Technika pobierania próbek do badań fizycznych, chemicznych i biologicznych

Prezentację, na podstawie PN-88 C-04632/03, przygotowała: Magdalena Cywińska

Łódź, kwiecień 2014

Plan prezentacji

Rodzaje próbek

Sposoby pobierania próbek

Naczynia do pobierania i przechowywania próbek I ich przygotowanie

Oznakowanie próbek

Pakowanie, przechowywanie i transport

Rodzaje pobieranych próbek

Badanie glebowe polega na pobraniu próbki w celu poprawnej analizy laboratoryjnej. Pobranie prób ziemi jest tutaj najistotniejszą częścią procesu, ponieważ aż około 80% błędnych analiz jest związanych z nieprawidłowym pobraniem próbki gleby. Niewielka próbka o wadze około 0,5 kg ma odzwierciedlać zasobność gleby w kilkunastu tysiącach ton! W czasie przygotowywania próbki do laboratorium należy określić analizowane składniki oraz uprawiane warzywa.

Kontrola i charakterystyka jakości i identyfikacja źródeł lub przyczyn zmian jakości wody wymagają wykonywania pomiarów, oznaczeń różnych parametrów w reprezentatywnych próbkach

Reprezentatywność danego materiału uzależniona jest między innymi od rodzaju próbki oraz sposobu/techniki jej pobieranialub sporządzania

Rodzaje pobieranych próbek

Próbki pierwotne – próbki pobierane jednorazowo, wyrywkowo. Zwykle reprezentują one skład i właściwości wody, ścieków lub osadów ściekowych w danym miejscu (punkcie) i w czasie pobierania

Jeśli wiadomo, że np. Jakość wody w dalszych odległościach we wszystkich kierunkach od miejsca pobierania jest jednakowa, to próbki pierwotne mogą reprezentować badaną wodę w określonym przedziale czasu lub w określonej przestrzeni

W przypadku zmienności składu I właściwości wody, ścieków lub osadów ściekowych w czasie lub zróżnicowania ich jakości w przestrzeni (np. Zbiorniku) pobieranie I badanie próbek pierwotnych może dostarczyć informacji o dystrybucji, rozmiarach, czasie trwania I częstotliwości zmian jakości

Za pomocą próbek pierwotnych można również oznaczać stężenie gazów rozpuszczonych, chloru pozostałego, siarkowodoru, siarczków, pH

Rodzajem próbek pierwotnych są również próbki proporcjonalne, o objętości ustalonej w określonym stosunku do wielkości przepływu wody/ścieków w chwili pobrania

Rodzaje pobieranych próbek

Próbki złożone – ogólne średnie, ogólne okresowe, proporcjonalne ogólne I proporcjonalne ogólne okresowe

Należy je pobierać I analizować w przypadkach, gdy celem badań jest ustalenie średnich stężeńlub parametrów jakościowych w określonym czasie lub przestrzeni (objętości)

Potrzeba sporządzania takich próbek przez odpowiednie zmieszanie próbek pierwotnych (proporcjonalnych lub ogólnych średnich) występuje głównie w przypadkach wyraźnej zmienności składu właściwości wody, ścieków lub osadów ściekowych

Badanie próbek złożonych stanowi często uzasadnioną alternatywę dla kosztownego i czasochłonnego badania dużej liczby próbek pierwotnych

Sposoby pobierania próbek

Wytyczne ogólne:

Próbki wody I ścieków przeznaczone do badań fizycznych I chemicznych można pobierać ręcznie lub za pomocą odpowiednich przyrządów automatycznych

Próbki do badań biologicznych I próbki osadów ściekowych pobiera się zawsze ręcznie

Wielkość próbki zależy od rodzaju I liczby przewidywanych do wykonania badań oraz rodzaju stosowanych metod analitycznych – powinna wystarczyć do co najmniej dwukrotnego powtórzenia każdego z planowaych oznaczeń

Próbki do badań mikrobiologicznych pobiera się w pierwszej kolejności

Przed napełnieniem naczynie do przechowywania próbki należy kilkukrotnie przemyć pobieraną wodą lub ściekami

Podczas pobierania próbek należy wykonać pomiar temperatury wody/ścieków w miejscu pobierania lub w próbce bezpośrednio po jej pobraniu

Sposoby pobierania próbek

Pobieranie ręczne:

W badaniach wód I ścieków stojących I słabo płynących próbki pobiera się najpierw z warstwy powierzchniowej, potem z warstw głębszych, postępując tak, aby nie naruszyć niżej położonej warstwy wody, ścieków lub nagromadzonego osadu

Z powierzchniowej warstwy wody lub ścieków próbki można pobierać bezpośrednio do naczyń umocowanych w uchwycie lub za pomocą czerpaków I czerpaczy.Należy je zanurzyć na żądaną głębokość I po napełnieniu szybkowyjąć na powierzchnię

Z warstw głębszych próbki należy pobierać za pomocą czerpaczy, wprowadzając przyrząd umocowany na wyskalowanej linielub kołowrocie z licznikiem na żadaną głębokość

Każdorazowo należy upewnić się, że czerpacz zamyka się na właściwej głębokości

Sposoby pobierania próbek

Próbki pobrane za pomocą przyrządów, przeznaczonych do badań fizycznych i chemicznych należy niezwłocznie przelać do przygotowanych naczyń, następnie szczelnie zamknąć

Naczynia zawierające próbki przeznaczone do oznaczania zawartości lotnych związków organicznych, tlenu rozpuszczonego, dwutlenku węgla, siarkowodoru, siarczków, chloru wolnego, pH, żelaza (+II) I kwasowości szczelnie zamknąć, nie pozostawiając pod korkiem pęcherzyka powietrza

Jeśli pobiera się próbki z przewodu zamkniętego za pośrednictwem kurka czerpalnego, zaworu lub innego urządzenia wypływowego, należy przed pobraniem odpuszczać wodę lub ścieki przez odpowiedni czas, zapewniający pobranie próbki reprezentującej ciecz płynącą tym przewodem

Sposoby pobierania próbek

Automatyczne pobieranie próbek:

Przy wyborze rodzaju przyrządu, należy brać pod uwagę:- zmienność jakości wody lub ścieków w czasie- zmienność przepływu w czasie- gęstość pobieranej cieczy i obecność w niej zawiesiny- obecność substancji flotujących w pobieranej wodzie lub ściekach

Przyrządy powinny charakteryzować się odpornością korozyjną, łatwością montażu, demontażu, oczyszczania przewodów I naczyń do pobierania I przechowywania próbek , prostotą konstrukcji, konserwacji I obsługi

W przypadku przyrządów przenośnych ważne znaczenie ma możliwość ich stosowania w zmiennych warunkach atmosferycznych

Sposób pobierania próbek określa instrukcja obsługi przyrządu

Naczynia do pobierania I przechowywania próbek

Pojemność naczyń powinna być dostosowana do objętości pobieranych próbek pierwotnychlub złożonych, zależnej od rodzaju I zakresu przewidywanych badań laboratoryjnych

Do pobierania I przechowywania próbek przeznaczonych do badań fizycznych, chemicznych I biologicznych należy używać przede wszystkim naczynia ze szkła borokrzemowego

W przypadku badań chemicznych, obejmujących oznaczanie krzemionki, fluorków, litu, potasu, sodu, próbki pobiera się do naczyń polietylenowych

Próbki przeznaczone do badań zawartości śladowych zanieczyszczeń organicznych należy pobierać wyłącznie do naczyń szklanych

Gdy celem jest określenie zawartości składników podatnych na rozkład fotochemiczny, próbki należy pobrać do naczyń nieprzezroczystych

Przygotowanie naczyń do pobierania próbek

Naczynia przed użyciem należy dokładnie umyć I wypłukać

Naczynia szklane należy myć wodą wodociągową z dodatkiem środków powierzchniowoczynnych, płukać wodą wodociągową, następnie myć mieszaniną chromową, opłukać wodą wodociągową I wodą destylowaną

Naczynia polietylenowe zaleca się dokładnie umyć roztworem kwasu solnego (c=1 mol/l), napełnić roztworem kwasu azotowego I pozostawić na 24 h. Następnie opłukać wodą wodociągową I wodą destylowaną

Butelki I inne naczynia szklane, stosowane do pobierania I przechowywania próbek, przeznaczonych do oznaczania związków organicznych w wodzie I ściekach, po umyciu, opisanym wyżej sposobem, I wyszuszeniu można wypłukać rozpuszczalnikiem, używanym w metodzie oznaczania do ekstrakcji (np. Pentanem, heksanem, eterem naftowym)

Oznakowanie próbek

Naczynia z próbkami należy zaopatrzyć w trwałe etykiety, umożliwiające ich identyfikację. Na etykietach powinno być odnotowane:

- miejsce pobrania próbki

- data, godzina pobrania

- rodzaj wstępnej obróbki (próbka (nie)przesączona,

(nie)utrwalona, rodzaj dodanego utrwalacza)

- nazwisko I imię osoby pobierającej próbkę

Do próbki należy dołączyć arkusz informacyjny, zawierający dane niezbędne do interpretacji wyników badań (warunki atmosferyczne podczas przeprowadzenia badania czy wyniki pomiaru tempreratury)

Pakowanie, przechowywanie i transport

Przed przewożeniem pobrane próbki należy odpowiednio zabezpieczyć przed uszkodzeniem lub rozlaniem. Naczynia z próbkami umieszcza się w różnego rodzaju pojemnikach

W przypadku transportowania próbek, przeznaczonych do badania składników podatnych na rozkład fotochemiczny stosuje się pojemniki światłoszczelne

Próbki transportuje się w temperaturze niższej od zmierzonej teperatury ścieków czy wody

Próbki należy przechowywać w chłodniach laboratoryjnych lub zaciemnionych pomieszczeniach o niskiej temperaturze otoczenia

Dziękuję za uwagę !