1

BIOAMTERIAŁY

Ćwiczenie nr 2

Badania struktury oraz właściwości fizycznych materiałów porowatych

Dr inż. Anna NIKODEM

2

WŁAŚCIWOŚCI MATERIAŁÓW POROWATYCH

Wiele materiałów pochodzenia naturalnego i technicznie wytworzonych posiada w swej

budowie wewnętrznej dużą liczbę pustych przestrzeni o wielkości względnie małej

w porównaniu z wymiarem charakterystycznym samego ciała. Przestrzenie takie, niezależnie od

ich kształtu i wymiarów nazywane są porami, a materiały, w których one występują materiałami

porowatymi.

Do materiałów porowatych technicznych i pochodzenia naturalnego należą:

grunty, skały, złoża węglowe, złoża roponośne, drewno, tkanki kostne, mięśnie, tkanki

roślin, itp.,

tworzywa sztuczne piankowe (pianki poliestrowe, poliuretanowe, szkło piankowe),

włókniny, błony półprzepuszczalne, betony, ceramika, spieki metali, pumeks, itp.

Materiały porowate charakteryzują się występowaniem w stałym materiale pustych

przestrzeni (porów) różnych rozmiarów i kształtów, połączonych ze sobą i tworzących rozległą,

nieregularną siatkę. Porowatość materiału (P) określa się jako stosunek objętości zajmowanej

przez pory do całkowitej objętości materiału porowatego:

(1)

gdzie: vp - objętość właściwa porów

vs - objętość właściwa materiału stałego

Struktura porowata może być naturalną właściwością materiału (np. drewna, kory, balsy, łodygi,

węgli) lub tworzy się ją w wyniku obróbki chemicznej bądź termicznej.

Rys.1. Naturalne materiały komórkowe a) kora dębu, b) kość celularna, c) balsa, d) łodyga rośliny

Określenie „pory”, pochodzi od greckiego słowa πopoσ (przejście) i oznacza klasę

pustek, które są połączone z powierzchnią zewnętrzną i umożliwiają przejście płynów do

wnętrza materiału. Powszechnie jednak pory połączone z powierzchnią zewnętrzną określa się

jako pory otwarte, a puste przestrzenie nie mające takiego połączenia określane są jako pory

zamknięte. Wzajemnie połączone pory tworzą w materiale porowatym przestrzeń porową,

przeważnie wypełnioną płynem, powietrzem, wodą, gazem ziemnym, ropą itd., który może się

przemieszczać. Część stałą takich materiałów nazywamy szkieletem.

3

Całkowita objętość porów (TV) jest sumą objętości porów otwartych (Vo) i zamkniętych (Vc).

Biorąc pod uwagę penetrację płynów, w systemie porów otwartych można rozróżnić pory

połączone, umożliwiające przepływ płynów (transportowe) i przyłączone do nich pory ślepe

(rys.2).

Rys.2. Rodzaje porów w materiałach porowatych: o - otwarte; c - zamknięte; t - transportowe; b - ślepe

Przepływ cieczy i gazów możliwy jest tylko w porach otwartych. W porach takich

przepływowi płynu towarzyszyć mogą zjawiska wymiany ciepła, filtracji, dyfuzji, sorpcji a także

reakcji chemicznych. Z tego powodu objętość porów połączonych nazywana jest często

objętością aktywną porów lub objętością efektywną. Objętość wszystkich porów nazywana jest

objętością całkowitą porów.

Według klasyfikacji dotyczącej wielkości porów, wprowadzonej przez Międzynarodową

Unię Chemii Czystej i Stosowanej IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry),

rozróżnia się trzy klasy porów:

mikropory o szerokości < 2 nm,

mezopory o szerokości 2 – 50nm,

makropory o szerokości > 50 nm.

Granice między poszczególnymi klasami porów są umowne, zostały przyjęte w oparciu

o kryteria adsorpcyjne1. Mikro- i mezopory decydują o wielkości powierzchni wewnętrznej

i mają istotne znaczenie w procesach adsorpcyjnych. Makropory mają niewielki udział

w całkowitej powierzchni wewnętrznej, jednak w sorbentach2 pełnią rolę dróg transportu

umożliwiając dostęp do porów o mniejszych rozmiarach.

Struktura porowata wpływa na szereg właściwości materiałów, takich jak zdolności

sorpcyjne, właściwości mechaniczne, termiczne, elektryczne. Właściwości materiałów

porowatych zależą od zawartości porów – otwartych i zamkniętych. Często ważnym czynnikiem

jest kształt porów (zmieniający się od wąskich szczelin do sferoidalnych baniek) i dystrybucja

ich wymiarów oraz przestrzenne rozmieszczenie w materiale.

1 Adsorpcja — to proces wiązania się cząsteczek, atomów lub jonów na powierzchni lub granicy faz fizycznych,

powodujący lokalne zmiany stężenia. 2 Sorpcja – pochłanianie jednej substancji – sorbatu, przez inną substancję – sorbent.

4

Niezależnie od składu chemicznego i rodzaju materiałów porowatych różniących się

własnościami fizycznymi, wspólną cechą takich materiałów jest wewnętrzna struktura

wzajemnie połączonych porów.

Do najważniejszych parametrów charakteryzujących strukturę materiałów porowatych należą:

gęstość

porowatość objętościowa,

przepuszczalność,

powierzchnia właściwa.

Gęstość

Bardzo ważnym parametrem fizycznym charakteryzującym materiały jest gęstość, czyli wartość

masy przypadająca na jednostkę objętości. W przypadku substancji jednorodnych, litych gęstość

wyrażona jest wzorem (2). Parametr ten nazywany jest również gęstością objętościową.

)1( PV

mS (2)

gdzie: m – masa próbki

V – całkowita objętość próbki

W przypadku materiałów porowatych wyróżniamy gęstości:

1) ρS - gęstość fazy stałej (ang. solid density), określana często jako gęstość rzeczywistą

(ang. real density), jest to stosunek masy „suchego” materiału do jego objętości

"absolutnej" (bez porów).

S

SS

V

m (2a)

gdzie: mS – masa próbki suchej [g; kg]

VS – objętość próbki bez porów (objętość absolutna) [cm3; m

3]

2) ρa - gęstość pozorną (ang. apparent density), wyrażoną wzorem (2b), jako stosunek masy

„suchego” materiału do jego objętości łącznie z porami.

V

mSa (2b)

Gęstość opisana wzorem (2) nie uwzględnia porowatości próbki, zatem w przypadku materiałów

porowatych gęstość wyznaczaną za pomocą tego wzoru nazywamy gęstością pozorną.

Rodzaj materiału Gęstość Gęstość pozorna

DREWNO 1,55 0,45 ÷ 0,95

CERAMIKA 2,70 1,80 ÷ 1,95

BETON ZWYKŁY 2,80 2,00 ÷ 2,20

STAL 7,85 7,85

SZKŁO OKIENNE 2,65 2,65

5

Porowatość

Porowatość ośrodka porowatego P definiuje się jako stosunek objętości przestrzeni porowej Vp

do objętości całego ośrodka porowatego V i opisuje za pomocą wzoru (3):

%100)1(%100

SV

VP

S

aSP

(3)

gdzie: Vp – objętość przestrzeni porowej

V – całkowita objętość próbki

S – szczelność materiału

Ze względu na zależność (3a):

SP VVV (3a)

porowatość objętościową możemy zdefiniować równoważnie wzorem (3b):

V

V

V

VVP SS

1 (3b)

gdzie: Vs jest objętością materiału szkieletu w próbce.

1. Porowatość charakteryzuje sumaryczną objętość porów w gruncie, niezależnie od ich

wielkości. 2. Porowatość jest zawsze nieujemna i mieści się w przedziale (0-1), przy czym nigdy nie osiąga

swojej teoretycznej górnej granicy.

3. Porowatość jest parametrem bezwymiarowym i wyraża się ją w częściach całości lub

w procentach.

Dla materiałów porowatych złożonych z regularnie rozmieszczonych cząstek np. z kulek

(przykładem może być styropian), porowatość objętościowa może być obliczona na podstawie

wymiarów i rozmieszczenia kulek. Nie zależy ona od wymiarów cząstek, które tworzą ośrodek,

zależy natomiast od kształtu tych cząstek i ich rozmieszczenia w materiale porowatym. Dla

rzeczywistych materiałów porowatych, których geometria porów jest bardzo złożona,

bezpośrednie obliczenie porowatości jest trudne do wykonania. W takim przypadku porowatość

objętościową wyznacza się eksperymentalnie.

W materiałach o złożonej budowie wewnętrznej porów obok tak zdefiniowanej

porowatości objętościowej, nazywanej również porowatością całkowitą, wyróżniamy także

porowatość:

rzeczywistą,

aktywną,

zamkniętą.

Porowatość rzeczywista jest to stosunek objętości porów otwartych zawartych w próbce

materiału porowatego do całkowitej objętości próbki. W ciałach o małej zawartości porów

zamkniętych porowatość całkowita i rzeczywista przyjmują zbliżone wartości.

6

Porowatość zamknięta jest różnicą porowatości całkowitej i rzeczywistej. W takich materiałach

porowatych jak: szkło piankowe, piankowe tworzywa sztuczne, niektóre spieki ceramiczne

i z proszków metali większą część przestrzeni porowej tworzą pory zamknięte.

Porowatość aktywna jest to stosunek objętości porów przelotowych, przez które może

zachodzić przepływ płynu, zawartych w jednostce objętości materiału porowatego.

Szczelność

Szczelnością materiału nazywa się stosunek gęstości pozornej do gęstości tego materiału.

Szczelność oblicza się ze wzoru (4).

%100

aS

(4)

Nasiąkliwość

Nasiąkliwością nazywamy zdolność do wchłaniania wody przez materiał.

nasiąkliwość wagowa - określa procentowy stosunek masy wody wchłoniętej przez

materiał do jego masy w stanie suchym.

%100

S

SW

m

mmN (5)

gdzie: mw – masa próbki nasyconej wodą [g],

mS – masa próbki wysuszonej do stałej masy [g],

nasiąkliwość objętościowa - określa procentowy stosunek objętości wody wchłoniętej

przez materiał do objętości tego materiału w stanie suchym

%100

V

mmN SW

(6)

Przepuszczalność

Przepuszczalnością nazywamy zdolność materiału porowatego do przepuszczania cieczy

i gazów przez przestrzeń porową pod wpływem różnicy ciśnień. Przepuszczalność jest jednym

z kryteriów oceny właściwości izolacyjnych i zdolności przepuszczania płynów materiałów

budowlanych, izolacji cieplnych, materiałów filtracyjnych, sorbentów i katalizatorów.

Przepuszczalność zależy od powierzchni właściwej.

Powierzchnia właściwa

Powierzchnią właściwą nazywamy stosunek pola powierzchni wewnętrznej porów

zawartych w próbce materiału porowatego do objętości tej próbki. Powierzchnia właściwa jest

ważną cechą przepuszczalnych materiałów porowatych, decyduje bowiem o przebiegu tych

procesów, dla których wielkość rozwinięcia powierzchni porów ma podstawowe znaczenie (np.

sorbenty, katalizatory, wypełniacze jonowe, izolacje cieplne).

7

Podstawowe metody wyznaczania porowatości objętościowej

Korzystając ze wzoru (3) dotyczącego porowatości objętościowej P próbki materiału

porowatego, wynika, że dla określenia porowatości objętościowej należy wyznaczyć dwie

z trzech następujących wielkości:

V - objętość próbki, Vp - objętość porów w próbce, Vs - objętość materiału szkieletu w próbce.

Z tego względu przy ekstremalnym wyznaczaniu porowatości wykorzystywane są te wszystkie

metody, które umożliwiają określenie wartości tych objętości.

Wybór metody badania tekstury porowatej materiału musi być odpowiedni do ich

przeznaczenia. Jeżeli próbka ma kształt regularny, to objętość próbki V określa się mierząc jej

wymiary. W przypadku, gdy próbka ma kształt nieregularny, jej objętość jest wyznaczana

eksperymentalnie, przy użyciu piknometru. Pomiar ten należy przeprowadzić jednak w taki

sposób, aby wykluczyć możliwość nasycenia próbki w czasie pomiaru. W tym celu badaną

próbkę nasyca się przed badaniem cieczą dobrze zwilżającą jej powierzchnię. Można również

pokryć ją nieprzepuszczalną warstwą parafiny lub kolodium. Stosuje się również

hydrofobizującą obróbkę związkami krzemoorganicznymi, zabezpieczającą próbkę przed

nasiąkaniem wodą. Jako ciecz piknometryczną często stosuje się rtęć, która w wielu przypadkach

zwilża, ale nie wsiąka do większości próbek. Objętość porów wyznacza się mierząc ilość cieczy

lub gazu, które wniknęły do wnętrza próbki. Jako ciecz piknometryczną stosuje się, obok rtęci,

naftę, benzen, czterochlorek węgla, alkohol etylowy i wodę. Napełnianie porów cieczą

zwilżającą przebiega samoczynnie, w wyniku działania sił kapilarnych, natomiast napełnianie

porów cieczą nie zwilżającą wymaga działania ciśnienia zewnętrznego.

Eksperymentalny pomiar objętości V, Vs, Vp próbki materiału porowatego może być

równoważnie zastąpiony pomiarem gęstości pozornej (2b) oraz jego gęstości właściwej (2a),

gdyż obie te wielkości wyznaczają wartość porowatości P (3).

Laboratoryjnie porowatość objętościową przepuszczalnych materiałów porowatych

wyznacza się trzema głównymi metodami:

1. wagową,

2. przez zanurzenie próbki w cieczy,

3. sprężania gazu.

Metoda wagowa

Metoda wagowa wyznaczania porowatości objętościowej materiałów porowatych polega

na wykorzystaniu wagi jako głównego przyrządu pomiarowego. Metodą tą można wyznaczyć

porowatość próbki materiału o regularnych kształtach, którego gęstość właściwa jest znana lub

porowatych materiałów sypkich.

W pierwszym przypadku ważąc próbkę materiału wyznaczamy masę próbki ms,

a dokonując pomiarów geometrii próbki wyznaczamy jej objętość V. Te dwie wielkości

umożliwiają wyznaczenie gęstości pozornej szkieletu ρa, zgodnie ze wzorem (2b). Gęstość ρa

oraz znana wartość gęstości właściwej ρS podstawione do wzoru (3) określają porowatość P

8

próbki. Metodą tą wyznacza się między innymi porowatość objętościową włóknistych

materiałów filtracyjnych o dużej porowatości ( P > 0,9 ) np. włóknin.

Przy wyznaczaniu porowatości materiałów sypkich znajomość gęstości pozornej

szkieletu nie jest konieczna. Niezbędna jest natomiast ciecz o znanej gęstości, np. woda oraz

naczynie o określonej objętości V . W metodzie tej napełniamy naczynie płynem i zasypujemy

całkowicie ziarnistym materiałem, lekko ubijając go w naczyniu. W trakcie zasypywania

nadmiar cieczy wyleje się z naczynia. Taka kolejność postępowania ma na celu zapewnienie by

płyn pozostający w naczyniu całkowicie wypełniał pory materiału porowatego. Zważenie tak

przygotowanego naczynia umożliwia określenie całkowitej jego masy m. Jest ona sumą mas

trzech składników (5).

m = mn + ms + mp (7)

gdzie: mn – masa naczynia mS – masa materiału sypkiego

mP – masa płynu.

Ponieważ masę naczynia i masę materiału sypkiego możemy wyznaczyć ważąc każdy z tych

składników oddzielnie (po ich uprzednim wysuszeniu), wyrażenie (7) umożliwia określenie

masy płynu mp wypełniającego pory szkieletu co ze względu na znaną wartość gęstości płynu

jest równoznaczne z wyznaczeniem objętości porów. Porowatość objętościowa wyznaczona tą

metodą dana będzie wzorem (8).

V

mmmP

C

nS

(8)

gdzie: ρC – gęstość cieczy

Wyznaczanie porowatości objętościowej przez zanurzenie próbki w cieczy

Metoda ta polega na zważeniu próbki o oznaczonej objętości całkowitej w powietrzu,

a następnie w cieczy hydrofobowej (woda, benzyna, nafta, itp.). Na tej podstawie oblicza się

objętość Vs jaką zajmuje materiał szkieletu w próbce (9).

C

S

mmV

12 (9)

gdzie: m1 - masa próbki w cieczy,

m2 - masa próbki w powietrzu,

ρC - gęstość cieczy.

Mając objętość całkowitą próbki V porowatość można obliczyć ze

wzoru (3b).

Porowatość biomateriałów

Niezwykle ważną cechą biomateriałów porowatych jest wielkość porów otwartych oraz

charakter połączeń pomiędzy nimi. Tak jak wartość porowatości całkowitej wpływa znacząco na

parametry wytrzymałościowe, tak wielkość porów otwartych decyduje o możliwości przerastania

biomateriałów tkanką kostną. Według de Groot’a, pory możemy podzielić na te świadomie

9

wytworzone w procesie technologicznym w porowatych biomateriałach powyżej 100 µm, które

nazywa makroporami oraz pory powstałe pomiędzy spieczonymi ziarnami, zwykle o wielkości

od poniżej jednego do około kilku mikrometrów, które określa jako mikropory.

Wrastanie tkanki kostnej w pory implantów zależy w dużym stopniu od rozmiarów

porów. Optymalna architektura porów powinna naśladować system kanałów Haversa, a zatem

średnice porów powinny mieścić się w przedziale 50 – 250 µm. W ostatnich latach zwraca się

uwagę nie tylko na wielkość porów, ale na wielkość połączeń pomiędzy porami. Badania

przeprowadzone na królikach, którym wszczepiono implanty hydroksyapatytowe o wielkości

porów 50 –100 µm, wykazały wyższy stopień przerośnięcia implantów tkanką niż takie same

implanty o większej średnicy porów (200 – 500 µm). Okazało się bowiem, że połączenia

pomiędzy porami w implantach o mniejszych porach mają większe średnice. Aktualnie

przyjmuje się, że optymalne przerastanie tkanką wykazują materiały o rozmiarach porów 100 –

500 µm i rozmiarze połączeń pomiędzy nimi powyżej 50 µm.

Dla przykładu na rys. 3 pokazano obraz mikroskopowy porowatego tworzywa

hydroksyapatytowego o budowie piany o porowatości 90%. Wyróżnić tu można duże sferyczne

pory (makropory) o średnicy 200 – 600 µm. Makropory połączone są „okienkami” o rozmiarach

w zakresie 40 – 150 µm. Obecność połączeń pomiędzy makroporami decyduje o możliwości

przerastania tkanką porowatego implantu.

Rys.3. Obraz mikroskopowy porowatego hydroksyapatytu o budowie piany (porowatość 90%)

W ramach Laboratorium studenci przeprowadzą pomiary na trzech stanowiskach, na podstawie

których dokonają:

1. Wyznaczania porowatości objętościowej przez zanurzenie próbki w cieczy (str. 9-10).

2. Obserwacji mikrostruktury biomateriałów porowatych. Opanowanie metodyki pomiaru

wielkości porów i połączeń pomiędzy porami (str.11).

3. Analizy kształtu i wielkości porów oraz połączeń między porami, za pomocą programu

HISTOMER (str. 11-14).

10

1. Wyznaczania porowatości objętościowej przez zanurzenie próbki w cieczy

W skład stanowiska pomiarowego wchodzi:

waga z dokładnością ±0,01 g połączona z urządzeniem do hydrostatycznego ważenia,

mikrometr elektroniczny Mitutoyo 0-25/0,001 mm, z dokładnością do 1 µm.

termometr z podziałką 0,5°C

woda destylowana / sól fizjologiczna / benzyna ekstrakcyjna / nafta

naczynie na próbki z wodą,

próbki.

Prawo Archimedesa formułuje się słownie w następujący sposób:

„Siła wyporu działająca na ciało zanurzone w płynie jest równa ciężarowi płynu

wypartego przez to ciało”.

Jakie wnioski wyciągamy z tego prawa:

że siła wyporu jest tym większa, im cięższy jest płyn - większa siła wyporu jest

w wodzie, niż w powietrzu i większa w rtęci, niż w wodzie.

11

siła wyporu jest tym większa, im większe (rozmiarami, objętością) jest ciało

(a przynajmniej jego zanurzona część).

Pływalność

W przypadku ciał wykonanych z jednolitego materiału można łatwo przewidzieć czy będą one

tonęły, czy wypływały na powierzchnię płynu. Zależy to od gęstości ciał i gęstości płynów w

których miałyby one pływać:

jeżeli gęstość ciała jest większa niż gęstość płynu (ρciała > ρpłynu), wtedy ciało będzie

tonąć.

jeżeli gęstość ciała jest mniejsza niż gęstość płynu (ρciała < ρpłynu), wtedy ciało będzie

wypływać na powierzchnię.

Gęstość cieczy w (kg/m³) w 22 °C aceton – 790 kwas azotowy – 1410

alkohol metylowy – 790 benzen – 880

benzyna – 700 eter etylowy – 716

rtęć – 13546 oliwa – 920

kwas siarkowy – 1840 kwas solny – 1190

kwas octowy – 1050 ciecz synowialna - 1003

nafta – 810 mleko – 1030

olej rycynowy – 950 krew ludzka – 1050

toluen – 870 woda – 998

alkohol etylowy – 790 0,9 NaCl – 1005

Zadania do wykonania:

1. Pomiar gęstości różnych cieczy, w różnych temperaturach.

2. Pomiar masy próbek w powietrzu (suchych) m2.

3. Określenie gęstości pozornej wybranych próbek (pomiar masy i objętości próbki).

4. Dobór cieczy do badań gęstości przez zanurzenie próbki w cieczy.

5. Pomiar masy próbek w wodzie m1.

6. Wyznaczenie gęstości materiału ρ.

7. Wyznaczenie objętości szkieletu VS.

8. Wyznaczenie porowatości materiału P.

12

2. Obserwacji mikrostruktury biomateriałów porowatych

Rys.4. Struktura materiałów porowatych: tkanki kostnej oraz pianki poliuretanowej

W skład stanowiska pomiarowego wchodzi:

mikroskop stereoskopowy Zeiss Discovery V20,

próbki różnych materiałów porowatych.

Zadania do wykonania:

1. Rejestracja topografii 2 wybranych materiałów porowatych.

2. Charakterystyka otrzymanych przekrojów pod względem kształtu i rozmiaru porów.

3. Określenie kształtu i wielkości porów oraz połączeń między porami na

podstawie metod opartych na analizie obrazu

Pierwsze próby określenia parametrów strukturalnych prowadzono przy użyciu

dwuwymiarowych przekrojów uzyskiwanych za pomocą konwencjonalnych metod mikroskopii

optycznej (Wakamatsu i Sisson 1969, Whitehouse 1974, Aaron 1987). Używając mikroskopii

skaningowej, z pomocą specjalnych siatek pomiarowych wyznaczano takie parametry

strukturalne jak zawartość tkanki kostnej w badanej próbce (BV/TV), liczbę beleczek (Tb.N),

grubość beleczek kostnych (Tb.Th) oraz szerokość por (Tb.Sp).

Rys.5A. Reprezantacja tkanki kostnej gąbczastej jako układ elementów typu węzeł (pomarańczowe punkty), oraz

gałąź (białe linie). B, C. Bezpośrednie pomiary parametrów strukturalnych, otrzymywane przy użyciu mikroskopii

optycznej, z wykorzystaniem specjalnej siatki pomiarowej. Zdjęcia przedstawiają dwie różne siatki używane do tego

typu pomiarów (Carbonare 2005).

A B C

13

Już wstępne badania prowadzone na szerokiej grupie obiektów (głowa kości udowej,

trzon kręgu kręgosłupa, mostek oraz żebra), pozwoliły na obserwacje, iż w badanych preparatach

występują rejony o bardzo zróżnicowanej gęstości tkanki kostnej. Ich „mikrografie” wskazują na

wiele cennych informacji, z których jednym z najważniejszych jest spostrzeżenie, iż materiał

o relatywnie niskiej gęstości posiada beleczki kostne o otwartym kształcie, przypominającym

„pręty”, podczas gdy wraz ze wzrostem gęstości następuje akumulacja materiału kostnego,

tworząc struktury zamknięte przypominające „ściany”, „płyty”.

Ry.6. Przestrzenna rekonstrukcja struktur ludzkiej tkanki kostnej gąbczastej: A,D. struktury o charakterze

blaszkowym (nasada bliższa kości udowej), B. struktura o charakterze mieszany; C, E. struktury o charakterze

prętowym (trzon kręgu L3) (Singh 1978, Stauber 2006)

Na podstawie tych obserwacji stwierdzono, iż istnieją trzy zasadniczo różniące się typy struktur

tkanki kostnej gąbczastej: struktura o charakterze bardziej zamkniętych płyt (struktura

o charakterze płytowym), struktura o beleczkach podobnych do pojedynczych prętów (struktura

o charakterze prętowym) oraz ostatni typ, który stanowią struktury mieszane, rys.6.

Parametry histomorfometryczne, wyznaczane są dla płaskich przekrojów próbki,

najczęściej za pomocą ilościowej analizy obrazu. Do wyznaczania parametrów

histomorfometrycznych używamy czarno – białych przekrojów, na których czarne elementy

przedstawiają kość a białe wolne przestrzenie – pory.

Do najczęściej wyznaczanych parametrów należą:

BV/TV (ang. bone volume / tissue volume) – jest to parametr określający zawartość

objętościową tkanki kostnej, w stosunku do całkowitej objętości próbki. Wartość ta

informuje o „zawartości kości w kości” i wyrażana jest najczęściej w [%].

BS/BV (ang. bone surface / bone volume) – jest to parametr określający rozwinięcie

powierzchni, jaką zajmuje tkanka kostna do jej objętości.

Tb.N

BV/TV2

BV

BS (10)

gdzie: BS– powierzchnia kości

A B

C

D

E

14

Tb.N – liczba beleczek kostnych

Tb.Th (ang. trabecular plate thickness) – średnia grubość beleczki tkanki kostnej. Pomiar

parametrów histomorfometrycznych polega na wprowadzeniu siatki równoległych linii

pomiarowych, obracanych o kąt . Zatem, wartość Tb.Th oznacza średnią długość linii

pomiarowej zawartej w beleczce kostnej.

)Tb.N

BV/TV)(Tb.Th

(ω (11)

gdzie: – kąt linii pomiarowej

Tb.N (ang. trabecular plate number) – średnia ilość beleczek kostnych w przekroju próbki

[1/mm].

Tb.Th

BV/TV)(Tb.N (12)

Tb.Sp (ang. trabecular plate separation) – średnia odległość wolnych przestrzeni, równa

średniej odległości pomiędzy poszczególnymi beleczkami kostnymi w badanej próbce

[mm].

Tb.N

BV/TV1Tb.Sp

(13)

Materiały porowate, zawierają pory o zróżnicowanych wartościach parametrów

strukturalnych zależnych od badanego kierunku (anizotropia strukturalna, nazywanarównież ang.

fabric). Jedną z metod ilościowego pomiaru anizotropii strukturalnej jest metoda MIL (ang.

mean intercept length), która opiera się pomiarze liczby przecięć pomiędzy równoległymi

liniami wprowadzonej siatki pomiarowej a granicą kość / wolna przestrzeń (rys.7) Układ siatki

pomiarowej jest zmieniany o kąt . Wartość, zatem parametru MIL jest funkcją kąta i jest

określana według zależności (14), jako iloraz sumarycznej długości wszystkich linii siatki

pomiarowej w stosunku do liczby przecięć.

)I

L)(MIL1

(ω (14)

gdzie: L – całkowita długość linii pomiarowej na przekroju

– kąt pomiaru;

I – liczba przecięć pomiędzy porą a tkanką wzdłuż

linii pomiarowej.

Jeśli otrzymane wartości MIL mierzone za

pomocą przekrojów 2D, naniesiemy na

biegunowy układ współrzędnych to otrzymamy

elipsę, która w prosty sposób obrazuje

anizotropię strukturalną tkanki (rys.7). Te

obserwacje przeniesione do przestrzeni 3D,

powodują powstanie elipsoidy.

Rys. 7 Metoda MIL, fabric elipsa (Turner 1991)

15

W skład stanowiska pomiarowego wchodzi:

komputer z oprogramowaniem HISTOMER

przekroje 2D przykładowych materiałów.

Zadania do wykonania:

1. Opanowanie metodyki dotyczącej obróbki zdjęć,

progowanie oraz przygotowywanie czarno-białych

zdjęć w formacie 16 bit BMP.

2. Pomiar właściwości strukturalnych przygotowanych

przekrojów: BV/TV, Th.Th

3. Określenie anizotropii strukturalnej na postawie otrzymanej fabric elipsy dla

analizowanych przekrojów.

4. Wyznaczenie parametrów strukturalnych: BS/BV, Tb.N, Tb.Sp.

Literatura:

[1]. Aksielrud G.A., Altszuler M. A., Ruchy masy w ciałach porowatych, Warszawa, WNT

1987.

[2]. Banaszak J., Inżynieria materiałów porowatych Laboratorium, Wydawnictwo Politechniki

Poznańskiej 2006.

[3]. Cottrell A. H., Własności mechaniczne materii, Warszawa, WNT 1970.

[4]. Kowalski S.J., Inżynieria materiałów porowatych, Wydawnictwo Politechniki Poznańskiej

2004.

[5]. Myślińska E., Laboratoryjne badanie gruntów, PWN, Warszawa 1997.

[6]. Nikodem A., Badanie właściwości mechanicznych struktur kostnych, Rozprawa doktorska,

Politechnika Wrocławska 2008.

[7]. Russ J. C., Practical stereology, Plenum Press, New York 1986.

[8]. Stachowski A., Innowacje, Materiały Porowate 2000.

[9]. Stachowski A., Materiały porowate i ich przyszłe zastosowanie w konstrukcjach, Przegląd

Mechaniczny 2000, 8.

[10]. Uniwersytet Kazimierza Wielkiego, Instytut Mechaniki Środowiska i Informatyki

Stosowanej, Laboratorium “Wyznaczanie porowatości objętościowej przez zanurzenie

próbki w cieczy”.