Refraktometr laboratoryjnyRL-3

POLSKIE ZAKŁADY OPTYCZNE S. A. Grochowska 316/320 ² 04-839 Warszawa

1

Refraktometr laboratoryjny RL3

PRZEZNACZENIE

Refraktometr laboratoryjny RL3 przeznaczony jest do pomiaru współczynników załamania i średniej dyspersji cieczy i ciał stałych oraz do określania procento-wej zawartości wagowej cukru w roztworach wodnych.Ze względu na wysoką dokładność, uzyskiwaną przy użyciu zaledwie kilku kro-pel badanej substancji, pomiary refraktometryczne są wygodną i oszczędną metodą badań. Znajduje ona zastosowanie wszędzie tam, gdzie składowe mie-szanin wykazują różne współczynniki załamania. Pomiary refraktometryczne są szeroko stosowane w pracach badawczych i kontrolnych, między innymi w przemyśle spożywczym i chemicznym.

DANE TECHNICZNE

Zakres podziałki pomiarowej:Współczynnika załamania od 1,3 do 1,7b) Procentowej zawartości wagowej cukru w roztworze

wodnymod 0% do 85%

Dokładność wskazania przyrządu:a) Współczynnika załamania w zakresie 1,3÷1,42 0,0004b) Współczynnika załamania w zakresie 1,42÷1,7 0,0002c) Procentowej zawartości wagowej cukru w zakresie 0÷50% 0,2%d) Procentowej zawartości wagowej cukru w zakresie 50÷ 85% 0,1%Wartość elementarna podziałki:a) Współczynnika załamania 0,001b) Procentowej zawartości cukru 0,5%Wymiary refraktometru: 111x224x257mmCiężar refraktometru 3,5 kgCiężar refraktometru w futerale 4,0 kgStałe refraktometru:Pryzmat refraktometryczny w = 61041’

ND =1,75496NF – NC = 0,02743

Zakres kompensacji pryzmatów Amiciego 2k = 179,19’

2

Rys. 1. Refraktometr laboratoryjny – widok od strony pryzmatu pomiarowego

3

OPIS BUDOWY I ZASADY DZIAŁANIA

Refraktometr laboratoryjny RL3 posiada prosta budowę zapewniająca wygodna i łatwa obsługę. Wygląd zewnętrzny refraktometru pokazany jest na Rys. 1 i 2. Podstawowym elementem przyrządu jest pryzmat refraktometryczny w obu-do-wie (1) z poziomo ustawioną płaszczyzną pomiarową (2). Takie położenie płaszczyzny pomiarowej zabezpiecza przed spływaniem badanej cieczy z pryz-matu. Nad pryzmatem refraktometrycznym znajduje się pryzmat górny (6) umieszczony w zawiasowo zamocowanej obudowie (7) służący do oświetlania substancji mierzonych w świetle przechodzącym. Do oświetlania substancji przy pomiarach w świetle odbitym służy zwierciadło (18) przymocowane wahadłowo do obudowy pryzmatu refraktometrycznego.

4

Rys. 2.Refraktometr RL3Widok od strony okularu

Podczas pomiaru wiązka promieni skierowana zostaje do pryzmatu refraktome-trycznego przez zwierciadło (18) lub okienko oświetlające pryzmatu górnego. Po załamaniu na płaszczyźnie pomiarowej przedostaje się do wnętrza kadłuba refraktometru (8), gdzie po przejściu przez pryzmat kierujący trafia do zespołu pryzmatów Amiciego. Obrót pryzmatów Amiciego uzyskiwany za pomocą po-krętki (9) umieszczonej na zewnątrz kadłuba refraktometru powoduje zmianę rozszczepienia światła białego. Zjawisko to zostało wykorzystane do usuwania zabarwienia linii granicznej. Podziałka nacięta na pokrętce umożliwia odczyta-nie wartości dyspersji „Z”. Po przejściu przez zespół pryzmatów Amiciego wiąz-ka promieni pada na obiektyw i zostaje zogniskowana w górnym okienku pola widzenia okularu. Możliwość regulacji położenia obiektywu zapewnia wkręt re-gulacyjny wystający z oprawy obiektywu na zewnątrz kadłuba refraktometru i zabezpieczony przed przypadkowym poruszeniem nakrętką (10). W dolnym okienku pola widzenia okularu widoczna jest podziałka współczynników załama-nia i procentowej zawartości wagowej cukru, oświetlona światłem skierowanym przez płaskie zwierciadło (12), zamocowane w obrotowo-przechylnej oprawie (13). Żółto-zielony filtr (14) w układzie oświetlacza powoduje przyjemne, nie mę-czące wzroku zabarwienie obrazu podziałki w okularze refraktometru. Obrót po-krętki (11) powoduje przesuwanie linii granicznej oraz podziałki współczynników załamania w polu widzenia okularu. W obudowach obu pryzmatów wykonane są kanały zakończone łącznikami (3). Daje to możliwość podłączenia refrakto-metru do termostatu. Termometr rtęciowy (4) jest włączony w obieg cieczy z ter-mostatu, co pozwala prowadzić stalą kontrolę temperatury w zakresie od 0°C do 75°C. Działka elementarna termometru wynosi 0,5°C. Okular (15) posiada przesuw dioptryjny w zakresie ± 5 dioptrii.

OPIS UŻYTKOWANIA

Przed każdym użyciem refraktometru, a zwłaszcza przed pomiarami seryjny-mi, należy sprawdzić, czy refraktometr jest prawidłowo wyregulowany.Sprawdzanie i regulacjaSprawdzenie i regulację należy wykonywać w temperaturze 20°C przy użyciu załączonej do refraktometru płytki wzorcowej, na której wygrawerowana jest wartość współczynnika załamania tej płytki wyznaczona w temperaturze 20°C

5

z dokładnością 1x10-4R1. Płytkę należy położyć wypolerowaną płaszczyzną na zwilżoną monobromnaflalenem (C10H2Br, ND = 1,66) płaszczyznę pomiarowa pryzmatu refraktometrycznego (2 Rys. l). Boczna wypolerowana ścianka płytki powinna być zwrócona w kierunku zewnętrznej krawędzi obudowy pryzmatu i oświetlona światłem skierowanym równolegle do płaszczyzny pomiarowej. Zwierciadło (18) powinno zasłaniać otwór pryzmatu refraktometrycznego. Po-miaru współczynnika załamania, należy dokonać kilkakrotnie. Średnia wartość wyników pomiaru powinna być zgodna z wartością wygrawerowaną na płytce. W przypadku niezgodności należy ustawić podziałkę refraktometru na wartość wygrawerowaną na płytce a za pomocą wkrętu regulacyjnego (20 Rys. 4) i klu-czyka (RL1 cz.1) naprowadzić linię graniczna jasnego i ciemnego pola w gór-nym okienku okularu dokładnie na środek krzyża, a następnie sprawdzić prawi-dłowość wskazań przez kilkakrotny pomiar współczynnika załamania płytki.Dokonywanie pomiarówBadanie cieczyOdsłonić okienko oświetlające i odchylić do oporu obudowę z górnym pryzma-tem. Oczyścić powierzchnię pryzmatów za pomocą miękkiej ściereczki zwilżo-nej czystym spirytusem, eterem lub innym rozpuszczalnikiem, który pozwoli na dokładne oczyszczenie powierzchni pryzmatów.

Rys. 3 Schemat optycznya-lustro, b-pryzmat refraktometryczny, c-pryzmat oświetlający, d-pryzmat kierujący. e-pryzmaty Amiciego, f-obiektyw, g-przysłona, h-okular, i-układ odczytowy, k-układ oświetlający, l-płytka z podziałką.

6

Posługując się zaokrąglonym szklanym pręcikiem przenieść na powierzchnię pomiarowa pryzmatu refraktometrycznego kilka kropel przeznaczonej do bada-nia cieczy tak, aby po zamknięciu pryzmatów cała powierzchnia pomiarowa zo-stała pokryta cieczą. Należy przy tym unikać dotykania palcami powierzchni po-miarowej oraz cieczy. Opuścić górny pryzmat i docisnąć do powierzchni pomia-rowej. Przed pomiarem należy chwilę odczekać, aby zrównały się temperatury cieczy i pryzmatów. Okienko oświetlające górnego pryzmatu skierować w kie-runku najbardziej intensywnego źródła światła. Staranny dobór oświetlenia pro-wadzi do otrzymania bardzo dokładnych wyników pomiaru.

Rys. 4. Widok wkrętu regulacyjnego po zdjęciu nakrętki zabez-pieczającej

Podczas pomiarów w świetle przechodzącym zwier-ciadło (18) powinno zasłaniać otwór pryzmatu refraktometrycznego. Przez po-kręcenie pokrętki (9) i (11) uzyskać ostre wyraźne bezbarwne rozgraniczenie ja-snego i ciemnego tła w polu widzenia okularu. Obrotem pokrętki (11) naprowa-dzić linię graniczną dokładnie na środek krzyża w górnym okienku okularu. Pio-nowa linia w dolnym okienku okularu wskaże wówczas wynik pomiaru na po-działce współczynnika załamania lub procentowej zawartości wagowej cukru w badanej substancji (Rys. 5). Podziałka procentowej zawartości wagowej jest zgodna z zaleceniami ICUMSA z 1974r.Przy wykonywaniu pomiarów w innej temperaturze niż 20°C należy korzystać z tablicy Nr 1.Ciecze silnie absorbujące (ciemno zabarwione) należy badać w świetle odbi-tym. W tym celu należy nasunąć osłonę na okienko oświetlające, odchylić

7

zwierciadło (18) i oświetlić nim otwór w dolnej części pryzmatu refraktometrycz-nego.W przypadku konieczności pomiaru w stałej temperaturze należy stosować ter-mostat.

Rys. 5 Widok pola widzenia w okularze refraktometru. Linia graniczna wskazuje 40% zawartości cukru.

Badanie ciał stałychPłaszczyzna pomiarowa ciała badanego powinna być przeszlifowana i wypole-rowana, a wielkość jej powierzchni powinna być zbliżona do powierzchni pomia-rowej pryzmatu refraktometrycznego. Między pryzmatem a ciałem badanym na-leży umieścić ciecz immersyjną, monobromnaftalen. Pomiary można prowadzić w świetle odbitym i przechodzącym.

Wyznaczanie dyspersjiZa pomocą pokrętki (9) doprowadzić do achromatyzacji (zaniku zabarwienia) li-nii granicznej pola ciemnego i jasnego, po czym dokonać odczytu na podziałce pokrętki. Podziałka obejmuje wartości „Z" od 0 do 60, opisane co dziesięć dzia-łek. Wartość „Z" przyjmuje się jako średnią arytmetyczną z co najmniej pięciu odczytów. Dla wartości „Z" odczytujemy z tablicy Nr 2 wartość „δ" z odpowied-nim znakiem. Następnie należy wyznaczyć współczynnik załamania ND i przyjąć go do obliczeń jako średnią arytmetyczną z co najmniej pięciu odczytów. Z tablicy Nr 3 odczytać wartości A i B odpowiadające wyznaczonemu współ-czynnikowi ND. Dla ułatwienia interpolacji podano w tablicy kolumny różnic. Dys-persję średnią NF – NC obliczamy wstawiając wartości A, B i δ do wzoru:

NF – NC = A + BδWspółczynnik dyspersji (liczbę Abbego) V obliczać należy ze wzoru:

ND - 1V = NF - NC

8

Tablica 1KOREKCYJNA TABLICA TEMPERATUROWA DLA REFRAKTOMETRU WYREGULOWANEGO PRZY 20ºC ICUMSA’74 temp

ºC

Zawartość suchej masy w %0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85

Od odczytanej zawartości suchej substancji należy odjąć:10 0,53 0,56 0,59 0,62 0,65 0,67 0,69 0,71 0,72 0,73 0,74 0,75 0,75 0,75 0,75 0,75 0,74 0,7311 0,49 0,52 0,54 0,57 0,59 0,61 0,63 0,64 0,65 0,66 0,67 0,68 0,68 0,68 0,68 0,67 0,67 0,6612 0,44 0,47 0,49 0,51 0,53 0,55 0,56 0,57 0,58 0,59 0,60 0,60 0,61 0,61 0,60 0,60 0,60 0,5913 0,40 0,41 0,43 0,45 0,47 0,48 0,50 0,51 0,52 0,52 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,53 0,52 0,5214 0,34 0,36 0,38 0,39 0,40 0,42 0,43 0,44 0,44 0,45 0,45 0,46 0,46 0,46 0,46 0,45 0,45 0,4415 0,29 0,31 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,37 0,38 0,38 0,38 0,38 0,38 0,38 0,38 0,37 0,3716 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,28 0,29 0,30 0,30 0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,31 0,30 0,30 0,3017 0,18 0,19 0,20 0,20 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,2218 0,12 0,13 0,13 0,14 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,1519 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,07

Do odczytanej zawartości suchej masy należy dodać:21 0.06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,0722 0,13 0,14 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,15 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 0,15 0,15 0,15 0,1523 0,20 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24 0,24 0,24 0,23 0,23 0,23 0,23 0,2224 0,27 0,28 0,29 0,29 0,30 0,30 0,31 0,31 0,31 0,32 0,32 0,32 0,32 0,31 0,31 0,31 0,30 0,3025 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,38 0,39 0,39 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,39 0,39 0,39 0,38 0,3726 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,46 0,47 0,47 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48 0,47 0,47 0,46 0,46 0,4727 0,50 0,51 0,52 0,53 0,54 0,55 0,55 0,56 0,56 0,56 0,56 0,56 0,56 0,55 0,55 0,54 0,53 0,5228 0,58 0,59 0,60 0,61 0,62 0,63 0,64 0,64 0,64 0,65 0,65 0,64 0,64 0,64 0,63 0,62 0,61 0,6029 0,66 0,67 0,68 0,69 0,70 0,71 0,72 0,73 0,73 0,73 0,73 0,73 0,72 0,72 0,71 0,70 0,69 0,6830 0,74 0,75 0,77 0,78 0,79 0,80 0,81 0,81 0,81 0,82 0,81 0,81 0,81 0,80 0,79 0,78 0,77 0,7531 0,83 0,84 0,85 0,87 0,88 0,89 0,89 0,90 0,90 0,90 0,90 0,90 0,89 0,88 0,87 0,86 0,84 0,8332 0,91 0,93 0,94 0,95 0,96 0,97 0,98 0,99 0,99 0,99 0,99 0,98 0,97 0,96 0,95 0,94 0,92 0,9033 1,00 1,02 1,03 1,04 1,05 1,06 1,07 1,08 1,08 1,08 1,07 1,07 1,06 1,05 1,03 1,02 1,00 0,9834 1,10 1,11 1,12 1,13 1,15 1,15 1,16 1,17 1,17 1,17 1,16 1,15 1,14 1,13 1,12 1,10 1,08 1,0635 1,19 1,20 1,22 1,23 1,24 1,25 1,25 1,26 1,26 1,25 1,25 1,24 1,23 1,21 1,20 1,18 1,16 1,1336 1,29 1,30 1,31 1,32 1,33 1,34 1,35 1,35 1,35 1,35 1,34 1,33 1,32 1,30 1,28 1,26 1,24 1,2137 1,38 1,40 1,41 1,42 1,43 1,44 1,44 1,44 1,44 1,44 1,43 1,42 1,40 1,38 1,36 1,34 1,32 1,2938 1,48 1,50 1,51 1,52 1,53 1,53 1,54 1,54 1,53 1,53 1,52 1,51 1,49 1,47 1,45 1,42 1,39 1,3639 1,59 1,60 1,61 1,62 1,62 1,63 1,63 1,63 1,63 1,62 1,61 1,60 1,58 1,56 1,53 1,50 1,47 1,4440 1,69 1,70 1,71 1,72 1,72 1,73 1,73 1,73 1,72 1,71 1,70 1,69 1,67 1,64 1,62 1,59 1,55 1,52

9

Tablica 2

Z δ Δδ w jed. 10-3 dla Δ = 0,1 Z0 1,000 0,1 601 0,999 0,4 592 0,995 0,7 583 0,988 1,0 574 0,978 1,2 565 0,966 1,5 556 0,951 1,7 547 0,934 2,0 538 0,914 2,3 529 0,891 2,5 5110 0,866 2,7 5011 0,839 3,0 4912 0,809 3,2 4813 0,777 3,4 4714 0,743 3,6 4615 0,707 3,8 4516 0,669 4,0 4417 0,629 4,1 4318 0,588 4,3 4219 0,545 4,5 4120 0,500 4,6 4021 0,454 4,7 3922 0,407 4,9 3823 0,358 4,9 3724 0,309 5,0 3625 0,259 5,1 3526 0,208 5,2 3427 0,156 5,2 3328 0,104 5,2 3229 0,052 5,2 3130 0,000 30

Dla wartości „Z” mniejszych niż 30, odczyt wartości „δ“ należy zaopatrzyć zna-kiem dodatnim, dla wartości „Z“ większych od 30 – znakiem ujemnym.

9

Tablica 3ND A A w jed. 10-5

dla N=0,001 B B w jed. 10-5

dla N=0,001 ND

1,300 0,02487 - 0,5 0,03271 - 1,4 1,3001,310 0,02482 - 0,5 0,03257 - 1,5 1,3101,320 0,02477 - 0,4 0,03242 - 1,7 1,3201,330 0,02473 - 0,5 0,03225 - 1,8 1,3301,340 0,02468 - 0,5 0,03207 - 2,0 1,3401,350 0,02463 - 0,4 0,03187 - 2,2 1,3501,360 0,02459 - 0,4 0,03165 - 2,3 1,3601,370 0,02455 - 0,4 0,03142 - 2,4 1,3701,380 0,02451 - 0,4 0,03118 - 2,6 1,3801,390 0,02447 - 0,4 0,03092 - 2,8 1,3901,400 0,02443 - 0,3 0,03064 - 2,9 1,4001,410 0,02440 - 0,3 0,03035 - 3,1 1,4101,420 0,02437 - 0,3 0,03004 - 3,2 1,4201,430 0,02434 - 0,3 0,02972 - 3,4 1,4301,440 0,02431 - 0,3 0,02938 - 3,6 1,4401,450 0,02428 - 0,3 0,02902 - 3,7 1,4501,460 0,02425 - 0,2 0,02865 - 3,9 1,4601,470 0,02423 - 0,2 0,02826 - 4,1 1,4701,480 0,02421 - 0,2 0,02765 - 4,2 1,4801,490 0,02419 - 0,1 0,02743 - 4,5 1,4901,500 0,02418 - 0,1 0,02698 - 4,6 1,5001,510 0,02417 - 0,1 0,02652 - 4,9 1,5101,520 0,02416 - 0,1 0,02603 - 5,1 1,5201,530 0,02415 - 0,0 0,02552 - 5,3 1,5301,540 0,02415 - 0,0 0,02499 - 5,5 1,5401,550 0,02415 - 0,0 0,02444 - 5,7 1,5501,560 0,02415 + 0,1 0,02387 - 6,0 1,5601,570 0,02416 + 0,1 0,02327 - 6,3 1,5701,580 0,02417 + 0,2 0,02264 - 6,5 1,5801,590 0,02419 + 0,2 0,02199 - 6,9 1,5901,600 0,02421 + 0,3 0,02130 - 7,1 1,6001,610 0,02424 + 0,3 0,02059 - 7,5 1,6101,620 0,02427 + 0,4 0,01984 - 7,9 1,6201,630 0,02431 + 0,4 0,01905 - 8,3 1,6301,640 0,02435 + 0,6 0,01822 - 8,7 1,6401,650 0,02441 + 0,7 0,01735 - 9,2 1,6501,660 0,02448 + 0,7 0,01643 -9,8 1,6601,670 0,02455 + 0,9 0,01545 - 10,4 1,6701,680 0,02464 + 1,1 0,01441 - 11,2 1,6801,690 0,02475 + 1,3 0,01329 - 12,1 1,6901,700 0,02488 0,01208 1,700

10

Przykład 1Woda przy 20°CWyznaczony współczynnik załamania: ND20 = 1,3330Odczyt na bębnie kompensatora:

Z = 41,941.841.941,842.1

41,90 wartość średnia

B = 0.03220δ = 0.584

B x δ= - 0.01880 A = 0,02471

A + B x δ = 0,00591 =NF – NC

ND - 1 0.3330 V = NF – NC = 0,00591 = 56,3

Przykład 2Dwusiarczek węgla przy 20°CWyznaczony współczynnik załamania: ND20 = 1,6278Odczyt na bębnie kompensatora Z = 20,4

20,620,520,320,5

20,46 wartość średnia

B = 0,01922δ = 0,479

B x δ = 0,00921 A = 0.02430

A + B x δ= 0,03351 = NF – NC

ND - 1 0,6278 V = NF – NC = 0,03351 = 18,7

11

KONSERWACJA I PRZECHOWYWANIE

Po każdym pomiarze należy starannie oczyścić powierzchnie zewnętrzne pry-zmatów posługując się tamponami nasyconymi wodą lub rozpuszczalnikami or-ganicznymi, jak eter, czysty spirytus, itp. Środki czyszczące powinny posiadać temperaturę zbliżoną do temperatury pryzmatów, gdyż większe różnice tempe-ratur mogą powodować pękanie i wykruszanie spoiwa.Zanieczyszczenia innych elementów refraktometru należy delikatnie usuwać przeznaczoną do tego celu ściereczką flanelową. Do okresowych zabiegów konserwacyjnych należy coroczna wymiana smaru, która powinna być wykona-na przez producenta lub wyspecjalizowany warsztat naprawczy.Podczas przerw w pracy refraktometr należy przechowywać w futerale.Do transportu należy, odkręcając pokrętkę, odłączyć termometr i umieścić go w gnieździe futerału.W przypadku uszkodzenia naprawę refraktometru należy powierzyć producen-towi lub wyspecjalizowanemu warsztatowi naprawczemu.

Uwaga:

Regulację mechanizmów poprzez wkręt (21 Rys. 2), zamalowany czerwoną emalią, może przeprowadzać wyłącznie producent lub wyspecjalizowany warsz-tat naprawczy.

SKOMPLETOWANIE

Lp. Nazwa Symbol Symbol cy-frowy

Ilość sztuk

1. Refraktometr laboratoryjny RL 3 Zs. 1 4328 3010 12. Płytka wzorcowa RL cz. 3-01 4313 0114 13. Kluczyk RL 1 cz. 1 4317 1001 14. Słoik z monobromnaftalenem SMn1 2878 3000 15. Zakraplacz lekarski 0999 1010 16. Ściereczka flanelowa IA Nr 2 ZN-57/MPC-15-01124 0908 0200 17. Opakowanie RL 3-F Zs. 4328 0750 1 kpl.8. Opis techniczny 4328 2980 19. Karta gwarancyjna 0913 0100 110. Świadectwo kontroli 0913 0200 1

12