja zachodząca między wodą, a rozpuszczoną w niej solą.
Będziemy badać za pomocą wskaźników odczyn wodnych roztworów soli i określać
przybliżone wartości pH.
Poniżej dla przypomnienia skala pH.
oraz zmiana zabarwienia w roztworach wybranych wskaźników w zależności od środowiska.
9
Wskaźnik
Zabarwienie w
roztworze kwaśnym
Zabarwienie w
roztworze zasadowym
Oranż metylowy
Czerwone Żółte
Fenoloftaleina
Bezbarwne Malinowe
Przebieg doświadczenia:
Do probówki wsypać badaną sól, rozpuścić w małej ilości wody destylowanej i zbadać
odczyn roztworu za pomocą papierka wskaźnikowego. Następnie roztwór podzielić i wlać do
dwóch probówek: badać odczyn za pomocą oranżu metylowego (w pierwszej probówce) i
fenoloftaleiny (w drugiej). Reakcje przeprowadzić kolejno z następującymi solami:
węglanem sodu, chlorkiem cyny (II) i octanem amonu. Wyniki zapisać w tabeli poniżej. Na
podstawie obserwacji ustalić odczyn wodnego roztworu tych soli i zapisać równania reakcji.
Wskaźnik
Sól
Oranż metylowy
Fenoloftaleina
Papierek wskaźnikowy
Odczyn
roztworu
barwa
barwa
pH
Na2CO3
SnCl2
CH3COONH4
NaCl
Reakcje hydrolizy zachodzące w wodzie:
10
2. Reakcje utleniania i redukcji
Wpływ środowiska na przebieg reakcji redoks
Do 3 probówek wlać po 2 cm3 roztworu Na2SO3. Do każdej z probówek dodać kolejno po 2 cm3 :
1) 2 M roztworu H2SO4, 2) wody destylowanej, 3) 2 M roztworu NaOH.
Następnie do każdej z probówek wkraplać rozcieńczony roztwór KMnO4.
Zapisac obserwacje i przebieg reakcji chemicznych:
11
ĆWICZENIE III
Analiza jakościowa wybranych kationów: Cu2+, Fe3+, NH4+, Mg2+
Jakościowa analiza chemiczna jest to określenie jakościowego składu substancji, czyli
stwierdzenie, jakie pierwiastki wchodzą w skład danej substancji. Klasyczna chemiczna
analiza jakościowa związków nieorganicznych to przede wszystkim analiza jonów
występujących w roztworze. Do roztworu dodaje się różnych odczynników i obserwuje się
zmianę koloru roztworu, wytrącanie osadów oraz inne charakterystyczne reakcje, które
świadczą o obecności pewnych jonów czy grup jonów. Reakcję chemiczną, która umożliwia
wykrycie danego jonu w obecności innych jonów obecnych w roztworze nazywamy reakcją
charakterystyczną. Ze względu na właściwości, jony zostały pogrupowane, a grupy są
wydzielone na podstawie zachodzących reakcji. Odczynnik reagujący w danych warunkach z
daną grupą jonów nazywamy odczynnikiem grupowym. Odczynnik grupowy wyodrębnia
całą grupę jonów w postaci związków trudno rozpuszczalnych w wodzie. Na tej zasadzie
oparty jest rozdział kationów i anionów na grupy analityczne. Po wyodrębnieniu całej grupy
jonów wykrywa się je za pomocą reakcji charakterystycznych.
Podział kationów na grupy analityczne:
Grupy
analityczne
Odczynnik
grupowy
Jony wykrywane
I 2M HCl Ag+
, Pb2+
, Hg2
2+
II H2S w środowisku
0,3M HCl
Hg2+
, Pb2+
, Bi3+
, Cu2+
, Cd2+
, Sn2+
,
Sn4+
, As3+
, As5+
, Sb3+
, Sb5+
III H2S w środowisku
buforu amonowego
Al3+
, Cr3+
, Fe2+
, Fe3+
,Ni2+
,Co2+
,
Mn2+
, Zn2+
IV (NH4)2CO
3w środowisku
buforu amonowego
Ca2+
, Sr2+
, Ba2+
V Brak Mg2+
, Na+
, K+
, NH4
+
CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA
I. Reakcje charakterystyczne wybranych kationów
Reakcje charakterystyczne kationu miedzi(II) – Cu2+
1. Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH
Do probówki zawierającej ok.1cm3 roztworu soli miedzi (II) dodawać powoli małymi
porcjami 1M roztwór mocnej zasady do wytrącenia osadu.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
12
2. Reakcja z roztworem rodanku potasu lub amonu (KSCN lub NH4SCN)
Do probówki zawierającej ok.1cm3 roztworu soli miedzi (II) dodawać małymi porcjami
roztwór rodanku.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
3. Reakcja z heksacyjanożelazianem(II) potasu- K4[Fe(CN)6]
Do probówki zawierającej ok.1cm3 roztworu soli miedzi (II) dodać ok. 1cm3 - K4[Fe(CN)6]
Obserwacje:
Zapis reakcji:
Reakcje charakterystyczne kationu żelaza(III) - Fe3+
1. Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH
Do probówki zawierającej ok.1cm3 roztworu soli żelaza (III) dodawać małymi porcjami 1M
roztwór mocnej zasady do wytrącenia osadu.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
2. Reakcja z roztworem rodanku potasu lub amonu (KSCN lub NH4SCN)
Do probówki zawierającej ok.1cm3 roztworu soli żelaza (III) dodawać małymi porcjami
roztwór rodanku.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
3. Reakcja z heksacyjanożelazianem(II) potasu- K4[Fe(CN)6]
Do probówki zawierającej ok.1cm3 roztworu soli żelaza (III) dodać ok. 1cm3 - K4[Fe(CN)6]
Obserwacje:
Zapis reakcji:
13
Reakcje charakterystyczna kationu amonu – NH4+
1. Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli amonowej dodać ok. 2cm3 roztworu
mocnej zasady. Po wymieszaniu zawartość probówki ogrzewać w łaźni wodnej, zbadać
wydzielający się gaz za pomocą zwilżonego papierka uniwersalnego.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
Reakcje charakterystyczna kationu magnezu – Mg2+
1. Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH
Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli magnezu dodać ok. 1cm3 roztworu mocnej
zasady.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
2. Reakcja z wodorofosforanem sodu- Na2HPO4 w środowisku buforu amonowego.
Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli magnezu dodać ok. 1cm3 roztworu -
Na2HPO4 w środowisku buforu amonowego.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
14
II. Analiza kontrolna
Wykorzystując poznane reakcje charakterystyczne należy wykryć kationy w roztworze
otrzymanym jako analiza kontrolna.
Każdą reakcję charakterystyczną należy przeprowadzić z oddzielnej porcji otrzymanego do
analizy roztworu.
Opis wykonania analizy:
Numer analizy kontrolnej:
Wykryto kation(-y):
15
ĆWICZENIE IV
Analiza jakościowa wybranych anionów: Cl-, CO32-, PO4
3-, NO3-
Podział anionów na grupy analityczne
Aniony w chemii jakościowej dzieli się najczęściej na siedem grup analitycznych.
Podział ten wynika z zachowania się anionów w reakcjach z roztworami AgNO3 i BaCl2 oraz
rozpuszczaniu wytrąconych osadów w kwasie azotowym(V).
Grupa
Aniony
Reakcje z odczynnikami AgNO3
i BaCl2
I
Cl-, Br -, J-, ClO-, CN-,
SCN-, Fe(CN)64- Fe(CN)6
3-
Ag+- osad nierozp. w rozc. HNO3
Ba2+ - brak osadu.
II
S2-, CH3COO-, NO2- ,
Ag+- osad rozp. w rozc. HNO3
Ba2+ - brak osadu.
III
SO3
2-, CO32-, C2O4
2-,
C4H4O62-, BO2
-
Ag+- biały osad rozp. w rozc. HNO3
Ba2+ - biały osad rozp. w rozc. HNO3
IV
S2O32-, CrO4
2-, Cr2O72-,
PO43- AsO3
3-, AsO43-
Ag+- barwny osad rozp. w rozc. HNO3
Ba2+ - osad rozp. w rozc. HNO3
V
NO3- MnO4
- ClO3- ClO4
-
Ag+- brak osadu.
Ba2+ - brak osadu.
VI
F-, SiF62- , SO4
2-
Ag+- brak osadu. Ba2+ - osad trudno rozp. w rozc. HNO3
VII
SiO32-
Ag+- żółty osad rozp. w rozc. HNO3
Ba2+ - biały osad rozp. w rozc. HNO3
CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA
I. Reakcje charakterystyczne wybranych anionów
Reakcja charakterystyczna anionu chlorkowego – Cl-
1. Reakcja z AgNO3
Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli zawierającej jony chlorkowe dodać ok.
1cm3 roztworu AgNO3.
Obserwacje:
16
Zapis reakcji:
2. Reakcja z BaCl2 :
Reakcje charakterystyczne anionu węglanowego - CO32-
1. Reakcja z azotanem (V ) srebra AgNO3
Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli zawierającej jony węglanowe dodać ok.
1cm3 roztworu AgNO3. Obserwacje:
Zapis reakcji:
2. Reakcja z BaCl2
Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli zawierającej jony węglanowe dodać ok.
1cm3 roztworu BaCl2.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
3. Reakcje z mocnymi kwasami mineralnymi
Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli zawierającej jony węglanowe dodać ok.
1cm3 roztworu HCl lub HNO3
Obserwacje:
Zapis reakcji:
Reakcje charakterystyczne anionu fosforanowego (V) – PO43-
1. Reakcja z azotanem (V) srebra AgNO3
Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli zawierającej jony fosforanowe(V) dodać
ok. 1cm3 roztworu AgNO3.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
17
2. Reakcja z BaCl2
Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli zawierającej jony fosforanowe (V) dodać
ok. 1cm3 roztworu BaCl2. Obserwacje:
Zapis reakcji:
3. Reakcja z mieszaniną magnezową (MgCl2+ bufor amonowy)
Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli fosforanowej (V) dodać ok. 1cm3
mieszaniny magnezowej.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
Reakcje charakterystyczne anionu azotanowego (V) – NO3-
1. Reakcja z FeSO4 tzw. reakcja obrączkowa
Do probówki wlać ok.1 cm3 roztworu zawierającego jony azotanowe (V) dodać nasyconego
roztworu FeSO4. Zawartość probówki wymieszać. Następnie po ściance nachylonej probówki
dodawać ostrożnie (pod wyciągiem!) za pomocą pipety stężonego roztworu H2SO4 -
nie mieszać!
Obserwacje:
Zapis reakcji:
18
II. Analiza kontrolna soli
Jakościowa analiza chemiczna soli polega na oddzielnym wykrywaniu anionów i
kationów wchodzących w skład soli. Przed przystąpieniem do analizy należy zbadać i
zanotować właściwości fizyczne badanej substancji. Analizę przeważnie przeprowadzamy na
drodze mokrej, dlatego próbkę soli należy rozpuścić w wodzie destylowanej. Sprawdzamy
rozpuszczalność soli w wodzie. Jeżeli badana substancja nie rozpuszcza się w wodzie należy
próbować rozpuścić ją w rozcieńczonych kwasach (HNO3, HCl). Po rozpuszczeniu próbki
wykrywamy w oddzielnej probówce anion, a następnie kation, używając niewielkich porcji
roztworu otrzymanego po rozpuszczeniu soli.
Opis wykonania analizy:
Numer analizy kontrolnej …………
Wykryto sól:
Wzór: Nazwa:
19
ĆWICZENIE VI
Podstawy chemicznej analizy ilościowej. Sporządzanie roztworów o
określonym stężeniu, pomiar pH.
W celu określenia roztworu należy podać jego skład jakościowy i ilościowy. Skład
jakościowy zostaje zwykle podany już w nazwie roztworu, natomiast skład ilościowy
określamy za pomocą stężenia.
W zależności od sposobu wyrażenia ilości substancji rozpuszczonej (w jednostkach masy lub
objętości)) i ilości rozpuszczalnika lub roztworu (w jednostkach masy lub objętości),
wyróżniamy kilka rodzajów stężeń: stężenie procentowe, stężenie molowe, ułamek molowy,
ppm, ppb.
Do przygotowywania roztworów używa się różnego rodzaju szkła laboratoryjnego m.in.:
- naczynia miarowe – są to naczynia szklane lub plastikowe o znanej, ściśle określonej
pojemności (kolby miarowe, pipety jednomiarowe) lub zaopatrzone w podziałkę opisaną w
jednostkach objętości (biurety, pipety wielomiarowe);
- naczynia służące do odmierzania przybliżonych objętości cieczy (z małą dokładnością) - są
to m.in.: cylindry, zlewki.
W celu przygotowania roztworu o danym stężeniu, określoną odważkę substancji stałej lub
określoną objętość substancji ciekłej, najpierw rozpuszcza się w niewielkiej ilości wody
(mniejszej, niż ilość końcowa), a następnie uzupełnia wodą destylowaną do żądanej objętości.
Należy pamiętać, że przy rozcieńczaniu stężonych kwasów i zasad wydzielają się znaczne
ilości ciepła, stąd przygotowując rozcieńczone roztwory kwasów i zasad zawsze roztwór
bardziej stężony, o większej gęstości wlewamy do wody lub roztworu mniej stężonego,
zgodnie z powiedzeniem: PAMIĘTAJ CHEMIKU MŁODY WLEWAJ ZAWSZE KWAS
DO WODY!
Pomiar pH roztworu
Do określenia odczynu roztworu, a więc pH najczęściej stosuje się metodę wskaźnikową
i metodę potencjometryczną.
Wskaźniki pH są to substancje, które wykazują właściwość zmiany barwy w zależności
od pH roztworu. Jest to grupa związków organicznych, o charakterze słabych kwasów lub
słabych zasad, których jony są inaczej zabarwione niż cząsteczki niezdysocjowane. Barwa
roztworu zależy od stosunku stężeń obu form wskaźnika. Każdy wskaźnik ma
charakterystyczną wartość pH, przy której następuje zmiana jego zabarwienia.
Wskaźniki pH i zakresy zmian ich barwy
Wskaźnik Zakres
zmiany pH
Zabarwienie w
roztworze [H+]
Zabarwienie w
roztworze [OH-
Błękit tymolowy 1,2 – 2,8 Czerwone Żółte
Oranż metylowy 3,1 – 4,4 Czerwone Żółte
Czerwień metylowa 4,2 – 6,3 Czerwone Żółte
Lakmus 5,0 – 8,0 Czerwone Niebieskie
Czerwień fenylowa 6,8 - 8,4 Żółte Czerwone
Fenoloftaleina 8,1 - 10 Bezbarwna Malinowe
20
CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA
I. Zapoznanie z podstawowym szkłem stosowanym w chemii ilościowej.
II. Przygotowywanie roztworów o określonym stężeniu
Rozcieńczanie roztworów
Podczas rozcieńczania ilość substancji rozpuszczonej pozostaje niezmieniona, a stężenie
maleje tyle razy, ile razy wzrasta objętość roztworu. Stężenie molowe po rozcieńczeniu
można obliczyć z zależności:
c1 ∙v1 = c2 ∙ v2 gdzie: c1 i v1 to stężenie molowe i objętość roztworu przed rozcieńczeniem,
c2 ∙v2 to stężenie molowe i objętość roztworu po rozcieńczeniu
1. Przygotowanie 100 cm3 0,005 M HCl
Obliczyć, ile cm3 0,1 M roztworu HCl należy odmierzyć pipetą, aby po rozcieńczeniu
otrzymać 100 cm3 0,005 M roztworu tego kwasu?
W tym celu należy odmierzyć pipetą............... cm3 0,1M roztworu HCl, przenieść do kolby
miarowej o poj.100 cm3 i następnie uzupełnić roztwór w kolbie wodą destylowaną do kreski.
Roztwór dokładnie wymieszać.
Następnie obliczyć oraz zmierzyć pH otrzymanego 0,005M roztworu HCl.
Obliczona wartość pH: Zmierzona wartość pH:
2. Przygotowanie100 cm3 0,01M roztworu CH3COOH
Obliczyć, ile cm3 0,1 M CH3COOH roztworu należy odmierzyć pipetą, aby po rozcieńczeniu
otrzymać 100 cm3 0,01M CH3COOH roztworu tego kwasu?
21
W tym celu należy odmierzyć pipetą............... cm3 0,1 M CH3COOH roztworu , przenieść do
kolby miarowej poj.100 cm3 i następnie uzupełnić roztwór w kolbie wodą destylowaną do
kreski. Roztwór dokładnie wymieszać.
Następnie obliczyć oraz zmierzyć pH otrzymanego 0,01M roztworu CH3COOH
Obliczona wartość pH: Zmierzona wartość pH:
ĆWICZENIE VII
Alkacymetryczne oznaczanie NaOH w analizowanym roztworze
Analiza miareczkowa polega na tym, że do roztworu oznaczanego wprowadza się
porcjami (miarkami) równoważną chemicznie ilość roztworu mianowanego (o znanym
stężeniu). Stężenie oznaczanej substancji oblicza się na podstawie zmierzonej dokładnie
objętości zużytego roztworu o znanym stężeniu.
Do rozpoznania momentu, w którym ilość wprowadzonego mianowanego roztworu
zrównoważyła ilość składnika oznaczanego służy punkt równoważnikowy lub punkt
nasycenia równoważnikowego (PR). Żeby móc wzrokowo zaobserwować punkt
równoważnikowy do roztworu miareczkowanego wprowadza się wskaźnik (indykator), który
zmienia barwę w chwili zakończenia reakcji między roztworem mianowanym, a roztworem
miareczkowanym. Moment, w którym indykator zmienia swoje zabarwienie nazywa się
punktem końcowym miareczkowania (PK).
Alkacymetria skupia metody miareczkowe oparte na reakcjach kwas-zasada. Metody te
są również nazywane metodami zobojętniania. Alkacymetrię można podzielić na:
1. alkalimetrię – metoda oznaczania kwasów
2. acydymetrię – metoda oznaczania zasad
CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA
Oznaczanie zawartości NaOH w analizowanym roztworze
1. Oznaczanie stężenia roztworu kwasu HCl.
Mianowanie przygotowanego ok. 0.1 M roztworu HCl przeprowadzamy przy użyciu
substancji podstawowej, jaką jest wodorowęglan potasu. Stężenie molowe HCl obliczamy,
biorąc za podstawę reakcję:
KHCO3 + HCl KCl + H2O + CO2
22
Podczas oznaczania stężenia roztworu HCl, miareczkowanie przeprowadzamy następująco:
Do 3 kolbek stożkowych pobieramy pipetą po 25cm3 roztworu KHCO3 o znanym stężeniu
Cm, dodajemy 2-3 krople oranżu metylowego i miareczkujemy roztworem HCl. Koniec
reakcji wyznacza zmiana barwy wskaźnika z żółtej na pomarańczowoczerwony. Obliczamy
średnią wartość liczbową z trzech miareczkowań vśr, a następnie wyliczamy stężenie molowe
roztworu HCl, uwzględniając przebieg reakcji zachodzącej podczas miareczkowania:
Wyniki miareczkowań: V1=………., V2=……….,V3=…………. V śr.=……….
1000 cm3 1 M HCl -------- 1000 cm3 1 M KHCO3
Vśr cm3 x M HCl -------- 25 cm3 Cm KHCO3
x = ...……….. M HCl
Stężenie molowe roztworu HCl =……………………..
2. Oznaczanie zawartości NaOH w otrzymanej próbie
Otrzymaną próbę rozcieńcza się (w kolbce miarowej) wodą destylowaną do 100 cm3 i
dokładnie miesza. Następnie odmierza pipetą do 3 kolbek stożkowych po 25cm3 roztworu,
dodaje 2-3 krople oranżu metylowego i miareczkuje mianowanym roztworem HCl do zmiany
barwy z żółtej na pomarańczowoczerwoną. Wykonuje się trzy pomiary, biorąc do obliczeń
średnią (vśr). Ilość gramów NaOH w całej próbie oblicza się w oparciu o zachodzącą reakcję:
HCl + NaOH →NaCl + H2O
Wyniki miareczkowań : V1=………….., V2= ……………..V3=……..… Vśr=…………….
1000 cm3 1M HCl ----------- 40g NaOH
Vśr. cm3 Cm HCl ----------- x g NaOH
x=……..g NaOH · Vk/Vp
gdzie: Vk-objetość kolby, Vp-objętość pipety
23
Numer analizy…… Zawartość NaOH w badanej próbie…………………..
ĆWICZENIE VIII
Manganometryczne oznaczanie jonów Fe2+ w analizowanym roztworze.
Manganometria jest działem analizy miareczkowej obejmującej oznaczenia reduktorów
za pomocą miareczkowania mianowanym roztworem manganianu (VII) potasu (KMnO4).
Związek ten ma bardzo wysoki potencjał utleniający. Ma on również silne zabarwienie dzięki
czemu odpada konieczność stosowania wskaźników. Przebieg redukcji nadmanganianu zależy
od pH środowiska;
W roztworze kwaśnym MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O
W roztworze obojętnym MnO4- + 2H2O + 3e MnO2 + 4OH-
W roztworze zasadowym MnO4- + e MnO4
2-
Szybkość rozkładu nadmanganianu potasu zwiększa się wraz ze zwiększeniem stężenia jonów
wodorowych. Dlatego kwaśne jego roztwory łatwiej ulegają rozkładowi niż obojętne. Proces
ten przebiega znacznie szybciej w podwyższonych temperaturach, a zwłaszcza w
temperaturze wrzenia.
1.Oznaczanie miana roztworu KMnO4 za pomocą roztworu kwasu szczawiowego
(H2C2O4) o dokładnie znanym stężeniu.
Do 3 kolbek stożkowych pobierać pipetą po 25 cm3 roztworu kwasu szczawiowego o
znanym stężeniu Cm, dodać 20 cm3 1M kwasu siarkowego (VI) i ogrzać do ok.60oC. Gorący
roztwór miareczkować manganianem(VII) potasu, pierwsze krople KMnO4 odbarwiają się
powoli, lecz dalszy przebieg reakcji jest już szybki (powstające jony manganu(II) katalizują
reakcję). Miareczkowanie prowadzić do momentu pojawienia się różowego zabarwienia
powstającego od jednej kropli KMnO4.
V1=….., V2=…….,. V3=………, Vśr=………..
Podczas oznaczenia zachodzi reakcja:
24
2MnO4- + 5C2O4
2- + 16H+ = 2Mn2+ + 5CO2 + 8H2O
z reakcji wynika, że 2mole KMnO4 reagują z 5 molami H2C2O4, a zatem stężenie molowe
roztworu KMnO4 oblicza się z proporcji:
1000 cm3 ∙2M KMnO4 − 1000 cm3 ∙5M H2C2O4
Vśr ∙ x M KMnO4 – 25 cm3∙ Cn H2C2O4
_______________________________________________________________
x =
gdzie:
x – stężęnie molowe KMnO4
Cn – stężenie molowe kwasu szczawiowego
Vśr średnia objętość roztworu KMnO4 zużyta podczas miareczkowania 25 cm3 roztworu
kwasu szczawiowego.
Obliczenia:
Stężenie molowe H2C2O4 = …………..
2. Oznaczanie zawartości jonów Fe2+ w analizowanej próbie
Otrzymaną w kolbie miarowej próbę zawierającą jony Fe2+ uzupełnić wodą destylowaną do
kreski i dokładnie wymieszać. Odpipetować do kolbki stożkowej 25 cm3 roztworu, dodać ok.
20 cm3 1M roztworu kwasu siarkowego(VI) za pomocą cylindra i miareczkować
mianowanym roztworem KMnO4 do pojawienia się różowego zabarwienia. Wykonać trzy
powtórzenia.
V1=………….., V2=…….….,. V3=………..…, Vśr=…………..
Podczas miareczkowania zachodzi reakcja:
MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ → Mn2+ + 5Fe3+ + H2O
25
Z równania reakcji wynika, że 1mol KMnO4 reaguje z 5 molami Fe2+,a ilość Fe2+ obliczymy
układając proporcję:
1000cm3 ∙1M KMnO4 − 5∙55,85 g Fe2+
Vśr ∙ Cn KMnO4 − x g Fe2+
x =…… · Vk/Vp Fe2+
gdzie:
Cn – stężenie molowe KMnO4
Vśr- średnia objętość w KMnO4 zużyta podczas miareczkowania
Vp- objętość pipety Vk – objętość kolby
Obliczenia:
Numer analizy…… Zawartość jonów Fe2+ w analizie ……..
26
ĆWICZENIE IX
Kompleksonometryczne oznaczenie jonów Ca2+ i Mg2+. Twardość wody.
Kompleksonometria jest to dział analizy ilościowej opartej na reakcjach tworzenia
trwałych rozpuszczalnych i trudno dysocjujących związków kompleksowych. Nazwa
pochodzi od grupy związków zwanych kompleksonami. Kompleksony są to kwasy
aminopolikarboksylowe, w których atom azotu połączony jest z grupami zawierającymi
połączenia karboksylowe. Spośród tej grupy związków największe znaczenie praktyczne ma
kwas etylenodiaminotetraoctowy. Ten czteroprotonowy kwas oznaczany jest także skrótem
H4Y i nazywany jest wersenianem.
N CH2 CH2 N
HOOC H2C
HOOC H2C
CH2 COOH
CH2 COOH
Kwas ten jest trudno rozpuszczalny i dlatego w analityce stosuje się disodową sól tego kwasu
– wersenian disodowy nazywany także EDTA.
W reakcjach z kationami metali 2, 3 czy 4- wartościowymi 1mol EDTA kompleksuje
zawsze 1 mol metalu bez względu na jego wartościowość. Trwałość powstających związków
kompleksowych zależy od wartościowości metalu i pH roztworu.
Jony H2Y2- reagują z kationami metali zgodnie z równaniem:
Me2+ + H2Y2- → MeY2- + 2H+
Punkt równoważnikowy miareczkowania wyznacza się za pomocą wskaźników
kompleksometrycznych. Wśród nich podstawowe znaczenie mają tak zwane
metalowskaźniki, które w określonych warunkach miareczkowania tworzą z jonami metali
barwne kompleksy. Najbardziej popularne wskaźniki używane w kompleksonometrii to:
czerń eriochromowa T, mureksyd, kalces.
CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA
Otrzymaną do analizy próbę w kolbie miarowej o pojemności 250 cm3 uzupełnić wodą
destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać.
1. Oznaczanie sumy Ca2+ i Mg2+
Do trzech kolbek stożkowych pobrać po 25 cm3 analizowanego roztworu, dodać z dozownika
2cm3 buforu amonowego oraz szczyptę czerni eriochromowej T. Każdą próbę miareczkować
za pomocą 0,01M roztworu EDTA do zmiany barwy roztworu z winnoczerwonego na
niebieski. Obliczyć średnią objętość EDTA zużytą podczas miareczkowania.
...............,........., 222222 ,,3,,2,,1 MgCaMgCaMgCa
VVV
..........22 ,,MgCaśr
V
27
2. Oznaczanie Ca2+
Do trzech kolbek stożkowych pobrać pipetą po 25 cm3 analizowanego roztworu. Do każdej
kolbki dodać po 5 cm3 1M roztworu KOH (odmierzyć cylindrem). Następnie do każdej kolbki
dodać szczyptę mureksydu. Miareczkować za pomocą 0,01M roztworu EDTA do zmiany
barwy roztworu z różowej na fioletową. Obliczyć średnią objętość EDTA zużytą podczas
miareczkowania.
..............,......., 222 ,3,2,1 CaCaCa
VVV
.......2,Caśr
V
OBLICZENIA
Zawartość jonów Ca2+ w analizowanej próbie.
1000 cm3∙1 M EDTA 40 080 mg Ca2+
Vśr Ca2+
∙ 0,01 M EDTA x
x=……..mg Ca2+ · Vk/Vp
Zawartość jonów Mg2+ w analizowanej próbce
1000cm3∙ 1 M EDTA 24 320 mg Mg2+
(Vśr,Ca2+
Mg2+ – VśrCa
2+)∙0,01M EDTA x
x=……..mg Mg2+ · Vk/Vp
28
Numer analizy: ………….
Zawartość jonów Ca2+……………….. oraz Mg2+ ………………….w badanej próbie
3. Oznaczanie twardości całkowitej wody.
Do trzech kolbek stożkowych odpipetować po 50 cm3 wody, dodać 2 cm3 buforu amonowego
oraz szczyptę czerni eriochromowej T. Całość dokładnie wymieszać, a następnie
miareczkować roztworem EDTA do zmiany barwy z różowej na niebieską. Do obliczeń
należy wziąć średnią z trzech miareczkowań.
Twardość wody określa się w stopniach niemieckich (oN), dlatego ilość użytego wersenianu
przelicza się na równoważną mu ilość CaO.
1 oN = 10 mg CaO na 1 dm3wody
V1=……………, V2=………..….., V3=……….... Vśr=
1000 cm3 1M EDTA------56000 mg CaO
Vśr cm3 0.01M EDTA------x mg CaO
x=……..mg CaO
Obliczenia:
Twardość wody =…………………………………oN