JAKOŚĆ TECHNICZNA WĘGLA

Pobieranie próbek węgla lub koksu

• Podstawowym wymaganiem stawianym pobieraniu próbek jest to, że każde ziarno w partii jest dostępne dla przyrządu pobierającego próbkę oraz to, że każde poszczególne ziarno charakteryzuje takie samo prawdopodobieństwo wybrania i włączenia do próbki.

Aktualne normy

• PN-ISO 18283• Węgiel kamienny i koks• Ręczne pobieranie próbek

• PN-ISO 13909• Węgiel kamienny i koks• Mechaniczne pobieranie próbek

• Celem pobrania i przygotowania próbki paliwa jest uzyskanie próbki do badań, która, po wykonaniu analizy, dostarcza wyników charakteryzujących partię, z której pobrano próbkę.

• Metody opisane w Normie Międzynarodowej mają umożliwić pozyskanie jak najbardziej reprezentatywnej próbki.

• Podczas ręcznego pobierania próbek, warunki są często dalekie od idealnych.

• Ręczne pobieranie próbek zaleca się stosować, gdy nie ma możliwości pobrania próbek sposobem mechanicznym.

• Pierwszy etap pobierania próbek, określany jako pobieranie próbek pierwszego stopnia, polega na pobraniu z miejsc rozłożonych w obrębie całej partii odpowiedniej liczby porcji paliwa, określanych jako próbki pierwotne pierwszego stopnia. Następnie próbki pierwotne pierwszego stopnia są łączone w próbkę, albo w postaci w jakiej zostały pobrane, albo po pomniejszeniu, w celu zmniejszenia masy próbki do poręcznej wielkości. Z takiej próbki przygotowuje się wymaganą liczbę i typy próbek do badań, poprzez poddanie jej sekwencji procesów, określanych jako przygotowanie próbki.

• Podczas opracowywania procedury pobierania próbek, ważne jest również zabezpieczenie się przed obciążeniem pobierania próbek pierwotnych. Obciążenie może być spowodowane:

• niewłaściwym zlokalizowaniem miejsca pobierania próbek pierwotnych i odstępem czasowym ich pobierania,

• niewłaściwym ustaleniem granic próbki pierwotnej i jej pobraniem,

• utratą integralności próbek pierwotnych po ich pobraniu

Terminy i definicje• Partia

określona ilość paliwa stałego, dla którego ma być oznaczona jakość

UWAGA: Partia może być podzielona na podpartie.

Terminy i definicje• Podpartia

• część partii, dla której wymagany jest wynik badania

Terminy i definicje• próbka

• ilość paliwa, reprezentatywna dla większej jego masy, pobrana dla określenia jakości

Terminy i definicje• próbka pierwotna

• porcja paliwa stałego pobrana w pojedynczej operacji urządzenia do pobierania próbek

Terminy i definicje• próbka pierwotna pierwszego stopnia

• próbka pierwotna pobrana w pierwszym etapie pobierania próbek, przed jakimkolwiek pomniejszaniem i/lub rozdrabnianiem próbki

Terminy i definicje• próbka wspólna

• próbka pobrana do więcej niż jednego wykorzystania

Terminy i definicje

przygotowanie próbki

proces doprowadzania próbki do stanu wymaganego z punktu widzenia wykonania analizy lub badania

UWAGA Przygotowanie próbki obejmuje jej mieszanie, rozdrabnianie, pomniejszanie i niekiedy suszenie w powietrzu do stanu powietrzno-suchego i można je przeprowadzić w kilku etapach

Terminy i definicje• próbka do badań

• próbka tak przygotowana, aby spełniała wymagania określonego badania

Terminy i definicje

obciążenie

błąd systematyczny, który prowadzi do tego, że wartość średnia serii wyników jest zawsze większa lub zawsze mniejsza od wyników otrzymanych po zastosowaniu porównawczej metody pobierania próbek

Parametry pobierania próbek

• W celu zagwarantowania, że uzyskane wyniki będą spełniały wymagania dotyczące precyzji, rozważa się następujące parametry:

• Zmienność paliwa;• Liczba próbek, które mają być pobrane z partii;• Liczba próbek pierwotnych składających się na

każdą próbkę;• Masa próbki w związku z nominalną górną

wielkością ziarn.

Masa próbki pierwotnej

Nominalna górna wielkość ziarn paliwa

Zalecana masa próbki pierwotnej

dla pobierania

próbek

Nominalna górna

wielkość ziarn paliwa

Zalecana masa próbki pierwotnej

dla pobierania

próbek

mm kg mm kg

150 9,0 25 1,5

125 7,5 22,4 1,3

100 6,0 20 1,2

90 5,5 16 1,0

80 5,0 11,2 0,70

75 4,5 10 0,60

70 4,0 8 0,50

63 4,0 5,6 0,50

60 3,5 4 0,50

50 3,0 2,8 0,50

45 3,0 2 0,50

30 2,0 1 0,50

25 1,5  0,5 0,50

Schemat pobierania próbek

Ogólna procedura ustalenia schematu pobierania próbek jest następująca.

• Określić, które parametry jakościowe będą oznaczane i jakie rodzaje próbek będą wymagane.

• Określić partię.• Określić lub założyć wymaganą całkowitą

precyzję dla partii

• Określić lub założyć zmienność węgla

• Ustalić nominalną górną wielkość ziarn paliwa w celu określenia minimalnej masy próbki pierwotnej i próbki

Zaleca się ustalenie nominalnej górnej wielkość ziarn w oparciu o szczegóły dotyczące dostawy lub przez wzrokową ocenę i zaleca się jej sprawdzenie poprzez wstępne badanie.

• Wybrać urządzenie do pobierania próbek

• Ustalić liczbę podpartii i liczbę próbek pierwotnych przypadających na podpartię tak, aby osiągnąć wymaganą precyzję

• Określić metodę łączenia próbek pierwotnych w próbki i metodę przygotowania próbki

• Określić czasowe lub masowe odstępy pomiędzy kolejnymi pobraniami próbki

• Zdecydować, gdzie będą pobierane próbki pierwotne

Metody pobierania próbek

• Ciągłe pobieranie próbek• Pobieranie próbek w sposób ciągły polega na

tym, że próbki pobiera się z każdej podpartii.• Dla partii uzyskuje się tyle próbek, ile

wyznaczono podpartii. Każda podpartia powinna być tej samej wielkości; jednakże, z przyczyn praktycznych, niekiedy przyjmuje się podpartie o różnych wielkościach.

Metody pobierania próbek

• Wybiórcze pobieranie próbek • Jeżeli próbki pobierane są regularnie z paliwa

pochodzącego z tego samego źródła i o tej samej jakości, może być wystarczające pobranie próbek pierwotnych tylko z kilku wybranych podpartii, a nie ze wszystkich.

• Ten sposób pobierania próbek nazywa się wybiórczym. Podpartie, z których mają być pobrane próbki, należy wybrać losowo.

• Jeżeli zmienność podpartii jest zbyt duża, dla uzyskania wymaganej precyzji konieczne może być wprowadzenie ciągłego pobierania próbek.