1. Cel ćwiczenia 2. Przebieg ćwiczenia 3.Wykonanie sprawozdania ...

Ćwiczenie nr 1

Otrzymywanie nanomateriałów na drodze syntezy spaleniowej

Prowadzący: prof. Andrzej Huczko

1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest synteza wybranych nanomateriałów (przykładowo nanowłókien węglika

krzemu SiC) na drodze syntezy spaleniowej. Wykonanie ćwiczenia obejmować będzie

również podstawowe analizy produktu umożliwiające wykonanie bilansu materiałowego

syntezy.

2. Przebieg ćwiczenia

1. Przygotowanie reagentów do syntezy oraz układu doświadczalnego do wykonania spalania.

2. Realizacja syntezy spaleniowej

3. Zebranie produktów poreakcyjnych wraz z towarzyszącym bilansem masy reagentów.

4. Wykonanie analizy gazometrycznej substratów i produktów w celu uzyskania informacji

niezbędnych do określenia efektywności przemiany reagentów do produktów.

5. Badanie morfologii produktów i ew. próba izolacji nanomateriału.

3.Wykonanie sprawozdania/opracowanie wyników

1. Krótki wstęp wyjaśniający zasadę syntezy wraz przebiegiem jej realizacji doświadczalnej. 2. Podanie podstawowych wskaźników wynikowych spalania

3. Wykonanie bilansu materiałowego procesu

4. Określenie stopnia przereagowania substratów do produktu

.

4. Wymagania kolokwialne

1. Synteza spaleniowa:

- podstawy

- przykłady

2. Węgiel i węglik krzemu:

- podstawy fizykochemicznej charakteryzacji

- właściwości

3. Schemat ideowy wykonania ćwiczenia

4. Analiza produktów i opracowanie wyników syntezy spaleniowej

5. Literatura

1.Cudziło S., Analiza Procesu Spalania Mieszanin reduktor-politetrafluoroeten, praca habilitacyjna, WAT, W-wa, 2003 2. Huczko A., Szala M., Dąbrowska A., Synteza Spaleniowa Materiałów Nanostrukturalnych, monografia, Wyd. UW, W-wa, 2012 3. Materiały dostępne u prowadzącego.

Ćwiczenie nr 2

Analiza termiczna nanomateriałów weglowych i ceramicznych

Prowadzący: dr Michał Bystrzejewski

1. Cel ćwiczenia

Ćwiczenie dotyczy dwóch obszarów tematycznych (jeden do wyboru przez

prowadzącego):

• Analiza termograwimetryczna magnetycznych nanocząstek Fe zakapsułkowanych w

węglu

• Badanie stabilności termicznej nanowłókien SiC

W pierwszym wariancie studenci badają zachowanie magnetycznych nanokapsułek

węglowych w tlenie. Ich zadaniem jest określenie składu chemicznego badanej próbki, oraz

określenie temperatury w której następuje „przebicie” ochronnej otoczki węglowej i

rozpoczęcie procesu utleniania nanocząstek Fe. Drugi wariant dotyczy określenia warunków

degradacji termicznej nanowłókien SiC w atmosferze utleniającej i porównania otrzymanych

wyników z danymi dla SiC objętościowego (w formie mikrokrystalitów).


a) Włączenie analizatora termograwimetrycznego

b) Włączenie komputera sterującego

c) Sprawdzenie poziomu napełnienia butli z gazami i odkręcenie zaworów

d) Wytarowanie wagi analizatora termograwimetrycznego (jeśli konieczne)

e) Uruchomienie programu sterującego

f) Umieszczenie próbki w tygielku platynowym (czynność przeprowadzać pod okiem

prowadzącego, pod żadnym pozorem nie wolno dotykać nici na której zawieszony jest

tygielek!!!)

g) Zaprogramowanie przebiegu pomiaru (ustawienie szybkości ogrzewania,

temperatury końcowej, atmosfery regulowanej)

h) Rejestracja krzywej termograwimetrycznej

i) Obróbka cyfrowa otrzymanych danych


a) Opis przebiegu ćwiczenia, jego cel, wraz z podaniem warunków pomiaru

b) Analiza otrzymanej krzywej(krzywych) termograwimetrycznej

c) Obliczenia stechiometryczne wg. wskazówek prowadzącego


Zagadnienia podstawowe (do opracowania własnego): I i II zasada termodynamiki; pojęcie

ciepła i pracy; pojemność cieplna w stałej objętości i przy stałym ciśnieniu (definicja,

zależność od temperatury); określanie pojemności cieplnej gazu doskonałego atomowego i

dwucząsteczkowego; przemiany fazowe (topnienie, parowanie, sublimacja); funkcje

termodynamiczne stosowane do opisu procesów zachodzących w warunkach izochorycznych

i izobarycznych; procesy adiabatyczne; entalpia przemiany fazowej; entalpia tworzenia;

Prawo Hessa; Prawo Kirchoffa; warunki równowagi termodynamicznej; obliczanie zmian

wartości funkcji termodynamicznych w procesach fizycznych i chemicznych.

Zagadnienia szczegółowe: definicja analizy termicznej; zasada pomiaru DTA, TGA i DSC;

jak informacje można uzyskać z analizy krzywych DTA, TGA i DSC; zastosowanie analizy

termicznej w badaniu materiałów.

5. Literatura

1. Metody Instrumentalne w Analizie Chemicznej, W. Szczepaniak, PWN, W-wa 2002 2. Chemia Fizyczna, P.W. Atkins, PWN, W-wa 2007 3. Chemia Fizyczna, K. Pigoń, Z. Ruziewicz, PWN, W-wa 2007 4. Materiały dostępne na stronie www pracowni

Ćwiczenie nr 3

Zastosowanie spektroskopii FT-IR oraz techniki wymiany

izotopowej H/D do badania przemian strukturalnych w kolagenie

Prowadzący: dr Beata Wrzosek

1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z zastosowaniami spektroskopii FT-IR oraz

zjawiskiem wymiany izotopowej H/D w badaniach struktury i stabilności białek. W ramach

ćwiczenia analizowane są widma absorpcyjne w podczerwieni mieszanin H2O/D2O, oraz

cienkich filmów kolagenu i żelatyny.


1. Na pojedyncze szkiełko CaF2 nanieść, a następnie wysuszyć bardzo cienką warstwę

roztworu żelatyny w H2O. Zarejestrować widmo FT-IR otrzymanego filmu. Po

rejestracji pierwszego widma nakroplić nań D2O i po krótkiej inkubacji ponownie

wysuszyć, po czym zarejestrować widmo.

2. Powtórzyć operacje opisane w punkcie 1 stosując roztwór żelatyny w D2O, oraz H2O

do nakraplania na film białka.

3. Przygotować zawiesinę kolagenu w H2O poprzez ok. 20 minutowe energiczne

rozcieranie szczypty liofilizowanego białka z wodą w moździerzu. Kilka kropli

zawiesiny należy nanieść na pojedyncze szkiełko CaF2, a następnie przygotować

cienki, suchy i w miarę możliwości jednorodny film w celu późniejszej rejestracji

widm FT-IR – przed i po nakraplaniu H2O.

4. Powtórzyć operacje opisane w punkcie 3 stosując zawiesinę kolagenu w D2O, oraz

późniejsze zwilżanie za pomocą H2O.


Należy wskazać pasma amid I, II, III oraz A w widmie niedeuterowanej żelatyny. Jak

bardzo proces deuteracji wpływa na przesunięcia spektralne tych pasm? Należy

przeprowadzić dyskusję obserwowanych efektów w kontekście natury drgań związanych z

poszczególnymi pasmami. Czy natywny kolagen przechodzi proces wymiany H/D w

podobnym do żelatyny stopniu? Jak wytłumaczyć obserwowane różnice w świetle

odmiennych struktur kolagenu i żelatyny?


1)Ogólne podstawy spektroskopii molekularnej

- formy energii molekuł

- kwantowanie energii

- rozkład energii w stanie równowagi termicznej

- prawdopodobieństwo absorpcji i emisji promieniowania

- rodzaje spektroskopii

2)Widmo oscylacyjne

- model oscylatora harmonicznego; oscylator anharmoniczny

- energia oscylacji molekuł

- rodzaje drgań normalnych

- oddziaływanie promieniowania z oscylującymi molekułami

- aparatura do rejestracji widm oscylacyjnych

- zastosowanie spektroskopii oscylacyjnej

5. Literatura

1) Zbigniew Kęcki "Podstawy spektroskopii molekularnej" Wydawnictwo Naukowe PWN lub Joanna Sadlej "Spektroskopia molekularna" Wydawnictwa Naukowo-Techniczne 2) Artykuły i materiały dodatkowe- dostępne na stronie www pracowni

Ćwiczenie nr 4

Określanie rzędowości amidów alifatycznych i struktury

drugorzędowej polipeptydów na postawie widm Ramana

Prowadzący: dr Agata Królikowska

1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest identyfikacja próbek trzech amidów alifatycznych o różnej rzędowości

na podstawie ich widm ramanowskich. Ponadto na podstawie zarejestrowanych widm

Ramana określona zostanie również struktura drugorzędowa kilu polipeptydów.


1. Rejestracja widm Ramana trzech ciekłych amidów o różnej rzędowości (np. formamid, N-

metyloformamid, N, N- dimetyloformamid) w szerokim zakresie spektralnym (od 200 do

4000cm-1).

2. Interpretacja otrzymanych widm (rozpoznanie drgań charakterystycznych) i określenie

rzędowości badanych amidów na ich podstawie.

3. Identyfikacja związków poprzez porównanie zarejestrowanych widm z danymi

literaturowymi.

4. Rejestracja widm próbek polipeptydów wskazanych przez prowadzącego szerokim zakresie

spektralnym (od 200 do 4000cm-1).

5. Określenie struktury drugorzędowej badanych polipeptydów na podstawie analizy widma

ramanowskiego oraz porównanie z danymi literaturowymi wskazanymi przez prowadzącego.


1. Wytłumaczenie skąd biorą się różnice w widmie ramanowskim dla amidów o różnej

rzędowości oraz polipeptydów o odmiennej strukturze drugorzędowej, umożliwiające ich

rozróżnienie tą technika spektroskopową. 2. Wskazanie pasm amidowych I, II i III w widmach amidów oraz drgań rozciągających N-H

w zarejestrowanych widmach amidów i porównanie ich położenia z wartościami

literaturowymi.

3. Określenie rzędowości amidu w próbce na podstawie widma (uzasadniając interpretację).

4. Zidentyfikowanie struktury drugorzędowej analizowanych ramanowsko polipeptydów na

podstawie częstości pasm amidowych I i III, w odniesieniu do danych literaturowych.


1. Widmo oscylacyjne:

- klasyczny model oscylatora harmonicznego; oscylator anharmoniczny

- energia oscylacji molekuł

- pojęcie drgania normalnego, rodzaje drgań

2. Podstawy teoretyczne widma Ramana:

- rozproszenie promieniowania Rayleigha i Ramana

- mechanizm zjawiska

- prawdopodobieństwo przejść

- reguły wyboru

3. Schemat ideowy spektrometru ramanowskiego.

4. Porównanie widma ramanowskiego z widmem w podczerwieni.

5. Zastosowanie spektroskopii ramanowskiej w biologii.

5. Literatura

1. Kęcki Z., Podstawy spektroskopii molekularnej, PWN, W-wa, 1992 2. Sadlej J., Spektroskopia molekularna, WNT, W-wa, 2002 3. Materiały dostępne na stronie www pracowni

Ćwiczenie nr 5 (dwie części: A i B)

Synteza nanostruktur CdS w roztworach koloidalnych i badanie ich

właściwości metodami DLS, spektroskopii UV/VIS i

spektrofluorymetrii

Prowadzący: mgr Zuzanna Głębicka

1. Cel ćwiczenia

Ćwiczenie pozwoli studentowi zapoznać się z metodami otrzymywania i

właściwościami nanopółprzewodników. Synteza i badanie cząstek o

różnych wielkościach pozwoli na dokładne zrozumienie zależności

pomiędzy rozmiarem, a właściwościami optycznymi kropek kwantowych.


W pierwszej części ćwiczenia studenci samodzielnie przeprowadzą szereg

syntez nanocząstek CdS w roztworach koloidalnych. W toku syntez

zmieniane będą parametry wpływające na wielkość otrzymywanych

nanocząstek (objętość wody, stężenie surfaktantów).

Kolejną częścią ćwiczenia będzie zbadanie właściwości otrzymanych

zawiesin. Studenci przeprowadzą pomiary rozrzutu wielkości metodą DLS,

potencjału zeta i właściwości optycznych (spektroskopia UV/VIS i

spektrofluorymetria).

3. Wykonanie sprawozdania/opracowanie wyników

Sprawozdanie powinno zawierać opis przeprowadzonych syntez, wyniki

pomiarów i ich interpretację, omówienie zależności pomiędzy warunkami

prowadzenia reakcji, a rozmiarem produktu, a także pomiędzy wielkością

cząstek a ich właściwościami.


- właściwości nanopółprzewodników i metody ich badania, kwantowy efekt

rozmiarowy, metody otrzymywania kropek kwantowych.

- synteza kropek kwantowych metodą emulsyjną, podział emulsji wg

Windsora, parametry prowadzenia reakcji wpływające na właściwości

otrzymanego produktu, właściwości i podział surfaktantów, budowa

surfaktantów i ich wpływ na rodzaj tworzonej emulsji

5. Literatura

Materiały dostępne u prowadzącego

Ćwiczenie nr 6

Pomiar wielkości cząstek metodą dynamicznego rozpraszania

światła

Prowadzący: mgr Krystyna Kijewska

1.Cel ćwiczenia

Cel: celem ćwiczenia jest synteza nanocząstek krzemionkowych oraz pomiary ich wielkości i

polidyspersyjności metodą dynamicznego rozproszenia światła za pomocą aparatu Zetasizer Nano.

2.Przebieg ćwiczenia

Część eksperymentalna składa się z przygotowania krzemionkowych cząstek koloidalnych o

różnych średnicach w zależności od czasu reakcji (30, 60, 90, 120 min.) oraz z pomiaru ich

wielkości oraz polidyspersyjności metodą DLS.


Opracowanie wyników:

1. Narysować wykres zależności wielkości cząstek od czasu reakcji. Przedyskutować otrzymane

wyniki .

2. Czy uzyskane próbki były mono- czy polidyspersyjne?

3. Czy rozkład średnic we wszystkich czterech próbkach jest zbliżony?

4.Wymagania kolokwialne

Koloidy – definicja i podział, mechanizm tworzenia krzemionkowych cząstek

koloidalnych, mechanizm rozproszenia światła na cząstkach koloidalnych, zasada

działania analizatora wielkości cząstek, ruchy Browna, wzór Stokesa – Einsteina

5. Literatura

1. Peter W. Atkins „Chemia Fizyczna”

2. Materiały dostępne u prowadzącego

Ćwiczenie nr 7

Wpływ adsorpcji na powierzchni kwarcu i obecności kwasu

humusowego na fluorescencję pirenu

Prowadzący: mgr Daria Kępińska

1.Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest zbadanie wpływu adsorpcji pirenu oraz jego oddziaływania z kwasem

humusowym na intensywność fluorescencji.

2.Przebieg ćwiczenia

Część eksperymentalna składa się z przygotowania roztworów pirenu, kwasu humusowego oraz

buforu fosforanowego o odpowiednich stężeniach, adsorpcji pirenu na kwarcu i pomiarze

intensywności fluorescencji oraz zbadaniu wpływu obecności kwasu humusowego na fluorescencjię

pirenu.


Adsorpcja

1. Przedstawić wyniki pomiarów w tabeli.

2. Wykreślić zależność intensywności fluorescencji od czasu. Przedyskutować przebieg

krzywej.

3. Obliczyć początkową fluorescencję(F0) pirenu odejmując od fluorescencji pirenu w

buforze fluorescencję samego buforu. Ze wzoru (4) wyznaczyć wartości kw i k-w. Ze

wzoru (3) wyznaczyć stałą równowagi adsorpcji K.

4. Przedyskutować otrzymane wyniki.

Wygaszanie fluorescencji

1. Przestawić wyniki pomiarów w tabeli.

2. Obliczyć początkową fluorescencję(F0) pirenu odejmując od fluorescencji pirenu w

buforze fluorescencję samego buforu.

3. Dla każdego stężenia kwasu humusowego obliczyć fluorescencję właściwą (F), odejmując

od fluorescencji kompleksu z pirenem fluorescencję kompleksu z buforem.

4. Wykreślić zależność F0/F w funkcji stężenia kwasu humusowego [HA]. Z nachylenia

krzywej wyznaczyć Ka.

5. Przedyskutować otrzymane wyniki.

4.Wymagania kolokwialne

Podstawy zjawiska fluorescencji i fosforescencji, widma fluorescencyjne, wzbudzeniowe i

absorpcyjne, diagram Jabłońskiego, struktura oscylacyjna pasm emisyjnych, czas życia fluorescencji,

wydajność kwantowa, tłumienie fluorescencji, fluorescencja ekscimerów, podstawy zjawiska

adsorpcji, adsorpcja pirenu: model dynamiczny i statyczny, mechanizm wygaszania fluorescencji

pirenu w obecności kwasów humusowych

5. Literatura

1.Joseph R. Lakowicz ”Principles of fluorescence spectroscopy”

2.Peter W. Atkins Chemia Fizyczna

3.Materiały dostępne u prowadzącego

Ćwiczenie nr 8

EPR (elektronowy rezonans paramagnetyczny)- reakcja utleniania

hydrochinonu i jego pochodnych

Prowadzący: mgr Szymon Żerko

1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest zbadanie przebiegu reakcji pochodnych hydrochinonu przez

pomiar sygnału ich produktu przejściowego, będącego wolnym rodnikiem. Pomiaru

dokonuje się za pomocą miniaturowego spektrometru EPR Benchtop Micro-ESR o

zakresie przemiatania pola magnetycznego 1180-1262 gaussów i częstotliwości 3.5

GHz.


1. Przygotowanie spektrometru μESR do pracy

2. Przygotowanie 5ml 1M roztworu hydrochinonu i jego pochodnych w

izopropanolu.

3. Przygotowanie próbki odniesienia

4. Rejestracja sygnału tła

5. Rejestracja sygnału próbki odniesienia

6. Inicjacja reakcji rodnikowej przez dodanie 20μl stężonego roztworu KOH.

7. Wykonanie widma EPR i obserwacja jego zmian w trakcie reakcji.

8. Powtórzenie pomiaru dla pochodnych hydrochinonu


Dla każdej z badanych substancji:

1. Opisać warunki rejestracji widm EPR i dokonać ich interpretacji

2. Jakich schematów rozszczepień można się spodziewać dla badanego

rodnika? Które z nich widać w widmie? Co mówią nam one na temeat

struktury elektronowej?

3. Wyznacz stałą struktury nadsubtelnej oraz czynnik Landego. Porównaj z

wynikami z literatury.

4. Sporządź wykres zależności stężenia rodnika od czasu. Skomentuj wyniki

uwzględniając możliwe mechanizmy zaniku rodnika.

5. Wyjaśnij jakim zjawiskom odpowiadają zmiany koloru mieszaniny reakcyjnej.


1. Elektronowy magnetyczny moment dipolowy (spinowy i orbitalny), czynnik g, wzór

Landego

2. Reguły wyboru dla przejść EPR, warunek rezonansu

3. Sprzężenie spin elektronu - spin jądra: mechanizmy Fermiego i dipol-dipol

4. Struktura nadsubtelna sygnałów EPR, relacja McConnela

5. Budowa i działanie spektrometru EPR

6. Rodzaje centrów paramagnetycznych – zastosowania spektroskopii EPR

7. Selektywność a czułość spektroskopii EPR. Rozkład Boltzmanna.

5. Literatura

[1] P.W. Atkins, Chemia Fizyczna, PWN 2001, rozdz. 18.10-11 [2] J. Sadlej, Spektroskopia Molekularna, WNT 2002, rozdz. 7 [3] H. Haken, H.C. Wolf, Fizyka molekularna z elementami chemii kwantowej, PWN 1998, rozdz. 19 (19.1-19.3, 19.8) [4] Z. Kęcki, Podstawy Spektroskopii Molekularnej, PWN 1998, rozdz. 8 i 10 [5] Instrukcja dostępna na stronie www pracowni

Ćwiczenie nr 9

Widma korelacyjne NMR (jądrowy rezonans magnetyczny)

Prowadzący: prof. Wiktor Koźmiński/mgr Szymon Żerko

Cel ćwiczenia

Ćwiczenie adresowane jest do studentów zainteresowanych pogłębieniem wiedzy na temat

współczesnych metod spektroskopii NMR. Celem ćwiczenia jest zapoznanie studentów z

podstawowymi zagadnieniami dwu- i wielowymiarowej spektroskopii NMR oraz ich

zastosowaniami metod wielowymiarowej i korelacyjnej spektroskopii NMR w chemii i

biochemii. Zakres ćwiczenia obejmuje wykonanie i samodzielną analizę prostych

dwuwymiarowych widm NMR.

Wprowadzenie

W widmach jednowymiarowych mierzy się przebieg sygnału FID w funkcji jednej

zmiennej czasu f(t) i po transformacji Fouriera uzyskuje widmo w funkcji częstości S(ν).

Wprowadzenie dodatkowej zmiennej zwanej okresem ewolucji pozwala, dzięki dwukrotnej

transformacji Fouriera, uzyskać widmo w postaci amplitudy sygnału zależnej od dwóch

różnych częstotliwości S(ν1,ν2). Takie widma zawierają dodatkowe informacje o badanej

substancji, np. informację o istnieniu wzajemnych sprzężeń spinowo-spinowych. Oprócz

ograniczeń wynikających z mocy obliczeniowej komputerów i czasu trwania eksperymentu

nie stoi nic na przeszkodzie w dalszym zwiększaniu liczby czasów ewolucji. Obecnie w

chemii stosuje się rutynowo widma dwuwymiarowe, a w badaniach związków o znaczeniu

biologicznym np. białek niezbędne są widma trój- i czterowymiarowe.

Pomiary widm wielowymiarowych umożliwiają :

- identyfikację wzajemnie oddziałujących jąder

- rozdzielenie i identyfikację nakładających się sygnałów

- poprawę czułości przez wzbudzenie i detekcję jąder o wysokim współczynniku

żyromagnetycznym (najczęściej 1H)

- pośredni pomiar koherencji wielokwantowych

- pomiar stałych sprzężenia spin-spin o wysokiej dokładności i precyzji

Istnieje wiele rozmaitych technik dwuwymiarowej spektroskopii NMR, można je

podzielić na homojądrowe wykorzystujące pomiar w czasach t1 i t2 ewolucji magnetyzacji

jąder jednego rodzaju oraz heterojądrowe dla różnych jąder. Ogólnie w każdej metodzie

dwuwymiarowej powinny znaleźć się okresy ewolucji (t1), mieszania (w którym następuje

przeniesienie magnetyzacji pomiędzy jądrami) i wreszcie detekcji (t2). Niekiedy czas

mieszania może zostać pominięty lub, jak ma to miejsce w przedstawionej poniżej

homojądrowej technice COSY (COrrelated SpectroscopY), zastąpiony impulsem.

Sekwencja impulsów stosowana w technice COSY (a) i schematyczne widmo w układzie dwóch jąder I1 i I2 (b). Czasy t1 i t2 są odpowiednio pośrednio i bezpośrednio próbkowanymi okresami ewolucji. Po dwuwymiarowej transformacji Fouriera otrzymujemy widmo w funkcji dwóch częstotliwości ν1 i ν2.

Jedną z najprostszych technik dwuwymiarowych jest technika COSY, której podstawowa

sekwencja impulsów przedstawiona została na rysunku powyzej. W tej technice wprowadza

się dodatkową zmienną czasu ewolucji (t1) jako odstęp pomiędzy dwoma impulsami o 90

stopniowej rotacji. W czasie t2 dokonuje się bezpośredniego pomiaru sygnału FID w

normalny sposób. Aby uzyskać widmo zależne od obu zmiennych czasu należy wykonać

pomiar wszystkich punktów t2 dla każdej wartości czasu t1 od zera do ustalonej z góry

wartości maksymalnej. Odstęp pomiędzy punktami t1, podobnie jak w widmach

jednowymiarowych powinien być równy 1/SW, gdzie SW jest wybraną szerokością widma w

skali częstotliwości. wyżej, na rysunku 4b, przedstawiono schematycznie wygląd widma

COSY. Można na nim wyróżnić dwa rodzaje sygnałów leżące na przekątnej - diagonalne i

pozostałe. Sygnału diagonalne w widmach COSY nie niosą żadnych nowych informacji.

Natomiast obecność piku korelacyjnego poza przekątną o współrzędnych częstotliwości ν1,ν2

odpowiadających dwóm różnym jądrom świadczy o istnieniu sprzężenia spinowo-spinowego

pomiędzy nimi, pozwalając na analizę wzajemnych sprzężeń pomiędzy jądrami tego samego

rodzaju (np. 1H) i co za tym idzie przypisanie sygnałów poszczególnym atomom w molekule

potwierdzając tym samym jej strukturę. Często, a zwłaszcza w przypadku prostych molekuł,

możliwe jest również wnioskowanie o budowie i identyfikacja związków nieznanych

(oczywiście w tym wypadku konieczne jest również wykorzystanie innych technik).

Wykonanie ćwiczenia

Rejestracja widm jednowymiarowych 1H oraz korelacyjnych COSY, HSQC i HMBC

prostej substancji organicznej np. sacharoza, mentol i wykonać wydruki wraz z

rozciągnięciami trudniejszych do interpretacji fragmentów.

Opracowanie wyników

• Narysować wzór strukturalny badanej cząsteczki i ponumerować atomy zgodnie z

obowiązującymi regułami.

• Wyszukać jądra chemicznie równocenne.

• Przeanalizować przesunięcia chemiczne i sprzężenia spinowo-spinowe na podstawie

widma jednowymiarowego, odszukać sygnały które można przypisać odpowiednim

atomom w cząsteczce tylko na tej podstawie.

• Znaleźć w widmie COSY wszystkie pozadiagonalne sygnały korelacyjne i przypisać

im w widmie jednowymiarowym pary sygnałów pochodzących od wzajemnie

sprzężonych jąder.

• Posługując się zebranymi informacjami przypisać sygnały w widmie

jednowymiarowym do wszystkich atomów wodoru.

Zastanowić się czy udałoby się przypisać sygnały bez widm dwuwymiarowych, jeśli tak to w

jaki sposób i czy byłaby możliwa identyfikacja badanej cząsteczki na podstawie wykonanych

pomiarów, jeśli nie to jakich danych by brakowało.

Wymagania kolokwialne

Zasada działania spektrometru NMR z zastosowaniem transformacji Fouriera.

Ekranowanie i oddziaływania spinowo-spinowe

Transformata Fouriera.

Podstawowe zastosowania widm korelacyjnych.

Literatura

1. Andrzej Ejchart, Adam Gryff-Keller, „NMR w cieczach. Zarys teorii i metodologii”;

Wydawnictwa Politechniki Warszawskiej, Warszawa 2003.

2. P. W. Atkins, Chemia Fizyczna, PWN, Warszawa, 2003

1. Cel ćwiczenia 2. Przebieg ćwiczenia 3.Wykonanie sprawozdania ...

Documents

Transcript of 1. Cel ćwiczenia 2. Przebieg ćwiczenia 3.Wykonanie sprawozdania ...