Charakterystyka powierzchni przewodzących i półprzewodnikowych wybranymi metodami

fizykochemicznymi

Zespół: A. Jabłoński , J.W. Sobczak, M. Krawczyk, W. Lisowski,

O. Chernyayeva , K. Nikiforow, A. BilińskiSeminarium Sprawozdawcze IChF PAN - Kwantowe Nanostruktury Półprzewodnikowe do Zastosowań w Biologii i Medycynie -

29 września 2010

Zadania: 1.Charakterystyka niemodyfikowanych powierzchni GaN uzyskanych w IWC oraz powierzchni niemodyfikowanych elektrod (AFM, XPS)2.Charakterystyka powierzchni przewodzących (elektrod) i półprzewodnikowych (GaN) modyfikowanych ligandami (AFM/STM, XPS, FTiR, Raman, SPR)

Zadanie 1 - Charakterystyka niemodyfikowanych powierzchni GaN uzyskanych w IWC oraz powierzchni niemodyfikowanych elektrod

Uzupełniano katalog powierzchni materiałów półprzewodnikowych - podłoży do wzrostu struktur azotkowych oraz struktury na bazie GaN wytworzone w Instytucie Wysokich Ciśnień PAN. Wykonano pomiary widm fotoelektronowych nowych próbek otrzymywanych techniką MOCVD oraz próbek otrzymywanych innymi technikami MBE, HVPE. Po uzupełnieniu o obrazy AFM wyniki zostaną dołączone do przygotowanego wcześniej katalogu.

Seminarium Sprawozdawcze IChF PAN – Kwantowe Nanostruktury Półprzewodnikowe do Zastosowań w Biologii i Medycynie -

29 września 2010

GaN (MOCVD, MBE, HVPE)

Powierzchnia analizy XPS = 100x100 mGaN

W przygotowaniu katalog powierzchni materiałów półprzewodnikowych na bazie GaN wytwarzanych w IW PAN (Prof. T. Suski, doc. J. Weyher),uzupełniony o obrazy AFM powierzchni.

Seminarium Sprawozdawcze IChF PAN - Kwantowe Nanostruktury Półprzwodnikowe do Zastosowań w Biologii i Medycynie - 29 września 2010

1200 1000 800 600 400 200 0

0,0

2,0x105

4,0x105

6,0x105

8,0x105

1,0x106

Ga

2p1

/2

Ga

2p3

/2

O K

LL

Ga

L 3M

23M

23

Ga

L 2M

23M

23

O 1

sG

a L 3

M2

3M

45 (

1P

)

Ga

L 3M

23M

45 (

3P

)

Ga

L 2M

23M

45 (

1P

) Ga

L 3M

45M

45

N 1

s+ G

a L 2

M4

5M

45

C1s

Ga

3s Ga

3p

Ga

3d

Inte

nsi

ty (

Co

un

ts/s

)

Binding Energy (E) (eV)

TG1660 (HVPE)Al survey

Seminarium Sprawozdawcze IChF PAN - Kwantowe Nanostruktury Półprzewodnikowe do Zastosowań w Biologii i Medycynie -

29 września 2010

1000 500 00

1

SiC_ no etched

-O1

s-S

n3d

-C1s

-Si2

s -Si2

p

-Cl2

p

IWC_PAN

Si - 35.7C - 47.3O -14.9Ca - 0.9Sn - 0.7Cl - 0.5

At. %

-Ca2

p

1000 500 00

1

Inte

nsi

ty (

a.u

.)

Binding Energy (eV)

SiC_etched

-O1s

-Si2

p-S

i2S

-C1s-C

a2p

-Ca2

s-F1s

IWC_PAN

At. %

Si - 25.0C - 19.9O - 46.9Ca - 5.8F - 2.4

Po elektrochemicznym trawieniu zespół IWC obserwował na powierzchni węglika krzemu narastanie niezidentyfikowanej warstwy. Naszym zadaniem była identyfikacja składu tej warstwy. Obecność związków Ca w powstającej warstwie była zaskoczeniem, informacja ta zmusiła do szczegółowego sprawdzenia stosowanych procedur przygotowywania powierzchni węglika.

Otrzymano również serię próbek innego półprzewodnika z szeroką przerwą energetyczną – SiC, dostarczonych przez doc. J.L. Weyhera.

Seminarium Sprawozdawcze IChF PAN - Kwantowe Nanostruktury

Półprzewodnikowe do Zastosowań w Biologii i Medycynie -

29 września 2010

Zadanie 2. Charakterystyka powierzchni przewodzących (elektrod) i półprzewodnikowych (GaN) modyfikowanych ligandami (AFM/STM, XPS, FTiR, Raman, SPR)

W III kwartale nie wykorzystywano mikroskopii AFM/STM i spektroskopii XPS w tym zadaniu ze względu na niedostarczenie próbek do analizy tymi metodami przez zespołów realizujące projekt.

Seminarium Sprawozdawcze IChF PAN - Kwantowe Nanostruktury Półprzewodnikowe do Zastosowań w Biologii i Medycynie -

29 września 2010

0

1

noneIChF_PAN

-C1s

-O1s

-Si2

p-S

i2s

-S2p

At. %

C - 64.4O - 21.0Si - 6.5N - 4.1S - 4.0

C - 67.9O - 22.3Si - 9.7S - 0.1

1000 500 00

1

Inte

nsi

ty (

a.u

.)

Binding Energy (eV)

airIChF_PAN

-O1s

-C1s

-N1s

-S2s -S

2p-S

i2s

-Si2

p

At. %

Realizowaliśmy badania powierzchni poliwęglanów modyfikowanych w zespole doc. dr hab. P. Garsteckiego pod katem zmiany zwilżalności powierzchni, identyfikując wynikowy skład powierzchni.

Seminarium Sprawozdawcze IChF PAN - Kwantowe Nanostruktury Półprzewodnikowe do Zastosowań w Biologii i

Medycynie - 29 września 2010

W realizacji zadań projektu pomagali nam stażyści – studenci po 2 roku fizyki Uniwersytetu Jagiellońskiego : Iwona Zduleczna i Tomasz Żaba.

Stażyści brali udział w pomiarach i opracowaniu wyników pomiarów:- modyfikowanych powierzchni poliwęglanu; - powierzchni GaN otrzymywanych w IWC PAN.

Seminarium Sprawozdawcze IChF PAN - Kwantowe Nanostruktury Półprzewodnikowe do Zastosowań w Biologii i Medycynie -

29 września 2010

Prezentacje konferencyjne:

1.E. Guziewicz, M.Godlewski, L. Wachnicki, T. A. Krajewski, G. Luka, B.S. Witkowski, B.J. Kowalski, W. Lisowski, M. Krawczyk, and J.W. Sobczak, Correlation between structural, electrical and optical properties of low temperature ZnO films grown by ALD, The 6th International Workshop on Zinc Oxide and Related Materials, August 5-7, 2010, Changchun, China (oral)

2. M.I. Łukasiewicz, B.S. Witkowski, K. Kopalko, Ł. Wachnicki, G. Łuka, R. Jakieła, E. Łusakowska, W. Lisowski, J.W. Sobczak, M. Krawczyk, E. Guziewicz, M. Godlewski, Room temperature ferromagnetism in ZnCoO thin films grown by Atomic Layer Deposition, Baltic Conference on Atomic Layer Deposition, September 16-17, 2010, Hamburg, Germany

3. E. Guziewicz, T.A. Krajewski, Ł. Wachnicki, G. Łuka, R. Jakieła, A. Stonert, W. Lisowski, J.W. Sobczak, M. Krawczyk, M. Godlewski, Electrical properties of zinc oxide films grown at low temperature regime, E-MRS Fall Meeting 2010, Warsaw, 13-17 September 2010

4. M. Godlewski, E. Guziewicz, M. Łukasiewicz, M. Sawicki, B.S. Witkowski, R. Jakieła, S. Yatsunenko, A. Wittlin, W. Lisowski, J.W. Sobczak, M. Krawczyk, Role of interface in ferromagnetism of (Zn,Co)O films, E-MRS Fall Meeting 2010, Warsaw, 13-17 September 2010

5. J. W. Sobczak, W. Lisowski, M. Krawczyk, A. Jablonski, E. Guziewicz, M. Godlewski, L. Wachnicki, T. A. Krajewski, XPS studies of ZnO films grown by low-temperature atomic layer deposition, 11th European Vacuum Conference, Salamanca, 20-24 September 2010 

Seminarium Sprawozdawcze IChF PAN - Kwantowe Nanostruktury Półprzewodnikowe do Zastosowań w Biologii i Medycynie -

29 września 2010

Publikacje:

1.P. Jankowski, D. Ogonczyk, A. Kosinski, W. Lisowski and P. Garstecki, Hydrophobic modification of polycarbonate for reproducible and stable formation of biocompatible micro-particles, LabChip, 2010, submitted.

2.L. Derzsi, P. Jankowski, W. Lisowski and P. Garstecki, Hydrophilic polycarbonate for generation of oil in water emulsions in microfluidic devices, LabChip, 2010, submitted.

Seminarium Sprawozdawcze IChF PAN - Kwantowe Nanostruktury Półprzewodnikowe do Zastosowań w Biologii i Medycynie -

29 września 2010

Oferowane metody i techniki powierzchniowe:ESCALAB-210 –

- spektroskopia fotoelektronów ze źródłem achromatycznym promieniowania rentgenowskiego, anoda Al i Mg

- komora preparatywna do reakcji/adsorpcji gazów w zakresie temperatur 100K- 1000K- linie gazowe H2, D2, CO, NO, N2O, O2, Ar- termodesorpcja programowana w komorze analitycznej, z detekcją kwadrupolowym

spektrometrem masowym (200 amu)PHI 5000 VersaProbe -

- spektroskopia fotoelektronów ze źródłem achromatycznym promieniowania rentgenowskiego, anoda Al i Mg - spektroskopia fotoelektronów ze skanującym źródłem monochromatycznym promieniowania rentgenowskiego, anoda Al, mikroogniskowanie wiązki w zakresie 10 – 100 nm- możliwość pomiaru w zakresie temperatur 100 -1000K- spektroskopia fotoelektronów ze źródłem promieniowania UV (UPS)- spektroskopia elektronów Augera- profilowanie z wykorzystaniem skanującego działa argonowego o energii do 5 keV- profilowanie delikatnych materiałów (polimery, struktury biologiczne) skanującym działem

fullerenowym C60 o energii do 10 keV.komora preparatywna z napylarkami:

- celka efuzyjna pracująca w zakresie temperatur 750-1500°C- z bombardowaniem elektronowym, do zakresu temperatur 160 – 2300°C- plazmowe działo azotowe ze wzbudzeniem mikrofalowym- dyfrakcja powolnych elektronów (LEED)- linie gazowe H2, CO, NO, N2O, O2, Ar- termodesorpcja programowana w komorze preparatywnej, z detekcją kwadrupolowym spektrometrem masowym (300 amu)

komora mikroskopu tunelowego z kriostatem, pomiary STM/ AFMprzepływowy reaktor chemiczny z liniami gazowymi H2, CO, NO, do prowadzenia reakcji w zakresie temperatur 90 – 1000 K

Oferowane metody i techniki powierzchniowe, aparatura: Spektrometr fotoelektronów ESCALAB-210

- spektroskopia fotoelektronów ze źródłem achromatycznym promieniowania rentgenowskiego, anoda Al i Mg

- komora preparatywna do reakcji/adsorpcji gazów w zakresie temperatur 100K-1000K

- linie gazowe H2, D2, CO, NO, N2O, O2, Ar- termodesorpcja programowana w komorze analitycznej, z detekcją

kwadrupolowym spektrometrem masowym (200 amu)

Skanujący mikroanalizator elektronów Augera MICROLAB-350

• otrzymywanie obrazów SE powierzchni próbki (rozdzielczość < 7 nm)• wykonywanie lokalnych analiz jakościowych (rozdzielczość pozioma < 12 nm, rozdzielczość w głąb 0,5 - 2 nm; zakres analizowanych pierwiastków od litu (Z = 3)

wzwyż; wykrywalność ok. 0,3 % at.)• wykonywanie obrazów powierzchniowego rozmieszczenia pierwiastków (rozdzielczość

< 12 nm)• wykonywanie analiz liniowych rozmieszczenia pierwiastków•określanie względnej zawartości pierwiastków w nanoobszarach (dokładność analizy >

10 % wzgl.)• określanie stanu chemicznego atomu w nanoobszarach (rozdzielczość energetyczna

0,06%)• badanie bardzo cienkich warstw powierzchniowych (ARAES)• wyznaczanie profili zmian składu chemicznego w głąb materiału z rozdzielczością

nanometryczną (połączone z trawieniem jonowym)•badanie segregacji pierwiastków na granicach ziaren (wyposażenie do łamania próbek w próżni w temperaturze ciekłego azotu)

Skanujący mikroanalizator XPS PHI 5000 Versa Probe produkcji: ULVAC-PHI, Japonia/ USA, (2008) jest podstawą nowego systemu analizy powierzchni, zakupionego przy wspólfinansowaniu przez Europejski Fundusz Rozwoju Regionalnego, w ramach Sektorowego Programu Operacyjnego - Wzrost Konkurencyjności Przedsiębiorstw 2004-2006, projekt : Centrum technologii nanostruktur półprzewodnikowych i biosensorów.

Jest to skanujący spektrometr XPS, wykorzystujący monochromatyczną wiązkę promieniowania rentgenowskiego. Wiązka jest ogniskowana w zakresie 10 do 100 mikrometrów. Jest to pierwszy i jak na razie jedyny w Polsce tego typu mikroanalizator powierzchni. Mała powierzchnia wiązki umożliwia osiągnięcie wysokiej intensywności, osiąganej dotąd jedynie w układach z wirującą anodą. Spektrometr dysponuje podglądem analizowanego obszaru z wykorzystaniem obrazu elektronowego tworzonego przez elektrony wtórne wzbudzane promieniowaniem rentgenowskim (SXI) oraz mikroskopem optycznym z kamerą video. Umożliwia to precyzyjne wybranie miejsca analizy. Przy wykorzystaniu wiązki 10 mikronowej pozwala to na obserwację obiektów o wielkości >4 mikronów

Spektrometr wyposażony jest w 5-osiowy manipulator, z możliwością grzania i chłodzenia próbek podczas analizy, w zakresie 100-1000 K. Oprogramowanie umożliwia automatyczną analizę kątowo-rozdzielczą w wybranym punkcie, a także wykonywanie map stanu i składu chemicznego wybranych obszarów powierzchni w zakresie 100 x100 mikrometrów do 1400 x 1400 mikrometrów. Skanujące działo jonowe, z automatycznym dozowaniem argonu, pozwala na analizę profilową próbek w wybranym punkcie powierzchni. Wyposażony jest również w uzupełniające źródła promieniowania wzbudzającego: standardowe, achromatyczne źródło promieniowania X z podwójną anodą Al/Mg, źródło UV z lampą helową, źródło elektronowe do analizy metodami spektroskopii elektronów Augera (AES) oraz spektroskopii piku elastycznego (EPES. Unikalnym wyposażeniem spektrometru, jako pierwszego w Europie, jest działo fullerenowe C60, przeznaczone do analizy profilowej delikatnych próbek typu polimerów, organicznych struktur typu OLED lub struktur biologicznych a także łatwo ulegających degradacji niektórych materiałów tlenkowych

Firma PREVAC zintegrowała spektrometr XPS z komorami przeznaczonymi do innych metod analizy: komory UHV zmienno-temperaturowego mikroskopu tunelowego STM/AFM z kriostatem helowo-azotowym, produkcji firmy RHK Technology, a także z przepływowym reaktorem katalitycznym, pozwalającym na przeprowadzenie reakcji

z fazą gazową w małej objętości, a następnie po szybkim odpompowaniu, analizę powierzchni bez kontaktu z powietrzem atmosferycznym. Kolejny urządzeniem dołączonym do zestawu jest komora preparatywna, wyposażona w spektrometr LEED firmy OCI Microengineering, umożliwiający identyfikację i analizę powstających struktur powierzchniowych, kwadrupolowy spektrometr masowy (do 300 amu) firmy Stanford Research/USA, który z programatorem temperatury próbki umożliwia analizę metodą termo desorpcji programowanej (TDP). Na komorze zainstalowane są źródła do napylania cienkich warstw metali lub tlenków, typu celki efuzyjnej, źródło wykorzystujące grzanie oporowe lub bombardowanie elektronowe (do 2200 K), a także plazmowe źródło azotowe firmy SPECS, umożliwiające tworzenie powierzchniowych warstw azotkowych. Uzupełniającym wyposażeniem komory jest działo jonowe do oczyszczania powierzchni przed napylaniem oraz układ wagi kwarcowej do określania grubości napylanych warstw

Mikroskop tunelowy STM/AFM

Komora STM/AFM Komora załadowcza i komora preparatywna