1

薄膜構造評価用Ｘ線回折装置ＡＴＸ-Ｅ操作マニュアル

第１版　2003.07.31

Out-of-Plain測定編

注意点

注意

シャッターが開いている場合には絶対に扉を開けないでください。

管理区域内での作業には、必ず線量計を装着してください。（男子：胸部　　女子：腹部）

必要なデータの精度と、使用する光学系の特性を良く検討して、光学系の選択を行なってください。

データの処理や印刷は、ATXデータ処理ソフトウェアで行います

禁止

注意

注意

2

Out-of-Plane測定とは？

試料表面に平行な格子面による回折パターンが得られる

定性分析、配向の有無などの判断

Out-of-Plane測定とは？

Ｘ線源

ω ２θ

検出器

Ｘ線源

ω２θ

検出器

ω（入射Ｘ線と試料のなす角度）２θ（入射Ｘ線と回折Ｘ線のなす角度）を２×ω＝２θの関係を保ってスキャンします

つまり、試料法線に対して、対称にＸ線源と検出器が位置し、試料表面に平行な格子面による回折パターンが得られます検出器Ｘ線源

ω２θ

3

光学系の選択・調整

光学系調整の詳細については、

　ATX-E操作マニュアル～スリットコリメーション光学系調整編

　ATX-E操作マニュアル～チャンネルモノクロメータ光学系調整編

を参照してください

各光学系の発散角・単色性

Ｃｕ（ターゲット） Ｋα１0.01～0.02°チャンネルモノクロメータ

Ｃｕ（ターゲット） Ｋα１

Ｋα２

Ｋβ

Ｗ（コンタミ） Ｌα

0.05°スリットコリメーション

入射特性Ｘ線発散角入射光学系

データに必要な角度分解能と必要な単色性により、下表を参考に使用する光学系を決定し、調整を行います

例えば、スリットコリメーション光学系で、Si単結晶004面を測定した場合、2θ=69°にピークが観察され、更にその周辺（61.5°、66°近辺）にも2桁ほど小さいピークが観察されますが、これらはKβ線やW線などによるもので、チャンネルモノクロメータ光学系では観察されません

4

スリット選択の基本方針

高さ制限スリット試料サイズに応じて

幅制限スリット1.0mm

Ｓ２スリット／ＲＳスリット

高さ制限スリット10mm

幅制限スリット1.0mm

Ｓ１スリット

Ｓ２スリット、ＲＳスリットの高さ制限スリットは試料上下方向サイズの1/2以下にする

ＧＳ用幅制限スリット1.0mm

ＧＳスリット

スリットコリメーション光学系の場合

スリット選択の基本方針

高さ制限スリット試料サイズに応じて

幅制限スリット0.1mm

Ｓ２スリット／ＲＳスリット

高さ制限スリット10mm

幅制限スリット0.1mm

Ｓ１スリット

Ｓ２スリット、ＲＳスリットの高さ制限スリットは試料上下方向サイズの1/2以下にする

ＧＳ用幅制限スリット0.1mm

ＧＳスリット

チャンネルモノクロメータ光学系の場合

5

試料の準備

試料固定用パーツ

試料押さえには裏表があります

断面はまっすぐではなく、テーパーが付いており、試料を押さえる様になっています

試料台

試料押さえ

注意

テーパー

6

試料の固定

試料台中央に試料を載せ、試料押さえで固定します

試料

試料押さえ

試料を強く押さえ過ぎると試料にそりを生ずることがあります

注意

試料の固定

試料が小さい場合には、取り付け位置に注意します

高さ方向のＸ線照射範囲はＳ２スリットの高さ制限スリットサイズの２倍になりますので、中心に取り付け、Ｘ線照射範囲が試料をはみ出さないようにします

また、Ｘ線照射範囲に試料押さえを装着すると小さい角度の際に、ケラレを生じますので注意します

Ｘ線照射範囲

7

測定

試料の装着

試料台をゴニオメータ中心部に装着します

試料台はマグネットで固定されます

8

半割調整

試料表面の位置と角度を調整するのが半割調整です

試料がＸ線の１／２を遮る位置にＺ軸を調整し、更にＸ線と試料表面が平行になるようにω軸を調整します

Ｚ軸とω軸の調整を繰り返し行い、試料回転中心をＸ線の中央に、試料表面をＸ線に平行にアライメントします

Z軸ω軸

Ｘ線

半割調整

ATX Measurementソフトウェアメニューより

　［測定］－［アライメント調整］

を選択します

9

半割調整

アライメント条件名選択ダイアログで試料の厚さと、Ｓ２の幅制限スリットに応じて

回折（試料 **mm Slit **mm）

の項目を選択します

測定実行ボタンを押します

半割調整が実行されます

マニュアル測定コックピット

メニューより

　［測定］－［マニュアル測定］

を選択し、マニュアル測定コックピットウィンドウを表示させます

10

測定条件設定測定軸を指定し２θ／ωを選択します

絶対指定を選択し、測定する角度範囲、サンプリング幅、走査速度を入力します

スキャン後ピーク移動のチェックを外します

アッテネータは、自動にチェックを入れます

スキャン開始ボタンを押します

プロファイル

測定が実行され、プロファイルがリアルタイムで更新されます

測定が終了するまでには、　　　（終了角度－開始角度）／スキャン速度　　（分）の時間がかかります

11

データの保存

プロファイルの中で、右クリックして、メニューからデータ保存を選択します

データ保存メニュー

データの保存

保存するファイル名を入力します

データは、c:/atx/data フォルダに各研究室のフォルダがありますので、その中に保存してください