Podsumowanie

Formowanie wyrobów z wodnych zawiesin węglika krzemu metodą natryskową

Ł. Zych, M. Kisilewicz, L. Stobierski

Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, Katedra Ceramiki Specjalnej

al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków

WprowadzenieTechniki formowania oparte na zawiesinach pozwalają na

uzyskiwanie wyrobów o złożonych kształtach oraz jednorodnejmikrostrukturze i są często stosowane w przypadku ceramiki tlenkowej.Formowanie węglika krzemu (SiC) tymi metodami wiąże się zkoniecznością wprowadzenia do układu aktywatorów spiekania takich jakwęgiel i bor. Uzyskiwanie stabilnych zawiesin węglika krzemuzawierających wyżej wymienione dodatki i cechujących się właściwościamireologicznymi odpowiednimi dla danej metody formowania przysparzawiele trudności, stąd też w literaturze jest niewiele doniesień na ten temat.

Praca przedstawia wyniki badań nad wytwarzaniem wodnychzawiesin węglika krzemu gwarantujących uzyskanie gęstych spieków SiC.Podczas pracy wykonano badania właściwości reologicznych otrzymanychzawiesin połączone z ich optymalizacją pod kątem formowania metodąnatrysku przy użyciu prototypowej aparatury pozwalającej na uzyskiwaniewyrobów płaskich oraz wyrobów o kształcie cylindrycznym.

Sporządzano wodne zawiesiny proszku węglika krzemu typ UF15 (H.C. Starck) zawierające dodatki niezbędne do jegospiekania, czyli bor amorficzny (Fluka) oraz sacharozę (POCh, Gliwice) będącą prekursorem węgla w układzie. W celuzwiększenia wytrzymałości oraz elastyczności surowych próbek do układu wprowadzono również zawiesiny kopolimeru akrylu(Sigmafix) o różnym stężeniu. Maksymalne stężenie wynosiło 26 % obj. części stałych i jest oznaczonych w tekście jako 100%. Przy użyciu metody dyfrakcji światła laserowego zmierzono rozkład wielkości cząstek wyżej wymienionych substancji(Mastersizer 2000, Hydro S, Malvern Inst..) oraz określono dla nich zależność potencjału ζ od pH zawiesiny (Zetasizer Nano-ZS, Malvern Inst.). Zawiesinę stabilizowano przy użyciu następujących upłynniaczy: Dolapix A88 (Zschimmer & Schwarz),NH3.aq (POCh) oraz etanoloaminy (POCh). Zbadano wpływ udziału akrylu, sacharozy oraz boru na lepkość zawiesiny przyróżnych dodatkach środka upłynniającego (RV III+, Brookfield). Zawiesiny do sporządzano poprzez mieszanie zestawuskładników w wybranych proporcjach w laboratoryjnym młynku kulowym przez 12 godzin. Przed natryskiwaniem zawiesinybyły odpowietrzane w suszarce próżniowej. Natryskiwanie wykonano przy użyciu aparatów zaprojektowanych w KatedrzeCeramiki Specjalnej, WIMiC, AGH. Przy ich pomocy możliwe było formowanie wyrobów płaskich lub cylindrycznych.Następnie próbki były suszone w temperaturze pokojowej a później w suszarce w temperaturze 80oC. Próbki wygrzewano wtemperaturach z zakresu 2050 – 2150oC przez 1h. Gęstość pozorną spieczonych próbek wyznaczono metodą ważeniahydrostatycznego a ich mikrostrukturę obserwowano przy użyciu mikroskopu optycznego (Nikon Ephipot).

Opis eksperymentu

Maksymalny udział objętościowy proszku SiC (%) uzyskany dla zawiesiny wodnej i zawiesiny zawierającej 100% akrylu

w zależności od rodzaju stosowanego upłynniacza

NH3.aq

(pH ~ 11) Dolapix A88

etanoloamina (pH ~ 12)

woda 45 47 62

zaw. 100% akrylu (~ 26 % obj.) 42 43 58

Praca była finansowana przez Ministerstwo Nauki i Szkolnictwa Wyższego w ramach projektu rozwojowego nr

T = 2050oC/1hG.W. = 98,2 %

T = 2100oC/1hG.W. = 97,3 %

T = 2150oC/1hG.W. = 97,9 %

Aparat do formowania wyrobów płaskich

Aparat do formowania wyrobów o kształcie cylindrycznym

1. Najbardziej efektywnym upłynniaczem okazała się etanoloamina.

2. Zaobserwowano następujące wpływy poszczególnych dodatków na lepkość zawiesiny:- wzrost stężenia akrylu powoduje zwiększenie lepkości zawiesiny,- dodatek sacharozy powodował obniżenie lepkości zawiesin,

- wzrost ilości boru nie wpływa znacząco no zmiany lepkości zawiesiny.

3. Kluczowym etapem otrzymywania wyrobów metodą natryskiwania jest prawidłowe odpowietrzenie zawiesiny.

4. Skład zawiesiny i ich charakterystyka reologiczna wpływała na przebieg procesu natryskiwania oraz morfologię otrzymanych warstw.

5. Gęstość względna próbek formowanych z tak przygotowanych zawiesin proszku węglika krzemu przekroczyła 97%, a temperatura spiekania miała wpływ na morfologię ziaren węglika krzemu.